PENGARUH NISBAH BOBOT MONTMORILONIT TERHADAP SIFAT MAGNETIK NANOKOMPOSIT
Fe3O4-MONTMORILONIT
Oleh:
Hindia Hiskia Manalu NIM 4112240006 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
RIWAYAT HIDUP
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan kasihNya yang telah memberikan kesehatan dan hikmat kepada penulis sehingga skripsi ini dapat di selesaikan dengan tepat waktu sesuai yang di rencanakan. Adapun judul skripsi ini adalah “Pengaruh Nisbah Bobot Montmorilonit Terhadap Sifat Magnetik Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit’’, disusun untuk memperoleh gelar Sarjana Sains, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini mulai dari pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan penelitian sampai penyusunan skripsi antara lain Bapak Drs. Pintor Simamora,M.Si selaku dosen pembimbing skripsi saya, yang telah memberikan bimbingan dan saran-saran kepada penulis sejak awal penelitian sampai dengan selesainya penulisan skripsi ini dan Bapak Drs. Nurdin Siregar, M.Si selaku dosen penguji I, Bapak Dr. Karya Sinulingga, M.Si selaku dosen penguji II, Ibu Dr. Eva M. Ginting, M.Si selaku dosen penguji III yang telah memberikan kritikan dan masukan demi penyempurnaan skripsi ini serta Bapak Dr. Ridwan A. Sani, M.S selaku pembimbing akademik yang telah memberikan bimbingan dan nasehat selama masa perkuliahan dan juga telah banyak membantu dalam penyelesaian skripsi ini.
Secara khusus penulis ucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada kedua orang tua Simbun Manalu dan Jonito Silitonga yang telah membesarkan, mendidik , mendukung serta mendoakan dangan kasih sayang yang tulus. Dan kepada Abang/Kakak Erika Sinta, Nurhayati, Rio Lenny, Riko Jelis serta Adik penulis, Andi Broncos, Atven Tua, Aldy Saputra dan Samuel Jermansyah yang telah memberikan dukungan, semangat dan doanya.
saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi. Akhir kata penulis mengucapkan terima kasih.
Medan, Juni 2015
Penulis
Hindia Hiskia Manalu
PENGARUH NISBAH BOBOT MONTMORILONIT TERHADAP SIFAT MAGNETIK NANOKOMPOSIT Fe3O4-MONTMORILONIT
Hindia Hiskia Manalu (4112240006)
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk membuat nanokomposit berbasis montmorilonit dan nanopartikel Fe3O4 dan mengetahui karakterisasi sifat magnetik nanokomposit Fe3O4-montmorilonityang disintesis berdasarkan variasi bobot montmorilonit.
Nanopartikel Fe3O4 dihasilkan dari pasir besi yang di sintesis dengan menggunakan metode kopresipitasi. Sintetis dilakukan dengan mencampurkan pasir besi yang telah di ballmill dengan HCl sebagai pelarut dan NH4OH sebagai pengendap. Setelah disintetis di ballmil kembali selama 2 jam dengan kecepatan 400 rpm. Kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan alat X-Ray Diffractometer (XRD) untuk mengetahui ukuran kristal dan kandungan fasa yang terbentuk. Nanopartikel Fe3O4 yang dihasilkan kemudian diinterkalasi atau dikompositkan dengan montmorilonit sehingga terbentuk nanokomposit Fe3O4-montmorilonit yang divariasikan berdasarkan perbandingan bobot Fe3O4 dan montmorilonit untuk sampel I adalah 1:1, Sampel II adalah 1:2 dan untuk sampel III adalah 1:3. Kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk mengetahui sifat magnetik bahan.
Dari hasil pengujian X-Ray Diffractometer (XRD) terhadap Fe3O4 menunjukkan ukuran kristal 34,68 nm dan hasil pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM) nanokomposit Fe3O4-montmorilonit diperoleh nilai medan saturasi Ms untuk sampel I, Sampel II dan sampel III berturut-turut adalah sebesar 52,5 emu/gram, 27,5 emu/gram dan 21,0 emu/gram. Sedangkan medan koersivitas (-Hc) masing-masing sebesar 0,0194 tesla , 0,0173 tesla dan 0,0159 tesla.
