Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

(3)

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

Gambar 2. Daun Tempuyung yang berbunga putih

(4)

Lampiran 3. Gambar Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 4. Spektrofotometer Serapan AtomHitachi Z-2000

(5)

(6)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering

1. Bagan Alir Proses Destruksi kering (Daun Tempuyung bunga putih)

Dibersihkan dari pengotoran

Dicuci bersih

Dikeringkan

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang seksama 10 gram di dalam krus porselen

Diarangkan di atas hot plateselama 9 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur

awal1000C dan perlahan-lahan temperatur

dinaikkan hingga suhu 5000C dengan

interval 250Csetiap 5 menit

Dilakukan selama72jam dan dibiarkan dingin

pada desikator

Ditambah 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan

temperatur awal 1000C dan

perlahan-lahantemperatur dinaikkan hingga suhu

5000C dengan interval 250 setiap 5 menit

Dilakukan selama 72

jam dan dibiarkan dinginpada desikator Daun Tempuyung

bunga putih

Sampel yang telah dihaluskan

Abu

(7)

2. Bagan Alir Proses Destruksi kering (Daun Tempuyung bunga kuning)

Dibersihkan dari pengotoran

Dicuci bersih

Dikeringkan

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang seksama 10 gram di dalam krus porselen

Diarangkan di atas hot plateselama 9 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperature

awal1000C dan perlahan-lahan temperatur

dinaikkan hingga suhu 5000C dengan

interval 250Csetiap 5 menit

Dilakukan selama 9 jam dan dibiarkan

dingin pada desikator

Ditambah 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan

temperatur awal 1000C dan

perlahan-lahantemperatur dinaikkan hingga suhu

5000C dengan interval 250 setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan

dinginpada desikator Daun Tempuyung

bunga kuning

Sampel yang telah dihaluskan

Abu

(8)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dengan 5 mL HNO3 (1:1)

dalamkrus porselen

Dituang ke dalam labu tentukur 50 mL

Dibilas krus dengan aqua demineralisata

sebanyak 3 kali

Dicukupkan volumenya hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman

No.42

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas

saring

Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisa kuantitatif dengan

Spektrofotometer Serapan Atom pada λ

589,0 untuk logam natrium, λ 766,5 nm

untuklogam kalium, λ 422,7 nm untuk

logam kalsium dan λ 248,3 untuk logam besi Sampel yang telah

didestruksi

Filtrat

Larutan Sampel

(9)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometri Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (µ g/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 -0,0002 0,0305 0,0573 0,0846 0,1117 0,1480

No. X Y XY X2 Y2

1. 0.0000 -0,0002 0.0000 0.0000 0,00000004

2. 0,2000 0,0305 0,00610 0,0400 0,00093025

3. 0,4000 0.0573 0,022920 0,1600 0.00328329

4. 0,6000 0,0846 0,05076 0,3600 0.00715716

5. 0,8000 0,1117 0,08936 0,6400 0.01247689

6. 1,0000 0,148 0,14180 1,0000 0.02010724

∑ 3,0000

X

�= 0,5000

0,4259

Y

� = 0,070983

0,31094 2,2000 0,04395483

a

=

∑XY - ∑X∑Y n⁄

∑X2-(∑X)2_⁄_n

a

=

0,31094 - (3)(0,4259)/6 2,2 - (3)2/6 a = 0,139985714

Y �= � X� + b b = Y� – a X�

(10)

= 0,000990143

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,139985714 X + 0,000990143

r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r = 0,31094 - (3)(0,4259)/6

��2,2 - (3)2_/6_��_{0,04395483 –}₍_0,4259₎2_/6_�

r = 0,09799

0,098010817

(11)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (µ g/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0000 0,5000 0,8000 1,1000 1,4000 1,7000 0,0007 0,0134 0,0225 0,0305 0,0385 0,0472

No. X Y XY X2 Y2

1. 0.0000 0,0007 0.0000 0.0000 0,00000049

2. 0,5000 0,0134 0,0067 0,2500 0,00017956

3. 0,8000 0,0225 0,0180 0,6400 0.00050625

4. 1,1000 0,0305 0,0335 1,2100 0.00093025

5. 1,4000 0,0385 0,0539 1,9600 0.00148225

6. 1,7000 0,0472 0,0802 2,8900 0.00222784

∑ 5,5000

X

�= 0,9166

0,1521

Y

� = 0,02535

0,19239 6,95 0,000532615

a

=

∑XY - ∑X∑Y n⁄

∑X2-(∑X)2⁄_n

a

=

0,19239 - (5,5)(0,1521)/6 6,95 - (5,5)2_/6

a = 0,02775

Y �= � X� + b b = Y� – a X�

(12)

= - 0,000085

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,02775 X – 0,000085

r =

∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r =

0,199239 - (5,5)(0,1521 )/6

��6,95 - (5,5)2_/6_��_{0,00532615 –}₍_0,1521₎2_/6_�

(13)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. X Y XY X2 Y2

1. 0.0000 0,0001 0.0000 0.0000 0,00000001

2. 1,0000 0,0510 0,0510 1,0000 0,00260100

3. 1,5000 0,0727 0,10905 2,2500 0,00528529

4. 2,0000 0,0940 0,1880 4,0000 0,00883600

5. 2,5000 0,1163 0,29075 6,2500 0,01352569

6. 3,0000 0,1390 0,4170 9,0000 0,01932100

∑ 10,0000

X

� = 1,6667

0,4731

Y

� = 0,07885

1,0558 22,5 0,04956899

a

=

∑XY - ∑X∑Y n⁄

∑X2-(∑X)2_⁄_n

a

=

1,0558 - (10)(0,4731)/6 22,5 - (10)2_/6

a = 0,045823

(14)

