PENGARUH LAMA PENYIMPANAN TERHADAP RENDEMEN
DAN KUALITAS MINYAK ATSIRI KULIT JERUK MANIS
(
Citrus sinensis L.
)
SKRIPSI
NATALIA BR SEMBIRING
060802007
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
(Citrus sinensis L)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
NATALIA BR SEMBIRING
060802007
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : PENGARUH LAMA PENYIMPANAN
TERHADAP RENDEMEN DAN KUALITAS MINYAK ATSIRI KULIT JERUK MANIS (Citrus sinensis L )
Kategori : SKRIPSI
Nama : NATALIA BR SEMBIRING
Nomor Induk Mahasiswa : 060802007
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di Medan, Juli 2011
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Prof. Dr. Pina Barus, MS Dr.Tini Sembiring, MS NIP: 19450601980031001 NIP: 194805131971072001
Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN
PENGARUH LAMA PENYIMPANAN TERHADAP RENDEMEN DAN
KUALITASMINYAK ATSIRI KULIT JERUK MANIS
(Citrus sinensis L)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2011
NATALIA BR SEMIRING
PENGHARGAAN
Segala puji serta syukur penulis panjatkankan kehadirat Tuhan Yang Maha atas kasih
dan rahmatNya penulis dapat melaksanakan penelitian menyelesaikan penulisan
skripsi ini dengan baik.
Penulis juga mengucapkan penghargaan setinggi-tingginya dan terima kasih
yang tidak terhingga kepada orangtua yang sangat saya sayangi G. Sembiring dan
M. Br Bukit atas segala doa, serta kerja kerasnya yang telah mengorbankan banyak
hal untuk mendidik saya dengan penuh cinta kasih. Terima kasih juga saya ucapkan
kepada kakakku terkasih K’Erna, K’Selly, K’Kusmi serta Adikku tersayang Jimmy
Sembiring yang banyak mendukung penulis dalam menyelesaikan perkuliahan.
Dengan segala kerendahan hati, penulis juga mengucapkan terima kasih yang
tulus dan ikhlas kepada :
1. Ibu Dr. Tini Sembiring MS selaku pembimbing 1 dan Bapak Prof. Dr. Pina
Barus MS, selaku pembimbing 2 yang telah banyak memberikan waktu,
pengarahan serta bimbingan dalam melakukan penelitian sehingga penulis
dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini.
2. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution,MS dan Dr. Albert Pasaribu MSc Selaku
ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU.
3. Seluruh dosen Departemen Kimia FMIPA USU yang telah memberikan
banyak ilmu dan bimbingan, terkhusus Ibu Dra. Tirena Bahnur M.Eng selaku
dosen wali saya yang banyak memberikan arahan dan dorongan kepada saya
selama mengikuti perkuliahan.
4. Bapak Prof. Harlem Marpaung selaku Kepala Laboratorium Kimia Analitik
dan Seluruh Dosen staff ahli di Laboratorium Kimia Analitik serta Kak Sri
Pratiwi Aritonang, Msi selaku Laboran Kimia Analitik yang telah memberikan
fasilitas selama melaksanakan penelitian. Kepada seluruh Asisten
Laboratorium Kimia Analitik K’Tresna S.si, K’Eviana S.si, Ferry, Grand,
Vascalya, Sari dan Sahabat Terbaikku Renita, Sevia terima kasih buat kerja
sama kita selama ini.
5. Seluruh teman-teman stambuk 2006 tanpa terkecuali serta Sahabat-sahabatku
Elisa, Debora, Merry, Mima, Ony, Ina, Roby, Marcell, Aspriadi, Fely,
K’Ferna, Predy, Siswanti seta teman teman dari CMSI, terima kasih atas
semua doa dan dukungannya.
6. Kepada seluruh kakak dan abang senior stambuk 2003-2005 serta adik-adik
stambuk 2007-2010 yang telah memberikan dorongan.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih belum
sempurna. Untuk itu dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan saran dan
kritik yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat menjadi kontribusi yang
bermanfaat bagi ilmu pengetahuan.
Medan, Juli 2011
Penulis
ABSTRAK
Telah dilakukan penentuan tentang pengaruh lama penyimpanan kulit Jeruk Manis terhadap rendemen dan kualitas minyak atsiri yang dikandung. Variasi lama penyimpanan yaitu 1, 2, 3, 4, 5 dan 6 hari. Minyak atsiri diperoleh dengan cara destilasi selama 6 jam, minyak dan air dipisahkan dengan penambahan Na2SO4 anhidrat selanjutnya ditimbang dan dihitung rendemennya. Minyak dari kulit yang disimpan pada 1, 2 dan 3 hari dicampurkan menjadi satu (penyimpanan pendek) demikian halnya pada minyak yang disimpan pada 4, 5 dan 6 hari (penyimpanan panjang). Kemudian ditentukan kualitas minyak atsiri yang meliputi berat jenis, indeks bias, bilangan asam serta kelarutannya dalam alkohol 96% dan komponen utama minyak atsiri ditentukan dengan GCMS.
Hasil penelitian menunjukkan rendemen penyimpanan panjang lebih tinggi dari pada penyimpanan pendek. Rerata berat jenis, indeks bias, bilangan asam dan kelarutan dalam alkohol 96% pada minyak penyimpanan pendek yaitu masing-masing 0,8251; 1,3843; 0,2304 dan 1:1 s.d. 1:10 Jernih, sedangkan pada minyak penyimpanan panjang yaitu masing-masing 0,8391; 1,4623; 1,0140; 1:1 s.d. 1:10 Jernih. Komponen utama minyak kulit jeruk manis adalah D-Limonene, dimana penyimpanan pendek cenderung menghasilkan persentase D-limonene yang lebih besar.
THE EFFECT OF STORAGE TIME TO YIELD AND QUALITY OF ESSENTIAL OIL FROM SWEET ORANGE PEEL
ABSTRACT
Determination the influence of storage time on Sweet orange peel essential oil quality is conceived. The variation of storage time was 1, 2, 3, 4, 5 and 6 days. Essential oil obtained by distillation for 6 hours, oil and water separated by the addition of anhydrous Na2SO4 then weighed and calculated rendement. Oil from peel stored at 1, 2 and 3 days blended into one (short storage) as well as in the oil stored at 4, 5 and 6 days (long storage). Then determined the quality of essential oils which include density, refractive index, acid number and solubility in alcohol 96% and the main components of essential oils is determined by GCMS.
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan ii
Pernyataan iii
Penghargaan iv
Abstrak vi
Abstract vii
Daftar isi viii
Daftar tabel ix
Daftar Gambar x
Daftar Lampiran xi
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Permasalahan 2
1.3. Pembatasan masalah 3
1.4. Tujuan penelitian 3
1.5. Manfaat penelitian 3
1.6. Lokasi Penelitian 3
1.7. Metodologi Penelitian 4
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Tanaman Jeruk 5
2.2. Jeruk Manis 6
2.2.1. Sistematika Tumbuhan Jeruk Manis 7
2.2.2. Kandungan dan Kegunaan Jeruk Manis 7
2.2.3. Komposisi Minyak atsiri Kulit Jeruk Manis 8
2.2.4. Limonene 9
2.3. Minyak Atsiri
2.3.1. Komposisis Kimia Minyak atsiri 10
2.3.2. Sumber Minyak atsiri 11
2.3.3. Kegunaan Minyak atsiri 11
2.4. Cara Memproduksi Minyak Atsiri 12
2.4.1. Penyulingan 12
2.4.2. Ekstraksi dengan Pelarut Menguap 14
2.4.3. Ekstraksi dengan Lemak Dingin 14
2.4.4. Pengepresan 15
2.5. Analisis Komponen Minyak Atsiri 15
2.5.1. Kromatografi 16
2.5.2. Kromatografi Gas 16
2.6. Penyimpanan Minyak atsiri 20
2.7. Uji Kualitas Minyak Atsiri 21
BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Bahan 24
3.2. Alat-Alat 24
3.3. Prosedur Penelitian 25
3.3.1. Pembuatan Pereaksi 25
3.3.2. Perlakuan Terhadap Sampel 26
3.3.3. Destilasi minyak kulit jeruk 26
3.3.4. Penentuan kualitas minyak atsiri Kulit Jeruk 27
3.3.5. Penentuan Rendemen Minyak 28
3.4. Bagan Penelitian 29
3.4.1. Destilasi minyak Kulit Jeruk 29
3.4.2. Analisa Minyak 30
3.4.3. Pengujian Kualitas Minyak Atsiri 31
3.4.4. Penentuan Rendemen Minyak 32
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Penentuan Rendemen dan Kadar Air 33
4.2.Pengujian Kualitas Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis 34
4.2.4. Kelarutan dalam Alkohol 96% 36
4.3. Hasil Analisa Komponen Minyak Atsiri Kulit Jeruk
Manis dengan GC-MS 37
4.4. Analisis Spektrum Massa Kandungan Utama Minyak
Atsiri Kulit Jeruk Manis 40
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 44
5.2. Saran 44
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4. 1. Rendemen dan Kadar Air Kulit Jeruk Manis 33
Tabel 4. 2. Berat Jenis Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis 34
Tabel 4. 3. Indeks Bias Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis 34
Tabel 4. 4. Bilangan Asam Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis 35
Tabel 4. 5. Kelarutan Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis dalam alkohol 96% 36
Tabel 4. 6. Komponen Senyawa Atsiri pada Kulit Jeruk Penyimpanan Pendek 38
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Penampang Buah Jeruk Manis 6
Gambar 2.2. Gambar Tanaman Jeruk Manis 7
Gambar 4.1. Kromatogram komponen senyawa atsiri dalam
kulit jeruk manis penyimpanan pendek. 37
Gambar 4.2. Kromatogram komponen senyawa atsiri dalam
kulit jeruk manis penyimpanan panjang 38
Gambar 4.3. Spektrum massa minyak atsiri kulit jeruk manis dengan RT 8,942 40
Gambar 4.4. Pola fragmentasi senyawa D-Limonene 40
Gambar 4.5. Spektrum massa minyak atsiri kulit jeruk manis dengan RT 7,325 41
Gambar 4.6. Pola fragmentasi senyawa Beta Pinene 41
Gambar 4.7. Spektrum massa minyak atsiri kulit jeruk manis dengan RT 7,683 42
Gambar 4.8. Pola fragmentasi senyawa Beta Myrcene 42
Gambar 4.9. Spektrum massa minyak atsiri kulit jeruk manis 43
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Kondisi Alat GCMS 50
Lampiran 2. Kromatogram dari Minyak Atsiri Penyimpanan Pendek 51
ABSTRAK
Telah dilakukan penentuan tentang pengaruh lama penyimpanan kulit Jeruk Manis terhadap rendemen dan kualitas minyak atsiri yang dikandung. Variasi lama penyimpanan yaitu 1, 2, 3, 4, 5 dan 6 hari. Minyak atsiri diperoleh dengan cara destilasi selama 6 jam, minyak dan air dipisahkan dengan penambahan Na2SO4 anhidrat selanjutnya ditimbang dan dihitung rendemennya. Minyak dari kulit yang disimpan pada 1, 2 dan 3 hari dicampurkan menjadi satu (penyimpanan pendek) demikian halnya pada minyak yang disimpan pada 4, 5 dan 6 hari (penyimpanan panjang). Kemudian ditentukan kualitas minyak atsiri yang meliputi berat jenis, indeks bias, bilangan asam serta kelarutannya dalam alkohol 96% dan komponen utama minyak atsiri ditentukan dengan GCMS.
