SKRIPSI
RONALD J NAIBAHO
100801048
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Sains
RONALD J NAIBAHO
100801048
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
i
GUNUNG SINABUNG DARI DESA SIMACEM KABUPATEN KARO DENGAN METODE XRD DAN SEM-EDX
Kategori : SKRIPSI
Nama : RONALD J NAIBAHO
Nomor Induk Mahasiswa : 100801048
Program Studi : SARJANA(S1)FISIKA
Departemen : FISIKA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM(FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di Medan, Februari 2015
Disetujui Oleh
Pembimbing I Pembimbing II
Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc Dr. Perdinan Sinuhaji, MS NIP. 196506171993031009 NIP: 195903101987031002
Departemen Fisika FMIPA USU Ketua,
ii
KARAKTERISASI DEBU VULKANIK ERUPSI GUNUNG SINABUNG DARI DESA SIMACEM KABUPATEN KARO DENGAN METODE XRD
DAN SEM-EDX
SKRIPSI
Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, yang di dalammya terdapat beberapa kutipan dan ringkasan sebagai referensi yang masing masing disebutkan sumbernya.
Medan, Februari 2015
iii
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan yang Maha Esa yang telah memberikan Rahmat, Karunia dan Bimbingan-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini yang berjudul KARAKTERISASI DEBU VULKANIK ERUPSI GUNUNG SINABUNG DARI DESA SIMACEM KABUPATEN KARO DENGAN METODE XRD DAN SEM-EDX. Laporan
tugas akhir ini diajukan untuk memenuhi salah satu syarat mencapai gelar sarjana fisika. Penelitian skripsi ini dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) di kawasan PUSPIPTEK Serpong Tangerang, sesuai dengan waktu yang ditetapkan.
Penulis juga menyampaikan banyak terima kasih kepada :
1. Bapak Dr. Perdinan Sinuhaji, MS dan Bapak Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah memberikan panduan dan penuh kpercayaan kepada saya dan telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing saya untuk menyempurnakan tugas akhir ini.
2. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc sebagai dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (MIPA) USU. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Departemen Fisika FMIPA USU, Bapak Drs. Syahrul Humaidi, M. Sc selaku sekretaris Departemen Fisika FMIPA USU beserta seluruh Staf Pengajar dan Pegawai Departemen Fisika FMIPA USU.
3. Bapak Wisnu Ari Adi selaku pembimbing di lapangan yang telah memberikan bimbingan, waktu dan tenaga kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini.
4. Orang tua saya tercinta A.NAIBAHO dan T.SIMANJUNTAK yang telah bersusah payah dan senantiasa memberikan dukungan dan perhatian kepada saya. Adek Ida, ayu,ruben beserta keluarga besar saya dan Jenifer nainggolan yang memberikan dukungan dan semangat dalam penyelesaian tugas akhir ini.
iv
Mini, Juli, Sarah, dkk) danIMF USU”, danadik-adik junior 2011, 2012, 2013, 2014 yang selalu memberikan semangat kepada saya dalam penyelesaian skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam skripsi ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh kareana itu, penulis memohon maaf apabila terdapat banyak kekurangan dan kesalahan. Akhir kata, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis maupun orang lain yangmembacanya. Amin …
Penulis,
v
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian menggunakan analisis XRD dan SEM-EDX terhadap komposisi Debu Vulkanik erupsi Gunung Sinabung pada tanggal 15 September 2013.Dari hasil XRD Untuk Debu Vulkanik memiliki fasa Anorthite 89.20% dengan struktur kristal Triklinik, parameter kisi a = 8.170 Å, b = 12.849 Å, c = 14.178 Å; fasa Quartz 2.63% dengan struktur kristal Hexagonal, parameter kisi a = 5.135 Å, b = 1.135 Å, c = 5.443 Å; fasa Cristobalite 5.65% dengan struktur kristal Tetragonal, parameter kisi a = 4.957 Å, b = 4.957 Å, c = 6.779 Å dan fasa Alunite 2.52% dengan struktur kristal Hexagonal, parameter kisi a = 6.967 Å, b = 6.967 Å, c = 17.150 Å.
vi
ABSTRACT
A research on the has been done by using XRD analysis and SEM-EDX composition of volcanic rock Mountain Sinabung erupted on 15th September 2013. From XRD pattern,it was observed that volcanic stone as major 89.20% Anorthite phase with triclinic crystal structure, lattice parameters a = 8.170 Å, b = 12,849Å, c = 14.178 Å,where as Quartz phase for 2.63% was observed as mijor phase with Hexagonal crystal structure, lattice parameters a = 5.135 Å, b = 5.153 Å, c = 5.443 Å;cristobalite phase for 5.65% with the Tetragonal crystal structure, lattice parameters a = 4,957 Å, b = 4.957 Å, c = 6.779 Å and Alunite phase for 2.52% with Hexagonal crystal structure, lattice parameters a = 6.967 Å, b = 6.967 Å, c = 17.150 Å.
vii
2.2.1 Mikrostruktur Debu Vulkanik 8
2.3 Efek Debu Vulkanik 9
2.3.1 Kesehatan 9
2.3.2 Kesuburan Tanah 9
2.3.3 Tanaman dan Peternakan 10
2.4 Logam Berat 10
2.4.1 Pengertian Logam Berat 10
2.4.2 Karakteristik Logam Berat 10
2.5 Senyawa Pada Debu Vulkanik 11
2.5.1 Anorthite 11
2.7 Analisis Struktur dan Mikrostruktur Kristal 23
2.8 XRD (X-Ray Diffraction) 23
2.8.1 Prinsip Kerja XRD (X-Ray Diffraction) 24
2.8.2 Analisis Difraksi 26
2.9 SEM (Scanning Electron Microscope) 27
viii
3.2 Alat dan Bahan 30
3.3 Prosedur Penelitian 30
3.3.1 XRD (X-Ray Diffraction) 31
3.3.1.1 Sampel dan Preparasi 31
3.3.1.2 Spesifikasi Alat 31
3.3.1.3 Persiapan Pengukuran 34
3.3.1.4 Spesifikasi Pengukuran 35
3.3.1.5 Prosedur Pelaksanaan 35
3.3.2 SEM (Scanning Electron Microscope) 37
3.3.2.1 Spesifikasi Pengukuran 37
3.3.2.2 Prosedur Pelaksanaan 38
3.4 Diagram Alir Penelitian 39
Bab 4 Hasil dan Pembahasan
4.1 Analisis Struktur 40
4.1.1 Analisis Struktur Sampel Debu Vulkanik 40
4.2 Analisis Komposisi 42
4.2.1 Analisis Komposisi Sampel Debu Vulkanik 42 4.3 Analisis SEM-EDX(Scanning Electron
Microscope-Energy Dispersive X-Ray) 42
4.3.1 Mikrostruktur SEM-EDX Sampel DebuVulkanik 42
Bab 5 Kesimpulan dan Saran
5.1 Kesimpulan 45
5.2 Saran 45
Daftar Pustaka
ix
Nomor Tabel Judul Halaman
Tabel 2.2 Tingkat isyarat Gunung Berapi Indonesia 6
Tabel 4.1 Sistem Kristal, Konstanta Kisi dan Densitas Senyawa 38 Al2CaO8Si2,SiO2,dan Al3H12K0.875O14.125S2 Pada Debu
Vulkanik
Tabel 4.2 Fraksi Massa Sampel Debu Vulkanik 39
x
Nomor Gambar Judul Halaman
Gambar 2.1 a. Kubus Sederhana, b. Kubus BCC, c. Kubus FCC 16
Gambar 2.2 Tetragonal Sederhana dan Berpusat Badan 17
Gambar 2.3 Kristal Orthorombik 17
Gambar 2.4 Kristal Monoklinik 18
Gambar 2.5 Kristal Triklinik 18
Gambar 2.7 Kristal Rombhohedral 19
Gambar 2.8 Kristal Heksagonal 19
Gambar 2.9 Difraksi Bragg 24
Gambar 4.1 Pola Difraksi Sinar-x Sampel Debu Vulkanik 37
Gambar 4.2 Mikrostruktur SEM-EDX Sampel Debu Vulkanik 40
v
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian menggunakan analisis XRD dan SEM-EDX terhadap komposisi Debu Vulkanik erupsi Gunung Sinabung pada tanggal 15 September 2013.Dari hasil XRD Untuk Debu Vulkanik memiliki fasa Anorthite 89.20% dengan struktur kristal Triklinik, parameter kisi a = 8.170 Å, b = 12.849 Å, c = 14.178 Å; fasa Quartz 2.63% dengan struktur kristal Hexagonal, parameter kisi a = 5.135 Å, b = 1.135 Å, c = 5.443 Å; fasa Cristobalite 5.65% dengan struktur kristal Tetragonal, parameter kisi a = 4.957 Å, b = 4.957 Å, c = 6.779 Å dan fasa Alunite 2.52% dengan struktur kristal Hexagonal, parameter kisi a = 6.967 Å, b = 6.967 Å, c = 17.150 Å.
