PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe
0,9Ni
0,1PO
4/C
DENGAN VARIASI SUHU PENGERINGAN
SKRIPSI
KHAIRANI NASUTION
110801030
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe
0,9Ni
0,1PO
4/C
DENGAN VARIASI SUHU PENGERINGAN
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas akhir dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
KHAIRANI NASUTION
110801030
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERNYATAAN
PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe0.7Mn0.2Ni0.1PO4/C DENGAN VARIASI SUHU PENGERINGAN
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan-ringkasan masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Agustus 2015
PENGHARGAAN
Alhamdulillah, puji syukur kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam yang telah memberikan rahmat dan karunia sehingga penulis dapat menyelasikan tugas akhir. Salawat beriring salam teruntuk Nabi besar Muhammad SAW yang menjadi teladan dalam menjalani kehidupan.
Tugas akhir ini merupakan salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar sarjana pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Untuk memenuhi persyaratan tersebut diatas penulis mengerjakan tugas akhir dengan judul : Pembuatan Lembaran Katoda
LiFe0.9Ni0.1PO4/C Dengan Variasi Suhu Pengeringan. Yang dilaksanakan di
Laboratorium Baterai Lithium Indonesia dan Laboratorium material Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong, Tangerang Selatan sesuai dengan waktu yang telah di tetapkan. Penulis ingin menyampaikan ungkapan terima kasih kepada:
1. Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku Sekertaris Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, dan seluruh staf pengajar beserta pegawai administrasi di Departemen Fisika yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan.
2. Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku dosen pembimbing I, Dr. Ir Bambang Prihandoko, M.T selaku dosen pembimbing II di LIPI yang telah bersedia meluangkan waktu untuk membimbing penulis dalam melakukan penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
3. Prof. Pardamean Sebayang, M.S, Slamet Priyono,M.Si dan seluruh staf peneliti baterai beserta pegawai administrasi di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI yang telah memberikan bimbingan, dorongan dan masukan kepada penulis serta fasilitas kepada penulis selama penelitian.
serta kedua kakak penulis yang dengan segala pengorbanannya tak akan pernah penulis lupakan atas jasa-jasa mereka atas dorongan moril yang paling efektif bagi kelanjutan studi penulis hingga saat ini.
5. Meilia , Shelly , Kartika , Suci , Yuni, Sri Rahmawati, Leni dan seluruh mahasiswa Fisika angkatan 2011 yang memberikan dukungan kepada penulis..
6. Rekan-rekan kelompok baterai di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Kak Resa, Mas Eddy, Kak Ali yang selalu siap membantu saya di laboratorium baterai.
Penulis berharap tulisan ini dapat memberi manfaat kepada pengembangan ilmu pengetahuan dalam bidang baterai ion lithium. Penulis mengharapkan kritik dan masukan yang membangun atas hasil penelitian ini sebagai proses perkembangan ilmu pengetahuan.
Penulis,
PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe
0,9Ni
0,1PO
4/C
DENGAN VARIASI SUHU PENGERINGAN
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pembuatan lembaran katoda LiFe0,9Ni0,1PO4/C yang akan digunakan sebagai katoda pada baterai lithium. Bahan yang dipergunakan adalah serbuk material aktif LiFe0,9Ni0,1PO4/C sebagai filler, bahan polimer PVdF sebagai matrik, dan bahan aditif konduktif yaitu acetylene black. Teknik pembuatan lembaran menggunakan metoda doctor blade. Penelitian dilakukan untuk mendapatkan suhu pengeringan yang optimum dalam pembuatan lembaran katoda dengan melakukan variasi suhu pengeringan 60oC, 80oC, 100oC. Identifikasi fasa yang terbentuk dari sebuk material aktif katoda dilakukan dengan XRD. Struktur morfologi lembaran dengan SEM. Dari penelitian ini didapatkan lembaran katoda LiFe0,9Ni0,1PO4/C menghasilkan konduktifitas tertinggi dengan alat Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) adalah 1,8 x 10-5 S/cm. Performa baterai dilakukan dengan menggunakan pengujian kapasitas charge/ discharge. Lembaran katoda LiFe0,9Ni0,1PO4/C dengan suhu pengeringan 80oC mengahsilkan spesifik kapasitas discharge sebesar 28,3 mAh/g sesuai dengan hasil CV.
PREPARATION OF LiFe
0,9Ni
0,1PO
4/C CATHODE SHEETS
WITH VARIOUS OF DRYING TEMPERATURE
ABSTRACT
A research on the preparation of LiFe0,9Ni0,1PO4/C cathode sheets wich will be used as cathode of lihium battery has been conducted. The materials are active material powders of LiFe0,9Ni0,1PO4/C as filler, the polymer material PVdF as matriks, and conduvtive additives are acetylene black. The technique of making a sheet is using doctor blade methode. Research has been done to get optimum drying temperature in the fabrication of cathode sheets by doing a variety of drying temperature is 60oC, 80oC, and 100oC. Identification phase from the active material powder of cathode was done by XRD. Morphological structure sheet with SEM. The research showed that the LiFe0,9Ni0,1PO4/C cathode sheets has a highest conductivity was 1,8 x 10-5 S/cm. Battery performance was analyzed by charge/ discharge capacity test. The drying temperature of 80oC showed discharge specific capacity of LiFe0,9Ni0,1PO4/C is 28,3 mAh/g in accprdance with the result of CV.
DAFTAR ISI
2.2.2 Material Anoda 10
2.3 Bahan Elektrolit 11
2.4 Material Komposit 12
2.4.1 Polyvinylidene fluoride (PVdF) 13
2.4.2 Acetylene Black (AB) 13
2.4.3 Pelarut DMAC (N-Dimethylactamide) 14
2.5 Pengujian Material 15
2.5.1 X-Ray Diffraction (XRD) 15
2.5.2 Scanning Elektron Microscope (SEM) 16
2.5.3 Electrochemical Impedance (EIS) 18
2.5.4 Cyclic Voltammetry (CV) 20
2.5.5 Charge/ Discharge (CD) 21
BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN 23
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 23
3.3.3 Proses Calendering dan Cutting 27
3.3.4 Proses Pembuatan Coin Cell 28
3.4 Diagram Alir Penelitian 29
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 30
4.3 Hasil dan Analisa EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy) 34 4.4 Hasil dan Analisa CV (Cyclic Voltammetry) 39 4.5 Hasil dan Analisa CD (Charge/ Discharge) 43
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 48
5.1Kesimpulan 48
5.2 Saran 48
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman Tabel
Tabel 2.1 Karakteristik Elektrokimia Tiga Kelas dalam Penyisipan 9 Senyawa
Tabel 2.2 Sifat Umum Polyvinylidene Fluoride (PVdF) 13 Tabel 2.3 Sifat Umum Actylene Black (AB) 14
Tabel 2.4 Sifat Fisik dan Kimia DMAC 15
Tabel 4.1 Perbandingan Hasil Analisis XRD sampel LiFe0,9Ni0,1PO4/C 31 dan LiFePO4 (ICCD/ PDF 4 # 01-078-7909) sebagai
Pembanding
Tabel 4.2 Hasil Konduktifitas dengan Suhu Pengeringan 60oC 35 Tabel 4.3 Hasil Konduktifitas dengan Suhu Pengeringan 80oC 36 Tabel 4.4 Hasil Konduktifitas dengan Suhu Pengeringan 100oC 37 Tabel 4.5 Massa Material Aktif Lembaran Katoda LiFe0,9Ni0,1PO4/C 43 Tabel 4.6 Parameter Pengujian Charge/ Discharge Sel Baterai 44 LiFe0,9Ni0,1PO4/C // LiPF6// Li Metal pada Suhu
Pengeringan 60oC
Tabel 4.7 Parameter Pengujian Charge/ Discharge Sel Baterai 45 LiFe0,9Ni0,1PO4/C // LiPF6// Li Metal pada Suhu Pengeringan 80oC
DAFTAR GAMBAR Gambar 2.4 Ilustrasi Skematis pada Struktur Kristal dari 9 (a) LiCo02 (Struktur Layered), (b) LiMn2O4 (Struktur Spinel), dan (c) LiFePO4 (Struktur Olivine) Gambar 2.5 Ikatan Partikel Komposit Baterai Ion Lithium 12 Gambar 2.6 Pola Difraksi Sinar-X yang Terhambur oleh Kisi dalam 15 Bidang Kristal Gambar 2.7 Interaksi Antara Elektron dengan Permukaan Sampel 17
Gambar 2.8 Skema Scanning Elektron Microscope (SEM) 18 Gambar 2.9 Hasil Pengukuran Impedansi Komponen Sel. 19
Gambar 2.10 Voltamogram Siklik dengan Arus sebagai Fungsi Potensial 21
Gambar 4.2 Hasil SEM Lembar Katoda Berupa Komposit 33
Keramik LiFe0.9Ni0.1PO4/C sebagai Filler, PVdF sebagai Binder, dan AB sebagai Zat Aditif Gambar 4.3 Grafik Cole-cole Plot untuk Suhu Pengeringan 60oC 35 Gambar 4.4 Grafik Cole-cole Plot untuk Suhu Pengeringan 80oC 36 Gambar 4.5 Grafik Cole-cole Plot untuk Suhu Pengeringan 100oC 37 Gambar 4.6 Hubungan Suhu Pengeringan dengan Hasil Konduktifitas Total 38
Gambar 4.7 Cyclic Voltammtery pada Suhu Pengeringan 60oC 40
Gambar 4.8 Cyclic Voltammtery pada Suhu Pengeringan 80oC 41
Gambar 4.9 Cyclic Voltammtery pada Suhu Pengeringan 100oC 42
Gambar 4.10 Charge/ Discharge pada Suhu Pengeringan 60oC 44
Gambar 4.11 Charge/ Discharge pada Suhu Pengeringan 80oC 45
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Lampiran Judul Halaman
A Alat-Alat Percobaan L1
B Bahan-bahan Percobaan L4
C Sampel Pengujian L6
D Alat Pengujian L7
E Perhitungan Data Pengujian L8
F Hasil SEM L12
G Hasil EIS L14
PEMBUATAN LEMBARAN KATODA LiFe
0,9Ni
0,1PO
4/C
DENGAN VARIASI SUHU PENGERINGAN
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pembuatan lembaran katoda LiFe0,9Ni0,1PO4/C yang akan digunakan sebagai katoda pada baterai lithium. Bahan yang dipergunakan adalah serbuk material aktif LiFe0,9Ni0,1PO4/C sebagai filler, bahan polimer PVdF sebagai matrik, dan bahan aditif konduktif yaitu acetylene black. Teknik pembuatan lembaran menggunakan metoda doctor blade. Penelitian dilakukan untuk mendapatkan suhu pengeringan yang optimum dalam pembuatan lembaran katoda dengan melakukan variasi suhu pengeringan 60oC, 80oC, 100oC. Identifikasi fasa yang terbentuk dari sebuk material aktif katoda dilakukan dengan XRD. Struktur morfologi lembaran dengan SEM. Dari penelitian ini didapatkan lembaran katoda LiFe0,9Ni0,1PO4/C menghasilkan konduktifitas tertinggi dengan alat Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) adalah 1,8 x 10-5 S/cm. Performa baterai dilakukan dengan menggunakan pengujian kapasitas charge/ discharge. Lembaran katoda LiFe0,9Ni0,1PO4/C dengan suhu pengeringan 80oC mengahsilkan spesifik kapasitas discharge sebesar 28,3 mAh/g sesuai dengan hasil CV.
