PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM
DAN BESI PADA DAUN SINGKONG
(Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
SANDRO MARADONG SIANIPAR
NIM 121524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM
DAN BESI PADA DAUN SINGKONG
(Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Diajukan untuk
mUniversitas
Sumatera Uta
OLEH:
SANDRO MARADONG SIANIPAR
NIM 121524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM
DAN BESI PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
SANDRO MARADONG SIANIPAR
NIM 121524100
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 November 2015
Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Prof. Dr. Urip Harahap, Apt Prof. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195301011983031004 NIP 1 11281983031002
Pembimbing II, Prof
NI195
Medan, Desember 2015 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001 Pembimbing I,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002
Panitia Penguji,
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt. NIP 195306191983031001
Pembimbing II,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini di susun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Pengaruh suhu terhadap kandungan Kalsium dan Besi Pada Daun Singkong (Manihot esculenta Crantz.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda J. Sianipar dan Ibunda M. Simanjuntak yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Serta kepada Abang, Adik penulis, Renny Farida Sianipar, Rini Julianti Sianipar dan Siva Putri Sianipar. Dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat, juga untuk sahabat dan teman-teman seperjuangan Fakultas Ekstensi Farmasi Angkatan 2012.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Desember 2015 Penulis,
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM DAN BESI PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Salah satu jenis sayuran yang memiliki kandungan mineral dan vitamin yang baik bagi pertumbuhan dan kesehatan tubuh adalah daun singkong (Manihot esculenta Crantz). Daun singkong ada dua jenis yaitu, daun singkong biasa dan daun singkong keriting. Daun singkong ini mengandung vitamin dan mineral, diantaranya yaitu kalsium, besi, protein, lemak, karbohidrat, posfor, vitamin A, vitamin B dan vitamin C. Proses pengolahan berpengaruh terhadap kelarutan mineral dan gizi bahan pangan karena terjadi kerusakan oleh panas yang berakibat menurunnya nilai gizi. Pengolahan dengan mengukus akan mengurangi kandungan gizi dan mineral berupa kalium, kalsium, natrium, fosfor, magnesium dan besi, namun tidak sebesar pada proses perebusan karena bahan makanan tidak langsung berhubungan dengan air, maka penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan daun singkong keriting segar dengan proses perebusan pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC.
Penelitian ini meliputi proses dekstruksi kering kemudian analisis kuantitatif kalsium dan besi dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu logam kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm dan logam besi pada panjang gelombang 248,3 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain dan logam dalam jumlah kecil.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa persentase penurunan kadar pada daun singkong biasa setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 13,13% dan untuk besi 27,32%, pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 28,90% dan untuk besi 37,15% dan pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 35,53% dan untuk besi 49,74%. Sedangkan Hasil persentase penurunan kadar pada daun singkong keriting setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 20,72% dan untuk besi 19,3532%, pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 27,34% dan untuk besi 41,16% dan pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 36,19% dan untuk besi 62,41%. Hasil ini menunjukkan spektrofotometri serapan atom yang digunakan memenuhi persyaratan akurasi dan presisi. Dari hasil uji statistik dengan uji ANOVA dapat disimpulkan bahwa kandungan kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan keriting segar lebih tinggi secara signifikan dengan yang direbus.
Kata kunci: Daun Singkong Biasa (Manihot esculenta Crantz), Daun Singkong Keriting (Manihot esculenta Crantz), Segar, Rebus, Kalsium (Ca), Besi (Fe), Spektrofotometer Serapan Atom.
INFLUENCE OF TEMPERATURE ON THE CONTENT OF CALCIUM AND IRON IN CASSAVA LEAVES (Manihot esculenta Crantz)
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
One type of vegetables that contain minerals and vitamins that are good for the growth and health of the body is cassava leaves (Manihot esculenta Crantz). There are two types of cassava leaves, cassava leaves regular and cassava leaves curling. The cassava leaves contain vitamins and minerals among which calcium, iron, protein, fat, carbohydrates, phosphor, vitamin A, vitamin B and vitamin C. treatment with boiling will reduce the mineral content and nutritional in the form of potassium, calcium, sodium, phosphor, magnesium and iron, because to damage by heat result in the decreased nutritional value. This study aims to determine the differences in the levels calcium and iron in cassava leaves regular and cassava leaves curling fresh the boiling process at a temperature 60oC, 70oC and 80oC.
This research is processing by using dried destruction, and quantitative analysis of calcium and iron were calculated using atomic absorption spectrophotometry (AAS) Calcium metal is at a wavelength of 422.7 nm and metallic iron at a wavelength of 248.30 nm. The advantage of this method is to determine the metal content without being affected by the presence of other metals and metal in small quantities.
The results showed the percentage decrease in the level of cassava leaves regular after the boiling at a temperature of 60oC for calcium is 13.13% and iron 27.32%, temperatur of 70oC for calcium is 28.90% and iron 37.15%, and temperatur of 80oC for calcium is 35.53% and iron 49.74%. while result percentage decrease in the level of cassava leaves after curling after the boiling at a temperatur of 60oC for calcium is 20.72% and iron 19.35%, temperatur of 70oC for calcium is 27.34% and iron 41.16%, and temperatur of 80oC for calcium is 36.19% and iron 62.41%. These result showed that using atomic absorption spectrophotometry method fulfilled the requirement of accuracy and precision. The result of ANOVA statistical test can be concluded that the content of calcium and iron of cassava leaves regular and curling fresh significantly higher with braised.
