TESIS
Oleh :
SAUFA TASLIMA
147026006
PROGRAM PASCASARJANA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUA ALAM UNIVERSITAS SUMATRA UTARA
MEDAN
2016
TESIS
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar magister sains dalam program studi ilmu fisika pascasarjana universitas
sumatra utara
Oleh Saufa Taslima NIM : 147026006
PROGRAM PASCASARJANA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATRA UTARA
MEDAN
2016
PERNYATAAN ORISINALITAS
PREPARASI DAN KARAKTERISASI ZINC OXIDE YANG DIDOPING DENGAN TRANSISI METAL FERRIT DAN CROMIUM
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.
Medan , Desember 2016
SAUFA TASLIMA NIM 147026006
KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatra Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama : SAUFA TASLIMA
NIM : 047026006
Program studi : Magister Ilmu Fisika Jenis Karya Ilmiah : Tesis
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatra Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusive Royalty Free Right) atas tesis saya yang berjudul : PREPARASI DAN KARAKTERISASI ZINC OXIDE YANG DIDOPING DENGAN TRANSISI METAL FERRIT DAN CROMIUM
Berserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalty Non- Eksklusif ini, universitas Sumatra Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya .
Medan, Desember 2016
SAUFA TASLIMA
Telah diuji pada
Tanggal : Desember 2016
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Dr. Kerista Sebayang, M.S
Anggota : 1. Prof. Drs. Masno Ginting M.Sc : 2. Prof. Dr. Eddy marlinto, M.Sc
: 3. Dr. Bisman Perangin-angin, M.Eng. Sc.
: 4. Prof. Dr. Nasruddin Noer, M.Eng.Sc.
DATA PRIBADI
Nama lengkap berikut gelar : Saufa Taslima, S.Pd
Tempat dan Tanggal Lahir : Kebayakan, 31 Januari 1990
Alamat Rumah : Desa kelupak Mata, Kec. Kebayakan, Kab.
Aceh Tengah Telefon/Faks/HP : 0823 6531 6008
E-mail : [email protected]
DATA PENDIDIKAN
SD : SDN Kelupak Mata Tamat : 2001
MTsN : MTsN 1 Aceh Tengah Tamat : 2004
SMA : SMA Muhammadiyah takengon Tamat : 2007
Strata-1 : FKIP Universitas Al-wasliyah Medan Tamat : 2011 Srata-2 : Universitas Sumatra Utara Tamat : 2016
JUDUL : PREPARASI DAN KARAKTERISASI ZINC OXIDE YANG DIDOPING DENGAN TRANSISI METAL FERRIT DAN CROMIUM
NAMA MAHASISWA : SAUFA TASLIMA NOMOR POKOK : 147026006
PROGRAM STUDI : MAGISTER ILMU FISIKA
FAKULTAS : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Menyetujui, Pembimbing I
Dr. Kerista Sebayang, M.S NIP 19580623 198601 1 001
Pembimbing II
Prof. Dr. Masno Ginting, M.Sc NIP 19561028 198403 1 002
Ketua Program Studi,
Prof. Dr. Nasruddin M.N, M.Eng.Sc NIP 19550706 198102 1 002
Dekan,
Dr. Kerista Sebayang, M.S NIP 19580623 198601 1 001
Kepala Pusat Penelitian Fisika-LIPI,
Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng NIP 19620430 198803 1 001 Tanggal lulus :
menyelesaikan penulisan tesis ini yang berjudul : “preparasi dan karakterisasi zinc oxide yang didoping dengan transisi metal ferrit dan cromium”.
Penulisan tesis ini dilakukan dalam rangka memenuhi gelar Master Fisika pada Program Studi Ilmu Fisika Pascasarjana FMIPA Universitas Sumatra Utara – Medan.
Tersusunnya tesis ini tidak akan lepas dari berbagai pihak, untuk itu segala kerendahan hati menyampaikan terima kasih dan penghargaan sebesar-besarnya kepada :
1. Prof. DR. Runtung Sitepu, SH. MHum., selaku Rektor Universitas Sumatra Utara-Medan.
2. Dr. Kerista Sebayang, M.S., selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatra Urata-Medan.
3. Prof. Dr.Nasruddin M, M.Eng.Sc dan Dr. Anwar Dharma, MS selaku Ketua dan sekertaris program Studi Magister Fisika berserta seluruh staf pengajar pascasarjana FMIPA Universitas Sumatra Utara – Medan terima kasih ilmu yang diberikan selama ini.
4. Prof. Dr. Masno Ginting, M.Sc, selaku pembimbing kedua dan pembimbing lapangan yang selalu bersedia meluangkan waktunya dalam mengarahkan dan membimbing, sehingga penelitian ini dapat terlaksana dengan baik.
5. Dr. Kerista Sebayang, M.S., (pembimbing I), Prof. Dr. Masno Ginting, M.Sc (pembimbing II) yang selalu memberikan masukan.
6. Didik Aryanto, S.Si, MS,. Selaku pembimbing lapangan yang selalu bersedia meluangkan waktunya dalam membimbing dan mengarahkan, seingga penelitian ini dapat terlaksana dengan baik.
7. Prof. Drs. Perdamean Sebayang, M.Sc., selaku pembimbing lapangan yang bersedia meluangkan waktunya dalam mengarahkan dan membimbing. Sehingga penelitian ini dapat terlaksana dengan baik serta pendamping pembimbing
9. Teman – teman seperjuangan angkatan 2014 Enda Rasilta T, Sondang Martini CS dan Selamat fatulo H, yang telah membantu menyelesaikan penelitian ini.
Dalam penulisan tesis ini disadari bahwa masih terdapat kekurangan dan kelemahan. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun demi penyempurnaan isi dan analisa yang disajikan. Akhir kata semoga tulisan ini bermamfaat bagi yang membutuhkannya. Amin
Medan, Desember 2016
SAUFA TASLIMA
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang preparasi ZnO yang didoping dengan Fe dan ZnO doping Cr. Pada penelitian ini proses preparasi ZnO doping Fe dan ZnO doping Cr dilakukan dengan menggunakan metode solid state reaction, dengan variasi komposisi (2,5;3,5 dan 4,5% atom) yang disintering dengan suhu 9000C selama 4 jam. mikrostruktur, sifat magnet dan listrik sampel yang dihasilkan telah dikarakterisasi dengan XRD (X-Ray Diffraction), Vibrating Sampel Magnetometer (VSM), I-V dan C-V meter. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa Fe dan Cr telah bergabung dengan ZnO (hexagonal wurtzite) dengan bertambahnya komposisi dari Fe dan Cr menunjukkan hadirnya impurity yaitu ZnFe2O4 dan ZnCr2O4, dimana ukuran kristal dari ZnO doping Fe berkisar antara 53,5 nm – 50,8 nm dan ZnO yang didoping Cr memiliki ukuran kristal antara 51,7 nm-51,9 nm.
Dari hasil VSM ZnO doping Fe dan Cr menunjukkan sifat diamagnetik menjadi paramagnetik. Hasil I-V dan C-V meter ZnO yang didoping Fe dan Cr menunjukkan hasil yang berbeda dimana doping Fe menghasilkan nilai resisitivitas menurun (konduktivitas meningkat) dan konstanta dielektrik menurun sedangkan doping Cr nilai resistivitas meningkat (konduktivitas menurun) dan konstanta dileketrik menurun.
Kata kunci : Ferrit, kromium, ZnO, struktur, sifat magnet dan sifat listrik.
ABSTRACT
The research was of the preparation ZnO doped with Fe and Cr. The preparation ZnO doped Fe and Cr is done by solid state reaction method. With the variety composition (2,5:
3,5 and 4,5% atom) which sintering at 9000C for 4 hours. The microstructure, magnetic and electrical properties of resulted sample had been characterized with XRD (X-Ray Diffraction), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), I-V and C-V meter. The XRD characterization result indicated that Fe and Cr has been incorporated into ZnO (wurtzite hexagonal) with increases the composition of the Fe and Cr result present of impurity that is ZnFe2O4 and ZnCr2O4, where is the crystallite size ZnOdoped with Fe around 53.5 nm – 50.8 nm and crystallite size of ZnO doped with Cr around 51,7 nm-51,9 nm. From the result of VSM ZnO doped with Fe and Cr showed that diamagnetic to paramagnetic properties. Result of I-V and C-V meter ZnO doped with Fe and Cr showed that the different result which Fe doping generates decreased value of resistivity (conductivity increases) and decreased dielectric constant while the value of resistivity Cr doping increases (conductivity decreases) and dielectric constant decreases.
