Untuk kalium, ekstrak contoh dan deret standar dipipet kedalam tabung reaksi masing-masing 1 ml, tambahkan 9 ml air bebas ion, kocok dan diukur dengan

SOIL TEST CORRELATION AND CALIBRATION OF POTASSIUM NUTRIENT FOR PINEAPPLE

2. Untuk kalium, ekstrak contoh dan deret standar dipipet kedalam tabung reaksi masing-masing 1 ml, tambahkan 9 ml air bebas ion, kocok dan diukur dengan

alat flamefotometer atau AAS.

Perhitungan

Kadar P dan K tersedia (ppm)=

x

A

x

contoh

g

ekstrak

ml

s b C

−

ppm standar x FK

Lampiran 11 Penetapan fosfor dan kalium tersedia dengan metode Mehlich-1 Alat-alat:

Dispenser 25ml, tabung reaksi, pipet 2 ml, kertas saring, botol kocok 50 ml, mesin pengocok, dan spektrofotometer.

Pereaksi

1. Pereaksi Mehlich I.

Campuran 0.05 N HCl dalam 0.025 N H2SO4

Dipipet 4 ml HCl pekat dan 0.7 ml H2SO4 p.a. ke dalam labu ukur 1 liter dan diencerkan dengan air bebas ion sampai tanda garis.

2. Pereaksi P pekat :

Dilarutkan 12 g (NH4)6 Mo7O24. 4H2O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 liter. Tambahkan 0,227 g K (SbO) C4H4O6 0.5 H2O dan secara perlahan 140 ml H2SO4 pekat. Jadikan 1 liter dengan air bebas ion.

3. Pereaksi pewarna P :

Campurkan 1.06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 liter dengan air murni. Untuk Olsen tambahkan 25 ml H2SO4 4 N sebelum diencerkan. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.

4. Standar pokok P 500 ppm :

Dilarutkan 2.1954 gram KH2PO4 p.a. (kering 40 oC) dengan air bebas ion dalam labu ukur 1000 ml, ditambah beberapa tetes kloroform, kemudian diimpitkan sampai tanda garis. Dapat pula digunakan standar pokok PO43- dari Titrisol.

5. Standar 5 ppm P:

Dipipet 1 ml larutan standar 500 ppm ke dalam labu ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan pengekstrak Bray 1 hingga 100 ml.

6. Deret Standar P :

Dipipet masing-masing 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2 ml standar P 5 ppm, kedalam tabung reaksi. Diencerkan dengan pengekstrak Bray dan Kurt I menjadi 2.0 ml.

7. Standar pokok K 1000 ppm

Dilarutkan 1.9069 gram KCl p.a. kering dalam labu ukur 1000 ml dengan air bebas ion sampai tanda garis. Dapat juga digunakan standar kalium dari Titrisol.

8. Standar K 250 ppm

Dipipet 25 ml larutan standar 1000 ppm K ke dalam labu ukur 100 ml. Diimpitkan dengan pengekstrak sampai tanda garis.

9. Deret standar K (0, 25, 50, 100, 150, 200, dan 250 ppm)

Dipipet berturut-turut 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml larutan standar K 250 ppm ke dalam tabung reaksi, masing-masing ditambah pengekstrak hingga volumenya menjadi 10 ml.

Cara kerja

1. Ditimbang 5 gram tanah kering udara kehalusan < 2 mm masukkan kedalam botol kocok 50 ml dan ditambahkan 25 ml pengektrak Mechlich. Dikocok selama 5 menit dengan mesin kocok bolak balik dengan osilasi 180/menit. Saring dengan kertas saring Whatman no.1. Disaring dan bila larutan keruh dikembalikan keatas saringan semula (proses penyaringan maksimum 5 menit). Dipipet 2 ml ekstrak jernih ke dalam tabung reaksi. Contoh dan deret standar masing-masing ditambah pereaksi pewarna fosfat sebanyak 10 ml, dikocok dan dibiarkan 30 menit. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.

2. Untuk kalium, ekstrak contoh dan deret standar K dipipet ke dalam tabung reaksi masing-masing 1 ml, tambahkan 9 ml air bebas ion, kocok dan diukur dengan alat flamefotometer atau AAS.

Perhitungan

Kadar P, dan K tersedia (ppm) = Ac – Ab x ppm standar x ml ekstrak x Fk As g contoh

Lampiran 12 Pengekstrak Truog untuk hara fosfor Alat-alat:

Dispenser 25ml, tabung reaksi, pipet 2 ml, kertas saring, botol kocok 50 ml, mesin pengocok, dan spektrofotometer.

