PENGOLAHAN PASIR BESI SUNGAI BUAYA-DELISERDANG MENJADI SUPERPARAMAGNETIK PARTIKEL NANO Fe3O4 DENGAN COATING
GLUKOSA SEBAGAI ADSORBEN ION LOGAM BERAT
Oleh:
Denny Pratama Hasibuan NIM 4123240005 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
ii
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Medan, pada tanggal 18 November 1992. Ayah bernama
R.Gunawan Hasibuan dan Ibu bernama Sarmi Simanjuntak, dan merupakan anak
pertama dari empat bersaudara. Pada tahun 1999, penulis masuk SD T.D.Pardede
Binjai, dan lulus pada tahun 2005. Pada tahun 2005, penulis melanjutkan sekolah
SMP Santo Thomas 3 Medan, dan lulus pada tahun 2008. Pada tahun 2008,
penulis melanjutkan sekolah di SMA Santo Thomas 3 Medan, dan lulus pada
tahun 2011. Pada tahun 2012, penulis diterima di program Studi Fisika Jurusan
Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri
iii
PENGOLAHAN PASIR BESI SUNGAI BUAYA-DELISERDANG MENJADI SUPERPARAMAGNETIK PARTIKEL NANO Fe3O4 DENGAN
COATING GLUKOSA SEBAGAI ADSORBEN ION LOGAM BERAT
Denny Pratama Hasibuan (4123240005)
ABSTRAK
Pengolahan pasir besi alam dari Sungai Buaya - Kabupaten Deliserdang menjadi nanopartikel magnetic Fe3O4 telah berhasil disintesis dengan metode kopresipitasi.
Nanoparticle magnetic Fe3O4 dicoating masing-masing dengan 0.01, 0.02, dan 0.03 mol glukosa. Tahapan proses mulai dari milling iron sand dengan PBM selama 15 jam, dilarutkan dan diaduk pada kecepatan 300 rpm dalam HCl, suhu 70 0C (90 menit), disaring dengan Whatman filter paper 40 dan ditambahkan glukosa, diendapkan dengan larutan NH3, serbuk dikeringkan pada suhu 1000C (5 jam) dan product berupa nanoparticle magnetic Fe3O4 yang telah tercoting glukosa.
Dari hasil FTIR menunjukkan adanya ikatan M-O, vibrasi stretching, dimana M = Fe, terdapat υ = 570,92 dan 401,19 cm-1. Sedangkan Fe3O4 telah tercoating glukosa, dibuktikan adanya gugus fungsi C=O (stretching), M-O (stretching) dan C-H (bending) pada masing-masing, υ = 1404.17, 570.92 dan 2368.58 cm-1. Dari hasil XRD menunjukkan bahwa hanya ada fasa tunggal magnetite (Fe3O4), struktur spinel kubik dan parameter kisi 8.123 A. Nilai optimum diperoleh pada penambahan 0.01 mol glukosa pada Fe3O4, yaitu: true density sebesar 4.57 g/cm3, magnetisasi saturasi (Ms) = 35,41 emu/g, coercivity (HCJ) = 83.3 Oe, ukuran partikel rata-rata = 10.8 nm dan surface area = 124.35 m2/g. Nanoparticle magnetic Fe3O4 coated 0.01 mol glukosa mampu adsorben ion logam Pb hingga mencapai 93.78 %.
Kata Kunci: Nanoparticle magnetic, Glukosa, Fe3O4, coprecipitation, super
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas
segala rahmat dan berkatNya yang memberikan kesehatan dan hikmat kepada
penulis sehingga penelitian skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik sesuai
dengan waktu yang direncanakan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sedak bulan juli 2015 ialah “Pengolahan Pasir Besi Sungai Buaya-Deliserdang Menjadi Superparamagnetik Partikel Nano Fe3O4 Dengan Coating
Glukosa Sebagai Adsorben Ion Logam Berat ”, disusun untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Negeri Medan.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih
kepada berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi, terutama
kepada : Bapak Prof. Pardamean Sebayang , M.Si yang telah membimbing saya
dalam penelitian ini dan Dosen Pembimbing I, Bapak Drs. Pintor Simamora,
M.Si. serta bapak Prof.Drs.Motlan, M.Sc., Ph.D., Prof. Dr. Nurdin Bukit, M.Si.,
dan Drs. Jonny H. Panggabean, M.Si. yang telah memberikan banyak saran
kepada penulis, serta Bapak Dr. Rahmatsyah, M.Si selaku dosen pembimbing
akademik yang memberikan nasehat selama masa perkuliahan dan Bapak Dr.
Nurdin Siregar, M.Si. yang memberikan motivasi.
Secara khusus saya ucapkan terima kasih kepada kedua orang tua saya,
Bapak R.Gunawan Hasibuan dan Ibu Sarmi Simanjuntak yang telah
membesarkan, mendidik, mendukung serta mendoakan dengan kasih sayang yang
tulus dan juga menjadi sahabat terbaik. Dan kepada adik-adik saya, anggreyani,
doli, dan rio yang memberikan semangat.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada pihak – pihak yang sudah
membantu penulis dalam menyelesaikan tugas akhir ini , antara lain :
1. Bapak Arief, Candra, Masno, Ibrahim, Majid, Fadli, Didi, Toto dan
ibu Ayu, Ani, Omi, Christin yang telah membantu dalam
v
2. Ibu Mariyati Doloksaribu, M.Si yang telah membantu dalam
mengkarakterisasi sampel di UGM
3. Bapak ahmad, dan kak anggi yang telah membantu preparasi
bahan dan peminjaman alat.
