PENGARUH MODIFIKASI KIMIA TERHADAP
SIFAT-SIFAT KOMPOSIT POLIETILENA DENSITAS
RENDAH (LDPE) TERISI TEMPURUNG KELAPA
TESIS
Oleh
TENGKU FAISAL ZULKIFLI HAMID
067022012/TK
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PENGARUH MODIFIKASI KIMIA TERHADAP
SIFAT-SIFAT KOMPOSIT POLIETILENA DENSITAS
RENDAH (LDPE) TERISI TEMPURUNG KELAPA
TESIS
Untuk Memperoleh Gelar Magister Teknik Dalam Program Studi Teknik Kimia
Pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara
Oleh
TENGKU FAISAL ZULKIFLI HAMID
067022012/TK
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Telah diuji pada Tanggal 11 Juli 2008
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Dr. Ir. Salmah, M.Sc
Anggota : 1. Dr. Halimatuddahliana, ST, M.Sc 2. Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia
3. Dr. Supri, S.Si, M.Si
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan kandungan tempurung kelapa (TK) dengan matriks polietilena densitas rendah (LDPE) dan pengaruh modifikasi kimia tempurung kelapa dengan asam asetat dan asam akrilik terhadap sifat-sifat mekanik, morfologi dan sifat termal komposit LDPE/TK. Komposit LDPE/TK dibuat dengan menambahkan partikel TK dengan kandungan yang berbeda telah mengalami asetilasi atau esterifikasi dengan ukuran 44 m ke dalam matriks LDPE. Komposit LDPE/TK disediakan di dalam pencampur Z-Blade pada temperatur 180 oC selama 25 menit dan putaran 50 rpm. Pengaruh penambahan kandungan TK menunjukkan kekuatan tarik dan modulus Young tertinggi didapat pada kandungan TK 60 % yaitu 12,2 MPa dan 260 MPa, tetapi sifat perpanjangan saat putus dari komposit LDPE/TK turun menjadi 9 %. Hasil analisis termal gravimetri (TGA) menunjukkan pada kandungan TK 60 %, kestabilan termal komposit LDPE/TK relatif meningkat pada 600oC, dimana berat komposit LDPE/TK yang hilang mencapai 99,057 %. Hasil analisis kalori diferensial (DSC) menunjukkan kandungan TK tidak berpengaruh secara signifikan terhadap temperatur peleburan (Tl) komposit
LDPE/TK. Pada kandungan TK 60 %, entalpi peleburan komposit ( Hfkom) turun menjadi
57,64 J/g, derajat kristalinitas komposit (Xkom) turun menjadi 20,22 % dan derajat kristalinitas
LDPE (XLDPE) meningkat menjadi 32,35 %. Pengaruh asetilasi menunjukkan nilai kekuatan
tarik, modulus Young, dan perpanjangan saat putus tertinggi didapat pada kandungan TK 60 % yaitu 13,02 MPa, 265 MPa dan 15 %. Pada kandungan pengisi yang sama (60 % TK), asetilasi pada partikel TK relatif meningkatkan kestabilan termal komposit LDPE/TK dimana pada 600 oC berat komposit LDPE/TK yang hilang mencapai 94,143 %. Hasil analisis kalori diferensial (DSC) menunjukkan bahwa asetilasi tidak berpengaruh secara signifikan terhadap Tl komposit LDPE/TK. Pada kandungan TK 60 %, Hfkom meningkat menjadi 68,88 J/g, Xkom
meningkat menjadi 24,16 % dan XLDPE meningkat 38,66 %. Pengaruh esterifikasi
menunjukkan nilai kekuatan tarik, modulus Young, dan perpanjangan saat putus tertinggi didapat pada kandungan TK 60 % yaitu 12,59 MPa, 297 MPa dan 19 %. Pada kandungan pengisi yang sama (60 % TK), esterifikasi partikel TK menunjukkan bahwa pada kandungan 60 % TK, kestabilan termal komposit LDPE/TK relatif meningkat pada 600 oC, dimana berat komposit LDPE/TK yang hilang mencapai 97,571 %. Hasil analisis kalori diferensial (DSC) menunjukkan bahwa esterifikasi tidak berpengaruh secara signifikan terhadap Tl komposit
LDPE/TK. Pada kandungan TK 60 %, Hfkom meningkat menjadi 68,42 J/g, Xkom meningkat
menjadi 24,01 % dan XLDPE meningkat menjadi 38,42 %. Analisis permukaan patahan uji
tarik menggunakan mikroskop elektron payaran (SEM) menunjukkan bahwa pada kandungan pengisi yang sama, modifikasi kimia pada partikel tempurung kelapa menghasilkan interaksi yang lebih baik dengan matriks LDPE. Hal ini ditunjukkan dengan semakin homogennya penyebaran partikel TK di dalam matriks LDPE. Analisis spektroskopi infra merah (FTIR) menunjukkan adanya peningkatan interaksi di antara pengisi dan matriks, dimana modifikasi kimia menghasilkan gugus-gugus fungsi.
ABSTRACT
This research is aimed to investigate the effect of coconut shell (CS) content with low density polyethylene (LDPE) matrix and the effect of CS modification with acetic acid or acrylic acid on mechanical properties, morphology and thermal properties of LDPE/CS composites. LDPE/CS composites were made by the addition of CS particle with different content at size 44 m which was acetylated or esterified with LDPE matrix in Z-blade mixer at 180 oC and 50 rpm for 25 minutes. The effect of CS content show that the highest of tensile strength and Young’s modulus obtained at content of 60 % CS that is 12,2 MPa dan 260 MPa, but the elongation at break of LDPE/CS composites decrease until 9 %. The result of Thermogravimetry analysis (TGA) at content of 60 % CS exhibited that thermal stability of LDPE/CS composites relatively increase at 600 oC, where the weight loss of LDPE/CS composites reaching 99,057 %. The result of Differential Scanning Calorimetry (DSC) showed that CS content had not significant affect to the melting temperature (Tm) of LDPE/CS composites. For the content of 60 % CS, the composites fusion enthalpy ( Hfcom) decrease to 57,64 J/g, degree crystallinity of composites (Xcom) decrease to 20,22 % and degree crystallinity of LDPE (XLDPE) increase to 32,35 %. The effect of acetylation exhibited that the highest of tensile strength, Young’s modulus and elongation at break obtained at content of 60 % CS were 13,02 MPa, 265 MPa and 15 %. At the similar filler content (60 % of CS), the acetylated CS particles relatively increase the thermal stability of LDPE/CS composites where at 600 oC the weight loss of LDPE/CS composites reaching 94,143 %. The result of Differential Scanning Calorimetry (DSC) showed that acetylation had not significant affect to the Tm of LDPE/CS composites. For the 60 % CS content, the Hfcom increase to 68,88 J/g, Xcom increase to 24,16 % and XLDPE increase to 38,66 %. The effect of esterification exhibited that the highest of tensile strength, Young’s modulus and elongation at break obtained at content of 60 % CS were 12,59 MPa, 297 MPa and 19 %. At the similar filler content (60 % of CS), the acetylated CS particles relatively increase the thermal stability of LDPE/CS composites where at 600 oC the weight loss of LDPE/CS composites reaching 97,571 %. The result of Differential Scanning Calorimetry (DSC) showed that esterification had not significant affect to the Tm of LDPE/CS composites. For the content of 60 % CS, Hfcom increase to 68,42 J/g, Xcom increase to 24,01 % and XLDPE increase to 38,42 %. At similar content, Scanning Electron Microscopy (SEM) of tensile fractured surface indicates that CS particles with chemical modification resulting a better interaction with LDPE matrix. It shown by the dispersion homogeneity of CS particles in LDPE matrix. The FTIR spectrum analysis exhibited increases the interaction between filler and matrix, whereas the chemical modification resulting new functional group.
KATA PENGANTAR
Syukur Alhamdulillah Penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah
memberikan rahmat dan karunianya sehingga Penulis telah dapat menyelesaikan
penulisan Tesis dengan judul “PENGARUH MODIFIKASI KIMIA TERHADAP
SIFAT-SIFAT KOMPOSIT POLIETILENA DENSITAS RENDAH (LDPE) TERISI TEMPURUNG KELAPA ”. Penulisan tesis ini merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi dalam menyelesaikan studi di Sekolah Pascasarjana
Universitas Sumatera Utara Program Sudi Magister Teknik Kimia.
Terima kasih yang mendalam dan tulus Penulis sampaikan secara khusus
kepada Ibu DR. Ir. Salmah, MSc, selaku Ketua Komisi Pembimbing yang telah banyak membantu, memberikan bimbingan dan pengarahan dengan tulus dan ikhlas
selama proses penelitian hingga penulisan tesis ini. Terima kasih juga Penulis
sampaikan kepada Ibu Dr. Halimatuddahliana, ST, MSc, selaku anggota komisi pembimbing yang banyak memberikan bimbingan dan saran dalam penulisan tesis
ini.
Selanjutnya Penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada :
1. Bapak Prof. Dr. Chairuddin P. Lubis, DTM & H, Sp.A (K), selaku Rektor
Universitas Sumatera Utara atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada
Penulis untuk mengikuti dan menyelesaikan pendidikan pada Sekolah
2. Ibu Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B., M.Sc., selaku Direktur sekolah Pascasarjana
Universitas Sumatera Utara.
3. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia, selaku Ketua Program Studi Magister Teknik
Kimia
4. Para staf pengajar Sekolah Pascasarjana Magister Teknik Kimia USU.
5. Pusat Pengajian dan Teknik Bahan Universiti Malaysia Perlis (UniMAP) Jejawi,
Perlis. Malaysia..
