Komposit Fe3O4 dan Kopolimer Cangkok Biner Asam Akrilat dan Akrilamida pada Onggok Sebagai Penjerap Logam Berat

KOMPOSIT Fe

3

O

4

DAN KOPOLIMER CANGKOK BINER

ASAM AKRILAT DAN AKRILAMIDA PADA ONGGOK

SEBAGAI PENJERAP LOGAM BERAT

ASNAN RINOVIAN

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Komposit Fe3O4 dan Kopolimer Cangkok Biner Asam Akrilat dan Akrilamida pada Onggok Sebagai Penjerap Logam Berat adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

ABSTRAK

ASNAN RINOVIAN. Komposit Fe3O4 dan Kopolimer Cangkok Biner Asam Akrilat dan Akrilamida pada Onggok Sebagai Penjerap Logam Berat. Dibimbing oleh MOHAMMAD KHOTIB dan ZAINAL ALIM _MAS’UD.

Polimer superabsorben (PSA) dan Fe3O4 adalah dua material yang dapat berfungsi sebagai adsorben logam berat. Tujuan penelitian ini adalah meningkatkan daya adsorpsi PSA dengan menambahkan Fe3O4, serta material yang dihasilkan diharapkan mampu menyederhanakan proses pemisahan dibanding material semula yang belum digabungkan. Uji daya jerap PSA, Fe3O4, dan komposit PSA-Fe3O4 terhadap ion logam Cu2+ dan Ni2+ menunjukkan PSA memiliki daya jerap yang paling tinggi. Nisbah asam akrilat:akrilamida (2:1) memiliki daya adsorpsi ion logam Cu2+ dan Ni2+ paling baik hampir di semua jenis adsorben yang dibuat. PSA dengan kode S4 memiliki daya jerap terhadap ion logam Cu2+ terbesar yaitu sebesar 80.53%. Daya jerap dari komposit PSA-Fe3O4 umumnya masih lebih rendah dibandingkan PSA.

Kata kunci: adsorpsi, Fe3O4, polimer superabsorben, logam

ABSTRACT

ASNAN RINOVIAN. Composite Fe3O4 and Binary Graft Copolymer Acrylic Acid and Acrylamide on Onggok As Heavy Metal Adsorbent. Supervised by MOHAMMAD KHOTIB and ZAINAL ALIM MAS’UD.

Superabsorbent polymer (SAP) and Fe3O4 are two materials that can be used as heavy metal adsorbent. The objectives of this reaserch are to increase SAP adsorption ability with adding Fe3O4, and simplify the separation process by comparing non-composite material. Adsorption ability test of SAP, Fe3O4, and SAP-Fe3O4 composite for the metal ion of Cu2+ and Ni2+ showed that SAP had the highest adsorption ability. Ratio acrylic acid:acrylamide (2:1) has the best adsorption ability for metal ion Cu2+ and Ni2+ in almost all type of adsorbents that created. SAP with S4 code had the highest ability for metal ion of Cu2+ with the adsorption of 80.53%. Adsorption ability of SAP-Fe3O4 was commonly lower than SAP.

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

pada

Departemen Kimia

KOMPOSIT Fe

3

O

4

DAN KOPOLIMER CANGKOK BINER

ASAM AKRILAT DAN AKRILAMIDA PADA ONGGOK

SEBAGAI PENJERAP LOGAM BERAT

ASNAN RINOVIAN

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

Judul Skripsi : Komposit Fe3O4 dan Kopolimer Cangkok Biner Asam Akrilat dan Akrilamida pada Onggok Sebagai Penjerap Logam Berat

Nama : Asnan Rinovian NIM : G44100059

Disetujui oleh

Mohammad Khotib, MSi Pembimbing I

Dr Zainal Alim Mas’ud, DEA Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen

PRAKATA

Puji dan syukur kepada Allah SWT atas limpahan rahmat dan nikmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Komposit Fe3O4 dan Kopolimer Cangkok Biner Asam Akrilat dan Akrilamida pada Onggok Sebagai Penjerap Logam Berat.

