PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe
0.7Mn
0.2Ni
0.1PO
4/C
DENGAN VARIASI SUHU PENGERINGAN
SKRIPSI
MEILIA KRISANTI
110801015
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe
0.7Mn
0.2Ni
0.1PO
4/C
DENGAN VARIASI SUHU PENGERINGAN
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas akhir dan memenuhi syarat mencapai gelar
Sarjana Sains
MEILIA KRISANTI
1108011015
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERNYATAAN
PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C DENGAN
VARIASI SUHU PENGERINGAN
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan-ringkasan masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Mei 2015
PENGHARGAAN
Alhamdulillah, puji syukur kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam yang telah
memberikan rahmat dan karunia sehingga penulis dapat menyelasikan tugas akhir.
Salawat beriring salam teruntuk Nabi besar Muhammad SAW yang menjadi
teladan dalam menjalani kehidupan.
Tugas akhir ini merupakan salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar
sarjana pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara. Untuk memenuhi persyaratan tersebut diatas penulis
mengerjakan tugas akhir dengan judul μ “Pembuatan Lembaran Katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C Dengan Variasi Suhu Pengeringan”. Yang
dilaksanakan di laboratorium Baterai Lithium Indonesia dan laboratorium material
Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong, Tangerang Selatan sesuai dengan
waktu yang telah di tetapkan. Penulis ingin menyampaikan ungkapan terima kasih
kepada:
1. Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Departemen Fisika Universitas
Sumatera Utara, Drs. Syahrul Humaidi, MSc. selaku Sekertaris Departemen
Fisika Universitas Sumatera Utara, dan seluruh staf pengajar beserta pegawai
administrasi di Departemen Fisika yang telah memberikan fasilitas kepada
penulis selama perkuliahan.
2. Awan Maghfirah S.Si.,M.Si selaku dosen pembimbing I, Dr. Ir Bambang
Prihandoko,M.T selaku dosen pembimbing II di LIPI, Prof. Dr. Eddy
Marlianto,M.Sc selaku ketua penguji, Drs. Aditia Warman,M.Si. selaku
sekretaris penguji, dan Prof. Dr. Zuriah Sitorus,MS selaku anggota penguji
yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.yang telah bersedia meluangkan waktu untuk
membimbing penulis dalam melakukan penelitian dan penyelesaian skripsi
ini.
3. Prof. Pardamean Sebayang, M.S, Slamet Priyono,M.Si dan seluruh staf
LIPI yang telah memberikan bimbingan, dorongan dan masukan kepada
penulis serta fasilitas kepada penulis selama penelitian.
4. Orangtua dan keluarga tercinta yang selalu memberikan dukungan moral dan
spiritual kepada penulis.
5. Khairani Nasution, Shelly Maharani, Suci Purnama Sari, Kartika Sari, Yuni
Aulia Umi, Sri Rakhmawati, Leni Daulay dan seluruh mahasiswa Fisika
angkatan 2011 yang memberi dukungan dan bantuan.
6. Rekan-rekan kelompok baterai di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Mas
Eddy, Kak Ali, Kak Resa yang selalu siap membantu saya di laboratorium
baterai.
Penulis berharap tulisan ini dapat memberi manfaat kepada pengembangan ilmu pengetahuan dalam bidang material katoda pada baterai lithium ion. Penulis mengharapkan kritik dan masukan yang membangun atas hasil penelitian ini sebagai
proses perkembangan ilmu pengetahuan.
Penulis
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan i
Pernyataan ii
Penghargaan iii
Abstrak v
Abstract vi
Daftar Isi vii
Daftar Tabel ix
Daftar Gambar x
Daftar Grafik xi
Daftar Lampiran xii
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Rumusan Masalah 2
1.3. Tujuan Penelitian 3
1.4. Manfaat Penelitian 3
1.5. Batasan Masalah 3
1.6. Sistematika Penulisan 4
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Baterai Lithium 5
2.2. Prinsip Kerja Baterai Lithium Ion 8
2.3. Bahan Elektroda 9
2.3.1. Material Katoda 9
2.4. Bahan Pembentuk Lembaran Katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C 12 2.4.1. Polyvinyl Difluoride (PVdF) 13 2.4.2. Zat Aditif Acetylene Black (AB) 14 2.4.3. Pelarut N,N DMAC ( Dimethyl-acetamide) 14 2.5. Karakterisasi Material Aktif dan Lembaran Katoda 15 2.5.1. X-Ray Diffraction (XRD) 15 2.5.2. Scanning ElectronMicroscope (SEM) 16
2.6. Karaterisasi Sel Baterai 16
2.6.1. Electrochemical Impedance Spectrometry (EIS) 16 2.6.2. Cyclic Voltammetry (CV) 17
2.6.3. Charge-Discharge 18
BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 20
3.2. Peralatan dan Bahan Penelitian 20
3.2.1. Peralatan 20
3.2.1.2 Alat Karakterisasi 21
3.2.2. Bahan 22
3.3. Prosedur Penelitian 22
3.3.1. Diagram Alir Penelitian 23
3.3.2. Tahap Pembuatan Lembaran Katoda 24 3.3.3. Tahap Assembly Baterai Coin Cell 26
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisa XRD Material Aktif LiFe0.7Mn0.2Ni01PO4/C 27 4.2. Hasil Pengujian Morfologi Sampel 29 4.3. Hasil dan Analisa Pengujian EIS 31 4.3.1. Sampel dengan Suhu Pengeringan 60oC 32 4.3.2. Sampel dengan Suhu Pengeringan 70oC 33 4.3.3. Sampel dengan Suhu Pengeringan 80oC 34 4.4. Hasil dan Analisa Pengujian Cyclic Voltammetry (CV) 35 4.4.1. Sampel dengan Suhu Pengeringan 60oC 36 4.4.2. Sampel dengan Suhu Pengeringan 70oC 37 4.4.3. Sampel dengan Suhu Pengeringan 80oC 38 4.5. Hasil dan Analisa Pengujian Charge-Discharge 39 4.5.1. Sampel dengan Suhu Pengeringan 60oC 39 4.5.2. Sampel dengan Suhu Pengeringan 70oC 40 4.5.3. Sampel dengan Suhu Pengeringan 80oC 42
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 44
5.2. Saran 44
DAFTAR PUSTAKA 45
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman Tabel
Tabel 2.1. Karakteristik Elektrokimia Dari Beberapa Material Katoda 12
Tabel 2.2. Sifat umum Lithium Hexafluorophosphate 14 Tabel 2.3. Sifat umum Polyvinylidene Difluoride (PVdF) 16 Tabel 2.2. Sifat Fisik dan Kimia Acetylene Black (AB) 14 Tabel 2.5. Sifat umum N,N DMAC (N,N Dimethyl-acetamide ) 17 Tabel 3.1. Kode sampel variasi pemanasan. 25
Tabel 4.1. Material Aktif LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C 28
Tabel 4.2. Hasil pengukuran konduktifitas pada suhu 60oC 32
Tabel 4.3. Hasil pengukuran konduktifitas pada suhu 70oC 33
Tabel 4.4. Hasil pengukuran konduktifitas pada suhu 80oC 34
Tabel 4.5. Massa material aktif lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C 39
Tabel 4.6. Parameter Pengujian charge-discharge 40 sel baterai LiFe0.7Mn0.2Ni0.1Po4/C suhu 60oC
Tabel 4.7. Parameter Pengujian charge-discharge 41 sel baterai LiFe0.7Mn0.2Ni0.1Po4/C suhu 70oC
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman Gambar
Gambar 2.1. Proses interkalasi pada baterai ion lithium saat 8
charge dan discharge
Gambar 2.2. Tiga model host dari bahan katoda dan anoda 9
Gambar 2.2. Fenomena konduktifitas ionik dan elektronik 10
pada material katoda
Gambar 2.4. Ikatan partikel komposit baterai lithium ion 13
Gambar 2.5. Voltamogram siklik reaksi reduksi-oksidasi 18
Gambar 3.1. Lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C 25
yang telah dikeringkan
Gambar 3.2. Ukuran sel baterai katoda 26
Gambar 3.3. Susunan baterai sekunder berbentuk coin cell 26 Gambar 4.1. Permukaan sampel lembaran katoda 30
LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C dengan perbesaran 1000 kali
(a) suhu pengeringan 60oC
(b) suhu pengeringan 70oC dan
(c) suhu pengeringan 80oC
Gambar 4.2. Grafik Cole-Cole plot untuk suhu pengeringan 60oC 32
Gambar 4.3. Grafik Cole-Cole plot untuk suhu pengeringan 70oC 33
Gambar 4.4. Grafik Cole-Cole plot untuk suhu pengeringan 80oC 34
Gambar 4.5. Grafik hubungan onduktifitas material katoda dengan variasi 35
suhu pengeringan.
