DAFTAR PUSTAKA
4. Uji Asphaltene (SBRC 2012)
Asphaltene merupakan persentase massa dari wax-free material yang tidak larut dalam heptane tapi larut dalam benzene panas. Prinsip utama uji asphaltene
adalah melarutkan sejumlah kecil sampel dalam heptane dan material yang tidak larut terdiri atas asphaltene dan senyawa wax, dipisahkan dengan sentrifugasi. Pengujian ini bersifat kualitatif karena hanya bertujuan untuk mengetahui ada atau tidaknya asphaltene di dalam sampel. Sebanyak crude oil dimasukkan ke dalam 5 buah tabung ulir masing-masing sebanyak 1 ml. Kemudian ke dalam lima tabung ulir tersebut ditambahkan heksan sebanyak masing-masing 2, 4, 6, 8, dan 10 ml kemudian dikocok sampai homogen. Sampel-sampel tersebut kemudian disentrifugasi selama 15 menit. Untuk melihat kandungan asphaltine pada sampel, tabung ulir diletakkan dalam posisi terbalik. Uji asphaltene dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya kandungan aspal pada minyak, dimana kandungan aspal mengindikasikan minyak tersebut bersifat polar.
5. Pengukuran pH (SBRC, 2012)
Nilai pH dari larutan formula surfaktan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan pH-meter komersial. Alat pH-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu.Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4, 7 dan 10. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO2 yang memiliki pH antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam serbuk NaCl yang telah dilarutkan dalam air aquades. Nilai pH dibaca pada pH-meter setelah angka stabil.Elektroda kemudian dibilas kembali dengan aquades. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran termasuk kalibrasi.
6. Turbiditas (SMEWW 21th(2005):2130, B)
Turbiditas diukur dengan metode turbiditimetri dengan menggunakan alat turbidimeter. Metode turbidimetri adalah perbandingan antara insensitas cahaya yang dihamburkan dari suatu sampel air dengan insensitas cahaya yang dihamburkan oleh sesuatu larutan standar pada kondisi yang sama. Sebelum instrument dijalankan, jarum pada meteran diperiksa menunjukkan nol atau tidak, jika tidak maka sekrup diputar pada lokasi meteran sehingga menunjukkan tepat di posisi nol. Turbidimeter kemudian distandardisasi dengan beberapa standard kekeruhan. Sampel dikocok untuk kemudian dimasukkan ke dalam tabung (cuvet) turbidimeter dan diukur kekeruhan sampel.
7. Total Suspended Solid/TSS (SMEWW 21th(2005):2540, D)
Siapkan peralatan vakum filtrasi, dan kertas saring. Lakukan penyaringan untuk 100 ml sampel sampai sampel habis tersaring.Lepaskan kertas saring dan letakkan pada cawan alumunium. Keringkan pada oven dengan suhu 103-1050C selama 1 jam. Simpan dalam desikator sampai dingin untuk menyeimbangkan penimbangan.
Perhitungan:
Mg total suspended solids/L = − 1000 � � ( )
28
A= berat kering residu+cawan ( mg)dan B= berat cawan ( mg)
8. Total Disolved Solid/TDS (conductometer)
Panaskan cawan pada suhu 1800C ± 20C selama 1 jam dalam oven. Simpan dalam desicator, timbang sebelum digunakan. Aduk sampel dengan menggunakan magnetik stirer dan pipet volume yang akan diukur ke glass fiber filter yang sudah dirangkaikan dengan vakum. Cuci/bilas tiga kali berturut-turut dengan 10 ml air air aquades. Lalu lanjutkan dengan penghisapan selama sekitar 3 menit sampai penyaringan selesai. Tuangkan larutan hasil pengaringan ke cawan penguap beserta air bilasan. Uapkan cawan penguap pada oven dengan suhu 103-1050C. Setelah air teruapkan, naikan suhu oven menjadi 180 ± 2 0C selama minimal 1 jam. Setelah penguapan selesai, masukkan cawan ke dalam desikator, lalu dinginkan. Timbang cawan penguap.Ulangi tahap di atas untuk blanko.
Perhitungan:
Mg total suspended solids/L = − 1000 � � ( )
Dimana:
A= berat kering residu+cawan ( mg)dan B= berat cawan ( mg)
9. Kesadahan (SMEWW 21th(2005):2340-Hardness,C)
Sampel dipipet sebanyak 25 ml dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.Sampel kemudian ditambahkan 25 ml aquades dan 1 ml larutan buffer pH 10. Setelah itu larutan ditambahkan indikator EBT (Erichrome Black T)
hingga larutan berwarna merah anggur. Larutan dititrasi dengan dengan larutan EDTA 0,01 N hingga mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari merah anggur menjadi warna biru.