Hasil penelitian menunjukkan rendemen penyimpanan panjang lebih tinggi dari pada penyimpanan pendek. Rerata berat jenis, indeks bias, bilangan asam dan kelarutan dalam alkohol 96% pada minyak penyimpanan pendek yaitu masing-masing 0,8251; 1,3843; 0,2304 dan 1:1 s.d. 1:10 Jernih, sedangkan pada minyak penyimpanan panjang yaitu masing-masing 0,8391; 1,4623; 1,0140; 1:1 s.d. 1:10 Jernih. Komponen utama minyak kulit jeruk manis adalah D-Limonene, dimana penyimpanan pendek cenderung menghasilkan persentase D-limonene yang lebih besar.
THE EFFECT OF STORAGE TIME TO YIELD AND QUALITY OF ESSENTIAL OIL FROM SWEET ORANGE PEEL
ABSTRACT
Determination the influence of storage time on Sweet orange peel essential oil quality is conceived. The variation of storage time was 1, 2, 3, 4, 5 and 6 days. Essential oil obtained by distillation for 6 hours, oil and water separated by the addition of anhydrous Na2SO4 then weighed and calculated rendement. Oil from peel stored at 1, 2 and 3 days blended into one (short storage) as well as in the oil stored at 4, 5 and 6 days (long storage). Then determined the quality of essential oils which include density, refractive index, acid number and solubility in alcohol 96% and the main components of essential oils is determined by GCMS.
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Indonesia merupakan negara tropis yang subur dan kaya akan beraneka ragam sumber
daya alam. Bahan alam yang begitu melimpah yang sebenarnya sangat berpotensial
belum dimanfaatkan secara maksimal, sehingga perlu mendapat perhatian khusus agar
dapat digunakan sebagaimana mestinya. Salah satu diantaranya adalah minyak atsiri
yang nilai ekonominya sangat tinggi.
Secara umum minyak atsiri banyak digunakan dalam industri kosmetik (sabun,
pasta gigi, shampo, losion), industri makanan (bahan penyedap atau penambah cita
rasa ), industri parfum (bahan dasar pewangi), industri farmasi dan kesehatan (anti
nyeri dan anti infeksi, pembunuh bakteri), bahkan sebagai insektisida (Lutony ,1994).
Keanekaragaman tanaman aromatika dunia yang menghasilkan minyak atsiri
diperkirakan meliputi 160-200 jenis tanaman. Dalam dunia perdagangan telah beredar
sekitar 80 jenis minyak atsiri dan diperkirakan terdapat 12 jenis minyak atsiri
Indonesia yang telah memasuki pasaran internasional di antaranya minyak nilam, serai
wangi ,akar wangi, kenanga, jahe dan pala ( Rochim, 2009).
Indonesia mempunyai keragaman dan kekayaan berbagai jenis buah-buahan
yang dapat dikembangkan pada berbagai skala usaha, salah satunya yang mempunyai
prospek yang baik untuk dikembangkan adalah komoditas jeruk ( Soelarso, 1996 ).
Jeruk manis (Citrus sinensis L.) banyak ditanam di daerah subtropis dan
temperatur optimal pertumbuhannya antara 20-25oC ( Pracaya, 2000 ). Kabupaten Karo merupakan salah satu sentra produksi buah jeruk manis di Sumatera Utara.
jeruk manis yang dijual untuk memenuhi kebutuhan pasar lokal maupun nasional dan
Tanah Karo merupakan daerah pemasok terbesar buah jeruk manis ke pulau Jawa.
Mengingat lamanya perjalanan serta biaya transportasi yang besar maka jeruk
yang dikirim harus barang yang kualitasnya bagus. Jeruk yang berukuran kecil dan
rusak yang merupakan hasil sisa sortiran banyak dibuang begitu saja tanpa
dimanfaatkan terlebih dahulu.
Kulit buah segar mengandung sekitar 0,8% minyak atsiri dengan komponen utama yaitu: Limonena (82,06%), α-pinena (1,59%), β-pinena (7,29%), β-mirsena 4,59%), β-Linalool (1,61%), dan komponen lainnya (Agusta, 2000).
Minyak atsiri kulit jeruk manis dapat digunakan sebagai bahan bakar alternatif
yaitu sebagai campuran dengan minyak goreng yang dapat mengeluarkan aroma jeruk
saat pembakaran sehingga dapat menghilangkan bau amis saat penggorengan dan
sebagai aroma terapi jeruk untuk lampu dinding yang dapat digunakan di restoran dan
rumah makan atau hotel.
Melihat kondisi tersebut Penulis tertarik memperoleh minyak atsiri kulit jeruk
manis dengan menggunakan destilasi stahl dengan membuat variasi waktu
penyimpanan pendek dan penyimpanan panjang. Hal ini dilakukan untuk
membandingkan bagaimana rendemen serta kualitas dari minyak atsiri yang
dihasilkan.
I.2. Permasalahan
Apakah ada pengaruh nyata dari pengaruh lama penyimpanan terhadap rendemen dan
1.1.Batasan masalah
Dalam penelitian ini permasalahan dibatasi pada :
1. Metode yang digunakan untuk pemisahan minyak atsiri dari kulit jeruk manis
adalah dengan destilasi stahl dengan variasi waktu penyimpanan 1, 2, 3, 4, 5 dan 6
hari.
2. Kualitas minyak atsiri kulit jeruk manis diuji dengan penentuan indeks bias, berat
jenis, bilangan asam, serta kelarutannya dalam alkohol 96%.
3. Analisis kandungan utamanya dilakukan dengan menggunakan GC-MS.
1.4. Tujuan Penelitian
Dari penelitian ini dapat diketahui pengaruh penyimpanan terhadap rendemen dan
kualitas minyak atsiri serta sifat-sifat minyak atsiri kulit jeruk manis yang dihasilkan.
1.5.Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat sebagai sumber informasi mengenai pengaruh waktu
penyimpanan terhadap rendemen serta kualitas minyak atsiri jeruk manis, sehingga
dapat diketahui lama penyimpanan yang baik untuk memaksimalkan produksi minyak
atsiri.
1.6. Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU serta
Laboratorium Kimia Fisika FMIPA USU dan Analisis Kandungan utama GC-MS
1.7.Metodologi Penelitian
1. Penelitian ini merupakan eksperimen laboratorium.
2. Sampel limbah buah Jeruk manis diambil dari Desa Sampun Kec. Dolat Rakyat
Kab. Karo.
3. Minyak atsiri kulit jeruk diperoleh dengan menggunakan destilasi stahl .
4. Campuran Minyak dan air dipisahkan dengan penambahan Na2SO4 anhidrat, selanjutnya ditimbang minyak yang diperoleh serta ditentukan rendemennya.
5. Minyak atsiri kulit jeruk manis yang dihasilkan pada destilasi hari ke 1, 2, dan 3
dicampur menjadi satu dan disebut minyak dengan waktu penyimpanan pendek
dan minyak hasil destilasi hari ke 4, 5, dan 6 dicampur menjadi satu dan disebut
minyak dengan waktu penyimpanan panjang.