Gambar 4.6. Kurva sel Li//LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C dengan suhu 36
pengeringan 60oC
Gambar 4.7. Kurva sel Li//LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C dengan suhu 37
Gambar 4.8. Kurva sel Li//LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C dengan suhu 38
pengeringan 80oC
DAFTAR GRAFIK
Nomor Judul Halaman Grafik
Grafik 4.1. Hasil uji identifikasi material aktif katoda 27
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Lampiran Judul Halaman
PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe
0.7Mn
0.2Ni
0.1PO
4/C
DENGAN VARIASI SUHU PENGERINGAN
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pembuatan lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C yang akan digunakan sebagai katoda pada sel baterai lithium ion. Bahan yang dipergunakan adalah serbuk material aktif LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C yang berfungsi sebagai filler, sedangkan bahan polimer polyvynilidene flouride (PVdF) sebagai matrik, bahan aditif konduktif yaitu acetylene black dan pelarut DMAC dengan perbandingan komposisi 85 : 10 : 5. Teknik pembuatan menggunakan metoda
doctor blade. Penelitian dilakukan untuk mendapatkan optimasi suhu pengeringan
dalam pembuatan lembaran katoda dengan melakukan variasi suhu pengeringan 60oC,70oC dan 80oC. Identifikasi fasa yang terbentuk dari serbuk material aktif katoda dilakukan dengan X-ray Diffraction (XRD). Struktur morfologi lembaran dengan SEM. Pengujian performa lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C sebagai sel katoda baterai lithium ion dibentuk dalam coin cell. Dari penelitian ini didapatkan konduktifitas tertinggi yang diukur dengan alat Electrochemical
Impedance Spectroscopy (EIS) adalah 3,1 x 10-5 S/cm dihasilkan dari suhu
pengeringan 80oC. Hasil uji cyclic voltammetry lembaran katoda memiliki siklus
reversible dengan memiliki kemampuan untuk proses oksidasi-reduksi. Pengujian
charge/discharge pada suhu pengeringan 80oC menunjukkan spesifik kapasitas
discharge sebesar 4,1 mAh/g. Sel baterai juga menunjukkan tegangan sel
mencapai 4,4 V.
PREPARATION OF LiFe
0.7Mn
0.2Ni
0.1PO
4/C CATHODE SHEETS
WITH VARIOUS OF DRYING TEMPERATURE
ABSTRACT
A research on the preparation of LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C cathode sheets wich will
be used as cathode of lithium-ion battery has been conducted. The starting
materials are active material powder of LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C as filler, whereas
the polymer material PVdF as matrix, conductive additives are acetylene black and DMAC solvent with composition ratio of 85 : 10 : 5. The samples were prepared by using doctor blade methode. Research has been done to get optimum drying temperature in the fabrication of cathode sheets by doing a variety of
drying temperature is 60oC, 70oC and 80oC. Identification phase from the active
material powder of cathode was done by X-ray Diffraction (XRD). Morphological structure sheet with SEM. Testing the performance of the cathode sheets
LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C as cell lithium ion battery cathode formed in the coin cell.
The research showed that the LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C cathode sheets has a highest
conductivity was 3,1 x 10-5 S/cm on drying temperature of 80oC. The test results of
cyclic voltammetry cathode sheets have a reversible cycle with the ability for
oxidation-reduction process. Battery performance was analyzed by
charge/discharge capacity test. The drying temperature of 80°C showed discharge
specific capacity of LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C is 4,1 mAh/g. Battery cells also
showed a cell voltage reached 4.4 V.
PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe
0.7Mn
0.2Ni
0.1PO
4/C
DENGAN VARIASI SUHU PENGERINGAN
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pembuatan lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C yang akan digunakan sebagai katoda pada sel baterai lithium ion. Bahan yang dipergunakan adalah serbuk material aktif LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C yang berfungsi sebagai filler, sedangkan bahan polimer polyvynilidene flouride (PVdF) sebagai matrik, bahan aditif konduktif yaitu acetylene black dan pelarut DMAC dengan perbandingan komposisi 85 : 10 : 5. Teknik pembuatan menggunakan metoda
doctor blade. Penelitian dilakukan untuk mendapatkan optimasi suhu pengeringan
dalam pembuatan lembaran katoda dengan melakukan variasi suhu pengeringan 60oC,70oC dan 80oC. Identifikasi fasa yang terbentuk dari serbuk material aktif katoda dilakukan dengan X-ray Diffraction (XRD). Struktur morfologi lembaran dengan SEM. Pengujian performa lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C sebagai sel katoda baterai lithium ion dibentuk dalam coin cell. Dari penelitian ini didapatkan konduktifitas tertinggi yang diukur dengan alat Electrochemical
Impedance Spectroscopy (EIS) adalah 3,1 x 10-5 S/cm dihasilkan dari suhu
pengeringan 80oC. Hasil uji cyclic voltammetry lembaran katoda memiliki siklus
reversible dengan memiliki kemampuan untuk proses oksidasi-reduksi. Pengujian
charge/discharge pada suhu pengeringan 80oC menunjukkan spesifik kapasitas
discharge sebesar 4,1 mAh/g. Sel baterai juga menunjukkan tegangan sel
mencapai 4,4 V.
PREPARATION OF LiFe
0.7Mn
0.2Ni
0.1PO
4/C CATHODE SHEETS
WITH VARIOUS OF DRYING TEMPERATURE
ABSTRACT
A research on the preparation of LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C cathode sheets wich will
be used as cathode of lithium-ion battery has been conducted. The starting
materials are active material powder of LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C as filler, whereas
the polymer material PVdF as matrix, conductive additives are acetylene black and DMAC solvent with composition ratio of 85 : 10 : 5. The samples were prepared by using doctor blade methode. Research has been done to get optimum drying temperature in the fabrication of cathode sheets by doing a variety of
drying temperature is 60oC, 70oC and 80oC. Identification phase from the active
material powder of cathode was done by X-ray Diffraction (XRD). Morphological structure sheet with SEM. Testing the performance of the cathode sheets
LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C as cell lithium ion battery cathode formed in the coin cell.
The research showed that the LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C cathode sheets has a highest
conductivity was 3,1 x 10-5 S/cm on drying temperature of 80oC. The test results of
cyclic voltammetry cathode sheets have a reversible cycle with the ability for
oxidation-reduction process. Battery performance was analyzed by
charge/discharge capacity test. The drying temperature of 80°C showed discharge
specific capacity of LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C is 4,1 mAh/g. Battery cells also
showed a cell voltage reached 4.4 V.
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Kebutuhan akan energi terus berkembang seiring dengan kemajuan teknologi dan
kebutuhan manusia akan teknologi tersebut. Maka penelitian dan pengembangan
terhadap segala sesuatu yang berkaitan dengan sumber energi terus mengalami
perkembangan. Pengembangan energi terbarukan baik sebagai pembangkit listrik,
transportasi maupun perangkat elektronik membutuhkan perangkat penyimpanan
energi berkapasitas besar, ringan , bahan baku mudah diperoleh,ekonomis dan
ramah lingkungan.
Baterai lithium merupakan piranti penyimpanan energi yang saat ini
banyak menjadi bahan penelitian karena mempunyai kapasitas penyimpanan yang
optimal. Baterai lithium mempunyai optimasi pemakaian sampai 80 % dari
kemampuannya, ringan, tidak ada memory effect dan tahan lama. (Linden,2002). Pengaplikasian baterai lithium sekarang sering digunakan dalam perangkat
elektronik portabel, 57,4% pada ponsel, 31,5% pada komputer notebook dan 7,4%
pada kamera. Aplikasi baterai ion Li juga telah dikembangkan pada bidang
lainnya, termasuk kendaraan listrik hibrida, aplikasi ruang angkasa, kendaraan
militer dan lainnya ( Wu, 2011 ).
Pemilihan material katoda yang tepat sangat penting dalam pembuatan
lembaran katoda baterai lithium ion serta perlakuan yang khusus akan dihasilkan
baterai lithium dengan kapasitas tinggi, ramah lingkungan dan ekonomis. Baterai
lithium yang mudah ditemui saat ini memiliki bahan katoda dari LiCoO2 dan
LiMn2O4. LiCoO2 memiliki kapasitas tertinggi ( 275 mAh/g) ( Linden,2002).
