KIMIA ANALITIK II
PENDAHULUAN
1. Kegunaan Teknik Pemisahan
Dalam konteks kimia, pemisahan adalah suatu cara/ upaya yang dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau kelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan, baik dalam skala laboratorium maupun industri.
2. Tujuan Teknik Pemisahan
Secara umum, tujuan dari proses pemisahan adalah (1) memperoleh zat murni yang terutama dibutuhkan dari suatu campuran sebagai bahan baku dalam industri, terutama industri farmasi; (2) mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel (analisa laboratorium).
Bahan yang dimurnikan atau dianalisis biasanya merupakan bahan yang dibutuhkan untuk kesejahteraan manusia. Bahan tersebut antara lain :
Bahan-bahan alam seperti bijih ,mineral , tanaman dan hewan, Bahan hasil industri , seperti deterjen dan limbah
Bahan hasil reaksi skala laboratorim 3. Klasifikasi Pemisahan
Proses pemisahan merupakan proses perpindahan masa, perpindahan dapat terjadi jika senyawa-senyawa yang ada dalam campuran memiliki sifat fisika atau sifat kimia yang berbeda. Perbedaan sifat inilah yang menyebabkan kita dapat memisahkannya. Sebagai contoh kita dapat pisahkan satu zat karena berbeda dalam hal ukuran partikelnya, pemisahan dapat kita lakukan dengan pengayakan. Beberapa sifat fisika zat yang dapat dipergunakan misalnya berat jenis, muatan listrik, titik didih, titik beku dan lainnya. Selain itu sifat-sifat kimia juga dapat dipergunakan khususnya adalah interaksi kimia antara satu zat dengan zat lainnya.
Klasifikasi pemisahan dapat dibedakan atas dasar : A. Sifat Fisik dan Sifat Kimia
No Cara Pemisahan Dasarnya
1 Pengendapan Perbedaan kelarutan
2 Destilasi Perbedaan volatilisasi (uap)
3 Sublimasi Perbedaan tekanan uap
4 Ekstraksi Perbedaan kelarutan antara dua fasa
5 Kristalisasi Sifat kelarutan, biasanya pada penurunan suhu
6 Pemurnian zona Kristalisasi (kenaikan suhu)
7 Flotasi Perbedaan kerapatan antara zat dan cairan 8 Ultrafiltrasi Perbandingan ukuran zat dengan pori-pori
filter
9 Dialisis Osmosis aliran suatu sistem melewati membran 10 Elektrodeposisi Elektrolisis pada elektroda inert
11 Kromatografi kolom adsorpsi Distribusi solut di antara fasa padat & cair pada kolom
12 Kromatografi kolom partisi Distribusi solut di antara dua cairan dalam kolom
13 KLT Adsorpsi/partisi pada lembar lapisan tipis terbuka
14 Kromatografi kertas Adsorpsi atau partisi pada lembaran kertas 15 KCKT / HPLC Kromatografi kolom cair di bawah tekanan
tinggi
16 Kromatografi Penukar Ion Pertukaran ion 17 Penapisan molekuler Ukuran solut
18 Permeasi gel Ukuran solut
19 Kromatografi gas Distribusi solut gas dalam fasa diam cair/padat, fasa gerak gas
20 Elektroforesis zona
Pemisahan pada lembaran dengan adanya medan listrik
Filtrasi atau penyaringan adalah metoda pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairan dengan menggunakan alat berpori. Teknik penyaringan ini didasarkan pada perbedaan ukuran partikel.
Contohnya pada saat kita menyaring santan, ampas kelapa akan tertahan pada saringan sedangkan santannya dapat melewatinya. Dalam hal ini ampas kelapa bisa disebut residu sedangkan airnya disebut fitrat. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut.
Metoda ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air menjernihkan preparat kimia dilabolatorium, menghilangkan pirogen (kotoran) pada air suntik injeksi dan obat-obat injeksi dan membersihakan sirop dari kotoran yang da dalam gula. Penyaringan dilaboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring buchner. Penyaring buchner adalah penyaringan yang ternbuat dari bahan kaca yang kuat dilengkapi alat penghisap.