PREPARATION OF LiFe
0,9Ni
0,1PO
4/C CATHODE SHEETS
WITH VARIOUS OF DRYING TEMPERATURE
ABSTRACT
A research on the preparation of LiFe0,9Ni0,1PO4/C cathode sheets wich will be used as cathode of lihium battery has been conducted. The materials are active material powders of LiFe0,9Ni0,1PO4/C as filler, the polymer material PVdF as matriks, and conduvtive additives are acetylene black. The technique of making a sheet is using doctor blade methode. Research has been done to get optimum drying temperature in the fabrication of cathode sheets by doing a variety of drying temperature is 60oC, 80oC, and 100oC. Identification phase from the active material powder of cathode was done by XRD. Morphological structure sheet with SEM. The research showed that the LiFe0,9Ni0,1PO4/C cathode sheets has a highest conductivity was 1,8 x 10-5 S/cm. Battery performance was analyzed by charge/ discharge capacity test. The drying temperature of 80oC showed discharge specific capacity of LiFe0,9Ni0,1PO4/C is 28,3 mAh/g in accprdance with the result of CV.
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Perkembangan teknologi terutama dalam bidang penyimpanan energi listrik yaitu berupa baterai. Perangkat elektronik memerlukan baterai sebagai sumber penggeraknya, sehingga dibutuhkan prospek baterai untuk menjadi sumber energi yang strategis dan ekonomis. Baterai adalah alat yang dapat menghasilkan arus listrik, dengan melibatkan transfer elektron melalui elektroda negatif (anoda) ke elektroda positif (katoda) dan karena adanya beda potensial. Baterai isi ulang atau rechargeable batteries sekarang menggantikan baterai primer karena menghemat
sumber daya dan ramah lingkungan. Contoh jenis sekunder di antaranya adalah Pb-acid, Ni-MH, Ni-Cd dan Li-ion. Diantara contoh baterai sekunder tersebut yang paling dikembangkan saat ini adalah baterai ion lithium.
Baterai ion lithium merupakan baterai yang digerakkan oleh ion lithium. Kelebihan baterai ion lithium adalah memiliki lifecycle panjang (500-1000 siklus) dan kapasitas spesifik lebih tinggi daripada baterai sekunder yang lain.
Material katoda yang pertama digunakan pada baterai ion lithium adalah LiCoO2. Kemudian muncul material-material katoda lain LiNiO2, LiMnO4, LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2, dan LiFePO4. LiFePO4 secara ekstensif dikembangkan sebagai material katoda karena kapasitas teoretis sedang (170 mAh/g), stabil, murah, dan ramah lingkungan. Tetapi, LiFePO4 mempunyai sifat konduktivitas listrik yang rendah yaitu berorde 10-9 S/cm dan difusi ion lithium yang lambat. Dua kelemahan tersebut membatasi aplikasi LiFePO4 sebagai material katoda, khususnya pada temperatur rendah dan densitas arus yang tinggi (Padhi, dkk, 1977).
Proses pelapisan karbon dapat dilakukan pada material katoda yang telah siap atau dilakukan bersamaan saat proses sintesis material katoda. (Triwibowo, 2010)
Sri Rakhmawati (2015) melakukan penelitian tentang sintesis material aktif katoda LiFe0.9Ni0.1PO4/C dengan variasi pelapisan carbon dari tapioka diperoleh konduktifitas sebesar 10-5 S/cm. Konduktifitas yang dihasilkan mengalami kenaikan dibandingkan konduktifitas LiFePO4 sebesar 10-9. Namun dalam penelitian ini belum diketahui besar kapasitasnya jika material digunakan pada baterai ion lithium.
Salah satu parameter terpenting dalam proses pembuatan lembaran elektroda yaitu suhu pengeringan. Etty Marti Wigayati (2007), telah melakukan penelitian tentang pengaruh suhu pengeringan pada lembaran anoda grafit yaitu pada suhu 90oC, 100oC, 110oC, 120oC. Hasil yang diperoleh lembaran anoda tidak akan mengalami kerusakan dibawah suhu 130oC.
Berdasarkan uraian diatas maka perlu dilakukan penelitian tentang varisai suhu pengeringan pada lembaran katoda dengan material aktif LiFe0.9Ni0.1PO4/C untuk mendapatkan suhu pengeringan yang optimum yang akan memberikan pengaruh pada performa baterai. Pada penelitian ini variasi suhu pengeringan yaitu pada suhu 60oC, 80 oC, dan 100 oC. Proses pembuatan lembaran dengan menggunakan metode doctor blade dan untuk mengetahui performance baterai lembaran katoda dibentuk dalam coin cell dengan anoda lithium metal dan LiPF6 sebagai elektrolit dan diuji dengan alat Electrochemical Impedance Spectrometry, Cyclic Voltammetry dan Charge/Discharge.
1.2 Rumusan Masalah
1.3 Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah untuk :
1. Membuat lembaran katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C dan melihat performa pada baterai ion lithium.
2. Mengetahui dan menganalisis variasi suhu pengeringan pada lembaran katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan kontribusi yang positif terhadap perkembangan baterai diantaranya :
1. Memberikan informasi ilmiah mengenai cara pembuatan lembaran katoda LiFe0,9Ni0,1PO4/C.
2. Mendapatkan suhu pengeringan yang optimal pada pembuatan lembaran katoda LiFe0.9Ni0.1PO4/C.
3. Mengalihkan penggunaan baterai konvensional yang relatif berbahan racun ke arah yang lebih ramah lingkungan pada penggunaan baterai lithium.
1.5 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Melihat performa baterai dari material aktif LiFe0.9Ni0.1PO4 /C dengan pengujian Electrochemical Impedance Spectrometry, Cyclic Voltammetry dan Charge/Discharge.
1.6 Sistematika Penulisan
Laporan tugas akhir ini disusun dengan sistematika sebagai berikut: Bab 1 Pendahuluan
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian, perumusan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, batasan masalah dan sistematika penulisan. Bab 2 Tinjauan Pustaka
Bab ini membahas tentang landasan teori yang menjadi acuan untuk proses pengembilan data, analisa data serta pembahasan.
Bab 3 Metodologi Penelitian
Bab ini membahas tentang rancangan penelitian, tempat dan waktu penelitian, peralatan dan bahan penelitian, prosedur penelitian serta diagram alir penelitian.
Bab 4 Hasil dan Pembahasan Penelitian
Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian.
Bab 5 Kesimpulan dan Saran
Bab ini menyajikan kesimpulan dari seluruh kegiatan dan hasil penelitian dan berisi saran-saran yang diperlukan untuk pengembangan dan penelitian lebih lanjut.