Pereaksi

1. Pereaksi Truogh

Asam sulfat 0.002 N yang mengandung 3 gram perliter ammonium sulfat. Pipet 10 ml H2SO4 0.2 N pekat dan 3 gram NH4SO4 p.a. ke dalam labu ukur 1 liter, encerkan dengan air bebas ion hingga tanda tera.

2. Pereaksi P pekat :

3. Pereaksi pewarna P :

4. Standar pokok P 500 ppm :

5. Standar 5 ppm P:

Dipipet 1 ml larutan standar 500 ppm ke dalam labu ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan pengekstrak Truogh hingga 100 ml.

6. Deret standar P :

Dipipet masing-masing 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2 ml standar P 5 ppm, kedalam tabung reaksi. Diencerkan dengan pengekstrak Truogh menjadi 2.0 ml.

Cara kerja

Ditimbang 0.5 gram tanah kering udara kehalusan < 0.5 mm, masukkan kedalam botol kocok 50 ml dan ditambahkan 50 ml pengekstrak Truogh lalu dikocok selama 30 menit dengan kocokan bolak balik dengan osilasi 180/menit. Selanjutnya larutan tersebut disaring dengan kertas saring whatman no.1. Disaring dan bila larutan keruh dikembalikan ke atas saringan semula (proses penyaringan maksimum 5 menit). Dipipet 2 ml ekstrak jernih ke dalam tabung reaksi. Contoh dan deret standar masing-masing ditambah pereaksi pewarna fosfat sebanyak 10 ml, dikocok dan dibiarkan 30 menit. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.

Perhitungan

Kadar P tersedia (ppm) = Ac – Ab x ppm standar x ml ekstrak x Fk As g contoh

Lampiran 13 Penetapan kalium tersedia dengan pengekstrak NH4OAc, pH 7.0 Alat-alat:

Dispenser 25ml, tabung reaksi, pipet 2 ml, kertas saring, botol kocok 50 ml, mesin pengocok, dan spektrofotometer.

Pereaksi

1. Pengesktrak ammonium asetat 1 N pH 7.0.

Dilarutkan 57 ml asam asetat glacial 100 % dengan 750 ml air murni dan sambil digoyangkan ditambah 69 ml NH4OH 32 %. Setelah pH ditetapkan menjadi 7.0 dengan penambahan asam asetat atau NH4OH encer lalu diencerkan sampai isi 1 liter.

2. Larutan standar nol.

Diencerkan 25 ml larutan pengekstrak NH4-asetat 1 N pH 7.0 dengan air murni dalam labu ukur 500 ml sampai tanda garis.

3. Larutan standard 20 ppm K.

Ke dalam labu ukur 500 ml dimasukkan 10 ml larutan standard 1000 ppm K, dan 25 ml larutan pengekstrak NH4-asetat 1 N pH 7.0. Diencerkan dengan air murni sampai tanda garis 500 ml. Larutan standard 1000 ppm K dibuat dari larutan standard titrisol.

Cara kerja

1. Ditimbang 5.00 gram contoh tanah halus dalam botol kocok. Ditambahkan 25 ml larutan pengekstrak NH4-asetat 1 N pH 7.0 dan dikocok dengan mesin kocok 180 goyangan per menit selama 5 menit. Disaring atau disentrifusi untuk mendapatkan ekstrak jernih.

2. Dipipet 0.25 ml ekstrak jernih kedalam tabung reaksi, diencerkan dengan 4.75 ml air murni. Kadar kalium dalam ekstrak encer diukur dengan Atomic Absorption Spectrophotometer dengan deret standard K sebagai pembanding. 3. Alat dipersiapkan untuk pengukuran K. Setelah alat dikalibrasi dengan deret

standard K baru diukur contoh. Setiap pengukuran 10 contoh alat dikalibrasi dengan standard nol.

Menyediakan deret standar

Ke dalam masing-masing tabung reaksi diisi : 0, 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 ml larutan standard 20 ppm K. Diencerkan dengan larutan standar nol sampai semuanya menjadi 10 ml. Deret standar ini berturut-turut mengandung : 0, 2, 4, 8, 12, 16, dan 20 ppm unsur K.

Cara menghitung

Dibuat kurva standard K berdasarkan kepekatan K ( 0 – 20 ppm ) dan pembacaan alat. Kepekatan K dalam ekstrak yang diukur dicari dalam kurva standar.

ppm K = 50 x a x FK.

Dimana :

a = ppm K dalam ekstrak encer. FK = faktor koreksi kelembaban.