Namun demikian, LiCoO2 tidak ramah lingkungan karena mengandung
logam berat, mudah menghasilkan gas O2 sehingga mudah terbakar. Hal ini tidak
memenuhi syarat untuk diaplikasikan pada kendaraan listrik. Material katoda
lainnya yang sedang banyak dilakukan penelitian salah satunya adalah senyawa
phosphate (LiMPO4). Contoh dari senyawa ini adalah LiFePO4. Alasan pemilihan
dibandingkan material katoda lain diantaranya seperti biaya pembuatan lebih
murah karena bahan pembentuknya mudah didapatkan dialam, tidak beracun,
kapasitas sedang (170 mAh/g), sangat reaktif, densitas energi yang tinggi, dan
ramah lingkungan ( Padhi, 2002 ). Namun material katoda LiFePO4 hanya
memiliki tegangan sel 3,5 V dan konduktifitas rendah yaitu 10-9 S/cm.Kelemahan
ini dapat diatasi dengan melakukan penambahan unsur lain. (Triwibowo,2011)
Senyawa phosphate lainnya adalah LiMnPO4 dan LiNiPO4.Material ini dilaporkan mampu menghasilkan voltase yang tinggi, yaitu masing-masing 4,1
dan 5 V, lebih tinggi dibandingkan LiFePO4 (3.5 V).(Sanusi, 2010). Berdasarkan
uraian diatas, dilakukan penelitian pembuatan lembaran katoda dengan variasi
suhu pengeringan. Pemilihan material katoda pada penelitian ini yaitu serbuk
LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C yang merupakan paduan LiFePO4, LiMnPO4 dan
LiNiPO4. Material katoda dengan senyawa LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C berhasil
disintesa oleh Elma (2015) melalui metalurgi serbuk. Diharapkan menghasilkan
voltase yang cukup tinggi. Dengan tingginya voltase yang dihasilkan dapat
mengurangi jumlah baterai yang dibutuhkan. Dalam proses pembuatan lembaran
elektroda ada beberapa parameter yang harus diperhatikan seperti komposisi
bahan, viskositas slurry,lama pemanasan dan suhu pengeringan. Parameter-parameter ini yang mempengaruhi karakteristik lembaran elektroda.(Padhi,1997)
Dilakukan variasi suhu pengeringan diharapkan dapat diketahui suhu
optimal pada proses pembuatan lembaran dan melihat pengaruh suhu terhadap
kualitas lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C.Karakterisasi lembaran yang
digunakan dalam penelitian ini dengan alat SEM dan untuk mengetahui performa
lembaran LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C sebagai katoda baterai lithium ion dibentuk
dalam coin cell dengan anoda lithium metal dan LiPF6 sebagai elektrolit dan diuji dengan alat Electrochemical Impedance Spectrometry, cyclic voltammetry dan charge/discharge
1.2.Perumusan Masalah
Permasalahan penelitian ini adalah untuk mengefisiensikan jumlah baterai lithium
ion yang digunakan maka dilakukan pembuatan lembaran katoda dengan material
Sehingga nantinya dihasilkan lembaran katoda yang dapat meningkatkan
performa dari sel baterai lithium ion.
1.3. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui dan menganalisis serbuk material aktif LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C
sebagai bahan baku pembuatan lembaran katoda terhadap tegangan sel
baterai lithium ion.
2. Mengetahui dan menganalisis pengaruh suhu pengeringan dalam
pembuatan lembaran katoda terhadap karakteristik morfologi lembaran
katoda.
3. Mengetahui dan menganalis performa elektrokimia sel baterai pada katoda
LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C dengan kurva Electrochemical Impedance Spectrometry, cyclic voltammetry dan charge-discharge.
1.4. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan kontribusi yang positif terhadap
pengembangan baterai lithium ion diantaranya :
1. Memberikan informasi ilmiah cara pembuatan lembaran katoda
LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C.
2. Mendapatkan suhu pengeringan optimal pada pembuatan lembaran katoda
LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C.
3. Memberikan informasi sebagai pengembangan pengetahuan pada
penelitian lanjutan khususnya bidang material energi terbarukan.
1.5. Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Variasi suhu pengeringan lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C yaitu
60oC,70oC dan 80oC.
2. Karakterisasi lembaran dilakukan pengujian dengan alat SEM dan uji
performa baterai coin cell dengan alat Electrochemical Impedance
1.6. Sistematika Penulisan
Laporan tugas akhir ini disusun dengan sistematika sebagai berikut:
Bab 1 Pendahuluan
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian, perumusan masalah, tujuan
penelitian, manfaat penelitian, batasan masalah dan sistematika penulisan.
Bab 2 Tinjauan Pustaka
Bab ini membahas tentang landasan teori yang menjadi acuan untuk proses
pengembilan data, analisa data serta pembahasan.
Bab 3 Metodologi Penelitian
Bab ini membahas tentang rancangan penelitian, tempat dan waktu
penelitian, peralatan dan bahan penelitian, prosedur penelitian serta
diagram alir penelitian.
Bab 4 Hasil dan Pembahasan Penelitian
Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang
diperoleh dari penelitian.
Bab 5 Kesimpulan dan Saran
Bab ini menyajikan kesimpulan dari seluruh kegiatan dan hasil penelitian
dan berisi saran-saran yang diperlukan untuk pengembangan dan
penelitian lebih lanjut.
Daftar Pustaka
Berisi tentang literatur yang digunakan sebagai referensi dalam penulisan
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Baterai Lithium
Baterai lithium merupakan salah satu jenis baterai sekunder (rechargeable
battery) yang dapat diisi ulang dan merupakan baterai yang ramah lingkungan
karena tidak mengandung bahan yang berbahaya seperti baterai-baterai yg
berkembang lebih dahulu yaitu baterai NI-Cd dan Ni-MH. Baterai ini memiliki
kelebihan dibandingkan baterai sekunder jenis lain, yaitu memiliki stabilitas
penyimpanan energi yang sangat baik ( daya tahan sampai 10 tahun atau lebih),
energi densitas tinggi, tidak ada memori efek dan berat yang relatif lebih ringan
dibandingkan dengan baterai jenis lain. Sehingga dengan berat yang sama energi
yang dihasilkan baterai lithium dua kali lipat dari baterai jenis lain. (Lawrence et al. 1992).
Jenis baterai ini pertama kali diperkenalkan oleh peneliti dari Exxon yang
bernama M. S. Whittingham yang melakukan penelitian dengan judul “Electrical
Energy Storage and Intercalation Chemistry” pada tahun 1970. Beliau
menjelaskan mengenai proses interkalasi pada baterai litium ion menggunakan
titanium (II) sulfide sebagai katoda dan logam litium sebagai anoda. Proses
interkalasi adalah proses perpindahan ion lithium dari anoda ke katoda dan
sebaliknya pada baterai lithium ion. Baterai lithium terdiri elektroda, elektrolit,
separator dan terminal/ current collector. Pembagian komponen sel baterai adalah :
1. Elektroda Negatif (Anoda)
Anoda merupakan elektroda negatif yang berkaitan dengan reaksi oksidasi
setengah sel yang melepaskan elektron ke dalam sirkuit eksternal. (Subhan,2011).
Anoda berfungsi sebagai tempat pengumpulan ion lithium serta merupakan
tempat bagi material aktif, dimana lembaran pada anoda biasanya berupa tembaga
(Cu foil). Material yang dapat dipakai sebagai anoda harus memiliki karakteristik antara lain memiliki kapasitas energi yang besar, memiliki profil kemampuan
pemakaian yang lama, mudah untuk di proses, aman dalam pemakaian (tidak
mengandung racun) dan harganya murah. Anoda yang dipilih dalam penelitian ini
adalah lithium metal. Lithium metal merupakan bahan anoda ideal untuk baterai
isi ulang karena kapasitas secara teoritis memiliki spesifik sangat tinggi 3.86
Ah/g, memiliki tegangan kerja rendah. Selain itu Keuntungan menggunakan
logam lithium sebagai anoda adalah pereduksi yang baik, sangat elektropositif,
stabilitas mekanik yang baik, dan mudah fabrikasi.( Wakihara.M et al. 1998).
2. Elektroda Positif ( Katoda)
Katoda merupakan elektroda positif, dimana terjadi reaksi setengah sel yaitu
reaksi reduksi yan menerima elektron dari sirkuit luar sehingga reaksi kimia
reduksi terjadi pada elektroda ini. (Subhan, 2011). Pada dasarnya katoda
merupakan elektroda yang fungsinya sama seperti anoda yaitu berfungsi sebagai
tempat pengumpulan ion lithium serta merupakan tempat bagi material aktif,
dimana lembaran pada katoda biasanya adalah aluminium (Al foil).
Beberapa karakteristik yang harus dipenuhi suatu material yang digunakan
sebagai katoda antara lain material tersebut terdiri dari ion yang mudah
melakukan reaksi reduksi dan oksidasi, memiliki konduktifitas yang tinggi seperti
logam,memiliki kapasitas energi yang tinggi, memiliki kestabilan yang tinggi
(tidak mudah berubah strukturnya atau terdegradasi baik saat pemakaian maupun
pengisian ulang), harganya murah dan ramah lingkungan. Material yang pertama
kali digunakan sebagai katoda adalah LiCoO2, kerapatan energi yang dimilikinya
sebesar 140 Ah/kg namun material ini sudah jarang di gunakan karena
kestabilannya rendah dan harga relatif mahal. Material lain yang saat ini sedang
dikembangkan peneliti sering digunakan sebagai katoda yaitu LiMPO4(M = Fe,
Mn, Ni dan Co ) (Subhan,2011).
3. Elektrolit
Elektrolit merupakan material yang bersifat penghantar ionik. Fungsi elektrolit
ialah sebagai media untuk mentransfer ion lithium antara katoda dan anoda. Ada
beragam jenis elektrolit seperti cair, padat, polimer dan komposit elektrolit.