4. Pejuang nanopartikel (Clara, Konni, dan peter) yang sudah
membantu penelitian ini.
5. Reyhan, suci, aris, winnie, dan bachtiar yang dapat membantu
memecahkan keheningan diruang pak damai.
6. Clara Sinta Saragih terimakasih menjadi pacar, sahabat, teman dan
adik yang memberikan semangat dan keceriaan.
7. Sahabat – sahabat saya, viktor, heryanto, Rita, suryani, isrin, irma,
intan dan renny yang telah membatu semangat dan doanya.
8. Intan, Habibi, Wahyu, Ibrahim, Lily, Alfrina, Gloria, Juliana,
Hendro, Andi, Evan, Elvina, Sri, Marnala, Ulfa, Nurhayati,
Nurhidayah, Marlina, Reza Nurcolis, Gordon, Tika, Cindi, Dinie,
Nila, Renny, Erni, Marta yang memberikan semangat dan doa dari
awal hingga akhir semester ini.
Penulis telah berupaya dengan maksimal dalam menyelesaikan skripsi ini
namun penulis menyadari masih banyak kekurangan baik dari segi isi maupun tata
bahasa dan penulisan, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi
pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi. Akhir kata penulis ucapkan
terima kasih.
Medan, 14 Juli 2016
Penulis
Denny Pratama Hasibuan
vi
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan ii
Riwayat Hidup iii
Abstrak iv
Kata Pengantar v
Daftar Isi vii
Daftar Gambar x
Daftar Tabel xii
Daftar Lampiran xiii
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Batasan Masalah 4
1.3. Rumusan Masalah 4
1.4.Tujuan Penelitian 5
1.5.Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
2.1Nanoparticle 6
2.1.1Perkembangan Nanoparticle 9
2.2Pasir Besi 10
2.3Nanopartikel Magnetik Fe3O4 12
2.3.1 Ferit Sebagai Bahan Magnet 15
2.4Glukosa 15
2.5Terminologi Magnetik 16
2.6Jenis-jenis magnetik 17
2.6.1 Diamagnetik 18
2.6.2 Paramagnetik 19
2.6.3 Ferromagnetik 19
2.6.4 Antiferromagnetik 20
2.6.5 Ferimagnetik 21
2.7 Konsep domain dan hysterisis 23
2.8 Magnetisasi Saturasi 26
2.9 Koersivitas 27
2.10 Superparamagnetik Partikel nano 27
2.11Metode Kopresipitasi 30
2.12 Karakterisasi 32
vii
2.12.2 DifraksiSinar X (XRD) 32
2.12.3 VSM (Vibratting Sample Magnetometer) 35
2.12.4 XRF (X Ray Fourence) 36
2.12.5 Spektrofotometer Fourier Transform Infla Red (FTIR) 37
2.12.6 Surface Area Analyzer 43
2.12.7 PSA (Particles Size Analizer) 45
2.12.8 Atomic Adsorption Spectrofotometric (AAS ) 46
2.12.9 SEM (Scanning Electron Microscope) 51
BAB III METODE PENELITIAN 53
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 53
3.1.1 Tempat Penelitian 53
3.1.2 Waktu Penelitian 53
3.2 Alat dan Bahan 53
3.2.1 Alat Penelitian 53
3.2.2 Bahan Penelitian 54
3.3 Prosedur Penelitian 54
3.3.1 Proses Pengolahan Pasir Besi 54
3.3.2 Preparasi Nanopartikel Fe3O4 coated glukosa 54
3.4 Diagram Alir 55
3.4.1 Diagram Alir Proses Pengolahan Pasir Besi 55
3.4.2 Diagram Alir Sintesis Fe3O4 coating Glukosa 56
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 57
4.1Karakterisasi Pasir Besi Sungai 57
4.1.1 Hasil Analisa powder Pasir Besi dengan XRF 57
4.1.2 Pengukuran Diameter Partikel Pasir Besi Dengan PSA 58
4.1.3 Hasil Analisa XRD Dari powder Pasir besi 58
4.2Hasil Karakterisasi Sintesis Partikel Nano Fe3O4 59
4.2.1 Hasil Analisa Partikel Nano Dengan XRF Fe3O4 61
4.2.2 Hasil Pengukuran True Density Partikel Nano Fe3O4,
dan Fe3O4 Coated Glukosa 62
4.2.3 Hasil Analisa Scanning Electron Microscope (SEM)
Pada Partikel Nano Fe3O4 63
4.2.4 Hasil Pengukuran Diameter Partikel menggunakan
Optical Microscope 64
4.2.4.1 Partikel nano Fe3O4 coated 0.01 mol glukosa 64
4.2.4.2 Partikel nano Fe3O4 coated 0.02 mol glukosa 65
4.2.4.3 Partikel nano Fe3O4 coated 0.03 mol glukosa 66
4.2.5 Hasil Karakterisasi FTIR(Fourier Transform Infla Red) 67
4.2.6 Hasil Pengukuran Sifat Magnet Dengan Menggunakan
VSM 67
4.2.6.1 Analisis Koersivitas 70
4.2.6.2 Analisis magnetisasi saturasi 71
viii
4.2.7 Hasil analisis XRD pada partikel nano Fe3O4 dan Fe3O4
coated glukosa 73
4.2.8 Hasil karakterisasi BET Surface Area partikel nano Fe3O4
