BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
C. Sifat Fisik dan Stabilitas
1. Ukuran Droplet
Ukuran droplet yang dihasilkan yaitu bervariasi dengan adanya beberapa ukuran droplet yang relatif lebih besar dan juga dikelilingi droplet satelit, berdasarkan variasi ukuran droplet tersebut, maka ukuran droplet pada penelitian ini adalah polidispers. Untuk ukuran droplet polidispers, selain ukuran dropletnya, juga perlu diketahui berapa banyak droplet yang berukuran sama dengan
menghitung modus ukuran droplet. Untuk tujuan tersebut, pada penelitian ini dilakukan pengukuran modus droplet yang dihasilkan untuk memperkirakan kisaran ukuran droplet yang ada beserta jumlahnya dari masing-masing kisaran tersebut, dengan demikian maka dapat diperoleh kurva distribusi ukuran droplet. Distribusi ukuran droplet penting untuk diketahui karena dapat terjadi suatu kemungkinan bahwa ada dua sampel dengan nilai rata-rata sama namun distribusinya berbeda.
Ukuran droplet ini diperoleh dengan mengukur diameter droplet menggunakan mikroskop dan kemudian menghitung modus dari masing-masing nilai tengah interval droplet. Droplet yang dihasilkan dalam penelitian ini dimasukkan dalam interval besar dari 0 hingga 60 µm dan kemudian dibagi dalam 10 interval kecil dan dari masing-masing interval tersebut diambil nilai tengahnya. Dari nilai tengah tersebut kemudian dihitung modusnya. Berdasarkan perhitungan tersebut, maka dapat digambarkan dalam sebuah grafik yang ditunjukkan pada gambar 5.
Dari grafik 5 tampak bahwa modus ukuran droplet yang kecil yang tertinggi adalah pada percobaan ab, pada percobaan tersebut digunakan level tinggi dari masing-masing faktor. Berdasarkan data tersebut, maka tampak bahwa ukuran droplet akan menurun dengan adanya kenaikan suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer. Karena besarnya energi yang diberikan tersebut akan membuat minyak lebih terdispersi dalam air dalam droplet-droplet yang lebih kecil.
Pada percobaan 1 (Gambar 5), modus ukuran droplet lebih besar dari pada percobaan ab. Pada percobaan 1, digunakan level rendah-rendah dari masing-masing faktor, dengan demikian, maka energi yang diberikan dari proses pembuatan kurang untuk menghasilkan ukuran droplet yang lebih kecil.
Jika dibandingkan antara percobaan a dan b, modus ukuran droplet yang lebih kecil adalah pada percobaan b. Pada percobaan b digunakan level rendah kecepatan putar dan level tinggi suhu, sedangkan pada percobaan a, digunakan level tinggi kecepatan dan level rendah suhu. Dari data tersebut, maka tampak bahwa dengan adanya kenaikan suhu, akan berpengaruh dalam memperkecil ukuran droplet.
Berdasarkan kurva frekuensi ukuran droplet yang dihasilkan (Gambar 5), maka terbukti bahwa ukuran droplet yang pada penelitian ini adalah polidispers, hal ini tampak dari bentuk kurva distribusi ukuran droplet yang tidak simetris. Sementara ukuran droplet yang monodispers memiliki kurva distribusi ukuran droplet yang simetris berbentuk lonceng.
Emulsi yang dihasilkan dalam penelitian ini adalah keruh, hal ini menunjukkan bahwa emulsi tersebut termasuk makroemulsi, karena mikroemulsi akan bening atau dapat ditembus cahaya. Makroemulsi memiliki kisaran ukuran droplet 10-50 µm (Martin, 1993). Dalam penelitian ini, range ukuran droplet yang diinginkan mengacu pada Daniels (2005), yaitu menyatakan bahwa ukuran droplet yang diharapkan yang tidak menghasilkan efek negatif terhadap stabilitas fisik emulsi adalah memiliki diameter droplet antara 20 – 50 µm. Berdasarkan acuan
tersebut, maka ukuran droplet yang dihasilkan padalotionini dapat dikategorikan relatif sudah memenuhi stabilitas fisiklotionyang diharapkan.
Gambar 5. Grafik perbandingan frekuensi nilai tengah interval ukuran droplet masing-masing percobaan
Berdasarkan perhitungan menggunakan metode desain faktorial yang dapat dilihat pada tabel IV, maka diketahui bahwa faktor yang dominan berpengaruh terhadap ukuran droplet adalah suhu pencampuran. Dari perhitungan yang diperoleh, semakin tinggi suhu pencampuran, maka ukuran droplet yang dihasilkan semakin kecil. Hal ini terjadi karena pada suhu yang tinggi proses saponifikasi untuk pembentukan trietanolamin stearat semakin baik, sehingga emulgator yang dihasilkan semakin optimal. Dengan adanya emulgator yang
optimal, maka dispersi minyak dalam air pada lotion ini semakin optimal dan homogen. Salah satu hal yang teramati dari hal tersebut adalah semakin kecilnya droplet minyak dalam air.