Daftar Pustaka
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1Baterai Ion Lithium
Baterai didefenisikan sebagai suatu alat yang dapat mengubah langsung energi kimia menjadi energi listrik melalui proses elektrokimia. Sel baterai adalah unit terkecil dari suatu sistem proses elektrokimia yang terdiri dari elektroda, elektrolit, separator, wadah dan current colector/ terminal.
Komponen terpenting dari sel baterai adalah :
1. Elektroda negatif/ anoda, yaitu elektroda yang melepaskan elektron ke rangkaian luar serta mengalami proses oksidasi pada proses elektrokimia. 2. Elektroda positif/ katoda, yaitu elektroda yang menerima elektron dari
rangkaian luar serta mengalami proses reduksi pada proses elektrokimia. 3. Penghantar ion/ elektrolit, yaitu media transfer ion yang bergerak dari anoda ke
katoda dalam sel baterai saat penggunaan. Fisik elektrolit umumnya berupa cairan/ larutan dimana molekul garam larut didalamnya.
(Linden, 2002)
Baterai terdiri atas dua jenis yaitu baterai primer dan baterai sekunder. Baterai ion lithium merupakan baterai sekunder atau baterai yang dapat diisi ulang. Banyak keunggulan baterai ini dibandingkan dengan jenis baterai sebelumnya, diantaranya memiliki lifecycle yang panjang (500-1000 siklus), memiliki memory effect yang kecil, tegengan kerja yang tinggi (3,6 V), dan memliki kapasitas spesifik lebih tinggi daripada baterai sekunder yang lain.
Gambar 2.1. Skema Prinsip Kerja Baterai Ion Lithium (Moretti, 2013)
2.2Bahan Elektroda
Keunggulan suatu bahan anoda dan katoda terletak pada stabilitas kristal dalam proses interkalasi. Sehingga bahan elektroda harus mempunyai tempat bagi perpindahan ion lithium yang sering disebut host. Oleh karena itu bahan elektroda harus mempunyai struktur host dengan variasi interkalasi yang berbeda-beda. Pada umumnya, bahan memiliki tiga model interkalasi berdasarkan struktur dari hostnya, yaitu interkalasi satu dimensi, dua dimensi dan tiga dimensi seperti pada
Gambar 2.2 ( Prihandoko, 2010 ).
Gambar 2.2 Tiga Model Host dari Bahan Anoda dan Katoda. ( Prihandoko, 2010 ).
2.2.1 Material Katoda
Dalam baterai ion lithium yang dapat diisi ulang, katoda sebagai material utuh menyediakan sumber ion lithium untuk reaksi interkalasi. Jadi, sifat fisik, struktur dan elektrokimia bahan katoda sangat penting untuk kinerja baterai. Sifat utama yang diperlukan bahan katoda adalah sebagai berikut:
1. Reaksi discharge harus memiliki energi yang besar (tegangan discharge yang tinggi).
2. Struktur host harus memiliki kemampuan interkalasi yang besar pada jumlah ion lithium (kapasitas energinya tinggi).
3. Struktur host harus memiliki koefisien difusi lithium yang besar (densitas dayanya tinggi).
4. Perubahan struktur host selama interkalasi dan deinterkalasi harus sekecil mungkin (siklus hidupnya panjang).
5. Material harus memiliki sifat kimia yang stabil, tidak beracun dan murah. 6. Cara pengerjaanya mudah
Secara umum, material katoda ini berfungsi sebagai sumber ion lithium penghantar arus yang dapat berpindah dari katoda ke anoda dan sebaliknya, sehingga sangat menentukan performa dari baterai lithium itu sendiri. Jumlah ion yang dilepaskan material katoda saat charging dan jumlah ion yang kembali pada saat discharging menghasilkan densitas energi dan densitas power baterai. Semakin banyak lithium dari katoda menuju anoda maka densitas energi sel baterai semakin besar dan semakin banyak lithium yang kembali ke katoda dari anoda maka densitas powernya semakin besar (Triwibowo, 2011).
Performa sel baterai sangat bergantung pada kondisi tranfer muatan/ charge transfer. Mekanisme ini berkaitan erat dengan proses difusi dan
konduktifitas elektronik dan ionik dari komponen pembentuk sel baterai. Saat proses charging ion lithium akan dilepaskan dari katoda ke anoda melalui elektrolit, maka begitu katoda bersifat konduktif ionik. Dengan keadaan yang sama, elektron akan dilepaskan melewati rangkaian luar menuju anoda sehingga katoda juga harus bersifat konduktif elektronik. Proses ilustrasi ini dapat dilihat pada Gambar 2.3.
Gambar 2.3 Fenomena Konduktifitas Ionik dan Elektronik pada Material Katoda (Park, 2010)
Gambar 2.4 Ilustrasi Skematis pada Struktur Host dari (a) LiCoO2 (Struktur Layered), (b) LiMn2O4 (Struktur Spinel), dan (c) LiFePO4 (Struktur Olivine) (Julien, 2014)
Pada struktur host layered, ion lithium berinterkalasi dalam dua arah, pada struktur host spinel interkalasi ion lithium dalam tiga arah, sedangkan pada struktur host olivine interkalasi dalam satu arah. Karakteristik elektrokimia dari masing-masing material tersebut dapat dilihat perbandingannya pada Tabel 2.1
Tabel 2.1 Karakteristik Elektrokimia dari Beberapa Matrial Katoda (Julien, 2014)
Struktur Host Senyawa Spesifik
Kapasitas(mAh/g)
2.2.1.1Lithium Iron Phosphate ( LiFePO4 )
Bahan katoda yang sangat menjanjikan adalah LiFePO4 dengan struktur phospo-olivine dengan kapasitas teoritis 170 mAh/g, energi spesifik 0,59 Wh/g, dan densitas 3,60 g/cm3, voltage rata-rata 3,5 V, harga murah, tidak beracun, ramah terhadap lingkungan, dan memiliki stabilitas termal yang baik (Gunawan, 2007).
Namun kelemahan dari material ini adalah konduktifitas listrik rendah yaitu berorde 10-9 S/cm dan difusi ion lithium yang lamban. Dua kelemahan tersebut membatasi aplikasi LiFePO4 sebagai material katoda. Difusi ion lithium yang rendah dapat diatasi dengan menurunkan dimensi partikel sampai skala nanometer. Untuk mengatasi konduktifitas listrik yang rendah dapat diatasi juga dengan conductive agent seperti penambahan karbon dan polimer yang dapat meningkatkan performance LiFePO4 .(Anies, 2011)
2.2.1.2Lithium Nickel Phosphate (LiNiPO4)
LiNiPO4 (Lithium Nickel Phosphate) terinspirasi oleh perkembangan komersial LiFePO4. Para peneliti berusaha untuk menemukan bahan fosfat lain dengan struktur olivine. LiNiPO4 sangat terbatas karena potensi redoks tinggi yang melebihi batasan stabil elektrolit yang berjalan (Qing, 2013). LiNiPO4 memiliki potensi redoks yang lebih tinggi ≈ 5,2-5,4 V dari LiCoPO4. (Deniard et al. 2004; Padhi et al. 1997).
2.2.2 Material Anoda
Material elektrokimia dapat berfungsi baik sebagai elektroda anoda maupun katoda bergantung pada pemilihan material yang akan menentukan karakteristik perbedaan nilai tegangan kerja dari kedua material yang akan dipilih. Potensial tegangan yang terbentuk antara elektroda negatif dan elektroda positif bergantung dari reaksi kimia reduksi-oksidasi dari bahan elektroda yang dipilih. Beberapa material dapat berfungsi sebagai anoda terhadap matrial katoda lainnya jika memiliki potensial lithium yang lebih rendah.
memenuhi syarat sebagai suatu material sebagai host untuk proses interkalasi. Terdapat tiga syarat utama yang harus dimiliki material anoda yaitu sebagai berikut :
1. Potensial penyisipan dan pelepasan ion lithium pada anoda harus sekecil mungkin.
2. Banyaknya ion lithium yang dapat dimuat oleh material anoda harus besar untuk mencapai kapasitas spesifik yang besar.
3. Host pada anoda harus menahan penyisipan dan pelepasan ion lithium yang berulang - ulang tanpa kerusakan strukturnya untuk memperoleh siklus hidup yang panjang.
(Yao, 2003)
Material anoda yang dipilih dalam penelitian ini adalah lithium metal. Lithium metal termasuk elektroda yang potensialnya rendah terhadap tegangan kerja dari elektroda material lain. Lithium metal adalah material anoda yang ideal untuk beterai lithum karena kapasitas secara teoritis sangat tinggi dari 3.860 mAh/g (10 kali lebih besar dari grafit), densitas rendah sebesar 0.534 g cm-3 dan potensi elektrokimia yang terendah -3.040 V (Xu, 2013).
