SINTESIS NANOPARTICLES MAGNETIK Fe3O4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
SEBAGAI ADSORBEN MATERIAL
Oleh:
Clara Sinta Saragih NIM 4123240004 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
ii
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir pada tanggal 1 Juni 1994 di Binjai, Sumatera Utara. Ibu bernama Resmiati Tarigan,S.H dan ayah bernama Gokmauli Saragih, S.E. Penulis merupakan anak pertama dari tiga bersaudara.
iii
SINTESIS NANOPARTICLES MAGNETIK Fe3O4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI SEBAGAI
ADSORBEN MATERIAL
Clara Sinta Saragih (4123240004)
ABSTRAK
Nanopartikel magnetit (Fe3O4) telah berhasil disintesis dari pasir besi alam
menggunakan metode kopresipitasi dengan bahan pelarut HCl dan NH3 sebagai
pengendap.
Nanopartikel Fe3O4 di coating dengan variasi konsentrasi 0.33 ; 0.67 dan 1
mmol PEG 6000. Karakterisasi yang dilakukan meliputi true density, analisa stuktur kristal dengan XRD, sifat kemagnetan dengan VSM, gugus fungsi dengan FTIR, dan surface area dengan BET. Hasil analisa FTIR menunjukkan bahwa
PEG 6000 berhasil tercoating dengan baik pada nanopartikel Fe3O4.Kondisi
optimum (bersifat superparamagnetik) diperoleh pada konsentasi PEG 6000 sebanyak 1 mmol dengan nilai true density, magnetisasi saturasi, koersivitas, surface area dan diameter partikel masing-masing sebesar 3.67 g/cm3, 1.41 KG dan 85 Oe, 140 m2/g dan 11.6 nm. Dari analisis XRD menunjukkan bahwa
terbentuknya fasa tunggal magnetit (Fe3O4) dengan struktur kristal cubic spinel
dan parameter kisi 8.396 Å.
Dari hasil analisis AAS menunjukkan bahwa nanopartikel Fe3O4 coating
PEG 1 mmol dapat menyerap logam berat Cu dan Pb sebesar 91 % dan 79 %.
Kata kunci : Nanopartikel magnetik, Fe3O4, PEG 6000, Kopresipitasi,
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas
segala rahmat dan berkatNya yang telah memberikan kesehatan dan hikmat
kepada penulis sehingga penelitian skripsi ini dapat di selesaikan dengan tepat
waktu sesuai yang direncanakan. Adapun judul skripsi ini yang berjudul“Sintesis Nanoparticlesmagnetik Fe3O4 dengan coating PEG 6000 menggunakan metode kopresipitasi sebagai adsorben material“ disusun untuk memperoleh gelarSarjana Sains, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Negeri Medan.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada
pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini mulai dari pengajuan
proposal penelitian, pelaksanaan penelitian sampai penyusunan skripsi antara lain
Bapak Pintor Simamora,M.Si selaku dosen pembimbing skripsi, yang telah
memberikan bimbingan dan saran-saran kepada penulis sejak awal penelitian
sampai dengan selesainya penulisan skripsi ini dan kepada Bapak Prof. Drs.
Pardamean Sebayang, M.Si selaku dosen pembimbing di Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia (LIPI Fisika) yang telah berperan aktif dalam
memfasilitasi, mengarahkan dan memberikan saran dan masukkan di lapangan selama proses penelitian dan Bapak Prof. Drs. Nurdin Bukit,M.Si selaku dosen
penguji I, Bapak Dr. Makmur Sirait, M.Si selaku dosen penguji II, Bapak Mukti
H. Harahap, S.Si., M.Si selaku dosen penguji III yang telah memberikan kritikan
dan masukan demi penyempurnaan skripsi ini serta Bapak Drs. Nurdin Siregar,
M.Si yang juga memberikan saran dan masukkan buat skripsi saya dan juga
Bapak Drs. Sehat Simatupang, M.Si. selaku dosen Pembimbing Akademik saya
selama ini yang selalu mendukung dan memberi saran selama berlangsungnya
perkuliahan saya.
Secara khusus penulis ucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada
kedua orang tua Gokmauli Saragih,SE dan ibu Resmiati Tarigan, SH yang telah
membesarkan, mendidik , mendukung serta mendoakan dengan kasih sayang yang
v
Pranata Saragih yang telah memberikan dukungan , semangat dan doanya
sekaligus membantu dalam merefisi skripsi saya ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada para staf di LIPI Penelitian
Fisika Bapak Candra Kurniawan, S.Si. Ibu Ayu Yuswita Sari , S.Si. Bapak Eko
Arif Setiadi,M.Sc, Bapak Ahmad, Bapak Toto Sudiro dan Bapak didi yang telah
memberikan saran dan membantu selama proses penelitian yang dilakukan di LIPI
Penelitian Fisika, buat sahabat-sahabat terbaik, yaitu Isrin Evawanti Nadeak, Rita
Deby, Suryani Nancy Siregar, Herryanto Sihite, Viktor Panjaitan, Intan Syahyati
yang telah memberikan semangat dan dukungan dalam penyelesaian skripsi ini.