vi
ABSTRACT
A research on the has been done by using XRD analysis and SEM-EDX composition of volcanic rock Mountain Sinabung erupted on 15th September 2013. From XRD pattern,it was observed that volcanic stone as major 89.20% Anorthite phase with triclinic crystal structure, lattice parameters a = 8.170 Å, b = 12,849Å, c = 14.178 Å,where as Quartz phase for 2.63% was observed as mijor phase with Hexagonal crystal structure, lattice parameters a = 5.135 Å, b = 5.153 Å, c = 5.443 Å;cristobalite phase for 5.65% with the Tetragonal crystal structure, lattice parameters a = 4,957 Å, b = 4.957 Å, c = 6.779 Å and Alunite phase for 2.52% with Hexagonal crystal structure, lattice parameters a = 6.967 Å, b = 6.967 Å, c = 17.150 Å.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Gunung Sinabung adalah sebuah gunung di Dataran Tinggi Karo, Kabupaten Karo, Sumatera Utara, Indonesia. Gunung Sinabung dan Gunung Sibayak adalah dua gunung berapi aktif di Sumatera Utara. Ketinggian gunung ini adalah 2.460 meter. Gunung ini menjadi puncak tertinggi di Sumatera Utara. Gunung ini belum pernah tercatat meletus sejak tahun 1600. Pertama kali Gunung Sinabung Meletus Pada Tahun 2010 . Akibat dari letusan gunung tersebut timbul kabut asap yang tebal berwarna hitam disertai hujan pasir dan debu vukanik yang menutupi ribuan hektar tanaman para petani yang berjarak dibawah radius enam kilometer tertutup debu tersebut. Debu vulkanik tersebut sangat panas, sehingga tanaman petani yang berada di lereng Gunung Sinabung itu, banyak yang mati dan rusak. Diperkirakan seluas 15.341 hektar tanaman pertanian pengungsi Gunung Sinabung terancam gagal panen. Akibatnya, petani berpotensi kehilangan hasil panen pertanian sebesar Rp. 29 miliar lebih. Bahkan ada satu orang dilaporkan meninggal dunia karena gangguan pernapasan ketika mengungsi dari rumahnya. Pada tanggal 3 September, terjadi 2 letusan. Letusan pertama terjadi sekitar pukul 04.45 WIB sedangkan letusan kedua terjadi sekitar pukul 18.00 WIB. Letusan pertama menyemburkan debu vuklkanis setinggi 3 kilometer. Letusan kedua terjadi bersamaan dengan gempa bumi vulkanis yang dapat terasa hingga 25 kilometer di sekitar gunung ini. Pada tanggal 7 September, Gunung Sinabung kembali metelus. Ini merupakan letusan terbesar sejak gunung ini menjadi aktif pada tanggal 29 Agustus 2010.Suara letusan ini terdengar sampai jarak 8 kilometer. (Daniel,Albert, 2011)
terjadi pada tanggal 15 September 2013 dini hari,kemudian terjadi kembali pada sore harinya. Pada 17 September 2013, terjadi 2 letusan pada siang dan sore hari. Letusan ini melepaskan awan panas dan abu vulkanik. Tidak ada tanda-tanda sebelumnya akan peningkatan aktivitas sehingga tidak ada peringatan dini sebelumnya. Hujan abu mencapai kawasan Sibolangit dan Berastagi, tidak ada korban jiwa dilaporkan, tetapi ribuan warga pemukiman sekitar terpaksa mengungsi ke kawasan aman. Akibat peristiwa ini, status Gunung Sinabung dinaikkan ke level 3 menjadi Siaga. Setelah aktivitas cukup tinggi selama beberapa hari, pada tanggal 29 September 2013 status diturunkan menjadi level 2(Waspada). Memasuki bulan November, terjadi peningkatan aktivitas dengan letusan-letusan yang semakin menguat, sehingga pada tanggal 3 November 2013 pukul 03.00 status dinaikkan kembali menjadi Siaga. Pengungsian penduduk di desa-desa sekitar berjarak 5 km dilakukan. Pada tanggal 20 November 2013 terjadi enam kali letusan sejak dini hari sehingga Kota Medan yang berjarak 80 km di sebelah timur terkena hujan abu vulkanik. Pada tanggal 24 November 2013 pukul 10.00 status Gunung Sinabung dinaikkan ke level tertinggi, level 4 (Awas). Penduduk dari 21 desa dan 2 dusun harus diungsikan.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas penulis merumuskan masalah sebagai berikut: a. Apakah Unsur yang terkandung dan struktur dari debu vulkanik. b. Bagaimana bentuk Mikrostrutur dari debu vulkanik.
1.3 Batasan Masalah
Untuk membatasi masalah-masalah yang ada maka penulis membatasi hal sebagi berikut :
a. Mengetahui Struktur dan Mikrostruktur dari debu vulkanik.
b. Mengambil sampel dari desa simacem yang berjarak 2 km dari kawah Gunung.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui struktur kristal debu vulkanik Gunung Sinabung. 2. Untuk mengeahui unsur material dari debu vulkanik Gunung Sinabung. 3. Untuk mengetahui mikrostruktur dari debu vulkanik gunung sinabung. 4. Untuk mengetahui unsur yang bisa dimanfaatkan menjadi pupuk .
1.5 Manfaat Penelitian
1.6 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan pada masing-masing bab adalah sebagai berikut:
Bab I Pendahuluan
Bab ini mencakup latar belakang penelitian, batasan masalah yang akan diteliti, tujuan penelitian, manfaat penelitian, tempat penelitian, dan sistematika penulisan.
Bab II Tinjauan Pustaka
Bab ini membahas tentang landasan teori yang menjadi acuan untuk proses pengambilan data, analisa data serta pembahasan.
Bab III Metode Penelitian
Bab ini membahas tentang peralatan dan bahan penelitian, diagram alir penelitian, prosedur penelitian, pengujian sampel.
Bab IV Hasil dan Pembahasan
Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian.
Bab V Kesimpulan dan Saran
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gunung Berapi
Gunung berapi atau gunung api secara umum adalah istilah yang dapat didefenisikan sebagai suatu sistem saluran fluida panas (bantuan dalam wujud cair atau lava) yang memanjang dari kedalaman sekitar 10 km dibawah permukaan bumi sampai ke permukaan bumi, termasuk endapan hasil akumulasi material yang dikeluarkan pada saat meletus. Gunung berapi terdapat di seluruh dunia, tetapi lokasi gunung api yang paling dikenali adalah gunung berapi yang berada di sepanjang busur Cincin Api Pasifik (Pasifik Ring of Fire). Busur Cincin Api Pasifik merupakan garis bergeseknya antara dua lempengan tektonik .
Gunung berapi terdapat dalam beberapa bentuk sepanjang masa hidupnya. Gunung berapi yang aktif mungkin berubah menjadi separuh aktif, istirahat, sebelum akhirnya menjadi tidak aktif atau mati. Bagaimanapun gunung berapi mampu istirahat dalam waktu 610 tahun sebelum berubah menjadi aktif kembali. Oleh karena itu, untuk menentukan keadaan sebenarnya dari pada suatu gunung api itu, apakah gunung berapi itu berada dalam keadaan istirahat atau telah mati.
