BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gunung Berapi
Gunung berapi atau gunung api secara umum adalah istilah yang dapat didefenisikan sebagai suatu sistem saluran fluida panas (bantuan dalam wujud cair atau lava) yang memanjang dari kedalaman sekitar 10 km dibawah permukaan bumi sampai ke permukaan bumi, termasuk endapan hasil akumulasi material yang dikeluarkan pada saat meletus. Gunung berapi terdapat di seluruh dunia, tetapi lokasi gunung api yang paling dikenali adalah gunung berapi yang berada di sepanjang busur Cincin Api Pasifik (Pasifik Ring of Fire). Busur Cincin Api Pasifik merupakan garis bergeseknya antara dua lempengan tektonik .
Gunung berapi terdapat dalam beberapa bentuk sepanjang masa hidupnya. Gunung berapi yang aktif mungkin berubah menjadi separuh aktif, istirahat, sebelum akhirnya menjadi tidak aktif atau mati. Bagaimanapun gunung berapi mampu istirahat dalam waktu 610 tahun sebelum berubah menjadi aktif kembali. Oleh karena itu, untuk menentukan keadaan sebenarnya dari pada suatu gunung api itu, apakah gunung berapi itu berada dalam keadaan istirahat atau telah mati.
Tabel 2.1 Tingkat Isyarat Gunung Berapi Indonesia
Tingkat isyarat gunung berapi di Indonesia
Status Makna Tindakan
AWAS
Menandakan gunung berapi yang segera atau sedang meletus atau ada keadaan kritis yang menimbulkan
bencana
Letusan pembukaan dimulai dengan abu dan asap
Letusan berpeluang terjadi dalam waktu 24 jam
Koordinasi dilakukan secara harian
Piket penuh
SIAGA
Menandakan gunung berapi yang sedang bergerak ke arah letusan atau menimbulkan bencana
Peningkatan intensif kegiatan seismik
Semua data menunjukkan bahwa aktivitas dapat segera berlanjut ke letusan atau menuju pada keadaan yang dapat menimbulkan bencana Jika tren peningkatan berlanjut, letusan dapat terjadi dalam waktu 2
Ada aktivitas apa pun bentuknya Terdapat kenaikan aktivitas di atas level normal
2.2 Debu Vulkanik
Debu Vulkanik terdiri dari dalam partikel-partikel batuan vulkanik terfragmentasi. Debu vulkanik sering panas sangat dekat dengan gunung berapi tetapi dingin ketika jatuh pada jarak tertentu. Hal ini terbentuk selama ledakan gunung berapi,dari longsoran panas batuan yang mengalir menuruni sisi gunung berapi, atau dari merah-panas cair lava semprot. Debu bervariasi dalam penampilan tergantung pada jenis gunung berapi dan bentuk letusan Dengan demikian, dapat berkisar dalam warna grit dari debu terang hingga hitam dan dapat bervariasi dalam ukuran dari yang seperti grit menjadi sehalus bedak. Debu menghalangi sinar matahari, mengurangi visibilitas. Besar debu deposito dapat dimasukkan ke dalam tanah yang ada dan menjadi tanah lapisan atas masa depan suatu daerah. Kesuburan tanah sekitar banyak gunung berapi ini disebabkan deposito abu tua. Ini efek menguntungkan dari vulkanisme melebihi, dari waktu ke waktu, bahaya Letusan juga dapat menghasilkan guntur dan kilat dari gesekan antara denda, partikel udara yang dapat lokal di atas gunung berapi atau menemani bulu abu besar dari letusan jarang, sehingga debu jatuh segar dapat memiliki lapisan asam yang dapat menyebabkan iritasi pada paru-paru dan mata.
kurang dari 0,001 milimeter (1/25, 000 inci) di seluruh. Debu vulkanik bukanlah produk pembakaran, seperti bahan berbulu lembut yang diciptakan oleh pembakaran kayu,daun, atau kertas. Debu vulkanik sulit, tidak larut dalam air, sangat kasar dan agak korosif, dan melakukan listrik bila basah. Debu vulkanik terbentuk selama letusan gunung berapi ledakan.
