SKRIPSI
MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG (Diacylglycerol) DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS RBDPO
(Refined Bleached Deodorized Palm Oil)
Oleh:
CHABIB MUSTHOFA F24104018
2009
DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG (Diacylglycerol) DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS RBDPO
(Refined Bleached Deodorized Palm Oil)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Oleh : Chabib Musthofa
F 24104018
2009
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR
MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG (Diacylglycerol) DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS RBDPO
(Refined Bleached Deodorized Palm Oil)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Oleh : Chabib Musthofa
F 24104018
Dilahirkan pada tanggal 8 Maret 1986 Di Klaten
Tanggal lulus :
Menyetujui Bogor, Februari 2009
Dr.Ir. Purwiyatno Hariyadi, M.Sc Dase Hunaefi, STP, M.FoodST Pembimbing Akademik I Pembimbing Akademik II
Mengetahui
Dr.Ir. Dahrul Syah, M.Sc
Chabib Musthofa. F24104018
. MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG
(
Diacylglycerol)
DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS
RBDPO (
Refined Bleached Deodorized Palm Oil
). Di bawah bimbingan
Purwiyatno
Hariyadi dan Dase Hunaefi. 2009.
RINGKASAN
Lemak/minyak merupakan nutrisi yang esensial bagi tubuh kita. Namun,
konsumsi lemak/minyak yang berlebih dapat beresiko penyakit jantung koroner,
diabetes hipertensi dan sebagainya. Salah satu alternatif minyak yang baik untuk
kesehatan adalah minyak DAG (Diasilgliserol). Proses pembuatan minyak DAG
dengan metode gliserolisis enzimatis (Kusumo, 2008) belum memperoleh hasil yang
memuaskan, hanya memiliki kadar DAG 48.04 %b/b. Hasil dari penelitian tersebut
harus dilakukan fraksinasi untuk memperoleh hasil yang lebih baik karena menurut
Katsuragi,
et.al
( 2004) minyak DAG mengandung fraksi DAG >80%, TAG <20%
dan MAG<3%. Oleh karena itu perlu dilakukan fraksinasi untuk menghilangkan
komponen selain DAG sehingga diperoleh minyak dengan kadar DAG tinggi.
Tujuan penelitian ini adalah memverifikasi metode gliserolisis enzimatis dan
menentukan kondisi optimun suhu, waktu, rasio pelarut, jenis pelarut dan
campurannya dalam fraksinasi untuk menghilangkan komponen selain DAG dari
produk minyak kaya DAG.
Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahap yaitu (1) analisis bahan baku
RBDPO, (2) produksi minyak DAG yang akan difraksinasi, (3) fraksinasi minyak
DAG dan (4) analisis produk akhir. Hasil analisis bahan baku RBDPO (
Refined
Bleached Deodorized Palm Oil
) antara lain bilangan peroksida 2.99 Meq/kg, bilangan
Iod 54.66 %, kadar asam lemak bebas 0.06%, kadar air 0.02%.
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Klaten, Jawa Tengah pada tanggal 8
Maret 1986 dari pasangan Suparno dan Siti Ngaisah.
Penulis yang bernama
Chabib Musthofa
merupakan anak
kedua dari tiga bersaudara. Penulis memulai
pendidikannya di TK Pertiwi Pondok dan dilanjutkan di
SDN Pondok, SMPN 1 Karanganom dan SMAN 1 Klaten.
Selepas SMA, penulis berkesempatan melanjutkan pendidikannya di Departemen
Ilmu dan Teknologi Pangan, Institut Pertanian Bogor.
Semasa kuliah, penulis pernah mengukir beberapa prestasi, yaitu menjadi juara
II kompetisi debat Bahasa Inggris pada
Fun with English
BEM Fateta IPB,
semifinalis kompetisi statistika nasional Statistika Ria dan penyaji terbaik III pada
Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional (PIMNAS) XXI untuk Program Kreativitas
Mahasiswa bidang Pengabdian Masyarakat. Selain itu, penulis juga sempat aktif di
beberapa organisasi kampus, di antaranya Forum Bina Islami Fateta, Himpunan
Mahasiswa Ilmu dan Teknologi Pangan dan Keluarga Mahasiswa Klaten di Bogor.
Kepanitiaan yang pernah diikutinya adalah Masa Pengenalan Kampus Mahasiswa
Baru (MPKMB), Pasar Amal Ramadhan Civitas Akademika Fateta (PARCIVA-F),
Seminar Pangan Halal Nasional, Bedah Buku
The True Power of Water
dan
sebagainya. Penulis juga pernah menjadi pengajar di bimbingan belajar mahasiswa
Cla-X Smart Community (CSC) dan bimbingan belajar Prima Exacta (PE).
KATA PENGANTAR
Alhamdullillahirabbil’alamin. Segala puji dan syukur ke hadirat Allah SWT atas segala karunia-Nya, rahmat-Nya dan kasih saying-Nya. Shalawat dan salam semoga senantiasa tercurah Nabi Muhammad SAW. Penulis menyusun skripsi dengan judul MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG (Diacylglycerol) DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil) sebagai syarat kelulusan dari Fakultas Teknologi Pertanian.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini dapat terselesaikan tak lepas dari peran serta dari seluruh pihak yang dengan ikhlas membantu penulis. Oleh sebab itu dalam kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada
1. Bapak dan Ibu, Suparno dan Siti Ngaisah, yang telah mengasuh dan mendidik penulis dengan segala budi yang tak akan bisa terbalaskan serta kakak dan adik penulis, Choirudin dan Cholil Anwar yang terus menjadi penyemangat bagi penulis
2. Bapak Dr.Ir. Purwiyatno Hariyadi, M.Sc dan Bapak Dase Hunaefi, STP, M.FoodST atas kesabarannya membimbing penulis dan juga saran-sarannya dalam penyelesaian skripsi ini
3. Bapak Ir. Sutrisno Koswara, M.Si atas kesediaannya menjadi dosen penguji dan juga atas saran-saran perbaikannya
4. Seluruh dosen-dosen ITP yang telah memberikan ilmunya kepada penulis. Semoga Allah SWT membalas keikhlasan Bapak dan Ibu.
5. Teman-teman seperjuangan di Seafast yang selalu berbagi semangat, Echi, Auu, Ancha, Sisi, Ririn, Riska, Lia, Sukma, Neta, Ros, Mas Rai, Mas Azis, Mbak Anggi, Sofiyan, Mas Ayus, Mbak Reno.
6. Seluruh pegawai ITP dan Seafast Mas Arif, Mas Wawan, Mbak Ria, Mansyah, Gugun, Pak Nana, Abah Karna, Pak Deni, Pak Izul, Bu Tri, Mbak Desti, Pak Udin, Mbak Ani, Mbak Virna, Bi Rohana, dan Bi Entin
ii Langlang, Guruh, Mas Ahzam, Mas Sofwan. Di Dar-E-Syabaab : Fatah, Oki, Ari, Dani, Trofisa, Hafiz, Arhamin, Suriya, Mas Agus, Mas Alim, Fitroh.
8. Teman-teman KMK 41 yang sudah disebut di Wisma Cla-X dan yang cewek-cewek: Wulan, Ririn, Tuti, Itut, Nining, Tifa, Mita, Tika, Yunita. KMK 40: Mbak Amna, Mas Hamzah, Mas Adit, Mas Endri. KMK 42: Dina, Bram, Hanif, Andri, Ida, Farida, Ika, Tiwik, Agus, Fitri. KMK43: Arini, Yulaika, Widya, OP, Niko, Wuri, Sandra, Ulfi, Dewi, Nining.
9. Teman-teman ITP41 : Dilla, Boing, Taqi, Ame, Ode, Echi, Sucen, Faried, Shofia, Shinta, Tomi, Gina, Qia, Nanang, Rani, Sofiyan, Cici, Sigit, Yunita, Ratih, Ade, Tika Ichan, Aris, Andri, Ofa, Citra D, Wardi, Sabina, Risma, Titin, Anca, Ririn, Arum, Dikin, Novia, Puke, Iqbal, Cece, Eka F, Dyah, Ary, Sukma, Fina, Anto, Rina, Indra, Manto, Nenek, Sisi, Dody, Mequ, So Un, Citra PL, Lula, Kani, Inke, Bima, Kurnia, April, Nona, Tuko, Fadli, Teni, Ros, Yuli, Auu, Dini, Riska, Erma, Eti, Vera Lisnan, Verawaty, Sherly, Willine, Tika Amal, Gema, Jamal, Lia, Hesti, Yuke, Mpus, Neta, Hans CW, Rhais.
10. teman ITP40 : Danang, Marto, Mbak Novi, Ozan, Eka S. Teman-teman ITP42 : Suhe, Tere, Susan.
11. SweeChips Crew: Puke, Anggun, Cany, Shita.
12. Saudara-saudaraku di KEDAI PAGI: Tuko, Gema, Kurnia, Sigit, Nanang, Aris, Ary, Sofiyan, Murtaqi, Eka, Ujang. Ade, April, Risma, Yunita, Umul, Hesti, Citra. Saudara-saudaraku di FBI-F: Mas Ozan, Mas Anto, Ujang, Salamun, Luqman, Sigit, Agus, Ayi, Dedeh.
13. Saudara-saudaraku yang pernah merasakan indahnya tausiah bersama Catur, Nanang, Heri, Romzi. Orang-orang yang pernah memberikan tausiah : Mas Panji, Mas Endar, Mas Iwan, Kang Tarwin, Khalifah.
14. Cillycoolers: Dilla, Shofia, Novia, Ode, Ary, Hesti, Andri, Gina.
15. Guru Bahasa Inggrisku: Mas langlang. Guru Bahasa Arabku: Ustadz Mughni, Ustadz Hafiz
Penulis menyadari karya ini masih jauh dari kesempurnaan sehingga penulis sangat mengharapkan kritik dan saran dalam rangka memperbaikinya di masa-masa mendatang. Terakhir penulis berharap karya tulis ini dapat bermanfaat bagi pihak-pihak yang membutuhkannya.
