OBSERVASI MORFOLOGI DAN KOMPOSISI
HIDROKSIAPATIT YANG TERBUAT DARI CANGKANG
TELUR AYAM KAMPUNG DAN AYAM RAS
CUCU CAHYATI
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER
INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Observasi Morfologi dan Komposisi Hidroksiapatit yang Terbuat dari Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras adalah benar karya saya dengan arahan komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Juni 2014
i
ABSTRAK
CUCU CAHYATI. Observasi Morfologi dan Komposisi Hidroksiapatit yang Terbuat dari Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hidroksiapatit dengan metode presipitasi wise drop. Hidroksiapatit hasil presipitasi dibuat dengan menggunakan prekursor kalsium yang diperoleh dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras serta sumber fosfat menggunakan (NH4)2HPO4. Hidroksiapatit disintesis dengan
variasi pengeringan pada suhu 110 oC selama 5 jam dan tanpa penahanan. Sebelum disintesis menjadi hidroksiapatit, serbuk putih hasil kalsinasi cangkang telur ayam kampung dan ayam ras dikarakterisasi menggunakan spektrometer Fourier Transform Infrared dan SEM-EDX. Serbuk cangkang telur ayam yang telah dikalsinasi menunjukkan serbuk CaO, namun masih terdapat unsur C sebesar 1.54% dan 0.92%, unsur Mg sebesar 0.42% dan 0.62% serta unsur P dengan persentase 0.26% dan 0.49%. Struktur morfologi hasil kalsinasi cangkang telur ayam membentuk matriks seragam. Besar kandungan unsur kalsium dalam sampel hasil kalsinasi cangkang telur ayam kampung yaitu 64.72% sedangkan kandungan unsur kalsium dari hasil kalsinasi cangkang telur ayam ras sebesar 71.11%. Kandungan gugus fungsi dalam hidroksiapatit yang dihaluskan dikarakterisasi Fourier Transform Infrared, terdeteksi bahwa gugus yang terdapat dalam sampel yaitu OH-, PO43- yang menunjukkan
karakteristik hidroksiapatit. Struktur morfologi sampel hidroksiapatit terlihat menunjukkan struktur partikel kecil yang berdekatan dan seragam dengan ukuran partikel yang berbeda-beda, dengan panjang partikel sekitar 0.34-0.39 dan lebar partikel sebesar 0,13-0,16. Sementara komposisi unsur rasio Ca/P dari sampel hidroksiapatit yang diperoleh berkisar 1.5-1.62 hampir mendekati rasio Ca/P sebesar 1.67.
Kata kunci: Cangkang telur ayam, FTIR, hidroksiapatit, SEM-EDX.
ABSTRACT
CUCU CAHYATI. Observation of Hydroxyapatite Morphology and Composition made of Domestic and Broiler Chicken Eggshells. Supervised by KIAGUS DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.
This research showed synthesis of hydroxyapatite by wise drop precipitation method. Hydroxyapatite precipitation results was made of calcium precursors derived from domestic and broiler chicken eggshell and a source of phosphate using (NH4)2HPO4. Hydroxyapatite was synthesized at 110 °C for 5 hours and without
holding time. Powder of chicken eggshells were characterized using Fourier Transform Infrared spectrometer and SEM-EDX. Chicken eggshell after calcination showed powders of CaO, and elements C of about 1.54% and 0.92%, element Mg about 0.42% and 0.62% and element P about 0.26% and 0.49%. Morphological structure after calcination showed uniform matrix. Content of calcium in the powder of domestic chicken eggshell is 64.72% while broiler chicken eggshell is 71.11%. The content of functional groups in hydroxyapatite characterization by Fourier Transform Infrared have OH-, PO43- bending which shows the characteristics of
hydroxyapatite. Morphological structure of hydroxyapatite samples showed visible adjacent structures and small particles with uniform particle size vary with particle length and width of the particle around 0.34 to 0.39 and 0.13 to 0.16. While composition ratio Ca/P of hydroxyapatite sample obtained in range of 1.5 to 1.62.
OBSERVASI MORFOLOGI DAN KOMPOSISI
HIDROKSIAPATIT YANG TERBUAT DARI CANGKANG
TELUR AYAM KAMPUNG DAN AYAM RAS
CUCU CAHYATI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Judul Skripsi : Observasi Morfologi dan Komposisi Hidroksiapatit yang Terbuat dari Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras
Nama : Cucu Cahyati
NRP : G74100021
Disetujui oleh
Dr Kiagus Dahlan Pembimbing I
Setia Utami Dewi, MSi Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu, MSi Ketua Departemen
v
PRAKATA
Puji dan Syukur penulis panjatkan kepada ALLAH SWT atas segala karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan judul “Observasi Morfologi dan Komposisi Hidroksiapatit yang Terbuat dari Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras”. Tugas ini disusun sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Dalam penulisan hasil penelitian ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak, oleh karena penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Dr Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing akademik serta pembimbing pertama tugas akhir dan Ibu Setia Utami Dewi, MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan bimbingan dan motivasi kepada penulis.
2. Ibu Dr Siti Nikmatin, MSi selaku penguji yang telah memberikan kritik dan saran kepada penulis.
3. Kedua orang tua penulis bapak Asikin dan ibu Enti Rostini, Kakak Jalu Hartono, Nining Sri dan Evi Supriati serta seluruh keluarga atas segala doa, motivasi, semangat dan kasih sayangnya yang tidak pernah berhenti kepada penulis.
4. Mba Ais yang selalu memberi dukungan, kritik dan saran.
5. Teman-teman satu penelitian biofisika material khususnya Tiara, Iteh, Dini, Lia, Roro, Mila dan semuanya yang telah membantu dan saling menyemangati.
6. Teman dekat Helda, Jojo, Vivi, Nofitri dan Andari yang sabar menghadapi sikap penulis dan senantiasa memberikan semangat selama ini.