Penulis mengucapkan terima kasih banyak kepada semua pihak yang telah membantu dan memberikan bimbingan kepada penulis selama kegiatan penelitian dan penulisan skripsi. Secara khusus kepada Bapak Mohammad Khotib, M.Si dan Bapak Dr. Zainal Alim Mas’ud, DEA selaku pembimbing. Ucapan terima kasih tak terhingga kepada kepala Laboratorium Kimia Terpadu IPB Dr Komar Sutriah M dan seluruh staf Laboratorium Kimia Terpadu IPB (Ibu Ani, Ibu Rita, Bapak Samsul, Bapak Yono, Kak Indah, Kak Tari, Kak Denar, Kak Agy) atas bantuan dan masukan selama penelitian berjalan. Selain itu penulis mengucapkan terima kasih kepada Vicky, Miranti, Alfi, Iqbal dan semua teman-teman Kimia angkatan 47 atas kebersamaan dan semangatnya, serta semua pihak yang telah membantu.

Penulis juga menyampaikan terima kasih kepada orang tua, keluarga dan para sahabat yang telah memberikan dukungan moral dan materil selama kegiatan penelitian tugas akhir. Semoga karya ilmiah ini dapat memberikan manfaat sebesar-besarnya.

Bogor, Maret 2015

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

PENDAHULUAN 1

METODE 2

Bahan 2

Alat 2

Prosedur Penelitian 2

Pembuatan Superabsorben Onggok 3

Pembuatan Fe3O4 (Wu et al. 2011) 3

Pembuatan komposit Fe3O4-Superabsorben 4

Karakterisasi PSA dan Komposit PSA-Fe3O4 4

HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Superabsorben Poli(Asam Akrilat-ko-Akrilamida) 5

Oksida Besi Magnetit 6

Daya jerap terhadap ion logam Cu2+ dan Ni2+ 7

SIMPULAN DAN SARAN 10

DAFTAR PUSTAKA 10

LAMPIRAN 11

DAFTAR TABEL

1 Desain percobaan pembuatan kopolimer cangkok biner asam

akrilat-akrilamida dan komposit PSA-Fe3O4 4

2 Adsorpsi ion logam Cu2+ dan Ni2+ dengan beberapa jenis monomer dan

kondisi perlakuan 8

DAFTAR GAMBAR

1 Ilustrasi hipotetik struktur PSA dengan X = gugus –NH2, gugus –OH 5 2 Spektrum IR onggok, PSA, dan komposit PSA-Fe3O4 6

3 Difraktogram Fe3O4 7

4 Daya adsorpsi ion logam Cu2+ dan Ni2+ selama 30 menit oleh PSA, Fe3O4,

dan komposit PSA-Fe3O4 9

5 Ilustrasi proses pemisahan setelah adsorpsi oleh komposit PSA-Fe3O4 sebelum (a) dan setelah (b) penarikan oleh magnet 9

DAFTAR LAMPIRAN

1 Diagram alir penelitian 12

2 Radas kopolimerisasi cangkok biner asam akrilat dan akrilamida pada

onggok 13

3 Mekanisme sintesis PSA 14

4 Data puncak difraksi 16

5 Penjerapan ion logam Cu2+ dan Ni2+ oleh berbagai jenis adsorben selama

PENDAHULUAN

Selama ini berbagai penelitian telah banyak dilakukan guna mengurangi atau bahkan menghilangkan logam berat berbahaya dari limbah sebelum dibuang ke perairan. Proses penghilangan logam berat dari limbah cair sudah dilakukan dengan beberapa cara, seperti pengendapan menggunakan bahan kimia, ekstraksi menggunakan pelarut tertentu, pertukaran ion, osmosis balik, dan adsorpsi. Proses adsorpsi dengan pilihan jenis adsorben yang tepat jika dibandingkan dengan proses lainnya merupakan proses yang sederhana tapi cukup efektif dalam penghilangan logam berat dari limbah cair (Gupta et al. 2006).