= 0,07885 – (0,04823)(1,6667) = 0,00248

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,045823 X + 0,00248

r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r = 1,0558 - (10)(0,4731 )/6

��22,5 - (10)2_/6_��_{0,04956899 –}₍_0,4731₎2_/6_�

r = 0,2673

0,26748

(15)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. X Y XY X2 Y2

1. 0.0000 0,0001 0.0000 0.0000 0,00000001

2. 2,0000 0,0463 0,0926 4,0000 0,00214369

3. 4,0000 0,0882 0,3528 16,0000 0,00777924

4. 6,0000 0,1330 0,7980 36,0000 0,01768900

5. 8,0000 0,1733 1,3864 64,0000 0,03003289

6. 10,000 0,2147 2,1470 100,0000 0,04609609

∑ 30,000

X

�= 5,0000

0,6555

Y

� = 0,10925

4,7768 220,0000 0,10374092

a

=

∑XY - ∑X∑Y n⁄

∑X2-(∑X)2⁄n

a

=

4,7768 - (30)(0,6555)/6

220 - (30)2_/6

a = 0,021418

Y �= � X� + b b = Y� – a X�

(16)

= 0,00216

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,021418 X + 0,00216

r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r = 4,3768 - (30)(0,6555 )/6

��220 - (30)2_/6_��_{0,10374092 –}₍_0,₆₅₅₅₎2_/6_�

r = 1,4993

1,499642674

(17)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Putih (DTBP)

1. Hasil Analisis Natrium

2. Hasil Analisis Kalium

3. Hasil Analisis Kalsium

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBP 1 DTBP 2 DTBP 3 DTBP 4 DTBP 5 DTBP 6 10,0023 10,0085 10,0023 10,0213 10,9682 10,9997 0,0608 0,0620 0,0622 0,0637 0,0744 0,0845 0,4272 0,4358 0,4372 0,4479 0,5244 0,5965 21,3550 21,7729 21,8549 22,3510 23,9054 27,1143

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBP 1 DTBP 2 DTBP 3 DTBP 4 DTBP 5 DTBP 6 10,0026 10,0002 10,0006 10,4325 10,8569 10,0004 0,0315 0,0297 0,0322 0,0329 0,0354 0,0325 1,13819 1,07333 1,16342 1,18864 1,27873 1,17423 455,157 429,311 465,340 455,745 471,121 469,673

No Sampel

(18)

4. Hasil Analisis Besi

No Sampel

(19)

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Kuning (DTBK)

1. Hasil Analisis Natrium

2. Hasil Analisis Kalium

3. Hasil Analisis Kalsium

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBK 1 DTBK 2 DTBK 3 DTBK 4 DTBK 5 DTBK 6 10,0022 10,0010 10,2344 10,5531 10,0231 10,0987 0,0482 0,0487 0,0603 0,0726 0,0635 0,0642 0,3372 0,3408 0,4236 0,5115 0,4465 0,4515 16,8586 17,0382 20,6949 24,2345 22,2775 22,3543

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DTBK 1 DTBK 2 DTBK 3 DTBK 4 DTBK 5 DTBK 6 10,0017 10,0024 10,0022 10,0254 10,0784 10,0025 0,0300 0,0295 0,0296 0,0302 0,0305 0,0289 1,0841 1,0661 1,0697 1,0914 1,1022 1,0445 433,566 426,337 427,785 435,453 437,450 417,695

No Sampel

(20)

4. Hasil Analisis Besi

No Sampel

(21)

Lampiran 12. Contoh perhitungan Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam Sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0023 gram

Absorbansi (Y) = 0,0608

Persamaan regresi :Y = 0,139985714 X + 0,000990143

X = 0,0608−0,000990143

0,139985714 = 0,4272µg/mL

Konsentrasi natrium = 0,4272µg/mL

Kadar natrium(µg/g) =Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=0,4272µg mL⁄ ×50mL×(50 0,5⁄ )

10,0023 g = 213,550µg/g

= 21,3550 g/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0026

Persamaan regresi :Y = 0,02775 X – 0,000085

X

=

0,0315 +0,000085

0,02775 = 1,13819µg/mL

Konsentrasi kalium = 1,13819 µg/mL

Kadar kalium (µg/g) =Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

= 1,13819 µg mL⁄ ×100 mL×(100/0,25)

(22)

= 4551,57µg/g

= 455,157 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

X = 0,0851−0,00248

0,045823 = 1,8030µg/mL

Konsentrasi kalsium = 1,8030 µg/mL

Kadar kalsium (µg/g)=Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

= 1,8030µg mL⁄ ×25mL×(25/0,25)

10,0006 g = 450,722µg/g

= 45,0722 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Besi

X =0,0773−0,00216

0,021418 = 3,5082µg/mL

Konsentrasi besi = 3,5082 µg/mL

Kadar besi (µg/g) =Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

= 3,5082µg mL⁄ ×50mL×1

(23)

= 2,2911 mg/100g

Lampiran 13

.

Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _21,3550 _-1,703 _2,9002

2. _21,7729 _-1.2851 _1,6514

3. _21,8549 _-1,2031 _1,4474

4. _22,3510 _-0.707 _0,4998

5. _23,9054 _0,8474 _0,7180

6. _27,1143 _4,0563 _16,4535

∑ 138,3535

��= 23,058

23,6703

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

23,6703

6−1

=

2,1757

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikat hitung <ttabel.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−1,703

(24)

t hitung 2 =

�

−1,2851

2,1757⁄√6

�

= 1,4468 (Data diterima)

t hitung 3 =

�

−1,2031

2,1757⁄√6

�

t hitung 4 =

�

−0,707

2,1757⁄√6

�

t hitung 5 =

�

0,8474

2,1757⁄√6

�

t hitung 6 =

�

4,0563

2,1757⁄√6

�

= 4,5668 (Data ditolak)

Dari hasil uji statistik diatas, diketahui bahwa kadar no. 6 ditolak, sehingga

dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no.6.

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _21,3550 _-0,892 _0,7956

2. _21,7729 _-0,4741 _0,2247

3. _21,8549 _-0,3921 _0,1537

4. _22,3510 _0,104 _0,0108

5. _23,9054 _1,6584 _2,7502

∑ 111,2392

�� = 22,247

3,935

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

3,935

5−1

=

0,9918

(25)

t tabel = α/2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung <ttabel.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−0,892

0,9918⁄√4

�

t hitung 2 =

�

−0,4741

0,9918⁄√4

�

t hitung 3 =

�

−0,3921

0,9918⁄√4

�

t hitung 4 =

�

0,104

0,9918⁄√4

�

t hitung 5 =

�

1,6584

0,9918⁄√4

�

Dari hasil perhitungan t _{hitung <}t_tabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar natrium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih :

µ = X ± (t(α/2), dk) x SD/√�

= 22,247± (4,6041 x 0,9918/√4)mg/100g

(26)

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun Tempuyung Bunga

Kuning

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1.

16,8586 -3,7174 13,819

2.

17,0382 -3,5378 12,516

3.

20,6949 0,1189 0,0141

4.

24,2345 3,6585 13,384

5.

22,2775 1,7015 2,895

6.

22,3543 1,7783 3,162

∑ 123,458

�� = 20,576

45,7901

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

45,7901

6−1

=

2,762

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−3,7174

2,762⁄√6

�

t hitung 2 =

�

−3,5378

(27)

t hitung 3 =

�

0,1189

2,762⁄√6

�

t hitung 4 =

�

3,6585

2,762⁄√6

�

t hitung 5 =

�

1,7015

2,762⁄√6

�

t hitung 6 =

�

1,7783

2,762⁄√6

�

Karena t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar natrium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 20,576 ± (4,0321 x 1,1275/√6) mg/100g

(28)

Lampiran 14

.

Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _455,157 _-2,563 _6,568

2. _429,311 _-28,409 _807,07

3. _465,340 _7,62 _58,06

4. _455,745 _-1,975 _3,900

5. _471,121 _13,401 _179,58

6. _469,673 _11,953 _142,87

∑ 2746,347

��= 457,72

1198,048

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

1198,048

6−1

=

15,47

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−2,563

15,47⁄√6

�

t hitung 2 =

�

−28,409

(29)

t hitung 3 =

�

7,62

15,47⁄√6

�

t hitung 4 =

�

−1,975

15,47⁄√6

�

t hitung 5 =

�

13,401

15,47⁄√6

�

t hitung 6 =

�

11,953

15,47⁄√6

�

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _455,157 _-8,2502 _68,06

2. _465,340 _1,9328 _3,735

3. _455,745 _-7,66 _58,70

4. _471,121 _7,71 _59,50

5. _469,673 _6,26 _39,26

∑ 2317,036

�� = 463,4072

229,255

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

229,255

5−1

=

7,570

t tabel = α/2, dk = 4,6041.

(30)

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−8,2502

7,570⁄√4

�

t hitung 2 =

�

1,9328

7,570⁄√4

�

t hitung 3 =

�

−7,66

7,570⁄√4

�

= 2,262(Data diterima)

t hitung 4 =

�

7,71

7,570⁄√4

�

t hitung 5 =

�

6,26

7,570⁄√4

�

Dari hasil perhitungan t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih :

µ = X ± (t(α/2), dk) x SD/√�

= 463,4072± (4,6041 x 7,570/√4)mg/100g

(31)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Tempuyung Bunga

Kuning

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1.

433,566 3,852 14,837

2.

426,337 -3,377 11,404

3.

427,785 -1,929 3,721

4.

435,453 5,739 32,936

5.

437,450 7,736 59,845

6.

417,695 -12,019 144,45

∑ 2578,286

�� = 429,714

267,193

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

267,193

6−1

=

7,310

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikathitung <ttabel.

t _{hitung =}

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

3,852

7,310⁄√6

�

t hitung 2 =

�

−3,377

(32)

t hitung 3 =

�

−1,929

7,310⁄√6

�

t hitung 4 =

�

5,739

7,310⁄√6

�

t hitung 5 =

�

7,736

7,310⁄√6

�

t hitung 6 =

�

−12,019

7,310⁄√6

�

Kadar kalium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 429,714 ± (4,0321 x 7,310/√6) mg/100g

(33)

Lampiran 15

.

Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun Tempuyung Bunga

Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _45,0722 _-2,8768 _8,2759

2. _49,6731 _1,7241 _2,9725

3. _48,9994 _1,0504 _1,1033

4. _47,6858 _-0,2632 _0,0692

5. _48,8322 _0,8832 _0,7800

6. _47,4368 _-0,5122 _0,2623

∑ 287,6995

�� = 47,949

13,4632

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

13,4632

6−1

=

1,640

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−2,8768

(34)

t hitung 2 =

�

1,7241

1,640⁄√6

�

t hitung 3 =

�

1,0504

1,640⁄√6

�

t hitung 4 =

�

−0,2632

1,640⁄√6

�

t hitung 5 =

�

0,8832

1,640⁄√6

�

t hitung 6 =

�

−0,5122

1,640⁄√6

�

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _49,6731 _1,1481 _1,318

2. _48,9994 _0,4744 _0,225

3. _47,6858 _-0,8392 _0,704

4. _48,8322 _0,3072 _0,094

5. _47,4368 _-1,0882 _1,184

∑ 242,6273

�� = 48,525

3,525

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

3,525

5−1

=

0,8812

(35)

t tabel = α/2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung <ttabel.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

1,1481

0,8812⁄√5

�

t hitung 2 =

�

0,4744

0,8812⁄√5

�

t hitung 3 =

�

−0,8392

0,8812⁄√5

�

t hitung 4 =

�

0,3072

0,8812⁄√5

�

t hitung 5 =

�

−1,0882

0,8812⁄√5

�

Dari hasil perhitungan t _{hitung <}t_tabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih :

µ = X ± (t(α/2), dk) x SD/√�

= 48,525± (4,6041 x 0,8812/√5)mg/100g

(36)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun Tempuyung Bunga

Kuning

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1.

28,9785 1,5705 2,466

2.

28,8560 1,448 2,096

3.

25,6583 -1,7497 3,061

4.

26,4497 -0,958 0,918

5.

27,6989 0,2909 0,084

6.

26,8114 -0,5966 0,355

∑ 164,4528

�� = 27,408

8,98

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

8,98

6−1

=

1,223

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

1,5705

1,223⁄√6

�

t hitung 2 =

�

1,448

(37)

t hitung 3 =

�

−1,7497

1,223⁄√6

�

t hitung 4 =

�

−0,958

1,223⁄√6

�

t hitung 5 =

�

0,2909

1,223⁄√6

�

t hitung 6 =

�

−0,5966

1,223⁄√6

�

Kadar kalsium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 27,408 ± (4,0321 x 1,223/√6) mg/100g

(38)

Lampiran 16

.

Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _1,7536 _-0,1244 _0,0154

2. _2,2911 _0,4131 _0,1706

3. _2,1006 _0,2226 _0,0495

4. _2,0435 _0,1655 _0,0273

5. _1,5789 _-0,2991 _0,0894

6. _1,5041 _-0,3739 _0,1398

∑ 11,2718

��= 1,878

0,492

SD

=�

∑(Xi−X) 2 �−1

=

�

0,492

6−1

=

0,286

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikathitung<ttabel.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−0,1244

0,286⁄√6

�

t _{hitung 2 =}

�

0,4131

(39)

t hitung 3 =

�

0,2226

0,286⁄√6

�

t hitung 4 =

�

0,1655

0,286⁄√6

�

t hitung 5 =

�

−0,2991

0,286⁄√6

�

t hitung 6 =

�

0,3739

0,286⁄√6

�

Dari hasil perhitungan t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 1,878± (4,0321 x 0,286/√6)mg/100g

= (1,878± 0,4705)mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Kuning

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1.

1,2521 0,08175 0,00668

2.

1,2545 0,08415 0,00708

3.

1,1051 -0,06525 0,00425

4.

1,1494 -0,020095 0,000438

5.

1,0863 -0,08405 0,00706

6.

1,1747 0,00435 0,0000189

∑ 7,0221

�� = 1,17035

0,02552

(40)

=

�

0,02552

6−1

=

0,0714

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

0,08175

0,0714⁄√6

�

t hitung 2 =

�

0,08415

0,0714⁄√6

�

t hitung 3 =

�

−0,06525

0,0714⁄√6

�

t hitung 4 =

�

−0,02095

0,0714⁄√6

�

t hitung 5 =

�

−0,08405

0,0714⁄√6

�

t hitung 6 =

�

0,00435

0,0714⁄√6

�

Dari hasil perhitungan t hitung<ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning :

µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 1,17035± (4,0321 x 0,0714/√6)mg/100g

(41)

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Natrium dalam Daun Tempuyung

No. Bunga Putih Bunga Kuning

1 X1 = 22,247 X2 = 20,576

2 S1 = 0,9918 S2 = 2,762

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1= σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2).

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− dk data 1 =4, dan dk data 2 = 5

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (4,5)) adalah 22,45

Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 22,45

− Fo =

S₁₂ S₂₂=

0,99182

2,7622

=

0,1289

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 =σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda nilai

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 =σ2), maka simpangan bakunya adalah:

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22 �1 + �2−2

= ��5 -1�0,99182 + �6 -1�2,7622

5 +6-2

=

2,162

(42)

H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan α = 1% → t 0,01/2 =

± 3,2498

untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ t

o ≤ 3,2498

Daerah kritis penolakan : t

o < -3,2498 atau to > 3,2498 − Pengujian statistik

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n1

� �+ �1� �_n₂

= (22,247−20,576) 2,162�1 5⁄ + 1 6⁄

= 1,277

− Karena to = 1,277 dimana -3,2498≤ 1,277≤ 3,2498 maka hipotesis

diterima. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar natrium

(43)

Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kalium dalam Daun tempuyung

1 X1 = 463,4072 X2 = 429,714

2 S1 = 7,570 S2 = 7,310

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Fo =

S

12

S₂₂=

7,5702

7,3102

=

1,072

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1ditolak sehingga

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22 �1 + �2−2

=

�

�5 -1�7,570

2_{+ �}_{6 -1}_�7,3102

5 +6-2

=

7,427

− Ho : µ1 = µ2

(44)