Keywords: Ferrite, Chromium, ZnO, structure, magnetic properties and electrical properties
Kata Pengantar ... i
Abstrak ... iii
Abstract ... iv
Daftar isi ... v
Daftar Gambar ... vii
Daftar Tabel ... x
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1. Latar Belakang ... 1
1.2. Perumusan Masalah ... 5
1.3. Batasan Masalah ... 5
1.4. Tujuan penelitian ... 6
1.5. Manfaat Penelitian ... 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 7
2.1 Dilute Magnetic Semiconductor (DMS) dan Perkembanganya ... 7
2.2 Senyawa ZnO ... 8
2.3 Doping logam besi (Fe) ... 10
2.4 Chromium (Cr) ... 10
2.5 Sifat Kemagnetan Bahan ... 11
1.5.1 Bahan diamagnetik ... 11
1.5.2 Bahan paramagnetik ... 12
1.5.3 Bahan Ferromagnetik ... 13
1.5.4 Bahan Anti Ferromagnetik ... 14
2.6 Solid State Reaction Method ... 14
2.6.1 Penggilingan dan Pencampuran Serbuk (Milling and Mixing of Powder) ... 15
2.6.2 Penekanan (compaction) ... 17
2.6.3 Pemanasan (Sintering) ... 18
2.7 X-Ray Difraction (XRD) ... 20
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 26
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ... 26
3.1.1. Tempat penelitian ... 26
3.1.2. Waktu penelitian ... 26
3.2. Bahan dan Alat ... 26
3.2.1. Bahan ... 26
3.2.2. Alat ... 26
3.3. Diagram Alir Penelitian ... 28
3.4. Preparasi Sampel ... 29
3.5. Karakterisasi ... 32
3.5.1. X-Ray Difraction (XRD) ... 32
3.5.2. VSM ( Vibrating Sampel Magnetometer) ... 33
3.5.3. Karakterisasi I-V dan C-V meter ... 34
BAB VI HASIL DAN PEMBAHASAN ... 36
4.1 Analisa X-Ray Diffraction (XRD) ... 36
4.2 Analisa VSM ( Vibrating Sample Magnetometer) ... 42
4.3 Analisa sifat listrik ... 46
4.3.1 Karakterisasi I-V dan C-V ... 46
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 50
5.1 Kesimpulan ... 50
5.2 Saran ... 51
Daftar Pustaka ... 52 Lampiran
dan (C) Dilute Magnetic Semiconductor (Ohno, 1998) . … 7 Gambar 2.2 serbuk ZnO murni... 8 Gambar 2.3 Struktur ZnO, bola abu-abu dan hitam menunjukkan Zn
dan O (Verlag & Weinheim, 2009) ... 9 Gambar 2.4 serbuk besi (Fe) ... 10 Gambar 2.5 Arah domain dan kurva bahan diamagnetik ... 11 Gambar 2.6 Arah domain dan kurva bahan paramagnetik (a).
sebelum diberi medan magnet luar, (b). setelah diberi medan magnet luar. ... 12 Gambar 2.7 Grafik Mvs H yang menunjukkan sifat diamagnetik,
paramagnetik dan ferromagnetik pada bahan (Morkoc
& Ozgur, 2009) ... 13 Gambar 2.8 Arah domain dan kurva bahan Ferromagnetik ... 13 Gambar 2.9 Arah domain dan kurva bahan anti ferromagnetik, (a)
sebelum diberi medan magnet luar, (b) setelah diberi medan magnet luar. ... 14 Gambar 2.10 Rangkaian proses solid state reaction secara
konvensional: (1) milling, (2) compacting, dan (3) sintering; (a) menunjukkan kondisi partikel ketika (b) menunjukkan operasi dan kerja alat selama rangkain proses preparasi (Groover, 2012) ... 15 Gambar 2.11 Beberapa model alat untuk blending/milling dan mixing
: (a) rotating drum (b) rotating double-cone (c) screw mixer (d) blade mixer (Groover, 2012) ... 16 Gambar 2.12 (a) Efek dari pemberian tekanan selama proses
kompaksi (1) serbuk awal setelah filling (2) repacking, dan (3) deformasi partikel; (b) kerapatan serbuk sebagai fungsi tekanan (Groover, 2012) ... 18 Gambar 2.13 Proses sintering pada skala mikrokopis (Groover, 2012) 19 Gambar 2.14 Perlakuan panas dalam proses sintering ... 20
Gambar 3.1 Diagram alir penelitian ... 28
Gambar 3.2 Mesin High Speedshaker Mill (HSM) ... 30
Gambar 3.3 Oven ... 30
Gambar 3.4 Autometic Hydraulic press ... 31
Gambar 3.5 Tungku pembakaran (furnance) tipe KSL-1700X... 32
Gambar 3.6 Mesin Smartlab Rigaku ... 33
Gambar 3.7 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) ... 33
Gambar 3.8 I-V meter Fluke 8842A multimeter ... 34
Gambar 3.9 C-V Keithley model 590 CV Analyzer ... 35
Gambar 4.1 Pola XRD dari ZnO doping Fe dan Cr untuk sampel A, B, C, D, E, F dan G yang disintering pada suhu 9000C selama 4 jam ... 37
Gambar 4.2 (a) pola intensitas XRD dari ZnO doping Fe pada puncak bidang (002) (b) pola intensitas XRD dari ZnO doping Cr pada puncak bidang (002) ... 38
Gambar 4.3 Detail observasi pola XRD dari sudut 20 sampai 80° .... 39
Gambar 4.4 (a) Kurva histeresis dari ZnO yang didoping dengan Fe untuk sampel A, B, C dan D, (b), (c), (d), (e) ZnO doping Fe (x = 0;2,5;3,5 dan 4,5% atom) ... 43
Gambar 4.5 (a) Kurva histeresis dari ZnO yang didoping dengan Cr untuk sampel A, E, F dan G, (b), (c), (d) ZnO doping Cr (x = 0;2,5;3,5 dan 4,5% atom) ... 45
Gambar 4.7 Sampel bulk yang telah dilapisi pasta perak... 48
Tabel 2.1 Karakterisasi ZnO ... 9
Tabel 2.2 Karakterisasi logam Fe (besi) ... 10
Tabel 2.3 Karakterisasi logam Cr (Crom) ... 11
Tabel 3.1 Perhitungan komposisi sample ZnO doping Fe ... 29
Tabel 3.2 perhitungan komposisi sample ZnO doping Cr ... 29
Tabel 4.1 Kode sample ... 36
Tabel 4.2 Parameter kristal untuk sampel A sampai G puncak pada orientasi (002) ... 41
Tabel 4.3 Hasil pengukuran dan perhitungan sifat listrik dari ZnO doping Fe dan Cr ... 47
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang preparasi ZnO yang didoping dengan Fe dan ZnO doping Cr. Pada penelitian ini proses preparasi ZnO doping Fe dan ZnO doping Cr dilakukan dengan menggunakan metode solid state reaction, dengan variasi komposisi (2,5;3,5 dan 4,5% atom) yang disintering dengan suhu 9000C selama 4 jam. mikrostruktur, sifat magnet dan listrik sampel yang dihasilkan telah dikarakterisasi dengan XRD (X-Ray Diffraction), Vibrating Sampel Magnetometer (VSM), I-V dan C-V meter. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa Fe dan Cr telah bergabung dengan ZnO (hexagonal wurtzite) dengan bertambahnya komposisi dari Fe dan Cr menunjukkan hadirnya impurity yaitu ZnFe2O4 dan ZnCr2O4, dimana ukuran kristal dari ZnO doping Fe berkisar antara 53,5 nm – 50,8 nm dan ZnO yang didoping Cr memiliki ukuran kristal antara 51,7 nm-51,9 nm.
Dari hasil VSM ZnO doping Fe dan Cr menunjukkan sifat diamagnetik menjadi paramagnetik. Hasil I-V dan C-V meter ZnO yang didoping Fe dan Cr menunjukkan hasil yang berbeda dimana doping Fe menghasilkan nilai resisitivitas menurun (konduktivitas meningkat) dan konstanta dielektrik menurun sedangkan doping Cr nilai resistivitas meningkat (konduktivitas menurun) dan konstanta dileketrik menurun.