Bogor, Februari 2009
Chabib Musthofa
iv DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR………...………….... i
DAFTAR ISI………...……….. iv
DAFTAR TABEL……….……….………..……. vi
DAFTAR GAMBAR……… vii
DAFTAR LAMPIRAN……… viii
I. PENDAHULUAN………. 1
A. LATAR BELAKANG………... 1
B. TUJUAN………. C. MANFAAT……… 2 2 II. TINJAUAN PUSTAKA………... 3
A. MINYAK KELAPA SAWIT……… 3
B. DIASILGLISEROL……….. 5
C. FRAKSINASI……… 9
III. BAHAN DAN METODE……….. 15
A. BAHAN DAN ALAT….………...…….... 15
1. Bahan………. 15
2. Alat……….………... 15
B. METODE………..………. 15
1. Analisis Bahan Baku RBDPO………..………. 15
a. Bilangan peroksida………...…….. 15
b. Bilangan yod……….……. 16
c. Kadar asam lemak bebas……….... 17
d. Kadar air………... 17
2. Penelitian Pendahuluan………. 18
3. Penelitian Utama………..……. 19
a. Penentuan waktu fraksinasi……….... 20
b. Penentuan perbandingan minyak terhadap pelarut... 20
c. Penentuan suhu fraksinasi………..……….…... 21
d. Pengaruh jenis dan komposisi beberapa pelarut……… 21
4. Analisis Kuantitatif dengan Kromatografi Gas...…... 22
C. RANCANGAN PERCOBAAN. ... 24
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN... 26
A. ANALISIS BAHAN BAKU………...……….. 26
B. PENELITIAN PENDAHULUAN………... 27
C. PENELITIAN UTAMA……….…….... 27
1. Penentuan Waktu Fraksinasi………..…... 28
2. Penentuan Perbandingan Minyak terhadap Pelarut…………... 29
4. Pengaruh Jenis dan Komposisi Beberapa Pelarut………..………….. 35
D. ANALISIS KUANTITATIF ASILGLISEROL……….... 41
VI. KESIMPULAN DAN SARAN……….. 43
A. KESIMPULAN……..……….………... 43
B. SARAN………..………. 43
DAFTAR PUSTAKA………... 44
SKRIPSI
MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG (Diacylglycerol) DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS RBDPO
(Refined Bleached Deodorized Palm Oil)
Oleh:
CHABIB MUSTHOFA F24104018
2009
DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG (Diacylglycerol) DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS RBDPO
(Refined Bleached Deodorized Palm Oil)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Oleh : Chabib Musthofa
F 24104018
2009
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR
MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG (Diacylglycerol) DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS RBDPO
(Refined Bleached Deodorized Palm Oil)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Oleh : Chabib Musthofa
F 24104018
Dilahirkan pada tanggal 8 Maret 1986 Di Klaten
Tanggal lulus :
Menyetujui Bogor, Februari 2009
Dr.Ir. Purwiyatno Hariyadi, M.Sc Dase Hunaefi, STP, M.FoodST Pembimbing Akademik I Pembimbing Akademik II
Mengetahui
Dr.Ir. Dahrul Syah, M.Sc
Chabib Musthofa. F24104018
. MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG
(
Diacylglycerol)
DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS
RBDPO (
Refined Bleached Deodorized Palm Oil
). Di bawah bimbingan
Purwiyatno
Hariyadi dan Dase Hunaefi. 2009.
RINGKASAN
Lemak/minyak merupakan nutrisi yang esensial bagi tubuh kita. Namun,
konsumsi lemak/minyak yang berlebih dapat beresiko penyakit jantung koroner,
diabetes hipertensi dan sebagainya. Salah satu alternatif minyak yang baik untuk
kesehatan adalah minyak DAG (Diasilgliserol). Proses pembuatan minyak DAG
dengan metode gliserolisis enzimatis (Kusumo, 2008) belum memperoleh hasil yang
memuaskan, hanya memiliki kadar DAG 48.04 %b/b. Hasil dari penelitian tersebut
harus dilakukan fraksinasi untuk memperoleh hasil yang lebih baik karena menurut
Katsuragi,
et.al
( 2004) minyak DAG mengandung fraksi DAG >80%, TAG <20%
dan MAG<3%. Oleh karena itu perlu dilakukan fraksinasi untuk menghilangkan
komponen selain DAG sehingga diperoleh minyak dengan kadar DAG tinggi.
Tujuan penelitian ini adalah memverifikasi metode gliserolisis enzimatis dan
menentukan kondisi optimun suhu, waktu, rasio pelarut, jenis pelarut dan
campurannya dalam fraksinasi untuk menghilangkan komponen selain DAG dari
produk minyak kaya DAG.
Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahap yaitu (1) analisis bahan baku
RBDPO, (2) produksi minyak DAG yang akan difraksinasi, (3) fraksinasi minyak
DAG dan (4) analisis produk akhir. Hasil analisis bahan baku RBDPO (
Refined
Bleached Deodorized Palm Oil
) antara lain bilangan peroksida 2.99 Meq/kg, bilangan
Iod 54.66 %, kadar asam lemak bebas 0.06%, kadar air 0.02%.
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Klaten, Jawa Tengah pada tanggal 8
Maret 1986 dari pasangan Suparno dan Siti Ngaisah.
Penulis yang bernama
Chabib Musthofa
merupakan anak
kedua dari tiga bersaudara. Penulis memulai
pendidikannya di TK Pertiwi Pondok dan dilanjutkan di
SDN Pondok, SMPN 1 Karanganom dan SMAN 1 Klaten.
Selepas SMA, penulis berkesempatan melanjutkan pendidikannya di Departemen
Ilmu dan Teknologi Pangan, Institut Pertanian Bogor.
Semasa kuliah, penulis pernah mengukir beberapa prestasi, yaitu menjadi juara
II kompetisi debat Bahasa Inggris pada
Fun with English
BEM Fateta IPB,
semifinalis kompetisi statistika nasional Statistika Ria dan penyaji terbaik III pada
Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional (PIMNAS) XXI untuk Program Kreativitas
Mahasiswa bidang Pengabdian Masyarakat. Selain itu, penulis juga sempat aktif di
beberapa organisasi kampus, di antaranya Forum Bina Islami Fateta, Himpunan
Mahasiswa Ilmu dan Teknologi Pangan dan Keluarga Mahasiswa Klaten di Bogor.
Kepanitiaan yang pernah diikutinya adalah Masa Pengenalan Kampus Mahasiswa
Baru (MPKMB), Pasar Amal Ramadhan Civitas Akademika Fateta (PARCIVA-F),
Seminar Pangan Halal Nasional, Bedah Buku
The True Power of Water
dan
sebagainya. Penulis juga pernah menjadi pengajar di bimbingan belajar mahasiswa
Cla-X Smart Community (CSC) dan bimbingan belajar Prima Exacta (PE).
KATA PENGANTAR
Alhamdullillahirabbil’alamin. Segala puji dan syukur ke hadirat Allah SWT atas segala karunia-Nya, rahmat-Nya dan kasih saying-Nya. Shalawat dan salam semoga senantiasa tercurah Nabi Muhammad SAW. Penulis menyusun skripsi dengan judul MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN DAG (Diacylglycerol) DARI FRAKSI KAYA DAG HASIL GLISEROLISIS ENZIMATIS RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil) sebagai syarat kelulusan dari Fakultas Teknologi Pertanian.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini dapat terselesaikan tak lepas dari peran serta dari seluruh pihak yang dengan ikhlas membantu penulis. Oleh sebab itu dalam kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada
1. Bapak dan Ibu, Suparno dan Siti Ngaisah, yang telah mengasuh dan mendidik penulis dengan segala budi yang tak akan bisa terbalaskan serta kakak dan adik penulis, Choirudin dan Cholil Anwar yang terus menjadi penyemangat bagi penulis
2. Bapak Dr.Ir. Purwiyatno Hariyadi, M.Sc dan Bapak Dase Hunaefi, STP, M.FoodST atas kesabarannya membimbing penulis dan juga saran-sarannya dalam penyelesaian skripsi ini
3. Bapak Ir. Sutrisno Koswara, M.Si atas kesediaannya menjadi dosen penguji dan juga atas saran-saran perbaikannya
4. Seluruh dosen-dosen ITP yang telah memberikan ilmunya kepada penulis. Semoga Allah SWT membalas keikhlasan Bapak dan Ibu.
5. Teman-teman seperjuangan di Seafast yang selalu berbagi semangat, Echi, Auu, Ancha, Sisi, Ririn, Riska, Lia, Sukma, Neta, Ros, Mas Rai, Mas Azis, Mbak Anggi, Sofiyan, Mas Ayus, Mbak Reno.
6. Seluruh pegawai ITP dan Seafast Mas Arif, Mas Wawan, Mbak Ria, Mansyah, Gugun, Pak Nana, Abah Karna, Pak Deni, Pak Izul, Bu Tri, Mbak Desti, Pak Udin, Mbak Ani, Mbak Virna, Bi Rohana, dan Bi Entin
ii Langlang, Guruh, Mas Ahzam, Mas Sofwan. Di Dar-E-Syabaab : Fatah, Oki, Ari, Dani, Trofisa, Hafiz, Arhamin, Suriya, Mas Agus, Mas Alim, Fitroh.
8. Teman-teman KMK 41 yang sudah disebut di Wisma Cla-X dan yang cewek-cewek: Wulan, Ririn, Tuti, Itut, Nining, Tifa, Mita, Tika, Yunita. KMK 40: Mbak Amna, Mas Hamzah, Mas Adit, Mas Endri. KMK 42: Dina, Bram, Hanif, Andri, Ida, Farida, Ika, Tiwik, Agus, Fitri. KMK43: Arini, Yulaika, Widya, OP, Niko, Wuri, Sandra, Ulfi, Dewi, Nining.
