Uji Sifat Fisik dan Stabilitas - HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

D. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas

Sifat fisis dan stabilitas merupakan faktor yang sangat penting dalam sediaan cair-semipadat (dalam hal ini krim). Kedua sifat tersebut akan mempengaruhi efikasi dan penerimaan konsumen. Pada penelitian ini, parameter sifat fisis yang diamati

adalah respon daya sebar dan respon viskositas sedangkan parameter stabilitas diamati menggunakan respon pergeseran viskositas.

Di dalam penelitian ini minyak wijen juga mengandung asam stearat sebesar 4,3%. Oleh karena kadar asam stearat tersebut relatif kecil, kontribusi respon yang ditimbulkan oleh asam stearat tersebut diasumsikan tidak ada.

Respon daya sebar dihitung menggunakan metode lempeng paralel menurut Arvoute-Grand et al. (cit., Garg et al., 2002) sedangkan viskositas dihitung secara

langsung mengguakan alat viscotester seri VT 04. Nilai viskositas dihitung 2 kali,

yaitu 48 jam setelah pembuatan dan 1 bulan setelah penyimpanan. Pengukuran viskositas pertama menunjukkan respon viskositas sedangkan pengukuran kedua digunakan untuk mengetahui respon pergeseran viskositas. Semakin kecil nilai pergeseran viskositas, sediaan krim disebut semakin stabil.

Hasil penghitungan sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering

polifenol teh hijau ditampilkan pada tabel VIII.

Tabel VIII. Hasil pengukuran sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau

Formula ^{Level asam} stearat Level minyak wijen Daya sebar (cm) Viskositas (d Pa.s) Pergeseran viskositas (%) 1 rendah rendah 5,89 ± 0,038 33,67 ±0,516 7,92 ± 3,597 a tinggi rendah 3,5 ± 0,055 179,17±6,646 10,69 ± 4,992 b rendah tinggi 6,1 ± 0,071 28,08 ± 0,492 12,17 ± 4,361 ab tinggi tinggi 3,58 ± 0,093 155 ± 8,367 17,74 ± 1,767

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Analisis data yang dilakukan meliputi penghitungan nilai efek setiap faktor (asam stearat, minyak wijen dan interaksi keduanya) terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan krim menggunakan metode desain faktorial, interpretasi grafik pengaruh masing-masing faktor secara individu terhadap sifat fisis dan sediaan krim, dan analisis statistik Yate’s treatment.

Perhitungan nilai efek menggunakan metode desain faktorial digunakan untuk menentukan faktor yang paling berpengaruh (dominan) terhadap sediaan krim

sunscreen. Perhitungan nilai efek akan didukung dengan interpretasi grafik pengaruh

masing-masing faktor secara individu terhadap sifat fisis sediaan krim sunscreen.

Analisis desain faktorial kemudian dilanjutkan dengan analisis statistik Yate’s

treatment dengan tujuan untuk mengetahui apakah pengaruh yang ditimbulkan oleh

masing-masing faktor bermakna secara statistik.

Respon rata-rata masing-masing faktor digunakan dalam perhitungan nilai efek untuk menentukan faktor yang paling dominan menentukan sifat fisis dan stabilitas sediaan. Pada Tabel IX ditampilkan hasil perhitungan nilai efek setiap faktor menggunakan metode desain faktorial.

Tabel IX. Hasil perhitungan nilai efek menggunakan metode desain faktorial

Faktor daya sebar viskositas ^pergeseran viskositas

asam stearat |-2,455| 136,21 4,17

minyak wijen 0,145 |-14,88| 5,65

Interaksi |-0,065| |-9,29| 1,4

Apabila nilai hasil perhitungan efek adalah positif maka faktor tersebut bersifat menaikkan respon, misalnya asam stearat menaikkan respon viskositas. Tetapi apabila hasil perhitungan bernilai negatif, faktor tersebut bersifat menurunkan respon, misalnya asam stearat menurunkan respon daya sebar. Faktor dengan nilai angka efek paling besar adalah faktor yang dominan dalam menentukan respon sifat fisis dan stabilitas sediaan krim secara keseluruhan.

