BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.2. Waktu penelitian
Penelitian ini dimulai pada bulan April - September 3.2. Bahan dan Alat
3.2.1. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a. Serbuk ZnO sebagai bahan baku
b. Serbuk Fe sebagai bahan doping c. Serbuk Cr sebagai bahan doping
d. Toluen sebagai bahan pencampur (wet milling) bahan baku pada saat milling.
3.2.2. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a. Neraca Digital
Fungsinya untuk menimbang bahan-bahan yang akan digunakan.
b. High Speedshaker Mill (HSM)
Untuk menghaluskan dan mencampur serbuk c. Jarmill
Untuk tempat milling bahan baku (dalam serbuk)
d. Bola-bola besi
Untuk penghalus bahan pada saat proses milling e. Autometic Hydraulic press
Alat untuk mencetak serbuk menjadi pellet dengan tekanan khusus.
f. Spatula
Untuk mengambil sampel yang berbentuk serbuk g. Cawan
Untuk tempat meletakkan sampel ketika dipanaskan h. Tungku pembakaran (furnance) tipe KSL-1700X
Untuk mensinterring bahan yang berbentuk pellet dan serbuk agar kering dan keras.
i. XRD (X-Ray Diffraction) merk Rigaku berfungsi untuk mengetahui fasa struktur (peak/puncak) yang terbentuk dan komposisi yang terbentuk pada sampel.
j. VSM (Vibrating sample Magnetometer) berfungsi untuk mengetahui sifat magnet
3.3. Diagram Alir Penelitian
Diagram alir penelitian seperti diperlihatkan pada Gambar 3.1
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian.
Mulai
Material utama ZnO, doping Fe dan Cr (0; 2,5; 3,5 dan 4,5% atom)
Mixing & milling (ZnO + Fe) 3 jam dan 700 rpm
Mixing & milling (ZnO + Cr) 3 jam dan 700 rpm
3.4. Preparasi Sampel
Preparasi serbuk Zinc oxide, Ferrit dan Cromium
Pertama yang harus disiapkan adalah material utama yaitu Zinc Oxide (ZnO), Ferrit (Fe) dan Cromium (Cr) dengan langkah-langkah sebagai berikut :
1) Dilakukan perhitungan
Tabel 3.1 Perhitungan Komposisi Sample ZnO Doping Fe Komposisi 2.50% 97.500% 80.74383 0.017318 0.982682 0.129885 7.3701147 3.50% 96.500% 80.48936 0.024322 0.975678 0.182414 7.3175857 4.50% 95.500% 80.23489 0.03137 0.96863 0.235277 7.2647234
Tabel 3.2 Perhitungan Komposisi Sample ZnO Doping Cr Komposisi 2.50% 97.500% 80.6454 0.017339 0.983881 0.130044 7.3791097 3.50% 96.500% 80.35156 0.024364 0.977351 0.182727 7.3301346 4.50% 95.500% 80.05772 0.03144 0.970773 0.235797 7.2808
2) Penimbangan
Semua bahan ditimbang dengan neraca digital sesuai dengan perhitungan dengan masing-masing kosentrasi yang telah ditentukan.
3) Proses pencampuran bahan
Tahapan yang dilakukan meliputi :
Preparasi serbuk atau pencampuran ZnO dengan bahan doping Fe dan Cr (x(gr) : 2,5; 3,5 dan 4,5% atom)
Memasukan serbuk ZnO doping Fe dan ZnO doping Cr, bola-bola milling yang telah dibersihkan sebanyak 75 gram serta media toluena 20 ml ke dalam jar milling.
Meletakkan jar milling kedalam alat ball milling dan proses milling dilakukan selama 3 jam (Gambar 3.2)
Gambar 3.2 mesin High Speedshaker Mill (HSM)
Pengeringan yang bertujuan untuk menghilangkan toluena dalam oven selama 3 jam dengan temperatur 1000C, (Gambar 3.3)
Gambar 3.3 Oven
4) Proses pencetakan sampel
Serbuk ditimbang dengan menggunakan neraca digital ZnO doping Fe dan ZnO doping Cr masing-masing ditimbang sebanyak 2 gr
Selanjutnya dimasukkan kedalam cetakan magnet yang terbuat dari besi.
