Analisis Kandungan Logam Cu, Fe, Dan Pb Dalam Obat Tradisional Minyak Karo

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM Cu, Fe, dan Pb DALAM

OBAT TRADISIONAL MINYAK KARO

SKRIPSI

ROIMAN TULUS NABABAN

090802039

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM

UNUVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM Cu, Fe, dan Pb DALAM OBAT TRADISIONAL MINYAK KARO

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjna

Sains

ROIMAN TULUS NABABAN 090802039

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNUVERSITAS SUMATERA UTARA

PERSETUJUAN

Judul: : ANALISIS KANDUNGAN LOGAM Cu, Fe, dan Pb DALAM OBAT TRADISIONAL MINYAK KARO

Kategori : SKRIPSI

Nama : ROIMAN TULUS NABABAN

NIM : 090802039

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Januari 2014

Komisi Pembimbing

Dosen Pembimbing II Dosen Pembimbing I

Drs.Ahmad Darwin Bangun, M.Sc Prof.Dr.Harlem Marpaung NIP.19521116198003001 NIP.194804141974031001

Diketahui / disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua

NIP. 195408301985032001

PERNYATAAN

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM Cu, Fe, dan Pb DALAM OBAT

TRADISIONAL MINYAK KARO

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa

kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Januari 2014

ROIMAN TULUS NABABAN

PENGHARGAAN

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah bapa yang maha kuasa, Tuhan Yesus Kristus, dan Rohul Kudus berkat kasih dan penyertaan-Nya dalam setiap langkah penulis, dalam setiap masa sulit yang diluar batas kemampuan tenaga dan pikiranku Engkau tetap menguatkan sehingga penulis dapat melewati masa perkuliahan.

Ucapan terima kasih yang tak terhingga buat Ayahku tercinta Wilter Nababan dan mama tercinta Demak Sinaga yang telah memberikan kasih saying yang tiada habisnya dan doa-doanya yang selalu menyertaiku serta dukungan moril dan material dan juga kepada kakakku Lidya Rouli Nababan,S.Pd serta adik-adikku Daniel Nababan, Benardo Nababan, Siska Nababan, Sulastri Nababan, Enjelina Nababan, dan Imel Nababan. Tak lupa juga buat kedua oppungku, dan semua keluarga yang telah memberi dukungan hingga akhirnya penelitian ini dapat diselesaikan.

Dengan segala hormat penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Harlem Marpaung selaku pembingbing I sekaligus Kepala Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU dan Bapak Drs. Ahmad Darwin Bangun M.Sc selaku pembingbing II yang telah memberikan bingbingan serta saran kepada penulis selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini.

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM Cu, Fe, dan Pb DALAM OBAT

TRADISIONAL MINYAK KARO

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian kandungan logam Cu, Fe, dan Pb dalam minyak urut yang nerupakan obat tradisional Suku Karo. Contoh obat diambil dari tiga daerah dengan perbedaan ketinggian yaitu desa Suka Dame 1192 m dpl, desa Seribu Jandi 1400 m dpl dan pasar tradisional Kaban Jahe Kabupaten Karo 1200 m dpl. Contoh untuk Cu, Fe didestruksi dengan cara pengabuan pada suhu 500-600oC kemudian abunya dilarutkan dengan HNO3(p) dan H2SO4p) dilanjutkan dengan pemanasan setelah penambahan H2O2 30% dan contoh untuk Pb didestruksi dengan pemanasan 500-6000C kemudian dilarutkan dengan HNO3(p). Analisa kualitatif sampel dilakukan menggunakan inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) dan penentuan kandungan Cu, Fe, dan Pb dilakukan dengan menggunakan metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA),

dimana λmaksimum untuk masing-masing logam adalah Cu = 324,75 nm, Fe =

248,33 nm dan Pb = 283,31 nm. Hasil yang diperoleh secara berturut-turut adalah kandungan logam Cu, Fe, dan Pb dalam sampel dari daerah desa Suka Dame: 0,3604 mg/L; 0,8228 mg/L dan 0,1701 mg/L daerah Seribu jandi adalah 0,3036 mg/L; 1,7492 mg/L and 0,0708 mg/L dan untuk daerah pasar Kaban Jahe adalah 1,0429 mg/L; 2,2093 mg/L dan 0,0922 mg/L. Kandungan logam masih dalam batas aman meskipun terdapat beberapa variasi kandungan logam diantara contoh yang diambil dari ketiga daerah tersebut.

ANALYSIS CONTENTS OF Cu, Fe, and Pb IN TRADITIONAL

MEDICINE OIL KARO

ABSTRACT

It has been carried out the analysis of Cu, Fe, and Pb in massage oil was a traditional medicine of Karo tribe. The samples were taken from three areas with different high namely Suka Dame village 1192 m asl, seribu jandi village 1400 m asl, and traditional markets of Kaban Jahe 1200 m asl. The sample for Cu and Fe was digested by hetaing at 500-6000C and by destruction using HNO3 and H2SO4 concentrated, than heating with the addition of H2O2 30%. The sample for Pb was digested by heating 500-6000C and by destruction using HNO3 concentrated. The qualitative test has been conducted by Inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) , and analysis quantitative of Cu, Fe, and Pb

carried out by using Atomic Absorbtion spectroscopy (AAS), where λmaximum for each metal is Cu = 324,75 nm, Fe = 248,33 nm and Pb = 283,31 nm. The result obtained from this research showed that the Cu, Fe, and Pb contents in the samples respectively was Suka Dame village: 0,3604 mg/L, 0,8228 mg/L and 0,1701 mg/L Seribu Jandi village: 0,3036 mg/L, 1,7492 mg/L and 0,0708 mg/L as well as and Pasar Kaban Jahe: 1,0429 mg/L, 2,2093 mg/L and 0,0922 mg/L. Metal content was within safe limits even though there were some variations in metal content among samples taken from the three regions.

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan ii

Pernyataan iii

Penghargaan iv

Abstrak v

Abstract vi

Daftar isi vii

Daftar Tabel x

Daftar Gambar xi

Daftar Lampiran xii

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 2

1.3. Pembatasan Masalah 3

1.4. Tujuan penelitian 3

1.5. Manfaat Penelitian 3

1.6. Lokasi Penelitian 3

1.7. Metodologi penelitian 3

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Obat-Obatan Tradisional 5

2.2. Tanaman Obat 8

2.3. Minyak Karo 9

2.4. Logam Berat 11

2.4.1. Logam Cu 12

2.4.2. Logam Fe 13

2.4.3. Logam Pb 14

2.5. Logam Berat dalam Tumbuhan Obat-Obatan Tradisional 15

2.6. Ambang Batas Logam Berat Dalam Obat-Obatan 16

2.7. Destruksi 16

2.8. Peralatan ICP-OES dan SSA 17

2.8.1. ICP-OES 17

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat-alat 21

3.2. Bahan-bahan 21

3.3. Prosedur penelitian 3.3.1. Pengambilan Sampel 23

3.3.2. Pembuatan Larutan Standard Cu 23

3.3.3. Pembuatan Larutan Standard Fe 24

3.3.4. Pembuatan Larutan Standard Pb 25

3.3.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Cu 26

3.3.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Fe 26

3.3.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Pb 26

3.3.8. Penyediaan Sampel 26

3.3.9. Penentuan Cu, Fe, dan Pb dalam Sampel 27

3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu,Fe, dan Pb 28

3.4.2. Pengambilan Sampel 28

3.4.3. Penyediaan sampel 28

3.4.4. Pengukuran Kandungan Logam dalam Sampel 29

3.4.4.1. Pengukuran Cu dan Fe dalam Sampel 29

3.4.4.2 Pengukuran Pb dalam Sampel 30

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil dan Pengolahan Data 31

4.1.1. Hasil Analisa Kualitatif dengan Menggunakan ICP-OES 31 4.1.2. Analisa Kuantitatif dengan Menggunakan SSA 32

4.1.2.1. Penentuan Kandungan Cu 32

4.1.2.1.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 32

4.1.2.1.2. Perhitungan Koefisien korelasi 33

4.1.2.1.3. Perhitungan Kandungan Cu dalam Sampel 34

4.1.2.2. Penentuan Kandungan Fe Total 39

4.1.2.2.1. Penurunan Persamaan garis Regresi 39

4.1.2.2.2. Perhitungan Koefisien Korelasi 40

4.1.2.2.3. Perhitungan Kandungan Fe Total Dalam Sampel 41

4.1.2.3. Penentuan Kandungan Pb 45

4.1.2.3.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 45

4.1.2.3.2. Perhitungan Koefisien Korelasi 46

4.1.2.3.3. Perhitungan Konsentrasi Pb dalam Sampel 47

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 56

5.2. Saran 57

DAFTAR PUSTAKA 58

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Jenis Tanaman yang Sering Dimanfaatkan Sebagai Obat Untuk

Penyakit Tertentu 7 Tabel 2.2. Jenis Obat dari Jenis Tanaman Tertentu dan Penyakit yang

Dapat Disembuhkan 9

Tabel 2.3. Jeni-jenis Obat Tradisional Masyarakat karo 10 Tabel 2.4. Jenis-jenis Gas pembakar Dengan gas Oksidan dan Suhu

