• Tidak ada hasil yang ditemukan

Pendugaan komposisi kimia biji nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) secara non-destruktif dengan metode Near Infrared (NIR)

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2017

Membagikan "Pendugaan komposisi kimia biji nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) secara non-destruktif dengan metode Near Infrared (NIR)"

Copied!
188
0
0

Teks penuh

(1)

PENDUGAAN KOMPOSISI KIMIA BIJI NYAMPLUNG

(

Calophyllum inophyllum L.

) SECARA NON-DESTRUKTIF

DENGAN METODE

NEAR INFRARED

(NIR)

SKRIPSI

SALSABIL THALIB

F14070115

DEPARTEMEN TEKNIK MESIN DAN BIOSISTEM

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

(2)

*author **co author

Prediction of Chemical Compositions of Calophyllum inophyllum L.

Seeds by Near Infrared (NIR) Method

Salsabil Thalib* and I Wayan Budiastra**

Department of Mechanical and Biosystem Engineering, Faculty of Agricultural Technology Bogor Agricultural University, IPB Dramaga Campus, PO BOX 220, Bogor, West Java, Indonesia

Phone +6287 888 682 800, e-mail: sabil_thalib@yahoo.com

ABSTRACT

The objective of this study was to apply NIR method to predict chemical composition of Calophyllum inophyllum L. seeds accurately (moisture, fat, acid number, free fatty acid contents). The reflectance of seeds at the wavelength ranges from 1000 to 2500 nm (4000-10000 cm-1 at intervals of 4 cm-1) were measured by NIRFlex Solids Petri Apparatus. Calibration method which used in this study are principal component regression (PCR) and partial least squares (PLS). Data treatment on the reflectance and absorbance spectrum are used that is: smooth average 3 points, second derivative Savitzky-Golay 9 points, normalization 0-1, combination both of smooth average 3 points and second derivative Savitzky-Golay 9 points, and combination of all data treatment. A number of 70 Calophyllum inophyllum L. seeds were used as samples. Samples were divided into two parts: ± 45 samples (2/3 of total samples) for developing calibration equation and ± 25 samples (1/3 of total samples) for performing validation. NIR data analysis shows that PLS method with NIR reflectance data and the combination both of smooth average 3 points and second derivative Savitzky-Golay 9 points is the best method of calibration and data treatment to predicting moisture contents of Calophyllum inophyllum L. seeds was also prediction with standard error of prediction (SEP) of 0.45% and coefficient of variability (CV) of 0.81%. Prediction of fat contents of Calophyllum inophyllum L. seeds best obtained with the PLS method, the reflectance data, and the combination both of smooth average 3 points and second derivative Savitzky-Golay 9 points was also prediction with standard error of prediction (SEP) of 0.37% and coefficient of variability (CV) of 0.62%. Prediction of acid number contents of Calophyllum inophyllum L. seeds best obtained with the PLS method, the absorbance data, and the second derivative Savitzky-Golay 9 points data treatment was also prediction with standard error of prediction (SEP) of 0.04% and coefficient of variability (CV) of 0.09%. And prediction of free fatty acid contents of Calophyllum inophyllum L. seeds best obtained with the PLS method, the reflectance data, and the combination was all data treatments was also prediction with standard error of prediction (SEP) of 0.04% and coefficient of variability (CV) of 0.18%.

(3)

SALSABIL THALIB. F14070115. PENDUGAAN KOMPOSISI KIMIA BIJI NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L.) SECARA NON-DESTRUKTIF DENGAN METODE NEAR INFRARED (NIR). Dibawah bimbingan I Wayan Budiastra. 2011.

RINGKASAN

Bahan bakar minyak (dari bahan bakar fosil) merupakan sumber energi yang dikonsumsi paling besar dibandingkan sumber energi lain. Oleh karena itu, krisis bahan bakar fosil yang dialami dunia saat ini memberikan dampak yang cukup besar di berbagai negara, terutama Indonesia. Peningkatan laju konsumsi BBM yang tidak sejalan dengan produksi minyak bumi di dalam negeri yang semakin menurun, sehingga perlu diambil langkah-langkah untuk mendapatkan sumber energi alternatif sebagai pensubstitusi bahan bakar fosil. Indonesia mempunyai sumber energi terbarukan yang melimpah, tetapi belum dimanfaatkan secara optimal dibandingkan dengan penggunaan bahan bakar fosil. Salah satu sumber energi terbarukan yaitu minyak nabati dari biji nyamplung yang dapat diolah menjadi biodiesel.

Pada umumnya untuk mengetahui komposisi kimia bahan dilakukan dengan cara analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional, namun hal tersebut cukup rumit, memerlukan waktu analisis yang cukup lama, mahal, dan membutuhkan tenaga ahli intensif disamping membutuhkan ruangan yang luas sebagai laboratorium. Kendala dalam metode konvensional tersebut dapat diatasi dengan metode near infrared (NIR) yang bersifat non-destruktif dan akurat. Metode NIR dapat menganalisis komposisi kimia dari bahan pangan, produk hortikultura, dan pakan ternak dalam waktu yang cepat, teliti, lebih sederhana, tidak membutuhkan bahan-bahan kimia, dan ekonomis. Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk menduga komposisi kimia (kadar air, kadar lemak, bilangan asam, dan kadar asam lemak bebas) biji nyamplung dengan metode NIR.

NIR merupakan bagian dari spektrum gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 700 – 2500 nm (Dryden, 2003). Selain itu, daerah infra merah dekat memiliki energi yang relatif rendah dan stabil dalam interaksi terhadap molekul-molekul (CH, OH, CN, dan NH) hanya akan menimbulkan getaran (vibrasi) ikatan inter-atomic (Osborne et al., 1993). Radiasi NIR yang dipantulkan dari biji nyamplung dapat digunakan untuk menduga komposisi kimia seperti kadar air, kadar lemak, bilangan asam, dan kadar asam lemak bebas dan data yang diperoleh dimasukkan dalam metode kalibrasi. Hasil pengukuran NIR ini menghasilkan data reflektan (R) dan data absorban (log (1/R)).

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) yang diperoleh dari Koperasi Jarak Lestari, Cilacap, Jawa Tengah. Biji nyamplung yang diperoleh berupa buah nyamplung matang pohon dengan karakteristik buah berwarna kuning kecoklatan yang sudah dikeringkan sampai kadar air kurang lebih 10% kemudian diambil bijinya saja. Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain NIRFlex Solids Petri TipeN-500 Merk BUCHI dan seperangkat komputer yang telah diinstal dengan software bawaan, seperti: NIRWare Operator, NIRWare Management Console, dan NIRCal 5. Pengukuran kadar air biji nyamplung referensi dilakukan uji kimiawi dengan metode thermogravitimetri berdasarkan SNI 01-3751-2006. Pengukuran kadar lemak, bilangan asam, dan kadar asam lemak bebas biji nyamplung referensi dilakukan berdasarkan AOAC 1995.

Jumlah sampel penelitian ini adalah 70 sampel biji nyamplung. Sebanyak 2/3 dari jumlah sampel digunakan untuk tahap kalibrasi. Sedangkan tahap validasi menggunakan 1/3 dari jumlah sampel. Metode kalibrasi yang digunakan adalah principal component regression (PCR) dan

(4)

3 titik, derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik, normalisasi data spektra kedalam rentang 0-1, kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dengan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik, dan kombinasi dari ketiga perlakuan data tersebut.Kisaran panjang gelombang untuk pendugaan kadar air, kadar lemak, bilangan asam, dan kadar asam lemak bebas biji nyamplung antara 1000 – 2500 nm (4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1).

Pendugaan komposisi kimia biji nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) untuk kadar air terlihat pada puncak spektra dengan panjang gelombang 1450 nm (6895 cm-1) dan 1940 nm (5154 cm-1). Kadar lemak dan bilangan asam pada kisaran panjang gelombang 1634 – 1766 nm (6120 – 5662 cm-1) dan 2250 – 2350 nm (4444 – 4255 cm-1). Dan kandungan FFA dapat terlihat pada kisaran panjang gelombang 2200 – 2300 nm (4545 – 4348 cm-1).

Metode kalibrasi dan perlakuan data dapat dikatakan terbaik apabila diperoleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV) pada tahap validasi lebih rendah daripada tahap kalibrasi dan juga berada dibawah selang ideal yang diijinkan. Hasil analisis data NIR menunjukkan metode PLS dengan data reflektan dan perlakuan data kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dengan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik merupakan metode kalibrasi terbaik untuk pendugaan kadar air biji nyamplung dengan nilai standar error validasi (SEP) sebesar 0.45% dan koefisien keragaman (CV) sebesar 0.81%. Pendugaan kadar lemak biji nyamplung metode kalibrasi yang terbaik adalah dengan metode PLS, data reflektan, dan perlakuan data kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dengan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik dengan nilai standar error validasi (SEP) sebesar 0.37% dan koefisien keragaman (CV) sebesar 0.62%.