± 3,2498

untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

o ≤ 3,2498

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n₁

� �+ �1� �_n₂

= (463 ,4072−429,714) 7,427�1 5⁄ + 1 6⁄

= 7,492

− Karenato= 7,492 > 3,2498maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalium dalam daun tempuyung bunga putih dan

(45)

Lampiran19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kalsium dalam Daun tempuyung

1 X1 = 48,525 X2 = 27,408

2 S1 = 0,8812 S2 = 1,223

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Fo =

S

12

S₂₂=

0,88122

1,2232

=

0,5191

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1ditolak sehingga

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22 �1 + �2−2

=

�

�5 -1�0,8812

2_{+ �}_{6 -1}_�1,2232

5 +6-2

=

1,176

− Ho : µ1 = µ2

(46)

± 3,2498

untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

o ≤ 3,2498

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n₁

� �+ �1� �_n₂

= (48,525−27,408) 1,176�1 5⁄ + 1 6⁄

= 29,66

− Karenato= 29,66> 3,2498maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalsium dalam daun tempuyung bunga putih dan

(47)

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Besi dalam Daun tempuyung

1 X1 = 1,878 X2 = 1,17035

2 S1 = 0,286 S2 = 0,0714

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Fo =

S

12

S₂₂=

0,2862

0,07142

=

16,0448

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1diterima sehingga

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22 �1 + �2−2

=

�

�6 -1�0,286

2_{+ �}_{6 -1}_�0,07142

6 +6-2

=

0,2084

− Ho : µ1 = µ2

(48)

± 3,1693

untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : 3,1693≤ t

o ≤ 3,1693

o <-3,1693atau to >3,1693 − Pengujian statistik

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n₁

� �+ �1� �_n₂

= (1,878−1,17035 ) 0,2084�1 6⁄ + 1 6⁄

= 5,880

− Karena to = 5,880>3,1693maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan signifikan rata-ratakadar besi dalam daun tempuyung bunga

(49)

Lampiran 21. PerhitunganPenambahan Masing-MasingLarutan Baku pada Daun Tempuyung

1. Penambahan Larutan Baku Untuk Natrium

Kadar natrium = 22,247 ± 2,0419 mg/100 g

≈ 22 mg/100 g

Penambahan baku 7,1% = 22 mg

100 g× 7,1 g

100 ml =156,2 µg/ml

156,2 µg/ml= 1000 μg ml × Y⁄

10 g

= 1,562 ml ≈ 1,6 ml (baku yang ditambahkan)

2. Penambahan Larutan Baku Untuk Kalium

Kadar kalium = 463,4072 ± 15,5848 mg/100 g

≈463 mg/100 g

Penambahan baku 21% = 463 mg

100 g × 10 g

100 ml = 972,3 µg/ml

972,,3 µg/ml = 1000 μg ml × Y⁄

10 g

= 9,723 ml ≈9,8 ml (baku yang ditambahkan)

3. Penambahan Larutan Baku Untuk Kalsium

Kadar kalsium = 48,525 ± 1,8140 mg/100 g

≈ 49 mg/100 g

Penambahan baku 2,4% = 49 mg

100 g× 2,4 g

100 ml =117,6 µg/ml

117,6 µg/ml= 1000 μg ml × Y⁄

10 g

(50)

4. Penambahan Larutan Baku Untuk Besi

Kadar besi = 1,878± 0,4705mg/100 g

≈2 mg/100 g

Penambahan baku 50% = 2 mg

100 g× 50 g

100 ml = 10 µg/ml

10 µg/ml= 1000 μg ml × Y⁄

10 g

(51)

Lampiran 22.Hasil Uji Perolehan Kembali Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Bakupada Daun Tempuyung

1. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium

Sebanyak 1,6 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL)

Kadar

(mg/100g)

1 10,0085 0,1002

0,7087 35,409

2 10,0026 0,1014

0,7172 35,850

3 10,0012 0,1031

0,7294 36,465

∑ = 30,0123

�� = 10,0041

∑ = 2,1553

��= 0,7184

∑ = 107,724 Kadar = 35,908

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium

Kadar

(mg/100g)

1 10,0986 0,0401

1,4481 573,584

2 10,0095 0,0383

1,3832 552,772

3 10,0673 0,0408

1,4733 585,380

∑ = 30,2609

�� = 10,0869

∑ = 4,3046

��= 1,4348

(52)

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Kadar

(mg/100g)

1 10,0032 0,1133

2,4184 60,4406

2 10,0151 0,1123

2,3966 59,8246

3 10,0005 0,1062

2,2634 56,5799

∑ = 30,0192

�� = 10,0064

∑ =7,0784

��= 2,3594

∑ = 176,8451 Kadar = 58,9483

4. Hasil Analisis Kadar Besi Setelah Ditambahkan Larutan Baku Besi Sebanyak

0,1 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

Kadar

(mg/100g)

1 10,0022 0,1305

5,9921 2,9953

2 10,0182 0,1332

6,118 3,0534

3 10,0135 0,1341

6,1602 3,0759

∑ = 30,0339

�� = 10,0113

∑ =18,2703

��= 6,0901

(53)

Lampiran 23. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi pada Daun Tempuyung

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Sampel 1

Berat sampel yang ditimbang = 10,0085 g

Absorbansi = 0,1002

Persamaan regresi : Y = 0,139985714 X + 0,000990143

X

=

0,1002−0,000990143

0,139985714 = 0,7087µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 0,7087 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

0,7087µg mL⁄ ×50mL×100

10,0085 g = _354,049µg/g =35,409 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 35,409 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =22,247 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