Maksimum 19

Tabel 4.1. Hasil Analisa Kualitatif dengan Menggunakan ICP-OES 31 Tabel 4.2. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri standard Tembaga

Dan Sampel 32

Tabel 4.3. Data Perhitungan Garis Regresi Larutan Seri Standard Tembaga 32 Tabel 4.4. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standard Besi

Dan Sampel 39

Tabel 4.5. Data Perhitungan Garis Regresi Untuk Larutan Seri Standard

Besi 39

Tabel 4.6. Data Pengukuran Absorbansi Untuk Larutan Seri Standard

Timbal dan Sampel 45

Tabel 4.7. Data Perhitungan Garis Regresi Untuk Larutan Seri Standard

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Bagan Alat ICP-OES 18

Gambar 2.2. Proses Atomisasi Pada SSA 19

Gambar 2.3. Bagan Alat SSA 20

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standard Tembaga 34

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standard Besi 40

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Daftar Kadar Logam Cu,Fe, dan Pb dari Setiap Sampel Obat Tradisional Minyak Karo dengan Standard BPOM tentang Kandungan Logam dalam jenis Ramuan Obat

yang Digunakan Pada Kulit 60 Lampiran 2. Perbandingan Konsentrasi logam Cu, Fe, dan Pb Dalam

Sampel Obat Tradisional Minyak Karo dengan Standard BPOM Tentang Ambang Batas Logam Dalam Obat yang

Dikomsumsi 60

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM Cu, Fe, dan Pb DALAM OBAT

TRADISIONAL MINYAK KARO

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian kandungan logam Cu, Fe, dan Pb dalam minyak urut yang nerupakan obat tradisional Suku Karo. Contoh obat diambil dari tiga daerah dengan perbedaan ketinggian yaitu desa Suka Dame 1192 m dpl, desa Seribu Jandi 1400 m dpl dan pasar tradisional Kaban Jahe Kabupaten Karo 1200 m dpl. Contoh untuk Cu, Fe didestruksi dengan cara pengabuan pada suhu 500-600oC kemudian abunya dilarutkan dengan HNO3(p) dan H2SO4p) dilanjutkan dengan pemanasan setelah penambahan H2O2 30% dan contoh untuk Pb didestruksi dengan pemanasan 500-6000C kemudian dilarutkan dengan HNO3(p). Analisa kualitatif sampel dilakukan menggunakan inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) dan penentuan kandungan Cu, Fe, dan Pb dilakukan dengan menggunakan metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA),

dimana λmaksimum untuk masing-masing logam adalah Cu = 324,75 nm, Fe =

248,33 nm dan Pb = 283,31 nm. Hasil yang diperoleh secara berturut-turut adalah kandungan logam Cu, Fe, dan Pb dalam sampel dari daerah desa Suka Dame: 0,3604 mg/L; 0,8228 mg/L dan 0,1701 mg/L daerah Seribu jandi adalah 0,3036 mg/L; 1,7492 mg/L and 0,0708 mg/L dan untuk daerah pasar Kaban Jahe adalah 1,0429 mg/L; 2,2093 mg/L dan 0,0922 mg/L. Kandungan logam masih dalam batas aman meskipun terdapat beberapa variasi kandungan logam diantara contoh yang diambil dari ketiga daerah tersebut.

ANALYSIS CONTENTS OF Cu, Fe, and Pb IN TRADITIONAL

MEDICINE OIL KARO

ABSTRACT

It has been carried out the analysis of Cu, Fe, and Pb in massage oil was a traditional medicine of Karo tribe. The samples were taken from three areas with different high namely Suka Dame village 1192 m asl, seribu jandi village 1400 m asl, and traditional markets of Kaban Jahe 1200 m asl. The sample for Cu and Fe was digested by hetaing at 500-6000C and by destruction using HNO3 and H2SO4 concentrated, than heating with the addition of H2O2 30%. The sample for Pb was digested by heating 500-6000C and by destruction using HNO3 concentrated. The qualitative test has been conducted by Inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) , and analysis quantitative of Cu, Fe, and Pb

carried out by using Atomic Absorbtion spectroscopy (AAS), where λmaximum for each metal is Cu = 324,75 nm, Fe = 248,33 nm and Pb = 283,31 nm. The result obtained from this research showed that the Cu, Fe, and Pb contents in the samples respectively was Suka Dame village: 0,3604 mg/L, 0,8228 mg/L and 0,1701 mg/L Seribu Jandi village: 0,3036 mg/L, 1,7492 mg/L and 0,0708 mg/L as well as and Pasar Kaban Jahe: 1,0429 mg/L, 2,2093 mg/L and 0,0922 mg/L. Metal content was within safe limits even though there were some variations in metal content among samples taken from the three regions.

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Indonesia merupakan Negara kepulauan yang sangat luas, mempunyai kurang

lebih dari 13700 pulau yang besar dan kecil dengan keanekaragaman jenis flora

dan fauna yang sangat tinggi (Sudirga. 2006). Menurut Supriatna (2008)

Indonesia memiliki keaneka ragaman hayati tingkat pertama untuk bagian

tumbuh-tumbuhan dan yang sangat penting dapat dijadikan sebagai obat-obatan

alami, rempah-rempah dan lainnya.

Sesuai dengan peraturan Menkes tahun 2007, Obat tradisional adalah

bahan atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan

mineral, sediaan sarian (galenik) atau campuran dari bahan tersebut yang secara

turun-temurun telah digunakan untuk pengobatan, dan dapat diterapkan sesuai

dengan norma yang berlaku di masyarakat.

Salah satu jenis obat tradisional yang banyak digunakan dalam masyarakat

khususnya masyarakat Sumatera Utara yaitu Minyak Karo. Minyak tersebut

menjadi minyak urut untuk berbagai penyakit luar seperti patah tulang dan juga

obat luka akibat benda tajam atau kecelakaan. Sumber utama pembuatan minyak

karo ini dibuat dengan mencampurkan akar-akaran darijenis-jenis tumbuhan obat

yang dimasak dengan minyak kelapa dengan suhu tinggi dan waktu relatif lama,

sehingga memungkinkan terlarutnya logam-logam berat yang berasal dari

tumbuhan obat tersebut. Minyak urut bila mengandung logam berat yang

jumlahnya banyak dapat menimbulkan dampak negatif dan akan menjadi masalah.

Masuknya logam berat kedalam tubuh dengan cara ini adalah absorbsi melalui

tradisional karo, minyak ini juga memiliki khasiat untuk penyembuhan penyakit

dalam sehingga memungkinkan obat tersebut dapat diminum, sehingga

memungkinkan logam berat dapat masuk secara langsung kedalam tubuh.

Kecenderungan masyarakat lebih memilih obat tradisional sekarang ini

mengakibatkan banyaknya praktek atau produk - produk obat tradisional yang

dibuat oleh masyarakat tertentu mengalami peningkatan yang sangat besar tanpa

adanya pengawasan dan jaminan terhadap efek samping yang diakibatkan karena

mengkomsumsi obat tradisional yang tidak terdaftar pada BPOM ataupun badan

pengawas kesehatan nasional atau internasional.

Menurut badan kesehatan dunia, semua obat tradisonal harus memiliki

jaminan bahwa obat-obat tersebut sesuai dengan prioritas kebutuhan serta

memenuhi standar mutu, keamanan, khasiat obat yang diterima, dan sesuai dengan

pelayanan kesehatan (WHO, 2005). Bahaya penggunaan obat tradisional yang

masih belum terdaftar dalam badan pengawas kesehatan dapat diakibatkan oleh

adannya zat-zat berbahaya yang terdapat dalam obat tradisional seperti kandungan

logam-logam berat yang bersifat karsinogenik yang melampaui ambang batas.

Inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)

suatu alat analisa kimia yang menggunakan metode proses atomisasi dengan

plasma yang dihasilkan menggunakan gas inert seperti argon. Alat ini dapat

menganalisa sebanyak 70 unsur dengan konsentrasi dibawah 1 mg/L dimana alat

ini dapat menganalisa secara kualitatif dan analisa kuantitatif. Sehingga tidak

perlu dilakukan analisa kualitatif dengan metode reaksi pengenal untuk setiap

unsur. Karena untuk kadar dibawah 1 mg/L analisa kualitatif dengan

menggunakan reaksi pengenal kurang efektif. ICP-OES masih sangat jarang

ditemukan, prosesnya sangat rumit, dan biayanya sangat mahal oleh karena itu,

untuk analisa kuantitatif dilakukan dengan menggunakan Spektrokopi Serapan

Untuk analisa kandungan logam berbahaya dalam sampel dilakukan

dengan metode analisa ICP-OES dan SSA, karena kedua metode ini lebih sensitif,

spesifik dan batas deteksinya rendah.

1.2. Permasalahan

1. Apakah obat tradisional minyak karo mengandung logam Cu, Fe, dan Pb?

2. Berapa kandungan logam Cu, Fe, dan Pb dalam obat tradisional minyak karo?

3. Apakah minyak tradisonal minyak karo sudah memenuhi standart BPOM

mengenai kandungan logam Cu, Fe, dan Pb?