Tabel 2.1 Tingkat Isyarat Gunung Berapi Indonesia
Tingkat isyarat gunung berapi di Indonesia
Status Makna Tindakan
AWAS
Menandakan gunung berapi yang segera atau sedang meletus atau ada keadaan kritis yang menimbulkan
bencana
Letusan pembukaan dimulai dengan abu dan asap
Letusan berpeluang terjadi dalam waktu 24 jam
Koordinasi dilakukan secara harian
Piket penuh
SIAGA
Menandakan gunung berapi yang sedang bergerak ke arah letusan atau menimbulkan bencana
Peningkatan intensif kegiatan seismik
Semua data menunjukkan bahwa aktivitas dapat segera berlanjut ke letusan atau menuju pada keadaan yang dapat menimbulkan bencana Jika tren peningkatan berlanjut, letusan dapat terjadi dalam waktu 2
Ada aktivitas apa pun bentuknya Terdapat kenaikan aktivitas di atas level normal
Peningkatan aktivitas seismik dan kejadian vulkanis lainnya
Sedikit perubahan aktivitas yang diakibatkan oleh aktivitas magma, tektonik dan hidrotermal
Penyuluhan/sosialisasi Penilaian bahaya Pengecekan sarana
Pelaksanaan piket terbatas
NORMAL
Tidak ada gejala aktivitas tekanan magma
Level aktivitas dasar
Pengamatan rutin
Survei dan penyelidikan
2.2 Debu Vulkanik
Debu Vulkanik terdiri dari dalam partikel-partikel batuan vulkanik terfragmentasi. Debu vulkanik sering panas sangat dekat dengan gunung berapi tetapi dingin ketika jatuh pada jarak tertentu. Hal ini terbentuk selama ledakan gunung berapi,dari longsoran panas batuan yang mengalir menuruni sisi gunung berapi, atau dari merah-panas cair lava semprot. Debu bervariasi dalam penampilan tergantung pada jenis gunung berapi dan bentuk letusan Dengan demikian, dapat berkisar dalam warna grit dari debu terang hingga hitam dan dapat bervariasi dalam ukuran dari yang seperti grit menjadi sehalus bedak. Debu menghalangi sinar matahari, mengurangi visibilitas. Besar debu deposito dapat dimasukkan ke dalam tanah yang ada dan menjadi tanah lapisan atas masa depan suatu daerah. Kesuburan tanah sekitar banyak gunung berapi ini disebabkan deposito abu tua. Ini efek menguntungkan dari vulkanisme melebihi, dari waktu ke waktu, bahaya Letusan juga dapat menghasilkan guntur dan kilat dari gesekan antara denda, partikel udara yang dapat lokal di atas gunung berapi atau menemani bulu abu besar dari letusan jarang, sehingga debu jatuh segar dapat memiliki lapisan asam yang dapat menyebabkan iritasi pada paru-paru dan mata.
kurang dari 0,001 milimeter (1/25, 000 inci) di seluruh. Debu vulkanik bukanlah produk pembakaran, seperti bahan berbulu lembut yang diciptakan oleh pembakaran kayu,daun, atau kertas. Debu vulkanik sulit, tidak larut dalam air, sangat kasar dan agak korosif, dan melakukan listrik bila basah. Debu vulkanik terbentuk selama letusan gunung berapi ledakan.
Letusan peledak terjadi ketika gas-gas dilarutkan dalam bataun cair (magma) memperbesar dan melarikan diri keras ke udara, dan juga ketika air dipanaskan oleh magma dan tiba-tiba berkedip menjadi uap. Kekuatan gas melarikan diri keras menghancurkan batuan padat. Memperluas gas juga cabik magma dan ledakan itu ke udara, dimana ia membeku menjadi fragmen-fragmen batuan vulkanik dan kaca. Setelah di udara,angin bisa meniup partikel kecil debu puluhan hingga ribuan kilometer jauhnya dari gunung berapi. Ukuran rata – rata butir fragmen batuan dan debu vulkanik meletus dari lubang vulkanik meledak sangat bervariasi antara letusan yang berbeda dan selama letusan ledakan tunggal yang berlangsung berjam – jam sampai berhari- hari. Lebih berat, berukuran fragmen batu besar biasanya jatuh kembali ke tanah pada atau dekat dengan gunung berapi dan lebih kecil dan ringan fragmen yang ditiup semakin jauh dari gunung berapi oleh angin. Debu vulkanik, partikel-partkel terkecil (2mm atau lebih kecil), dapat melakukan perjalanan ratusan hingga ribuan kilometer arah angin dari gunung berapi tergantung pada kecepatan angin, volume debu meletus, dan ketinggian kolom letusan. (HTML A, 2010)
2.2.1 Mikrostruktur Debu Vulkanik
Unsur yang paling umum adalah sulfat, klorida, natrium, kalsium, kalium, magnesium, dan fluoride. Ada juga unsur lain, seperti seng, kadmium, dan timah, tapi dalam konsentrasi yang lebih rendah. (HTML A, 2010)
2.3 Efek Debu Vulkanik
2.3.1 Kesehatan
Debu vulkanik yang dikeluarkan oleh Gunung Sinabung mengandung banyak unsur gas kimia, seperti : Hidrogen Sulfida (H2S), Karbon Monoksida (CO), Nitrogen Dioksida (NO2), gas Ammoniak (NH3), dan Sulfur Dioksida (SO2). Unsur – unsur tersebut sangat tidak bersahabat dengan tubuh manusia pada umumnya. Selain itu debu vulkanik juga mengandung unsur gas kimia yang paling berbahaya yaitu SiO2 yang berupa mikrostruktur yang dapat membahayakan mata dan paru – paru. (Sudaryo,2009)
2.3.2 Kesuburan tanah
Debu vulkanik yang terbentuk dari lapukan materi dari letusan gunung berapi yang subur mengandung unsur hara N,P,S, unsur mikro yang tinggi. Allophan adalah Aluminosilikat amorf yang dengan bahan organik dapat membentuk ikatan kompleks. Di daerah kering, tanah dari abu vulkanik tersebut memiliki warna tanah yang tidak sehitam dari daerah lain. Sifat-sifat tanah allophan adalah:
1. Profil tanahnya dalam.
2. Lapisan atas maupun permukaannya gembur serta berwarna hitam.
3. Lapisan subsoil berwarna kecoklatan dan terasa licin bila digosok diantar jari-jari.
4. Bulk densitynya sangat rendah (< 0,85). 5. Daya tahan terhadap air tinggi.
7. Daya lekat maupun plastisitasnya tidak ada bila lembab. (Sudaryo,2009)
2.3.3. Tanaman dan Peternakan
Salah satu gas yang disemburkan oleh Gunung Sinabung adalah gas fluor (F2.) Gas ini coklat kekuningan, korosif dan sangat beracun. Seperti CO2, itu lebih berat dari udara dan cenderung untuk mengumpulkan di daerah rendah. Hidrogen fluorida (Hf), sangat korosif dan beracun, dan menyebabkan luka bakar internal yang mengerikan dan kalsium serangan di sistem kerangka.. Bahkan setelah gas terlihat atau asam telah hilang, fluor dapat diserap ke dalam tanaman, dan mungkin dapat meracuni orang dan hewan untuk waktu yang lama setelah letusan. (V. Vlanck, 1985)
2.4 Logam Berat
2.4.1 Pengetian Logam Berat
Logam berat adalah unsur alami dari kerak bumi. Logam yang stabil dan tidak bisa rusak atau hancur, oleh karena itu mereka cenderung menumpuk dalam tanah dan sedimen. Banyak istilah logam berat telah diajukan, berdasarkan kepadatan, nomor atom, berat atom, sifat kimia atau racun. Logam berat yang dipantau meliputi: Antimony (Sb), Arsenik (As), Cadmium (Cd), Cobalt (Co), Chromium (Cr), Copper (Cu), Nickel (Ni), Lead (Pb), Mangan(Mn), Molybdenum (Mo), Scandium (Sc), Selenium (Se), Titanium (Ti), Tungsten (W), Vanadium (V), Zinc (Zn). Besi (Fe), Nikel (Ni), Stronsium (Sr), Timah (Sn)
2.4.2 Karakteristik Logam Berat
listrik yang tinggi,sedangkan golongan non logam mempunyai daya hantar listrik yang rendah. Berdasarkan densitasnya, golongan logam dibagi atas dua golongan, yaitu golongan logam ringan dan logam berat.Golongan logam ringan (light metals) mempunyai densitas <5, sedangkan logam berat (heavy metals) mempunyai
densitas >5. Berbeda dengan logam biasa, logam berat biasanya menimbulkan efek khusus pada makhluk hidup. Dapat dikatakan bahwa semua logam berat dapat menjadi racun bagi tubuh makhluk hidup apabila melampaui ambang batas yang diizinkan. Namun sebagian dari logam berat tersebut memang dibutuhkan oleh tubuh makhluk hidup dalam jumlah tertentu (sedikit), yang juga apabila tidak terpenuhi akan berakibat fatal terhadap kelangsungan hidup dari makhluk hidup tersebut. Salah satu polutan yang sangat berbahaya bagi kesehatan manusia adalah logam berat.WHO (World Health Organisation) dan FAO (Food Agriculture Organisation) merekomendasikan untuk tidak mengkonsumsi makanan
laut (seafood) yang tercemar logam berat.