Letusan peledak terjadi ketika gas-gas dilarutkan dalam bataun cair (magma) memperbesar dan melarikan diri keras ke udara, dan juga ketika air dipanaskan oleh magma dan tiba-tiba berkedip menjadi uap. Kekuatan gas melarikan diri keras menghancurkan batuan padat. Memperluas gas juga cabik magma dan ledakan itu ke udara, dimana ia membeku menjadi fragmen-fragmen batuan vulkanik dan kaca. Setelah di udara,angin bisa meniup partikel kecil debu puluhan hingga ribuan kilometer jauhnya dari gunung berapi. Ukuran rata – rata butir fragmen batuan dan debu vulkanik meletus dari lubang vulkanik meledak sangat bervariasi antara letusan yang berbeda dan selama letusan ledakan tunggal yang berlangsung berjam – jam sampai berhari- hari. Lebih berat, berukuran fragmen batu besar biasanya jatuh kembali ke tanah pada atau dekat dengan gunung berapi dan lebih kecil dan ringan fragmen yang ditiup semakin jauh dari gunung berapi oleh angin. Debu vulkanik, partikel-partkel terkecil (2mm atau lebih kecil), dapat melakukan perjalanan ratusan hingga ribuan kilometer arah angin dari gunung berapi tergantung pada kecepatan angin, volume debu meletus, dan ketinggian kolom letusan. (HTML A, 2010)
2.2.1 Mikrostruktur Debu Vulkanik
Unsur yang paling umum adalah sulfat, klorida, natrium, kalsium, kalium, magnesium, dan fluoride. Ada juga unsur lain, seperti seng, kadmium, dan timah, tapi dalam konsentrasi yang lebih rendah. (HTML A, 2010)
2.3 Efek Debu Vulkanik
2.3.1 Kesehatan
Debu vulkanik yang dikeluarkan oleh Gunung Sinabung mengandung banyak unsur gas kimia, seperti : Hidrogen Sulfida (H2S), Karbon Monoksida (CO), Nitrogen Dioksida (NO2), gas Ammoniak (NH3), dan Sulfur Dioksida (SO2). Unsur – unsur tersebut sangat tidak bersahabat dengan tubuh manusia pada umumnya. Selain itu debu vulkanik juga mengandung unsur gas kimia yang paling berbahaya yaitu SiO2 yang berupa mikrostruktur yang dapat membahayakan mata dan paru – paru. (Sudaryo,2009)
2.3.2 Kesuburan tanah
Debu vulkanik yang terbentuk dari lapukan materi dari letusan gunung berapi yang subur mengandung unsur hara N,P,S, unsur mikro yang tinggi. Allophan adalah Aluminosilikat amorf yang dengan bahan organik dapat membentuk ikatan kompleks. Di daerah kering, tanah dari abu vulkanik tersebut memiliki warna tanah yang tidak sehitam dari daerah lain. Sifat-sifat tanah allophan adalah:
1. Profil tanahnya dalam.
2. Lapisan atas maupun permukaannya gembur serta berwarna hitam.
3. Lapisan subsoil berwarna kecoklatan dan terasa licin bila digosok diantar jari-jari.
4. Bulk densitynya sangat rendah (< 0,85). 5. Daya tahan terhadap air tinggi.
7. Daya lekat maupun plastisitasnya tidak ada bila lembab. (Sudaryo,2009)
2.3.3. Tanaman dan Peternakan
Salah satu gas yang disemburkan oleh Gunung Sinabung adalah gas fluor (F2.) Gas ini coklat kekuningan, korosif dan sangat beracun. Seperti CO2, itu lebih berat dari udara dan cenderung untuk mengumpulkan di daerah rendah. Hidrogen fluorida (Hf), sangat korosif dan beracun, dan menyebabkan luka bakar internal yang mengerikan dan kalsium serangan di sistem kerangka.. Bahkan setelah gas terlihat atau asam telah hilang, fluor dapat diserap ke dalam tanaman, dan mungkin dapat meracuni orang dan hewan untuk waktu yang lama setelah letusan. (V. Vlanck, 1985)
2.4 Logam Berat
2.4.1 Pengetian Logam Berat
Logam berat adalah unsur alami dari kerak bumi. Logam yang stabil dan tidak bisa rusak atau hancur, oleh karena itu mereka cenderung menumpuk dalam tanah dan sedimen. Banyak istilah logam berat telah diajukan, berdasarkan kepadatan, nomor atom, berat atom, sifat kimia atau racun. Logam berat yang dipantau meliputi: Antimony (Sb), Arsenik (As), Cadmium (Cd), Cobalt (Co), Chromium (Cr), Copper (Cu), Nickel (Ni), Lead (Pb), Mangan(Mn), Molybdenum (Mo), Scandium (Sc), Selenium (Se), Titanium (Ti), Tungsten (W), Vanadium (V), Zinc (Zn). Besi (Fe), Nikel (Ni), Stronsium (Sr), Timah (Sn)
