KOH/ZEOLIT ALAM

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini menggunakan katalis heterogen yang berupa KOH/zeolit alam. KOH/zeolit alam merupakan hasil impregnasi zeolit alam dalam larutan KOH dengan kondisi operasi tertentu. Perlakukan basa kuat dalam impregnasi dengan pertukaran ion dapat mengubah karakteristik hidrofobik atau hidrofilik menjadi beberapa ion atau senyawa organik dalam proses adsorpsi [32]. Larutan KOH memiliki sifat basa yang lebih tinggi dibandingkan dengan garam kalium lainnya, sehingga dapat membentuk ikatan Al-O-K yang lebih stabil pada permukaan zeolit alam dalam proses impregnasi. Pembentukan kebasaan juga terjadi pada proses kalsinasi yaitu terbentuknya senyawa K2O. Sehingga dengan adanya senyawa K2O yang terbentuk maka akan meningkatkan kebasaan dari katalis yang memberikan konversi yang tinggi pada metil ester. Hal ini juga dijelaskan oleh Evangelista, dkk (2016) tentang review katalis alumina dengan senyawa kalium pada pembuatan biodiesel [43]. Dalam pembuatan biodiesel dengan menggunakan katalis zeolit alam tanpa modifikasi hanya menghasilkan yield metil ester sebesar 6,25%. Oleh karena itu, modifikasi zeolit alam dengan proses impregnasi, dimana akan terbentuk senyawa K2O, dapat meningkatkan kemurnian danyieldbiodiesel yang dihasilkan.

4.2.1 Analisis Kandungan Logam K(Kalium) dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) pada Zeolit Alam dan Modifikasi KOH/Zeolit Alam

Pada proses pembuatan katalis heterogen KOH/zeolit alam ini telah dilakukan dengan 5 variasi konsentrasi larutan KOH. Hal ini dilakukan agar memperoleh kandungan logam kalium yang tinggi dalam katalis heterogen

KOH/zeolit alam. Analisis AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) bertujuan mengetahui kandungan logam kalium pada katalis heterogen KOH/zeolit alam. Berikut ini merupakan hasil analisis dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) pada katalis heterogen KOH/zeolit alam dalam proses impregnasi dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Hasil Analisis Modifikasi Zeolit Alam dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry)

Gambar 4.1 di atas menunjukkan bahwa kandungan logam kalium yang paling tinggi terdapat pada konsentrasi larutan KOH 75/100 ml aquadest yaitu sebesar 36,0473%. Pada modifikasi katalis ini dilakukan dengan proses impregnasi sehingga menghasilkan ikatan Al-O-K atau Si-O-K pada struktur zeolit alam yang dihasilkan, struktur zeolit dapat dilihat pada Gambar 4.2 berikut.

Gambar 4.2 Struktur Zeolit Alam Hasil Proses Impregnasi dengan terbentuknya ikatan Si-O-K

Pada konsentrasi 100/100 ml aquadest terlihat pada grafik kandungan logam kalium semakin menurun hingga konsentrasi larutan KOH 175/100 ml aquadest. Penurunan kandungan logam kalium ini dapat disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya karena semakin tingginya konsentrasi larutan KOH, maka akan membuat larutan KOH menjadi jenuh atau lewat jenuh. Dalam hal ini KOH tidak larut sempurna dalam aquadest. Oleh karena itu, mengurangi ion K+ yang terurai dari larutan KOH, sehingga mengurangi pula penyerapan ion K+pada permukaan zeolit alam dalam proses impregnasi [44]. Dalam proses impregnasi adsorpsi logam kalium dan terjadi pertukaran ion antara K+dari larutan KOH dan Al ataupun Si pada zeolit alam yang akan membentuk ikatan Al-O-K seperti yang telihat pada struktur zeolit alam . Dalam pertukaran ion ini, dapat terjadi reaksi balik jika telah tercapai jumlah kation yang setara [45]. Oleh karena itu, pada proses pertukaran ion dalam zeolit alam dengan K+ dapat terjadi reaksi balik dengan konsentrasi KOH yang semakin tinggi dimana menyebabkan penurunan kandungan logam kalium. Selain itu, persaingan ion – ion antara ion K+ dan ion logam pada zeolit alam yang semakin banyak dengan bertambahnya konsentrasi juga menyebabkan keterbatasan dalam penyerapan K+_{. Oleh karena itu, terjadi} penurunan kandungan logam kalium pada KOH/zeolit alam dengan semakin tingginya konsentrasi larutan KOH.

Kandungan logam kalium tertinggi yang diperoleh sebesar 36,0473% pada konsentrasi 75 gram/100 mLaquadest, kandungan logam ini lebih kecil dari yang telah dilaporkan Kusuma, dkk [7]. Hal ini disebabkan oleh ukuran ayakan yang digunakan dalam penelitian lebih kecil dibandingkan dengan ukuran ayakan yang digunakan oleh Kusuma, sehingga ukuran partikel zeolit menjadi lebih besar dan luas permukaan pori akan semakin kecil.

4.2.2 Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) Zeolit Alam dan Modifikasi KOH/Zeolit Alam

Berdasarkan hasil analisis dengan AAS diatas, dengan hasil terbaiknya pada konsentrasi larutan KOH sebesar 75/100 ml aquadest yang didapatkan kandungan logam kalium (K) tertinggi sebesar 36,0473 %. Pada hasil terbaik tersebut dilakukan analisis gugus dengan FTIR. Analisis FTIR berguna untuk

mengetahui keberadaan gugus K–O pada katalis heterogen zeolit alam yang telah dimodifikasi dengan KOH serta membandingkan dengan gugus zeolit alam tanpa modifikasi. Hal ini disajikan dalam Gambar 4.3.

