HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Uji XRD Bahan BPSCCO Dopan M dan Nondopan
Identifikasi fasa sampel BPSCCO tanpa dan dengan doping M menggunakan difraksi sinar X (X - Ray Difraction) type PAN analytical Empyrean. Melalui pengujian ini diperoleh fasa yang terbentuk, struktur kristal, dan fraksi volume dari sampel. Data yang diperoleh dianalisis dengan menggunakan software highscoreplus sesuai dengan database International Centre for Diffraction Data (ICDD) edisi tahun 2003.
4.1.1 Sampel Bi1.6Pb0.4Sr2Ca1.95Mg0.05Cu3O10+δ
Bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Mg 5% dilakukan pengujian XRD untuk mengetahui fasa BSCCO yang terbentuk. Sampel uji dipanaskan mulai dari suhu kamar (27oC) hingga suhu 850oC selama 30 jam dengan kecepatan kenaikan suhu 5oC/menit. Hasil pengujian XRD pada sampel uji bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Mg 5% dapat dilihat pada Gambar 4.2.
Gambar 4.1 Pola difraksi bahan superkonduktor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+δ dengan dopan Mg 5%.
Berdasarkan gambar 4.1 pola difraksi sampel dengan perlakuan sintering selama 30 jam terlihat pembentukan fasa (Bi,Pb)-2212, (CuO2) Fasa (Bi,Pb)-2212 optimum pada sudut 2θ = 33.74° dengan intensitas sebesar 5080 a.u dan fasa (CuO2) optimum pada sudut 2θ = 57.54° dengan intensitas sebesar 1289 a.u.
Sistem kristal yang terbentuk pada sampel BPSCCO sintering selama 30 jam, yaitu ortorombik dengan parameter kisi a= 5,4056 Å, b= 5,4055 Å, c= 37,12 Å. Adapun untuk mengetahui nilai fraksi volume Bi-2223 dan Bi-2212 pada sampel dapat digunakan persamaan 4.1 dan 4.2
Berikut ini pada Tabel 4.1 disajikan perbandingan fraksi volume sampel BPSCCO dopan Mg 5% dengan proses sintering pada suhu 850 oC selama 30 jam.
Tabel 4.1 Fraksi Volume Sampel BPSCCO dopan Mg 5%
Tabel 4.1 menunjukkan bahwa fraksi volume Bi-2223 menurun dengan penambahan dopan Mg 5% sintering suhu 850 oC, 30 jam, serta menciptakan fasa yang terbentuk adalah fasa (Bi,Pb)-2223, (Bi,Pb)-2212, dan CuO2. Hal ini menunjukkan bahwa dengan penambahan doping Mg pada sistem BPSCCO akan menyebabkan terbentuknya fasa impuritas seperti CuO2 dan MgO2 yang akan berpengaruh kepada penurunan suhu kritis sampel.
4.1.2 Sampel Bi1.6Pb0.4Sr2Ca1.85Mg0.15Cu3O10+δ
Bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Mg 15% dilakukan pengujian XRD untuk mengetahui fasa BSCCO yang terbentuk. Sampel uji dipanaskan mulai dari suhu kamar (27 oC) hingga suhu 850 oC selama 30 jam dengan kecepatan kenaikan suhu 5 oC/menit. Hasil pengujian XRD pada sampel uji bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Mg 15% dapat dilihat pada Gambar 4.2.
No Sampel Proses Sintering (8500C, 30 Jam)
Fraksi Volume (%)
Bi-2212 CuO2 Impuritas
1 BPSCCO 1 kali 76.19 23.8 13,13
Gambar 4.2 Pola difraksi bahan superkonduktor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+δ dengan dopan Mg 15%.
Berdasarkan gambar 4.2 pola difraksi sampel BPSCCO dengan penambahan dopan Mg 15% perlakuan sintering pada suhu 850 oC selama 30 jam terlihat pembentukan fasa (Bi,Pb)-2212 dan (Mg). Fasa (Bi,Pb)-2212 optimum pada sudut 2θ = 27.26° dengan intensitas sebesar 3812 a.u dan fasa (Mg) optimum pada sudut 2θ = 33.42° dengan intensitas sebesar 935 a.u.
Sistem kristal yang terbentuk pada sampel BPSCCO sintering selama 30 jam, yaitu ortorombik dengan parameter kisi a = 5,395 Å. Adapun untuk mengetahui nilai
fraksi volume Bi-2223 dan Bi-2212 pada sampel dapat digunakan persamaan 4.1 dan 4.2
Berikut ini pada Tabel 4.2 disajikan perbandingan fraksi volume sampel BPSCCO dopan Mg 15% dengan proses sintering pada suhu 850oC selama 30 jam.