Coated 0.01 mol glukosa 74
4.2.9 Hasil Karakterisasi AAS 75
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 77
5.1Kesimpulan 77
5.2Saran 77
DAFTAR PUSTAKA 78
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Sintesis Partikel Nano top down dan bottom up 8
Gambar 2.2. Pasir Besi 11
Gambar 2.3. Struktur Kristal Fe3O4 13
Gambar 2.4. Struktur Spinel Magnetit (Fe3O4) 14
Gambar 2.5. Struktur Kimia Glukosa 15
Gambar 2.6. Konfigurasi atom dipol untuk material diamagnetik
dengan dan tanpa medanmagnet 18
Gambar 2.7. Konfigurasi dipol atom dengan dan tanpa medan
magnet eksternal untuk bahan paramagnetik 19
Gambar 2.8. Skema ilustrasi penyelarasan atom dipol untuk material
ferromagnetik tanpa ketiadaan medan magnet eksternal 20
Gambar 2.9. RepresentasiSkematis dari keselarasan antiparalel pada memoen magnetik spin untuk antiferromagnetik mangan
oksida 21
Gambar 2.10. Diagram skema yang menunjukkan konfigurasi momen
magnetik spin untuk ion Fe2+ dalam Fe3O4 22
Gambar 2.11. Penggambaran Skematik Domain dalam Material
Ferromagnetik atau Ferrimagnetik 24
Gambar 2.12. Perubahan bertahap dalam orientasi dipol magnetik
melalui dinding domain 24
Gambar 2.13. Kurva B versus H untuk material Ferromagnetik
dan ferimagnetik 25
Gambar 2.14. Kerapatan Fluks Magnet Versus Medan Magnet
Eksternal untuk MaterialFerromagnetik 26
Gambar 2.15. Transisi nanoscale pada partikel nanomagnetik
dari derromagnetik kesuperparamagnetik 28
Gambar 2.16. Ilustrasi konsep superparamagnetik 29
Gambar 2.17. Grafik Pola XRD 33
Gambar 2.18. Difraksi Sinar X 34
Gambar 2.19. Kurva Histerisis 36
Gambar 2.20. Prinsip Kerja FTIR 38
Gambar 2.21. Vibrasi Streching 41
Gambar 2.22. Vibrasi Bending 42
Gambar 2.23. SpektrumFTIR Partikel Nano Fe3O4 coated Glukosa 42
Gambar 2.24. Surface Area Analyzer 45
Gambar 2.25. Hasil PSA Fe3O4 46
Gambar 2.26. Komponen SEM 52
Gambar 2.27. Hasil Analisa SEM 52
Gambar 4.1. Hasil Karakterisasi PSA Powder Pasir besi 58
Gambar 4.2. Pola PowderPasir Besi 59
Gambar 4.3. Serbuk Partikel Nano Fe3O4 dan dan tanpa glukosa 61
Gambar 4.4. Hubungan antara komposisi glukosa dengan true density 62
x
Gambar 4.6. Hasil Pengolahan menggunakan software ImageJ
pada partikel nano Fe3O4 coated glukosa 0.01 mol 64
Gambar 4.7. Distribusi partikelpadapartikelnano Fe3O4 coated
glukosa 0.01mol 65
Gambar 4.8. Hasil Pengolahan menggunakan software ImageJ
pada partikel nano Fe3O4 coated glukosa 0.02 mol 65
Gambar 4.9. Distribusi partikelpadapartikelnano Fe3O4 coated
glukosa 0.02mol 66
Gambar 4.10. Distribusi partikelpadapartikelnano Fe3O4 coated
glukosa 0.03mol 67
Gambar 4.11. Distribusi partikelpadapartikelnano Fe3O4 coated
glukosa 0.03mol 67
Gambar 4.12. Spektrum FTIR 68
Gambar 4.13. Kurva Histerisis PengujianVSM 70
Gambar 4.14. Pola Spektrum XRD pada Sampel Partikel nanoFe3O4 73
Gambar 4.15. N2adsorption/desorption isoterms pada partikel nano
Fe3O4 coated glukosa 0.01 74
Gambar 4.16. Hubungan antara Relative Presure P/P0 dengan
xi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Komposisi Pasir Besi 12
Tabel 2.2 Sifat FisikadanKimiaPasir Besi 12
Tabel 2.3 Sifat Fisika danKimia Magnetit Fe3O4 13
Tabel 2.4 Distribusi padamomenmagnetikspin ion Fe2+dan Fe3+
dalam Fe3O4 23
Tabel 2.5 ReaksiFisik dan Kimia dari Metode Kopresipitasi 31
Tabel 3.1 Alat Penelitian 53
Tabel 3.2 Bahan Penelitian 54
Tabel 4.1 Hasil XRF Powder pasir besi milling 57
Tabel 4.2 Hasil XRF Fe3O4 Sintesis 61
Tabel 4.3 Analisis FTIR pada Sampel Pertikelnano Fe3O4 68
Tabel 4.4 Nilai saturasi terhadap nilai remanen 72
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran1 Dokumentasi Penelitian 84
Lampiran2 Proses Adsorpsi Ion Logam 88
Lampiran3 Dokumentasi Karakterisasi 90
Lampiran4 % Fraksi Kemurnian Hasil XRD Sampel Powder Pasir Besi 91
Lampiran5 Perhitungan Rasio Larutan 98
Lampiran6 Perhitungan Parameter Kisi 99
Lampiran7 Perhitungan True density 109