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... ii
KATA PENGANTAR ... iii
ABSTRAK ... v
ABSTRACT ... vi
DAFTAR ISI ... vii
DAFTAR TABEL ... viii
DAFTAR GAMBAR ... x
DAFTAR LAMPIRAN ... xi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 4
1.3 Hipotesis ... 5
1.4 Tujuan Penelitian ... 5
1.5 Manfaat Penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6
2.1 Uraian Sampel ... 6
2.1.1 Daun Singkong ... 6
2.1.2 Deskripsi Tanaman Daun Singkong ... 6
2.2 Mineral ... 8
2.2.1 Kalsium ... 8
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 9
2.4 Validasi Metode Analisis ... 14
BAB III METODE PENELITIAN ... 17
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 17
3.2 Bahan-bahan ... 17
3.2.1 Sampel ... 17
3.2.2 Pereaksi ... 17
3.3 Alat-Alat ... 17
3.4 Identifikasi Sampel ... 18
3.5 Pembuatan Larutan HNO3 (1:1) v/v ... 18
3.6 Prosedur Penelitian ... 18
3.6.1 Pengambilan Sampel ... 18
3.6.2 Penyiapan Sampel ... 19
3.6.3 Proses Destruksi Kering ... 19
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 20
3.6.5 Analisis Kuantitatif ... 20
3.6.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 20
3.6.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 20
3.6.5.3 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel ... 21
3.6.6 Analisis Data Secara Statistik ... 23
3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 23
3.6.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (Uji ANOVA) Kalsium dan Besi ... 23
3.6.7 Validasi Metode Analisis ... 24
3.6.7.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 24
3.6.7.3 Simpangan Baku Relatif ... 25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27
4.1 Identifikasi Sampel ... 27
4.2 Analisis Kuantitatif ... 27
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, dan Besi ... 27
4.2.2 Pengukuran Kadar Kalsium dan Besi Sampel ... 28
4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (Uji ANOVA) ... 31
4.3 Validasi Metode ... 33
4.3.1 Deteksi Batas dan Batas Kuantitasi ... 33
4.3.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 34
4.3.3 Simpangan Baku relatif ... 35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37
5.1 Kesimpulan ... 37
5.2 Saran ... 38
DAFTAR PUSTAKA ... 39
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Hasil Analisis Kuantitatif Mineral Kalsium dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa ... 29 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Mineral Kalsium dan Besi Dalam
Sampel Daun Singkong Keriting ... 30 4.3 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi antar
Sampel Daun Singkong Biasa ... 32 4.4 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi antar
Sampel Daun Singkong Keriting ... 32
4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium dan Besi ... 34 4.6 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium
dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa ... 34 4.7 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium
dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Keriting ... 35 4.8 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium
Dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa ... 35 4.9 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Kurva Kalibrasi Kalsium ... 27
2. Kurva Kalibrasi Besi ... 28
3. Daun Singkong Biasa (Manihot esculenta Crantz.) ... 42
4. Daun Singkong Keriting (Manihot esculenta Crantz.) ... 43
5. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000) ... 114
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Hasil identifikasi tumbuhan ... 41 2. Sampel Daun Singkong Biasa yang digunakan ... 42 3. Sampel Daun Singkong Keriting yang digunakan ... 43 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Singkong Biasa dan
Keriting) Mentah ... 44 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Singkong Biasa dan
Keriting) Rebus ... 45 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 46 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan dan
Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 47 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan dan
Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 49 9. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa Segar (DSBS) ... 51 10. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa yang di Rebus pada Suhu 600C ... 52 11. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa yang di Rebus pada Suhu 700C ... 53 12. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa yang di Rebus pada Suhu 800C ... 54 13. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Keriting Segar (DSKS) ... 55 14. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Keriting yang di Rebus pada Suhu 600C ... 56 15. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Keriting yang di Rebus pada Suhu 700C ... 57
Singkong Keriting yang di Rebus pada Suhu 800C ... 58 17. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi Dalam Daun
Singkong Biasa Segar (DSBS) ... 59 18. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Daun
Singkong Biasa ... 0 19. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel Daun
Singkong Biasa ... 66 20. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Daun
Singkong Keriting ... 72 21. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel Daun
Singkong Keriting ... 79 22. Hasil Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Besi dalam
Daun Singkong Biasa yang Segar dan Rebus ... 85 23. Hasil Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Besi dalam
Daun Singkong Keriting yang Segar dan Rebus ... 86 24. Contoh Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan
Besi dalam Sampel ... 87 25. Hasil Uji T-Test ... 89 26. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi Pada
Sampel Daun Singkong Biasa Segar dan Rebus ... 90 27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi Pada
Sampel Daun Singkong Keriting Segar dan Rebus ... 94 28. Validasi Metode Analisis ... 98 29. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel... 102 30. Perhitungan Penambahan Masing-Masing Larutan Baku pada
DaunSingkong Biasa Segar ... 104 31. Perhitungan Penambahan Masing-Masing Larutan Baku pada
DaunSingkong Keriting Segar ... 105 32. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
33. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
Dan Besi pada Sampel ... 110
34. Gambar Alat-Alat yang Digunakan ... 114
35. Tabel Distribusi t ... 115
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM DAN BESI PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Salah satu jenis sayuran yang memiliki kandungan mineral dan vitamin yang baik bagi pertumbuhan dan kesehatan tubuh adalah daun singkong (Manihot esculenta Crantz). Daun singkong ada dua jenis yaitu, daun singkong biasa dan daun singkong keriting. Daun singkong ini mengandung vitamin dan mineral, diantaranya yaitu kalsium, besi, protein, lemak, karbohidrat, posfor, vitamin A, vitamin B dan vitamin C. Proses pengolahan berpengaruh terhadap kelarutan mineral dan gizi bahan pangan karena terjadi kerusakan oleh panas yang berakibat menurunnya nilai gizi. Pengolahan dengan mengukus akan mengurangi kandungan gizi dan mineral berupa kalium, kalsium, natrium, fosfor, magnesium dan besi, namun tidak sebesar pada proses perebusan karena bahan makanan tidak langsung berhubungan dengan air, maka penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan daun singkong keriting segar dengan proses perebusan pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC.
