TINJAUAN PUSTAKA
2.3.3 Teknik Pen- doping -an dengan Metode Impregnasi Basah
Katalis heterogen memiliki tiga komponen yaitu fasa aktif, promotor dan penyangga. Fasa aktif merupakan sisi aktif dari katalis yang merupakan tempat terjadinya reaksi pada katalis. Semakin luas permukaan fasa aktif, maka aktivitas akan semakin baik. Fasa aktif tersebut biasanya disebar dalam suatu penyangga. Dengan kata lain, penyangga berperan dalam hal sebaran fasa aktif. Semakin luas permukaan penyangga, maka fasa aktif akan tersebar lebih banyak sehingga akan meningkatkan aktivitas. Penyangga juga berfungsi untuk menstabilkan katalis. Reaksi dengan menggunakan katalis heterogen biasanya dijalankan pada suhu tinggi. Pada suhu tinggi fasa aktif mudah terdekomposisi sehingga penyangga biasa digunakan untuk mencegah dekomposisi fasa aktif.
Komponen lain pada katalis heterogen adalah promotor. Promotor berfungsi untuk memperbaiki kinerja katalis. Misalnya untuk mencegah sintering, untuk mencegah reaksi samping dan lain-lain. Fasa aktif, penyangga dan promotor merupakan komponen katalis heterogen, namun tidak semua katalis heterogen memiliki ketiga komponen tersebut. Ada juga katalis yang hanya berupa zat aktif dengan penyangga atau zat aktif dengan promotor.
Komponen aktif merupakan pusat aktif katalis yang berfungsi untuk mempercepat dan mengarahkan reaksi yang berhubungan dengan aktivitas dan selektivitas. Molibdenum adalah salah satu logam yang dapat digunakan sebagai komponen aktif. Molibdenum yang diembankan pada penyangga dapat diperoleh dari
ammonium heptamolybdate, ammonium molybdate tetrahydrate, molybdenum (II) acetate dimer, molybdenum carbonyl, molybdenum (V) chloride, molybdenum (VI) dioxide bis(acetylacetonate) dan 12-molybdophosphoric acid hydrate. Jumlah
molibdenum yang diembankan pada katalis biasanya berkisar 1 s.d. 50 % berat dan disarankan antara 3 s.d. 20 % berat dari berat total katalis.
Promotor ditambahkan pada katalis dengan tujuan untuk meningkatkan kinerja katalis (aktivitas, stabilitas dan selektivitas). Promotor yang biasa digunakan misalnya kobalt (Co) atau nikel (Ni). Kobalt yang diembankan pada penyangga dapat
diperoleh dari cobalt nitrate, cobalt (II) bromida hydrate, cobalt (II) chloride, cobalt (II) chloride hexahydrate, cobalt (II) hydroxide, cobalt (II) molybdate, cobalt (II) phosphate hydrate dan cobalt (II) tungstate. Jumlah kobalt yang diembankan pada katalis berkisar 0,5 s.d. 50 % berat dan disarankan antara 1 s.d. 10 % berat dari berat total katalis [13].
Untuk proses konversi fraksi hidrokarbon rantai panjang, poliaromatik maupun polimer, dibutuhkan katalis perengkah yang merupakan katalis heterogen (padatan). Salah satu jenis katalis untuk proses tersebut adalah metal supported catalyst yang terdiri dari logam yang diembankan pada pengemban padat seperti silka-alumina, alumina dan zeolit. Logam-logam ini secara langsung dapat berfungsi sebagai katalis tanpa diembankan terlebih dahulu pada pengemban, tetapi memiliki kelemahan, diantaranya luas permukaan yang relatif kecil, dan selama proses katalitik dapat terjadi penggumpalan. Pengembanan logam-logam tersebut pada penyangga akan mendistribusikannya secara merata pada permukaan penyangga, sehingga menambah luas permukaan spesifik sistem katalis secara keseluruhan.
Metode impregnasi ada dua yaitu impregnasi kering (dry impregnation) dan impregnasi basah (impregnation to incipient wetness). Impregnasi kering, apabila volume larutan yang digunakan kurang dari 1,2 kali volume pori penyangga. Impregnasi basah, apabila volume larutan yang digunakan lebih besar dari 1,5 kali volume pori penyangga. Metode yang umum digunakan adalah impregnasi basah karena mudah dilakukan dibandingkan dengan impregnasi kering [17].