Cetak sampel bahan berbentuk pellet dengan tekanan 1500kgf/cm2, dengan suhu 1500C selama 2 menit. Mesin yang digunakan seperti yang ditampilkan pada Gambar 3.4
Gambar 3.4 Autometic Hydraulic press 5) Proses sintering
Sintering sampel bahan menggunakan tungku pembakaran (furnance) tipe KSL-1700X (Gambar 3.5). Sampel dari ZnO doping Fe dan Cr yang berbentuk serbuk dan pellet dimasukkan dalam cawan keramik, kemudian dimasukan kedalam furnance dengan suhu 9000C selama 4 jam.
Gambar 3.5 Tungku Pembakaran (Furnance) Tipe KSL-1700X 6) Karakterisasi Sampel Uji
Setelah semua sampel disintering maka dilanjutkan dengan karakterisasi.
Adapun karakterisasi yang dilakukan meliputi: XRD, VSM, I-V dan C-V meter.
3.5. Karakterisasi
Untuk mengetahui sifat-sifat dan kemampuan suatu material maka perlu dilakukan pengujian dan anlisis. Beberapa jenis pengujian dan analisa yang dibahas untuk keperluan penelitian ini antara lain : menganalisa mikrostruktur kristal dengan menggunakan alat uji XRD (X-Ray Difraction), VSM ( Vibrating Sample Magnetometer) untuk mengetahui sifat magnet dari sampel, dielektrik dan konduktivitas untuk mengetahui sifat listrik
3.5.1. X-Ray Difraction (XRD)
Karakterisasi X-Ray Difraction (XRD) dilakukan dengan menggunakan mesin mesin Smartlab Rigaku (Gambar 3.6). XRD merupakan pengujian yang digunakan untuk mengetahui fasa yang terbentuk pada suatu sampel. Dalam penelitian ini, pengujian XRD dilakukan pada masing-masing bahan dari ZnO doping Fe dan Cr setelah disinterring (9000C, 4 jam).
Gambar 3.6 Mesin Smartlab Rigaku 3.5.2. VSM ( Vibrating Sampel Magnetometer)
Karakterisasi sifat magnet menggunakan alat Vibrating Sample Magnetometer Type VSM-250 (Gambar 3.7) pada suhu kamar (T ~ 293 – 300K).
VSM merupakan salah satu jenis peralatan untuk mempelajari sifat magnet bahan.
Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnet sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histereis.
Gambar 3.7 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
3.5.3. Karakterisasi I-V dan C-V meter
Pengujian I-V meter bertujuan untuk menginvestigasi sifat listrik bahan dengan menggunakan I-V meter Fluke 8842 A multimeter (Gambar 3.8).
Pengukuran dilakukan dengan metode two point. Metode ini merupakan metode yang sederhana untuk menentukan besarnya resistivitas dari suatu bahan.
Pengukuran metode ini dengan menggunakan multimeter (ammeter) dan sumber tegangan. Arus yang mengalir dari sumber tegangan kemudian melewati material tersebut. Besarnya arus yang ada pada material dapat diukur dengan menggunakan ammeter yang dipasang pada ujung-ujung material tersebut. Material yang dilewati arus memiliki geometri yaitu panjang, lebar dan tinggi. Sehingga untuk menentukan besarnya nilai koefisien resistivitas. Kemudian selanjutnya dihitung nilai koefisien konduktivitas ().
Gambar 3.8 I-V meter Fluke 8842A multimeter
Pengujian C-V meter bertujuan untuk mengetahui nilai kapasitansi (C) dan konstanta dielektrik bahan (). Pengukuran dilakukan dengan metode two point.