Lampiran 14 Penetapan kalium tersedia dengan pengekstrak NH4OAc, pH 4.8 (Morgan-Venema)

Alat-alat:

Tabung reaksi, neraca 3 desimal, dispencer 25 ml, pipet volum 1, 2, dan 5 ml, pipet ukur 10 ml, labu ukur 100 ml, labu semprot, alat sentrifus atau kertas saring, mesin kocok balak balik 180 goyangan per menit, dan AAS.

Pereaksi:

NH4OAc 1 M sebanyak 57.7 g dilarutkan dengan air bebas ion sambil digoyang hingga mencapai 900 ml. Setelah pH ditetapkan menjadi 4.8 lalu diencerkan menjadi 1 liter dan dikocok hingga homogen.

2. Larutan 0

Diencerkan 25 ml larutan penegkstrak NH4OAc 1 M pH 4.8 dengan air murni dalam labu ukur 500 ml sampai tanda garis.

3. Larutan standard 20 ppm K

Masukan 10 ml larutan standar 1000 ppm K, dan 25 ml larutan pengekstrak NH4OAc 1 M pH 4.8 kedalam labu ukur dan encerkan dengan air murni sampai tanda garis 500 ml. Larutan standar 1000 ppm K dibuat dari larutan standard titrisol.

Menyediakan deret standar:

Larutan standar campuran 20 ppm K dipipet sebanyak 0, 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 ml, masing-masing dimasukan kedalam tabung reaksi dan diencerkan dengan larutan standar 0 sampai menjadi 10 ml. Deret standard ini berturut-turut mengandung 0, 2, 4, 8, 12, 16, dan 20 ppm unsur K.

Cara kerja:

1. Timbang 5 g contoh tanah halus dalam botol kocok. Tambahkan 25 ml larutan pengekstrak NH4OAc 1 M pH 4.8 dan dikocok dengan mesin pengocok 180 goyangan per menit selama 5 menit. Kemudian disaring untuk mendapatkan ekstrak jernih.

2. Siapkan juga blangko 0

3. Pipet 0.25 ml ekstrak jernih kedalam tabung reaksi, diencerkan dengan 4.75 ml air bebas ion. Kadar Kalium dalam ekstrak encer diukur dengan AAS dengan deret standard K sebagai pembanding.

4. Alat dipersipkan untuk pengukuran K. Sebelum pengukuran alat dikalibrasi dengan deret standard K, kemudian diukur contoh. Setiap pengukuran 10 contoh, alat dikalibrasi dengan standar 0.

Perhitungan:

Buat kurva standard K berdasarkan kepekatan K (0 – 20 ppm) dan pembacaan alat. Kepekatan K dalam ekstrak yang diukur dicari dalam kurva standard.

Ppm K = 200 x (A contoh/A standard) x ppm standard x FK Dimana :

A = Absorband

FK = faktor koreksi kelembaban

Lampiran 15 Erapan P dalam CaCl2 0.01 M (Metoda Fox dan Kamprath) Alat-alat:

Tabung sentrifusi 50 ml, pipet 20 ml, mesin kocok, tabung reaksi, dan spektrofotometer UV-VIS.

Pereaksi

1. Larutan CaCl2 0.1 M

2. Larutan CaCl2 0.01 M

Larutan CaCl2 0.1 M diencerkan 10 x dengan air bebas ion. 3. Larutan standard pokok 500 ppm P

4. Pereaksi P pekat

5. Pereaksi pewarna P pekat 6. Larutan deret kepekatan P

Dipipet 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 ml standard pokok 500 ppm P kedalam labu ukur 100 ml, masing-masing ditambahkan 10 ml larutan CaCl2 0.1 M dan kemudian diimpitkan dengan air bebas ion. Larutan-larutan ini mempunyai kepekatan 0, 5, 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm P. Deret kepekatan P dapat dibuat sesuai keperluan dengan menambah atau mengurangi volume pemipetan standard pokok P.

7. Standar P 50 ppm

Dipipet 10 ml standard pokok 500 ppm K kedalam labu ukur 100 ml. Tambahkan larutan CaCl2 0.1 M dan kemudian diimpitkan dengan air bebas ion.

8. Standar P 1 ppm

Dipipet 2 ml standard 50 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan larutan CaCl2 0.01 M hingga tepat 100 ml.

9. Deret standard P (0 – 1 ppm)

Dipipet berturut turut 0, 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 ml standard 1 ppm P kedalam tabung reaksi. Tambahkan larutan CaCl2 0.01 M sehingga volume masing-masing menjadi 10 ml. Bila menggunakan standard PO43-, deret standard dibuat dengan kepekatan 0 – 4 ppm.