Kata kunci : Ferrit, kromium, ZnO, struktur, sifat magnet dan sifat listrik.
ABSTRACT
The research was of the preparation ZnO doped with Fe and Cr. The preparation ZnO doped Fe and Cr is done by solid state reaction method. With the variety composition (2,5:
3,5 and 4,5% atom) which sintering at 9000C for 4 hours. The microstructure, magnetic and electrical properties of resulted sample had been characterized with XRD (X-Ray Diffraction), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), I-V and C-V meter. The XRD characterization result indicated that Fe and Cr has been incorporated into ZnO (wurtzite hexagonal) with increases the composition of the Fe and Cr result present of impurity that is ZnFe2O4 and ZnCr2O4, where is the crystallite size ZnOdoped with Fe around 53.5 nm – 50.8 nm and crystallite size of ZnO doped with Cr around 51,7 nm-51,9 nm. From the result of VSM ZnO doped with Fe and Cr showed that diamagnetic to paramagnetic properties. Result of I-V and C-V meter ZnO doped with Fe and Cr showed that the different result which Fe doping generates decreased value of resistivity (conductivity increases) and decreased dielectric constant while the value of resistivity Cr doping increases (conductivity decreases) and dielectric constant decreases.
Keywords: Ferrite, Chromium, ZnO, structure, magnetic properties and electrical properties
BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang
Spintronik merupakan bidang baru dalam teknologi modern dewasa ini.
Istilah spintronik (spintronics) berasal dari kata spin-based electronics, yakni elektronika yang memanfaatkan sifat spin elektron dan sifat muatannya. Devais spintronik bekerja dengan cara memanfaatkan spin elektron untuk mengendalikan pergerakan pembawa muatan. Banyak penelitian mengenai semikonduktor yang difokuskan untuk membuat devais spintronik, yakni suatu devais yang mampu mengkombinasikan media penyimpanan magnetik dengan pengendali spin sehingga lebih efisien untuk aplikasi spin-RAM dan spin-injection (Chen et al., 2010). Untuk mencapai hal tersebut, semikonduktor diharapkan menunjukkan sifat feromagnetik (FM) yang stabil pada temperatur ruang. Devais spintronik memiliki banyak keunggulan, diantaranya adalah laju pemrosesan data yang lebih tinggi, ukuran devais yang lebih kecil dan padat isi (compact), dan konsumsi energi yang lebih kecil. Keunggulan-keunggulan devais spintronik tersebut tersebut telah mendorong banyak peneliti (Awschalom et al.,2002 & Pearton et al.,2003).
Bahan baru yang sangat menjanjikan untuk merealisasikan devais spintronik adalah Dilute Magnetic Semiconductor (DMS) atau semikonduktor ferromagnetik (Ohno,1998). DMS merupakan bahan semikonduktor yang memiliki sifat ferromagnetik. Kebanyakan semikonduktor merupakan bahan yang non-magnetik (Zunger et al.,2010). DMS memiliki temperatur curie yang rendah, yang membatasi kegunaannya pada aplikasinya (Jeong et al.,2004). Senyawa
semikonduktor dari golongan III-V dan golongan II-VI memiliki banyak sifat-sifat yang diinginkan untuk aplikasi optoelektronik, photovoltaics, spintronik dll.
Diantara senyawa semikonduktor ini, GaN dan ZnO telah mendapat perhatian dari banyak peneliti karena memiliki band gap yang hampir sama (3,5 eV). Baru-baru ini ZnO cukup banyak menarik perhatian dari pada GaN dan merupakan bahan yang menjanjikan untuk ultraviolet (UV), LED dan laser dioda, karena memiliki band gap (3.37 eV). ZnO telah diprediksi dapat mempertahankan sifat feromagnetik pada suhu kamar dengan cara mendoping material semikonduktor nonmagnetik dengan sejumlah kecil ion magnetik transision metal (TM).doping dari berbagai logam transisi (minsalnya Cr, Co, Ni, dan Fe) pada ZnO yang banyak digunakan DMS sebagai elemen magnet. ZnO:TM Sangat menarik tidak hanya dari sisi ferromagnetik suhu kamar, tetapi juga sifat transportasinya ( Morkoc & Zgu¨r, 2007.Zinc Oxide book). Karena energy gap yang tinggi, semikonduktor ZnO sangat efesien dalam mengabsorbsi sinar ultraviolet dan mengemisi cahaya biru (Lojkowski et al., 2002). Karena karakteristik tersebut semikonduktor ZnO memiliki potensi ada banyak aplikasi (Pivin et al., 2008).
Beberapa metode telah digunakan untuk pabrikasi ZnO doping logam transisi Fe dan Cr seperti; sol gel (Zhang et al., 2013; Chand et al., 2014), kopresipitasi (Sharma et al., 2009), solid state reaction (Meyer et al., 2015; Elilarassi et al., 2012), sputtering (Chang et al., 2010) dan hydrotermal (Chand et al., 2015).
Elilarassi & Chandra Sekaran (2012), telah melakukan penelitian dengan menggunakan metode ball milling dengan waktu milling yang berbeda dengan komposisi 1% atom yang menghasilkan struktur hexagonal wurzite, band gap optik menurun dengan meningkatnya waktu milling dan memiliki sifat
ferromagnetik pada suhu kamar untuk Fe doping ZnO.Selain itu, Fe dan Co doping ZnO dengan variasi waktu milling 1, 4 dan 16 jam, dan variasi komposisi 5,10 dan 30% atom, dimana Fe dan Co dapat mengganti Zn dalam struktur ZnO, yang menunjukkan terdapat dua sifat magnetik yang hadir, yaitu ferromagnetik dan paramagnetik pada suhu tinggi dengan metode Mechanical Milling (Meyer &
Damonte, 2015). Telah berhasil dilakukan Fe doping ZnO dengan metode ball milling dengan komposisi Fe yang berbeda (x = 1, 2, 3, 5 dan 10% atom), suhu sinter 9000C selama 16 jam, hasil sampel yang berbentuk bulk dimana dengan meningkatnya persen doping maka kualitas kristal memburuk dan hadirnya fasa sekunder, menunjukkan sifat ferromagnetik dengan kontribusi paramagnetik sedikit dengan bertambahnya komposisi dopan Fe (Karamat et al.,2014).
Hasil penelitian ZnO doping Fe yang dilakukan oleh Xiojuan Wu (2014) dengan menggunakan metode hydrotermal dengan kosentrasi 1, 5, 10 dan 20%
atom, dari hasil menununjukkan tidak terdapat fasa sekunder untuk ZnO doping Fe dan memiliki struktur hexagonal wurtzite, dimana ion Fe telah tersubstitusi ke dalam kisi Zn. Sifat magnet menunjukkan bahwa sample menunjukkan sifat paramagnetik pada suhu kamar sementara ZnO doping dengan kosentrasi tinggi (x
= 10 dan 20% atom) sample menunjukkan sifat feromagnetik. (Chang et al.,2010) juga melaporkan sintesis ZnO doping Cr dengan menggunakan magnetron sputtering dengan kosentrasi 2, 3, 5, 6, 7% atom, dimana Cr doping ZnO films memiliki kualitas kristal yang baik dengan kosentrasi doping Cr adalah 2% atom.
Cr, Fe doping ZnO dengan menggunakan metode hydrothermal dengan kosentrasi 3% atom dan disintering pada suhu 4000C menghasilkan struktur hexagonal wurtzite. ukuran kristal rata-rata berkisar antara 13-25 nm, hasil penelitian ini
menunjukkan bahwa suhu sintering memainkan peran penting dalam menyesuaikan celah pita optik dari struktur Zn0.94Cr0.03Fe0.03O (Chand et al., 2015).
Richa Bhargava (2010) melaporkan ZnO yang didoping dengan Cr dengan menggunakan metode sol-gel dengan kosentrasi 5, 10, 15, dan 20% atom, ZnO doping Cr memiliki struktur hexagonal wurtzite, namun untuk semua kosentrasi menunjukkan munculnya fasa sekunder, dengan bertambahnya doping Cr. Antara semua dopan TM, kromium (Cr) dan besi (Fe), memiliki stabilitas kimia yang unik (Chand et al.,2014). Batas kelarutan Cr doping ZnO berdasarkan hasil penyelidikan berada pada 3% secara teoritis lebih stabil (Palvunder et al.,2014).