Tabel 4.2 Fraksi Volume Sampel BPSCCO
No Sampel Proses Sintering
Peningkatan fraksi volume Bi-2223 dapat menciptakan fase tunggal sehingga tebentuk sistem BPSCCO-2223 yang baik.
4.1.3 Sampel Bi1.6Pb0.4Sr2Ca1.95Na0.05Cu3O10+δ
Bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Na 5% dilakukan pengujian XRD untuk mengetahui fasa BSCCO yang terbentuk. Sampel uji dipanaskan mulai dari suhu kamar (27 oC) hingga suhu 850 oC selama 30 jam dengan kecepatan kenaikan suhu 5
oC/menit. Hasil pengujian XRD pada sampel uji bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Na 5% dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Gambar 4.3 Pola difraksi bahan superkonduktor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+δ dengan dopan Na 5%
Berdasarkan gambar 4.3 pola difraksi sampel dengan perlakuan sintering selama 30 jam terlihat pembentukan fasa (Bi,Pb)-2212 dan (Bi2Sr2.5Ca0.5Cu2) selanjutnya disebut dengan Bi-22.5. Fasa (Bi,Pb)-2212 optimum pada sudut 2θ = 23.06° dengan intensitas sebesar 5672 a.u dan fasa Bi-22.5 optimum pada sudut 2θ = 44.56° dengan intensitas sebesar 2562 a.u dan impuritas optimum pada sudut 2θ = 47,08° dengan intensitas sebesar 282 cts.
Sistem kristal yang terbentuk pada sampel BPSCCO sintering selama 30 jam, yaitu ortorombik dengan parameter kisi a = 5,4056 Å. Adapun untuk mengetahui nilai fraksi volume Bi-2212 dan Bi-22.5 pada sampel dapat digunakan persamaan 4.1 dan 4.2.
Berikut ini pada Tabel 4.3 disajikan perbandingan fraksi volume sampel BPSCCO dopan Na 5% dengan proses sintering pada suhu 8500 C selama 30 jam.
Tabel 4.3 Fraksi Volume Sampel BPSCCO
No Sampel Proses Sintering
Peningkatan fraksi volume Bi-2212 dapat menciptakan fase tunggal sehingga tebentuk sistem BPSCCO-2212 yang baik dengan fase impuritas yang lebih sedikit dibandingkan dengan dopan Na 15%.
4.1.4 Sampel Bi1.6Pb0.4Sr2Ca1.85Na0.15Cu3O10+δ
Bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Na 15% dilakukan pengujian XRD untuk mengetahui fasa BSCCO yang terbentuk. Sampel uji dipanaskan mulai dari suhu kamar (27 oC) hingga suhu 850 oC selama 30 jam dengan kecepatan kenaikan suhu 5 oC/menit. Hasil pengujian XRD pada sampel uji bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Na 15% dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4 Pola difraksi bahan superkonduktor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+δ dengan dopan Na 15%.
Berdasarkan gambar 4.4 pola difraksi sampel dengan perlakuan sintering selama 30 jam terlihat pembentukan fasa (Bi,Pb)-2223, (Bi,Pb)-2212 Fasa (Bi,Pb)-2223 optimum pada sudut 2θ = 32,90° dengan intensitas sebesar 954 countsecon (cts) adapun fasa (Bi,Pb)-2212 optimum pada sudut 2θ = 22,80° dengan intensitas sebesar 246 cts dan impuritas optimum pada sudut 2θ = 27,20° dengan intensitas sebesar 1012 cts.
Sistem kristal yang terbentuk pada sampel BPSCCO sintering selama 30 jam, yaitu ortorombik dengan parameter kisi a = 5,4056 Å. Adapun untuk mengetahui nilai fraksi volume Bi-2223 dan Bi-2212 pada sampel dapat digunakan persamaan 4.1 dan 4.2
Berikut ini pada Tabel 4.4 disajikan perbandingan fraksi volume sampel BPSCCO dopan Na 15% dengan proses sintering pada suhu 850 oC selama 30 jam.
Tabel 4.4 Fraksi Volume Sampel BPSCCO No Sampel Proses Sintering
(8500C, 30 Jam)
Fraksi Volume (%)
Bi-2212 Ca2 Cu Impuritas
1 BPSCCO 1 kali 65 35 43,62
Pada Tabel 4.4 terlihat bahwa fraksi volume Bi-2212 dengan dopan Na 15 % meningkat seiring dengan banyaknya penambahan dopan yang diberikan. Peningkatan fraksi volume Bi-2212 terdapat Impuritas yang sangat tinggi sehingga teridikasikan menurunkan suhu kritis (Tc).
