Lampiran 1. Perhitungan
1.1Derajat Grafting
Persentase % derajat grafting GMA
% wt GMA =
Tabel titrasi Blanko
Lampiran 3. Grafik FT IR Glysidil Metacriklat
Tabel hasil FT IR Glysidil Metacriklat
sampel Bilangan gelombang(cm-1) Gugus fungsi Glysidil metackrilat 2958,73 C-H merengang
761,69-942,67 C-H aromatis
Lampiran .4 Grafik FT IR Karet Alam SIR 10
Tabel hasil FT IR Karet Alam SIR 10
sampel Bilangan gelombang(cm-1) Gugus fungsi
SIR 10 2854,33-2960,56 C-H merengang
741,84-929,63 C-H aromatis
Lampiran 5. Grafik FT IR NR-g-GMA
Tabel hasil FT IR NR-g-GMA
6
sampel Bilangan gelombang(cm-1) Gugus fungsi
NR-g-GMA 2855,24-2960,97 C-H merengang
694,01-835,03 C-H aromatis
1449,28 CH2
1376,07 CH3
1662,40 C=C
DAFTAR PUSTAKA
Ari, H., Aloma, K.K., Deswita dan sudirman. 2007. Perubahan Struktur Mikro komposit Polipropilen CaCO3 Akibat Penambahan Coupling Agent 3-aminopropil Trietoksisislan. Pustek Bahan Industri Nuklir : Indonesian Journal of Materials Science 90 (2) : 180-183
Bhuana, K,. 2009. Teknologi Karet. Pasca Sarjana Program Studi Kimia Universitas sumatera Utara
Bandrup, J. 1975. Polymer Handbook. Canada : John Wiley and Sons, Inc
Dong, W., Zhang, X., Liu, Y., Gui, H., Wang, C., Gao, J., Song, Z., Lai, J., Huang, F., Qiao, J. 2006. Effect Of Rubber On Properties Of Nylon-6/ Unmodified Clay/ Rubber Nanocomposites, European Polymer Journal, 42, 2515-2522
Frounchi, M., Dadbin, S., Salehpour, Z., Noferesti, M. 2006. Gas Barierr Properties Of EPDM/PP blend Nanocomposites. Journal Of Membrane Science, 282, 142-148
Gil, A dan Montes, M., 1994. Langmuir, 10, 291-297
Gil, A., Vicente, M.A. dan Gandia, L.M., 2000. Microporous And Mesoporous Mater, 34, 115-125
Liza, C., 2005. Pengaruh Konsentrasi Organoclay Pada Pendispersian Lapisan silikat Nanokomposit Polipropilen – Organoclay Dengan Compatibilizer PP-g-MA, Thesis Program Pasca sarjana, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Program Studi Ilmu Material, Universitas Indonesia, Jakarta
Manias dkk., 2001. Polypropylene/montmorillonite Nanocomposite, Review Of The Synthetic Routes And material Properties, Halaman 13, 3516-3523, Chemical Material
Nur, C., 1997. Pengaruh Radiasi Sinar Gamma Dan Rapat Massa Serta Sifat-Sifat Mekanik HDPE Dan LDPE. Medan : Lembaga Penelitian USU
Riyanto, A., 1994. Bahan Galian Industri. Direktorat Jendral Pertambangan
Stevens, M.P., 2007. Polymer Chemistry An Introduction. Cetakan Kedua. Penerjemahan Iis Sopyan. Jakarta : PT. Pradnya Paramita.
Tatachiwin, L., Sakdapipanich, J., Ute, K., Kitayama, T., Tanaka, Y., 2005. Structural Characterization Of Terminal Group Of Natural Rubber 2: Decomposition Of Branch-points By Phospolipase And Chemical Treatments, Biomacro-molecules, 6, 1858-1863
Tim Penulis PS. 2012. Panduan Lengkap Karet. Penerbit Penebar Swadaya
Utracki, L., A., Kamal, M. R., 2002. Clay Containing Polimeric Nanocomposite, Halaman 27, 43-67. UEA : The Arabian Journal For Science And Engineering
Yulianto, B., 2001. Mempelajari Sintesis Lempung Terpilar And Uji Stabilitas Pilar Terhadap Efek Panas, Skripsi , FMIPA, UGM, Yogyakarta
Widihati, I.A.G., 2002, Sintesis Lempung Montmorillonit Tyerpilar Fe2O3 And Kajian Sifat-Sifat Kimia Fisiknya. Thesis S2 Pasca Sarjana UGM. Yogyakarta
Wijaya, K., 2002. Lempung Terpilar (Pillared Clay) Sebagai Material Multiguna, Eksata.1,2.
Vaccari, A., 1998. Preparation And Catalyct Properties Of Cationic and Anionic Clays. Catal : Today Publishing
Virdhani, Marieska., Penjualan Karet Indonesia. 2013.,
Http://ekbis.sindonews.com/read/2013/05/29/34/743915 diakses 15 juni 2013, 04.00 a.m
Wirjosentono, B. 1995. Analisis Dan Karakteristik Polimer. Medan : USU Press
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
Bahan Spesifikasi Merek
AgNO3 p.a E. Merck
Akuades - -
Asam stearat p.a E. Merck
Asam trikloroasetat p.a E. Merck
Aseton p.a E. Merck
Benzoil peroksida p.a E. Merck
Cetiltrimetilamomnium Bromida p.a E. Merck
Glisidil Metakrilat p.a E. Merck
Kalium Hidroksida p.a E. Merck
Karet Alam SIR 10 Gunung Para
Methanol p.a E. Merck
Montmorillonit Komersil Sigma Aldirch
Phenolftalein p.a E. Merck
Sulfur p.a E. Merck
Toluena p.a E. Merck
Xilena p.a E. Merck
Zink Oksida p.a E. Merck
3.2 Alat
Sedangkanalat-alat yang digunakandalam penelitian ini adalah :
NamaAlat Spesifikasi Merek
Stirer fisher scientific - Made in USA
Fourier Transform Infrared Spectroscopy
- Perklin Elmer
Seperangkat Uji Tarik 2000 Kgf Torsee
Seperangkat alat Scanning
Seperangkat alat cetak tekan - Torsee/Type SC-2DE
Desikator - -
Viskositas Mooney 100 ℃ Wallace
Two Roll Mill Tech Lab Ketebalan 1,6 – 1,8 mm Shinko
Neraca analitik (presisi± 0,0001 g) Mettler-Toledo
Termometer 100℃ Fisher
Statif dan klem - -
Buret 0 – 25 ml Pyrex
Internal mixer - -
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Karakterisasi Monmorillonit
Karakterisasi monmorillonit dengan menggunakan spektrofotometri FT-IR dan Partikel Size Analyzer (PSA).
3.3.2 Pembuatan Monmorillonit Modifikasi
Monmorillonit ditimbang sebanyak 10 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker, ditambahkan 250 ml H2O, dilakukan pengadukan dan dipanaskan pada suhu 800C selama 1 jam, kemudian ditambahkan surfaktan Cetiltrimetilammonium Bromida 0,01 mol yang telah dilarutkan dengan 200 ml yang telah dipanaskan terlebih dahulu dan diaduk kembali selama 1 jam. Disaring dan residu dicuci dengan air panas hingga filtrate menjadi jernih dan diuji secara kualitatif dengan menggunakan AgNO3 hingga filtrat benar-benar jernih. Residu yang telah dicuci, dikeringkan dalam oven pada suhu 600C selama 48 jam. Kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan spektrofotometri FT-IR. Dilakukan hal yang sama untuk CTAB 0,03 mol ; 0,05 mol ; 0,07 mol.
3.3.3 Mastikasi Karet Alam
3.3.4 Pemurnian KaretAlam yang telah dimastikasi
100 phr karet alam yang telah dimastikasi dilarutkan ke dalam 1000 ml toluena sambil dipanaskan pada suhu 600C selama 30 menit, dibiarkan selama 16 jam. Kemudian diendapkan ke dalam 2500 ml metanol, lalu disaring. Kemudian residu dioven pada suhu 600C selama 24 jam.
3.3.5 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glisidil Metakrilat
100 phr karet alam SIR 10 dimasukkan ke dalam labu alas, lalu ditambahkan 200 ml xylena, kemudian dipanaskan pada suhu 1000C, ditambahkan 10 phr GMA dan 0,5 phr BPO, lalu dipanaskan pada suhu 1000C dan direaksikan selama 90 menit. Kemudian larutan NR-g-GMA dituangkan ke dalam 1000 ml aseton, lalu didiamkan hingga agitasi menyeluruh, disaring, kemudian residu dikeringkan dalam oven pada suhu 400C selama 24 jam.