9. Teman-teman ITP41 : Dilla, Boing, Taqi, Ame, Ode, Echi, Sucen, Faried, Shofia, Shinta, Tomi, Gina, Qia, Nanang, Rani, Sofiyan, Cici, Sigit, Yunita, Ratih, Ade, Tika Ichan, Aris, Andri, Ofa, Citra D, Wardi, Sabina, Risma, Titin, Anca, Ririn, Arum, Dikin, Novia, Puke, Iqbal, Cece, Eka F, Dyah, Ary, Sukma, Fina, Anto, Rina, Indra, Manto, Nenek, Sisi, Dody, Mequ, So Un, Citra PL, Lula, Kani, Inke, Bima, Kurnia, April, Nona, Tuko, Fadli, Teni, Ros, Yuli, Auu, Dini, Riska, Erma, Eti, Vera Lisnan, Verawaty, Sherly, Willine, Tika Amal, Gema, Jamal, Lia, Hesti, Yuke, Mpus, Neta, Hans CW, Rhais.
10. teman ITP40 : Danang, Marto, Mbak Novi, Ozan, Eka S. Teman-teman ITP42 : Suhe, Tere, Susan.
11. SweeChips Crew: Puke, Anggun, Cany, Shita.
12. Saudara-saudaraku di KEDAI PAGI: Tuko, Gema, Kurnia, Sigit, Nanang, Aris, Ary, Sofiyan, Murtaqi, Eka, Ujang. Ade, April, Risma, Yunita, Umul, Hesti, Citra. Saudara-saudaraku di FBI-F: Mas Ozan, Mas Anto, Ujang, Salamun, Luqman, Sigit, Agus, Ayi, Dedeh.
13. Saudara-saudaraku yang pernah merasakan indahnya tausiah bersama Catur, Nanang, Heri, Romzi. Orang-orang yang pernah memberikan tausiah : Mas Panji, Mas Endar, Mas Iwan, Kang Tarwin, Khalifah.
14. Cillycoolers: Dilla, Shofia, Novia, Ode, Ary, Hesti, Andri, Gina.
15. Guru Bahasa Inggrisku: Mas langlang. Guru Bahasa Arabku: Ustadz Mughni, Ustadz Hafiz
Penulis menyadari karya ini masih jauh dari kesempurnaan sehingga penulis sangat mengharapkan kritik dan saran dalam rangka memperbaikinya di masa-masa mendatang. Terakhir penulis berharap karya tulis ini dapat bermanfaat bagi pihak-pihak yang membutuhkannya.
Bogor, Februari 2009
Chabib Musthofa
iv DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR………...………….... i
DAFTAR ISI………...……….. iv
DAFTAR TABEL……….……….………..……. vi
DAFTAR GAMBAR……… vii
DAFTAR LAMPIRAN……… viii
I. PENDAHULUAN………. 1
A. LATAR BELAKANG………... 1
B. TUJUAN………. C. MANFAAT……… 2 2 II. TINJAUAN PUSTAKA………... 3
A. MINYAK KELAPA SAWIT……… 3
B. DIASILGLISEROL……….. 5
C. FRAKSINASI……… 9
III. BAHAN DAN METODE……….. 15
A. BAHAN DAN ALAT….………...…….... 15
1. Bahan………. 15
2. Alat……….………... 15
B. METODE………..………. 15
1. Analisis Bahan Baku RBDPO………..………. 15
a. Bilangan peroksida………...…….. 15
b. Bilangan yod……….……. 16
c. Kadar asam lemak bebas……….... 17
d. Kadar air………... 17
2. Penelitian Pendahuluan………. 18
3. Penelitian Utama………..……. 19
a. Penentuan waktu fraksinasi……….... 20
b. Penentuan perbandingan minyak terhadap pelarut... 20
c. Penentuan suhu fraksinasi………..……….…... 21
d. Pengaruh jenis dan komposisi beberapa pelarut……… 21
4. Analisis Kuantitatif dengan Kromatografi Gas...…... 22
C. RANCANGAN PERCOBAAN. ... 24
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN... 26
A. ANALISIS BAHAN BAKU………...……….. 26
B. PENELITIAN PENDAHULUAN………... 27
C. PENELITIAN UTAMA……….…….... 27
1. Penentuan Waktu Fraksinasi………..…... 28
2. Penentuan Perbandingan Minyak terhadap Pelarut…………... 29
4. Pengaruh Jenis dan Komposisi Beberapa Pelarut………..………….. 35
D. ANALISIS KUANTITATIF ASILGLISEROL……….... 41
VI. KESIMPULAN DAN SARAN……….. 43
A. KESIMPULAN……..……….………... 43
B. SARAN………..………. 43
DAFTAR PUSTAKA………... 44
vi DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1 Asam-asam lemak penyusun RBDPO……..…….……… 5
Tabel 2 Penelitian sintesis minyak kaya DAG yang pernah dilakukan.. 7 Tabel 3 Sifat umum minyak TAG dan DAG ……….………… 8 Tabel 4 Beberapa penelitian pembuatan minyak DAG dan MDAG
yang disertai fraksinasi……….………….… 13 Tabel 5 Nilai log P beberapa jenis pelarut ………..………... 14 Tabel 6 Rancangan acak lengkap penentuan waktu optimum... 24 Tabel 7 Rancangan acak lengkap penentuan rasio minyak-pelarut
optimum... 24
Tabel 8 Rancangan acak lengkap penentuan suhu optimum... 25 Tabel 9 Rancangan acak lengkap penentuan jenis pelarut optimum.. 25 Tabel 10 Hasil analisis bahan baku RBDPO ………... 26 Tabel 11 Data produksi minyak DAG ……….…….………... 27
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 1 Bagan proses penyulingan minyak kelapa sawit... 4
Gambar 2 Struktur isomer diasilgliserol... 5 Gambar 3 Bentuk susunan kristal 1,3-DAG dan 1,2 DAG... 10 Gambar 4 Reaktor yang digunakan untuk gliserolisis enzimatis....………. 18 Gambar 5 Diagram alir penelitian pendahuluan... 19 Gambar 6 Diagram alir penelitian utama…..………... 23 Gambar 7 Rendemen fraksinasi pada suhu 5oC pada berbagai variasi
waktu ………..………….…... 28 Gambar 8 Rendemen fraksinasi pada berbagai perbandingan
minyak-pelarut ....………..……….. 29 Gambar 9 Visualisasi pertumbuhan kristal..………...……….…… 30 Gambar 10 Grafik hubungan antara suhu dengan randemen
fraksinasi... 31 Gambar 11 Komposisi asilgliserol kontrol, hasil fraksinasi suhu T1,T2
dan T3... 31 Gambar 12 Diagram kesetimbangan massa fraksinasi suhu 5, 10 dan
15oC………... 34 Gambar 13 Randemen fraksinasi untuk berbagai jenis pelarut... 35 Gambar 14 Komposisi asilgliserol hasil fraksinasi dengan berbagai pelarut 36 Gambar 15 Kadar DAG yang dihasilkan untuk pelarut P1, P2 dan
P3... 36 Gambar 16 Diagram kesetimbangan massa fraksinasi suhu 10oC dengan
pelarut P1, P2 dan P3... 39 Gambar 17 Diagram alir proses analisis kromatografi
viii DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1 Karakteristik bahan baku RBDPO………. 50
Lampiran 2 Data produksi minyak DAG……….……... 51 Lampiran 3 Data fraksinasi variasi suhu-waktu……….……... 52 Lampiran 4 Fraksinasi variasi perbandingan pelarut………... 53 Lampiran 5 Data kromatogram ………... 54 Lampiran 6 Kromatogram kontrol fraksinasi variasi suhu……… 55 Lampiran 7 Kromatogram fraksinasi suhu 5oC………... 56 Lampiran 8 Kromatogram fraksinasi suhu 10oC………... 57 Lampiran 9 Kromatogram fraksinasi suhu 15oC………... 58 Lampiran 10 Kromatogram kontrol fraksinasi 10oC variasi pelarut……... 59 Lampiran 11 Kromatogram hasil fraksinasi 10oC dengan pelarut P1……... 60 Lampiran 12 Kromatogram hasil fraksinasi 10oC dengan pelarut P2……... 61 Lampiran 13 Kromatogram hasil fraksinasi 10oC dengan pelarut P3...…….. 62 Lampiran 14 Data fraksinasi dengan berbagai jenis pelarut pada suhu 10oC. 63 Lampiran 15 Hasil analisis ragam dan uji lanjut dengan SPSS
11.5... 64 Lampiran 16 Standar identifikasi peak komposisi asilgliserol dengan
I. PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Akhir-akhir ini masyarakat semakin dirisaukan dengan maraknya
kasus-kasus penyakit degeneratif (seperti penyakit jantung, tumor, diabetes,
hipertensi, gagal ginjal, dan sebagainya) sebagai akibat dari gaya hidup dan
pola makan yang tidak sehat. Menurut Departemen Kesehatan Republik
Indonesia (2007), pada tahun 2005 penyakit jantung dan sistem sirkulasi
merupakan penyebab kematian umum nomor satu di Indonesia. World Health Organization (WHO) melaporkan bahwa lebih dari satu milyar orang dewasa mengalami kelebihan bobot badan, dan paling sedikit 300 juta
di antaranya mengalami obesitas pada tahun 2000 (Yasukawa and
Katsuragi, 2004).
Penyebab utama timbulnya penyakit jantung dan sistem sirkulasi
yang terkait dengan pola makan adalah kadar kolesterol darah yang
berlebihan. Jenis makanan yang paling bertanggung jawab terhadap
terbentuknya kolesterol dalam darah adalah lemak/minyak. Pemilihan jenis
lemak/minyak yang tepat akan sangat membantu dalam pemeliharaan
kesehatan dan pencegahan dari penyakit-penyakit degeneratif. Salah satu
minyak yang baik untuk kesehatan adalah minyak diasilgliserol (DAG).