Salah satu adsorben yang memiliki prospek yang baik adalah material biologi ataupun limbah pertanian seperti alga, limbah apel, sabut kelapa, lumut, eceng gondok, ampas tebu, genjer, dan lain-lain. Di antara limbah pertanian yang menarik perhatian adalah limbah singkong. Produksi singkong di Indonesia pada tahun 2014 mencapai 24.5 juta ton (BPS 2015). Pengolahan singkong pada industri pangan dapat digolongkan menjadi 3, yaitu fermentasi singkong, singkong yang dikeringkan, dan tepung tapioka. Pada industri pembuatan tepung tapioka, dihasilkan produk samping dalam bentuk padat (onggok) dalam jumlah besar. Dalam pengolahan 1 ton ketela pohon dapat dihasilkan 250 kg tepung tapioka dan 114 kg onggok (Virlandia 2005). Limbah padat berupa ampas (onggok) pada industri tapioka dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pada industri pembuatan saus, campuran kerupuk, obat nyamuk bakar, dan pakan ternak.

Onggok tapioka memiliki kandungan karbohidrat yang cukup tinggi, yaitu pati dan serat kasar masing-masing sekitar 61.84−9.90% dan 10.61−4.35% (Srinorakutara et al. 2006). Kedua fraksi pada onggok ini sangat potensial untuk dimodifikasi menjadi bentuk lain, salah satunya adalah polimer superabsorben (PSA), polimer 3 dimensi yang bertautan silang dan dapat menyerap serta menahan sejumlah besar cairan karena kandungan gugus hidroksilnya yang cukup tinggi (Liang et al. 2009). Superabsorben adalah suatu material yang memiliki kemampuan dasar menyerap sejumlah tertentu air, hingga lebih dari 100 kali bobotnya (Zhang et al. 2007). Material superabsorben yang berupa polimer memiliki gugus hidrofilik yang mampu menyerap dan mempertahankan sejumlah air, serta mengeluarkannya dalam kondisi tertentu (Zhang et al. 2006). Namun, kebanyakan PSA yang ada saat ini memiliki tingkat keteruraian-hayati yang rendah sehingga berpotensi merusak lingkungan. Oleh karena itu, banyak dikembangkan penelitian pembuatan PSA yang teruraikan secara alami berbahan dasar polimer alam seperti pati dan selulosa (Nakason et al. 2010).

2

Salah satu partikel magnetik yang digunakan adalah Fe3O4. Nanopartikel Fe3O4 langsung digunakan sebagai adsorben untuk pengolahan air. Tetapi terbatasnya difusi Fe3O4 partikel dalam larutan air mengarah ke laju penyerapan rendah. Nanokomposit magnetik yang telah mengadsorpsi kontaminan dalam air dapat langsung dipisahkan dengan menggunakan suatu magnet permanen. Metode ini sangat mudah, tidak dibatasi oleh volume limbah yang besar karena dapat dilakukan dengan sistem kontinyu. Bahan adsorben ini sangat efektif mengubah limbah cair volume besar menjadi bentuk padatan. Hal tersebut menjadikan penggunaan nanokomposit magnetik sebagai adsorben limbah logam berat yang sangat menguntungkan (Filsi dan Yusuf 2007). Pembuatan komposit Fe3O4 dan polimer sebagai penjerap logam juga telah dilakukan. Di antaranya adalah pembuatan komposit Fe3O4-siklodekstrin sebagai penjerap logam Cu2+ (Badruddoza et al. 2011) dan komposit Fe3O4-dendrimer sebagai penjerap logam Zn2+ _{(Chou dan Lien 2011).}

Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan pembuatan komposit superabsorben dan Fe3O4. Pembuatan komposit ini bertujuan meningkatkan kualitas adsorben, yang diharapkan mampu menjerap logam dengan lebih baik. Serta mampu menyederhanakan proses pemisahan dibanding material semula yang belum digabungkan.

METODE

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah limbah padat tapioka (onggok) yang telah dicuci, N,N’-metilen-bis-akrilamida (MBA), amonium persulfat (APS), asam akrilat, akrilamida, gas N2, metanol, etanol, FeCl3, FeSO4, NaOH, CuSO4∙5H2O, dan Ni(NO3)2∙6H2O.

Alat

Alat-alat yang digunakan adalah radas reaktor sintesis, blade stirrer, alat-alat gelas, motor pengaduk, alat-alat penghalus/penggiling, hotplate, perangkat lunak Match!, spektrofotometer inframerah transformasi Fourier (FTIR) IR prestige-21 (Shimadzu), difraksi sinar-X (XRD), dan spektrofotometer serapan atom (SSA) AA 6300 (Shimadzu).