Pendugaan bilangan asam biji nyamplung metode kalibrasi yang terbaik adalah dengan metode PLS, data absorban, dan perlakuan data derivatif kedua Savitzsky-Golay setiap 9 titik dengan nilai standar error validasi (SEP) sebesar 0.04% dan koefisien keragaman (CV) sebesar 0.09%. Dan untuk pendugaan kadar asam lemak bebas biji nyamplung metode kalibrasi yang terbaik adalah metode PLS, data reflektan, dan perlakuan data kombinasi dari ketiga perlakuan data dengan nilai standar error validasi (SEP) sebesar 0.04% dan koefisien keragaman (CV) sebesar 0.18%.

Agar nilai duga yang dihasilkan lebih menggambarkan nilai parameter mutu yang sesungguhnya, maka sebaiknya dilakukan penelitian lebih lanjut dengan memperhitungkan nilai error yang terjadi selama proses analisis laboratorium secara destruktif.

(5)

PENDUGAAN KOMPOSISI KIMIA BIJI NYAMPLUNG

(

Calophyllum inophyllum L.

) SECARA NON-DESTRUKTIF

DENGAN METODE

NEAR INFRARED

(NIR)

SKRIPSI

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN

Pada Mayor Teknik Pertanian

Departemen Teknik Mesin dan Biosistem

Fakultas Teknologi Pertanian

Institut Pertanian Bogor

Oleh

SALSABIL THALIB

F14070115

DEPARTEMEN TEKNIK MESIN DAN BIOSISTEM

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

(6)

Judul Skripsi : Pendugaan Komposisi Kimia Biji Nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) secara Non-Destruktif dengan Metode Near Infrared (NIR)

Nama : Salsabil Thalib

NIM : F14070115

Bogor, Agustus 2011

Menyetujui,

Dosen Pembimbing Akademik

Dr. Ir. I Wayan Budiastra, M. Agr. NIP. 19611019 198601 1 002

Mengetahui :

Ketua Departemen Teknik Mesin dan Biosistem,

Dr. Ir. Desrial, M. Eng. NIP. 19661201 199103 1 004

(7)

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat bimbingan dan penyertaan-Nya jualah sehingga skripsi ini berhasil diselesaikan. Judul skripsi yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Maret 2011 ini adalah “Pendugaan Komposisi Kimia Biji Nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) secara Non-Destruktif dengan Metode Near Infrared (NIR)”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian (S.TP) pada Mayor Teknik Pertanian, Departemen Teknik Mesin dan Biosistem, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.

Skripsi ini merupakan suatu penelitian menggunakan metode near infrared (NIR) dalam menduga komposisi kimia pada biji nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) dengan metode kalibrasi multivariatif. Topik penelitian ini dipilih karena saat ini banyak diperlukan metode-metode pendugaan komposisi kimia secara non-destruktif dengan tingkat kecepatan, keakuratan, dan konsistensi yang tinggi, serta didasarkan bahwa di Indonesia saat ini masih banyak menggunakan metode-metode pendugaan komposisi kimia secara destruktif (metode konvensional) dalam menentukan komposisi kimia biji nyamplung.

Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Bapak Dr. Ir. I Wayan Budiastra, M.Agr. selaku dosen pembimbing yang telah membimbing dan memberikan saran, kritik, arahan, serta perhatian kepada penulis mulai dari penyusunan proposal usulan penelitian, pelaksanaan penelitian hingga penulisan skripsi.

2. Bapak Dr. Ir. I Dewa Made Subrata, M.Agr. selaku dosen penguji yang telah memberikan saran, kritik, serta arahan kepada penulis dalam melakukan penulisan skripsi.

3. Ibu Dr. Ir. Emmy Darmawati, M.Si. selaku dosen penguji yang telah memberikan saran, kritik, serta arahan kepada penulis dalam melakukan penulisan skripsi.

4. Bapak Sulyaden (Teknisi Lab. TPPHP) yang telah banyak memberikan bantuan dan saran kepada penulis selama penelitian.

5. Ayahanda Ali Thalib, Ibunda Lutfiah Abbad, serta adik-adikku tercinta Mujahid Thalib, Saleh Thalib, dan Haura Thalib, atas segala doa, motivasi, dan kasih sayangnya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.

6. Teman-teman Mayor Teknik Pertanian, Departemen Teknik Mesin dan Biosistem angkatan 2007 (TEP 44), khususnya : Syahid dan Nikita yang telah membantu dan memberikan saran kepada penulis selama penelitian dan penulisan skripsi.

Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih terdapat kekurangan dan masih jauh dari kesempurnaan, dikarenakan keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun dari semua pihak untuk penyempurnaan dan perbaikan skripsi ini.

Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.

Bogor, Agustus 2011

(8)

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI

Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi dengan judul Pendugaan Komposisi Kimia Biji Nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) secara Non-Destruktif dengan Metode Near Infrared (NIR) adalah hasil karya saya sendiri dengan arahan Dosen Pembimbing Akademik, dan belum diajukan dalam bentuk apapun pada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Bogor, Agustus 2011 Yang membuat pernyataan

(9)

© Hak cipta milik Salsabil Thalib, tahun 2011 Hak cipta dilindungi

Dilarang mengutip dan memperbanyak tanpa izin tertulis dari

(10)

BIODATA PENULIS

Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 14 Maret 1989 merupakan putra pertama dari empat bersaudara, dari Ayah Ali Thalib dan Ibu Lutfiah Abbad. Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SDN Empang 1 Bogor pada tahun 2001, pendidikan menengah pertama di SLTPN 7 Bogor pada tahun 2004, dan juga pendidikan menengah atas di SMAN 4 Bogor pada tahun 2007. Pada tahun 2007 penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB) dan diterima di Mayor Teknik Pertanian, Departemen Teknik Mesin dan Biosistem.

Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif dalam organisasi kemahasiswaan, diantaranya menjadi anggota Himpunan Mahasiswa Teknik Pertanian (HIMATETA) Staff TeCo dan anggota Paduan Suara Agriaswara ketua divisi kesejahteraan konser pelantikan tahun 2008. Penulis juga memiliki beberapa prestasi selama masa perkuliahan, antara lain: memperoleh beasiswa dari DIKTI (2009-2011) serta menjadi mahasiswa berprestasi dengan peningkatan IPK tertinggi Mayor Teknik Pertanian, Departemen Teknik Mesin dan Biosistem, Fakultas Teknologi Pertanian IPB Tahun Ajaran 2009-2010. Selain mengikuti perkuliahan dan aktif dalam organisasi, penulis menjadi asisten praktikum M.K. Praktikum Terpadu Mekanika dan Bahan Teknik (T.A. 2009/2010).

Pada bulan Juni sampai Agustus 2010, penulis telah melaksanakan praktek lapangan atau program magang (Internship) di PT. Nestle Indonesia, Pabrik Cikupa dengan judul “Mempelajari

(11)

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ... i

DAFTAR ISI ... iv

DAFTAR TABEL ... vi

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

I. PENDAHULUAN ... 1

A. LATAR BELAKANG ... 1

B. TUJUAN ... 3

C. MANFAAT PENELITIAN ... 3

II. TINJAUAN PUSTAKA ... 4

A. METODE NEAR INFRARED (NIR)... 4

1. Tanaman Nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) ... 4

2. Minyak Nyamplung ... 7

3. Teori Metode Near Infrared (NIR) ... 8

4. Aplikasi Metode Near Infrared (NIR) ... 9

B. KALIBRASI DAN VALIDASI ... 11

C. METODE KALIBRASI MULTIVARIATIF ... 12

1. Metode Principal Component Regression (PCR) ... 13

2. Metode Partial Least Squares (PLS) ... 13

III. METODOLOGI PENELITIAN ... 15

A. TEMPAT DAN WAKTU ... 15

B. BAHAN DAN ALAT ... 15

C. METODE PENELITIAN ... 15

1. Persiapan Sampel Penelitian ... 15

2. Persiapan Instrumen NIR ... 16

3. Pengukuran Reflektan Spektrum NIR ... 17

4. Pengukuran Absorban Spektrum NIR ... 19

5. Pengukuran Komposisi Kimia Biji Nyamplung Secara Destruktif ... 19

a. Penentuan Kadar Air (SNI 01-3751-2006) ... 19

b. Penentuan Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas (AOAC 1995) .. 19

c. Penentuan Kadar Lemak (AOAC 1995) ... 20

4. Analisis Data Penelitian ... 20

a. Kalibrasi ... 21

b. Validasi... 22

c. Data Treatment ... 23

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24

A. REFLEKTAN NIR BIJI NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L.) ... 24

B. ABSORBAN NIR BIJI NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L.) ... 27

C. ANALISIS DATA KIMIAWI LABORATORIUM DENGAN METODE KONVENSIONAL PADA KOMPOSISI KIMIABIJI NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L.) ... 31

(12)

1. Metode Principal Component Regression (PCR) ... 33

a. Data Reflektan Biji Nyamplung ... 34

b. Data Absorban Biji Nyamplung ... 41

2. Metode Partial Least Squares (PLS) ... 47

a. Data Reflektan Biji Nyamplung ... 48

b. Data Absorban Biji Nyamplung ... 55

V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 67

A. KESIMPULAN... 67

B. SARAN ... 67

DAFTAR PUSTAKA ... 68

(13)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Konsumsi minyak solar sektor transportasi tahun 1995-2010 ... 1 Tabel 2. Sifat fisiko kimia biodiesel nyamplung dibandingkan dengan standar SNI