Konsumsi minyak DAG tidak akan menyebabkan terbentuknya kolesterol
dan jaringan adiposa walaupun jumlahnya berlebihan. Energi yang
dihasilkan dari mengkonsumsi minyak DAG pun tidak jauh berbeda dari
minyak triasilgliserol (TAG), minyak yang biasa kita konsumsi.
Konsumsi minyak DAG sebagai minyak yang menyehatkan tengah
berkembang dan telah mendapatkan regulasi yang jelas di Amerika Serikat,
Kanada, Uni Eropa dan Jepang. Minyak DAG dapat disintesis dari berbagai
jenis minyak, seperti minyak kelapa sawit dan turunannya, minyak kelapa,
minyak kedelai, minyak bunga matahari, minyak lobak dan sebagainya.
Indonesia sangat berpotensi untuk menghasilkan minyak DAG karena
Indonesia merupakan penghasil minyak kelapa sawit terbesar di dunia
2
Di Indonesia telah dilakukan penelitian dan pengembangan minyak
kaya DAG. Di antaranya adalah penelitian Kusumo (2008) yang
memproduksi minyak DAG dengan metode gliserolisis enzimatis
menggunakan bahan baku Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO) dengan katalis lipozim TL IM. Penelitian Kusumo tersebut masih
belum mencapai hasil yang memuaskan yaitu dengan kadar MAG, DAG
dan TAG masing-masing 11.55%, 48.04% dan 35.13% (b/b) karena
menurut Katsuragi et.al (2004) minyak DAG yang ideal mengandung fraksi DAG >80%, TAG <20% dan MAG<3% dan sejumlah kecil antioksidan dan
emulsifaier untuk menjaga kualitas.
B. TUJUAN
Tujuan penelitian ini adalah menentukan kondisi optimun (suhu,
waktu, rasio serta jenis pelarut) dalam fraksinasi untuk memperoleh kadar
DAG tinggi (>80%) dalam produk minyak kaya DAG dengan rendemen
yang tinggi juga (>60%).
C. MANFAAT
Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini adalah peningkatan
nilai guna minyak sawit terutama RBDPO dan peningkatan kesehatan
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. MINYAK KELAPA SAWIT
Minyak kelapa sawit berwarna kuning muda hingga merah muda.
Warna ini disebabkan karena adanya kandungan karoten yang memberikan
warna merah. Secara umum minyak kelapa sawit tersusun atas asam-asam
lemak dengan panjang rantai lebih dari 12 atom karbon. Asam lemak yang
paling dominan adalah asam palmitat (C16) dan asam oleat (C18:1).
Komposisi asam-asam lemak ini akan sangat mempengaruhi sifat minyak
sawit dan produk-produk olahannya.
Teknologi pengolahan minyak sawit (CPO) terdiri dari berbagai
tahap, yaitu tahap ekstraksi, pemurnian, dan pengolahan lebih lanjut menjadi
produk pangan atau non pangan. Tahap ekstraksi meliputi proses
pengepresan terhadap sabut kelapa sawit sehingga didapatkan minyak yang
disebut crude palm oil (CPO). CPO akan mengalami tahap pemurnian sebelum dapat dikonsumsi sebagai minyak goreng atau produk turunan
lainnya. Tahap pemurnian terdiri dari empat tahapan proses, yaitu
pemisahan gum, netralisasi, pemucatan, dan penghilangan bau.
Proses pemurnian dilakukan dengan penjernihan dan penghilangan
bau. Kemudian difraksinasi menjadi minyak sawit padat (RBD Stearin) dan
untuk produksi minyak sawit cair (RBD Olein). Secara keseluruhan proses
pemurnian dan fraksinasi minyak kelapa sawit tersebut dapat menghasilkan
73% olein, 21% stearin, 5% PFAD (Palm Fatty Acid Distillate) dan 0.5% buangan. Bagan proses pemurnian dan fraksinasi minyak kelapa sawit dapat
dilihat pada Gambar 1.
Tahap pemisahan gum biasanya diawali dengan pengendapan
terlebih dahulu. Pemisahan gum dilakukan dengan melakukan pemanasan
uap beserta absorben atau kadang-kadang menggunakan sentrifuse
(Winarno, 1997). Proses pemisahan gumini biasanya juga dilakukan dengan
menambahkan asam fosfat. Hal ini bertujuan agar gum menggumpal dan
4
Gambar 1. Bagan proses pemurnian dan fraksinasi minyak kelapa sawit
Sumber : Departemen Perindustrian (2007)
Setelah dilakukan tahap pemisahan gum, minyak akan dinetralisasi
dahulu sebelum dilakukan tahap penjernihan warna. Tahap ini bertujuan
memisahkan senyawa terlarut seperti pospatida, asam lemak bebas dan
hidrokarbon. Lemak dengan kandungan asam lemak bebas tinggi dipisahkan
dengan menggunakan uap panas dalam keadaan vakum lalu ditambah alkali.
Jika kandungan asam lemak bebasnya rendah maka cukup dilakukan
penambahan Na2CO3 agar asam lemak bebas bereaksi dengan basa
membentuk sabun dan menggumpal. Sabun yang menggumpal dipisahkan
dengan penyaringan atau sentrifugasi.
Tahap penjernihan warna bertujuan menghilangkan sebagian zat-zat
warna dalam minyak. Hal ini dilakukan dengan menambahkan adsorbing agent seperti arang aktif, tanah liat atau dengan perlakuan reaksi-reaksi kimia. Setelah zat warna terserap kemudian minyak disaring.
penerimaan minyak itu oleh calon konsumen. Proses ini meliputi
penghilangan senyawa-senyawa aldehid dan keton. Minyak hasil dari
serangkaian proses itulah yang biasa disebut RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil). Secara lengkap asam-asam lemak penyusun minyak kelapa sawit RBDPO dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Asam-asam lemak penyusun RBDPO Jenis asam lemak Kadar
(%(b/b))
12:0 - 14:0 1.01 16:0 46.24 16:1 - 18:0 4.15 18:1 41.54 18:2 6.75
18:3 - 20:0 0.31 Jenuh total 51.71
Tidak jenuh total 48.29
Sumber : Lo et.al (2004)
B. DIASILGLISEROL (DAG)
Diasilgliserol (DAG) merupakan senyawa ester dari gliserol
dimana terdapat dua gugus yang tersterifikasi oleh asam lemak. DAG ini
dapat dibedakan berdasarkan isomernya yaitu sn-1,2(2,3)- DAG dan sn -1,3-DAG. Sn-1,3-DAG merupakan jenis komersial yang biasa dikembangkan. Struktur isomer DAG dapat dilihat pada Gambar 2.
6
Minyak DAG dapat diperoleh dari hidrolisis parsial minyak TAG
atau juga dapat diperoleh dari reaksi interesterifikasi antara TAG dan
gliserol dengan katalis. Proses sintesis DAG dari TAG dan gliserol dengan
katalis disebut gliserolisis. Berdasarkan katalisnya, gliserolisis dibagi menjadi gliserolisis enzimatis (katalisnya enzim lipase) dan gliserolisis
kimia (katalisnya bahan kimia dengan suhu tinggi). Boroshuer (1995)
melaporkan bahwa produk hasil sintesis secara kimiawi memiliki rendemen
yang rendah, warna yang gelap, dan rasa seperti terbakar. Proses enzimatis
memiliki efisiensi dalam menghasilkan produk DAG paling baik tetapi
kekurangannya adalah harga enzim yang mahal. Penelitian-penelitian yang
telah dilakukan tentang sintesis minyak DAG dapat dilihat pada Tabel 2.
DAG atau juga biasa disebut digliserida merupakan jenis minyak
yang direkomendasikan oleh ahli kesehatan karena tidak menyebabkan
penumpukan jaringan lemak dalam tubuh ketika dikonsumsi berlebih.
Flickinger dan Matsuo (2003) menyatakan bahwa dalam pengujian terhadap
hewan dan manusia, sn-1,3-DAG berperan signifikan terhadap penurunan berat badan dan menghalangi terakumulasinya lemak dalam tubuh. Lebih
lanjut disebutkan hal ini kemungkinan disebabkan oleh perbedaan cara
penyerapan atau metabolisme antara DAG dan TAG.
TAG (Triasilgliserol) adalah minyak/lemak yang biasa kita konsumsi
dan menyebabkan penumpukan lemak di jaringan adiposa. Metabolisme
TAG dalam tubuh akan menghasilkan 2-monoasilgliserol (2-MAG) yang
akan sangat mudah tersusun kembali menjadi triglyceride chylomicron yang merupakan komponen jaringan lemak tubuh. Berbeda dengan TAG,
pemecahan sn-1,3-DAG akan menghasilkan sn-1(3)-monoasilgliserol. Sn-(1(3)-MAG) yang tidak akan tersusun kembali menjadi jaringan lemak di
dalam tubuh (Yasukawa and Katsuragi, 2004). Sedangkan
2-monoasilgliserol (2-MAG) merupakan substrat alami dalam pembentukan
TAG kembali dalam sel yang kemudian terakumulasi dalam jaringan sel
Tabel 2. Penelitian sintesis minyak kaya DAG yang pernah dilakukan
Peneliti/tahun Bahan baku Metode
sintesis Metode pemurnian Katalis Kadar DAG %(b/b) Rosu et.al/
1999
Asam lemak
Esterifi-kasi (vacuum)
- Lipozim RMIM
84.6
Watanabe
et.al/2003
Asam lemak
Esterifi-kasi (vacuum)
- Lipozim IM
90
Lo et.al/2004 Asam lemak dari Palm oil deodoriser distillate Esterifi-kasi Fraksinasi dengan kolom kromatogra fi (AOCS Method Cd 11c-93) Lipozim RM IM 85.2
Weber et.al/ 2004
Rapeseed oil
Intereste-rifikasi short-path vacuum distillation Lipozim RMIM 66-70 Kristensen et.al/2005 Rapeseed oil dan sunflower oil Glisero-lisis (+Nitro-gen) Short path distillation Novozim 435 93
Kim et.al/ 2006
Asam linoleat terkonjugasi
Esterifi-kasi (vacuum)
- Lipozim RMIM
80.5
Cheong et.al/ 2007
Palm olein
Hidroli-sis parsial Short path distillation Lipozim RMIM 60
Minyak DAG merupakan minyak yang mengandung fraksi DAG
mencapai 80% sn-1,3-DAG dan sn-1,2(2,3)-DAG dengan perbandingan 60:40, 20% TAG dan kurang dari 5% MAG (Yang et.al, 2004). Fungsi utama minyak DAG dari aspek gizi adalah menekan peningkatan serum
trigliserida postprandial dan menekan penimbunan lemak di dalam jaringan
tubuh. Penyerapan DAG dalam tubuh akan meningkatkan ekspresi mRNA
pada enzim β-oksidase dan protein yang tidak berpasangan, yang berkaitan
dengan pembangkitan energi panas (termogenesis) dalam usus halus. Energi
yang dihasilkan oleh minyak DAG, diukur dengan kalorimeter bom adalah
38.9 kj/kg (9.3 kal/g) tidak berbeda nyata dengan umumnya energi dariTAG
8
menunjukkan bahwa DAG yang tidak membahayakan kesehatan akan
mampu mensubstitusi TAG dalam hal kemampuannya menghasilkan energi.