Karakterisasi C-V dari sampel dilapisi pasta perak ke muka berlawanan dari sampel. Arus dan tegangan diperoleh dengan elektrometer Keithley model 590 CV Analyzer (Gambar 3.9). Prosedur pemakaian alat dimulai dengan menghubungkan alat pada sumber arus kemudian menekan tombol power, mengatur sistem pengukuran pada rangkaian seri, menekan tombol waveform hingga terlihat menu pada layar menampilkan tulisan DC. Jika telah terlihat DC, dilanjutkan dengan menekan tombol enter dan menghidupkan bias on, kemudian memasukkan nilai parameter (variasi tegangan) kemudian menekan tombol enter kembali secara manual dan nilai kapasitansi akan muncul secara otomatis pada layar tampilan C-V meter.
Gambar 3.9 C-V Keithley model 590 CV Analyzer
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah dilakukan pengamatan untuk melihat pengaruh intermetalik Fe dan Cr terhadap ZnO, dengan jumlah doping divariasi dari 2,5 sampai 4,5% atom, keterangan dan kode sampel diperlihatkan pada Tabel 4.1. Metode pencampuran yang digunakan adalah dengan metode solid state reaction menggunakan high speedshaker mill selama 3 jam. Efek yang diamati dalam penelitian ini adalah perubahan mikrostruktur, sifat magnet dan sifat listrik dari ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr. Analisa mikrostruktur dari sampel dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) sedangkan I-V dan C-V meter dilakukan untuk menganalisa sifat listrik dari sampel.
Table 4.1 Kode Sampel
Sampel Keterangan
A ZnO murni
B ZnO doping 2,5 at% Fe, 9000C (4 jam) C ZnO doping 3,5 at% Fe, 9000C (4 jam) D ZnO doping 4,5 at% Fe, 9000C (4 jam) E ZnO doping 2,5 at% Cr, 9000C (4 jam) F ZnO doping 3,5 at% Cr, 9000C (4 jam) G ZnO doping 4,5 at% Cr, 9000C (4 jam)
4.1 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
Analisa XRD dari struktur kristal ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr dilakukan dengan menggunakan XRD (Smartlab-Rigaku, dengan radiasi Cuk,
= 1,5406 Å) yang bertujuan untuk mengamati fasa-fasa yang terbentuk pada sample uji setelah proses sintering (9000C, 4 jam) di lingkungan atmosfir.
Pada Gambar 4.1, menampilkan pola XRD dari ZnO doping Fe dan Cr untuk sampel A, sampai G yang disintering pada suhu 9000C selama 4 jam.
20 30 40 50 60 70 80
Gambar 4.1. Pola XRD dari ZnO doping Fe dan Cr untuk sampel A, B, C, D, E, F dan G yang disintering pada suhu 9000C selama 4 jam.
Pola XRD dari serbuk ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr pada sampel A, B, C, D, E, F dan G dengan variasi komposisi yang dapat di lihat pada Tabel 4.1, dengan menggunakan metode solid state reaction yang disintering pada suhu 9000C selama 4 jam, dapat diamati adanya beberapa puncak difraksi dominan pada sampel A, B, C, D, E, F dan G diorientasi pada bidang (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), dan (201) pada masing-masing sudut 2θ : 31,810, 34,470, 36,290, 47,580, 56,640, 62,900, 66,420, 67,980 dan 69,130. Dari Gambar 4.1 dapat juga dilihat tiga puncak difraksi tertinggi pada sampel A, B, C, dan D yang berada di sudut 2θ sekitar 31,810, 34,470 dan 36,290 yang masing-masing mengindikasikan bidang (100), (002), dan (101). Hasil ini dapat dibandingkan dengan penelitian sebelumnya dimana dilaporkan ketiga bidang tersebut berada di
sudut 2θ sekitar 31,810, 34,470, 36,290 Karamat et al. [2014]. Hasil penelitian memperlihatkan bahwa ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr memiliki struktur kristal wurtzite hexagonal, hasil yang sama juga ditunjukkan oleh peneliti sebelumnya yang melaporkan bahwa ZnO yang didoping dengan Fe atau Cr memiliki struktur kristal wurtzite hexagonal (Elilarassi & Chandra Sekaran 2012, Chang et al,.2010; Aryanto et al., 2016), dilihat dari Gambar 4.1 intensitas puncak menurun dengan meningkatnya kosentrasi doping Fe dan Cr. Perubahan intensitas puncak difraksi juga diikuti dengan pergeseran sudut 2θ dari puncak difraksi.