7. Mahasiswa fisika angkatan 45, 46, 47, 48, 49 khususnya angkatan 47 yang selalu bersama dalam suka maupun duka.
8. Teman-teman Jaikers, Imas, Elin, Mba Suke, Mba Wiwid, Teh Sarah, Avil dan semuanya atas kebersamaan dan kekeluargaannya selama ini.
9. Semua pihak yang telah banyak membantu penulis tidak bisa disebutkan satu per satu terima kasih atas doa dan dukungan.
Semoga skripsi ini dapat bermanfaat.
Bogor, Juni 2014
DAFTAR ISI
Prosedur dan Analisis Data 4
kalsinasi Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras 5 Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Presipitasi (wise drop) 5 Karakterisasi FTIR Serbuk Hasil Kalsinasi dan Hidroksiapatit dari
Cangkang Telur Ayam 5
Karakterisasi SEM-EDX Serbuk Hasil Kalsinasi dan Hidroksiapatit
dari Cangkang Telur Ayam 6
HASIL DAN PEMBAHASAN 6
Hasil Kalsinasi Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras 6
Hasil Sintesis Hidroksiapatit 9
Karakteristik Sampel Hidroksiapatit Berdasarkan FTIR 11
vii
DAFTAR TABEL
1. Efisiensi kalsinasi cangkang telur ayam kampung pada suhu 1000 oC
selama 5 jam 6
2. Efisiensi kalsinasi cangkang telur ayam ras pada suhu 1000 oC selama
5 jam 7
3. Komposisi unsur serbuk CaO cangkang telur ayam kampung dan
ayam ras menggunakan EDX 8
4. Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam 10 5. Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dengan pengeringan 110 oC tanpa penahanan 10 6. Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam 10
7. Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
dengan pengeringan 110 oC tanpa penahanan 10
8. Data spektra serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung
dan ayam ras 15
9. Data ukuran partikel serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras 17
10. Data komposisi unsur serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras 18
11. Rasio Molaritas Ca/P 18
DAFTAR GAMBAR
1. Spektra FTIR cangkang telur (a) kalsinasi 900 oC dan (b) kalsinasi
1000 oC penahanan 5 jam. 2
2. Spektra FTIR Sampel hidroksiapatit dengan sumber Ca cangkang telur
ayam 2
3. Spektra FTIR hasil kalsinasi 1000 oC selama 5 jam: (a) cangkang telur
ayam kampung dan (b) cangkang telur ayam ras 8
4. Karakterisasi SEM sampel serbuk CaO pada suhu 1000 oC dengan penahanan waktu selama 5 jam: (a) cangkang telur ayam kampung,
(b) cangkang telur ayam ras 9
5. Spektra FTIR sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung dengan pengeringan suhu 110 oC (a) selama 5 jam dan (b) tanpa
6. Spektra FTIR pengulangan sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam ras dengan pengeringan suhu 110 oC (a) selama 5 jam dan (b) tanpa
penahanan masing-masing 4x pengulangan 13
7. Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung tanpa ditahan 16 8. Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung ditahan 16 9. Morfologi sampel hidroksiapatit ayam ras tanpa ditahan 17 10. Morfologi sampel hidroksiapatit ayam ras ditahan 17
DAFTAR LAMPIRAN
1. Diagram Alir Penelitian 23
2. Persiapan cangkang telur 24
3. Sintesis Hidroksiapatit 25
4. Morfologi serbuk CaO dari cangkang telur ayam kampung
menggunakan SEM 26
5. Morfologi serbuk CaO dari cangkang telur ayam ras menggunakan
SEM 27
6. Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung tanpa ditahan
menggunakan SEM 28
7. Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung ditahan
menggunakan SEM 29
8. Morfologi sampel hidroksiapatit ayamras tanpa ditahan menggunakan
SEM 30
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kerusakan tulang sangat mengganggu fungsi tubuh manusia karena tulang merupakan komponen yang penting bagi manusia. Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan untuk menangani kerusakan tulang dilakukan dengan menggunakan bahan-bahan impor. Mineral pengganti tulang yang umum digunakan diantaranya allograft, autograft, dan xenograft. Ketiga material ini biasanya tersedia dalam jumlah terbatas, dengan adanya keterbatasan tersebut maka memicu perkembangan riset dalam bidang material dan sampai saat ini studi biomaterial sintetik terus berkembang. Biomaterial sintetik yang telah berhasil diproduksi oleh negara lain masih memiliki harga yang tinggi. Oleh karena itu perlu dikembangkan produksi biomaterial di tanah air.1
Seiring dengan perkembangan teknologi saat ini telah berkembang biomaterial pengganti tulang yang umum digunakan dari limbah-limbah yang ada. Biomaterial pengganti tulang pada umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat diantaranya hidroksiapatit [Ca10(PO4)6OH2] dan trikalsium fosfat [Ca3(PO4)2] karena kedua material ini memiliki komposisi kimia yang mendekati dengan komponen-komponen yang terdapat di dalam tulang.2
Hidroksiapatit ini telah banyak digunakan untuk salah satu bahan biomaterial dalam implan tulang karena merupakan konstituen anorganik alami tulang dan sangat biokompatibel. Sebuah metode alternatif untuk pembuatan hidroksiapatit dapat diekstraksi dari senyawa kalsium alami dan sintetik. Bahkan, beberapa peneliti telah berhasil mensintesis hidroksiapatit dari bahan biologis seperti kerang, cangkang telur ayam dan cangkang telur itik yang digunakan sebagai pengganti tulang. Kalsium dari cangkang telur ayam telah digunakan sebagai starting material dalam pembuatan kalsium fosfat, karena konstituen utama dari cangkang telur ayam adalah kalsium karbonat (94%), kalsium fosfat (1%), 4% senyawa organik dan 1% magnesium karbonat.3 Melihat dari kandungan tersebut, maka cangkang telur ayam memiliki peluang besar menjadi dasar untuk pembuatan hidroksiapatit. Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan 3 metode, yaitu metode kering, basah, dan hidrotermal. Diantara metode ini, teknik metode basah seperti presipitasi merupakan metode yang paling umum digunakan.4
2