2.4.2 Karakteristik Logam Berat
listrik yang tinggi,sedangkan golongan non logam mempunyai daya hantar listrik yang rendah. Berdasarkan densitasnya, golongan logam dibagi atas dua golongan, yaitu golongan logam ringan dan logam berat.Golongan logam ringan (light metals) mempunyai densitas <5, sedangkan logam berat (heavy metals) mempunyai densitas >5. Berbeda dengan logam biasa, logam berat biasanya menimbulkan efek khusus pada makhluk hidup. Dapat dikatakan bahwa semua logam berat dapat menjadi racun bagi tubuh makhluk hidup apabila melampaui ambang batas yang diizinkan. Namun sebagian dari logam berat tersebut memang dibutuhkan oleh tubuh makhluk hidup dalam jumlah tertentu (sedikit), yang juga apabila tidak terpenuhi akan berakibat fatal terhadap kelangsungan hidup dari makhluk hidup tersebut. Salah satu polutan yang sangat berbahaya bagi kesehatan manusia adalah logam berat.WHO (World Health Organisation) dan FAO (Food Agriculture Organisation) merekomendasikan untuk tidak mengkonsumsi makanan laut (seafood) yang tercemar logam berat.
2.5 Senyawa Pada Debu Vulkanik
2.5.1 Anorthite
Anorthite merupakan golongan mineral utama (Felspar, Plagioklas dll). Mineral utama adalah komponen mineral dari debu yang diperlukan untuk menggolongkan (mengklasifikasikan), tetapi tidak perlu terdapat dalam jumlah yang banyak. Felspar adalah suatu kumpulan dari sejumlah mineral pembentuk debu dengan rumus umum : MAI (Al, Si)3 O8dimana M = K, Na, Ca, Ba, Rb, Sr, dan Fe. Felspar adalah mineral yang paling banyak tersebar dalam debu dan merupakan 60% dari kerak bumi.
lapuk menjadi liat juga mineral kaolinit. Mineral felspar yang banyak terdapat adalah ortoklas dan plagioklas. Kumpulan mineral felspar adalah
1. Ortoklas (Or) = KalSi3O8 2. Albit (Ab) = NaAlSi3O8 3. Anorthite (An) = CaAlSi3O8
Or dan Ab, membentuk kumpulan felspar Alkali, tanpa atau dengan sedikit An (An kurang dari 20%). Yang termasuk kumpulan felspar alkali adalah Ortoklas, Sanidin, Adularia, Mikrolin, dan Anortoklas. Ab dan An, membentuk kumpulan plagioklas dengan komposisi berkisar dari 100% Ab hingga 100% An. Yang termasuk kumpulan plagioklas adalah Albit, Oligoklas, Andesin, dan Anorthite. Plagioklas adalah kumpulan sejumlah mineral dengan sistem kristal triklin. Plagioklas merupakan mineral pembentuk debu yang paling umum, dan dikenal ada enam kombinasi mineral antara lain : Albit, Oligoklas, Andesin, Labradorit, Bitownit, dan Anorthite. Rumus umumnya : (Na, Ca) Al (Si, Al) Si2O8.Dengan warna : putih, putih kelabu, kadang-kadang kehijauan, kebiru-biruan, jarang yang berwarna kemerahan, hitam. (Moch,Munir. 1996)
2.5.2 Alunite
Simetri alunite adalah sama dengan anggota Tourmaline Grup tetapi kristal alunite tidak membentuk kristal prismatik seperti yang dimiliki mineral turmalin khas. Kristal dari alunite lebih pipih dan menyerupai rhombohedrons hampir kubik. "Rhombohedrons" adalah kombinasi dari dua piramida trigonal.Sifat Fisik AluniteWarna Putih, abu-abu, abu-abu kekuningan, abu-abu kemerahan, putih kekuningan. Kepadatan 2,59-2,9, transparan untuk tembus.Fraktur tidak merata, permukaan retak dalam pola tidak merata, pembelahan baik. Tekstur seperti tanah liat tanpa afinitas kristal terlihat. Kristal dibuat dari serat. Kekerasan 3,5-4 - Copper Penny-Fluorite. Alunite terjadi sebagai vena dan massa pengganti di trachyte, riolit, dan kalium yang kaya akan debu vulkanik. (Moch.Munir, 1996)
2.5.3 Cristobalite
Beta kristobalit memiliki simetri lebih tinggi dari simetri tetragonal dari kristobalit. Oleh karena itu, struktur interior tidak isometrik lagi dan dengan demikian kristal tampak oktahedral disebut pseudomorphs atau "bentuk palsu".
