BAHAN SEMINAR
PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR KANDUNGAN
MINERAL Ca,Fe,P DAN Zn PADA DAUN MELINJO (Gnetum
gnemon) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
DIAJUKAN OLEH:
FRANSISKA.I.SITOMPUL
NIM : 030814006
FAKULTAS FARMASI
UNIVESITAS SUMATERA UTARA
HALAMAN PENGESAHAN
PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR KANDUNGAN MINERAL
Ca,Fe,P DAN Zn PADA DAUN MELINJO (Gnetum Gnemon ) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Diajukan Oleh:
FRANSISKA.I.SITOMPUL
NIM 030814006
Disetujui Oleh Medan, September 2007
Pembimbing I, Disahkan Oleh :
Dekan
(Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.) (Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)
NIP NIP 131 283 716
Pembimbing II,
(Prof.Dr.rer.nat.Effendy De Lux Putra, SU, Apt)
ABSTRAK
Telah dilakukan pemeriksaan kandungan mineral seperti kalsium, besi ,
fosfor dan seng di dalam daun melinjo.
Pemeriksaan ini dilakukan berdasarkan informasi yang menyatakan bahwa
di dalam daun melinjo terkandung unsur mineral terutama kalsium, besi, fosfor
dan seng yang baik untuk kebutuhan mineral. Pemeriksaan keempat elemen
mineral ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan
dengan pereaksi natrium sulfide untuk mengidentifikasi adanya logam dalam
sample dimana terbentuk kekeruhan untuk keempat logam tersebut, sedangkan
untuk membedakan keempat elemen mineral tersebut digunakan pereaksi asam
oksalat untuk kalsium terbentuk endapan putih, yang diamati dibawah mikroskop
terbentuk kristal amplop, untuk besi digunakan pereaksi kalium heksasianoferat
(III) terbentuk warna merah kecoklatan, dan untuk fosfor digunakan ammonium
molibdat terbentuk endapan kuning sedangkan untuk seng digunakan pereaksi
dithizon 0,005% terbentuk warna merah.
Analisis kuantitatif keempat elemen mineral dilakukan dengan
menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang
yang berbeda. Logam kalsium diukur pada panjang gelombang 422,7 nm; logam
besi diukur pada panjang gelombang 248,3 nm; dan logam seng diukur pada
panjang gelombang 213,9 nm. Sedangkan fosfor penetapan kadarnya dilakukan
Dari hasil analisis daun melinjo (Gnetum Gnemon) diperoleh rentang
kadar rata-rata pada penetapan kadar logam kalsium adalah sebesar 2259mcg/g
s/d 5292 mcg/g; rentang kadar rata-rata logam besi adalah sebesar 38 mcg/g s/d
57 mcg/g; rentang kadar rata-rata logam fosfor adalah sebesar 35 mcg/g s/d 84
mcg/g dan rentang kadar rata-rata logam seng adalah sebesar 6 mcg/g s/d
13mcg/g. Dari hasil analisis keempat elemen mineral tersebut dapat dikatakan
bahwa di dalam daun melinjo (Gnetum Gnemon ) terkandung kalsium, besi, fosfor
dan seng yang dapat digunakan sebagai suplemen untuk memenuhi kebutuhan
ABSTRACT
A research has been done to determined the quantitatively of mineral like
calsium (Ca), Ferum (Fe), Fosfor (p) and Zinc (Zn) in Gnetum Gnemon.
The determination of this mineral was done by quantitatively and
quantitatively methods .Quntitatively analysis done by using specific reaction
from each mineral .With the kalium heksasianoferat (III) solution occured the
dark blue sediment for iron, with the oxalate acid solution occured the white
crystal like envelope for calsium, with the ammonium molibdat solution occurred
the yellow sediment for phosphorus and with dithizon 0,005% solution occurred
the red sediment for zinkum.
Quantitatively analysis of Ca,Fe and Zn was done by using Atomic
Absorption Spectroscopy method at the different wave length. The calsium was
measured at 422,7 nm; Ferum at 248,3 nm; whereas Zinc at 213,9 nm. Whereas
phosphorus the quantitatively analysis was done by using Visible Spectroscopy at
wave length 700 nm.
From the analysis result obtained range average on determination of
Calsium metal in the sample is 2259 mcg/g up to 5292 mcg/g. The range average
ferum metal in the sample is 38 mcg/g up to 57 mcg/g. The range average
phosphorus metal in the sample is 35 mcg/g up to 84 mcg/g. And the range
From the analysis result the four metals can be said that in the sample
Gnetum Gnemon contains minerals element, expecially Ca, Fe, P and Zn which
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... ii
ABSTRAK ... iii
ABSTRACT ... v
DAFTAR ISI ... vi
DAFTAR TABEL ... vii
DAFTARGAMBAR ... viii
DAFTAR LAMPIRAN ... ix
BAB I. PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan ... 3
BAB II. METODOLOGI PENELITIAN ... 4
2.1. Bahan ... 4
2.2 Alat-alat ... 4
2.3. Rancangan Penelitian ... 5
2.3.1.1 Pengambilan sampel ... 5
2.3.2 Pembuatan pereaksi ... 5
2.3.2.1 Larutan asam nitrat 5N ... 5
2.3.2.1 Larutan asam sulfat 5N ... 5
2.3.2.3 Larutan asam askorbat0,889%(b/v) ... 5
2.3.2.4 Larutan asam oksalat 6,3%(b/v) ... 5
2.3.2.5 Larutan kalium heksasianoferat(II)5%(b/v). ... 6
2.3.2.6 Larutan ammonium tiosianat10%(b/v) ... 6
2.3.2.7 Larutan ammonium molibdat 4%(b/v) ... 6
2.3.2.8 Larutan ammonium molibdat 10%(b/v) ... 6
2.3.2.9 Larutan kalium antimonil tartrat0,274%(b/v). ... 6
2.3.2.10 Larutan perak nitrat 5%(b/v) ... 6
2.3.2.11 Larutan dithizon0,005%(b/v) ... 6
2.3.2.12 Larutan NaOH 1N ... 6
2.3.2.13 Larutan campuran (untuk fosfor). ... 7
2.3.2.14 Larutan standard fosfor ... 7
2.3.3 Proses destruksi ... 7
2.3.4 Pembuatan larutan sampel ... 7
2.3.5 Analisis kualitatif ... 7
2.3.5.1 Analisis kualitatif kalsium ... 7
2.3.5.1.1 Uji kristal kalsium dengan asam oksalat ... 8
2.3.5.1.2 Uji dengan larutan meditren ... 8
2.3.5.2 Analisis kualitatif Besi ... 8
2.3.5.2.2 Uji dengan larutan ammonium tiosianat ... 8
2.3.5.3 Analisis kualitatif fosfor ... 8
2.3.5.3.1 Uji dengan larutan ammonium molibdat ... 8
2.3.5.3.2 Uji dengan larutan AgNO3 ... 9
2.3.5.4 Analisis kualitatif Seng ... 9
2.3.5.4.1 Uji dengan larutan Dithizon 0,005% ... 9
2.3.6 Analisis Kuantitatif ... 9
2.3.6.1 Analisis kuantitatif Kalsium ... 9
2.3.6.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku kalsium... 9
2.3.6.1.2 Analisis Kalsium dalam sampel ... 9
2.3.6.2 Analisis kuantitatif Besi ... 10