gugus pita absorbsi CO32- pada bilangan gelombang 874 dan 1420 cm-1. Gambar 1 menunjukkan spektra hasil identifikasi cangkang telur ayam setelah kalsinasi.5
Gambar 1 Spektra FTIR cangkang telur (a) kalsinasi 900 oC dan (b) kalsinasi 1000 oC penahanan 5 jam.5
Hasil identifikasi dengan menggunakan spektrometer FTIR menunjukkan pada suhu 1000 oC dengan penahanan 5 jam memiliki transmitansi gugus CO3 2-yang lebih tinggi, menandakan rendahnya kandungan CO32-, sehingga dalam sintesa hidroksiapatit digunakan starting material hasil kalsinasi pada suhu 1000 o
C dengan penahanan 5 jam. Proses sintesis hidroksiapatit dilakukan setelah kalsinasi selesai dengan menggunakan metode presipitasi single drop. Hidroksiapatit yang disintesis dengan metode single drop mempunyai nilai parameter kisi yang mendekati data JCPDS. Parameter kisi yang dihasilkan dari semua sampel hidroksiapatit mencapai nilai 99% dengan waktu stirring 3 jam dan perlakuan suhu sintering 900 oC, serta memiliki kandungan gugus kompleks hidroksiapatit berupa OH-, PO43-, dan CO32- yang diidentifikasi menggunakan spektrometer FTIR. Munculnya gugus CO32- diindikasikan adanya apatit karbonat tipe-B pada sampel. Spektra FTIR sampel hidroksiapatit dengan sumber Ca cangkang telur ayam ditunjukkan dalam Gambar 2. 6
Pada penelitian ini telah dikembangkan hidroksiapatit dengan sumber kalsium dari cangkang telur ayam menggunakan metode wise drop. Cangkang telur ayam yang digunakan adalah cangkang telur ayam kampung dan ayam ras yang merupakan limbah buang dari kehidupan masyarakat dalam kehidupan sehari-hari dan mudah didapatkan di tempat makanan yang ada. Dalam penelitian ini juga ditunjukkan perbedaan atau persamaan hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras, karena pakan ayam kampung memiliki kandungan yang lebih alami dibandingkan dengan pakan ayam ras, sehingga berpengaruh pada morfologi masing-masing cangkang telur ayam tersebut. Oleh karena itu, penelitian ini dilakukan untuk mempelajari morfologi serta komposisi hidroksiapatit dari masing-masing cangkang telur ayam. Hasil sampel hidroksiapatit dikarakterisasi dengan menggunakan spektrometer FTIR untuk mengetahui kandungan gugus kompleks yang terdapat dalam sampel, dan dikarakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy-Energy Disverse X-ray (SEM-EDX) untuk mengetahui morfologi dan unsur serbuk hidroksiapatit.
Perumusan Masalah
1. Bagaimana kandungan gugus fungsi dalam hidroksiapatit yang terbentuk dari proses presipitasi dengan menggunakan spektrometer FTIR?
2. Bagaimana perbedaan morfologi hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan cangkang telur ayam ras dengan menggunakan SEM-EDX? 3. Bagaimana pengaruh waktu penahanan selama 5 jam pada proses pengeringan
terhadap komposisi dan morfologi dari hidroksiapatit yang dihasilkan?
Tujuan Penelitian
1. Menyintesis hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dengan metode presipitasi wise drop dan membandingkan dengan cangkang telur ayam ras. 2. Mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa hidroksiapatit
dari cangkang telur ayam kampung dan cangkang telur ayam ras.
3. Menganalisis pengaruh waktu penahan selama 5 jam pada proses pengeringan terhadap komposisi dan morfologi dari hidroksiapatit yang dihasilkan.
4. Menganalisis struktur morfologi dalam senyawa hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan cangkang telur ayam ras.
Ruang Lingkup
4
Hipotesis Penelitian
Cangkang telur ayam kampung mengandung kalsium yang sama dengan cangkang telur ayam ras, sehingga kandungan kalsium tersebut dapat dijadikan sebagai prekursor dalam pembuatan hidroksiapatit yang digunakan untuk implan tulang dan gigi.
METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain erlenmeyer, pipet tetes, labu takar, gelas ukur, spatula, neraca digital, crusible, botol sampel, kertas saring, alumunium foil, alat inpus, corong, alat vacuum, furnace, magnetic strirrer, spektrometer FTIR, SEM-EDX. Bahan-bahan yang digunakan adalah cangkang telur ayam kampung, cangkang telur ayam ras, aquades, (NH4)2HPO4.
Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan pada bulan September 2013 sampai Februari 2014. Preparasi sampel serta sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan cangkang telur ayam ras dilakukan di Laboratorium Biofisika Material Departemen Fisika FMIPA-IPB. Karakterisasi kandungan gugus fungsi dengan menggunakan spektrometer FTIR dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan Departeman Fisika FMIPA-IPB, karakterisasi morfologi dan komposisi unsur menggunakan SEM-EDX dilakukan di Sentra Teknologi Polimer, Puspiptek Serpong.
Prosedur dan Analisis Data
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras
Nebertherm, setelah selesai kalsinasi cangkang telur digerus dan ditimbang kembali. Hasil cangkang telur yang dikalsinasi berupa serbuk berwarna putih. Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Presipitasi Wise Drop
Sintesis hidroksiapatit dalam penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode basah yang sering digunakan yaitu presipitasi berupa wise drop. Dalam metode ini diawali dengan melarutkan serbuk cangkang telur ayam kampung dan ras masing-masing 0.5 M dengan aquades 100 mL dalam labu erlenmeyer. Kemudian (NH4)2HPO4 0.3 M dilarutkan dengan aquades 100 mL dalam gelas piala. Kedua larutan berada dalam wadah yang terpisah dikocok secara bergantian sehingga kedua larutan dalam masing-masing wadah tercampur dengan aquades secara merata. Metode ini dilakukan dengan meneteskan (NH4)2HPO4 yang telah dilarutkan ke dalam larutan dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras yang telah disediakan diikuti dengan perlakuan stirring selama 90 menit. Setelah kedua larutan tercampur, larutan di stirring kembali selama 60 menit. Kemudian di aging ± 24 jam.