04-7182-2006 ... 6 Tabel 3. Sifat fisiko kimia tempurung biji nyamplung ... 7 Tabel 4. Komposisi asam lemak minyak nyamplung ... 8 Tabel 5. Data statistik 70 sampel biji nyamplung hasil analisis kimiawi

laboratorium ... 31 Tabel 6. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air

berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) ... 34 Tabel 7. Hasil Analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar lemak

berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) ... 36 Tabel 8. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan bilangan asam

berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR)... 38 Tabel 9. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar asam lemak

bebas berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode

principal component regression (PCR) ... 39 Tabel 10. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air

berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) ... 41 Tabel 11. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar lemak

berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) ... 43 Tabel 12. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan bilangan asam

berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) ... 45 Tabel 13. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar asam lemak

bebas berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode

principal component regression (PCR) ... 46 Tabel 14. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air

berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ... 49 Tabel 15. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar lemak

berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ... 50 Tabel 16. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan bilangan asam

berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ... 52 Tabel 17. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar asam lemak

bebas berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode

(14)

Tabel 18. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ... 56 Tabel 19. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar lemak

berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ... 57 Tabel 20. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan bilangan asam

berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ... 59 Tabel 21. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar asam lemak

bebas berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode

partial least squares (PLS) ... 61 Tabel 22. Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar air dengan perlakuan

data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode

PCR dan PLS ... 62 Tabel 23. Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar lemak dengan

perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan

metode PCR dan PLS ... 62 Tabel 24. Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi bilangan asam dengan

perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan

metode PCR dan PLS ... 63 Tabel 25. Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar asam lemak bebas dengan

perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan

(15)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Pohon, kayu, bunga, buah, daun, dan biji nyamplung... 5

Gambar 2. Sampel biji nyamplung ... 16

Gambar 3. Bagian-bagian NIRFlex petri solid ... 16

Gambar 4. NIR SpectroscopySolids Petri ... 17

Gambar 5. Diagram alir pelaksanaan penelitian pendugaan komposisi kimia biji nyamplung dengan metode NIR ... 18

Gambar 6. Kurva spektrum reflektan (R) NIR pada 70 sampel biji nyamplung ... 24

Gambar 7. Kurva spektrum reflektan NIR biji nyamplung dengan perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points) ... 25

Gambar 8. Kurva spektrum reflektan NIR biji nyamplung dengan perlakuan data derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik (secondderivative Savitzky- Golay 9 points) ... 26

Gambar 9. Kurva spektrum reflektan NIR biji nyamplung dengan perlakuan data kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points) dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap9 titik (second derivative Savitzky-Golay 9 points)... 26

Gambar 10. Kurva spektrum reflektan NIR biji nyamplung dengan perlakuan data normalisasi data spektra kedalam rentang 0-1 ... 27

Gambar 11. Kurva spektrum reflektan NIR biji nyamplung dengan perlakuan data kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points), derivatif kedua Savitzky-Golay setiap9 titik (second derivative Savitzky-Golay 9 points), dannormalisasi 0-1 ... 27

Gambar 12. Kurva spektrum absorban (log (1/R)) NIR pada 70 sampel biji nyamplung ... 28

Gambar 13. Kurva spektrum absorban NIR biji nyamplung dengan perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points) ... 29

Gambar 14. Kurva spektrum absorban NIR biji nyamplung dengan perlakuan data derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik (secondderivative Savitzky- Golay 9 points) ... 29

Gambar 15. Kurva spektrum absorban NIR biji nyamplung dengan perlakuan data kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points) dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap9 titik (secondderivative Savitzky-Golay 9 points) ... 30

Gambar 16. Kurva spektrum absorban NIR biji nyamplung dengan perlakuan data normalisasi data spektra kedalam rentang 0-1 ... 30

Gambar 17. Kurva spektrum absorban NIR biji nyamplung dengan perlakuan data kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points), derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik (second derivative Savitzky-Golay 9 points), dan normalisasi 0-1 ... 31

(16)

Gambar 19. Grafik perbandingan kadar lemak dugaan data reflektan NIR dengan kadar lemak referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 48 sampel dan validasi 22 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari ketiga

perlakuan data ... 37 Gambar 20. Grafik perbandingan bilangan asam dugaan data reflektan NIR dengan

bilangan asam referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 46 sampel dan validasi 24 sampel dengan metode PCR dan perlakuan

data normalisasi data spektra kedalam rentang 0-1 ... 38 Gambar 21. Grafik perbandingan kadar asam lemak bebas dugaan data reflektan NIR

dengan kadar asam lemak bebas referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 45 sampel dan validasi 25 sampel dengan metode PCR

dan kombinasi dari ketiga perlakuan data ... 40 Gambar 22. Grafik perbandingan kadar air dugaan data absorban NIR dengan

kadar air referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 46 sampel dan validasi 24 sampel dengan metode PCR

dan perlakuan data normalisasi data spektra kedalam rentang 0-1 ... 42 Gambar 23. Grafik perbandingan kadar lemak dugaan data absorban NIR dengan kadar

lemak referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 46 sampel dan validasi 24 sampel dengan metode PCR dan perlakuan data derivatif kedua Savitzsky-Golay setiap 9 titik ... 44 Gambar 24. Grafik perbandingan bilangan asam dugaan data absorban NIR dengan

bilangan asam referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 45 sampel dan validasi 25 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari ketiga perlakuan data ... 45 Gambar 25. Grafik perbandingan kadar asam lemak bebas dugaan data absorban NIR

dengan kadar asam lemak bebas referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 45 sampel dan validasi 25 sampel dengan metode PCR

dan perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik ... 47 Gambar 26. Grafik perbandingan kadar air dugaan data reflektan NIR dengan kadar

air referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 46 sampel dan validasi 24 sampel dengan metode PLS dan perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik dengan derivatif kedua

Savitzsky-Golay setiap 9 titik ... 49 Gambar 27. Grafik perbandingan kadar lemak dugaan data reflektan NIR dengan

kadar lemak referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 45 sampel dan validasi 25 sampel dengan metode PLS dan kombinasi

dari ketiga perlakuan data ... 51 Gambar 28. Grafik perbandingan bilangan asam dugaan data reflektan NIR dengan

bilangan asam referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 45 sampel dan validasi 25 sampel dengan metode PLS dan perlakuan

data derivatif kedua Savitzsky-Golay setiap 9 titik ... 53 Gambar 29. Grafik perbandingan kadar asam lemak bebas dugaan data reflektan NIR

(17)

Gambar 30. Grafik perbandingan kadar air dugaan data absorban NIR dengan kadar air referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 47 sampel dan validasi 23 sampel dengan metode PLS dan perlakuan data

normalisasi data spektra kedalam rentang 0-1 ... 56 Gambar 31. Grafik perbandingan kadar lemak dugaan data absorban NIR dengan

kadar lemak referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 43 sampel dan validasi 27 sampel dengan metode PLS dan kombinasi perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua

Savitzsky-Golay setiap 9 titik ... 58 Gambar 32. Grafik perbandingan bilangan asam dugaan data absorban NIR dengan

bilangan asam referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 46 sampel dan validasi 24 sampel dengan metode PLS dan perlakuan

data derivativf kedua Savitzsky-Golay setiap 9 titik ... 60 Gambar 33. Grafik perbandingan kadar asam lemak bebas dugaan data absorban NIR

dengan kadar asam lemak bebas referensi hasil analisis laboratorium pada tahap kalibrasi 45 sampel dan validasi 25 sampel dengan metode

(18)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data hasil kimia analisis laboratorium biji nyamplung ... 72 Lampiran 2. Contoh output program NIRCal 5 (Software bawaan dari NIRFlex Tipe

N-500 Merk BUCHI) pada pendugaan kadar lemak biji nyamplung

dengan data reflektan dengan metode partial least square (PLS)... 74 Lampiran 3. Tampilan Software NIRFlex N-500 Merk BUCHI ... 81 Lampiran 4. Algoritma penghalusan rataan setiap 3 titik (Hanke and Wichern, 2005)….82 Lampiran 5. Algoritma derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik (Hanke and

(19)

1

I.

PENDAHULUAN

A.

Latar Belakang

Bahan bakar minyak (dari bahan bakar fosil) merupakan sumber energi yang dikonsumsi paling besar dibandingkan sumber energi lain. Oleh karena itu, krisis bahan bakar fosil yang dialami dunia saat ini memberikan dampak yang cukup besar di berbagai negara, terutama Indonesia. Secara nasional, konsumsi bahan bakar minyak (BBM) mengalami peningkatan. Selama tahun 2004 mencapai 26.9 milyar liter, tahun 2010 diperkirakan mencapai 34.7 milyar liter (Soerawidjaja et al., 2005). Data konsumsi minyak solar di Indonesia disajikan pada Tabel 1.