Penelitian ini meliputi proses dekstruksi kering kemudian analisis kuantitatif kalsium dan besi dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu logam kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm dan logam besi pada panjang gelombang 248,3 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain dan logam dalam jumlah kecil.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa persentase penurunan kadar pada daun singkong biasa setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 13,13% dan untuk besi 27,32%, pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 28,90% dan untuk besi 37,15% dan pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 35,53% dan untuk besi 49,74%. Sedangkan Hasil persentase penurunan kadar pada daun singkong keriting setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 20,72% dan untuk besi 19,3532%, pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 27,34% dan untuk besi 41,16% dan pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 36,19% dan untuk besi 62,41%. Hasil ini menunjukkan spektrofotometri serapan atom yang digunakan memenuhi persyaratan akurasi dan presisi. Dari hasil uji statistik dengan uji ANOVA dapat disimpulkan bahwa kandungan kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan keriting segar lebih tinggi secara signifikan dengan yang direbus.
Kata kunci: Daun Singkong Biasa (Manihot esculenta Crantz), Daun Singkong Keriting (Manihot esculenta Crantz), Segar, Rebus, Kalsium (Ca), Besi (Fe), Spektrofotometer Serapan Atom.
INFLUENCE OF TEMPERATURE ON THE CONTENT OF CALCIUM AND IRON IN CASSAVA LEAVES (Manihot esculenta Crantz)
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
One type of vegetables that contain minerals and vitamins that are good for the growth and health of the body is cassava leaves (Manihot esculenta Crantz). There are two types of cassava leaves, cassava leaves regular and cassava leaves curling. The cassava leaves contain vitamins and minerals among which calcium, iron, protein, fat, carbohydrates, phosphor, vitamin A, vitamin B and vitamin C. treatment with boiling will reduce the mineral content and nutritional in the form of potassium, calcium, sodium, phosphor, magnesium and iron, because to damage by heat result in the decreased nutritional value. This study aims to determine the differences in the levels calcium and iron in cassava leaves regular and cassava leaves curling fresh the boiling process at a temperature 60oC, 70oC and 80oC.
This research is processing by using dried destruction, and quantitative analysis of calcium and iron were calculated using atomic absorption spectrophotometry (AAS) Calcium metal is at a wavelength of 422.7 nm and metallic iron at a wavelength of 248.30 nm. The advantage of this method is to determine the metal content without being affected by the presence of other metals and metal in small quantities.
The results showed the percentage decrease in the level of cassava leaves regular after the boiling at a temperature of 60oC for calcium is 13.13% and iron 27.32%, temperatur of 70oC for calcium is 28.90% and iron 37.15%, and temperatur of 80oC for calcium is 35.53% and iron 49.74%. while result percentage decrease in the level of cassava leaves after curling after the boiling at a temperatur of 60oC for calcium is 20.72% and iron 19.35%, temperatur of 70oC for calcium is 27.34% and iron 41.16%, and temperatur of 80oC for calcium is 36.19% and iron 62.41%. These result showed that using atomic absorption spectrophotometry method fulfilled the requirement of accuracy and precision. The result of ANOVA statistical test can be concluded that the content of calcium and iron of cassava leaves regular and curling fresh significantly higher with braised.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sayuran segar adalah bahan pangan yang banyak mengandung vitamin dan mineral yang penting untuk tubuh (Ayu, 2002). Di samping sebagai sumber gizi, vitamin dan mineral, sayuran juga menambah ragam, rasa, warna dan tekstur makanan. Kecuali beberapa jenis, sayuran umumnya mengandung protein dan lemak yang rendah (Rubatzky dan Yamaguchi, 1995).
Biasanya sayuran saja tidaklah cukup memenuhi kebutuhan mineral harian, dan perlu dikonsumsi dalam jumlah yang sangat besar untuk memenuhi seluruh pasokan mineral yang dibutuhkan (Rubatzky dan Yamaguchi, 1995). Sehingga salah satu jenis sayuran yang digunakan untuk memenuhi mineral dan vitamin yang baik bagi pertumbuhan dan kesehatan tubuh adalah daun singkong (Manihot esculenta Crantz). Daun singkong yang dimakan sebagai sayuran atau sebagai ramuan, merupakan sumber mineral yang baik. Daun singkong ini mengandung vitamin dan mineral per 100 gram yaitu: kalsium 165 mg , zat besi 2,0 mg , protein 6,3 mg, lemak 1,2 mg, karbohidrat 13,0 mg, posfor 54 mg, vitamin A 11000 mg, vitamin B 0,12 mg dan vitamin C 275 mg (Anonim, 2012).
Berdasarkan kebutuhannnya didalam tubuh, mineral dapat digolongkan menjadi 2 kelompok utama yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang menyusun hampir 1% dari total berat badan manusia dan dibutuhkan dengan jumlah lebih dari 100 mg/hari, sedangkan mineral mikro merupakan mineral yang dibutuhkan dengan jumlah kurang dari 100 mg/hari dan menyusun lebih kurang dari 0,01% dari total berat badan. Mineral yang termasuk didalam kategori mineral makro adalah kalsium (Ca), natrium (Mg), kalium (K) dan natrium (Na). Sedangkan mineral mikro terdiri dari kromium (Cr), tembaga (Cu), fluoride (F), besi (Fe) (Achadi, 2007).
Kalsium penting dalam meregulasi tekanan darah, dan diet yang kaya akan kalsium telah terbukti efektif menurunkan tekanan darah (Barasi, 2007). Kalsium merupakan unsur terbanyak ke-lima di dalam tubuh manusia, terdapat dalam jumlah 1,5 – 2 % dari keseluruhan berat tubuh. Lebih dari 99 persen kalsium terdapat dalam tulang. Kalsium fosfat tulang disimpan dalam mat-riks organik yang berserat lunak dan terdiri atas serat-serat kolagen serta sedikit gel mukopolisaka-rida. (Marzuki, dkk., 2013). Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak dan melebur pada suhu 845oC (Vogel, 1985).
mg per hari (Marzuki, dkk., 2013). Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak dan melebur pada suhu 1535oC (Vogel, 1985).
Proses memasak dapat dengan mudah merusak vitamin dan mineral. Namun proses tersebut membuat nutrisi lebih mudah dicerna dan diserap. Faktor merugikan dalam proses memasak adalah panas kompor yang dapat merusak zat gizi. Tingkat kerusakan tergantung pada lamanya proses memasak dan tingginya temperatur. Idealnya makanan dimasak sesingkat mungkin, pada temperatur serendah mungkin. Merebus makanan dengan banyak air dalam panci besar juga dapat merusak vitamin dan mineral karena nutrisi akan larut dalam air dan menguap(Simbar, 2008). Menurut Simbar dan Simatupang (2008), normalnya suhu yang sering digunakan untuk memasak sayuran berkisar 60-82oC.