2) Sentrifugasi
Sentrifugasi adalah suatu teknik pemisahan yang digunakan untuk menisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit. Suspensi ini dimasukan ke dalam tabung reaksi kemudian difusing. Sentrifugasi yang cepat menghasilakan gaya sentrifugal lebih besar sehingga partikel tersusupensi mengendap di dasar tabung reaksi kemudian didekantasi (dipipet).
3) Ekstraksi
Dilakukan dengan merendam bahan dalam pelarut dimana zat yang didnginkan dapat melarut kemudian setelah beberapa waktu larutan dipisahkan dari ampasnya.Cara ini damanfaatkan untuk memperoleh zat-zat yang ada dalam tumbuhan.
b. Ekstraksi pelarut
Ekstraksi Pelarut digunakan untuk memisahkan 2 jenis campuran yang berbentuk cairan dan tidak saling melarutkan. Campuran ini dapat dipisahkan dengan corong pisah, misalkan air dengan minyak, jika keran dibuka maka air akan keluar.
4) Kristalisasi
Kristalisalisasi merupakan metoda untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metoda ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut. Kristalisasi ada 2 cara, yaitu :
a. Kristalisasi Penguapan
Kristalisasi cara ini dilakukan dengan menguapkan pelarut dalam larutan tersebut. Proses dilakukan dengan cara memanaskan sampai semua pelarut menguap dan diperoleh bahan yang semula terlarut. Metoda ini dimanfaatkan pada industri pembuatan garam.
b. Kristalisasi pendinginan
tidak ikut mengkristal. Contohnya pada pemurnian garam dapur dan pemisahan gula dari tebu.
5) Sublimasi
Sublimasi merupakan metoda pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fase cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal. Bahan-bahan yang menggunakan metoda ini adalah bahan yang mudah menyublim seperti kamfer dan iod. Proses yang dilakukan yaitu bahan dipanaskan untuk mempercepat penyublinan. Uap bahan ditampung dalam sebuah wadah dan didinginkan agar uap mengkristal. Metoda ini dimanfaatkan untuk pemurnian kristal iod dan kamfer. Kamfer atau iod akan menguap sedangkan partikel pegotor akan tersisa, sehingga kamfer akan bersih dari pengotor.
Kristal yang mengandung iod dan kotoran dipanaskan sehingga menyublim. Uap iod yang tidak mengandung kotoran membeku kembali pada bagian tutup yang kemudian didinginkan dengan memberi pecahan es. Kotoran akan tertinggal dibagian bawah.
Destilasi merupakan metoda pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat atau bahan lain yang mempunyai titik didik yang berbeda. Destilasi dibagi 2 yaitu :
a. Destilasi sederhana
Destilasi sederhana dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih yang jauh berbeda. Contohnya: pengolahan air tawar dan air laut
b. Destilasi bertingkat (destilasi fraksinasi)
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam.[Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.
Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut. Beberapa alat-alat analitik dapat digabungkan dengan metode pemisahan untuk analisis secara on-line (on-line analysis) seperti: penggabungan kromatografi gas (gas chromatography) dan kromatografi cair (liquid chromatography) dengan mass spectrometry (GC-MS dan LC-MS),Fourier-transform infrared
spectroscopy (GC-FTIR), dan diode-array UV-VIS (HPLC-UV-VIS).
Contoh kromatografi yang paling sederhana adalah kromatografi kertas yang dapat dibuat dari kertas saring biasa, bahkan dari kertas tissue. Kromatografi kertas dapat digunakan untuk memisahkan campran zat warna.
B. Tipe Proses
Tipe proses ini yang mendasarinya adalah sifat mekanis, fisik atau kimia. Contohnya : Proses Mekanis
2) Sentrifugasi (densitas) Proses Fisik
1) Partisi : KGC, KGP, KCC, Elektroforesis zona, Fraksionasi busa 2) Perubahan keadaan : Destilasi, sublimasi, kristalisasi, pemurnian zona Proses Kimia
1) Perubahan Keadaan : Pengendapan, elektrodeposisi 2) Penopengan (masking : pemisahan semu)
3) Pertukaran ion 3) Tipe Fasa
Fasa yang dilibatkan dalam pemisahan selalu 2 yaitu fasa I dan fasa II atau fasa awal dan fasa akhir. Fasa awal dan akhir dapat berupa gas atau uap,cairan atau padatan.