Kata kunci : nanopartikel Fe3O4, nanokomposit Fe3O4-montmorilonit,
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan i
Riwayat Hidup ii
Abstrak iii
Kata Pengantar iv
Daftar Isi vi
Daftar Gambar ix
Daftar Lampiran x
Daftar Tabel xi
BAB I. PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang Masalah 1
1.2. Batasan Masalah 4
1.3. Rumusan Masalah 5
1.4. Tujuan Penelitian 5
1.5. Manfaat Penelitian 5
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 6
2.1. MineralLempung 6
2.1.1. Bentonit 6
2.1.2. Montmorilonit 7
2.2. Pasir Besi 10
2.2.1. Besi Oksida 10
2.2.2. Sifat-Sifat Logam Besi 12
2.3. Bahan Ferimagnetik 13
2.4. Partikel Nano Fe3O4 16
2.5. Sintesis Nanopartikel 18
2.5.1. Metode Kopresipitasi 18
2.5.3.Metode Mikroemulsi 20
2.6. Karakterisasi 21
2.6.1. Difraksi Sinar-X (XRD) 21
2.6.2. Magnetometri Getar Cuplikan (VSM) 23
BAB III. METODE PENELITIAN 29
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 29
3.1.1. Tempat Penelitian 29
3.1.2. Waktu Penelitian 29
3.2. Alat dan Bahan 30
3.2.1.Alat Penelitian 30
3.2.2. Bahan Penelitian 31
3.3 Prosedur Penelitian 31
3.3.1. Persiapan Bahan Dasar 31
3.3.2. Sintesis Fe3O4 32
3.3.3. Sintesis Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit 33
3.4. Diagram Alir Penelitian 33
3.4.1. Persiapan Bahan Dasar 34
3.4.2. Sintetis Fe3O4 menggunakan metode Kopresipitasi 35
3.4.3. Sintesis Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit 36
3.5. Teknik Analisis Data 37
3.5.1. X-Ray Diffraction (XRD) 37
3.5.2. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 37
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 38
4.1. Hasil Penelitian 38
4.1.1. Pengujian XRD (X-Ray Diffractometer) Pasir Besi 38
4.1.2. Hasil Sintesis Nanopartikel Fe3O4 39
4.1.3. Hasil Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer 41
4.1.3.1. Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit Sampel I 41
4.1.3.3. Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit Sampel III 43 4.1.3.4. Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit Sampel I,II,III 44 4.2. Pembahasan 45 4.2.1. Analisis Pasir Besi 45 4.2.2. Hasil Analisis XRD (X-Ray Diffractometer) 45 4.2.3. Analisis VSM ( Vibrating Sample Magnetometer) 46
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 49 5.1. Kesimpulan 49 5.2. Saran 49
DAFTAR PUSTAKA 50
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran1. Hasil Uji X-Ray Diffraction (XRD) 52 Lampiran 2. Hasil uji XRD sampel Nanopartikel Fe3O4 55 Lampiran 3. Tabel Perhitungan Ukuran Partikel (GS) 60 Lampiran 4. Hasil Uji Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 61
Lampiran 5. Dokumentasi Penelitian 78
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Struktur unit partikel montmorilonit 8
Gambar 2.2. Proses pembengkakan montmorilonit 9
Gambar 2.3. Proses pertukaran kation pada montmorilonit 9
Gambar 2.4. Struktur hematit 11
Gambar 2.5. Struktur magnetik 12
Gambar 2.6. Spin magnetik bahan ferimagnetik 14
Gambar 2.7. Struktur spinel Fe3O4 14
Gambar 2.8. Kurva Histeresis bahan ferromagnetik 16
Gambar 2.9. Struktur Fe3O4 17
Gambar 2.10. Difraksi Sinar-X 22
Gambar 2.11. Komponen vibrating sampel magnetometer (VSM) 23
Gambar 2.12. Prinsip kerja vibrating sampel magnetometer (VSM) 25
Gambar 2.13. Kurva induksi normal 27
Gambar 2.14. Kurva histeresis magnetic 27
Gambar 4.1. Pola Difraksi Sinar-X Pasir Besi 40
Gambar 4.2. Pola Difraksi Sinar-X Nanopartikel Fe3O4 41
Gambar 4.3. Kurva Histeresis Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit dengan perbandingan 1:1 43
Gambar 4.4. Kurva Histeresis Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit dengan perbandingan 1:2 44
Gambar 4.5. Kurva Histeresis Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit dengan perbandingan 1:3 45
Gambar 4.6. Kurva Histeresis Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit dengan perbandingan 1:1, 1:2,dan 1:3 46
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Pencemaran lingkungan oleh logam berat menjadi masalah yang cukup serius seiring dengan penggunaan logam berat dalam bidang industri yang semakin meningkat. Keberadaan logam-logam berat di lingkungan seperti tembaga, kadnium dan timbal merupakan masalah lingkungan yang perlu mendapat perhatian serius. Limbah yang mengandung logam berat dalam konsentrasi tertentu dapat menjadi berbahaya bagi kehidupan manusia dan lingkungan sekitarnya.