Prosedur Penelitian

3 Pembuatan Superabsorben Onggok

Pembuatan Superabsorben dengan Kopolimerisasi Cangkok Biner (Modifikasi Mas’ud et al. ₂₀₁₃₎

Sebanyak 15 gram onggok dicampurkan dengan 150 mL akuades lalu dimasukkan ke dalam reaktor (Lampiran 2). Proses gelatinisasi dilakukan di dalam reaktor bersuhu 90 °C selama 30 menit. Selama proses tersebut, dilakukan pengadukan dengan motor pengaduk berkecepatan 200 rpm dan dialiri gas N2. Setelah itu, suhu sistem diturunkan hingga mencapai suhu 30-35°C. Penambahan monomer asam akrilat dan akrilamida dilakukan tetes demi tetes secara berurutan dengan tetap menjaga suhu dan kecepatan putaran pada sistem sebelumnya. Setelah monomer ditambahkan, proses dilanjutkan dengan penambahan inisiator amonium persulfat (APS) sebanyak 0.06 gram dalam 8 mL akuades dan penaut silang _N,N’-metilen-bis-akrilamida (MBA) sebanyak 0.006 gram dalam 8 ml akuades. Proses pencangkokan dilakukan dengan suhu 77 °C selama 3-4 jam. Jumlah monomer yang ditambahkan adalah 0.2 mol akrilamida dan 0.2 mol asam akrilat. Selain itu, nisbah asam akrilat : akrilamida juga divariasikan menjadi (1:2), (2:1), (1:3), dan (3:1).

Presipitasi Gel (Modifikasi Mas’ud et al. ₂₀₁₃₎

Produk hasil sintesis (dalam bentuk gel) kemudian ditambahkan dengan 200 ml metanol dan diaduk selama 30 menit dengan kecepatan pengadukan 200 rpm. Setelah itu, ditambahkan 150 mL etanol dan diaduk dengan kecepatan 200 rpm campuran dilakukan dengan menggunakan 400 mL NaOH 5 M di dalam penangas ultrasonik 70 °C selama 30 menit. Senyawa Fe3O4 yang terbentuk dipisahkan dari filtratnya menggunakan sentrifuga dengan kecepatan 3500 rpm selama 5 menit, kemudian dicuci dengan akuades dan etanol 95% sampai pH 7. Partikel yang didapatkan kemudian disimpan dalam n-heptana agar tidak terurai lagi.

Analisis fase menggunakan XRD

4

Pembuatan komposit Fe3O4-Superabsorben

Superabsorben ditimbang sebanyak 3 gram kemudian ditambahkan etanol. Selanjutnya etanol yang mengandung 1 gram nanopartikel Fe3O4 diteteskan perlahan ke superabsorben-etanol dalam gelombang ultrasonik (15 kHz). Nanokomposit padat didapatkan dengan menuangkannya pada gelas. Kemudian didiamkan pada suhu ruang hingga etanol menguap secara alami.

Tabel 1 Desain percobaan pembuatan kopolimer cangkok biner asam akrilat-akrilamida dan komposit PSA-Fe3O4

Kode Komposisi

F0 S1

Fe3O4

PSA asam akrilat:akrilamida (1:3) S2 PSA asam akrilat:akrilamida (1:2) S3 PSA asam akrilat:akrilamida (1:1) S4 PSA asam akrilat:akrilamida (2:1) S5 PSA asam akrilat:akrilamida (3:1) K1 PSA asam akrilat:akrilamida (1:3) + Fe3O4 K2 PSA asam akrilat:akrilamida (1:2) + Fe3O4 K3 PSA asam akrilat:akrilamida (1:1) + Fe3O4 K4

K5

PSA asam akrilat:akrilamida (2:1) + Fe3O4 PSA asam akrilat:akrilamida (3:1) + Fe3O4 Karakterisasi PSA dan Komposit PSA-Fe3O4

Pencirian Gugus FungsiMenggunakan Spektrofotometer FTIR

Sebanyak 0.02 gram hasil sintesis dan 0.1 gram KBr ditimbang lalu digerus menggunakan mortar hingga homogen. Campuran tersebut kemudian diukur menggunakan spektrofotometer FTIR pada bilangan gelombang 4000-400 cm-1.

