E. Karakteristik Plastik Komposit
E.4. Uji Morfologi
Uji morfologi ini berdasarkan atas dengan metode ASTM E-201. Morfologi campuran berpengaruh penting terhadap penentuan sifat produk akhir. Morfologi campuran yang baik bergantung pada pendistribusian dan ikatan interfacial antara komponen mayor (polimer sintetis) sebagai fase continuous dengan komponen minor (polimer alam) sebagai fase terdispersi. Pengujian morfologi dilakukan pada produk yang telah diberi perlakuan reaksi α-amilase dengan perbandingan produk yang tidak diberikan perlakuan apapun dengan tujuan agar terlihat hasil pencampuran dan
58 homogenitasnya. Pengujian morfologi permukaan produk dilakukan dengan alat Scanning Electrone Microscope (SEM) pada perbesaran 5000x.
a) d)
b) e)
c) f)
Keterangan:
a. Compt.-LLDPE + pati sagu termoplastis sebelum diberi perlakuan b. Compt.-LLDPE + tapioka termoplastis sebelum diberi perlakuan c. LLDPE murni sebelum diberi perlakuan
d. Compt.-LLDPE + pati sagu termoplastis sesudah diberi perlakuan e. Compt.-LLDPE + tapioka termoplastis sesudah diberi perlakuan f. LLDPE murni sesudah diberi perlakuan
Gambar 18. Morfologi permukaan dengan SEM pada plastik komposit LLDPE (perbesaran 5000x)
59 Berdasarkan hasil uji SEM, baik pada Gambar 18 (a dan b) dan Gambar 19 (a dan b), dapat dilihat bahwa semua plastik komposit yang tidak diberikan perlakuan apapun memiliki permukaan yang rata dan cenderung halus, sedangkan pada Gambar 18 (c) dan 19 (c) merupakan gambar morfologi dari polimer sintetis dimana sangat halus dan tidak berpori karena struktur rantainya yang padat. Kehomogenan dari plastik komposit disebabkan oleh adanya pengaruh compatibilizer maleat anhidrida yang memberikan efek antara terhadap polimer sintetis (polietilen) dengan polimer alam (pati). Hal tersebut didukung oleh Nikazar et al. (2005) dimana maleat anhidrida memberikan stabilitas mofologi terhadap pencampuran. Dalam hasil SEM tersebut tidak ditemukan adanya granula pati termoplastis yang membuktikan bahwa pencampuran telah terjadi secara baik dan homogen.
Pada Gambar 18 (d dan e) dan Gambar 19 (d dan e), dapat dilihat bahwa morfologi permukaan plastik yang telah diberikan perlakuan enzimatis pada pengujian sifat biodegradabilitas dimana hasil SEM menunjukkan permukaan yang kasar dan berlubang karena pati yang tercampur telah terlarut sempurna dengan adanya α-amilase tersebut, sedangkan pada Gambar 18 (f) dan 19 (f) tidak mengalami perubahan karena rantai kimia polimer sintetis tidak dapat terpotong oleh enzim α-amilase. Kehomogenan pencampuran menjadi lebih terlihat karena pendistribusian lubang-lubang pada permukaan plastik terlihat merata. Penyebaran yang merata ini terjadi karena adanya ikatan interfacial yang baik antara polietilen dengan pati dan compatibilizer berkerja dengan maksimal. Dalam hal ini, proses kompatibilisasi telah bekerja dengan baik sehingga dapat dihasilkan plastik komposit yang mempunyai morfologi yang baik. Penggunaan plasticizer pada pati untuk pembuatan thermoplastic starch (TPS) menunjukkan morfologi permukaan yang lebih homogen dibandingkan tanpa penambahan plasticizer.