Buat teman-teman seperjuangan selama penelitian di LIPI penelitian Fisika
Reihan, Konni, Peter, Denny, Suci, Winny, Aris, kak Anggi, kak Bahktiar dan Ibu
Mariati Doloksaribu yang telah memberikan semangat dan dukungan selama
melakukan penelitian di LIPI Penelitian Fisika, dan terutama buat Anggreyani
Hasibuan yang telah membantu dan mendoakan selama perjalanan di LIPI. Buat
teman-teman seperjalanan Fisika nondik 2012 yaitu Irma, Martha, Sri,
Nurhidayah, Lily, Juliana, Gloria, Alfrina, Marnala, M. Reza, Wahyu, Andy,
Hendro, Cindy, Marlina, Dini, Nurhayati, Kartika, Erni, Renny, Ibrahim, Gordon,
Kak Elvi, Evan, Fadillah, Habibi, dan Nila yang telah memberikan semangat dan
dukungan dari awal kuliah hingga akhir penyelesaian skripsi ini dan terimakasih
sebesar-besarnya buat pacar tercinta Denny Pratama Hasibuan yang selalu
menemani dalam penyusunan skripsi ini dan memberi dukungan serta
motivasinya.Penulis telah berupaya dengan semaksimal mungkin dalam
menyelesaikan skripsi ini namun penulis menyadari masih banyak kekurangan
baik dari segi isi maupun tata bahasa dan penulisan, untuk itu penulis
mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini.
Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan dan
teknologi. Akhir kata penulis ucapkan terima kasih.
Medan, Juli 2016
Penulis
vi
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan i
Riwayat Hidup ii
Abstrak iii
Kata Pengantar iv
Daftar Isi vi
Daftar Gambar viii
Daftar Tabel x
Daftar Lampiran xi
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Batasan Masalah 4
1.3. Rumusan Masalah 5
1.4.Tujuan Penelitian 5
1.5.Manfaat Penelitian 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 7
2.1Nanoparticles 7
2.2Pasir Besi 9
2.3Nanoparticles Magnetik Fe3O4 11
2.4Metode Kopresipitasi 14
2.5PEG (Polyethylene Glycol) 17
2.6Terminologi Kemagnetan Material 19
2.7Sifat Kemagnetan Bahan 20
2.7.1 Bahan Diamagnetik 20
2.7.2 Bahan Paramagnetik 21
2.7.3 Bahan Ferromagnetik 21
2.7.4 Bahan Antiferromagnetik 22
2.7.5 Bahan Ferimagnetik 22
2.8 Karakterisasi 23
2.8.1 XRF (X Ray Fourence) 23
2.8.2 PSA (Particles Size Analizer) 24
2.8.3 SEM (Scanning Electron Microscop) 25
2.8.4 FTIR( Fourier Transform Infla Red) 26
2.8.5 VSM (Vibratting Sample Magnetometer) 29
2.8.6 XRD( X Ray Diffraction) 30
2.8.7 BET Surface Area 34
vii
BAB III METODE PENELITIAN 37
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 37
3.1.1 Tempat Penelitian 37
3.1.2 Waktu Penelitian 37
3.2 Alat dan Bahan 37
3.2.1 Alat Penelitian 37
3.2.2 Bahan Penelitian 38
3.3 Prosedur Penelitian 38
3.3.1 Persiapan Bahan Dasar 38
3.3.2 Sintesis Fe3O4 dan PEG dengan menggunakan Metode
Kopresipitasi 41
3.4 Diagram Alir 47
3.4.1 Diagram Alir Persiapan Bahan Dasar 47
3.4.2 Diagram Alir Sintesis Fe3O4 coating PEG 6000 47
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 49
4.1Karakterisasi Pasir Besi Sungai 49
4.1.1 Karakterisasi XRF Pasir Besi Milling 49
4.1.2 Karakterisasi PSA mikro Pasir Besi Milling 50
4.1.3 Karakterisasi XRD Pasir Besi Milling 51
4.2Hasil Karakterisasi Sintesis Nanoparticles 52
4.2.1 Hasil Karakterisasi XRF (X Ray Fluorence) Nanoparticles
Fe3O4 53
4.2.2 Hasil Karakterisasi SEM 54
4.2.3 Hasil Karakterisasi Mikroskop Optik (MO)
nanoparticles Fe3O4 dengan penambahan PEG 6000 55
4.2.4 Hasil Karakterisasi true density Nanoparticles 60
4.2.5 Hasil Karakterisasi FTIR(Fourier Transform Infla Red) 62
4.2.6 Hasil Karakterisasi VSM (Vibrating Sample
Magnetometer) 67
4.2.7 Hasil Karakterisasi XRD (X Ray Diffraction) 72
4.2.8 Hasil Karakterisasi Surface Area Analyzer (SAA) 77
4.2.9 Hasil Karakterisasi AAS ( Atomic Adsorption
Spectrofotometric) 78
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 80
5.1Kesimpulan 80
5.2Saran 81
DAFTAR PUSTAKA 82
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Sintesis nanoparticles top-down dan bottom up 9
Gambar 2.2 Pasir Besi 10
Gambar 2.3 Struktur Kristal Fe3O4 12
Gambar 2.4 Struktur Kristal Magntetit (Fe3O4) 13
Gambar 2.5 Struktur Sel Kubik 14