Elektrolit yang banyak digunakan pada baterai lithium adalah elektrolit cair yang
penting dalam suatu elektrolit adalah interaksi antara elektrolit dan elektroda pada
baterai. Hubungan dua bahan ini akan mempengaruhi kinerja baterai secara
signifikan. (Fadhel, 2009).
Elektrolit yang dipilih dalam penelitian ini adalah LiPF6 (Lithium
hexafluorophosphate). Ini adalah bubuk kristal putih. Hal ini digunakan dalam
baterai sekunder komersial, sebuah aplikasi yang memanfaatkan kelarutan tinggi
dalam pelarut nonpolar.Memiliki densitas 1.5 g/cm3 dan titik leleh 200 oC (392 oF;
473 K).
4. Separator
Separator adalah material berpori yang terletak di antara anoda dan katoda dan
diaplikasikan sebagai penjamin faktor keamanan baterai. Karakteristik yang
penting untuk dijadikan separator pada baterai yaitu bersifat insulator, memiliki
hambatan listrik yang kecil, kestabilan mekanik (tidak mudah rusak), memiliki
sifat hambatan kimiawi untuk tidak mudah terdegradasi dengan elektrolit serta
memiliki ketebalan lapisan yang seragam atau sama diseluruh
permukaan.(Subhan, 2011)
Beberapa material yang dapat digunakan sebagai separator antara lain
polyolefins (PE dan PP), Polyvinylidene fluoride (PVDF), PTFE (teflon), PVC,
dan polyethylene oxide. Pada penelitian ini separator yang digunakan adalah
Polyethylene.Polyethylene memiliki sifat meleleh pada suhu diatas 120-130 oC.
Apabila panas yang dihasilkan didalam baterai melewati ambang batas,
polyethylene akan melelah dan menutup lubang pada separator, mengakibatkan
proses perpindahan lithium ion berhenti. (Patel et al.2003)
5. Current Collector
Alumunium foil pada lembaran katoda dan Cupper foil pada lembaran anoda digunakan sebagai current collector ( pengumpul arus ) pada baterai ion lithium. Alumunium adalah logam yang tahan korosi, konduktor yang cukup baik dan
memiliki densitas yang ringan sebesar 2,643 kg/m3. Sedangkan tembaga (Cu)
merupakan logam yang memiliki densitas 8,906 kg/m3 dan bersifat konduktor
Standart potensial pada Alumunium foil pada suhu 25 0C yaitu –1,66 V sedangkan pada Cupper foil sebesar sebesar 0,52 V(Linden,2002)
2.2. Prinsip Kerja Baterai Lithium Ion.
Dalam kondisi charge dan discharge baterai ion lithium bekerja menurut fenomena interkalasi, yaitu proses pelepasan ion lithium dari tempatnya di
struktur kristal suatu bahan elektroda dan penyisipan ion lithium pada tempat di
struktur kristal bahan elektroda yang lain ( Prihandoko, 2010 ).
Proses interkalasi pada baterai ion lithium saat charge dan discharge dapat dilihat pada Gambar 2.1.
Gambar 2.1. Proses interkalasi pada baterai ion lithium saat charge dan discharge (Nakanishi, 2014 ).
Selama proses charge baterai, terjadi pergerakan ion lithium dari elektroda positif (katoda) melalui seperator dan elektrolit ke elektroda negatif (anoda). Baterai
menyimpan energi selama proses ini (densitas energi). Selama discharge, ion lithium bergerak dari elektroda negatif (anoda) ke elektroda positif (katoda)
melalui seperator dan elektrolit, menghasilkan densitas daya pada baterai.
Dalam proses interkalasi elektron mengalir dalam arah yang sama dengan
ion di sekitar sirkuit luar. Pergerakan ion dan elektron adalah proses yang saling
berhubungan dan jika salah satu dari mereka berhenti maka yang lain juga
berhenti.Reaksi yang terjadi pada sistem baterai ion lithium merupakan reaksi
adalah reaksi penambahan elektron oleh suatu molekul atau atom sedangkan
reaksi oksidasi adalah reaksi pelepasan elektron pada suatu molekul atau atom.
2.3. Bahan Elektroda
Pemilihan kombinasi material katoda dan anoda dilakukan sedemikian rupa
hingga didapatkan beda potensial yang tinggi. Pemilihan material elektroda
dengan kapasitas listrik yang besar sangat diperlukan untuk dapat menghasilkan
sel baterai dengan power yang memadai. Mengingat elektron akan dilepaskan/ terima oleh elektroda saat pengoperasian baterai, maka material katoda dan anoda
juga harus bersifat elektron konduktif. Berbeda dengan material elektrolit yang
merupakan media transfer ion, material ini harus bersifat ion konduktif semata.
Sifat terakhir ini diperlukan agar tidak terjadi hubungan pendek antara katoda dan
anoda yang menyebabkan terbuangnya energi listrik yang tersimpan berupa panas.
Suatu material elektrokimia dapat berfungsi dengan baik sebagai elektroda
anoda maupun katoda bergantung pada pemilihan material yang akan menentukan
karakteristik perbedaan nilai tegangan kerja dari kedua material yang dipilih.
Untuk memperoleh perbedaan potensial yang besar maka material katoda harus
memiliki tegangan kerja yang besar dan material anoda harus memiliki tegangan
kerja yang kecil (~0). Keunggulan bahan anoda dan katoda terletak pada stabilitas
kristal dalam proses interkalasi. Pada umumnya bahan mempunyai tiga
kategori/model dalam melakukan interkalasi, yaitu interkalasi dalam satu dimensi,
dua dimensi dan tiga dimensi, seperti Gambar 2.2.
Gambar 2.2. Tiga model host dari bahan katoda dan anoda (Munshi,1995)
2.3.1. Material Katoda
Dalam teknologi baterai lithium ion, tegangan sel dan kapasitasnya sangat
migrasi lithium. Untuk setiap berat material katoda, jumlah ion lithium yang
dilepaskan material katoda saat charge dan jumlah ion lithium yang kembali dalam waktu tertentu ke material katoda saat discharge menggambarkan densitas energi dan densitas power sel baterai. ( Triwibowo,2011)
Semakin banyak ion Lithium dipindahkan dari katoda ke anoda maka
semakin besar pula densitas energi sel baterai. Semakin banyak ion lithium yang
kembali ke katoda dari anoda setiap detiknya, maka semakin besar densitas
power-nya. Performa/rate capability sel baterai sangat bergantung pada kondisi transfer muatan/charge transfer. Mekanisme ini berkaitan erat dengan proses difusi dan konduktifitas elektronik dan ionik dari komponen pembentuk sel
baterai. Berbeda dengan material elektrolit yang semata-mata hanya memfasilitasi
ion lithium menyeberang dari katoda ke anoda dan sebaliknya, hingga harus
bersifat konduktif ionik saja. ( Triwibowo,2011)
Material katoda tidak saja harus bersifat konduktif ionik, namun juga
harus bersifat konduktif elektronik. Saat proses charge ion lithium akan dilepaskan dari kathoda ke anoda melalui elektrolit, dengan begitu katoda harus
bersifat konduktif ionik. Bersamaan dengan itu elektron akan dilepaskan melewati
rangkaian luar menuju anoda, ini berarti katoda juga harus bersifat konduktif
elektronik. Proses ini diilustrasikan pada Gambar 2.3.
Gambar 2.3. Fenomena konduktifitas ionik dan elektronik pada material katoda
( Park et al.2010 )
Beberapa karakteristik yang harus dipenuhi suatu material yang digunakan
1. Material tersebut terdiri dari ion yang mudah melakukan reaksi reduksi
dan oksidasi.
2. Memiliki konduktifitas yang tinggi seperti logam.
3. Memiliki kerapatan dan kapasitas energi yang tinggi.
4. Memiliki kestabilan yang tinggi (tidak mudah berubah strukturnya atau
terdegradasi baik saat pemakaian maupun pengisian ulang), harganya
murah dan ramah lingkungan. ( Ohzuku.T,1994)
Pada material katoda dikenal struktur NASICON (Na-Super Ionic
Conductive), Spinel dan Olivine. Pada struktur NASICON, Li-ion dapat
berinterkalasi dalam 2 arah, pada Spinel 3 arah, sementara pada struktur Olivine
Li-ion berinterkalasi dalam 1 arah.Bahan katoda konvensional mencakup senyawa
lapisan oksida LiMO2 (M adalah logam yang dapat berupa Co, Ni, Mn, dll),
senyawa spinel LiM2O4 (M = Mn, dll), dan senyawa olivine LiMPO4 (M = Fe,
Mn, Ni, Co,dll). Sebagian besar penelitian yang dilakukan berkisar pada
bahan-bahan dan turunannya. (Buchmann,2001)
Material katoda yang sedang banyak dilakukan penelitian salah satunya
adalah senyawa phosphate (LiMPO4). Contoh dari senyawa ini adalah LiFePO4. senyawa ini memiliki kestabilan yang baik pada temperature tinggi, relatif lebih
murah dibandingkan material katoda lainnya. Senyawa phosphate lainnya adalah LiMnPO4 dan LiNiPO4. Material ini dilaporkan mampu menghasilkan voltase
yang tinggi, yaitu masing-masing 4.1 dan 5 V , lebih tinggi dibandingkan
LiFePO4 (3.5 V), namun sayangnya memiliki kapasitas energi yg rendah.