60
a) d)
b) e)
c) f)
Keterangan:
a. Compt.-HDPE + pati sagu termoplastis sebelum diberi perlakuan b. Compt.-HDPE + tapioka termoplastis sebelum diberi perlakuan c. HDPE murni sebelum diberi perlakuan
d. Compt.-HDPE + pati sagu termoplastis sesudah diberi perlakuan e. Compt.-HDPE + tapioka termoplastis sesudah diberi perlakuan f. HDPE murni sesudah diberi perlakuan
Gambar 19. Hasil morfologi permukaan dengan SEM pada plastik komposit HDPE (perbesaran 5000x)
61 IV. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Karakterisasi pati dilakukan untuk membuktikan bahwa pati yang digunakan mempunyai kualitas yang baik. Nilai mutu pati yang digunakan sesuai dengan SNI pada pati sagu maupun tapioka. Nilai kadar serat kasar pada pati sagu (0,28%) yang lebih tinggi dari SNI diakibatkan kurang baiknya proses pengekstrasian, akan tetapi nilai kadar serat yang tinggi memberikan keuntungan tersendiri pada hasil plastik komposit yang dihasilkan. Komponen penyusun pati sagu dan tapioka yang digunakan mempunyai kandungan pati dan persentase amilosa yang tinggi sehingga akan berpengaruh baik pada karakteristik plastik komposit yang dihasilkan.
Hasil uji fisik mekanik plastik komposit memperlihatkan bahwa compt.-HDPE tapioka (286,35 kg/cm2) memiliki nilai kekuatan tarik yang paling mendekati HDPE murni (297,19 kg/cm2), sedangkan nilai elongasi untuk semua plastik komposit bernilai lebih rendah dibandingkan polimer sintetisnya. Apabila dibandingkan antar plastik komposit, compt.-LLDPE dengan pati termoplastis memiliki nilai elongasi yang lebih besar dibandingkan compt.-HDPE dengan pati termoplastis yaitu 11,14% dan 11,11%. Lain halnya pada sifat termal plastik komposit yang dihasilkan, dimana adanya pencampuran pati termoplastis dengan polietilen tidak memberikan pengaruh yang signifikan terhadap nilai Tg dan Tm
apabila dibandingkan dengan polimer sintetisnya. Nilai Tg berkisar antara 36,35-38,50oC; sedangkan nilai Tm plastik komposit berkisar antara 119,10-131,95oC.
Uji biodegradabilitas dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Pengujian secara kualitatif pada plastik komposit menggunakan mikroorganisme kapang (Penicillium sp. dan Aspergillus niger) menunjukkan pertumbuhan kapang tersebut sebesar 10% koloni, sedangkan pada kontrol positif yang dipakai yaitu pati termoplastis terdapat 10-30% koloni dan kontrol negatifnya yaitu polietilen tidak ditemukan adanya koloni kapang yang tumbuh. Uji selanjutnya dilakukan secara kuantitatif dengan pemberian α-amilase dimana compt.-LLDPE sagu mempunyai persentase bobot plastik yang hilang terbesar (3,745%) dibandingkan dengan yang lain. Kecilnya nilai pati yang terhidrolisis disebabkan terperangkapnya pati pada matriks polimer sintetik. Hal ini terlihat dari uji morfologi permukaan dengan SEM yang menunjukkan perubahan pada plastik komposit setelah dilakukan uji
62 biodegradabilitas secara enzimatis dimana permukaan plastik komposit menjadi kasar karena hilangnya komponen pati. Pada pengujian inipun terlihat dispersi pati termoplastis yang baik pada plastik komposit walaupun ikatan interfacial yang belum maksimal dan memberikan pembuktian dari persentase bobot hilangnya plastik dimana compt.-LLDPE sagu mempunyai tingkat kekasaran paling tinggi diikuti oleh HDPE tapioka, LLDPE tapioka dan terakhir compt.-HDPE sagu.
Berdasarkan pada keempat karakteristik yang telah diuji, tapioka mampu untuk bercampur dengan polietilen lebih baik bila dibandingkan dengan pati sagu, sedangkan HDPE merupakan polietilen yang dapat bercampur dengan pati secara lebih homogen. Plastik komposit yang dihasilkan dari pencampuran tapioka termoplastis dengan compt.-HDPE mempunyai sifat kekuatan tarik yang tinggi namun getas.
B. Saran
Penelitian lebih lanjut disarankan:
Optimasi formula untuk pembuatan pati termoplastis agar dapat tercampur lebih sempurna dengan polimer sintetis.