3.3.6 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA
1 gram NR-g-GMA dilarutkan ke dalam 100 ml toluene panas selama 30 menit, lalu ditambahkan 5 ml asam trikloroasetat, kemudian direfluks selama 90 menit pada suhu 900C. kemudian larutan NR-g-GMA ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein dan dititrasi dengan larutan KOH dalam keadaan panas. Titrasi dihentikan bila terjadi perubahan warna menjadi merah lembayung dan dicatat volume KOH yang terpakai. Kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan spektrofotometri FT-IR.
3.3.7 Proses Pembuatan Komposit Karet Alam/Monmorillonit
diputar selama 1 menit, lalu ditambahkan 3,5 phr sulfur dan diputar selama 1 menit, selanjutnya campuran dikompres dengan menggunakan hot press menggunakan cetakan ASTM D638 tipe V dengan ketebalan 1mm dan suhu 1500C selama 10 menit dan didinginkan pada suhu kamar.
1 mm
9,53 mm 3,18 mm
9,53 mm 63,5 mm
Gambar 3.1 Spesimen uji berdasarkan ASTM D638 tipe V
3.3.8 Karakterisasi Karet Alam SIR 10, NR-g-GMA/OrganoMonmorillonit
3.3.8.1 Uji Tarik
Kedua ujung specimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang (mm) berdasarkan besar kecepatan 50 mm/menit (Yazdani,2000). Dicatat harga tegangan maksimum (Fmaks) dan regangan. Data pengukuran diubah menjadi kuat tarik ( t) dan kemuluran ( ). Harga kemuluran (%) dihitung dengan menggunakan rumus:
Kemuluran ( ) = − × % (3.2)
Dimana:
l-lo = harga stroke lo = panjang awal
Nilai kekuatan tarik dihitung dengan rumus:
Kekuatan tarik (Kgf/mm2) = � � � �� �
3.3.8.2 Analisa Sifat Termal dengan Uji Thermal Gravimetri Analysis
Ditimbang ± 10 mg sampel, lalu dimasukkan kedalam sel aluminium kemudian dipress. Sel yang telah dipress diletakkan pada posisi berdampingan dengan sel referensi. Setelah alat dalam keadaan setimbang, perangkatan analisis dioperasikan dengan temperatur 50℃ s/d 800℃ dengan kecepatan kenaikan pemanasan 10 ℃/menit dan gas yang digunakan adalah nitrogen. Hasil yang diperoleh berupa grafik % massa yang hilang terhadap temperatur.
3.3.8.3 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron Microscopy
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Karakterisasi Montmorillonit
Monmorillonit
Dianalisa dengan spektrofotometri FT-IR Diukur partikel dengan PSA
3.4.2 Pembuatan Monmorillonit Modifikasi
10 gr Monmorillonit CTAB 0,01; 0,03; 0,05; 0,07 mol
Ditambahkan 250 ml H2O
Diaduk
Dipanaskan pada suhu 800C selama 1 jam
Ditambahkan 200 ml H2O
panas
Diaduk hingga larut
SuspensiMonmorillonit Larutan CTAB
Dicampurkan
Diaduk selama 1 jam
Campuran Monmorillonit +CTAB
Filtrat Residu
Dikeringkan pada suhu 600C
selama 48 jam
Monmorillonit modifikasi
Dikarakterisasi
3.4.3 Mastikasi Karet Alam
3.4.4 Pemurnian Karet Alam Yang Telah Dimastikasi Karet alam SIR 10
Diukur viskositas
Dimastikasi dengan two roll mill dengan variasi waktu 0; 2; 4; 6; 8 dan 10 menit dengan ketebalan 1,6-1,8 mm
100 phr karet yang telah dimastikasi
Dipotong kecil-kecil
Dilarutkan ke dalam 1000 ml toluena
Dipanaskan pada suhu 600C selama 30
menit
Dibiarkan selama 16 jam
Larutan karet alam
Diendapkan ke dalam 2500 ml metanol
Disaring
Filtrat Residu
Karet alam
Dikeringkan dengan oven pada suhu 400C selama 24
3.4.5 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 Dengan Glsidil Metakrilat
100 phr karet alam yang telah dimastikasi
Dilarutkan dalam 200 ml xylena pada suhu 1000C
Larutan karet alam
Ditambahkan 10 phr GMA
Ditambahkan 0,5phr BPO
Dipanaskan pada suhu 100 0C
selama 90 menit
Larutan NR-g-GMA
Diendapkan ke dalam 1000 ml aseton
Disaring
Filtrat Residu
Dikeringkan dalam oven pada suhu 400C selama 24
jam
3.4.6 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA
NR-g-GMA
Dilarutkan dalam toluena panas selama 30 menit
Ditambahkan 5 ml asam Trikloroasetat 0,3 N
Direfluks selama 90 menit pada suhu 90 ℃
Larutan NR-g-GMA
Ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein
Dititrasi dengan larutan standar KOH
Dicatat volume KOH yang terpakai
3.4.7 Pembuatan Komposit Karet Alam/Monmorillonit
90 phr karet alam SIR 10 + 10 phr NR-g-GMA
Dimasukkan ke dalam internal mixer
Diputar pada suhu 80 ℃
Ditambahkan 0,5phr asam stearat
Diputar selama 1 menit
Ditambahkan 6 phr ZnO
Diputar selama 1 menit
Ditambahkan 5 phr Monmorillonit modifikasi
Ditambahkan 0,5phr Mbt
Diputar selama 1 menit
Ditambahkan 3,5phr sulfur
Diputar selama 1 menit
Komposit Karet Alam/Monmorillonit
Dikompres denga nmenggunakan
hot press pada suhu 150℃
Dikarakterisasi
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Hasil Analisa Ukuran Partikel Montmorillonit Komersil Dengan Menggunakan Particle Size Analyzer
Analisa menggunakan particle size analyzer (PSA) dilakukan untuk menentukkan distribusi rata-rata dari ukuran suatu partikel. Alat ini menghasilkan data dalam bentuk persentase distribusi intensitas, volume dan nilai distribusi. Data hasil distribusi ukuran partikel montmorillonit komersil dapat dilihat pada Gambar 4.1
Gambar 4.1 Grafik Distribusi partikel Montmorillonit Komersil
4.1.2 Hasil Analisa Modifikasi Montmorillonit
Karakterisasi modifikasi montmorillonit pada penelitian ini menggunakan Spektroskopi infra merah (IR) merupakan metode yang sering digunakan dalam ivestigasi terhadap struktur, ikatan dan gugus fungsi yang terdapat pada suatu senyawa berdasarkan serapan dari frekuensi panjang gelombang. Data hasil analisa FT-IR pada Montmorillonit, Montmorillonit modifikasi dengan surfaktan CTAB dapat dilihat pada Tabel 4.1
Tabel 4.1 Hasil analisa FT-IR pada Montmorillonit, Montmorillonit modifikasi CTAB
Gugus Fungsi Panjang Gelombang (cm-1)
Montmorillonit
Si-O regangan 1035,54 1039,25 1039,25
Si-O-Al 798,12 795,60 795,60
(Madejova, 2013; Alshabanat 2013; Xue, 2007)
Tabel 4.2 Luas Area Pita Serapan Gugus C-H Pada Montmorillonit Yang Dimodifikasi Dengan Variasi Konsentrasi CTAB
Konsentrasi CTAB (mol)
0,01 0,03 0,05 0,07
Luas area pada gugus C-H
2,855 5,442 4,478 4,287
4.1.3 Hasil Analisa Berat Molekul Karet Alam Termastikasi Dengan Menggunakan Viskositas Mooney
Mastikasi merupakan proses pemutusan molekul bahan polimer agar lebih mudah untuk ditambahkan bahan kimia ke dalamnya. Karet alam umumnya memilki berat molekul sebesar 1,200,000 gr/mol. Hal ini menyebabkan sulitnya karet alam untuk dapat diolah menjadi barang jadi selain industri ban, sehingga diperlukan adanya proses mastikasi yang dilakukan untuk dapat memutuskan molekul karet alam sehingga diperoleh berat molekul yang lebih rendah sehingga dapat ditambahkan bahan kimia untuk menghasilkan barang jadi.
Karet alam yang akan dibuat komposit, terlebih dahulu dimastikasi dengan two roll mill selama 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 menit untuk memperoleh waktu optimum dalam menentukan berat molekul minimum, dimana nilai mastikasi diukur dengan menggunakan metode viskositas mooney dengan menggunakan alat viskosimeter mooney. Hasil dari penentuan berat molekul ini dapat dilihat pada Tabel 4.3
Tabel 4.3 Hasil analisa berat molekul dengan menggunakan Viskositas Mooney No. Waktu putaran
(menit)
η Mooney Berat Molekul
4.1.4 Hasil Analisa Penentuan Persentase Derajat Grafting NR-g-GMA Secara Kualitatif Dan Kuantitatif
Persentase derajat grafting menunjukkan seberapa banyak monomer yang tercangkok atau menempel pada matriks. Secara kualitatif persentase derajat dapat ditentukan dengan menggunakan spektroskopi FT-IR untuk mengetahui adanya GMA yang tercangkok ke dalam karet alam yang ditandai dengan adanya pita serapan pada gugus fungsi spesifik dari karet alam dan GMA pada spektrum pita serapan NR-g-GMA yang dihasilkan. Secara Kuantitatif analisa persentase derajat grafting NR-g-GMA dilakukan dengan menggunakan titrasi basa (Eddyanto, 2007). Persentase NR-g-GMA secara kuantitatif disajikan pada Tabel 4.4
Tabel 4.4.1 Titrasi Terhadap Larutan Blanko No. Volume
Tabel 4.4.2 Titrasi Terhadap Larutan NR-g-GMA No. Volume NR-g-GMA
Data diatas dimasukkan kedalam persamaan:
% wt GMA =
Sehingga diperoleh persentase derajat grafting secara kuantitatif sebesar 0,178%.