Uji Daya Jerap Logam (Ekebafe et al. ₂₀₁₂₎

Penyerapan ion logam dengan berbagai variasi konsentrasi ditentukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Penyerapan dilakukan dengan mengaduk 0.5 g sorben masing-masing selama 30 menit dalam 100 ml media air yang mengandung ion (tembaga dan nikel). Tembaga sulfat pentahidrat (CuSO4.5H2O), nikel nitrat heksahidrat Ni(NO3)2.6H2O digunakan sebagai sumber tembaga (II) dan nikel (II). Larutan stok Cu dan Ni dibuat dengan melarutkan 0.38 g CuSO4.5H2O dan 0.49 Ni (NO3)2.6H2O masing-masing dalam 1000 ml air deionisasi. Perubahan konsentrasi Cu (II) dan Ni (II) karena penjerapan ditentukan oleh AAS setelah penyaringan, yaitu sorben dipisahkan dari ion logam tidak terjerap konsentrasi dengan penyaringan melalui kertas saring dalam corong.

5

HASIL DAN PEMBAHASAN

Superabsorben Poli(Asam Akrilat-ko-Akrilamida)

Kopolimer cangkok biner onggok disintesis dengan menggunakan monomer asam akrilat dan akrilamida. Inisiator dan penaut silang yang digunakan adalah APS dan MBA. Selama berlangsungnya pencangkokan, gas N2 dialirkan untuk menghilangkan oksigen yang dapat mengakibatkan terbentuknya radikal peroksida. Pembentukan senyawa peroksida perlu dihindari karena senyawa tersebut dapat menghambat reaksi kopolimerisasi akibat dari pembentukan homopolimer (Kurniadi 2010).

Proses pencangkokan dilakukan dengan membentuk radikal pada onggok melalui bantuan inisiator. Pada tahap awal, APS akan mengalami pembelahan di dalam air dan menghasilkan molekul radikal ∙OSO3-NH4+. Radikal yang dihasilkan selanjutnya menginisiasi pembentukan radikal pada gugus OH pada tulang punggung PSA. Setelah itu, tahap propagasi terjadi saat atom O pada tulang punggung onggok bereaksi dengan ikatan rangkap karbon pada kedua monomer. Reaksi terjadi secara berulang hingga rantai polimer semakin memanjang (Lampiran 3). Gambar 1 menunjukan ilustrasi hipotetik struktur PSA yang telah disintesis.

6

Indikasi keberhasilan proses sintesis PSA dapat diamati melalui pita serapan gugus fungsi dalam spektrum IR. Spektrum IR dari onggok, PSA, dan komposit PSA-Fe3O4 yang telah disintesis (Gambar 2) memperlihatkan serapan pada bilangan gelombang 3113 cm-1 _{dan 3016 cm}-1 _{(PSA), serta 3107 cm}-1 _{dan 2026} cm-1 (komposit) yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur dari N-H. Serapan pada bilangan gelombang 1589 cm-1 (komposit) mengindikasikan adanya vibrasi tekuk N-H yang semakin memperkuat keberhasilan proses cangkok akrilamida. Serapan pada bilangan gelombang 1703 cm-1 (PSA) dan 1666 cm-1 (komposit) yang menandakan adanya vibrasi ulur C=O dari gugus amida dan karboksilat. Bilangan gelombang pada selang 1000-1300 cm-1 yang merupakan indikasi dari adanya vibrasi ulur C-O-C yang berasal dari ikatan glikosida pada pati. Serapan lebar pada bilangan gelombang 2500-3500 cm-1 pada PSA dan komposit juga menunjukan adanya vibrasi ulur O-H yang berasal dari gugus hidroksil pada pati maupun dari gugus hidroksil pada COOH yang belum terionisasi (Pavia et al. 2009). Selain itu, pita serapan pada 574 cm-1 (komposit) merupakan indikasi adanya ikatan Fe-O dari Fe3O4 (Lopez et al. 2010).