Lampiran8 Perhitungan Persentase Adsorpsi Ion Logam 111
Lampiran9 Perhitungan Ukuran Partikel Dengan Optical Microscope 114
Lampiran10 Perhitungan Analisis BET Surface Area 174
Lampiran11 Hasil Karakterisasi XRF 183
Lampiran12 Hasil Karakterisasi FTIR 184
Lampiran13 Hasil Karakterisasi PSA 188
Lampiran14 Hasil Karakterisasi SEM 190
Lampiran15 Hasil Karakterisasi VSM 191
Lampiran16 Surat Penelitian 195
1
BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang
Pertumbuhan kebutuhan manusia disegala bidang selain membawa
kemajuan terhadap kehidupan manusia, tetapi juga akan memberikan dampak
negatif kepada lingkungan. Industrialisasi yang semakin meningkat juga
mempengaruhi kualitas lingkungan hidup disekitar kita. Seperti pencemaran
yang dapat membahayakan kelangsungan makhluk hidup. Pencemaran
lingkungan oleh logam berat menjadi masalah cukup serius yang berasal dari
limbah domestik, rumah sakit, pasar, industri, pertambangan, pengolahan
logam besi, industri kimia dan otomotif banyak menghasilkan limbah ion
logam. Makin tinggi kadar logam berat dalam perairan semakin tinggi pula
kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh hewan air tersebut
dan akan menimbulkan gangguan terhadap kesehatan manusia.
Penanganan limbah logam banyak dilakukan menggunakan proses
pemisahan membran (membrane separation), penukar kation, pengendapan
(chemical precipition) dan pengendapan secara elektro (electro deposition).
Salah satu cara yang sedang dikembangkan adalah teknologi partikel
nano.(Faizal. 2014)
Chia-chang lin telah melakukan penelitian penyerapan limbah cair
menggunakan partikel nano Fe3O4. Penyerapan maksimum pada limbah cair
adalah 95% selama 10 menit.
Partikel nano merupakan suatu partikel dengan ukuran nanometer, yaitu
sekitar 1 – 100 nm. Suatu materi sudah dalam bentuk partikel nano, biasanya
partikel tersebut memiliki sifat yang berbeda dari sifat materi sebelumnya.
(Chaudhuri. 2011) Sifat material tersebut dapat diubah dengan pengontrolan
ukuran material, pengaturan komposisi kimiawi, modifikasi permukaan dan
2
Penguasaan teknologi partikel nano akan memungkinkan berbagai
penemuan baru yang bukan sekedar memberikan nilai tambah terhadap suatu
produk, bahkan menciptakan nilai bagi suatu produk (Nano.2012). Teknologi
partikel nano yang sangat menarik untuk dikembangkan saat ini adalah
partikel nano magnetik.
Salah satu sumber material magnetik yang banyak digunakan adalah pasir
besi. Pasir besi adalah sumber daya alam yang sangat melimpah diIndonesia. Pasir besi memiliki empat fasa: maghemit (γ-Fe2O3), hematit (α-Fe2O3), goetit (FeO(OH)) dan magnetit (Fe3O4). Dari keempat fasa tersebut hanya maghemit (γ-Fe2O3) dan magnetit (Fe3O4) yang memiliki sifat magnet dan selain itu magnetit (Fe3O4) juga bersifat amfoter dan memiliki daya serap
yang tinggi (Abdillah. 2013). Senyawa magnetit berwarna hitam dengan
struktur spinel dan mengandung ion Fe2+ Fe3+ (Gubin. 2007). Maka hal ini
pasir besi sangat berpotensi untuk dijadikan Fe3O4 berukuran nanometer.
Pengaplikasian Fe3O4 yang berukuran partikel nano merupakan alternatif
yang diperlukan untuk memenuhi kebutuhan bahan baku industri di bidang
elektronik yang di dalam perkembangannya meningkat. Aplikasi pada bidang
industri yang berukuran partikel nano Fe3O4 seperti dalam ferofluida (Oznur.
2010), bahan gelombang mikro radar (Malik. 2007), biosensor (Riyanto. 2012), bioteknologi, biomedis (Lu. 2015), katalis (Kolen’ko. 2014), magnetic resonance imaging (MRI) (Akbarzadeth. 2012 ), gel magnetik (Rampengan.
2013), dan penyimpan data (Suh. 2012).
Beberapa sifat partikel nano magnetik ini tergantung pada ukurannya.
Ketika ukuran dibawah 10 nm, akan bersifat superparamagnetik pada suhu
ruang, artinya bahwa energi termal dapat menghalangi anistropi energi
penghalang dari sebuah partikel nano tunggal (Perdana. 2011).