Hasil analisa persentase secara kualitatif dengan menggunakan spektroskopi FT-IR dapat dilihat pada Tabel 4.5
1000 mg/1g
N (eq/L) [(Vo-V) ml] MWGMA g/eq
Tabel 4.5 Analisa NR-g-GMA Secara Kualitatif
Sampel Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsi
SIR 10
2854,33-2960,56 C-H
merengang 741,84-929,63 C-H aromatis
1447,69 CH2 761,69-942,67 C-H aromatis
1453,76 CH2 694,01-835,03 C-H aromatis
1449,28 CH2
1376,07 CH3
1662,40 C=C
1242,20 C-O
(Edrian, 2002; Eddiyanto, 2010)
4.1.6 Hasil Analisa Sifat Mekanik Pada Komposit GMA, NR/NR-g-GMA/Montmorillonit dan NR/NR-g-NR/NR-g-GMA/Montmorillonit modifikasi
Tabel 4.6 Kekuatan Tarik, Modulus Young dan perpanjangan Pada Saat Putus Dari Komposit g-GMA, g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi surfaktan
Sampel Stress (MPa) Strain at break Modulus Young (MPa)
4.1.7 Hasil Analisa Ketahanan Termal Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/Montmorillonit dan NR/NR-g-GMA/Montmorillonit modifikasi
Analisa ketahan termal dilakukan untuk mengetahui kestabilan yang dimilki dari suatu bahan polimer. Analisa ketahan termal dapat dilakukan dengan menggunakan Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) dan Thermogravimetri analysis (TGA).
Tabel 4.7 Kehilangan Massa Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi surfaktan
Sampel Temperatur (0C) Kehilangan berat
(% )
4.1.8 Analisa Sifat Morfologi Dengan Uji Scanning Elektron Microscopy
Gambar 4.2 Foto SEM Komposit a) NR/NR-g-GMA; b) NR/NR-g-GMA/MMT; c) NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi surfaktan perbesaran 100X dan 1000X
a
b
4.2 Pembahasan
4.2.1 Analisa Modifikasi Montmorillonit
Hasil analisa modifikasi Montmorillonit dengan melihat adanya perubahan gugus fungsi pada spektroskopi FT-IR menunjukkan adanya perubahan. Modifikasi dengan adanya penambahan surfaktan Cetiltrimetilammonium bromida ke dalam montmorillonit terjadi pergeseran bilangan gelombang dan terlihat adanya terbentuk gugus fungsi yang baru, dimana pita serapan gugus OH dari hidroksil pada panjang gelombang 3386,85 cm-1 yang merupakan ciri khas pada montmorillonit digantikan dengan adanya pita serapan gugus C-H yang merupakan senyawa organik penyusun dari surfaktan CTAB pada panjang gelombang 2925 cm-1 yang terdapat pada montmorillonit modifikasi. Hal ini menandakan bahwa terjadinya proses interklasi yang ditunjukkan pada Gambar 4.3
Penentuan nilai optimum proses intereklasi pada montmorillonit modifikasi berdasarkan besarnya luas area yang dimiliki gugus C-H yang disajikan pada Gambar 4.4
Gambar 4.4 Spektrum FT-IR Menunjukkan Pergeseran Pita Serapan Montmorillonit Pada Proses Modifikasi
4.2.2 Analisa Berat Molekul Karet Alam Termastikasi Dengan Menggunakan Viskositas Mooney
Hasil analisa penentuan berat molekul karet alam termasitikasi dengan viskositas mooney menunjukan terjadi perubahan pada bobot molekul karet alam berdasarkan perbedaan pada waktu pemampatan yang disajikan pada Gambar 4.5
Gambar 4.5 Perubahan berat molekul terhadap waktu lamanya mastikasi
Gambar 4.5 menunjukkan bahwa bobot molekul paling minimum terdapat pada proses mastikasi dengan waktu pemampatan 4 menit dimana bobot molekul ini memiliki nilai sebesar 338,098,30 (gr/mol) dan menunjukkan perubahan bobot molekul yang tidak liner terhadap waktu pemampatan dimana berdasarkan teori seharusnya bobot molekul semakin rendah dengan pertambahan waktu pemampatan. Hal ini dipengaruhi oleh suhu yang digunakan pada penentuan vikositas Mooney dimana suhu yang digunakan sebesar 1000C sehingga sebelum mencapai 5 menit karet telah habis meleleh dan hal ini juga dipengaruhi oleh suhu pada alat karena suhu yang semakin meningkat dengan adanya gesekan antara roll pada two roll mill sehingga suhu yang semakin panas akan mematangkan karet serta menyebabkan karet akan lunak, lembek dan lengket menyebabkan karet akan
0,00
4.2.3 Penentuan Persentase Derajat Grafting NR-g-GMA Secara Kualitatif Dan Kuantitatif
Hasil analisa secara kualitatif dan kuantitatif pada NR-g-GMA menunjukkan ngunbahwa sedikitnya GMA yang mampu tercangkok kedalam karet alam. Secara Kuantitatif dengan menggunakan metode titrasi hanya sekitar 0,178% GMA yang tercangkok kedalam karet alam dan secara kualitatif dengan menggunakan spektroskopi FT-IR menunjukkan bahwa tidak semuanya pita serapan dari gugus fungsi yang khas GMA pada spectrum FT-IR NR-g-GMA yang disajikan pada Gambar 4.6
Gambar 4.6 Spektrum FT IR NR, GMA dan NR-g-GMA
khas pada bilangan gelombang 1242,20 cm-1 yang merupakan serapan gugus C-O pada karet alam-g-GMA dimana guguis C-O merupakan pita serapan yang khas pada glysidil Metakrilat.
Sedikitnya GMA yang tercangkok ke dalam karet alam disebabkan kecenderungan pada monomer glisidil metakrilat membentuk homopolimerisasi sehingga menghasilkan poli-glisidil metakrilat serta kurang maksimalnya kerja inisiator untuk membentuk radikal dimana pada proses ini inisiator yang digunakan merupakan benzoil peroksida.
4.2.4 Hasil Analisa Sifat Mekanik Pada Komposit GMA, NR/NR-g-GMA/Montmorillonit dan NR/NR-g-NR/NR-g-GMA/Montmorillonit modifikasi
Gambar 4.7 Grafik Rengangan Vs Tegangan Dari Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT, NR-NR-g-GMA/MMT modifikasi
4.2.5 Hasil Analisa Ketahanan Termal Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/Montmorillonit dan NR/NR-g-GMA/Montmorillonit modifikasi
Termogravimetri analisis (TGA) adalah merupakan pengujian yang dilakukan pada sampel untuk mengetahui perubahan massa yang hilang (weight-loss) akibat dengan adanya perubahan terhadap temperatur. Analisa memberikan informasi titik dimana massa yang hilang terlihat paling jelas terhadap perubahan suhu, sehingga data yang dihasilkan dapat digunakan untuk memprediksi kestabilan termal.
Gambar 4.8 Kurva TGA Komposit Karet Alam/Montmorillonit Tanpa Filler, Karet Alam/Montmorillonit, Karet Alam/Montmorillonit Dengan Modifikasi CTAB 0,03 mol
4.2.6 Analisa Sifat Morfologi Dengan Uji Scanning Elektron Microscopy
Pada kompon karet tidak bercampur secara merata karena masih terdapat butiran-butiran pada permukaan kompon, hal ini mengindikasikan bahwa komposisi dari ingredient tidak bercampur secara merata. Ini ditunjukkan masih terdapatnya butiran-butiran putih ZnO dalam jumlah sedikit pada permukaannya.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Waktu optimum yang diperoleh dari mastikasi adalah 4 menit sehingga diperoleh berat molekul minimum sebesar 338.098 gr/mol. Hal ini bertujuan untuk memudahkan atau bercampurnya bahan kimia yang lain kedalam karet alam.
2. Hasil analisa karet alam-g-GMA diperoleh bahwa hanya sekitar 0,178% glisidil metakrilat yang tergrafting dalam karet alam, serta pada analisa gugus fungsi dengan FT-IR diperoleh bahwa adanya gabungan dari kedua gugus fungsi yaitu karet alam dan glisidil metakrilat pada spektrum FT IR karet alam-g-GMA.