Gambar 2 Spektrum IR onggok, PSA, dan komposit PSA-Fe3O4 Oksida Besi Magnetit

7 dapat menghasilkan fase magnetit (Fe3O4), sedangkan basa lemah dapat menghasilkan fase hematit (α-Fe2O3). Penelitian ini menggunakan basa kuat NaOH 5 M untuk membentuk magnetit. Serbuk oksida besi yang dihasilkan berwarna hitam. Oksida besi magnetit ini bersifat ferimagnetik sehingga dapat dijadikan bahan penyusun komposit. Reaksi pembentukan Fe3O4 menurut Waynert et al (2003) ialah sebagai berikut: Fe2++ 2Fe3++ 8OH-  Fe(OH)2 + 2Fe(OH)3 FeO.Fe2O3 atau Fe3O4 + 4H2O.

Pencirian Fe3O4 dilakukan dengan menggunakan XRD. Difraktogram yang dihasilkan kemudian diidentifikasi dengan perangkat lunak Match!. Perangkat lunak ini dapat mengidentifikasi dan mengkuantifikasi fase melalui pola difraksinya. Puncak yang memiliki sudut difraksi yang sama dengan acuan berdasarkan perangkat lunak Match!, menunjukkan fase yang sama. Pola difraksi sinar-X beserta puncak acuan (Crystallography Open Database/COD) dari Fe3O4 ditunjukkan pada Gambar 3. Puncak-puncak sudut difraksi menandakan terbentuknya Fe3O4 (magnetit) antara lain pada 30.36°, 35.77°, 57.51°, dan 63.17° (COD nomor 96-901-0941), sedangkan puncak-puncak lain menandakan terbentuknya Fe2.667 O4 (maghemit), seperti pada sudut difraksi 30.32°, 35.68°, 43.36°, 57.37°, dan 63.07° (COD nomor 96-901-2693). Data lengkap dari puncak difraksi terdapat pada Lampiran 4.

Gambar 3 Difraktogram Fe3O4

Daya jerap terhadap ion logam Cu2+ dan Ni2+

8

Tabel 2 Adsorpsi ion logam Cu2+ _{dan Ni}2+ _{dengan beberapa jenis monomer dan} kondisi perlakuan

Logam Monomer Kondisi Lain

Logam

PSA hasil sintesis dengan kode S1-S5 memiliki kemampuan adsorpsi Cu2+ dan Ni2+ sebesar 42.46−80.53% (Gambar 4). PSA dengan kode S4 memiliki kemampuan adsorpsi logam Cu2+ yang paling besar. Hal ini karena PSA S4 memiliki gugus COO- yang lebih banyak. Zhang (2009) melaporkan bahwa gugus COO- memiliki interaksi yang lebih kuat dibanding gugus CONH2 terhadap logam Cu2+_{, Ni}2+_{, dan Co}2+

9

Gambar 4 Daya adsorpsi ion logam Cu2+ dan Ni2+ selama 30 menit oleh PSA, Fe3O4, dan komposit PSA-Fe3O4

Pada dasarnya, nanopartikel Fe3O4 sendiri merupakan nanopartikel besi yang dapat berfungsi sebagai adsorben logam-logam berat ataupun sebagai bahan perantara untuk memecah kontaminan organik menjadi senyawa yang tidak beracun (Ridwan dan Manaf 2008). Penambahan Fe3O4 pada PSA diharapkan mampu memberikan efek sinergis untuk meningkatkan daya jerap terhadap logam berat. Akan tetapi pada penelitian ini komposit yang dihasilkan memiliki daya adsorpsi yang lebih rendah dibandingkan PSA. Hal ini disebabkan gugus COO- dan CONH2 juga mengkelat Fe3O4, sehingga gugus COO- dan CONH2 yang tersisa untuk mengkelat logam ion Cu2+ dan Ni2+ menjadi semakin sedikit. Hasil yang didapat memperlihatkan interaksi antara PSA dengan Fe3O4 lebih dominan dibandingkan dengan interaksi PSA maupun sifat magnet dari Fe3O4 dengan ion logam Cu2+ dan Ni2+. Gambar 4 juga memperlihatkan perbandingan daya adsorpsi antara PSA (S1-S5), Fe3O4 (kode F0), dan komposit dari keduanya (K1-K5). Berdasarkan data yang didapatkan, PSA masih memiliki daya adsorpsi yang paling baik. Selanjutnya diikuti oleh komposit PSA-Fe3O4, dan terakhir Fe3O4. Hal ini menunjukkan, bahwa pencampuran PSA dengan Fe3O4 mampu meningkatkan daya adsorpsi, dibanding daya adsorpsi dari Fe3O4 saja. Namun pada percobaan ini peningkatannya belum mampu melebihi daya adsorpsi PSA terhadap ion logam Cu2+ dan Ni2+. Komposit yang telah dibuat juga mampu menyederhanakan proses pemisahan dibanding material semula yang belum digabungkan. Ilustrasi proses pemisahan terlihat pada Gambar 5.