Namum jika diperhatikan puncak-puncak pada Gambar 4.1, sama sekali tidak terlihat pergeseran puncak untuk sampel B, C, D, E, F dan G di puncak bidang (002), akan tetapi bila puncak untuk bidang (002) di perbesar dan dilakukan Fitting menggunakan program Origin seperti yang ditampilkan pada Gambar 4.2, maka dapat dilihat dengan jelas terjadinya pergeseran puncak untuk sampel B, C, D, E, F dan G dibandingkan dengan posisi puncak untuk sampel A (ZnO tanpa
Dari Gambar 4.2 (a) dan 4.2 (b) dapat dilihat pada puncak bidang (002) dimana ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr menunjukan pergeseran sudut 2θ yang lebih besar ke arah kanan, artinya Fe dan Cr telah tersubstitusi ke dalam kisi ZnO. Hasil ini dapat dibandingkan dengan penelitian sebelumnya dimana dilaporkan bahwa pergeseran sudut 2θ berkaitan dengan ukuran radius ionik dari Fe3+, Cr3+ dan Zn2+ (II’ves et al.,2016 ; Chang et al., 2010). Hasil ini jika dibandingkan dengan hasil penelitian (Chang et al., 2010), melaporkan bahwa difraksi puncak (002) merupakan bidang kristal, dimana terjadinya pertumbuhan kristal diorientasi c-exis. Pada Gambar 4.3 menampilkan detail observasi pola XRD dari sudut 20 sampai 80° untuk sampel A sampai dengan G yang
Gambar 4.3 Detail observasi pola XRD dari sudut 20 sampai 80°
Dari pola XRD ZnO murni dan ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr yang
dibuktikan dari Gambar 4.3, detail observasi pola XRD dari sudut 20 sampai 80°
yang menyatakan terbentuknya fasa baru pada sampel B, C dan D yaitu ZnFe2O4
(Zinc ferrit) ZnO yang didoping dengan Fe pada puncak bidang (220) di sudut 30,32°, bidang (311) di sudut 35,1° dan bidang (440) di sudut 62°, (JCPDS No.
01-086-0508). Munculnya fasa ZnFe2O4 mungkin dikarenakan terjadi difusi secara mekanik (mechanical diffusion) dalam proses mixing dan milling. Efek sintering juga diyakini menyebabkan difusi ion Fe kedalam kisi ZnO seperti yang dilaporkan oleh Karamat et al. [2014]. Intensitas puncak dari ZnFe2O4 meningkat dengan bertambahnya jumlah doping. Meningkatnya jumlah doping Fe juga meningkatkan jumlah ion Fe yang berdifusi kekisi ZnO Karamat et al. [2014].
Hasil ini dapat dibandingkan dengan penelitian sebelumnya dimana dilaporkan hadirnya fasa baru ketika penambahan komposisi 3 dan 5 % Karamat et al. [2014]
Sedangkan ZnO yang didoping dengan Cr pada sampel E, F dan G fasa sekunder yang terbentuk adalah ZnCr2O4 (Zinc dichromium tetraoxide) yang diindikasikan munculnya puncak difraksi pada sudut 2θ sekitar 30,32°, 35,1° dan 57,5° (JCPDS No. 01-087-0028). Meningkatnya jumlah doping Cr berefek pada jumlah ion Cr yang menyisip ke kisi ZnO yang ditandai dengan meningkatnya intensitas puncak (seperti terlihat pada Gambar 4.4). Hasil yang sama juga ditunjukan oleh peneliti sebelumnya yang melaporkan bahwa dengan meningkatnya kosentrasi dan pengaruh suhu sintering doping Cr yang menyebabkan ion Cr berdifusi dalam kisi ZnO, sehingga mengakibatkan terbentuknya fasa baru [Liu et al.,2010]. Hasil ini dapat dibandingkan dengan penelitian sebelumnya dengan menggunakan metode thin film yang menunjukkan tidak terdapat fasa baru untuk Cr yang didoping dengan ZnO (Chang et al., 2010).