6. Minyak yang diperoleh dilakukan pengujian kualitas terhadap masing-masing
campuran yang meliputi : penentuan indeks bias, bobot jenis, bilangan asam, dan
kelarutan dalam alkohol 96% dengan menggunakan metode standar
(Paquot,1987).
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Tanaman Jeruk
Tanaman jeruk pada umumnya berupa pohon atau perdu dan jarang berbentuk
semak. Ciri-cirinya antara lain:
• posisi daun berhadap-hadapan atau berseling, bentuk daun bisa tunggal atau
majemuk.
• Bunga beraturan, berbentuk anak payung, tandan atau malai, kebanyakan
berkelamin dua, kelopak bunga berjumlah 4-5 dan berdaun lepas.
• Buah jeruk termasuk buah sejati tunggal berdaging (hesperidium) yang
memiliki tiga lapis kulit buah yaitu:
1. Lapisan luar yang kuat dan mengandung banyak minyak atsiri
(flavedo)
2. Lapisan kedua berupa jaringan bunga karang (albedo)
3. Lapisan lebih dalam bentuknya bersekat-sekat, sehingga terdapat
beberapa ruangan terdiri atas gelembung-gelembung yang berisi
cairan.
Tumbuhan jeruk termasuk genus Citrus, yang terdiri dari dua subgenus,yaitu:
1. Eucitrus merupakan jenis tumbuhan jeruk yang paling luas dibudidayakan
orang, karena buahnya enak dimakan.
2. Papeda merupakan jenis tumbuhan jeruk dimana buahnya tidak enak dimakan
karena daging buahnya terlalu banyak mengandung asam atau berbau wangi
2.2. Jeruk Manis
Disebut jeruk manis karena memang rasanya manis, tetapi ada juga yang rasanya
manis disertai rasa asam sedikit, sehingga bisa menambah rasa segar bila dimakan
atau diminum sebagai sari buah. Jeruk manis banyak ditanam di daerah 20-40oLU dan 20-40oLS. Di daerah subtropis, ditanam di dataran rendah sampai ketinggian 650 dpl, sedangkan di daerah katulistiwa dapat ditanam sampai ketinggian 2000 m dpl.
Temperatur optimal pertumbuhannnya antara 25-30oC .
Penampang melintang penampang membujur
Gambar 2.1. Penampang Jeruk Manis
Keterangan:
1. Sekat segmen
2. Endocarp (segmen), mengndung gula dan asam
3. Biji
4. Columella
5. Gelembung kecil berisi cairan manis
6. Exocarp (flavedo/ kulit jeruk), bintik-bintik di dalamnya mengandung
cairan minyak berbau khas jeruk.
7. Kelopak
8. Tangkai
9. Navel (pusat), berasal dari daun buah
10.Mesocarp (albedo), bagian kulit bewarna putih, mengandung gula, pectin,
2.2.1. Sistematika Tumbuhan Jeruk Manis
Kingdom : Plantae (Tumbuhan)
Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)
Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)
Sub Kelas : Rosidae
Ordo : Sapindales
Famili :
Genus :
Spesies : Citrus sinensis L.
Gambar 2.1. Tanaman Jeruk Manis
2.2.2.Kandungan dan Kegunaan Jeruk Manis
Jeruk manis mengandung betakarotendan bioflavanoid yang dapat memperkuat
dinding pembuluh darah kapiler. Pektinnya juga banyak terdapat dalam buah dan kulit
jeruk, manfaatnya membantu menurunkan kadar kolesterol jahat (LDL) dan
meningkatkan kolesterol baik (HDL). Jeruk juga berlimpah kandungan flavanoidnya
menghalangi reaksi oksidasi LDL yang menyebabkan darah mengental dan mencegah
pengendapan lemak pada dinding pembuluh darah. Jeruk juga kaya akan kandungan
gula buah yang dapat memulihkan energi secara cepat. Jeruk juga
kaya akan serat yang dapat mengikat zat karsinogen di dalam saluran pencernaan.
Manfaatnya sembelit, wasir dan kanker kolon bisa dihindari. Jeruk juga kaya
akan serat yang dapat memperlancar proses pencernaan.Selain kaya gizi, zat kimia
terkandung seperti bioflanid, minyak atsiri limonen, asam sitrat, linalin asetat dan
fellandren dipercaya dapat menyembuhkan penyakit batuk, menurunkan demam, dan
membuat suara merdu (Prahasta, 2010).
2.2.3. Komposisi Minyak atsiri Kulit Jeruk Manis
Kulit buah segar mengandung sekitar 0,8% minyak atsiri dengan komponen utama
sebagai berikut (Agusta, 2000) :
1. α-pinena (1,59%), 2. β-pinena (7,29%), 3. β-mirsena (4,59%), 4. Oktanal (0,70%),
5. Limonena (82,06%), 6. Osimene (0,14%), 7. 4-Thujanol (0,06%), 8.
1-Oktanol(0,13%), 9. β-Linalool (1,61%), 10. α-limonena diepoksida (0,04%), 11.
1,3,5-Tris (Metilena) sikloheptana (0,04), 12. trans-p-2,8-Mentadien-1-ol (0,05), 13.
Sitronellal (0,13), 14. 4-Metil-1-(1-Metiletil)-3-sikloheksen-1-ol (0,17), 15. α
-Terpineol (0,30), 16. trans-Piperitol (0,04), 17. n-Dekanal (o,18), 18. Β-Sitronello
l(0,13), 19. Karvona (0,05), 20. Perillal (0,06), 21. Nonanal (0,03), 22. Elemena
(0,14), 23. α-Kariofilena (0,06), 24. 1 aR-(1aα,7α,7aα, 7bα)
-1a,2,3,5,6,7,7a,7b-Oktahidro-1,1,7,7a-tetrametil-1H-siklopropana naftalena (0,09),25.α-Farnesena(0,06),
2.2.4. Limonene
1-metil-4-(1-methylethenyl)-sikloheksena, C 10 H 16, dan densitas 0,8411 g/cm³, C= 88,16% dan H=11,84%, dan dengan massa molekul relatif 136,24 g/mol.
Struktur molekul dari limonen (The merck index, 1976).
Limonene merupakan cairan bening
terpen siklik yang memiliki bau yang kuat dari jeruk, digunakan dalam sintesis kimia
sebagai prekursor untuk sebagai pelarut dan pembersih.
Limonene adalah terpen yang relatif stabil dan dapat disuling tanpa
dekomposisi, meskipun pada suhu yang tinggi itu terurai membentuk isoprene .
mudah teroksidasi di udara lembab untuk menghasilkan
2.3. Minyak Atsiri
Minyak atsiri dihasilkan dari bagian jaringan tanaman tertentu seperti akar, batang,
kulit, daun, bunga, buah atau biji. Sifat minyak atsiri yang menonjol antara lain mudah
menguap pada suhu kamar, mempunyai rasa getir, berbau wangi sesuai dengan aroma
tanaman yang menghasilkannya dan umumnya larut dalam pelarut polar. Banyak
istilah yang digunakan untuk menyebut minyak atsiri. Misalnya dalam bahasa inggris
disebut essential oils, etherial oils dan volatile oils. Dalam bahasa Indonesia disebut
minyak terbang atau minyak kabur karena minyak atsiri mudah menguap apabila
dibiarkan begitu saja dalam keadaan terbuka.
Minyak atsiri mengandung campuran pelik dari bahan-bahan hayati, termasuk
kemungkinan merupakan sisa metabolisme tumbuh-tumbuhan yang digunakan untuk
menjalankan peran ganda, seperti menarik serangga perusak.
Minyak atsiri dari beraneka ragam tanaman menghasilkan aroma yang
berbeda, bahkan satu jenis tumbuhan yang sama bila ditanam di tempat yang
berlainan mampu menghasilkan aroma yang berbeda. Iklim, keberadaan tanah, sinar
matahari, cara pengolahan tidak hanya mempengaruhi rendemen minyak atsiri tetapi
berpengaruh pula pada aromanya (Ruslan, 1987).
2.3.1. Komposisis Kimia Minyak atsiri
Pada umunya perbedaan komposisi minyak atsiri disebabkan perbedaan jenis tanaman
penghasil, kondisi iklim, tanah tempat tumbuh, umur panenan, metode ekstraksi yang
digunakan dan cara penyimpanan minyak.
Minyak atsiri biasanya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia
yang terbentuk dari unsur karbon (C), Hidrogen (H), dan oksigen (O). Pada umumnya
komponen kimia minyak atsiri dibagi menjadi dua golongan yaitu:
1. Hidrokarbon, yang terutama terdiri dari persenyawaan terpen
2. Hidrokarbon teroksigenasi
A. Golongan Hidrokarbon
Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur karbon (C),
dan Hidrogen (H). Jenis Hidrokarbon yang terdapat dalam minyak atsiri sebagian
besar terdiri dari monoterpen (unit isopren), sesquiterpen (3 unit isopren), diterpen
(4 unit isopren) dan politerpen.