Pada penelitian ini metode yang akan digunakan yaitu metode solid state reaction menggunakan high speedshaker mill untuk menghasilkan serbuk yang berukuran nanopartikel, selain murah dan penggunaannya yang mudah, preparasinya sederhana dan hasilnya bisa diaplikasikan pada metode yang lain (Owens, 2009). Pada studi ini dilakukan pabrikasi ZnO:Fe dan ZnO:Cr dengan menggunakan solid state reaction.
Alasan Cr dan Fe dipilih sebagai dopan adalah untuk membandingkan material ZnO yang didoping TM dan untuk melihat material mana yang berpeluang untuk menjadi bahan DMS diantara semua dopan TM yang paling bersifat feromagnetik adalah logam Fe sementara Cr bersifat antiferomagnetik yang dapat menghasilkan FM tiruan, satu-satunya oksida ferromagnetik Cr, CrO dengan temperatur curie 386 K (Weng et al.,2012), atom Fe adalah dopan khusus karena menyajikan dua oksidasi yang berbeda yang memungkinkan untuk
bervariasi dengan bahan material : Fe2O3, α - Fe atau FeO (Meyer & Damonte, 2015).
Dari latar belakang tersebut maka dipilih Fe dan Cr sebagai dopant pada ZnO dengan komposisi (0; 2,5; 3,5 dan 4,5% atom). Dari kedua sifat yang berbeda ini, saya ingin melihat efek masing-masing doping TM yang selanjutnya akan diamati mikrostruktur, sifat magnet dan listrik dari ZnO yang telah di doping.
1.2. Perumusan Masalah
Bedasarkan latar belakang diatas, maka perumusan masalah adalah
1. Bagaimana pengaruh intermetalik Fe dan Cr terhadap ZnO pada mikrostruktur, sifat magnet dan listrik yang dipreparasi dengan menggunakan metode solid state reaction?
2. Bagaimana pengaruh variasi komposisi terhadap ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr ?
1.3. Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Bahan yang digunakan adalah serbuk zinc oxide (ZnO) sebagai material dasar, besi (Fe) dan tembaga (Cr) sebagai bahan doping dengan komposisi yang sama yaitu : 0; 2,5; 3,5 dan 4,5 % atom dengan metode Solid State Reaction.
2. Disintering pada suhu 9000C selama 4 jam.
3. Karakterisasi yang dilakukan terhadap Zinc Oxide yang didoping dengan Fe dan Cr menggunakan Difraksi sinar-X (XRD), VSM, I-V dan C-V meter.
1.4. Tujuan penelitian
Tujuan penelitian ini adalah :
1. Pengamatan tentang mikrostruktur, sifat magnet dan listrik dari ZnO yang didoping dengan Fe dan ZnO doping Cr yang dipreparasi dengan menggunakan metode solid state reaction.
2. Pengamatan tentang pengaruh variasi komposisi terhadap ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr.
1.5. Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah agar dapat menjadi informasi untuk penelitian selanjutnya tentang ZnO sebagai bahan DMS (Dilute Magnetic Semiconductor) yang didoping dengan intermetalik Fe dan Cr, yang dapat dikembangkan untuk aplikasi spintronik.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dilute Magnetic Semiconductor (DMS) dan Perkembanganya
Kemampuan untuk menghasilkan fasa tunggal yang berkualitas sebagai bahan Delute Magnetic Semiconductor (DMS) adalah faktor utama untuk mempelajari DMS untuk aplikasi spintronic. Penelitian tentang semikonduktor magnetik dengan susunan atom-atom secara priodik, seperti semiconducting spinels, dimulai tahun 1960. Beberapa kemajuan telah dicapai, struktur kristal semikonduktor tersebut berbeda dengan semikonduktor biasa. (Ohno, 1998). Pada penelitian selanjutnya difokuskan pada semikonduktor non-magnetik dengan fraksi kecil dari unsur nonmagnetik diganti oleh ion magnetik, umumnya logam transisi. Ion magnetik, berperan sebagai pengotor, memberikan momen magnetik spin dari elektron yang dimilikinya. Campuran (alloy) antara semikonduktor non magnetik sebagai induk dan ion magnetik ini dikenal dengan istilah Dilute Magnetic Semiconductor (DMS). Istilah dilute digunakan dalam bahan tersebut karena kosentrasi ion magnetiknya relatif kecil. Perbedaan atara semikonduktor biasa, semikonduktor magnetik, dan DMS diperlihatkan pada Gambar 2.1
Gambar 2.1 (A) Semikonduktor Biasa, (B) Semikonduktor Magnetik, dan (C) Dilute Magnetic Semiconductor (Ohno, 1998)
Pada umumnya semikonduktor akan mengalami perubahan sifat jika ditambah dengan pengotor, yaitu menjadi semikonduktor tipe-n atau tipe-p.
dapat mengubah semikonduktor menjadi bersifat magnetik (paramagnetik, antiferromagnetik, dan ferromagnetik). Sifat-sifat magnetik ini tidak dimiliki oleh bahan semikonduktor biasa (Pearton et al., 2003).
2.2 Senyawa ZnO
Seng oksida merupakan senyawa anorganik dengan rumus ZnO (Zinc oxide).
Gambar 2.2 menampilkan serbuk ZnO murni yang sudah ZnO merupakan bubuk putih yang tidak larut dalam air, dan secara luas digunakan sebagai aditif dalam berbagai bahan.
Gambar 2.2 Serbuk ZnO Murni
Dalam ilmu material Zinc oxide (ZnO) merupakan bahan semikonduktor paduan golongan II-VI antara logam oksida. Selain sebagai bahan semikonduktor Zinc oxide juga merupakan bahan piezoelektrik, fotokonduktif, dan bahan pemandu gelombang optik. Zinc oxide mempunyai energi gap minimum 3,37 eV pada suhu ruang (Gao et al., 2004). Zinc oxide juga mempunyai struktur kristal heksagonal dengan tipe kristal wurtize, Struktur kristal ZnO ditunjukkan pada Gambar 2.3. ZnO telah diprediksi dapat mempertahankan sifat feromagnetik pada suhu kamar dengan doping dari berbagai logam transisi (minsalnya Cr, Co, Ni, dan Fe) yang banyak digunakan untuk bahan DMS sebagai elemen magnet.
Tabel 2.1 Karakterisasi ZnO Karakterisasi
Rumus molekul ZnO
Penampilan Putih solid
Bau Tanpa bau
Titik lebur(melting point) 19750C (terurai) Titik didih (boiling point) 23600C
Band gap 3,37 eV
2.2.1 Struktur kristal
Struktur wurtzite memiliki unit sel heksagonal dengan 2 parameter kisi a dan c dengan rasio c/a = 8/3 = 1,633 ditampilkan pada Gambar 2.3 yang terdiri dari dua struktur heksagonal yang saling upsepacked (hcp) sublattices masing-masing terdiri dari 2 jenis atom kehilangan tempat terhadap satu sama lain sepanjang tiga kali lipat c-axis dengan jumlah V= 3/8 = 0,375 (dalam struktur wurtzite yang cocok) dalam koordinat bertingkat. Parameter kisi ZnO untuk struktur wurtzite pada temperatur 300 K adalah a = 3,2495 Å dan c = 5,2069 Å. ZnO murni tanpa doping adalah semikonduktor tipe-n.
Gambar 2.3 Struktur ZnO, bola abu-abu dan hitam menunjukkan Zn dan O (Verlag & Weinheim, 2009)
Gambar 2.3 memperlihatkan struktur kristal wurtzite ZnO dimana atom O digambarkan sebagai bola abu-abu besar dan atom Zn digambarkan sebagai bola hitam yang lebih kecil dan garis hitam menggambarkan unit sel.
2.3 Doping logam besi (Fe)
Doping logam adalah salah satu teknik yang digunakan untuk menambahkan sejumlah kecil atom pengotor ke dalam struktur kristal semikonduktor.
Penambahan atom pengotor ke dalam semikonduktor merupakan salah satu metode yang digunakan untuk mengontrol sifat dari semikonduktor. Besi adalah logam yang berasal dari biji besi (tambang) yang banyak digunakan dalam kehidupan manusia sehari-hari. Dalam tabel priodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26. Besi (Fe) merupakan logam feromagnetik karena memilki empat elektron tidak berpasangan pada orbital d dan penghantar panas yang baik.