Secara khusus Penulis menghaturkan sembah dan sujud serta ucapan terima
kasih yang tidak terhingga kepada Ayahanda Tengku Zulkifli Hamid, SH (Alm) dan
Ibunda Azizah, SH yang dengan penuh keikhlasan telah mendidik dan membesarkan Penulis. Teristimewa untuk Istriku tercinta Mutia Ayu Reizna, ST dan anak-anakku
Tengku Faireiz Athaillah Hamid dan Tengku Farrel Althaffah Hamid yang dengan sabar dan setia selalu memberikan dukungan dan semangat selama Penulis
menjalani pendidikan di SPs USU. Kepada kakak, abang dan Adikku, Tengku
Marwiati Oktaviani Hamid, SE, SH, Tengku Boumedine Hamid Zulkifli, SP, Tengku Kaddhafi Almunir, SP dan Drg. Idi Amin Hamid, terima kasih atas perhatian dan semangatnya.
Terima kasih juga kepada DR. Supri, DR. Ir. Suryadiansyah, dan Ismail di UniMap, Perlis, Malaysia yang telah banyak membantu selama Penulis melakukan
riset. Untuk teman-teman Program Studi Magister Teknik Kimia Universitas
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa Tesis ini masih jauh dari
kesempurnaan. Karena itu, dengan hasrat menghasilkan yang terbaik, Penulis
mengharapkan saran-saran yang membangun serta kritik yang sehat demi
bermanfaatnyaTesis ini.
Medan, Juli 2008
Penulis,
RIWAYAT HIDUP
Nama : TENGKU FAISAL ZULKIFLI HAMID
Tempat / Tanggal Lahir : Medan / 08 Juni 1975
Alamat : Jln. Palembang No. 54 Binjai
Pekerjaan : Staff Pengajar Fakultas Teknik, Universitas Medan
Area, Medan
Pendidikan : SD Negeri No. 020265 Binjai, 1987
SMP Negeri 1 Binjai, 1990
SMA Negeri 1 Binjai, 1993
Sarjana Teknik Kimia, Universitas Syiah Kuala, Banda Aceh, 1999
Magister Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan, 2008
Orang Tua : TENGKU ZULKIFLI HAMID, SH (alm)
AZIZAH, SH
Istri : MUTIA AYU REIZNA, ST
Anak : TENGKU FAIREIZ ATHAILLAH HAMID
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK………... i
ABSTRACT………. ii
KATA PENGANTAR………...………... iii
RIWAYAT HIDUP……….. vi
DAFTAR ISI………...…………... vii
DAFTAR TABEL………... x
DAFTAR GAMBAR………... xi
DAFTAR LAMPIRAN……… xiv
BAB I PENDAHULUAN……….. 1
1.1 Latar Belakang……… 1
1.2 Permasalahan...……….………. 4
1.3 Tujuan Penelitian.……….………... 5
1.4 Manfaat Penelitian ………..………….………... 5
1.5 Ruang Lingkup Penelitian... 5
1.5.1 Bahan baku yang digunakan……….. BAB II TINJAUAN PUSTAKA………. 7
2.1 Komposit ……….………... 7
2.1.1 Fasa Matriks Komposit... 9
2.1.2 Fasa Penguat Dalam Komposit... 10
2.1.3 Antara Muka Pengisi- Matriks... 11
2.2 Polimer Polietilena ………..………... 15
2.3 Tempurung Kelapa………. 19
2.3.1 Selulosa……….. 19
2.3.2 Lignin………. 20
2.4 Modifikasi Kimia………..………. 23
2.5 Sifat Mekanik Bahan Komposit... 26
2.6 Sifat Termal Bahan Komposit... 28
2.6.1 Analisis Kalori Diferensial (DSC)... 28
2.6.2 Analisis Termal Gravimetri (TGA)... 29
2.7 Morfologi Bahan Komposit... 29
BAB III METODOLOGI PENELITIAN...………. 31
3.4.1 Pembentukan Komposit Tanpa Modifikasi Kimia... 34
3.4.2 Pembentukan Komposit dengan Modifikasi Kimia... 36
3.5 Pengujian dan Karakterisasi Komposit... 38
3.5.1 Pengujian Sifat Mekanik Dengan Uji Kekuatan Tarik... 38
3.5.2 Analisis Permukaan dengan Mikroskopik Elektron Payaran SEM)... 39
3.5.3 Analisis Kalori Diferensial (DSC)... 39
3.5.4 Analisis Termal Gravimetri (TGA)……….. 40
3.5.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR)... 40
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN……….. 41
4.1 Pengaruh Kandungan Pengisi Terhadap Komposit LDPE Terisi Tempurung Kelapa Tanpa Modifikasi Kimia... 41
4.1.1 Sifat Kekuatan Tarik... 41
4.1.2 Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus... 42
4.1.3 Sifat Modulus Young... 44
4.1.4Morfologi Permukaan Putus... 45
4.1.5 Analisis Termogravimetri (TGA)... 47
4.1.6 Analisis Kalorimetri Diferensial (DSC)... 49
4.2 Pengaruh Asetilasi Pada Pengisi Terhadap Komposit LDPE Terisi Tempurung Kelapa... 51
4.2.1 Sifat Kekuatan Tarik... 51
4.2.2 Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus... 53
4.2.3 Sifat Modulus Young... 54
4.2.4 Morfologi Permukaan Putus... 55
4.2.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ... 57
4.2.6 Analisis Termogravimetri (TGA)... 59
4.2.7 Analisis Kalorimetri Diferensial (DSC)... 61
4.3 Pengaruh Esterifikasi Pada Pengisi Terhadap Komposit LDPE Terisi Tempurung Kelapa... 63
4.3.1 Sifat Kekuatan Tarik... 63
4.3.2 Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus... 65
4.3.3 Sifat Modulus Young... 66
4.3.4 Morfologi Permukaan Putus... 67
4.3.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ... 69
4.3.7 Analisis Kalorimetri Diferensial (DSC)... 73
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 76
5.1 Kesimpulan... 76
5.2 Saran... 78
DAFTAR TABEL
No Judul Halaman
1 Sifat Fisika dan Mekanik Polietilena ……… 18
2 Sifat-sifat Fisika Polietilena Densitas Rendah (LDPE)... 32
3 Komposisi Kimia Tempurung Kelapa... 33
4 Komposisi Campuran Komposit LDPE/Tempurung
kelapa... 38
5 Persentase Berat Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi
Kimia yang Hilang pada Berbagai Temperatur yang
Berbeda... 48
6 Parameter Termal DSC Pada Komposit LDPE/TK tanpa
Modifikasi Kimia………... 50
7 Perbandingan Persentase Berat Komposit LDPE/TK
yang Hilang pada Berbagai Temperatur yang Berbeda
Dengan dan Tanpa Asetilasi... 60
8 Perbandingan Parameter Termal DSC Pada Komposit
LDPE/TK Dengan Asetilasi dan Tanpa Asetilasi... 62
9 Perbandingan Persentase Berat Komposit LDPE/TK
yang Hilang pada Berbagai Temperatur yang Berbeda
Dengan dan Tanpa Esterifikasi... 73
10 Perbandingan Parameter Termal DSC Pada Komposit
DAFTAR GAMBAR
No Judul Halaman
1 Mekanisme Adsorpsi dan Pembasahan …………...………. 13
2 Mekanisme Interdifusi...………… 13
3 Mekanisme Daya Tarikan Elektrostatik ..………. 14
4 Mekanisme Pengikatan Kimia... 14
5 Mekanisme Pengikatan Mekanik... 15
6 Proses Polimerisasi Polietilena... 16
7 Struktur Molekul dari Selulosa... 20
8 Struktur molekul dari lignin... 20
9 Diagram Alir Pembuatan Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi Kimia... 35
10 Diagram Alir Pembuatan Komposit LDPE/TK Dengan Modifikasi Kimia... 37
11 Grafik Pengaruh Kandungan TK Terhadap Kekuatan Tarik Tanpa Modifikasi Kimia... 42
12 Grafik Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Komposit Tanpa Modifikasi Kimia... 43
13 Grafik Pengaruh Kandungan TK Terhadap Modulus Young Komposit Tanpa Modifikasi Kimia……….. 44
14 (a) Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE Blanko dengan Pembesaran 500X………...……….. 45
14 (b) Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK (30% TK) dengan Pembesaran 200X... 46
14 (c) Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK (60% TK) dengan Pembesaran 200X………. 46
16 Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Kalorimetri
Diferensial Komposit LDPE/TK ... 49
17 Pengaruh Kandungan TK Terhadap Kekuatan Tarik Pada
Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan Dengan
Asetilasi... 52
18 Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Perpanjangan
Pada Saat Putus Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan
Dengan Asetilasi……….………..………… 53
19 Pengaruh Kandungan TK Terhadap Modulus Young Pada
Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan Dengan
Asetilasi……… 54
20 (a) Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan
Asetilasi (30% TK) dengan Pembesaran 200X………. 56
20 (b) Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan
Asetilasi (60% TK) dengan Pembesaran 200X………. 56
21 (a) Grafik FTIR Pada Pengisi Tempurung Kelapa Tanpa
Asetilasi... 58
21 (b) Grafik FTIR Pada Pengisi Tempurung Kelapa Dengan
Asetilasi……….……. 58
22 Reaksi Kimia Antara Tempurung Kelapa Dengan Asam
Asetat (Asetilasi)……...…… 59
23 Pengaruh Asetilasi TK Terhadap Sifat Termogravimetri
Komposit LDPE/TK... 59
24 Pengaruh Asetilasi TK Terhadap Sifat Kalorimetri
Diferensial Komposit LDPE/TK……….. 62
25 Pengaruh Kandungan TK Terhadap Kekuatan Tarik Pada
Komposit LDPE/TK Tanpa Esterifikasi Dan Dengan
Esterifikasi……… 64
26 Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Perpanjangan
Pada Saat Putus Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan
Dengan Esterifikasi ...……….……… 66
27 Pengaruh Kandungan TK Terhadap Modulus Young Pada
Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan Dengan
28 (a) Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan
Esterifikasi (30% TK) dengan Pembesaran 200X …...…... 68
28 (b) Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan
Esterifikasi (60% TK) dengan Pembesaran 200X …...…... 69
29 Grafik FTIR Pada Pengisi Tempurung Kelapa Dengan
Esterifikasi ..………... 70
30 Reaksi Kimia Antara Tempurung Kelapa Dengan Asam
Akrilik (Esterifikasi)………..………... 71
31 Pengaruh Esterifikasi TK Terhadap Sifat Termogravimetri
Komposit LDPE/TK... 72
32 Pengaruh Esterifikasi TK Terhadap Sifat Kalorimetri
DAFTAR LAMPIRAN
No Judul Halaman
1 Gambar Alat... ……… 86
2 Hasil Analisa Ukuran Partikel... 89
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Meningkatnya penggunaan serat-serat alami sebagai penguat terhadap
komposit polimer pada tahun-tahun terakhir ini sangat dipengaruhi oleh isu-isu
lingkungan, biaya produksi serta persaingan pasar yang tinggi. Hal ini meningkatkan
ketertarikan untuk melakukan penelitian dalam penggunaan limbah industri dan
agrikultur yang memiliki manfaat yang besar. Penyatuan beberapa jenis bahan pengisi
ke dalam matriks polimer dapat digunakan untuk menghasilkan komposit polimer
dengan sifat-sifat yang berbeda. Sekarang ini, penelitian menggunakan bahan pengisi
yang berasal dari produk-produk agrikultur atau limbah industri sebagai alternatif
bahan pengisi anorganik dalam karet dan plastik menjadi perhatian yang besar.