Sampel hasil presipitasi disaring dengan menggunakan alat vakum dan kertas saring serta dicuci dengan menggunakan aquades, kemudian dilanjutkan dengan proses pengeringan pada suhu 110 oC penahanan selama 5 jam dan tanpa penahanan. Setelah proses pengeringan selesai dilakukan proses sintering pada suhu 900 oC menggunakan furnace vulcan dengan waktu penahanan masing-masing 5 jam. Massa sampel setelah sintering ditimbang dengan menggunakan neraca optik, lalu sampel dikarakterisasi dengan menggunakan spektrometer FTIR dan SEM-EDX.
Karakterisasi FTIR Serbuk Hasil Kalsinasi dan Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam
Karakterisasi SEM-EDX Hasil Kalsinasi dan Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam
Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras dikarakterisasi dengan menggunakan SEM-EDX. Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui morfologi dan kandungan unsur dari sampel serbuk putih CaO sebelum sintesis dan sampel serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras. Sampel diletakkan pada plat alumunium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan unsur platina (Pt) selama 60 detik. Proses selanjutnya, sampel yang telah dilapisi platina diamati menggunakan SEM-EDX dengan tegangan 15 kV perbesaran 30.000 kali.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Proses awal dalam sintesis hidroksiapatit dapat diperoleh dari metode yang optimum yaitu dengan mengkalsinasi masing-masing cangkang telur ayam kampung dan ayam ras pada suhu 1000 oC selama 5 jam untuk menghasilkan prekursor kalsium berupa serbuk putih.5
Ketika proses kalsinasi berlangsung terjadi pengurangan massa cangkang telur ayam kampung dan cangkang telur ayam ras. Hal ini menunjukkan bahwa adanya eliminasi komponen-komponen organik dari masing-masing cangkang telur ayam. Secara umum komponen utama dalam cangkang telur ayam adalah kalsium karbonat CaCO3 sekitar 95%. Sisanya 5% termasuk kalsium fosfat dan magnesium karbonat dan protein larut dan tidak larut. Kalsium karbonat, sebagai komponen utama cangkang, melepaskan karbon dioksida dan membentuk kalsium oksida pada pemanasan (di atas 840 °C) yang biasa disebut kalsinasi. Komponen organik lainnya seperti kalsium fosfat dan magnesium karbonat, dengan melting point pada 100 °C. Pada suhu 350 °C, magnesium karbonat terurai menjadi magnesium oksida dan karbon dioksida.13
Presentase efisiensi massa CaO dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras hasil kalsinasi hampir sama, rata-rata pengurangan massa cangkang telur ayam kampung selama proses kalsinasi adalah 46.21% sedangkan rata-rata pengurangan massa cangkang telur ayam ras pada proses kalsinasi sebesar 46.74%. Ini berarti efisiensi senyawa kalsium cangkang telur ayam kampung sebesar 53.79% sedangkan efisiensi senyawa kalsium cangkang telur ayam ras yaitu 53.26%. Data perubahan massa untuk 4 kali ulangan ditunjukkan pada Tabel 1 dan Tabel 2.
Tabel 2 Efisiensi kalsinasi cangkang telur ayam ras pada suhu 1000 oC selama
Rata-rata efisiensi massa (%) 53.26 ± 0.04
Dalam proses kalsinasi ini terjadi reaksi pembentukan CaO yang berasal dari senyawa kalsium karbonat dalam cangkang telur ayam berbentuk CaCO3 dan mengeliminasi komponen organik lainnya. Reaksi pembentukan CaO ini dapat dilihat dalam persamaan di bawah ini :
CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g) (1)
Identifikasi FTIR dari cangkang telur ayam kampung yang dikalsinasi suhu 1000 oC selama 5 jam pada Gambar 3a memperlihatkan gugus pita absorbsi OH -pada bilangan 463 cm-1, 1057 cm-1, 1643 cm-1 dan 3464 cm-1 serta CO3 2-ditunjukkan gugus pita absorpsi pada bilangan gelombang 1458 cm-1. Selain itu, kalsinasi cangkang telur ayam ras pada suhu 1000 oC dengan penahanan selama 5 jam memperlihatkan pita absorbsi OH- pada bilangan 463 cm-1, 1057 cm-1, dan 3441 cm-1 serta terbentuk pula gugus CO32- pada bilangan gelombang 1450 cm-1 yang ditunjukkan dalam Gambar 3b.
Berdasarkan hasil identifikasi menggunakan spektrometer FTIR, masing-masing senyawa kalsium cangkang telur ayam masih mengandung karbonat. Hal ini didukung oleh hasil karakterisasi EDX yang memperlihatkan komposisi unsur dari senyawa kalsium yang diperoleh. Komposisi unsur yang diperoleh dari karakterisasi EDX ditunjukkan pada Tabel 3. Dalam Tabel 3 diperlihatkan bahwa serbuk hasil kalsinasi tidak murni CaO, dikarenakan dalam sampel masih terdapat kandungan unsur C, Mg dan P dalam jumlah yang relatif kecil. Hal ini disebabkan titik leleh dari unsur C memiliki titik leleh yang sangat tinggi yaitu 3552 oC, unsur Mg yaitu 650 oC sedangkan unsur P memiliki titik leleh 44 oC.19 Unsur-unsur tersebut merupakan hasil dari pemanasan yang kurang sempurna, sehingga akan mempengaruhi pada komposisi unsur Ca dan O yang diperoleh.
8
Tr
ansmi
tansi (%
)
dibandingkan dengan unsur oksigen dari CaO cangkang telur ayam ras sebesar 26.86%. Hal tersebut terjadi karena pada saat kalsinasi masih ada kandungan kalsium karbonat (CaCO3) yang belum tereliminasi.