2.5 Senyawa Pada Debu Vulkanik 2.5.1 Anorthite
Anorthite merupakan golongan mineral utama (Felspar, Plagioklas dll). Mineral utama adalah komponen mineral dari debu yang diperlukan untuk menggolongkan (mengklasifikasikan), tetapi tidak perlu terdapat dalam jumlah yang banyak. Felspar adalah suatu kumpulan dari sejumlah mineral pembentuk debu dengan rumus umum : MAI (Al, Si)3 O8dimana M = K, Na, Ca, Ba, Rb, Sr, dan Fe. Felspar adalah mineral yang paling banyak tersebar dalam debu dan merupakan 60% dari kerak bumi.
lapuk menjadi liat juga mineral kaolinit. Mineral felspar yang banyak terdapat adalah ortoklas dan plagioklas. Kumpulan mineral felspar adalah
1. Ortoklas (Or) = KalSi3O8 2. Albit (Ab) = NaAlSi3O8 3. Anorthite (An) = CaAlSi3O8
Or dan Ab, membentuk kumpulan felspar Alkali, tanpa atau dengan sedikit An (An kurang dari 20%). Yang termasuk kumpulan felspar alkali adalah Ortoklas, Sanidin, Adularia, Mikrolin, dan Anortoklas. Ab dan An, membentuk kumpulan plagioklas dengan komposisi berkisar dari 100% Ab hingga 100% An. Yang termasuk kumpulan plagioklas adalah Albit, Oligoklas, Andesin, dan Anorthite. Plagioklas adalah kumpulan sejumlah mineral dengan sistem kristal triklin. Plagioklas merupakan mineral pembentuk debu yang paling umum, dan dikenal ada enam kombinasi mineral antara lain : Albit, Oligoklas, Andesin, Labradorit, Bitownit, dan Anorthite. Rumus umumnya : (Na, Ca) Al (Si, Al) Si2O8.Dengan warna : putih, putih kelabu, kadang-kadang kehijauan, kebiru-biruan, jarang yang berwarna kemerahan, hitam. (Moch,Munir. 1996)
2.5.2 Alunite
Alunite juga dikenal sebagai alumstone. Mineral ini pertama kali diamati pada abad ke-15 di Tolfa, tempat dekat Roma. Di sini, itu ditambang untuk memproduksi tawas, kal (SO4) 2 - 12H2O. Pada tahun 1707, pertama kali dinamakan sebagai aluminilite oleh JC Delametherie. Pada tahun 1824, namanya diubah menjadi nontronit oleh FS Beudant. Nama ini berasal dari alunit Latin, yang berarti "tawas." Alunite terbentuk dari aksi asam sulfat pada kalium feldspar yang kaya dalam proses yang disebut sebagai "alunitization."Asam sulfat menemani solusi hidrotermal. Hal ini umumnya
Simetri alunite adalah sama dengan anggota Tourmaline Grup tetapi kristal alunite tidak membentuk kristal prismatik seperti yang dimiliki mineral turmalin khas. Kristal dari alunite lebih pipih dan menyerupai rhombohedrons hampir kubik. "Rhombohedrons" adalah kombinasi dari dua piramida trigonal.Sifat Fisik AluniteWarna Putih, abu-abu, abu-abu kekuningan, abu-abu kemerahan, putih kekuningan. Kepadatan 2,59-2,9, transparan untuk tembus.Fraktur tidak merata, permukaan retak dalam pola tidak merata, pembelahan baik. Tekstur seperti tanah liat tanpa afinitas kristal terlihat. Kristal dibuat dari serat. Kekerasan 3,5-4 - Copper Penny-Fluorite. Alunite terjadi sebagai vena dan massa pengganti di trachyte, riolit, dan kalium yang kaya akan debu vulkanik. (Moch.Munir, 1996)
2.5.3 Cristobalite
Beta kristobalit memiliki simetri lebih tinggi dari simetri tetragonal dari kristobalit. Oleh karena itu, struktur interior tidak isometrik lagi dan dengan demikian kristal tampak oktahedral disebut pseudomorphs atau "bentuk palsu".
Kristobalit hanya stabil pada suhu permukaan normal; artinya, jika bisa, perlahan-lahan akan dikonversi ke struktur kuarsa. Tapi ini adalah proses yang lambat dan rumit mengambil ribuan tahun jika itu terjadi sama sekali. Ini adalah proses yang lambat terutama karena transformasi melibatkan melanggar obligasi dan penataan ulang atom. Atom-atom dari aluminium dan natrium dalam struktur dapat membantu stabilitas kristobalit juga.(Moch.Munir, 1996)
2.5.4 Kuarsa/Quartz (SiO2)
Kuarsa adalah mineral utama dari silika dan salah satu mineral pembentuk Kristal optik. Struktur atomik dari kuarsa dalah tetra hidron yang satu atom silikon dikelilingi empat atom oksigen. (Moechtar, 1990).
Fasa temperatur rendah dari silika disebut kuarsa, mineral temperatur tinggi disebut kristobalit. Perubahan dari kuarsa ke trydynit memerlukan perubahan besar dalam susunan kristalnya. Kristobalit mengalami suatu perubahan struktur yang lebih baik tetapi bukan pematahan, trydynit mengalami dua perubahan pada jangkauan meta stabilnya : pertama pada temperatur 117 oC dari yang lainnya. Pada temperatur 163 oC inversi yang cepat ini mempengaruhi silica sebagai bahan refrelatory (bahan tahan api) dengan dibawah kondisi perubahan temperatur yang cepat.
kuarsa ini maka akan mudah sekali untuk mengenalinya dalam bentuk yang bermacam-macam. Pada dasarnya kuarsa yang murni disebut kristal. Kristal selalu menunjukkan enam sisi pada bagian luar, sedangkan di dalam ketika kita belah kuarsa tidak mempunyai arah belahan. (Anggreini, D. 2008)
Mineral Kuarsa (quartz) ini ditemukan di dalam debu beku dan debu metamorf. Kuarsa merupakan mineral paling umum ditemukan dalam mineral gang dari urat-urat hidrothermal. Mineral tersebut juga ditemukan dalam bentuk pasir kuarsa lantaran terjadi pelapukan pada debu beku ataupun metamorf. Pasir kuarsa terdapat sebagai endapan sedimen, berasal dari rombakan debu yang mengandung silicon dioksida (kuarsa SiO2) seperti granit, riolit dan granodiorit. Endapan pasir kuarsa terjadi setelah melalui proses transportasi, sortasi dan sedimentasi. Oleh sebab itu endapan pasir kuarsa di alam tidak pernah didapatkan dalam keadaan murni. Butir kuarsa di alam umumya terdapat bercampur dengan lempung, feldspar, magnetit, ilmenit, limonit, pirit, mika (biotit), hornblendedan zircon serta bahan organik dari tumbuhan dan sebagainya. Proses transportasi oleh air menyebabkan batuan pasir menjadi bertambah halus dan relatif menjadi lebih murni. Material pengotor tersebut pada umumnya memberi warna pada pasir kuarsa, sehingga dari warna yang dihasilkan dapat ditunjukkan derajat kemurniannya.
Pada umunya pasir kuarsa di endapkan dalam penyebaran yang melebar, dengan ukuran butir yang berbeda mulai dari fraksi halus (0,06 mm) – kasar (2 mm). Pasir kuarsa di Indonesia juga pada umunya mempunyai komposisi SiO2 = 55,30 – 99,87 %, Fe2O3= 0,01 – 9,14%, TiO2= 0,01 – 0,49 %,Al2O3= 0,0118,00
%, CaO = 0,01– 0,26 %, MgO = 0,01 – 0,26 %, K2O = 0,01 – 17,00%. Dalam
2.5.5 Karbon (C)
Karbon merupakan salah satu unsur dari unsur-unsur yang terdapat dalam golongan IV A dan merupakan salah unsur terpenting dalam kehidupan sehari-hari karena terdapat lebih banyak senyawa yang terbentuk dari unsur karbon. Keistimewaan karbon yang unik adalah kecenderungannya secara alamiah untuk mengikat dirinya sendiri dalam rantai-rantai atau cincin-cincin, tidak hanya dengan ikatan tunggal, C - C, tetapi juga mengandung ikatan ganda C = C, serta rangkap tiga,C≡C. Lebih dari sembilan puluh persen unsur karbon merupakan unsur sintetik, sedangkan sisanya diperoleh dari mahluk hidup (tumbuh-tumbuhan, hewan, jamur, dan mikroorganisme) serta fosil batu bara dan minyak bumi. (Moechtar, 1990)
2.6 Kristal
2.6.1 Pengertian Kristal
Kristal adalah bahan padat dengan pola ulang jangkau panjang yang periodik dalam ketiga arah koordinat. Sebuah kristal ideal disusun oleh satuan-satuan struktur yang identik secara berulang-ulang yang tak hingga di dalam ruang. Sebagian besar materi fisika zat padat adalah kristal dan elektron di dalamnya, fisika zat padat mulai dikembangkan awal abad ke 20, mengikuti penemuan difraksi sinar-x oleh kristal.(Moechtar, 1990)
2.6.2 Struktur Kristal
amorf atau bukan- kristal. Kristal merupakan susunan atom-atom yang teratur dalam ruang tiga dimensi. Keteraturan susunan tersebut terjadi karena harus terpenuhinya kondisi geometris, ketentuan ikatan atom, serta susunan yang rapat. Struktur kristal dapat digambarkan dalam bentuk kisi, dimana setiap titik kisi akan ditempati oleh atom atau sekumpulan atom. Kisi kristal memiliki sifat geometri yang sama seperti kristal. Kisi yang memiliki titik-titik kisi yang ekuivalen disebut
kisi bravais sehingga titik-titik kisi tersebut dalam kristal akan ditempati oleh
atom-atom yang sejenis. Lattice (kisi) adalah sebuah susunan titik yang teratur dan
periodik didalam ruang sedangkan basis adalah sekumpulan atom dengan jumlah
atom dalam sebuah basis dapat berisi satu atom atau lebih. (Moechtar, 1990)
2.6.3 Sistem Kristal
Ada 230 bentuk kristal yang semuanya sudah pernah diamati. Berdasarkan simterinya, bentuk-bentuk kristal dapat diolongkan dalam 32 kelas dan tiap-tiap kelas dapat dikembalikan menjadi tujuh sistem kristal. Sistem kristal kubus memiliki panjang rusuk yang sama ( a = b = c) serta memiliki sudut (α = β = γ)
sebesar 90°. Sistem kristal kubus ini dapat dibagi ke dalam 3 bentuk yaitu kubus sederhana (simple cubic/ SC), kubus berpusat badan (body-centered cubic/
BCC) dan kubus berpusat muka (Face-centered Cubic/ FCC).