Gambar 2.6 Arah Domain dalam Bahan Paramagnetik Sebelum a)dan sesudah (b) diberi medan
Magnet Luar. 21
Gambar 2.7 Arah Domain Dalam Bahan Feromagnetik 22
Gambar 2.8 Arah Domain dalam Bhana Antiferromagnetik 22
Gambar 2.9 Arah Domain Dalam Bahan Ferimagnetik 23
Gambar 2.10 Hasil Analisa PSA Fe3O4 25
Gambar 2.11 Gambar Fe3O4 denga Variasi PEG 27
Gambar 2.12 Ilustrasi Vibrasi Regangan Simetri dan Asimetri 28
Gambar 2.13 Ilustrasi 4 jenis Vibrasi Bengkokan yang terdiri 29 Dari Vibrasi Goyangan, Guntingan, Kibaran
Pelintiran
Gambar 2.14 Kurva Histerisis Fe3O4 30
Gambar 2.15 Hamburan Sinar X Pada Kristal 32
Gambar 2.16 Gambar Hasil XRD Fe3O4 33
Gambar 2.17 Grafik XRD Fe3O4 dengan PEG 4000 33
Gambar 2.18 Tipikal Kurva BET 35
Gambar 3.1 Proses Pemisahan Pasir Besi dengan Krikil 38
Gambar 3.2 Proses Penggerusan dengan Mortar 39
Gambar 3.3 Proses Milling dengan Planetary Ball Milling 39
Gambar 3.4 (a) Hasil Pasir milling, (b) Penggerusan sampel milling 40 Gambar 3.5 (a) Sampel dimasukkan ke Oven, (b) Proses Pengayakan 40
Gambar 3.6 Alat Karakterisasi XRD 41
Gambar 3.7 Proses Sintesis dengan HCl 41
Gambar 3.8 Proses Penyaringan dengan kertas saring 42
Gambar 3.9 Proses sintesis Fe3O4 dengan PEG 6000 42
Gambar 3.10 Proses Sintesis dengan NH3 43
Gambar 3.11 Proses Pencucian 44
Gambar 3.12 Proses pengeringan di Oven 44
Gambar 3.13 Proses pengayakan 45
Gambar 3.14 Alat-alat Karakterisasi 46
Gambar 4.1. Hasil Karakterisasi PSA Mikro Pasir Besi Sungai 50
Gambar 4.2. Hasil Karakterisasi XRD Pasir Besi 51
Gambar 4.3. Powder Nanopartikel Fe3O4 tanpa penambahan PEG 52
Gambar 4.4. Powder Nanopartikel Fe3O4 coating PEG 6000 52
Gambar 4.5. Hasil Karakterisasi SEM 54
Gambar 4.6. Hasil Karakterisasi Optical Microskop Fe3O4 coating 55
ix
Gambar 4.7. Grafik Hasil Olahan ImageJ Fe3O4 0.33 PEG 6000 56
Gambar 4.8. Hasil Karakterisasi Optical Microskop Fe3O4 coating 57
0.67 mmol PEG 6000
Gambar 4.9. Grafik Hasil Olahan ImageJ Fe3O4 0.67 mmol PEG 6000 57
Gambar 4.10. Hasil Hasil Karakterisasi Optical Microskop Fe3O4
coating 1 mmol PEG 6000 58
Gambar 4.11. Grafik Hasil Olahan ImageJ Fe3O4 1 mmol PEG 6000 59
Gambar 4.12. Grafik True density Fe3O4 dengan Variasi 61
Komposisi PEG 6000(mmol)
Gambar 4.13. Hasil Spektrum FTIR NanoparticlesFe3O4 62
Gambar 4.14. Hasil Spektrum FTIR NanoparticlesFe3O4
Coating 0.33mmol PEG 6000 63
Gambar 4.15. Hasil Spektrum FTIR NanoparticlesFe3O4
Coating 0.67mmol PEG 6000 63
Gambar 4.16. Hasil Spektrum FTIR NanoparticlesFe3O4
Coating 1 mmol PEG 6000 64
Gambar 4.17. Hasil Spektrum FTIR PEG 6000 64
Gambar 4.18. Hasil Gabungan FTIR 65
Gambar 4.19. Kurva Histerisis Nanoparticles Fe3O4 67
Gambar 4.20. Kurva Histerisis Nanoparticles Fe3O4 dicoating
dengan 0.33 mmol PEG 6000 68
Gambar 4.21. Kurva Histerisis Nanoparticles Fe3O4 dicoating
dengan 0.67 mmol PEG 6000 68
Gambar 4.22. Kurva Histerisis Nanoparticles Fe3O4 dicoating
dengan 1 mmol PEG 6000 69
Gambar 4.23. Hasil Gabungan VSM a. Fe3O4, b. Fe3O4 +
PEG 0.33 mmol, c. Fe3O4 + PEG 0.67 mmol,
d. Fe3O4 + PEG 1 mmol 70
Gambar 4.24. Gambar Grafik Gabungan Kurva Histerisis Fe3O4 (a), Fe3O4 coating APTES(b), Fe3O4
coating PEG 2000(c), Fe3O4 coating PEG 6000
(d),Fe3O4 coating PEG 20000(e) 70
Gambar 4.25. Hasil Pola Difraksi Sinar X Nanoparticles
Fe3O4 tanpa penambahan PEG 6000 73
Gambar 4.26. Hasil Pola Difraksi Sinar X Nanoparticles Fe3O4
coating PEG 1 mmol 73
Gambar 4.27. Hasil Gabungan XRD tanpa PEG dan coating PEG 6000 74 Gambar 4.28. Hasil XRD a. Fe3O4, b Fe3O4 + 1g PEG,
c. Fe3O4 + 2g PEG, d.Fe3O4 + 3g PEG 76
x
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Pasir Besi 11
Tabel 2.2 Sifat Fisika dan Kimia Pasir Besi 11
Tabel 2.3 Sifat Fisika dan Kimia Magnetit (Fe3O4) 12
Tabel 2.4 Sifat Fisik dan Kimia dari Metode Kopresipitasi 15
Tabel 2.5 Sifat Fisika Polietilen Glikol 18
Tabel 3.1 Alat Penelitian 37
Tabel 3.2 Bahan Penelitian 38
Tabel 4.1 Hasil XRF Powder Pasir Besi Milling 15 jam 49
Tabel 4.2 Hasil XRF naopartikel Fe3O4 tanpa penambahan PEG 53