B. Golongan Hidrikarbon Teroksigenasi
molekulnya dapat terdiri dari ikatan tunggal, ikatan rangkap dua dan ikatan rangkap
tiga. Terpen mengandung ikatan tunggal dan ikatan rangkap dua. Senyawa terpen
memiliki aroma kurang wangi, sukar larut dalam alkohol encer dan jika disimpan
dalam waktu lama akan membentuk resin. Golongan hidrokarbon teroksigenasi
merupakan senyawa yang penting dalam minyak atsiri karena umumnya aroma yang
lebih wangi. Fraksi terpen perlu dipisahkan untuk tujuan tertentu, misalnya untuk
pembuatan parfum, sehingga didapatkan minyak atsiri yang bebas terpen
(Ketaren, 1985).
2.3.2. Sumber Minyak atsiri
Minyak atsiri merupakan salah satu hasil akhir proses metabolisme sekunder dalam
tumbuhan. Tumbuhan penghasil minyak atsiri antara lain termasuk famili Pinaceae,
Labiatae, Compositae, Lauraceae, Myrtaceae, rutaceae, Piperaceae, Zingiberaceae,
Umbelliferae dan Gramineae. Minyak atsiri terdapat pada setiap bagian tumbuhan
yaitu di daun, bunga, buah, biji, batang, kulit, akar dan rhizoma (Ketaren, 1985).
2.3.3. Kegunaan Minyak atsiri
Kegunaan Minyak atsiri sangat luas dan spesifik, khususnya dalam berbagai bidang
industri seperti ( Rochim, 2009) :
1. Di Farmasi dan kesehatan
Bidang kesehatan minyak atsiri digunakan sebagai aroma terapi. Aroma yang
muncul dari minyak atsiri dapat menimbulkan efek menenangkan yang pada akhirnya
dapat digunakan sebagai terapi psikis. Dengan memanfaatkan aroma terapi, psikis
dibuat lebih tenang dan rileks. Selain menenangkan, zat aktif dalam minyak atsiri juga
sangat membantu proses penyembuhan karena memiliki sifat anti radang, antifungi,
antiserangga, afrodisiak, anti-inflamasi, antiflogistik dan dekongestan.
2. Kosmetik
Dalam hal perawatan kecantikan, minyak atsiri juga digunakan sebagai
campuran bahan kosmetik. Kehadiran minyak atsiri dapat memberikan aroma khas
pada produk. Beberapa produk kosmetik yang membutuhkan peran atsiri untuk
memperkuat efeknya yaitu: parfum, sabun, pasta gigi, sampo, lotion, dan deodoran.
3. Makanan
Pada makanan, minyak atsiri ditambahkan sebagai penambah aroma dan
penambah rasa. Dalam pembuatan makanan olahan, tak jarang bahan yang digunakan
hanya sedikit menggunakan bahan utama. Oleh sebab itu, kehadiran minyak atsiri
dapat memperkuat aroma dan rasa sehingga produk makanan serasa memiliki cita rasa
yang tak kalah dengan produk aslinya.
2.4. Cara Memproduksi Minyak Atsiri
Minyak atsiri dapat diproduksi melalui beberapa metode, namun sebagian besar
minyak atsiri diperoleh melalui penyulingan, ekstraksi dengan pelarut menguap
(solvent extraction), ekstraksi dengan lemak dingin (enfleurasi), ekstraksi dengan
lemak panas (maserasi), dan pengepresan (pressing).
2.4.1. Penyulingan
Dalam tanaman minyak atsiri terdapat dalam kelenjar minyak atau pada
bulu-bulu kelenjar. Minyak atsiri hanya akan keluar setelah uap menerobos
jaringan-jaringan tanaman yang terdapat dalam permukaan. Biasanya proses difusi berlangsung
sangat lambat, maka untuk mempercepat proses difusi sebelum melakukan
penyulingan terlebih dahulu bahan tanaman harus diperkecil dengan cara
dipotong-potong atau digerus. Pemotongan atau penggerusan merupakan upaya mengurangi
atsiri dan air panas melalui membran bahan yang disuling, terjadinya hidrolisa
terhadap beberapa komponen minyak atsiri dan terjadinya dekomposisi yang
disebabkan oleh panas.
Dalam industri minyak atsiri dikenal tiga macam penyulingan yaitu:
a. Penyulingan dengan air
Pada metode ini, bahan tanaman yang akan disuling mengalami kontak
langsung dengan air mendidih. Bahan dapat mengapung di atas air atau terendam
secara sempurna, tergantung pada berat jenis dan jumlah bahan yang disuling. Oleh
sebab itu sering disebut penyulingan langsung.
b. Penyulingan dengan Uap
Pada prinsipnya, penyulingan ini sama dengan penyulingan langsung hanya
saja air pengisi uap tidak diisikan secara bersama-sama dalam ketel penyulingan. Uap
yang digunakan berupa uap jenuh atau uap yang kelewat panas dengan tekanan lebih
dari 1 atmosfer.
c. Penyulingan dengan Air dan Uap
Bahan tanaman yang akan disuling diletakkan di atas rak-rak atau saringan
berlubang. Kemudian ketel penyulingan diisi dengan air sampai permukaanya tidak
jauh dari bagian bawah saringan. Ciri khas model ini yaitu uap selalu dalam keadaan
basah, jenuh dan tidak terlalu panas. Bahan tanaman yang akan disuling hanya
berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas (Lutony, 2000).
Dalam tanaman minyak atsiri terdapat dalam kelenjar minyak dan akan keluar
setelah hidrodifusi dimana uap menerebos jaringan tanaman. Proses difusi
berlangsung sangat lambat sehingga untuk mempercepat sebelum penyulingan
dilakukan bahan harus diperkecil dengan dipotong atau digerus.
Penyimpanan bahan tanaman sebelum dipotong sering menyebabkan lepasnya
sering disebabkan oleh oksidasi dan resinifikasi. Minyak atsiri pada jaringan tanaman
sering hilang karena pemanasan setelah bahan dipanen. Bagian tanaman dengan
kandungan air yang tinggi dapat kehilangan kandungan minyak atsiri dalam jumlah
besar pada saat dikeringkan pada keadaan terbuka, tetapi memang ada sejumlah
tanaman yang kehilangan minyak atsiri yang sedikit. Pada hakekatnya penguapan
melalui dinding jaringan tanaman tidak langsung terjadi karena melepaskan minyak
atsiri ini pertama-tama minya atsiri harus dibawa ke permukaan tamnaman melalui
hidrodifusi.
Minyak atsiri yang dihasilkan dari bagian tanaman yang basah maupun yang
kering menunjukkan perbedaan yang cukup besar baik sifat fisika kimia maupun
komposisi kimia yang terkandung. Selama pelayuan dan pengeringan, membran sel
berangsur-angsur akan pecah dan cairan bebas melakukan penetrasi dari satu sel ke sel
yang lain hingga membentuk senyawa yang mudah menguap. Daun nilam yang
dipanen dalam keadaan segar hampir tidak berbau, namun bau akan timbul bila daun
dikeringkan (Lutony, 2000).
2.4.2. Ekstraksi dengan Pelarut Menguap
Prinsip dari ekstraksi ini adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan pelarut
organik yang mudah menguap. Ekstraksi dengan pelarut organik umumnya digunakan
untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan uap dan air.
Adapun pelarut menguap yang digunakan diantaranya heksana, alkohol dan aseton.
Pelarut menguap akan berpenetrasi ke dalam jaringan bahan baku dan melarutkan
minyak bahan lainnya.
2.4.3. Ekstraksi dengan Lemak Dingin
sampai beberapa hari atau minggu. Caranya dengan menaburkan bunga di hamparan
lapisan lilin dalam sebuah baki besar dan ditumpuk-tumpuk menjadi satu tumpukan
yang saling menutup rapat sehingga dihasilkan lilin yang berbau harum yang dikenal
sebagai pomade, selanjutnya pomade dikerok dan diekstraksi menggunakan etanol
seperti ekstraksi biasa.
2.4.4. Pengepresan
Metode pengepresan merupakan metode penarikan minyak atsiri dari kulit buah jeruk
yaitu dengan pemberian tekanan untuk mengepres kulit jeruk sehingga minyak yang
terkandung di dalamnya keluar, Cara ini sangat sederhana dan dalam hal tertentu
memberikan hasil yang memuaskan seperti aroma yang alami.
Isolasi dengan pengepresan mempunyai beberapa kesulitan karena dinding
yang didalamnya terdapat kantung minyak atsiri sebagian besar terdiri dari sesulosa
dan pektin berupa koloid sehingga dengan metode ini maka minyak bergabung dengan
koloid. Masalah ini adalah salah satu hambatan dalam memproduksi minyak bermutu
baik dengan menggunakan mesin tekan (Guenther, 1987).
2.5. Analisis Komponen Minyak Atsiri
Analisis dan karakterisasi komponen minyak atsiri merupakan masalah yang rumit
karena kebanyakan mengandung campuran senyawa dengan berbagai tipe, ditambah
dengan sifatnya yang mudah menguap pada suhu kamar. Kendala yang dihadapi pada
saat menganalisis komponen penyusun minyak atsiri adalah hilangnya sebagian
komponen selama proses preparatif dan berlangsungnya proses analisis sejak
ditemukannya kromatografi gas, kendala dalam analisis komponen minyak atsiri ini
mulai dapat diatasi, efek penguapan dapat dihindari bahkan dihilangkan sama sekali.