Gambar 5 Ilustrasi proses pemisahan setelah adsorpsi oleh komposit PSA-Fe3O4 sebelum (a) dan setelah (b) penarikan oleh magnet

10

SIMPULAN DAN SARAN

Kopolimer cangkok biner asam akrilat dan akrilamida pada onggok dan kompositnya dengan Fe3O4 telah berhasil disintesis, dibuktikan dengan analisis gugus fungsi menggunakan spektrofotometer FTIR. Fe3O4 juga telah berhasil disintesis, dibuktikan melalui analisis fase menggunakan XRD. Nisbah asam akrilat:akrilamida (2:1) memiliki daya adsorpsi ion logam Cu2+ dan Ni2+ paling tinggi hampir di semua jenis adsorben yang dibuat. Komposit PSA-Fe3O4 memiliki daya adsorpsi yang lebih rendah dibandingkan PSA. Perlu dilakukan penetralan asam akrilat sebelum digunakan untuk sintesis PSA.

DAFTAR PUSTAKA

Badan pusat Statistik [BPS]. 2015. Luas panen, produktivitas dan produksi ubi kayu menurut provinsi 2014. [Internet]. [diunduh 2015 Feb 24]. Tersedia pada: http//www.bs.go.id/tnmn_pgn.php.

Badruddoza AZM, Tay ASH, Tan PY, Hidajat K, Uddin MS. 2011. Carboxymethyl-_β-cyclodextrin conjugated magnetic nanoparticles as nano-adsorbents for removal of copper ions: synthesis and adsorption studies. J Haz Mat. 185:1177-1186.doi:10.1016/j.carbpol.2012.08.030. Bagheri B, Abdouss M, Aslzadeh MM, Shoushtari AM. 2010. Efficient removal

of Cr3+ Pb2+ and Hg2+ ion from industrial effluents by hydrolyzed/thioaminated polyacrylonitrile fibers. Iran Pol J. 19:911-925. Chou CM, Lien HL. 2011. Dendrimer-conjugated magnetic nanoparticles for

removal of zinc (II) from aqueous solutions. J Nanopart Res. 13:2099-2107.doi:10.1007/s11051-010-9967-5.

Ekebafe LO, Ogbeifun DE, Okieimen FE. 2012. Removal of heavy metals from aqueous media using native cassava starch hydrogel. Afr J Env Sci Tech. 6:275-282.doi:10.5897/AJEST12.011.

Filsi A, Yusuf S. 2010. Sintesis nanomagnetik berbasis bahan alam untuk adsorben thorium. JUSAMI. 11(2):1-6.

Gupta SS, Bhattacharyya KG. 2006. Adsorption of Ni(II) on clay. J. Colloid Interface Sci.. 295:21-32.doi: 10.1016%2Fj.jcis.2005.07.073.

Kurniadi T. 2010. Kopolimerisasi grafting monomer asam akrilat pada onggok singkong dan karakterisasinya [tesis]. Bogor(ID): Institut Pertanian Bogor. Liang R, Yuan H, Xi G, Zhou Q. 2009. Synthesis of wheat straw-g-poly(acrylic

11 Nada AA, Alkady MY, Fekry HM. 2007. Synthesis and characterization of grafted cellulose for use in water and metal ions sorption. Biorecources. 3:46-59.