Tabel 4.3 Hasil XRF nanopartikel Fe3O4 coating PEG 53
Tabel 4.4 Hasil Distribusi Partikel dengan menggunakan OM 59
Tabel 4.5 True density Fe3O4 dengan varisasi komposisi PEG (mmol) 60
Tabel 4.6 Tabel gugus fungsi dan bilangan gelombang hasilFTIR 66
Tabel 4.7 Tabel Hasil VSM 71
Tabel 4.8 Hasil Estimasi Pengukuran Diameter Partikel 75
Tabel 4.9 Tabel hasil Adsorbsi logam berat Cu dan Pb terhadap
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran1 Perhitungan % Fraksi Kemurnian Hasil XRD Sampel 86
Powder Pasir Besi
Lampiran2 Perhitungan Rasio Larutan 90
Lampiran3 Perhitungan Parameter Kisi 91
Lampiran4 Gambar Hasil XRD milling 96
Lampiran5 Struktur Kristal Pasir Milling 97
Lampiran6 Hasil XRD Nanopartikel Fe3O4 98
Lampiran7 HasilXRD Nanopartikel Fe3O4 Coating PEG 99
Lampiran8 Perhitungan True density 100
Lampiran9 Hasil Perhitungan Analisis BET 102
Lampiran10 Hasil Karakterisasi XRF 104
Lampiran11 Hasil Pengujian AAS 105
Lampiran12 HasilPerhitungan OM 108
Lampiran13 Hasil Gambar VSM 126
Lampiran14 Hasil Gambar PSA mikro 130
Lampiran15 Hasil Gambar FTIR 132
Lampiran16 Hasil Gambar BET 137
Lampiran17 Lampiran Gambar 145
Lampiran18 Surat Penelitian 150
1
BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi memicu terjadinya pencemaran lingkungan, seperti: air, tanah dan udara. Pencemaran lingkungan hidup, terutama logam berat menjadi masalah yang cukup serius, seiring dengan penggunaannyadalam bidang industri semakin meningkat. Logam berat banyak digunakan karena sifatnya yang dapat menghantarkan listrik dan panas serta membentuk logam paduan dengan logam yang lain. Terjadinya kasus keracunan logam berat, seperti yang terjadi di Jepang banyak menimbulkan korban jiwa. Disamping itu mungkin juga disebabkan kurangnya informasi tentang logam berat yang diberikan kepada masyarakat (Hutagalung, 1984). Untuk menangani masalah pencemaran limbah cair logam berat telah dikembangkan teknologi
nanoparticle. Teknologi nanoparticledapat diaplikasikan dalam bidang industry,
sehingga cukup signifikan dalam membantu pencemaran lingkungan. Di Indonesia, perkembangan nanotechnology sudah mulai diterapkan dalam beberapa
produk industri dan penelitiannya masih berlanjut terus hingga saat ini (Bukit, 2015).
Material nanoparticle yang sedang dikembangkan diantaranya adalah
magnetit (Fe3O4), merupakan salah satu bahan oksida besi yang bersifat amfoter
dan memiliki daya serap tinggi. Senyawa ini berwarna hitam dengan struktur spinel dan mengandung ion Fe2+ dan Fe3+. Pasir besi adalah sumber daya alam yang berlimpah di Indonesia, khususnya di Pulau Jawa dan Sumatera. Salah satu kajian yang menarik dari pasir besi adalah bagaimana membuat nanoparticle,
analisa struktur kristal dan sifat kemagnetannya. Kegunaan bahan magnetik ini cukup banyak, diantaranya sebagai biosensor (Sari, dkk., 2012 dan Riyanto, 2012), localizer dalam terapi hyperthermia (Masa’ud, dkk., 2014), Magnetic
targeted-drug delivery system (Ihsani,dkk., 2015), pelindung korosi pembuatan
2
pasir alam sangat potensial dan memiliki nilai tambah ekonomis yang tinggi. Oleh karena itu perlu diteliti lebih lanjut, khususnya material nanoparticle (Gubin,
2007).
Magnetit (Fe3O4) berukuran nano, sebagai bahan ferimagnetik memiliki
peluang aplikasi yang luas untuk memenuhi kebutuhan bahan baku industri di bidang elektronik yang cenderung semakin meningkat. Nanoparticle Fe3O4
merupakan material nano yang mempunyai sifat magnetik, kimia dan fisis yang baik sehingga banyak dipelajari (Merdekani., 2013). Nanoparticle magnetik ini,
karena sifatnya menjadi terkenal, sangat potensial dan menarik untuk yang dikembangkan (Nuzully, dkk., 2013). Dalam aplikasinya, penggunaan bahan
nanocomposite magnetik sebagai absorben kontaminan dapat mempermudah dan
mempersingkat proses pengolahan limbah cair. Nanocomposite magnetik yang
telah mengabsorpsi kontaminan dalam air dapat langsung dipisahkan dengan menggunakan suatu magnet permanen (Fisli, dkk., 2010).