Perkembangan teknologi instrumentasi yang sangat pesat akhirnya dapat melahirkan
gabungan dari dua sistem dengan prinsip dasar yang berbeda dan saling melengkapi
yaitu gabungan dari kromatografi gas dan spektrometri massa (GC-MS).
Pada GC-MS, kedua alat dihubungkan dengan suatu interfase. Kromatografi gas
disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel,
sedangkan spektometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul
komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas. Analisis dengan
GC-MS merupakan metode yang cepat dan akurat untuk memisahkan campuran yang
rumit (Agusta, 2000).
2.5.1. Kromatografi
Kromatografi merupakan salah satu metode pemisahan komponen-komponen
campuran dimana cuplikan berkesetimbangan di antara dua fase. Fasa gerak yang
membawa cuplikan dan fasa diam yang menahan cuplikan secara selektif.
Kromatografi memiliki keuntungan yakni merupakan metode pemisahan yang cepat
dan mudah serta menggunakan peralatan yang murah dan sederhana sehingga
campuran yang kompleks dapat dipisahkan dengan mudah dan membutuhkan
campuran cuplikan yang sangat sedikit (Sastrohamidjojo, 1985).
Pemisahan secara kromatografi ditentukan oleh sifat-sifat yang dimiliki oleh
cuplikan yang akan dianalisis yaitu ( Willet, 1987) :
- Kecenderungan molekul untuk melarut dalam cairan (kelarutan).
- Kecenderungan molekul untuk melarut pada permukaan serbuk halus (adsorpsi).
- Kecenderungan molekul untuk menguap atau berubah ke keadaan uap (keatsirian)
2.5.2. Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah suatu proses dengan mana suatu campuran menjadi
komponen-komponennya oleh fase gas yang bergerak melewati suatu lapisan serapan
Waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan di kolom
disebut waktu tambat, yang diukur mulai saat penyuntikan sampai terjadi elusi
( Gritter, 1991).
A. Gas Pembawa
Tangki gas bertekanan tinggi berlaku sebagai sumber gas pembawa. Pada
Kromatografi gas suhu tetap selama analisis. Suatu pengatur tekanan digunakan untuk
menjamin tekanan yang seragam pada pemasuk kolom sehingga diperoleh laju aliran
gas yang tetap. Gas yang biasa dipakai ialah hidrogen, helium, dan nitrogen. Gas
pembawa haruslah mempunyai sifat (McNair and Bonelli, 1988) :
1. Lembam untuk mencegah intaraksi dengan cuplikan atau pelarut (fase diam)
2. Dapat meminimumkan difusi gas
3. Mudah didapat
4. Murni
5. Cocok untuk detektor yang digunakan
A.Sistem Injeksi
Cuplikan dimasukkan ke dalam ruang suntik melalui gerbang suntik, biasanya
berupa lubang yang ditutupi dengan septum atau pemisah karet. Ruang suntik harus
dipanaskan sendiri, terpisah dari kolom, dan biasanya pada suhu 10-15oC lebih tinggi dari suhu maksimum. Jadi seluruh cuplikan diuapkan segera setelah disuntikkan dan
dibawa ke kolom (Gritter, 1999).
Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas
dan uap dapat dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik
berbentuk cairan dan padatan. Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk
cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan
sebelum masuk dalam kolom (Madbardo, 2010)
B.Kolom
Kolom bagi sebuah kromatografi gas sangat penting, dapat diibaratkan sebagai
jantung kromatografi gas karena pemisahan komponen-komponen sampel terjadi di
dalam kolom. (Mulja, 1995).
Kolom dapat dibuat dari tembaga, baja tahan karat, aluminium atau gelas.
Kolom dapat berbentuk lurus, melengkung ataupun gulungan spiral sehingga lebih
menghemat ruang. Ada dua macam kolom yaitu kolom kemas dan kolom kapiler.
Kolom kapiler banyak digunakan untuk menganalisis komponen minyak atsiri. Hal
ini disebabkan oleh kelebihan kolom tersebut yang memberikan hasil analisis dengan
daya pisah tinggi dan sekaligus memiliki sensitivitas yang tinggi ( Agusta, 2000).
C.Penyangga padat
Penyangga padat menyediakan permukaan lembam yang luas dan seragam
tempat penyebaran fase cair. Beberapa sifat penyangga yang diperlukan adalah:
1. Lembam (mencegah penjerapan)
2. daya tahan remuknya tinggi
3. permukaannya luas
4. Bentuknya teratur dan ukurannya seragam.
Dalam perdagangan ada dua jenis Chromosorb dasar yang digunakan yaitu
Chromosorb P (pink,merah jambu) dan Chromosorb W (white, putih)
(McNair and Bonelli, 1988).
D.Fase Diam
Fase diam disaputkan pada permukaan dalam medium, seperti tanah diatome
dalam kolom atau dilapiskan pada dinding kapiler. Berdasarkan sifatnya fase diam
dibedakan berdasarkan kepolarannya, yaitu nonpolar, sedikit polar, semipolar dan
Berdasarkan sifat miyak atsiri yang nonpolar sampai sedikit polar, untuk
keperluan analisis sebaiknya digunakan kolom dengan fase diam yang bersifat sedikit
polar. Jika dalam analisis minyak atsiri digunakan kolom yang lebih polar, sejumlah
puncak yang dihasilkan menjadi lebar ( tidak tajam) dan sebagian puncak tersebut
juga membentuk ekor. Begitu juga dengan garis dasarnya tidak rata dan terlihat
bergelombang. Bahkan kemungkinan besar komponen yang bersifat nonpolar tidak
akan terdeteksi sama sekali ( Agusta, 2000).
E.Suhu
Suhu merupakan salah satu faktor utama yang menentukan hasil analisis .
Umumnya yang sangat menentukan adalah pengaturan suhu injektor dan kolom.
Kondisi analisis minyak atsiri tertentu tidak selalu dapat memberikan hasil yang
memuaskan jika diterapkan pada minyak atsiri lainnya.
F. Detektor
Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah
dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada
suhu yang lebih tinggi. Detektor harus dapat dipercaya dan mudah digunakan. Fungsi
umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik
kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan
kromatogram.
Detektor yang umum digunakan:
a. Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)
b. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)
c. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)
d. Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)
e. Detektor nyala alkali
f. Detektor spektroskopi massa
Detektor yang peka terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor adalah
FID, ECD, dan FPD. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector –
ECD). Pada penetapan ini, digunakan detektor penangkap elektron. Detektor ini
merupakan modifikasi dari FID yaitu pada bagian tabung ionisasi. Dasar dari ECD
ialah terjadinya absorbsi oleh senyawa yang mempunyai afinitas terhadap elektron
bebas (senyawa-senyawa elektronegatif). Dalam detektor gas terionisasi oleh partikel
yang dihasilkan dari 3H atau 63Ni. Detektor ini mengukur kehilangan sinyal ketika analit terelusi dari kolom kromatografi. Detektor ini peka terhadap senyawa halogen,
karbonil terkoyugasi, nitril, nitro, dan organo logam, namun tidak peka terhadap
hidrokarbon, ketone, dan alkohol.
Analisis kuantitatif didasarkan pada luas puncak atau tinggi puncak. Jumlah
puncak ang terdapat pada kromatogram menunjukkan jumlah komponen yang terdapat
dalam cuplikan sedangkan luas peak menunjukkan konsentrasi komponn. Penentuan
luas puncak dapat dilakukan dengan mengalikan tinggi puncak dengan lebarnya pada
setengah tinggi (Hendayana, 1994)
2.6. Penyimpanan Minyak Atsiri
Pada proses penyimpanan minyak atsiri dapat mengalami kerusakan oleh berbagai
proses, baik secara kimia maupun fisika. Biasanya kerusakan disebabkan oleh
reaksi-reaksi yang umum seperti oksidasi, resinifikasi, polimerisasi, hidrolisis ester dan
interaksi gugus fungsional. Proses tersebut diaktivasi oleh panas serta adanya oksigen,
kelembaban, serta dikatalisis oleh cahaya dan beberapa kasus kemungkinan dikatalisis
oleh logam.
Sebelum penyimpanan minyak atsiri harus dibebaskan dari air, karena air
merupakan salah satu faktor yang paling berpengaruh terhadap kerusakan minyak
atsiri. Penghilangan air dapat dilakukan dengan menambahkan natrium sulfat
dilakukan memakai botol atau gelas berwarna gelap, sedangkan dalam jumlah yang
besar disimpan dalam drum yang dilapisi dengan timah atau bahan yang tidak bereaksi
dengan minyak atsiri. Penyemprotan gas karbondioksida atau nitrogen ke dalam drum
sebelum ditutup akan menghilangkan gas oksigen dari permukaan minyak, sehingga
minyak terlindungi dari kerusakan akibat oksidasi (Guenther, 1987).
2.7. Uji Kualitas Minyak Atsiri
Untuk mengetahui karakteristik minyak atsiri yang dihasilkan terdapat beberapa uji
yang dilakukan, uji inilah yang menentukan tingkat kelayakan minyak disebut murni
atau sebaliknya. Uji yang dilakukan seperti:
1. Berat Jenis
Nilai berat jenis (densitas) minyak atsiri merupakan perbandingan antara berat
minyak dengan berat air pada volume air yang sama dengan volume minyak. Berat
jenis sering dihubungkan dengan berat komponen yang terkandung didalamnya.