Telah banyak katalis yang diproduksi dengan menggunakan impregnasi. Cara yang dilakukan adalah dengan mencelupkan secara berulang-ulang pellet
berpori ke dalam larutan yang mengandung agen katalis. Bermacam-macam teknik seperti tekanan, ruang vakum dan lain-lain digunakan sebagai proses impregnasi. Namun, teknik-teknik ini memiliki kekurangan yaitu biaya yang mahal dan kontrol yang sulit. Untuk biaya yang murah, metode yang sederhana, dapat digunakan metode aktivasi karbon, alumina dan lain-lain.
Gambar 2.5 Mekanisme impregnasi katalis [27]
Perlu diketahui bahwa teknik pen-doping-an bukanlah merupakan proses reaksi karena Li hanya diikatkan dengan memasukkannya ke dalam pori-pori CaO. Metode ini dinamakan dengan impregnasi. Oleh karena itu, diameter Li haruslah lebih kecil daripada diameter pori-pori CaO. Li yang digunakan berupa LiNO3
sedangkan CaO adalah senyawa netral tanpa campuran lainnya. Tahap pertama yang dilakukan adalah preparasi terhadap CaO, kemudian melakukan proses impregnasi LiNO3 yang telah dilarutkan dengan sejumlah air tertentu. Pada tahap ini akan terjadi pertukaran ion, sehingga Li+ akan dapat masuk ke dalam pori-pori CaO. Selanjutnya dikeringkan dengan suhu tertentu. Dan kemudian dianalisa seberapa banyak Li+ yang masuk ke dalam CaO.
Untuk melakukan pen-doping-an senyawa LiNO3 dengan CaO netral perlu diperhatikan beberapa hal yaitu:
1. LiNO3 yang digunakan merupakan padatan. Untuk dapat men-doping Li ke dalam CaO maka LiNO3 perlu dilarutkan, agar LiNO3 dapat terdisosiasi menjadi Li+ dan NO3-dan H2O akan terbentuk menjadi H+ dan O2-. Namun, tidak boleh terlalu encer, karena ion Li+ akan menyatu dengan OH- dan membentuk LiOH. Padahal LiOH merupakan senyawa hidrofilik, hal ini akan menyebabkan membesarnya diameter LiOH dan akan sulit masuk ke dalam pori-pori CaO. Sehingga kondisi fisik yang baik untuk melarutkan LiNO3 adalah dalam bentuk sol gel. Penyangga Impregnasi Pengeringan, Kalsinasi T = 400 oC Reduksi Katalis aktif Pencelupan Larutan garam logam
Gambar 2.6 Teknik pen-doping-an sol-gel katalis [27]
2. CaO merupakan senyawa netral. Dalam pen-doping-annya untuk menampung Li+ pori-pori CaO dapat dikondisikan. Pengkondisiannya dilakukan dengan pemanasan suhu tinggi. Namun pada suhu tinggi tertentu struktur CaO dapat rusak. Sehingga perlu diperhatikan seberapa tinggi suhu yang digunakan untuk preparasi CaO.
Kedua faktor diatas menjadi poin penting untuk menngoptimumkan jumlah Li yang dapat masuk ke dalam CaO. Kesimpulannya konsentrasi LiNO3 dan suhu pemanasan CaO menjadi variabel penting untuk mendapatkan kondisi optimum
pen-doping-an produk katalis Li/CaO.
Untuk lebih lanjut penelitian ini dapat diteruskan untuk mengetahui seberapa baik katalis Li/CaO dapat digunakan. Untuk mengetahuinya dilakukan dengan pengetesan beberapa kali penggunaan katalis Li/CaO dalam memproduksi biodiesel.
Pen-doping-an CaO dengan logam-logam alkali tanah dengan cara impregnasi dapat meningkatkan kekuatan basa dari katalis dibandingkan dengan katalis CaO murni. Penggandengan Li ke dalam katalis CaO telah dilakukan dan diperoleh bahwa teknik ini dapat meningkatkan kekuatan basa dari CaO, sehingga
Teknologi Sol-Gel dan Produknya Hidrolisis Polimerisasi Sol Ceramic Fibers Furnace Evaporasi Aerogel Panas Panas Dense Ceramics Xerogel Dense Film Partikel seragam Gel basah Xerogel film Larutan Logam Alkoksida Larutan
meningkatkan efektifitas katalis dalam reaksi transesterifikasi gliseralbutirat dengan metanol menjadi metil butanoat [36].