2.3 Bahan Elektrolit
Elektrolit adalah media transfer ion yang bergerak dari anoda ke katoda dalam sel baterai saat penggunaan. Fisik elektrolit umumnya berupa cairan/ larutan dimana molekul garam larut didalamnya. Karakteristik yang perlu dimiliki elektrolit adalah konduktifitas ionik tinggi dan konduktifitas elektronik yang rendah sehingga mampu menghantarkan ion selama proses reaksi redoks terjadi antara elektroda positif dan elektroda negatif tanpa terjadi kebocoran arus elektron (Subhan, 2011).
2.4 Material Komposit
Matrial komposit adalah suatu material yang terbentuk dari kombinasi dua atau lebih material yang memiliki sifat yang berbeda, membentuk satu material yang memilisski sifat yang lebih baik daripada material penyusunnya. Dari campuran tersebut akan dihasilkan material komposit dengan karakteristik yang berbeda dari material pembentuknya sehingga kita dapat menentukan kekuatan material komposit yang kita inginkan dengan jalan mengatur komposisi dari material pembentuknya. Jadi komposit merupakan sejumlah sistem multi fasa sifat dengan gabungan, yaitu gabungan antara bahan matriks atau pengikat dengan penguat (Matthews, 1993). Bahan komposit secara umum terdiri dari filler dan matriks.
Matriks berfungsi untuk mengikat material penyusun menjadi satu struktur komposit. Pada material komposit matrik memberikan pengaruh yang lebih besar dalam pengikatan material penyusun selain bertugas untuk mendistribusikan beban dan memberikan perlindungan dari pengaruh lingkungan.
Filler berfungsi sebagai penopang kekuatan dari komposit, sehingga tinggi rendahnya kekuatan komposit sangat tergantung dari filler yang digunakan, karena tegangan yang dikenakan pada komposit mulanya diterima oleh matriks akan diteruskan kepada filler, sehingga filler akan menahan beban
sampai beban maksimum.
Gambar 2.5 Ikatan Partikel Komposit Baterai Ion Lithium (Whittingham, 2008)
adalah solid polymer battery. Sel baterai ini dihasilkan dengan membuat komposit yang terdiri dari polimer sebagai binder dan serbuk katoda (material aktif) sebagai filler. Campuran ini selanjutnya dibentuk menjadi lembaran. Polimer yang
digunakan harus bersifat penghantar listrik, memiliki struktur dan senyawa yang stabil terhadap bahan elektroda dan elektrolit agar proses interkalasi dapat berjalan dengan baik.
2.4.1 Polyvinylidene fluoride (PVDF)
Polyvinylidene fluoride atau PVDF adalah termoplastik floropolimer murni dan
sangat reaktif. Polimer ini berwarna putih atau tembus cahaya dalam bentuk padatanya. Selain itu PVDF tidak larut dalam air. PVDF banyak digunakan dalam aplikasi yang membutuhkan kemurnian, kekuatan, dan ketahanan terhadap bahan pelarut, asam, basa, dan panas yang sangat baik. Adapun contoh produk dari PVDF antara lain pipa, lembaran, dan pelat. Beberapa jenis PVDF juga dapat digunakan sebagai pembuatan baterai ion lithium. PVDF sebagai pengikat memegang peranan penting dalam hal menjaga integritas elektroda dan sebagai perantara hubungan filler dan zat aditif. Sifat umum dari PVDF dapat dilihat pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2 Sifat Umum Polyvinylidene Fluoride (PVDF) (Afton Plastics, 2014)
permukaan dari actylene black setidaknya sepuluh kali lebih besar dari bahan material aktif agar dapat mengumpulkan arus listrik pada konsentrasi yang lebih rendah dan membentuk jaringan karbon konduktif. Besar nilai konduktifitas pada actylene black adalah 5,7 x 10-4 (Shin, 2006).
Penambahan Actylene Black pada material katoda dapat meningkatkan nilai konduktifitas listrik secara efisien dengan penambahan yang minimum, karena partikel tersebut memiliki struktur yang bulat berlubang dan bercabang, luas permukaan yang tinggi dan ukuran partikel yang kecil. Jumlah karbon biasanya digunakan adalah di bawah 10% berat dari total massa elektroda. Sifat umum dari Actylene Black dapat dilihat pada Tabel 2.3.
Tabel 2.3 Sifat Umum Actylene Black (Xuguang Chemical, 2010) Rumus Molekul C
Berat Molekul 12,01
Bentuk Serbuk Hitam
Ukuran 35 - 45 nm
Kelarutan dalam air Tidak larut
Hambatan 1,8 Ω.cm
2.4.3 Pelarut DMAC (Dimethyl-acetamide)
Dimethylacetamide (DMAC) merupakan pelarut yang dapat digunakan sebagai
Tabel 2.4. Sifat Fisik dan Kimia DMAC
Parameter Nilai
Bahan Cair
PH (200 g/l, 20 0C) 4
Titik lebur (0C) -20
Titik didih (0C) 165 – 166
Densitas (g/cm3) pada 20 0C 0,94 Sumber : BASF (2014)
2.5 Pengujian Material
2.5.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Pengamatan struktur kristal dengan XRD merupakan tahap awal karakterisasi untuk mengidentifikasi jenis fasa yang terbentuk seperti yang diharapkan dan fasa lainnya yang tidak diharapkan. Kegunaan XRD dapat membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf, karakterisasi material kristal dan penentuan dimensi-dimensi sel satuan.
Gambar 2.6 Pola Difraksi Sinar-X yang Terhambur oleh Kisi dalam Bidang Kristal (Triwibowo, 2011)
jatuh pada bidang dibawahnya dengan berjarak d. Sinar ini akan dipantulkan dengan sudut θ, namun memiliki beda fase. Jika perbedaan fasa sama dengan kelipatan panjang gelombang, makan akan menghasilkan persamaan Bragg. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X pantul itu direkam. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer.
Dengan persamaan Bragg, kita dapat memperoleh nilai jarak antara dua bidang kisi (d) :
n = 2 d sin θ (2.1)
dengan : d = jarak antar kristal
= sudut pengukuran (sudut difraksi) = panjang gelombang sinar-X n = urutan sinar ( dalam bilangan bulat)
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS/ICCD.
2.5.2 Scanning Elektron Microscope (SEM)
porositas dan kemampuan serbuk material aktif terhadap matriks. SEM digunakan untuk menganalisis permukaan pada sampel yang tebal.
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal secondary electron dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Perbedaan dari sinyal secondary electron dengan backscattered electron adalah secondary electron memberikan informasi topografi dari benda yang dianalisa,
permukaan yang tinggi berwarna lebis cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Kedua sinyal inilah yang akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT.
Gambar 2.7 Interaksi Antara Elektron dengan Permukaan Sampel (Triwibowo, 2011)
sampel dengan diarahkan oleh koil penyapuan. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan
dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT. Penjelasan prinsip kerja SEM diatas dapat dilihat pada Gambar 2.8 dibawah ini :
Gambar 2.8 Skema Scanning Elektron Microscope (SEM) (Triwibowo, 2011)
2.5.3 Electrochemical Impedance Spectrometry (EIS)
EIS (Electrochemical Impedance Spectrometry) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mempelajari sifat elektrik dari sistem elektroda-elektrolit (Rochliadi,2002). EIS telah banyak digunakan secara luas dalam bidang elektrokimia seperti pelapisan material (coating), baterai, sel bahan bakar (fuel cell) dan lainnya. Pengujian menggunakan metode Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) dengan alat LCR-meter merek HIOKI 35320-50.
frekuensi tinggi. Sedangkan pada frekuensi rendah, arus akan dipengaruhi oleh transfer massa.
Jika nilai impedansi real (Z’) diproyeksikan pada sumbu-X dan nilai impedansi imajiner (Z”) diproyeksikan pada sumbu-Y, maka akan diperoleh grafik dibawah ini :
Grafik 2.9 Hasil Pengukuran Impedansi Komponen Sel. (Triwibowo, 2011)
Perhitungan konduktifitas dilakukan dengan melakukan interpretasi dari ukuran busur. Dimana akan didapatkan nilai impedansi Rbahan dan Rion. Nilai Rbahan menunjukkan karakteristik dari bahan material yang bersifat ohmik, sementara Rion menunjukkan karakteristik kualitatif dari transfer ion antar elektroda. Karakteristik Rbahan selalu nampak pada data berfrekuensi tinggi, sementara Rion teramati pada frekuensi rendah (Triwibowo, 2011).
Untuk mendapatkan nilai Rtot, maka kita harus mendapatkan Z” = 0 dengan cara melakukan ekstrapolasi membentuk setengah lingkaran seperti gambar diatas. Rtot merupakan penjumlahan dari Rbahan dan Rion. Dari nilai Z = Rtot ini, kita dapat menentukan konduktifitas bahan dengan menggunakan persamaan :
R = ρ (2.2)
dengan
R = Resistivitas bahan (ohm)
ρ = Hambatan jenis bahan (ohm.cm) t = Tebal bahan (cm)
Dikarenakan σ = 1/ ρ , maka rumus persamaan menjadi μ
σ = =
=
(2.3)
dengan μ σ = Konduktifitas (Ω-1
.cm-1) atau (S/cm)
Impedansi komplek akan digunakan untuk menguji interaksi antara komponen elektroda dan elektrolit dalam kemampuan migrasi dari elektron ioniknya dalam penelitian ini.