Minyak kaya DAG dapat disintesis dari segala jenis minyak sebagai
sumber gliseridanya termasuk di antaranya adalah minyak sawit dan
turunannya (minyak sawit kasar, minyak inti sawit, destilat asam lemak
sawit, RBDPO dan sebagainya) sehingga minyak DAG ini sangat berpotensi
untuk dikembangkan di Indonesia. Metode yang digunakan pun dapat
beraneka macam yaitu gliserolisis, asidolisis, esterifikasi, hidrolisis dan
[image:31.612.162.447.283.546.2]sebagainya. Sifat umum minyak TAG dan DAG dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Sifat umum minyak TAG dan DAG
Sifat Sampel TAG DAG
Komposisi Asam lemak (%)
C16:0 5.7
C18:0 2.2 3.1
C18:1 36.2 1.3
C18:2 46.7 37.8
C18:3 8.2 48.6
C20:1 0.9 0.7
Total 100.0 100.0
Kandungan Tokoferol (bpj) 1058 1029 Komposisi Asilgliserol (%)
MAG 0.2 1.0
TAG 1.4 87.1
DAG 98.4 11.9
Total 100.0 100.0
Berat jenis (20oC) 0.914 0.926
Tegangan permukaan (mN/m) 35.0 34.5 Viskositas (20oC) (mPaS) 63.8 78.6
Sumber : Shimada dan Ohashi (2003)
Dari segi keamanan, DAG tidak diragukan lagi karena telah
dilakukan pengujian secara in vitro. Menteri Kesehatan Jepang telah menetapkan minyak DAG sebagai Food for Specified Health Use (FOSHU) pada tahun 1999. Pada tahun 2000, The Japanese Society of Human Dry Dock, perkumpulan dokter di Jepang, menyatakan bahwa DAG memegang peranan penting dalam peningkatan kesehatan masyarakat. Di Amerika
Selandia Baru minyak DAG telah terdaftar dalam Food Standards Australia New Zealand (FSANZ) (Empie, 2004).
C. FRAKSINASI
Menurut Gunstone (1997), fraksinasi merupakan proses
termomekanikal dimana bahan dasar (raw material) dipisahkan menjadi dua atau lebih fraksi. Pada dasarnya fraksinasi merupakan suatu teknik
pemisahan minyak berdasarkan titik leleh minyak dimana tiap jenis minyak
memiliki karakteristik titik leleh yang berbeda-beda. Fraksinasi tersebut
menyangkut kristalisasi minyak menjadi beberapa fraksi. Fraksinasi juga
digunakan untuk memisahkan asam lemak, mono- dan digliserida, dan
turunan minyak lainnya, untuk menghasilkan fraksi dengan sifat yang
diinginkan untuk aplikasinya dalam industri pangan, industri sabun, industri
oleokimia dan farmasi (O’Brien et.al, 2000).
Secara umum proses fraksinasi dilakukan dalam dua tahap yaitu
proses kristalisasi dengan cara mengatur kondisi suhu, dan tahap kedua
memisahkan fraksi tersebut dengan cara penyaringan (filtrasi). Menurut
Breeding dan Marshal (1995), proses kristalisasi biasanya menggunakan
suhu rendah dan proses filtrasinya menggunakan membran press filter.
Menurut Winarno (1997), bila suatu lemak didinginkan, hilangnya panas
akan memperlambat gerakan partikel-partikel dalam molekul, sehingga
jarak antara molekul lebih kecil.
Proses kristalisasi membutuhkan tahap nukleasi (pembentukan inti
kristal). Sekali inti kristal terbentuk maka akan terjadi pertumbuhan kristal
pada inti kristal tersebut. Menurut Rye et.al (2005), terdapat tiga macam nukleasi dalam proses kristalisasi lemak/minyak, yaitu nukleasi homogen,
nukleasi heterogen dan nukleasi sekunder. Nukleasi homogen adalah akibat
dari reaksi biomolekuler antara molekul-molekul sejenis yang mengalami
supercooling 30oC atau lebih di bawah titik lelehnya. Inti kristal pada nukleasi homogen ini hanya terbentuk tanpa kehadiran partikel-partikel
asing. Adanya pengadukan dan gradien suhu akan menyebabkan nukleasi
tidak homogen. Nukleasi heterogen adalah nukleasi yang paling umum
partikel-10
partikel asing atau pengotor yang bersifat katalis sehingga untuk terjadi
nukleasi ini membutuhkan suhu lebih rendah daripada nukleasi homogen.
Nukleasi sekunder adalah pembentukan inti kristal karena pengaruh adanya
suatu inti kristal yang lain. Antara inti-inti kristal ini membentuk jalinan
sehingga mengakibatkan pertambahan ukuran kristal. Nukleasi sekunder
biasa terjadi sebagai akibat dari pengadukan.
Dalam kristalisasinya, lemak mempunyai sifat polimorfisme, yaitu
mampu membentuk lebih dari satu bentuk kristal bergantung pada pola
kristalnya. Perbedaan posisi rantai hidrokarbon dan keragaman sudut
kemiringan rantai hidrokarbon menyebabkan perbedaan bentuk
polimorfisme tersebut. Menurut Metin dan Hartel (2005), bentuk-bentuk
polimorfisme lemak sering kali diklasifikasikan menjadi tiga kategori
berdasarkan meningkatnya kestabilan berturut-turut, yaitu α, β’ dan β.
Bentuk α merupakan bentuk yang paling tidak stabil dengan titik leleh dan
kalor laten penggabungan paling rendah. Bentuk β adalah yang paling stabil
dengan titik leleh tertinggi dengan titik leleh dan kalor laten yang paling
tinggi. Bentuk kristal DAG asimetris (1,2-DAG) adalah bilayer yang
dibentuk dari orientasi kepala-kepala polar oleh molekul yang memiliki
monolayer berdekatan seperti susunan membran fosfolipid. Berbeda dengan
bentuk kristal DAG simetris (1,3-DAG) yang berbentuk seperti huruf V
dengan ikatan hidrogen yang lebih stabil. Bentuk susunan kristal DAG
[image:33.612.247.429.509.670.2]asimetris dan simetris dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Bentuk susunan kristal 1,3-DAG dan 1,2-DAG
Menurut Gunstone (1997), fraksinasi suatu minyak/lemak biasanya
dilakukan dengan berbagai alasan, antara lain menghilangkan komponen
minor yang tidak diinginkan dalam aplikasi pada minyak, misalnya
penghilangan lilin pada minyak bunga matahari, pengkayaan trigliserida
tertentu, dan pemisahan menjadi dua fraksi untuk aplikasi yang lebih luas,
misalnya fraksinasi minyak kelapa sawit menjadi fraksi olein dan stearin.
Menurut O’Brien et.al (2000), ada tiga prinsip dasar yang berbeda dalam fraksinasi antara lain fraksinasi kering (dry fractionation), fraksinasi dengan pelarut (solvent fractionation), dan fraksinasi menggunakan deterjen atau bahan kimia lain (detergent fractionation).
Fraksinasi kering (dry fractionation) adalah proses yang paling mudah dan murah karena tidak menggunakan bahan tambahan apapun dan
tidak memerlukan perlakuan khusus setelah diperoleh produk. Proses
fraksinasi kering ini dicirikan dengan adanya proses panning dan pressing. Proses panning dilakukan dengan menebarkan minyak dalam loyang logam dan disimpan pada suhu dingin untuk mengkristalkannya.
Setelah diperoleh kekerasan tertentu kemudian minyak dibungkus
dengan kain saring (umumnya kapas), diletakkan dalam loyang yang
berlubang dalam pompa hidrolik dan dipompa (200 bar). Hasilnya memang
tidak sebaik fraksinasi dengan pelarut tetapi sangat baik untuk menghasilkan
fraksi stearin dengan kualitas baik dan rendemen yang tinggi. Biaya yang
dikeluarkan pun jauh lebih murah daripada fraksinasi dengan pelarut.
Fraksinasi dengan pelarut (solvent fractionation) adalah proses yang dikenal paling efisien. Kristalisasi terjadi karena adanya pelarut, umumnya
heksana atau aseton, dengan perbandingan antara 3 sampai 5:1
(pelarut:minyak). Pemisahan biasanya dilakukan dengan penyaring vakum
(vacuum filter). Keuntungan dari solvent fractionation adalah efisiensi pemisahan yang tinggi. Kelemahannya adalah investasi dan biaya operasi
yang tinggi.
12
dalam proses kristalisasi minyak untuk mendapatkan kristal yang
tersuspensi dalam fase cair. Fase cair dan fase padat dipisahkan
menggunakan sentrifuse. Setelah pemisahan, fase cair dan fase padat
dipanaskan, dicuci dan dikeringkan untuk menghilangkan bahan kimia yang
ditambahkan. Seringkali masih ada bahan kimia yang tertinggal dan
sebagian minyak yang hilang ketika pencucian. Proses ini biasanya
dilakukan di industri non-pangan dan memerlukan keterampilan teknik dan
biaya yang cukup tinggi.