Tabel 1. Konsumsi minyak solar sektor transportasi tahun 1995-2010

Tahun Transportasi (milyar liter) Total (milyar liter) Porsi (%)

1995 6.91 15.84 43.62

2000 9.69 21.39 45.29

2005 13.12 27.05 48.5

2010 18.14 34.71 52.27

Sumber: Soerawidjaja et al., (2005)

Peningkatan laju konsumsi BBM tidak sejalan dengan produksi minyak bumi di dalam negeri yang semakin menurun, sehingga perlu diambil langkah-langkah untuk mendapatkan sumber energi alternatif. Indonesia mempunyai sumber energi terbarukan yang melimpah, tetapi belum dimanfaatkan secara optimal dibandingkan dengan penggunaan bahan bakar fosil. Kontribusi energi terbarukan terhadap total penggunaan energi masih dibawah 1% (Sumiarso, 2001). Kebijakan-kebijakan pemerintah dalam bentuk Instruksi Presiden no. 10 tahun 2005 mengenai penghematan penggunaan energi, Instruksi Presiden no. 1 tahun 2006 mengenai penyediaan dan pemanfaatan bahan bakar nabati (biofuel) serta Peraturan Presiden no. 5 tahun 2006 mengenai kebijakan energi nasional, menyatakan tahun 2025 ditargetkan untuk mengoptimalkan bahan bakar nabati mencapai 5% (Perpres, 2006).

Minyak tumbuhan (nabati) sebagai sumber energi alternatif dapat diolah menjadi biodiesel. Biodiesel merupakan senyawa metil ester hasil reaksi transesterifikasi trigliserida yang berasal dari minyak nabati atau lemak hewan. Kelebihan biodiesel sebagai bahan bakar alternatif pengganti solar diantaranya angka setana tinggi, ramah lingkungan karena mengandung sedikit gas SOx, daya lumas yang baik, emisi gas buang sedikit, dan karakter pembakaran yang relatif bersih. Pengolahan biodiesel dari bahan baku terbarukan (renewable) telah banyak dilakukan di berbagai negara diantaranya negara-negara Eropa menggunakan rapeseed, Amerika Serikat menggunakan kedelai dan minyak kelapa (coconut oil), Filipina dan Malaysia menggunakan CPO (Crude Palm Oil). Sedangkan Indonesia menggunakan CPO dan minyak jarak (Jatropha) (Mittelbach, 2001).

Tanaman nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) merupakan salah satu bahan baku alternatif biodiesel yang mempunyai potensi cukup besar. Kandungan minyak relatif tinggi yaitu antara 40-73%, dibandingkan sawit 46-54%, jarak pagar 40-60%, saga hutan 14-28%, kesumba 30-40%, dan kelor 39-40%. Satu liter minyak nyamplung dapat dihasilkan dari 2.5 kg biji, sedangkan jarak membutuhkan 4 kg untuk menghasilkan satu liter minyak (Murniasih, 2009).

(20)

2

beraroma menyengat seperti karamel. Sedangkan sifat kimia yang menentukan kualitas minyak biji nyamplung adalah kadar air, kadar abu, kadar ekstraktif, kadar holoselulosa, kadar alpha selulosa, kadar pentosan, dan kadar lignin (Wibowo, 2010). Keuntungan dari minyak nabati biji nyamplung diantaranya ramah lingkungan; tidak mencemari air, udara, maupun tanah karena mudah terurai secara biologi; dan bahan bakunya dapat diperbaharui.

Metode-metode konvensional untuk menentukan komposisi kimia, seperti kadar air, kadar abu, bilangan asam dan asam lemak bebas, dan kadar lemak pada bahan pertanian seperti biji nyamplung membutuhkan biaya yang mahal, tenaga laboratorium yang ahli, dan waktu yang cukup lama untuk menganalisis. Penentuan kadar air menggunakan metode thermogravitimetri

yang berdasarkan SNI 01-3751-2006, membutuhkan proses pengeringan dalam oven pada suhu 130oC selama 1 – 2 jam (DSN, 2006). Penentuan bilangan asam dan asam lemak bebas, dan kadar lemak berdasarkan AOAC 1995. Pada saat ini sejumlah metode atau teknologi instrumentasi telah dikembangkan untuk menentukan komposisi kimia suatu bahan dengan proses cepat, tepat, akurat, dan tidak merusak. Salah satu metode tersebut adalah pengukuran dengan near infrared

(NIR) yang ditembakkan ke bahan. Metode NIR dapat menganalisis dengan kecepatan tinggi, tidak menimbulkan polusi, penggunaan preparat contoh yang sederhana tidak menggunakan bahan kimia, dapat menganalisis contoh dengan tidak merusak (non-destruktif), dapat melakukan analisa sampel hingga kedalaman 2-5 milimeter, dapat mendeteksi berbagai komponen dengan satu data spektra, dan tidak memerlukan banyak perlakuan terhadap sampel.

Metode NIR pertama diawali oleh Norris dan Hart (1962) yang mengukur kadar air yang terkandung pada biji-bijian dan bibit tanaman dengan menggunakan transmittance spectroscopy. Rochimawati (2004) telah mengaplikasikan metode NIR untuk menduga mutu tepung jagung secara cepat dan stimulan. Parameter pendugaan mutu tepung jagung tersebut yaitu kadar air, karbohidrat, protein, dan lemak. Hubungan antara data reflektan dan absorban NIR dengan kadar air, karbohidrat, protein, dan lemak pada penelitian tersebut dipelajari dengan metode kalibrasi menggunakan stepwise multiple linear regression (SMLR). Persamaan regresi tahap kalibrasi tersebut digunakan untuk menduga kadar air, karbohidrat, protein, dan lemak tepung jagung.

Metode kalibrasi yang sama juga telah diterapkan untuk pendugaan kandungan energi bruto tepung ikan untuk bahan pakan ternak (Quddus, 2006). Dengan menggunakan regresi kalibrasi dengan metode SMLR untuk melakukan pendugaan maka menghasilkan spektrum NIR yang mengandung data dalam jumlah besar, dimana hanya beberapa bagian saja yang akan digunakan dalam pembuatan persamaan regresi sehingga terdapat kemungkinan sebagian data yang penting tidak masuk dalam persamaan tersebut.

Metode kalibrasi yang lainnya yang dapat mengekstrak informasi kimia dari data yang dihasilkan dan memperkirakan serangkaian variabel tidak bebas dari variabel bebas yang jumlahnya sangat banyak, namun tidak membuang dan mengurangi data informasi yang berukuran besar dan berguna yang diperoleh dari instrumen pada suatu percobaan adalah metode kalibrasi multivariatif.

Metode kalibrasi multivariatif yang akan digunakan yaitu principal component regression

(21)

3

Informasi tentang penerapan metode near infrared (NIR) untuk menduga komposisi kimia (kadar air, bilangan asam dan asam lemak bebas, dan kadar lemak) biji nyamplung dengan menggunakan metode kalibrasi multivariatif yaitu principal component regression (PCR) dan

partial least squares (PLS) belum ada.

B.

Tujuan Penelitian

Tujuan umum penelitian ini adalah menduga komposisi kimia (kadar air, bilangan asam dan asam lemak bebas, dan kadar lemak) biji nyamplung secara non-destruktif dengan metode

near infrared (NIR). Sedangkan tujuan khusus dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : 1) Mengkaji spektrum reflektan dan absorban biji nyamplung dalam hubungannya dengan

sifat-sifat komposisi kimia biji nyamplung.

2) Menentukan perlakuan data (data treatment) yang terbaik untuk pendugaan komposisi kimia biji nyamplung.

3) Melakukan tahap kalibrasi dan validasi sifat reflektan, absorban, dan komposisi kimia biji nyamplung dengan metode kalibrasi multivariatif yaitu principal component regression

(PCR) dan partial least squares (PLS).

4) Menentukan metode kalibrasi yang terbaik untuk pendugaan komposisi kimia biji nyamplung.

C.

Manfaat Penelitian

(22)

4

II.

TINJAUAN PUSTAKA

A. Metode

Near Infrared

(NIR)

1. Tanaman Nyamplung (

Calophyllum inophyllum L.

)

Tanaman nyamplung dapat ditemukan di Madagaskar, Afrika Timur, Asia Selatan dan Tenggara, Kepulauan Pasifik, Hindia Barat, dan Amerika Selatan. Tumbuhan ini memiliki nama yang berbeda di setiap daerah, seperti bintangor di Malaysia, hitaullo di Maluku, nyamplung di Jawa, bintangur di Sumatera, poon di India, dan di Inggris dikenal dengan nama alexandrian laurel, tamanu, pannay tree, serta sweet scented calophyllum (Dweek dan Meadows, 2002 dalam Murniasih, 2009). Taksonomi tanaman nyamplung menurut Heyne (1987) adalah sebagai berikut :

Divisi : Spermatophyta Sub divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledone Bangsa : Guttiferales Suku : Guttiferae Marga : Calophyllum

Jenis : Calophyllum inophyllum L.