Optimasi kondisi proses pencampuran antara pati termoplastis dengan polimer sintetis untuk meningkatkan atau memperbaiki sifat fisik mekanik plastik komposit yang dihasilkan.
63 DAFTAR PUSTAKA
Alger, M. S. 1990. Polymer Science Dictionary. Elsevier Applied Science. London.
Anonim. 2000. Sago. International Starch Institute, Science Park Aarhus, Denmark.
Anonim. 2001. Tensile Poperties – ASTM D638. www.astm.org. Diakses tanggal 3 Juli 2009.
Anonim. 2000. Granula Pati. www.wikipedia.com. Diakses tanggal 25 Oktober 2009.
AOAC. 1984. Official Methode of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist. Virginia: AOAC, Int.
AOAC. 1994. Official Methode of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist. Virginia: AOAC, Int.
AOAC. 1995. Official Methode of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist. Virginia: AOAC, Int.
AOAC. 1999. Official Methode of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist. Virginia: AOAC, Int.
Arbakariya, A., B. A. Asbi dan R. Norjehan. 1990. Rheological of Sago Starch During Liquification and Saccharification. Food Eng. 10: 610-613.
ASTM. 1980. Annual Book of ASTM Standards. Volume ke-14. Philadelphia:
American Society for Testing and Material.
ASTM. 1991. Annual Book of ASTM Standards. Volume ke-14. Philadelphia:
American Society for Testing and Material.
Azudin, M. N. dan N. Noor. 1992. Effect of Processing Technology on The Quality of Sago Starch. ASEAN J. Sci. Technol. Develop. 9 (1) : 127-132.
Badan Standarisasi Nasional. 1994. Standar Nasional Indonesia 01-3451: Tapioka.
Departemen Perindustrian, Jakarta.
Badan Standarisasi Nasional. 1995. Standar Nasional Indonesia 01-3729: Pati Sagu.
Departemen Perindustrian, Jakarta.
Banks, W. dan C. T. Greenwood. 1975. Starch It‟s Component. Halsted Press, John Willey and Sons, New York.
Billmeyer, F. W. Jr. 1984. Text Book of Polymer Science. John Science and Sons Inc. New York.
Bremner, T. dan A. Rudin. 1993. Peroxide Modification of Linear-Low Density Polyethylene: A Comparison of Dyalkyl Peroxide. J. Appl. Polym, Sci:49:785-798.
64 Charley, H. 1970. Food Science. John Wiley and Sons, New York.
Cole, M. A. 1990. Biodegradable Polymers. Preprints of Proceedings of ACS Division of Polymeric Materials. J. of Sci. & Eng. 63:877.
Corradini, E., Carvalho A. J. F., Curvelo A. A. D., Agnelli JAM Mattoso LHC. 2007.
Preparation and Characterization of Thermoplastic Starch/Zein Blends. Mat.
Res. 10 (3).
Damayanti, D. 2003. Teknologi Proses Pembuatan dan Karakterisasi Biodegradable Plastik dari Bahan Campuran Polipropilen dan Tapioka [Skripsi]. Fateta, IPB, Bogor.
Darusman, L. K., H. Adijuwana, Purwatiningsih, S. S. Achmadi, W. Harjadi, D.
Saprudin, E. Suradikusumah, T. Setiawati, dan D. Tohir. 1999. Kimia Dasar 1.
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB, Bogor.
Eliasson, A. C. dan M. Gudmundsson. 1996. Starch: physicohemical and Functional Aspects. Di dalam. Eliasson A. C. (ed). Carbohydrates in Food. Marcel Dekker, New York.
Fabunmi, Oyeyemi O., Tabil L. G., Chang P. R., Panigrahi S. 2007. Developing Biodegradable Plastics from Starch. Paper Number RRV07130, ASABE/CSBE North Central Intersectional Meeting. The American Society of Agricultural and Biological Engineers, St. Joseph, Michigan. www.asabe.org. Tanggal Akses: 13 Maret 2008.