Gambar 6a Gambar 6b
Gambar 6. Grafik hubungan antara suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap ukuran droplet
Dari kurva pada gambar 6, maka dapat dilihat bahwa baik pada level rendah maupun level tinggi kecepatan putar, adanya kenaikan suhu menyebabkan penurunan modus ukuran droplet (6a). Namun pada level rendah maupun tinggi suhu, adanya peningkatan kecepatan putar tidak menyebabkan perubahan modus ukuran droplet (6b).
Hipotesis alternatif (H1) yang digunakan adalah adanya hubungan antara faktor dalam hal ini suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer terhadap pergeseran viskositas, sedangkan H0 merupakan negasinya yang menyatakan bahwa tidak ada hubungan antara faktor terhadap pergeseran viskositas. H1
diterima dan H0 ditolak jika F hitung lebih besar dari F tabel. Dalam penelitian ini, F tabel adalah 4,35.
Berikut ini adalah tabel hasil perhitungan menggunakanYate’s treatment:
Tabel V. Analisisyate’s treatmentpada respon Ukuran Droplet
Source Degrees of freedom Sum of Squares Mean Squares E Between: Faktor a 1 1,5000 1,5000 0,1515 Faktof b 1 73,5000 73,5000 7,4242 Interaksi 1 1,5000 1,5000 0,1515 Within: Error 20 198,0000 9,9000 Total 23 274,5000
Keterangan: a: kecepatan putar, b: suhu pencampuran
Dari perhitungan yate’s treatment (tabel V) untuk ukuran droplet ini, dapat dilihat bahwa besarnya F untuk suhu pencampuran merupakan satu-satunya yang lebih besar dari F tabel, maka hal ini menunjukkan adanya pengaruh yang signifikan dari suhu pencampuran terhadap respon ukuran droplet yang dihasilkan. Dengan demikian, maka pemilihan suhu pencampuran harus diperhatikan karena akan berpengaruh dalam menentukan besarnya ukuran droplet yang dihasilkan.
2. Daya Sebar
Pada perhitungan menggunakan desain faktorial pada tabel IV, suhu pencampuran dominan mempengaruhi respon daya sebar. Nilai negatif menunjukkan bahwa meningkatnya suhu pencampuran akan menurunkan respon daya sebar.
Daya sebar erat kaitannya dengan viskositas, yaitu berbanding terbalik. Maka jika viskositas semakin kecil berarti daya sebar meningkat. Kenaikan suhu pada level penelitian ini menyebabkan tingginya kuantitas emulgator yang terbentuk, hal tersebut akan mengoptimalkan dispersi fase minyak pada fase air. Dengan demikian ukuran droplet minyak semakin kecil hingga batas optimum dan terdistribusi merata pada medium dispersnya, maka fase kontinyu akan menjadi semakin rigid, sehingga yang terukur adalah viskositas yang semakin naik dan daya sebar turun.
Gambar 7a Gambar 7b
Gambar 7. Grafik hubungan antara suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap daya sebar
Berdasarkan grafik pada gambar 7, maka dapat dilihat bahwa pada level rendah kecepatan, adanya kenaikan suhu mengakibatkan menurunnya daya sebar, sedangkan pada level tinggi kecepatan adanya kenaikan suhu mengakibatkan naiknya daya sebar (7a). Pada pengaruh kecepatan putar terhadap daya sebar, pada level rendah maupun level tinggi suhu, adanya kenaikan kecepatan putar,
mengakibatkan penurunan daya sebar (7b). Adanya perpotongan dan kedua garis yang tidak sejajar, menunjukkan bahwa ada interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar dalam menentukan respon daya sebar.
Berikut ini adalah hasil perhitunganyate’s treatment menggunakan taraf kepercayaan 95% untuk respon daya sebar :
Tabel VI. Analisisyate’s treatmentpada respon daya sebar
Source Degrees of freedom Sum of Squares Mean Squares F Between: Faktor a 1 0,0817 0,08167 3,77649326 Faktor b 1 5,9004 5,90042 272,851638 interaksi 1 1,6017 1,60167 74,0655106 Within: Error 20 0,4325 0,02163 Total 23 8,0163
Keterangan: a: kecepatan putar, b: suhu pencampuran
Hipotesis alternatif (H1) yang digunakan adalah adanya hubungan antara faktor dalam hal ini suhu pencampuran dan kecepatan putar mixerterhadap daya sebar, sedangkan H0 merupakan negasinya yang menyatakan bahwa tidak ada hubungan antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak jika F hitung lebih besar dari F tabel. Dalam penelitian ini, F tabel adalah 4,35.