Saat ini telah banyak ditemukan bahan baru yang mempunyai kegunaan sebagai adsorben, di samping untuk berbagai keperluan lain, salah satunya adalah montmorilonit. Dewasa ini kebutuhan akan montmorilonit dalam dunia industri cenderung semakin meningkat tetapi kemampuan kerjanya umumnya tidak begitu tinggi dan modifikasi lempung sampai saat ini belum banyak dilakukan sehingga nilai jualnya masih rendah dan belum dapat dimanfaatkan secara optimal. Oleh karena itu, perlu dilakukan modifikasi untuk meningkatkan kemampuan kerja lempung (Karna Wijaya, 2004).
montmorilonit dan mudah dipertukarkan dengan kation lain. Hal ini menyebabkan tidak hanya zat beracun yang dapat menempel di permukaan, tetapi berbagai jenis unsur dan bahan organik juga dapat menempati ruang antar lembarnya. Sifat adsorptif dan absorptifnya juga sangat berguna dalam pemurnian air serta dapat melindungi air tanah dari kontaminan. Akan tetapi, montmorilonit memiliki sifat koloid yang tinggi, ukurannya dapat membesar sampai beberapa kali lipat jika kontak dengan air, dan membentuk suspensi sehingga sulit dipisahkan dari air (Dian Hamsah, 2007).
Dengan memanfaatkan sifat khas dari montmorilonit tersebut, maka antarlapis silikat lempung montmorilonit dapat disisipi (diinterkalasi) dengan suatu bahan yang lain misalnya, senyawa organik atau oksida-oksida logam (besi oksida) untuk memperoleh suatu bentuk komposit yang memiliki sifat fisik dan kimia yang berbeda dibandingkan montmorilonit sebelum dimodifikasi.
Penelitian ini membuat besi oksida (Fe3O4) berukuran nanopartikel dengan menggunakan metode kopresipitasi untuk digabungkan dengan montmorilonit sehingga membentuk nanokomposit. Salah satu penerapan nanokomposit ini adalah pada pemurnian air. Montmorilonit dalam nanokomposit tersebut akan berfungsi sebagai penyerap kontaminan air, sedangkan besi oksida nanopartikel berfungsi sebagai magnet yang dapat dikendalikan dari luar komposit. Hal ini menyebabkan montmorilonit beserta kontaminan yang terserap dapat dipisahkan dari air dan dapat diperoleh air yang bebas dari kontaminan.
Beberapa penelitian tentang adsorben magnetik nanokomposit, telah dilakukan sebelumnya oleh Dian Hamsah, (2007) yaitu sampel besi oksida nanopartikel yang dihasilkan berupa magnetit atau magemit yang memiliki sifat magnet dan komposit montmorilonit yang disintesis pada suhu 70oC memiliki sifat kemagnetan lebih besar dibandingkan dengan sampel yang disintesis pada suhu ruang.
didapatkan kapasitas adsorpsi berturut-turut 1,84 x 10-2 mol/g dan 2,42 x 10-2 mol/g serta energi adsorpsi 13,04 kJ/mol dan 16,33 kJ/mol. Pada uji variasi waktu kontak terhadap adsorpsi Ni(II) dalam limbah cair electroplating didapatkan kondisi keseimbangan yaitu pada menit ke-60 dengan persentase Ni(II) yang teradsorpsi pada montmorilonit dan montmorilonit terpilar oksida besi adalah 52,8% dan 53,3%.