Dalam penelitian yang dilakukan oleh Mirlina (2011) menyebutkan proses pengolahan berpengaruh terhadap kelarutan mineral dan gizi bahan pangan karena terjadi kerusakan oleh panas yang berakibat menurunnya nilai gizi. Pengolahan dengan mengukus akan mengurangi kandungan gizi dan mineral berupa kalium, kalsium, natrium, fosfor, magnesium dan besi, namun tidak sebesar pada proses perebusan karena bahan makanan tidak langsung berhubungan dengan air (Mirlina, 2011).
1.2Perumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:
a. Apakah terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa segar dan yang direbus yaitu pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC?
b. Apakah terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada daun singkong keriting segar dan yang direbus yaitu pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC? c. Berapakah persentase penurunan kadar kalsium dan besi besi pada daun
singkong biasa segar dan yang direbus yaitu pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC?
d. Berapakah persentase penurunan kadar kalsium dan besi besi pada daun singkong keriting segar dan yang direbus yaitu pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC?
1.3Hipotesis
Hipotesis dalam penelitian ini adalah:
a. Terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa segar dan yang direbus.
b. Terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada daun singkong keriting segar dan yang direbus.
1.4Tujuan Penelitian
a. Tujuan penelitian ini adalah:
Untuk mengetahui perbedaan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan daun singkong keriting segar dengan proses perebusan pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC.
b. Untuk mengetahui persentase penurunan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan daun singkong keriting segar dengan proses perebusan pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC.
1.5 Manfaat Penelitian
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Uraian Sampel
2.1.1 Daun Singkong
Menurut Pandey (1981), taksonomi tumbuhan daun singkong adalah: Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta Sub divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledoneae Ordo : Euphorbiales Famili : Euphorbiaceae Genus : Manihot
Spesies : Manihot esculenta crantz
2.1.2 Deskripsi Tanaman Daun Singkong
Daun singkong dikenal dengan nama daun ubi kayu atau daun ketela pohon. Daun singkong juga dikenal diberbagai daerah diantaranya dengan nama daun sampeu (Sunda), godong bodin (Jawa), daun keutila (Aceh). Daun singkong memiliki nama latin yaitu Manihot esculenta crantz, dalam bahasa inggris dikenal dengan nama cassava leaves (Fathia, 2012).
pada jenis varietasnya. Daun muda untuk semua varietas berwarna hijau kemerahan sedangkan warna daun tua berwarna hijau. Daun singkong biasa dibuat sebagai masakan sayur dengan kuah santan atau dimakan setelah direbus. Daun singkong memiliki dua varietas, yaitu varietas manis dan pahit. Varietas manis mengandung asam sianida lebih sedikit dari varietas pahit sehingga daun singkong muda dari varietas manis umum digunakan. Daun singkong kaya akan protein dengan daya cerna 70-80% (tergantung varietas). Selain kandungan metionin, lisin dan mungkin isoleusin yang rendah, kualitas protein daun singkong tidak kalah dengan susu, keju, kedelai, ikan dan telur. Selain itu daun singkong juga kaya protein, karoten, vitamin B1, B2, dan C, serta mineral (Fathia, 2012).
Perbanyakan tanaman dengan menggunakan setek batang. Batang yang digunakan adalah batang tua dengan panjang lebih kurang 25 cm. pemeliharaannya mudah, perlu cukup air dengan penyiraman yang cukup, menjaga kelembapan, dan pemupukan terutama pupuk dasar. Singkong menghendaki tempat yang cukup sinar matahari (Hariana, 2006).
protein pada daun singkong memiliki kemampuan mencegah antiagregasi platelet sehingga berpotensi mencegah penyempitan pembuluh darah yang dapat menyebabkan penyakit jantung (Fathia, 2012).
2.2 Mineral
Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor, dan magnesium. Sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain besi, mangan zink, dan tembaga (Almatsier, 2004).
2.2.1 Kalsium
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan dan menyusui. Jumlah kalsium yang dianjurkan per hari untuk bayi adalah 300 - 400 mg, remaja 600 - 700 mg, dewasa 500 - 800 mg, dan ibu hamil dan menyusui sebesar 1200 mg (Almatsier, 2004). Sumber kalsium tinggi pada milk dan hasil olahannya, serealia, kacang-kacangan, ikan, telur dan buah-buahan, sedangkan yg sedikit adalah gula, pati dan minyak (Sudarmadji, dkk., 1996).
Pada orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun akan kehilangan kalsium dari tulangnya. Ini yang dinamakan osteoporosis (Almatsier, 2004).
2.2.2 Besi
Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam tubuh manusia dan hewan. Besi mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh, sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh, sebagai alat angkut elektron di dalam sel dan sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh (Almatsier, 2004).
Kebutuhan akan zat besi untuk berbagai jenis kelamin dan golongan usia adalah sebagai berikut: untuk laki-laki dewasa 10 mg/hari, wanita yang mengalami haid 12 mg/hari dan anak-anak 8 mg – 15 mg/hari (Budiyanto, 2004). Dilaporkan bahwa kekurangan besi dapat menurunkan kekebalan individu, sehingga sangat peka terhadap serangan bibit penyakit. Hal ini berhubungan erat dengan menurunnya fungsi enzim pembentukan antibodi (Suhardjo, dkk., 1992).
Tubuh sangat efisien dalam penggunaan besi. Sebelum diabsorpsi, di dalam lambung besi dibebaskan dari ikatan organik seperti protein. Sebagian besar besi dalam bentuk feri direduksi menjadi bentuk fero. Hal ini terjadi dalam suasana asam di dalam lambung dengan adanya HCl dan vitamin C yang terdapat di dalam makanan. Absorpsi terutama terjadi di bagian atas usus halus (duodenum) dengan alat angkut protein khusus (Almatsier, 2004).