Favis, B. D., Rodriguez F., dan Ramsay B. A. 2005. Method of Making Polymer Compositions Containing Thermoplastic Starch. http://
www.freepatentsonline.com/6844380.html. Tanggal Akses: 8 Juli 2009.
Febrianto, F. 1999. Preparation and Properties Enchancement of Moldable Wood – Biodegradable Polymer Composites. Doctoral Dissertation Graduate School of Agriculture, Kyoto University. Tidak Dipublikasikan.
Flach, M. 1993. Problems and Prospects of Sago Palm Developement. Sago Palm 1:8-17.
Gaylord, N. G. dan M. Metha. 1982. Role of Homopolymerization in the Peroxydecatalyzed Reaction of Maleic Anhydride and Polyethylene in the Absence of Solvent. J. of Sci. & Eng. 20:481-486.
Geoffroy, R. 2004. What is the glass transition temperature, Tg? http://www.eng-tips.com/faqs.cfm?fis=957. Tanggal Akses: 8 Juli 2009.
Gontard, N. dan S. Guilbert. 1992. Biopacking: Technology and Properties of Edible Biodegradable Material of Agricultural Origin. Di dalam. Food Packaging and Preservation. The Avl Publ. Inc., Westport, Connecticut.
Gould, J. M., S. H. Gordon, L. B. Dexter, dan C. L. Swanson. 1990. Biodegradation of Starch Containing Plastic. Di dalam. J. E. Glass dan G. Swift (ed.).
65 Agriculture and Synthetic Polymer Biodegradability and Utilization. American Chemical Society, New York.
Grace, M. R. 1977. Cassava Processing. Food and Agriculture Organization of United Nations, Roma.
Griffin, G. J. L. 1994. Chemistry and Technology of Biodegradable Polymer. Blackie Academic and Profesional, London.
Hammer, C. F. 1978. Polymer Blends Vol. 2. Di dalam. D. R. Paul dab S. Newman, (eds.). Academic Press. New York.
Han, G. S. 1990. Preparation and Physical Properties of Moldable Wood-Plastic Composites. Doctoral Dissertation Graduate School of Agriculture, Kyoto University. Not Published.
Harper. 1975. Handbook of Plastic and Elastomers. Westing House Electric Coorporation, Baltimore, Maryland.
Harris, H. 1998. Kemungkinan Penggunaan Edible Film dari Pati Tapioka untuk Pengemasan. Fakultas Pertanian, Universitas Bengkulu. Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia. 3:99-106.
Hart, H. 1990. Kimia Organik. Suatu Kuliah Singkat. Terjemahan. Penerbit Erlangga, Jakarta.
Hayati, A. 2004. Produksi Maltodekstrin dari Pati Umbi Minor Secara Enzimatis.
Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian. Institut Pertanian Bogor. Bogor.
Huneault, M. A. dan Li H. 2007. Morphology and Properties of Compatibilized Polylactide/Thermoplastic Starch Blends. Polym. 48:270-280.
Igoe, R. S. dan Y. H. Hui. 1994. Dictionary of Food Ingredients. Chapman and Hill.
New York.
Ishiaku, U. S., Pang K. W., Lee W. S., dan Ishak Z. A. M. 2002. Mechanical Properties and Enzymic Degradation of Thermoplastic and Granular Sago Satrch Filled Poly (ε-Caprolactone). European Polym. J 38:393-401.
Julianti E. dan Nurminah M. 2006. Teknologi Pengemasan.
http://library.usu.ac.id/download/fmipa/Kimia-Julianti.pdf. Tanggal Akses: 11 April 2008.
Kalambur S. dan Rizvi S. S. H. 2006. An Overview of Starch-Based Plastic Blends from Reactive Extrusion. J Plast Film Sheet 22:39-58.
Knapczyk, J. K. dan R. H. M. Simon. 1992. Synthetic Resins and Plastics. Di dalam.
J. A. Kent (ed.). Riegel‟s Handbook of Industrial Chemistry. Edisi 9. VNB, New York.
66 Latief, R. 2001. Teknologi Kemasan Plastik Biodegradable.
http://www.hayati_ipb.com/users/rudyct/individu 2001/rindam_latief.htm-87k.