2.3.6.2.1 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Besi ... 10
2.3.6.2.2 Analisis Besi dalam sampel ... 10
2.3.6.3 Analisis kuantitatif Seng ... 10
2.3.6.3.1 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Seng ... 11
2.3.6.3.2 Analisis Seng dalam sampel ... 11
2.3.5.4 Analisis kuantitatif fosfor ... 11
2.3.6.4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum ... 11
2.3.6.4.2 Penentuan waktu kerja ... 12
2.3.6.4.3 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Fosfor ... 12
2.3.6.4.4 Analisis Fosfor dalam sampel ... 12
BAB III. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 14
3.2. Analisis Kuantitatif ... 15
3.2.1 Besi ... 15
3.2.2 Kalsium ... 17
3.2.3 Seng ... 19
3.2.4 Fosfor ... 21
BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN ... 27
4.1 Kesimpulan ... 27
4.2 Saran ... 27
DAFTAR PUSTAKA ... 28
LAMPIRAN ... 30
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel
... 14
Tabel 2. Hasil Analisis Kandungan Besi dalam sampel Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon) ... 17
Tabel 3. Hasil Analisis Kandungan Kalsium dalam sampel Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon) ... 18
Tabel 4. Hasil Analisis Kandungan Seng dalam sampel Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon) ... 21
Tabel 5. Hasil Analisis Kandungan Fosfor dalam sampel Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon) ... 24
Tabel 6. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel Daun
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.Kurva Kalibrasi Besi ... 16
Gambar 2.Kurva Kalibrasi Kalsium ... 18
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Seng ... 20
Gambar 4. Kurva Serapan Fosfor pada konsentrasi 6 mcg/ml ... 22
Gambar 5. Kurva waktu kerja (operating time) fosfor konsentrasi 6 mcg/ml pada panjang gelombang 700 nm ... 22
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data Kurva Kalibrasi larutan standar Kalsium,Besi
Seng dan Fosfor ... 30
Lampiran 2. Data Kurva Serapan Fosfor konsentrasi 6 mcg/ml ... 32
Lampiran 3. Data waktu kerja (operating time) Fosfor konsentrasi
6 mcg/ml pada panjang gelombang maksimum 700 nm ... 33
Lampiran 4. Hasil penentuan Kurva Kalibrasi larutan standar
Dengan menggunakan HNO3 5N sebagai blanko ... 34
Lampiran 5. Contoh perhitungan konsentrasi logam Kalsium, Besi, Posfor
dan Seng dalam Daun Melinjo (Gnetum Gnemon) menggunakan
persamaan garis regresi ... 38
Lampiran 6. Contoh perhitungan Kadar sebenarnya dalam sampel Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon) ... 41
Lampiran 7. Uji statistik hasil penetapan kadar Kalsium dalam Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon) ... 43
Lampiran 8. Uji statistik hasil penetapan kadar Seng dalam Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon) ... 45
Lampiran 9. Uji statistik hasil penetapan kadar Fosfor dalam Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon) ... 47
(Gnetum Gnemon) ... 49
Lampiran 11. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom ... 51
Lampiran 12. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak ... 52
ABSTRAK
Telah dilakukan pemeriksaan kandungan mineral seperti kalsium, besi ,
fosfor dan seng di dalam daun melinjo.
Pemeriksaan ini dilakukan berdasarkan informasi yang menyatakan bahwa
di dalam daun melinjo terkandung unsur mineral terutama kalsium, besi, fosfor
dan seng yang baik untuk kebutuhan mineral. Pemeriksaan keempat elemen
mineral ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan
dengan pereaksi natrium sulfide untuk mengidentifikasi adanya logam dalam
sample dimana terbentuk kekeruhan untuk keempat logam tersebut, sedangkan
untuk membedakan keempat elemen mineral tersebut digunakan pereaksi asam
oksalat untuk kalsium terbentuk endapan putih, yang diamati dibawah mikroskop
terbentuk kristal amplop, untuk besi digunakan pereaksi kalium heksasianoferat
(III) terbentuk warna merah kecoklatan, dan untuk fosfor digunakan ammonium
molibdat terbentuk endapan kuning sedangkan untuk seng digunakan pereaksi
dithizon 0,005% terbentuk warna merah.
Analisis kuantitatif keempat elemen mineral dilakukan dengan
menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang
yang berbeda. Logam kalsium diukur pada panjang gelombang 422,7 nm; logam
besi diukur pada panjang gelombang 248,3 nm; dan logam seng diukur pada
panjang gelombang 213,9 nm. Sedangkan fosfor penetapan kadarnya dilakukan
Dari hasil analisis daun melinjo (Gnetum Gnemon) diperoleh rentang
kadar rata-rata pada penetapan kadar logam kalsium adalah sebesar 2259mcg/g
s/d 5292 mcg/g; rentang kadar rata-rata logam besi adalah sebesar 38 mcg/g s/d
57 mcg/g; rentang kadar rata-rata logam fosfor adalah sebesar 35 mcg/g s/d 84
mcg/g dan rentang kadar rata-rata logam seng adalah sebesar 6 mcg/g s/d
13mcg/g. Dari hasil analisis keempat elemen mineral tersebut dapat dikatakan
bahwa di dalam daun melinjo (Gnetum Gnemon ) terkandung kalsium, besi, fosfor
dan seng yang dapat digunakan sebagai suplemen untuk memenuhi kebutuhan
ABSTRACT
A research has been done to determined the quantitatively of mineral like
calsium (Ca), Ferum (Fe), Fosfor (p) and Zinc (Zn) in Gnetum Gnemon.
The determination of this mineral was done by quantitatively and
quantitatively methods .Quntitatively analysis done by using specific reaction
from each mineral .With the kalium heksasianoferat (III) solution occured the
dark blue sediment for iron, with the oxalate acid solution occured the white
crystal like envelope for calsium, with the ammonium molibdat solution occurred
the yellow sediment for phosphorus and with dithizon 0,005% solution occurred
the red sediment for zinkum.
Quantitatively analysis of Ca,Fe and Zn was done by using Atomic
Absorption Spectroscopy method at the different wave length. The calsium was
measured at 422,7 nm; Ferum at 248,3 nm; whereas Zinc at 213,9 nm. Whereas
phosphorus the quantitatively analysis was done by using Visible Spectroscopy at
wave length 700 nm.