4.1.5 Sampel Bi1.6Pb0.4Sr2Ca1.95Ce0.05Cu3O10+δ
Bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Ce 5% dilakukan pengujian XRD untuk mengetahui fasa BSCCO yang terbentuk. Sampel uji dipanaskan mulai dari suhu kamar (27 oC) hingga suhu 850 oC selama 30 jam dengan kecepatan kenaikan suhu 5
oC/menit. Hasil pengujian XRD pada sampel uji bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Ce 5% dapat dilihat pada Gambar 4.5.
Gambar 4.5 Pola difraksi bahan superkonduktor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+δ dengan dopan Ce 5%
Berdasarkan gambar 4.5 pola difraksi sampel dengan perlakuan sintering selama 30 jam terlihat pembentukan fasa (Bi,Pb)-2212, Bi2O3, dan Ce. Fasa (Bi,Pb)-2212 optimum pada sudut 2θ = 28,99° dengan intensitas sebesar 1669 countsecon (cts) adapun fasa (Bi,Pb)-2212 optimum pada sudut 2θ = 23,10° dengan intensitas sebesar 1857 cts, impuritas optimum Ce pada sudut 2θ = 56,84° dengan intensitas sebesar 121 cts dan Impuritas Optimum (Ce) pada sudut2θ = 31,02° dengan intensitas sebesar 1598 cts.
Sistem kristal yang terbentuk pada sampel BPSCCO sintering selama 30 jam, yaitu ortorombik dengan parameter kisi a = 5,4056 Å. Adapun untuk mengetahui nilai
fraksi volume Bi-2212, Ce, dan Bi2O3 pada sampel dapat digunakan persamaan 4.1 dan 4.2
Berikut ini pada Tabel 4.5 disajikan perbandingan fraksi volume sampel BPSCCO dopan Ce 5% dengan proses sintering pada suhu 850 oC selama 30 jam.
Tabel 4.5 Fraksi Volume Sampel BPSCCO.dopan Ce 5%.
No Sampel Proses Sintering (8500C, 30 Jam)
Fraksi Volume (%)
Bi-2212 Ce Impuritas
1 BPSCCO 1 kali 66.67 20 16,90
Tabel 4.5 memperlihatkan bahwa fraksi volume Bi-2212 meningkat dibandingkan fasa Bi-2212 dengan perlakuan sintering pada suhu 850 oC selama 30 jam yang diberikan. Peningkatan fraksi volume Bi-2212 terdapat impuritas yang tinggi dibandingkan dengan dopan Ce 15%.
4.1.6 Sampel Bi1.6Pb0.4Sr2Ca1.85Ce0.15Cu3O10+δ
Bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Ce 15% dilakukan pengujian XRD untuk mengetahui fasa BSCCO yang terbentuk. Sampel uji dipanaskan mulai dari suhu kamar (27 oC) hingga suhu 850 oC selama 30 jam dengan kecepatan kenaikan suhu 5 oC/menit. Hasil pengujian XRD pada sampel uji bahan superkonduktor BSCCO dengan dopan Ce 15% dapat dilihat pada Gambar 4.6.
Gambar 4.6 Pola difraksi bahan superkonduktor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+δ dengan dopan Ce 15%.
Gambar 4.6 menunjukkan pola difraksi sampel dengan perlakuan sintering selama 30 jam terlihat pembentukan fasa (Bi,Pb)-2212 dan PbO. Fasa (Bi,Pb)-2212 optimum pada sudut 2θ = 29,12° dengan intensitas sebesar 1486 countsecon (cts) adapun fasa PbO optimum pada sudut 2θ = 23,21° dengan intensitas sebesar 1765 cts impuritas dan Impuritas Optimum (Ce) pada sudut 2θ = 47,56° dengan intensitas sebesar 498 cts.
Sistem kristal yang terbentuk pada sampel BPSCCO sintering selama 30 jam, yaitu ortorombik dengan parameter kisi a = 5,4056 Å. Adapun untuk mengetahui nilai fraksi volume Bi-2223 dan Bi-2212 pada sampel dapat digunakan persamaan 4.1 dan 4.2
Berikut ini pada Tabel 4.6 disajikan perbandingan fraksi volume sampel BPSCCO dopan Ce 15% dengan proses sintering pada suhu 850 oC selama 30 jam.
Tabel 4.6 Fraksi Volume Sampel BPSCCO dopan Ce 15%.
No Sampel Proses Sintering
Difraksi sinar X juga dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal (crystallite size) dengan fase tertentu dengan menggunakan modifikasi persamaan Schrrer. Pendekatan ukuran butiran partikel (grain size) dari hasil difraksi sinar-x dapat diukur berdasarkan hasil nilai full width at half maximum (FWHM) dengan sudut difraksi sinar, penggunaan persaman ini telah dilakukan dalam penelitian (Monshi, et al. 2012; Lemes, et al. 2014).
4.2 Uji Resistivitas Bahan Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2-xMxCu3O10+δ Menggunakan