Tanggal Akses: 23 Juni 2003.
Mardipana dan Rony B. 2004. Pengaruh Konsentrasi 3-Chloro-2-Hydroxy Propyl Trimethyl Ammonium Chloride (CHPTMA) dan Suhu Pada Pembuatan Pati Berkation dengan Menggunakan Pati Singkong (Manihot utilisima). Skripsi.
Fateta. IPB. Bogor
Mark, H. F. 1985. Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 2. John Willey and Sons, Canada.
Mehta, A. K. dan Jain D. 2007. Polymer Blends andAlloys Part-I Compatibilizers – A General Surveys. www.plusspolymers.com. Tanggal Akses: 3 Maret 2008.
Mellan, I. 1950. Industrial Solvent. Reinhold Publishing Coorporation. New York.
Morawietz, K. 2006. Industrial Developement of Environmental Degradable Plastics – form The Idea to a Commercial Product. Workshop and “Susatainable Plastics in India dan Asian Countries” 14 – 16 Desember 2006 di India.
Biopolymer Techologies Germany.
Nakamura, E. M. L., Cordi C. S. G., Almeida N., dan Duran H. L. I. 2005. Study and Developement of LDPE/Starch Partially Biodegradable Compunds. J.
Materials Processing Technology 162: 236-241.
Nikazar, M., Safari B., Bonakdarpour, dan Milani Z. 2005. Improving The Biodegradability and Mechanical Strength of Corn Starch-LDPE Blends Through Formulation Modification. Iranian Polym. J. 14 (12): 1050-1057.
Noureddini, H. S., W. R. Dailey, dan B. A. Hunt. 1998. Production of Glycerol Ether from Crude Glycerol – The By-Product of Biodiesel Production, Papers in Biomaterial 1998. Chemical dan Biomolecular Engineering Research and Publication.
Ong D. A. H. T. dan Charoenkongthum K. 2002. Thermal Properties and Moisture Absorption of LDPE/Banana Starch Bio-Composite Films. J. Metals, Mat. &
Min. 12 (1): 1-10.
Otey, H. F., R. P. Westhoff, dan W. M. Doane. 1987. Starch-Based Blown Films. J.
of Ind. Eng. Chem. Res 26, 1659.
Piringer, O. G. dan Baner, A. L. 2008. Plastic Packaging: Interactions with Food and Pharmaceuticals. Second, Completely Revised Version. Betz-Druck GmbH, Darmstadt.
Pomeranz, Y. 1985. Functional Properties of Food Components. Academic Press, Inc. London.
67 Pranamuda, H. 2001. Pengembangan Plastik Biodegradable Berbahan Baku Pati Tropis. http://www.std.ryu.titech.ac.jp//~Indonesi/zoa/paper/pf makalah hardaning.pdf. Tanggal Akses: 3 Juli 2003.
Rabek, J. F. 1980. Experimental Methods in Polymer Chemistry. John Wiley and Sons, New York.
Radley, J. A. 1976 Starch Production Technology. Applied Sciences Publishers Ltd.
London.
Schnabel, W. 1981. Polymer Degradation, Principles and Particle Applications.
MacMillan Publ. Co. Inc. New York.
Seal, K. J. 1994. Test Methods and Standards for Biodegradable Plastics. Di dalam.
Griffin, G. J. L. Chemistry and Technology of Biodegradable Polymer. Blackie Academic and Professional, Chapman and Hall.
Sidney, L. dan Dubois, J. 1977. Handbook Plastic Product Design Engineering. Van Nostrand Reinhold Company, Nwe York.
Sothornvit, R. dan Krochta, J. M. 2000. Plasticizer Effect on Mechanical Properties of β-Lactoglobulin Films. J. of Food Eng. 50(3) : 149-155.
Sriroth, K., Chollakup R., Piyachomkwan K., Oates C. G. 1998.
http://www.biomass-asia-workshop.jp/biomassws/ 01workshop/ material/
klanarong%[email protected]. Tanggal Akses: 12 Desember 2008.