From the analysis result obtained range average on determination of
Calsium metal in the sample is 2259 mcg/g up to 5292 mcg/g. The range average
ferum metal in the sample is 38 mcg/g up to 57 mcg/g. The range average
phosphorus metal in the sample is 35 mcg/g up to 84 mcg/g. And the range
From the analysis result the four metals can be said that in the sample
Gnetum Gnemon contains minerals element, expecially Ca, Fe, P and Zn which
BAB I
PENDAHULUAN
I.I LATAR BELAKANG
Tersedianya makanan sehat dan bergizi di tingkat rumah tangga (keluarga)
dapat dipenuhi sendiri dengan memanfaatkan pekarangan. Pemanfaatan
pekarangan bertujuan untuk memenuhi kebutuhan zat gizi bagi keluarga
secara berkesinambungan (Rukmana, 2003).
Lahan pekarangan yang difungsikan sebagai warung hidup ditandai
dengan pemanfaatan lahan pekarangan dengan membudidayakan berbagai
jenis tanaman sayuran ,ikan dan ternak. Salah satu jenis tanaman yang
diprioritaskan pengembangan dan memiliki nilai gizi yang baik adalah
tanaman melinjo(Gnetum Gnemon) (Rukmana, 2003).
Sayuran merupakan bahan makanan yang selalu terdapat dalam menu
masakan Indonesia, dapat disajikan untuk orang tua, maupun anak-anak,
karena sayuran merupakan salah satu sumber vitamin dan mineral dalam
makanan yang diperlukan oleh tubuh. Tanaman melinjo (Gnetum Gnemon)
sering dikonsumsi oleh masyarakat luas karena jenis sayuran ini selain mudah
di dapat dipasaran atau diperkarangan rumah juga memiliki banyak manfaat
karena selain mengandung vitamin, lemak, protein (MMI, 1989) dan mineral
Kalsium adalah mineral yang dibutuhkan oleh tubuh kita mulai dari bayi
sampai pada usia tua dengan jumlah kebutuhan yang berbeda. Jenis kelamin juga
membedakan kebutuhan kalsium tersebut didalam tubuh. Menurut hasil penelitian
yang diperoleh bahwa angka kebutuhan rata-rata dianjurkan adalah 500-800
mg/orang rata-rata tiap harinya. Pada usia menopause kira-kira 100mg/hari
(Ganiswara, 1995).
Senyawa besi adalah senyawa yang penting bagi manusia untuk
pembentukan eritrosit, terutama sekali untuk pembentukan haemoglobin. Besi
terlibat dalam suatu enzim katalase dan sitokrom. Pada orang dewasa diperlukan
Fe sebesar 10-20 mg/hari sedangkan pada wanita hamil dibutuhkan Fe mencapai
30 mg per hari, sedangkan wanita menyusui membutuhkan Fe sebesar 15 mg per
hari (Darmono, 1995).
Seng merupakan kofaktor lebih dari 100 enzim. Sumber seng dapat
diperoleh dari makanan, baik yang berasal dari hewan seperti daging, ikan kerang
, kepiting dan dari minuman seperti susu, maupun yang berasal dari tumbuhan
seperti biji-bijian, ragi dan kacang-kacangan. Kebutuhan Zn seharinya adalah
10-15 mg, sedangkan pada defisiensi sampai 50 mg per hari (Rahardja.Tjay, 2000).
Dari daftar komposisi bahan makanan diketahui kadar kandungan mineral
dalam daun melinjo antara lain yaitu kadar kalsium 219 mg, kadar fosfor 82 mg,
dan kadar besi 4,2 mg sedangkan kadar seng tidak diketahui. Angka-angka
tersebut adalah per 100 gram bahan makanan dari bagian yang dapat dimakan
Dengan demikian pada daun melinjo (Gnetum Gnemon) terkandung
berbagai jenis kandungan logam yang diketahui ,dengan adanya beberapa
kandungan elemen mineral penulis tertarik untuk menetapkan kadar beberapa
elemen mineral meliputi Kalsium, Besi dan Seng secara Spektrofotometri Serapan
Atom dan Posfor secara Spektrofotmetri Sinar Tampak.
I.2 PERUMUSAN MASALAH
Berdasarkan uraian diatas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat
dirumuskan sebagai berikut :
• Berapakah kadar kandungan mineral Kalsium, Besi, Posfor dan
Seng yang terdapat pada daun melinjo (gnetum gnemon).
1.3 HIPOTESIS
Diduga bahwa :
• Daun melinjo (Gnetum gnemon) mempunyai kadar kandungan
mineral Kalsium, Besi, Posfor dan Seng yang cukup tinggi.
1.4 TUJUAN PENELITIAN
Tujuan dari penelitian ini untuk :
• Mengetahui kadar dan kandungan mineral Kalsium, Besi, Posfor
BAB II
METODOLOGI PENELITIAN
Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang
bertujuan menggambarkan satu keadaan secara sistematis yaitu untuk mengetahui
kadar kandungan mineral Kalsium, Besi, Pospor dan Seng pada belinjo (Gnetum
gnemon).
Penelitian untuk uji kualitatif dilakukan di Laboratorium Kimia Bahan
Makanan Fakultas Farmasi USU, sedangan uji kuantitatif dilakukan di
Laboratorium Riset dan Teknologi Majelis Ulama Indonesia (MUI).
2.1Bahan-bahan
Asam nitrat, titan yellow, ammonium molibdat, kalium heksasianoferat
(II), asam sulfat, barium klorida, perak nitrat, ammonium tiosianat, meditren
,kalium antimonil tartrat, asam askorbat, asam oksalat, kalium dihidrogen posfat
,natrium hidroksida, dithizon, larutan standard Ca (1000 mcg /ml), larutan
standard Fe (1000 mcg / ml), larutan standard P (1000 mcg /ml), larutan standard
Zn (1000 mcg /ml) dan air suling. Semua bahan diatas adalah pro analis buatan E
merck kecuali air suling (Lab.Kimia Bahan Makanan Fakultas Farmasi USU).
2.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari Spektrofotometri
Serapan Atom (Perkin Elmer 3100, Gemany), Spektrofotometri UV/Visible
(Perkin Elmer Lambda 3 PE), alat –alat gelas, oven, penangas air, mikroskop
Ltd.Shentone), Lampu Ca 10 mA (Perkin Elmer), Lampu Fe 25 mA (Perkin
Elmer), lampu Zn 25 mA (Perkin Elmer).
2.3 Rancangan Penelitian
2.3.1 Sampel
2.3.1.1 Pengambilan sampel
Sampel yang digunakan adalah daun melinjo yang muda. Yang dipilih
secara purposif dan merupakan sample sesaat (Grab sampling) (Sudjana, 2002).
2.3.1.2 Penyiapan sampel
Sampel segar dicuci dengan air mengalir, kemudian dikeringkan. Daun
dihaluskan dan ditimbang masing-masing 10 g dalam krusibel porselen.
2.3.2 Pembuatan pereaksi
2.3.2.1larutan asam nitrat 5 N
Larutan HNO3 65% (b/v) sebanyak 340 ml diencerkan dengan air suling
sebanyak 1000 ml (Ditjen POM, 1995).
2.3.2.2larutan asam sulfat 5 N
Larutkan H2SO4 96 % (b/v) sebanyak 70 ml diencerkan dalam air suling
hingga 500 ml (Depkes, 1979).
