11 NANOSTRUKTUR NANCARBON DAN NANOTUBE
16. SCANNING PROBE MICROSCOPY 1 Pendahuluan – From Hook to Binning
16.3. Teknik SPM
Gambar.134 Visualisasi dari karakteristik permukaan sampel yang berbeda dengan mode gamabr 2D (a) dan 3D (b,c)
16.3. Teknik SPM
16.3.1 Scanning tunneling microscopy
Prinsip pengoperasian Scanning Tunneling Microscope didasarkan pada fenomena kuantum yang luar biasa yang dikenal sebagai efek terowongan. Tegangan bias (biasanya <1 V) dipasang antara tip dan sampel. Celah udara dianggap sebagai penghalang energi bagi elektron. Pada pemisahan tip dan sampel, arus terowongan terlihat. Besarnya (I) tergantung secara eksponensial pada jarak (d), sehingga sensitivitas terhadap defleksi vertikal sangat tinggi. Nilai arus pada pengoprasian terowongan sebesar ~ 1 nA dan jaraknya beberapa angstrom. Nilai arus dan sparasi dapat terbaca secara terus menerus selama scanning dengan akurasi tinggi dan memberikan informasi tentang topografi permukaan. STM menghubungkan posisi geometris atom dengan struktur elektronik yang dihasilkannya.
Pembentukan gambar STM tergantung pada mode operasi. Modus dasar adalah mode arus konstan dan mode ketinggian konstan.
Pada Constant Current Mode (CCM), arus tunneling dijaga konstan oleh rangkaian umpan balik selama proses scanning. Hal ini diperoleh dengan dengan menggerakkan atas dan bawah tip sesuai topografi permukaan, sehingga arusnya konstan selama proses pemindaian secara keseluruhan. Dalam kasus ini, pemindahan scanner secara vertikal (sinyal umpan balik) mencerminkan topografi permukaan (Gambar 135). Kecepatan scanning pada CCM lebih rendah dari pada mode ketinggian konstan, namun pada CCM memungkinkan untuk menganalisa sampel dengan relief yang kompleks.
Gambar.135 Mode Arus konstan (CCM)
Pada Constant Height Mode (CHM), gerakan tip hanya digerakan pada bidang X-Y dan posisi vertikal (Z) dijaga konstan, sehingga arus akan berubah sesuai dengan topografi
permukaan (Gambar 136). Hal ini memungkinkan untuk meningkatkan kecepatan pemindaian, namun hanya pada permukaannya sangat rata. Jika tidak permukaan tidak rata, tip tersebut akan rusak.
170
Fig.136 Mode ketinggian konstan
Mode penting lainnya termasuk pencitraan Local Barrier High (LBH), Kepadatan Lokal Spektroskopi Amerika Serikat (LDOS), I (z) dan Spektroskopi I (V) (atau Pencitraan Spektroskopi Tunneling).
Bidang aplikasi STM cukup lebar. Selain disebutkan di atas, STM bisa Digunakan untuk mempelajari mekanisme transportasi muatan dalam molekul atau struktur kecil lainnya. Penerapan penting lainnya dari STM adalah investigasi pertumbuhan kristal. Selanjutnya, STM bisa dijadikan alat untuk modifikasi permukaan. Hal itu bisa dilakukan oleh Indentasi permukaan dengan ujung atau oleh emisi elektron. Pada suhu rendah itu Bahkan mungkin untuk memindahkan atom tunggal dengan akurasi tinggi menggunakan tip STM.
Karena ketergantungan eksponensial arus terowongan pada jarak, resolusinya Dari STM ke arah normal ke permukaan sangat tinggi dan mencapai fraksi Angstrom bahkan pada kondisi sekitar. Resolusi lateral sangat bergantung pada Geometri atom dari puncak apeks. Tip STM terbaik memiliki satu atom atau cluster kecil Dari atom di puncaknya, sehingga arus terowongan mengalir tepat di antara atom-atom ini di puncaknya dan atom permukaan tertentu. Dalam hal ini, asalkan tip itu bersih, atom Resolusi bisa tercapai.
Meski memiliki resolusi yang bagus, teknik STM memiliki kelemahan yang serius - Pilihan bahan untuk penyelidikan dengan STM dibatasi oleh persyaratan untuk mereka Melakukan.
Hal lain yang penting adalah kondisi permukaan, terutama kebersihannya. Apa saja Partikel insulator pada permukaan yang diselidiki akan menyebabkan arus terowongan menurun Dan, sebagai hasilnya, akan terlihat pada gambar STM sama seperti rongga. Untuk alasan yang samaPermukaan daerah dengan konduktivitas rendah (nonconductive impurities) juga membuat penafsiran citra STM lebih sulit. Untuk resolusi tinggi logam dan semikonduktor, STM biasanya dioperasikan dalam vakum ultrahigh untuk menghindari kontaminasi atau Oksidasi permukaan
171
Dalam Atomic Force Microscopy (gambar 137) permukaan dipindai dengan probe yang terbuat dari sebuah Kantilever mikroskopis elastis dilengkapi dengan ujung tajam kecil (gambar 138). Yang paling Bahan umum untuk probe adalah Si, SiO2 dan Si3N4.