Pengolahan batuan besi dapat dilakukan dengan beberapa metode, seperti:autocombustion(Deka, 2006), Sol Gel (Arifani, dkk., dkk 2012),
koprepitasi (Yuliani, 2013), metode logam terlarut dalam asam klorida (Kartika, dkk., 2014), high energy ball milling(Tresnaputri, dkk., 2011), polimerisasi emulsi
(Zulaikah, dkk., dkk 2012) dan lainnya. Diantara metode ini, peneliti memilih menggunakan koprepitasi, karena lebih murah dan sederhana. Metode ini mudah dilakukan, tidak dibatasi volume limbah dan dapat dilakukan secara kontinyu, selain itu bahan dan cara kerja lebih sederhana.Proses koprepitasi berlangsung pada suhu rendah (70oC), mudah mengontrol ukuran partikel, sehingga waktu yang dibutuhkan relatif singkat. Selain itu metode ini menggunakan pasangan asam dan basa, yaitu HCl sebagai pelarut dan NH4OH sebagai
pengendapnya dengan harapan akan menghasilkan partikel nano Fe3O4 (Solihah,
2010).
Kelemahan metode koprepitasi sulit didapatkan nanoparticle magnetik yang
3
kristalisasi. Oleh karena itu, perlu adanya penambahan polimer atau surfaktan sehingga ukuran partikel dapat dikontrol. Bahan polimer yang dapat digunakan untuk mengontrol ukuran dan struktur tersebut adalah Polietilen Glikol (PEG). Menurut penelitian (Gao, 2013 dan Delmifiana, 2013) menyatakan bahwa dengan penambahan bahan polimer, yaitu: Polietilen Glikol (PEG) 4000 dapat mengontrol ukuran dan struktur kristalnya. PEG-4000 memiliki sifat yang stabil, mudah bercampur dengan komponen lain, tidak beracun dan tidak iritasi. Hasil penelitian (Delmifiana, 2013) dengan menggunakan PEG 4000 telah menghasilkan ukuran partikel 25 nm.
Nanoparticle magnetik banyak digunakan dalam berbagai bidang ilmu,
seperti: fluida, gel magnetik, bioteknologi, biomedis, katalis, magnetic resonance
imaging (MRI) dan penyimpanan data. Ukuran partikel sangat menentukan sifat
kemagnetan, dimana semakin kecil ukuran nanoparticle Fe3O4 maka akan
memiliki resonsibilitas magnetik yang tinggi (mudah termagnetisasi oleh medan magnet eksternal). Dengan kata lain, efek superparamagnetik akan semakin dominan seiring dengan semakin kecilnya diameter nanoparticle Fe3O4
(Rampengan, 2013).
Anbarasu, (2015) melakukan penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi dari polyethilene glycol yang dicoating dengan nanoparticle Fe3O4 dengan metode
kopresipitasi untuk bidang biomedis. Penelitiannya membuat nanoparticle Fe3O4
dengan coating PEG, untuk bidang medis, seperti: biosensor MRI. Hasil yang diperoleh memiliki supermaramagnetik, dan magnetik saturasi yang tinggi pada penambahan: 1 - 3 gram PEG terhadap nanoparticle Fe3O4 dan menghasilkan
magnetik saturasi, Ms = 7-22 emu/g.
Proses pembuatan nanoparticle Fe3O4 – PEG(Junejo, 2013), telah
melakukan sintesis dengan metode hidrotermal pada suhu 1800C selama 10 jam,
4
memiliki nilai magnetik saturasi, Ms = 7 emu/gram dan momen magnetik rata-rata sebesar 32,92 �s dengan ukuran partikel 13,7 nm.
Menurut Feng, (2008), sintesis Fe3O4 hasilnya relatif homogen, ukurannya
lebih seragam dan stabil, karena Fe3O4 dibungkus oleh PEG sehingga ukuran
kristalinnya semakin rapat. Penelitian tersebut dengan memvariasikan jenis PEG: PEG 2000, PEG 6000, dan PEG 20000. Disimpulkan bahwa semakin besar molekular massa PEG (Fe3O4/PEG 2000, Fe3O4/PEG 6000, dan Fe3O4/PEG
20000) menyebabkan ukuran partikel semakin besar berturut-turut: 40,3 ; 49,8 dan 50,2 nm. Selain itu ditinjau dari sifat kemagnetannya semakin tinggi molecular
mass PEG (Fe3O4/PEG 2000, Fe3O4/PEG 6000, dan Fe3O4/PEG 20000)
menyebabkan semakin rendah nilai magnetik saturasi, Ms masing-masing: 55,0; 47,6 dan 39,7 emu/g.
Menurut (Kalantari, 2014), menggunakan montmorillonit sebagai bahan komposit untuk bahan adsorbsi logam/metal. Hasilnya menunjukkan bahwa transisi montmorillonit yang dihasilkan berfungsi sebagai adsorben yang baik, dengan konsentrasi metal 510,16, 182.94, dan 111.90 mg/L mampu menyerap 89,72; 94,89 dan 76,15% metal.