Cara kerja

Ditimbang 2.00 g tanah untuh setiap tingkat kepekatan P dan masing-masing dimasukkan ke dalam tabung sentrifusi. Masing-masing ditmbahkan 20 ml larutan deret kepekatan P. Inkubasi selama 6 hari sambil dikocok 2x30 menit/hari (pagi da siang). Setelah selesai inkubasi, campuran disentrifus untuk mendapatkan cairan jernih. Dipipet 5 ml ekstrak jernih contoh dan deret standard P (0 – 1 ppm) ke dalam tabung kimia, ditambah 1 ml pereaksi pewarna pekat, kocok dan biarkan selama 30 menit. Ukur absorbansi larutan dengan spekrifotometer pada panjang gelombang 693 nm.

Perhitungan:

1. P dalam larutan tanah (µg P/ml) = (Ec/Ec) x ppm standard

2. P die rap = (P ditmbahkan – P larutan tanah) x 10 x FK (µg P/ g tanag) (µg P/ml) (µg P/ml)

3. Dibuat kurva hubungan P dalam larutan (sumbu X) dengan P dierap (sumbu Y) pada kertas grafik semilog. Kebutuhan pupuk P untuk mencapai kadar P tertentu dalam larutan (misalnya 0.02 ppm P) dicari dari kurva atau model erapan.

Lampiran 16 Analisis kimia jaringan tanaman 1. Persiapan contoh

1. Contoh yang berasal dari lapangan sebelum dianalisis terlebih dahulu dicuci dengan air bebas ion untuk menghilangkan debu-debu dan kotoran lainnya

yang dapat memberikan kesalahan pada hasil analisis. Contoh tanaman tersebut secepatnya dikeringkan dalam oven berkipas, bila perlu sbelumnya dipotong-potong agar pengeringan lebih cepat dan oven diset pada temperatur 70 oC.

2. Contoh yang telah kering kemudian digiling dengan grinder mesin yang menggunakan filter dengan kehalusan 0.5 mm. Contoh yang telah digiling dimasukkan kedalam botol plastik ditutup rapat-rapat agar tidak terkontaminasi dan diberi nomor urut sesuai dengan nomor percobaan atau perlakuan. Contoh-contoh tersebut siap untuk dianalisis kimia.

2. Penetapan kadar air Alat-alat

Botol timbang, neraca analitik, oven, dan eksikator. Cara kerja

Ditimbang 1 gram contoh tanaman dengan kehalusan < 0,5 mm ke dalam botol timbang yang telah diketahui bobot kosongnya. Masukkanlah kedalam oven yang diset 105 oC selama 4 jam. Angkat, dinginkan dalam eksikator dan ditimbang kembali.

Perhitungan.

Kadar air (%) = Kehilangan berat x 100 Berat contoh asal

Faktor koreksi (Fk) = 100

100 – kadar air

3. Pengabuan basah dengan H2SO4 dan H2O2 Alat alat:

Neraca analitik 3 desimal, tabung digestion dan blok digestion, pengocok tabung, dispenser, alat destilasi, labu didih 250 ml, erlenmeyer 100 ml bertera, tabung reaksi, spektrofotometer UV-VIS, 10.AAS, flamefotometer.

Pereaksi.

H2SO4 pekat (95-97 %) p.a., H2O2 pekat (30 %) p.a., Larutan NaOH 40 %, Larutan baku H2SO4 0.050 N, Penunjuk Conway, Asam borat 1 %, dan Batu didih.

Standard 0.

Encerkan ekstrak blangko dengan air bebas ion menjadi 50 ml. Jumlah blanko yang dikerjakan disesuaikan dengan volume standar 0 yang diperlukan.

Standard 1000 ppm N.

Ditimbang 4.7143 serbuk (NH4)2SO4 p.a. ke dalam labu ukur 1 liter. Tambahkan air bebas ion hingga tepat 1 liter dan kocok hingga larutan homogen.

Standard 20 ppm N.

Pipet 2 ml standar pokok 1000 ppm N ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan standar 0 hingga tepat 100 ml.

Dipipet 0, 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 ml standar N 20 ppm masing-masing ke dalam tabung reaksi. Tambahkan standar 0 hingga semuanya menjadi 10 ml. deret standar ini memiliki kepekaan 0, 2, 4, 8, 12, 16, dan 20 ppm N. Lakukan pengocokan pada setiap pencampuran.

Larutan Na-fenat.

Ditimbang 100 gram serbuk NaOH p.a. dan larutkan secara perlahan sambil diaduk dengan sekitar 500 ml air bebas ion di dalam labu ukur 1 liter. Setelah dingin tambahkan 125 gram serbuk fenol dan aduk hingga larut. Diencerkan dengan air bebas ion sampai 1 liter.