Nama umum : Nyamplung

Tanaman nyamplung mudah dibudidayakan, tumbuh baik pada ketinggian 0-800 meter dpl seperti di hutan, pengunungan dan rawa-rawa, curah hujan antara 1000-5000 mm per tahun, pH tanah 4.0-7.4, tumbuh pada tanah tandus, daerah pantai yang kering dan berpasir atau digenangi air laut. Tinggi tanaman dapat mencapai 30 meter dengan diameter 0.8 meter, daun mengkilap, batang berwarna abu-abu hingga putih, warna kayu bervariasi tergantung spesies. Tanaman nyamplung berbuah sepanjang tahun terutama pada bulan Februari-Maret dan Agustus-September di Indonesia dan di Hawaii April-Juni dan Oktober-Desember. Tanaman nyampung memiliki daya tahan yang tinggi terhadap lingkungan, ditemukan dalam jumlah populasi yang besar, dengan kisaran umur yang lama (1-50 tahun), dan memiliki biji yang banyak (Friday and Okano, 2006).

(23)

5

Sumber: Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan (2008)

Gambar 1. Pohon, kayu, bunga, buah, daun, dan biji nyamplung.

(24)

6

Tabel 2. Sifat fisiko kimia biodiesel nyamplung dibandingkan dengan standar SNI 04- 7182-2006

Produksi biji nyamplung per tahun mencapai 20 ton/ha. Biji nyamplung mempunyai kandungan minyak tinggi yaitu 55% pada inti segar dan 70.5% pada inti biji kering (Heyne, 1987). Menurut Dweek dan Meadows (2002) yaitu 75%, serta menurut Soerawidjaja (2001) sekitar 40-73%.

Menurut Friday and Okano (2006), satu pohon nyamplung dapat menghasilkan 100 kg buah/tahun dan rendemen minyak sebanyak 5 kg. Jika jarak tanam 3 x 3.5 m2 setiap pohon menghasilkan 30 kg biji atau 5.1 kg minyak maka dalam 1 ha diprediksi menghasilkan 26 973 kg biji atau 4 585 kg minyak biji nyamplung. Sedangkan produktivitas tanaman jarak berkisar antara 3.5 - 4.5 kg biji/pohon/tahun. Produksi akan stabil setelah tanaman berumur lebih dari 1 tahun. Dengan tingkat populasi tanaman antara 2500 - 3300 pohon/ha, maka tingkat produktivitas antara 8 - 15 ton biji/ha. Jika rendemen minyak sebesar 35 % maka setiap ha lahan dapat diperoleh 2.5 - 4 ton minyak/ha/tahun. Kemudian dilihat dari segi ekonomisnya, harga biji nyamplung Rp 700/kg, sementara itu harga biji jarak antara Rp 3.000 - Rp 4.000/kg. Sehingga biji nyamplung sangat memiliki prospek yang sangat baik untuk dikembangkan sebagai bahan bakar nabati pensubstitusi bahan bakar fosil.

(25)

7

secara eksternal dapat digunakan untuk mengobati pembengkakan kelenjar sedangkan secara internal dapat digunakan untuk memperlancar buang air kecil (diuretic). Ekstrak daun digunakan sebagai pencuci radang mata dan di Kamboja ekstrak daun nyamplung digunakan dalam pernafasan untuk mengobati vertigo dan migrain. Getahnya yang beracun sering digunakan oleh orang Samoan untuk melumuri anak panah sebagai panah beracun serta dapat digunakan untuk mengobati pembengkakan dan penyakit tumor (Tempesta and Michael, 1993). Minyak biji yang bersifat racun (toksik) cukup kuat (Kriswiyanti dan Narayani, 2000) dapat digunakan untuk memulihkan rambut rontok (Veronika, 2003), sebagai antiparasit (Tempesta and Michael, 1993), dan dapat digunakan sebagai bahan bakar minyak lampu dengan kandungan minyak 70-73% berat biji kering (Anonimousa, 2006).

Bagian bunga tumbuhan ini berbau harum sehingga sering dipergunakan sebagai pengharum lemari pakaian. Di daerah Jawa Tengah bagian benang sari yang berwarna kuning dipergunakan sebagai jamu bagi wanita habis melahirkan. Bagian biji mengandung zat seperti damar yang beracun dan diketahui mengandung senyawa inofilum A-E, kalofiloid, asam kalofinat, dan polimer proantosianidin (Tempesta and Michael, 1993), golongan kumarin yaitu senyawa brasimarin A-C sebagai cancer chemopreventive agents (Chihiro et al., 2003), karotenoid, lakton, minyak atsiri, minyak/lemak, sitosterol, takahama, tanin, dan tokoferol. Daunnya diketahui mengandung saponin, dan triterpenoid (Kriswiyanti dan Narayani, 2000). Hasil uji toksisitas pendahuluan dari daging biji dan kulit biji nyamplung terhadap larva udang

Artemia salina L., menunjukkan bahwa bagian kulit biji lebih toksik (LC50 = 39.31 ppm) dibandingkan dengan bagian daging biji (LC50 = 154,8 ppm). Sifat fisiko kimia tempurung biji nyamplung disajikan pada Tabel 3.

Tabel 3. Sifat fisiko kimia tempurung biji nyamplung

Parameter Konsentrasi (%)

Kadar Air 9.97

Kadar Abu 0.61

Kadar Ekstraktif 2.59 Kadar Holoselulosa 87.64 Kadar Alphaselulosa 48.66 Kadar Pentosan 24.82 Kadar Lignin 36.69

Sumber: Wibowo (2009)

2. Minyak Nyamplung

(26)

8

Tabel 4. Komposisi asam lemak minyak nyamplung

Asam Lemak Komposisi (%) Asam Palmitoleat (C16:1) 0.5 - 1.0 Asam Palmitat (C16) 15.0 – 17.0 Asam Oleat (C18:1) 30.0 – 50.0 Asam Linoleat (C18:1) 25.0 – 40.0 Asam Stearat (C18:0) 8.0 – 16.0 Asam Arachidat (C20) 0.5 – 1.0 Asam Gadoleat (C19:1) 0.5 – 1.0

Sumber: Debaut et al., (2005)

3. Teori Metode

Near Infrared

(NIR)

Metode infra merah dekat atau sering disebut dengan nama near infrared (NIR) merupakan salah satu teknik yang menggunakan wilayah panjang gelombang infra merah pada spektrum elektromagnetik antara 700 sampai 2500 nm (Dryden, 2003). Hal yang terpenting dari teori NIR reflektan dan absorban elektromagnetik ini adalah menganalisis komponen, deteksi kualitas, dan pemasakan (Mohsenin, 1984).

Kisaran panjang gelombang NIR telah lama dipelajari dan digunakan sebagai metode analitik. Cahaya tampak diterima oleh mata sesuai dengan besarnya pantulan, seperti halnya warna dihasilkan dari cahaya yang dipantulkan dari suatu objek. Setiap bahan memiliki spektrum gabungan pantulan NIR yang unik dan beragam yang dihasilkan dari efek penyebaran, penyerapan, dan pantulan cahaya oleh bahan.

Semua bahan organik terdiri dari atom, karbon, oksigen, hydrogen, nitrogen, phosphor, sulfur dengan sejumlah kecil elemen lain. Atom-atom ini berkombinasi melalui ikatan kovalen atau elektrokovalen membentuk molekul. Karena sifat ikatannya, gaya elektrostatik ada dalam atom dan molekul tersebut. Sehingga molekul bergerak secara konstan, ini dikenal sebagai keadaan stabil. Molekul bervibrasi pada frekuensi yang berkaitan dengan panjang gelombang dalam daerah infra merah dari spektrum elektromagnetik.

Setelah dipancarkan maka radiasi ini akan diserap oleh semua bahan organik dan informasi utama yang dapat diekstrak adalah stretching dan bending ikatan kimia C-H (seperti bahan organik turunan minyak bumi), O-H (seperti kadar air, karbohidrat, dan lemak), C-N, dan N-H (seperti protein dan asam amino) yang merupakan ikatan dasar dari semua ikatan kimia bahan-bahan organik.

Informasi tersebut dapat dilihat dari pantulan NIR yang dihasilkan dalam bentuk spektrum pantulan. Radiasi infra merah tidak mempunyai energi yang cukup untuk mengeksitasi elektron pada senyawa tetapi dapat menyebabkan senyawa organik mengalami rotasi dan getaran (vibrasi) ikatan inter-atomic (Osborne et al., 1993). Vibrasi stretching

adalah pergerakan atom yang teratur sepanjang ikatan antara dua atom sehingga jarak antara atom dapat bertambah atau berkurang. Sedangkan vibrasi bending adalah pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan antar dua atau pergerakan dari sekelompok atom terhadap atom lainnya.

(27)

9

Variasi pada ukuran dan suhu partikel sampel mempengaruhi penyebaran radiasi infra merah pada saat melewati sampel. Partikel berukuran besar tidak dapat menyebarkan radiasi infra merah sebanyak partikel kecil. Makin banyak radiasi yang diserap dapat memberikan nilai absorban yang tinggi dan efeknya besar pada panjang gelombang yang diserap lebih kuat (Dryden, 2003).

Dalam penyerapannya, metode NIR memiliki beberapa kelebihan, antara lain dapat menurunkan biaya tenaga kerja penganalisis komposisi, penggunaan preparat contoh yang sederhana, waktu pendugaan komposisi kimia yang singkat, analisis yang tidak merusak contoh (non-destructive), tidak menggunakan bahan-bahan kimia (analisis yang bebas limbah), dan dapat menganalisis komposisi dengan kecepatan dan ketepatan tinggi (Williams, 1987).

