BAB III METODE PENELITIAN
C. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium FarmasetikaAkademi Farmasi Muhammadiyah Cirebon.Waktu pelaksanaan dari bulan Februari 2015 sampai dengan Juni 2015.
D. Cara Pengumpulan Data 1. Pengumpulan Data Primer
Pengumpulan data ini dilakukan melalui penelitian terhadap granul efervesen meliputi uji waktu larut, kadar air, kompresibilitas, kecepatan alir, sudut istirahat.
2. Pengumpulan Data Sekunder
Pengumpulan data ini yaitu dengan mengumpulkan data, informasi dan keterangan yang bersumber dari studi pustaka atau buku ilmiah yang sesuai dengan masalah sebagai bahan penunjang dan pembanding dengan data yang diperoleh dari hasil penelitian.
E. Prosedur Kerja 1. Alat dan Bahan
a. Alat
1) Mortir dan stamper 2) Stopwatch 3) Oven (FCD – 2000 Serials) 4) Nampan 5) Ayakan mesh 16 6) Corong 7) Gelas ukur 100 ml 8) Kertas perkamen 9) Cawan
10) Timbangan analitik (Sartorius Bl 210 S)
12) Alat uji kompresibilitas (tap density tester) b. Bahan
1) Ekstrak kering kulit buah manggis ( PT.Herbal Indo Plant ) 2) Asam Sitrat 3) Asam Tartat 4) Natrium Bikarbonat 5) Lactosa 6) Gummi Arabicum 7) Aspartam 8) Pewarna blackcuren
2. Formulasi Granul Efervesen Ekstrak Kering Kulit Buah Manggis
Formulasi yang akan dibuat terdiri dari formulasi I, II dan III dimana kandungan campuran asam dan basa (efervesen mix) secara berturut-turut adalah 80%, 70% dan 60%, perbandingan untuk asam sitrat, asam tartat dan natrium bikarbonat formula ( 1 : 2 : 3,4 ) (Munir, 2012).
Tabel 3.1
Formulasi Granul Efervesen Ekstrak kering Kulit Buah Manggis
Komponen Formula ( mg )
I II III
Ekstrak kulit manggis ( maltodextrin ) 100 100 100 Effervesent mix Asam sitrat 375 328 281 Asam tartat 750 656 563 Natrium bikarbonat 1,275 1,116 956 Larutan PGA 1% qs qs qs Pewarna Blackcuren 15 15 15 Aspartam 1 1 1
Laktosa 484 784 1,084
Jumlah 3000 3000 3000
Pembuatan granul dibuat pada kondisi kelembaban relative ( RH ) 40 % pada suhu 25 C dengan menggunakan metode granulasi basah.ᵒ
Proses granulasi menggunakan tiga tahap yaitu tahap pembuatan granul asam, basa dan pencampuran asam basa(Munir, 2012).
3. Pembuatan granul a. Granul asam
Masukkan ekstrak kering kulit buah manggis dalam mortar, tambahkan asam tartat gerus hingga homogen, tambahkan asam sitrat gerus hingga homogen, tambahkan sebagian pewarna blackurent gerus hingga homogen, tambahkan sebagian laktosa gerus hingga homogen, tambahkan dengan di semprot larutan PGA 1 % dikit demi sedikit sehingga masa menjadi kempal, kemudian oven 40 c selama 39 jamᵒ
(massa 1).
b. Granul basa
Masukkan natrium bikarbonat gerus, tambahkansisa pewarna blackcuren gerus hingga homogen, tambahkan aspartam gerus hingga homogen, tambahkan sisa laktosa gerus hingga homogen, tambahkan dengan disemprot larutan pulvis gumosus 1 % dikit demi sedikit sehingga masa menjadi kempal, kemudian oven 40 c selama 39 jamᵒ
(massa 2).