Gambar 3 Spektra FTIR hasil kalsinasi 1000 oC selama 5 jam: (a) cangkang telur ayam kampung dan (b) cangkang telur ayam ras
Tabel 3 Komposisi unsur serbuk CaO cangkang telur ayam kampung dan ayam ras menggunakan EDX
Unsur
Komposisi (% massa) cangkang telur hasil kalsinasi Cangkang telur Ayam
Kampung
Cangkang telur Ayam Ras
C 1.54 0.92
O 33.07 26.86
Mg 0.42 0.62
P 0.26 0.49
Ca 64.72 71.11
(a)
a b
Gambar 4 Karakterisasi SEM sampel serbuk cangkang telur hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC dengan penahanan waktu selama 5 jam: (a) cangkang telur ayam kampung, (b) cangkang telur ayam ras
Analisis morfologi dan komposisi unsur pada serbuk cangkang telur ayam kampung dan ayam ras dilakukan dengan menggunakan SEM. Gambar 4 menunjukkan morfologi dari permukaan hasil kalsinasi serbuk cangkang telur ayam kampung (a) dan telur ayam ras (b) yang telah dihaluskan. Struktur morfologi dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras membentuk matriks yang seragam, namun masih terdapat partikel-partikel kecil yang menempel. Hal ini menyatakan bahwa kalsinasi cangkang telur pada suhu 1000 °C selama 5 jam mengakibatkan kalsium karbonat yang terkandung di dalam cangkang telur berubah menjadi kalsium oksida dengan reaksi seperti Persamaan (1).
Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Prekursor kalsium dan fosfat yang digunakan untuk sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi wise drop dengan perbandingan massa konsentrasi sebesar 1.67 pada suhu ruang. Hasil sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam menghasilkan serbuk putih yang dinamakan hidroksiapatit. Efisiensi massa hasil sintering dari hidroksiapatit dengan Ca cangkang telur ayam kampung dengan variasi suhu pengeringan 110 oC selama 5 jam (dalam Tabel 5) dan tanpa penahanan (dalam Tabel 6), sedangkan efisiensi massa hasil sintering dari hidroksiapatit dengan Ca cangkang telur ayam ras dengan variasi suhu pengeringan 110 oC selama 5 jam (dalam Tabel 7) serta tanpa penahanan (dalam Tabel 8).
10
berbeda dengan efisiensi massa dengan sumber kalsium yang sama namun pengeringan 110 oC tanpa penahanan, rata-rata efisiensi massa hidroksiapatit yang dihasilkan lebih besar yaitu 68.33%. Berbeda halnya dengan nilai rata-rata efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras baik dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam maupun tanpa penahanan memiliki nilai yang hampir sama yaitu 66.05% dan 66.15%.
Tabel 4 Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam
Ulangan Massa CaO
Rata-rata efisiensi massa (%) 64.57
Tabel 5 Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dengan pengeringan 110 oC tanpa penahanan
Ulangan Massa CaO
Rata-rata efisiensi massa (%) 68.33
Tabel 6 Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam
Ulangan Massa CaO
Rata-rata efisiensi massa (%) 66.05
Tabel 7 Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dengan pengeringan 110 oC tanpa penahanan
Ulangan Massa CaO
Karakteristik Sampel Hidroksiapatit Berdasarkan FTIR
Hidroksiapatit yang dihasilkan dianalisis dengan spektrometer FTIR. Spektra yang dihasilkan untuk hidroksiapatit ayam kampung dan ayam ras dapat dilihat dalam Gambar 5 dan Gambar 6.
Dari analisis FTIR yang dihasilkan terbukti bahwa sampel yang dihasilkan benar-benar hidroksiapatit. Terlihat pada gambar bahwa hasilnya menunjukkan pita serapan yang hampir sama, namun yang membedakan dari sampel-sampel tersebut yaitu nilai transmitansi, transmitansi dari hidroksiapatit dengan pengeringan 110 oC tanpa penahanan lebih kecil daripada sampel dengan penahanan selama 5 jam. Hal ini membuktikan bahwa baik pengeringan dengan waktu penahanan selama 5 jam dengan tanpa penahanan tidak ada bedanya. Pada pengeringan dengan suhu 100 oC mengakibatkan kedua senyawa kalsium fase amorf sebagian berubah menjadi fase kristal.8
Seluruh spektra tersebut memperlihat pita serapan gugus OH-, pita serapan k1 gugus PO43-, k2 gugus PO43-, dan k3 gugus PO43-. Gambar 5(a) menunjukkan spektra hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam dan Gambar 5(b) spektra hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung dengan pengeringan tanpa penahanan. Dari spektra terlihat bahwa gugus fosfat terdeteksi paling dominan, gugus fosfat menandakan terbentuknya hidroksiapatit dalam sebuah presipitat.14 Terlihat pada gambar bahwa terdapat puncak-puncak pada bilangan gelombang 1041.48 cm-1 dan 1095.49 cm-1 yang merupakan karakteristik streching mode gugus fosfat, sedangkan serapan pada bilangan gelombang 601.75 cm-1 dan 570.89 cm-1 memperlihatkan bending mode gugus fosfat PO43-. Pita serapan k3 gugus PO43- pada semua sampel terbentuk bahu (belahan) menandakan mulai terbentuknya kristal pada sampel. Belahan ini semakin jelas terlihat pada pita serapan k4 PO43- yang mempunyai dua puncak. Semakin tinggi derajat belah maka menunjukkan bahwa sampel memiliki derajat kristalinitas yang tinggi, kondisi seperti ini menandakan sampel semakin kristal yang memperkuat terjadinya hidroksiapatit pada pita serapan k3 gugus PO43-.10 Pada gambar 5 juga muncul gugus OH- pada bilangan gelombang 633.61 cm-1 dan 3572.90 cm-1 yang merupakan karakteristik hidroksiapatit.