1. Sistem kristal kubus
Berikut bentuk dari ketiga jenis kubus tersebut: a. Kubus Sederhana,
Pada bentuk kubus sederhana, masing-masing terdapat satu atom pada semua sudut (pojok) kubus.
b. Pada kubus BCC, masing-masing terdapat satu atom pada semua pojok kubus, dan terdapat satu atom pada pusat kubus (yang ditunjukkan dengan atom warna biru).
pojok kubus, jug
hanya memiliki dua be tetragonal sederhana,
, juga terdapat atom pada diagonal dari masin ditunjukkan dengan atom warna merah).
) Kubus Sederhana ; b) Kubus BCC ; c) Kubus (Sumber: Addi
agonal
tragonal, dua rusuknya yang memiliki panjang sa (α = β = γ) sebesar 90°. Pada sistem kristal
bentuk yaitu sederhana dan berpusat badan. P , mirip dengan kubus sederhana, dimana m pada semua sudut (pojok) tetragonalny pusat badan, mirip pula dengan kubus berpusat
da pusat tetragonal (ditunjukkan pada atom war ada pojok (sudut) tetragonal tersebut.
etragonal Sederhana dan Berpusat Badan
(Sumber:Addi
orombik
bik terdiri atas 4 bentuk, yaitu : ortorombik sed an) (yang ditunjukkan atom dengan warna mer ukkan atom dengan warna biru), dan berpusat
dua sisi ortorombik (ya panjang rusuk yang berb beda pula yaituα ≠ β ≠ γ
(yang ditunjukkan atom dengan warna hijau). P orombik ini berbeda-beda (a ≠ b≠c), dan memili
u sebesar 90°.
Gambar 2.3 Kristal Orthorombik
(Sumber: Addi
oklin
onoklin terdiri atas 2 bentuk, yaitu : monoklin s dua sisi monoklin (yang ditunjukkan a kristal monoklin ini memiliki panjang rusuk y sudutα=γ= 90° danβ≠90°.
Gambar 2.4 Kristal Monoklinik
(Sumber: Addi
iklinik
Gambar 2.5 Kristal Triklinik
(Sumber: Addison,1980)
6. Sistem Kristal Rombohedral atau Trigonal
Pada sistem kristal ini, panjang rusuk memiliki ukuran yang sama (a = b ≠
c). sedangkan sudut-sudutnya adalahα=β= 90°danγ=120°.
Gambar 2.6 Kristal Rombohedral
(Sumber: Addison,1980)
7. Sistem Kristal Heksagonal
Pada system kristal ini, sesuai dengan namanya heksagonal (heksa = enam), maka system ini memiliki 6 sisi yang sama. System kristal ini memiliki dua nilai sudut yaitu 90° dan 120° (α = β = 90°dan γ =120°) , sedangkan pajang rusuk-rusuknya
adalah a =b ≠ c. semua atom berada pada sudut-sudut (pojok) heksagonal dan
2.6.4 Bidang–Bidang K
bidang dan volume unit sel untuk beberapa sistem kr
1
= + + 2.7
V = a b c 2.8
e. Rombohedral
1
= ( + + ) + 2( + + )( cos )
(1 3 + 2 ) 2.9
V = a 1 3 cos α+ 2 cos α 2.10
f. Monoklinik
1
= 1 + + 1 2 cos 2.11
V = a. b. c sinβ 2.12
g. Triklinik
1
= 1 ( + + + 2 + 2 + 2 ) 2.13
V = abc 1 3 cosα cosβ cosγ + 2 cosα cosβ cosγ 2.14
dengan :
s11 = b2c2sin2α s22 = a2c2sin2β s33 = a2b2sin2γ
2.7 Analisis Struktur dan Mikrostruktur Kristal
Analisa struktur dan mikrostruktur kristal dilakukan dengan menggunakan XRD (X- Ray Diffraction) dan SEM-EDX ( Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectroscopy), dan Micro XRF (X-Ray Fluorisensi).
(Okto, Perdana. 2013)
2.8 XRD (X-Ray Diffraction)
Difraksi sinar-x merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal. Pembahasan mengenai difraksi sinar-x mencakup pengetahuan yang berhubungan dengan hal-hal berikut ini:
1. pembentukan sinar-x
2. hamburan (scattering) gelombang elektromagnetik
3. sifat kekristalan bahan (kristalografi)
Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar-x ditembakkan ke sebuah atom: (1) energi berkas sinar-x terserap oleh atom, atau (2) sinar-x dihamburkan oleh atom. Dalam proses yang pertama, berkas sinar-x terserap atom melalui Efek Fotolistrik yang mengakibatkan tereksitasinya atom dan/atau terlemparnya elektron-elektron dari atom. Atom akan kembali ke keadaan dasarnya dengan (1) memancarkan elektron (melalui Auger effect), atau (2) memancarkan sinar-x
floresen yang memiliki panjang gelombang karakteristik atom tereksitasinya. Pada proses yang kedua, ada bagian berkas yang mengalami hamburan tanpa kehilangan
kehilangan energi (panjang gelombangnya tetap) dan ada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energi (Hamburan Compton). Hamburan Compton
(seperti halnya cahaya tampak), baik parsial maupun total. Dengan demikian berkas sinar-x terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan dan untuk sudut hamburan 90o, polarisasi lengkap terjadi, yaitu komponen vektor medan listrik tegak lurus bidang yang dibentuk berkas datang dan berkas terhambur. Berkas hamburan sinar-x oleh material yang dapat diukur adalah intensitas. Intensitas berkas sinar-x yang mendekati paralel adalah fluks energi yang melewati satu satuan luasan tertentu per satuan waktu. Untuk gelombang planar monokromatik, intensitas sebanding dengan kuadrat amplitudo getaran. Intensitas radiasi yang dihasilkan oleh sumber titik (atau sumber kuasi-titik) pada arah tertentu adalah energi yang dipancarkan per detik per satuan sudut ruang pada arah itu. Dalam pengukuran intensitas mutlak, cara termudah adalah dengan menentukan jumlah foton teremisi atau tertangkap (detektor) per satuan waktu, bisa per satuan luas atau per satuan sudut ruang.
Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar- X memilki panjang gelombang 10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi Kristal.
(Jamaluddin, K. 2010)
2.8.1 Prinsip Kerja XRD (X-Ray Diffraction)
diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara
sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar-X terpancar dari tabung sinar-X. Sinar-X didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar- X. Sinar-X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama. Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X.
Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata – rata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target. Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis (elastic scatering). Ada dua karakteristik utama dari difraksi
kelipatan bilangan bula Hukum Bragg: 2d sin θ =
Ga
Secara matemati Secara fisis jika kita m kemudian kita bisa meng antar atom (geometri d difraksi. Secara praktis s
Sehingga cukup dengan
Bragg serta mengetahui rumus yang telah ditent
bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka
n θ = nλ
Gambar 2.9 Difraksi Bragg (sum
atis, difraksi hanya terjadi ketika Hukum Bra mengetahui panjang gelombang dari sinar yan engontrol sudut dari benturan maka kita bisa men dari latis). Persamaan ini adalah persamaan is sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diata
an persamaan 2d sin θ = λ. Dengan menghitung
hui nilai h, k, l dari masing – masing nilai d, deng entukan tiap – tiap bidang kristal kita bisa mene sesuai dengan bentuk kristalnya.(Jamaluddin, K. 201
si
um untuk melakukan analisis difraksi sina material yang sangat halus. Serbuk ini dicam mudian dibentuk menjadi filamen yang sanga
amera sirkular. Berkas sinar-x diarahkan ke se li partikel serbuk dengan berbagai orientasi, be rucut membuat sudut 2θ terhadap berkas sem pita film dalam kamera di dua tempat; ma
membuat sudut 2θ dengan lubang keluar-masuk. Ada kerucut terpisah (atau pasangan garis difraksi) untuk setiap nilai jarak interplanar, dhkl. Jadi
garis-garis difraksi dapat diukur dan jarak-d dihitung dari persamaan nλ = 2d sin θ. Dengan mengamati bahwa dengan “sidik jari” berbeda kita tidak semata-mata dapat menentukan ukuran konstanta kisi dengan sangat teliti, akan tetapi kita juga dapat mengidentifikasi kisi kristal. Difraksi sinar-x merupakan sarana yang sangat ampuh untuk mempelajari struktur internal material.
(Jamaluddin, K. 2010)
2.9 SEM-EDX (Energy Dispersive X-Ray)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah alat yang dapat digunakan untuk mempelajari topografi pada permukaan. Pengamatan topografi permukaan dalam 3 dimensi, resolusi tinggi (50 Å) dan analisa kimia. Karena melihat kita percaya dan mengerti, SEM adalah mungkin peling banyak/sering digunakan. Electron Thermionically di emisikan tungsten atau LaB6 filamen katoda ke anoda yang difokuskan dengan lensa condenser dalam bentuk beam dengan sangat berukuran kecil (~50 Å). Pasangan dari scanning ditempatkan pada objetive lensa membelokkan beam permukaan sample secara tegak lurus. Electron beam memiliki rang energi dari beberapa ribu 50 keV.
1. Electron gun (penembak elektron) adalah penembak elektron terdiri dari filamen tungsten, penembak elektron ini digunakan untuk menghasilkan elektron dalam suatu volume tertentu dengan energi yang dapat ditentukan dengan mengatur arus listrik ke filamen sehingga terjadi pelepasan.
2. Demagnetication system (perangkat demagnetion) adalah perangkat demagnefikasi terdiri dari gabungan lensa-lensa elektromagnetik yang digunakan untuk memfokuskan elektron beam menjadi sangat kecil pada saat mencapai sampel.
menggunakan prinsip scanning, dimana elektron diarah objek gerakan berkas tersebut mirip dengan gerakan membaca. Scan unit dibangkitkan oleh scanning coil, sedangkan hasil interaksi berkas elektron dengan sampel menghasilkan secondary electron (SE) dan backs scattered (BSE), diterima detector SE/BSE, diubah menjadi sinyal, data sinyal diperkuat oleh video amplifier kemudian disingkronkan oleh scanning sirkuit, terbentuklah gambar pada tabung sinar katoda (CRT).
4. Detection unit (sistem deteksi) adalah elektron sekunder (ES) yang diterima oleh detektor ES/BSc mempunyai energi rendah (<50 eV) dan menghasilkan gambar topografi permukaan. (Sinuhaji, P. 2012)
Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan mikroskop elektron yang banyak digunakan dalam ilmu pengetahuan material. SEM banyak digunakan karena memiliki kombinasi yang unik, mulai dari persiapan spesimen yang simpel dan mudah, kapabilitas tampilan yang bagus serta fleksibel. SEM digunakan pada sampel yang tebal dan memungkinkan untuk analisis permukaan. Pancaran berkas yang jatuh pada sampel akan dipantulkan dan didifraksikan. Adanya elektron yang terdifraksi dapat diamati dalam bentuk pola – pola difraksi. Pola – pola difraksi yang tampak sangat bergantung pada bentuk dan ukuran sel satuan dari sampel.
mengisut dalam ruang hampa udara dan menyebabkan bentuk anatomiknya berubah. Prinsip kerja mikroskop elektron skening adalah sebagai berikut : suatu sinar elektron yang halus dan terfokus dipergunakan untuk menscan permukaan sediian akan terjadi elektron-elektron sekunder dan elektron-elektron dipantulkan kembali.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1. Tempat Penelitian
Pada proses penelitian, pembuatan sampel dan pengujian/karakterisasi dilakukan di Laboratorium LIPI Serpong. Penelitian yang dilakukan adalah Pengujian dan Karakterisasi Debu Vulkanik Erupsi Gunung Sinabung di Nanoteknologi Pusat Penelitian Fisika LIPI Serpong, Jakarta.
3.1.2. Waktu Penelitian
Proses penelitian ini, dari pengujian sampel dan pengolahan data. Data hasil pengujian dilakukan pada bulan April sampai dengan Mei 2014.
3.2. Alat Dan Bahan
Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian dan pengolahan sampel sebagai berikut: Debu Vulkanik Gunung Sinabung, Mortal (batu gilingan), Oven, SEM-EDX, XRD, dan PSA.
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 XRD (X-RAY DIFFRACTION)
3.3.1.1 Sample dan Preparasi
Sampel berupa serbuk ditempelkan pada tempat pengujiannya yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD. Spesimen serbuk lebih menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil dari 10 micron agar intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti. Kalau ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti halnya permukaan yang kasar pada spesimen pelat. Spesimen serbuk dapat dipasang pada pemegangnya dengan memadatkannya terlebih dahulu atau dicampur dengan pengikat kemudian dipasang ke dalam pemegang spesimen.
3.3.1.2 Spesifikasi Alat
Alat yang digunakan dalam pengukuran penelitian ini antara lain adalah XRD yang dimiliki oleh BATAN, Tangerang. Spesifikasi alatnya adalah sebagai berikut :
Merek : PHILIPS
Type : PW2213/20
Voltage Output (KV) :
a) Range : 25 to 60 KV in 5 KV Step.
b) Stability : 0.02% for ± 10% line voltage variation 0.02% for all load current changes from 10 to 80 mA
c) Drift : 0.05% per 10 ºC
d) Repeatability : 0.05%
e) Ripple : 50 KV
setting)
Current (mA) :
a) Range : 10 to 80 mA, seven 10 mA steps and ten 1 mA b) Stability : 0.015% for ± 10% line voltage variation
c) Drift : 0.015% per 10 ºC
d) Repeatability : 0.02%
e) mA Recovery Time : 2 second to attain stable mA after incremental mA change of 10 mA (Within + 0.1% of final setting)
Power :
a) Output : 3KW max
b) Input variation : 8.5 KVA, 40A max
c) Input Voltage 220 VAC 10%
d) Line to Ground : 140 Vrms
Water Requirements :
a) Quantity : 0.9 gal/min (3.5 liter/min) b) Pressure : max. 90 psi (3.2 kg/cm²) c) Hardness : max. 35.7 mg cal
d) Quality : pH between 6 and 9
e) Temperature : max. 21ºC and min 13ºC f) Water Lines : min. 13 mm, flexible g) Environmental
Requirement
: ambient temperature should be min 18ºC and max. 29ºC humidity should range between 20% to 80%. Dew point temperature should be less than 25ºC
Detector :
a) Type : Proportional
b) Max. Count Rate : 500 000 c/s
e) Automatic Correctable Pulse Shift : Up to 50% f) Upper and Lower Level (Step of 0.05) : 0 to 99%
g) Rate Meter Range : 1, 2, 500, 1000, 104, 105 c/s
h) Rate Meter Time Constant : fixed 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5 s i) Intensity Measuring Interval (Step of 0.05) : 0 to 3276 s
j) H.V. Supply : 1200 to 2000 V
k) Detector Pulse Attenuation (Step of 2) : 1 to 8 l) Selector Switch to Match Attenuation to
X-ray Tube
: Cr, Fe, Co, Mo, Cu
m) Max. Accumulated Counts : 4x1010
Goniometer Control :
a) Type : Vertical
b) Range : 2= 0º to 160º
c) Setting Speed with Anti-backlash Provision : Typical 2.5 º/s
d) Continuous Scan Speed : :
e) In Step of 0.001 : 0.001º to 0.127 º/s
f) In Step of 0.01 : 0.01º to 1.27 º/s
g) Step Size Range (in Step of 0.005) : 0.005º to 327 º/s
h) Slit : :
i) Slit Divergent : Automatic
j) Slit Receiving : 0.3 mm
k) Filter : Ni
Strip Chart Recorder Control :
Paper Speed to Goniometer Scan Sipped Ratio
: 0 to 50 mm per º (2)
Safety Features :
c) X-ray Tube Overload
d) mA Overload : : 20, 40, 60, 80
e) KV– : 60 kVP
f) KVA Overload : : 1.2, 1.3, 1.8, 2.5, and 3.0 g) Open X-ray Tube Filament
h) Door Interlock Switch i) Fail Safe Bulb in X-ray ON
Accessories :
a) Computer : IBM compatible Pentium II MMX
b) Printer : HP Paint Jet Color
c) Software : APD Philips
d) JCPDS Data Base : 1997
3.3.1.3 Persiapan Pengukuran
a) Menyiapkan bahan yang akan diambil datanya dengan menggunakan sampel holder.