Proses fraksinasi kristalisasi ini juga biasa disebut rekristalisasi.
Rekristalisasi adalah suatu proses pemurnian senyawa organik yang
semuanya larut dalam suatu pelarut pada suhu ruang. Kelarutan tersebut
akan berkurang dengan berkurangnya suhu sehingga membentuk kristal.
Komponen yang berbeda akan mulai membentuk kristal pada suhu yang
berbeda pula. Akibatnya kita bisa membuat komponen yang kita inginkan
menjadi kristal dan komponen yang tidak kita inginkan tetap dalam larut
bersama pelarut atau sebaliknya. Pemisahan dapat dilakukan dengan
penyaring vakum, membran press atau dengan kertas saring biasa.
Fraksinasi juga biasa dilakukan pada saat proses pembuatan minyak
diasilgliserol (DAG) atau mono-dan diasilgliserol (MDAG) sebagai tahap
pemurnian untuk meningkatkan kadar komponen yang diharapkan. Minyak
kaya DAG atau MDAG dilarutkan dengan suatu pelarut organik pada suhu
ruang kemudian didinginkan pada suhu tertentu. Inkubasi pada suhu 5-15oC
akan membuat komponen MAG dan DAG dalam minyak tersebut
mengkristal sedangkan komponen TAG masih tetap larut dalam pelarut
sehingga TAG dapat dipisahkan dengan penyaring vakum maupun kertas
saring biasa.
Jenis pelarut yang biasa digunakan untuk fraksinasi minyak DAG
maupun MDAG adalah heksana yang bersifat non polar karena tujuan
fraksinasi minyak DAG biasanya adalah untuk menghilangkan TAG yang
bersifat non polar. Selain harganya relatif murah, heksana juga aman untuk
memproses produk-produk minyak makan. Aseton adalah pelarut non polar
semi polar, seperti DAG dan MAG. Campuran heksana dan aseton dengan
kombinasi tertentu diharapkan akan dapat menghilangkan TAG dan MAG
sehingga akan dapat diperoleh minyak dengan kadar DAG tinggi. Daftar
beberapa penelitian pembuatan minyak DAG dan MDAG yang disertai
[image:36.612.172.493.233.668.2]fraksinasi dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Beberapa penelitian pembuatan minyak DAG dan MDAG yang disertai fraksinasi Jenis Penelitian Peneliti/ Tahun Bahan Baku Suhu Fraksi-nasi Waktu Fraksi-nasi Jenis pelarut Pembuatan MDAG Pujiastuti/ 1998 Destilat asam lemak sawit
10oC 24 jam heksana
Pembuatan MDAG Atmadja/ 2000 Destilat asam lemak sawit Suhu refrige-rator
24 jam heksana
Pembuatan MDAG Christina/ 2000 Destilat asam lemak sawit
15oC 24 jam heksana
Pembuatan MDAG Kitu/2000 Destilat asam minyak kelapa
5oC 24 jam heksana
Pemanenan MDAG dari CPO Andria/ 2001 Minyak sawit kasar
10oC 7 hari heksana
Pembuatan MDAG Affandi/ 2007 Minyak inti sawit Suhu refrige-rator 16-18 jam heksana Pembuatan MDAG Mulyana/ 2007 Minyak kelapa Suhu refrige-rator 18-20 jam heksana Pembuatan MDAG Zaelani/ 2007 RBDPO Suhu refrige-rator 16-18 jam heksana Pembuatan MDAG Anggirasti /2008
RBDPO 7oC 16-18 jam
14
Kelarutan minyak dan lemak dalam suatu pelarut ditentukan oleh
sifat polaritas asam lemaknya. Asam lemak yang bersifat polar cenderung
larut dalam pelarut polar sedangkan asam lemak non polar cenderung larut
dalam pelarut non polar. Semakin panjang rantai karbon, maka minyak dan
lemak tersebut semakin sukar larut. Minyak dan lemak yang tidak jenuh
lebih mudah larut dalam pelarut organik daripada asam lemak jenuh dengan
panjang rantai karbon sama. Asam lemak dengan derajat ketidakjenuhan
lebih tinggi akan lebih mudah larut daripada asam lemak dengan derajat
ketidakjenuhan rendah (Ketaren, 2005).
Salah satu parameter kepolaran yang dimiliki oleh pelarut adalah
nilai log P. Menurut Grant dan Higuchi (1995), nilai P atau biasa disebut
Po/w adalah koefisien partisi, yaitu perbandingan antara konsentrasi
komponen yang larut dalam n-oktanol terhadap konsentrasi komponen yang larut dalam air. Dengan menggunakan nilai logaritma dari koefisien partisi
(log P), kita dapat mengukur secara kuantitatif kapolaran suatu pelarut.
Semakin tinggi nilai log P suatu pelarut maka kepolarannya semakin
berkurang. Pelarut dengan log P<3 memiliki kecenderungan hidrofilik,
pelarut dengan nilai log P>3 mempunyai kecenderungan hidrofobik dan
komponen dengan nilai 2<logP<4 dapat bervariasi sifat hidrofilik dan
hidrofobiknya (Gunawan, et.al, 2004). Dengan mengetahui nilai log P suatu pelarut kita dapat memilih pelarut yang cocok untuk melarutkan komponen
tertentu dalam bahan berdasarkan sifat kepolarannya. Berikut adalah daftar
[image:37.612.163.394.558.705.2]nilai log P untuk beberapa jenis pelarut (Tabel 5).
Tabel 5. Nilai log P beberapa jenis pelarut
Pelarut Nilai log P
Heptana 4.397
Heksana 3.500 Diklorometana 1.249
Dietil eter 0.870
Etil asetat 0.711
III. BAHAN DAN METODE
A. BAHAN DAN ALAT
1. Bahan
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah
RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil), gliserol, silika dan katalis lipase Thermomyces lanuginosa (Lipozime TL IM). Bahan-bahan kimia yang diperlukan antara lain heksana, aseton, pelarut Wijs (9 gram
yodium triklorida (ICl3) dilarutkan dalam 700 ml asam asetat glasial dan
300 ml sikloheksana), kloroform, dietil eter, petroleum eter, kristal
NaOH, kristal KI, kristal Na-tiosulfat, akuades, alkohol 95%, kertas
saring biasa dan kertas saring whatman no. 1, dimetil formamida (DMF),
benzena, bis(trimetilsilil)trifluoroasetamida (BSTFA), trimetilklorsilan
(TMCS), piridin, standar internal (n-Tetradekana, kemurnian min. 99%), larutan standar internal (100 mg n-Tetradekana dalam labu takar 10 ml dan kemudian ditambah piridin hingga batas tera).
2. Alat
Alat-alat yang digunakan adalah sistem kromatografi gas (GC),
inkubator, erlenmeyer, gelas ukur, gelas piala, desikator, termometer, timbangan analitik, refrigerator, freezer, reaktor berjaket, oven,
sentrifuse, oven, vortex, botol semprot dan peralatan gelas.
B. METODE
1. Analisis Bahan Baku RBDPO
Parameter bahan baku RBDPO yang diperiksa meliputi bilangan
peroksida, bilangan yod, asam lemak bebas dan kadar air
a. Bilangan peroksida (AOAC, 1995)
Contoh minyak ditimbang seberat 5.0 gram dan dimasukkan ke
dalam erlenmeyer tertutup lalu diisi dengan gas N2. Sampel kemudian
ditambahkan dengan 55 ml kloroform dan diaduk hingga homogen.
Setelah itu sampel ditambahkan asam asetat glasial sebanyak 20 ml.
Larutan KI jenuh juga ditambahkan sebanyak 0.5 ml kemudian
16
pada suhu 15oC sampai 25oC. Setelah itu sampel ditambahkan 30 ml
destilata. Larutan tersebut lalu dititrasi dengan larutan sodium tiosulfat
(Na2S2O3) 0.1 N dan digoyang dengan kuat. Larutan pati yang
digunakan sebagai indikator ditambahkan ketika warna kuning larutan
hampir hilang dan titrasi dilanjutkan hingga warna biru menghilang.
Titrasi juga dilakukan terhadap blangko. Bilangan peroksida dihitung
dengan menggunakan rumus
Bilangan Peroksida Keterangan :
Vs = volum sodium tiosulfat untuk titrasi sampel (ml)
Vb = volum sodium tiosulfat untuk titrasi blangko (ml)
T = konsentrasi sodium tiosulfat yang distandarisasi (N)
m = massa sampel (g)
b. Bilangan yod (SNI 01-0018-2006)
Sampel minyak ditimbang sebanyak 0.5 g dalam erlenmeyer
250 ml kemudian ditambahkan 20 ml kloroform, 25 ml larutan Wijs,
kemudian dicampur merata dan disimpan dalam ruang gelap selama
25 menit pada suhu 25oC. Selanjutnya sampel ditambahkan 20 ml larutan KI 15% dan 100 ml akuades yang sudah dididihkan lalu
dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0.1 N sampai larutan berwarna
kekuningan. Setelah itu, sampel ditambahkan indikator pati dan
dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara
yang sama tanpa menggunakan minyak. Bilangan yod dinyatakan
sebagai gram yod yang diserap tiap 100 g dihitung sampai 2 desimal.