12
ras dengan pengeringan tanpa penahanan ulangan ketiga gugus OH- terdeteksi pada bilangan gelombang 3448.47 cm-1 dan 3503.47 cm-1. Puncak gugus OH -yang terbentuk sangat lemah, kondisi ini menunjukkan bahwa H2O dalam sampel semakin sedikit yang ditandai dengan persen transmitansi gugus OH- yang tinggi.15
Gambar 5 Spektra FTIR sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung dengan pengeringan suhu 110 oC (a) selama 5 jam dan (b) tanpa penahanan masing-masing 4x pengulangan
(b) (a)
Tr
ansmi
tansi (%
)
Gambar 6 Spektra FTIR sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam ras dengan pengeringan suhu 110 oC (a) selama 5 jam dan (b) tanpa penahanan masing-masing 4x pengulangan
Pita serapan k3 gugus karbonat pada Gambar 6(a) muncul dalam sampel HA-AR2 pada bilangan gelombang 1411.79 cm-1 dan 1473.51 cm-1 dengan puncak yang lemah. Pita serapan v3 gugus CO32 yang muncul pada kedua peak bentuknya asimetri dan menandakan terjadinya pembentukan kristal pada sampel.10 Kandungan karbonat dalam sintesis senyawa kalsium fosfat dapat menggantikan dua posisi yaitu OH- dan PO43-. Posisi pertama karbonat
(a)
(b)
Tr
ansmi
tansi (%
14
menggantikan OH- membentuk apatit karbonat tipe A, dan posisi kedua menggantikan PO43- membentuk apatit karbonat tipe B.16 Terjadinya karbonat tipe A lebih sulit dibandingkan dengan pembentukan apatit karbonat tipe B. Hal ini terjadi karena OH- dalam hidroksiapatit membutuhkan energi yang lebih besar untuk lepas dari PO43-. Pada bilangan gelombang 1411.79 cm-1 menunjukkan bahwa dalam sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dengan pengeringan ditahan selama 5 jam ulangan kedua terbentuk kristal apatit tipe B, sedangkan pada bilangan gelombang 1473.51 cm-1 menunjukkan terbentuknya kristal apatit tipe A. Spektra FTIR untuk sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dengan pengeringan tanpa penahanan ulangan pertama yang ditunjukkan pada Gambar 6(b) terbentuk pita serapan kristal apatit tipe B pada bilangan gelombang 1427.22 cm-1 dan kristal apatit tipe-A yang menggantikan OH- yaitu terbentuk pada bilangan gelombang 1488.94 cm-1. Pembentukan kristal apatit tipe A juga terbentuk pada sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dengan pengeringan tanpa penahanan ulangan kedua pada bilangan gelombang 1481.22 cm-1. Ion karbonat tersebut merupakan inhibitor pertumbuhan kristal dalam sintesis hidroksiapatit. Puncak yang terbentuk dalam kedua peak ini sangat lemah, hal ini menunjukkan bahwa unsur karbonat yang terbentuk dalam sampel ini sangat sedikit bahkan hampir tidak terlihat. Hasil ini menunjukkan bahwa tingkat kemurnian hidroksiapatit yang cukup tinggi, walaupun masih terdapat gugus karbonat sebagai kalsium karbonat dalam jumlah yang sangat kecil.
Tabel 8 Data Spektra serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras
Nama sampel Ulangan Pita absorbsi PO4
3-16
Morfologi Sampel Hidroksiapatit
Observasi morfologi sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam dan tanpa penahanan dapat dilihat dalam Gambar 7 dan Gambar 8, morfologi sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam ras baik dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam maupun tanpa penahanan ditunjukkan pada Gambar 9 dan Gambar 10 dengan masing-masing perbesaran yang digunakan adalah 30.000x.
Observasi sampel diambil berdasarkan sampel yang didapat dari hasil spektrometer FTIR, hasil observasi sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung dengan pengeringan selama 5 jam dan hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung tanpa penahanan terlihat seperti kelompok partikel kecil yang berdekatan dan seragam. Hal ini menunjukkan bahwa sampel hidroksiapatit telah membentuk ukuran kristal.17 Ukuran butir partikel pada sampel hidroksiapatit ayam kampung dengan penahanan terlihat lebih besar dibandingkan dengan sampel hidrokispatit ayam kampung tanpa penahanan. Kelompok partikel sampel hidroksiapatit dengan penahanan lebih seragam dan berdekatan dibandingkan tanpa penahanan. Proses sintering akan terjadi pada kondisi perlakuan panas yang lebih lunak. Namun bentuk aglomerat sangat tidak diinginkan karena dapat menimbulkan void (rongga) dalam dense material yang akan dibentuk. Hal ini jelas akan meningkatkan porositas dan dengan demikian menurunkan sifat-sifat mekaniknya.12
Gambar 7 Morfologi sampel
hidroksiapatit ayam kampung tanpa penahanan
Gambar 8 Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung dengan
Gambar 9 Morfologi sampel
Morfologi sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam ras dengan pengeringan selama 5 jam dan hidroksiapatit cangkang telur ayam ras tanpa penahanan hampir menyerupai kelompok partikel pada sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung, tetapi ukurannya sedikit lebih kecil. Kelompok partikel sampel hidroksiapatit ayam ras dengan penahanan dan tanpa penahanan berbeda, kelompok partikel hidroksiapatit ayam ras dengan penahanan memiliki partikel lebih tersusun dan lebih rapat daripada kelompok pertikel dari sampel hidroksiapatit ayam ras tanpa penahanan. Dari hasil karakterisasi SEM untuk sampel hidroksiapatit memiliki ukuran celah yang berbeda-beda terlihat dalam Tabel 10, celah antar partikel biasanya dijadikan tempat sirkulasi cairan tubuh dari seluruh lapisan bila digunakan sebagai biomaterial.18 Ukuran diameter celah hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung dan ayam ras dengan pengeringan selama 5 jam lebih kecil dibandingkan dengan hidroksiapatit tanpa penahanan. Akan tetapi hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung memiliki ukuran diameter celah antar partikel lebih kecil daripada hidroksiapatit cangkang telur ayam ras.. Lama waktu pengeringan mengakibatkan meningkatnya energi getaran termal, yang kemudian mempercepat difusi atom melalui batas butir dan keseragaman butir setiap sampel.