Superparamagnetik merupakan sifat material yang memiliki magnetisasi
tinggi ketika diberi medan magnet eksternal, namun ketika tidak ada medan
magnet aksternal nilai magnetisasi rata–ratanya adalah nol. Sifat
superparamagnetik ini muncul pada umumnya dari ferromagnetik dan
3
pada penelitian yang dilakukan oleh Xiaoli Chen (2012), yang memperoleh
nilai saturasi partikel nano magnetit sebesar 66.1 emu/g dengan ukuran
diameter rata–rata nya itu 10 nm – 20 nm.
Pasir besi diolah dengan berbagai metode untuk mendapatkan produk
nanomaterial. Metode yang dilakukan dalam pembuatan Fe3O4 adalah spray
pyrolysis (Kartika. 2014), forced hydrolisis, sonokimia (Sri. 2014), reaksi
oksidasi reduksi besi hidroksida, irradasi microwave besi hidroksida (Betti.
2013), teknik preparasi hidrotermal (Dong-Hwang Chen. 2002), sol-gel
(Corrado, 2004 dan Xu. 2007), elektrokimia, solvetermal (Meng. 2016) dan
metode kopresipitasi kimia. (Suharyadi. 2012 dan Petcharoen. 2012)
Metode kopresipitasi adalah metode yang lebih mudah untuk dilakukan
serta bahan–bahan dan cara kerja yang dibutuhkan juga lebih sederhana. Pada
metode ini, prosesnya membutuhkan suhu rendah dan mudah mengontrol
ukuran partikel sehingga waktu yang dibutuhkan relatif singkat (Haining
Meng. 2013).
Metode ini telah banyak dipakai pada penelitian seperti pada penelitian
R.Y. Hong (2006). Peneliti membuat nanopartikel Fe3O4 dengan bahan Fe2+
dan Fe3+, penelitian ini memperoleh ukuran partikel Fe3O4 adalah 8 nm–9 nm,
dan nilai koersifitas yang mendekati superparamagnetik yaitu 6.78 Oe dengan
saturasi 70.48 emu/g.
Pada beberapa penelitian tentang nanopartikel Fe3O4 diberikan modifikasi
seperti penambahan polimer dan organik. Tujuan penembahan bahan ini
adalah melapisi partikel nano Fe3O4 agar tidak teroksidasi atau terjadi
aglomerasi (Junejo. 2013). PEG adalah bahan polimer yang biasa dipakai
dalam melapisi partikel nano seperti pada penelitian Anbarasu (2015), yang
memperoleh ukuran 13 nm. Namun akibat penambahan PEG, nilai saturasi
pada partikel nano mengalami penurunan saturasi dari 61 emu/g menjadi 51
emu/g.
Bahan organik yang juga dipakai sebagai coating partikel nano adalah
glukosa. Xiaohong Sun (2009) menggunakan glukosa sebagai pengontrol
4
diperoleh adalah 4 nm, 8 nm dan 16 nm. Dengan nilai saturasi yang diperoleh
adalah 14.82 emu/g, 21.95 emu/g dan 29.55 emu/g.
Pada peneletian ini akan membahas tentang pengaruh pengunaan glukosa
pada sintesis partikel nano pasir besi alam sebagai bahan dasar magnetit
(Fe3O4) dengan menggunakan metode kopresipitasi. Pasir besi yang
digunakan dalam pembuatan partikel nano ini berasal dari sungai Buaya yang
berada di daerah kabupaten Deliserdang, pasir tersebut diambil dan diekstrak,
di ball mill dan didopping dengan variasi glukosa. Dengan demikian judul penelitian ini adalah: “Pengolahan Pasir Besi Sungai Buaya-Deliserdang Menjadi Superparamagnetik Partikel Nano Fe3O4 Dengan Coating Glukosa Sebagai Adsorben Ion Logam Berat”.
1.2Batasan Masalah
Dalam penelitian ini batasan masalah yang dibahas meliputi :
1. Bahan dasar pasir besi dipakai dalam mensitesis partikel nano Fe3O4
2. Metode yang akan digunakan adalah metode kopresipitasi
3. Variasi organik yaitu Glukosa 0.01, 0.02, da 0.03 mol. Dengan suhu
700C dan 300 rpm selama 90 menit.
4. Dilakukan karakterisasi dengan menggunakan Densitas, XRD (X-Ray
Diffraction), XRF (X-Ray Flourence), VSM (Vibrating Sample
Magnetometer), OM (Optical Microscope), BET Surface Area
Analyzer, AAS (Atomic Absorption Spectometri), FTIR (Fourier
Transform Infra Red) dan PSA (Particle Size Analyzer).
1.3Rumusan Masalah
Berdasarkan batasan masalah diatas, untuk lebih mempermudah dalam
pembahasannya maka dilakukan perumusan masalah sebagai berikut :
1. Bagaimana mensintesis partikel nanoFe3O4 dengan ukuran butir ≤ 100
nm berbahan dasar pasir besi ?
2. Bagaimana pengaruh penggunaan glukosa terhadap sifat kemagnetan
dan struktur kristal partikel nano Fe3O4 ?
3. Bagaimana ukuran partikel nano Fe3O4 akibat penambahan glukosa ?
5
5. Bagaimana surface area dan pori akibat penambahan glukosa ?
6. Bagaimana sifat adsorben ion logam berat Cu dan Pb dari partikel
nano Fe3O4 ?
1.4Tujuan Penelitian
Berdasarkan rumusan masalah diatas, maka tujuan penilitian ini adalah :
1. Untuk memperoleh sintesis nanopartikel Fe3O4 dengan ukuran butir ≤
100 nm berbahan dasar pasir besi.