Dalam perkembangannya di tahun-tahun terakhir ini, penelitian di bidang
komposit lebih difokuskan pada komposit termoplastik yang diperkuat dengan
bahan-bahan yang mengandung selulosa dan lignoselulosa sebagai pengganti pengisi
anorganik seperti serbuk kayu, kelapa sawit, abu sekam padi, jut, sisal dan abu sekam
padi putih yang merupakan sisa dari hasil pertanian maupun industri. Kegunaan
berbagai pengisi ini menunjukkan peningkatan pada modulus Young dan kekerasan
pada komposit, dimana kekuatan tarik menjadi berkurang dengan pembebanan
Sanadi dkk, 1995, Siriwardena, dkk, 2002a; Siriwardena, dkk, 2002b). Selain murah,
bahan-bahan ini memberikan banyak kelebihan dari aspek lingkungan hidup dan
aspek teknik (Josep, dkk, 1996, Felix dan Gatenholm, 1991).
Komposit polimer semakin berkembang dewasa ini, bersaing dengan
komposit matriks logam maupun keramik. Berbagai pemrosesan komposit terus
dipacu, diarahkan ke sasaran produk yang bersifat seperti yang dikehendaki.
Komposit polimer komersil selama ini umumnya menggunakan bahan polimer
termoset. Suplai bahan baku yang terbatas mengakibatkan bahan ini relatif mahal
dibandingkan polimer termoplastik yang tersedia. Polimer termoplastik seperti
polietilena densitas rendah (LDPE) merupakan bahan komposit polimer komersil
yang relatif lebih murah dibandingkan polimer termoset yang tersedia. Menurut
Cowd (1991), LDPE merupakan poliolefin yang bersifat termoplastik, murah dan
dapat didaur ulang, tetapi pada proses pencampuran membutuhkan panas. Kelebihan
polimer LDPE sebagai matriks antara lain : mudah diproses, suhu pemrosesan yang
lebih rendah dibandingkan polimer lain serta lebih aplikatif dalam penggunaannya.
Penelitian yang dilakukan oleh Kalaprasad, dkk (2000) tentang komposit LDPE yang
diperkuat dengan serat sisal 6 mm dan bahan penyerasi toluena menemukan bahwa
konduktivitas termal komposit yang dihasilkan meningkat hingga mencapai
temperatur 350 K.
Tempurung kelapa merupakan salah satu bahan pengisi alamiah yang banyak
terdapat di negara-negara tropis seperti Indonesia, Malaysia, Thailand dan Srilangka.
potensial untuk digunakan sebagai pengisi komposit karena memiliki sifat-sifat
modulus dan kekuatan yang tinggi. Sifat-sifat pada tempurung kelapa ini dapat
menghasilkan komposit yang bermanfaat sebagai material bahan bangunan, tali
pengikat, jaring ikan, dan perabot rumah tangga.
Di Indonesia, tempurung kelapa dapat dikumpulkan dari berbagai sumber
antara lain lokasi pembuatan kopra, pasar-pasar tradisional, industri santan instan, dan
lain-lain. Tempurung kelapa merupakan salah satu sumber bahan pengisi alamiah
yang potensial dan mempunyai prospek ekonomis tinggi. Penggunaan bahan pengisi
alamiah berkembang seiring dengan perkembangan teknologi, faktor ekonomis,
isu-isu lingkungan. Suhara dan Sain (2007) telah meneliti komposit polietilena densitas
tinggi (HDPE) terisi jerami gandum. Dengan komposisi jerami gandum 65 % (mesh
60 ), sifat-sifat mekanik pada komposit tersebut telah meningkat. Penelitian lain yang
dilakukan oleh Colom dkk, (2003) menunjukkan bahwa penggunaan 40% serat kayu
aspen ukuran 60 mesh di dalam HDPE telah menghasilkan komposit dengan sifat
mekanik dan sifat penyerapan air yang meningkat.
Proses pencampuran polietilena densitas rendah dengan partikel tempurung
kelapa cenderung tidak berlangsung secara homogen karena sifat kedua bahan yang
mempunyai kepolaran berbeda. Untuk menghasilkan komposit dengan sifat-sifat
mekanik yang baik perlu diberikan/ditambahkan kemampuan hidrofobik kepada
partikel tempurung kelapa melalui suatu reaksi kimia. Hal ini telah diteliti oleh
menemukan bahwa komposit termoplastik yang diperkuat dengan pengisi alami akan
meningkatkan sifat-sifat mekanik dari komposit tersebut.
Salmah dkk, (2005a) telah meneliti bahwa penambahan bahan penggandeng
ataupun bahan penyerasi pada pembuatan komposit polipropilena (PP)-etilena
propilena diena terpolimer (EPDM) terisi sludge kertas meningkatkan ikatan yang
lemah antara bahan pengisi dengan resin termoplastik sehingga akan memperbaiki
kekuatan mekanik pada komposit yang dihasilkan. Modifikasi kimia dari serat alami
merupakan reaksi antara komponen-komponen dari serat alami dengan bahan kimia
dan hal ini berpotensi untuk memperbaiki sifat-sifat dari serat alami tersebut yang
pada umumnya terdiri dari selulosa, hemiselulosa dan lignin.
Berdasarkan uraian di atas, maka tempurung kelapa sebagai salah satu
buangan pertanian yang mengandung bahan lignoselulosa memiliki potensi untuk
digunakan sebagai bahan pengisi pada proses pembuatan komposit dengan matriks
polimer polietilena densitas rendah (LDPE).
1.2 Permasalahan
Masalah utama yang dihadapi di dalam pembuatan komposit polietilena
densitas rendah dan tempurung kelapa adalah pengisi yang bersifat hidrofilik dan
matriks polietilena densitas rendah yang bersifat hidrofobik yang melemahkan sifat
komposit. Pada penelitian ini untuk meningkatkan keserasian di antara pengisi dan
1.3 Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui :
a. Pengaruh kandungan tempurung kelapa (TK) dengan polietilena densitas
rendah (LDPE) terhadap sifat-sifat mekanik, morfologi dan sifat termal
komposit LDPE/TK.
b. Pengaruh modifikasi kimia tempurung kelapa dengan asam asetat dan
asam akrilik terhadap sifat-sifat mekanik, morfologi dan sifat termal
komposit LDPE/TK.
1.4 Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat antara lain:
a. Meningkatkan pemanfaatan tempurung kelapa sebagai bahan pengisi
dalam pembuatan komposit.
b. Meningkatkan nilai ekonomi tempurung kelapa.
1.5 Ruang Lingkup Penelitian
Adapun ruang lingkup dalam penelitian ini adalah :
1.5.1 Bahan baku yang digunakan
1. Polimer polietilena densitas rendah (LDPE) sebagai matriks
2. Partikel tempurung kelapa dengan ukuran 44 m
3. Asam asetat dan asam akrilik, bahan kimia modifikasi untuk pengisi
1.5.2 Variabel yang digunakan
1. Perbandingan berat LDPE dan partikel TK = 100 : 0; 100 : 15; 100 : 30;
100 : 45; 100 : 60 (bsp).
2. Modifikasi kimia partikel TK dengan menggunakan asam asetat 50% (1 :
20) w/v
3. Modifikasi kimia partikel TK dengan menggunakan asam akrilik 3%
dalam larutan etanol (pengisi diesterkan di dalam larutan akrilik-etanol).