Berdasarkan pengukuran yang dilakukan menggunakan perbandingan skala didapat rata-rata panjang dan lebar partikel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung dan ayam ras dengan penahanan dan tanpa penahanan yang ditunjukkan dalam Tabel 9.
Hidroksiapatit ayam ras ditahan 0.37 0.16 0.28 Hidroksiapatit ayam ras tanpa
ditahan
18
Komposisi Sampel Hidroksiapatit
Pengukuran komposisi unsur dilakukan bersamaan dengan observasi morfologi dengan menggunakan SEM-EDX. Komposisi unsur hidroksiapatit yang diperoleh dapat dilihat dalam Tabel 10, dalam tabel memperlihatkan bahwa hidroksiapatit yang dihasilkan masih memiliki unsur pengotor yang relatif kecil, diantaranya unsur C, Mg dan O. Kandungan unsur C yang didapat sebesar 3.61-3.86, sedangkan unsur Mg berkisar 0.32-0.43, dan unsur O sebesar 34.40-43.60. Unsur-unsur pengotor ini terbentuk dari senyawa kalsium yang masih belum murni ditambah pula unsur-unsur tersebut belum tereliminasi secara sempurna pada saat proses sintering. Hal ini menunjukkan bahwa dengan adanya unsur-unsur tersebut mempengaruhi banyaknya unsur-unsur Ca dan P yang terbentuk dalam sampel.
Tabel 10 Data komposisi unsur serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras
Nama sampel Komposisi unsur (% berat)
C O Mg P Ca
Hidroksiapatit ayam kampung ditahan 1.60 Hidroksiapatit ayam kampung tanpa ditahan 1.52 Hidroksiapatit ayam ras ditahan 1.51 Hidroksiapatit ayam ras tanpa ditahan 1.62
Tabel 3 menunjukkan bahwa starting material yang digunakan sebagai prekursor CaO masih mengandung unsur karbonat, magnesium dan kalsium fosfat, sehingga setelah direaksikan dengan (NH4)2HPO4 masih banyak senyawa karbonat dan senyawa lain yang tidak ikut bereaksi pada saat sintering maka dari itu mempengaruhi jumlah Ca dan P yang dihasilkan pada sampel hidroksiapatit.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Cangkang telur ayam yang kaya kalsium dapat menjadi starting material dalam pembuatan hidroksiapatit. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras dengan variasi waktu penahanan selama 5 jam pada saat pengeringan dengan suhu 110 oC telah berhasil dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi wise drop. Prekursor kalsium yang diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur ayam kampung berupa serbuk putih CaO dengan efisiensi rata-rata massa yaitu 53.79%, sedangkan prekursor kalsium hasil kalsinasi cangkang telur ayam ras memiliki efisiensi rata-rata massa sebesar 53.25%. Serbuk putih halus dari hasil sintesis hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras baik yang pengeringannya ditahan selama 5 jam maupun tidak, memiliki efisiensi rata-rata massa secara berturut-turut yaitu 64.57%, 68.33%, 66.05% dan 66.15%.
Sampel hidroksiapatit yang dihasilkan baik dari variasi bahan maupun variasi waktu penahanan pada saat pengeringan sudah terbentuk hidroksiapatit murni. Hasil analisis spektra FTIR pada sampel hidroksiapatit dengan variasi bahan dan variasi waktu penahanan dalam pengeringan menunjukkan bahwa sampel memiliki gugus OH- dan PO43-. Hasil ini menunjukkan tingkat kemurnian hidroksiapatit yang cukup tinggi, walaupun masih terdapat gugus karbonat sebagai kalsium karbonat dalam jumlah yang sangat kecil. Pencirian SEM-EDX dalam sampel hidroksiapatit dengan variasi bahan dan variasi waktu penahanan pada prosese pengeringan memperlihatkan telah terbentuknya hidroksiapatit berupa bongkahan kecil yang tersebar secara seragam dengan ukuran panjang partikel sebesar 0.34-0.39 µm serta lebar partikel yaitu 0.13-0.16 µm. Berdasarkan adanya variasi bahan dan variasi waktu pengeringan tidak berpengaruh signifikan terhadap ukuran partikel dan rasio Ca/p. Besar rasio yang dihasilkan dengan menggunakan EDX yaitu 1.5-1.62.
Saran
20
DAFTAR PUSTAKA
1. Utami S. Pembuatan komposit kalsium fosfat kitosan dengan metode sonikasi [thesis]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 2009.
2. Dahlan K. Potensi Kerang Ranga sebagai Sumber Kalsium dalam Sintesis Biomaterial Substitusi Tulang. [Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 2013.
3. Pankaew P, Hoonnivathana E, Limsuwan P, Naemchanthara K. Suhu effect on calcium phosphate synthesized from chicken eggshells and ammonium phosphate. Journal of Applied Sciences 10(24): 3337-3342. 2010.
4. Bahrololoom MJ, Javidi M, Javadpour S, Mab J. Characterisation of natural hydroxyapatite extracted from bovine cortical bone ash. Journal of Ceramic Processing Research. Vol. 10, No. 2, pp. 129~138. 2009.
5. Amrina QH. Sintesa hidroksiapatit dengan memanfaatkan limbah cangkang telur: karakterisasi difraksi sinar-X dan scanning electron microscopy (SEM). [skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 2008.
6. Putri AAP. Metode single drop pada pembuatan hidroksiapatit berbasis cangkang telur [skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 2012.
7. Riyani E, Maddu A, Soejoko DS. Karakterisasi senyawa kalsium fosfat karbonat hasil pengaruh penambahan ion F- dan Mg3+. Jurnal Biofisika 1:82-89. 2005.
8. Ahmiatri S, Soejoko DS. Pengaruh ion karbonat dalam proses presipitasi senyawa kalsium fosfat. Makara Sains. 6 : 2. 2002.