Masukkan granul asam (massa 1) yang telah kering ke dalam plastik kemudian masukkan granul basa (massa 2) ke plastik kocok hingga homogen.
4. Evaluasi Granul a. Uji waktu larut
Pengujian waktu larut dilakukan dengan memasukkan 3g granul ekstrak kering kulit buah manggis 3 formulake dalam masing-masing gelas ukur diisi dengan 200 mL air, hitung waktu larut dengan stopwatch.
b. Uji Kadar Air
Timbang 10 g granul masukkan ke cawan kemudian masukkan ke oven dengan temperatur 100 C selama 4 jam, kemudian dinginkan, danᵒ
timbang, hitung selisih berat granul. c. Kompresibilitas ( K )
Timbang granul 50g masukkan ke dalam gelas ukur 100ml ukur volume granul, gelas ukur yang berisi granul ke alat pengetuk granul sehingga volume granul stabil tidak turun lagi. Ulangi percobaan ketiga formula.
d. Kecepatan alir
Timbang 30 gram granul masukan dalam flowmeter (lubang bagian bawah ditutup untuk sementara), lepaskan penutup, catat waktu dengan stopwatch yang diperoleh untuk seluruh granul mengalir, dilakukan sebanyak 3 x dan diambil rata – ratanya.
e. Sudut istirahat
Timbang 30 gram granul masukan dalam flowmeter (lubang bagian bawah ditutup untuk sementara), lepaskan penutup. Ukur tinggi puncak kerucut tumpukan granul yang dilakukan sebanyak 3 x dan diambil rata – ratanya.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Formulasi Granul Efervesen
Granul efervesen dibuat dengan tiga formulasi dengan kadar efervesen mix 80%, 70% dan 60% , efervesen mix yang di gunakan dalam pembuatan garnul efervesen ekstrak kulit buah manggis ini adalah asam sitrat, asam tartat dan natrium bikarbonat dengan perbandingan 1 : 2 : 3,4. Selain efervesen mix digunakan juga bahan tambahan lain berupa pengisi,pengikat, pemanis, dan pewarna.
Pengisi pada ekstrak kulit buah manggis adalah maltodrextrin karena dapat mengatasi masalah kelarutan, busa berlebih, dan granul yang terlalu lembab.Kelarutan dari bahan-bahan dan zat aktif dalam air merupakan hal yang sangat penting dalam penbuatan sediaan efervesen. Oleh karena itu zat aktif maupun bahan tambahan harus mudah larut dalam air (Ansel, 1989).
Pengisi granul yang digunakan adalah laktosa yang juga dapat berfungsi sebagai pemanis juga memiliki kelarutan yang baik dalam air.Pengikat yang digunakan dalam formulasi adalah PGA 1% dalam air.PGA merupakan pengikat yang memiliki kelarutan yang tinggi dan tidak higroskopis.Aspartam digunakan karena tidak bersifat higroskpis, tingkat kemanisan yang tinggi 160-200 kali sukrosa (gula pasir). Kelebihan yang lain juga aspartam tidak ada rasa pahit (after taste) yang sering terdapat pada pemanis buatan. Pewarna yang digunakan black current karena memeiliki warna ungu seperti kulit buah manggis.
Pemberian pengikat dengan cara menyemprotkan larutan PGA 1% dalam air untuk memberikan cairan yang homogen dan pemakaian cairan yang lebih sedikit. Pada proses penggranulan dilakukan pengayakan untuk meningkatkan banyak tempat kontak dan meningkatkan luas permukaan agar mudah dikeringkan (Lachman, 1994). Proses pengeringan dilakukan pada suhu 40 C selama 39 jam, supayaᵒ
kelembaban yang dihasilkan cukup kecil untuk menghindari terjadinya reaksi efervesen dini
B. Evaluasi Granul Efervesen
Tabel 4.1. Hasil evaluasi granul efervesen
Formula WaktuLarut (menit) Kadar Air (%) Laju alir (g/detik) Sudut istirahat ( )ᵒ Indeks kopresibilitas (%) I 2,54 8,95 4,784 33,28 8,88 II 1,30 10,87 4,918 35,96 10,47 III 1,12 7,32 3,699 34,18 10,98
Granul yang telah dihasilkan dievaluasi dengan mengukur kadar air, laju alir, sudut istirahat, dan indeks kompresibilitas berfungsi untuk mengetahui kemampuan mengalir granul yang akan dicetak yang dapat mempengaruhi keseragaman bobot tablet.