Keterangan analisis gugus fungsi [46, 47, 48, 49, 50]:

- 3433,29 cm-1_{: gugus hidroksil O–H} - 3371,57cm-1_{: gugus hidroksil O–H} - 1631,78 cm-1_{: ikatan molekul H2O} - 1647,21cm-1_{: ikatan molekul H2O} - 1384,89cm-1_{: internal asimetris Si-O(Si)} - 1053,13 cm-1_{: regang simetris ikatan Si (T–O–T)} - 1010,70cm-1_{: regang simetris ikatan Si (T–O–T)} - 790,81 cm-1 _{: vibrasi ulur simetris oksida logam (MO)} - 887,26cm-1 _{: vibrasi ulur simetris oksida logam (MO)} - 462,92 cm-1 _{: vibrasi tekuk T–O (T = Si atau Al)} - 459,06cm-1 _{: vibrasi tekuk T–O (T = Si atau Al)}

Gambar 4.3 Hasil Analisis Modifikasi Zeolit Alam dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Pada Gambar 4.3 menunjukkan hasil karakterisasi FTIR dari zeolit alam dan modifikasinya yaitu KOH/zeolit alam. Hasil FTIR menunjukkan bahwa pada zeolit alam terlihat puncak 3433,29 cm-1yang merupakan serapan dari gugus O–H sedangkan pada modifikasi KOH/zeolit alam gugus hidroksi O-H terlihat pada puncak 3371,57 cm-1. Selain itu puncak serapan 1631,78 cm-1 pada zeolit alam

yang merupakan ikatan molekul H2O yang teradsorbsi terlihat memiliki penurunan persentasi transmitan pada KOH/zeolit alam dengan puncak 1647,21 cm-1. Hal ini disebabkan pada proses impregnasi dan proses kalsinasi dimana molekulH2O terlepas dari struktur zeolit alam dan digantikan dengan ion K. Oleh sebab itu, terjadi penurunan pada ikatan molekul H2O yang teradsorbsi pada zeolit alam.

Pada zeolit alam terlihat puncak 1053,13 cm-1 yang menunjukkan adanya regang simetris ikatan Si dalam bentuk T–O–T. Sedangkan pada KOH/zeolit regang simetris ikatan Si terlihat pada puncak 1010,70 cm-1. Serapan vibrasi tekuk T–O berada pada kisaran 420-500 cm-1. Puncak 462,92 cm-1dan 459,06 cm-1pada pada zeolit alam dan KOH/zeolit alam menunjukkan adanya vibrasi tekuk dari ikatan T–O (Si–O atau Al–O). Puncak ini merupakan interpretasi dari jalinan internal pada kerangka zeolit alam. Pada dasarnya struktur zeolit alam dan struktur zeolit alam yang telah dimodifikasi tidak jauh berbeda. Pada beberapa puncak gugus serapan KOH/zeolit alam mengalami sedikit perubahan yaitu penurunan intensitas gelombang. Hal ini disebabkan karena dalam proses impregnasi terjadi dekationisasi sebagai desilikasi dan hilangnya sifat mengkristal, seperti yang dinyatakan oleh Ates dan Gokcen (2016) [46].

Pada puncak 790,81 cm-1 pada zeolit alam merupakan vibrasi ulur simetri oksida logam. Sedangkan pada KOH/zeolit alam terlihat pada puncak yang berbeda yaitu 887,26 cm-_{1. Logam tersebut dapat diidentifikasikan sebagai} kalium, karena terjadinya impregnasi zeolit alam dengan larutan KOH yang mengandung logam kalium. Dengan demikian, pada zeolit alam dan KOH/zeolit alam terdapat oksida kalium (KO). Munandar, dkk (2014) menyatakan bahwa interval spektra 770-803 cm-1 merupakan interpretasi gugus fungsi K-O [51]. Selain itu, Almjadleh, dkk (2014) melaporkan bahwa pada puncak 750,31 cm-1 terdapat vibrasi ulur simetris oksida logam (MO) serta Ates dan Gokcen (2016) melaporkan bahwa pada kisaran puncak 600-800 cm-1 merupakan ikatan dari pertukaran kation [46, 47]. Oleh karena itu, dapat diindifikasikan bahwa pada puncak serapan ini terdapat gugus dari kation K+yang berikatan dengan kerangka utama zeolit alam, baik itu Si–O–K atau Al–O–K. Keberadaan puncak ini pada zeolit alam menjadi bagian penting dari keaktifan katalitik zeolit alam sebagai

katalis dalam reaksi. Selain itu, dapat dilihat bahwa pada KOH/zeolit alam memiliki puncak yang lebih kuat pada gugus serapan 887,26 cm-_{1 yang} mengindifikasikan gugus kalium dibandingkan pada zeolit alam yang memiliki puncak yang lebih lemah. Hal ini membuktikan bahwa kandungan kalium pada KOH/zeolit alam lebih besar dari zeolit alam tanpa modifikasi.

4.3 PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN TERHADAP YIELD

Dalam dokumen Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Dedak Padi (Rice Bran Oil) Dengan Reaksi Transesterifikasi Menggunakan Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi Dengan KOH (Halaman 45-50)