9. Saryati, Sulistioso G.S, Ari H, Supardi, Puji U, Bambang U. Hidroksiapatit berpori dari kulit kerang. Jurnal Sains Materi Indonesia. Akreditasi LIPI No: 3/D/2012. ISSN : 1411-1098. 2012.
10. Fifia Z. Spektroskopi inframerah, serapan atomik, serapan sinar tampak dan ultraviolet hidroksiapatit dari cangkang telur [skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 2008. 11. Darmawan D, Yessy W. Sintesis dan karakterisasi komposit hidroksiapatit
sebagai graft tulang sintetik. Jurnal Ilmiah Aplikasi Isotop dan Radiasi. Vol. 4 No. 2. ISSN 1907-0322. 2008.
12. Iis S, Myrna A, A.Ali A. Pengembangan Serbuk Hidroksiapatit untuk Aplikasi Medis : Karakterisasi Awal dengan FTIR dan XRD. [Prosiding Pertemuan llmiah lbnu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2002]. Depok : Pusat Pengkajian dan Penerapan Teknologi Material (P3TM)-BPP Teknologi. 2002. 13. Solihat R. Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite from eggshell: XRD,
FTIR and SEM-EDXA characterization [skripsi]. Bogor : Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Bogor Agricultural University. 2008. 14. Gergely G, Weber F, Lukacs I, Attila L, Toth, Zsolt E, Horvath, Mihaly J,
15. Ahmed S, Ahsan M. Synthesis of Ca-hydroxyapatite bioceramic from egg shell and its characterization. Bangladesh journal of scientific and Industrial research. 43(4), 501-512. 2008.
16. Dahlan K, Utami S, Nurlaila A. Soejoko D. Synthesis and characterization of calcium phosphate/chitosan composites. International Journal of Basic & Applied Sciences (IJBAS-IJENS) Vol: 12 No: 01. 2012.
17. Hanumantharaju H. Shivanand K. Prashanth K. Kumar S. Jagadish P. Study on hydroxyapatite coating on biomaterial by plasma spray method. International Journal of Engineering Science and Technology (IJEST). Vol. 4 No.09 September 2012. ISSN : 0975-54. 2012.
18. Hui P, Meena S, Singh G, Agarawal R, Prakash S. Synthesis oh hydroxyapatite bio-ceramic powder by hydrothermal method. Journal of Minerals & Materials Characterization & Engineering. Vol. 9, No.8, pp.683-692. 2010.
22
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
Mulai
Persiapan alat dan bahan
Pembersihan cangkang terlur
Kalsinasi cangkang telur ayam kampung dan ayam ras (pada suhu 1000 oC selama 5 jam)
Serbuk putih
Karakterisasi FTIR dan SEM-EDX
Sintesis hidroksiapatit (metode wise drop)
Pengeringan 110 oC selama 5 jam Pengeringan 110 oC tanpa penahanan
Sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam
Serbuk
Karakterisasi FTIR dan SEM-EDX
Analisis
Penulisan laporan
24
Lampiran 2 Proses Kalsinasi Cangkang Telur
(a) (b) (c)
(f) (e) (d)
(g)
Keterangan : (a) Perendaman cangkang telur ayam selama 2 jam (b) Pengeringan cangkang telur ayam pada suhu ruang (c) Penimbangan cangkang telur ayam sebelum kalsinasi (d) Kalsinasi 1000 oC selama 5 jam
(e) Hasil kalsinasi sebelum digerus (f) Penggerusan hasil kalsinasi
(g) Serbuk cangkang telur ayam hasil kalsinasi (h) Karakterisasi FTIR dan SEM-EDX
Karakterisasi FTIR dan SEM-EDX
Lampiran 3 Sintesis Hidroksiapatit
(a) Presipitasi (b) Stirring (c) Aging
(f) Sintering (e) hasil penyaringan (d) Penyaringan
(g) Penggerusan (h) Serbuk Hidroksiapatit (i) Coating
(j)
26
26
Lampiran 4 Morfologi serbuk CaO dari cangkang telur ayam kampung menggunakan SEM
Serbuk CaO Perbesaran 100x Serbuk CaO Perbesaran 200x Serbuk CaO Perbesaran 1000x
27 Lampiran 5 Morfologi Serbuk CaO dari cangkang telur ayam ras menggunakan SEM
Serbuk CaO Perbesaran 100x Serbuk CaO Perbesaran 200x Serbuk CaO Perbesaran 1000x
28
28
Lampiran 6 Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung tanpa ditahan menggunakan SEM
Perbesaran 200x Perbesaran 500x Perbesaran 1000x Perbesaran 2500x
29 Lampiran 7 Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung ditahan menggunakan SEM
Perbesaran 200x Perbesaran 500x Perbesaran 1000x Perbesaran 2500x
30
30
Lampiran 8 Morfologi sampel hidroksiapatit ayam ras tanpa ditahan menggunakan SEM
Perbesaran 200x Perbesaran 500x Perbesaran 1000x Perbesaran 2500x
31 Lampiran 9 Morfologi sampel hidroksiapatit ayam ras ditahan menggunakan SEM
Perbesaran 200x Perbesaran 500x Perbesaran 1000x Perbesaran 2500x
32
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Tasikmalaya, Jawa Barat pada tanggal 10 September 1991. Penulis merupakan putri bungsu dari Bapak Asikin dan Ibu Enti Rostini.
Penulis penyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 2004 di SDN 6 Rajapolah, kemudian melanjutkan ke sekolah menengah yaitu di SLTPN 1 Rajapolah dan lulus pada tahun 2007. Tahun 2010 penulis lulus dari SMAN 6 Tasikmalaya dan diterima di IPB pada tahun yang sama melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan program sarjana di IPB, penulis aktif dalam berbagai organisasi diantaranya organisasi Himpunan Mahasiswa Tasikmalaya (HIMALAYA), organisasi Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) IPB 2011-2012 sebagai Bendahara II, organisasi SERUM-G serta penulis juga aktif mengikuti berbagai kegiatan organisasi mahasiswa FMIPA IPB dan seminar-seminar baik di dalam maupun di luar kampus.