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom.
tergantung pada sifat unsurnya. Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Ganjar dan Rohman, 2007).
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar unsur logam tertentu dalam suatu sampel. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi, pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Ganjar dan Rohman, 2007).
Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh kalsium menyerap radiasi pada panjang gelombang 422,7 nm, dan besi menyerap radiasi pada panjang gelombang 248,3 nm. Dengan menyerap radiasi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman, 2007).
Garis-garis resonansi ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Gandjar dan Rohman, 2007).
Menurut Gandjar dan Rohman (2007) instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:
a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu sesuai dengan logam yang diperiksa.
b. Sumber atomisasi
Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
i. Dengan nyala (Flame)
ii. Tanpa nyala (Flameless)
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar
yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi radiasi yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif.
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis yang dihasilkan lampu katoda berongga.
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melewati tempat pengatoman.
e. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout).
f. Readout
Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2007) Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang terjadi pada spektrofotometer serapan atom adalah:
a. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
b. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.
c. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi.
Menurut Gandjar dan Rohman (2007), pembentuk atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:
a. Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.
b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral sehingga akan mempengaruhi hasil.
2.4 Validasi Metode Analisis
Menurut Harmita (2004), validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu: i. Metode simulasi
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).
ii. Metode penambahan baku
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah baku dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah baku. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen baku yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).
b. Keseksamaan (presisi)
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen (Harmita, 2004).
c. Selektivitas (Spesifisitas)
d. Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).
e. Batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
f. Ketangguhan Metode (Ruggedness)
Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu dan hari yang berbeda. Ketangguhan metode dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja terhadap hasil uji (Harmita, 2004).
g. Kekuatan (Robustness)
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, dimulai dari bulan Februari 2015 sampai dengan April 2015.
3.2 Bahan-bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun Singkong Biasa (Manihot esculenta Crantz.) dan daun Singkong Keriting (Manihot esculenta Crantz) yang diambil secara purposif dari Perkebunan Masyarakat di Brastagi, di Desa Gajah, Kec. Simpang Empat, Kab. Karo, Sumatera Utara. Yang di khususkan untuk memanen daun singkong.
3.2.2 Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu akuabides (PT. Ikapharmindo Putramas), asam nitrat 65% b/v, akua demineralisata (air bebas mineral), larutan baku kalsium 1000 µg/ml dan larutan baku besi 1000 µg/ml (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi).
3.3 Alat-alat
Tipe nyala udara-asetilen, Neraca analitik (AND GF-200), Hot plate (FISONS), alat tanur Nabertherm, pisau, kertas saring Whatman No.42, krus porselen dan alat–alat gelas (Pyrex dan Oberol).Gambar Spektrofotometer Serapan Atom dan alat tanur dapat dilihat pada Lampiran 34 halaman 116.
3.4 Identifikasi Sampel
Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor. Hasil identifikasi dapat lihat pada Lampiran 1, Halaman 43.
3.5 Pembuatan Larutan HNO3 (1:1) v/v
Diencerkan sebanyak 500 ml larutan HNO3 65% b/v dengan 500 ml akuabides (Isaac, 1990).
3.6 Prosedur Penelitian
3.6.1 Pengambilan sampel
3.6.2 Penyiapan Sampel
Sebanyak 400 gram daun singkong biasa dan 400 gram daun singkong keriting dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan air mengalir dan dibilas dengan akua demineralisata lalu ditiriskan. Selanjutnya dikeringkan di udara, kemudian masing–masing dibagi menjadi 100 gram untuk yang segar dan 300 gram untuk yang direbus. Untuk sampel yang direbus dimasukkan ke dalam air sebanyal 200 ml selama 3 menit pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC masing-masing sebanyak 100 gram. Sampel yang telah direbus diangkat lalu ditiriskan dan dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung, kemudian sampel tersebut dipotong kecil-kecil ± 2 cm dan dihomogenkan.
3.6.3 Proses Destruksi Kering
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1), lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dibilas krus porselen dengan 5 ml akua demineralisata sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dimana 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. (Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 48). Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif terhadap logam kalsium dan besi yang terkandung di dalamnya.
3.6.5 Analisis Kuantitatif
3.6.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (10 µg/ml) (Larutan induk baku II).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (5,0 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; dan 25 ml) larutan induk baku II, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga didapatkan konsentrasi larutan berturut-turut (2; 4; 6; 8 dan 10)µg/ml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm.
3.6.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet (2,5 ml, 5,0 ml, 7,5 ml, 10,0 ml dan 12,5 ml) larutan induk baku II, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides (larutan ini mengandung (0,1; 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5)µg/ml dan diukur pada panjang gelombang 248,3 nm.
3.6.5.3 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel
Sebelum dilakukan penetapan kadar kalsium dan besi dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan di atur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa.
3.6.5.3.1 Penetapan Kadar Kalsium dalam Daun Singkong Biasa Segar
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 50 ml/1 ml = 50 kali). Lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai serapan yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.6.5.3.2 Penetapan Kadar Besi dalam Daun Singkong Biasa Rebus
3.6.5.3.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Daun Singkong Keriting Segar
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 50 ml/1 ml = 50 kali). Lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai serapan yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.6.5.3.4 Penetapan Kadar Besi dalam Daun Singkong Keriting Rebus
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 50 ml/1 ml = 50 kali). Lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm. Nilai serapan yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Menurut Gandjar dan Rohman (2007), kadar logam kalsium dan besi dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x (ml) Volume x
(µg/ml) i
Konsentras (µg/g)
Atom
3.6.6 Analisis Data Secara Statistik
3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Menurut (Sudjana, 2002) kadar kalsium dan besi yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:
SD =
1 -n
X -Xi 2
Keterangan: Xi = Kadar sampel
X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah per klakuan Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
t hitung =
n SD
X Xi
/
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Mineral: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD / √n )
Keterangan:
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = interval kepercayaan
n = jumlah perlakuan
3.6.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (Uji ANOVA) Kalsium dan Besi
Untuk mengetahui perbedaan nilai rata-rata kadar kalsium dan besi antar
sampel dilakukan analisis statistik menggunakan uji ANOVA dengan Statistical
Product Services Solution (SPSS) dengan taraf kepercayaan 95%. Dengan
menggunakan uji Tukey. Uji ini digunakan untuk menguji apakah 2 populasi atau
Analisis sesudah ANOVA atau pasca ANOVA (post hoc) dilakukan jika hipotesis
nol (H0) ditolak. Namun jika hipotesis nol diterima, maka analisis sesudah anova
tidak perlu dilakukan (Hartono, 2009).