Keunggulan dari gelombang infra merah dekat menurut Osborne et al. (1993) dalam analisis bahan makanan adalah merupakan gabungan antara tingkat ketepatan, kecepatan, dan kemudahan dalam melakukan percobaan (prosedur tidak rumit).

4.

Aplikasi Metode

Near Infrared

(NIR)

Metode near infrared (NIR) telah banyak diperkenalkan dan digunakan di beberapa negara maju pada benua seperti Eropa, Amerika Utara, Asia, Australia, dan New Zealand baik dalam bidang industri maupun dalam bidang pertanian. Sedangkan di Indonesia sendiri, metode ini belum banyak digunakan terutama dalam bidang pertanian.

Penerapan metode NIR telah lama berkembang terutama untuk keperluan bahan pangan, pertanian, kedokteran, farmasi, dan industri kimia. Untuk bahan pangan dan hasil pertanian seperti kedelai, jagung, beras, daging, ikan, dan hortikultura metode NIR dapat digunakan untuk penentuan komposisi kimia seperti kadar air, lemak, asam, gula, protein, dan berbagai senyawa lainnya. Selain itu metode NIR digunakan dalam industri susu murni dan menentukan kandungan protein yang terdapat dalam tepung susu skim.

Berdasarkan sifat absorban dan reflektan dari energi radiasi yang dipancarkan, maka metode NIR dapat digunakan untuk menduga komposisi kimia suatu bahan. Aplikasi metode NIR dalam industri produk pangan dan pertanian telah banyak dilakukan. Diawali oleh Norris dan Hart (1962) yang menemukan bahwa kadar air yang terkandung pada biji-bijian dan bibit tanaman dapat diukur pada panjang gelombang sebesar 1940 nm. Pengaplikasian secara komersil metode NIR pertama diperkenalkan oleh Williams (1973) yang menganalisis gandum dan biji-biji berkadar minyak.

Miller (1990) menggunakan turunan pertama pada pantulan spektrum untuk mendeteksi adanya jamur hitam, jamur abu-abu, dan kerusakan lain seperti suncald. Hasilnya menunjukkan bahwa indeks mutu tomat dapat berdasarkan pada nilai turunan pantulan dengan jangkauan panjang gelombang antara 590 – 710 nm, sehingga nilai ini dapat digunakan untuk memisahkan antara tomat yang baik dari jamur hitam, jamur abu-abu, dan suncald.

(28)

10

nm, 1821 nm, sedangkan untuk asam malat adalah 1621 nm, 1813 nm, 1821 nm, 1933 nm, 1941 nm, 1965 nm, dan 1968 nm.

Sugiana (1995) dengan menggunakan NIR Spectrophotometer untuk mendeteksi kememaran buah apel varietas Rome Beauty dengan panjang gelombang 900 – 1400 nm. Hasil yang diperoleh adalah panjang gelombang NIR yang tepat untuk mendeteksi kememaran buah apel varietas Rome Beauty adalah 930 nm, 940 nm, 950 nm, 960 nm, 1110 nm, dan 1390 nm. Disimpulkan juga bahwa kekerasan buah apel tidak terlalu berpengaruh terhadap pantulan spektrum yang dihasilkan, sehingga hasil pantulan spektrum yang diperoleh dari setiap apel dikatakan mempunyai sifat sama.

Victor (1996) dengan menggunakan sistem NIR melakukan pengelompokkan buah apel varietas Manalagi berdasarkan kememaran dengan panjang gelombang 900 – 2000 nm. Disimpulkan bahwa kedalaman dan diameter memar buah apel tidak dipengaruhi oleh lama penyimpanan, tetapi dipengaruhi oleh ketinggian perlakuan memar yang diberikan serta panjang gelombang 1400 – 2000 nm tidak dapat digunakan untuk membedakan secara nyata adanya kememaran pada buah apel Manalagi.

Chang et al. (1998) melakukan penelitian untuk menduga total padatan terlarut jus jeruk, apel, pepaya, pear, dan pisang. Dari berbagai jus buah tersebut dikembangkan algoritma umum untuk penentuan total padatan terlarut beberapa jus buah.

Rosita (2001) menerapkan metode NIR untuk memprediksi mutu buah duku. Dari penelitian tersebut disimpulkan bahwa NIR dapat memprediksi kadar gula dan kekerasan buah duku dengan baik. Disimpulkan pula bahwa data absorbansi NIR memberikan nilai korelasi yang lebih tinggi (0.91), standar error lebih rendah (0.87), dan koefisien keragaman yang akurat (5.39).

Fontaine et al. (2002) menerapkan NIR dalam menduga kandungan asam amino kedelai. Didapat bahwa 85 – 98 % variasi asam amino mampu dijelaskan dengan baik menggunakan NIR. Mereka juga telah menggunakan metode tersebut untuk memprediksi kandungan asam amino esensial beberapa bahan pakan yakni kedelai, rapeseed meal, tepung biji bunga matahari, polong, tepung ikan, tepung daging, dan tepung produk samping pemotongan ayam.

Munawar (2002) menerapkan metode NIR untuk menduga kadar gula dan kekerasan buah belimbing. Dari hasil penelitian disimpulkan bahwa data absorban NIR dapat menduga kadar gula dan kekerasan buah belimbing

dengan baik.

Hal ini ditunjukkan dengan koefisien korelasi yang tinggi.

Mitamala (2003) menerapkan metode NIR untuk menduga kadar air, karbohidrat, protein, dan lemak tepung jagung. Dari penelitian tersebut disimpulkan bahwa NIR dapat memprediksi kadar air, karbohidrat, protein, dan lemak tepung jagung dengan baik. Penggunaan data reflektan mampu menentukan kadar protein lebih baik dari data absorban. Data absorban dapat menduga kadar karbohidrat, lemak, dan air lebih baik dari data reflektan.

Kusumaningtyas (2004) melakukan pendugaan kadar air, karbohidrat, protein, lemak, dan amilosa pada beras (Oryza sativa L.) dengan metode NIR. Panjang gelombang yang digunakan untuk menduga adalah 900 – 2000 nm. Data reflektan NIR dapat menduga kadar air, karbohidrat, dan protein lebih baik daripada data absorban. Sedangkan untuk menduga kadar lemak dan amilosa, data absorban lebih baik dibandingkan data reflektan.

(29)

11

analisis komponen utama dalam mereduksi hasil data absorbansi dari spektrum infra merah dekat sangat efektif.

Andrianyta (2006) menerapkan metode NIR dan jaringan syaraf tiruan (JST) dalam menentukan komposisi kimia jagung non-destruktif. Komposisi kimia yang ditentukan, antara lain kandungan proksimat, lemak, air, karbohidrat, methionin, tyrosin, threonin, arginin, dan leusin.

Quddus (2006) melakukan penentuan kandungan energi bruto tepung ikan untuk bahan pakan ternak menggunakan metode NIR. Analisis pendugaan kandungan energi pada tepung ikan tersebut menggunakan metode kalibrasi SMLR dan PCR. Persamaan kalibrasi dengan metode SMLR menyatakan bahwa hasil prediksi nilai EM menggunakan data reflektan dan absorban mendekati hasil uji bioassay. Sedangkan persamaan kalibrasi dengan metode PCR menghasilkan 10 komponen utama dalam tepung ikan tersebut.

Adrizal et al. (2007) yang melakukan pendugaan kandungan air, protein, lisin, dan metionin tepung ikan dengan jaringan syaraf tiruan berdasarkan absorban NIR. Dari hasil penelitian tersebut disimpulkan bahwa metode JST mampu menduga kandungan air, protein, lisin, dan metionin tepung ikan dengan akurasi yang lebih baik dibandingkan dengan menggunakan persamaan regresi yang didapatkan melalui metode SMLR.

Susilowati (2007) pada panjang gelombang 900 – 1400 nm dapat menduga total padatan terlarut buah pepaya selama penyimpnanan dan pemeraman dengan metode NIR, tetapi panjang gelombang tersebut tidak dapat digunakan untuk mengukur kekerasan buah. Hubungan antara data absorban NIR dengan total padatan terlarut dan kekerasan pada penelitian tersebut dipelajari dengan kalibrasi menggunakan metode SMLR, PCR, dan PLS.

Kelebihan penggunaan metode NIR antara lain disebabkan banyak komposisi kimia dari bahan pangan dan pertanian yang menyerap (absorption) atau memantulkan (reflectance)

cahaya pada rentang panjang gelombang 0.7 – 3.0 µm. Komposisi kimia lainnya memiliki pola serapan yang khas berbeda satu dengan lainnya pada setiap panjang gelombang cahaya yang diberikan (Mohsenin, 1984).