Analisis statistik menggunakan metode Yate’s treatment digunakan untuk

menentukan apakah faktor-faktor yang diperhitungkan mempengaruhi respon sifat fisis dan stabilitas secara bermakna menurut statistik. Hipotesis alternatif (H₁) menyatakan faktor (asam stearat, minyak wijen, atau interaksinya) mempunyai pengaruh bermakna dalam menentukan respon, sedangkan hipotesis nol (H₀) menyatakan faktor mempunyai pengaruh tidak bermakna dalam menentukan respon. Nilai F yang diperoleh (Fhitung) dari perhitungan dengan analisis Yate’s treatment

dibandingkan dengan nilai F_tabel. Dalam penelitian ini dipilih derajat kepercayaan sebesar 95%. Sebagai numerator (v1) adalah faktor dan interaksi dengan derajat bebas 1. Sebagai denominator (v₂) adalah kesalahan percobaan (experimental error) dengan

derajat bebas 15. Nilai F _{0,05 (1,15)} adalah 4,5431. H₁ diterima dan H₀ ditolak apabila nilai Fhitung lebih besar daripada nilai Ftabel, yang berarti bahwa faktor tersebut memberikan pengaruh yang bermakna dalam menentukan suatu respon.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

1. Daya sebar

Berdasarkan hasil perhitungan nilai efek pada tabel IX, pada respon daya sebar, asam stearat bersama interaksi asam stearat dan minyak wijen menyebabkan penurunaan nilai daya sebar (nilai efek adalah negatif), dengan asam stearat menjadi faktor yang lebih dominan. Berbeda dengan minyak wijen, faktor ini mempunyai pengaruh menaikkan nilai daya sebar sediaan krim (nilai efek adalah positif). Dari ketiga faktor tersebut, asam stearat adalah faktor yang paling dominan dalam menentukan respon daya sebar secara umum. Profil pengaruh asam stearat terhadap daya sebar (gambar 6a) dan profil pengaruh minyak wijen terhadap daya sebar (gambar 6b) ditampilkan pada grafik di bawah ini.

6a 6b

Gambar 6. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon daya sebar

Pada gambar 6a terlihat bahwa baik pada level rendah maupun level tinggi dari minyak wijen, asam stearat menyebabkan penurunan nilai daya sebar tetapi penurunan nilai daya sebar lebih besar terjadi pada level tinggi minyak wijen. Pada

gambar 6b terlihat bahwa minyak wijen, baik pada level rendah maupun level tinggi asam stearat, menyebabkan kenaikan pada nilai daya sebar. Besarnya nilai pengaruh minyak wijen terhadap daya sebar tidak jauh berbeda pada level rendah asam stearat dan level tinggi asam stearat.

Analisis statistik menggunaka Yate’s treatment dapat ditampilkan pada tabel

X. Dari tabel tersebut didapatkan kesimpulan bahwa semua faktor (asam stearat, minyak wijen dan interaksinya) memiliki pengaruh bermakna secara statistik terhadap respon daya sebar. Hal tersebut dikarenakan nilai Fhitung semua faktor lebih besar daripada nilai F_tabel (yaitu: 4,5431).

Tabel X. Perhitungan Yate’s treatment respon daya sebar

sumber variansi Derajad bebas SumSquare mean square Fhitung F(0,05) Replikasi 5 0,01 0,002 Treatment 3 36,41 4,5431 Asam stearat 1 36,26 36,26 7.252,00 PB Minyak wijen 1 0,12 0,12 24,00 PB Interaksi 1 0,03 0,03 6,00 PB experimental eror 15 0,08 0,005 Total 23 PB= pengaruh bermakna

Dari analisis desain faktorial dan Yate’s treatment faktor yang dominan

mempengaruhi respon daya sebar pada penelitian ini adalah asam stearat. Penurunan suhu sediaan pada saat penyimpanan (dari suhu pembuatan ke suhu ruangan) menyebabkan asam stearat mengalami proses kristalisasi. Proses tersebut membuat

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

asam stearat menjadi lebih kaku sehingga mempengaruhi konsistensi dan gaya gesek sediaan krim pada permukaan substrat (alat uji).

2. Viskositas

Pada respon viskositas, menurut analisis desain faktorial, asam stearat menjadi faktor dominan dibandingkan dengan kedua faktor lainnya (Tabel IX). Asam stearat meningkatkan nilai viskositas sedangkan minyak wijen dan interaksi antara minyak wijen dengan asam stearat bersifat menurunkan nilai viskositas, dengan minyak wijen menjadi faktor yang lebih dominan dibandingkan dengan interaksi antara asam stearat dengan minyak wijen.

Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas ditampilkan berturut –turut pada gambar 7a dan 7b. Pada gambar 7a terlihat bahwa kenaikan jumlah asam stearat menyebabkan kenaikan nilai viskositas. Nilai kenaikan viskositas lebih besar terjadi pada level rendah minyak wijen dibandingkan pada level tinggi minyak wijen. Pada gambar 7b terlihat bahwa kenaikan jumlah minyak wijen akan menurunkan nilai respon viskositas. Penurunan nilai viskositas yang terjadi pada level tinggi asam stearat lebih besar dibandingkan dengan penurunan nilai viskositas pada level rendah asam stearat.

7a 7b

Gambar 7. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas

Pada perhitungan statistik menggunakan Yate’s treatment didapatkan hasil

bahwa semua faktor (asam stearat, minyak wijen, dan interaksinya) memiliki pengaruh yang signifikan terhadap respon viskositas. Hal tersebut terlihat pada nilai F

hitung masing-masing faktor melebihi Ftabel dengan tingkat kepercayaan 95%.