1.5.3 Pengujian Komposit
1. Pengujian sifat mekanik (kekuatan tarik, perpanjangan pada saat putus dan
modulus Young)
2. Pengujian analisis permukaan dengan mikroskop elektron payaran(SEM)
3. Pengujian analisis kalori diferensial (DSC) dan analisis termal gravimetri
(TGA) untuk menentukan temperatur lebur (Tl), derajat kristalinitas
komposit (Xkom) dan LDPE (XLDPE) serta entalpi peleburan ( Hfkom).
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Komposit
Bahan komposit adalah suatu sistem bahan yang tersusun melalui
pencampuran atau penggabungan dua atau lebih makrokonstituen yang berbeda
dalam bentuk dan atau komposisi dan tidak larut satu sama lain. Komposit Polimer
adalah campuran suatu polimer dengan bahan tambahan baik organik ataupun
anorganik yang memiliki bentuk tertentu seperti : serat, partikel, bola dan lembaran
(Xanthos, 2005).
Penyusun komposit secara umum adalah logam, bahan organik, dan
anorganik. Bentuk bahan utama yang digunakan dalam pembentukan bahan komposit
adalah serat, partikel, lamina, layer, flakes. Matriks merupakan body constituent yang
bertanggungjawab dalam pembentukan akhir komposit. Serat, partikel, lamina, dan
flake merupakan konstituen pembentuk (structural constituents), bertanggungjawab
dalam pembentukan struktur internal komposit.
Menurut Premasingan (2000) komposit dapat dikelompokkan sebagai berikut :
1. Komposit jenis serat yang mengandung serat-serat pendek dengan diameter
kecil yang disokong oleh matriks yang berfungsi untuk menguatkan komposit,
2. Komposit jenis lamina yaitu komposit yang mengandung bahan pelapis yang
diikat bersama antara satu sama lain dengan menggunakan pengikat,
contohnya papan komposit yang dibuat dari papan venir dan perekat urea
formaldehid atau phenol formaldehid.
3. Komposit jenis partikel yaitu partikel tersebar dan diikat bersama oleh matriks
polimer.
Umumnya komposisi matriks jauh lebih banyak dari rangka (Hariadi, 2000),
hal ini disebabkan karena bahan komposit dibuat untuk mengoptimalkan sifat-sifat
antara lain mekanik, termal, kimia dan lain-lain yang sulit menggunakan bahan
tunggal (logam, keramik, atau polimer saja).
Ada dua hal yang perlu diperhatikan pada komposit yang diperkuat agar dapat
membentuk produk efektif yaitu :
1 Komponen penguat harus memiliki modulus elastisitas yang lebih tinggi daripada
matriksnya.
2 Harus ada ikatan permukaan yang kuat antara komponen penguat dan matriks.
Banyak contoh komposit untuk pemakaian yang berbeda-beda, misalnya
beton bertulang merupakan komposit yang terdiri dari besi beton dalam matriks
beton, contoh umum lainnya adalah plastik berpenguat, dimana unsur-unsur penguat
adalah serat karbon, kaca, atau boron sebagai contoh badan perahu dibuat dari plastik
2.1.1 Fasa Matriks Komposit
Fasa matriks adalah fasa cair yang terdapat dalam suatu komposit dengan fasa
penguat tersebar di dalamnya. Fasa ini berfungsi sebagai pelekat untuk pengisi
terbenam di dalamnya. Untuk memperoleh suatu pelekatan yang baik antara fasa
matriks dengan fasa penguat atau fasa tersebar, yaitu pengisi, pembasahan yang
sempurna oleh fasa matriks perlu dilakukan supaya interaksi yang baik berlaku antara
fasa matriks dengan fasa penguat atau fasa tersebar, yaitu pengisi dan seterusnya
menghasilkan kekuatan interlamina yang baik.
Secara umum fasa matriks haruslah berperan sebagai berikut ;
a. Suatu bahan yang mampu memindahkan beban yang dikenakan kepada fasa
tersebar atau fasa penguat yang berfungsi sebagai media alas beban.
b. Menjaga fasa penguat atau fasa tersebar dari kerusakan oleh faktor lingkungan
seperti kelembapan dan panas.
c. Sebagai pengikat yang memegang fasa penguat atau fasa tersebar untuk
menghasilkan antara muka fasa matriks dan fasa penguat yang kuat (Kennedy
dan Kelly, 1966).
Menurut Richardson (1987), terdapat berbagai bahan matriks yang dapat
digunakan dalam komposit, yaitu polimer, logam, keramik, kaca dan karbon.
Pemilihan suatu bahan sebagai fasa matriks bergantung pada faktor-faktor berikut :
a. Keserasiannya dengan fasa penguat atau fasa tersebar karena ia akan menentukan
interaksi antara muka fasa matriks – fasa penguat (pengisi).
c. Keperluan penggunaan seperti rentang suhu penggunaan.
d. Bentuk komponen yang dihasilkan.
e. Kemudahan fabrikasi atau pemrosesan
f. Biaya pengolahan.
Richardson juga mengatakan bahwa polimer lebih banyak digunakan karena
mempunyai beberapa kelebihan, yaitu :
a. Lebih mudah diproses.
b. Mempunyai sifat mekanik dan dielektrik yang baik.
c. Merupakan bahan dengan kerapatan yang rendah.
d. Mempunyai suhu pemrosesan yang lebih rendah dibandingkan suhu pemrosesan
logam.
2.1.2 Fasa Penguat Dalam Komposit
Fasa penguat atau fasa tersebar merupakan bahan yang bersifat lengai dalam
bentuk serat, partikel, kepingan, pengisi dan lamina yang ditambahkan untuk
meningkatkan sifat mekanik dan fisik komposit seperti meningkatkan kekuatan,
kekakuan dan keliatan. Richardson, (1987) mengemukakan bahwa sifat yang dapat
diperoleh hasil penggunaan fasa penguat atau tersebar antara lain :
a. Peningkatan maksimum dalam sifat fisik
b. Penyerapan kelembapan yang rendah
c. Sifat pembasahan yang baik
e. Ketahanan terhadap api yang baik
f. Ketahanan terhadap bahan kimia yang baik
g. Sifat keterlarutan dalam air dan pelarut yang rendah
h. Ketahanan terhadap panas yang baik
i. Dapat diperoleh dalam berbagai bentuk
Antara berbagai jenis fasa penguat yang lazim digunakan dalam komposit
ialah serat kaca, serat karbon, serat kevlar, dan serat alam seperti jut, sisal, kelapa,
tandan kelapa sawit, kayu karet, serbuk kayu, dan lain-lain.
2.1.3 Antar Muka Pengisi- Matriks
Lazimnya untuk semua bahan komposit akan terdapat dua fasa berlainan yang
dipisahkan oleh suatu kawasan yang dinamakan antar muka. Daya sentuhan dan daya
kohesif pada bagian antar muka amat penting karena antar muka pengisi-matriks ialah
bagian yang memindahkan beban dari fasa matriks kepada fasa penguat atau fasa
tersebar (Hull, 1992). Unjuk kerja dan stabilitas dari bahan komposit yang diperkuat
oleh serat tergantung kepada suatu ikatan antar muka antara serat dan matriks. Pada
komposit-komposit yang diperkuat dengan pengisi alami biasanya terdapat suatu
kekurangan pada adhesi antar muka di antara serat-serat selulosa hidrofilik dengan
resin-resin hidrofobik yang berpengaruh terhadap ketidakserasian (incompability).
Keberadaan senyawa-senyawa waxy pada permukaan serat juga akan berakibat tidak
efektifnya ikatan antara resin dengan serat serta mengakibatkan pembasahan pada
gugus-gugus hidroksil khususnya daerah-daerah amorf melemahkan kemampuan dari serat
untuk memperbaiki karakteristik adhesi dengan bahan pengikat. Kandungan air dan
penyerapan kelembaban yang tinggi pada serat-serat selulosa menyebabkan
pembengkakan (swelling) dan efek pemplastikan yang menyebabkan ketidakstabilan
dimensional dan menurunkan sifat-sifat mekanik (Mwaikambo dan Ansell, 1999).
Pemindahan beban ini bergantung pada daya ikatan yang terbentuk pada antar muka.
Ada berbagai teori yang menerangkan pengikatan pada antar muka dan
kebanyakannya melibatkan ikatan kimia dan mekanik. Menurut Hull (1992) dan
Schwartz (1983) terdapat lima mekanisme pada antar muka, hal ini ditunjukkan pada
Gambar 1-5 yaitu :
a. Adsorpsi dan Pembasahan
Gambar 1 menunjukkan mekanisme adsorpsi dan pembasahan. Untuk
pembasahan pengisi yang baik, leburan fasa matriks (resin) harus menutupi
seluruh permukaan pengisi agar udara dapat disingkirkan. Mekanisme ini
diberikan oleh persamaan termodinamika yang melibatkan energi permukaan
dalam bentuk kerja pelekatan, yaitu :
WA = SV + LV + SL...(1)
Dengan SV = energi permukaan antar muka padatan dan uap
LV = energi permukaan antar muka uap dan cair
WA adalah ikatan fisik yang disebabkan daya penyebaran antar molekul
setempat yang dapat tersebar dan fasa penguat.
uap
cairan
padatan
y
LVy
SLy
SVGambar 1. Mekanisme Adsorpsi dan Pembasahan
b. Interdifusi
Gambar 2 menunjukkan mekanisme difusi. Menurut mekanisme ini, suatu ikatan
akan terbentuk apabila molekul-molekul polimer meresap dari suatu permukaan
ke dalam struktur molekul permukaan yang lain. Kekuatan ikatannya bergantung
pada jumlah kekusutan molekul dan jumlah molekul yang terlibat. Jumlah
peresapan bergantung pada konformasi molekul, konstituen yang terlibat dan
kemudahan pergerakan molekul, konstituen yang terlibat dan kemudahan
pergerakan molekul. Selain itu, resapan juga dapat ditingkatkan dalam kehadiran
pelarut dan pemplastik.
c. Daya Tarikan Elektrostatik
Gambar 3 menunjukkan mekanisme daya tarikan elektrostatik. Pengikatan daya
tarikan elektrostatik berhasil apabila terdapat perbedaan kutub antara dua
konstituen. Kekuatan pengikatan bergantung pada perbedaan kutub antara dua
konstituen ini. Mekanisme ini tidak begitu menyumbang kepada ikatan antar
muka kecuali apabila agen penghubung digunakan.