Nakason C, Wohmang T, Kaesaman A, Kiatkamjornwong S. 2010. Preparation of cassava starch-graft-polyacrylamide super-absorbents and associated composites by reactive blending. Carbohydr Polym. 81:348-357.

Pavia DL, Lampman GM, Kriz GS, Vyvyan JR. 2009. Introduction to Spectroscopy. Belmont (US): Brooks/Cole.

Pranata AW. 2014. Adsorben logam berat dari kopolimerisasi cangkok biner asam akrilat dan akrilamida pada Onggok [skripsi]. Bogor(ID): Institut Pertanian Bogor.

Ridwan, Manaf A. 2007. Riset dan Pengembangan Nanopartikel Magnetik untuk pengolahan Limbah Cair. JUSAMI. 536:1-8.

Virlandia F. 2005. Pemanfaatan onggok tapioka sebagai bahan baku pembuatan minyak melalui metode biokonversi [skripsi]. Bandung(ID): Universitas Padjajaran.

Wang W, Wang J, Kang Y, Wang A. 2011. Synthesis, swelling and responsive properties of a new composite hydrogel based on hydroxyethyl cellulose and medicinal stone. CompositesPartB.42: 809-818.doi 10.1016%2Fj.compositesb.2011.01.018.

Waynert J, Prenger C, Worl L, Wingo B, Ying T, Stewart J, Peterson D. 2003. Wastewater Treatment with Magnetic Separation. Washington: Los Alamos National Library.

Wu Q, Feng C, Wang C, Wang Z. 2012. A facile one-pot solvothermal method to produce superparamagnetic graphene_–Fe3O4 nanocomposite and its application in the removal of dye from aqueous solution. Elsevier Press 101:210-214.doi:10.1016%2Fj.colsurfb.2012.05.036.

Wu S, Sun A, Zhai F, Wang J, Xu W, Zhang Q, Volinsky A. 2011. Fe3O4 magnetic nanoparticles synthesis from tailings by ultrasonic chemical co-precipitation. J MatLat. 65:1882-1884.doi:10.1016/j.matlet.2011.03.065. Zhang J, Li A, Wang A. 2006. Study on superabsorbent composite. VI.

Preparation, characterization and swelling behaviors of starch phosphate graft- acrylamide attapulgite superabsorbent composite. Carbohydr Polym. 65(2):150-158.doi:10.1016%2Fj.carbpol.2005.12.035.

Zhang J, Wang L, Wang A. 2007. Preparation and properties of chitosan-g-poly (acrylic acid) montmorillonite superabsorbent nano-composite via in situ intercalative polymerization. J Ind Eng Chem Res. 46(8):2497-2502.doi: 10.1021/ie061385i.

Zhang Y. 2009. Preparation of copolymers of acrylic acid and acrylamide for copper (II) capture from equeous solution [tesis]. Ontario(CAN). University of Waterloo.

12

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Polimer Superabsorben (PSA)

Fe3O4 (Magnetit) Onggok + asam

akrilat + akrilamida _{(Suasana Basa)} FeCl3 + FeSO4

FTIR XRD

Komposit Fe3O4-PAA/PAm

FTIR

Aplikasi daya jerap logam Cu2+ dan Ni2+

13 Lampiran 2 Radas kopolimerisasi cangkok biner asam akrilat dan akrilamida pada

onggok

kecepatan motor pengaduk

termometer

tabung penambah

cairan

selang gas N2

14

Lampiran 3 Mekanisme sintesis PSA

Inisiasi

Propagasi

15 Lanjutan lampiran 3

Terminasi

16

18

Lampiran 5 Penjerapan ion logam Cu2+ _{dan Ni}2+ _{oleh berbagai jenis adsorben} selama 30 menit

Contoh perhitungan (S1 pada Cu)

19

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan dari pasangan suami istri yang bernama Anugrah Massiara dan Shantie Hasanah di Jakarta pada tanggal 9 November 1992. Penulis dibesarkan di tempat kelahirannya dan lulus sekolah dasar di SDN 04 PT pada tahun 2004, sekolah menengah pertama di SMPN 43 Jakarta pada tahun 2007, dan sekolah menengah atas di SMAN 55 Jakarta pada tahun 2010. Pada tahun 2010 penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melaui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) dan diterima di Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.