2. Mengetahui pengaruh penggunaan glukosa terhadap sifat kemagnetan
dan struktur kristal partikel nano Fe3O4.
3. Mengetahui ukuran partikel nano Fe3O4 akibat penambahan glukosa.
4. Mengetahui gugus fungsi partikel nano Fe3O4 coated glukosa
5. Mengetahui surface area dan pori dari partikel nano Fe3O4 coated
glukosa.
6. Untuk mengetahui sifat adsorben partikel nano Fe3O4 coated glukosa.
1.5Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian adalah mengembangkan penguasaan bidang partikel
nano dalam proses sintesis dan mekanisme. Dengan keberhasilan membuat
partikel nano Fe3O4 coated glukosa akan memberi peluang lebih besar akan
pengurangan pencemaran lingkungan terutama pencemaran air akibat limbah
77
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 1.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Preparasi partikel nano Fe3O4 coated glukosa telah berhasil dilakukan
dengan menggunakan pasir besi dari sungai Buaya-Deliserdang dengan
metode kopresipitasi.
2. Berdasarkan analisa FTIR, terdapat ikatan M-O (M adalah unsur Fe)
pada partikel nano Fe3O4, ikatan ini mengalami pergeseran akibat
penambahan glukosa dan muculnya pucak baru yang diindikasi gugus
fungsi glukosa yaitu C=O, membutikan partikel nano telah berhasil
tercoating dengan glukosa.
3. Hasil XRD partikel nano Fe3O4 dengan dan tanpa modifikasi glukosa
memiliki singel fasa magnetit (Fe3O4), struktur kristal kubik spinel, dan parameter kisi 8.136 Ǻ
4. Kondisi optimum diperoleh pada partikel nano Fe3O4 coated 0.01 mol
glukosa dan menghasilkan true density 4.05 g/cm3, ukuran kristal 14.7
nm, sifat magnet: Hcj = 83.58 Oe, Ms = 35.41 emu/g dan Mr = 4.62
emu/g, surface area = 124.882 m2/g dengan diameter pori = 4.8 nm
5. Partikel nano Fe3O4 coated 0.01 mol glukosa optimal menyerap ion
logam Pb sebesar 93.78%.
6. Penambahan 0.01 mol glukosa pada partikel nano Fe3O4 memiliki ukuran
partikel 29 nm,
1.2. Saran
Untuk penelitian selanjutnya dalam pembuatan partikel nano Fe3O4 disarankan:
1. Perlu dilakukan variasi bahan coating yang lain.
78
DAFTAR PUSTAKA
A, Malik., Baqiya, dan Darminto, (2009), Penggunaan Polietilenglikol-400 pada
Sintesis Nanopartikel Fe3O4 dan Karekterisasi Struktur Serta Kemagnetannya, Jurnal Sains Materi Indonesia, hal 74 – 77, ISSN : 1411-1098
Abdullah, M., Yusdistira, V., Nirmin dan Khairurijal, (2008), Sintesis
nanomaterial, Jurnal nanosains dan nanoteknologi1: 33 - 57
Abdillah, G. (2013), Sintesis, Karakterisasi dan Uji stabilitas Fe3O4 – Askorbat, Skripsi universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga, yogyakarta.
Akbarzadeth, A., Samiei, M., dan Davaran, S., (2012), Magnetic Nanoparticles:
Preparation, Physics Properties, and Applications in Biomedicine, Nanoscale
Research Letters 2012, 7: 1 -13.
Anbarasu, M., Anandan, C., V.Gopinath, K. Balamurugan, (2015), Synthesis and
Characterization of Polyethylene Glycol (PEG) Coated Fe3O4 Nanoparticles
by Chemical co-precipitation Mrthod for Biomedical Applications, Jurnal
ELSEVIER, Molecular and Biomolecular Spectroscopy 135: hal 536-539
Arief, Eko,(2013), Fabrikasi Dan Karakterisasi Struktur Kristal Dan Sifat
Kemagnetan Nanopartikel Cobalt Ferrite (CoFe2O4) Beserta Proses
Fungsionalisasinya Dengan PEG-4000. Tesis Universitas Gadjah Mada,
Yogyakarta.
Balbuena, P.B., dan Gubbins, K.E., (1993), Theoretical interpretation of
adsorption behavior of simple fluids in slit pores, Langmuir vol.9 hal 1801-
1814
Benz, M., (2012), Superparamagnetism : Theory and Applications, Discussion of
Two Papers on Magnetic Nanoparticles.
Bozorth, R.M., (1993), Ferromagnetisim, Wuley – IEEE Press, New
York/Pistcataway, NJ.
Chaudhuri, R.G., dan Paria, S., (2012), Core/Shell Nanoparticles : Classas,
Properties, Syntesis Mechanisms, Characterization, and Applications.
Research gate, Chem. Rev. 2012,112, 2373-2433.
Chen, H., Yang, W., Hao, Z., dan Hua, W., (2015), Preparation Of Mesoporus
Fe3O4 Nanoparticle With Template Reagent: Tannic Acid and The Catalytic
79
Coey, J.M.D., (2009), Magnetism and Magnetic Materials, ISBN: 978-0-511-67743-4, Cambridge University, New York.