+ + + + + + + + + +
- - -
-Gambar 3. Mekanisme Daya Tarikan Elektrostatik
d. Pengikatan Kimia
Mekanisme pengikatan kimia ditunjukkan dalam Gambar 4. Pengikatan kimia
terjadi apabila komposit digunakan bersama-sama agen penghubung atau bahan
penyerasi. Pengikatan terbentuk sebagai hasil suatu reaksi kimia antara senyawa
kimia di atas permukaan pengisi (fasa penguat) dengan senyawa kimia yang
serasi dengan matriks. Kekuatan pengikatannya bergantung pada jenis ikatan
kimia.
A A A A A A
B B B B B B
e. Pengikatan Mekanik
Gambar 5 menunjukkan mekanisme pengikatan mekanik. Pengikatan mekanik
berlaku secara interlocking mekanik apabila geometri permukaan fasa matriks
dan fasa pengukuhan (pengisi) tidak rata. Walau bagaimanapun, kekuatan pada
arah tegangan melintang adalah lemah di banding pada arah tegangan menegak.
Beberapa faktor yang mempengaruhi pengikatan mekanik ialah kekasaran
permukaan (faktor utama dan terpenting), aspek geometri, tekanan dalam dan
tekanan residual yang berhasil pada saat proses fabrikasi.
Gambar 5. Mekanisme Pengikatan Mekanik
2.2 Polimer Polietilena
Polimer merupakan molekul besar/raksasa yang terbentuk dari unit-unit yang
berulang sederhana (monomer), polimer terbagi dalam tiga kelompok umum yaitu
polimer elastomer, polimer dengan sifat-sifat elastis, seperti karet, polimer serat,
polimer mirip benang, seperti kapas, sutera atau nilon, dan polimer plastik yang
berupa lembaran tipis (Fessenden, 1992). Perulangan unit-unit (monomer) dapat
membentuk susunan rantai linear, bercabang, dan jaringan (Steven, 2001).
selulosa, dan sutera yang dihasilkan oleh melalui tanaman dan binatang, polimer
lainnya adalah polimer sintetik yang dihasilkan di laboratorium, lazimnya disebut
plastik (mudah dibentuk). Polimer plastik atau sintetik dapat dilelehkan dan dibentuk
menjadi bermacam-macam bentuk, berupa lembaran dan serat-serat yang digunakan
untuk tekstil (Hart, 1990).
Polietilena merupakan suatu polimer yang terbentuk dari unit-unit berulang
dari monomer etilena. Polietilena atau disebut juga polietena atau politena atau etena
homopolimer memiliki berat molekul 1500 – 100.000 dengan perbandingan C, 85,7%
dan H, 14,3%, dapat dibuat melalui polimerisasi etilena pada suhu dan tekanan tinggi
atau rendah. Polietilena dibuat dengan polimerisasi gas etilena (CH2=CH2) pada
tekanan 1500 – 50.000 psi, dengan suhu 350oC dengan inisiator peroksida, hasilnya
adalah amorf dan rantai bercabang. Gambar 6 menunjukkan reaksi polimerisasi gas
etilena menjadi polietilena.
Jenis polietilena yang banyak digunakan adalah polietilena densitas rendah
(LDPE) yang mempunyai rantai cabang dan polietilena densitas tinggi (HDPE) yang
cabang-cabang pada rantai terutama akan memperkuat gaya-gaya ikatan antar
molekul. Dengan berdekatannya rantai-rantai utama akan menaikkan kristalinitas,
rapat massa dan kekuatannya. HDPE memiliki tingkat kristalinitas hingga 90 %
sedangkan LDPE mencapai 50 %. Hal ini akan berpengaruh pada berat jenis yang
merupakan faktor penentu pada sifat-sifat mekanis yang dimiliki oleh bahan tersebut.
LDPE bersifat lentur, ketahanan listriknya baik, kedap air, lebih lunak dari
HDPE, bersifat absorbsi dan tembus cahaya yang kurang baik dibanding HDPE.
LDPE lebih bersifat elastis dibanding HDPE, hal ini karena kristalinitasnya rendah
disebabkan adanya rantai cabang dari rantai polimer, sedangkan HDPE mempunyai
sifat kristalinitas yang tinggi dan lebih kaku karena HDPE merupakan polimer linier.
Proses pembuatan rantai panjang dari polimer termoplastik polietilena secara umum
dapat dilakukan dengan dua cara (Cowd, 1991):
a. Proses dengan kondisi pada tekanan tinggi yang menghasilkan LDPE
b. Proses dengan kondisi pada tekanan rendah yang menghasilkan HDPE
Polietilena merupakan bahan polimer yang memiliki tingkat kekasaran yang
baik, tahan terhadap berbagai bahan kimia kecuali oksida kuat dan halida, larut dalam
hidrokarbon aromatik dan larutan hidrokarbon yang terkloronasi diatas 70oC, tetapi
tidak ada pelarut yang melarutkan polietilena secara sempurna pada temperatur
kamar. Polietilena cenderung tidak tahan terhadap cahaya sehingga mudah berubah
warna oleh pengaruh cahaya matahari dan menghasilkan material yang berwarna
hitam (Meyer, 1984). Dikarenakan sifat-sifat yang dimiliki tersebut maka semua jenis
pembuatan komposit termoplastik. Sifat fisika dan sifat mekanik dari polietilena
dapat dilihat pada Tabel 1 berikut di bawah ini :
Tabel 1. Sifat Fisika dan Mekanik Polietilena
Sifat Fisika LDPE HDPE
Kekuatan Tarik, MPa 5 - 15 20 – 40
Modulus Young, MPa 100 - 250 400 – 1200
Berat Jenis 0,91 – 0,93 0,94 – 0,96
Titik Leleh 124oC 105oC
Muai Termal, oC 180.10-6 120.10-6
Perpanjangan 100% 500%
Sumber : (Vlack, 2004)
Matel, dkk (2006) menemukan bahwa komposit LDPE yang diperkuat dengan
modifikasi serat rumput dengan 1 % peroksida telah meningkatkan kekuatan tarik dan
modulus Young dari komposit tersebut. Dengan jumlah pengisi lebih dari 60% dalam
komposit LDPE tersebut maka sifat-sifat mekanisnya juga akan meningkat secara
signifikan.
Habibi, dkk (2008) menemukan bahwa komposit LDPE yang diperkuat
dengan serat-serat selulosa berukuran 60 mesh telah meningkatkan secara relatif
derajat kristalinitas komposit dengan penambahan asam stearat sebagai bahan
2.3 Tempurung Kelapa
Tempurung kelapa merupakan salah satu bahan pengisi alamiah yang banyak
terdapat di negara-negara tropis seperti Indonesia, Malaysia, Thailand dan Srilangka.
Tempurung kelapa memiliki sifat daya tahan yang sangat baik, sifat kekasaran yang
tinggi dan sifat daya tahan terhadap pengikisan. Karena sifat-sifat yang dimiliki oleh
tempurung kelapa ini, maka bahan ini sangat baik digunakan untuk jangka waktu
yang lama. Komposisi kimia yang dimiliki oleh tempurung kelapa hampir sama
dengan komposisi pada batang kayu. Perbedaan yang mendasar adalah pada
tempurung kelapa kandungan lignin yang lebih tinggi dan mengandung selulosa yang
lebih sedikit dibandingkan dengan batang kayu
(www.reade.Com/Products/Organic/coconut.html, 29 Juni 2008).
2.3.1 Selulosa
Selulosa merupakan komponen utama di dalam serat-serat lignoselulosa
yang berfungsi sebagai bahan penguat di dalam dinding sel. Selulosa juga adalah
homopolimer glukosa yang memiliki berat molekul tinggi dan berada di dalam
mikrofibril-mikrofibril dimana ikatan hidrogen antara rantai-rantai selulosa tersebut
menghasilkan struktur kristalin yang kuat (Lilholt dan Lawther, 2002). Di dalam
pembuatan komposit, pengisi yang mengandung selulosa menjadi perhatian yang
besar karena kemampuannya sebagai penguat pada polimer-polimer termoplastik
dengan titik peleburan yang rendah seperti polipropilena (PP), polietilena densitas
dapat dilihat bahwa selulosa adalah polimer kondensasi kristalin linier yang terdiri
dari unit-unit D-anhydroglucopyranose dan terikat bersama dengan -1,4-glycosidic.
Gambar 7. Struktur Molekul dari Selulosa
2.3.2 Lignin
Lignin merupakan adhesif di dalam dinding sel yang merupakan polimer
hidrokarbon dan terdiri dari senyawa-senyawa aromatis dan siklis (Nevell dan
Zeronian, 1985; Bledzki dan Gassan, 1999). Lignin memiliki struktur yang terbentuk
melalui polimerisasi yang membuka cincin dari monomer-monomer penil propana.