Evaluasi waktu larut dalam formula granul efervesen dalam penelitian berkisar 1,12-2,54 menit. waktu larut dalam penelitian memenuhi persyaratan karena waktu larut ≤ 5 menit.
Berdasarkan hasil evaluasi kandungan kadar air, dari ketiga formula berkisar antara 7,32-10,87. Kadar air dari granul memang diharapkan cukup kecil untuk menghindari reaksi efervesen dini dan sticking. Kadar air yang cukup tinggi dalam granul dapat meningkatkan resiko granul melekat pada punch dan die saat pencetakan, dan dapat
menyebabkan terjadinya reaksikimia yang dapat membuat granul efervesen tidak stabil.. Kadar air yang rendah baik untuk penyimpanan sediaan dalam jangka waktu yang lebih lama, sedangkan kadar air yang tinggi merupakan media yag baik untuk pertumbuhan mikroorganisme seperti jamur, dimana mikroorganisme dapat tumbuh baik dengan kadar air diatas 10 %.
Kecepatan alir granul yang ditujukkan pada table 4.1 berkisar antara 3,699-4,918 g/detik, memiliki sifat alir yang baik sekali dengan indek alir 5-15 (Charles, 2007). Hasil evaluasi dari ketiga formulasi memiliki sifat alir yang baik sekali.Dengan sifat alir yang baik sekali akan memudahkan granul mengalir pada mesin cetak dan mengisi ruang cetak secara kontinyu sehingga bobot tablet memiliki ketepatan takaran yang tinggi.
Selain kecepatan alir, sifat alir juga ditentukan oleh sudu istirahat dan indeks kompresibilitas.Semakin kecil sudut istirahat yang terbentuk maka semakin baik sifat alirnya (Lacman, 1994). Sudut istirahat yang ditunjukan pada tabel berkisar antara 33,28 -34,18 , menunjukan dariᵒ ᵒ
ketiga formulasi tersebut memiliki aliran yang cukup baik.
Indeks kompresibilitas ketiga formula yang ditunjukan Tabel 4.1 berkisar antara 8,88%-10,98%. Indeks kompresibilitas pada formulasi tersebut memiliki aliran yang baik sekali 5-15% (Charles, 2007).Semakin kecil nilai kompresibilitas, makin besar daya mengalir dari granul (Lachman, 1994). Nilai kopresibilitas juga dapat mengetahui baik tidaknya granul saat akan dibuat tablet, sehingga dapat dijadikan referensi apabila sediaan akan dibuat tablet.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Dari hasil evaluasi granul ekstrak kulit buah manggis yang dibuat dalam tiga formulasi dengan memvariasikan formula efervesen mix formula I, formula II, Formula III memenuhi syarat evaluasi granul efervesen.
B. Saran
Pada proses granulasi efervesen sebaiknya dikerjakan diruang dengan kondisi kelembaban relatif (RH) yang lebih rendah (≤ 25%) agar sediaan efervesen yang dihasilkan lebih baik. Untuk selanjutnya penelitian granul efervesen ini bisa dilanjutkan menjadi tablet efervesen.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim¹,1979. Farmakope Indonesia Jilid III. Jakarta; Departemen Kesehatan Republik Indonesia
Anonim², 1985.Permenkes no. 208 Tentang Pemanis Buatan. Jakarta; Departemen Kesehatan Republik Indonesia
Anonim³, 1995.Farmakope Indonesia Jilid IV. Jakarta; Departemen Kesehatan Republik Indonesia
Anonim, 2000.Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta; Departemen Kesehatan Republik Indonesia
Anonim, 2003.Penyelenggaraan Pengobatan Tradisional.Jakarta : Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.