Penelitian sebelumya mengenai PEG biasanya digunakan untuk mengontrol ukuran suatu partikel. Namun jarang dilakukan penambahan PEG sebagai coating untuk bahan penyerap logam berat. Dengan demikian pada penelitian ini akan disintesis suatu nanoparticle Fe3O4 dengan coating PEG 6000 dengan
menggunakan metode kopresipitasi. Dari uraian di atas maka pada penelitian ini akan membahas tentang Sintesis Nanoparticles magnetik Fe3O4 dengan coating PEG 6000 menggunakan metode kopresipitasi sebagai adsorben material. 1.2.Batasan Masalah
Berdasarkan latar belakang penelitian ini agar tidak meluas dalam pembahasannya dilakukan pembatasan masalah sebagai berikut:
5
2. Material yang digunakan sebagai coating dengan megnetit Fe3O4
adalah PEG 6000
3. Variasi komposisi PEG yang digunakan adalah 3,3; 6,7 dan 10mM (mM adalah mili molar)
4. Bahan yang digunakan sebagai logam berat Pb dan Cu
5. Karakterisasi yang dilakukan antara lain: analisa mikro struktur dengan menggunakan X-Ray Diffraction(XRD), X-Ray Flourence (XRF),
(Fourier Transform Infle Red (FTIR), Vibrating Sample Magnetometer
(VSM), Optical Microskop (OM), Nano Particles Size
Analyzer,Surface Area Analyzer (BET), dan Atomic Absorption
Spectrophotometric (AAS).
1.3.Rumusan Masalah
Berdasarkan batasan masalah diatas, untuk lebih mempermudah dalam pembahasan maka dilakukan perumusan masalah sebagai berikut:
1. Bagaimana ukuran partikel nanoparticlesFe3O4 dengan coating PEG
6000?
2. Bagaimana sifat magnetiknanoparticles Fe3O4 dengan coating PEG 6000?
3. Bagaimanakaraktertistik strutur mikro dari nanoparticles Fe3O4 dengan
coating PEG 6000?
4. Bagaimana gugus fungsi nanoparticles Fe3O4 dengan coating PEG 6000?
5. Bagaimana surface area dan ukuran pori nanoparticles Fe3O4 dengan
coating PEG 6000?
6. Bagaimana sifat absorben dari Fe3O4 dengan coating PEG 6000 terhadap
logam berat Pb dan Cu?
1.4.Tujuan Penelitian
Berdasarkan rumusan masalah diatas, maka tujuan penelitian ini adalah: 1. Mengetahui ukuran partikel nanoparticles Fe3O4 dengan coating PEG
6
2. Mengetahui sifat magnetik nanoparticles Fe3O4 dengan coating PEG
6000.
3. Mengetahui karakteristik struktur kristal dari nanoparticles Fe3O4 dengan
coating PEG 6000.
4. Mengetahui gugus fungsi nanoparticles dengan coating PEG 6000
5. Mengetahui surface area dan ukuran pori nanoparticles Fe3O4 dengan
coating PEG 6000.
6. Mengetahui sifat absorben dari Fe3O4 dengan coating PEG 6000 terhadap
logam berat Pb dan Cu.
1.5.Manfaat Penelitian
Hasil Penelitian ini bermanfaat untuk:
1. Memberikan informasi karakteristik nanoparticles Fe3O4 dengan coating
PEG 6000
2. Memberikan informasi bahwa nanoparticles yang disintesis ini sebagai
bahan alternatif yang dapat digunakan untuk pengolahan limbah logam
80
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan:
1. Ukuran nanopartikel Fe3O4 tanpa PEG 6000 dan Fe3O4 coating PEG 6000
dengan variasi 1 mmol adalah sebesar 40.3 dan 19. 74 .
2. Nanopartikel Fe3O4 yang telah dicoating dengan 0.33, 0.67 dan 1 mmol
PEG 6000 memiliki sifat soft magnet dengan nilai korsivitas berturut-turut 96.29, 99.73, 85.65 Oe . Nilai magnetisasi saturasinya sebesar 1456.05, 1051.15 dan 1397.6 Gauss, sedangkan nilai remanensi sebesar 245. 94, 159.39dan 196.14 Gauss. Dari hasil analisis VSM dapat disimpulkan nanopartikel Fe3O4 memiliki sifat superparamagnetik dan kondisi
optimum yang diperoleh pada penambahan PEG sebanyak 1mmol dengan memiliki nilai koersivitas terkecil yaitu 85.65 Oe
3. Nanopartikel Fe3O4 dicoating dengan PEG 6000 dengan variasi komposisi
yaitu 0.33, 0.67 dan 1 mmol memiliki parameter kisi sebesar 8.396 Å dengan struktur kristal cubic spinel.
4. Dari hasil FTIR menyatakan bahwa PEG 6000 telah berhasil tercoating dengan Fe3O4 hal ini ditandai dengan munculnya bilangan gelombang
bawaan PEG murni yaitu pada bilangan gelombang 2337,72 (Stretching) ; 1080,14 (Bending) dan 950,69 cm-1 (stretching) selain itu pada bilangan gelombang 401,19 578,64 cm-1 merupakan gugus serapan karakteristik Fe3O4 yaitu gugus fungsi M-O.pada bilangan untuk gugus fungsi M-O untuk sampel yang telah dicoating dengan PEG ternyata terdapat pergeseran puncak untuk setiap sampel yang telah dicoating dengan PEG. Hal ini terjadi karena adanya penambahan PEG 6000 yang menyebabkan perubahan frekuensi vibrasi dari molekul Fe3O4.
5. Pada kondisi optimum diperoleh sampel Fe3O4 coating PEG dengan
81
diameter pori sebesar 4.7 nm, serta jika dilihat dari hasil VSM memiliki saturasi yang tinggi dan koersivitas yang kecil dan memiliki ukuran partikel yang kecil sehingga cocok digunakan sebagai bahan adsoeben. 6. Nanopartikel Fe3O4 coating 1 mmol PEG ini dapat menyerap logam berat
Cu dan Pb dengan kemampuan daya serapnya sebesar 91,23 % dan 79%, sehingga nanopartikel Fe3O4 coating PEG dengan variasi 1 mmol dapat
digunakan sebagai bahan adsorben.