Lignin berfungsi meningkatkan kekakuan, hidrofobisitas dan daya tahan serat-serat
lignoselulosa pada dinding sel. Struktur lignin dapat dilihat pada Gambar 8 berikut ini
:
Menurut Xanthos (2005) pengisi pada komposit memiliki banyak fungsi dan
dapat dibedakan berdasarkan fungsi utama dan fungsi tambahannya. Adapun fungsi
utama pengisi adalah memperbaiki sifat-sifat mekanis pada komposit, sifat-sifat
magnetik/kelistrikan dan sifat-sifat permukaan, serta meningkatkan sifat ketahanan
terhadap api dan mempermudah dalam pemrosesannya. Sedangkan fungsi tambahan
pada pengisi adalah mengontrol permeabilitas, bioaktivitas, kemampuan terurai
(degradability), penyerapan radiasi, meningkatkan stabilitas dimensional,
memperbaiki sifat-sifat optis dan pembasahan (weting).
Menurut Maulida, dkk (2000), penggunaan pengisi alamiah sebagai penguat
pada material komposit memberikan beberapa keuntungan dibanding pengisi mineral,
yaitu :
a. Kuat dan pejal (rigid)
b. Ringan
c. Ramah lingkungan
d. Sangat ekonomis
e. Sumber yang dapat diperbaharui dan berlimpah.
Tetapi di sisi lain menurut Belmares, dkk (1983), pengisi alamiah juga
memiliki kelemahan dan kekurangan yaitu :
a. Mudah terurai karena kelembaban
b. Adhesi permukaan yang lemah pada polimer hidrofobik
c. Ukuran pengisi yang tidak seragam
e. Mudah terpengaruh pada serangan serangga dan jamur.
Banyak penelitian yang telah dilakukan dengan menggunakan pengisi alami
sebagai penguat pada komposit, seperti : nenas, sisal, sabut kelapa, rami, kelapa
sawit, kapas, sekam padi, bambu dan kayu (Ismail, dkk, 2001; Gasan dan Bledzki,
1997; Ismail, 2003; Guilermo, dkk, 2003; Rozman, dkk, 2003; Sriwardena, dkk,
2002a,2002b).
Luo dan Netravali (1999) telah meneliti dan membuktikan bahwa sifat-sifat
regangan dan fleksibilitas yang dihasilkan pada komposit hijau dengan kandungan
serat nenas yang berbeda-beda lebih baik dibandingkan dengan resin tanpa pengisi.
Belmares, dkk (1983), menemukan bahwa serat-serat sisal dan kelapa sawit memiliki
sifat-sifat regangan, sifat kimia, dan sifat fisika yang sama sehingga baik digunakan
sebagai pengisi. Sedangkan Sapuan, dkk (2003) melaporkan bahwa pengisi
tempurung kelapa pada komposit epoksi telah meningkatkan kekuatan tarik dan
kelenturan dari komposit yang dihasilkan. Habibi, dkk (2008) telah meneliti bahwa
penggunaan 50 % limbah pertanian seperti ampas tebu, sekam padi dan tangkai
jagung dengan ukuran mesh 60 telah meningkatkan sifat mekanik pada komposit
polietilena.
Perkembangan teknologi dewasa ini yang menuntut dihasilkannya produk
yang ramah lingkungan dan lebih ekonomis, membuat setiap industri berusaha
memanfaatkan sumber daya alam yang dapat diperbaharui. Salah satu alternatif yang
yang dimiliki oleh tempurung kelapa, bahan ini berpotensi digunakan sebagai bahan
pengisi pada industri komposit polimer.
2.4 Modifikasi Kimia
Modifikasi Kimia pada pengisi didefinisikan sebagai reaksi antara beberapa
bagian reaktif dari polimer dinding sel lignoselulosa dengan pelarut kimia tunggal
baik dengan katalis ataupun tanpa katalis untuk membentuk ikatan kovalen antara
keduanya. Modifikasi kimia pada pengisi ini bertujuan untuk meningkatkan
sifat-sifat dari pengisi tersebut (Rowell, 1993). Seperti yang telah disebutkan pada bagian
terdahulu bahwa pengisi alami terdiri dari selulosa, hemiselulosa dan lignin. Menurut
Bodig dan Jayne, (1982), struktur kimia pada selulosa mengandung 3 gugus OH,
dimana gugus OH yang pertama di dalam makromolekul selulosa membentuk ikatan
hidrogen. Gugus OH yang kedua membentuk ikatan antara molekul, sedangkan gugus
OH yang ketiga membentuk ikatan hidrogen di antara molekul. Sedangkan menurut
pendapat Stamman (1964), gugus-gugus OH di dalam selulosa, hemiselulosa dan
lignin ini membentuk ikatan hidrogen dalam jumlah yang besar diantara
makromolekul di dalam dinding sel pengisi alami tersebut.
Secara umum, modifikasi kimia dapat mengurangi jumlah gugus OH pada
pengisi, mengurangi lignin, pektin, wax dan minyak pada permukaan dinding sel
pengisi (Bledzki dan Gasan, 1997). Modifikasi kimia menjadi sangat penting dengan
digunakan karena mengandung senyawa kimia dimana agen ini dapat bereaksi
dengan pengisi dan matriks.
Asam asetat merupakan pelarut yang bersifat polar (hidrofilik) seperti air dan
etanol. Selain dapat melarutkan senyawa-senyawa polar seperti garam anorganik dan
gula, asam asetat juga dapat melarutkan senyawa-senyawa non polar seperti minyak,
sulfur dan iodin. Dalam penggunaannya, asam asetat juga dapat dicampur dengan
pelarut-pelarut lain yang bersifat polar maupun non polar seperti air, kloroform dan
heksana. Dengan sifat-sifat yang dimiliki oleh asam asetat ini, maka banyak
digunakan dalam industri kimia (http://en.wikipedia.org/wiki/Acetic_acid, 28 Juni
2008).
Asam akrilik merupakan asam karbosiklik tak jenuh yang paling sederhana
dan dapat larut di dalam air, alkohol, eter dan kloroform. Asam akrilik dan esternya
dapat direaksikan dengan monomer-monomer seperti amida, akrilonitrile, vinyl,
styrena dan butadiena membentuk homopolimer atau kopolimer yang banyak
digunakan dalam plastik (http://en.wikipedia.org/wiki/Acrylic_acid, 28 Juni 2008).
Modifikasi kimia dengan asetat pertama kali dilakukan oleh Fuchs 1928 di
Jerman pada kayu yang menggunakan Asetat anhidrida dan asam sulfur sebagai
katalis. Fuchs menggunakan reaksi tersebut untuk mengisolasi lignin dari kayu
cemara. Dalam tahun yang sama Horn melakukan asetilasi pada kayu beech untuk
memisahkan hemiselulosa dengan prosedur isolasi lignin yang sama dengan Fuchs.
Sejak tahun 1940, banyak laboratorium di dunia telah menggunakan proses asetilasi
metoda modifikasi yang banyak digunakan adalah metoda esterifikasi pada pengisi
yang telah menunjukkan peningkatan sifat-sifat mekanik komposit polimer
Menurut Rowell (1992), modifikasi dengan asam asetat (asetilasi) pada
selulosa kayu bertujuan untuk menstabilkan dinding sel, meningkatkan stabilitas
dimensional dan degradasi pada lingkungan. Mwaikambo dan Ansell (1999)
menyebutkan modifikasi kimia pada serat-serat alami bertujuan untuk menghilangkan
lignin yang dikandung oleh suatu bahan seperti pektin, senyawa-senyawa waxy, dan
minyak-minyak alami yang berada pada permukaan dinding sel serat tersebut.
Adapun bahan kimia yang paling banyak digunakan untuk membersihkan permukaan
pada serat tersebut adalah NaOH.
Banyak sistem reaksi kimia telah digunakan dalam modifikasi kimia suatu
komposit. Adapun bahan kimia yang biasanya digunakan adalah dari jenis anhidrida
seperti : asetat, butirat, propionat dan lainnya, asam klorida, formaldehid, asetaldehid
dan juga dari jenis epoksi. Salmah, dkk (2005b) menemukan bahwa penggunaan
asam asetat 50% dan asam akrilik 3% dalam memodifikasi lumpur pada industri
kertas sebagai pengisi komposit Polipropilena (PP)/Etilena Propilena Diena Monomer
(EPDM) telah meningkatkan kekuatan tarik, perpanjangan dan modulus Young pada
komposit tersebut tetapi menurunkan kemampuan penyerapan air.
Adrian, dkk (2003) telah meneliti komposit polipropilena berisi serbuk kayu.
Serbuk kayu sebagai pengisi dengan ukuran 100 mesh diesterifikasi dengan anhidrida
maleat. Sifat-sifat mekanik dari komposit yang dihasilkan seperti kekuatan tarik dan
Zita, dkk (2007) melaporkan bahwa modifikasi permukaan bubuk kayu 20%
berat pada komposit polipropilena dengan menggunakan 150 ml NaOH 20% dan 100
ml benzil klorida telah meningkatkan kekuatan tarik pada komposit tersebut.
Modifikasi kimia pada pengisi ini juga menurunkan sifat perpanjangan dan modulus
Young dari komposit sekaligus menurunkan sifat penyerapan air.