3.6.7 Validasi Metode Analisis
3.6.7.1 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku ( X
SY ) =
2
2
n Yi Y
Batas deteksi (LOD) =
slope X SY x 3
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope X SY x 10
3.6.7.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
(konsentrasi 100 µg/ml). Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 30 dan Lampiran 31, halaman 106 dan 107.
Sampel Daun Singkong yang telah dipotong kecil-kecil ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram, lalu ditambahkan 1 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml) dan 0,5 ml larutan baku besi (konsentrasi 100 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
% Perolehan Kembali =
A A F
C C C
*
x 100%
Keterangan:
CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.6.7.3 Simpangan Baku Relatif
Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:
RSD = x100% x
SD
Keterangan:
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap tumbuhan daun singkong biasa dan daun singkong keriting adalah jenis Manihot esculenta Crantz. suku Euphorbiaceae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 43.
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.1 Kurva kalibrasi Kalsium dan Besi
Kurva kalibrasi kalsium dan Besi diperoleh dengan cara mengukur serapan dari larutan baku keduanya pada panjang gelombang masing-masing. Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk keduanya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0442X + 0,0012 untuk kalsium dan Y = 0,0155X + 0,0003 untuk Besi.
[image:44.595.119.509.588.725.2]Kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan besi dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Besi
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan serapan, dengan koefisien korelasi (r) kalsium 0,9995 dan besi 0,9992. Nilai ini menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Serapan) (Shargel dan Andrew, 1985). Data hasil pengukuran serapan larutan baku kalsium dan besi, perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 7 sampai dengan Lampiran 8, halaman 49 sampai halaman 51.
4.2.2 Pengukuran Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9 sampai dengan Lampiran 16, halaman 53-60 dan Lampiran 17, halaman 61.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 sampai dengan Lampiran 21, halaman 62 sampai halaman 81). Hasil analisis kuantitatif mineral kalsium dan besi dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut ini:
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kuantitatif Mineral Kalsium dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa
No Sampel
Kadar Kalsium (mg/100g)
Penurunan Kadar
(%)
Kadar Besi (mg/100g)
Penurunan Kadar
(%) 1. DSB Segar 88,5986
± 1,5632 -
4,3214
± 0,2173 -
2. DSB Rebus 60oC 76,9606
± 0,1810 13,13
3,1405
± 0,4024 27,32 3. DSB Rebus 70oC 62,9895
± 0,1548 28,90
2,7175
± 0,0798 37,15 4. DSB Rebus 80oC 57,1177
± 0,3520 35,53
2,1716
± 0,1181 49,74 Keterangan : DSB = Daun Singkong Biasa
[image:46.595.110.516.279.454.2]Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Mineral Kalsium dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Keriting
No Sampel
Kadar Kalsium (mg/100g)
Penurunan Kadar
(%)
Kadar Besi (mg/100g)
Penurunan Kadar
(%)
1. DSK Segar 81,4995
± 0,7007
4,9263 ± 0,1016 2. DSK Rebus 60oC 64,6114
± 0,6675 20,72
3,9729
± 0,1366 19,35 3. DSK Rebus 70oC 59,2200
± 0,4467 27,34
2,8985
± 0,1165 41,16 4. DSK Rebus 80oC 52,0144
± 0,2915 36,18
1,8515
± 0,1173 62,41 Keterangan : DSK = Daun Singkong Keriting
Data yang didapat kemudian dihitung berapa besar persentase penurunan kadar dari masing–masing mineral pada sampel yaitu penurunan kadar kalsium pada daun singkong keriting segar dan penurunan kadar besi pada daun singkong keriting segar. (Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 23, halaman 88 dan Lampiran 24, halaman 89).
Dari tabel 4.2 diatas dapat diketahui bahwa kadar kalsium dan besi pada daun singkong keriting segar lebih besar dibandingkan kadar kalsium dan besi di dalam daun singkong keriting rebus.
[image:47.595.118.517.113.290.2]4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (Uji ANOVA)
Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium dan besi pada sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar kadar kalsium dan besi antara daun singkong biasa dan daun singkong keriting dengan perlakuan direbus pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC. Teknik
analisis komperatif dengan menggunakan uji “t” yakni dengan mencari perbedaan
yang signifikan dari dua buah mean hanya efektif bila jumlah variabelnya dua. Namun, bila jumlah variabel lebih dari dua penggunaan uji “t” tidak efektif lagi, karena langkah pengujian dilakukan satu persatu, sehingga sangat tidak efisien dari segi waktu, biaya, dan tenaga ditambah dengan peluang melakukan kesalahan juga semakin besar. Untuk mengatasi hal tersebut dilakukan analisis komperatif yang lebih baik yaitu Analysis of variances yang disingkat dengan ANOVA (Hartono, 2009).