Pada Tabel 4.2 menampilkan hasil perhitungan parameter kristal pada bidang (002) untuk sampel A sampai G dari ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr dengan suhu sintering 9000C, selama 4 jam. Doping unsur intermetalik Fe dan Cr terhadap ZnO menyebabkan berkurangnya d-spacing pada bidang (002) yang dihasilkan, perubahan posisi dan intensitas puncak difraksi juga diikuti dengan perubahan Full Width Half at Maximum (FWHM) dari ZnO doping Seperti ditunjukkan pada Tabel 4.2. d-spacing dari perbedaan daerah kristal (h k l) dihitung menggunakan persamaan (2.2) dengan konstanta kisi diperoleh dari persamaan (2.3) dan kristalite size diukur dengan menggunakan rumus Debbey Scherrer dari persamaan (2.1)
Tabel 4.2. Parameter Kristal Untuk Sampel A Sampai G Puncak Pada Orientasi (002) ZnO. Nilai parameter kristal dari ZnO doping Fe atau Cr secara umum lebih kecil dari pada ZnO murni. Hal ini mengindikasikan bahwa ion Fe3+ atau Cr3+ yang keduanya memiliki jari-jari ionik lebih kecil dari ion Zn2+ yang telah
mensubstitusi pada kisi ZnO. Ion Fe3+ atau ion Cr3+ mengisi lokasi dari kisi ion Zn2+ sehingga menghasilkan cacat kristal dan ketidak seimbangan muatan dalam struktur ZnO [Hasan et al.,2014]. Hasil ini dapat dilihat dari pola XRD, dimana intensitas puncak menurun dan FWHM menjadi lebih lebar dengan bertambahnya jumlah doping.
Hasil penelitian sebelumnya menyatakan penurunan ini terjadi karena ion Fe3+ dan Cr3+ dengan radius lebih kecil mensubstitusikan ion Zn2+ (II’ves, et al, 2016 ; Chang et al, 2010).
4.2 Analisa VSM ( Vibrating Sample Magnetometer )
Karakterisasi VSM (Vibrating Sample Magnetometer) digunakan untuk melihat sifat magnet dari ZnO yang didoping dengan intermetalik Fe dan Cr menggunakan metode solid statet reaction yang telah disintering dengan suhu 9000C selama 4 jam.
Pada Gambar 4.4 menampilkan (a) Kurva histeresis dari ZnO murni dan ZnO yang didoping dengan Fe untuk sampel A, B, C dan D
-20000 -10000 0 10000 20000
Dari Gambar 4.4-a ZnO menjadi bersifat paramagnetik dengan meningkatnya doping Fe yang disintering dengan suhu 9000C selama 4 jam. Jika dibandingkan dengan hasil penelitian (Elilarasi & Sekaran, 2012) melaporkan ZnO yang didoping Fe menunjukkan sifat feromagnetik dengan menggunakan metode ball milling.