No Fasa I Fasa II
Gas/Uap Cairan Padatan
1 Gas Difusi Termal KGC KGP
2 Cair Destilasi
KCC ECC Dialisis Ultrafiltrasi
Pengendapan Elektrodeposis i
Kristalisasi Elektroforesis zona
3 Padat Sublimasi Pemurnian Zona
4. Mengapa Pemisahan Memiliki Kedudukan yang Penting?
SOAL – SOAL
1. Apa perbedaan antara kromatografi lapis tipis dengan kromatografi kertas? Jawab :
Perbedaan kromatografi lapis tipis dengan kromatografi kertas terletak pada penggunaan fase diamnya, dimana fase diam kromatografi lapis tipis memiliki resolusi yang lebih tinggi karena digunakan adsorben yang memisahkan cuplikan berdasarkan kepolarannya sedangkan pada kromatografi kertas menggunakan kertas saring sebagai fase diamnya, dimana pemisahannya berdasarkan gaya kapilaritasnya.
Pada kromatografi lapis tipis fase diam yang digunakan yakni silica gel atau alumina dimana silica gel ini bersifat sangat polar sehingga cuplikan yang bersifar polar akan terjerap di adsorben ini sedangkan cuplikan yang bersifat nonpolar akan terus mengalir bersama fasa gerak
2. Sebutkan dan jelaskan fungsi dari komponen dasar kromatografi anion! Jawab :
Komponen dasar yang biasa dipakai dalam teknik kromatografian ion terdiri atas:
Eluent, yang berfungsi sebagai fase gerak yang akan membawa sampel tersebut masuk ke
dalam kolom pemisah;
Pompa, yang berfungsi untuk mendorong eluent dan sampel tersebut masuk ke dalam kolom. Kecepatan alir ini dapat dikontrol dan perbedaan kecepatan bisa mengakibatkan perbedaan hasil;
Injektor, tempat memasukkan sampel dan kemudian sampel dapat didistribusikan masuk ke dalam kolom;
Kolom pemisah ion, berfungsi untuk memisahkan ion-ion yang ada dalam sampel. Keterpaduan antara kolom dan eluent bisa memberikan hasil/puncak yang maksimal, begitu pun sebaliknya, jika tidak ada “kecocokan”, maka tidak akan memunculkan puncak;
Detektor, yang berfungsi membaca ion yang lewat ke dalam detektor; Rekorder data, berfungsi untuk merekam dan mengolah data yang masuk. 3. Bagaimana prinsip pemisahan dengan menggunakan kromatografi kolom?
Jawab :
SOAL DAN PEMBAHASAN
1. Pertanyaan (Fitri Alaina no 25)
Apa yang menjadi dasar pemisahan kromatografi kertas, mengapa pada kromatografi kertas warna cuplikannya berubah?
Jawaban (Wiji Astuti no 15) :
Dasar pemisahan secara kromatografi berdasarkan pada perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada suatu lapisan zat tertentu. Penyebab cuplikannya bisa berubah yaitu karena setiap warna- warna yang larut pada solvent (warna awal) mempunyai kelarutan yang berbeda-beda terhadap larutan awalnya.
2. Pertanyaan (Novia Pradaristi no 19)
Apakah yang menjadi perbedaan antara kromatografi kertas dan kromatografi tipis? Jawaban (Nurhabibah no 43)
Perbedaan kromatografi lapis tipis dengan kromatografi kertas terletak pada penggunaan fase diamnya, dimana fase diam kromatografi lapis tipis memiliki resolusi yang lebih tinggi karena digunakan adsorben yang memisahkan cuplikan berdasarkan kepolarannya sedangkan pada kromatografi kertas menggunakan kertas saring sebagai fase diamnya, dimana pemisahannya berdasarkan gaya kapilaritasnya.