Kristobalit hanya stabil pada suhu permukaan normal; artinya, jika bisa, perlahan-lahan akan dikonversi ke struktur kuarsa. Tapi ini adalah proses yang lambat dan rumit mengambil ribuan tahun jika itu terjadi sama sekali. Ini adalah proses yang lambat terutama karena transformasi melibatkan melanggar obligasi dan penataan ulang atom. Atom-atom dari aluminium dan natrium dalam struktur dapat membantu stabilitas kristobalit juga.(Moch.Munir, 1996)
2.5.4 Kuarsa/Quartz (SiO2)
Kuarsa adalah mineral utama dari silika dan salah satu mineral pembentuk Kristal optik. Struktur atomik dari kuarsa dalah tetra hidron yang satu atom silikon dikelilingi empat atom oksigen. (Moechtar, 1990).
Fasa temperatur rendah dari silika disebut kuarsa, mineral temperatur tinggi disebut kristobalit. Perubahan dari kuarsa ke trydynit memerlukan perubahan besar dalam susunan kristalnya. Kristobalit mengalami suatu perubahan struktur yang lebih baik tetapi bukan pematahan, trydynit mengalami dua perubahan pada jangkauan meta stabilnya : pertama pada temperatur 117 oC dari yang lainnya. Pada temperatur 163 oC inversi yang cepat ini mempengaruhi silica sebagai bahan refrelatory (bahan tahan api) dengan dibawah kondisi perubahan temperatur yang cepat.
kuarsa ini maka akan mudah sekali untuk mengenalinya dalam bentuk yang bermacam-macam. Pada dasarnya kuarsa yang murni disebut kristal. Kristal selalu menunjukkan enam sisi pada bagian luar, sedangkan di dalam ketika kita belah kuarsa tidak mempunyai arah belahan. (Anggreini, D. 2008)
Mineral Kuarsa (quartz) ini ditemukan di dalam debu beku dan debu metamorf. Kuarsa merupakan mineral paling umum ditemukan dalam mineral gang dari urat-urat hidrothermal. Mineral tersebut juga ditemukan dalam bentuk pasir kuarsa lantaran terjadi pelapukan pada debu beku ataupun metamorf. Pasir kuarsa terdapat sebagai endapan sedimen, berasal dari rombakan debu yang mengandung silicon dioksida (kuarsa SiO2) seperti granit, riolit dan granodiorit. Endapan pasir kuarsa terjadi setelah melalui proses transportasi, sortasi dan sedimentasi. Oleh sebab itu endapan pasir kuarsa di alam tidak pernah didapatkan dalam keadaan murni. Butir kuarsa di alam umumya terdapat bercampur dengan lempung, feldspar, magnetit, ilmenit, limonit, pirit, mika (biotit), hornblendedan zircon serta bahan organik dari tumbuhan dan sebagainya. Proses transportasi oleh air menyebabkan batuan pasir menjadi bertambah halus dan relatif menjadi lebih murni. Material pengotor tersebut pada umumnya memberi warna pada pasir kuarsa, sehingga dari warna yang dihasilkan dapat ditunjukkan derajat kemurniannya.
