ISOLASI STEROID/TRITERPENOID DARI SPONGE Chalinula sp DAN IDENTIFIKASI SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama : Riyani
Nomor Induk Mahasiswa : 131524037
Program Studi : S-1 Farmasi Ekstensi Judul skripsi : :
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri dan belum pernah diajukan orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di Perguruan Tinggi dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
: Isolasi Steroid/Triterpenoid Dari Sponge
Chalinula Sp Dan Identifikasi Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dan Inframerah
Medan, Juli 2016
Yang membuat pernyataan,
Riyani
ISOLASI STEROID/TRITERPENOID DARI SPONGE Chalinula sp DAN IDENTIFIKASI SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DAN
INFRAMERAH ABSTRAK
Sponge merupakan biota laut yang mengandung senyawa metabolit sekunder aktif sehingga berpotensi untuk dikembangkan dalam bidang pengobatan. Senyawa metabolit sekunder yang umumnya terdapat di dalam sponge yaitu alkaloid dan steroid/triterpenoid. Sponge mempunyai aktivitas sitotoksik, antitumor, antivirus, antimikroba, antiinflamasi dan antikanker. Sponge jenis Chalinula sp yang digunakan terdapat di Teluk Tapian Nauli Sibolga, Kecamatan Paruiaha, Tapanuli Tengah provinsi Sumatera Utara. Tujuan penelitian untuk mengetahui karakteristik simplisia, pemeriksaan golongan senyawa kimia, isolasi dan identifikasi senyawa steroid/triterpenoid dari sponge
Chalinula sp.
Ekstraksi dilakukan secara perkolasi menggunakan pelarut n-heksan. Ekstrak yang diperoleh dianalisis secara kromatografi lapis tipis (KLT) dengan berbagai perbandingan fasegerakn-heksan-etilasetat dan sebagai penampak bercak pereaksi Liebermann-Burchard (LB), dilanjutkan isolasi secara KLT preparatif. Isolat yang diperoleh diuji kemurniannya secara KLT dua arah dan diidentifikasi secara spektrofotometri UV dan IR.
Hasil karakteristik simplisia sponge diperoleh kadar air 3,33%, kadar sari larut air 14,51%, kadar sari larut etanol 19,35%, kadar abu total 30,87% dan kadar abu tidak larut asam 5,06%. Hasil pemeriksaan golongan senyawa kimia menunjukkan adanya senyawa steroid/triterpenoid, alkaloid, glikosida dan saponin. Hasil KLT preparatif dengan fase gerak (80:20) diperoleh isolat berwarna merah ungu dan diuji kemurniannya secara KLT dua arah dengan harga Rf 0,55. Hasil identifikasi isolat secara spektrofotometri UV diperoleh absorbansi maksimum pada panjang gelombang 206,2 nm dan secara spektrofotometri IR menunjukkan adanya gugus fungsi -OH, CH-alifatik, C≡C, C=C, -CH2 dan C-O. Isolat yang diperoleh termasuk golongan senyawa triterpenoid.
Kata kunci: Sponge Chalinula sp, steroid/triterpenoid, spektrofotometri
ISOLATIONOF STEROIDS/TRITERPENOIDS COMPOUNDS OFChalinula sp SPONGE AND IDENTIFICATION WITH ULTRAVIOLET
AND INFRARED SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT
Sponge is marine life contains active secondary metabolites that could be developed in the medical. Secondary metabolites compounds of sponge are alkaloids and steroids/triterpenoids. Sponge have activities of cytotoxic, antitumour, antiviral, antimicrobial, antiinflamatory and anticancer. Chalinula sp sponge can be found in coastal waters in gulf of Tapian Nauli Sibolga, Kecamatan Paruiaha, Tapanuli Tengah of North Sumatera. The aim of this research was to do determined the characterization of dried materials, examination of chemical compounds, isolation and identification of steroid/triterpenoid compounds of sponge Chalinula sp.
Extraction was percolated with n-hexane solvent. Extracts were analyzed by thin layer chromatography (TLC) withvariouscomparisons of mobile phase of
n-hexane-ethylacetate and used as reagent Liebermann- Burchard (LB), then
isolated using preparative TLC.Isolates tasted of purity with two wayTLC and identified with UV and IR spectrophotometry.
The characterization results of Chalinula sp sponge dried materials exhibited the water value 3.33%, water solubleextract value 14.51%, ethanolsoluble extract value 19.35%,totalash value 30.87% and in acid insoluble ash value 5.06%. The results of screening for chemical compounds containsteroids/triterpenoids, alkaloids, glycosides and saponins presences. The results of preparative TLC using mobile phase(80:20) obtained scarlet isolates and tested purity with two way TLC obtained Rf 0.55. The results of isolates identification obtained with UV spectrophotometry exhibited a maximumabsorbanceat wavelength 206.2 nmand IR spectrophotometry exhibited the presences OH, CH-aliphatic, C≡C, C=C,CH2, andC-O. These isolates was triterpenoids compounds.