3. Hasil analisa mekanik pada komposit karet alam/montmorillonit yang dimodifikasi dihasilkan bahwa kekuatan elastisitas optimum terdapat pada kompon karet alam/montmorillonit yang dimodifikasi dengan CTAB pada konsentrasi 0,03 mol yaitu sebesar 1,57 MPa. Analisa termal dengan menggunakan TGA menunjukkan kestabilan termal kompon terdapat pada suhu 500% dimana hampir 90% kompon terdekomposisi. Analisa morfologi dengan menggunakan SEM menunjukkan bahwa komposit karet alam/montmorillonit yang dimodifikasi dengan CTAB menghasilkan campuran yang lebih homogeny
4. 5.2 Saran
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Karet Alam
Karet alam adalah polimer isoprena (C5H8) yang mempunyai bobot molekul yang besar. Susunannya adalah –CH–C(CH3)=CH–CH2–. Karet Hevea yang diperoleh dari pohon Hevea brasiliensis adalah bentuk alamiah dari 1,4 poliisoprena. Karet jenis ini memiliki ikatan ganda lebih dari 98% dalam konfigurasi cisnya yang penting bagi kelenturan atau elastisitas poliisoprena. Lebih dari 90% cis –1,4 poliisoprena digunakan dalam industri karet Hevea.
Karet alam adalah salah satu bahan penting yang digunakan secara luas dalam aplikasi teknik. Penggunaannya terutama disebabkan oleh kelembutan alaminya dan kemudahan pembentukannya. Bagaimanapun, bahan pengisi perlu ditambahkan dengan maksud untuk menyiasati sifat-sifat alami yang tidak dikehendaki sehingga didapat suatu produk seperti yang diinginkan (Tarachiwin, 2005).
Karet merupakan politerpena yang disintesis secara alami melalui polimerisasi enzimatik isopentil pirofosfat. Unit ulangnya adalah sama sebagaimana 1,4 poliisoprena. Susunan ruang demikian membuat karet mempunyai sifat kenyal. Adapun rumus bangun dari isoprena, poliisoprena dan cis-1,4 poliisoprene dapat dilihat pada gambar berikut:
H2C C
CH3
CH CH2
CH2 C C Gambar 2.2 Rumus bangun Poliisoprena
C C
Gambar 2.3 Rumus bangun cis- 1,4 – Poliisoprena (Stevens, 2001).
Bentuk utama dari karet alam yang terdiri dari 97% cis 1,4 isoprena dikenal sebagai Havea Rubber. Hampir semua karet alam diperoleh sebagai lateks yang terdiri dari 32-35% karet dan sekitar 33% senyawa lain, termasuk asam lemak, gula, protein, sterol ester dan garam. Lateks biasa dikonversikan ke karet busa dengan aerasi mekanik yang diikuti oleh vulkanisasi (Stevens, 2001).
Untuk mengubah sifat fisik dari karet dilakukan proses vulkanisasi. Vulkanisasi adalah proses pembentukan ikatan silang kimia dari rantai molekul yang berdiri sendiri, meningkatkan elastisitas dan menurunkan plastisitas. Suhu adalah faktor yang cukup penting dalam proses vulkanisasi, namun tanpa adanya panas pun karet tetap dapat divulkanisasi. Vulkanisasi karet alam sangat bagus dalam hal berikut :
Kepegasan pantul
Tegangan putus
Ketahanan sobek
2.1.1 Sifat Kimia Karet
Hasil utama tanaman karet (Hevea brasiliensis) adalah karet. Apabila hevea segar disentrifugasi pada kecepatan 32000 putaran per menit (rpm) selama 1 jam akan terbentuk 4 fraksi yaitu:
1. Fraksi karet
terdiri dari partikel-pertikel karet yang terbentuk bulat dengan diameter 0,05 – 3 mikron. Partikel karet diselubungi oleh lapisan pelindung yang terdiri dari protein dan lipida dan berfungsi sebagai pemantap.
2. Fraksi frey wessling
Fraksi ini terdiri dari pertikel – partikel frey wessling yang dikemukakan oleh Frey Wessling. Fraksi ini bewarna kuning karena mengandung karotenida. 3. Fraksi serum
juga disebut fraksi C (centrifuge cerum) mengandung sebahagian komponen bukan karet yaitu air, protein, karbohidrat dan ion – ion logam.
4. Fraksi bawah
terdiri dari partikel – partikel lutoid yang bersifat gelatin mengandung senyawa nitrogen dan ion – ion kalsium serta magnesium (Ompusunggu, 1987).
2.1.2 Sifat Fisika Karet
Sifat fisika karet mentah dapat dihubungkan dengan dua komponen yaitu viskositas dan elastisitas yang bekerja secara serentak. Viskositas diperlukan untuk mengukur ketahanan terhadap aliran (deformasi). Terjadinya aliran pada karet yang disebabkan oleh adanya tekanan/ gaya disebabkan oleh dua hal, yaitu: 1. Terlepasnya ikatan di dalam atau antara rantai poliisoprena seperti terlepasnya
benang-benang yang telah dirajut. Hal ini terjadi pada stress yang rendah/kecil 2. Terlepasnya seluruh ikatan rantai poliisoprena dan satu monomer dengan
Dengan demikian komponen viskositas adalah irreversible dan dihitung sebagai aliran dingin (cold flow) dari karet mentah, sedangkan elastisitas mengukur energi yang segera dikembalikan oleh karet setelah diberikan input energy kepadanya. Elastisitas menunjukan jarak diantara ujung-ujung rantai poliisoprena.
2.1.3 Jenis-jenis Karet Alam
Ada beberapa macam karet alam yang dikenal, diantaranya merupakan bahan olahan. Bahan olahan yang ada yang setengah jadi atau sudah jadi. Ada juga karet yang diolah kembali berdasarkan bahan karet yang sudah jadi.
Jenis-jenis karet alam yang dikenal luas adalah:
Bahan olahan karet (lateks kebun, sheet angin, slab tipis, dan lump segar)
Karet konvensional (RSS, white crepes, dan pale crepe)
Lateks pekat
Karet bongkah atau block rubber (SIR 5, SIR 10, SIR 20)
Karet spesifikasi teknis atau crumb rubber
Karet siap olah atau tyre rubber
Karet reklim atau reclaimed rubber (Tim Penulis, 1992).
2.1.4 Standart Indonesia Rubber (SIR)
Ketentuan tentang SIR didasarkan pada ketentuan Menteri Perindustrian dan Perdagangan dengan SK No.143/KP /V /69. Yang berlaku mulai 18 Juni 1969
menetapkan ketentuan-ketentuan SIR sebagai berikut : 1. Standart Indonesia Rubber (SIR) adalah karet alam yang dikeluarkan dari
daerah-daerahyang termasuk dalam lingkungan Negara Repoblik Indonesia.
2. Standart Indonesia Rubber (SIR) yang diperdagangkan dalam bentuk
dalam kantung kertas/krapt 4 ply atau dalam bentuk pallet seberat 0,5 ton atau 1 ton.
3. Mutu untuk SIR ditetapkan berdasarkan spesifikasi teknis, berbeda dengan cara visual yang konvensional sebagaimana tercantum dalam International Standart of Quality and packing for Natural Rubber (The Green Book). 4. Standart Indonesia Rubber (SIR) terdiri dari 3 jenis mutu dengan spesifikasi
teknis SIR 5, SIR 10 dan SIR 20. Semua jenis karet yang diperdagangkan dalam bentuk SIR harus disertai dengan penetapan nilai Plasticity Retention Index (PRI) dengan menggunakan tanda huruf :
“H” untuk PRI lebih besar atau sama dengan 80.
“M” untuk PRI antara 60 – 79.
“S” untuk PRI antara 30 – 59.
Karet yang mempunyai nilai SIR lebih rendah dari 30 tidak diperkenankan dimasukkan dalam SIR.
5. Warna karet tidak menjadi bagian dalam spesifikasi teknis.
6. Setiap produsen dari SIR dengan mutu apapun diwajibkan untuk mendaftarkan pada Departeman Perdagangan. Oleh Departeman Perdagangan akan diberikan tanda pengenal produsen kepada setiap produsen karet bongkah, untuk setiap pabrik yang diusahakan. Setiap mutu SIR diwajibkan untuk menyerahkan contoh-contoh hasil produksi kepada balai Penelitian Bogor atau Balai Penelitian Perkebunan, sesuai dengan ketentuan-ketentuan yang ditetapkan oleh kedua balai tersebut untuk mendapatkan Surat Penetapan Jenis Mutu Produksi
7. Setiap eksport karet SIR wajib disertai dengan sertifikat kualitas yang dikeluarkan/disahkan oleh Badan Lembaga Penelitian Perindustrian.