Tabel XI. Perhitungan Yate’s treatment respon viskositas

sumber variansi Derajad bebas SumSquare mean square Fhitung F(0,05) Replikasi 5 113.735,24 22.747,048 Treatment 3 113.161,86 4,5431 Asam stearat 1 111.316,26 111.316,26 3.395,03 PB Minyak wijen 1 1.327,59 1.327,59 40,49 PB Interaksi 1 518,01 518,01 15,80 PB experimental eror 15 491,82 32,788 Total 23 PB= pengaruh bermakna

Dari analisis desain faktorial dan Yate’s treatment (tabel XI), faktor yang

dominan mempengaruhi respon viskositas sediaan krim adalah asam stearat. Asam

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

stearat cenderung mengalami gelation (kenaikan viskositas) dengan hilangnya stress

atau agitation pada penyimpanan. Viskositas asam stearat cenderung meningkat

terhadap waktu (Strianse, J.E., 1957).

3. Pergeseran viskositas

Pada respon pergeseran viskositas, dari hasil perhitungan menggunakan desain faktorial (Tabel IX), semua faktor mempunyai efek menaikkan nilai pergeseran viskositas dengan minyak wijen sebagai faktor yang paling dominan dibandingkan dengan kedua faktor yang lain. Penurunan viskositas yang terjadi dalam penyimpanan selama 1 bulan menunjukkan bahwa stabilitas krim mengalami penurunan. Dari data perhitungan desain faktorial, semua faktor berpengaruh terhadap penurunan viskositas.

8a 8b

Gambar 8. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas

Pada gambar 8 terlihat bahwa dengan adanya kenaikan jumlah, baik asam stearat maupun minyak wijen dalam sediaan, menyebabkan kenaikan nilai persentase

pergeseran viskositas sediaan krim. Pada gambar 8 juga terlihat bahwa besarnya kenaikan nilai pergeseran viskositas pada setiap faktor pada level rendah maupun level tinggi faktor lain tidak tampak berbeda, masing-masing kurva merupakan paralel dari kurva yang lain.

Hasil penghitungan statistik menggunakan Yate’s treatment pada respon

pergeseran viskositas ditampilkan pada tabel XII. Dari perhitungan tersebut tampak bahwa faktor asam stearat dan minyak wijen memiliki pengaruh yang bermakna secara statistik. Nilai Fhitung kedua faktor tersebut melampaui nilai F(1,15) yaitu 4,5431 yaitu berturut-turut 6,49 dan 11,70. Faktor interaksi antara asam stearat dan minyak wijen tidak mempengaruhi nilai respon pergeseran viskositas secara bermakna menurut statistik. Karena faktor interaksi kecil maka di dalam gambar 7 kedua kurva tampak paralel.

Tabel XII. Perhitungan Yate’s treatment respon pergeseran viskositas

sumber variansi Derajad bebas SumSquare mean square F F(0.05) Replikasi 5 57,94 11,588 Treatment 3 307,45 4,5431 Asam Stearat 1 104,67 104,67 6,49 PB Minyak Wijen 1 191,08 191,08 11,84 PB Interaksi 1 11,70 11,70 0,72 TB experimental eror 15 242,11 16,14 Total 23 PB= pengaruh bermakna TB= tidak bermakna

Pergeseran viskositas diakibatkan oleh berkurangnya rigiditas dari lapisan batas antarmuka droplet. Adanya tumbukan, flocculation dan coalescence

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

menyebabkan ukuran droplet semakin besar dan lapisan emulgator menjadi rusak. Lapisan emulgator menjadi renggang dan tidak rigid/kaku. Penurunan rigiditas

lapisan antarmuka droplet tersebut merupakan penyebab terjadinya penurunan viskositas sediaan krim (Salager J.L., 2000).

Dari analisis menggunakan desain faktorial dan analisis Yate’s treatment

dapat disimpulkan bahwa asam stearat dan minyak wijen mempengaruhi pergeseran viskositas dengan minyak wijen sebagai faktor dominan. Asam stearat di dalam formula ini merupakan senyawa penyusun emulgator sehingga komposisinya akan mempengaruhi kualitas emulgator. Semakin banyak jumlah emulgator yang terbentuk, lapisan antarmuka droplet semakin rigid/kaku. Jumlah minyak wijen (fase internal) juga mempengaruhi kestabilan emulsi. Dengan jumlah emulgator yang sama, semakin banyak fase internal yang didispersikan, droplet yang terbentuk semakin besar dan lapisan antarmuka droplet menjadi tidak rigid/kaku sehingga rentan terjadi flocculation dan coalescence.

Dalam dokumen Optimasi formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial. (Halaman 59-69)