Menurut Alhusin (2003) Uji ANOVA dapat dilakukan dengan cara membuat hipotesis terlebih dahulu:
a. H0 : diduga bahwa ketiga dari rata-rata populasi adalah sama b. H1 : diduga bahwa ketiga dari rata-rata populasi berbeda
Untuk menentukan H0 dan H1 yang diterima maka ketentuan yang harus diikuti: a. Bila Fhitung sama dan atau lebih kecil dari Ftabel maka H0 diterima dan H1
ditolak.
b. Bila Fhitung lebih besar dari Ftabel maka H0 ditolak dan H1 diterima
Tabel 4.3 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi antar Sampel Daun Singkong Biasa
No. Kadar Sampel Fhitung Ftabel Hasil
1. Kalsium
DSBS
4462,051 2,04 Beda
DSBR 60oC DSBR 70oC DSBR 80oC
2. Besi
DSBS
235,789 2,04 Beda
DSBR 60oC DSBR 70oC DSBR 80oC
Keterangan : DSBS = Daun Singkong Biasa Segar DSBR = Daun Singkong Biasa Rebus
Setelah dilakukan uji ANOVA terhadap sampel dapat dilihat bahwa kadar kalsium dan besi yang terdapat pada daun singkong biasa dengan perlakuan direbus pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC mempunyai perbedaan yang signifikan (Fhitung lebih besar dari Ftabel). Kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa segar lebih besar dibandingkan dengan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa rebus. Hal ini kemungkinan terjadi karena proses perebusan.
Tabel 4.4 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi antar Sampel Daun Singkong Keriting
No. Kadar Sampel Fhitung Ftabel Hasil
1. Kalsium
DSKS
1971,512 2,04 Beda
DSKR 60oC DSKR 70oC DSKR 80oC
2. Besi
DSKS
2013,920 2,04 Beda
DSKR 60oC DSKR 70oC DSKR 80oC
Keterangan : DSKS = Daun Singkong Keriting Segar DSKR = Daun Singkong Keriting Rebus
[image:49.595.117.506.530.701.2]direbus pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC mempunyai perbedaan yang signifikan (Fhitung lebih besar dari Ftabel). Kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa segar lebih besar dibandingkan dengan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa rebus. Hal ini kemungkinan terjadi karena proses perebusan.
Kadar kalsium dalam daun singkong biasa dan keriting segar mengalami penurunan dengan daun singkong biasa dan keriting yang direbus pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC. Semakin bertambahnya suhu perebusan maka penurunan kadar akan lebih besar, karena sifat kalsium oksalat yang merupakan bentuk kalsium yang terdapat pada singkong biasa yang sukar larut dalam air, namun kadar tetap berkurang karena terjadinya pelepasan kalsium karena proses pemanasan. Pada kadar besi di dalam daun singkong biasa dan keriting segar jauh lebih besar dari kadar besi pada daun singkong biasa dan keriting rebus pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC. Hal ini kemungkinan karena besi pada daun singkong biasa rebus banyak terlarut pada pada proses perebusan karena sebagian besar besi pada daun singkong biasa terikat dalam bentuk besi oksalat yang larut dalam air. Jadi, saat direbus maka kadar mineral besi yang terdapat di dalamnya berkurang.
Terdapat perbedaan kandungan mineral kalsium dan besi pada penelitian yang saya lakukan dengan hasil dari Godam (2012), dimana kandungan kalsiumnya sebesar 165 mg dan besi 2,0 mg. Hal ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu faktor genetik (spesies tumbuhan), fase pertumbuhan dan dan fase eksternal (habitat tumbuh, iklim, keadaan tanah, dan lain-lain). Tumbuhan uji daun singkong yang saya lakukan diambil dari daerah dataran tinggi kota Brastagi.
mempengaruhi zat gizi tanaman. Suhu, kelembapan, cahaya, dan zat gizi tanaman secara menyeluruh berpengaruh terhadap pertumbuhan tanaman. Jika salah satu komponen menjadi pembatas, maka pertumbuhan tanaman terhambat. Polusi atmosfer, cara budidaya, persaingan antartanaman, dan pematangan tanaman juga merupakan faktor yang berpengaruh. Hama dan penyakit dapat menurunkan hasil, karena itu menurunkan juga kandungan zat gizi tanaman (Rubatzky, 1998).
4.3 Validasi Metode
4.3.1 Deteksi Batas dan Batas Kuantitasi
[image:51.595.113.517.444.504.2]Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium dan besi diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk kedua mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan besi dapat dilihat pada Tabel 4.5 berikut ini:
Tabel 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium dan Besi
No. Mineral Batas Deteksi (µg/ml) Batas Kuantitasi (µg/ml)
1. Kalsium 0,3868 1,2895
2. Besi 0,0387 0,1290
Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran kalsium dan besi masing-masing sebesar 0,3868 µg/ml dan 0,0387 µg/ml , sedangkan batas kuantitasinya sebesar 1,2895 µg/ml dan 0,1290 µg/ml.
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 29,
4.3.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium dan besi setelah penambahan masing-masing larutan baku dapat dilihat pada Lampiran 30, halaman 106 dan Lampiran 31, halaman 107. Contoh perhitungannya pada Lampiran 32, halaman 108-111. Persen perolehan kembali (recovery) kadar mineral kalsium dan besi dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.6 dan Tabel 4.7 berikut ini:
Tabel 4.6 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa
No. Mineral Persen perolehan kembali (%)
Syarat rentang persen recovery
(%)
1. Kalsium 106,06
80 – 120
2. Besi 110,31
Tabel 4.7 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Keriting
No. Mineral Persen perolehan kembali (%)
Syarat rentang persen recovery
(%)
1. Kalsium 101,10
80 – 120
2. Besi 102,28
[image:52.595.119.503.320.413.2] [image:52.595.122.504.480.575.2]yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium dan besi dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar mineral dalam sampel. Menurut Ermer dan McB Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai perolehan kembalinya antara 80-120%.
4.3.3 Simpangan Baku Relatif
[image:53.595.114.511.374.462.2]Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalsium dan besi dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.8 dan Tabel 4.9, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 33, halaman 112 sampai dengan halaman 115.