Gambar 2.4 Serbuk Besi (Fe) Tabel 2.2 Karakterisasi Logam Fe (besi)
Karakterisasi
Lambang Fe
Penampilan Metalik mengkilap keabu-abuan
Nomor atom 26
Titik lebur(melting point) 15380C Titik didih (boiling point) 28610C
2.4 Chromium (Cr)
Krom (Cr) pertama kali ditemukan pada tahun 1797 oleh Vauquelin. Logam krom berwarna abu-abu, Chrom dilambangkan dengan Cr, yang termasuk dalam golongan VIB periode 4. Khromium berasal dari bahasa yunani berarti warna.
Khrom mempunyai nomor atom 24 dan berat atom 51,996. Di alam logam khrom
tidak pernah ditemukan dalam bentuk persenyawaan padat atau mineral dengan unsur-unsur lain. Logam ini tidak dapat teroksidasi oleh udara yang lembab
Tabel 2.3 Karakterisasi Logam Cr (Crom) Karakterisasi
Lambang Cr
Penampilan Metalik mengkilap keabu-abuan
Nomor atom 24
Titik lebur(melting point) 19070C Titik didih (boiling point) 26710C
2.5 Sifat Kemagnetan Bahan
Bahan magnetik adalah suatu bahan yang memiliki sifat kemagnetan dalam komponen pembentuknya. Berdasarkan sifat kemagnetan bahan dapat digolongkan menjadi 4 yaitu :
2.5.1 Bahan diamagnetik
Bahan diamagnetik merupakan bahan yang tidak memiliki momen dipol magnet permanen. Jika bahan diamagnetik diberi medan magnet luar, maka elektron-elektron dalam atom akan mengubah gerakannya sehingga menghasilkan resultan medan magnet atomis yang arahnya berlawanan dengan medan magnet luar tersebut, seperti terlihat pada Gambar (2.5). Contoh bahan diamagnetik yaitu perak, bismut, emas, seng, dan tembaga
Gambar 2.5 Arah domain dan kurva bahan diamagnetik
2.5.2 Bahan paramagnetik
Bahan paramagnetik adalah bahan yang resultan medan magnet atomik masing-masing atomnya tidak nol, tetapi resultan medan magnet atomik total seluruh atomnya dalam bahan nol. Hal ini disebabkan karena gerakan atomya acak, sehingga resultan medan magnet atomik masing-masing atom saling meniadakan. Dibawah pengaruh medan eksternal, bahan tersebut akan mensejajarkan diri karena adanya torsi yang dihasilkan, seperti terlihat pada Gambar (2.6). sifat paramagnet ditimbulkan oleh momen magnetik spin yang menjadi terarah oleh medan magnet luar.
(a) (b)
Gambar 2.6 Arah domain dan kurva bahan paramagnetik (a). sebelum diberi medan magnet luar, (b). setelah diberi medan magnet luar.
Sifat paramagnetik muncul karena adanya atom, molekul, dan cacat kisi yang memiliki jumlah elektron yang ganjil (adanya elektron yang tidak berpasangan) sehingga menyebabkan jumlah spin tidak sama dengan nol. Atom dan ion bebas dengan orbital yang terisi sebagian, seperti unsur transisi, unsur tanah jarang, dan unsur-unsur aktinida memiliki elektron tidak berpasangan. Contohnya V2+, Cr2+, Mn2+, Fe2+, Co2+, dan Ni2+ untuk logam transisi dan Gd3+ untuk logam tanah jarang. Kurva magnetisasi M terhadap medan magnet H dalam bahan paramagnetik menunjukkan hubungan yang linear dengan kemiringan positif dan suseptibilitas positif, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.7 (b). Kurva
magnetisasi mengalami satruasi karena semua ion magnet akan memiliki momen magnetik yang searah dengan medan magnet luar.
Gambar 2.7 Grafik M vs H yang menunjukkan sifat diamagnetik, paramagnetik, dan ferromagnetik pada bahan (Morkoc &
Ozgur, 2009).
2.5.3 Bahan Ferromagnetik
Bahan ferromagnetik mempunyai resultan medan magnet atomik besar, hal ini disebabkan oleh momen magnetik spin elektron. Pada bahan ini banyak spin elektron yang tidak berpasangan, masing-masing spin elektron yang tidak berpasangan ini akan menimbulkan medan magnet, sehingga medan magnet total yang dihasilkan oleh satu atom menjadi lebih besar. Medan magnet dari masing- masing atom dalam bahan ferromagnetik sangat kuat, sehingga interaksi diantar atom-atom tetangganya menyebabkan sebagian besar atom akan mensejajarkan diri membentuk kelompok-kelompok, kelompok inilah yang dikenal dengan domain, yang diperlihatkan pada Gambar (2.8)
(a) Diamagnetik (b) Paramagnetik (c) Ferromagnetik
Bahan ini mempunyai sifat remanensi, artinya bahwa setelah medan magnet luar dihilangkan, akan tetap memiliki medan magnet, karena itu bahan ini sangat baik sebagai sumber magnet permanen. Contoh bahan ferromagnetik : besi, baja.
Sifat kemagnetan bahan ferromagnetik akan hilang pada temperatur Curie.
Temperatur Curie untuk besi lemah adalah 7700C dan untuk baja adalah 10430C.
2.5.4 Bahan Anti Ferromagnetik
Bahan anti ferromagnetik adalah suatu bahan yang memiliki suseptibilitas positif yang kecil pada segala temperatur, tetapi perubahan suseptibilitas karena temperatur adalah keadaan yang sangat khusus. Susunan dwi kutubnya adalah sejajar tetapi berlawanan arah, diperlihatkan pada Gambar (2.9)
Gambar 2.9 Arah domain dan kurva bahan anti ferromagnetik, (a) sebelum diberi medan magnet luar, (b) setelah diberi medan magnet luar.
2.6 Solid State Reaction Method
Solid state reaction method adalah teknik pengolahan serbuk yang menghasilkan starting material yang homogen dengan cara mencampur bahan dasar. Salah satu metode untuk menghasilkan serbuk yang disintesis dengan solid state reaction adalah mechanical milling. Mechanical milling adalah proses solid state reaction dalam menghasilkan serbuk dengan cara welding, fracturing dan rewelding partikel serbuk dalam high-energy ball mill (Suryanarayana, 2001).
Metode ini dapat digunakan untuk mempersiapkan paduan oxide-dispersion
strengthened (ODS), paduan amorf, nanokristalin dan nanokomposit logam- oksida (Takacs, 1998).
Gambar 2.10 Rangkaian proses solid state reaction secara konvensional:
(1) milling, (2) compacting, dan (3) sintering; (a) menunjukkan kondisi partikel ketika (b) menunjukkan operasi dan kerja alat selama rangkain proses preparasi (Groover, 2012)
Beberapa langkah yang dilakukan dalam preparasi serbuk dengan cara solid state reaction secara konvensional adalah penggilingan dan pencampuran serbuk (milling and mixing of powder), kompaksi (compaction) yaitu mencetak serbuk dalam bentuk pellet dan pemanasan (sintering) yaitu memanaskan bahan di bawah titik lebur yang menyebabkan terjadinya solid state bonding dari partikel dan meningkatnya kekuatan bahan.
2.6.1 Penggilingan dan Pencampuran Serbuk (Milling and Mixing of Powder) Milling atau dikenal juga dengan sebutan blending adalah mencampur serbuk dengan komposisi kimia yang sama tetapi mempunyai ukuran partikel yang berbeda. Partikel dengan ukuran partikel berbeda biasanya dimilling untuk
unsur kimia berbeda. Salah satu keuntungan dari proses milling dan mixing adalah dapat mencapur berbagai macam logam dalam suatu paduan.
Proses milling dan mixing dilakukan secara mekanik. Beberapa cara alternative dalam melakukan proses tersebut adalah dengan menggunakan rotation in a drum, rotation in a double-cone container, agitation in a screw mixer, dan stirring in a blade mixer seperti ditunjukkan pada Gambar 2.11. Untuk menghasilkan paduan erbuk yang baik maka disarankan untuk mengisi wadah antara 20 – 40 % dari volume wadah milling yang digunakan.