2.1.5 Karet Alam SIR 10
Karet alam SIR 10 berasal dari koagulan (lateks yang mudah menggumpal) atau hasil olahan seperti lum, sit angin, getah keping, sisa dan lain-lain, yang diperoleh dari perkebunan rakyat dengan asal bahan baku yang sama dengan koagulum.
Langkah-langkah dalam proses pengolahan karet alam SIR 10 yaitu dengan pemilihan bahan bakuyang baik, koagulum (lum mangkok, sleb, sit angin, getah sisa, dan lain-lain). Kemudian dilakukan pembersihan dan pencampuran. Proses pengeringan dilakukan selama 10 hari sampai 20 hari. Kemudian dilakukan proses peremahan, pengemasan bandela (setiap bandela 33 kg atau 35 kg) dan karet alam SIR 10 siap untuk diekspor (Ompusunggu, 1987).
2.2 Kompatibilitas Campuran Polimer
Kompatibilisasi campuran polimer dapat didefinisikan sebagai : 1. Campuran dari polimer pada skala molekul tertentu 2. Kesesuaian campuran polimer yang sifatnya diinginkan
3. Kesesuaian campuran polimer yang menunjukkan satu fasa ketika digabung (Bhatnagar, 2004).
Kompatibilisasi berguna untuk :
1. Mengurangi energi antarmuka dan memperbaiki adhesi antara fase dengan mengumpulkan pada batas layar, sehingga memperkecil fase dispersi ukuran partikel
2. Memperoleh dispersi yang baik selama campuran
3. Menstabilkan dispersi yang baik terhadap agglomeration (penumpukan) selama berlangsungnya proses
4. Mencapai suatu morfologi yang seimbang yang akan memberikan tegangan halus yang ditransfer dari satu fase ke fase yang lain dan digunakan untuk menahan gangguan (kerusakan) tegangan yang lebih besar (Bukit, 2011).
2.2.1 Monomer Glisidil Metakrilat
Monomer glisidil metakrilat (GMA) mengandung dua gugus, yaitu gugus epoksi dan gugus vinil. Adanya kedua gugus ini dapat memberikan kebebasan pada penggunaan GMA dalam mendesain polimer.
Epoksida merupakan senyawa eter cincin tiga. Suatu cincin epoksida tidak memiliki sudut ikatan sp3 sebesar 1090 tetapi memilki sudut antar inti sebesar 600 sesuai dengan persyaratan cincin tiga. Orbital yang membentuk ikatan cincin tidak dapat mencapai tumpang tindih maksimal, oleh karena itu cincin epoksida mengalami tegangan (strained). Polaritas ikatan-ikatan C-O bersama-sama tegangan cincin ini mengakibatkan reaktivitas epoksida yang tinggi dibandingkan reaktivitas eter lainnya.
oksidasi sedangkan reaksi pada gugus epoksi dapat meningkatkan ketahanan
Gambar 2.4 Struktur Glisidil Metakrilat
( Laine,2007)
2.2.2 Kopolimerisasi Cangkok
Kopolimerisasi cangkok monomer vinil untuk memodifikasi sifat permukaan polimer dasar telah banyak dilakukan untuk mendapatkan gugus-gugus fungsi tertentu dan memberikan kekuatan mekanik yang baik. Ada tiga metode umum untuk mempreparasi kopolimer-kopolimer cangkok yaitu:
1. Monomer dipolimerisasi dalam hadirnya suatu polimer dengan percabangan yang terjadi akibat adanya transfer rantai
2. Monomer dipolimerisasi dalam hadirnya polimer yang memiliki gugus-gugus fungsional reaktif atau letak-letak yang biasa diaktifkan misalnya, oleh radiasi
3. Dua polimer yang memilki gugus-gugus fungsional reaktif direaksikan bersama (Steven, 2001).
2.2.2.1 Grafting Glisidil Metakrilat Ke dalam Karet Alam
permukaan kedua polimer dan meningkatkan kekuatan mekanik. Kopolimer dalam bentuk in situ menunjukkan fase dispersi yang lebih efisien mengikuti titik leleh campuran.
Glisidil metakrilat (GMA) tergrafting sering digunakan sebagai zat kompatibilitas yang reaktif pada campuran poliester. Hal ini dikarenakan gugus epoksi dari GMA dapat bereaksi dengan gugus karbonil atau hidroksil dari poliester (Su, 2009).
Modifikasi karet alam dengan glisidil metakrilat sehingga menghasilkan zat kompatibilitas karet alam tergrafting GMA diharapkan mampu meningkatkan dispersi bahan pengisi yang berupa montorillonit kedalam karet alam. Adapun mekanisme polimerisasi terjadi pada gambar 2.5
Pembentukkan monomer radikal
Penyerangan karet alam radikal terhadap monomer
Grafting kopolimerisasi
HC C HC
Gambar 2.5 Mekanisme Polimerisasi(Eddiyanto, 2007)
2.3 Monmorillonit
Montmorilonit merupakan kelompok mineral filosilikat yang paling banyak menarik perhatian. Montmorillonit memiliki sifat seperti tanah liat, dimana pada X-Ray ditunjukkan dari kaolin dan bisa dibentuk dari mineral dengan partikel koloidal tertutup pada strukturnya. Sangat lembut, berwarna putih dan abu-abu menjadi merah rose dan kebiru-biruan (Dana, 1960).
Montmorillonit termasuk mineral tanah liat dari t-o-t, lapisan silikat dari kedua dioktahedral dan trioktahedral. Karakteristik yang dapat dimengerti dari bilangan grup ini adalah kemampuannya untuk mengabsorpsi molekul air dimana dapat meningkatkan kemampuannya pada strukturnya (Hurlbut, 1962).
(swelling). Kemampuan montmorilonit dalam meningkatkan sifat-sifat polimer sangat ditentukan oleh derajat pendispersian silikat ini dalam matriks polimer, tetapi sifat hidrofil dari permukaan montmorilonitmenghalangi proses ini.
Montmorilonitmurni dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang penggunaan, seperti kertas fotokopi tanpa karbon, adsorben selektif, pengobatan, membran, organoclay, polymeric clay, pillared clay, nanoclay produksi katalis (Vaccari,1998).
2.3.1. Struktur Montmorillonit
Montmorillonite memiliki bentuk seperti lembaran, dimensinya antara panjang dan lebar dapat dihitung hanya satu nanometer. Berikut ini adalah rumus struktur dari monmorillonit:
M+
y(Al2-yMgy)(Si4) O10(OH)2 * nH2O (www.nanocor.com)
Gambar 2.6 Struktur Bangun Montmorillonit (Beyer, 2002)
kondisi terjadinya bentonit, memungkinkan terjadinya substitusi Si oleh Al (bentuk tetrahedral ), menyebabkan mineral lempung kekurangan muatan negatif (-) yang dinetralisir oleh logam alkali dan alkali tanah. Ion logam tersebut berada diantara lapisan, sehingga dapat dipertukarkan dengan ion lain menyebabkan bentonit mempunyai sifat penukar ion (Zhu, 1996).
2.3.2 Sifat –Sifat Montmorillonit
Montmorillonit memiliki kemampuan untuk mengembang serta kemampuan untuk di interkalasi dengan senyawa organik membentuk material komposit organik-anorganik. Selain itu mineral ini juga mempunyai kapasitas penukar kation yang tinggi sehingga ruang antar lapis montmorillonit mampu mengakomodasi kation dalam jumlah yang besar serta menjadi montmorillonit sebagai material yang unik.
Na-montmorilonit memiliki kandungan Na+ yang besar pada antar lapisnya. Selain itu memiliki sifat mudah mengembang bila direndam dalam air dan akan terbentuk suspensi bila didispersikan ke dalam air. Untuk Ca-montmorilonit, kandungan Ca2+ dan Mg2+ relatif lebih banyak bila dibandingkan dengan kandungan Na+. Ca-montmorilonit memiliki sifat sedikit menyerap air dan jika didispersikan ke dalam air akan cepat mengendap atau tidak terbentuk suspensi. Oleh karena itu, Na-montmorilonit sering disebut dengan montmorilonit mengembang dan Ca-montmorilonit disebut dengan montmorilonit tidak mengembang (Riyanto, 1994).
2.4 Surfaktan
permukaan sistem tersebut jika diberikan dalam konsentrasi rendah. Struktur surfaktan terdiri dari dua bagian, yaitu bagian ekor dan kepala. Bagian ekornya ialah bagian hidrofobik atau tidak suka air, yang artinya dibutuhkan energi yang besar untuk melakukan kontak dengan air. Bagian ekor ini terbentuk dari rantai karbon, yang sifatnya jika makin panjang makin baik untuk menangkap kotoran non polar. Bagian kepala merupakan bagian yang hidrofilik atau menyukai air, yang artinya tidak diperlukan energi besar untuk melakukan kontak dengan air (Salanger, 2002). Struktur surfaktan diperlihatkan pada gambar 2.7
Bagian Kepala (Hidrofilik)
Bagian Ekor (Hidrofobik)
Gambar 2.7 Surfaktan
Muatan yang terkandung pada kepala surfaktan menentukan jenis surfaktan itu sendiri. Jenis-jenis surfaktan :
1. Anionik – membawa muatan negatif, contoh: Sodium Dodechyl Sulfate (SDS) CH3(CH2)11OSO3-Na+, Natrium Stearat CH3(CH2)16COO-Na+ dan Sodium Dodhecyl Benzene Sulfonate (SDBS) C12H25C6H4SO3-Na+.