Berdasarkah hasil perhitungan yate’s treatment (tabel VI), suhu pencampuran secara signifikan mempengaruhi daya sebar, hal ini terbukti dengan nilai F hitungnya yang lebih besar dari F tabel. Dengan demikian maka dalam proses pencampuran lotion, besarnya suhu yang digunakan harus sangat diperhatikan karena adanya sedikit perubahan suhu yang digunakan akan berpengaruh besar terhadap respon daya sebar yang dihasilkan.
Namun dalam perhitungan ini tampak juga bahwa nilai F dari interaksi antara suhu dengan kecepatan putar juga lebih tinggi dari F tabel, yang artinya juga signifikan berpengaruh terhadap respon daya sebar. Dengan demikian maka respon daya sebar tidak hanya ditentukan oleh faktor suhu pencampuran, namun dipengaruhi juga oleh interaksinya dengan kecepatan putar walaupun pengaruh kecepatan putarmixertidak signifikan.
3. Viskositas
Dari perhitungan efek faktor tabel IV, faktor yang signifikan berpengaruh terhadap viskositas adalah suhu. Peningkatan suhu akan menyebabkan proses saponifikasi berjalan optimal dan mengasilkan emulgator dengan kuantitas yang banyak, maka pencampuran bahan-bahannya semakin homogen. Makin tinggi konsentrasi zat pengemulsi, akan makin tinggi pula viskositas produk tersebut (Martin, 1993).
Pada suhu yang semakin tinggi kuantitas trietanolamin stearat semakin banyak terbentuk dan pada suhu penelitian ini polysorbate 80 tidak mengalami kerusakan karena polysorbate memiliki titik didih yang lebih tinggi dari level percobaan, yaitu 100°C. Semakin optimal proporsi emulgator akan mengoptimalkan dispersi fase minyak pada fase air, sehingga ukuran droplet minyak semakin kecil dan terdistribusi merata pada medium dispersnya, maka fase kontinyu akan menjadi semakin rigid, sehingga viskositas sediaan akan semakin meningkat.
Gambar 8a Gambar 8b
Gambar 8. Gafik hubungan antara suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap viskositas
Berdasarkan gambar 8, dapat dilihat baik pada level rendah maupun level tinggi kecepatan putar, adanya kenaikan suhu menyebabkan nilai respon viskositas meningkat (8a). Demikian juga pada level rendah suhu, adanya peningkatan kecepatan putar akan meningkatkan nilai respon viskositas. Pada level tinggi suhu, adanya peningkatan kecepatan putar menyebabkan penurunan viskositas (8b). Dan dari kedua grafik tersebut menyatakan adanya interaksi antar kedua faktor yang berpengaruh terhadap viskositas.
Hipotesis alternatif (H1) yang digunakan adalah adanya hubungan antara faktor dalam hal ini suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer terhadap viskositas, sedangkan H0merupakan negasinya yang menyatakan bahwa tidak ada hubungan antara faktor dengan viskositas. H1 diterima dan H0 ditolak jika F hitung lebih besar dari F tabel. Dalam penelitian ini, F tabel adalah 4,35.
Hasil dari perhitunganyate’s treatmentadalah sebagai berikut :
Tabel VII. Analisisyate’s treatmentpada respon viskositas
Source Degrees of freedom Sum of Squares Mean Squares F Between: Faktor a 1 0,3750 0,37500 0,542169 Faktor b 1 45,3750 45,37500 65,60241 interaksi 1 12,0417 12,04167 17,40964 Within: Error 20 13,8333 0,69167 Total 23 71,6250
Keterangan: a: kecepatan putar, b: suhu pencampuran
Berdasarkan hasil perhitungan yate’s treatment (tabel VI), suhu pencampuran secara signifikan mempengaruhi viskositas, hal ini terbukti dengan nilai F hitungnya yang lebih besar dari F tabel. Namun dalam perhitungan ini tampak juga bahwa nilai F dari interaksi antara suhu dengan kecepatan putar juga lebih tinggi dari F tabel, yang artinya juga signifikan berpengaruh terhadap respon viskositas. Dengan demikian maka respon viskositas tidak hanya ditentukan oleh faktor suhu pencampuran, namun juga dipengaruhi oleh interaksinya dengan kecepatan putar walaupun pengaruh kecepatan putarmixertidak signifikan.