Semakin besar fraksi berat yang terkandung didalam minyak, semakin besar pula nilai
densitasnya. Biasanya, berat jenis komponen terpen teroksigenasi lebih besar
dibandingkan dengan terpen tak teroksigenasi (Rochim, 2009).
2. Indeks bias
Indeks bias merupakan perbandingan antara kecepatan cahaya di dalam zat
tersebut pada suatu suhu tertentu. Indeks bias minyak atsiri berhubungan erat dengan
komponen yang tersusun dalam minyak atsiri yang dihasilkan. Sama halnya dengan
berat jenis dimana semakin banyak komponen berantai panjang seperti sesquiterpen
atau komponen bergugus oksigen ikut tersuling maka kerapatan medium minyak atsiri
akan bertambah sehingga cahaya yang datang akan lebih sukar untuk dibiaskan. Hal
ini menyebabkan indeks bias mnyak lebih besar. Menurut Guenther nilai indeks bias
juga dipengaruhi oleh air dimana semakin banyak kandungan airnya, semakin kecil
datang. Jadi, minyak atsiri dengan nilai indeks bias yang lebih besar lebih bagus
dibandingkan dengan nilai indeks bias yang kecil (Rochim, 2009).
3. Putaran Optik
Sifat optik minyak atsiri ditentukan dengan menggunakan alat polarimeter.
Nilainya dinyatakan dengan derajat rotasi. Sebagian besar minyak atsiri memiliki sifat
memutar bidang polarisasi ke arah kanan (dextrorotary) atau ke arah kiri (laevorotary)
jika ditempatkan dalam cahaya yang dipolarisasikan. Pengukuran parameter ini sangat
menentukan kemurnian suatu minyak (Rochim, 2009).
.
4. Bilangan Asam
Bilangan asam menunjukkan kadar asam bebas dalam minyak atsiri. Bilangan
asam yang semakin besar dapat mempengaruhi kualitas, diantaranya mengubah bau
khas minyak atsiri. Adanya sebagian komposisi minyak atsiri yang kontak dengan
udara atau berada pada kondisi lembab mengakibatkan munculnya reaksi oksidasi
dengan udara (oksigen) yang dikatalisasi oleh cahaya. Akibatnya terbentuklah asam.
Oksidasi komponen-komponen minyak atsiri terutama golongan aldehid, dapat
membentuk golongan aldehid, dapat membentuk gugus asam karboksilat sehingga
menambah nilai bilangan asam minyak atsiri. Selain kontak langsung dengan udara,
proses oksidasi juga dapat disebabkan oleh tekanan dan temperatur yang tinggi pada
proses menghasilkan minyak (Rochim, 2009).
5. Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH yang
diperlukan untuk menyabunkan satu gram minyak atau lemak (Ketaren, 1986).
Bilangan Penyabunan dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul minyak
atau lemak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai C kasar.
6. Kelarutan dalam Alkohol
Telah diketahui bahwa alkohol mempunyai gugus OH-. Karena alkohol dapat larut dengan minyak atsiri maka pada komposisi minyak atsiri yang dihasilkan
tersebut terdapat komponen-komponen terpen teroksigenasi. Hal ini sesuai dengan
pernyataan Guenther yang menyatakan bahwa kelarutan minyak dalam alkohol
ditentukan oleh jenis komponen kimia yang terkandung di dalamnya. Pada umumnya
minyak atsiri yang mengandung persenyawaan terpen teroksigenasi lebih mudah larut
dibandingkan minyak atsiri yang mengandung terpen, semakin rendah pula daya
larutnya atau semakin sukar larut. Hal tersebut disebabkan senyawa terpen
takteroksigenasi merupakan senyawa non polar yang tidak mempunyai gugus
fungsional. Oleh sebab itu dapat disimpulkan bahwa semakin kecil kelarutan minyak
atsiri pada alkohol (biasanya alkohol 90%) maka kualitas minyak atsirinya semakin
bagus (Rochim, 2009).
METODE PENELITIAN
3.1. Bahan
- Limbah buah jeruk manis
- Natrium Sulfat anhidrat p.a.(E.Merck)
- Indikator Fenolftalein p.a.(E.Merck)
- KOH p.a.(E.Merck)
- H2C2O4.2H2O p.a.(E.Merck)
- Etanol p.a.(E.Merck)
- Akuades
3.2. Alat-alat
- Labu alas Pyrex
- Alat sthal
- Hot plate
- Refraktometer Abbe
- Piknometer 5 ml
- Neraca Analitis Metler P.M.400
- Statif dan klem
- Gelas ukur Pyrex
- Buret 25 ml Pyrex
- Erlenmeyer 250 ml Pyrex
- Pipet tetes
- Erlenmeyer Pyrex
- Botol Vial
- Botol aquadest
- Termometer Fisher 200oC
- Seperangkat alat GC-MS Shimadzu QP 2010S
Kolom : Rastek Rxi-5 MS Panjang : 30 meter
ID : 0,25 mm
Gas Pembawa : Helium Pengion : EI
3.3.Prosedur Penelitian
3.3.1. Pembuatan Pereaksi
a. Larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N
Sebanyak 3,159 gram Kristal H2C2O4.2H2O ditimbang secara kuantitatif, dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL, dilarutkan dengan akuades secukupnya.
Kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda pada labu takar.
b. Larutan KOH 0,1N
Sebanyak 2,800 gram Kristal KOH ditimbang secara kuantitatif, dimasukkan
ke dalam labu takar 500 mL, dilarutkan dengan akuades secukupnya. Kemudian
diencerkan dengan akuades sampai garis tanda pada labu takar.
Pembakuan Larutan KOH
- Dipipet dengan tepat 5 mL larutan KOH ke dalam Erlenmeyer 100 mL
- Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi dengan
larutan baku primer H2C2O4.2H2O 0,1 N sampai larutan tidak berwarna. - Dicatat volume larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N yang digunakan.
- Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 3 kali.
Perhitungan Normalitas KOH sesungguhnya :
Volume H2C2O4. 2H2O I = 4,95 mL Volume H2C2O4. 2H2O II = 4,95 mL Volume H2C2O4. 2H2O III = 4,90 mL Volume rata-rata H2C2O4. 2H2O =
+ + 3 3 2
1 V V
V
= 4,9333 mL
N KOH =
KOH Volume 2 2 . 4 2 2 2 2 . 2
2C O H O x NormalitasH C O H O
H rata rata Volume = mL N x 5 1000 , 0 9333 , 4
= 0,0986 N
c. Larutan Fenolftalein 1%
Sebanyak 1,000 gram Fenolftalein ditimbang secara kuantitatif, dimasukkan
ke dalam labu takar 100 mL. Dilarutkan dengan 60,00 mL alkohol. Kemudian
diencerkan dengan akuades sampai garis tanda pada labu takar.
d. Pembuatan Alkohol Netral
Sebanyak 200 mL alkohol 96% ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein dan
ditetesi dengan larutan KOH 0,1N hingga menjadi merah muda.
3.3.2. Perlakuan Terhadap Sampel
3.3.2.1. Destilasi minyak kulit jeruk
- Sampel limbah buah jeruk manis dibersihkan, dikupas dan dibuang albedonya.
- Dirajang sampai ukuran ± 0,5 cm
- Ditimbang kulit jeruk manis sebanyak 300 gram dan dimasukkan ke dalam
labu alas
- Dirangkai peralatan destilasi sthall sedemikian rupa
- Proses destilasi dilakukan dengan variasi waktu penyimpanan 1, 2, 3, 4, 5, dan 6
hari, dilakukan selama 6 jam dengan suhu yang telah diatur sekitar 110oC. - Ditampung minyak atsiri yang diperoleh .
- Lapisan atas yang berupa minyak atsiri ditambahkan dengan Na2SO4 anhidrat - Didekantasi
- Ditimbang minyak atsiri yang diperoleh
- Minyak atsiri hasil destilasi hari 1, 2 dan 3 dicampur, dan disebut penyimpanan
pendek selanjutnya minyak hasil destilasi hari 4, 5 dan 6 dicampur dan disebut
lama penyimpanan panjang
- Diuji kualitas minyak atsiri yang dihasilkan
- Dianalisa kandungan utama minyak atsiri dengan GC-MS.
3.3.2.2.Penentuan kualitas minyak atsiri Kulit Jeruk
1. Penentuan Indeks Bias
- Disiapkan peralatan refraktometer
- Diteteskan 3 tetes minyak atsiri kulit jeruk pada prisma refraktometer,
kemudian dibiarkan selama 1-2 menit.