Kendala metode NIR adalah biaya investasi alat yang tinggi. Metode ini masih tergolong metode sekunder, karena memerlukan tahapan kalibrasi terutama bagi sampel uji yang belum pernah menggunakan metode ini misalnya tepung ikan, bungkil inti sawit, dedak, tepung singkong, dan sebagainya. Metode NIR sangat membantu pekerjaan analisis yang bersifat rumit dan rutin, seperti kadar air, kadar abu, pH, kadar karbohidrat, kadar protein, kadar lemak, bilangan asam, dan kadar asam lemak bebas. Metode ini sangat sesuai karena tidak lagi banyak memerlukan tahapan kalibrasi.

B.

Kalibrasi dan Validasi

Osborne et al. (1993) menjelaskan bahwa instrumen NIR berguna dalam menentukan komposisi kimia dengan menggunakan nilai pantulan (R) dan absorban (log (1/R)). Menentukan spektrum pantulan dan absorban NIR maka nilai hasil analisis kimiawi laboratorium diperlukan. Untuk mengetahui hubungan antara spektrum-spektrum tersebut dengan nilai referensi dari analisis kimiawi di laboratorium (metode konvensional), maka perlu menggunakan metode matematika dengan cara mengkalibrasinya. Untuk tahap kalibrasi sering digunakan untuk sampel yang memiliki karakteristik yang hampir mendeteksi sama.

(30)

12

konsentrasi larutan unsur yang akan dianalisis (Nur dan Adijuwana, 1989 dalam Rumahorbo, 2004).

Kesulitan dalam mengkalibrasi menurut Osborne et al. (1993) adalah masalah informasi alam yang kompleks dalam spektrum infra merah contohnya setiap puncak spektrum hampir selalu tumpang tindih oleh satu atau lebih puncak-puncak yang lain.

Berbagai macam metode kalibrasi spektrum NIR telah tersedia tetapi dapat dibagi dalam dua kategori, yaitu metode kalibrasi untuk panjang gelombang terpilih atau sering disebut metode lokal dan metode yang melibatkan seluruh spektrum atau sering disebut metode global atau juga disebut dengan metode kalibrasi spektrum penuh (full spectrum calibration methods), seperti

principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS).

Metode full spectrum banyak digunakan karena data dalam spektrum direduksi untuk mencegah masalah overfitting tanpa mengurangi dan menghilangkan satu atau beberapa informasi yang sangat berguna. Jumlah sampel yang digunakan untuk tahap kalibrasi harus lebih banyak daripada untuk keperluan tahap validasi. Validasi bertujuan menguji ketepatan pendugaan komposisi kimia regresi kalibrasi yang telah dibangun.

Selain itu, dikenal pula beberapa perlakuan data sebelum spektrum dianalisis seperti

smoothing, normalisasi, derivatif pertama dan kedua, standard normal variate (SNV) dan de-trending (DT) (Osborne et al., 1993). Setiap perlakuan data mempunyai fungsi yang berbeda-beda terhadap data spektrum. Pada penelitian ini perlakuan data yang akan diberikan adalah

smoothing, derivatif kedua Savitzky-Golay, kombinasi kedua perlakuan data tersebut, dan normalisasi.

Prosedur derivatif kedua yang paling umum digunakan yaitu prosedur Savitzky-Golay yang dikelaskan oleh Norris dan William (1990). Data spektrum sering diubah menjadi bentuk

smoothing dan derivatif, secara umum untuk memperbaiki bentuk dan model regresi kalibrasi.

Smoothing berfungsi untuk memilih penghalusan fungsi dengan teliti tanpa menghilangkan informasi spektrum yang ada dan mengurangi guncangan (noise) dan memperkecil galat/kekeliruan yang terjadi selama pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium. Derivatif kedua Savitzky-Golay berfungsi untuk mereduksi efek basis dari adanya pertambahan dari proses absorban (shoulder effect) serta menghilangkan masalah basis kemiringan persamaan regresi.

Kombinasi antara smoothing dan derivatif kedua Savitzky-Golay dapat diterapkan dan akan mendapatkan bentuk dan model regresi kalibrasi yang optimum, layak, dan dapat dipercaya (Blanco dan Villarroya, 2002 dalam Yogaswara, 2005).

Normalisasi data spektra kedalam rentang 0-1 dimaksudkan untuk menghilangkan pengaruh perbedaan ukuran partikel sampel uji dan memperbesar rentang nilai reflektan. Perlakuan normalisasi diharapkan dapat mengurangi error yang terjadi selama pengambilan data spektra dan dapat memperjelas data spektra tersebut. Perlakuan normalisasi akan memperlebar nilai spektra serta memproporsionalkan nilai spektra dari dua nilai spektra dengan kandungan yang sama.

C.

Metode Kalibrasi Multivariatif

(31)

13

Lammertyn et al., (1998) menganalisis data NIR Spectroscopy menggunakan metode kalibrasi multivariatif seperti principal component regression dan partial least squares dalam memprediksi sifat-sifat kimiawi seperti keasaman dan total padatan terlarut pada buah apel

Jonagold.

Metode kalibrasi multivariatif yang akan digunakan pada penelitian yang berjudul pendugaan komposisi kimia biji nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) secara non-destruktif dengan metode near infrared (NIR) adalah principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS).

1.

Metode

Principal Component Regression

(PCR)

Metode principal component regression merupakan suatu metode kombinasi antara analisis regresi dan analisis komponen utama (Principal Component Analysis, PCA). Prinsip analisis komponen utama adalah mencari komponen utama yang merupakan kombinasi linear dari variabel asli.

Metode regresi komponen utama (PCR) ditetapkan bila dalam pembentukan model pendugaan variabel bebas yang digunakan banyak dan terdapat hubungan yang erat antar variabel bebasnya. Metode tersebut dapat digunakan untuk pendugaan kalibrasi peubah ganda dan mengatasi kolinear ganda.

Menurut Miller & Miller (2000), komponen-komponen utama yang dipilih sedemikian rupa sehingga komponen utama pertama memiliki variasi yang terbesar dalam set data, sedangkan komponen utama kedua tegak lurus terhadap komponen utama pertama dan memiliki variasi terbesar berikutnya.

Metode ini pertama kali diperkenalkan oleh Pearson (1901) dan secara terpisah oleh Hotelling (1933). Pemikiran dasar metode analisis ini adalah mendeskripsikan variasi sebuah set data multivariatif dengan sebuah set data baru dimana variabel-variabel baru tidak berkolerasi satu sama lain. Variabel-variabel baru adalah kombinasi linear dari variabel asal. Variabel baru diturunkan dalam arah menurun sehingga beberapa komponen pertama mengandung sebanyak mungkin variasi data asal (Pearson, 1901 dalam Marthaningtyas, 2005).

Siska dan Hurburgh (1996) dalam Andrianyta (2006), menggunakan metode principal component regression (PCR) untuk mengidentifikasi variasi-variasi utama pada spektrum absorban sampel jagung. Sedangkan Quddus (2006) menentukan kandungan energi bruto tepung ikan untuk bahan pakan ternak dengan data reflektan dan absorban menggunakan metode kalibrasi multivariatif yaitu PCR.

2.

Metode

Partial Least Squares

(PLS)

Metode regresi kuadrat terkecil parsial atau sering disebut partial least squares (PLS) pertama kali dikembangkan oleh Herman Wold (1982). Model partial least squares

didefinisikan dari dua persamaan linear yang disebut model struktural dan metode pengukuran (Wold, 1982 dalam Wulandari 2000).

(32)

14

Metode tersebut juga mempunyai keuntungan, yaitu dapat mengoptimalkan hubungan prediktif antara 2 kelompok peubah bebas dan tidak bebas dan pemodelannya tidak mengasumsikan sebaran dari peubah bebas saja tetapi peubah tidak bebas ikut diasumsikan (Wold, 1982 dalam Wulandari 2000).

Jensen et al. (2001) mengevaluasi perubahan mutu butir walnut (Junglens regia L.) dengan menerapkan metode NIR dan partial least square sebagai metode kalibrasi. Metode tersebut dapat melakukan kalibrasi NIR dengan hasil yang tepat pada panjang gelombang 400

– 2490 nm. Selain itu, NIR dapat menjelaskan kandungan heksanal kacang walnut sebesar 72%.

Pada dasarnya pendekatan PLS adalah penggabungan model pendugaan sebagai pengembangan model-model kalibrasi yang melibatkan lebih dari dua peubah laten (bebas dan tidak bebas). Proses pendugaan menggunakan metode kuadrat terkecil yang diaplikasikan pada persamaan hubungan model struktural dan model pengukuran (Ratnaningsih, 2004).

(33)

15

III.

METODOLOGI PENELITIAN

A.

Tempat dan Waktu

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Teknik Pengolahan Pangan dan Hasil Pertanian (TPPHP) Departemen Teknik Mesin dan Biosistem Fakultas Teknologi Pertanian IPB dan Laboratorium PAU IPB. Waktu penelitian dilaksanakan mulai bulan Maret 2011 sampai Mei 2011.

B.

Bahan dan Alat

Bahan yang akan digunakan adalah biji nyamplung. Dan bahan-bahan kimia yang akan digunakan untuk menganalisis komposisi kimia sampel biji nyamplung seperti pendugaan kadar air, bilangan asam dan asam lemak bebas, dan kadar lemak dengan analisis kimiawi (metode konvensional), antara lain aquades, larutan n-heksana, alkohol 95%, indikator phenoopthalein 1%, dan larutan NaOH 0.1 N.