(Padhi,1997).Berbagai cara dilakukan untuk meningkatkan konduktifitas
sekaligus memperbaiki performa baterai, termasuk didalamnya untuk mencapai
nilai teoritik kapasitas baterai. Cara yang umum dilakukan diantaranya adalah :
1. Memberikan lapisan karbon pada butir serbuk material katoda/carbon
coating. Dengan cara ini konduktifitas elektronik akan meningkat.
2. Doping dengan elemen hingga terbentuk defects dalam struktur kristal dimana lithium ion dapat dengan mudah berinterkalasi dalam jumlah yang
besar kedalam host material.
3. Pemilihan material matriks yang tepat sesuai dengan peruntukannya,
Karakteristik material katoda senyawa phosphate LiMPO4 (M = Fe, Mn, Ni dan
Co) dapat dilihat pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1. Karakteristik Elektrokimia dari beberapa material katoda.
Katoda LiFePO4 LiMnPO4 LiNiPO4 LiCoPO4
Potential (V) 3,5 4 5,1 4,7
Specific capacity ( mAh/g)
169 160 140 170
Konduktifitas
( S/cm)
10-9 <10-10 10-14 10-9
Sumber : (Sanusi,2010)
Penelitian ini memadukan LiFePO4, LiMnPO4 dan LiNiPO4 yang telah
disintesis oleh Elma (2015) untuk menghasilkan voltase dan kapasitas energi yang
cukup tinggi. Campuran ini diharapkan merupakan salah satu calon kuat bahan
katoda baterai litium ion. Dengan tingginya voltase yang dihasilkan dapat
mengurangi jumlah baterai yang dibutuhkan.
2.4. Bahan Pembentuk Lembaran Katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C
Sel baterai lithium ion yang dilakukan adalah solid polymer battery. Sel baterai ini dihasilkan dengan membuat komposit yang terdiri dari polimer sebagai matrix dan serbuk katoda sebagai filler. Material komposit merupakan gabungan dari dua material yang memiliki fasa yang berbeda menjadi sebuah material yang baru
dengan properties yang lebih baik dari keduanya. (Gibson, 1994)
Material komposit terdiri dari dua bagian utama yang saling menyatu
menjadi satu kesatuan yaitu :
1. Matriks, dapat berasal dari logam, keramik, atau polimer. Matriks
berfungsi sebagai pengikat dari penguat, melindungi penguat dari
kerusakan permukaan, dan juga memisahkan penguat yang satu dengan
yang lainnya. Matriks polimer yang digunakan harus bersifat penghantar
listrik, memiliki struktur dan senyawa yang stabil terhadap bahan elektroda
dan elektrolit. (Gibson, 1994)
yang terdapat dalam komposit. Dengan adanya penambahan penguat pada
material komposit maka sifat mekanis dari material komposit tersebut akan
meningkat. (Gibson, 1994).
Pada penelitian ini lembaran katoda terdiri dari serbuk LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C
sebagai filler, AB sebagai zat aditif, PVdF sebagai matriks polimer, dan DMAC
sebagai pelarut.
2.4.1. Polyvinyl Diflouride (PVdF)
Binder adalah bagian penting dari formulasi elektroda pada baterai ion lithium
karena binder mempertahankan struktur fisik elektroda, tanpa binder elektroda akan berantakan. (Liu et al.2009). PVdF adalah polimer saat ini banyak digunakan oleh produsen baterai Li-ion sebagai bahan pengikat, terutama di katoda. PVdF
memiliki titik leleh 141oC. Pada suhu tinggi binder meggembungkan dalam
elektrolit melebihi ambang batas, kontak listrik antara material aktif dan anoda
akan hilang, maka pada saat itu kapasitas pun akan mengecil.
Fungsi kerja PVdF sebagai pengikat berperan penting dalam hal
membantu menjaga integritas elektroda, juga memberikan kontak intim antara
partikel aditif konduktif untuk meningkatkan konduktifitas elektronik dan
peningkatan antarmuka antara binder dan filler. Ikatan antara material aktif, PVdF dan AB dapat dilihat pada Gambar 2.4. PVdF membutuhkan NMP (N Methyl
2-pirolidon) atau DMAC sebagai pelarut kemudiam dicampur dengan bahan
penyimpanan lithium aktif seperti grafit, silikon, timah, LiCoO2, LiMn2O4 atau
LiFePO4 dan aditif konduktif seperti karbon nanofibers hitam atau karbon. (Liu et al.2009).
2.4.2. Zat aditif Acetylene Black (AB)
Penambahan carbon black pada polimer termoplastik seperti acetylene black dapat menciptakan sebuah material komposit yang memiliki kekuatan yang baik,
tetapi juga memiliki konduktifitas listrik yang baik. Jumlah karbon biasanya
digunakan adalah di bawah 10% berat dari total massa elektroda. (Liu et al. 2009). Penggunaan acetylene black didalam baterai memiliki beberapa keunggulan yaitu dari absorpsi yang tinggi dan bersifat konduktif sehingga
acetylene black digunakan untuk mempertahankan larutan elektrolit dalam banyak
baterai kering dan meningkatkan konduktivitas listrik dari elektroda baterai.
Karakteristik acetylene black dapat dilihat pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2 Sifat Fisik dan Kimia Acetylene Black (AB) Parameter Nilai Ukuran partikel 0.042 µm Warna Hitam Densitas 1.75 g/cc Titik lebur 116 - 180 °C Modulus elastisitas 0.180 - 7.00 GPa Kristalisasi suhu 12.0 - 146 °C Sumber : (Liu et al. 2009)
2.4.3. Pelarut N,N DMAC (N,N Dimethyl-acetamide )
N-N Dimethylacetamide (DMAC) adalah pelarut yang kuat yang memiliki titik
didih tinggi,titik beku dan stabilitas yang baik. DMAC pada dasarnya netral,
pelarut dengan konstanta dielektrik yang tinggi. DMAC adalah pelarut yang
mudah menguap, bersifat racun dan dapat menimbulkan iritasi pada kulit dan
mata.
Selain itu pelarut DMAC tidak reaktif dalam reaksi kimia dan juga
memiliki konstanta dielektrik yang tinggi, DMAC benar-benar larut dalam air,
eter, ester, keton, senyawa aromatik dan senyawa alifatik tidak jenuh. DMAC
memiliki kestabilan yang bagus, dan tidak akan mengalami degradasi dan
perubahan warna jika dipanaskan dibawah suhu 3500C.DMAC memiliki titik leleh
2.5. Karakterisasi Material Aktif dan Lembaran Katoda 2.5.1. X-Ray Diffraction (XRD)
Difraksi sinar – X digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal suatu padatan
dengan membandingkan nilai jarak d (bidang kristal) dan intensitas puncak
difraksi dengan data standar. Sinar- x merupakan radiasi elektromagnetik dengan
panjang gelombang sekitar 100 pm yang dihasilkan dari penembakan logam
dengan elektron berenergi tinggi. Melalui analisi XRD diketahui dimensi kisi (d =
jarak antar kisi) dalam struktur material. Sehingga dapat ditentukan apakah suatu
material mempunyai kerapatan yang tinggi atau tidak, dan difraksi sinar-x suatu
kristal. Hal ini dapat diketahui dari persamaan Bragg yaitu nilai sudut difraksi
yang berbanding terbalik dengan nilai jarak d (jarak antar kisi) dalam kristal.
Sesuai dengan persamaan Bragg :
n = βd sin (2.1) dengan : d = jarak antar kristal
= sudut pengukuran (sudut difraksi)
= panjang gelombang sinar-X
n = urutan sinar ( dalam bilangan bulat)
Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai
permukaan kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinar
tersebut akan terhamburkan dan sebagian lagi akan di teruskan ke lapisan
berikutnya. Sinar yang dihamburkan akan berinterferensi,inilah yang digunakan
untuk menganalisis. (Nuffield, 1966)
Difraksi sinar-X hanya akan terjadi pada sudut tertentu sehingga suatu zat
akan mempunyai pola difraksi tertentu. Pengukuran kristalinitas relatif dapat
dilakukan dengan membandingkan jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut
tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada sampel standar.
Didalam kisi kristal, tempat kedudukan sederetan ion atau atom disebut
bidang kristal. Bidang kristal ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikan
sinar-X yang datang. Posisi dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks Miller.
Setiap kristal memiliki bidang kristal dengan posisi dan arah yang khas, sehingga
jika disinari dengan sinar-X pada analisis XRD akan memberikan difraktogram
Dari data XRD yang di peroleh, dilakukan identifikasi puncak-puncak
grafik XRD dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut
dengan database ICCD. Setelah itu, dilakukan refinement pada data XRD dengan
menggunakan metode Analisis Rietveld yang terdapat pada program RIETAN.
Melalui refinement tersebut, fase beserta struktur, space group,dan parameter kisi yang ada pada sampel yang diketahui.