Bilangan Yod
Keterangan:
T = normalitas larutan standar Na2S2O3
Vs = volume larutan Na2S2O3 0.1 N sampel
m = bobot contoh (g)
12,69 = berat atom yod/10
c. Kadar asam lemak bebas (SNI 01-0018-2006)
Sampel minyak ditimbang sebanyak 2,6-3,0 gram kemudian
dilarutkan ke dalam etanol 95%. Larutan ini kemudian dititrasi dengan
KOH 0.1 N dengan indikator phenolptalein hingga terlihat berwarna
merah muda selama 10 detik. Kadar asam lemak bebas dihitung
dengan menggunakan rumus perhitungan :
Kadar asam
Keterangan :
V = volume KOH untuk titrasi (ml)
T = normalitas larutan KOH
M = berat molekul sampel
m = jumlah sampel yang digunakan (g)
d. Kadar air (Metode oven, SNI 01-0018-2006)
Sampel sebanyak ±5,0 g dimasukkan ke dalam cawan yang telah
ditimbang beratnya. Cawan tersebut lalu dimasukkan ke dalam oven
bersuhu 100oC hingga diperoleh berat yang konstan. Perhitungan kadar air dilakukan dengan menggunakan rumus :
Kadar air
Keterangan : a = berat cawan dan sampel (g)
b = berat cawan dan sampel akhir (g)
18
2. Penelitian Pendahuluan
Pendahuluan dari penelitian ini adalah memproduksi minyak DAG
dengan menggunakan metode gliserolisis enzimatis dengan mereaksikan
RBDPO dan gliserol menggunakan jumlah rasio molar minyak:gliserol
adalah 2:1. Menurut Kusumo (2008) rasio molar terbaik untuk
menghasilkan minyak DAG adalah dengan mereaksikan minyak RBDPO
dengan gliserol dengan perbandingan 2:1.
Proses gliserolisis enzimatis dilakukan dengan mencampurkan
minyak, gliserol (yang sebelumnya telah ditambahkan silika dengan
perbandingan 1:1) pada reaktor. Setelah suhu campuran mencapai 66oC,
dimasukkan lipozim TL IM (sebanyak 5% dari minyak RBDPO)
kemudian dilakukan reaksi dengan agitasi selama 344 menit. Setelah
reaksi selesai, minyak DAG yang dihasilkan ditampung dalam wadah dan
sisa yang menempel di reaktor dibilas dengan heksana. Tahap terakhir
adalah sentrifugasi dengan kecepatan 2000 rpm selama 5 menit.
Supernatan diambil dan diuapkan heksananya. Reaktor dan diagram alir
penelitian pendahuluan yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 4
[image:41.612.229.438.451.620.2]dan 5.
Gambar 4. Reaktor yang digunakan untuk gliserolisis enzimatis (ket : (a) wadah reaktor, (b)pemanas dengan pengatur suhu, (c) agitator, (d) selang pengalir air panas, (e) kran pengeluaran)
a
b c
d
Gambar 5. Diagram alir penelitian pendahuluan (Kusumo, 2008)
3. Penelitian Utama
Penelitian utama dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh
minyak dengan kadar DAG>80% dan dengan rendemen yang cukup
tinggi (>60%). Untuk memperoleh kadar DAG yang tinggi perlu
dilakukan proses fraksinasi untuk menghilangkan komponen selain
DAG yang masih terdapat pada minyak tersebut. Jenis fraksinasi yang
dipilih untuk penelitian utama adalah fraksinasi dengan pelarut (solvent fractionation). Proses fraksinasi dilakukan dalam dua tahap yaitu proses kristalisasi dengan cara mengatur kondisi suhu, dan tahap kedua
memisahkan fraksi tersebut dengan cara penyaringan (filtrasi).
Ditampung dalam wadah Direaksikan dengan
agitator (66 oC & 344 menit)
RBDPO
Silika Gliserol
Katalis 5%
Dicuci Heksana
Ditampung di tabung sentrifugasi
20
a. Penentuan waktu fraksinasi
Waktu fraksinasi yang tepat adalah waktu yang diperlukan oleh
komponen-komponen dalam minyak yang mengkristal pada suatu
kondisi tertentu untuk mengkristal secara sempurna. Kristalisasi suatu
minyak telah sempurna ditandai dengan tidak berubahnya rendemen
dari suatu waktu ke waktu yang lain. Untuk mengetahui waktu
kristalisasi yang tepat, perlu dilakukan kristalisasi untuk berbagai
waktu sedangkan suhu dan perbandingan minyak DAG terhadap
pelarut tetap.
Penentuan waktu fraksinasi ini dilakukan dengan menimbang
contoh minyak DAG sebanyak 5 gram kemudian dilarutkan dalam
pelarut heksana dengan perbandingan minyak terhadap heksana 1:10.
Suhu inkubator yang digunakan untuk kristalisasi dipilih 5oC. Waktu
kristalisasi yang dilakukan adalah 24 jam (W1), 48 jam (W2) dan 72
jam (W3). Penyaringan dilakukan dengan kertas saring Whatman
nomor 1.
b. Penentuan perbandingan minyak terhadap pelarut
Perbandingan minyak DAG terhadap pelarut yang tepat untuk
fraksinasi akan menentukan kemampuan pelarut untuk melarutkan
komponen-komponen dalam minyak. Apabila perbandingan minyak
terhadap pelarut tepat, maka kelarutan komponen-komponen minyak
di dalam pelarut optimal sebelum kristalisasi. Kristalisasi pun akan
terjadi secara optimal selama inkubasi. Untuk mengetahui
perbandingan minyak terhadap pelarut yang tepat, perlu dilakukan
fraksinasi untuk berbagai perbandingan minyak terhadap pelarut
sedangkan suhu inkubasi dan waktu fraksinasi tetap.
Penentuan perbandingan minyak terhadap pelarut ini dilakukan
dengan menimbang contoh minyak DAG sebanyak 5 gram kemudian
dilarutkan dalam pelarut heksana dengan berbagai perbandingan, yaitu
minyak : heksana 1:5 (R1), 1:10 (R2) dan 1:20 (R3). Suhu inkubator
yang digunakan untuk kristalisasi dipilih 5oC. Waktu fraksinasi yang
sebelumnya. Penyaringan dilakukan dengan kertas saring Whatman
no 1.
c. Penentuan suhu fraksinasi
Suhu yang diharapkan adalah suhu yang dapat menghasilkan
kadar DAG paling tinggi sedangkan kadar komponen minyak yang
lain rendah. Untuk mendapatkan suhu yang diinginkan tersebut,
dilakukan fraksinasi dengan berbagai suhu sedangkan waktu
fraksinasi dan perbandingan pelarut dipilih dari hasil optimum pada
tahap penelitian sebelumnya.
Kontrol adalah minyak DAG hasil penelitian pendahuluan yang
belum dilakukan fraksinasi. Penentuan suhu optimum ini dilakukan
dengan menimbang kontrol sebanyak 5 gram kemudian dilarutkan
dalam pelarut heksana dengan perbandingan minyak terhadap heksana
yang optimum pada tahap penelitian sebelumnya. Berbagai suhu yang
digunakan untuk fraksinasi adalah suhu 5oC (T1), 10oC (T2), dan
15oC (T3). Waktu fraksinasi yang digunakan adalah waktu yang
optimum dari tahap penelitian sebelumnya. Penyaringan dilakukan
dengan kertas saring Whatman no 1.
Pada tahap penelitian ini juga akan dilakukan pengamatan
tentang pengaruh suhu terhadap rendemen fraksinasi. Komposisi
asilgliserol dari produk fraksinasi dilakukan analisis dengan
menggunakan kromatografi gas (GC).
d. Pengaruh jenis dan komposisi beberapa pelarut
Setelah diperoleh waktu, perbandingan minyak terhadap pelarut
dan suhu yang optimum untuk menghasilkan minyak dengan kadar
DAG terbaik maka fraksinasi dengan kondisi tersebut dilakukan untuk
berbagai jenis dan komposisi pelarut. Jenis pelarut yang dipilih adalah
heksana sebagai perwakilan dari pelarut non polar dan aseton sebagai
perwakilan dari pelarut polar serta campurannya dengan berbagai
22
Komposisi pelarut yang digunakan adalah heksana (P1), aseton
(P2), campuran aseton/heksana 75/25 (P3), campuran aseton/heksana
50/50 (P4) dan campuran aseton/heksana 25/75 (P5). Pada tahap
penelitian ini akan dilakukan pengamatan tentang pengaruh komposisi
pelarut terhadap rendemen fraksinasi. Komposisi asilgliserol dari
produk fraksinasi dilakukan analisis dengan menggunakan
kromatografi gas. Diagram alir penelitian pengaruh utama dapat
dilihat pada Gambar 6.
4. Analisis Kuantitatif Asilgliserol Menggunakan Metode Kromatografi Gas (GC) (AOAC, 1995)
Produk minyak DAG yang diperoleh kemudian dianalisis
menggunakan GC untuk mengetahui persentase komposisi asilgliserol
yang terbentuk. Tahapan pertama analisis GC adalah membuat larutan
sampel terlebih dahulu. Sebanyak 50 mg sampel dimasukkan dalam
tabung reaksi kecil untuk kemudian ditambahkan BSTFA sebanyak 0.2
ml, TMCS sebanyak 0.1 ml, dan larutan standar internal sebanyak 0.1 ml.
Tabung reaksi kemudian ditutup rapat-rapat dan kocok dengan vortex. Campuran tersebut dipanaskan selama 30 menit pada suhu 70oC. Setelah itu, tanpa ditunda sampel harus segera diinjeksikan ke dalam alat GC.
Analisis komponen asilgliserol dalam sampel dapat dilakukan dengan
membandingkan waktu retensi dari larutan referensi dengan sampel.