2.5.5 Karbon (C)
Karbon merupakan salah satu unsur dari unsur-unsur yang terdapat dalam golongan IV A dan merupakan salah unsur terpenting dalam kehidupan sehari-hari karena terdapat lebih banyak senyawa yang terbentuk dari unsur karbon. Keistimewaan karbon yang unik adalah kecenderungannya secara alamiah untuk mengikat dirinya sendiri dalam rantai-rantai atau cincin-cincin, tidak hanya dengan ikatan tunggal, C - C, tetapi juga mengandung ikatan ganda C = C, serta rangkap tiga,C≡C. Lebih dari sembilan puluh persen unsur karbon merupakan unsur sintetik, sedangkan sisanya diperoleh dari mahluk hidup (tumbuh-tumbuhan, hewan, jamur, dan mikroorganisme) serta fosil batu bara dan minyak bumi. (Moechtar, 1990)
2.6 Kristal
2.6.1 Pengertian Kristal
Kristal adalah bahan padat dengan pola ulang jangkau panjang yang periodik dalam ketiga arah koordinat. Sebuah kristal ideal disusun oleh satuan-satuan struktur yang identik secara berulang-ulang yang tak hingga di dalam ruang. Sebagian besar materi fisika zat padat adalah kristal dan elektron di dalamnya, fisika zat padat mulai dikembangkan awal abad ke 20, mengikuti penemuan difraksi sinar-x oleh kristal.(Moechtar, 1990)
2.6.2 Struktur Kristal
amorf atau bukan- kristal. Kristal merupakan susunan atom-atom yang teratur dalam ruang tiga dimensi. Keteraturan susunan tersebut terjadi karena harus terpenuhinya kondisi geometris, ketentuan ikatan atom, serta susunan yang rapat. Struktur kristal dapat digambarkan dalam bentuk kisi, dimana setiap titik kisi akan ditempati oleh atom atau sekumpulan atom. Kisi kristal memiliki sifat geometri yang sama seperti kristal. Kisi yang memiliki titik-titik kisi yang ekuivalen disebut kisi bravais sehingga titik-titik kisi tersebut dalam kristal akan ditempati oleh atom-atom yang sejenis. Lattice (kisi) adalah sebuah susunan titik yang teratur dan periodik didalam ruang sedangkan basis adalah sekumpulan atom dengan jumlah atom dalam sebuah basis dapat berisi satu atom atau lebih. (Moechtar, 1990)
2.6.3 Sistem Kristal
Ada 230 bentuk kristal yang semuanya sudah pernah diamati. Berdasarkan simterinya, bentuk-bentuk kristal dapat diolongkan dalam 32 kelas dan tiap-tiap kelas dapat dikembalikan menjadi tujuh sistem kristal. Sistem kristal kubus memiliki panjang rusuk yang sama ( a = b = c) serta memiliki sudut (α = β = γ)
sebesar 90°. Sistem kristal kubus ini dapat dibagi ke dalam 3 bentuk yaitu kubus sederhana (simple cubic/ SC), kubus berpusat badan (body-centered cubic/ BCC) dan kubus berpusat muka (Face-centered Cubic/ FCC).
1. Sistem kristal kubus
Berikut bentuk dari ketiga jenis kubus tersebut: a. Kubus Sederhana,
Pada bentuk kubus sederhana, masing-masing terdapat satu atom pada semua sudut (pojok) kubus.
b. Pada kubus BCC, masing-masing terdapat satu atom pada semua pojok kubus, dan terdapat satu atom pada pusat kubus (yang ditunjukkan dengan atom warna biru).
pojok kubus, jug
, juga terdapat atom pada diagonal dari masin ditunjukkan dengan atom warna merah).
) Kubus Sederhana ; b) Kubus BCC ; c) Kubus (Sumber: Addi
agonal
tragonal, dua rusuknya yang memiliki panjang sa (α = β = γ) sebesar 90°. Pada sistem kristal
bentuk yaitu sederhana dan berpusat badan. P , mirip dengan kubus sederhana, dimana m pada semua sudut (pojok) tetragonalny pusat badan, mirip pula dengan kubus berpusat
da pusat tetragonal (ditunjukkan pada atom war ada pojok (sudut) tetragonal tersebut.
etragonal Sederhana dan Berpusat Badan
(Sumber:Addi
orombik
bik terdiri atas 4 bentuk, yaitu : ortorombik sed an) (yang ditunjukkan atom dengan warna mer ukkan atom dengan warna biru), dan berpusat
dua sisi ortorombik (ya panjang rusuk yang berb beda pula yaituα ≠β ≠γ
(yang ditunjukkan atom dengan warna hijau). P orombik ini berbeda-beda (a ≠b≠c), dan memili
u sebesar 90°.
Gambar 2.3 Kristal Orthorombik
(Sumber: Addi
oklin
onoklin terdiri atas 2 bentuk, yaitu : monoklin se dua sisi monoklin (yang ditunjukkan a kristal monoklin ini memiliki panjang rusuk y sudutα=γ= 90° danβ≠90°.