1.3. Pembatasan Masalah

1. Minyak karo yang dijadikan sebagai sampel diambil dari tiga daerah yang

berbeda ketinggiannya dari daerah Karo.

2. Penentuan kandungan logam Cu, Fe, dan Pb dilakukan dengan ICP-OES dan

SSA.

1.4. Tujuan Penelitian

1. Untuk menentukan kadar logam berat Cu, Fe, dan Pb yang berbahaya bagi

kesehatan.

2. Untuk mengetahui apakah minyak tradisional karo sudah memenuhi standart

BPOM sebagai obat yang digunakan pada kulit.

3. Untuk mengetahui apakah minyak tradisional karo sudah memenuhi standar

1.5.Manfaat Penelitian

Penenilitian ini diharapkan dapat memberikan informasi ilmiah yang bermanfaat

bagi masyarakat tentang kandungan logam berat yang berbahaya bagi kesehatan

sebagai salah satu upaya memenuhi standar BPOM khususnya logam berat Cu,

Fe, dan Pb.

1.6.Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU dan

Laboratorium Terpadu Universitas Sumatera Utara (USU).

1.7.Metodologi Penelitian

1. Penelitian ini merupakan eksperimen laboratorium dan bersifat purposive

2. Sampel obat tradisional minyak karo diambil secara acak dari produk olahan

masyarakat dari tiga tempat ketinggian yang berbeda di daerah tanah karo.

3. Untuk analisa kualitatif dilakukan dengan menggunakan ICP-OES dan analisa

penentuan kandungan logam Cu, Fe, dan Pb dilakukan dengan SSA dimana

sampel terlebih dahulu diarangkan diatas hotplate sampai larutan kering dan

gas yang dihasilkan habis, lalu diabukan pada suhu 500-6000C selama 3 jam,

kemudian abu dilarutkan dengan menggunakan HNO3(p), H2SO4(p) dan H2O2

25% untuk logam Cu dan Fe, sedangkan untuk Pb menggunakan HNO3(p).

4. Kandungan logam Cu, Fe dan Pb diperoleh dengan menggunakan metode

kurva kalibrasi.

Kandungan logam Cu, Fe, dan Pb di dalam sampel diukur dengan

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Obat-obatan Tradisional

Indonesia memiliki etnis sangat beragam, yaitu terdiri atas 300 kelompok etnis

(Salim, 1994). Setiap kelompok masyarakat ini memanfaatkan tumbuhan untuk

kehidupan mereka, seperti untuk obat-obatan, peralatan rumah tangga,

bermacam-macam anyaman/tali-temali, bahan perlengkapan upacara adat, disamping yang

digunakan untuk kebutuhan sandang pangan serta papan. Bentuk susunan ramuan,

komposisi dan proses pembuatan/pengolahan dilakukan secara tradisional

menurut cara suku/kelompoknya masing-masing yang mereka terima secara

turun-temurun.

Ramuan tradisional adalah media pengobatan alamiah dengan mmemakai

tumbuhan tumbuhan sebagai bahan dasarnya. Media ini mungkin merupakan

media pengobatan tertua. Sampai saat ini, ilmu pengobatan ini tetap mengacu

pada tradisi kuno. Itulah sebabnya obat-obatan atau ramuan-ramuan dari

tumbuh-tumbuhan dan tanaman disebut sebagai obat tradisional. Disebut obat karena

ramuan tradisional tersebut dibuat dari jenis tumbuhan dan tanaman dan diyakini

dapat menyembuhkan atau mengobati suatu penyakit (Dianawati et al. 2001).

Efek samping obat tradisional relatif kecil jika digunakan secara tepat, yang

meliputi :

1. Kebenaran bahan : Tanaman obat di Indonesia terdiri dari beragam spesies

yang kadang kala sulit untuk dibedakan satu dengan yang lain. Kebenaran

bahan menentukan tercapai atautidaknya efek terapi yang diinginkan.

2. Ketepatan dosis : Tanaman obat, seperti halnya obat buatan pabrik memang

halnya resep dokter. Buah mahkota dewa, misalnya, hanya boleh dikonsumsi

dengan perbandingan 1 buah dalam 3 gelas air. Sedangkan daun mindi baru

berkhasiat jika direbus sebanyak 7 lembar dalam takaran air tertentu.

3. Ketepatan waktu penggunaan : Kunyit diketahui bermanfaat untuk

mengurangi nyeri haid dan sudah turun-temurun dikonsumsi dalam ramuan

jamu kunir asam yang sangat baik dikonsumsi saat datang bulan, Akan tetapi

jika diminum pada awal masa kehamilan beresiko menyebabkan keguguran.

Hal ini menunjukkan bahwa ketepatan waktu penggunaan obat tradisional

menentukan tercapai atau tidaknya efek yang diharapkan.

4. Ketepatan cara penggunaan : Satu tanaman obat dapat memiliki banyak zat

aktif yang berkhasiat di dalamnya. Masing-masing zat berkhasiat

kemungkinan membutuhkan perlakuan yang berbeda dalam penggunaannya.

Sebagai contoh adalah daun Kecubung jika dihisap seperti rokok bersifat

bronkodilator dan digunakan sebagai obat asma. Tetapi jika diseduh dan

diminum dapat menyebabkan keracunan / mabuk.

5. Ketepatan telaah informasi : Perkembangan teknologi informasi saat ini

mendorong derasnya arus informasi yang mudah untuk diakses. Informasi

yang tidak didukung oleh pengetahuan dasar yang memadai dan telaah atau

kajian yang cukup seringkali mendatangkan hal yang menyesatkan.

Ketidaktahuan bisa menyebabkan obat tradisional berbalik menjadi bahan

membahayakan (http://obtra29.wordpress.com/).

Kesesuaian dan kecocokan bahan baku ramuan tradisional untuk mengobati

suatu penyakit memang didasarkan pada pengalaman turun temurun. Selama ini

obat tradisional dianggap cukup manjur untuk mengobati berbagai macam

penyakit. Selain itu, metode farmakologi modern senantiasa berhasil

mengungkapkan adanya dasar-dasar ilmiah dibalik resep-resep ramuan

berbagai tanaman obat kadang-kadang membuat pengobatan tradisional terasa

masih meragukan.

Efek samping negative yang terkandung dalam ramuan tradisisonal sangat

kecil jika dibandingkan dengan obat-obatan medis modern. Alasannya, bahan

bakunya sangat alami atau tidak bersifat kimiawi. Selama mengikuti takaran yang

dianjurkan, proses pembuatannya higienis, dan cara penyimpanannya baik,

niscaya efek samping negatif obat tradisional tidak perlu dikhawatirkan..

Tabel 2.1. Jenis Tanaman yang Sering Dimanfaatkan sebagai Obat untuk Penyakit Tertentu:

NO. Nama Tanaman Khasiat

1. Daun dewa (Gynura segetum) Menyembuhkan muntah darah, payudara bengkak, pendarahan pada wanita, gigitan ular, dan batuk.

2. Seledri Menyembuhkan tekanan darah tinggi 3. Belimbing Menyembuhkan tekanan darah tinggi 4. Kelor Mengobati panas dalam atau demam 5. Daun bayam duri Mengobati kurang darah

6. Kangkung Mengobati insomnia

7. Saga (abru precatorius) Menyembuhkan batuk dan sari awan 8. Pacar cina Menyembuhkan penyakit gonorrhea 9. Landep (barlariae prionitis L) Menyembuhkan rematik

10. Miana(Coleus antropupureus Benthan)

Menyembuhkan wasir

11. Papaya (carica papaya L) Menyembuhkan demam dan disentri 12. Jinten (coleus ambonicus) Menyembuhkan batu, mules, dan

sariawan 13. Pegagan (Centela asiatica

Urban)

Menyembuhkan sariawan yang bersifat astringensia

14. Blustru (luffa cylindrice Roem) Bersifat deuretik (peluruh air seni) 15. Kemuning (Murraye paniculata

Jack)

Menyembuhkan penyakit gonorrhea

16. Murbei (Morus indica Rumph) Bersifat deuretik 17. Kumis kucing (Orthosiphon

stamineus Benth)

Bersifat deureti

18. Sirih (Chavica betle L) Menyembuhkan batuk, antiseptika, dan obat kumur

19. Randu (Ceiba pentandra gaerth) Sebagai obat mencret dan berkumur 20. Salam(Eugenia polyantha

wight)

Bersifat astrigrensia

2.2. Tanaman Obat

Penggunaan tumbuhan, baik sebagai obat, bahan makanan, bumbu, kosmetik,

maupun sebagai bahan ramuan untuk upacara ritual keagamaan, telah dikenal

sejak zaman kuno seperti yang telah ditemukan didalam berbagai catatan bangsa

Cina, Mesir, Yunani, dan Roma. Bahkan penemuan terbaru di Pakistan

membuktikan bahwa penggunaannya telah berlangsung selama 5000 tahun.

Tetapi dengan kemajuan peradapan modern, yang ditandai dengan

perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi yang lebih cenderung

menggunakan produk bukan alami atau sintetis, pemanfaatan produk tumbuhan

sempat mengalami kemunduran beberapa saat, kecuali untuk penggunaan dan

pemanfaatan sebagai bumbu dan rempah-rempah serta kosmetik. Hal ini karena

produk artifisial yang cenderung lebih cepat dan praktis.

Penggunaan produk obat bukan alami atau sintetis ini berubah secara

global dalam 20 tahun terakhir, yang mengarah kepada penggunaan bahan alam.

Sebagai konsekuensinya, perhatian terhadap penelitian tumbuhan untuk obat

sangan meluas, baik dalam bidang maupun kedalaman penelitian, sedangkan

disiplin ilmu yang terlibat tidak lagi hanya farmasi dan ilmu kimia, melainkan

juga kedokteran, farmakologi, botani, ekologi, dan sebagainya. Selain itu

berkembang juga kepentingan ekonomi yang sangat besar dari hasil pertanian

tumbuhan obat, yang menyebabkan peningkatan penelitian yang ditandai dengan

meningkatnya jenis, jumlah dan mutu publikasi. Perubahan ini juga diakibatkan

karena produk obat yang bersifat sintetis memiliki kecenderungan menghasilak

efek samping yang berbahaya bagi kesehatan.

Memang, hingga saat ini belum semua tanaman penghasil obat sudah diteliti

secara farmakologis khasiat dan kandungannya. Pada akhirnya, resep-resep

Tabel 2.2. Tabel Jenis Penyakit yang dapat Disembuhkan Dengan Obat dari Jenis Tanaman Tertentu:

Jenis penyakit

Jantung Sistem saraf

pusat Obat pernapasan Obat anti tumor Tanaman obat Apocynaceae: adenium, acokantera, apocynum, carbera, tangkinia, thevetia, nerium, Carissa, urichites. Asclepidaceae: Gomphocarpus, Callotropis, Pachycarpus.

Liliaceae: Urginea, Bowiea, Convallaria. Ranunculaceae: Adonis, Helloborus. Ephedrae herba, Ephedrae helpetica, Ephedrae gerardina, Ephedrae intermedia, Ephedrae shennungiana. Kawa-kawa rhizome (Piper methisiticum), Daun Koka (Erythroxylon truxillense), Marihuana (Cannabis indica), Rimpang, herba, Asarum europaeum, Althaea officinalis L, Plantago psylium, Plantaginis folium, Cetraria islandica, Malva silvestris, Tussilago farfara, Cephaelis ipecacuanha, Catharantu s roseus, podophylu m peltatum, Bryonia cretica ssp, Citrullus colocyntis, Viscum album L, Aristolochi a reticulate, Echinacea angustifolia , Echinacea purpurea, Taxus brevifolia ( Wiryowidagdo, 2007)

2.3. Minyak Karo

Tanaman obat telah lama digunakan oleh nenek moyang dan memberi hasil yang

baik dalam pengobatan penyakit dan pemeliharaan kesehatan. Selama

berabad-abad banyak tanaman yang berkhasiat sebagai obat berbagai jenis penyakit.

Pada zaman dahulu masyarakat mengetahui tanaman yang berkhasiat

untuk obat dan cara penggunaanya. Bagian dari tanaman obat yang biasa

dimanfaatkan sebagai bahan dalam pembuatan obat-obatan tradisional adalah

akar, batang, daun, dan buah. Sumber pengetahuan itu berasal dari nenek moyang.

Begitu juga dengan suku Karo, meskipun dunia pengobatan makin berkembang

dengan pesat bukan berarti penggunaan pengobatan tradisional di Tanah Karo

mengidentifikasi jenis-jenis tumbuhan yang dikenal dan dimanfaatkan untuk

bahan obat dan pada umumnya hampir semua obat-obatan tradisional Karo

menggunakan tanaman sebagai bahan utamanya.(Bangun, 2009).

Tabel 2.3. Jenis-jenis Obat Tradisional yang Sering Digunakan dalam Masyarakat Karo:

Jenis Bahan Baku Utama Manfaat /pemakaian

Minyak urut Akar-akar tumbuhan hutan Kebugaran tubuh , masuk angina,

keseleo, patah tulang, luka bakar

Tawar Campuran dedaunan tumbuhan hutan dengan tanaman pekarangan contoh kencur

Obat sakit perut, penyakit ringan dan penyakit berat lainnya Kuning(Param) Campuran dedaunan dan bunga

tumbuhan hutan dan pekarangan

Meningkatkan stamina terutama ibu hamil dan melahirkan Sembur Campuran tumbuhan hutan dan

pekarangan

Obat kepala dan pusing

(Harianja, 2012)

Tanaman obat tradisional yang digunakan masyarakat Karo yang

ditemukan di Desa Jaranguda Kecamatan Merdeka Kabupaten Karo terdiri dari 56

jenis tanaman. Tanaman obat tradisional ini banyak ditemukan di pinggir-pinggir

jalan, di ladang-ladang masyarakat, di hutan dan dipekarangan rumah warga.

Masyarakat Karo pada umumnya lebih sering menggunakan tanaman obat yang

tumbuh liar daripada tanaman obat yang dibudidayakan karena menurut mereka

tanaman obat yang tumbuh liar lebih berkhasiat dibandingkan dengan tanaman

obat yang dibudidayakan. Karena tumbuhan yang sifatnya tumbuhan budidaya

lebih cenderung terkontaminasi oleh logam-logam berbahaya yang bias berasal

pupuk, pestisida, dan juga berasal dari asap kendaraan yang berada disekeliling

perumahan warga.

Pengolahan tanaman obat tradisional oleh masyarakat Karo di Desa

1. Bagian tanaman obat yang digunakan untuk pengobatan yaitu daun, batang,

buah, biji, rimpang, akar dan lainya. Dari seluruh bagian tanaman yang

digunakan daun merupakan bagian tanaman yang paling banyak digunakan

untuk pengobatan , dilanjutkan dengan akar, rimpang, buah, batang dan biji.

Sebagian tanaman obat dapat dimanfaatkan seluruh bagian tanaman baik yang

masih segar maupun yang sudah dikeringkan.

2. Cara pengolahan tanaman obat agar menjadi obat adalah direbus, digiling

halus, dibakar, ditumbuk, dikomsumsi dan diperas. Dari seluruh cara

pengolahan tanaman obat tersebut direbus merupakan cara pengolahan yang

paling banyak digunakan.

Penggunaan tanaman yang berkhasiat obat tradisional di Desa Jaranguda

Kecamatan Merdeka Kabupaten Karo yakni digunakan sebagai bahan pembuat

minyak urut dan kuning. Ramuan-ramuan yang digunakan berasal dari

pinggir-pinggir jalan di Desa Jaranguda dan pekarangan rumah warga (Ginting, 2012).

2.4. Logam Berat

Logam berat mengacu pada setiap logam yang berat atomnya lebih besar dari

berkisar 50. Ketika terserap kedalam tubuh, secara langsung logam berat beracun

(Eugene, 1990).Unsur logam berat adalah unsur yang mempunyai densitas lebih

dari 5 gr/cm3 (Fardiaz, 1992). Hg mempunyai densitas 13,55gr/cm3. Diantara

semua unsur logam berat, Hg menduduki urutan pertama dalam hal sifat racunnya,

dibandingkan dengan logam berat lainnya, kemudian diikuti oleh logam berat

antara lain Cd, Ag, Ni, Pb,As, Cr, Sn, Zn (Fardiaz, 1992).

Bahan Berbahaya dan Beracun (B3) adalah setiap bahan yang karena sifat

atau konsenterasi, jumlahnya, baik secara langsung maupun tidak langsung, dapat

mencemarkan dan/atau merusakkan lingkungan hidup, kesehatan, kelangsungan

hidup manusia serta mahluk hidup lain (Pasal 1 (17) UU No. 23 1997) . B3 dalam

dapat berupa senyawa logam (anorganik) atau senyawa organik, sehingga dapat

diklasifikasikan sebagai B3 biologis, B3 logam dan B3 organik.

2.4.1. Logam Cu

Tembaga adalah logam merah muda yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia

melebur pada suhu 1038oC. Karena potensial standarnya positif, (+0,34 V untuk

pasangan Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer,

meskipun dengan adanya oksigen ia bias larut sedikit. Asam nitrat yang sedang

pekatnya (8M) dengan mudah melarutkan tembaga:

3Cu + 8HNO₃ 3Cu2+ + 6NO₃- + 2NO + 4H₂O

(Svehla, 1985)

Untuk orang-orang tertentu , karena factor keturunan dan factor

lingkungan dapat menjadi luar biasa rentan terhadap sifat toksik yang

mempengaruhi ginjal. Contoh beberapa orang tidak tahan terhadap toksin tembaga

karena tidak mampu memepertahankan konsentrasi normal tembaga didalam

tubuh penyakit ini disebut penyakit Wilson (WHO, 2005).

Cu merupakan unsur yang dibutuhkan dalam jumlah kecil. Apabila jumlah

Cu telah melampaui batas aman, akan muncul toksitas. Manusia biasanya terpapar

Cu dari tanah, debu, makanan, serta minuman yang tercemar Cu yang berasal dari

pipa bocor pada penambangan Cu atau industri yang menghasilkan limbah Cu.

Kira-kira 75-99% total in take Cu berasal dari makanan dan minuman. Setiap hari,

manusia bias terpapar Cu yang antara lain berasal dari peralatan dapur ataupun

koin.

Keracunan logam berat bersifat kronis dan dampaknya baru terlihat setelah

beberapa tahun. Logam berat bersifat akumulatif didalam tubuh organisme dan

Keracunan kronis Cu dapat mengurangi umur, menimbulkan berbagai masalah

reproduksi dan menurunkan fertilitas (Widowati, 2008).

2.4.2. Logam Fe

Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Besi

membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi(II) atau fero

diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Garam-garam ini mengandung kation Fe2+

dan berwarna sedikit hijau. Garam-garam besi(III) atau feri diturunkan dari oksida

besi(III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Zat-zat pereduksi

mengubah ion besi(III) menjadi besi(II) (Svehla, 1990).

Besi merupakan mikroelemen esensial dalam system mahluk hidup.

Logam ini banyak digunakan dalam pabrik dan merupakan logam multiguna. Besi

banyak ditemukan dalam bahan makanan yang jumlahnya bervariasi dari yang

rendah (dalam sayuran) dan yang tinggi (dalam daging). Kandunganya g rendah

dari Fe dalam makanan akan menyebabkan naiknya efisiensi absorpsi Fe,

disamping itu absorpsi logam lain juga meningkat baik esenssial (Co, Mn,Zn)

maupun toksik (Cd, Pb). Tetapi sebaliknya makanan yang banyak mengandung Fe

dapat menurunkan absorpsi Zn pada manusia dan Cu pada ruminansia

(Darmono,1995).

Salah satu alasan mengapa Fe toksik pada sel adalah karena Fe

mengkatalis pembentukan hidroksi radikal. Radikal oksigen terkenal toksik pada

sel-sel hidup karena mampu menginduksi peroksida membrane lisosom yang

menyebabkan kerusakan endotel dan paru-paru serta agregasi platelet darah

2.4.3. Logam Pb

Timbal-senyawa yang mengandung toksik yang tinggi dan lebih dikenal dalam

masyarakat daripada arsenik saat ini. Polusi timbal dianggap oleh para ahli

menjadi masalah lingkungan utama yang dihadapi dunia modern (Meyer, 1990).

Timbel merupakan logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang

tinggi(11,48 gr/ml pada suhu kamar). Ia mudah terlarut dalam asam nitrat yang

sedang pekatnya (8 M) (Svehla, 1990).

1. Sumber dari Alam

Kadar Pb yang secara alami dapat ditemukan dalam bebatuan sekitar 13 mg/kg.

Khusus Pb yang tercampur dengan batu fosfat dan terdapat didalam batu pasir

(sand stone) kadarnya lebih besar yaitu 100 mg/kg. Pb yang terdapat di tanah

berkadar sekitar 5 -25 mg/kg dan di air bawah tanah (ground water) berkisar

antara 1- 60μg/liter.

Secara alami Pb juga ditemukan di air permukaan. Kadar Pb pada air

telaga dan air sungai adalah sebesar 1 -10 μg/liter. Dalam air laut kadar Pb lebih rendah dari dalam air tawar. Laut Bermuda yang dikatakan terbebas dari

pencemaran mengandung Pb sekitar 0,07 μg/liter. Kandungan Pb dalam air danau dan sungai di USA berkisar antara 1-10 μg/liter.

2. Sumber dari Industri

Industri yang perpotensi sebagai sumber pencemaran Pb adalah semua industri

yang memakai Pb sebagai bahan baku maupun bahan penolong, misalnya: Industri

pengecoran maupun pemurnian. Industri ini menghasilkan timbal konsentrat

(primary lead), maupun secondary lead yang berasal dari potongan logam (scrap).

Industri batery. Industri ini banyak menggunakan logam Pb terutama lead

antimony alloy dan lead oxides sebagai bahan dasarnya. Industri bahan bakar. Pb

pada bahan bakar, sehingga baik industry maupun bahan bakar yang dihasilkan

merupakan sum ber pencemaran Pb. Industri kabel. Industri kabel memerlukan Pb

untuk melapisi kabel. Saat ini pemakaian Pb di industri kabel mulai berkurang,

walaupun masih digunakan campuran logam Cd, Fe, Cr, Au dan arsenik yang juga

membahayakan untuk kehidupan makluk hidup. Industri kimia, yang

menggunakan bahan pewarna. Pada industri ini seringkali dipakai Pb karena

toksisitasnya relatif lebih rendah jika dibandingkan dengan logam pigmen yang

lain. Sebagai pewarna merah pada cat biasanya dipakai red lead, sedangkan untuk

warna kuning dipakai lead chromate.

3. Sumber dari Transportasi

Hasil pembakaran dari bahan tambahan (aditive) Pb pada bahan bakar kendaraan

bermotor menghasilkan emisi Pb in organik. Logam berat Pb yang bercampur

dengan bahan bakar tersebut akan bercampur dengan oli dan melalui proses di

dalam mesin maka logam berat Pb akan keluar dari knalpot bersama dengan gas

buang lainnya (Sudarmaji et al, 2003).

Daya racun didalam tubuh diantaranya disebabkan oleh penghambatan

enzim-enzim oleh ion Pb2+. Enzim yang diduga dihambat adalah yang dibutuhkan

untuk pembentukan hemoglobin . penghambatan tersebut diakibatkan karena

terbentuknya ikatan yang kuat (ikatan kovalen) antara Pb2+ dengan grup sulfur

yang terdapat dalam asam-asam amino (misalnya cistein) dari enzim tersebut

(Fardiaz, 1992).

2.5. Akumulasi Logam Berat Dalam Tumbuhan Obat-Obatan Tradisional

Kemampuan tanaman dalam mengakumulasi logam berat dapat diprediksi dari

nilai Bioconcentration Factor (BCF) dan Transfer Factor (TF). Bioconcentration

Factor merupakan kemampuan tanaman untuk mengakumulasi logam berat

substrat. Bioconcentration Factor (BCF) ditentukan oleh rasio logam di akar

dengan yang terdapat di dalam tanah. Nilai BCF >1 menunjukkan spesies tersebut

potensial sebagai akumulator. Translocation Factor adalah rasio konsentrasi logam

pada bagian pucuk terhadap bagian akar, menunjukkan kemampuan transfer

logam dari akar ke pucuk tanaman. Baker (1981) membagi tanaman menjadi 3

kategori yaitu akumulator, excluder dan indikator. Akumulator mempunyai nilai

BCF >1, excluder mempunyai nilai BCF< <1 dan tanaman indikator dengan nilai

BCF mendekati 1. Keberhasilan fitoremediasi menghendaki tanaman yang

mempunyai biomassa besar di samping kemampuan mengakumulasi kontaminan

dalam biomassanya (Susana, at al. 2013).

2.6. Ambang Batas logam Berat Dalam Obat-Obatan

Sesuai dengan peraturan Direktorat jenderal pengawasan obat dan makanan No.28

tahun 2004 tentang batas maksimum cemaran logam dalam makanan dan obat

diatur bahwa batas maksimum cemaran logam adalah Pb(timbal) 0,1 sampai 10

mg/Kg, untuk logam Cu 0,1 sampai 150 mg/Kg dan Fe 30 mg/Kg (BPOM, 2004).

2.7. Destruksi

Destruksi merupakan suatu cara perlakuaan (perombakan) senyawa menjadi

unsur-unsur sehingga dapat dianalisa. Metode destruksi materi organik dapat

dilakukan dengan dua cara yang selama ini dikenal dengan :

1. Metode destruksi basah

2. Metode destruksi kering

Destruksi basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk

mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud menghindari

kehilangan mineral akibat penguapan. Pada tahapan selanjutnya, proses ini

peroksida. Destruksi basah pada umumnya digunakan untuk menganalisa arsen,

timah hitam, timah putih, seng, dan tembaga.

Ada tiga macam cara kerja destruksi basah dapat dilakukan, yaitu :

1. Destruksi basah menggunakan HNO3 dan H2SO

2. Destruksi basah menggunkana HNO

4

3, H2SO4, dan HClO

3. Destruksi basah menggunakan HNO

4

3, H2SO4, dan H2O2 (Apriyanto,1989).

Destruksi kering merupakan penguraian ( perombakan ) senyawa organik

dalam sampel menjadi anorganik dengab jalan pengabuan sampel dan

memerlukan suhu pemanasan tertentu (Raimon, 1992).

Temperatur pengabuaan harus diperhatikan sungguh – sungguh karena

banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu yang tinggi misalnya unsur K,

Na, S, Ca, Cl, P. selain itu suhu pengabuaan juga dapat menyebabkan

dekomposisi senyawa tertentu misalnya K2CO3, CaCO3, MgCO3. Menurut

Whichmann ( 1940 – 1941 ), K2CO3 terdekomposisi pada suhu 700OC, CaCO3

terdekomposisi pada suhu 600 – 650OC, sedangkan MgCO3 terdekomposisi pada

suhu 300 – 400OC. Tetapi bila ketiga garam tersebut berada bersama – sama akan

membentuk senyawa karbonat kompleks yang stabil. (Sudarmaji, 1989)

2.8. Peralatan ICP-OES dan SSA

2.8.1. ICP-OES

Metode ICP dari atomisasi dan eksitasi sampel telah dikembangkan dalam 10

sampai 20 tahun dan menawarkan beberapa keuntungan diatas kegunaan suber

tembakan dan bunga api. Sebuah plasma adalah sebuah gas dalam sebuah fraksi

signifikan dari atom-atom atau molekul yang terionisasi dan selanjutnya, akan

berinteraksi dengan medan magnet. Plasma dihasilkan oleh “ penyemaian” dengan

menyediakan konduktifitas, dan dengan cara mengelilingi tabung dengan sebuah

gulungan induksi yang menghasilkan medan magnet beisolasi (Kennedy,1984).