Anonim, 2011.Obat Dan Bentuk Sediaan Obat, dalam http //science pharmacy.blogspot.com/2011/02/Tanggal 02 Maret 2015 jam 20.10 WIB
Anonim, 2015.pengertian-racun-bahan-obat-zat-aktif-dan-khasiatnya.Diambil dari http://kimianendenks.com, diakses 2015 tgl 5/6/2015 jam 17.05
Anonim, 2015 Garcinia mangostana.Diambildari
http://id.wikipedia.org/wiki/Kulit ManggisDiakses pada tanggal 1
Juni 2015. Pukul 23.10 WIB
Ansel Howard.C. 1989. Pengantar bentuk sediaan farmasi, edisi IV : UI Press. Jakarta
A. Syamsuni, 2006. Farmasetika dasar dan hitungan farmasi. Jakarta
Anshory, H., Syukri, Y., dan Malasari, Y., (2007). Formulasi TabletEffervescent Dari Ekstrak GinsengJawa (Tlinum paniculatum) DenganVariasi Kadar Pemanis Aspartam.Jurnal Ilmiah Farmasi Vol 4 No.I.
Banker.G.S, & Anderson, 1994.Tablet. Dalam L..Lachman, H.A. Lieberman, & J.L Kanig (Ed).Teori dan peraktek farmasi Industri. Jilid II. Jakarta : UI press
Chaverri, J. P., N. C. Rodriguez, M. O. Ibarra, and J. M. P. Rojas. 2008. Medicinal Properties of Mangosteen (Garcinia mangostana). Food and Chemical Toxicology 46: 3227–3239
Charles J.P. Siregar, 2007. Tehnologi Farmasi Sediaan Tablet : Dasar – Dasar Praktis. Jakarta.
Heyne.K, 1987.Tumbuhan Berguna Indonesia III, Penerjemah : Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan, Yayasan sarana Wahajaya, Jakarta Hutapea.J.R.,& Sugati S.S, 2006. Inventaris Tanaman Obat Indonesia Jilid
III.Jakarta : Departemen Kesehatan RI dan Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan
Sarin Intan Kailaku, Jayeng Sumangat dan Hernani, 2012. Formulasi Granul Efervesen Kaya Antioksidan dari Ekstrak Daun Gambir Sari. Jurnal Pascapanen 9(1) 2012: 27 – 34 Bogor
Lachman Leon, Leiberman H. A. dan Kanig J.L, 1986.Teori dan Praktek Farmasi Industri, edisi III. Jilid 2 : Ui Press. Jakarta
Mis Bakhul Munir, 2012.Skripsi Formulasi Tablet Efervesen Ekstrak Temulawak (Curcuma Xanthorrhiza Roxb). Jakarta; Universitas Indonesia Mohrle, R ,1989. Effervescent tablet in pharmaceutical dosage form
tablet.Volume I,3rdedition. New York : Marcel Dekker Inc
Novita Eka Sari, 2012.Skripsi Formulasi Tablet Hisap Ekstrak kulit Manggis (Garcinia Mangostana L.),Sebagai Produk Nutrasetika.Jakarta; Universitas Indonesia
Sitti kholidah, yuliet, Akhmad Khumaedi, 2014.Formulasi Tablet Efervesen Jahe (Z Officinale Roscoe) Dengan Variasi Konsentrasi Sumber Asam Dan Basa.Jurnal Of Natural Science, Vol 3 (3); 216-229
Sudibyo.M, 1998.Alam Sumber Kesehatan, Balai Pustaka,Jakarta