�� � � �= � � � � � � � ��
� �
10. Klorida (SMEWW 21th (2005):4500-Cl,B)
a. Persiapan sampel: gunakan 100 mL sampel atau diencerkan sampai volume 100 mL. Jika sampel sangat berwarna, tambahkan 3 ml Al(OH3) suspensi, aduk, biarkanmenetap, dan filter. Jika mengandung sulfida, sulfit, tiosulfat tambahkan 1mL H2O2 dan aduk selama 1 menit.
Titrasi: Langsung titrasi sampel dalam kisaran pH7 sampai 10. SesuaikanpHsampel untuk7 sampai 10 dengan H2SO4 atau NaOH jika tidakdalam kisaran ini. Untuk penyesuaian, sebaiknya menggunakan pH meter dengan jenis elektroda referensi non-klorida.
b. Tambahkan1,0mLlarutan indikatorK2CrO4. Titrasi denganstandar titran AgNO3ke titik akhir kuning kemerahan. Standarisasi titran AgNO3 dan membuat reagen nilai blanko dengan metode titrasi yang diuraikan di atas.
Perhitungan:
Mg Cl-/L = − � 35450
29 dimana:
A = mL titrasi dari sampel B = mL titrasi dari blanko, dan N = normalitas dari AgNO3
Mg NaCl/L = (mg Cl-/L) x 1.65
11. Sulfat (SMEWW 21th (2005):4500-SO42)
Sampel sebanyak 150 ml sesuaikan pH dengan menambahkan 1 ml HCl pekat agar pH berkisar 4,5 - 5,0. Tambahkan indikator metil merah 5 tetes. Contoh air dipanaskan sampai mendidih dan aduk perlahan, kemudian tambahkan larutan BaCl2 sambil diaduk, tambahkan BaCl2 secara berlebihan sebanyak 2 ml, jika jumlah endapan kecil tambahkan BaCl2 5 ml. Tutup dengan gelas arloji dan tahan pada temperatur 80-90 oC selama 2 jam. Endapan yang terbentuk disaring, cuci dengan air suling panas sampai air pencuci benar-benar bebas Khlorida. Letakkan kertas saring dan isinya yang sudah dilipat kedalam cawan porselen yang sudah ditimbang. Cawan dipanaskan kedalam furnace secara perlahan-lahan, jangan sampai kertas saringnya menyala, hingga seluruh kertas saringnya menjadi arang, kemudian bakar selama 1 jam pada temperatur 800 oC atau sampai terlihat seluruh karbon telah terbakar habis. Dinginkan dalam desikator, kemudian timbang.
Perhitungan :
SO4, mg/L = BaSO 4 � 411,6 � � ( ) 12. Minyak Mineral (SMEWW 21th(2005):5520-O&G,B,)
Pindahkan contoh uji ke corong pisah. Tentukan volume contoh uji seluruhnya (tandai botol contoh uji pada meniskus air atau timbang berat contoh uji). Bilas botol contoh uji dengan 30 mL pelarut organik dan tambahkan pelarut pencuci ke dalam corong pisah. Kocok dengan kuat selama 2 menit.Biarkan lapisan memisah, keluarkan lapisan air. Keluarkan lapisan pelarut melalui corong yang telah dipasang kertas saring dan 10 g Na2SO4 anhidrat, yang keduanya telah dicuci dengan pelarut, ke dalam labu bersih yang telah ditimbang. Jika tidak dapat diperoleh lapisan pelarut yang jernih (tembus pandang), dan terdapat emulsi lebih dari 5 mL, lakukan sentrifugasi selama 5 menit pada putaran 2400 rpm. Pindahkan bahan yang disentrifugasi ke corong pisah dan keringkan lapisan pelarut melalui corong dengan kertas saring dan 10 g Na2SO4, yang keduanya telah dicuci sebelumnya, ke dalam labu bersih yang telah ditimbang. Gabungkan lapisan air dan emulsi sisa atau padatan dalam corong pisah. Ekstraksi 2 kali lagi dengan pelarut 30 mL tiap kalinya, sebelumnya cuci dahulu wadah contoh uji dengan tiap bagian pelarut. Ulangi langkah pada butir e) jika terdapat emulsi dalam tahap ekstraksi berikutnya. Gabungkan ekstrak dalam labu destilasi yang telah ditimbang, termasuk cucian terakhir dari saringan dan Na2SO4 anhidrat dengan tambahan 10 mL sampai dengan 20 mL pelarut. Destilasi pelarut dalam penangas air pada suhu 85°C. Untuk memaksimalkan perolehan kembali pelarut lakukan destilasi.Saat terlihat kondensasi pelarut berhenti, pindahkan labu dari penangas air. Dinginkan dalam desikator selama 30 menit pastikan labu kering dan timbang sampai diperoleh berat tetap.