Karakteristik analitik ICP-OES membuatnya menjadi sebuah teknik yang

digunakan untuk menentukan logam. Salah satu ciri-ciri ICP-OES sesuai

komponen-komponen:

1. System preparasi sampel

2. Obor pembakar

3. Generator frekuensi tinggi

4. Transfer optik dan spectrometer

5. Detector

6. Peralatan komputer

Untuk analisis, sampel umumnya dilarutkan kedalam bentuk larutan encer

dari berat dan pelarut yang diketahui. Larutan diaspirasikan kedalam nebulizer,

dengan mengubah bentuk menjadi aerosol. Aerosol tersebut dijalankan kedalam

plasma, itu akan diubah menjadi atom-atom dan melepaskan ion, dan atom

(Unsur) dieksitasi dan emisi cahaya panjang gelombang tertentu. Intensitas dari

cahaya pada panjang gelombang berhubungan dengan masing-masing elemen

adalah proporsional terhadap konsentrasi unsur (national research Counsil, 2004).

ICP-OES dapat menganalisa 35 logam dalam sekali analisa dalam sistem

Gambar 2.1. Peralatan Utama dan Lay Out Peralatan ICP-OES

2.8.2. SSA

Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium 358,5 nm, sedangkan kalium

pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi

untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.

Temperature yang digunakan dalam proses atomisasi harus terkendali

[image:34.595.103.519.382.463.2]

dengan baik supaya proses atomisasi berjalan dengan sempurna.

Tabel 2.4. Berikut ini Tabel dari Gas Pembakar dengan Gas Oksidan dengan Suhu Maksimum yang dihasilkan.

Bahan Bakar Oksidan udara Oksidan oksigen N2O

Hidrogen 2100 2780 -

Asetilena 2200 3050 2955

Propan 1950 2800 -

Khopkar,S.M. 1990).

Proses atomisasi yang terjadi dalam atomizer pada instrumentasi AAS sebagai

[image:34.595.149.509.551.707.2]

berikut:

Proses atomisasi akan menghasilkan sejumlah atom dalam keadaan dasar,

dimana atom-atom dalam keadaan dasari ini mampu menyerap energy cahaya

yang panjang gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umumnya

adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila

tereksitasi dari keadaan dasar. Jadi, jika cahaya dengan panjang gelombang

resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan,

maka sebagian cahaya itu akan diserap , dan jauhnya penyerapan akan berbanding

lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala (Basset,J.

[image:35.595.112.508.320.441.2]

at al. 1994).

Gambar. 2.3. Bagan Alat SSA (Sumber : http///wordpress.com)

Hollow cathode merupakan lampu yang bertujuan untuk memberikan garis

emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu. Lampu ini memiliki dua

elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama

dengan unsur yang dianalisis. Dengan pemberian arus tertentu, logam mulia

memijar, dan atom-atom katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom

akan tereksitasi kemudian akan mengemisikan radiasi panjang gelombang

tertentu. Suatu garis yang diinginkan dapat diisolasi dengan suatu monokromator

(Khopkar, 1990).

Sistem pengabut atau nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan uji

menjadi atom-atom gas dan suksesnya metode fotometri nyala bergantung pada

BAB 3

METOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat-Alat

- Inductively Couple Plasma-Optical

Emission Spectroscopy Parklin Elmer

- Atomic Absorbtion Spectrophotometer Parklin Elmer

- Neraca analitik Mettler PM 400

- Peralatan gelas Pyrex

- Hot plate Fisher

- Bola karet

- Pipet tetes

- Cawan krusibel

- Oven Fisher

- Tanur Fisher

- Spatula

- Botol akuades

- Kertas`saring Whatman No.42

- Tanur listrik Fisher

- Corong gelas

- Beaker Glass Pirex

- Pipet Volume Pirex

- Mat Pipet Pirex

- Gelas Ukur Pirex

3.2. Bahan-Bahan

- H2O2

- NH

30 % p.a ( E. Merck )

4

- Akuades

OH 10% p.a (E. Merck)

- FeSO4.7H2

- Pb(NO

O p.a (E. Merck)

3)2 p.a (E. Merck)

-CuSO4.5H2

- KMnO

O p.a (E. Merck)

4

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Pengambilan Sampel

Sampel minyak karo diambil secara acak dari tiga tempat yang berbeda dari desa

Suka Dame, desa Suka Jandi dan Pasar tradisional Kaban Jahe. Metode

pengambilan sampel diambil secara acak dari produsen sekaligus penjual dengan

wadah botol tertutup kemudian dimasukkan kedalam wadah yang tertutup rapat.

3.3.2. Pembuatan Larutan standard Cu2+

a. Larutan Standard Cu2+ 1000 mg/L

Sebanyak 3,9291 g CuSO4.5H2O dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer yang

telah berisi akuades, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke

dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan

dihomogenkan.

b. Larutan Standard Cu2+ 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Cu2+ 1000 mg/L dan dimasukkan kedalam

labu ukur 100 ml, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

c. Larutan Standard Cu2+ 10 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Cu2+ 100 mg/L dan dimasukkan kedalam

d. Larutan Standard Cu2+ 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mg/L

Dipipet sebanyak 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 dan 12,5 mL larutan standard Cu2+ 10 mg/L

dan dimasukkan labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan

dihomogenkan.

3.3.3. Pembuatan Larutan Standard Fe3+

a. Larutan Standard Fe3+ 1000 mg/L

Sebanyak 50 mL akuades dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer, ditambahkan 20

mL H2SO4 pekat secara perlahan- lahan kedalam labu Erlenmeyer.

Sebanyak 4,9784 g FeSO4.7H2O dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang

telah berisi campuran akuades dan H2SO4, diaduk hingga seluruh kristal larut

sempurna, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkaan KMnO4 0,1

N setetes demi setetes sampai diperoleh warna merah muda, ditambahkan akuades

hingga garis tanda dan dihomogenkan.

b. Larutan Standard Fe3+ 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Fe3+ 1000 mg/L dan dimasukkan kedalam

labu ukur 100 ml, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

c. Larutan Standard Fe3+ 10 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Fe3+ 100 mg/L dan dimasukkan kedalam

d. Larutan Seri Standard Fe3+ 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; dan 2,5 mg/L

Dipipet sebanyak 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 dan 12,5 mL larutan standart Fe3+ 10 mg/L

dan dimasukkan labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan

dihomogenkan

3.3.4. Pembuatan larutan standard Pb2+

a. Pembuatan larutan standard Pb2+ 1000 mg/L

Sebanyak 1,6570 g Pb(NO3)2 dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer yang telah

berisi akuades, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke

dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan

dihomogenkan

b. Pembuatan larutan standard Pb2+ 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan standard Pb2+ 1000 mg/L dan dimasukkan

kedalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan

dihomogenkan.

c. Pembuatan larutan standard Pb2+ 10 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan standart Pb2+ 100 mg/L dan dimasukkan kedalam

labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

d. Pembuatan larutan seri standard Pb2+ 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mg/L

Sebanyak 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 mL larutan standard Pb2+ 10 mg/L dan

dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda

3.3.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Cu2+

Sebanyak 50 mL larutan seri standart Cu2+ 0,5 mg/L dibuat pada pH 3 kemudian

diukur absorbansinya dengan Atomic Absorbtion Spectrophotometer (AAS).

Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan

standard 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mg/L.

3.3.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Fe3+

Sebanyak 50 mL larutan seri standart Fe3+ 0,5 mg/L dibuat pada pH 3 kemudian

diukur absorbansinya dengan Atomic Absorbtion Spectrophotometer (AAS).

Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan

seri standard 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; dan 2,5 mg/L.

3.3.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Pb2+

Sebanyak 50 mL larutan seri standard Pb2+ 0,5 mg/L dibuat pada pH 3 kemudian

diukur absorbansinya dengan Atomic Absorbtion Spectrophotometer (AAS).

Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan

seri standard 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; dan 2,5 mg/L.

3.3.8. Penyediaan sampel

Minyak karo diukur sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam cawan krusibel,

kemudian dipanaskan diatas hotplate sampai kering dan asap yang dihasilkan

habis. kemudian minyak karo yang telah dibakar di arangkan diatas hotplate

sampai asap yang dihasilkan habis. Kemudian diabukan pada suhu 550 – 600 OC

3.3.9. Penentuan Cu2+, Fe3+, dan Pb2+ dalam sampel

Abu sampel yang diperoleh pada destruksi kering dimasukkan kedalam beaker

glass 250 mL kemudian ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dan dicampur ratakan

sehingga diperoleh larutan sampel dan dipanaskan selama 30 menit dan

didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 5 mL HNO3 pekat dan 3 mL

H2O2 30% kemudian dipanaskan diatas hot plate hingga setengah volume awal.

Kemudian disaring dengan kertas saring whatman No.42, dicuci residu dengan

akuades panas, lalu filtrat dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL dan diatur pH =

3 kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. Larutan

sampel kemudian dianalisa secara kualitatif Cu, Fe, dan Pb dengan alat

Inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) dan

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu, Fe, dan Pb

Larutan Seri Standart Cu 0,5 mg/L

diatur pH=3

diukur absorbansi dengan menggunakan alat AAS, dan dilakukan pengukuran untuk 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mg/L dengan panjang gelombang 324,75 nm

Hasil

Catatan: dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standard Fe λ=248,33 nm, dan Pb λ=283,31 nm.

3.4.2. Penyediaan Sampel

Penjual/Produsen Minyak Karo

dipilih sampel secara acak dari tiga daerah berbeda

dimasukkan wadah pendingin dan tertutup

Sampel Minyak Karo

3.4.3. Pengabuan Sampel

10 gram Minyak Karo

dimasukkan kedalam cawan krusibel dipanaskan diatas hotplate sampai sampai larutannya kering dan asap yang dihasilkan habis

Hasil

dimasukkan kedalam tanur listrik diabukan dalam tanur pada suhu 500-6000C selama 3 jam

didinginkan didalam desikator

3.4.4. Pengukuran Kandungan

3.4.4.1. Pengukuran Cu dan Fe dalam Sampel

Abu Hasil Destruksi Kering Minyak Karo

dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL

ditambahkan 10 mL HNO_3(p)

LarutanSampel

ditambahkan 5 mL HNO_3(p) ditambahkan 2 mL H₂O₂ 30%

dipanaskan diatas hotplate hingga setengah volume awal

didinginkan

disaring dengan kertas saring whatman No.42

Residu Filtrat

dicuci dengan akuades panas

Residu

dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL diatur pH = 3

ditambahkan akuades hingga garis tanda dihomogenkan

dianalisa secara kualitatif dengan ICP-OES dianalisa kandungan Cu dan Fe dengan SSA

Hasil

ditambhakan 2 ml H₂SO_4(p) dipanaskan selama 30 menit

3.4.4.2. Pengukuran Kandungan Pb

Abu Hasil Destruksi Kering Minyak Karo

dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL

ditambahkan 10 mL HNO_3(p)

LarutanSampel

ditambahkan 5 mL HNO_3(p)

Residu Filtrat

dicuci dengan akuades panas

Residu

dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL diatur pH = 3

ditambahkan akuades hingga garis tanda dihomogenkan

dianalisa secara kualitatif dengan ICP-OES dianalisa kandungan Pb dengan SSA

Hasil

dipanaskan diatas hotplate hingga setengah volume awal

didinginkan

disaring dengan kertas saring whatman No.42 dipanaskan diatas hotplate selama 30 menit

diaduk

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil dan Pengolahan Data

4.1.1. Hasil Analisa Kualitatif dengan Menggunakan ICP-OES

Dari hasil analisa kualitatif diperoleh data logam-logam yang terdapat dalam

[image:46.595.105.508.396.648.2]

sampel minyak karo sebagai berikut:

Tabel 4.1. Hasil Analisa Kualitatif dengan Menggunakan ICP-OES

No. Jenis Logam

λ (nm) Sampel

Minyak Karo Suka Dame

Minyak Karo Seribu

Jandi

Minyak Karo Pasar Kaban Jahe

1 Ba 455,403 0,01360 0,00142 0,01097

2 Cd 228,802 0,01102 0,01104 0,01097

3 Co 238,892 -0,00473 0,04717 0,02287

4 Cr 267,716 0,19420 0,12582 0,06657

5 Cu 324,754 0,75533 0,39798 0,31899

6 Fe 259,592 6,59751 7,48330 5,36407

7 Mn 257,610 0,24188 0,17769 0,16404

8 Pb 220,353 0,55085 0,58789 0,52040

4.1.2. Analisa Kuantitatif dengan Menggunakan SSA

4.1.2.1. Penentuan Kandungan Cu

4.1.2.1.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi

Hasil pengukuran absorbansi dari larutan seri standar tembaga dan sampel dapat

[image:47.595.113.514.314.475.2]

dilihat pada table berikut.

Tabel 4.2. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standart Tembaga

dan Sampel dengan λmaksimum 324,75 nm

No.

Spesi

Absorbansi

A1 A2 A3 Ā

1. 0,0 mg/L 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2. 0,5 mg/L 0,0195 0,0191 0,0200 0,0195 3. 1,0 mg/L 0,0381 0,0390 0,0385 0,0385 4. 1,5 mg/L 0,0579 0,0570 0,0574 0,0574 5. 2,0 mg/L 0,0757 0,0753 0,0762 0,0757 6. 2,5 mg/L 0,0956 0,0960 0,0965 0,0960 7. MK I 0,0137 0,0140 0,0141 0,0139 8. MK II 0,0115 0,0117 0,0121 0,0118 9. MK III 0,0402 0,0397 0,0399 0,0399

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi diturunkan dengan menggunakan

metode least square sebagai berikut:

Tabel 4.3. Data Perhitungan Garis Regresi Untuk Larutan Seri Standart Tembaga

X �

=

∑ �� �

=

7,5

6

=

1,25

No. Xi Yi (Xi-X�) (Yi-Y�) (Xi-X�)2 (Yi-Y�)2 (Xi-X�) (Yi-Y�)

1 0,0 0,0000 - 1,25 -0,0479 1,5625 22,9441�10−4 5,9875�10−2

2 0,5 0,0195 -0,75 -0,0284 0,5625 8,0656�10−4 2,1300�10−2

3 1,0 0,0385 -0,25 -0,0094 0,0625 0,8836�10−4 0,2350�10−2

4 1,5 0,0574 0,25 0,0095 0,0625 0,9025�10−4 0,2375�10−2

5 2,0 0,0757 0,75 0,0278 0,5625 7,7284�10−4 2,0850�10−2

6 2,5 0,0960 1,25 0,0481 1,5625 23,1361�10−4 6,0125�10−2

[image:47.595.107.530.596.706.2]

Y

�

=

∑ Yi n

=

0,2871

6

=

0,0478

Penurunan persamaan garis regresi:

Y = aX + b

Dimana a = slope

b = intersept

a = ∑(Xi−X� )(Yi−Y�)

∑(Xi−X�)2 =

16,6875x10−2

4,3750 = 0,0381

b = Y−aX

= 0,0478 – (0,0381)(1,2500)

= 0,0002

Maka persamaan garis regresi adalah:

Y = 0,0381 X + 0,0002

4.1.2.1.2. Perhitungan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai

berikut :

r = ∑[(Xi− X�)(Y− Y�)]

�∑(Xi− X�)2(Y− Y�)2 =

16,6875x10−2

�(4,3750)(63,6603x10−4) = 0,9998

Pembuatan kurva kalibrasi berupa garis linear dengan memplotkan absorbansi

[image:49.595.114.508.86.347.2]

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standart Cu

4.1.2.1.3. Perhitungan Kandungan Cu dalam Sampel

a. Minyak Karo dari Desa Suka Dame (MK I)

Data absorbansi sampel minyak karo dari desa suka dame adalah sebagai berikut:

A1

A

= 0,0137

2

A

= 0,0140

3 = 0,0141

Maka diperoleh kandungan Cu yaitu:

X1

X

= 0,3543 mg/L

2

X

= 0,3622 mg/L

2

Kemudian dihitung deviasi standar sebagai berikut:

(X₁−X �)2 = (0,3543 - 0,3604)2 = 0,3721 × 10

(X₂ −X �)2 = (0,3622 - 0,3604)

-4

2 _{= 0,0324 × 10}

(X₃ −X �)2 = (0,3648 - 0,3604)

-4

2 _{= 0,1936 × 10}-4

Σ(X_i−X �)2 = 0,5981 × 10-4

Maka, S =

�

∑(Xi−X�) 2

n−1

=

�

0,5981x10−4

2 = 0,0055

Didapatkan harga Sx

S

_x

=

S √n =

0,0055

√3 = 0,0031 adalah:

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3 , dengan derajat kebebasan (dk) = n

– 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95% (p – 0,05), t = 4,30 maka :

d = t �0,05 x (n−1)�S_x

d = 4,30 (0,05 x 2)0,0031 = 0,0013

Sehingga diperoleh Kandungan tembaga dalam minyak karo tersebut dengan

faktor pengenceran 10 kali adalah:

3,6040 ± 0,0013 mg/L

Maka untuk memperoleh kandungan tembaga dalam satuan mg/gr, konsentrasi

tembaga yang diperoleh dikonversikan kedalam persamaan:

Kandungan Cu = X�×volumepelarut BeratContoh

×

10

3

= 3,6040mg/L ×0,050L

10_4mg

×

10

mg/gr

3

= 0,0180 ± 0,0000065 mg/gr

mg/gr

Sehingga diperoleh

Kandungan= 0,180±0,000065 mg/10gr

b. Minyak Karo dari daerah Seribu Jandi (MK II)