Pada kromatografi lapis tipis fase diam yang digunakan yakni silica gel atau alumina dimana silica gel ini bersifat sangat polar sehingga cuplikan yang bersifar polar akan terjerap di adsorben ini sedangkan cuplikan yang bersifat nonpolar akan terus mengalir bersama fasa gerak.
3. Pertanyaan (Uswatun Khasanah no 30)
Apa yang dimaksud dengan sedimentasi, flotasi,sentrifugasi dan filtrasi? Jawaban (Suhendra no 7)
Sedimentasi adalah suatu proses pengendapan material yang ditransport oleh media air, angin, es, atau gletser di suatu cekungan
dibasahi air (hidrophilic) dengan bantuan gelembung udara pada bidang batas antara fase padat, cair dan gas.
Sentrifugasi adalah pemisahan dengan menggunakan gaya putaran atau gaya sentrifugal. Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring).
4. Pertanyaan (Niffi Nedia Sari no 40)
Apa dasar pemisahan evaporasi, dan masuk kebagian mana pemisahan secara evaporasi berikan contohnya dalam kehidupan sehari- hari?
Jawaban (sri puji rohmiatin no 24)
Evaporasi (penguapan) merupakan pemisahan padatan dari suatu larutan dengan cara menguapkan pelarutnya. Pemisahan ini didasarkan pada keadaan bahwa titik didih pelarut lebih rendah dari titik didih zat padat terlarutnya(fisika).
Klasifikasi: Tipe proses MEKANIS
Contoh proses penguapan air laut dalam pembuatan garam dapur.
5. Pertanyaan (Siska Utama Ningsih no 9)
Apakah semua campuran bisa dipisahkan? Bagaimana memisahkan zat padat seperti besi, menurut anda termasuk ke kelompok manakah pemisahan tersebut ?
Jawaban (Melani Safira no 17)
Pada dasarnya hampir semua campuran dapat dipisahkan.Metode pemisahan campuran yang dapat dijadikan dasar pemisahan campuran bergantung pada sifat fisika dari partikel-partikel penyusun campuran tersebut.
6. Pertanyaan (M. Fatkhur Risky)
Jelaskan 4 faktor yang diperhatikan dalam hasil kelarutan secara kromatografi? Jawaban (Rendra wijaya no 1)
Pemilihan adsorben sebagai fasa diam.
Kepolaran pelarut atau pemilihan pelarut yang sesuai dengan fasa gerak.
Ukuran kolom (panjang dan diameter) relatif terhadap jumlah material yang akan dipisahkan.
Laju elusi atau aliran fasa gerak.
7. Pertanyaan (Rendra Wijaya no 1)
Jika bensin, minyak tanah dan minyak pelumas dicampurkan manakah zat yang pertama keluar dari alat destilasi, mengapa? Manakah yang memiliki titik didih yang paling tinggi dan yang paling rendah?
Jawaban (Rita Purnama Sari no 29)
Zat yang lebih dahulu keluar yaitu bensin, karena bensin lebih mudah menguap. Kemudian titik didih yang paling tinggi yaitu minyak pelumas,minyak tanah dan bensin.
8. Pertanyaan (Bella Oktari no 27)
Bagaimana cara agar bercak dari substansi tidak berwarna yang digunakan pada kromatografi lapis tipis menjadi terlihat?
Jawaban (Fitria Purnama Sari no 11)
Dengan dua cara yaitu fendraflor dan mereaksikan dengan zat kimia
9. Pertanyaan (Emmia Yulita G no 18)
Jelaskan perbedaan destilasi sederhana dan destilasi bertingkat dan berikan contohnya? Jawaban (Imas Udhliati no 26)
10. Pertanyaan (Bella Listriani no 28)
Jelaskan mengapa campuran tidak murni dapat dipisahkan secara fisika dan tidak dapat dipisahkan secara kimia?
Jawaban ( Intan Tirta Sari no 4)
Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika dan kimia. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan secara kimia satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.
11. Pertanyaan (Izzati Sadrina no 12)
Kapur barus memiliki sifat yang sama dengan iodium. Tentukan cara pemisahan yang tepat untuk pemisahan kapur barus yang kotor menjadi murni?
Jawaban (Riyhadatul Jannah no 33)