Corrado, S., Roberto, R., Gabriele, B., Paola, T., Paolo, A., dan Federica, B., (2004), Microwave-Assitedd Nonaqueous Sol-Gel Synthesis of Highly
Crystalline Magnetite Nanocrystals, Materials Chemistry and Physics 1-8
Dong-Hwang, C., dan Min-hung, L., (2002), Preparation and Characterization of
YADH-boud Magnetic Nanoparticles, Journal of Molecular Cataliysis B: Enzymatic 16; 283-291.
Delmifiana, B., dan Astuti, (2013), Pengaruh Sonifikasi Terhadap Struktur dan
Morfologi Nanopartikel Magnetik yang Disintesis dengan Metode Koprepitasi,
Jurnal Fisika Unand ISSN 2302-8491 Vol. 2, No. 3.
Faizal, M., Hariyani., dan Fitri, rindy Mutia, (2014), Pengelolahan Air Limbah
yang Mengandung Logam Cd Menggunakan Komposit Adsorbent dengan Bentonit dan Fe3O4, Jurnal Teknik Kimia No.3, Vol. 20.
Fernandez, B.R., (2011), Nanomaterial : Sintesis, Karakterisasi, Sifat, dan
Peralatan Elektronik,Pascasarjana Universitas Andalas Padang
Gubin, S.P., (2004), Magnetic Nanoparticles. ISBN : 978-3-5-27-40790-3, WILEY-VCH Verlag Gmbh and Co.KgaA, Rusia.
Guimaraes, P.A., 2009, Prinsiples of Nanomagnetism, German, Springer.
Hadi, A.P. 2009. Kajian Transformasi antar Fasa pada Komposit Fe3O4/Fe2O3. Tugas Akhir. Surabaya: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Teknologi Sepuluh November
Haining, M., Zhenzhong, Z., Fangxia, Z., Tai, Q., dan Jingdong, Y., (2013),
Orthogonal Optimization for Preparation of Fe3O4 Nanoparticles via Chemical
Coprecipitation, Applied Surface Science 280; 670-685.
Helmi, M., Shahtahmasebi. N., Rezaee, M., Ghows., N., dan Kazemi. A., (2013),
Study of Structural And Magnetic Properties of superparamagnetic Fe3O4/SiO2 core-shell nanocomposites synthesized with hydrophilic
citrate-modified Fe3O4 seeds via a sol-gel approach, Physica E 53 207-216.
Hu, J., Xijian, H., Chen, A., dan Zhao, S., (2014), Direct aqueous synthesis of
well dispered superparamagnetic Fe3O4nanoparticles using ionic
liquid-assited coprecipitation method, journal of alloys and compoundsvol.603. hal
80
Jiles,D., (1998), Introduction to Magnetism and Magnetic Materials, Nelson Thornes, Cheltenham, UK.
Junejo, Y., Abdulhadi,B., Huseyin, S., (2013), Simple Hydrothermal Synthesis of
Fe3O4-PEG Nanocomposite, jurnal Central European Journal of Chemistry 11(9), hal: 1527-1532
K.Petcharoen., dan A.Sirivat., (2012), Synthesis and Characterizatio of Magetit
Nanoparticles via Chemical Co-prepcipitation Method, Material Science and Engineering B 177; 421-421
Kartika, Dewi Linda., dan Pratapa, Suminar, (2014), Sintesis Fe2O3 dari Pasir
Besi dengan Metode Logam Terlarut Asam Klorida, Jurnal Sains Dan Seni
Pomits Vol.3, No. 2, 2337-3520.
Karaagac, O., Kockar,H., Beyaz, S., dan Tanrisever, T., (2010), A Simple Way to
Synthesize Superparamagetic Iron Oxide Nanoparticles in Air Atmosphere : Iron Ion Concetration Effect, IEE Transactions On Magnetics,vol.46.No.12.
Kingery, W. D., Bowen, H. K., and Uhlman, D. R., (1976), Introduction to
Ceramics 2nd edition, New York.
Kolen’ko, Y.V., Lopez, M.B., Abreu, C.R., et. All, (2014), Large – Scale Synthesis of Colloidal Fe3O4 Nanoparticles Exhibiting High Heating Efficiency
in Magnetic Hyperthermia, The journal of Physical Chemical C 2014,118,
8691 – 8701.
Lu, An-Hui., Salabas E.L., dan Sch th, F., (2015), Magnetic Nanoparticles :
Syntesis, Protection, Functionalization, and Application, Angewandte Chemie
2007, 46, 1222-1244
Medekani, S., (2013), Sintesis Partikel Nanokomposit Fe3O4/SiO2 Dengan
Metode Kopreaipitasi.Prosidang Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir
PTNHR-BATAN Bandung. 472-477
Meng, L., Qiang, G., Teng, W., Yan, S., Bo, H., Kai, S., da Cheng, G., (2016),
Solvothermal Synthesis of MnxFex_xO4 Nanoparticles with Interesting
Physicochemical Characteristics and Good Catalytic Degradation Activity, Materials and Design 97; 341-348
81
Pavia. D.L., Lampman. G.M., dan Kriz, G.S., (2001), Introduction To
Spectroscopy, Thomson Learning,Inc. ISBN 0-03-031961-7, amerika
Perdana, F.A., Baqiya, M.A., Triwikantoro, dan Darminto, (2011). Sintesis
Nanopartikel Fe3O4 Dengan Template PEG – 1000 Dan Karakterisasi Sifat
Magnetiknya. Jurnal Material dan Energi Vol.01, No. 01 , 1-6.