b) Karena sampel berbentuk padatan maka harus memperhatikan tebal dan diameter sampel agar tidak melebihi batas ruang sampel holder dan apabila tidak memungkinkan maka sampel padatan tersebut diserbukkan terlebih dahulu.
c) Menggunakan double tip maupun lilin (malam) untuk mengikat sampel. d) Bila sampel tersebut sedikit maka dapat menggunakan kaca sebagai
sample holder.
e) Membuka ruang sampel, kemudian memasukkan sampel yang akan diambil datanya setelah itu menutup ruang sampel.
h) Mengulangi prosedur 3.3.1.3. a). sampai 3.3.1.3. g). untuk memperlakukan sampel berikutnya.
i) Setelah selesai melakukan pengukuran, langkah selanjutnya adalah mengambil data dari komputer berupa hardcopy maupun soft copy yang dapat dibuka melalui software EXCEL, IGOR dan lain-lain dalam bentuk ASCII file.
3.3.1.4 Spesifikasi Pengukuran
Diffractometer type : PW3710 Based Tube anode : Cu
Generator tension : 40 kV Generator current : 35 mA. Wavelength Alpha 1 : 1,540593 Å Wavelength Alpha 2 : 1,540593 Å Intensity ratio (Alpha2/alpha1) : 0,500 Divergence slit : 1/40 Receiving slit : 0,2 Monochromator used : No
3.3.1.5 Prosedur Pelaksanaan
Cara penggunaan XRD
1. Nyalakantravo(berada di bawah jendela)
2. Nyalakan saklar otomatis ke atas di ruang sebelah (tombol ke-3 paling kanan)
3. Nyalakan air sehingga tekanan air menunjukkan 2,6 - 2,8 atm. 4. Naikkanvoltage(berada di tembok)
6. Pasang Nagoya Stabilisator (berada di belakang pintu). 7. Nyalakan komputer PC
8. Nyalakan XRD (tombol merah putih), tunggu sampai terdengar bunyi klik yang cukup keras.
9. Naikkan arus dan voltage bergantian. Biasanya menaikkan 2 kali arus satu kali volt. Tunggu sebentar baru menaikkan lagi hingga dicapai 40 mA dan 35 kV.
10. Pasang spesimen pada sample holder dan letakkan pada penjepit spesimen di goniometer.
11. Pengaturan PC
a. Tekan tombol untuk mulai
b. System preparation
c. System parameteruntuk mencaridirectorydanfile d. Utilities
e. Difraktometer commands.Entermuncul C
f. Ketik par, maka akan munculdata parameter
g. Sesuaikan data dengan data di belakang buku biru h. Esc.
12. Edit pilih program (identity program) tentukan program sesuai keper1uan misalnya theta dari sudut 10 s/d 70. Sudut theta 5.020 sudut theta maksimum 160.020
13.Data colection. Identity Measurement
14. Pasangshutterdengan memutar tombol 4 ke penunjuk tak terhingga, tekan
tombol 4 yang berwama merah. 15. Tekan F1 untuk memulai pengukuran.
16. Untuk melihat pola yang terjadi selarna pengukuran tekan Data ColIection, Display Scan dan akan terlihat pola tersebut pada layar
monitor.
17. Setelah pengukuran selesai matikan shutter dengan memutar tombol 4 ke
penunjuk nol
18.Peakhasil XRD dapat dicari dengan melihatpeak search.
20. Catat pemakaian peralatan XRD ini pada buku biru.
Data yang didapat adalah data antara intensitas vs sudut 2θ. Untuk mengetahui komposisi sample secara kualitatif dan kuantitatifnya dilakukan komputerisasi dengan metode Rietan. Langkah-langkah pengerjaan dengan
softwareRietan.
Data dari hasil pengukuran XRD dimasukkan ke program Automated Powder Difraction (APD). Hal ini untuk mengubah extention file menjadi .udf.
Selanjutnya konversi data .udf tersebut ke Rietan. Selanjutnya dilakukan analisis program Rietan dengan memasukan beberapa parameter seperti parameter fasa,
space group, parameter kisi, posisi atom yang semua didapat dari Handbook Crystallography. Dengan melakukan beberapa kali refinement dengan software
Reitan, maka akan diapatkan hasil fasa, parameter kisi, fraksi fasa, bidang hkℓ dari kristalnya serta posisi atom.
3.3.2 SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM)
3.3.2.1 Spesifikasi Pengukuran
Mesin SEM - EDX JEOL5310 LV.
System resolution : 61 eV Geometry (degrees) : Tilt = 0,00 ED geometry : Elevation=18,00 Azimuth : 0,00
Entry angle : 0,00
Accelerating voltage : 20,00 kV Quantitative method : ZAF
Dilengkapi dengankomputer PC & printerdansoflware.
Pembangkit elektron (electron gun) dengan filamen sebagai pengemisi elektron (sumber iluminasi).
Sistem lensa elektromagnetik yang dapat diberi muatan untuk memfokuskan berkas elektron yang dihasilkan filamen.
Sistem perambah (scan) untuk menggerakan berkas elektron terfokus pada permukaan sample.
Detektor yang rnerubah informasi interaksi antara berkas elektron dengan permukaan sample menjadi sinyal listrik.
Konektor ke pompa vakum.
3.3.2.2 Prosedur Pelaksanaan
Setelah alat SEM menyala, masukkan sample ke dalam alat tersebut. Banyaknya sample yang dapat dianalisa maksimum adalah empat sample.
Tunggu sampai alat menunjukkanReady
Sambil melihat monitor, atur lensa sehingga sample dapat terfokus. Untuk memperbesar dan memperjelas gambar sample dapat dilakukan
dengan memutarmagnifierdanbrightnes
Cetak gambar sample yang diharapkan dengan bantuan personal computer
3.4 Diagram Alir Penelitian
Debu Vulkanik
Ayak (100Mesh)
Cetak berbentuk Silinder
Sampel Uji
Uji Struktur dengan
XRD komposisi dengan SEM-Uji Mikrostruktur dan EDX
DATA
Hasil dan Pembahasan
4.1. Analisis Struktur
4.1.1 Analisis Struktur Debu Vulkanik
Analisis struktur Debu Vulkanik dilakukan dengan XRD (X-Ray Diffraction)
seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.1 berikut ini :
Gambar 4.1 Pola difraksi Sinar-X Debu Vulkanik
Dari Gambar 4.1 Pola difraksi sinar-X pada Debu Vulkanik diatas telah di interpretasikan sudut-sudut puncak yang terjadi seperti yang ditunjukkan pada lampiran 1. Identifikasi pola difraksi sinar-x sampel Debu Vulkanik yang diperoleh yaitu :
[96-100-0035] Al2CaO8Si2 (Anorthite); [96-900-5026] SiO2(Quartz); [96-900-9687] SiO2(Cristobalite); [96-901-2351] Al3H12K0.875O14.125S2(Alunite).