Stevens, M. P. 2007. Polymer Chemistry. Iis Sopyan, Penerjemah. Jakarta: PT Pradnya Paramita.
Sutiani, A. 1997. Biodegradasi Polyblend Polistiren-Pati. Tesis Magister Bidang Khusus Kimia Fisik. Program Studi Kimia Program Pasca Sarjana ITB, Bandung.
Swinkels, J. J. M. 1985. Source of Starch, Its Chemistry and Physics. Di dalam. Van Beynm, G. M. A. dan J. A. Roels (eds.). Starch Conversion Technology.
Marcel Dekker Inc. New York.
Takahashi, S., K. Hirao, dan K. Kainuma. 1995. Physico-Chemical Properties and Cooking Quality of Sago Starch. Sago Palm 3 (2): 72-82.
Theresia, V. 2003. Aplikasi dan Karakterisasi Sifat Fisik-Mekanik Plastik Biodegradable dari Campuran LLDPE dan Tapioka. Skripsi. Fateta, IPB, Bogor.
Thomas, D. J. dan W. A. Atwell. 1999. Starches. The American Association of Cereal Chemists. Inc., Minnesota.
Toshi. 2003. Fakta Mengenai Plastik. jakartahijau.blogspot.com. Diakses tanggal 20 September 2009.
68 Tovbin, I. M., M. N. Zaliopo, dan A. M. Zuravlev. 1976. Soap Manufacturing
Second Edition.
Ulfa, M. 2009. Pembuatan Biodegradable Plastic melalui Pencampuran Pati Sagu Termoplastis dan Compatibilized Linear Low Density Polyethlene [Tesis].
Bogor: Program Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.
Umam, K.,Himawan N. A., dan Nurmawati. 2007. Struktur dan Sifat Polimer.
www.scribd.com/doc/6646895/Tugas-Material-Polimer. Tanggal Akses: 8 Juli 2009.
Van, V. 1991. Ilmu dan Teknologi Bahan: Ilmu Logam dan Bukan Logam. Jakarta:
Erlangga.
Vilpoux O. dan L. Averous. 2006. Starch-Based Plastics. Latin American Starchy Tubers.
Vinhas, G. M., Lima S. M. L., Santos L. A., Gomes M. A., dan Bastos Y. M. 2007.
Evaluation of The Types of Starch for Preparation of LDPE/Starch Blends.
Brazilian Archives of Biol Technol 50 (3): 361-370.
Wade, L. G. 1991. Kimia Polimer. Jakarta: PT Pradnya Paramitha.
Wang, Y. J. dan Liu W. 2002. Morphology and Properties of Low Density Polyethylene and Rice Starch Composites. Rice Quality and Processing 419-425.
Winarno, F. G. 1988. Teknologi Pengolahan Jagung. Di dalam: Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian (ed) Jagung. Pusat Penelitian dan Pengembangan Tanaman Pangan, Bogor.
---. 1991. Kimia Pangan dan Gizi. PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
Wirakartakusumah, M. A., Eriyatno, Srikandi F., Meggy T., Deddy M., Betty S. L. J.
dan Anton A. 1984. Studi tentang Ekstraksi, Sifat-Sifat Fisiko-Kimia Pati Sagu dan Pengkajian Enzima. Fateta, IPB, Bogor.
Wisojodharmo, L. A, Sukartini, S. J. A. Nasiri, H. Santoso. 1998. Sintesis dan Karakterisasi Kopolimer Cangkok Pati (Tapioka) dengan Metil Akrilat. Di dalam Prosiding Simposium Nasional Polimer II. Himpunan Polimer Indonesia, Jakarta.
69 Yuliasih, I. 2008. Fraksinasi dan Asetilasi Pati Sagu serta Aplikasi Produknya sebagai Bahan Campuran Plastik Sintetik [Disertasi]. Bogor: Program Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.
Zhang, Q. X., Yu Z. Z., Xie X. L., Naito K., dan Kagawa Y. 2007. Preparation and Crystalline Morphology of Biodegradable Starch/Clay Nanocomposites. Polm 48 (24): 7193-7200.