Key words: Chalinula sp sponge, steroid/triterpenoid, ultraviolet and infrared
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN JUDUL ... ii
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xv BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 2 1.3 Hipotesis ... 2 1.4 Tujuan Penelitian ... 3 1.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Uraian Hewan ... 4
2.1.1 Habitat Sponge ... 4
2.1.2 Morfologi Sponge ... 4
2.1.3 Reproduksi Sponge ... 7
2.1.5 Sistematika Sponge Chalinula sp ... 9 2.2 Metode Ekstraksi ... 10 2.3 Uraian Kimia ... 11 2.3.1 Alkaloid ... 11 2.3.2 Glikosida ... 12 2.3.3 Saponin ... 12 2.3.4 Steroid/Triterpenoid ... 13 2.4 Kromatografi ... 14
2.4.1 Kromatografi Lapis Tipis ... 14
2.4.2 Kromatografi Lapis Tipis Preparatif ... 16
2.4.3 KLT Dua Arah ... 16
2.5 Spektrofotometri ... 17
2.5.1 Spektrofotometri sinar ultraviolet (UV) ... 17
2.5.2 Spektrofotometri Inframerah ... 18
BAB III METODE PENELITIAN... 20
3.1 Alat dan Bahan ... 20
3.1.1 Alat yang digunakan ... 20
3.1.2 Bahan yang digunakan ... 20
3.2 Penyiapan Sponge ... 21
3.2.1 Pengumpulan sponge ... 21
3.2.2 Identifikasi sponge ... 21
3.2.3 Pengolahan sponge ... 21
3.3 Pembuatan Larutan Pereaksi ... 22
3.3.1 Larutan pereaksi asam klorida 2N ... 22
3.3.3 Larutan pereaksi Mayer ... 22
3.3.4 Larutan pereaksi Dragendorff ... 22
3.3.5 Larutan pereaksi Molisch ... 22
3.3.6 Larutan pereaksi besi (III) klorida 1% ... 22
3.3.7 Larutan pereaksi Liebermann-Burchard ... 23
3.3.8 Larutan pereaksi air-kloroform ... 23
3.3.9 Larutan pereaksi timbal (II) asetat 0,4 N ... 23
3.3.10 Larutan pereaksi kloralhidrat ... 23
3.4 Karakterisasi simplisia ... 23
3.4.1 Pemeriksaan makroskopik ... 23
3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik ... 23
3.4.3 Penetapan kadar air ... 24
3.4.4 Penetapan kadar sari larut air ... 24
3.4.5 Penetapan kadar sari larut etanol ... 25
3.4.6 Penetapan kadar abu total ... 25
3.4.7 Penetapan kadar abu tidak larut asam ….. ... 25
3.5 Pemeriksaan Golongan Senyawa Kimia ... 25
3.5.1 Pemeriksaan alkaloida ... 26 3.5.2 Pemeriksaan flavonoid ... 26 3.5.3 Pemeriksaan saponin ... 26 3.5.4 Pemeriksaan tanin ... 26 3.5.5 Pemeriksaan glikosida ... 27 3.5.6 Pemeriksaan steroid/triterpenoid ... 27 3.6 Pembuatan Ekstrak ... 28 3.7Analisis Ekstrak n-Heksan Secara KLT ... 28
3.8 Isolasi Senyawa Steroid/TriterpenoidSecara KLT
Preparatif ... 29
3.9 Uji Kemurnian Isolat ... 29
3.9.1 Uji kemurnian isolat secara KLT dua arah ... 29
3.10 Identifikasi Isolat ... 30
3.10.1 Identifikasi isolat secara spektrofotometri UV ... 30
3.10.2Identifikasi isolat secara spektrofotometri IR ... 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 31
4.1 Identifikasi Sponge ... 31
4.2 Karakterisasi Simplisia ... 31
4.2.1 Pemeriksaan makroskopik ... 31
4.2.2 Pemeriksaan mikroskopik ... 31
4.2.3 Pemeriksaan karakterisasi simplisia ... 32
4.3 Pemeriksaan Golongan Senyawa Kimia ... 33
4.4 Ekstraksi Serbuk Simplisia ... 34
4.5 Analisis Ekstrak n-Heksan Secara KLT ... 34
4.6 Isolasi Senyawa Steroid/Triterpenoid ... 35
4.7 Uji kemurnian isolat secara KLT dua arah ... 36
4.8 Identifikasi Isolat Secara Spektrofotometri Ultraviolet ... 37
4.9 Identifikasi Isolat Secara Spektrofotometri Inframerah ... 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 41
5.1 Kesimpulan ... 41
5.2 Saran ... ... 41
DAFTAR PUSTAKA ... 42