2.3.2.3Larutan asam askorbat 0,889 % (b/v)
Asam askorbat sebanyak 0,889 gram dilarutkan dalam 50 ml air suling
(Walinga, 1989).
2.3.2.4larutan asam oksalat 6,3 % (b/v)
Asam oksalat sebanyak 6,3 gram dilarutkan dengan air suling sebanyak
2.3.2.5Larutan kalium heksasianoferat (II) 5% (b/v)
Kalium heksasianoferat (II) sebanyak 5 gram dilarutkan dalam 100 ml air
suling (Depkes, 1979).
2.3.2.6Larutan ammonium tiosianat 10 % (b/v)
Ammonium tiosianat sebanyak 10 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling
(Depkes, 1979).
2.3.2.7Larutan ammonium molibdat 4 %(b/v)
Ammonium molibdat sebanyak 4 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling
(Vogel, 1985).
2.3.2.8Larutan ammonium molibdat 10 % (b/v)
Ammonium molibdat sebanyak 10 gram dilarutkan dalam 100 ml air
suling (Depkes, 1979).
2.3.2.9Larutan kalium antimonil tartrat 0,274% (b/v)
Kalium antimonil tartrat sebanyak 0,274 gram dilarutkan dengan air suling
sebanyak 100 ml (Walinga, 1989).
2.3.2.10 Larutan perak nitrat 5% (b/v)
Perak nitrat sebanyak 5 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling (Depkes,
1979).
2.3.2.11 Larutan dithizhon 0,005 % (b/v)
2.3.2.12 Larutan NaOH 1N
Sebanyak 4 gram pelet NaOH dilarutkan dalam 100 ml air suling bebas
CO2 (Depkes, 1979).
2.3.2.13 Larutan campuran (untuk fospor)
Larutan ammonium molibdat 4 % sebanyak 15 ml dicampurkan dengan
asam sulfat 5N sebanyak 50 ml, lalu ditambah dengan 30 ml larutan asam
askorbat, diaduk kemudian dicampur dengan 50 ml larutan kalium antimonil
tartrat dan diaduk (Walinga, 1989).
2.3.2.14 Larutan standard fospor
Kalium dihidrogen fospat sebanyak 0,2195 gram dilarutkan dengan 500 ml
H2SO4 0,36 N (Walinga, 1989).
2.3.3 Proses destruksi
Daun melinjo yang telah ditimbang seksama lebih kurang 10 g dalam
krusibel porselen didestruksi dengan api langsung hingga menjadi arang, lalu
diabukan dalam tanur dengan suhu 500 C selama 5 jam dan didinginkan dalam
desikator (Helrich, K., 1990).
2.3.4 Pembuatan larutan sample
Abu dilarutkan dalam 20 ml HNO3 5N, lalu dituang ke dalam labu takar
100 ml, krusibel porselen dibilas sebanyak 3 kali dan encerkan dengan air suling
hingga garis tanda (Helrich, K., 1990), dan disaring ke dalam erlenmeyer. Filtrat
ini digunakan untuk analisis kuantitatif dan kualitatif.
2.3.5 Analisis kualitatif
2.3.5.1.1 Uji kristal kalsium dengan asam oksalat
Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, lalu ditambahkan
1 ml larutan asam oksalat, dikocok dan didiamkan. Terbentuk endapan putih
diamati dibawah mikroskop berupa kristal amplop (Vogel, 1985).
2.3.5.1.2 Uji dengan larutan meditren
Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel lalu ditambahkan
1 ml larutan meditren. Terbentuk endapan jingga (Vogel , 1985).
2.3.5.2Analisis Kualitatif besi
2.3.5.2.1 Uji dengan larutan kalium heksasianoferat (II)
Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, lalu ditambahkan
1 ml larutan kalium heksasianoferat (II), dikocok, didiamkan dan diamati.
Terbentuk endapan biru tua (Vogel, 1985).
2.3.5.2.2 Uji dengan larutan ammonium tiosianat
Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml sampel, lalu ditambahkan 1 ml
larutan ammonium tiosianat, dikocok dan diamati. Terbentuk pewarnaan merah
tua (Vogel , 1985).
2.3.5.3Analisis Kualitatif Fospor
2.3.5.4.1 Uji dengan larutan ammonium molibdat
Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, lalu ditambahkan
1 ml larutan ammonium molibdat, dikocok dan diamati. Terbentuk endapan
2.3.5.4.2 Uji dengan larutan AgNO3
Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, lalu ditambahkan
1 ml larutan perak nitrat. Terbentuk endapan kuning kristalin (Vogel , 1985).
2.3.5.4Analisis Kualitatif Seng
2.3.5.4.1 Uji dengan larutan dithizhon
Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, ditambahkan
larutan NaOH1N, kemudian ditambahkan larutan dithizhon 0,005% dikocok.
Terbentuk warna merah pada lapisan kloroform (Vogel , 1985).
2.3.6 Analisis Kuantitatif
2.3.6.1Analisis kuantitatif Kalsium
Prosedur analisis kuantitatif merujuk pada acuan normative
SNI-19-2896-1992.
2.3.6.1.1 Pembuatan kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium
Larutan baku kalsium (1000 mcg /ml) dipipet sebanyak 10 ml,dan
dimasukan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian ditambah 10 ml HNO3 5N dan
dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi larutan
baku 100 mcg /ml). Dari larutan baku dipipet 5, 10, 15, 20, 35, 55, 80 ml
dimasukan ke dalam labu takar 100 ml dan ditambah 10 ml HNO3 5N. Kemudian
dicukupkan volumenya dengan air suling sampai garis tanda sehingga diperoleh
larutan dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, 35, 55, 80 mcg/ ml, dimana konsentarsi
ini adalah rentang linier (range linier) untuk kalsium.
Larutan sampel dipipet 25 ml lalu dimasukan dalam labu takar 100 ml dan
dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan diukur absorbansinya dengan
spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai
absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku
sehingga konsentrasi kalsium dapat dihitung dengan menggunakan persamaan
garis regresinya.
2.3.6.2Analisis Kuantitatif Besi
2.3.6.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi
Larutan baku besi (1000 mcg /ml) dipipet sebanyak 10 ml,dan dimasukan
ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian ditambah 10 ml HNO3 5N dan
dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi larutan
baku 100 mcg /ml). Dari larutan baku dipipet 2, 5, 7, 8, 10 ml dimasukan ke
dalam labu takar 100 ml dan ditambah 10 ml HNO3 5N. Kemudian dicukupka
volumenya dengan air suling sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan
dengan konsentrasi 2, 5, 7, 8, 10 mcg/ ml, dimana konsentarsi ini adalah rentang
linier (range linier) untuk besi.
2.3.6.2.2 Analisis Besi dalam Sampel
Larutan sampel diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan
atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada
dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi besi dapat
dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresinya.