2.5.4 Cyclic Voltammetry (CV)
Voltametri Siklik (Cyclic Voltammetry) merupakan metode yang umum digunakan dalam teknik elektrokimia dan digunakan untuk mempelajari proses reduksi dan oksidasi (redoks). Hal ini dicapai dengan melihat hubungan antara potensial yang diberikan dan arus yang terukur. Karena sistem ini melibatkan reaksi redoks di anoda dan katoda maka peristiwa reaksi di kedua elektroda tersebut dimonitor besarnya arus yang timbul. Pengukuran arus listrik dilakukan dengan rentang potensial awal dan akhir yang sama. Potensial awal diberikan pada awal tidak terjadi reaksi elektrokimia pada permukaan elektroda. Kemudian dialurkan secara linier dengan laju tertentu menuju suatu nilai potensial ketika senyawa aktif mengalami reaksi reduksi.
Gambar 2.10 Voltamogram Siklik dengan Arus sebagai Fungsi Potensial (Wang, 2000)
Satu dari banyak kegunaan Voltametri siklik adalah informasi kualitatif mengenai mekanisme reaksi dari proses reduksi-oksidasi. Adanya kemungkinan reaksi lain saat reduksi-oksidasi berlangsung dapat melihat dari voltamogramnya. Perubahan pada voltmogram siklik dapat disebabkan oleh persaingan reaksi kimia untuk produk hasil elekrrokimia, ini dapat dijadikan informasi mengenai jalan reaksi. Parameter yang penting dalam voltmogram siklik adalah arus puncak dan potensial puncak yaitu keduanya berasal dari puncak katoda dan anoda.
2.5.5 Charge – Discharge (CD)
Pengujian sel baterai dilakukan dengan proses charging dan discharging. Untuk mendapatkan performasi sebuah baterai maka diperlukan pengujian charge/discharge sehingga didapatkan kapasitas pada sel baterai. Hal yang diutamakan dalam menentukan performa sel baterai terletak pada aspek kimia permukaan yang menghasilkan kontak permukaan yang bagus sehingga menjamin proses interkalasi dan deinterkalasi berjalan dengan baik.
atau discharge. Luasnya kontak permukaan antar material aktif juga akan memperbesar kapasitas baterai.
Dalam sistem baterai sekunder lithium, material katoda memegang peranan penting dalam pencapaian kapasitas baterai. Material ini yang nantinya harus dapat melepaskan ion lithiun (deinterkalasi), bergerak menuju anoda dan berinterkalasi didalam struktur anoda saat charging. Makin besar jumlah ion lithum yang dapat dipindahkan ke anoda, maka makin besar pula arus listrik yang dihasilkan saat discharging nantinya. (Triwibowo, 2011). Kapasitas sel baterai semakin menurun ketika
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama 3 bulan, dimulai dari bulan 5 Februari 2015 hingga 5 Mei 2015 di Laboratorium Baterai Pusat Penelitian Fisika (P2F) di Lembaga Ilmu Penelitian Indonesia (LIPI) Serpong, Tangerang Selatan. Penelitian dilakukan dari penyiapan bahan baku sampai baterai dan pengujiannya.
3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian
Berfungsi untuk mengambil dan memasukkan serbuk dari bahan baku. 5. Glovebox
Berfungsi untuk melindungi terjadi kontak kulit dari bahan baku yang berbahaya.
6. Magnetic Stirrer (Hot Plate HS 65)
Berfungsi untuk memanaskan dan mencampuran bahan sampai homogen. 7. Magnetic Bar
Berfungsi untuk mengaduk campuran DMAC, PVDF, dan AB. 8. Pisau ukur mesin coating
Berfungsi untuk melapisi slurry ke lembaran Alumanium 10. Timbangan digital
Berfungsi untuk menimbang serbuk, lembaran Alumanium, dan material aktif lembaran
11. Mesin calendering
Berfungsi untuk alat press lembaran agar permukaan material aktif lebih padat.
12. Lembaran kaca 1 buah
Berfungsi untuk alas memotong. 13. Oven
Berfungsi untuk menyimpan lembaran agar tidak terkontaminasi. 14. Jangka Sorong 1 buah
Berfungsi untuk mengukur ketebalan material aktif lembaran. 15. Multimeter digital 1 buah
Berfungsi untuk memastikan baterai tidak dalam keadaan short. 16. Mesin Coating MSK-AFA-III
Berfungsi untuk melapisi slurry pada lembaran aluminium. 17. Oven Coating MSK-AFA-E300
Berfungsi untuk mengeringkan slurry pada lembaran. 18. Crimping Machine MSK-110
Berfungsi untuk menekan casing coin cell 19. Casing coin cell
Berfungsi untuk wadah komponen bahan baterai 20. Alat-alat lain
Perlengkapan lain yang digunakan antara lain: penggaris, tisu, gunting, pisau cutter, pinset, pipet tetes, sarung tangan, masker, stopwatch, aluminium foil, baki, kertas label dan lain-lain.
3.2.2 Bahan Penelitian
Dalam penelitian ini bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan lembaran katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C adalah:
Fungsinya sebagai material aktif (bahan katoda) baterai lithium. 2. Serbuk Acetylene Black (AB) produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai zat aditif konduktif.
3. Serbuk PVdF (Polyvinylidene difluoride) bahan teknis produk Kynar Flex, Arkema.
Fungsinya sebagai matriks polimer.
4. Larutan DMAC (Dimethyl-acetamide) produk KgaA, Jerman. Funsinya sebagai pelarut bahan.
5. Lembar Alumanium (Al foil )
Fungsinya sebagai current colector dalam lembaran katoda 6. Larutan Aseton produk KgaA, Jerman.
Fungsinya sebagai cairan pembersih alat.
7. Anoda litium metal produk Lin Yi Gelon, China. Fungsinya sebagai anoda pada baterai coin cell. 8. Elektrolit LiPF6 produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai elektrolit (pengahantar ion) pada baterai coin cell. 9. Lembaran separator Polypropilene dan Polyethilene produk Celgard,
China.
Fungsinya sebagai pembatas antara anoda dan katoda.
3.3 Tahapan Penelitian gram AB, 0.35 gram PVdF dan 9 gram (9,9 mL) DMAC yang diperlukan sebagai pelarut bahan baku. Kemudian setiap serbuk diletakkan dicawan petri.
3. Diisi beaker glass 100 ml dengan DMAC dan diletakkan magnetic bar didalam beaker glass.
4. Dihidupkan Hote Plate HS 65 dan diletakkan beaker glass tersebut diatas magnetic stirrer serta diatur suhu pemanasnya 70oC dengan kecepatan putarannya 300 rpm.
5. Dimasukkan PVdF kedalam beaker glass dan tunggu sampai homogen sekitar 15 menit.
6. Dituangkan AB sedikit demi sedikit.
7. Dituangkan material pengisi LiFe0.9Ni0.1PO4 /C sedikit demi sedikit kedalam campuran dengan kondisi magnetic stirrer yang tetap beroperasi. 8. Ditunggu pengadukan material pengisi didalam matriks selama 120 menit.
3.3.2 Cetakan Lembaran Katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C
1. Disiapkan slurry campuran material matriks, material pengisi LiFe0.9Ni0.1PO4 /C, dan aditif yang telah dibuat sebelumnya.
2. Dibersihkan Mesin Coating MSK-AFA-III, Doctor Blade, dan pisau ukur mesin coating dengan aseton.
3. Dihidupkan Mesin Coating dan diatur persisi celah Doctor Blade dengan ketebalan 200 m dengan pisau ukur agar dapat melewati celah alat Doctor Blade.
4. Diletakkan lemaran alumanium dengan ukuran 30 cm x 15 cm diatas mesin coating dan tombol vakum dihidupkan.
5. Dibersihkan lembaran dengan Aceton dan diratakan lembaran agar tidak robek.
6. Diletakkan Doctor Blade diatas lembaran dan dituang slurry diatas permukaan lembaran aluminium sedikit demi sedikit dengan spatula.
7. Diratakan campuran dengan sekali gerakan ke satu arah dengan seksama untuk mencegah rusaknya lembaran. Campuran yang tertuang diawal akan kering terlebih dahulu.
9. Dikeringkan lembaran menggunakan oven coating MSK-AFA-E300 dengan variasi pengeringan dengan suhu 60oC, 80oC, 100oC selama setengah jam. 10. Diletakkan lembaran katoda didalam oven katoda agar lembaran katoda
tidak terkontaminasi.
3.3.3 Proses Calendering dan Cutting
1. Dihidupkan mesin calandering dengan diatur ketebalannya 0,40 mm. 2. Dipress lembaran katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C agar permukaan material aktif
lebih padat.