Zhou, M., K. Robards, M. Glennie-Holmes, dan S. Helliwell. 1998. Structure and Pating Properties of Oat Starch. Cereal Chem. 75: 276-281.
70
71 Lampiran 1. Alat-alat untuk karakteristik plastik komposit yang digunakan 1.1. Rheocord Mixer (Rheomix) 3000 HAAKE
1.2. Ekstruder Dua Ulir Simulator
1.3. Universal Testing Machine (UTM)
72 1.4. Scanning Electrone Microscopy (SEM)
1.5. Hydraulic Heat Press
73 Lampiran 2. Prosedur karakterisasi pati
2.1. Kadar Air (Apriyantono et al., 1989)
Cawan kosong dioven selama 15 menit kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang sebanyak 5 g sampel ditimbang kemudian dimasukkan dalam cawan. Sampel dalam cawan dioven selama 2 jam pada suhu 105 °C. Setelah itu cawan dimasukkan ke desikator dan ditimbang. Pengovenan dilakukan berulang-ulang untuk mendapatkan berat konstan.
Ka = W1 – W2 x 100 % W1 Keterangan :
Ka = Kadar Air (Berat Basah)
W1 = Berat sampel sebelum dikeringkan (g) W2 = Berat sampel setelah dikeringkan (g)
2.2. Kadar Abu (AOAC, 1984)
Contoh sebanyak 3-5 g dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, kemudian diabukan dalam furnace pada suhu 6000C selama kurang lebih 4 jam atau sampai diperoleh abu berwarna putih. Setelah itu cawan didinginkan dalam desikator sampai suhu ruang dan ditimbang.
Kadar Abu = Bobot abu x 100%
Bobot contoh
2.3. Kadar serat kasar (AOAC, 1984)
Contoh sebanyak 5 g dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 ml kemudian ditambahkan 100 ml H2SO4 0,325 N dan dididihkan selama kurang lebih 30 menit. Ditambahkan lagi 50 ml NaOH 1,25 N dan dididihkan selama 30 menit.
Dalam keadaan panas disaring dengan kertas Whatman No.40 setelah diketahui bobot keringnya. Kertas saring yang digunakan dicuci berturut-turut dengan air panas, 25 ml H2SO4 dan etanol 95%. Kemudian dikeringkan di dalam oven bersuhu 100-1100C sampai bobotnya konstan. Kertas saring didinginkan dalam desikator dan ditimbang.
Kadar serat kasar (%) = Bobot endapan kering x 100%
Bobot contoh
74 2.4. Kadar Lemak (AOAC, 1995)
Kertas saring dibentuk seperti tabung dan dikeringkan pada suhu 105oC selama 1 jam. Sampel yang telah kering dimasukkan di dalam kertas saring, ditutup, dan dikeringkan kembali di dalam oven, kemudian didinginkan pada desikator dan ditimbang. Sampel yang telah diketahui bobot tetapya di masukkan ke dalam Soxhlet, ekstraksi menggunakan heksan atau petroleum eter secukupnya. Proses dilanjutkan dengan refluks selama ± 6 jam sampai pelarut turun kembali ke labu lemak menjadi bening. Selesai ekstraksi sampel dikeluarkan dari Soxhlet dan dikeringanginkan. Setelah tidak ada pelarutnya, sampel dikeringkan di dalam oven pada suhu 105oC sampai bobotnya tetap. Kemudian sampel didinginkan dalam desikator.
Kadar Lemak (%) = Bobot awal sampel (g) – Bobot akhir sampel (g) x 100%
Bobot awal sampel (g) 2.5. Kadar Protein (AOAC, 1999)
Sampel sebanyak 0,1 g dicampur sengan 1 g katalis (dibuat dengan mencampurkan 1 g CuSO4 dan 1,2 g Na2SO4) dan 2,5 ml H2SO4 pekat, didihkan dalam labu Kjeldahl sampai jernih, kemudian dinginkan. Setelah itu, diencerkan samapi 100 ml. sebanyak 5 ml sampel dimasukkan ke dalam alat destilasi dan ditambahkan 15 ml NaOH 50%. Hasil destilasi ditampung dalam 25 ml HCl 0,02 N.