2. Kationik – membawa muatan positif, contoh : Dodesilamin Hidroklorida, [CH3(CH2)11NH+Cl-.
3. Zwitterionik – membawa muatan positif dan negatif, contoh: Dodesil Betain, CH3(CH2)11NHCH2CH2COOH.
4. Non-ionik tidak bermuatan, contoh: Tergitol, C9H19C6H4O(CH2-CH2O)40H, Polistilen Laurel eter dan C12H25O(C2H4O)8H.
H3C H3C
CH3
N CH3
Br
Gambar 2.8 Senyawa Cetiltrimetiammonium Bromida (CTAB)
- Nama zat : Cetiltrimetilammonium Bromida - Formula : C19H42BrN
- Berat molekul : 364,45 g/mol
2.4.1.1Sifat Fisika Dan Kimia CTAB
Sifat fisika dan kimia dari CTAB dapat dilihat dari data dibawah ini:
- Tampilan : serbuk
- Warna : putih
- Rentang titik lebur : 237-243°C
- Kelarutan dalam air : larut (https://www.sigmaaldrich.com/)
2.5 Modifikasi Montmorillonit
Lempung tanah liat biasanya mengandung muatan positif yang memungkinkan terjadinya reaksi pertukaran kation. Muatan ini berasal dari satu atau lebih dari berbagai reaksi yang berbeda.
memungkinkan terjadinya interklasi dengan berbagai polimer (Charu, S., 2008). Umumnya hal ini didapat dilakukan reaksi pertukaran ion dengan surfaktan kationik termasuk dengan senyawa Cetiltreimetilammonium Bromida (CTAB) pada gambar 2.9
Gambar 2.9 Skema Proses Interklasi Pada Montmorillonit Dengan CTAB (Kishore, 2012)
2.6 Komposit
Pencampuran dilakukan untuk mendapatkan sifat-sifat yang diinginkan dengan berbagai variasi seperti komposisi bahan, temperatur pencampuran dan lainnya. Ada tiga jenis poliblen polimer komersil yaitu polimer sintetik dengan polimer sintetik, polimer sintetik dengan polimer alam dan polimer alam dengan polimer alam. Proses pencampuran dapat digolongkan menjadi dua jenis, yakni: a. Blending kimia yaitu menghasilkan suatu kopolimer yang ditandai dengan
terjadinya ikatan-ikatan kovalen antar polimer-polimer penyusunnya.
b. Blending fisik yaitu blending atas dua jenis polimer atau lebih yang strukturnya berbeda yang menghasilkan suatu poliblen. Dengan demikian dalam poliblen ini tidak terjadi ikatan kovalen antar komponen-komponennya. Interaksi yang terjadi dalam sistem ini dapat berupa ikatan hidrogen, interaksi dipol-dipol dan ikatan Van der Waals (Bandrup, 1975).
2.6.1 Nanokomposit
Polimer nanokomposit merupakan material yang terbentuk melalui penggabungan material polimer organik dengan material lain dalam skala nanometer. Polimer nanokomposit sangat menarik perhatian karena seringkali mempunyai sifat mekanik, termal, elektrik dan optik yang lebih baik dibandingkan dengan makro ataupun mikropartikelnya. Secara umum polimer nanokomposit terbentuk dengan mendispersikan nanopartikel organik atau anorganik pada matriks polimer. Nanopartikel dapat berupa material tiga dimensi berbentuk sferis atau polihedral seperti silika, material dua dimensi berupa padatan berlapis seperticlay, grafit dan hidrotalsit ataupun nanofiber satu dimensi seperti nanotube.
identik dengan matriks polimer serta dapat mengikat filler itu sendiri. Bahan kompatibilitas yang sering digunakan dalam pembuatan polimer nanokomposit adalah PP-g-MA. Kompatibilitas memegang peranan penting dalam proses compounding. Peran kompatibilitas sama seperti peran emulsifier dalam teknologi emulsi. Kompatibilitas yang paling banyak digunakan adalah kopolimer baik tipe blok maupun grafting (Liza, 2005).
Pada sistem konvensional, sebagai penguat polimer digunakan filler dengan ukuran mikron. Biasanya filler dalam ukuran mikro tidak dapat menghasilkan produk yang baik, karena pendispersiannya yang tidak merata di dalam matriks polimer. Polimer nanokomposit merupakan alternatif yang lebih menjanjikan dibandingkan system konvensional. Pola pendispersian filler di dalam matriks polimer terdiri dari dua tipe, yaitu:
a. Mikrokomposit
Pada matriks polimer jika polimer tidak dapat memenuhi ruang (interkelasi) di antara lapisan silikat. Mikrokomposit ini memiliki sifat yang sama dengan komposit konvensional.
b. Nanokomposit
2.6.2 Bahan Kompon
1. Bahan pemvulkanisasi
Belerang atau sulfur merupakan bahan pemvulkanisasi tertua dalam proses pembuatan barang jadi karet. Belerang menjadi jembatan antara rantai-rantai molekul karet sehingga terbentuk ikatan secara tiga dimensi. Reaksi ini mengubah karet yang bersifat plastis (lembut) dan lemah menjadi karet yang bersifat yang bersifat elastis, keras dan kuat. Vulkanisasi juga dikenal dengan proses pematangan (curing/cure), dan molekul karet yang sudah tersambung silang (crosslinked) dirujuk sebagai vulkanisasi karet (rubber vulcanite) (Liang, 2004).
2. Bahan pencepat ( accelerator)
Bahan ini berfungsi untuk membantu mengontrol waktu dan temperatur pada proses vulkanisasi dan dapat diperbaiki sifat vulkanisasi karet. Beberapa jenis bahan pempercepat antara lain:
- Bahan pempercepat organik seprti: Mercapto Benzhoatiazole Disulfhida, Marcapto Banzhoathizole, Tetra metil Thiura Disulfarat.
- Bahan pempercepat anorganik seperti: karbonat, Timah hitam, magnesium dan lain-lain (Mark dan Erman,2005).
3. Bahan pengiat (activator)
Bahan ini berfungsi sebagai bahan pengaktifan yang dapat meningkatkan kerja dari bahan pempercepat. Baham pengiat umum yang biasa digunakan adalah kombinasi antara ZnO dan asam stearat.
4. Bahan Antidegradasi (antidegradant)
Penambahan bahan antidegradasi ini bertujuan untuk melindungi barang jadi karet dari serangan oksigen dan ozon. Unsur-unsur yang terkandung dalam udara tersebut dapat menurunkan sifat fisik atau bahkan menimbulkan retak-retak di permukaan barang jadi karet.
5. Bahan Pengisi
mengendalikan sifat barang jadi karet atau biaya produksi pembuatan barang jadi karet. Bahan pengisi terbagi atas dua yaitu:
- Menguatkan (reinforcing filler)
Bahan pengisi ini bertujuan untuk meningkatkan kekerasan, antara lain untuk meningkatkan kekuatan tarik (tensile strength), kekuatan sobek (tear strength) dan ketahanan kikis (abrasion resistance).
- Tidak menguatkan (nonreinforcing filler)
Bahan pengisi ini bertujuan menekan biaya produksi kompon (Buana, 2009).
2.7Analisis dan Karakterisasi Bahan Polimer
Karakterisasi yang akan dilakukan dalam penelitian kali ini yaitu meliputi pengujian ukuran partikel dengan menggunakan Particel Size Analyser (PSA), pungujian bobot molekul dengan menggunakan viskositas Mooney, Pengujian terhadap gugus fungsi dengan menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FT-IR), Pengujian ketahanan termal dengan menggunakan Thermal Gravimetry Analyzer (TGA) dan analisa permukaan dengan menggunakan Scanning Elektron Microscopy (SEM).
2.7.1 Particle Size Analyzer
Perhitungan partikel secara modern umumnya menggunakan analisis gambar atau beberapa jenis penghitung partikel. Gambar didapatkan secara tradisional dengan mikroskop elektron atau untuk partikel yang lebih kecil menggunakan SEM (James & Syvitski, 1991).