2.3.6.3Analisis Kuantitatif Seng
Larutan baku magnesium (1000 mcg /ml) dipipet sebanyak 10 ml, dan
dimasukan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian ditambah 10 ml HNO3 5N dan
dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi larutan
baku 100 mcg /ml). Dari larutan baku dipipet 1, 2, 3, 4, 6 ml dimasukan ke dalam
labu takar 100 ml dan ditambah 10 ml HNO3 5N. Kemudian dicukupkan
volumenya dengan air suling sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan
dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, 6 mcg/ ml ,dimana konsentarsi ini adalah rentang
linier (range linier) untuk seng.
2.3.6.3.2 Analisis Seng dalam Sampel
Larutan sampel diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan
atom pada panjang gelombang 213,9 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada
dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi seng dapat
dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresinya.
2.3.6.4 Analisis Kuantitatif Fosfor
2.3.6.4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum
Larutan baku fosfor (1000 mcg /ml) dipipet sebanyak 10 ml, dan
dimasukan kedalam labu takar 100 ml. Kemudian ditambah 10 ml HNO3 5N dan
dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi larutan
baku 100 mcg /ml). Dari larutan baku 100 mcg /ml dipipet sebanyak 6 ml, lalu
dimasukan ke dalam labu takar 100 ml dan dicukupkan volumenya dengan air
suling sampai garis tanda (konsentrasi larutan 6 mcg /ml). Dari larutan tersebut
dipipet 1 ml dan ditambahkan dengan 5 ml air suling dan 1 ml larutan campuran
spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 625-720 nm sehingga
diperoleh panjang gelombang maksimum.
2.3.6.4.2 Penentuan waktu Kerja
Larutan baku fosfor (100 mcg /ml ) dipipet sebanyak 6 ml, lalu dimasukan
ke dalam labu ukur 100 ml dan dicukupkan volumenya dengan air suling sampai
garis tanda (konsentrasi larutan 6 mcg /ml). Dari larutan tersebut dipipet 1 ml dan
ditambahkan dengan 5 ml air suling dan 1 ml larutan campuran, dikocok dan
didiamkan selama 15 menit, lalu diukur serapannya secara Spektrofotometri Sinar
Tampak pada panjang gelombang 700 nm.
2.3.6.4.3 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Fosfor
Larutan baku fosfor (100 mcg /ml) dipipet sebanyak 2, 4, 6, 8, 10 ml ,lalu
dimasukan ke dalam labu takar 100 ml dan dicukupkan volumenya dengan air
suling sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8
,10 mcg /ml. Dari larutan tersebut dipipet 1 ml dan ditambahkan 5 ml air suling
dan 1 ml larutan campuran antara asam sulfat, ammonium molibdat, asam
askorbat, dan kalium antimonil tartrat, dikocok dan didiamkan 15 menit.
Kemudian warna biru yang terbentuk diukur secara spektrofotometri Visible pada
panjang gelombang 700 nm dan dibuat kurva kalibrasinya.
2.3.6.4.4 Analisis Fosfor dalam sample
Larutan sample dipipet 1 ml, dan diencerkan dengan air suling sampai 60
ml . Kemudian dari larutan tersebut dipipet 1 ml, lalu ditambah dengan 5 ml air
suling dan 1 ml larutan campuran dikocok hingga homogen dan didiamkan selama
gelombang 700 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang nilai
kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi fosfor dapat dihitung dengan
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Analisa Kualitatif
Analisa kualitatif terhadap Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel
dilakukan dengan reaksi identifikasi dari masing-masing mineral. Pemeriksaan
secara kualitatif ini dilakukan untuk mendukung analisa kuantitatif. Hasil
[image:32.595.112.517.360.755.2]reaksinya dapat dilihat pada tabel dibawah ini:
Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel.
NO Logam yang
dianalisis
Reaksi Spesifik Hasil reaksi Keterangan
1. Fe Dengan larutan kalium
heksasianoferat(III)
Endapan biru
tua
+
Dengan larutan
ammonium tiosianat
Merah tua +
2 Ca Dengan larutan asam
oksalat
Endapan putih
(kristal
Amplop)
+
Dengan Meditren Endapan jingga +
3 Zn Dengan dithizon 0,005% Merah +
4 P Dengan ammonium
molibdat
Endapan
kuning
+
kuning
[image:33.595.105.519.112.171.2]Dengan Barium klorida Endapan putih +
Tabel diatas menunjukan bahwa sample mengandung Kalsium, Besi,
Posfor dan Seng. Keempat jenis mineral dapat dibedakan dengan reaksi
identifikasi masing-masing mineral. Besi dapat dibuktikan dengan pereaksi
kalium heksasianoferat (III) yang membentuk endapan biru tua, dan dengan
ammonium tiosianat membentuk pewarnaan merah tua. Kalsium memberikan
kristal berbentuk amplop dengan larutan asam oksalat, dan dengan meditren
membentuk endapan jingga. Posfor dengan ammonium molibdat membentuk
endapan kuning kristalin, dan dengan barium klorida membentuk endapan putih.
Dan Seng dengan dithizon 0,005% membentuk pewarnaan merah. Secara
keseluruhan hasil analisis kualitatif menunjukan bahwa Kalsium, Besi, Posfor dan
Seng terdapat pada sampel daun melinjo.
3.2 Analisis Kuantitatif
3.2.1. Besi
a. Kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi Besi diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari
larutan standard Besi. Absorbansi yang diperoleh kemudian diplot ke dalam grafik
versus konsentrasi larutan kerja, maka diperoleh kurva kalibrasi larutan standard
Besi. Hasil pengukuran absorbansi dari larutan standard Besi dapat dilihat pada
lampiran 1. Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi
Gambar 1.Kurva kalibrasi Besi pada panjang gelombang 283,3 nm secara
spektrofotometri Serapan Atom.
Berdasarkan gambar kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis yang
linier yaitu:y=0,0776x + 0,01152, dengan nilai r (koefisien korelasi) sebesar
0,9967.
b. Penentuan kandungan Besi dalam sample.
Penentuan jumlah kandungan Besi dalam sampel dilakukan secara
Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Konsentrasi
Besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva
larutan standard Besi. Setelah dihitung berdasarkan persamaan garis regresi, maka
hasilnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini:
Tabel 2. Hasil Analisis Kandungan Besi dalam sample Daun Melinjo (Gnetum
NO Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A) Konsentrasi
(mcg/ml)
Kadar (mcg/g)
1. 10,024 0,4485 5,63118 56,1769
2. 10,021 0,4025 5,0384 50,2784
3. 10,018 0,336 4,1814 41,7388
4. 10,019 0,3582 4,4675 44,5903
5. 10,020 0,3486 4,3438 43,3513
6. 10,022 0,4121 5,1660 51,5466
3.2.2.Kalsium
a. Kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi Kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari
larutan standard Kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm, kemudian diplotkan
ke dalam grafik versus konsentrasi larutan kerja. Data hasil pengukuran
absorbansi dari larutan standard Kalsium dapat dilihat pada lampiran 1. Dari hasil
[image:35.595.107.517.111.341.2]pengukuran tesebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standard kalsium seperti
Larutan standard kalsium
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
0 50 100 150 200
conc(ppm)
A
bs
or
bans
i
Gambar 2. Kurva kalibrasi Kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm secara
spektrofotometri Serapan Atom.