Penelitian juga dilakukan oleh Adel Fisli (2012) yaitu untuk membuat suatu adsorben magnetik yang akan digunakan untuk menyerap thorium dalam air limbah. Adsorben magnetik dibuat dari pencampuran karbon aktif dan larutan garam Fe(III)/Fe(II) (rasio molar 2 : 1) dan ditambahkan larutan NaOH. Padatan dalam larutan dipisahkan dan dipanaskan pada suhu 100 oC dalam oven selama 2 jam. Padatan dikarakterisasi dengan X-Ray Diffractometer (XRD), Vibrating Sample Magnetic (VSM) dan Brunauer Emmett Teller (BET). Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa oksida besi fasa Fe3O4 berkelakuan superparamagnetik telah terbentuk di dalam komposit dan tertempel secara permanen pada permukaan karbon aktif. Jika komposit ini dimasukkan ke dalam air maka dapat dengan mudah dikumpulkan kembali menggunakan batangan magnet permanen sederhana. Uji adsorpsi terhadap thorium dengan variasi pH larutan menunjukkan bahwa semakin tinggi pH larutan maka efisiensi adsorpsi juga semakin tinggi. Pada pH > 7, kelarutan thorium rendah sehingga dapat terserap secara maksimum. Hasil analisis adsorpsi isotermal dan Langmuir menunjukkan bahwa adanya partikel Fe3O4 pada struktur karbon aktif hampir tidak menurunkan kapasitas adsorpsi Thorium. Komposit karbon aktif-Fe3O4 dapat digunakan sebagai adsorben alternatif untuk pegolahan limbah cair mengandung thorium.
berbagai kontaminan dalam air dan bersifat magnet yang berasal dari magnetit yang terkomposit di dalam jaringan struktur montmorilonit. Sifat magnet ini digunakan untuk mengumpulkan kembali partikel komposit yang terlarut dalam cairan limbah dengan menggunakan prinsip magnetisasi sederhana. Parameter kondisi yang diteliti pada sintesis Fe3O4-montmorilonit adalah pengaruh perbandingan konsentrasi [Fe3+/Fe2+] dan pengaruh temperatur reaksi. Metode yang digunakan adalah metode langsung satu tahap. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD). Hasil penelitian menunjukkan bahwa komposit Fe3O4-montmorilonit dengan karakter terbaik diperoleh berat sebesar 4,11 gram pada temperature 700C dan perbandingan konsentrasi [Fe3+/Fe2+] = 1:1 dengan kondisi pH 7 diperoleh melalui metode kopresipitasi dengan hasil difaktogram yang baik.
Dari uraian di atas, maka peneliti ingin melakukan penelitian yang bertujuan untuk membuat nanokomposit berbasis montmorilonit dan besi oksida nanopartikel yang divariasikan berdasarkan variasi antara bobot nanopartikel besi oksida dengan montmorilonit dan menguji sifat magnetiknya. Dengan demikian judul penelitian ini adalah “Pengaruh Nisbah Bobot Montmorilonit Terhadap Sifat Magnetik Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit’’.
1.2. Batasan masalah
Batasan masalah dalam penelitian ini agar tidak meluas dalam pembahasannya adalah :
1. Sintesis nanopartikel Fe3O4 menggunakan metode kopresipitasi.
2. Variasi nisbah bobot Fe3O4 dan montmorilonit adalah 1:1, 1:2, dan 1:3.
1.3. Rumusan Masalah
Dari latar belakang masalah yang telah diuraikan di atas, maka rumusan masalah dalam penelitian ini adalah:
1. Bagaimana sintesis nanokomposit Fe3O4-montmorilonit?
2. Bagaimana karakterisasi sifat magnetik nanokomposit Fe3O4-montmorilonit yang disintesis berdasarkan variasi bobot montmorilonit?
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Membuat nanokomposit berbasis montmorilonit dan nanopartikel Fe3O4 . 2. Mengetahui karakterisasi sifat magnetik nanokomposit Fe3O4-montmorilonit
yang disintesis berdasarkan variasi bobot montmorilonit.
1.5. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan bermanfaat :
a. Memberikan informasi karakteristik komposit Fe3O4-montmorilonit yang disintesis dengan metode kopresipitasi.
49 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian, diperoleh kesimpulan bahwa :
1. Pasir besi Sungai Simarittop Tobasamosir memiliki kandungan yang cukup tinggi yaitu 41,5% dan hasil sintesis mempunyai kandungan Fe3O4 sebesar 70,9% dengan ukuran kristal 34,86 nm.
2. Hasil pengukuran Vibrating Sample Magnetometer (VSM) terlihat bahwa nilai medan saturasi Ms untuk nanokomposit Fe3O4-montmorilonit dengan perbandingan 1:1, 1:2, dan 1:3 adalah berturut-turut sebesar 52,5 emu/gram, 27,5 emu/gram dan 21,0 emu/gram sedangkan untuk medan koersivitas (-Hc) masing-masing adalah sebesar 0,0194 tesla, 0,0173 tesla dan 0,0159 tesla.