5.2. Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dalam pembuatan nanopartikel Fe3O4 coating PEG
disarankan:
1. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya, perlu dilakukan variasi PEG dalam pembuatan nanopartikel Fe3O4 bertujuan untuk mengetahui
pengaruh variasi jenis PEG terhadap sifat kemagnetan suatu bahan.
2. Diharapkan untuk memperhatikan setiap proses terkhusus pada saat mengoven sampel dan pada saat mereaksikan sampel karena pada metode ini mudah terjadi proses aglomerasi.
3. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya, perlu dilakukan pengujian penyerapan ion logam berat yang lain.
82
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M., Yudistira Virgus, Nirmin dan Khairurrijal, (2008), Sintesis Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. 1: 33-57
Agustiningrum, Shelly, (2014),Sintesis dan Karakterisasi Komposit Fe3O4
-Montmorilonit yang didapatkan dari Lempung Alam, Skripsi,
Yogyakarta:UIN Sunan Klijaga
Anbarasu,M,. Anandan, Chinnasamy, V.Gopinath, K. Balamurugan, (2015), Synthesis and Characterization of Polyethylene Glycol (PEG) Coated Fe3O4
Nanoparticles by Chemical co-precipitation Mrthod for Biomedical Applications, Jurnal ELSEVIER, Molecular and Biomolecular Spectroscopy 135: hal 536-539
Anonym, (2013) Dimuat pada tanggal 12 september 2015 di http://pipinsina-pipin.blogspot.co.id/2013/01/pasir-besi.html
Anonym, (2011), Dimuat pada tanggal 12 September 2015 di
http://elangbiru3004.blogspot.com/2011/04/nanokomposit.html
Arifani, Maria, Malik A. Baqiya dan Darminto (2012),Sintesis Multiferoik BiFeO3 Berbasis Pasir Besi dengan Metode Sol Gel. Jurnal Sains dan Seni ITS(ISSN: 2301-928X) September Vol 1 : hal. B11-B14
Budi,Esmar, (2011), Kaidah difraksi sinar x dalam analisis struktur kristal KBr,
Jurnal Fisika dan Aplikasinya, Vol. XI No.1Mei 2011:hal 35-40
Bukit, N., Frida,E., Pintor Simamora, dan Teresia Sinaga, (2015), Analisis Difraksi Nanopartikel Fe3O4 Metode Kopresipitasi Dengan Polietilen Glikol 6000, Prosiding Seminar Nasional Fisika (E-Journal) SNF2015 , Vol
IV,Oktober 2015
Chang,J., Ma, J., Ma,Q., Zhang, D., Qiao, N., Hu,M., and Ma, H. (2016).
Adsorption of Methylene Blue Onto Fe3O4/Activated Montmorillonite
Nanocomposite. Applied Clay Science 119 (2016) 132–140
Deka, S. dan P.A Joy, (2006), Characterizatiom of nanosized NiZn Ferrite Powders synthesized by an autocombustion metho. Elsevier. November
2006, pages 98-101
Delmifiana, Betti dan Astuti, (2013),Pengaruh Sonikasi Terhadap Struktur dan Morfologi Nanopartikel Magnetik yang Disintesis dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Fisika Unand. Vol. 2 No. 3 : 186-189
83
Feng, B. R.Y. Hong, L.S. Wang, L.Guo, H.Z. Li, J. Ding, Y. Zheng and D.G. Wei. 2008. Synthesis of Fe3O4/APTES/PEG diacid functionalized magnetic nanoparticles for MR imaging. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng.
Aspects 328 (2008) 52–59
Fernandez, Benny Rio, (2011), Nanomaterial : Sintesis, Karakterisasi, Sifat, dan Peralatan Elektronik,Pascasarjana Universitas Andalas Padang
Fisli, Adel dan Saeful Yusuf, ( 2007), Sintesis Nanokomposit Magnetik Berbasiis Bahan Alam Untuk Adsorben Thorium. BATAN.Hal 93-98
Fisli, Adel dan Saeful Yusuf, ( 2010), Sintesis Nanokomposit Magnetik Berbasiis Bahan Alam Untuk Adsorben Thorium. Jurnal Sains Materi Indonesia
(Indonesian Journal of Materials Science) Vol. 11 No. 2 Februari 2010 hal. 1-6
Gao, G., Qui,P., Qian ,Q., Zhou, N., Song,H., Fu, H., Daxiang,C., (2013) , PEG-200-assisted hydrothermal method for the controlled-synthesis of highly dispersed hollow Fe3O4 nanoparticles, Journal of Alloys and Compounds 574 (2013) 340-344, ELSEVIER
Gubin, S.F., (2007), Magnetic Nanoparticles,Russian Academy of Sciences,
Wiley-VCH Verlag GmBHdan Co.KgaA
Hadi, A.P. 2009. Kajian Transformasi antar Fasa pada Komposit Fe3O4/Fe2O3. Tugas Akhir. Surabaya: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Teknologi Sepuluh November
Hutagalung, Horas P., (1984), Logam Berat Dalam Lingkungan Laut. Oseana,
Volume IX Nomor 1: 11-20
Hoa, Le Thi Mai, Tran Thi Dung, Tran Mau Danh, Nguyen Huu Duc and Dang Mau Chien. (2009). Preparation and vharacterization of Magnetic Nanoparticles Coated with Polyethylene Glycol.Journal of Physics: Conference Series 187 (2009) 012048
Ihsani, Sri Indah, Primadhya Arif Ekaputra, Lia Amelia Tresna Wulan Asri,
Suyatman, Bambang Sunendar Purwasasmita, (2015),Enkapsulasi
Nanopartikel Supermaramagnetik Fe3O4 Menggunakan Kitosan Dan
Alginat Yang Diimpregnasi Magosteen Serta Modifikasi Morfologi Menggunakan Kitosan Dan Tapioka. Research and Development on
Nanotehnology in Indonesia, Vol 2 No. 2, 91-98
J, Coey. M.D. (2009).Magnetism and Magnetic Materials. New York: Cambridge
University Press
Jayanti,S Amala, D. Sukanya, A.Joseph Arul Pragasam and P. Sugayaraj. 2013.