Dari Gambar 4.4-b dapat diamati medan magnet versus magnetisasi dari ZnO murni tanpa milling menunjukkan sifat diamagnetik. Dalam hal ini berarti serbuk
(b) (c)
Hasil yang sama juga dilaporkan oleh peneliti sebelumnya bahwa ZnO murni bersifat diamagnetik [Singhal., 2012]. Pengamatan lebih detail pada kurva histerisis, ZnO yang didoping dengan 2,5% pada sampel B memperlihatkan efek minor sifat diamagnetik sampai dengan 12 kOe (Gambar 4.4-c) dan 3,5% atom Fe pada sampel C menunjukkan efek minor sifat diamagnetik sampai dengan 19 kOe (Gambar 4.4-d). Sedangkan pada penambahan kosentrasi 4,5% atom Fe pada sampel D menunjukkan sifat paramagnetik (Gambar 4.4-e). Perubahan sifat magnet dalam penelitian ini diindikasikan karena terbentuknya fasa baru yaitu ZnFe2O4, ketika ZnO yang didoping dengan Fe (seperti ditunjukkan pada hasil karakterisasi XRD). Dalam hal ini hasil penelitian sebelumnya melaporkan bahwa ZnFe2O4 memiliki sifat antiferomagnetik pada Temperatur Neel dan bersifat paramagnetik pada temperatur kamar (Li., 2007). Hasil yang berbeda dilaporkan oleh (Baset et al., 2016) dengan metode copresitipasi dimana ukuran kristal menurun dengan meningkatnya komposisi Fe dan sifat magnet menunjukkan sifat feromagnetik.
-20000 -10000 0 10000 20000
Dari Gambar 4.5-a, dapat diamati medan magnet versus magnetisasi dari ZnO yang didoping dengan Cr dengan variasi kosentrasi seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1, menunjukkan sifat dari diamagnetik menjadi paramagnetik seperti yang ditampilkan pada Gambar 4.5-b, c dan d.
Pada sampel E yaitu ZnO yang didoping dengan 2,5% atom Cr memperlihatkan efek minor fasa diamagnetik sampai 85 kOe (Gambar 4.5-b).
Sedangkan pada penambahan doping Cr 3,5 dan 4,5% atom menyebabkan efek minor sifat diagmagnetik masing-masing teramati sampai 31 kOe (Gambar 4.5-c) dan 84 kOe (Gambar 4.4-d). Hasil ini jika dibandingkan dengan peneliti sebelumnya yang melaporkan bahwa Cr yang didoping ZnO menunjukkan sifat feromagnetik dan paramagnetik dengan menggunakan metode sol-gel. (Yang liu, (2010). Dalam penelitian ini perubahan sifat magnet diindikasikan karena terbentuknya fasa baru yaitu ZnCr2O4 ketika ZnO yang didoping dengan Cr (seperti ditunjukkan pada hasil karakterisasi XRD). Dalam hal ini hasil penelitian
Temperatur Neel dan bersifat paramagnetik pada temperatur kamar ( Nayak., 2013).
4.3 Analisa sifat listrik
4.3.1 Karakterisasi I-V dan C-V
Karakterisasi I-V dilakukan untuk mengetahui sifat listrik dari ZnO murni dan ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr untuk sampel A sampai G.
Karakterisasi I-V dilakukan pada lingkungan atmosfir. Pada Gambar 4.5 menampilkan (a) Kurva I-V dari ZnO doping Fe dan (b) kurva I-V dari ZnO doping Cr disintering pada suhu 9000C selama 4 jam.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
Gambar 4.6 (a) dan (b) dapat diamati hubungan antara arus (I) – tegangan (V) dari ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr dalam lingkungan atmosfir pada suhu ruang. Dari hasil pengukuran dapat diamati hubungan yang linier antara arus dan tegangan, yang menghasilkan nilai R (hambatan) pada semua sampel. Nilai arus yang diberikan berkisar antara 0,5-4 μA , maka diperoleh nilai tegangan dari alat yang terhubung ke Fluke 8842 A multimeter.