Penelitian yang dilakukan oleh Demir, dkk (2007) menemukan bahwa
modifikasi permukaan serat luffa sebagai pengisi pada komposit polipropilena telah
meningkatkan kekuatan tarik, modulus Young serta menurunkan sifat penyerapan air
pada komposit yang dihasilkan. Penelitian ini dilakukan dengan memodifikasi
permukaan serat luffa menggunakan agen penghubung silana 2,5 % berat di dalam
larutan etanol 95%.
2.5 Sifat Mekanik Bahan Komposit
Sifat-sifat mekanik pada polimer dapat dinyatakan dalam beberapa parameter
yaitu modulus Young (Young Modulus), kekuatan tarik (tensile strength) dan
lain-lain. Kekuatan tarik adalah salah satu sifat dasar dari bahan polimer yang terpenting
dan sering digunakan untuk karakterisasi suatu bahan polimer. Kekuatan tarik (tensile
strength) suatu bahan ditetapkan dengan membagi gaya maksimum dengan luas
penampang mula-mula, dimensinya sama dengan tegangan (Vlack, 1989). Tegangan
diperoleh dengan membagi beban maksimum (Fmaks) yang digunakan untuk
memutuskan/mematahkan spesimen bahan dibagi dengan luas penampang mula-mula
=
Ao maks F
………...(2)
dimana : = tegangan (kgf/mm2)
Fmaks = beban (kgf)
Ao = luas penampang mula-mula
Bila suatu bahan dikenakan beban tarik yang disebut regangan (gaya per
satuan luas) maka bahan tersebut akan mengalami regangan. Kurva tegangan versus
regangan merupakan gambaran karakteristik dari sifat mekanis suatu bahan.
Pada uji tarik beban kakas sesumbu yang bertambah secara berlahan-lahan
sampai putus (patah), maka saat yang bersamaan dilakukan pengamatan mengenai
pertambahan panjang yang dialami sampel uji, pertambahan panjang (∆l) yang terjadi akibat kakas tarikan yang diberikan pada sampel uji disebut deformasi sedangkan
regangan adalah perbandingan antara pertambahan panjang dengan panjang semula.
= ∆l / lo x100%...(3)
dimana : = regangan
lo = panjang mula-mula (mm)
∆l = pertambahan panjang (mm)
Modulus Young (E), menunjukkan sifat elastisitas dari suatu bahan. Sifat ini
bergantung kepada gaya ikatan antar atom. Modulus Young dapat ditentukan dengan
membagi tegangan terhadap regangan elastis suatu bahan. Berikut ini adalah
ε τ
=
E ...(4)
dimana : E = modulus Young (kgf/mm2)
= tegangan (kgf/mm2)
= regangan
2.6 Sifat Termal Bahan Komposit
Sifat termal dari polimer merupakan salah satu hal yang penting dalam
menentukan daya tahan suatu produk polimer. Penggunaan metode analisis termal
seperti analisis kalori diferensial (DSC) dan analisis termal gravimetri (TGA) sangat
penting untuk menguji sifat termal dari polimer. Melalui analisis termal dapat
diketahui pergantian di dalam pergerakan makromolekul, orientasi pada molekul
yang dipengaruhi oleh aditif, perubahan komposisi kimia dan berat molekul dari
polimer selama pemrosesan, tingkat degradasi polimer, kinetika kristalisasi dan
interaksi antara aditif dan polimer.
2.6.1 Analisis Kalori Diferensial (DSC)
DSC merupakan pengujian analis termal yang baru, setelah menggantikan
analisis termal diferensial(DTA). Pada umumnya informasi sifat termal sampel dapat
diperoleh dari data perubahan bobot, suhu, dan entalpi selama pemanasan
(Wirjosentono, 1995). DSC mengukur perbedaan jumlah panas yang dibutuhkan
untuk menaikkan temperatur dari sampel. Hal ini dapat dilihat dari perubahan sifat
gelas (Tg), titik leleh, kristalisasi, panas reaksi dan panas fusi, kapasitas panas dan
panas spesifik, kinetika reaksi dan kemurnian (purity).
2.6.2 Analisis Termal Gravimetri (TGA)
Analisis termal gravimetri merupakan metoda analisis yang menunjukkan
sejumlah urutan dari lengkungan termal, kehilangan berat dari bahan di setiap tahap,
dan suhu awal perosotan (Mc Neill, 1989). Analisa termogravimetri (TGA) dilakukan
untuk menentukan kandungan pengisi dan kestabilan termal dari suatu bahan.
2.7 Morfologi Bahan Komposit
Morfologi bahan komposit merupakan keadaan yang disebabkan oleh
penyebaran (dispersi) dari pengisi di dalam matriks. Permukaan patahan dari uji
kekuatan tarik komposit dapat dipelajari dengan mikroskop elektron payaran (SEM)
karena jauh lebih mudah untuk mempelajari struktur permukaan itu secara langsung.
Pada dasarnya SEM menggunakan sinyal yang dihasilkan elektron yang dipantulkan
atau seberkas elektron sekunder. Prinsip utamanya adalah berkas elektron diarahkan
pada titik-titik pada permukaan spesimen. Gerakan elektron tersebut disebut scanning
(gerakan membaca).
Jika seberkas elektron ditembakkan pada permukaan spesimen maka sebagian
dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi diteruskan. Jika
permukaan spesimen tidak rata, banyak lekukan, lipatan, atau lubang-lubang maka
tiap bagian permukaan itu memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang
gambaran yang jelas dari permukaan spesimen dalam bentuk tiga dimensi. Sampel
yang dianalisa dengan teknik ini harus mempunyai permukaan dengan konduktivitas
tinggi sedang bahan polimer konduktivitasnya rendah sehingga harus dilapisi dengan
bahan konduktor tipis. Bahan yang biasa digunakan adalah perak tetapi untuk
dianalisa pada jangka waktu yang lama. Penggunaan emas atau campuran emas dan
palladium akan lebih baik.
2.8 Spektroskopi Infra Merah (FTIR)
Penggunaan spektrofotometer FTIR untuk analisa banyak digunakan untuk
identifikasi suatu senyawa. Hal ini disebabkan spektrum FTIR suatu senyawa bersifat
khas, artinya senyawa yang berbeda akan mempunyai spektrum yang berbeda pula.
Vibrasi ikatan kimia pada suatu molekul menyebabkan pita serapan hampir
seluruhnya di daerah spektrum IR yakni 4000-400 cm-1.
Formulasi bahan polimer komersial dengan kandungan aditif bervariasi
sebagai pemplastis dan anti oksidasi, memberikan kekhasan pada spektrum infra
merahnya. Analisis inframerah memberikan informasi tentang kandungan aditif,
panjang rantai, dan struktur rantai polimer. Disamping itu, analisis IR dapat
digunakan untuk karakterisasi bahan polimer yang terdegradasi oksidatif dengan
munculnya gugus karbonil dan pembentukan ikatan rangkap pada rantai polimer.
Gugus lain yang menunjukkan terjadinya degradasi oksidatif adalah gugus hidroksida
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat Dan Waktu
Penelitian ini secara keseluruhan dilakukan di Laboratorium Pemprosesan
Polimer, Pusat Pengajian dan Teknik Bahan Universiti Malaysia Perlis (UniMAP)
Jejawi, Perlis. Malaysia. Penelitian ini dilakukan dari bulan Maret hingga Juni 2008.
3.2 Peralatan
Peralatan yang digunakan adalah:
1. Neraca digital
2. Bola penghancur (Ball-mill)
3. Ayakan (siever) dengan ukuran 43 m
4. Penganalisa ukuran partikel Malvern
5. Pelat aluminium sebagai cetakan komposit
6. Pencampur Z-blade
7. Alat pengempa panas
8. Instron 5582
9. Spektra FTIR Perkin Elmer spektrum RX I
10.SEM (Mikroskop Elektron Payaran) JSM-6460 LA
11.Perkin Elmer DSC-7 (Analisis Kalori Diferensial)
3.3 Bahan-bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah polimer polietilena densitas
rendah (LDPE) komersial grade F410-1 produksi The Polylefin Company
(Singapura) Pte. Ltd. Asam asetat glasial produksi ChemAR dan asam akrilik
anhidrida produksi Fluka. Partikel tempurung kelapa dengan ukuran 44 m.
Sifat-sifat LDPE yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 2 berikut ini :
Tabel 2. Sifat-sifat Fisika Polietilena Densitas Rendah (LDPE)
Sifat-sifat Nilai
Grade F811
Laju alir pelelehan (g/10 menit) 5
Densitas (g/cm3) 0,923
Uji tarik (MPa) 13,7
Titik leleh (oC) 111
Perpanjangan (%) 550
Kekakuan (MPa) 240
Sumber : The Polylefin Company (2008)
3.3.1 Partikel Tempurung Kelapa
Pengisi yang digunakan dalam penelitian komposit ini adalah partikel
tempurung kelapa. Partikel ini diperoleh dari tempurung kelapa yang dikumpulkan
dari pasar tradisional di Perlis. Tempurung kelapa yang telah dikumpulkan dicuci dan
bersih. Setelah bersih, tempurung kelapa dikeringkan dan kemudian dimasukkan ke
mesin penghancur (crusher) hingga ukurannya menjadi lebih kecil. Tempurung
kelapa kemudian direndam dengan air selama 2 minggu agar menjadi lebih lembut.