- Dibaca skalanya
- Dilakukan perlakuan yang sama sebanyak 3 kali
2. Penentuan Bobot Jenis
A. Penentuan Bobot Jenis air
- Dibersihkan dan dikeringkan piknometer
- Ditimbang piknometer kosong
- Piknometer diisi dengan aquadest sampai tidak terbentuk gelembung udara
- Direndam dan dibiarkan pada suhu konstan selama 30 menit
- Piknometer diangkat dan dikeringkan dengan tisue
- Piknometer dan isinya ditimbang
B. Penentuan Bobot Jenis Minyak Atsiri Kulit Jeruk
- Dibersihkan dan dikeringkan piknometer
- Ditimbang piknometer kosong
- Piknometer diisi dengan Minyak kulit jeruk sampai tidak terbentuk gelembung
udara
- Direndam dan dibiarkan pada suhu konstan selama 30 menit
- Piknometer diangkat dan dikeringkan dengan tisue
- Piknometer dan isinya ditimbang
3. Penentuan Bilangan Asam
- Ditimbang sebanyak 2 gram minyak Atsiri Kulit Jeruk
- Ditambahkan 10 ml etanol netral 96%, etanol dipanaskan kemudian ke
dalamnya ditambahkan indikator fenolftalein dan netralkan dengan Larutan
KOH 0,0986 N
- Dipanaskan sampai mendidih kemudian didinginkan
- Dititrasi dengan larutan KOH 0,0986 N dengan menggunakan indikator
Fenolftalein
- Dicatat volume KOH 0,0986 N yang digunakan untuk titrasi
- Dilakukan perlakuan yang sama sebanyak 3 kali
3.3.5.Penentuan Rendemen Minyak
- Minyak atsiri kulit jeruk manis yang diperoleh ditimbang dengan neraca
analitis
- Ditentukan rendemen miyak yang merupakan perbandingan berat minyak
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Destilasi minyak Kulit Jeruk
Limbah Kulit jeruk manis
Dirajang sampai ukuran ± 0,5 cm Ditimbang sebanyak 300 gram Disimpan selama 1 hari
Dimasukkan ke dalam labu destilasi Didestilasi selama 6 jam
Dimasukkan ke dalam botol vial Didiamkan dan dipisahkan
Lapisan atas
Minyak kulit jeruk Lapisan bawahAir
Ditambahkan Na2SO4 anhidrat Didekantasi
Ditimbang minyak atsiri yang diperoleh Minyak kulit jeruk dan air
Hasil
Dibersihkan,dikupas dan dibuang albedonya
3.4.2. Analisa Minyak
A. Penyimpanan Pendek
Minyak destilat hari 1 Minyak destilat hari 2 Minyak destilat hari 3
Diuji kualitas minyak atsiri yang dihasilkan Digabungkan menjadi satu dan disebut dengan
minyak Penyimpanan Pendek
Dianalisis dengan GC-MS
Indeks bias Berat jenis Bilangan Asam Kelarutan dalam
alkohol
B.Penyimpanan Panjang
Minyak destilat hari 4 Minyak destilat hari 5 Minyak destilat hari 6
Diuji kualitas minyak atsiri yang dihasilkan Digabungkan menjadi satu dan disebut dengan
minyak Penyimpanan Panjang Dianalisis dengan GC-MS
3.4.3. Pengujian Kualitas Minyak Atsiri
1. Penentuan Indeks bias minyak atsiri kulit jeruk
2. Penentuan Bobot jenis
A. Penentuan Bobot Jenis Air
B. Penentuan Bobot jenis Minyak
Diteteskan minyak atsiri kulit jeruk pada prisma refaktometer Minyak kulit jeruk
Dibiarkan 1-2 menit Dibaca skalanya Hasil
Dibersihkan dan dikeringkan Ditimbang
Direndam dan dibiarkan pada suhu konstan selama 30 menit Diangkat dan dikeringkan dengan tissue
Ditimbang
Hasil Piknometer kosong
Diisi dengan aquadest sampai tidak terbentuk gelembung udara
Dibersihkan dan dikeringkan Ditimbang
Direndam dan dibiarkan pada suhu konstan selama 30 menit Diangkat dan dikeringkan dengan tissue
Ditimbang
Hasil Piknometer kosong
Diisi dengan minyak atsiri kulit jeruk sampai tidak terbentuk gelembung udara
3. Penentuan Bilangan Asam
3.4.4. Penentuan Rendemen Minyak
Ditimbang Minyak kulit jeruk
Ditentukan rendemen minyak yang merupakan perbandingan berat minyak dengan berat sampel
Hasil
Ditimbang sebanyak 2 gram
Ditambahkan sebanyak 10 ml etanol netral 95%
Didinginkan
Ditambahkan indikator PP
Dititrasi dengan larutan KOH 0,0986 N sampai terjadi perubahan warna sampai merah rose
Hasil Minyak kulit jeruk
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Penentuan Rendemen dan Kadar Air
Rendemen merupakan perbandingan antara hasil minyak atsiri yang diperoleh (out
put) dengan bahan baku yang diolah (in put) dan dinyatakan dalam persen. Kulit jeruk
manis disuling dengan menggunakan alat destilasi stahl selama 6 jam pada suhu
110oC, suhu ini dibuat karena pelarut yang digunakan adalah akuades jadi setelah akuades mendidih ini yang nanti akan mendorong minyak atsiri keluar dari kulit
sehingga terjadi hidrodifusi, selain itu jika suhu yang digunakan terlalu tinggi akan
menyebabkan terjadinya degradasi minyak atsiri. Bahan baku yang digunakan
dilakukan penyimpanan selama 1, 2, 3, 4, 5 dan 6 hari. Dari hasil destilasi diperoleh
minyak atsiri yang berwarna bening. Hasil penentuan rendemen dan kadar air kulit
[image:49.595.115.517.454.651.2]jeruk manis disajikan dalam tabel 4.1.
Tabel 4.1. Rendemen dan Kadar Air Kulit Jeruk Manis
Waktu Penyimpanan (Hari) Rendemen (%) Kadar Air (%)
1
2
3
0,93
1,04
1,39
81,18
79,17
72,65
Rerata Penyimpanan Pendek 1,12 77,66
4
5
6
1,54
1,58
2,30
53,77
19,73
13,05
Rerata penyimpanan Panjang 1,80 28,85
Dari tabel 4,1 dapat dilihat bahwa rata-rata rendemen minyak pada waktu
penyimpanan panjang lebih tinggi daripada rata-rata rendemen minyak pada
penyimpanan pendek. Sebenarnya sewaktu dilakukan perajangan dan penyimpanan
minyak atsiri sudah banyak yang menguap, hal ini disebabkan kelenjar minyak pada
tinggi dalam kulit jeruk manis pada penyimpanan pendek menyebabkan jumlah bahan
baku yang lebih sedikit pada berat yang sama jika dibandingkan dengan kulit jeruk
yang mengalami waktu penyimpanan yang lebih panjang. Pada saat penyimpanan
terjadi penguapan air yang menyebabkan menurunnya berat kulit jeruk pada jumlah
yang sama. Selain itu dibutuhkan energi yang lebih banyak juga untuk mendestilasi
bahan baku dengan penyimpanan pendek karena masih mengandung kadar air tinggi.
4.2.Pengujian Kualitas Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
4.2.1. Berat Jenis
Berat Jenis dapat didefenisikan perbandingan relative antara massa jenis
sesuatu zat dengan massa jenis air murni. Hasil penentuan rata-rata berat jenis minyak
[image:50.595.108.517.438.566.2]atsiri kulit Jeruk manis disajikan dalam Tabel 4.2.
Tabel 4. 2. Berat Jenis Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Ulangan
Waktu Penyimpanan
1-3 Hari 4-6 Hari
1
2
3
0,8390
0,8409
0,8374
0,8238
0,8260
0,8257
Rerata 0,8391 0,8251
Dari tabel 4.2 dapat dilihat bahwa Berat jenis minyak atsiri kulit jeruk manis
dengan waktu penyimpanan panjang lebih tinggi dibandingkan dengan waktu
penyimpanan pendek. Perbedaan berat jenis yang diperoleh disebabkan komponen
kimia yang terkandung dalam minyak, dimana umumnya minyak atsiri yang
mengandung molekul berantai panjang dan banyak ikatan rangkap menyebabkan
4.2.2. Indeks Bias
Indeks bias dari suatu zat merupakan perbandingan antara kecepatan cahaya di dalam
zat tersebut pada suhu tertentu. Alat yang digunakan adalah refraktometer Abbe. Hasil
penentuan rata-rata nilai indeks bias minyak kulit Jeruk Manis disajikan dalam tabel
[image:51.595.112.532.228.358.2]4.3
Tabel 4. 3. Indeks Bias Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Ulangan
Waktu Penyimpanan
1-3 Hari 4-6 Hari
1
2
3
1,462
1,463
1,462
1,383
1,384
1,386
Rerata 1,4623 1,3843
Dari tabel 4.3 dapat dilihat nilai indeks bias pada penyimpanan pendek lebih
tinggi daripada nilai indeks bias dibandingkan dengan waktu penyimpanan panjang.
Ketaren (1986) menyatakan semakin tinggi panjang rantai karbon, kerapatan akan
semakin tinggi dan semakin banyak ikatan rangkap akan mempengaruhi indeks bias.
Pembiasan terjadi karena cahaya yang melewati media yang kurang rapat ke media
yang lebih rapat sehingga sinar akan membias. Pembiasan ini disebabkan adanya
interaksi antara gaya elektromagnetik, dan gaya elektromagnetik dari atom-atom di
dalam molekul cairan. Pengujian indeks bias ini dapat digunakan untuk menentukan
kemurnian minyak.