Gambar 2.11 Beberapa model alat untuk blending/milling dan mixing : (a) rotating drum (b) rotating double-cone (c) screw mixer (d) blade mixer (Groover, 2012)
Kadang-kadang serbuk logam dimilling dengan menggunakan medium cair dan proses ini disebut sebagai wet milling. Jika tidak ada cairan yang terlibat dalam proses milling maka disebut dry milling. Telah dilaporkan bahwa wet milling adalah metode yang lebih baik dari pada dry milling untuk mendapatkan produk yang lebih halus karena molekul pelarut yang teradsorpsi pada permukaan partikel yang terbentuk dan mempunyai energi permukaan yang rendah. Selain itu, dengan menggunakan wet milling maka dihasilkan partikel serbuk yang tak teraglomerasi (less-agglomerated condition). Penelitian lain juga melaporkan bahwa kecepatan amorphization terjadi lebih cepat pada wet milling jika dibandingkan dengan dry milling. Adapun kelemahan dari wet milling adalah
terjadinya kontaminasi pada serbuk karena menggunakan medium pelarut. Untuk itu, dalam penelitian perlu adanya pemilihan medium pelarut sesuai dengan starting material yang digunakan (Suryanarayana, 2001).
Beberapa faktor yang menentukan dalam proses milling serbuk adalah tipe mesin milling yang digunakan, milling container yang digunakan, kecepatan milling, lamanya waktu milling, jenis dan ukuran grinding balls yang digunakan, perbandingan antara massa serbuk dan bola-bola, luas daerah yang kosong pada vial/jar setelah dimasukkan serbuk dan bola-bola, atmosfer milling yang digunakan, dan suhu milling (Suryanarayana, 2004).
2.6.2 Penekanan (compaction)
Kompaksi merupakan proses pemadatan serbuk menjadi sampel dengan bentuk tertentu sesuai dengan cetakannya (molding). Penekanan terhadap serbuk dilakukan agar serbuk dapat menempel satu dengan lainnya sebelum ditingkatkan ikatannya dengan proses sintering. Ada dua macam metode yang digunakan dalam kompaksi yaitu cold compaction dan hot compaction. Cold compaction adalah penekanan yang dilakukan pada suhu kamar. Metode ini dipakai apabila bahan yang digunakan mudah teroksidasi seperti aluminium murni. Hot compaction yaitu penekanan yang dilakukan di atas suhu kamar.
Tekanan yang diberikan dalam proses kompaksi pada awalnya menghasilkan repacking serbuk, menghilangkan “bridges” yang terbentuk selama proses filling, mengurangi pori-pori dan meningkatkan jumlah titik kontak antar partikel. Proses ini ditunjukkan pada Gambar 2.12. Ketika tekanan meningkat, partikel terderformasi secara plastis, menyebabkan kontak daerah kontak antar partikel meningkat . Hal ini menyebabkan penurunan volume pori.
Gambar 2.12 (a) Efek dari pemberian tekanan selama proses kompaksi (1) serbuk awal setelah filling (2) repacking, dan (3) deformasi partikel; (b) kerapatan serbuk sebagai fungsi tekanan (Groover, 2012)
2.6.3 Pemanasan (Sintering)
Sintering adalah proses pemadatan dari sekumpulan serbuk pada suhu tinggi di bawah titik leburnya hingga terjadi perubahan struktur mikro seperti pengurangan jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir, penyusutan, dan peningkatan densitas (Fang, 2010). Adanya perlakuan panas menyebabkan terjadinya ikatan antarpartikel serbuk dan meningkatkan kekuatan dari produk yang dihasilkan (Agarwal, 2016). Suhu sintering biasanya diatur antara 0,7 dan 0,9 dari titik lebur bahan (absolute scale) (Groover, 2012).
Adanya pengaruh suhu yang cukup tinggi selama proses sintering menyebabkan menurunnya energi permukaan. Hasil dari proses kompaksi (biasanya disebut green compact) mempunyai banyak partikel dan masing-masing mempunyai permukaan sendiri. Hal menyebabkan proses kompaksi menyebabkan tingginya jumlah daerah permukaan pada green compact yang dihasilkan. Karena
pengaruh panas, daerah permukaan berkurang sebagai efek dari pembentukan dan pertumbuhan ikatan antara partikel menyebabkan menurunnya energi permukaan.
Gambar 2.12 menunjukkan skala mikroskois dari perubahan yang terjadi pada serbuk logam selama proses sintering. Proses sintering melibatkan aliran massa (massa transport) dan menyebabkan beberapa titik kontak (contact points) berikatan membentuk ikatan partikel (particle bonding) (Gambar 2.12-1). Titik kontak yang berikatan tersebut menghasilkan leher (necks) dan bertransformasi pada batas butir (grain boundaries) (Gambar 2.13-2). Hal ini menyebabkan terjadinya penyusutan (shrinkage) sehingga porositas berkurang (Gambar 2.13-3).
Proses akhir menghasilkan batas butir yang baru di antara partikel (Gambar 2.13- 4)
Gambar 2.13 Proses sintering pada skala mikrokopis (Groover, 2012) Proses sintering dilakukan dalam sebuah tungku pembakaran (furnace).
Perlakuan panas selama proses sintering dalam furnace dapat dibagi pada tiga bagian yaitu preheat yaitu menghilangkan gas-gas dan pengotor, sinter dan cool down. Hal ini secara jelas ditampilkan pada Gambar 2.14.
Gambar 2.14 Perlakuan panas dalam proses sintering 2.7 X-Ray Difraction (XRD)
Tujuan pengujian difraksi sinar-X (XRD) dilakukan adalah untuk menentukan fasa yang terbentuk setelah serbuk mengalami proses sintering. Dari data yang dihasilkan dapat diprediksi ukuran kristal serbuk. Ukuran kristalin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar-X yang muncul. Makin lebar puncak yang dihasilkan, maka makin kecil ukuran kristal serbuk. Hubungan antara ukuran kristal dengan lebar puncak difraksi sinar-X dapat dihitung dengan menggunakan formula Debye-Schrerer pada persamaan 2.1:
cos
9 .
0
D (2.1)
dengan D adalah ukuran (Diameter) kristal, λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ = 1,5406 Å), θ adalah sudut Bragg, β adalah FWHM (full
width at half maximum) satu puncak yang dipilih (Aryanto et al., 2016), dan d-spacing dari perbedaan daerah kristal (h k l) dihitung menggunakan
persamaan 2.2,
2 2 2 22
2 3
4 1
c l a
k hk h
d (2.2)
Time
Untuk menghitung nilai dari konstanta kisi diperoleh dari persamaan 2.3 berikut:
2 2
sin
3 h hk k
a
(2.3)
Prinsip XDR adalah pada saat suatu material dikenai sinar- X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom- atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.
Gambar 2.15 Difraksi Bidang Atom
Gambar 2.15 menunjukkan suatu berkas sinar-X dengan panjang gelombang λ, jatuh pada sudut θ pada sekumpulan bidang atom berjarak d, sinar yang dipantulkan dengan sudut θ hanya dapat terlihat jika berkas dari setiap bidang yang berdekatan saling menguatkan. Oleh sebab itu, jarak tambahan satu berkas dihamburkan dari setiap bidang berdekatan, dan menempuh jarak sesuai dengan perbedaan kisi yaitu sama dengan panjang gelombang n λ.
2.8 VSM ( Vibrating Sampel Magnetometer)
Karakterisasi sifat magnet menggunakan alat Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) yang merupakan salah satu jenis peralatan untuk
mengenai besaran-besaran sifat magnet sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histereis.
Momen magnet sampel dideteksi dengan menempatkan koil didekat sampel yang bervibrasi didalam medan magnet yang diatur. Medan magnet dapat dihasilkan dengan menggunakan bahan elektromagnetik, magnet super konduktor atau bitter magnet.
2.9 Sifat listrik
2.9.1 Resisitivitas dan Konduktivitas
Arus yang mengalir pada penghantar selalu mengalami hambatan dari penghantar itu sendiri. Besarnya hambatan tergantung dari beberapa faktor, yang antara lain ditentukan oleh jenis bahan. Karakteristik listrik dari komponen- komponen elektronika dapat ditentukan dengan menggunakan sistem pengukur arus dan tegangan (I-V meter), yang merupakan sebuah piranti ukur utama yang digunakan dalam penelitian tentang semikonduktor dan divais semikonduktor.
Setiap material atau bahan memiliki karakteristik yang berbeda-beda.
Setiap bahan memiliki sifat yang berbeda-beda mulai dari sifat fisis, sifat mekanis dan sifat kimiawi. Sifat fisis yaitu sifat yang dimiliki suatu bahan yang dapat kita amati secara langsung, sedangkan untuk mengetahui sifat mekanik dan kimiawinya itu tidak bisa dilihat secara langsung, maka haruslah dilakukan percobaan untuk mengetahui sifat mekanik dan kimiawinya.