Tabel 4.8 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa
No. Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif
1. Kalsium 0,0785 0,08%
[image:53.595.111.512.508.582.2]2. Besi 0,0429 0,88%
Tabel 4.9 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Keriting
No. Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif
1. Kalsium 0,0880 0,10%
2. Besi 0,1358 2,48%
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Hasil penetapan kadar kalsium dan besi secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan adanya perbedaan kadar kalsium pada daun singkong biasa segar dan daun singkong biasa rebus. Hasil penelitian ini menunjukkan kadar kalsium sebesar (88,5986 ± 1,5632) mg/100 g dan pada daun singkong biasa direbus pada suhu 60oC sebesar (76,9606 ± 0,1810) mg/100 g, pada suhu 70oC sebesar (62,9895 ± 0,1548) mg/100 g dan pada suhu 80oC sebesar (57,1177 ± 0,3520) mg/100 g. Kadar besi pada daun singkong biasa segar sebesar (4,3214 ± 0,2173) mg/100 g dan pada daun singkong biasa direbus pada suhu 60oC sebesar (3,1405 ± 0,4024) mg/100 g, pada suhu 70oC sebesar (2,7157 ± 0,0798) mg/100 g dan pada suhu 80oC sebesar (2,1716 ± 0,1181) mg/100 g.
± 0,1366) mg/100 g, pada suhu 70oC sebesar (2,8985 ± 0,1165) mg/100 g dan pada suhu 80oC sebesar (1,8516 ± 0,1173) mg/100 g.
c. Persentase penurunan kadar pada daun singkong biasa setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 13,13% dan untuk besi 27,32%. Setelah direbus pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 28,90% dan untuk besi 37,15%. Setelah direbus pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 35,53% dan untuk besi 49,74%.
d. Persentase penurunan kadar pada daun singkong keriting setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 20,72% dan untuk besi 19,35%. Setelah direbus pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 27,34% dan untuk besi 41,16%. Setelah direbus pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 36,18% dan untuk besi 62,41%.
5.2 Saran
a. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral lain yang terdapat pada daun singkong biasa dan daun singkong keriting.
DAFTAR PUSTAKA
Achadi, L.E. (2007). Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Edisi ke-I. Departemen Gizi dan Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Indonesia. Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada. Halaman 94. Alhusin, S. (2003). Aplikasi Statistik Praktis dengan SPSS 10 for Windows.
Yogyakarta: Graha Ilmu. Halaman 123, 138.
Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228-229, 249.
Anonim. (2012). Isi Kandungan Gizi Daun Singkong – Komposisi Nutrisi Bahan Makanan. www.organisasi.org. Diakses tanggal 15 Januari 2015.
Ayu, C. (2002). Mempelajari Kadar Mineral dan Logam Berat pada Komoditi Sayuran Segar Beberapa Pasar Di Bogor. Skripsi. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian IPB.
Barasi, M. (2007). Nutrition at a Glance. Penerjemah: Hermin. (2009). At a Glance: Ilmu Gizi. Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman 52.
Budiyanto, M.A.K. (2001). Dasar Dasar Ilmu Gizi. Edisi ke-II. Cetakan kesatu. Malang: UMM- Press. Halaman 62.
Ermer, J., dan Miller. J.H.McB. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Halaman 250, 253.
Fathia, S. (2012). Kandungan Dan Manfaat Daun Singkong. www.gagaspertanian.com. Diakses tanggal 15 Januari 2015.
Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan kesatu. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298-312.
Hariana, A. (2006). Tumbuhan Obat Dan Khasiatnya Seri 3. Cetakan keenam. Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 83-84.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-124, 127-132.
Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemistry Analysis. USA: Craig Bleyer. Halaman 455.
Isaac, R.A. (1990). Metals in Plants. Dalam Helrich, K. (1990). Official Methods of Analysis Association of Official Analytical Chemist. Edisi ke-XV. University of Georgia. Halaman 42.
Herbarium Bogoriense, (2015). Identifikasi Tumbuhan. Bogor: Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.
Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman 283.
Marzuki, A., Fujaya, Y., Rusydi, M., dan Haslina. (2013). Analisis Kandungan Kalsium (Ca) dan Besi (Fe) pada Kepiting Bakau (Scylla Olivacea) Cangkang Keras dan Cangkang Lunak dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom.
Jurnal Farmasi dan Farmakologi. 17(2): 31.
Mirlina, N. (2011). Pengaruh Metode Pengolahan Terhadap Kandungan Mineral
Keong Matah Merah (Cerithidea obtusa). Skripsi. Bogor: Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan IPB.
Pandey, B.P. (1981). Taxonomy of Angiosperms.Taxonomy Anatomy Embriologi (Including Tissue Culture) And Economic Botany. Edisi ke-I. New Delhi: S. Chand & Company LTD. Halaman 159-171.
Rubatzky, V.E., dan Yamaguchi, M. (1995). World vegetables: Principles, production, and nutritive values. Second Edition. Penerjemah: Catur Herison. (1998). Sayuran Dunia: Prinsip, Produksi dan Nilai Nutrisi. Jilid 1. Bandung: Penerbit ITB. Halaman 42, 63.
Shargel, L., dan Andrew, B.C. (1985). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. Penerjemah: Siti Sjamsiah. (1988). Biofarmasetika dan Farmakokinetika Terapan. Surabaya: Airlangga University Press. Halaman 16.
Simbar, V. (2008). Mencegah Keracunan Dirumah. www.blogspot.com. Diakses
tanggal 20 Januari 2015.
Simatupang, E. (2008). Perbedaan Kandungan Asam Salisilat dalam Sayuran Sebelum dan Sesudah Dimasak yang Dijual Di pasar Swalayan Di Kota Medan Tahun 2008. Skripsi. Medan: FKM USU.
Sudarmadji, S., Bambang, H., dan Suhardi. (1996). Analisis Bahan Makanan Dan Pertanian. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada. Halaman 151.
Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi ke-VI. Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman 168, 226, 249.
Lampiran 2. Sampel Daun Singkong Biasa yang digunakan
Lampiran 3. Sampel Daun Singkong Keriting yang digunakan
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Singkong Biasa dan Keriting)
Daun Singkong Biasa dan Keriting Segar
Ditimbang 10 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate 6 jam
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Ditambahkan 3 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Dibersihkan dari pengotoran
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dicuci bersih dan ditiriskan ± 10 menit
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Singkong Biasa dan Keriting) Rebus
Daun Singkong Biasa dan Keriting Segar
Ditimbang 10 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate 6 jam
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Ditambahkan 3 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampa
