BAB 3METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian
Pusat PenelitianPengembangan Fisika (P2F) Lembaga Ilmu PengetahuanIndonesia (LIPI) PUSPITEK, Serpong.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini di lakukan selama 3 bulan, mulai dari tanggal 6 Februari 2016sampai dengan tanggal 9 Mei 2017.
3.2 Bahan dan Alat 3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Pasir besi alam
Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan nanopartikel magnesium ferrit.
2. Serbuk Magnesium Asetat Tetrahidrat ( Mg(CH3COO)2 . 4H2O )
Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan nanopartikel magnesium ferrit.
3. Larutan Amonia (NH3)
Berfungsi sebagai zat pengendap pada proses sintesis magnesium ferrit 4. Larutan Asam Klorida (HCl)
Berfungsi sebagai bahan pelarut pada proses sintesis magnesium ferrit 5. Aquades
Berfungsi sebagai bahan pelarut pada pembuatan nanopartikel MgFe2O4 dan membersihkan endapan yang tersisa.
6. PEG 6000
Berfungsi sebagai coating pada pembuatan nanopartikel MgFe2O4 7. Larutan Ethanol ( 2�5 �)
saat pengujian Optical Microscope (OM)
8. Serbuk Timbal Nitrat ( ( 3)2
Berfungsi sebagai limbah buatan untuk pengujian AAS 3.2.2 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah : 1. Magnetic Stirrer
Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar homogeny 2. Magnetic Bar
Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer
3. Beaker Glass
Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan bahan-bahan yang digunakan
4. Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk 5. Gelas Ukur
Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan 6. Neraca Digital
Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunakan 7. Pipet Tetes
Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah lainnya 8. Magnet Permanen
Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak hilang pada saat endapan di bersihkan
9. Oven
Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah 10. Pinset
Berfungsi untuk menjepit magnetic bar pada saat diangkat dari beaker
glass
11. Kertas Saring
Berfungsi untuk menyaring larutan 12. Masker
13. Sarung Tangan
Berfungsi untuk melindungi tangan dari bahan yang menyebabkan iritasi
14. Tisu
Berfungsi untuk membersihkan peralatan yang digunakan 15. Kertas Label
Berfungsi sebagai penanda sampel 16. Plastik Sampel
Berfungsi untuk menyimpan sampel 17. Kertas Sampel
Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel 18. Mill Shaker
Berfungsi sebagai pengguncang limbah buatan yang digunakan 19. Jar Mill
Berfungsi untuk meletakkan limbah buatan dan bahan adsorben 20. Corong
Berfungsi untuk memasukkan larutan limbah buatan ke dalam botol 21. Wadah Botol
Berfungsi sebagai tempat larutan limbah buatan yang akan di uji 22. Piknometer
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density
23. High Energy Milling (HEM)
Berfungsi untuk menghaluskan sampel untuk pengujian 24. Optical Microscope (OM)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat distribusi partikel 25. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat besarnya pernyerapan limbah 26. Vibrating Sample Magnetizer (VSM 250 Electromagnetic)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat sifat magnetik 27. X-Ray Diffraction (XRD)
28.Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE SEM)
3.3 Diagram Alir Penelitian
Alur proses kerja yang dilakukan dalam sintesis magnesium ferrite akan
ditunjukkan seperti pada gambar dibawah ini :
Gambar 5. Diagram Alir Penelitian Sintesis Magnesium Ferrite ( MgFe2O4) Dicampurkan 5,91 gram serbuk pasir besi
alam dan 2,72 serbuk Mg(CH3COO)2 .
4H2O kedalam 40 ml larutan HCl 5,1 M
Diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga
homogen dengan kecepatan 500 rpm
masing-3.4 Variabel Eksperimen 3.4.1. Variabel Penelitian
Variabel dari penelitian ini adalah variasi komposisi PEG 6000 sebagai sintesis nanopartikel MgFe2O4 dengan metode kopresipitasi. Komposisi sintesis divariasikan pada proses pengadukan menggunakan magnetic
stirrer yaitu dengan massa 0 gram, 4 gram, 8 gram dan 12 gram.
3.4.2. Variabel Percobaan yang Diuji
Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah : a) Sifat Fisis
Analisa sifat fisis meliputi pengujian True Density dari serbuk
MgFe2O4 serta mengamati nano struktur dengan pengamatan OM b) Karakterisasi Ukuran Partikel
Analisa nanopartikel dengan melakukan uji FE-SEM (Field
Emission Scanning Electron Microscope)
c) Analisa Struktur Kristal
Pengamatan dan analisis struktur kristal dilakukan dengan pengujian XRD (X-Ray Diffraction)
d) Analisa Sifat Magnet
Pengujian sifat magnetik dari serbuk MgFe2O4 yaitu dengan pengujian VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
e) Analisa Sifat Penyerapan
Pengujian sifat penyerapan dari serbuk MgFe2O4 yaitu dengan pengujian AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)
3.5 Prosedur Penelitian
Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis nanopartikel MgFe2O4 dengan metode Kopresipitasi kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil sintesis tersebut. Bahan baku MgFe2O4yang digunakan pada sintesis nanopartikel ini adalahMg(CH3COO)2 . 4H2O dan pasir besidengan perbandingan koefisien reaksi 1:2, larutan HCl sebagai pelarut serta larutan NH4OH sebagai pengendap.
3.5.1 Sintesis MgFe2O4 dengan metode Kopresipitasi
1. Pada tahapan preparasi bahan baku Mg(CH3COO)2 . 4H2O dan pasir besi masing-masing ditimbang massanya sebanyak 2,72 gram dan 5,91 gram menggunakan neraca digital. Pencampuran dilakukan dengan memasukkan 40 ml HCl 5,1M kedalam beaker glass berisi bahan baku yang telah
ditimbang massanya. Kemudian campuran tersebut diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 hingga larutan homogen.
2. PEG 6000 dimasukkan ke dalam beaker glass masing-masing 0 gram, 4 gram, 8 gram dan 12 gram. Kemudian beaker glass yang sudah berisi PEG 6000 dipanaskan ke dalam oven bersuhu 100ºC.
3. Setelah PEG meleleh, dimasukkan larutan NH3 (Molaritas = 2) kedalam beaker glass berisi PEG 6000 0 gram sebanyak 99 ml dan diaduk
menggunakan magnetic stirrer. Kemudian kedalam larutan NH3 tersebut, dimasukkan hasil pencampuran bahan baku dan HCl secara perlahan-lahan hingga seluruh campuran tercampur sambil diaduk dan dipanaskan diatas
magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm dan suhu 70oC selama 120
menit. Dilakukan tahapan yang sama untuk membuat variasi komposisi PEG 6000 yaitu : 4 gram, 8 gram dan 12 gram.
4. Hasil larutan MgFe2O4 yang terbentuk diletakkan diatas magnet permanen untuk memisahkan endapan MgFe2O4 dengan larutannya. Kemudian secara perlahan dituang larutan tersebut dari beaker glass sehingga
diperoleh endapan MgFe2O4.
5. Hasil endapan MgFe2O4 yang terbentuk (berwarna hitam) dicuci berulang-ulang dengan aquades sampai bersih, sehingga tidak ada zat pengotor. Cara pencucian adalah sebagai berikut :
a) Letakkan hasil endapan MgFe2O4yang terbentuk kedalam beaker glass besar (500 ml).
b) Tuangkan aquades kedalam beaker glass sebanyak yang dapat
ditampung gelas tersebut.
d) Apabila telah terbentuk endapan di dasar gelas maka air yang berada di dalam gelas dibuang dengan hati-hati agar endapan MgFe2O4 tidak ikut terbuang.
e) Pencucian dilakukan berulang-ulang hingga aquades yang dituangkan kedalam endapan benar-benar jernih (pH netral)
3.5.2 Proses Pengeringan Serbuk MgFe2O4
1. Sampel endapan MgFe2O4 yang telah dicuci bersih dimasukkan kedalam beaker glass.
2. Kemudian sampel dimasukkan kedalam oven dan diatur suhu oven 100oC 3. Sampel dibiarkan di dalam oven selam 1 jam.
4. Sampel diambil dari dalam oven kemudian digerus menggunakan spatula hingga diperoleh serbuk nanopartikel MgFe2O4.
3.6 Karakterisasi
Karakterisasi sampel yang dilakukan antara lain karakterisasi sifat fisis meliputi : pengujian true density, analisa nanostruktur, karakterisasi partikel. Serta
karakakterisasi struktur kristal dan karakterisasi sifat magnet dari serbuk nanopartikel magnetik MgFe2O4.
3.6.1 Uji True Density
Prosedur untuk menentukan besarnya true density (g/cm3) suatu sampel
yang masih dalambentuk serbuk yaitu, sebagaiberikut:
1. Piknometer kosong ditimbang, kemudian massanyadicatatsebagaim1. 2. Piknometer yang telah diisi aquades hingga penuh kemdian
ditimbang, laludicatat massanyasebagaim2.
3. Piknometer dikosongkandandikeringkanmenggunakandryeragartidak
7. Langkah di atas dilakukan kembaliuntuk sampelyanglainnya. 3.6.2 Pengujian OM ( Optical Microscope )
Pada PadaperalatanOpticalMicroscope(OM)yang
2. Sampel yang akan diuji diletakkan di atas kaca preparat
3. Sampel yang akan diuji dibasahi sedikit dengan ethanol, kemudian ditunggu hingga kering
4. Sampel diletakkandiatas meja preparat.
5. Permukaan sampel diamatimenggunakanopticalmicroscope, dengan
perbesaran 40 kalidandiambilgambar hasilperbesaran tersebutsebagaigambaryang akan dianalisisukurandandistribusi partikelnya.
6. Gambarhasilperbesaranopticalmicroscopeakandiolah dandianalisis
menggunakansoftwareImageJ.
3.6.3 Pengujian VSM ( Vibrating Sample Magnetometer)
VSMdigunakanuntukmelihatsifat magnetdarisampel.Hasilpengukuran yang didapatdaripengujianiniyaitunilaikoersivitas(HC),remanensi(ζr),
saturasi(ζs),dannilailooparea.DariVSMjugaakanmenghasilkankurva
histerisis dari sampel yang diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian ini adalah :
1. Sampel yang akan diuji disiapkan
2. Sampel yang akan diuji ditimbang sebanyak 0,8 gram, lalu sampel dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sampel holder yang berupa gabus.
3. Agar sampel kering dan mengeras, diteteskan power
gluesecukupnya
5. LaludisiapkansoftwareuntukmendukungpengujianpadaVSMdan
diberimedan magnet luar (Hext) padasampeltersebutuntuk
mendapatkan hasilpengujian sifatmagnetdarisampel. 3.6.4 Pengujian AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometric )
Pengujian AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometric ) dilakukan untuk
megetahui penyerapan logam-logam berat oleh sampel nanopartikel MgFe2O4. Adapun proses pengujian AAS pada penelitian ini meliputi preparasi limbah logam berat, proses pengguncangan (shaker), dan
karakterisasi. Secara keseluruhan proses tersebut dapat diuraikan sebagai berikut :
1. Serbuk Pb(NO3)2 sebanyak 0,2966 gram dicampurkan ke dalam 350 ml akuades kedalam beaker glass
2. Larutan tersebut kemudian diaduk menggunakan magnetic stirrer
selam 45 menit dengan kecepatan putaran 500 rpm.
3. Serbuk nanopartikel magnetik MgFe2O4disiapkan masing-masing ( PEG 0 gram, 4 gram, 8 gram, dan 12 gram ) sebanyak 50 mg.
4. Masing-masing serbuk yang sudah ditimbang dimasukkan kedalam
jar mill kemudian dimasukkan larutan limbah Pb(NO3)2 yang telah selesai diaduk masing-masing sebanyak 25 ml.
5. Larutan tersebut kemudian diguncang menggunakan shaker mill
selama 30 menit
6. Sampel yang telah di shaker disaring menggunakan kertas saring
ukuran 125 mm, sambil ditahan endapan pada larutan dengan magnet permanen.
7. Masing-masing limbah hasil absorbsi yang telah di shaker dan limbah
murni dimasukkan kedalam wadah yang telah disediakan
8. Analisa konsentrasi ion logam berat Pb dilakukan menggunakan alat
Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS)
3.6.5 Pengujian XRD ( X-Ray Diffraction Spectroscopy )
DifraksisinarXatauX-raydiffractionadalahsuatu metodeanalisayang
partikel.Difraksisinar Xinidigunakanuntuk mengetahuibeberapa informasi,diantaranya:
1. Pengukuran jarak rata-rata antaralapisanatau barisatom. 2. Penentuan kristal tunggal.
3. Penentuan struktur kristaldarimaterialyangtidak diketahui. 4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangandalamdarikristalkecil.
Adapun langkah-langkah daripengujian ini adalah : 1. Sampelyangakan diuji disiapkan.
2. Sampeldiletakkan diataspreparat.
3. Preparatdimasukkan kedalamXRDkemudian ditutup rapat. 4. Softwarependukung disiapkanuntuk pengoperasian XRD.
5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncak-puncak kristalterbentukakanterlihatpadalayarmonitor.
6. Puncak kristal terbentuk akan dianalisis menggunakan
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah berhasil dilakukan sintesis nanopartikel magnesium ferit (MgFe2O4) dengan menggunakan metode kopresipitasi. Sintesis nanopartikel dilakukan dengan penambahan PEG 6000 yang divariasikan massanya. Variasi massa PEG pada pembuatan nanopartikel magnesium ferit (MgFe2O4) adalah: 0, 4, 8, dan 12 gram. Pengaruh penambahan PEG 6000 pada pembuatan nanopartikel tentu menjadi sebuah penelitian yang menarik. Oleh karena itu, perlu dilakukan karakterisasi terhadap sampel yang telah berhasil disintesis untuk dapat mengetahui sifat-sifatnya lebih dalam lagi.Untuk membuktikan bahwa nanopartikel magnesium ferit telah berhasil disintesis dilakukan pengujian menggunakan alat Field Emission Scanning Electron
Microscopy (FE-SEM). Pengujian true density pada serbuk nanopartikel magnesium
ferite untuk mengetahui perbandingan nilai densitas oleh parameter massa PEG 6000. Pengujian menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk menganalisis struktur
kristal dan ukuran butir padananopartikel magnesium ferite.Pengujian menggunakan Optical Microscopy (OM) untuk mengetahui distribusi dan ukuran gumpalan partikel
darinanopartikel magnesium ferite.Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk mengetahui karakterisasi sifat magnet padananopartikel magnesium ferite. Pengujian Atomic Absorbsion Spectroscopy (AAS) untuk mengetahui persentasi optimal penyerapan logam berat Pb olehnanopartikel magnesium ferite. Hasil dari masing-masing pengujian akan dibahas pada bab ini.
4.1 Analisa Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM)
Analisa menggunakan alat Field Emission Scanning Electron
Microscopy(FE-SEM) dilakukan untuk melihat nanopartikel magnesium ferit telah
partikel yaitu : 65,192 nm. Hal tersebut dapat dilihat seperti gambar 4.1 yang menunjukkan hasil pencitraan menggunakan Field Emission Scanning Electron
Microscopy(FE-SEM). Analisa ini menunjukkan bahwa telah terbentuk partikel nano
dari sampel yang telah berhasil disintesis.
Gambar 6. Hasil pencitraan Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM)
untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
Mapping dari spektrum unsur nanopartikel magnesium ferit seperti pada
gambar 7 ditampilkan untuk melihat komposisi unsur penyusun sampel nanopartikel magnesium ferit dalam At%.
Gambar 7. Hasil spektrum unsur analisa menggunakan Field Emission Scanning
Electron Microscopy(FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
Berdasarkan spektrum hasil analisa menggunakan Field Emission Scanning
unsur penyusun yaitu: Mg, Fe dan O dengan perbandingan masing-masing komposisi unsur penyusun yaitu: 0.7, 22.5 dan 76.8% atomik. Sesuai dengan formula dari magnesium ferit bahwa unsur O memiliki jumlah atom terbanyak dalam satu sel Kristal dan unsur Mg memiliki jumlah terkecil.
4.2 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
Identifikasi pola-pola difraksi yang merupakan puncak-puncak karakteristik dari suatu sampel dilakukan dengan pengujian X-Ray Diffraction (XRD). Pola-pola
difraksi diidentifikasi untuk mengetahui keberadaan nanopartikel MgFe2O4 pada sampel. Jika puncak-puncak karakteristik MgFe2O4 muncul maka fasa kristal MgFe2O4 dapat diidentifikasi. Pola difraksi sinar-X yang terbentuk akibat adanya hamburan atom-atom yang terletak pada suatu bidang h k l dalam kristal. Hasil
karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel MgFe2O4 memiliki puncak
utama pada daerah 2θ yaitu sekitar 35o yang merupakan puncak bidang (311).
Berdasarkan Joint Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS)
puncak-puncak lain yang teridentifikasi dalam sampel nanopartikel MgFe2O4 secara berturut-turut adalah bidang (220), (222), (400), (511), dan (440). Keberadaan bidang-bidang tersebut pada setiap puncak difraksi sampel nanopartikel MgFe2O4 menandakan bahwa puncak-puncak difraksi memiliki fasa tunggal magnesium ferit. Hal ini juga menunjukkan bahwa sampel nanopartikel MgFe2O4 mengkristal dengan baik.
Gambar 8 menunjukkan pola difraksi untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 dengan coating PEG 6000 sebanyak 0 dan 12 gram. Pada gambar dapat dilihat
bahwa sampel memiliki puncak tertinggi yang sama yaitu pada indeks miller (311)
dengan 2θ yang sama sebesar 35,36o. Berdasarkan gambar 8 (a), terlihat bahwa
dimana pola difrasi mengidentifikasikan keberadaan kristal nanopartikel MgFe2O4 di setiap puncak difraksi.
Gambar 8. Pola XRD gabungan untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 a). PEG 6000 sebanyak 12 gram ; b). Tanpa PEG 6000
Berdasarkan analisa dari data XRD sampel magnesium ferrit yang disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi massa PEG 6000 memiliki struktur kristal kubik. Analisa ini diperoleh dari perhitungan parameter kisi dari sampel nanopartikel MgFe2O4 dengan PEG 6000 sebanyak 12 gram dan tanpa PEG 6000. Perhitungan parameter kisi pada sampel nanopartikel MgFe2O4 menggunakan metode Cohen yang dihitung menggunakan data 2θ, h k l dan panjang gelombang
dari sumber XRD (CuKα). Pada sampel nanopartikel MgFe2O4 tanpa penambahan
PEG 6000 diperoleh parameter kisinya yaitu 8,417 Å, sedangkan untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram diperoleh nilai parameter kisinya 8,419 Å (disajikan pada Tabel 4).
kisi nanopartikel MgFe2O4 ukuran bulk yaitu 8,4 Å. Perhitungan nilai parameter kisi dapat dilihat pada Lampiran 3.
Tabel 4. Nilai perhitungan parameter kisi dari sampel nanopartikel MgFe2O4
No Sampel
Penentuan ukuran kristal diperoleh dari nilai FWHM puncak-puncak pada data XRD. Bidang yang sering digunakan untuk menghitung ukuran kristal adalah bidang yang memiliki puncak paling tertinggi. Penentuan ukuran kristal dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan scherrer. Perhitungan ukuran kristal
untuk massa PEG 6000 12 gram dan tanpa PEG 6000 dapat dilihat pada Lampiran 4. Ukuran kristal nanopartikel MgFe2O4 untuk masing-masing puncak tertinggi suhu sintesis dapat dilihat pada (Tabel 5.).
Tabel 5. Ukuran kristal sampel nanopartikel MgFe2O4 menggunakan persamaaan scherrer untuk puncak tertinggi (bidang 311)
No Sampel 2 Theta (deg) FWHM (rad) Ukuran Kristal (nm)
1 Tanpa PEG 6000 35.360 0.0056 29.05
2 PEG 6000 12 gram 35.366 0.0031 52.99
kristal ini diprediksi terjadi karena bertambahnya massa PEG 6000 menyebabkan meningkatnya pertumbuhan ukuran kristal nanopartikel selama proses sintesis berlangsung.
4.3 Pengamatan Optical Microscopy (OM)
Pengamatan distribusi gumpalan partikel pada sampel dilakukan dengan pengujian menggunakan alat Optical Microscopy (OM). Analisa menggunakan OM
sangat mudah dilakukan dan sangat praktis. Sampel MgFe2O4 dalam bentuk serbuk terlebih dahulu diletakkan diatas kaca preparat, lalu dibasahi sedikit dengan cairan ethanol. Kemudian sampel diletakkan diatas meja sampel, tepatnya dibawah lensa objektif. Pengaturan fokus pada OM dilakukan untuk mendapatkan gambar dengan distribusi gumpalan partikel yang diinginkan. Pengamatan distribusi gumpalan ukuran partikel dapat dilihat melalui layar monitor yang telah terhubung dengan OM maupun melalui lensa okuler. Pengamatan dilakukan dengan perbesaran 40 kali oleh lensa objektif. Hasil dari pengamatan optical microscopy (OM) yaitu berupa gambar digital yang dapat dianalisis menggunakan software Image-J. Analisis menggunakan
software Image-J dilakukan untuk mengetahui distribusi ukuran gumpalan partikel
dari setiap sampel yang diuji.
Pengolahan gambar dengan Image-J dilakukan untuk mendapatkan distribusi
gumpalan partikel MgFe2O4. Berdasarkan hasil pengolahan gambar dari optical microscopy dengan menggunakan software Image-J, dapat dilihat dengan jelas
distribusi gumpalan partikel untuk masing-masing sampel melalui gambar dibawah. Gambar 9, 10, 11, dan 12 menunjukkan pesebaran distribusi gumpalan partikel yang dapat kita amati dalam bentuk gambar.
PenggunaanImage-Juntuk analisis partikel membutuhkan definisi bagian gambaryang didefinisikansebagaibenda /partikeldan bagiangambaryang didefinisikan
sebagailatar belakang (background)
yangdisebutsebagaisegmentasigambar.Halinidapat dilakukan dengan caraImage >
Adjust>Threshold.Dengan mengaturlevelThresholdmaka dapat diatur tingkat
a b c
Gambar 9. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 tanpa penambahan PEG 6000 menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran
400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-
J; c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J
setelah diperbesar.
a b c
Gambar 10. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 – PEG 6000 sebanyak 4 gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran
400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J;
c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J
a b c
Gambar 11. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 – PEG 6000 sebanyak 8 gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400
kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J; c)
Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J setelah
diperbesar
a b c
Gambar 12. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4– PEG 6000 sebanyak 12 gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400
kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J; c)
Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-Jsetelah
Analisa dari software Image-J yaitu berupa data diameter gumpalan
partikel-partikel akan disajikan dalam bentuk histogram. Hal ini untuk mempermudah melihat jumlah distribusi ukuran gumpalan partikel-partikel dengan diameter yang berbeda. Sebelum dilakukan analisa ukuran rata-rata gumpalan partikel, data hasil analisis software Image-J terlebih dahulu dibuat range-nya. Hal ini untuk memberi batasan
terhadap distribusi gumpalan partikel yang ukurannya tidak diinginkan.
Gambar 13. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 tanpa PEG 6000
Gambar 15. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 dengan PEG 6000 sebanyak 8 gram
Gambar 16. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 dengan PEG 6000 sebanyak 12 gram
masing-masing sampel dapat dilihat bahwa gumpalan partikel cenderung menurun seiring bertambahnya massa PEG 6000.
Hal ini dapat dilihat pada penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram (gambar 16) yaitu dimana distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih kecil lebih dominan dibandingkan dengan distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih besar. Sebaliknya sampel dengan tanpa penambahan PEG 6000 (gambar 13) terlihat bahwa distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih besar lebih dominan dibandingkan dengan distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih kecil. Hal tersebut diprediksi karena dengan bertambahnya massa PEG 6000 maka partikel-partikel mengalami pengurangan aglomerasi, sehingga ukuran partikel terlihat mengecil. Sesuai dengan fungsi penambahan PEG adalah sebagai coating(pelapis) permukaan nanopartikel
sehingga dapat mengurangi aglomerasi, meningkatkan stabilitas kimia (tidak mudah teroksidasi) dan meningkatkan stabilitas kimianya.
Hal ini juga diperkuat dari hasil pengukuran menggunakan XRD dimana terjadi penurunan ukuran butir seiring berkurangnya massa PEG 6000 untuk serbuk nanopartikel magnesium ferite.
Analisa partikel menggunakan software Image-J terdapat beberapa
keterbatasan analisis sesuai dengan ukuran skala terkecil dari gambar. Ukuran skala terkecil menentukan batas ketelitian analisis, sehingga dapat mempengaruhi hasil analisis.
4.4 Pengujian Densitas Serbuk MgFe2O4
Pengukuran densitas serbuk (true density) dilakukan untuk mengetahui
kepadatan sebenarnya dari partikel padat atau serbuk (powder).
PengukurantruedensityserbukdilakukanberdasarkanprinsipArchimedes pada suhu
ruang sekitar (27oC) dengan menggunakan alat piknometer dan akuadessebagai cairan pembanding. Hasil pengukuran true density diperlihatkan seperti gambar 17.
Berdasarkan data sheet oleh Weinrich Minerals tentang sifat fisis dari
penambahan PEG 6000 sebayak 0, 4, 8, dan 12 gram masing-masing yaitu: 4,66, 4,56, 4,45 dan 4,41 g/cm3. Hasil perhitungan true density dapat dilihat pada lampiran 2.
Gambar 17. Grafik true densityserbuk MgFe2O4 terhadap massa PEG 6000
Grafik nilai true density pada Gambar 17 memperlihatkan adanya penurunan
nilai densitas dari serbuk nanopartikel MgFe2O4 seiring dengan bertambahnya massa PEG 6000. Penurunan nilai densitas nanopartikel MgFe2O4 serbuk menunjukkan bahwa terjadi penurunan kerapatan partikel. Hal ini diprediksi terjadi karena dengan bertambahnya massa PEG 6000 yang melapisi permukaan nanopartikel, dimana densitas PEG lebih kecil dibanding dengan magnesium ferrit (yaitu sekitar 1.2 g/cm3 berdasarkan data sheet Material Safety Clariant) sehingga nilai densitas menurun seiring dengan peningkatan PEG yang ditambahkan.
4.5 Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Sifat magnetik nanopartikel MgFe2O4 dapat diketahui berdasarkan kurva histerisis hasil analisa Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Hasil yang diperoleh
Gambar 18. Kurva Histerisis untuk sampel MgFe2O4
Dari pengamatan VSM melalui kurva histerisis dapat dilihat nilai koersivitas dari setiap sampel sangat kecil yang merupakan ciri soft magnetik. Hal ini ditunjukkan pada gambar 18 dimana kurva histerisis cenderung merapat.
Sehingga untuk memperjelas perbedaan nilai koersivitasnya, kurva dari masing-masing sampel dilakukan perbesaran (pada tampilan inset) sehingga dapat dilihat perbedaan nilai koersivitasnya.
Tabel 6. Nilai koersivitas dan magnetisasi sampel MgFe2O4 Sampel
(MgFe2O4)
Koersivitas (Oe)
Mr (emu/g)
Ms (emu/g)
PEG 6000 0 gram 382.31 13.79 48.37
PEG 6000 4 gram 335.21 12.65 51.69
PEG 6000 8 gram 198.41 8.51 52.53
PEG 6000 12 gram 232.26 11.00 51.13
335.21, 198.41, 232.26 Oe.Pada penambahan PEG terjadi penurunan nilai koersivitas, ini menunjukkan bahwa coating PEG 6000 pada permukaan nanopartikel
telah dapat mengurangi aglomerasi sampel. Berkurangnya aglomerasi menyebabkan penyempitan domain magnet sehingga terjadi penurunan koersivitas. Namun pada sampel 12 gram PEG 6000, nilai koersivitas kembali naik. Hal ini terjadi karena konsentrasi PEG 6000 yang digunakan terlalu berlebih. Sehingga PEG 6000 bukan hanya mengurangi aglomerasi, tetapi lapisan PEG 6000 yang melapisi nanopartikel menjadi semakin tebal. Dengan semakin tebal coating maka nilai koersivitasnya akan semakin besar.
Berdasarkan tabel 6 terlihat bahwa sampel dengan PEG 6000 sebanyak 8 gram memiliki nilai koersivitas dan nilai magnetisasi remanensi yang paling rendah dan nilai magnetisasi saturasi yang paling tinggi yaitu: 198.41 Oe, 8.51 emu/g dan 51.13 emu/g.
4.6. Analisa Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
Karakterisasi menggunakan alat AAS dilakukan untuk mengetahui persentase logam berat yang dapat diserap oleh nanopartikel MgFe2O4. Ion logam berat yang digunakan dalam pengujian ini adalah ion timbal (Pb2+). Serbuk Pb(NO3)2 terlebih dahulu dilarutkan menggunakan aquades untuk mendapatkan ion logam berat Pb dalam bentuk cairan. Pencampuran adsorben nanopartikel MgFe2O4 dengan limbah logam berat Pb dilakukan dengan menggunakan Shaker selama 30 menit. Hal ini
dilakukan untuk mengoptimalkan reaksi adsorpsi oleh serbuk nanopartikel MgFe2O4 terhadap limbah logam berat Pb. Limbah cair yang telah dishaker kemudian
dilakukan analisis menggunakan alat AAS untuk mengetahui besarnya penyerapan yang terjadi.
Persentase penurunan kadar ion Pb2+ dalam larutan sebelum dan setelah adsorpsi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut :
(%)Adsorpsi = Konsentrasi Awal−Konsentrasi Akhir
Konsentrasi Awal × 100% (4.1)
Tabel 7. Data persentase (%) penurunan kadar ion Pb dengan variasi massa PEG 6000 adsorben nanopartikel MgFe2O4
Pada penelitian adsorpsi pengujian hanya dilakukan pada dua sampel saja yaitu sampel tanpa PEG dan sampel dengan coating 4 gram PEG 6000 untuk
mengetahui efek sifat magnetik dan penambahan PEG pada daya serap nanopartikel. Berdasarkan tabel 7 dapat dilihat bahwa adsorben nanopartikel MgFe2O4 dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 4 gram memiliki persentase penyerapan yang sangat tinggi yaitu sebesar 94.4 %. Hal ini menunjukkan bahwa Adsorben MgFe2O4 dengan PEG 6000 sebanyak 4 gram mampu menyerap ion logam berat Pb dengan sangat baik. Sementara persentase penyerapan pada adsorben nanopartikel MgFe2O4 tanpa penambahan PEG 6000 yaitu sebesar 88.2%. Tren ini menunjukkan adanya peningkatan persentase ion Pb yang dapat diserap oleh adsorben nanopartikel MgFe2O4 dengan penambahan massa PEG 6000 adsorben nanopartikel MgFe2O4. Pada aplikasi nanopartikel magnetik sebagai adsorben ion logam terdapat dua faktor dominan yang mempengaruhi yaitu luas permukaan adsorpsi dan sifat magnetnya. Untuk diaplikasikan sebagai adsorben maka nanopartikel harus mempunyai sifat superparamagnetik atau mendekati superparamagnetik. Yaitu kondisi ketika partikel feromagnetik atau ferimagnetik berukuran sangat kecil, sehingga nilai saturasinya tinggi sedangkan koersivitasnya sangat rendah mendekati nol. Semakin kecil ukuran partikel maka luas permuakaan tiap gram nya akan semakin besar sehingga luas bidang adsorpsinya juga semakin besar. Begitu pula dengan sifat magnetiknya,
Sampel
semakin mendekati superparamagnetik (saturasi tinggi dan koersivias rendah) maka daya adsorpsi nanopartikel terhadap ion logam akan semakin besar.
Dari penelitian ini diperlihatkan bahwa pada sampel dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 4 gram telah dapat menurunkan koersivitas dan menaikkan saturasi sampel, begitu pula sehingga sesuai dengan sifatnya, bahwa pada sampel nanopartikel dengan coating 4 gram PEG 6000 telah berhasil meningkatkan sifat
magnetiknya sehingga nilai serapannya menjadi lebih besar dibanding yang tanpa penambahan PEG 6000. Sesuai hasil VSM dari serbuk nanopartikel Magnesium Ferrit, yaitu nilai saturasi serbuk Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000 dan dengan penambahan PEG 6000 bermassa 4 gram berturut-turut adalah 48.37 emu/g dan 51.69 emu/g, sedangkan nilai koesivitasserbuk Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000 dan dengan penambahan PEG 6000 bermassa 4 gram berturut-turut adalah 382.31 Oe dan 335.21 Oe.
Dalam skala nanometer partikel memiliki ciri khas yang unik. Karena ukurannya yang kecil, nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan partikel sejenis dalam ukuran besar. Ini membuat nanopartikel bersifat lebih reaktif. Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di permukaan, karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung dengan material lain. Hal ini memperkuat bukti, bahwa semakin kecil ukuran suatu nanopartikel maka persentase penyerapannya cenderung akan semakin besar. Hal ini terjadi karena nanopartikel dengan ukuran yang lebih kecil memiliki luas permukaan yang besar dari pada nanopartikel dengan ukuran yang lebih besar. Semakin besar luas permukaan suatu partikel maka semakin luas bidang penyerapannya.
Dewi Sartika (2012) dalam penelitiannya mengenai “Studi Penurunan Kadar
Logam Fe dan Co Pada Limbah Cair dengan Sistem Purifikasi Berbasis Adsorben
Nanopartikel Fe3O4” menunjukkan bahwa ukuran Fe3O4 yang semakin kecil mampu
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah diuraikan sebelumnya dapat diambil kesimpulan yaitu:
1. Dari hasil penelitian, telah berhasil disintesis nanopartikel magnesium ferite. Proses pembuatan nanopartikel menggunakan bahan baku Pasir besi alam (Deli Serdang) yang telah diolah, Magnesium Asetat Tetrahidrat (Mg(CH3COO)2.4H2O, larutan asam klorida (HCl) sebagai pelarut, serta NH4OH sebagai zat pengendap utama. Sintesis ini dilakukan menggunakan metode kopresipitasi yaitu metode pengendapan.
2. Analisa menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM) terhadap salah satu sampel (tanpa PEG 6000) menunjukan bahwa telah terbentuk partikel ukuran nano dengan ukuran sekitar 65.192 nm
3. Dari hasil pengujian X-Ray diffraction (XRDmagnesium feritedengan PEG
6000 sebanyak 0 dan 12 gram didapati bahwa ukuran kristal untuk bidang (311) masing-masing yaitu : 29.05 nm dan 52.99 nm dengan struktur kristal kubik dan fasa tunggal MgFe2O4.
4. Dari hasil pengujian optical microscopy (OM) diperoleh distribusi partikel
magnesium ferite berubah seiring dengan penambahan massa PEG 6000. Dimana pada penambahan PEG 6000 0 gram distribusi partikel dengan diameter yang besar lebih dominan dibandingkan dengan diameter yang kecil. Sebaliknya pada penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram distribusi partikel dengan diameter yang kecil lebih dominan dibandingkan dengan diameter yang besar.
5. Dari hasil pengujian true density didapati bahwa nilai densitas magnesium
ferite mengalami penurunan seiring dengan bertambahnya massa PEG 6000 6. Analisa menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk sampel
MgFe2O4merupakan bahan ferromagnetik dengan nilai koersivitas untuk masing-masing sampel yaitu : 382.31, 335.21, 198.41, 232.26 Oe
7. Berdasarkan pengujian sifat absorbsi nanopartikel magnesium ferit didapati bahwa dengan penambahan massa PEG 6000 maka persentase penyerapan ion logam Pb cenderung meningkat sesuai dengan sifat magnetiknya
5.2 Saran
Untuk proses penelitian kedepannya yaitu pada proses sintesis dan karakterisasi nanopartikel magnetik magnesium ferite disarankan:
1. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya, perlu dilakukan bahan polimer lain sebagai material coating selain PEG