84
magnetic properties of functionalized bio-compatible magnetic nanoparticles. Der Pharma Chemica, 2013, 5(1):90-102
Junejo, Y., Abdulhadi,B., Huseyin, S., (2013), SimpleHydrothermalSynthesis of Fe3O4-PEG Nanocomposite, jurnal Central European Journal of Chemistry 11(9), hal: 1527-1532
Kalantari, K., Ahmad, M., Masoumi, H., Shameli, K., Basri,M., danKhandanlou, R,(2014), Rapid and high capacity adsorption of heavy metals by
Fe3O4/montmorillonite nanocomposite using response surface
methodology: Preparation, characterization, optimization, equilibrium isotherms, and adsorption kinetics study, Journal of Taiwan Institute of Chemical Engineers 49(2015) 192-198 ,ELSEVIER
Kartika, Dewi Linda dan Suminar Pratapa , (2014) ,Sinteis Fe3O4 dari pasir Besi
dengan Metode Logam Terlarut Asam Klorida, Jurnal Sains dan Sene
Pomits. Vol. 3 No. 2 : B33-B35
Larraza, Inigo, Mar Lopez-Gonzalez, Teresa Corrales, and Gema Marcelo.,(2012),
Hybrid materials: Magnetite Polyethylenimine – Montmorillonite, as magnetic adsorbents for Cr(VI) water treatment. Journal of Collois and
Interface Science 385 (2012)24-33
Liang, Xiaojuan, Haowei Shi, Xiangchen Jia, Yuxiang Yang and Xiangnong Liu. (2011). Dispersibillity, Shape and Magnetic Properties of Fe Nano-Fe3O4 Particles.Materials Sciences and Application, 2, 1644-1653
Masa’ud, Felisita Annisanti, (2011) ,Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel Magnetik Fe3O4-Kitosan dengan Variasi Dua Jenis Surfaktan Untuk
Aplikasi Terapi Hyperthermi.Bandung:ITB
Medekani, Sera, (2013), Sintesis Partikel Nanokomposit Fe3O4/SiO2 Dengan
Metode Kopreaipitasi.Prosidang Seminar Nasional Sains dan Teknologi
Nuklir PTNHR-BATAN Bandung. 472-477
Negara, I M. Sutha, Karna Wijaya dan Eko Sugiharto , (2008) ,Preparasi dan Karakterisasi Komposit Kromiun Oksida-Montmorilonit. Jurnal Kimia 2 (2),
Juli: 93-99
Nuzully, seven, Takeshi Kato , Satosh Iwata dan Edi Suharyadi, (2013),Pengaruh Konsentrasi Polyethelene glycol (PEG) pada Sifat Kemagnetan Nonopartikel Magnetik PEG-Coated Fe3O4. Jurnal Fisika Indonesia No: 51, Vol XVII, Edisi Desember, 35-40
85
Riyanto, Agus , Desi Listiawati, dan Kamsul Abraha, (2012),Analisis Struktur Kristal dan Sifat Magnetik pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4) sebagai Bahan Aktif Biosensor Surface Plasmon Resonace (SPR), Prosiding
Pertemuan Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY, Purworejo 14 April 2012 ISSN : 0853-0823
Sakar, Z Khayat and F. Khayat sakar. 2012. Synthesis and Magnetic Properties Investigations of Fe3O4 Nanoparticles. Proceedings of the 4th International Conference Nanostructures (UCNS4) 12-14 March, 2012,Kish Island, I.R Iran
Sari, Rafika dan Kamsul Abraha, (2012),Simulasi Pengaruh Ketebalan Lapisan Nanopartikel Magnetik (Fe3O4) Terhadap Respon Biosensor Berbasis
Surface Plasmon Resonance (SPR) untuk deteksi DNA.Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY Purworejo April ISSN: 0853-0823: 77-81
Sholihah, Lia Kurnia, (2010), Sintesis dan Karakterisasi Partikel Nano Fe3O4
yang Berasal dari Pasir Besi dan Fe3O4 Bahan Komersial, ITS juli :1:15
Suharyadi, E , E.A Setiadi, A, Riyanto, T. Kato, and K. Abraha, (2014), Magnetic Nanostructures : Fabrication and Applications From Memory Devices to Biosensor. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol. 15, No 3 April :123-128
Tresnaputri, Fitriani, Abu Khalid Rivai, dan Rindang Fajarin, (2011), Studi Optimalisasi HEM (High-Energy Ball Milling ) Pada Sintesis Baja ODS yang memanfaatkan Pasir Besi Lokal.BATAN (Badan Tenaga Nuklir
Indonesia)
Yuliani, Nela Roska, Syukri Arief dan Upita Septiani, (2013), Penggunaan Reduktor Organik dan Anorganik pada Proses Sintesis Nanopartikel Fe3O4
dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401)
Vo. 2 No. 1 : 93-97