3. Diletakkan lembaran kedalam oven agar tidak terkontaminasi selama 16 jam.
4. Dipotong lembaran katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C sesuai dengan ukuran coin cell.
27,5 cm
15 c
m
1,55 cm
Gambar 3.1 Hasil Pemotongan Lembaran Katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C
5. Dipotong seperator dengan ukuran coin cell tetapi melebihi ukuran pada lemaran katoda coin cell sebelumnya agar tidak terjadi hubungan pendek yang dapat menyebabkan kegagalan baterai.
1,9 cm
Gambar 3.2 Hasil Pemotongan Lembaran Seperator
3.3.4 Proses Pembuatan Coin Cell
1. Dipersiapkan casing coin cell, lembaran katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C, anoda litium metal, elektrolit LiPF6, separator dan speciment.
2. Dihidupkan mesin glovebox untuk pembuatan baterai coin cell. 3. Disusun baterai coin cell sesuai dengan gambar :
Gambar 3.3 Susunan Baterai Sekunder Berbentuk Coin Cell
9. Dipress baterai coin cell dengan alat Crimping Machine MSK-110.
3.4 Diagram Alir Penelitian
Gambar 3.4 Diagram Alir Pembuatan Lembaran Katoda LiFe0,9Ni0,1PO4 /C
Hot plate dengan T = 70oC 300 rpm, t = 15 menit Dicampurkan PVdF dengan pelarut DMAC (9 gram)
Hot plate dengan T = 70oC , 300 rpm, t = 120 menit Ditambahkan sedikit demi sedikit AB dan
LiFe0.9Ni0.1PO4/Chingga homogen
Slurry LiFe0.9Ni0.1PO4/C
Sheet Casting dengan Doctor Blade
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1Hasil dan Analisa XRD (X-Ray Diffraction)
Hasil XRD yang ditunjukkan pada Gambar 4.1 menunjukkan terbentuk satu fasa tunggal LiFePO4 (ICCD / PDF 4 # 01-078-7909) dengan ditemukannya tiga strongest lines pada d-spacing 2.5222 Ǻ, 3.0061 Ǻ, 3.487λ Ǻ serta nilai hkl
masing-masing strongest line adalah (311), (211), dan (111). Pada sudut 2θ = 35.565o, 29.695o, 25.518o. Hasil XRD menunjukkan struktur struktur kristal yang terbentuk adalah orthorombik dengan parameter kisi yaitu a = 10.32655 Ǻ, b = 6.00685 Ǻ, c = 4.6λ050 Ǻ serta memiliki sudut α = β = ɤ = 90oC.
Tabel 4.1 Perbandingan Hasil Analisis XRD Sampel LiFe0,9Ni0,1PO4/C dan LiFePO4 (ICCD / PDF 4 # 01-078-7909) sebagai Pembanding
LiFe0,9Ni0,1PO4/C LiFePO4 hkl
Analisis dilakukan mengguanakan metode Rietveld dengan software Rigaku PDXL dengan standard kalayakan analisis XRD yang ideal yaitu nilai chi2= 1±0.3 dan nilai Rwp 10%. Hasil analisis Rietvield untuk sampel LiFe0,9Ni0,1PO4/C menunjukkan nilai Rwp sebesar 5.83 dan chi2 sebesar 1.0268. Nilai-nilai tersebut telah memenuhi standard analisis XRD sehingga dapat dikatakan hasil XRD dari sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C sudah baik.
4.2Hasil dan Analisa SEM (Scanning ElectronMicroscope )
(a) Hasil SEM Lembar Katoda pada Suhu Pengeringan 60oC
(c) Hasil SEM Lembar Katoda pada Suhu Pengeringan 100oC
Gambar 4.2 Hasil SEM Lembar Katoda Berupa Komposit Keramik LiFe0.9Ni0.1PO4/C sebagai Filler, PVdF sebagai Binder, dan AB sebagai Zat Aditif
Pada Gambar 4.2 terlihat bahwa semua lembar katoda memiliki morfologi yang sama. Morfologi lembaran katoda terlihat poros, hal ini diperlukan untuk memperluas kontak permukaan antara elektroda dan elektrolit nantinya. Permukaan serbuk filler dan serbuk actylene black tidak tertutupi oleh matriks sepenuhnya, namun tetap terikat satu sama lain. Dari foto analisa SEM diatas terlihat jelas bahwa sebagian besar binder (pengikat) yang menempel diantara serbuk katoda yang merupakan kontak antar partikel dalam suatu material sehingga proses sheet casting dengan metoda doctor blade dapat dikatakan efektif.
Pada suhu pengeringan 80oC memiliki poros yang begitu luas dan banyak. Hal ini diartikan bahwa proses difusi ion lithium antar elektroda lebih baik. Porositas sebanding dengan konduktifitas, jika porositas tinggi maka akan memiliki konduktifitas yang lebih tinggi pula, yang berarti akan lebih banyak area untuk ion lithium mengalir. Namun pada pemberian suhu yang tinggi yaitu suhu pengeringan 100oC lembaran katoda berubah membentuk lapisan lebih tipis, sehingga ikatan antar permukaan partikel dan binder tidak bagus. Akibatnya beban atau tegangan yang diberikan pada lembaran tidak akan terdistribusi secara merata.
4.3 Hasil dan Analisa EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy)
Pengukuran konduktifitas dilakukan dengan menggunakan metoda EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy). Data yang didapat dituangkan dalam grafik cole-cole plot dengan sumbu x adalah tahanan real (Z’) dari lembar katoda sementara sumbu y adalah nilai tahanan dalam bilangan imajiner (Z”). Katoda yang baik akan membentuk pola busur setengah lingkaran (semicirle) yang memotong sumbu x, sehingga didapat nilai tahanan lembar katoda. Impedansi komplek digunakan untuk menguji interaksi antara komponen elektroda dan elektrolit dalam kemampuan migrasi dari elektron dan ioniknya. Jangkauan frekuensi yang diberikan diantara 0,1Hz – 100kHz.
Untuk mendapatkan nilai konduktifitas bahan dilakukan pengukuran Rtot
,maka harus mendapatkan Z’’= 0 dengan cara melakukan ekstrapolasi membentuk
4.3.1 Analisis Sifat Konduktifitas pada Suhu Pengeringan 60oC
Gambar 4.3 Grafik Cole-cole Plot untuk Suhu Pengeringan 60oC
Pada Gambar 4.3 memiliki ukuran busur yang besar sehingga menghasilkan resistansi yang besar. Dapat dilihat Rion 585 Ω dan Rbahan 11,4 Ω. Dari grafik diatas pada suhu 60oC menghasilkan konduktifitas 1.1 x 10-5 S/cm. Hasil perhitungan konduktifitas dengan suhu pengeringan 60oC dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Hasil Koduktifitas dengan Suhu Pengeringan 60oC
Sampel I t (cm) A (cm2) R (Ω) σ(10-5 S/cm)
Konduktifitas Bahan 0,015 1.88 11,4 7
Konduktifitas Ion 0.015 1.88 585 1,4
Konduktifitas 0.015 1.88 699 1,1
0,00E+00 5,00E+02 1,00E+03 1,50E+03 2,00E+03
0,00E+00 5,00E+02 1,00E+03 1,50E+03 2,00E+03
Z
"(
Ω
)
4.3.2 Analisis sifat konduktifitas pada suhu pengeringan 80oC
Gambar 4.4 Grafik Cole-cole Plot untuk Suhu Pengeringan 80oC
Pada Gambar 4.4 memiliki ukuran busur yang kecil sehingga menghasilkan resistansi yang kecil juga. Dapat dilihat resistansi ion 370 Ω dan resistansi bahan 51,4 Ω. Namun, dari grafik diatas pada suhu pengeringan 80oC menghasilkan konduktifitas yang tinggi sebesar 1.8 x 10-5 S/cm, lebih tinggi daripada pada suhu pengeringan 60 oC. Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil resistansi maka semakin tinggi konduktifitas. Dengan konduktifitas yang tinggi maka transfer ion lithium yang dilewatkan oleh material suatu elektroda semakin bagus. Hasil perhitungan konduktifitas dengan suhu pengeringan 80oC dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Hasil Koduktifitas dengan Suhu Pengeringan 80oC
4.3.3 Analisis sifat konduktifitas pada suhu pengeringan 100oC
Gambar 4.5 Grafik Cole-cole Plot untuk Suhu Pengeringan 100oC
Pada sampel suhu pengeringan 100oC ini memiliki ukuran busur yang besar dibandingakan pada sampel kedua dan hampir mirip ukuran busurnya dengan sampel pertama. Dapat dilihat resistansi ion 515 Ω dan resistansi bahan 57,9 Ω. Dari grafik diatas pada suhu 100oC menghasilkan konduktifitas 1.4 x 10-5 S/cm. Berbeda dengan proses suhu pengeringan 80oC, konduktifitas material menurun dengan meningkatnya suhu pengeringan. Hasil perhitungan konduktifitas dengan suhu pengeringan dapat dilihat pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4 Koduktifitas dengan suhu pengeringan 100oC.