Untuk mengetahui seberapa cepat dan seberapa besar suhu yang dapat berubah pada sebuah benda dapat menghantarkan panas seberapa besar suhu yang dapat berubah pada bahan itu maka kita harus mengetahui konduktivitas listrik dan resistivitas bahan tersebut. Konduktivitas listrik (s) adalah ukuran dari
kemampuan suatu bahan untuk menghantarkan arus listrik. Jika suatu beda potensial listrik ditempatkan pada ujung-ujung sebuah konduktor, muatan-muatan akan bergerak berpindah dan kemudian menghasilkan arusl istrik.
Konduktivitas listrik didefinisikan sebagai rasio dari rapat arus terhadap kuat medan listrik. Konduktivitas suatu bahan adalah kemampuan suatu bahan untuk menghantarkan arus listrik. Sedangkan resistivitas adalah kebalikan dari konduktivitas, yakni kemampuan suatu bahan untuk menahan arus listrik.
Resistansi (R) adalah kemampuan bahan listrik menghambat arus listrik, Resistivitas (ρ) adalah nilai resistansi bahan listrik pada satuan panjang (l) dan luas penampang (A). Besarnya tahanan dapat dihitung dengan rumus :
l
R.A
(2.4)
Dimana :
R : besarnya tahanan (hambatan) (Ω) ρ : resistivitas (Ω cm)
l : dimensi tebal sample (cm) A : luas penampang sampel (cm)
Kebalikan dari resistivitas desebut konduktivitas listrik σ. Secara sisitematis yaitu :
1 (2.5)
Bedasarkan nilai konduktivitas, suatu material dapat dibedakan menjadi tiga bagian yaitu konduktor, semikonduktor dan isolator (Fairchild, 2003), kisaran konduktor, semikonduktor dan isolator ditampilkan pada Gambar 2.16.
Gambar 2.16 Kisaran konduktivitas untuk isolator, semikonduktor, dan konduktor. (SZE & LEE, 2012)
Kapasitansi atau kapasitans adalah ukuran jumlah muatan listrik yang disimpan untuk sebuah potensial listrik yang telah ditentukan. Bentuk paling umum dari piranti penyimpanan muatan adalah sebuah kapasitor dua lempeng (Saslow, 2002). Jika muatan di lempeng Q dan V adalah tegangan listrik antar lempeng, maka rumus kapasitans adalah:
V
C Q (2.6)
C : Kapasitansi (Farad) Q : Muatan (Coulomb) V : Voltase (Volt)
C-V Meter merupakan alat untuk mengukur karakteristik kapasitansi terhadap tegangan (C-V) dari suatu divais. C-V Meter banyak digunakan untuk meneliti struktur bahan dari semikonduktor, yaitu bagaimana kapasitansi sebuah divais berubah terhadap tegangan bias yang diberikan. Karakteristik C-V dapat memberikan informasi tentang komposisi, kualitas proses dan interaksi material.
Akurasi dari pengukuran CV sangat penting untuk perancangan dan pembuatan divais semikonduktor, sehingga dibutuhkan pengukuran karakteristik C-V yang
baik (Yang,1995). Konstanta dielektrik adalah perbandingan nilai kapasitansi kapasitor pada bahan dielektrik dengan nilai kapasitansi di ruang hampa. Konstanta dielektrik atau permitivitas listrik relatif juga diartikan sebagai konstanta yang melambangkan rapatnya fluks elektrostatik dalam suatu bahan bila diberi potensial listrik. Konstanta ini merupakan perbandingan energi listrik yang tersimpan pada bahan tersebut jika diberi sebuah potensial, relatif terhadap ruang hampa. Sifat dielektrik merupakan sifat yang menggambarkan tingkat kemampuan suatu bahan untuk menyimpan muatan listrik pada beda potensial yang tinggi.
Kapasitansi dari sebuah kapasitor “pelat-sejajar” yang tersusun dari dua lempeng sejajarnya seluas A dengan tebal l adalah sebagai berikut:
A Cl
r
0
(2.7)
Dimana:
C : Kapasitansi (Farad) A : luas setiap lempeng (m2) εr : Konstanta Dielektrik
ε0 : Permitivitas di mana ε0 = 8.85x10-12 F/m l : Tebal (m)
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Tempat dan waktu penelitian
3.1.1. Tempat penelitian
Pusat Penelitian pengembangan Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) PUSPIPTEK, Serpong
3.1.2. Waktu penelitian
Penelitian ini dimulai pada bulan April - September 3.2. Bahan dan Alat
3.2.1. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a. Serbuk ZnO sebagai bahan baku
b. Serbuk Fe sebagai bahan doping c. Serbuk Cr sebagai bahan doping
d. Toluen sebagai bahan pencampur (wet milling) bahan baku pada saat milling.
3.2.2. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a. Neraca Digital
Fungsinya untuk menimbang bahan-bahan yang akan digunakan.
b. High Speedshaker Mill (HSM)
Untuk menghaluskan dan mencampur serbuk c. Jarmill
Untuk tempat milling bahan baku (dalam serbuk)
d. Bola-bola besi
Untuk penghalus bahan pada saat proses milling e. Autometic Hydraulic press
Alat untuk mencetak serbuk menjadi pellet dengan tekanan khusus.
f. Spatula
Untuk mengambil sampel yang berbentuk serbuk g. Cawan
Untuk tempat meletakkan sampel ketika dipanaskan h. Tungku pembakaran (furnance) tipe KSL-1700X
Untuk mensinterring bahan yang berbentuk pellet dan serbuk agar kering dan keras.
i. XRD (X-Ray Diffraction) merk Rigaku berfungsi untuk mengetahui fasa struktur (peak/puncak) yang terbentuk dan komposisi yang terbentuk pada sampel.
j. VSM (Vibrating sample Magnetometer) berfungsi untuk mengetahui sifat magnet
3.3. Diagram Alir Penelitian
Diagram alir penelitian seperti diperlihatkan pada Gambar 3.1
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian.
Mulai
Material utama ZnO, doping Fe dan Cr (0; 2,5; 3,5 dan 4,5% atom)
Mixing & milling (ZnO + Fe) 3 jam dan 700 rpm
Serbuk ZnO + Fe
Sintering 900
0
C, 4 jam Karakterisasi XRD dan VSM
Kompaksi ( 1500 kgf/cm
2
, 150
0
C, 2 menit )
Sintering, 900
0
C, 4 jam Karaterisasi I-V dan C-V meter
Hasil analisa dan Kesimpulan
Mixing & milling (ZnO + Cr) 3 jam dan 700 rpm
Serbuk ZnO + Cr
Sintering 900
0
C, 4 jam Karakterisasi XRD dan VSM
ZnO karakterisasi XRD
3.4. Preparasi Sampel
Preparasi serbuk Zinc oxide, Ferrit dan Cromium
Pertama yang harus disiapkan adalah material utama yaitu Zinc Oxide (ZnO), Ferrit (Fe) dan Cromium (Cr) dengan langkah-langkah sebagai berikut :
1) Dilakukan perhitungan
Tabel 3.1 Perhitungan Komposisi Sample ZnO Doping Fe Komposisi
Fe
ZnO dalam %
Mr Campuran
Gram Mr Fe
Gram Mr ZnO
Massa Fe
Massa ZnO 2.50% 97.500% 80.74383 0.017318 0.982682 0.129885 7.3701147 3.50% 96.500% 80.48936 0.024322 0.975678 0.182414 7.3175857 4.50% 95.500% 80.23489 0.03137 0.96863 0.235277 7.2647234
Tabel 3.2 Perhitungan Komposisi Sample ZnO Doping Cr Komposisi
Fe
ZnO dalam %
Mr Campuran
Gram Mr Cr
Gram Mr ZnO
Massa Cr
Massa ZnO 2.50% 97.500% 80.6454 0.017339 0.983881 0.130044 7.3791097 3.50% 96.500% 80.35156 0.024364 0.977351 0.182727 7.3301346 4.50% 95.500% 80.05772 0.03144 0.970773 0.235797 7.2808
2) Penimbangan
Semua bahan ditimbang dengan neraca digital sesuai dengan perhitungan dengan masing-masing kosentrasi yang telah ditentukan.