Walker. E.B, 2007. HPLC Analysis of Selected Xanthon in MangosteenFruit.J.Sep.Science,30
Xiong et al, 2001. Effervescent Geen Tea Extract Formulation.United States Patent.Patent Number : 6299925
LAMPIRAN 1
Perhitungan Formulasi Granul Ekstrak Efervesen 20 sachet Komponen
Formula
(mg) 20 sachet
I II III II III III
Ekstrak kulit manggis
(maltodextrin) 100 100 100 20 2,000 2,000 2,000 Efervesen mix · Asam sitrat 375 328 281 20 7,500 6,560 5,620 · Asam tartat 750 656 563 20 15,000 13,120 11,260 Natrium bicarbonat 1,275 1,116 956 20 25,500 22,320 19,120 PGA (1 %) qs qs Qs 8187 5908 8312 Aspartam 15 15 15 20 300 300 300 Blackuren 1 1 1 20 20 20 20 Laktosa ( pengisi ) 484 784 1,084 20 9,680 15,680 21,680 Jumlah 3,000 3,000 3,000
LAMPIRAN II
Perhitungan Evaluasi Granul Efervesen A. Kadar Air
LOD=bobot granul basah−Bobot granul kering Bobot granul basah x100
❑
Formula Cawan
Kosong GranulBasah Cawan +Granul kering
Granul
kering Kadar Air(%)
I 50,240 10 59,345 9,105 8,95
II 48,931 10 58,844 9,285 7,15
III 47,271 10 56,539 9,268 7,32
B. Kompresibilitas ( K )
Kompresibilitas adalah persen penyimpangan antara massa jenis benar dengan massa jenis mampat, dengan rumus :
K ¿ρT−ρβ ρT X100 Formula 1 T = 87 ¿=0,5747 50 ¿ g / ml = 50 95=0, 5263 g / ml = 0,5747 -0, 52630,5747 X 100 % = 8, 88 % Formula II T = 77 ¿ =0,6493 50 ¿ g / ml = 5086=0, 5813 g / ml = 0,6493 -0, 5813 0,6493 X 100 %
= 10,47 % Formula III T = 81 ¿ =0,6172 50 ¿ g / ml = 50 91=0,5494 g / ml = 0,6172 - 0,54940,6172 X 100 % = 10,98 % C. Kecepatan Alir
Kecepatan alir = gram detik Formul
a Replikasi Rata –rata Kecepatan alir
1 2 3 I 6,80 5,69 6,31 6,27 4,784 g / detik II 6,23 6,67 5,40 6,1 4,918 g / detik III 6,23 6,67 5,40 6,1 3,699 g / detik D. Sudut Istirahat Formula Pengukuran (cm) Replikasi Rata-Rata 1 2 3 I Tinggi 3 2,8 2,7 2,83 Diameter ( ½ d ) 4,5 4,45 4 4,31 II Tinggi 2,5 3,1 2,4 2,67 Diameter ( ½ d ) 4 3,5 3,55 3,68 III Tinggi 2,7 2,5 2,3 2,5 Diameter ( ½ d ) 3,75 3,8 3,5 3,68 Formulasi I Sudut Istirahat ( ) = 2,83c m 4,31cm=0,6566cm Tg 0,6566 = 33,280 Formula II
Sudut Istirahat ( ) = 2,67cm 3,68cm=0,7255cm Tg 0,7255 = 35,960 Formula III Sudut Istirahat ( ) = 3,682,5cmcm=0,6793cm Tg 0,6793 = 34,180 LAMPIRAN III Gambar 1
Gambar 2
Granul Ekstrak Efervesen
LAMPIRAN IV
Gambar 3 Alat Uji Mampat
Gambar 4 Alat Uji Kecepatan alir
LAMPIRAN V
Gambar V Larutan Efervesen
Gambar 6 Alat Pengukur RH
LAMPIRAN VI
Gambar 7 Timbangan Analitik