Fig. 137. Skema mikroskop kekuatan atom (a) dan potensial interatomik Interaksi antara tip dan sampel (b).
Kekuatan atom antara ujung apeks dan atom permukaan (gambar 137) sudah cukup Cukup untuk menekuk kantilever (gambar 138). Dengan mengukur laju lentur, interaksi sampel ujung dievaluasi.
fig. 138. Skema probe dan sistem pendeteksi optik Atomic Force Microscope
Lentur dapat diukur dengan cara yang berbeda. Saat ini yang paling umum adalah optic Metode (beam-bounce). Sinar laser difokuskan pada kantilever, yang dilapisi Dengan film refleksi. Bila kantilever berada dalam posisi diam, sinar yang dipantulkan adalah Diarahkan tepat ke pusat photodetektor tersegmentasi. Saat kantilever mendekat Permukaan itu membungkuk di bawah aksi kekuatan interatomik dan sinar yang
172
dipantulkan Dibelokkan. Lendutan didaftarkan oleh photodetektor, yang memungkinkan konstruksi Mendaftarkan defleksi vertikal dan lateral balok, dan, akibatnya, Menghitung komponen lateral vertikal dan lateral.
Dalam aspek lain, prinsip kerja AFM mirip dengan STM. Pergerakan dari Probe atau sampel diimplementasikan dengan menggunakan piezoscanner. Untuk kontrol yang tepat Dari pemisahan tip-sample, sistem umpan balik digunakan. Sinyal ditransmisikan ke komputer tempat penyimpanan dan pengolahannya
Ada banyak jenis interaksi antara ujung dan sampel. Itu Yang terpenting adalah elastis, Van der Waals dan kapiler. Interaksi elastis (Kekuatan menjijikkan) mendominasi dalam mode kontak. Pasukan Van der Waals adalah kekuatan utama pada pemisahan ujung-sampel dari urutan beberapa nanometer. Kapiler (atau meniskus) Kekuatan muncul saat lapisan air teradsorpsi pada permukaan benda yang terpapar pada udara terbuka. Untuk mengukur kekuatan lain, gaya meniskus harus dieliminasi Bekerja di lingkungan dengan kelembaban rendah atau dengan mencelupkan sampel dan ujung ke dalam cairan
Ada tiga mode operasi AFM umum - mode kontak, mode non kontak, Dan mode "semi-kontak" (juga disebut "mode kontak intermiten" atau "mode penyadapan"). Dalam mode kontak ujungnya bersentuhan langsung dengan permukaan, dan kantilever. defleksi di bawah pemindaian mencerminkan gaya yang menjijikkan dan digunakan untuk membayangkan sampel Profil permukaan Modus kontak hanya digunakan dalam kasus yang cukup halus dan keras. Sampel Jika tidak tip atau sampel bisa rusak.
Dalam mode non kontak kontak antara ujung dan sampel dihindari, berikan Kecepatan pemindaian tertinggi dan ujung terpanjang kehidupan. Tapi, pada saat yang sama, mode kontak tidak ada Sensitivitas dan resolusi terendah
Pada mode semi contact kantilever berosilasi pada frekuensi resonannya. Interaksi dengan Permukaan menyebabkan perubahan fasa dan amplitudo osilasi. Perubahan ini digunakan untuk mendapatkan topografi permukaan.
Selain itu, pengukuran di atas dapat dilakukan baik pada gaya konstan Atau pada jarak rata-rata konstan (atau tinggi konstan). Setiap mode memiliki keunggulan dan kerugian.
Pada gaya konstan, nilai tikungan kantilever dijaga konstan oleh sistem umpan balik. Modus gaya konstan memungkinkan untuk mengukur dengan resolusi tinggi bersamaan dengan Topogra-phy beberapa karakteristik lain seperti mis. Kekuatan gesek, menyebarkan resistensi dll. Namun, kecepatan pemindaian dibatasi oleh waktu respon system umpan balik. Mode ketinggian konstan memberikan kecepatan pemindaian tinggi, namun probabilitas tip atau sampel Kerusakan tinggi
Menggunakan probe dan mode operasi khusus, tidak hanya topografi, tapi juga yang lainnya Sifat permukaan dapat divisualisasikan dengan AFM. Apalagi AFM memungkinkan untuk tampil Nanolithography dengan resolusi tinggi. Aplikasi yang paling penting dan perspektif SPM dan AFM dikembangkan baru-baru ini Adalah manipulasi struktur nano dan modifikasi permukaan yang ditunjukkan pada gambar. 139.
173
fig. 139. Metode manipulasi dan modifikasi struktur nano permukaan oleh SPM (T. Tsong, Mater ChemPhys V.33, hal.1 (1993))