3) Proses pencampuran bahan
Tahapan yang dilakukan meliputi :
Preparasi serbuk atau pencampuran ZnO dengan bahan doping Fe dan Cr (x(gr) : 2,5; 3,5 dan 4,5% atom)
Memasukan serbuk ZnO doping Fe dan ZnO doping Cr, bola-bola milling yang telah dibersihkan sebanyak 75 gram serta media toluena 20 ml ke dalam jar milling.
Meletakkan jar milling kedalam alat ball milling dan proses milling dilakukan selama 3 jam (Gambar 3.2)
Gambar 3.2 mesin High Speedshaker Mill (HSM)
Pengeringan yang bertujuan untuk menghilangkan toluena dalam oven selama 3 jam dengan temperatur 1000C, (Gambar 3.3)
Gambar 3.3 Oven
4) Proses pencetakan sampel
Serbuk ditimbang dengan menggunakan neraca digital ZnO doping Fe dan ZnO doping Cr masing-masing ditimbang sebanyak 2 gr
Selanjutnya dimasukkan kedalam cetakan magnet yang terbuat dari besi.
Cetak sampel bahan berbentuk pellet dengan tekanan 1500kgf/cm2, dengan suhu 1500C selama 2 menit. Mesin yang digunakan seperti yang ditampilkan pada Gambar 3.4
Gambar 3.4 Autometic Hydraulic press 5) Proses sintering
Sintering sampel bahan menggunakan tungku pembakaran (furnance) tipe KSL-1700X (Gambar 3.5). Sampel dari ZnO doping Fe dan Cr yang berbentuk serbuk dan pellet dimasukkan dalam cawan keramik, kemudian dimasukan kedalam furnance dengan suhu 9000C selama 4 jam.
Gambar 3.5 Tungku Pembakaran (Furnance) Tipe KSL-1700X 6) Karakterisasi Sampel Uji
Setelah semua sampel disintering maka dilanjutkan dengan karakterisasi.
Adapun karakterisasi yang dilakukan meliputi: XRD, VSM, I-V dan C-V meter.
3.5. Karakterisasi
Untuk mengetahui sifat-sifat dan kemampuan suatu material maka perlu dilakukan pengujian dan anlisis. Beberapa jenis pengujian dan analisa yang dibahas untuk keperluan penelitian ini antara lain : menganalisa mikrostruktur kristal dengan menggunakan alat uji XRD (X-Ray Difraction), VSM ( Vibrating Sample Magnetometer) untuk mengetahui sifat magnet dari sampel, dielektrik dan konduktivitas untuk mengetahui sifat listrik
3.5.1. X-Ray Difraction (XRD)
Karakterisasi X-Ray Difraction (XRD) dilakukan dengan menggunakan mesin mesin Smartlab Rigaku (Gambar 3.6). XRD merupakan pengujian yang digunakan untuk mengetahui fasa yang terbentuk pada suatu sampel. Dalam penelitian ini, pengujian XRD dilakukan pada masing-masing bahan dari ZnO doping Fe dan Cr setelah disinterring (9000C, 4 jam).
Gambar 3.6 Mesin Smartlab Rigaku 3.5.2. VSM ( Vibrating Sampel Magnetometer)
Karakterisasi sifat magnet menggunakan alat Vibrating Sample Magnetometer Type VSM-250 (Gambar 3.7) pada suhu kamar (T ~ 293 – 300K).
VSM merupakan salah satu jenis peralatan untuk mempelajari sifat magnet bahan.
Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnet sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histereis.
Gambar 3.7 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
3.5.3. Karakterisasi I-V dan C-V meter
Pengujian I-V meter bertujuan untuk menginvestigasi sifat listrik bahan dengan menggunakan I-V meter Fluke 8842 A multimeter (Gambar 3.8).
Pengukuran dilakukan dengan metode two point. Metode ini merupakan metode yang sederhana untuk menentukan besarnya resistivitas dari suatu bahan.
Pengukuran metode ini dengan menggunakan multimeter (ammeter) dan sumber tegangan. Arus yang mengalir dari sumber tegangan kemudian melewati material tersebut. Besarnya arus yang ada pada material dapat diukur dengan menggunakan ammeter yang dipasang pada ujung-ujung material tersebut. Material yang dilewati arus memiliki geometri yaitu panjang, lebar dan tinggi. Sehingga untuk menentukan besarnya nilai koefisien resistivitas. Kemudian selanjutnya dihitung nilai koefisien konduktivitas ().
Gambar 3.8 I-V meter Fluke 8842A multimeter
Pengujian C-V meter bertujuan untuk mengetahui nilai kapasitansi (C) dan konstanta dielektrik bahan (). Pengukuran dilakukan dengan metode two point.
Karakterisasi C-V dari sampel dilapisi pasta perak ke muka berlawanan dari sampel. Arus dan tegangan diperoleh dengan elektrometer Keithley model 590 CV Analyzer (Gambar 3.9). Prosedur pemakaian alat dimulai dengan menghubungkan alat pada sumber arus kemudian menekan tombol power, mengatur sistem pengukuran pada rangkaian seri, menekan tombol waveform hingga terlihat menu pada layar menampilkan tulisan DC. Jika telah terlihat DC, dilanjutkan dengan menekan tombol enter dan menghidupkan bias on, kemudian memasukkan nilai parameter (variasi tegangan) kemudian menekan tombol enter kembali secara manual dan nilai kapasitansi akan muncul secara otomatis pada layar tampilan C-V meter.
Gambar 3.9 C-V Keithley model 590 CV Analyzer
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah dilakukan pengamatan untuk melihat pengaruh intermetalik Fe dan Cr terhadap ZnO, dengan jumlah doping divariasi dari 2,5 sampai 4,5% atom, keterangan dan kode sampel diperlihatkan pada Tabel 4.1. Metode pencampuran yang digunakan adalah dengan metode solid state reaction menggunakan high speedshaker mill selama 3 jam. Efek yang diamati dalam penelitian ini adalah perubahan mikrostruktur, sifat magnet dan sifat listrik dari ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr. Analisa mikrostruktur dari sampel dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) sedangkan I-V dan C-V meter dilakukan untuk menganalisa sifat listrik dari sampel.
Table 4.1 Kode Sampel
Sampel Keterangan
A ZnO murni
B ZnO doping 2,5 at% Fe, 9000C (4 jam) C ZnO doping 3,5 at% Fe, 9000C (4 jam) D ZnO doping 4,5 at% Fe, 9000C (4 jam) E ZnO doping 2,5 at% Cr, 9000C (4 jam) F ZnO doping 3,5 at% Cr, 9000C (4 jam) G ZnO doping 4,5 at% Cr, 9000C (4 jam)
4.1 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
Analisa XRD dari struktur kristal ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr dilakukan dengan menggunakan XRD (Smartlab-Rigaku, dengan radiasi Cuk,
= 1,5406 Å) yang bertujuan untuk mengamati fasa-fasa yang terbentuk pada sample uji setelah proses sintering (9000C, 4 jam) di lingkungan atmosfir.
Pada Gambar 4.1, menampilkan pola XRD dari ZnO doping Fe dan Cr untuk sampel A, sampai G yang disintering pada suhu 9000C selama 4 jam.
20 30 40 50 60 70 80
(200) (201)(112)
(103)
(110)
(102)
(101)
(002)(100)
Intensity (a.u)
2 (deg)
A B C D E F G
Gambar 4.1. Pola XRD dari ZnO doping Fe dan Cr untuk sampel A, B, C, D, E, F dan G yang disintering pada suhu 9000C selama 4 jam.
Pola XRD dari serbuk ZnO yang didoping dengan Fe dan Cr pada sampel A, B, C, D, E, F dan G dengan variasi komposisi yang dapat di lihat pada Tabel 4.1, dengan menggunakan metode solid state reaction yang disintering pada suhu 9000C selama 4 jam, dapat diamati adanya beberapa puncak difraksi dominan pada sampel A, B, C, D, E, F dan G diorientasi pada bidang (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), dan (201) pada masing-masing sudut 2θ : 31,810, 34,470, 36,290, 47,580, 56,640, 62,900, 66,420, 67,980 dan 69,130. Dari Gambar 4.1 dapat juga dilihat tiga puncak difraksi tertinggi pada sampel A, B, C, dan D yang berada di sudut 2θ sekitar 31,810, 34,470 dan 36,290 yang masing-masing mengindikasikan bidang (100), (002), dan (101). Hasil ini dapat dibandingkan dengan penelitian sebelumnya dimana dilaporkan ketiga bidang tersebut berada di