Data absorbansi sampel minyak karo dari desa suka dame adalah sebagai berikut:

A1 A = 0,0115 2 A = 0,0117

3 = 0,0121

Maka diperoleh kandungan Cu yaitu:

X1

X

= 0,2966 mg/L

2

X

= 0,3018 mg/L

2

�� = 0,3036 mg/L = 0,3123 mg/L

Kemudian dihitung deviasi standar sebagai berikut:

(X₁−X �)2 = (0,2966 – 0,3036)2 = 0,4900 × 10

(X₂ −X �)2 = (0,3018 – 0,3036)

-4

2

= 0,0324 × 10

(X₃ −X �)2 = (0,3123 – 0,3036)

-4

2

= 0,7569 × 10-4

Σ(X_i−X �)2 = 1,2793 × 10-4

Maka, S =

�

∑(Xi−X�) 2

n−1

=

�

1,2793x10−4

2 = 0,0080

Didapatkan harga Sx

S

_x

=

S √n =

0,0080

√3 = 0,0046 adalah:

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3 , dengan derajat kebebasan (dk) = n

– 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95% (p – 0,05), t = 4,30 maka :

d = t �0,05 x (n−1)�S_x

Sehingga diperoleh Kandungan tembaga dalam minyak karo dengan faktor

pengenceran 10 adalah:

3,0360 ± 0,0020 mg/L

Maka untuk memperoleh kandungan Cu dalam satuan mg/gr, konsentrasi Cu yang

diperoleh dikonversikan kedalam persamaan:

Kandungan Cu = X�×volumepelarut BeratContoh

×

10

3

= 3,0360mg/L ×0,050L

10_4mg

×

10

mg/gr

3

= 0,0152 ± 0,00001 mg/gr

mg/gr

Sehingga diperoleh

Kandungan = 0,152±0,0001 mg/10gr

Kandungan = 15,2±0,01 mg/Kg

c. Minyak Karo dari daerah pasar Kaban Jahe (MK III)

Data absorbansi sampel minyak karo dari pasar Kaban Jahe adalah sebagai

berikut: A1 A = 0,0402 2 A = 0,0397

3 = 0,0399

Maka diperoleh kandungan Cu total yaitu:

X1

X

= 1,0499 mg/L

2

X

= 1,0367 mg/L

2

X

� = 1,0429 mg/L = 1,0420 mg/L

Kemudian dihitung deviasi standart sebagai berikut:

(X₁−X �)2 = (1,0499 – 1,0429)2 = 0,4900 × 10

(X₂ −X �)2 = (1,0367 – 1,0429)

-4

2

(X₃ −X �)2 = (1,0420 – 1,0429)2 = 0,0081 × 10-4

Σ(X_i−X �)2 = 0,8825 × 10-4

Maka, S =

�

∑(Xi−X�) 2

n−1

=

�

0,8825x10−4

2 = 0,0066

Didapatkan harga Sx

S

_x

=

S √n =

0,0066

√3 = 0,0038 adalah:

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3 , dengan derajat kebebasan (dk) = n

– 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95% (p – 0,05), t = 4,30 maka :

d = t �0,05 x (n−1)�S_x

d = 4,30 (0,05 x 2)0,0038 = 0,0016

Sehingga diperoleh kandungan tembaga dalam minyak karo adalah:

1,0429 ± 0,0016 mg/L

Maka untuk memperoleh kandungan tembaga (Cu) dalam satuan mg/gr,

kandungan Cu yang diperoleh dikonversikan kedalam persamaan:

Kandungan Cu = X�×volumepelarut BeratContoh

×

10

3

= 1,0429mg/L ×0,050L

10_4mg

×

10

mg/gr

3

= 0,0052 ± 0,0000080 mg/gr

mg/gr

Sehingga diperoleh

Kandungan = 0,052±0,000008 mg/10gr

4.1.2.2. Penentuan Kandungan Fe total

4.1.2.2.1. Penurunan Persamaan Garis regresi

Hasil pengukuran absorbansi dari larutan seri standart besi dan sampel dapat

[image:54.595.114.512.231.400.2]

dilihat pada tabel berikut.

Tabel 4.4. Data pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Besi dan

Sampel dengan λmaksimum 248,33 nm

No.

Spesi

Absorbansi

A1 A2 A3 Ā

1. 0,0 mg/L 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2. 0,5 mg/L 0,0100 0,0095 0,0100 0,0098 3. 1,0 mg/L 0,0204 0,0211 0,0213 0,0209 4. 1,5 mg/L 0,0308 0,0311 0,0301 0,0307 5. 2,0 mg/L 0,0417 0,0423 0,0420 0,0420 6. 2,5 mg/L 0,0511 0,0507 0,0511 0,0510 7. MK I 0,0176 0,0166 0,0174 0,0172 8. MK II 0,0357 0,0357 0,0367 0,0360 9. MK III 0,0463 0,0407 0,0486 0,0452

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi diturunkan dengan menggunakan

metode least square sebagai berikut:

Tabel 4.5. Data Perhitungan Garis Regresi Untuk Larutan Seri Standar Besi (Fe)

X �

=

∑ Xi n

=

7,5

6

=

1,25

Y

�

=

∑ Yi n

=

0,1544

6

=

0,0257 Penurunan persamaan garis regresi

No. Xi Yi (Xi-X�) (Yi-Y�) (Xi-X�)2 (Yi-Y�)2 (Xi-X�) (Yi-Y�) 1 0,0 0,0000 - 1,25 -0,0257 1,5625 6,6049�10−4 3,2125�10−2 2 0,5 0,0098 -0,75 -0,0159 0,5625 2,5281�10−4 1,1925�10−2 3 1,0 0,0209 -0,25 -0,0048 0,0625 0,2304�10−4 0,1200�10−2 4 1,5 0,0307 0,25 0,0050 0,0625 0,2500�10−4 0,1250�10−2 5 2,0 0,0420 0,75 0,0163 0,5625 2,6569�10−4 1,2225�10−2 6 2,5 0,0510 1,25 0,0253 1,5625 6,4009�10−4 3,1625�10−2

Y = aX + b

Dimana a = slope

b = intersept

a =

∑(Xi−X� )(Yi−Y�) ∑(Xi−X�)2

=

8,8375x10−2

4,3750

=

0,0202

b = Y−aX

= 0,0257 – (0,0202)(1,2500)

= 0,0007

Maka persamaan garis regresi adalah:

Y = 0,0202 X + 0,0007

4.1.2.2.2. Perhitungan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai

berikut :

r =

∑[(Xi−X�)(Y−Y�)] �∑(Xi−X�)2(Y−Y�)2

=

8,8375x10−2

�(4,3750)(18,6712x10−4)

=

0,9987

Pembuatan kurva kalibrasi berupa garis linear dengan memplotkan absorbansi

[image:55.595.115.502.497.731.2]

terhadap konsentrasi sebagai berikut:

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Fe

y = 0.0202x + 0.0007 r² = 0.9987

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

A

bs

or

bans

i

4.1.2.2.3. Perhitungan Kandungan Fe total dalam Sampel

a. Minyak Karo dari Desa Suka Dame (MK I)

Data absorbansi sampel minyak karo dari desa suka dame adalah sebagai berikut:

A1 A = 0,0176 2 A = 0,0166

3 = 0,0174

Maka diperoleh konsentrasi Fe total yaitu:

X1

X

= 0,8366 mg/L

2

X

= 0,7871 mg/L

2

X

� = 0,8228 mg/L = 0,8267 mg/L

Kemudian dihitung deviasi standar sebagai berikut:

(X₁−X �)2 = (0,8366 - 0,8228)2 = 1,9044 × 10

(X₂ −X �)2 = (0,7871 - 0,8228)

-4

2

= 12,7449 × 10

(X₃ −X �)2 = (0,8267 - 0,8228)

-4

2 _{= 0,1521 × 10}-4

Σ(X_i−X �)2 = 14,8014 × 10-4

Maka, S =

�

∑(Xi−X�) 2

n−1

=

�

14,8014x10−4

2 = 0,0272

Didapatkan harga Sx

S

_x

=

S √n =

0,0272

√3 = 0,0157 adalah:

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3 , dengan derajat kebebasan (dk) = n

– 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95% (p – 0,05), t = 4,30 maka :

d = 4,30 (0,05 x 2)0,0157 = 0,0067

Sehingga diperoleh Kandungan besi dalam minyak karo adalah:

0,8228 ± 0,0067 mg/L

Maka untuk memperoleh kandungan besi (Fe) dalam satuan mg/gr, kandungan Fe

yang diperoleh dikonversikan kedalam persamaan:

Kandungan Fe = X�×volumepelarut BeratContoh

×

10

3

= 0,8228mg/L ×0,050L

104mg

×

10

mg/gr

3

=0,0041 ± 0,000034 mg/gr

mg/gr

Sehingga diperoleh:

Kandungan = 0,041±0,00034 mg/10gr

Kandungan = 4,1±0,034 mg/Kg

b. Minyak Karo dari daerah Seribu Jandi (MK II)

Data absorbansi sampel minyak karo dari desa Seribu Jandi adalah sebagai

berikut:

A1

A

= 0,0357

2

A