Grafik konduktifitas terhadap suhu pengeringan diperlihatkan pada Gambar 4.6
Gambar 4.6 Hubungan Suhu Pengeringan dengan Hasil Konduktifitas Total
Hasil pengukuran mempertlihatkan bahwa konduktifitas yang tinggi maka transfer ion lithium yang dilewatkan oleh material suatu elektroda dari sampel semakin bagus. Pada Gambar 4.6 menunjukkan konduktifitas yang terbesar pada suhu 80oC, tetapi yang paling kecil ukuran busurnya. Ukuran busur ini sebanding dengan besar resistansi, namun resistansi berbanding terbalik dengan konduktifitas. Dari grafik diatas menunjukkan adanya pola nilai konduktifitas yang menaik pada suhu 80 oC dan menurun pada suhu 100 oC. Besar konduktifitas tertinggi pada suhu 80 oC mencapai 1,8 x 10-5 S/cm. Hal ini mengindikasikan bahwa suhu 80oC merupakan suhu pengeringan maksimal yang baik sehingga tidak merusak material pada lembar katoda. Semakin tinggi suhu pengeringan maka konduktifitas material tinggi pula, namun tidak pada suhu pengeringan 100oC.
Selain itu dari ketiga grafik sampel suhu pengeringan diatas terlihat nilai impedansi Warburg yang ditunjukkan oleh garis lurus dengan kemiringan mendekati 45o pada frekuensi rendah yang menunjukkan keefektifan tahanan dalam transfer muatan ke dan dari elektroda (Prihandoko, 2008). Konduktifitas material LiFe0,9Ni0,1PO4/C ini menunjukkan hasil yang baik jika dibandingkan
dengan konduktifitas elektronik LiNiPO4 ~10 -14 S/cm dan LiFePO4 (10-7 sampai
4.4 Hasil dan Analisa CV (Cyclic Voltammetry)
Data yang diperoleh dari hasil pengujian cyclic voltammtery (CV) berupa kurva potensial (V) – arus (mA) yang kemudian dikonverversikan ke kurva potensial (V) – kapasitas (mA/g). Pada pengujian cyclic voltammetry, LiFe0.9Ni0.1PO4 /C berperan sebagai katoda yang dipasangkan dengan lithium metal yang berperan sebagai elektroda pembantu pada anoda karena memiliki tegangan yang lebih rendah serta elektrolit yang digunakan adalah LiPF6. Pada saat charging terjadi proses de-interkalasi yaitu ion lithium bergerak dari katoda (LiFe0.9Ni0.1PO4 /C) ke anoda (lithium metal) yang disebut juga proses oksidasi. Sebaliknya pada saat discharging terjadi proses interkalasi, dimana ion lithium bergerak dari anoda
(lithium metal) ke katoda (LiFe0.9Ni0.1PO4 /C) yang disebut proses reduksi.
Potensial divariasikan secara sistemastis sehingga zat kimia tersebut mengalami reduksi dan oksidasi pada permukaan elektroda. Arus diukur selama scanning (penyapuan) potensial dari potensial awal 4V ke potensial akhir 2V untuk mendapatkan arus anodik dan kembali ke potensial awal lagi untuk mendapatkan arus katodik. Peak oksidasi terjadi pada grafik yang menghadap keatas dan peak reduksi terjadi pada peak puncak yang menghadap keatas.
Pada saat proses discharging, terjadilah reaksi reduksi pada katoda LiFeNiPO4 yang memenuhi persamaan reaksi :
LiFeNiPO4 + Li+ + e- Li2FeNiPO4 (4.1)
Dan pada saat charging terjadi reaksi oksidasi dengan persamaan :
4.4.1 Analisa Cyclic Voltammetry pada Suhu Pengeringan 60oC
Gambar 4.7 Cyclic Voltammtery pada Suhu Pengeringan 60oC
Pada Gambar 4.7 dilakukan penyapuan positif (scan maju) pada elektroda kerja yang cukup kuat untuk melakukan proses pengoksidasian. Oksidasi terjadi pada arus anodik. Arus anodik meningkat cepat sampai titik Epa sebesar 3,76 V. Arus kemudian menurun ketika telah terjadi oksidasi. Kemudian arah penyapuan berbalik ke negatif untuk scan balik yang cukup kuat pada elektroda kerja untuk melakukan proses pengreduksian. Reduksi terjadi pada arus katodik. Arus katodik meningkat cepat sampai titik Epc sebesar 3,16 V. Arus kemudian menurun ketika telah terjadi reduksi.
4.4.2 Analisa Cyclic Voltammetry pada Suhu Pengeringan 80oC
Gambar 4.8 Cyclic Voltammtery pada Suhu Pengeringan 80oC
Pada Gambar 4.8 merupakan hasil uji CV pada sampel LiFeNiPO4/C dengan variasi suhu pengeringan 80oC. Dilakukan penyapuan positif (scan maju) pada elektroda kerja yang cukup kuat untuk melakukan proses pengoksidasian. Arus anodik meningkat cepat sampai titik Epa sebesar 3,8 V. Arus kemudian menurun ketika telah terjadi oksidasi. Kemudian arah penyapuan berbalik ke negatif untuk scan balik yang cukup kuat pada elektroda kerja untuk melakukan proses pengreduksian. Arus katodik meningkat cepat sampai titik Epc sebesar 3,38 V. Arus kemudian menurun ketika telah terjadi reduksi.
4.4.3 Analisa Cyclic Voltammetry pada Suhu Pengeringan 100oC
Gambar 4.9 Cyclic Voltammtery pada Suhu Pengeringan 100oC
Pada Gambar 4.9 untuk sampel suhu pengeringan 100oC, dilakukan scan maju pada elektroda kerja untuk melakukan proses pengoksidasian. Arus anodik meningkat cepat sampai titik Epa sebesar 3,74 V. Arus kemudian menurun ketika telah terjadi oksidasi. Kemudian arah penyapuan berbalik ke negatif untuk scan balik yang cukup kuat pada elektroda kerja untuk melakukan proses pengreduksian. Arus katodik meningkat cepat sampai titik Epc sebesar 3,2 V. Arus kemudian menurun ketika telah terjadi reduksi.
Dari data CV diatas range jarak antara peak oksidasi dan reduksi pada sampel ini adalah sebesar 0,54 V. Pada sampel ini mengalami peningkatan puncak redoks seiring dengan kenaikan suhu pengeringan, hal ini didukung dengan hasil SEM yang memiliki poros yang tidak begitu luas sehingga menghasilkan stabilitas yang baik tetapi memiliki kapasitas yang rendah. Suhu pengeringan sangat mempengaruhi struktur permukaan yang dihasilkan. Sehingga semakin tinggi suhu pengeringan maka material lembaran katoda mengalami struktur partikel yang rapat. Suhu pengeringan yang tinggi dapat merusak struktur penyusun bahan dan menghasilkan kapasitas yang rendah.
berlangsung secara reversible, sistem reduksi oksidasi tetap berada dalam keseimbangan selama laju pemindahan potensial terus berlangsung. Dari hasil ketiga kurva CV juga dapat diidentifikasi puncak redoks dari hasil pengujian cyclic voltammetery.
4.5 Hasil dan Analisa CD (Charge/ Discharge)
Pengujian galvanostat charge-discharge bertujuan untuk mengetahui kemampuan suatu material untuk menyimpan energi. Spesifik kapasitas energi atau muatan yang dihasilkan dari pengujian ini dinyatakan dalam satuan mAh/g. Adapun data-data yang diperoleh dari pengujian charge-discharge berupa jumlah cycle, voltage, capacity, efficiency yang nantinya akan dikonversikan ke menjadi kurva kapasitas spesifik (mAh/g) – potensial (V). Pada pengujian charge/discharge digunakan range voltase antara 0 - 4 V.
Dari gambar diatas dapat diamati ketahanan elektroda dalam proses charge/ discharge dengan cycle sebanyak 3 kali. Satu kali cycle adalah sama
dengan satu proses charge selama tiga jam (terjadinya reaksi oksidasi, dimana melepaskan ion lithium dan elektron ke anoda) dan satu kali discharge selama tiga jam (terjadinya reaksi reduksi, dimana ion lithium dan elektron masuk ke katoda). Pada penelitian ini nilai spesifik kapasitas yang diambil yaitu kapasitas maksimum pada cycle pertama.
Tabel 4.5 Massa Material Aktif Lembaran Katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C Sampel (oC) Massa Material Aktif (gr)
60 0,024
80 0,024
4.5.1 Analisa Charge/ Discharge pada suhu pengeringan 60oC
Gambar 4.10 Charge/ Discharge pada Suhu Pengeringan 60oC
Tabel 4.6 Parameter pengujian charge/discharge sel baterai LiFe0.9Ni0.1PO4 /C // LiPF6// Li Metal pada suhu pengeringan 60oC
Parameter Charging Discharging
Tegangan (Volt) 3,5-4,0 3,75-2,5
Kapasitas Spesifik (mAh/g) 21,8 22,7
Penentuan kapasitas spesifik baterai dilakukan dari data terekam yang dihasilkan pada pengukuran charging/ discharging pada Gambar 4.10. Dari grafik proses charging selama 3 jam tegangan sel menaik hingga 4 volt yang merupakan tegangan maksimum baterai saat arus tidak mengalir kembali. Ketika proses charging dihentikan tegangan sel menjadi berkisar 3,5 volt. Profil tegangan menunjukkan sel baterai ketika diisi dengan arus tetap mampu bertahan pada antara tegangan 3,5 – 4 V. Sementara ketika dalam keadaan terbuka tegangan sel baterai menurun dari 3,75 – 2,5 V.
terjadi sama seperti halnya pada hasil analisa SEM dengan menghasilkan poros yang besar. Hal ini tentu menandakan optimasi ion lithium dalam material baik sehingga dapat berinterkalasi dan de-interkalasi pada host yang kemudian menghasilkan kapasitas spesifik yang besar.