Berdasarkan gambar kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis yang
linier yaitu:y=0,0178x + 0,0032, dengan nilai r (koefisien korelasi) sebesar
0,9998.
b. Penentuan kandungan Kalsium dalam sampel.
Penentuan jumlah kandungan Kalsium dalam sampel dilakukan secara
Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Konsentrasi
Kalsium dalam sample ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier
kurva larutan standard Kalsium. Setelah dihitung berdasarkan persamaan garis
regresi, maka hasilnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 3. Hasil Analisis Kandungan Kalsium dalam sample Daun Melinjo
[image:36.595.118.491.116.386.2]NO Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A) Konsentrasi
(mcg/ml)
Kadar (mcg/g)
1. 10,024 1,57 88,3820 3526,8156
2. 10,021 1,4267 80,3315 3206,5263
3. 10,018 1,1718 66,0112 2635,7037
4. 10,019 1,8466 103,9213 4148,9690
5. 10,020 1,6927 95,2753 3803,4052
6. 10,022 2,3749 133,6011 5332,3130
3.2.3. Seng
a. Kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi Seng diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari
larutan standard Seng pada panjang gelombang 213,9 nm, kemudian diplotkan ke
dalam grafik versus konsentrasi larutan kerja. Data hasil pengukuran absorbansi
dari larutan standard Seng dapat dilihat pada lampiran 1. Dari hasil pengukuran
tesebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standard Seng seperti gambar di bawah
Larutan standard Seng
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
0 2 4 6 8
conc(ppm)
A
bs
or
bans
i
Gambar 3. Kurva kalibrasi Seng pada panjang gelombang 213,9 nm secara
spektrofotometri Serapan Atom.
Berdasarkan gambar kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis yang
linier yaitu: y=0,2935x + 0,0191, dengan nilai r (koefisien korelasi) sebesar
0,9995.
b. Penentuan kandungan Seng dalam sampel.
Penentuan jumlah kandungan Seng dalam sampel dilakukan secara
Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 213,9 nm. Konsentrasi
Seng dalam sample ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva
larutan standard Seng. Setelah dihitung berdasarkan persamaan garis regresi maka
hasilnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 4. Hasil Analisis Kandungan Seng dalam sample Daun Melinjo (Gnetum
[image:38.595.118.454.114.371.2]NO Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A) Konsentrasi
(mcg/ml)
Kadar (mcg/g)
1. 10,024 0,3622 1,1689 11,6610
2. 10,021 0,3130 1,0014 9,9930
3. 10,018 0,2919 0,9295 9,2783
4. 10,019 0,2205 0,6862 6,8490
5. 10,020 0,2593 0,8184 8,1676
6. 10,022 0,4186 1,3612 13,5821
3.2.4 Fosfor
a. Penentuan panjang gelombang maksimum.
Penentuan panjang gelombang maksimum untuk fosfor dilakukan dengan
menggunakan Kalium dihidrogen pospat sebagai standard dan dengan pereaksi
warna larutan campuran antara ammonium molibdat, asam sulfat, asam askorbat,
dan kalium antimonil tartrat yang akan menghasilkan larutan berwarna biru. Hasil
pengukuran serapan larutan standard fosfor dengan pereaksi tersebut yang
dilakukan pada panjang gelombang 625-720 nm dapat dilihat pada lampiran 2.
Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva serapan larutan seperti
Data Kurva Serapan Fosfor KOnsentrasi 6 mcg/ml
0.380 0.400 0.420 0.440
625 635 645 655 665 675 685 695 705 715
Panjang Gelom bang (nm )
A
b
s
o
rb
a
n
s
[image:40.595.115.435.113.300.2]i
Gambar 4. Kurva serapan fosfor pada konsentrasi 6 mcg/g.
Berdasarkan kurva diatas dapat dilihat bahwa serapan maksimum
kompleks biru phosphomolibdat denum terjadi pada panjang gelombang 700 nm .
Panjang gelombang maksimum inilah yang digunakan untuk menentukan waktu
kerja, kurva kalibrasi, dan pengukuran kadar sampel.
b. Penentuan waktu kerja (Operating Time) fosfor konsentrasi 6 mcg/ml pada
panjang gelombang 700 nm.
Data Waktu Kerja (Operating Time) Fosfor Konsentrasi 6 mcg/ml pada Panjang
GElombang Maksimum 700 nm
0 0.5
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
Waktu (m enit ke)
A
b
s
o
rb
a
n
s
i
Gambar 5. Kurva waktu kerja (operating time) fosfor konsentrasi 6 mcg/ml pada
[image:40.595.115.418.515.682.2]Berdasarkan kurva di atas dapat dilihat kompleks warna biru yang
terbentuk antara larutan fosfor dengan pereaksi campuran yang diukur pada
panjang gelombang 700 nm terjadi selama 75 menit setelah penambahan pereaksi
serta pendiaman 15 menit. Data hasil pengkuran dapat dilihat pada lampiran 2.
c. Kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi Posfor juga diperoleh dengan cara mengukur absorbansi
dari larutan standard Posfor. Kemudian absorbansi yang diperoleh diplotkan ke
dalam grafik versus konsentrasi larutan kerja. Hasil pengukuran absorbansi
larutan standard Posfor dapat dilihat pada lampiran 1. Berdasarkan hasil
pengukuran trsebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standard Posfor seperti pada
gambar di bawah ini :
Data Kurva Kalibrasi Fosfor
0.0000 0.2000 0.4000 0.6000 0.8000
2 4 6 8 10
Konsentrasi (m cg/m l)
A
b
s
o
rb
a
n
s
[image:41.595.117.435.445.632.2]i
Gambar 6. Kurva kalibrasi Posfor pada panjang gelombang 700 nm secara
Spektrofotometri Sinar Tampak.
Dari kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis regresi untuk larutan
d. Penentuan kandungan Posfor dalam sampel.
Penentuan jumlah kandungan Posfor dalam sampel dilakukan secara
Spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 700 nm. Konsentrasi
Posfor dalam sample ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva
larutan standard Posfor. Setelah dihitung berdasarkan persamaan garis regresi,
[image:42.595.108.516.333.561.2]maka hasilnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 5. Hasil Analisis Kandungan Fosfor dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum
Gnemon)
NO Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A) Konsentrasi
(mcg/ml)
Kadar (mcg/g)
1. 10,024 0,6740 8,98174 89,6019
2. 10,021 0,3982 5,27973 52,6866
3. 10,018 0,3770 4,9952 49,8622
4. 10,019 0,3896 5,1643 51,5451
5. 10,020 0,4276 5,6744 56,6307
6. 10,022 0,4381 5,8153 58,0253
Berdasarkan gambar kurva kalibrasi masing-masing mineral diperoleh
persamaan garis regresinya linier dan nilai r (koefisien korelasi) untuk Besi
=0,9967 ; Kalsium =0,9998 ; Seng = 0,9995 dan Posfor = 0,0997.Nilai r ini
menunjukan terdapat korelasi yang positif antara konsentrasi dengan absorbansi
yang berarti meningkatnya konsentrasi berbanding lurus dengan nilai
Hasil pengukuran absorbansi sampel terhadap mineral Kalsium, Besi,
Posfor dan Seng dapat dilihat pada lampiran 6 ,7, 8 dan 9. Berdasarkan data
tersebut diperoleh kadar logam Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel
daun melinjo dengan menggunakan perhitungan statistik yang hasilnya dapat
[image:43.595.107.516.305.449.2]dilihat pada tabel dibawah ini :
Tabel 6. Hasil analisis kadar Kalsium, Posfor, Besi dan Seng dalam sampel Daun
Melinjo
Mineral Kadar sebenarnya (mcg/10g)
Ca 2259,0352 ≤ x ≤ 5292,2091
Fe 38,7263 ≤ x ≤ 57,1678
Zn 6,3938 ≤ x ≤ 13,4498
P 35,1151 ≤ x ≤ 84,3355
Dari table 6 dapat dilihat bahwa daun melinjo (Gnetum Gnemon )
memiliki kandungan kalsium lebih tinggi yaitu berkisar antara
23mg/100g-52mg/100g daripada besi, fosfor dan seng, sedangkan kandungan fosfor adalah
berkisar antara 0,35mg/100g-0,84 mg/100 g dimana kandungan fosfor ini lebih
tinggi dibandingkan kandungan Besi. Kandungan besi yang diperoleh adalah
berkisar antara 0,38mg/100g-0,57 mg/100 g. Kandungan yang paling sedikit yang
diperoleh dari hasil analisis yaitu seng berkisar antara 0,06mg/100g- 0,13
mg/100g. Dalam literature kadar Kalsium dalam daun melinjo (Gnetum Gnemon)
adalah 219 mg/100g sampel segar, kadar fosfor 82 mg/100g sampel segar, kadar
Komposisi Bahan Makanan, 1981). Kadar yang berbeda ini dapat disebabkan oleh
tempat tumbuh ,yang berbeda-beda,jenis tanah yang berbeda pula dan kandungan
logam dalam tanah yang berbeda-beda sehingga kadarnya juga berbeda di dalam
tanaman.
Jumlah kalsium yang dibutuhkan tiap harinya adalah 500-800 mg per hari
(Ganiswara, 1995). Jumlah Besi yang dibutuhkan adalah sebesar 10-20 mg per
hari (Darmono, 1995). Jumlah Seng yang dibutuhkan adalah sebesar 10-15 mg per
hari, sedangkan jumlah Posfor yang dibutuhkan adalah sebesar 400-500 mg per
hari. Berdasarkan table diatas maka dapat dilihat bahwa kadar mineral Kalsium
cukup tinggi sehingga masih dapat digunakan sebagai salah satu sumber untuk
memenuhi kebutuhan akan mineral. Sedangkan kadar Kalsium, Besi, Posfor dan
Seng yang terdapat dalam daun melinjo masih kecil, sehingga belum dapat
memenuhi kebutuhan mineral manusia dengan mengkonsumsi daun melinjo 100 g
BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 Kesimpulan
- Dari hasil pemeriksaan secara kualitatif pada daun melinjo terdapat mineral
Kalsium, Besi, Posfor dan Seng, sedangkan hasil pemeriksaan secara kuantattif
kadar kandungan mineral yang terdapat pada daun melinjo yaitu :Kalsium sebesar
2259,0352 ≤ x ≤ 5292,2091(mcg/10g); Besi sebesar 38,7263 ≤ x ≤
57,1678(mcg/10g) ; Posfor sebesar 35,1151 ≤ x ≤ 84,3355(mcg/10g) ; dan Seng
sebesar 6,3938 ≤ x ≤ 13,4498(mcg/10g).
4.2 Saran
Oleh karena penelitian ini hanya dilakukan terhadap kalsium,besi,fosfor
dan seng,disarankan pada peneliti lain untuk menetapkan kadar logam-logam
mineral lainya antara lain Mg,K,I yang terdapat dalam Daun Melinjo (Gnetum
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, Sunita. (2002). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta:PT Gramedia Pustaka
Umum. Hal. 228-229, 235, 243, 246, 254, 259 .
Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I.
Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal. 46-47, 76.
Departemen Kesehatan R.I. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga.
Jakarta:Departemen Kesehatan RI. Hal. 644, 645, 651, 657, 688, 721, 745.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia . Edisi Keempat. Jakarta :Departemen
Kesehatan RI. Hal. 1213.
Helrich,K. (1990). Official Methode of Analysis of the Association of Official
Analytical Chemist. Fifty edition.USA: Association of Official Analytical
Chemist Inc. P. 40
Sudjana. (1996). Metode Statistika. Edisi keenam. Bandung : Tarsito. Hal.
168-169, 368-369.
Vogel. (1978). Vogel´s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including
Elementary Instrumental Analysis. Fourth edition. London : The English
LanguageBook Society and Longman. Page:757.
Vogel . (1985). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Bagian I. Edisi kelima. Jakarta:PT Kalman media Pustaka. Hal. 302,307.
Vogel. (1985). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Walinga,I., et al . (1989). Plant Analysis Procedurs. Part 7. Netherland: Wagenin
Lampiran 1
Data Kurva Kalibrasi larutan standar Kalsium, Besi, Seng dan Fosfor.
1. Larutan Standar Kalsium
No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
5
10
15
50
35
55
80
150
0,0892
0,1740
0,2643
0,3404
0,6135
0,9955
1,4129
2,6582
2. Larutan Standar Besi
No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1.
2.
3.
4.
5.
2,5
5
7
8
10
0,2154
0,3967
0,5436
0,6733
3. Larutan Standar Seng
No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
0,5
1,0
1,5
2,0
3,5
4
4,5
6
0,1505
0,2980
0,4813
0,6049
1,0560
1,2098
1,3165
1,7764
4. Larutan Standar Posfor
No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1.
2.
3.
4.
5.
2
4
6
8
10
0,1613
0,3055
0,4481
0,5941
Lampiran 2. Data Kurva Serapan Fosfor Konsentrasi 6 mcg/ml.
Panjang gelombang (nm) Absorbansi
625 0.4101
630 0.4134
635 0.4153
640 0.4179
645 0.4198
650 0.4213
655 0.4228
660 0.4248
665 0.4261
670 0.4272
675 0.4283
680 0.4298
685 0.4311
690 0.4325
695 0.4332
700 0.4362
705 0.4225
710 0.4117
715 0.4056
Lampiran 3. Data Waktu Kerja (Operating time) Fosfor Konsentrasi 6
mcg/ml pada Panjang Gelombang Maksimum 700 nm.