10,0041 g × 1,6 mL

(54)

= 15,993 mg/100g

% Perolehan Kembali natrium = CF-CA

C_A* X 100%

=35,409–22,247

15,993

×

100%

= 82,29 %

Sampel 2

Absorbansi = 0,1014

X

=

0,1014−0,000990143

0,139985714 = 0,7172µg/mL

CF=

=

0,7172µg mL⁄ ×50mL×100

10,0026 g = _{358,50 µg/g}

=35,850 mg/100g

(C*A)=

(55)

=1000µg/mL

10,0041 g × 1,6 mL

= 159,93 µg/g

= 15,993 mg/100g

C_A* X 100%

=35,850–22,247

15,993

×

100%

= 85,05 %

Sampel 3

Absorbansi = 0,1031

X

=

0,1031−0,000990143

0,139985714 = 0,7294µg/mL

CF=

=

0,7294µg mL⁄ ×50mL×100

10,0012 g = _{364,65 µg/g}

=36,465 mg/100g

(56)

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0041 g × 1,6 mL

= 159,93 µg/g

= 15,993 mg/100g

C_A* X 100%

=36,465–22,247

15,993

×

100%

= 88,90 %

Rata-rata % Perolehan Kembali natrium = 82,29% +85,05% + 88,90%

3

=85,41%

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Sampel 1

Absorbansi = 0,0401

Persamaan regresi : Y = 0,02775 X - 0,000085

X

=

0,0401 +0,000085

0,02775 = 1,4481 µg/mL

CF=

(57)

=

1,4481µg mL⁄ ×100mL×400

10,0986 g = _{5735,84 µg/g} =573,584 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 573,584 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =457,724mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0896 g × 9,8 mL

= 971,557 µg/g

= 97,1557 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = CF-CA

C_A* X 100%

=573,584–457,724

97,1557

× 100%

= 119,25 %

Sampel 2

Absorbansi = 0,0383

X

=

0,0383 +0,000085

(58)

CF=

=

1,3832µg mL⁄ ×100mL×400

10,0095 g = _{5527,72 µg/g} =552,772 mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0896 g × 9,8 mL

= 971,557 µg/g

= 97,1557 mg/100g

C_A* X 100%

=552,772–457,724

97,1557

×

100%

= 97,83 %

Sampel 3

(59)

X

=

0,0408 +0,000085

0,02775 = 1,4733 µg/mL

CF=

=

1,4733µg mL⁄ ×100mL×400

10,0986 g = _{5853,80 µg/g} =585,380 mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0896 g × 9,8 mL

= 971,557 µg/g

= 97,1557 mg/100g

C_A* X 100%

=585,380–457,724

97,1557

×

100%

(60)

Rata-rata % Perolehan Kembali Kalium = 119,25% +97,83% + 119,39%

3

=112,15%

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Sampel 1

Absorbansi = 0,1133

X

=

0,1133 −0,00248

0,045823 = 2,4184µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 2,4184µg/mL

CF=

=

2,4184µg mL⁄ ×25mL× 100

10,0032 g = _604,406µg/g = 60,4406 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 60,4442mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =48,7861mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0064 g

(C*A)=

(61)

=1000µg/mL

10,0064 g × 1,2 mL

= 119,923 µg/g

= 11,9923mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = CF-CA

C_A* X 100%

=60,4442 - 48,7861

11,9923

×

100%

= 97,21%

Sampel 2

Berat sampel yang ditimbang = 10,0151g

Absorbansi = 0,1123

X

=

0,1123 − 0,00248

0,045823 = 2,3966µg/mL

CF=

=

2,3966µg mL⁄ ×25mL×100

10,0151 g = _{598,246 µg/g} = 59,8246 mg/100g

(62)

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0064 g × 1,2 mL

= 119,923µg/g

= 11,9923 mg/100g

C_A* X 100%

=59,8246 -48,7861

11,9923

×

100%

= 92,04 %

Sampel 3

Berat sampel yang ditimbang = 10,0005g

Absorbansi = 0,1062

X

=

0,1062 − 0,00248

0,045823 = 2,2634µg/mL

C_F₌Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

2,2634µg mL⁄ ×25mL×100

(63)

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 48,7861mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0064 g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0064 g × 1,2 mL

= 119,923µg/g

= 11,9923 mg/100g

C_A* X 100%

=58,5621 - 48,7861

11,9923

×

100%

= 81,52 %

Rata-rata % Perolehan Kembali Kalsium = 97,21% + 92,04% + 81,52%

3

= 90,26%

4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi Sampel 1

Absorbansi = 0,1305

X

=

0,1305 −0,00216

(64)

CF=

=

5,9921µg mL⁄ ×50mL× 1

10,0022 g = _{29,953 µg/g} =2,9953 mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0113 g × 0,1 mL

= 99,88 µg/g

= 0,9988 mg/100g

% Perolehan Kembali besi = CF-CA

C_A* X 100%

=2,9953 –1,8786

0,9988

×

100%

= 111,86%

Sampel 2

(65)

X

=

0,1332 −0,00216

0,021418 = 6,118 µg/mL

C_F₌Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

6,118µg mL⁄ ×50mL× 1

10,0182 g = _30,534µg/g =3,0534 mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0113 g × 0,1 mL

= 99,88 µg/g

= 0,9988 mg/100g

C_A* X 100%

=3,0534 –1,8786

0,9988

×

100%

= 117,67%

(66)

Absorbansi = 0,1341

X

=

0,1341 −0,00216

0,021418 = 6,1602 µg/mL

CF=

=

6,1602µg mL⁄ ×50mL× 1 10,0135 g

= _{30,759 µg/g} =3,0759 mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0113 g × 0,1 mL

= 99,88 µg/g

= 0,9988 mg/100g

C_A* X 100%

=3,0759 –1,8786

(67)

= 119,96%

Rata-rata % Perolehan Kembali Besi = 111,86% + 117,67% + 119,96%

3

=116,49%

Lampiran 24. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium, Kalium, Kalsium dan Besidalam Daun Tempuyung

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium dalam Sampel

No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi - X� ) (Xi - X� )2

1.