Gambar 2.4 Kristal Monoklinik
(Sumber: Addi
iklinik
Gambar 2.5 Kristal Triklinik
(Sumber: Addison,1980)
6. Sistem Kristal Rombohedral atau Trigonal
Pada sistem kristal ini, panjang rusuk memiliki ukuran yang sama (a = b ≠
c). sedangkan sudut-sudutnya adalahα=β= 90°danγ=120°.
Gambar 2.6 Kristal Rombohedral
(Sumber: Addison,1980)
7. Sistem Kristal Heksagonal
Pada system kristal ini, sesuai dengan namanya heksagonal (heksa = enam), maka system ini memiliki 6 sisi yang sama. System kristal ini memiliki dua nilai sudut yaitu 90° dan 120° (α = β = 90°dan γ =120°) , sedangkan pajang rusuk-rusuknya
adalah a =b ≠c. semua atom berada pada sudut-sudut (pojok) heksagonal dan
2.6.4 Bidang–Bidang K
bidang dan volume unit sel untuk beberapa sistem kr
1
= ℎ + + … … … 2.7
V = a b c … … … 2.8
e. Rombohedral 1
= (ℎ + + ) + 2(ℎ + + ℎ )( − cos )
(1 − 3 + 2 ) … … 2.9
V = a 1 − 3 cos α+ 2 cos α… … … 2.10
f. Monoklinik 1
= 1 ℎ + + 1 − 2 ℎ cos … … … 2.11
V = a. b. c sinβ… … … 2.12
g. Triklinik 1
= 1 ( ℎ + + + 2 ℎ + 2 + 2 ℎ ) … … … 2.13
V = abc 1 − 3 cosα − cosβ − cosγ + 2 cosα cosβ cosγ… … … … 2.14 dengan :
s11 = b2c2sin2α s22 = a2c2sin2β s33 = a2b2sin2γ
2.7 Analisis Struktur dan Mikrostruktur Kristal
Analisa struktur dan mikrostruktur kristal dilakukan dengan menggunakan XRD (X- Ray Diffraction) dan SEM-EDX ( Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectroscopy), dan Micro XRF (X-Ray Fluorisensi). (Okto, Perdana. 2013)
2.8 XRD (X-Ray Diffraction)
Difraksi sinar-x merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal. Pembahasan mengenai difraksi sinar-x mencakup pengetahuan yang berhubungan dengan hal-hal berikut ini:
1. pembentukan sinar-x
2. hamburan (scattering) gelombang elektromagnetik 3. sifat kekristalan bahan (kristalografi)
(seperti halnya cahaya tampak), baik parsial maupun total. Dengan demikian berkas sinar-x terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan dan untuk sudut hamburan 90o, polarisasi lengkap terjadi, yaitu komponen vektor medan listrik tegak lurus bidang yang dibentuk berkas datang dan berkas terhambur. Berkas hamburan sinar-x oleh material yang dapat diukur adalah intensitas. Intensitas berkas sinar-x yang mendekati paralel adalah fluks energi yang melewati satu satuan luasan tertentu per satuan waktu. Untuk gelombang planar monokromatik, intensitas sebanding dengan kuadrat amplitudo getaran. Intensitas radiasi yang dihasilkan oleh sumber titik (atau sumber kuasi-titik) pada arah tertentu adalah energi yang dipancarkan per detik per satuan sudut ruang pada arah itu. Dalam pengukuran intensitas mutlak, cara termudah adalah dengan menentukan jumlah foton teremisi atau tertangkap (detektor) per satuan waktu, bisa per satuan luas atau per satuan sudut ruang.
Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar- X memilki panjang gelombang 10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi Kristal.
(Jamaluddin, K. 2010)
2.8.1 Prinsip Kerja XRD (X-Ray Diffraction)
diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar-X terpancar dari tabung sinar-X. Sinar-X didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar- X. Sinar-X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama. Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X.