4.5.2 Analisa Charge/ Discharge pada Suhu Pengeringan 80oC
Gambar 4.11 Charge/ Discharge LiFe0.9Ni0.1PO4 /C//LiPF6//Li Metal pada Suhu Pengeringan 80oC
Tabel 4.7 Parameter Pengujian Charge/Discharge Sel Baterai LiFe0.9Ni0.1PO4 /C // LiPF6// Li Metal pada Suhu Pengeringan 80oC
Parameter Charging Discharging
Tegangan (Volt) 3,0 - 4,0 3,75 – 2,0
Kapasitas Spesifik (mAh/g) 25,5 28,3
Pengujian sel baterai dilakukan dengan proses charging dan discharging. Tegangan baterai bergerak dari 3 – 4 V. Sementara ketika dalam keadaan terbuka tegangan sel baterai menurun dari 3,75 – 2 V.
menurun sampai 2 volt, dimana tegangan baterai tidak dapat mengalirkan arus kembali. Bila dikaitkan dari analisa EIS, pada katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C pada suhu pengeringan 80oC ini memiliki konduktifitas yang paling tinggi. Kapasitas baterai sebanding dengan konduktifitas, jika konduktifitas tinggi maka akan memiliki kapasitas baterai yang tinggi pula. Hal ini tentu menandakan optimasi ion lithium dalam material tersebut semakin baik, sehingga sangat jelas katoda LiFe0.9Ni0.1PO4 /C pada suhu pengeringan 80oC dapat memiliki kapasitas spesifik yang paling besar jika dibandingkan dengan suhu pengeringan yang lain.
4.5.3 Analisa Charge/ Discharge pada Suhu Pengeringan 100oC
Gambar 4.12 Charge/ Discharge pada Suhu Pengeringan 100oC
Tabel 4.8 Parameter Pengujian Charge/Discharge Sel Baterai LiFe0.9Ni0.1PO4 /C // LiPF6// Li Metal pada Suhu Pengeringan 100oC
Parameter Charging Discharging
Tegangan (Volt) 3,5-4,0 3,75-2,5
Kapasitas Spesifik (mAh/g) 17,8 18,52
menunjukkan sel baterai ketika diisi dengan arus tetap mampu bertahan pada antara tegangan 3,5 – 4 V. Sementara ketika dalam keadaan terbuka tegangan sel baterai menurun dari 3,75 – 2,5 V.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Proses pengeringan dengan suhu 80oC menghasilkan nilai konduktifitas yang optimal sebesar 1,8 x 10-5 S/cm dengan lama pengeringan setengah jam.
2. Pada variasi suhu pengeringan menunjukkan bahwa suhu 80oC adalah suhu yang optimum dalam mengeringan lembaran. Semakin tinggi suhu pengeringan maka kualitas lembaran semakin menurun yang akan memberikan pengaruh pada kapasitas baterai.
5.2 Saran
1. Untuk penelitian lanjutan perlu dilakukan uji EDX untuk mengetahui komposisi unsur pada lembaran katoda.
DAFTAR PUSTAKA
Afton Plastics. 2014. PVDF Material Properties Data Sheet.
Anies, dkk. 2011. Studi Awal Sintesis Material Katoda Lithium Besi Fosfat (LiFePO4) dengan Metode Solvotermal pada Konsentrasi Tinggi.Tangerang : Puspiptek serpong
BASF Corporation. 2014. Safe Data Sheet N, N- Dimethylacetamide.
Deniard, P., Dulac, A.M., Rocquefelte, X., Grigorova V., Lebacq, O., Pasturel, A. 2004. High Potential Positive Material for Lithium-ion Batteries : Transition Metal Phosphates. Journal of Physics and Chemistry of Solids. 65: 229-223.
Gao, Yuan and Dahn J. R. 1996. Synthesis and characterization of Li1+xMn2-xO4 for Lithium Ion Battery Application. Journal of the Electrochemical Society. ISSN 0013-4651.
Gunawan, Indra dkk. 2007. Pengaruh Penambahan Polilaktat Pada Kinerja Bahan Katoda Komposit LiFePO4/C.Tangerang : Puspiptek Serpong.
Linden, David. 2002. Handbook of Batteries. McGraw-Hill vol 1.
Julien, Chistian. 2014. Comparative Issues of Cathode Materials for Li-ion Batteries. Journal Inorganics 2014. 2: 132-154.
Matthews, F.L., Rawlings, RD. 1993. Composite Material Engineering And Science, Imperial College Of Science. Technology And Medi-cine. London. UK.
Padhi, A.K, Nanjundaswamy, K.S. and Goodenough J.B. 1997. Phospho-olivenes as Positive-Electrode Materials for Rechargeable Lithium Batteries. Journal Electrochem. Soc. 144 : 1188-1194.
Park, Myounggu. Zhang, Xiangchum. Chung, Myoungdo. 2010. A Review of Conduction Phenomena in Li-ion Batteries. Journal of Power Sources. 195 : 7904-7929.
Prihandoko, B. 2008. Pemanfaatan Soda Lime Silica Dalam Pembuatan Komposit Elektrolit Baterai Lithium. Disertasi. Universitas Indonesia: Depok.
Prihandoko, Bambang. 2010. Pembuatan Nanomaterial sebagai bahan komponen baterai lithium. Jakarta : Pusat Penelitian Fisika ( P2F ) LIPI.
Qing, Rui et al. 2013. Synthesis of LiNixFe1-xPO4 Solid Solution as Cathode Materials for Lithium Ion Batteries. Journal of Electrochimica Acta. 108 : 827-823
Rakhmawati, Sri. 2015. Sintesis Material Aktif Katoda LiFe0,9Ni0,1PO4 dengan variasi pelapisan carbon dari tapioka. Medan : Universitas Sumatera Utara
Ritchie, A.G. 2001. Recent Development And Future Prospects For Lithium Rechargeable Batteries. Journal of Power Sources. Vol 96 : 1 - 4.
Shin, H.C, Jang, H. 2006. Electrochemical Properties of Carbon Coated LiFePO4 Chatode Using Graphite, Carbon Black, and Acetylene Black. Korea Selatan : Eco-Nano Research Center, Korean Institute of Science and Technology.
Triwibowo, J. 2010. Perkembangan Rechargeable Litium Baterai dengan LiFePO4/C sebagai Material Katoda Untuk Transportasi. Laporan Penelitian. Program Intensif Ristek 2011. LIPI : Serpong.
Triwibowo, Joko. 2011. Rekayasa Bahan LixTMnxFez (PO4)3 sebagai Katoda Solid Polymer Battery (SPB) Lithium. Tesis. Universitas Indonesia: Depok
Wang, J. 2000. Analytical Electrochemistry. Chapter 2. John Wiley & Sons.
Wigayati, Etty M. 2007. Pembuatan Senyawa LiMnO Untuk Elektroda Baterai Padat Lithium. Pusat Penelitian Fisika (P2F) – LIPI. Tangerang.
Whittingham, M. Stanley. 2008. Material Challenges Facing Electrical Energy Strorage. Department of Chemistry and Materials Science. State University of New York :
Binghamton.
Wolfenstine J, Allen J. 2005. Ni3+ / Ni2+ Redox Potential in LiNiPO4. Journal of Power Source. 142 : 389-390.
Xu Wu, 2013. Dendrite-Free and High-Efficiency Rechargeable Lithium Metal Batteries. The Electrochemical Society.
Xuguang Chemical. 2010. Data Sheet Acetylene Black. Xuguang Chemical : China.
Yang, Hui, Guorong V. Zhuang and Philip N. Ross, Jr.Thermal Stability of LiPF6 Salt and Li-ion Battery Electrolytes Containing LiPF6. Berkeley : University of California, Environmental Energy Technologies Division and Material Science Division.
LAMPIRAN A
ALAT-ALAT PERCOBAAN
Beaker gelas dan gelas ukur pyrex Cawan Petri dan magnetic stirer
Jangka Sorong dan Spatula Glovebox
Mesin Coating MSK-AFA-III Pisau ukur mesin coating
Crimping Mesin MSK-110 Timbangan digital
Casing Coin Cell
LAMPIRAN B
BAHAN-BAHAN PERCOBAAN
Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4 / C
Serbuk Acetylene Black (AB)
Serbuk PVdF Pelarut N,N DMAC
Aseton Lembar Alumanium (teknis) dan Seperator