35,409 -0,499 0,249001

2.

35,850 -0,058 0,003364

3.

36,465 0,557 0,310249

∑ 107,724

0,562614

X �

35,908

SD

=

�

∑�Xi - X�� 2

n -1

=

�

0,562614

3−1

=

0,5303

RSD = SD

X� × 100%

= 0,5303

35,908× 100%

= 1,47 %

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium dalam Sampel

(68)

(Xi)

1.

573,584 3,006 9,036036

2.

552,772 -17,806 317,053636

3.

585,380 14,802 219,099204

∑ 1711,736

545,188876

X �

570,578

SD

=

�

∑�Xi - X�� 2

n -1

=

�

545188876

3−1

=

16,104

RSD = SD

X� × 100%

= 16,104

570,578× 100%

= 2,89 %

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium dalam Daun tempuyung

(Xi)

(Xi - X� ) (Xi - X� )2

1.

60,4406 0,8315 0,69139225

2.

59,8246 0,2155 0,04644025

3.

58,5621 -1,047 1,096209

∑ _178,8273 _1,8340415

X

� 59,6091

SD

=

�

∑�Xi - X�� 2

n -1

=

�

1,8340415

(69)

=

0,9576

RSD = SD

X� × 100%

= 0,9576

59,6091× 100%

= 1,61 %

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi dalam Daun tempuyung

(Xi)

(Xi - X� ) (Xi - X� )2

1.

2,9953 -0,0462 0,00213444

2.

3,0534 0,0119 0,00014161

3.

3,0759 0,0344 0,00118336

∑ 9,1246

0,00345941

X �

3,0415

SD

=

�

∑�Xi - X�� 2

n -1

=

�

0,00345941

3−1

=

0,0415

RSD = SD

X� × 100%

= 0,0415

3,0415× 100%

(70)

Lampiran 25. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,139985 X + 0,00099

Slope = 0,139985

No. Konsentrasi

(µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y - Yi (Y–Yi)2

1. _0,0000 _-0,0002 0,00099

0,00119 0,0000014161

2. _0,2000 _0,0305 0,028987

0,001513 0,000002289169

3. _0,4000 _0,0573 0,056984

0,000316 0,000000099856

4. _0,6000 _0,0846 0,084981

-0,000381 0,000000145161

5. _0,8000 _0,1117 0,112988

-0,001288 0,000001658944

6. _1,0000 _0,148 0,140975

0,007025 0,0000493506

∑ 3,0000 0,00005495983

Simpangan Baku Sy�_x =

�

∑�Y -Yi�

2

n -2

=

�

0,00005495983

4

= 0,003706745

Batas deteksi (LOD)

=

(71)

=

3 × 0,003706745 0,139985

= 0,07943µg/mL

Batas kuantitasi (LOQ) =

10 ×Sy�_x slope

= 10 ×0,003706745 0,139985

= 0,26479µg/mL

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,02775 X - 0,000085

Slope = 0,02775

No. Konsentrasi

(µg/ml)

X

Absorbansi

1.

0,0000 0,0007

-0,000085

0,000785

0,000000616225

2. _0,5000 _0,0134 0,01379

-0,00039 0,0000001521

3. _0,8000 _0,0225 0,022115

0,000385 0,000000148225

4. _1,1000 _0,0305 0,03044

0,00006 0,0000000036

5. _1,4000 _0,0385 0,038765

-0,000265 0,000000070225

6. _1,7000 _0,0472 0,04709

0,00011 0,0000000121

∑ 5,5000 0,000001002505

�

∑�Y -Yi�

2

n -2

=

�

0,000001002505

4

(72)

Batas deteksi (LOD)

=

3 ×Sy�_x slope

=

3 × 0,0005006258 0,02775

= 0,05412µg/mL

10 ×Sy�_x slope

= 10 ×0,0005006258 0,02775

= 0,18040µg/mL

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,045823 X + 0,00248

Slope = 0,045823

No. Konsentrasi

(µg/ml)

X

Absorbansi

1. _0,0000 _0,0001 0,00248

-0,00238 0,0000056644

2. _1,0000 _0,0510 0,04830

0,0027 0,00000729

3. _1,5000 _0,0727 0,07121

0,00149 0,0000022201

4. _2,0000 _0,0940 0,09412

-0,00012 0,0000000144

5. _2,5000 _0,1163 0,11703

-0,00073 0,0000005329

6. _3,0000 _0,1390 0,13994

-0,00094 0,0000008836

∑ 10,0000 0,0000166054

�

∑�Y -Yi�

2

(73)

=

�

0,0000166054 4

= 0,002037486

Batas deteksi (LOD)

=

3 ×Sy�_x slope

=

3 × 0,002037486 0,045823

= 0,13339µg/mL

10 ×Sy�_x slope

= 10 ×0,002037486 0,045823

= 0,44464µg/mL

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi Y = 0,021418 X + 0,00216

Slope = 0,021418

No. Konsentrasi

(µg/ml)