(a) (a)
(b)
Konduktivitas listrik semikonduktor dari ZnO diuji dengan memberikan variasi arus tegangan pada sampel yang berbentuk pellet dan dihitung menggunakan persamaan (2.4). Berdasarkan persamaan tersebut diperoleh nilai dari resistivitas listrik yang menghasilkan nilai konduktivitas listrik material semikonduktor seperti yang seperti yang ditampilkan pada Tabel 4.3
Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Dan Perhitungan Sifat Listrik Dari ZnO Doping Fe Dan Cr
Dari hasil perhitungan diperoleh nilai resisitivitas ZnO murni pada sampel A yaitu 3,31 x 107 Ωcm hasil ini lebih besar jika dibandingkan dengan hasil penelitan yang dilaporkan oleh Barker et al., (1997) nilai resisitivitas listrik dari ZnO yang dideposisi dengan metode r.f. magnetron sputtering konsisten sebesar 3 x 107 Ωcm, sedangkan pada penelitian Li et al., 2012 melaporkan ZnO murni tanpa doping memiliki nilai resistivitas tinggi yaitu 2,3 x 108 Ωcm, sedangkan hasil penelitian (Didik et al., 2014) melaporkan film tipis dari ZnO murni memiliki resisitivitas sebesar 0,697 x 107 Ωcm, pada penelitian ini ZnO yang didoping Fe pada sampel B dapat dilihat bahwa nilai resisitivitas menurun dengan meningkatnya kosentrasi Fe dan konduktivitas dari ZnO doping meningkat dengan bertambahnya kosentrasi doping Fe. Hasil ini dapat dibandingkan dengan penelitian sebelumnya dimana dilaporkan bahwa meningkatnya konduktivitas
hal ini elektron melompat antara ion Fe2+ dan Fe3+ dengan terbentuknya ZnFe2O4
menurut hasil penelitian (Nikolic et al., 2012). Sedangkan untuk sampel E, F dan G menghasilkan nilai resisitivitas meningkat berkisar antara 5,72 x 107 Ωcm sampai 5,87 x 107 Ωcm dengan bertambahnya doping (konduktivitas menurun), diindikasikan terjadi hamburan pada batas butir terkait hadir nya ion Cr didalam kisi ZnO yang mempengaruhi pertumbuhan butir dan menurunkan mobilitas pembawa menurut hasil penelitian (Singh et al., 2008) dan diindikasikan terjadinya aglomerasi ion Cr3+ pada batas butir (Renitta., 2016). Hasil yang berbeda yang dilakukan oleh peneliti sebelumnya dengan menggunakan metode magnetron sputtering yang menghasilkan nilai resisitivitas menurun dengan bertambahnya kosentrasi hal ini terjadi karena meningkatnya kosentrasi ion Cr dengan adanya transisi yang meningkatkan pembawa muatan antar butir (Gürbüz et al., 2016). Pada Tabel 4.3 juga dapat dilihat hasil pengukuran karakterisasi kapasitansi (C) – tegangan (V) dan konstanta dielektrik (r), pada sampel yang berbentuk pellet dengan ketebalan masing-masing doping Fe dan Cr yang berbeda,sampel dilapisi pasta perak ke permukaan yang berlawanan dari sampel pengukuran dilakukan pada suhu ruang seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.7
Gambar 4.7 Sampel bulk yang telah dilapisi pasta perak
Capasitansi dan tegangan diperoleh dengan alat elektrometer KETHLEY 590.
Dari hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan (2.5), diperoleh nilai konstanta dielektrik dari ZnO murni 12,5. Hasil ini dapat dibandingkan dengan penelitian sebelumnya dimana dilaporkan nilai konstanta dielektrik dari ZnO murni adalah 8,66 dengan menggunakan pengukuran Scanning conductance microscopy (SCM) (Yang et al, 2010). Sedangkan Das et al. (2015) melaporkan konstanta dielektrik sebesar 11,25 dari sampel ZnO murni yang disintesis dengan coprecipitation method dan disintering pada suhu 1300 °C.
Dalam penelitian ini dengan bertambahnya doping pada sampel B, C, D, E, F dan G konstanta dielektrik mengalami penurunan dilihat dari hasil XRD rata-rata ukuran kristal menurun, jika dibandingkan dengan peneliti sebelumnya yang dilakukan oleh Hasan et al. (2014) dengan menggunakan metode sol-gel nilai konstanta dielektrik menunjukkan prilaku anomali, dalam hal ini konstanta dielektrik awalnya menurun dengan bertambahnya doping (0, 3, 4, 5, 7%) dan meningkat dengan penambahan kosentrasi 10% dikarenakan rata-rata ukuran kristal berkurang dan kemudian meningkat.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
1. ZnO doping Fe dan Cr telah berhasil dipreparasi dengan metode solid state reactian menggunakan high speedshaker mill.
2. Dari pola hasil XRD menunjukkan ZnO murni dan ZnO doping memiliki struktur polikristal dengan tipe heksagonal wurtzite.