Larutan sangga Tartrat.

Ditimbang 50 gram serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan secara perlahan sambil diaduk dengan sekitar 500 ml air bebas ion di dalam labu ukur 1 liter. Setelah dingin tambahkan 50 gram serbuk K, Na-tartrat dan aduk hingga larut. Dincerkan dengan air bebas ion sampai 1 liter.

Natrium hipoklorit (NaOCl) 5 %.

Pereaksi P pekat.

Dilarutkan 12 gram (NH4)6Mo7O24.4H2O dalam 100 ml air. Tambahkan 140 ml H2SO4 pekat dan 0.227 gram K (SbO)C4H4O6.0,5H2O. jadikan 1 liter dengan air bebas ion.

Pereaksi pewarna P.

Campurkan 1.06 gram asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 liter dengan air murni. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.

Standar pokok P 500 ppm.

Dipipet 10 ml standar pokok 500 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml. Diimpitkan dengan standar 0 hingga 100 ml.

Deret standar P (0-50 ppm).

Dipipet berturut-turut 0, 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 ml standar 50 ppm P ke dalam tabung reaksi. Tambahkan standar 0 hingga volume masing-masing menjadi 10 ml. Bila menggunakan standar PO43-, deret standar dibuat dengan kepekatan 0 – 200 ppm. Standar 250 ppm K.

Dipipet 25.0 ml standar pokok 1000 ppm K, kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambahkan perlahan ekstrak 2 buah blanko. Bilas tabung dengan air bebas ion dan masukkan air bilasan ke dalam labu. Tambahkan air bebas ion hingga tepat 100 ml.

Deret standar K (0 – 250 ppm).

Dipipet standar campur sebanyak 0, 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 ml, masing-masing dimasukan ke dalam tabung reaksi dan dijadikan 10 ml dengan larutan standar 0. Larutan La 2.5 %.

Ditimbang 44.14 gram LaCl3, dilarutkan dengan air bebas ion, kemudian diimpitkan tepat 1 liter.

Larutan La 0.25 %.

Larutan La 2.5 % diencerkan 10 kali dengan air bebas ion. Cara kerja.

Ditimbang contoh tanaman < 0.5 mm ke dalam tabung digestion. Ditambahkan 2.5 ml H2SO4 p.a., biarkan satu malam supaya diperarang. Esoknya dipanaskan dalam blok digestion selama satu jam pada suhu 100 oC. Angkat dan biarkan mendingin, tambahkan 2 ml H2O2 p.a., panaskan kembali dan suhu ditingkatkan menjadi 200 oC, panaskan selama 1 jam. Angkat, biarkan agak dingin dan tambahkan kembali H2O2 sebanyak 2 ml kemudian panaskan kembamli hingga suhu 350 oC. Pengerjaan ini diulang sampai keluar uap putih dan didapat sekitar 1 ml ekstrak jernik. Temperatur tidak melebihi 350 oC.

Kerjakan blanko.

Tabung diangkat, didinginkan dan kemudian ekstrak diencerkan dengan air bebas ion hingga tepat 50 ml. Kocok sampai homogen dengan pengocok tabung, biarkan semalam supaya mengendap. Ekstrak jernih dapat digunakan untuk pengukuran N-Kjeldahl, P, dan K

Pengukuran P.

Dipipet masing-maisng 1 ml ekstrak contoh dan deret standar P ke dalam tabung kimia. Tambahkan 9 ml air bebas ion dan kocok (pengenceran 10 kali). Dipipet masing-masing 2 ml ekstrak encer contoh dan deret standar ke dalam tabung reaksi. Ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna P. Kocok dengan pengocok tabung sampai homogen dan biarkan 30 menit. P dalam larutan diukur dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.

Pengukuran K.

Dipipet 1 ml ekstrak dan deret standar masing-masing ke dalam tabung kimia dan tambahkan 9 ml larutan La 0,25 %. Kocok dengan menggunakan pengocok tabung sampai homogen. K diukur dengan alat Flamefotometer dengan deret standar sebagai pembanding.

Perhitungan Kadar N ( % ) = Ac - Ab x ppm standar x 0.2 x Fk As Kadar P ( % ) = Ac - Ab x ppm standar x 0.2 x Fk As Kadar K ( % ) = Ac - Ab x ppm standar x 0.2 x Fk As

Dalam dokumen Penyusunan rekomendasi pemupukan N, P dan K pada tanaman nenas smooth cayenne berdasarkan status hara tanah (Halaman 160-168)