kelipatan bilangan bula Hukum Bragg: 2d sin θ =
Ga
Secara matemati Secara fisis jika kita m kemudian kita bisa meng antar atom (geometri d difraksi. Secara praktis s Sehingga cukup dengan Bragg serta mengetahui rumus yang telah ditent
bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka n θ = nλ
Gambar 2.9 Difraksi Bragg (sum
atis, difraksi hanya terjadi ketika Hukum Bra mengetahui panjang gelombang dari sinar yan engontrol sudut dari benturan maka kita bisa men dari latis). Persamaan ini adalah persamaan is sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diata an persamaan 2d sin θ = λ. Dengan menghitung hui nilai h, k, l dari masing – masing nilai d, deng
entukan tiap – tiap bidang kristal kita bisa mene sesuai dengan bentuk kristalnya.(Jamaluddin, K. 201
si
um untuk melakukan analisis difraksi sina material yang sangat halus. Serbuk ini dicam mudian dibentuk menjadi filamen yang sanga
amera sirkular. Berkas sinar-x diarahkan ke se li partikel serbuk dengan berbagai orientasi, be rucut membuat sudut 2θ terhadap berkas sem pita film dalam kamera di dua tempat; ma
membuat sudut 2θ dengan lubang keluar-masuk. Ada kerucut terpisah (atau pasangan garis difraksi) untuk setiap nilai jarak interplanar, dhkl. Jadi garis-garis difraksi dapat diukur dan jarak-d dihitung dari persamaan nλ = 2d sin θ. Dengan mengamati bahwa dengan “sidik jari” berbeda kita tidak semata-mata dapat menentukan ukuran konstanta kisi dengan sangat teliti, akan tetapi kita juga dapat mengidentifikasi kisi kristal. Difraksi sinar-x merupakan sarana yang sangat ampuh untuk mempelajari struktur internal material.
(Jamaluddin, K. 2010)
2.9 SEM-EDX (Energy Dispersive X-Ray)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah alat yang dapat digunakan untuk mempelajari topografi pada permukaan. Pengamatan topografi permukaan dalam 3 dimensi, resolusi tinggi (50 Å) dan analisa kimia. Karena melihat kita percaya dan mengerti, SEM adalah mungkin peling banyak/sering digunakan. Electron Thermionically di emisikan tungsten atau LaB6 filamen katoda ke anoda yang difokuskan dengan lensa condenser dalam bentuk beam dengan sangat berukuran kecil (~50 Å). Pasangan dari scanning ditempatkan pada objetive lensa membelokkan beam permukaan sample secara tegak lurus. Electron beam memiliki rang energi dari beberapa ribu 50 keV.
1. Electron gun (penembak elektron) adalah penembak elektron terdiri dari filamen tungsten, penembak elektron ini digunakan untuk menghasilkan elektron dalam suatu volume tertentu dengan energi yang dapat ditentukan dengan mengatur arus listrik ke filamen sehingga terjadi pelepasan.
2. Demagnetication system (perangkat demagnetion) adalah perangkat demagnefikasi terdiri dari gabungan lensa-lensa elektromagnetik yang digunakan untuk memfokuskan elektron beam menjadi sangat kecil pada saat mencapai sampel.
menggunakan prinsip scanning, dimana elektron diarah objek gerakan berkas tersebut mirip dengan gerakan membaca. Scan unit dibangkitkan oleh scanning coil, sedangkan hasil interaksi berkas elektron dengan sampel menghasilkan secondary electron (SE) dan backs scattered (BSE), diterima detector SE/BSE, diubah menjadi sinyal, data sinyal diperkuat oleh video amplifier kemudian disingkronkan oleh scanning sirkuit, terbentuklah gambar pada tabung sinar katoda (CRT).
4. Detection unit (sistem deteksi) adalah elektron sekunder (ES) yang diterima oleh detektor ES/BSc mempunyai energi rendah (<50 eV) dan menghasilkan gambar topografi permukaan. (Sinuhaji, P. 2012)
Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan mikroskop elektron yang banyak digunakan dalam ilmu pengetahuan material. SEM banyak digunakan karena memiliki kombinasi yang unik, mulai dari persiapan spesimen yang simpel dan mudah, kapabilitas tampilan yang bagus serta fleksibel. SEM digunakan pada sampel yang tebal dan memungkinkan untuk analisis permukaan. Pancaran berkas yang jatuh pada sampel akan dipantulkan dan didifraksikan. Adanya elektron yang terdifraksi dapat diamati dalam bentuk pola – pola difraksi. Pola – pola difraksi yang tampak sangat bergantung pada bentuk dan ukuran sel satuan dari sampel.
mengisut dalam ruang hampa udara dan menyebabkan bentuk anatomiknya berubah. Prinsip kerja mikroskop elektron skening adalah sebagai berikut : suatu sinar elektron yang halus dan terfokus dipergunakan untuk menscan permukaan sediian akan terjadi elektron-elektron sekunder dan elektron-elektron dipantulkan kembali.