Sedangkan alat yang akan digunakan meliputi instrumen NIRFlex Tipe N-500 Merk BUCHI yang digunakan untuk menganalisis pendugaan komposisi kimia dari biji nyamplung menggunakan NIR, komputer untuk mengolah data-data dan mengukur pendugaan komposisi kimia biji nyamplung dengan NIRFlex Solids Petri N-500 sehingga diperoleh data reflektan dan absorban baik dalam bentuk tabel maupun grafik. Software bawaan dari NIRFlex N-500 merk BUCHI yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah NIRWare Operator, NIRWare Management Console, dan NIRCal 5. Kemudian penggunaan alat oven, tanur listrik, dan desikator, dimana digunakan dalam pengukuran kadar air biji nyamplung dengan cara pengeringan (metode thermogravitimetri) dan pengukuran bilangan asam, asam lemak bebas, dan kadar lemak berdasarkan AOAC 1995. Kemudian peralatan-peralatan lain yang akan digunakan selama penelitian, antara lain timbangan digital merk ae ADAM, cawan, cawan porselin, desikator, soklet apparatus (soklet, labu lemak 250 ml, hot plate, selang, dan kertas saring), FFA apparatus (buret, pipet, pengaduk, pinset, gelas ukur 100 ml, dan Erlenmeyer 350 ml), static stand, oven, thermometer, stopwatch, kantong plastik, dan mesin press kapasitas 10 ton.

C.

Metode Penelitian

Diagram alir pelaksanaan penelitian dapat dilihat pada Gambar 5. Metode yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut :

1. Persiapan Sampel Penelitian

(34)
[image:34.595.138.504.386.729.2]

16

Gambar 2. Sampel biji nyamplung.

2. Persiapan Instrumen NIR

Sebelum dilakukan pengukuran, instrumen NIRFlex Solids Petri N-500 dinyalakan dan dibiarkan terlebih dahulu beberapa saat. Kemudian sebelum dilakukan pengukuran ke sampel biji nyamplung, terlebih dahulu dilakukan proses kalibrasi dengan software bawaan dari instrumen tersebut selama kurang lebih 2 - 3 menit. Software bawaan yang akan digunakan untuk proses kalibrasi adalah NIRWare Operator (Anonimousb, 2008). Mekanisme instrument NIR seperti gambar berikut:

1. Detektor 7. Koding magnetik 12. Motor penggerak 2. Sensor magnet 8. Sampel 13. Optik 1

3. Status LED 9. Cawan petri 14. Penghalang sinar 4. Tombol mulai 10. Dudukan cawan 15. Cermin 1 5. Tombol mati 11. Piring pemutar 16. Cermin 2 6. Referensi internal 17. Optik 2

Gambar 3. Bagian-bagian NIRFlex petri solid 1

2 5

6 3

4

7

8 9

10

11

15 16

14 12

(35)

17

3. Pengukuran Reflektan Spektrum NIR

Pendugaan sampel biji nyamplung dengan cara pengukuran dengan instrumen NIRFlex Solids Petri N-500 dan software bawaan yaitu NIRWare Operator, lama pengukuran setiap sampel adalah 8 - 9 detik. Jumlah sampel yang akan diukur sebanyak 70 sampel, dimana setiap sampel dilakukan 3 kali pengulangan dengan tiga tempat titik pengukuran yang berbeda. Pengukuran dilakukan selama 3 tahap, dengan tujuan untuk mendapatkan perbedaan karakteristik sampel, sedangkan perlakuan terhadap sampel adalah dengan mengangin-anginkan pada suhu ruang (25-28oC).

[image:35.595.180.467.381.569.2]

Selanjutnya biji nyamplung akan disinari infra merah dekat (NIR) dengan panjang gelombang 1000 – 2500 nm bertujuan untuk mendapatkan informasi yang lebih banyak dari karakteristik biji nyamplung dan mengakomodir aktivitas molekul penyusun parameter mutu biji nyamplung tersebut sehingga diharapkan nilai error pendugaannya dapat lebih kecil. Prinsip pengukuran spektra adalah dengan memancarkan sinar dari lampu halogen ke sampel. Sinar tersebut diterima sebagai energy yang memicu terjadinya getaran dan regangan pada kelompok ikatan atom O-H, N-H, C-H, dan C-N dimana ikatan atom-atom tersebut merupakan komponen utama pembentuk kandungan organik. Sebagian energi yang diberikan akan diserap untuk melakukan getaran dan regangan alami dan sisanya akan dipantulkan. Pantulan itu akan ditangkap oleh lensa optik yang kemudian direkam oleh detektor sebagai data frekuensi getaran dalam bentuk analog. Informasi tersebut merupakan hasil interaksi gelombang elektronika dengan komponen penyusun bahan komposisi kimia tersebut.

Gambar 4. NIR SpectroscopySolids Petri dan Sampel Biji Nyamplung

Spektrum yang terukur dari detektor akan diteruskan ke komputer untuk disimpan secara langsung. Data yang disimpan sudah dalam bentuk digital sehingga lebih mudah untuk diolah lebih lanjut dengan software bawaan NIR. Setelah dilakukan pengambilan pantulan spektrum NIR biji nyamplung, maka dilakukan analisis kimiawi biji nyamplung dengan metode konvensional. Spektrum dihitung dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :

Spektrum=

Standar Cont oh

V

V

(1)

Dimana : VContoh = Tegangan pantulan contoh / sampel (Volt)

(36)

18

 Data Pantulan (Reflektan, R)  Data Absorban (Log (1/R))

 Data analisis kimiawi biji nyamplung dalam software

yaitu NIRWare Management Console

 Proses kalibrasi dan seleksi kalibrasi/validasi menggunakan

software yaitu NIRCal 5

[image:36.595.99.515.95.710.2]

 Pemberian perlakuan menggunakan software yaitu NIRCal 5 Toolbox

Gambar 5. Diagram alir pelaksanaan penelitian pendugaan komposisi kimia biji nyamplung dengan metode NIR.

Mulai

Biji Nyamplung sebanyak 70 sampel

Pengukuran spektrum biji nyamplung dengan NIRFlex Solids Petri Spectrometer N-500 dengan NIRWare

Analisis kimiawi kadar air, bilangan asam dan asam lemak bebas, dan kadar lemak biji nyamplung di

laboratorium dengan metodekonvensional

Metode kalibrasi dan seleksi spektrum kalibrasi / validasi

1. Kalibrasi (2/3 total sampel) 2. Validasi (1/3 total sampel)

Data perlakuan (treatment) untuk spektrum reflektan dan

absorban NIR

Perancangan model kalibrasi dengan metode multivariatif, yaitu :

1. Principal Component Regression (PCR) 2. Partial Least Squares (PLS)

Penentuan regresi kalibrasi

Penentuan validasi R2, Koefisien keragaman (CV),

dan Standar error kalibrasi (SEC)

Koefisien keragaman (CV) dan Standar error validasi (SEP)

(37)

19

4. Pengukuran Absorban Spektrum NIR

Data absorban diperoleh dengan cara mentransformasikan nilai refl

Gambar

Gambar 2. Sampel biji nyamplung.
Gambar 4. NIR Spectroscopy Solids Petri dan Sampel Biji Nyamplung
Gambar 5.  Diagram alir pelaksanaan penelitian pendugaan komposisi kimia biji nyamplung dengan
Gambar 12. Kurva spektrum absorban (log (1/R)) NIR pada 70 sampel biji nyamplung.
+7

Referensi

Dokumen terkait

Lentifera, laju pertumbuhan (r) pada Phronima sp., kepadatan populasi Phronima sp., biomassa Phronima sp. dan kualitas air. Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai tertinggi

Pulau Panjang adalah salah satu pantai utara Jawa yang terletak di Kabupaten Jepara, Jawa Tengah. Salah satu ekosistem yang ditemukan di wilayah pesisir adalah ekosistem

Sistem pendukung keputusan dapat digunakan untuk menentukan tenaga kerja dengan menerapkan metode SAW (Simple Additive Weighting), dengan cara mencari penjumlahan

: Desi Lusia Wati : 201324671 : Pendidikan Guru Madrasah Ibtidaiyah : Tarbiyah dan Keguruan FTK : Peningkatan Kemampuan Menulis Permulaan dengan Menggunakan Metode Struktur

Biodegradasi oli bekas pada suatu lokasi dapat terjadi karena bantuan berbagai kelompok mikroorganisme, terutama bakteri yang berasal lokasi yang tercemar. Mikro-organisme

Tingginya nilai persentase aktivitas memperhatikan penjelasan guru di kelas eksperimen terjadi pada tahap kegiatan kelompok dalam pembagian tugas. Pada tahap ini

 Perspektif Schwartz, menyatakan media massa dalam persuasi bekerja dengan dua cara yang berbeda dalam mempengaruhi khalayak, yaitu model resonansi (evoked recall) dan

Berdasarkan tinjauan pustaka yang telah diuraikan di atas, tidak ditemukan hasil penelitian atau buku yang secara khusus membahas tentang sajian pertunjukan wayang kulit purwa yang