2.5.2. Scanning ElectronMicroscope (SEM)
SEM dilakukan untuk melihat keterikatan serbuk,impurity dan porositas dari
komposit baterai.Analisa morfologi dari hasil perlakuan panas pada benda uji
harus dilakukan untuk melihat sejauh mana proses perekatan komposisi bahan
pada lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C. Analisa dilakukan dengan
menggunakan alat SEM ( Scanning Electron Microscope).
Prinsip kerja SEM adalah difraksi elektron, yaitu dengan cara
menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron berenergi tinggi pada
permukaan sampel. Kemudian berkas elektron yang mengenai permukaan sampel
akan menghasilkan pantulan berupa berkas elektron sekunder yang memancarkan
kesegala arah. Berkas elektron sekunder yang memancar kesegala arah ini akan
tertangkap oleh detektor. Kemudian informasi dari detektor dilanjutkan ke
transducer yang berfungsi mengubah signal menjadi image. Image yang
tergambar diperoleh dari berkas elektron sekunder yang terpancar secara acak
sehingga dapat memberikan informasi morfologi permukaan. (Prihandoko, 2008)
2.6. Karakterisasi Sel Baterai
2.6.1. Electrochemical Impedance Spectrometry (EIS)
Pergerakan elektron dan ionik dalam baterai lithium dapat diamati secara
elektrokimia dengan menggunakan metode EIS (Electrochemical Impedance
Spectrometry). Impedansi elektrokimia biasa diukur dengan menggunakan sebuah
tegangan AC(U) pada sebuah sel elektrokimia dan mengukur arus listrik yang
melalui sel. Arus massa dalam elektrolit dipengaruhi oleh besaran frekuensi,
dimana kontrol kinetik sangat menonjol ketika frekuensi rendah.
Rtot, maka kita harus mendapatkan Z” (Z imajiner) = 0 dengan cara melakukan
ekstrapolasi membentuk setengah lingkaran. Impedansi menjelaskan ukuran
penolakan terhadap arus bolak balik. Impedansi memperluas konsep resistansi
listrik sirkuit AC. Dalam koordinat kartesius,maka
Z = R + jX (2.2)
Dimana bagian nyata dari impedansi adalah resistansi (R) dan bagian imajiner
reaktansi (X). Dalam satuan SI adalah ohm.Dari nilai Z = Rtot ini, kita dapat
menentukan konduktifitas bahan dengan menggunakan persamaan :
R = ρ (2.3)
dengan
R = Resistivitas bahan (ohm)
ρ = Hambatan jenis bahan (ohm.cm)
t = Tebal bahan (cm)
A = luas penampang bahan (cm2)
Dikarenakan σ = 1/ ρ , maka rumus persamaan menjadi μ
σ = = =
(2.4)
dengan μ σ = konduktifitas (Ω-1
.cm-1)
2.6.2. Voltametri Siklik
Voltametri siklik digunakan untuk mempelajari reaksi khususnya reaksi
elektrokimia seperti reaksi redoks. Prinsip dasarnya adalah melihat hubungan
antara potensial yang diberikan dan arus yang terukur. Karena sistem ini
melibatkan reaksi redoks di anoda dan katoda maka peristiwa reaksi di kedua
elektroda tersebut dimonitor pada besarnya arus yang timbul. Kegunaan
voltametri siklik adalah informasi kualitatif mengenai mekanisme reaksi dari
proses reduksi-oksidasi. Adanya kemungkinan reaksi lain saat reduksi-oksidasi
berlangsung dapat dilihat dari voltamogramnya. Perubahan pada voltamogram
siklik dapat disebabkan oleh persaingan reaksi kimia untuk produk hasil
elektrokimia, ini dapat dijadikan informasi mengenai jalan reaksi.Voltametri
potensial. Arus dapat dianggap sebagai respon sinyal terhadap potensial eksitasi.
Voltamogram yang dihasilkan merupakan kurva antara arus (pada sumbu Y )
versus potensial (sumbu X). Saat variasi potensial linear terhadap waktu, sumbu
horizontal dapat dianggap sebagi sumbu waktu, seperti yang diberikan Gambar
[image:34.595.192.430.187.375.2]2.5
Gambar 2.5. Voltamogram siklik reaksi reduksi-oksidasi secara reversible. ( Wang, 2000)
2.6.3. Charge – Discharge
Pengujian sel baterai dilakukan dengan proses charging dan discharging. Untuk mendapatkan performa sebuah baterai maka diperlukan pengujian
charge/discharge sehingga didapatkan kapasitas pada sel baterai. Kapasitas
baterai adalah ukuran muatan yang disimpan suatu baterai, yang ditentukan oleh
masa aktif material didalamnya. Kapasitas menggambarkan sejumlah energi
maksimum yang dapat dikeluarkan dari sebuah baterai dengan kondisi tertentu.
Tetapi kemampuan penyimpanan baterai dapat berbeda dari kapsitas nominalnya,
diantaranya karena kapasitas baterai bergantung pada umur dan keadaan baterai,
parameter charging - discharging, dan temperatur. Kapasitas baterai ini sering dinyatakan dalam Ampare hours, ditentukan sebagai waktu dalam jam yang
dibutuhkan baterai untuk secara kontinu mengalirkan arus atau nilai discharge pada tegangan nominal baterai. Menentukan kapasitas baterai dengan
C = I x t (2.4)
Dimana
C = kapasitas baterai (Ah)
I = Kuat arus (Ampere) t = Waktu (hour)
Nilai charging, dalam ampere adalah sejumlah muatan yang diberikan pada baterai persatuan waktu. Sedangkan discharging, dalam ampere adalah sejumlah muatan yang digunakan kerangkaian luar (beban), yang diambil dari
baterai. Nilai charge-discharge ditentukan dengan mambagi kapasitas baterai (Ah) dengan jam yang dibutuhkan untuk charging-discharging baterai. Nilai
charging dan discharging berpengaruh terhadap nilai kapasitas baterai. Jika
baterai di discharge sangat cepat (arus discharge tinggi) , maka sejumlah energi yang digunakan oleh baterai menjadi berkurang sehingga kapasitas baterai
menjadi lebih rendah. Hal ini dikarenakan kebutuhan suatu materi/ komponen
untuk reaksi yang terjadi tidak mempunyai waktu yang cukup untuk bergerak
keposisi seharusnya. Hanya sejumlah reaktan yang diubah kebentuk lain, sehingga
energi yang tersedia menjadi berkurang. Jadi seharusnya arus discharge yang digunakan sekecil mungkin, sehingga energi yang digunakan kecil dan kapasitas
baterai menjadi lebih tinggi.(Triwibowo, 2011)
Kapasitas baterai dimaksudkan sebagai besarnya energi listrik yang dapat
dikeluarkan baterai pada waktu tertentu, kapasitas baterai tergantung pada jenis
aktif material yang digunakan dan kecepatan reaksi elektrokimia saat baterai
digunakan atau diisi. Luas kontak permukaan antar material aktif juga akan
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada tanggal 5 Februari 2015 sampai 5 Mei 2015 di
Laboratorium Rekaya Material,Pusat Penelitian Fisika (PPF) Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia (LIPI) Puspiptek Serpong.
3.2. Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1. Peralatan
Dalam penelitian ini peralatan yang digunakan terdiri dari dua bagian yaitu alat
proses dan alat karakterisasi.
3.2.1.1. Alat
1. Gelas ukur (1 buah)
Berfungsi sebagai wadah untuk sampel cairan yang akan ditimbang
2. Sepatula ( 3 buah)
Berfungsi untuk mengambil dan mengaduk bahan.
3. Pipet ukur ( 1 buah)
Berfungsi untuk mengambil bahan berupa cairan.
4. Cawan petri (4 buah)
Berfungsi sebagai wadah sampel bahan.
5. Timbangan digital ( 1 buah)
Berfungsi untuk mengukur massa dari bahan baku.
6. Magnetic stirrer ( 1 buah)
Berfungsi untukmenghomogenkan campuran bahan dengan pengadukan.
7. Hot plate HS 65 ( 1 buah )
Berfungsi untuk memanaskan campuran bahan sehingga mampu
mempercepat proses homogenisasi.
8. Mesin coating MSK-AFA-III ( 1 buah)
Berfungsi sebagai acuan mengukur ketebalan lembaran katoda.
10.Oven ( 1 buah)
Berfungsi untuk menyimpan lembaran katoda agar tidak terkontaminasi.
11.Jepitan ( 2 buah)
Berfungsi untuk menjepit bahan-bahan yang dibutuhkan.
12.Mesin kalendering
Berfungsi sebagai alat press lembaran agar permukaan material aktif lebih
padat
13.Glove box
Berfungsi untuk melindungi terjadi kontak kulit dari bahan baku yang
berbahaya.
14.MSK-110
Berfungsi untuk merekatkan penutupan koin dengan sempurna.
15.Casing Baterai
Berfungsi sebagai tempat untuk meletakkan lembaran baterai
16.Alat-alat lain
Perlengkapan lain yang digunakan antara lain : penggaris, pisau, tissue,
sarung tangan, masker, spidol, kertas label,baki dan lain-lain.