Puri, R.K., and Babbar, V.K., 1997, Solid State Physics, Various Indian University.
Putra,H., Satyono, I., dan Wijatna, A., (2008), Penggunaan Pasir Besi Dari Kulon
Progo Dengan Berat Jenis 4.331 Untuk Mortar Perisai Radiasi Sinar Gamma,
Forum Teknik sipil No.XVII/3
R.Y.Hong., T.T.Pan., dan H.Z.Li., (2006), Microwave Sythesis of Magnetic Fe3O4
Nanoparticles Used as A Precursor of Nanocomposite and Ferrofluids, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 303 ; 60-68.
Rampengan, A.M., Ma’arif, Nuzully, S., Kato, T., Iwata, S., dan Suharyadi, E., (2013), Pengukuran Magnetoresistance Berbasis Lapisan Tipis
Giant-Magnetoresistence (GMR) Pada Polyethylen Glicol (PEG)-Coated-Nanopartikel Magnetit (Fe3O4), Jurnal Fisika Indonesia No. 49, Vol. XVII, ISSN : 1410-2994.
Riyanto, A., Listiawati, D., Suharyadi, E., dan Abraha, K., (2012), Analisis
Struktur Kristal dan Sifat Magnetik pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4)
sebagai Bahan Aktif Biosensor Surface Plasmon Resonance (SPR). Prosiding
Pertemuan Ilmiah XXVI , ISSN : 0853-0823.
Sakar, Z K. and F. K.S. 2012. Synthesis and Magnetic Properties Investigations of
Fe3O4 Nanoparticles. Proceedings of the 4th International Conference Nanostructures (UCNS4) 12-14 March, 2012,Kish Island, I.R Iran
Sholihah, L.K., (2010), Sintesis dan Karakterisasi Partikel Nano Fe3O4 yang
Berasal dari Pasir Besi dan Fe3O4 Bahan Komersial, ITS juli :1:15
Silverstein, R.M., Webster, F.X., dan Kiemle, D.J., (2005), Spectrometric
Identification of Organic Compounds. JOHN Wiley dan sons,Inc. ISBN
0-471-39362-2
Suh, S.K., Yuet, K., Hwang, K.W., Bong, K.W., Doyle, P.S., Hatton, T.A., (2012), Syntesis Of Nonspherical Superparamagnetic Particles : In Situ
82
Suharyadi.E., Setiadi, E.A., Riyanto. A., Kato.T., Iwata, S., dan Abraha, K, (2012), Magnetic Nanostructure : Fabrication And Applications From Memory
Devices To Biosensor. Jurnal Sains Materi Indonesia ISSN 1411-1098, Vol. 15.
No.3 , hal 123-128.
Susanti, S, (2014), Kajian Struktur Kristal Nanopartikel Magnetite (Fe3O4)
sebagai Fungsi Temperatur dari Hasil Sintesis dengan Menggunakan Metode Sonokimia. Skripsi Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.
Topal, U., Ali, M., (2016), Phase Stabilization Of Magnetite (Fe3O4)
Nanoparticles With B2O3 Adition: A Significant Enchancement On The Phase
Transition Temperature. Journal Of Magnetism And Materials 408, 123- 128.
Wyatt, O. H., and Hughes, D. D., (1974), Metals, Ceramics and Polymers, Cambridge University Press
Xiaohong, S., Chunning, Z., Fuxiang, Z., Yall, Y., Guangjun, W., Atmix,Y., dan Nalja,G., (2009), Size-Controlled Synthesis of Magnetite (Fe3O4)
Nanoparticles Coated with Glucose and Gluconic Acid from a Single Fe(II) Precusor by a Sucrose Bifunctional Hydrothermal Method, Journal Physicsis Chemical C113; 16002-16008.
Xiaoli, C., Haiya, L., Min, Y., Shengyu, W., Erru,N., Fanwei, Z., Chang, C., Faghong, L., dan Jianghua, Y., (2012), Novel Superperamagnetic Iro Oxide
Nanoparticles For Tumor Embolization Application: Preparation, Characterization and double targeting, Internatioal journal of pharmaceutics
426; 248-255
Xu, C., (2004), Modification of Superparamagnetic Nanoparticles for Biomedical
Applications, Ph.D. dissertation, M.Phil., Hong Kong University of Science &
Technology, Hong Kong.
Xu, Jing., Yang, Habin., Fu, Wuyou., Du, Kai., Sui, Yongming., Chen, Jiuju., Zeng, Yi., Li, Minghui, dan Zou, Guangian, (2007), Preparation and Magnetic
Properties of Magnetite Nanoparticles by Sol-Gel Method, Journal of
Magnetism and Magnetic Materials Vol. 309 issue 2, Pages 307-311.
Yuanbi, Z., Zumin, Q., dan Jiaying, H., (2008), Preparation and Analysis Of
Fe3O4 Magnetic Nanoparticles Used As Targeted-Drug Carries. Chinese Journal Of Chemical Engineering, Vol.16 hal.415-455
Zhao, D. L., Teng, P., Xu, Y., Xia, Q.S., Tang, J. T., (2010), Magnetic and
83
Nanoparticles With Core–Shell Structure, Journal of Alloys and Compounds,