3. Dari hasil XRD ZnO yang didoping Fe dengan bertambahnya komposisi dopan menghasilkan fasa baru yaitu ZnFe2O4.
4. ZnO yang didoping Cr dengan bertambahnya komposisi dopan menghasilkan fasa baru yaitu ZnCr2O4..
5. Perubahan parameter kristal untuk ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr tidak jauh berbeda, dimana intensitasnya menurun dan puncaknya bergeser ke sudut 2θ yang lebih besar dengan bertambanya dopan Fe dan Cr. Hal ini mengindikasikan terjadinya perubahan parameter kristal seperti parameter kisi, ukuran kristal dan d spacing.
6. Dari hasil VSM dapat dilihat bahwa dengan bertambahnya komposisi Fe dan Cr mengubah sifat magnet dari diamagnetik menjadi paramagnetik, yang diindikasikan karena munculnya fasa baru (impurity).
7. Karakterisasi I-V dan C-V meter ZnO doping Fe dengan varaisi komposisi memiliki konduktivitas listrik lebih baik jika dibandingkan dengan ZnO yang didoping dengan Cr.
5.2 Saran
Adapun saran dari penelitian ini sebagai acuan perkembangan riset selanjutnya yaitu
1. Perlu dilakukan penelitian lanjutan tentang studi preparasi ZnO yang didoping dengan logam transisi.
2. Perlu dilakukan pemilihan kosentrasi doping dan suhu sintering yang rendah untuk ZnO yang didoping logam transisi sebagai bahan DMS untuk aplikasi spintronic.
3. Perlu dilakukan karakterisasi lanjutan magnetoresistan tentang studi preparasi ZnO yang didoping logam transisi
DAFTAR PUSTAKA
Awschalom, D.D., Loss, D., dan Samarth, N. (Eds.). 2002, Semiconductor Spintronics and Quantum Computation, Springer-Verlag Berlin, Germany, vi.
Aryanto Didik, Putut Marwoto, Toto Sudiro, Muhammad D. Birowosuto, Sugianto, and Sulhadi. 2016, AIP Conference Proceedings 1729, 020039 , Indonesian Institute of Sciences,Serpong 15314, Tangerang Selatan, Banten, Indonesia.
Akinnifesi, J. O., Erinfolani, F. B & Akinwunmi, O. O. 2015, Journal of Materials Science Research.Ife Journal of Science, 16, 91- 98.ObafemiAwolowoUniversity, Ile-Ife, Nigeria
Agarwal, S. 2016, Powder Meteallurgy.International Journal of Research in Engineering and Management Technology (IJREMT).2 : 35 – 39.
Abdeen A.M.1999, Dielectric behaviour in Ni-Zn ferrites, Tanta, Egypt
Barker Anthony, Simon Crowther and David Rees. 1997, Room-temperature r.f.
magnetron sputtered ZnO for electromechanical devices, Brunel University, Uxbridge
Baset T. A. Abdel, Yue-Wen Fang, B. Anis, Chun-Gang Duan, and Mahmoud Abdel-Hafiez. 2016, Structural and Magnetic Properties of Transition-Metal-Doped Zn1−xFexO, Nanoscale Research Letters
Chang-feng, FU, Chen Xi-ming, LI Lan, Han Lian-fu and WU Xiaoguo. 2010, Optoelectronics Letters Vol.6 No.1 School of Electronic Science, Daqing Petroleum Institute, Daqing 163318, China
Chang-feng, FU, Chen Xi-ming, LI Lan, Han Lian-fu and WU Xiaoguo. 2010, Optoelectronics Letters Vol.6 No.1 School of Electronic Science, Daqing Petroleum Institute, Daqing 163318, China