C. Standar Obat Non Kompendial 1 Kapsul Asetilsitein
C.9 TABLET KLORDIAZEPOKSIDA DAN KLIDINIUM BROMIDA Chlordiazepoxide and Clidinium Bromide Tablet
AU dan AS berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku; WS dan WU berturut-turut adalah bobot baku dan bobot uji yang ditimbang dalam mg; FU dan FS berturut-turut adalah faktor pengenceran Larutan uji dan
Larutan baku; Wr adalah bobot rata-rata tablet; Ladalah kadar karbazokrom natrium sulfonat per tablet yang tertera pada etiket dalam mg.
Wadah dan penyimpanan Simpan dibawah suhu 30º, terlindung cahaya.
C.9 TABLET KLORDIAZEPOKSIDA DAN KLIDINIUM BROMIDA Chlordiazepoxide and Clidinium Bromide Tablet
Tablet Klordiazepoksida dan Klidinium bromida mengandung klordiazepoksida C16H14ClN3O dan klidinium bromida, C22H26BrNO3 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding 2-Amino-5-Klorobenzofenon BPFI; Klordiazepoksid
Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada hampa udara di atas fosfor pentoksida P pada suhu 60 selama 4 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya. Senyawa Sejenis A
Klordiazepoksid Hidroklorida BPFI; [7-kloro-1,3-dihidro-5-fenil-2H-1,4-benzodiazepin-2-on 4-oksida] (C15H11ClN2O2 286,72). Klidinium Bromida BPFI; keringkan pada suhu 105 selama 3 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya. Senyawa Sejenis A Klidinium
Bromida BPFI;[3-hidroksi-1-metilquinuklidinium bromida] (C8H16BrNO 222,13) lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 4 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, dan terlindung dari cahaya.
3-Quinuklidinil Benzilat BPFI; (C21H23N2O2 337,42) lakukan pengeringan di atas
silika gel P selama 4 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup
rapat terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan
Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Pada sejumlah serbuk tablet tambahkan 5 mL air dan 2 mL asam nitrat P 10%. Kocok selama 5 menit dan saring. Pada filtrat tambahkan 1 mL perak
Disolusi <1231> Prosedur untuk gabungan sampel Media disolusi: 900 mL air
Alat tipe 1: 100 rpm Waktu : 30 menit
Lakukan penetapan jumlah klordiazepoksid C16H14ClN3O dan klidinium bromida, C22H26BrNO3 yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja
tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Larutkan 1,92 g natrium I-pentanasulfonat P dalam 900 mL air. Atur pH hingga 3,8±0,1 dengan penambahan larutan asam sulfat P (1 dalam 1000), encerkan dengan air hingga 1000 ml.
Fase gerak Buat campuran Larutan A-tetrahidrofuran P-metanol P (75:18:6), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931> .
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 212 nm dan kolom 25 cm x 4,6 mm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap larutan baku. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada
Prosedur; resolusi, R antara kedua komponen tidak kurang dari 5; waktu
retensi relatif klidinium bromida dan klordiazepoksida berturut-turut adalah lebih kurang 0,6 dan 1,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µl) larutan baku dan filtrat alikuot ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah klordiazepoksida C16H14ClN3O dan klidinium bromida, C22H26BrNO3 yang terlarut dengan membandingkan terhadap larutan baku Klordiazepoksida
Hidroklorida BPFI dan Klidinium Bromida BPFI yang diketahui kadarnya.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C16H14ClN3O dan C22H26BrNO3 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja
tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar 0,05 M pH 4,0 Timbang sejumlah 6,8 g kalium fosfat monobasa P,
masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Atur pH hingga 4,0 dengan penambahan asam fosfat P 2%. Pelarut Campuran metanol P: air (1:1)
Fase gerak Buat campuran Dapar 0,05M pH 4,0 - metanol P - asetonitril P
(50:15:35). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pelarut Buat campuran metanol P - air (1:1)
Larutan baku persediaan Klordiazepoksida Timbang saksama lebih kurang 10 mg Klordiazepoksida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 12 mL metanol P, kocok secara mekanik selama 5 menit dan encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku persediaan Klidinium bromida Timbang saksama lebih kurang
5 mg Klidinium bromida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 15 mL Pelarut, kocok secara mekanik selama 5 menit dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Larutan baku Pipet 5 mL Larutan baku persediaan Klordiazepoksida dan 5
mL Larutan baku persediaan Klidinium bromida, masukkan ke dalam labu tentukur 20-mL dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 µm.
Larutan uji Timbang saksama dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet.
Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 2,5 mg Klidinium bromida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 25 mL Pelarut dan kocok secara mekanik selama 10 menit. Encerkan dengan
Pelarut sampai tanda dan sentrifus selama 5 menit. Pindahkan beningan dan
saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 µm
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 25 cm × 4,6 mm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak klordiazepoksida dan klidinium bromida
tidak kurang dari 1,5; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20
µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase klordiazepoksida C16H14ClN3O dan klidinium bromida, C22H26BrNO3, dalam tablet dengan rumus: Klidinium bromida: (r r ) ( ) ( ) ( 1 ) x 100
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan
Larutan baku; WS dan WU berturut-turut adalah bobot baku dan bobot uji yang
ditimbang dalam mg; FU dan FS berturut-turut adalah faktor pengenceran
Larutan uji dan Larutan baku, WR adalah bobot rata-rata isi kapsul dalam mg, L adalah kadar klidinium bromida yang tertera pada etiket dalam mg per
kapsul. Klordiazepoksida: (r r ) ( ) ( ) ( 336,22 299,75) x ( 1 L) x 100
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan
Larutan baku; WS dan WU berturut-turut adalah bobot baku dan bobot uji yang
ditimbang dalam mg; FU dan FS berturut-turut adalah faktor pengenceran
Larutan uji dan Larutan baku, WR adalah bobot rata-rata isi kapsul dalam mg, L adalah kadar klordizepoksida hidroklorida yang tertera pada etiket dalam mg
per kapsul, 336,22 adalah bobot molekul klordiazepoksida hidroklorida, 299,75 adalah bobot molekul kloridiazepoksida.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya, simpan pada suhu ruang.
C.10 INFUS MOKSIFLOKSASIN HIDROKLORIDA