30
Jumlah minyak-lemak dalam contoh uji:
Kadar minyak-lemak (mg /L) = A−B 1000 � � ( )
dimana:
A adalah berat labu + ekstrak, mg; B adalah berat labu kosong, mg.
13. Ion Kation (Barium, Besi, Natrium, Magnesium, Kalsium) (SMEWW
21th(2005):3111B)
Persiapan sampel: 50 mL sampel dimasukkan ke erlenmeyer 125 mL, lalu ditambahkan 5 mL HNO3 pekat, lalu panaskan sampel sampai volumenya 15-20 mL, lalu tambahkan asam clorida 5 mL dan pemanasan dilanjutkan hingga warna larutan menjadi jernih. Dinginkan sampel, lalu saring ke labu ukur 50 mL dan tera dengan air aquadest, lalu homogenkan.Larutan siap diukur dengan menggunakan AAS.
14. Salinitas (Salinometry)
Salinitas bekerjaberdasarkan daya hantar listrik, semakin besar salinitas semakin besar pula daya hantar listriknya. Alat ini digunakan di laboratorium, berbeda dengan refraktometer yang biasa digunakan di lapangan atau outdoor. Cara menggunaka salinometer adalah sebagai berikut: ambil gelas ukur yang panjang, isi dengan air sampel yang akan diukur salinitasnya. Salinitas akan terbaca pada skalanya.
15. Alkalinitas (SMEWW 20th(2005):2320 C)
Alat pH meter dikalibrasi dengan larutan penyangga yang mendekati pH percontoh. Sampel air/larutan surfaktan dimasukan ke gelas piala sebanyak 50 ml, ukurpHnya. [Analisis alkalinitas ini harus dikerjakan segera setelah penetapan pH, untuk meminimalkan kesalahan karena terjadi dekomposisi bikarbonat]. Contoh air dititrasi dengan asam standar sambil diaduk [dengan pengaduk magnetik] sampai pH = 8,1 dan catat volume ini sebagai P. Jika percontoh tersebut mempunyai pH = 8,1 [atau dibawah 8,1] maka catat P = 0. Titrasi dilanjutkan sampai pH = 4,5 dan catat jumlah volume asam standar yang digunakan ini sebagai T.
Perhitungan:
Hasil-hasil yang diperoleh dari titrasi tersebut diklasifikasikan secara
stoikiometri dengan tiga bentuk prinsip alkalinitas. Keberadaan ion-ion diindikasikan oleh hubungan-hubungan seperti terlihat dalam tabel dibawah ini.
Volume Larutan Asam StandarYang sesuai dengan
Hasil Titrasi Bikarbonat Karbonat Hidroksida
P = 0 T 0 0
P < ½ T T – 2 P 2 P 0
P = ½ T 0 2 P 0
P > ½ T 0 2 [ T – P ] 2 P – T
31 Hubungan Volume Titrasi untuk Perhitungan Alkalinitas
Keterangan :
T = jumlah volume titrasi [ml]
P = volume titrasi sampai pH 8,1 [ml]
Dengan menggunakan hubungan diatas [tabel], kalkulasi ion-ion adalah: Bikarbonat mg/L HCO3- = ml asam x N asam x 61 x 1000
ml percontoh
Karbonat mg/L CO3= = ml asam x N asam x 30 x 1000 ml percontoh
Hidroksida mg/L OH -=ml asam x N asam x 17 x 1000 ml percontoh
16. Konduktivitas (conductometer)
Pengukuran konduktivitas menggunakan alat konduktometer. Langkah yang dilakukan untuk analisis konduktivitas, yaitu tempatkan sample dalam wadah. Cuci elektroda dengan aquadest, keringkan dengan tisu. Celupkan elektroda kedalam sample yang akan diukur. Tekan tombol ON, tunggu sampai muncul angka. Tekan tombol untuk mencari pengukuran konduktivitas. Baca hasil pengukuran (satuan mS).