3.2.1.2. Alat Karakterisasi 1. XRD (X-Ray Diffraction)
Berfungsi untuk mengetahui dan menganalisa struktur material aktif
katoda LiFe0.7Mn0.2Ni01PO4/C.
2. SEM (Scanning ElectronMicroscope)
Berfungsi mengetahui struktur morfologi dari lembaran katoda
LiFe0.7Mn0.2Ni01PO4/C.
3. EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy)
Berfungsi untuk mengukur konduktifitas lembar katoda
LiFe0.7Mn0.2Ni01PO4/C.
4. CV (Cyclic Voltametry)
Berfungsi untuk mengetahui reaksi reduksi dan oksidasi (redoks) dari
5. Charge/Discharge
Berfungsi untuk mengetahui kapasitas dari baterai dengan lembaran
katoda LiFe0.7Mn0.2Ni01PO4/C.
3.2.2. Bahan
1. Serbuk LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C
Berfungsi sebagai material aktif (bahan katoda)
2. Serbuk Acetylene Black (AB)
Berfungsi sebagai bahan aditif konduktif
3. Serbuk Polyvinylidene difluoride (PVdF) Berfungsi sebagai polimer pengikat (binder)
4. Larutan N,N DMAC (N,N Dimethyl-acetamide ) Berfungsi sebagai pelarut bahan PVdF
5. Lembar Aluminium ( Al- foil)
Berfungsi sebagai lembaran yang digunakan untuk membuat katoda.
6. Lembaran Lithium metal
Berfungsi sebagai anoda pada baterai Lithium
7. Larutan Elektrolit LiPF6
Berfungsi sebagai elektrolit untuk menghantarkan ion Lithium dari anoda
ke katoda atau sebaliknya
8. Separator Polyethylene
Berfungsi sebagai material untuk mencegah agar tidak terjadi hubungan
singkat dan kontak antara anoda dan katoda.
3.3. Prosedur Penelitian
Dalam penelitian ini dilakukan beberapa tahap kegiatan atau pengerjaan yaitu
3.3.1. Diagram Alir Penelitian
Hot plate dengan T = 60oC , 300 rpm, t = 15 menit Dicampurkan PVdF dengan pelarut DMAC (6.3 ml)
Hot plate dengan T = 60oC , 300 rpm, t = 120 menit
Ditambahkan sedikit demi sedikit AB dan LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/Chingga homogen
Slurry LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C
Sheet casting dengan metoda doctor blade
Karakterisasi Sel Baterai - Uji CD
- Uji CV - Uji EIS
Dicalendering Lembaran Katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C
Al foil ; kecepatan coating 6;
ketebalan β00 m
Karakterisasi lembaran Uji SEM
Komposisi LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4 (3 gram) : PVdF : AB
(85 : 10 : 5)
Dikeringkan suhu 60oC
Assembly baterai coin cell (katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C, Anoda Lithium Metal, elektrolit LiPF6) di Glove Box
Dikeringkan suhu 70oC
Dikeringkan suhu 80oC
3.3.2. Tahap Pembuatan Lembaran Katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C
Urutan kerja pada tahap ini adalah sebagai berikut :
1. Persiapan
Tahapan persiapan meliputi penyiapan semua bahan dan alat yang
digunakan. Bahan ditimbang dengan komposisi sebagai berikut :
Perbandingan LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C: AB : PVdF (85:10:5). Untuk 3
gram serbuk LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C ; 0,35 gram serbuk PVdF; 0.17 gram
AB dan 6.3 ml DMAC sebagai pelarut matriks. Setelah penimbangan
cawan dan beaker glass ditutup dengan plastic foil.
2. Pengadukan
Tahapan ini terdiri dari beberapa langkah, yaitu :
1. Dipanaskan hot plate dan diatur dengan suhu 60oC dengan kecepatan putaran 300 rpm.
2. Diletakkan beaker glass yang berisi DMAC diatas hot plate dan magnetic bar diletakkan didalamnya. Kemudian dimasukkan serbuk
PVdF sampai jernih.
3. Dimasukkan serbuk AB sedikit demi sedikit hingga homogen.
4. Dimasukkan serbuk LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C sedikit demi sedikit
sampai homogen ± 120 menit hingga menjadi slurry.
3. Pencetakan lembaran / sheet casting
1. Dibersihkan doctor blade dengan menggunakan aceton. Diatur peresisi celah doctor bladedengan ketebalan β00 m dan kecepatan (± 6-7 ) 2. Diletakkan aluminium foil dengan ukuran 30 cm x 15 cm dan
dihidupkan tombol vakum pada Mesin coating MSK-AFA-III sambil
dibersihkan aluminium foil dengan aceton menggunakan tissue. Dituang slurry diatas lembaran aluminium foil dan dihidupan tombol run sambil diratakan.
3. Dikeringkan lembaran pada suhu 60oC,70 , dan 80oC pada oven
coating sampai slurry pada lembaran benar-benar kering. Kemudian
sempurna. Penyimpananan lembaran katoda di oven juga bertujuan untuk menjaga bahan tidak terkontaminasi dengan kelembaban udara
(bahan air), karena dapat menyebabkan bahan rusak.
Al foil
[image:41.595.175.449.147.288.2]Slurry
Gambar 3.1. Lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C yang telah dikeringkan
Untuk mencegah kekeliruan dalam penyebutan sampel dengan beberapa
perlakuan, maka sampel diberi label/nama seperti dalam tabel 3.1
Tabel 3.1. Kode sampel variasi pemanasan.
Perlakuan Kode sampel
Pengeringan 60oC A
Pengeringan 70oC B
Pengeringan 80oC C
4. Proses calendering
Proses calendering dilakukan untuk dipress agar permukaan material aktif lebih padat. Disini proses calendering dilakukan dengan ketebalan mesin 0,44 mm.
5. Proses Cutting
Lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4 /C kemudian dipotong sesuai
1.55 c
m
Gambar 3.2. Ukuran sel baterai katoda
3.3.3. Tahap Assembly Baterai Coin Cell
Kemudian tahap pembuatan coin cell dengan persiapan casing coin cell lembaran katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C, anoda litium metal, elektrolit LiPF6, dan separator.
Pembuatan coin cell dilakukan didalam glove box. Kemudian baterai coin cell disusun seperti Gambar 3.3. Ditutup casing anoda dan diletakkan baterai koin diatas alat MSK-110 untuk merekatkan penutupan koin dengan sempurna.Diukur
dengan multimeter untuk melihat tegangan awal. Dibiarkan minimal 16 jam
sebelum di uji dan dikeluarkan dari glove box.
[image:42.595.159.461.385.517.2]BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisa XRD Material Aktif LiFe0.7Mn0.2Ni01PO4/C
Analisa XRD (X-ray powder diffraction) berguna untuk karakterisasi struktur material. Berdasarkan hasil XRD dapat diketahui apakah material
LiFe0.7Mn0.2Ni01PO4/C yang dibuat dari bahan yang dipilih telah terbentuk. Pada
hasil uji XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.1 terlihat bahwa fasa yang
terbentuk adalah fasa tunggal yakni LiFePO4. Hasil XRD menunjukkan struktur
kristal yang terbentuk adalah orthorombik (a ≠ b ≠ c ; α = = = λ0o
) dengan
parameter kisi a = 10.γ16 Ǻ , b = 6.01β Ǻ, c = 4.70γ7 Ǻ serta memiliki sudut yang sama α = = = λ0o
[image:43.595.138.482.377.638.2]. Pada Grafik 4.1 menunjukkan hasil uji identifikasi sampel LiFe0.7Mn0.2Ni01PO4/C.
Grafik 4.1. Hasil uji identifikasi material aktif katoda LiFe0.7Mn0.2Ni01PO4/C.
Sebagaimana terlihat ada 10 puncak yang terjadi dalam proses XRD.
Puncak –puncak tersebut merupakan representasi dari senyawa-senyawa yang
database.Terdapat 3 puncak terkuat dengan penambahan unsur Mn dan Ni terjadi
pergeseran kurva dan pelebaran kurva, dimana nilai dobsyaitu β.5β150 Ǻ, γ.00λ70 Ǻ, dan γ.48860 Ǻ berdasarkan nilai intensitas tertinggi sesuai dengan standard
ICDD (International Center for Diffraction Data) untuk LiFePO4 dengan PDF 4 nomor 01-080-6319 yaitu dref β.51λ74 Ǻ, γ.00γ40 Ǻ, dan γ.48γλ4 Ǻ. Mn dan Ni
yang telah didopan mengakibatkan struktur kristal yang dimiliki LiFePO4 semakin
kristalin. Hasil identifikasi puncak sampel diringkas pada Tabel 4.1 dan
[image:44.595.115.513.298.529.2]menunjukkan bahwa Mn dan Ni telah berhasil diolah menjadi LiFePO4.