Penyinaran sinar laser pada analisis ukuran partikel dalam keadaan tersebar. Pengukuran distribusi intensitas difraksi cahaya spasial dan penyebaran cahaya dari partikel. Distribusi ukuran partikel dihitung dari hasil pengukuran. Difraksi sinar laser analisis ukuran partikel meliputi perangkat laser untuk mennghasilkan sinar laser ultraviolet sebagai sumber cahaya dan melekatkan atau melepaskan flourescent untuk mengetahui permukaan photodiode array yang menghitung distribusi intensitas cahaya spasial dan penyebaran cahaya selama terjadinya pengukuran (Totoki, 2007).
Partikel Ukuran Analyzer adalah alat yang mampu mengukur partikel distribusi ukuran emulsi, suspensi dan bubuk kering. Hal ini dapat melakukan berbagai analisis dalam penggunaan operasi yang sangat ramah lingkungan. Keunggulannya antara lain :
1. Akurasi dan reproduksibilitas berada dalam ±1% 2. Mengukur berkisar dari 0,02 nm sampai 2000 nm
3. Dapat digunakan untuk pengukuran distribusi ukuran partikel emulsi, suspensi dan bubuk kering (Hossaen, 2000).
2.7.2 Spektroskopi Infra Merah Fourier Transform
Pada dasarnya teknik ini sama dengan spektroskopi infra merah biasa, kecuali
dilengkapi dengan cara penghitungan “Fourier transform” dan pengolahan data untuk mendapatkan resolusi dan kepekaan yang lebih tinggi. Teknik ini dilakukan dengan penambahan peralatan interferometer yang telah lama ditemukan oleh Michelson pada akhir abad 19. Michelson telah mendapat informasi spektrum dari
transform pada spektrofotometer dalam bidang astronomi. Dua variasi instrumental dari spektroskopi inframerah (IR) yaitu metode dispertif yang memiliki prisma atau kisi
untuk mendispersikan radiasi IR dan metode Fourier transform (FT) yang menggunakan
prinsip interferometri. Kelebihan-kelebihan dari FT-IR mencakup persyaratan ukuran
sampel yang kecil, perkembangan spektrum yang cepat. Karena instrument ini memiliki
komputer yang terdedikasi, maka memiliki kemampuan untuk menyimpan dan
memanipulasi spektrum.
FT-IR bermanfaat dalam meneliti paduan-paduan polimer. Sementara paduan yang tidak dapat bercampur memperlihatkan suatu spektrum IR yang merupakan superposisi dari spektrum homopolimer, spektrum paduan yang dapat bercampur adalah superposisi dari tiga komponen, dua spektrum homopolimer dan satu spektrum interaksi yang timbul dari interaksi kimia atau fisika antara homopolimer (Steven, 2001).
Sampel yang digunakan untuk analisa dapat berupa padat cair dan gas. Metoda penyiapan untuk polimer antara lain melarutkan polimer ke dalam suatu pelarut seperti karbon bisulfida, karbon tetra klorida atau kloform, pembuatan film transparan dan metode pellet Kbr.
Hubungan kuantitatif antara konsentrasi (C) dan adsobsi (A) pada spektroskopi infra merah diberikan oleh persamaan Lambert – Beer :
A = C L (2.1) Keterangan:
= Absorbsifitas molar
L = Tebal sampel (jarak yang ditempuh sinar IR yang menembus sampel)
Hubungan intensitas radiasi, absorbansi (A) didefenisikan sebagai :
Keterangan:
lo = Intensitas radiasi sebelum melewati sampel l = Intensitas radiasi setelah melewati sampel
Untuk mengukur serapan gugus dari serapan spektrum infra merah digunakan cara dasar tangen. Seperti terlihat pada gambar 2.10 dengan menggunakan metode garis AC, maka harga lo adalah panjang BE dan I = DE, sehingga harga absorbansi adalah :
A = log (2.3)
Hal ini dilakukan mengingat transmisi 100% tidak pernah dicapai karena adanya serapan dari medium (serapan latar belakang).
Gambar 2.10 Pengukuran absorbansi dan transmitasi dan spektrum IR BE
2.7.3 Uji Sifat Mekanik
Sifat mekanis biasanya biasanya dipelajari dengan mengamati sifat kekuatan tarik
(σ
t) menggunakan alat pengukuran tensometer atau dinamometer, bila terhadap bahan diberikan tegangan. Secara praktis kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban maksimum (F
maks) yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan. Karena selama dibawah pengaruh tegangan, spesimen mengalami perubahan bentuk (deformasi) maka definisi kekuatan tarik dinyatakan dengan luas penampang
σt =FmaksAo .
selama deformasi, dapat diasumsikan bahwa volum spesimen tidak berubah, sehingga perbandingan luas penampang semula dengan penampang setiap saat, A
o/A = l/lo, dengan l dan lo masing-masing adalah panjang spesimen setiap saat dan semula. Bila didefenisikan besaran kemuluran ( ) sebagai nisbah pertambahan
panjang terhadap panjang spesimen semula ( = Δl/l
o) maka diperoleh hubungan
� = l + ε .Ao
Tegangan lumer
Kuat tarik Tegangan putus
Perpanjangan Lumer
Te
ga
nga
n
Regangan
Gambar 2.11 Kurva tegangan regangan bahan polimer
2.7.4 Pengujian Kestabilan Termal
Pengujian kestabilan bahan polimer dengan menggunakan Thermogravimetri Analysis (TGA) merupakan suatu teknik mengukur perubahan jumlah dan laju berat dari material sebagai fungsi dari temperatur atau waktu dalam atmosfer yang terkontrol. Pengukuran digunakan untuk menentukan komposisi material dan memprediksikan stabilitas termalnya pada temperatur mencapai 1000 0C. Teknik ini dapat mengkarakterisasi material yang menunjukkan kehilangan atau pertambahan berat akibat dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi.
2.7.5 Analisa Morfologi
Analisa morfologi dengan menggunakan Scanning electron microscopy (SEM) merupakan suatu alat yang dapat menggambarkan bentuk suatu bayangan pada permukaan suatu benda, struktur permukaan dari pada benda yang diuji yang berfungsi untuk mempelajari struktur pemukaan itu secara langsung.
Pada dasarnya alat ini berkerja dengan menggunakan sinyal yang dihasilkan dari elektron yang untuk dipantulkan atau dengan kata lain berkas sinar elektron sekunder. SEM menggunakan prinsip scanning dengan prinsip utamanya ialah suatu berkas elektron diarahkan dari satu titik ke titik yang lain pada permukaan suatu spesimen.
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 LatarBelakang
Karet alam sebagai salah satu sumber alam yang terbaruhui, yang memiliki banyak bagian komprehesif yang sangat baik, seperti ketahanan yang luar biasa, kekuatan tarik yang baik dan ketahanan sobek yang baik.Namun, sebagai polimer yang tidak jenuh, karet alam akan mengalami degradasi bertahap pada suhu yang tinggi atau ketika terkena oksigen, ozon atau ultraviolet, yang mana memiliki efek negatif yang sangat terutama pada aplikasi. Untuk mengatasi keterbatasan pada karet alam dan memperluas dalam penerapanya, modifikasi dari karet alam menjadi sangat penting. Variasi-variasi metode dapat digunakan untuk memodifikasi karet alam, salah satu cara dapat digunakan modifikasi secara kimia dengan menambahkan senyawa atau atom lain ke dalam rantai molekul karet (Wang, 2009).
Karet alam sering digunakan pada berbagai aplikasi khususnya untuk industri ban karena memiliki sifat elastis yang sangat baik lebih dari karet olahan atau sintesis. Sifat keterbatasan pada karet alam disebabkan oleh ketahanan pada minyak yang rendah dan permebialitas terhadap udara yang tinggi. Proses grafting polimerisasi dengan maleat anhidrat atau jenis monomer polar lainnya dapat menyatukan senyawa polar kedalam ikatan karet alam yang non polar. Hal ini dapat meningkatkan kompabilitas antara karet alam dengan elastomer-elastomer yang bersifat polar dan beberapa plastic teknis yang lain seperti poliamida (Saelao, 2004).
Dalam dua decade terakhir, penelitian terfokuskan pada perkembangan dari bahan penguat untuk mengantikan karbon hitam pada kompon karet.Sepiolit, kaolin dan padatan silica sering digunakan sebagai bahan penguat. Namun bahan penguat jenis ini rendah dibandingkan dengan karbon hitam. Karena untuk senyawa anorganik alam, merupakan bahan pengisi mineral yang tidak kompatibel dengan matriks polimer.
Lempung dan mineral lempung seperti monmorillonit, saponit, hectorit, dan yang lain, sering digunakan sebagai bahan pengisi untuk karet dan plastik, untuk menjaga polimer yang konsumtif dan menurunkan harga produksi.Lempung mineral tersusun dari layer silikat dengan tebal 1 nm dan lateral dimensi 200-300 nm. Kation internal dan eksternal dapat berubah dengan ion anorganik atau senyawa organic lain, untuk contoh ion alkil ammonium kuartener. Modifikasi organofilik membuat silikat kompatibel dengan polimer. Molekul-molekul yang ditambahkan dapat meningkatkan jarak antara lapisan dalam proses interklasi atau membubarkan lapisan-lapisan yang terpisah secara acak dalam eksflotasinya (Arroyo, 2003).