Larutan referensi dibuat dengan mencampurkan 0.1 ml larutan referensi
1. PENENTUAN WAKTU TERBAIK 2. PENENTUAN RASIO
MINYAK -PELARUT
TERBAIK
[image:46.792.80.720.87.463.2]3. PENENTUAN SUHU TERBAIK 4. PENENTUAN JENIS PELARUT TERBAIK
Gambar 6. Diagram alir penelitian utama
5 gram Minyak DAG
Ditambah heksana Minyak:heksana=1:5 Dikristalisasi (suhu 5°C) Disaring Diambil padatannya Waktu W1,W2,W3 rendemen tertinggi Waktu terbaik
5 gram Minyak DAG
Ditambah heksana Rasio R1,R2, R3
Dikristalisasi (suhu 5°C) Disaring Diambil padatannya Waktu terbaik rendemen mulai konstan Rasio terbaik DAG
tertinggi terbaik Suhu 5 gram Minyak DAG
Ditambah heksana
Dikristalisasi suhu T1, T2, T3
Disaring Diambil padatannya Analisa GC Waktu terbaik Rasio terbaik Pelarut P1, P2, P3, P4, P5
Dikristalisasi suhu dan waktu terbaik 5 gram Minyak DAG
Ditambah pelarut dengan rasio terbaik
24
C. RANCANGAN PERCOBAAN
Optimasi pada penelitian ini dilakukan secara bertahap yaitu optimasi
waktu terbaik, perbandingan minyak-pelarut terbaik, suhu terbaik dan jenis
pelarut terbaik. Setiap optimasi dilakukan duplo sehingga rancangan percobaan
didasarkan pada rancangan acak lengkap (RAL) dengan satu faktor. Model
matematika yang digunakan adalah :
Xij = Respon percobaan terhadap perlakuan pada taraf ke-i dan
ulangan ke-j
µ = Rata-rata umum
εij = Pengaruh kesalahan percobaan pada ulangan ke-j
[image:47.612.203.431.415.485.2]Pengujian dilakukan dengan program SPSS 11.5 one-way analysis of variance (ANOVA) dengan p<0.05 dilanjutkan uji Duncan. Parameter untuk optimasi waktu adalah randemen yang dihasilkan sebagaimana disajikan pada
Tabel 6.
Tabel 6. Rancangan acak lengkap penentuan waktu optimum
Duplo Waktu 24 jam (W1) 48 jam (W2) 72 jam (W3)
1 X11 X21 X31 2 X12 X22 X32
Parameter untuk rasio minyak-pelarut terbaik adalah rendemen yang
[image:47.612.203.431.573.643.2]dihasilkan sebagaimana disajikan pada Tabel 7.
Tabel 7. Rancangan acak lengkap penentuan rasio minyak-pelarut optimum
Duplo Perbandingan minyak-pelarut 1:5 b/v (R1) 1:10 b/v (R2) 1:20 b/v (R3)
1 X11 X21 X31 2 X12 X22 X32
Parameter untuk optimasi suhu terbaik adalah kadar DAG yang
Tabel 8. Rancangan acak lengkap penentuan suhu optimum
Duplo
Suhu
Kontrol 5oC (T1) 10oC (T2) 15oC (T3) 1 X11 X21 X31 X41 2 X12 X22 X32 X42
Parameter untuk optimasi jenis pelarut terbaik adalah kadar DAG yang
[image:48.612.145.495.255.345.2]dihasilkan sebagaimana disajikan pada Tabel 9.
Tabel 9. Rancangan acak lengkap penentuan jenis pelarut optimum
Duplo
Jenis Pelarut
Kontrol
Aseton (P1)
Heksana (P2)
Aseton/ Heksana (75/25) (P3)
Aseton/ Heksana
(50/50) (P4)
Aseton/ Heksana
(25/75) (P5)
1 X11 X21 X31 X41 X51 X61
26
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. ANALISIS BAHAN BAKU
Berdasarkan analisis, minyak RBDPO yang digunakan memiliki
bilangan peroksida sebesar 2.99 meq O2/kg minyak (Tabel 10). Berarti
bilangan peroksida bahan baku RBDPO masih layak untuk reaksi gliserolisis
enzimatis. Willis et al (2002) menyatakan bahwa proses oksidasi yang terjadi dalam substrat akan menyebabkan penghambatan dan penurunan aktivitas
enzim lipase. Penghambatan ini terlihat pada tingkat kadar peroksida diatas 5
meq/kg minyak. Sedangkan nilai bilangan yod bahan baku RBDPO yang
terukur sebesar 54.66 g/100g (Tabel 10) dan nilai bilangan yod ini telah
memenuhi standar mutu SNI 01-0018-2006 yaitu minimal 50 g/100g. Semakin
tinggi bilangan yod, maka semakin banyak ikatan rangkap yang diadisi dan
semakin tinggi derajat ketidakjenuhan minyak sehingga mutu minyak semakin
[image:49.612.153.516.391.512.2]baik.
Tabel 10. Hasil analisis bahan baku RBDPO
* Willis et al (2002) ** SNI 01-0018-2006
Kadar asam lemak bebas bahan baku yaitu 0,06 %(b/b) (Tabel 10).
Angka ini masih di bawah dari syarat mutu RBDPO berdasarkan SNI
01-0018-2006 yaitu maksimal 0.1% (b/b) sehingga bahan baku ini masih
memenuhi dari syarat SNI. Willis et al (2002) menyatakan keberadaan asam lemak bebas yang tinggi akan menghambat dan menurunkan aktivitas lipase.
Kadar asam lemak yang tinggi akan menyebabkan tingkat keasaman fase
mikroakuaeous di sekitar lipase menjadi tinggi. Hal ini akan menyebabkan
desorpsi air dari wilayah interface, suatu wilayah yang terdiri dari fase air dan minyak. Lipase merupakan enzim yang memiliki keunikan yaitu aktif pada
Analisis
Referensi Hasil
analisis Bilangan peroksida (Meq/kg) Maksimal 5.00** 2.99 Bilangan iod (%(b/b)) Minimal 50* 54.66
Kadar asam lemak bebas
(%(b/b)) Maksimal 0.1*
0.06
daerah interface. Terdesorpsinya air dari wilayah interface menyebabkan lipase menjadi tidak aktif lagi.
Minyak RBDPO memiliki kadar air sebanyak 0.02 %(b/b) (Tabel 10).
Angka ini telah memenuhi standar yang dipersyaratkan dalam SNI
01-0018-2006 tentang minyak RBDPO yaitu 0.1%(b/b) (maksimal) Kadar air dalam
RBDPO merupakan faktor yang dapat mempengaruhi reaksi gliserolisis yang
terjadi. Menurut Willis et al (2002) kandungan kadar air optimum untuk reaksi
interesterifikasi seperti gliserolisis berkisar antara 0.04% hingga 11%(b/b).
B. PENELITIAN PENDAHULUAN
Sebelum berlanjut ke penelitian utama, terlebih dahulu dilakukan
penelitian pendahuluan untuk menghasilkan minyak DAG dengan metode
gliserolisis enzimatis. Minyak DAG inilah yang akan difraksinasi pada
penelitian utama. Berdasarkan hasil penelitian pendahuluan, minyak DAG
yang diproduksi memiliki kadar DAG untuk skala produksi 15 gram, 30 gram
dan 45 gram secara berturut-turut adalah 48.04, 36.39 dan 44.52%(b/b).
Minyak DAG yang dihasilkan pada penelitian pendahuluan ini akan dijadikan
bahan baku untuk fraksinasi pada penelitian utama. Data hasil penelitian
[image:50.612.125.510.469.552.2]pendahuluan dapat dilihat pada Tabel 11.
Tabel 11. Data produksi minyak DAG
RBDPO (g) Giserol (g) Minyak DAG (g) Rendemen (%(b/b)) Kadar MAG (%) Kadar DAG (%) Kadar TAG (%) Kadar ALB (%) 14.2148 0.7860 13.3971 89.68 11.55 48.04 35.13 5.28 28.4296 1.5698 27.5593 91.15 17.40 36.39 40.49 5.71 42.6630 2.3588 42.4185 94.37 9.43 44.52 46.05 0.00
C. PENELITIAN UTAMA
Penelitian utama dilakukan untuk memperoleh minyak dengan kadar
DAG >80% dan dengan rendemen yang cukup tinggi (>60%). Untuk
memperoleh kadar DAG yang tinggi perlu dilakukan proses fraksinasi untuk
menghilangkan komponen selain DAG yang masih terdapat pada minyak
tersebut. Jenis fraksinasi yang dipilih untuk penelitian utama adalah fraksinasi
28
tahap yaitu proses kristalisasi dengan cara mengatur kondisi suhu, dan tahap
kedua memisahkan fraksi tersebut dengan cara penyaringan (filtrasi).
1. Penentuan Waktu Fraksinasi
Hasil penelitian menunjukkan bahwa rendemen untuk fraksinasi
pada suhu 5oC selama W1, W2 dan W3 berturut-turut adalah 70.48, 72.35,
dan 73.20 %(b/b). Rendemen tersebut tidak memberikan perbedaan yang
signifikan pada taraf nyata 5% (Lampiran 15a). Hal ini menunjukkan
bahwa waktu kristalisasi selama W1 telah cukup untuk mengkristalkan
komponen-komponen secara optimal. Kelarutan dan kristalisasi setiap
komponen dalam larutan tidak berubah setelah kristalisasi selama 24 jam.
Pertumbuhan kristal hingga optimal terjadi pada waktu kurang dari 24
[image:51.612.215.439.361.443.2]jam. Rendemen fraksinasi dengan berbagai waktu dapat dilihat pada
Gambar 7.
Gambar 7. Rendemen fraksinasi pada suhu 5oC pada berbagai variasi waktu Pada saat minyak dilarutkan dalam pelarut, minyak tersebut
telah mengalami nukleasi secara heterogen. Selanjutnya inti kristal pun
tumbuh seiring dengan penurunan suhu dan akan mencapai optimal pada
waktu tertentu dan selanjutnya tidak terjadi pertumbuhan kristal lagi.
Dengan demikian untuk tahap penelitian selanjutnya akan digunakan
dilakukan fraksinasi untuk waktu 24 jam.
Pada kristalisasi ini diharapkan diperoleh bentuk kristal β karena
bentuk kristal β adalah bentuk polimorfisme yang paling stabil. Bentuk
kristal yang stabil akan menghasilkan pemisahan yang lebih baik ketika
penyaringan sehingga akan dapat menghilangkan komponen selain DAG
secara baik. Menurut Metin dan Hartel (2005), bentuk polimorfisme α
secara cepat, tetapi bentuk ini biasanya sangat tidak stabil dan dengan
cepat beru