Proses dihentikan bila volume destilat mencapai dua kali volume sebelum destilasi.
Destilasi kemudia dititrasi dengan NaOH 0,02 N dan ditambah 2 tetes indikator Mengsel. Perlakuan yang sama juga dilakukan terhadap blanko.
Kadar Protein (%) = ml titrasi (blanko - sampel) x N x 14,007 x 6,25 x 100%
Bobot sampel (g) x 1000
2.6. Kadar Pati (AOAC, 1984)
Pengukuran kadar pati dilakukan dengan menimbang sampel sebanyak 1 g dan dimasukkan dalam Erlenmeyer 500 ml. kemudian dihidrolisis selama 1 jam pada autoclave 115oC. setelah dingin dinetralkan dengan NaOH 40% dan dimasukkan dalam labu ukur 250 ml. selanjutnya sebanyak 10 ml dipipet dan dimasukan dalam Erlenmeyer 250 ml, ekmudian ditambahkan larutan Luff Schroll 25 ml. Larutan didihkan di bawah pendingin tegak tepat selama 10 menit lalu sampel secara perlahan dititrasi dengan larutan sodium tiosulfat 0,1 N dengan menggunakan
75 indikator kanji. Blanko dibuat dengan menggunakan akuades sebagai pengganti sampel.
Kadar Pati (%) = 0,9 x pengenceran x mg monosakarida x 100%
Bobot awal sampel (mg)
2.7. Derajat Asam (SNI 01-3451-1994)
Sampel sebanyak 10 g ditimbang dan dituan ke dalam gelas piala, kemudia ditambahkan 100 ml etanol 70% yang telah dinetralkan dengan indikator PP.
selanjutnya dikocok selama 1 jam pada alat pengocok mekanik dan disaring cepat dengan kertas saring kering (Whatman no. 1). Berikutnya dipipet sebanyak 50 ml sambil disaring dan dituang dalam Erlenmeyer 500 ml dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan indikator PP.
Derajat Asam = 100/50 x ml NaOH x N NaOH x 100
Bobot sampel (g)
2.8. Kadar Amilosa (AOAC, 1994)
Perhitungan kadar amilosa dilakukan dengan menetapkan kurva standar terlebih dahulu. Amilosa murni diukur sebanyak 40 mg, dan dimasukkan dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan 1 ml etanol 95% dan 9 ml NaOH 1 N.
Campuran dipanaskan dalam air mendidih selama 10 menit sampai membentuk gel dan didinginkan. Campuran dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditepatkan hingga tanda tera dengan menggunakan akuades.
Larutan tersebut masing-masing 1, 2, 3, 4, 5 ml dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian ke dalam setiap labu takat ditepatkan sampau tanda tera dengan akuades dan dibiarkan selama 20 menit. Intesitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 625 nm, kemudian dibuat kurva standar antarakonsentrasi amilosa murni dengan absorbansi.
Setelah dibuat kurva standar, dilakukan penetapan sampel dengan memasukkan 100 mg sampel dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 1 ml etanol 95%
dan 9 ml NaOH 0,1 N. Campuran dipanaskan dalam air mendidih selama 10 menit sampai membentuk gel dan didinginkan. Campuran dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditepatkan hingga tanda tera dengan menggunakan akuades.
76 Larutan tersebut sebanyak 5 ml dimasukkan dalam tabung reaksi 100 ml, lalu ditambahkan 1 ml asam asetat 1 N dan 2 ml larutan Iod. Dampuran dalam labu takar ditepatkan hingga tanda tera dengan akuades, dikocok dan dibiarkan selama 30 menit. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektorfotometer pada
76 Larutan tersebut sebanyak 5 ml dimasukkan dalam tabung reaksi 100 ml, lalu ditambahkan 1 ml asam asetat 1 N dan 2 ml larutan Iod. Dampuran dalam labu takar ditepatkan hingga tanda tera dengan akuades, dikocok dan dibiarkan selama 30 menit. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektorfotometer pada