4.2.3. Bilangan Asam
Bilangan asam menunjukkan kadar asam bebas dalam minyak atsiri. Menurut Rochim
(2009) Bilangan asam yang semakin besar dapat mempengaruhi kualitas, diantaranya
mengubah bau khas minyak atsiri. Hasil penentuan bilangan asam ditunjukkan pada
tabel berikut ini :
Tabel 4. 4. Bilangan Asam Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Ulangan
Waktu Penyimpanan
1-3 Hari 4-6 Hari
1 2 3 0,2765 0,2765 0,1382 0,8297 1,1062 1,1062
Rerata 0,2304 1,0140
Dari tabel 4.4 dapat dilihat bahwa pada penyimpanan panjang kulit jeruk
menghasilkan bilangan asam yang lebih tinggi, hal ini mungkin disebabkan karena
minyak atsiri yang kontak dengan udara atau berada pada kondisi lembab
mengakibatkan munculnya reaksi oksidasi dengan udara (oksigen) yang dikatalisasi
oleh cahaya. Akibatnya terbentuklah asam. Oksidasi komponen-komponen minyak
atsiri terutama golongan aldehid, dapat membentuk golongan aldehid, dapat
membentuk gugus asam karboksilat sehingga menambah nilai bilangan asam minyak
atsiri. Hasil ini juga didukung oleh kromatogram dimana pada penyimpanan panjang
muncul empat peak yang menunjukkan terbentuknya senyawa asam.
4.2.4. Kelarutan dalam Alkohol 96%
Gunther (1987) menyatakan minyak atsiri pada umumnya larut dalam alkohol
dan jarang larut dalam air, maka kelarutannya dapat mudah diketahui dengan
menggunakan alkohol pada berbagai tingkat konsentrasi.
Hasil Penentuan rata-rata kelarutan minyak kulit jeruk manis dalam alkohol
[image:52.595.105.543.629.761.2]disajikan dalam Tabel 4.5.
Tabel 4.5. Kelarutan Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis dalam alkohol 96%
Ulangan
Waktu Penyimpanan
1-3 Hari 4-6 Hari
1
2
3
1:1 s/d 1:10 Jernih
1:1 s/d 1:10 Jernih
1:1 s/d 1:10 Jernih
1:1 s/d 1:10 Jernih
1:1 s/d 1:10 Jernih
Kelarutan dalam alkohol dapat dihitung sebagai banyaknya alkohol yang
ditambahkan pada minyak atsiri kulit Jeruk Manis sehingga terlarut secara sempurna
yang ditandai larutan tercampur merata tidak bergumpal dan bila semakin
ditambahkan alkohol larutan semakin terlihat jernih.
Minyak atsiri kulit jeruk manis larut dengan perbandingan 1:1 yaitu 1 ml
minyak atsiri kulit jeruk manis diperlukan 1 ml alkohol pada perbandingan 1:10 yaitu
1 ml minyak dan 10 ml alkohol larutan semakin jernih. Semakin mudah minyak atsiri
larut dalam alkohol maka semakin mempermudah minyak untuk diencerkan.
Biasanya minyak yang kaya dengan komponen teroksigenasi lebih mudah larut dalam
alkohol dari pada senyawa yang kaya akan terpen. Kelarutan minyak juga dapat
berubah karena pengaruh kondisi penyimpanan yang kurang baik. Faktor-faktor
seperti cahaya, udara dan adanya air biasanya menimbulkan pengaruh yang tidak baik.
4.3. Hasil Analisa Komponen Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis dengan GC-MS
[image:53.595.108.518.458.675.2]A. Penyimpanan Pendek
Gambar 4.1. Kromatogram komponen senyawa atsiri dalam kulit Jeruk manis
penyimpanan pendek.
Interpretasi pada spektrum massa GC-MS disesuaikan dengan
komponen-komponen senyawa yang ada pada library Wiley 299. Komponen senyawa yang
terkandung pada minyak atsiri penyimpanan pendek seperti yang terdapat dalam tabel
[image:54.595.108.524.208.420.2]4.6.
Tabel 4.6. Komponen senyawa Atsiri pada kulit jeruk penyimpanan pendek
Peak Waktu
Retensi
Kandungan(%) Rumus molekul Senyawa Kimia yang
mungkin 1 2 3 4 5 6 7 8 6.186 7.329 7.683 8.943 10.294 11.840 12.106 15.371 0.88 8.27 2.01 83.69 3.20 0.36 0.41 1.18
C10H16 C10H16 C10H16 C10H16 C10H18O C10H18O C13H22O2 C15H24
Alpha Pinene Beta Pinene Beta Mirsene D-Limonene Linalool Terpineol-4 Alpha Terpineol Beta-Elemene
[image:54.595.109.521.474.691.2]B. Penyimpanan Panjang
Interpretasi pada spektrum massa GC-MS disesuaikan dengan
komponen-komponen senyawa yang ada pada library Wiley 299. Komponen senyawa-senyawa
yang terkandung pada minyak atsiri penyimpanan pendek seperti yang terdapat dalam
[image:55.595.107.530.205.499.2]tabel 4.6.
Tabel 4.6. Komponen senyawa Atsiri pada kulit jeruk penyimpanan panjang
Peak Waktu
Retensi
Kandungan
(%)
Rumus
molekul
Senyawa Kimia yang mungkin
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 6.175 7.329 7.672 8.972 10.282 11.836 12.111 15.368 19.592 21.808 23.601 23.828 0.99 8.97 2.18 78.74 1.98 0.66 0.89 1.04 0.52 1.96 1.53 0.54
C10H16 C10H16 C10H16 C10H16 C10H18O C10H18O C13H22O2 C15H24 C15H30O2 C17H34O2 C19H36O2 C19H38O2
Alpha Pinene Beta Pinene Beta Mirsene D-Limonene Linalool Terpineol-4 Alpha Terpineol Beta-Elemene
Asam Tetradekanoat (Metil miristat)
Asam Heksadekanoat (Metil palmitat)
Asam Oktadekanoat (Metil elaidate)
Asam Oktadekanoat (Metil Stearat)
Dari kromatogram data GC-MS yang diperoleh dapat dilihat adanya perbedaan
jumlah komponen penyusun minyak atsiri, dimana pada kromatogram minyak atsiri
penyimpanan pendek ada 8 senyawa sedangkan pada minyak dengan penyimpanan
panjang diperoleh 12 senyawa, hal ini mungkin terjadi karena pada kulit dengan
penyimpanan pendek senyawa asam ini masih terdapat dalam bentuk trigliserida,
tetapi karena analisa dilakukan dengan GC-MS maka senyawa trigliserida ini tidak
terdeteksi oleh alat sehingga tidak muncul pada kromatogram, sedangkan setelah
proses penyimpanan kulit jeruk kemungkinan terjadi reaksi enzimatis, esterifikasi
ataupun reaksi hidrolisis yang memecah senyawa trigliserida menjadi senyawa yang
lebih sederhana yaitu senyawa asam.
4.4. Analisis Spektrum Massa Kandungan Utama Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
1. Puncak dengan RT 8.942 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul
C10H16. Data spektrum menunjukkan ion molekul 136. Dengan membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum library, yang lebih mendekati adalah
[image:56.595.110.522.221.440.2]senyawa D-Limonene.
Gambar 4.3. Spektrum massa minyak atsiri kulit jeruk manis dengan RT 8,942
+
.
H3C CH3
C CH2
-CH3
CH3
C CH2
+
-C2H4
CH3
-C5H8
+
+
(C10H16)+ (C9H13)+
(C7H9)+
-CH3
+
m/z 136
-CH2
+
m/z 93
(C5H8)+
(C4H5)+ (C3H3)+
m/z 68 m/z 55 m/z 39
[image:56.595.116.495.484.715.2]2. Puncak dengan RT 7.325 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H16. Data spektrum menunjukkan ion moleul 136. Dengan membandingkan data spektrum
yang diperoleh dengan data spectrum library, yang lebih mendekati adalah Beta
[image:57.595.107.522.161.395.2]Pinene.
[image:57.595.110.508.457.699.2]Gambar. Spetrum massa minyak atsiri kulit jeruk manis dengan RT 7,
Gambar 4.5. Spektrum massa minyak atsiri kulit jeruk manis dengan RT 7,325
Gambar 4.6. Pola fragmentasi senyawa Beta Pinene CH2
+
H3C H3C
. CH2
-CH3
+
H3C
. CH2
-CH2
+.
CH2
-CH2=C-CH2
+.
CH CH
(C10H16)+ m/z 136
(C9H13)+ m/z 121
(C8H11)+ m/z 107
(C5H7)+ m/z 67
(C3H5)+ m/z 41 -C3H4
(C7H9)+ m/z 93
(C4H5)+ m/z 53 -C3H7
+.
+
.
+.
3. Puncak dengan RT 7,683 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul
C10H16. Data spektrum menunjukkan ion molekul 136. Dengan membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum library, yang lebih mendekati adalah
[image:58.595.110.522.161.637.2]Beta-Myrcena.
Gambar 4.7. Spektrum massa minyak atsiri kulit jeruk manis dengan RT 7,683
Gambar 4.8. Pola fragmentasi senyawa Myrcene (C5H9)+
m/z 69 -C5H7
+.
(C10H16)+ m/z 136
-C2H4
(C3H5)+ m/z 41
+ +
-C3H7
(C7H9)+ m/z 93
-C3H4
(C4H5)+ m/z53
4. Puncak dengan RT 10,292 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul
C10H16. Data spektrum menunjukkan ion molekul 136. Dengan membandingkan data spektrum yang