X

Absorbansi

1. _0,0000 _0,0001 0,00216

-0,00206 0,0000042436

2. _2,0000 _0,0463 0,044996

0,001304 0,000001700416

3. _4,0000 _0,0882 0,087832

0,000368 0,000000135424

4. _6,0000 _0,1330 0,130668

0,002332 0,000005438224

5. _8,0000 _0,1733 0,173504

-0,000204 0,000000041616

6. _10,0000 _0,2147 0,21634

-0,00164 0,0000026896

(74)

�

∑�Y -Yi�

2

n -2

=

�

0,00001424888

4

= 0,001887384

Batas deteksi (LOD)

=

3 ×Sy�_x slope

=

3 × 0,001887384 0,021418

= 0,26436µg/mL

10 ×Sy�_x slope

= 10 ×0,001887384 0,021418

(75)

(76)

(77)

(78)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (1998). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228, 235-237, 246-247.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis.Penerjemah: Ahmad Hadiyana Pudjaatmaka dan Lukman Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 372, 512, 973, 463, 516.

Ermer, J., dan Miller, J.H.M. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Halaman 171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 22.

Harmanto, N. (2004). Menggempur Asam Urat & Rematik Dengan Mahkota Dewa. Jakarta: Agromedia Pustaka. Halaman 54.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-130.

Helrich, K. (1990). Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemist. Edisi ke 15. Virginia: Assocoation of Official Analytical Chemist. Halaman 42.

Herliana, E. (2013). Penyakit Asam Urat Kandas Berkat Herbal. Jakarta: Fmedia (Imprint Agromedia Pustaka). Halaman 105.

Jeffery, G.H. (1989). Quantitaive Chemical Analysis. Edisi kelima. New York. Logman Scientific & Technical. Halaman 779, 780, 783.

Khopkar, S.M. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah Saptorahardjo. A. Jakarta: UI Press. Halaman 35,283, 395.

Nasution, L.R. (2012). Penetapan Kadar Besi dan Kalsium Dalam kacang Hijau (Phaseolus radiates L.) Dengan Dan Tanpa Kulit Biji Yang Terdapat Di Pasaran Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: USU.

(79)

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93.

Tan, T.H., dan Kirana, R. (2007). Obat-obat Penting. Edisi Ketujuh. Cetakan I Jakarta: PT Elex Media Komputindo Kelompok Kompas-Gramedia. Halaman 625, 698.

Utami, P. (2005). Tanaman Obat untuk Mengatasi Rematik & Asam Urat. Cetakan II. Jakarta: Agromedia Pustaka. Hal.50.

Watson, D. (2005). Analisis Farmasi. Edisi Kedua. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran. Hal.169-170.

(80)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat danWaktuPenelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara pada bulan Januari-April 2015.

3.2Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun tempuyung yang

diperoleh di JL. Marelan VII Pasar I Tengah, Lingkungan V Kelurahan Tanah

Enam Ratus, Kecamatan Medan Marelan dan JL. Raya Medan Berastagi,

Berastagi.

3.2.2 Pereaksi

Akuademineralisata, asam nitrat 65% b/v, larutan baku besi 1000 µg/mL,

larutan baku kalium 1000 µg/mL, larutan baku kalsium 1000 µg/mL, larutan baku

natrium 1000 µg/mL.

3.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan Lampu katoda

besi, kalium, kalsium dan natrium, neraca analitik (AND GF-200), hot plate

(FISONS), alat tanur (Nabertherm), blender, kertas saring, krus porselen, spatula,

desikator dan alat – alat gelas (Pyrex).

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi tanaman tempuyungdilakukan di Pusat Penelitian dan

(81)

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 mL larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 500 mL

akuademineralisata (Herlich, 1990)

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Penyiapan Sampel

Daun tempuyung yang berbunga putih dan yangberbunga kuning, dicuci dengan

air mengalir dandibilasdenganakuademineralisataditiriskan dan diangin-anginkan

lalu dipotong kasar dan dihaluskan dengan menggunakan blender.

3.6.2 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksamasebanyak ± 10 g dalam

krus porselen, dipanaskan di atas hot plate sampai kering dan mengarang.

Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100o C dan perlahan-lahan temperatur

dinaikkan menjadi 500o C dengan interval 25o C setiap 5 menit. Pengabuan

dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan dingin (Helrich, 1990).

3.6.3 Pembuatan LarutanSampel

Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1) kemudian dipanaskan

di atas hot plate hingga larutan menjadi bening. Hasilnya dimasukkan ke dalam

labu tentukur 50 mL dan krus porselen dibilas dengan akua demineralisata

sebanyak 3 kali. Dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata hingga garis

tanda, lalu disaring dengan kertas Whatman N0. 42 dengan membuang 5 mL

filtrat pertama, kemudian filtrat selanjutnya ditampung didalam botol kaca.

Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif (Helrich, 1990). Perlakuan yang

(82)

3.6.4AnalisisKuantitatif

3.6.4.1 Pembuatan Kurva KalibrasiNatrium

Larutan bakunatrium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan baku 10 µg/mL

sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mL, masing-masing dimasukkan ke dalam

labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua

demineralisata masing-masing konsentrasinya0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 µg/mL dan

diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.6.4.2Pembuatan KurvaKalibrasiKalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata (konsentrasi 10µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan baku 10 µg/mL

sebanyak 2,5; 4,0; 5,5;7,0; dan 8,5 mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu

tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata

masing-masing konsentrasinya0,5; 0,8; 1,1; 1,4 dan 1,7µg/mL dan diukur pada

(83)