Indawahyuni (2013) telah membuktikan adanya perubahan sifat mekanik serta kestabilan termal yang meningkat pada komposit karet alam dengan bahan pengisi bentonit yang dimodifikasi dibandingkan dengan bahan pengisi yang tidak dimodifikasi.
Menurut uraian diatas, maka peneliti ingin membandingkan bagaimana kekuatan mekanik serta kestabilan termal dari komposit karet alam dengan menggunakan zat kompatibilitas karet alam tergrafting dengan Glisidil Metakrilat serta bahan pengisi berupa monmorillonit yang dimodifikasi dengan surfaktan CetilTriammomnium Bromida. Sehingga karet alam yang dimodifikasi dapat bercampur sedemikian rupa dengan monmorillonit sehingga menghasilkan komposit yang dapat meningkatkan kekuatan dari karet alam.
1.2Perumusan masalah
Adapun permasalahan yang ditemui pada penelitian ini adalah:
1. Apakah zat kompatibilitas karet alam-g-GMA yang dihasilkan mampu menghasilkan pencampuran komposit karet alam/montmorillonit yang lebih maksimal.
2. Bagaimana komposit karet alam/montmorillonit yang dimodifikasi organik mampu meningkatkan kekuatan dari karet alam.
1.3Pembatasan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, maka penelitian ini dibatasi sebagai berikut:
1. Karet Alam yang digunakan berupa karet yang berasal dari Perkebunan PTPN III Kecamatan Dolok Merawan, Serdang Bedagai, Provinsi Sumatera Utara 2. Monmorillonit yang digunakan merupakan monmorillonit komersil produksi
Sigma Aldirch
3. Modifikasi montmorillonit menggunakan surfaktan CTAB 4. Menggunakan zat kompatibilitas berupa karet alam-g-GMA
1.4Tujuan Penelitian
Berdasarkan masalah diatas maka, tujuan penelitian ini adalah:
1. Untuk mengetahui zat kompatibilitas karet alam-g-GMA yang dihasilkan mampu menghasilkan pencampuran komposit karet alam/montmorillonit yang lebih maksimal
2. Untuk mengetahui komposit karet alam/montmorillonit yang dimodifikasi mampu meningkatkan kekuatan dari karet alam
1.5Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan nilai tambah terhadap karet alam dalam menghasilkan komposit yang berkualitas baik serta memberikan sumbangan bagi peningkatan teknologi.
1.6Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Fisika dan Kimia Polimer FMIPA USU, Laboratorium Terpadu USU, Puspitek Pusat Nano Teknologi LIPI Serpong, Laboratorium Pengujian Mutu Pabrik Gunung Para PTPN III, Laboratorium Penelitian Teknik Kimia USU, Laboratorium Teknik Kimia Politeknik Lhokseumawe.
1.7Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium, dimana pada penelitian ini dilakukan beberapa tahapan yaitu:
- Tahap I
- Tahap II
Pada tahapan ini variasi surfaktan CTAB dicampur dengan monmorillonit, dipanaskan dan diaduk dengan menggunakan magnetik stirer.
- Tahap III
Pada tahapan ini karet alam yang telah dimastikasi direfluks dengan glisidil metakrilat serta menggunakan benzoil peroksida sebagai inisiator.
- Tahap IV
Karet alam yang telah dimastikasi dicampur dengan karet alam-g-GMA, asam stearat, ZnO, MBT, Organomonmorillonit dan sulfur. Kemudian dicetak dengan alat pres hidrolik panas.
a. Tahapan karakterisasi komposit karet alam/monmorillonit:
Komposit karet alam/monmorillonit dikarakterisasi dengan uji mekanik, uji morfologi dan uji ketahanan termal
Variabel yang dilakukan dalam penelitian ini adalah: - Variabel bebas:
1. Waktu mastikasi karet alam 0; 2; 4; 6; 8 dan 10 menit
2. Konsentrasi CTAB 0,01mol; 0,03 mol; 0,05 mol dan 0,07 mol - Variabel tetap:
1. Karet alam 100 phr, GMA 10 phr, 0,5 phr BPO
2. Karet alam yang telah dimastikasi 90 phr, karet alam-g-GMA 10 phr, asam stearat 0,5 phr, Zink oksida 6 phr, OrganoMonmorillonit 5 phr, MBT 0,5 phr, sulfur 3,5 phr
- Variabel terikat:
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET ALAM/MONTMORILLONIT MENGGUNAKAN
CETILTRIMETILAMMONIUM BROMIDA SEBAGAI PEMODIFIKASI ORGANIK
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pembuatan dan karakterisasi komposit karet alam/montmorillonit dengan cetiltrimetilammonium bromida (CTAB) sebagai pemodifikasi secara organik. Karet Alam SIR-10 dimastikasi pada suhu 60oC dengan variasi waktu 0; 2; 4; 6; 8; dan 10 menit menggunakan two-roll mill. Kemudian SIR-10 yang telah dimastikasi selama 4 menit yang merupakan waktu optimum mendapatkan berat molekul terendah digrafting dengan GMA untuk mendapatkan karet alam-g-GMA yang selanjutnya digunakan sebagai bahan penyelaras (compatibilizer). Montmorillonit dalam jumlah yang sama yaitu 10 g dimodifikasi dengan CTAB dalam konsentrasi yang berbeda-beda 0; 0,01; 0,03; 0,05 mol dan 0,07 mol dan kemudian ditambahkan ke dalam karet SIR-10 dan karet alam-g-GMA menggunakan internal mixer menghasilkan komposit. Sampel komposit disiapkan mengikuti ASTM D-638 untuk uji tarik dengan kecepatan 1 mm/menit dan uji termal dengan TGA dari 30-800oC. Morfologi permukaan komposit dianalisis dengan SEM pada magnifikasi 15 kV. Hasil elastisitas optimum diperoleh pada penambahan montmorillonit dengan konsentrasi CTAB 0,03 mol yaitu 1,57 MPa dan nilai perpanjangan putus 23,96 %. Analisis degradasi termal menggunakan TGA menunjukkan massa yang terdekomposisi paling banyak pada 426oC sebesar 63,11%. Analisis morfologi menggunakan SEM menunjukkan permukaan komposit yang homogen.
THE PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF NATURAL RUBBER/MONTMORILLONITE COMPOSITE BY
MODIFICATION ORGANICALLY WITH CETILTRIMETILAMMONIUM
BROMIDA
ABSTRACT
Research on the preparation of composite natural rubber/montmorillonite by modifiying organically with cetiltrimetilammonium bromida have been done. Natural rubber SIR 10 mastication at 60 0C with variation 0; 2; 4; 6; 8; 10 minute using two-roll mill. SIR 10 mastication for 4 minute which is optimum time to get the lowest molecular weight greafted with GMA for receive natural rubber-g-GMA which used as compatibilizer agent. 10 gram montmorillonite modificated with CTAB on various concetration 0,01; 0,03; 0,05; 0,07 mol and then added to rubber SIR 10 and natural rubber-g-GMA using internal mixer to get composite. Sampel composite prepared based on ASTM D-638 to tensile test with velocity 1 mm/minute and thermal degradation analysis using TGA from 30-800 0C. Morphological analysis composite using SEM at 15kV. Results optimum to modulus young provide on montmorillonite with 0,03 mol CTAB is 1,57 MPa and strain at break is 23,96 %. Thermal degradation analysis showed the termal decomposition optimum at 4250C with 63,11 % decomposited. Morphological analysis using SEM showed a homogenous surface of composite.
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET ALAM/MONTMORILLONIT MENGGUNAKAN
CETILTRIMETILAMMONIUM BROMIDA SEBAGAI PEMODIFIKASI ORGANIK
SKRIPSI
DIANA ADNANDA NASUTION
100802060
`
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET ALAM/MONTMORILLONIT MENGGUNAKAN
CETILTRIMETILAMMONIUM BROMIDA SEBAGAI PEMODIFIKASI ORGANIK
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
DIANA ADNANDA NASUTION
100802060
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Karet Alam/Monmorillonite Menggunakan
CetilTrimetilamomnium Bromida sebagai Pemodifikasi Organik
Kategori : Skripsi
Nama : Diana Adnanda Nasution
Nomor Induk Mahasiswa : 100802060
Program Studi : Sarjana (S1) Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Agustus 2015
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2, Pembimbing 1,
Prof. Dr. Thamrin, M.Sc Saharman Gea, Ph.D
NIP. 196007041989031003 NIP.196408101991031002
Diketahui/Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET ALAM/MONTMORILLONIT MENGGUNAKAN
CETILTRIMETILAMMONIUM BROMIDA SEBAGAI PEMODIFIKASI ORGANIK
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja pembimbing dan saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Agustus 2015