Tabel 4.1. Material Aktif LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C
No. 2 theta (o) dobs (Å) dref (Å) Fasa PDF 4 No. hkl
1. 17.15000 5.16700 5.16000 LiFePO4 01-080-6319 200
2. 20.69500 4.28860 4.27677 LiFePO4 01-080-6319 101
3. 22.68000 3.91700 3.91412 LiFePO4 01-080-6319 210
4. 25.51300 3.48860 3.48394 LiFePO4 01-080-6319 111
5. 29.65800 3.00970 3.00340 LiFePO4 01-080-6319 211
6. 35.57600 2.52150 2.51974 LiFePO4 01-080-6319 311
7. 36.45000 2.46320 2.45787 LiFePO4 01-080-6319 121
8. 39.73000 2.26700 2.26157 LiFePO4 01-080-6319 401
9. 52.51800 1.74110 1.74197 LiFePO4 01-080-6319 222
10. 61.62000 1.50390 1.50763 LiFePO4 01-080-6319 132
Dari hasil puncak-puncak yang terdeteksi hasil XRD menunjukkan dua
bidang dengan indeks Miller yang merupakan kelipatan dari indeks miller lainnya.
Hal ini menunjukkan bahwa struktur kristal LiFePO4 yang terbentuk teratur.Dari
sampel diatas,menunjukkan fasa yang sama yaitu LiFePO4 bukan
LiFe0.9Mn0.2Ni0.1PO4. Hal tersebut dapat terjadi karena pada umumnya
penambahan doping tidak akan merubah fasa hanya saja akan terjadi pergeseran
puncak jika dibandingkan dengan LiFePO4 yang tidak didoping dengan Mn dan
Ni. Pada dasarnya Mn dan Ni yang telah mendoping LiFePO4 terletak didalam
struktur fasa tersebut. Dengan basis Fe maka Mn dan Ni telah tersubstitusi
strukturnya sama sehingga fasanya tidak berubah.Berdasarkan Tabel 4.1.
menunjukkan bahwa nilai 2 dari hkl [111] sebesar 25.51300, hkl [211] sebesar
29.65800, dan hkl [311] sebesar 35.57600.Dapat disimpulkan bahwa dari data
LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C yang didapat ternyata hkl yang sama atau yang serumah
yaitu hkl dari [111], hkl [211], dan hkl dari [311]. Karena dari hkl ini terdapat
puncak yang paling tinggi dan yang paling tajam dari hkl yang muncul.
4.2. Hasil Pengujian Morfologi Sampel
Analisa SEM dilakukan pada lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C untuk
mengetahui struktur morfologi lembaran, distribusi partikel dan porositas.
Pengamatan morfologi pada permukaan sampel dilakukan dengan perbesaran
1000 kali menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy) merk Hitachi tipe SU3500 di Pusat Penelitian Fisika-LIPI. Sampel yang diamati adalah sampel
[image:45.595.203.431.399.752.2]dengan variasi suhu pengeringan 60oC, 70oC dan 80oC yang dapat dilihat pada
Gambar 4.1.
(a)
(c)
Gambar 4.1. Permukaan sampel lembaran katoda LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C dengan
perbesaran 1000 kali (a) suhu pengeringan 60oC (b) suhu pengeringan 70oC dan
(c) suhu pengeringan 80oC
Dari Gambar 4.1 hasil dari SEM dengan perbesaran 1000 kali, dapat
dilihat ukuran butir yang tidak beraturan dan poros-poros (pori pada lembaran
katoda berfungsi sebagai jalur interkalasi/deinterkalasi ion lithium) yang dimiliki
pada morfologi lembaran katoda. Dari ketiga variasi suhu pengeringan pada
gambar diatas dapat dibandingkan mengenai distribusi atau sebaran ukuran butir
dan poros yang dimiliki pada tiap-tiap sampel. Pada sampel dengan suhu
pengeringan 60oC dapat dilihat ketidakberaturan morfologi lembaran
katoda,adanya beberapa ukuran butir besar yang berdiri sendiri tetapi tidak
dominan dan tidak tersebar secara merata. Ukuran butir yang berbentuk besar
akan mempersempit luasan surface area. Selain itu terlihat pada sampel dengan suhu pengeringan 60oC memiliki sedikit poros disebabkabsuhu pengeringan 60oC
dengan waktu 15 menit yang sama maka ikatan antarmuka antara binder dan filler tidak optimal, dimana mengurangi fungsi kerja PVdF sebagai pengikat yang
berperan penting dalam hal membantu menjaga integritas elektroda, juga
memberikan kontak intim antara partikel aditif konduktif untuk meningkatkan
konduktifitas elektronik dan peningkatan ketahanan antarmuka.Pada sampel
dengan suhu pengeringan 70oC dapat dilihat terjadi hal yang sama dengan sampel
suhu pengeringan 60oC, yaitu memiliki morfologi yang tidakberaturan karena
merata,namun memiliki poros yang sedikit lebih banyak dari sampel dengan suhu
pengeringan 60oC. Pada sampel dengan suhu pengeringan 80oC dapat dilihat
memiliki ukuran butir yang besar yang berdiri sendiri, tetapi lebih sedikit dan
distribusi ukuran butir tersebar lebih merata dibandingkan sampel dengan suhu
pengeringan 60oC dan 70oC. Sehingga menambah luasan surface area yang lebih besar dan memiliki porositas yang begitu luas dan banyak dibandingkan pada
suhu pengeringan 60o C dan 70oC. Hal ini diartikan bahwa proses difusi ion
lithium antar elektroda lebih baik. Jika porositas tinggi maka akan memiliki
konduktifitas yang lebih tinggi pula, yang berarti akan lebih banyak area untuk
ion lithium mengalir.
Pada suhu pengeringan 80oC, bahan akan semakin cepat kering maka
partikel bahan semakin homogen, ikatan antarmuka antara binder dan filler lebih baik. Selain itu DMAC yang terkandung dalam bahan akan semakin cepat
menguap, sehingga dalam proses penguapan tersebut partikel-partikel bahan akan
bergerak dan menyebabkan ikatan antar penyusun menyatu. Hal ini
mempengaruhi struktur permukaan lembaran katoda.
4.3. Hasil dan Analisa Pengujian EIS
Pengukuran konduktifitas dilakukan dengan menggunakan metoda EIS
(Electrochemical Impedance Spectroscopy). Data yang didapat ditampilkan dalam
grafik cole-cole plot dimana sumbu x adalah tahanan real(Z’) dari lembar katoda, sedangkan sumbu y adalah nilai tahanan dalam bilangan imajiner (Z’’).
Dengan melihat profil EIS akan dapat dilihat apakah telah membentuk
kurva dengan baik. Hasil yang baik akan membentuk pola busur setengah
lingkaran (semicirle), dan jika dilihat pada hasil grafik cole-cole plot akan
menunjukkan pola kurva ideal berupa huruf ’S’ terbalik. Gambar 4.2, 4.3 dan 4.4 adalah grafik dari bahan uji dengan variasi suhu pengeringan.Untuk mendapatkan
nilai konduktifitas bahan dilakukan pengukuran Rtot ,maka harus mendapatkan Z’’= 0 dengan cara melakukan ekstrapolasi membentuk setengah lingkaran. Dari nilai Z’ = Rtot, maka akan didapatkan nilai resistansi bahan (Rb) dan nilai resistansi ion (Rion). Untuk dapat menentukan konduktifitas sampel dapat dihitung
4.3.1. Sampel dengan Suhu Pengeringan 60oC
Pengujian konduktifitas untuk sampel dengan suhu pengeringan 60oC diukur
dengan metode EIS. Hasil uji dan pengukuran konduktifitas sampel diperoleh
[image:48.595.172.455.170.418.2]pada Gambar 4.2 dan Tabel 4.2.
Gambar 4.2. Grafik cole-cole plot untuk suhu pengeringan 60oC
Pada grafik suhu pengeringan 60oC karakteristik Rb nampak pada data
berfrekuensi rendah dan Rion teramati pada frekuensi tinggi .Profil garis lurus
warbug dengan sudut 45oC menunjukkan pola difusi ion telah terjadi. Profil garis
lurus warbug yang ditunjukkan oleh garis 45oC pada frekuensi rendah. Daerah setengah lingkaran Gambar 4.2 menunjukkan terjadinya proses perpindahan
ion-ion dan untuk daerah warbug menyatakan terjadinya proses perpindahan muatan pada bidang antarmuka. Dari hasil pengukuran konduktifitas diperoleh nilai
konduktifitas pada suhu pengeringan 60oC yaitu 1,4 x 10-5 S/cm.
Tabel 4.2. Hasil pengukuran konduktifitas pada suhu 60oC
t [cm] 8 x 10-3
A [cm2] 1,88
R [Ω] 288
4.3.2. Sampel dengan Suhu Pengeringan 70oC
[image:49.595.171.455.156.402.2]Hasil pengujian EIS pada sampel dengan suhu pengeringan 70oC dapat lihat pada
Gambar 4.3.
Gambar 4.3. Grafik cole-cole plot untuk suhu pengeringan 70oC
Pada grafik suhu pengeringan 70oC karakteristik Rb