Proses selanjutnya, tempurung kelapa tersebut dimasukkan ke dalam oven pada
temperatur 80oC selama 24 jam. Tempurung kelapa yang telah di oven dihancurkan
kembali dengan crusher, kemudian dilanjutkan dengan bola penghancur (ball mill)
dan diayak dengan ayakan (siever). Partikel tempurung kelapa dianalisa untuk
mendapatkan ukuran yang seragam dengan menggunakan alat pengalisa ukuran
partikel Malvern sehingga diperoleh partikel tempurung kelapa dengan ukuran 44
m. Gambar Bola penghancur (Ball mill) dan penganalisa ukuran partikel Malvern
dapat dilihat pada lampiran 1. Komposisi kimia dari tempurung kelapa dapat dilihat
pada Tabel 3 berikut ini :
Tabel 3. Komposisi Kimia Tempurung Kelapa
Komposisi Nilai (%)
Selulosa 26,6
Lignin 29,40
Pentosan 27,70
Solven Ekstraktif 4,20
Uronat anhidrida 3,50
Air 8,00
Abu 0,60
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembentukan Komposit Tanpa Modifikasi Kimia
Pencampuran komposit dilakukan menggunakan pencampur Z-Blade pada
temperatur 180oC dengan kecepatan putaran 50 rpm. Untuk sampel blanko, 100%
LDPE dimasukkan ke dalam pencampur sampai meleleh selama 25 menit. Untuk
komposit dengan variasi pengisi (15%, 30%, 45%, 60%), mula-mula dimasukkan
LDPE ke dalam pencampur dan dibiarkan meleleh sampai 12 menit, kemudian
ditambahkan partikel tempurung kelapa. Pencampuran dilanjutkan sampai 25 menit.
Komposit yang masih panas secara cepat dipindahkan dari dalam pencampur ke roll
mill dan dicetak seperti lembaran dengan ketebalan 2 mm. Komposit kemudian
dicetak tekan panas pada temperatur 180oC dan tekanan 150 kg/cm2 dengan tahap pra
pemanasan 6 menit, penekanan 4 menit dan didinginkan selama 4 menit. Pencampur
Z-Blade dan mesin penekan panas (hot press) dapat dilihat pada lampiran 1.
Komposit yang telah didinginkan kemudian dicetak menjadi bentuk dumb bell
spesimen. Komposit yang sudah menjadi spesimen selanjutnya dilakukan pengujian
dengan uji tarik, TGA, DSC, SEM dan FTIR. Diagram Alir Pembuatan Komposit
Dicetak tekan dengan pengempa panas
Pengujian
Sifat mekanik - Uji tarik
Analisa termal - DSC - TGA
FTIR
Morfologi (SEM)
Sampel komposit Pencampur Z-Blade pada
180oC dan 50 rpm Partikel tempurung + LDPE
3.4.2 Pembentukan Komposit dengan Modifikasi Kimia
Modifikasi kimia yang dilakukan terhadap pengisi menggunakan dua pelarut
yaitu larutan asam asetat dan asam akrilik. Masing-masing dilakukan secara terpisah
dengan variasi yang telah ditetapkan. Adapun prosedur kerja adalah sebagai berikut :
Partikel tempurung kelapa dengan ukuran 44 m dan berat yang telah ditetapkan
dilarutkan ke dalam larutan asam asetat 50% dan diaduk selama 1 jam dengan
pengaduk. Setelah 1 jam larutan dipisah dengan kertas saring agar terpisah larutan
dan pengisi. Pengisi dicuci beberapa kali dengan air suling dan dikeringkan di dalam
oven 80oC selama 24 jam. Perbandingan pengisi dengan asam asetat adalah 1:20 (1 gr
pengisi dilarutkan dengan 20 ml asam asetat). Untuk modifikasi kimia dengan asam
akrilik, pengisi diesterkan ke dalam 3% larutan asam akrilik di dalam larutan etanol.
Kemudian diaduk selama 1 jam dengan pengaduk. Setelah 1 jam larutan dipisah
dengan kertas saring agar terpisah larutan dan pengisi. Pengisi dicuci beberapa kali
dengan air suling dan dikeringkan di dalam oven 80oC selama 24 jam.
Komposit dibuat dengan memasukkan LDPE ke dalam pencampur Z-Blade
pada temperatur 180oC dan putaran 50 rpm kemudian dibiarkan meleleh selama 12
menit, Kemudian partikel tempurung kelapa sebagai pengisi yang telah dimodifikasi
baik dengan asam asetat ataupun dengan asam akrilik dengan ukuran 44 m dengan
kandungan pengisi 15%, 30%, 45%, 60% dimasukkan ke dalam pencampur.
Formulasi bahan yang digunakan dalam pembuatan komposit LDPE terisi partikel
TK dapat dilihat pada Tabel 4. Prosedur pencampuran hingga pengujian komposit
modifikasi kimia. Gambar 10 menyajikan diagram alir pembuatan komposit
LDPE/TK dengan modifikasi kimia.
Diaduk selama 1 jam, saring
Larutan Pengisi yang telah dimodifikasi
Pengeringan, 80oC, 24 jam
Pengisi yang telah dimodifikasi + LDPE
Pencampur Z-Blade pada 180oC dan 50 rpm
Sampel komposit
Dicetak tekan dengan pengempa panas
Pengujian
Sifat mekanik - Uji tarik
Morfologi (SEM)
Analisa termal - DSC - TGA
FTIR Partikel tempurung + larutan asam asetat 50% atau
larutan asam akrilik 3%
Tabel 4. Komposisi Campuran Komposit LDPE/Tempurung Kelapa
Komposit dengan perlakuan modifikasi kimia Bahan Baku Komposit tanpa
perlakuan
modifikasi kimia Asam Asetat Asam Akrilik
LDPEa 100 100 100
Tempurung kelapaa 0, 15, 30, 45, 60 15, 30, 45, 60 15, 30, 45, 60
Asam Akrilikb - - 3
Asam Asetatc - 50 -
a
= bagian perseratus polimer (bsp) b
= konsentrasi larutan asam akrilik 3 % c
= konsentrasi larutan asam asetat 50 %
3.5 Pengujian dan Karakterisasi Komposit
Untuk menentukan sifat-sifat dari komposit yang dihasilkan, maka beberapa
pengujian dilakukan terhadap sampel. Sifat mekanik komposit ditentukan dengan
pengujian kuat tarik, morfologi komposit dilihat dengan menggunakan SEM dan
FTIR, dan sifat termal komposit diuji dengan DSC dan TGA.
3.5.1 Pengujian Sifat Mekanik Dengan Uji Kekuatan Tarik
Pengujian kekuatan tarik dan kemuluran dilakukan terhadap 5 sampel komposit
berbentuk dumb bell dengan ketebalan 1 mm dan ukuran spesimen berdasarkan
ASTM D 638 menggunakan mesin Instron 5582. Alat uji tarik terlebih dahulu
dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan penarikan 50 mm/menit pada
temperatur 25 ± 3oC, kemudian dijepit kuat dengan penjepit dari alat. Lalu mesin
dihidupkan dan spesimen akan tertarik ke atas, spesimen diamati sampai putus. Data
komputer. Gambar Sampel Dumb bell spesimen dan Mesin Instron 5582 ditunjukkan
pada lampiran 1.
3.5.2 Analisis Permukaan dengan Mikroskopik Elektron Payaran (SEM)
Spesimen yang digunakan untuk SEM adalah permukaan putus komposit dari
uji kekuatan tarik. Permukaan putus dari sampel ini dilapisi paladium tipis dengan
ketebalan 12 m menggunakan Auto Fine Coater model JEOL JFC 1600 seperti
ditunjukkan pada lampiran 1. Sampel kemudian dimasukkan kedalam SEM model
JEOL JSM 6460 LA untuk dianalisa morfologinya.
3.5.3 Analisis Kalori Diferensial (DSC)
Sampel dengan berat 4 mg dipanaskan dari 25oC – 250oC dengan laju alir udara
nitrogen 50 ml/menit dan laju pemanasan 10oC/menit. Titik leleh dan kristalisasi dari
komposit yang diuji dapat dilihat dari alat Perkin Elmer DSC-7 seperti ditunjukkan
pada lampiran 1. Kristalinitas dari komposit dihitung dengan persamaan berikut :
% Kristalinitas (Xkom) = x100%
Untuk polietilena densitas rendah homopolimer, nilai Entalpi pembentukan
standar LDPE (ΔHof) adalah 285 J/g (Joseph dkk, 2003). Sedangkan persentase
%
Dimana : XLDPE = Derajat kristalinitas LDPE di dalam komposit
Xkom = Derajat kristalinitas komposit
WfLDPE = Fraksi berat LDPE di dalam komposit
3.5.4 Analisis Termal Gravimetri (TGA)
Kehilangan berat di dalam sampel dianalisa menggunakan Perkin Elmer TGA
Analyzer yang ditunjukkan pada lampiran 1. Uji dilakukan dengan menggunakan
sampel seberat 15-25 mg yang dipanaskan dari 50oC – 600oC menggunakan aliran
udara nitrogen 50 ml/menit dan laju pemanasan 10oC/menit. Ukuran sampel yang
digunakan seragam untuk seluruh uji.
3.5.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR)
Uji dilakukan dengan menggunakan FTIR model Perkin Elmer Spektrum RX I
dengan panjang gelombang yang digunakan adalah 4000 – 400 cm-1, seperti
ditunjukkan pada lampiran 1. Sampel yang merupakan partikel TK yang belum dan
yang telah dimodifikasi dicampurkan dengan kalium bromida (KBr). Campuran
bahan ini kemudian ditekan menjadi bentuk pelet/tablet berdiameter 13 mm dan
ketebalan 1 mm dan dimasukkan ke dalam sel pemegang sebelum dimasukkan ke