Orthorombic, dengan konstanta kisi a = 8.170(3) Å, b = 12.849(5) Å, c = 14.178(6) Å, α = β = γ = 90o; senyawa Quartz memiliki sistem kristal Hexagonal, dengan konstanta kisi a = 5.135(1) Å, b = 5.135(1) Å, c = 5.443(2)
Å, α = β = 90o dan γ = 120o; senyawa Cristobalite memiliki sistem kristal densitas senyawa dapat dilihat lebih jelas seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 berikut ini :
Tabel 4.1 Sistem Kristal, Konstanta kisi dan Densitas Senyawa Al2CaO8Si2,SiO2, dan Al3H12K0.875O14.125S2
Sampel Abu
FasaAnorthite [Ref.Wainwright]
Grup ruang (space group) : P -1 (2) (55) dan Sistem kristal : Orthorombic Parameter kisi :
a= 8.170(3) Å,b= 12.849(5) Å danc= 14.178(6) Å,=== 90o, V = 1334.8(1) Å3dan= 2.769 gr.cm-3
FasaQuartz [Ref.Hazen]
Grup ruang (space group) : P 31 2 1 (152) dan Sistem kristal : Hexagonal Parameter kisi :
a = 5.135(1) Å, b = 5.135(1) Å dan c = 5.443(2) Å, = = 90o dan = 120o,
V = 124.3(5) Å3dan= 3.680 gr.cm-3
FasaCristobalite [Ref.Pluth]
Grup ruang (space group) : P 41 21 2 (92) dan Sistem kristal : Tetragonal Parameter kisi :
a= 4.957(4) Å,b= 4.957(4) Å danc= 6.779(2) Å,=== 90o, V = 166.6(7) Å3dan= 2.396 gr.cm-3
FasaAlunite [Ref.Schukow]
4.2. Analisis Komposisi
4.2.1. Analisis Komposisi Debu Vulkanik
Komposisi/Senyawa yang dikandung oleh Debu Vulkanik adalah : Anorthite, Quartz, Cristobalite dan Alunite yaitu empat puncak tertinggi dari pola difraksi yang dianalisis dengan program komputerisasi seperti yang di tunjukkan pada Tabel 4.2 dalam bentuk persentase berat berikut ini:
Tabel 4.2 Fraksi Massa Debu Vulkanik No.
1. Anorthite Al2CaO8Si2 ICDD- 96-100-0035 89.20(1)
2. Quartz SiO2 ICDD- 96-901-2602 2.63(2)
3. Cristobalite SiO2 ICDD- 96-900-9687 5.65(2)
4. Alunite Al3H12K0.875 O14.125S2
ICDD- 96-901-2351 2.52(4)
Dari Tabel 4.2 diatas pola difraksi sinar-x Debu Vulkanik menunjukkan bahwa Debu Vulkanik mengandung 89.20 % fasa Anorthite, 2.63 % fasa Quartz, 5.65 % fasa Cristobalite, dan 2.52 % fasa Alunite (Wainwright J E, dkk, 1991; Hezen R M, dkk 1989; Pluth J J, dkk 1985; Schukow H, dkk 1999).
4.3. Analisa Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray Specstroscopy (SEM-EDX)
4.3.1 Mikrostruktur SEM-EDX Debu Vulkanik
Perbesaran 2500
Gambar 4.2 Mikrostruktur SEM-EDX Debu Vulkanik
Analisis elementer Debu Vulkanik dilakukan dengan SEM-EDX sehingga diperoleh hubungan antara counting rate dengan Energy range (keV) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.3 berikut ini :
Gambar 4.3 Analisis Elementer Debu Vulkanik
Tabel 4.3 Analisis Unsur Debu Vulkanik
Berdasarkan hasil analisis dengan menggunakan Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDX) dari Gambar 4.3 diatas menunjukkan bahwa sudah terjadi pertumbuhan butir pada permukaan Debu Vulkanik dan tampak adanya dua kontras warna, yaitu warna gray (abu-abu/gelap) dan putih (terang) selain itu tampak partikel butir yang cenderung berwarna putih. Hal ini menunjukkan bahwa paduan ini dimungkinkan mengandung lebih dari satu fasa. Sehingga identifikasi elementer menunjukkan bahwa hitam didominasi unsur Carbon (C) yang memiliki energi 0.277 keV pada orbital K, Oksigen (O) yang memiliki energi 0.525 keV pada orbital K, Natrium (Na) memiliki energi 1,041 keV pada orbital K, Aluminium (Al) yang memilki energi 1.486 keV pada orbital K, Silikon (Si) yang memiliki energi 1.739 keV pada orbital K, Kalium (K) yang memiliki energi 3.312 keV pada orbital K.
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan analisis penelitian yang telah dilakukan terhadap Debu Vulkanik erupsi Gunung Sinabung dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1. Sampel Debu erupsi gunung sinabung memiliki unsur/senyawa Anorthite (Al2CaO8Si2), Quartz (Si2O2), Cristobalite (SiO2), dan Alunite (Al3H12K0.875O14.125S2).
2. Struktur kristal dari Debu Vulkanik erupsi gunung sinabung adalah Fasa Anothite yang mengandung 89.20%,Fasa Quartz mengandung 2.63% ,Fasa Cristobalite mengandung 5.65% , dan Fasa Alunit mengandung 2.52%. 3. Elemen-elemen pembentuk pada Debu vulkanik gunung sinabung
Karbon(C) 10.79%, Oksigen(O) 49.72%, Natrium(Na) 0.54%, Aluminium(Al) 9.40%, Silikon(Si) 27.41% Kalium(K) 2.15%.
4. Unsur pupuk yang dapat dimanfaatkan bagi tanaman adalah kalium sebesar (2.15%) pada pupuk alam.
5.2 SARAN
Untuk proses penelitian lebih lanjut mengenai Debu Vulkanik disarankan :
1. Untuk penelitian selanjutnya diharapkan dapat membuat keramik dari bahan Dedu Vulkanik karna debu memiliki unsur yang dapat di jadikan bahan pembuat keramik.
Anggreini, D. 2009.Analisa SEM (Scanning Electron Microscopy) Pemantauan Proses Oksidasi Magnetite menjadi Hermatite. [Jurnal]. Bandung : Jurusan Teknik
Mesin Fakultas Teknologi, Institut Teknologi Nasional. Seminar VII-Rekayasa dan Aplikasi Teknik Mesin di Industri. ISSN 1693-3168. Hal 1-7. Diakses tanggal 16 Maret 2014.
Daniel, Albert. 2012.Pengaruh Variasi Tekanan Terhadap Konstanta Kisi Debu Vulkanik
Gunung Sinabung. Universitas Sumatera Utara. Medan.
Jamaluddin K. 2010. X-Rays Difractions. Makalah Fisika Material. Departemen
Pendidikan Fisika Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan Universitas Halueleo. Kendari
Okto, Perdana. 2013. Identifikasi Isolator Keramik Jenis Pasak dan Jenis Pos Saluran dengan Metode XRD dan SEM-EDX. Universitas Sumatera Utara.
Medan.
Moechtar. 1990. Bagian Struktur Atom dan Molekul Zat Padat dan Mikromeritika.
Farmasi Fisika Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.
Moechtar. 1996.Geologi dan Mineralogi Tanah. Pt Dunia Pustaka Jaya. Jakarta.
Sinuhaji, P. 2012.Teknologi Film Tipis.Universitas Sumatera Utara Press. Medan
Soenarto, Djoko. 1985. Petunjuk Praktis Mikroskopi Elektron. Airlangga University
Cepat,
STTN, Batan Yogyakarta.
Vlanck, V,1985,Ilmu dan Teknologi Bahan, Edisi Kelima, terjemahan Sriati Djprie,
Erlangga,Jakarta
Wikipedia B. 2014. Gunung Sinabung(http://id.wikipedia.org/wiki/Gunung_Sinabung) Diakses tanggal 03 maret 2014.
No .
Pos. [°2Th.]
d-spacing [Å]
Rel. Int. [%]
FWHM [°2Th.]
Area [cts*°2Th.]
Backgr.[cts ]
Height [cts]
1 22.2104 3.9993 75.25 0.3149 33.37 106.89 107.44
2 23.9938 3.7059 49.21 0.4723 32.73 108.26 70.25
3 25.811 3.4489 46.87 0.2755 18.19 106.8 66.91
4 28.3222 3.1486 100 0.551 77.6 103.37 142.77
5 30.661 2.9135 59.56 0.1574 13.2 96.56 85.02
6 31.7776 2.8137 31.26 0.2362 10.4 92.26 44.63
7 36.0856 2.4870 89.47 0.1574 19.84 85.71 127.73
8 42.4743 2.1266 34.53 0.3149 15.31 67.58 49.29
9 51.1686 1.7838 32.6 0.2362 10.84 64.63 46.54
a. SEM EDX (Scanning Electron Microscopy Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)
No. Sertifikat : 012/XRD-SEM-EDS/IV/2014
Certificate No.
Nama Pelanggan : Ronald J naibaho
Name of Customer
Alamat : Medan
Adresses
Jenis Pengujian : Analisis Kualitatif dan Kuantitatif
Type of Test : Qualitative and quantitative analysis
Tanggal Pengujian : 10 April 2014
Date of Test : April 10, 2014
Jumlah Sampel : 2 (dua) sampel
Number of Sample : 2 (two) sample
Metoda : Analisis pola difraksi sinar-x sampel dilakukan dengan
Menggunakan Rielveld Analysis, program GSAS
Method :
Penguji