3. Nanokomposit Fe3O4-montmorilonit dengan perbandingan 1:1 memiliki sifat magnetik yang paling kuat dibandingkan dengan Fe3O4-montmorilonit dengan perbandingan 1:2 dan Fe3O4-Fe3O4-montmorilonit dengan perbandingan 1:3.
5.2. Saran
Untuk melengkapi hasil penelitian ini pelu dilakukan :
1. Penambahan variasi perbandingan nisbah bobot antara Fe3O4 dan montmorilonit untuk mengetahui pengaruh nisbah bobot terhadap sifat magnetik yang paling efektif.
50 DAFTAR PUSTAKA
Agustiningrum, Shelly. (2014). Sintesis dan Karakterisasi nanokomposit Fe3O4
-montmorilonit yang Didapatkan dari Lempung Alam. Skripsi. Departemen Kimia Universitas Islam Sunan Kalijaga Yogyakarta, Yogyakarta.
Ahmad, Taufiq. (2008). Sintesis Partikel Nano Fe
3-xMnxO4 Berbasis Pasir Besi
dan Karakterisasi Struktur serta Kemagnetannya. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi.
Angelia, Febie. (2011). Sintesis Nanopartikel Fe3O4 dengan Template PEG-1000
dan Karakterisasi Sifat Magnetnya. Jurnal Material dan Energi Indonesia.
Awaludin, Rohadi. Pembuatan Nanopartikel Emas Radioaktif dengan Aktivasi Neutron. Jurnal. Makara, Teknologi. 13(1): 42-46.
Bimanda, Rizky. (2013). Sintesis Lapisan Tipis Nanokomposit TiO2
Menggunakan Metode Sol-gel dan Aplikasinya untuk Fotodegradasi Zat Warna Azo Orange 3 R. Youngster Physic Journal. 2(1) : 41-48.
Delmifiana, Betti. (2013). Pengaruh Sonikasi terhadap Struktur dan Morfologi Nano Partikel Magnetik yang Disintesis dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Fisika Unand.
Fisli, Adel. (2012). Adsorben Magnetik Nanokomposit Fe3O4-Karbon Aktif untuk
Menyerap Thorium. Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials Science. 13(3):192-197.
Futikhaningtyas,Ririn. (2013). Analisis MikrostrukturNanopartikel CeO2
Didoping Znyang Disintesis Menggunakan Metode Presipitasi. Youngster Phisyc Journal. Semarang.
51 Hamsah, Dian. (2007). Pembuatan, Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit Berbasis Montmorilonit dan Besi Oksida. Skripsi. Departemen Kimia IPB, Bogor.
Kurnia, Lia. (2010). Sintesis dan Karakteristik Partikel Nano Fe3O4 yang Berasal
dari Pasir Besi dan Fe3o4 Bahan Komersial (Aldrich).Jurnal. Institut
Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya.
Mufit, Fatni. (2006). Kajian Tentang SIfat Magnetik Pasir Besi dari Pantai Sunur, Pariaman, Sumatera Barat. Jurnal Geofisika. Universitas Negeri Padang. Mujamilah. (2007). Vibrating Sample Magnometer (VSM) tipe Oxford VSM 1.2H.
Jurnal. Puslitbang Iptek Bahan (P3IB) -BAT AN.
Pauzan, Muh. (2013). Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4). Jurnal. Universitas
Gajah Mada, Yogyakarta.
Rahmawati, M. (2011). Sintesis Partikel Magnetik Fe3O4 dengan Metoda
Presipitasi. Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials Science. 10(2): 193-198.
Sudaryanto. (2011). Pembuatan Nanopartikel Magnetik berlapis polimer
Biodegradable dengan Metode Sonokimia. Jurnal Sains Materi Indonesia
Indonesian Journal ofMaterials Science.
Sunaryono. (2013). Kontribusi Filler Magnetik Fe3O4 pada Efek Histerisis
Magneto-Elastisitas Komposit Ferogel. Jurnal Fisika Dan Aplikasinya. 9(1):37-41.
Wijaya, Karna., dkk. (2007). Sintesis Komposit Oksida-Besi Montmorillonit dan Uji Stabilitas Strukturnya Terhadap Asam Sulfat. Indonesian Journal of Chemistry. 4(1): 33-42.
Widihati, I.A.G.(2002). Sintesis Lempung Montmorilonit Terpilar Fe2O3 dan
Kajian Sifat- Sifat Kimia Fisiknya, Tesis S2 Pascasarjana, UGM, Yogyakarta.