Waktu (menit ke) Absorbansi
15 0,435
20 0,435
25 0,435
30 0,435
35 0,435
40 0,435
45 0,435
50 0,435
55 0,435
60 0,435
65 0,435
70 0,435
75 0,435
80 0,435
85 0,435
/n X) ( X
Y)/n X)( ( XY
2
2− ∑
∑
∑ ∑ − ∑
/9 (370) 33900
8)/9 (370)(6,54 600,9455
2 − −
Lampiran 4
Hasil penentuan kurva kalibrasi larutan standar dengan menggunakan
HNO3 5N sebagai blanko.
1. Larutan Standar Kalsium
No
Konsentrasi
(ppm) (x)
Absorbansi
(Y)
X2 Y2 XY
1 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 5 0,0892 25 0,00795664 0,446
3 10 0,1740 100 0,030276 1,740
4 15 0,2643 225 0,06985449 3,9645
5 20 0,3404 400 0,11587216 6,808
6 35 0,6135 1225 0,37638225 21,4725
7 55 0,9955 3025 0,99102025 54,7525
8 80 1,4129 6400 1,99628641 113,032
9 150 2,6582 22500 7,06602724 398,73
370 X =
∑ ∑Y=6,548 ∑X2 =33900
65368544 ,
10 Y2 =
∑ ∑XY=600,9455
111 , 41
X= Y=0,7275
a =
15211,111 33900 1955 , 269 600,9455 −− 889 , 688 . 18 331,75 aX Y−
( )
] / ) ( ) ][( / ) ( ) [( / ) ( 2 2 2 2 n Y Y n X X n Y X XY ∑ − ∑ ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ ] 9 / ) 548 , 6 ( ) 65368544 , 10 [( ] 9 / ) 370 ( ) 33900 [( 9 / ) 548 , 6 )( 370 ( 9455 , 600 2 2 − − − ) 7640338 , 4 ( ) 65368544 , 10 [( )] 111 , 15211 ( ) 33900 [( 1955 , 269 9455 , 600 − − − ) 88965164 , 5 ( ) 889 , 18688 ( 75 , 331 − 0457 , 110071 75 , 331 7695672 , 331 75 , 331 = == 0,01775118
a = 0,0178
b =
= 0,7275 – 0,0178 (41,111)
= - 0,0042758
= - 0,0043
Maka persamaan regresinya adalah Y = 0,0178 X - 0,0043
r =
=
=
=
=
= 0,9999
2) Larutan Standar Besi
No Konsentrasi
(ppm) (x)
Absorbansi
(y)
X2 Y2 XY
1 2 3 4 5 6 0 2,5 5 7 8 10 0,000 0,2154 0,3967 0,5436 0,6733 0,7618 0,000 6,25 25 49 64 100 0,0000 0,04639716 0,15737089 0,29550096 0,45333289 0,58033924 0,0000 0,5385 1,9835 3,8052 5,3864 7,618 416 , 5 5 , 32 = =
∑
Xx
∑
y=2,59084318 , 0 = y 25 , 244 2 =
∑
x∑
y2=1,53294114∑
xy=19,3316Maka persamaan regresinya adalah y =0,0776x+0,01152
( )( )
( ) ( )
[
]
[
( ) ( )
]
( )(
)
(
) ( )
[
]
[
(
) (
)
]
(
)
[
]
[
(
) (
)
]
[
][
]
9996 , 0 3154 , 5 2981 , 5 25419015 , 28 2981 , 5 4142337 , 0 208333 , 68 2981 , 5 11870744 , 1 53294114 , 1 04166 , 176 25 , 244 0335 , 14 3316 , 19 6 2 5908 , 2 53294114 , 1 6 2 5 , 32 25 , 244 6 / 5908 , 2 5 , 32 3316 , 19 2 2 2 2 = = = = − − − = − − − = − − − =∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
n y y n x x n y x xy r3) Larutan Standar Seng
Konsentrasi
(ppm) (x)
Absorbansi
(Y)
X2 Y2 XY
1 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 0,5 0,1505 0,25 0,02265025 0,07525
3 1,0 0,2980 1 0,088804 0,2980
4 1,5 0,4813 2,25 0,231164969 0,72195
5 2,0 0,6049 4,00 0,36590401 1,2098
6 3,5 1,0560 12,25 1,115136 3,696
/n X) ( X Y)/n X)( ( XY 2 2 ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ /9 (23) 92 4)/9 (23)(6,893 27,52285 2 − − 58,7777 92 61646667 , 17 27,52285 −− 2223 , 33 9,8063833 aX Y− ] / ) ( ) ][( / ) ( ) [( / ) )( ( 2 2 2 2 n Y Y n X X n Y X XY ∑ − ∑ ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑
8 4,5 1,3165 20,25 1,73317225 5,92425
9 6,0 1,7764 36 3,15559696 10,6584
3 2 X =
∑ ∑Y=6,8934 ∑X2 =92
1765292 ,
8 Y2 =
∑ ∑XY=27,42285
55 , 2
X= Y=0,7659
a =
=
=
=
= 0,295174726
a = 0,2952
b =
= 0,7659 – (0,2952) (2,55)
= 0,01314
Maka persamaan regresinya adalah Y = 0,2952 X + 0,01314
] 9 / ) 8934 , 6 ( ) 1765292 , 8 [( ] 9 / ) 23 ( ) 92 [( 9 / ) 8934 , 6 )( 23 ( 52285 , 27 2 2 − − − ) 89664436 , 2 ( ) 2223 , 33 ( 80638333 , 9 − 23318792 , 96 80638333 , 9 809858245 , 9 8063833 , 9 )] 27988484 , 5 ( ) 1765292 , 8 [( )] 7777 , 58 ( ) 92 [( 9 / ) 8934 , 6 )( 23 ( 52285 , 27 − − − = = = = =
= 0,9996
4) Larutan Standar Posfor
No. Konsentrasi
(ppm) (x)
Absorbansi (y) X2 Y2 XY
1. 2. 3. 4. 5. 6. 0 2 4 6 8 10 0,000 0,1613 0,3055 0,4481 0,5941 0,7552 0,0000 4 16 36 64 100 0,0000 0,02601769 0,09333025 0,20079361 0,35295481 0,57032704 0,0000 0,3226 1,222 2,6886 4,7528 7,552
Σ x = 30
5
=
x
Σ y = 2,2642
37736666 ,
0
=
y
Σ X2 = 220 Σ Y2 Σ XY =
16,538 =
( )( )
( )
( )(
)
( )
00486 , 0 07455 , 0 37736666 , 0 0745 , 0 70 217 , 5 6 30 220 6 2642 , 2 30 538 , 16 2 2 2 = − = − = = = − − = − − =∑
∑
∑
∑
∑
b b x a y b n x x n y x xy aMaka persamaan regresinya adalah Y = 0,0745 X + 0,00486
Lampiran 6
Contoh perhitungan kadar sebenarnya dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum
Gnemon)
Kadar (mcg/g) =
BS fp x V x C
Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
fp = Faktor Pengenceran
BS = Berat sampel yang segar (g)
Contoh :
1. Untuk sampel logam Ca yang beratnya 10,024 g
Kadar =
g x ml x ml mcg 024 , 10 4 100 / 3820 , 88
= 3526,815642 mcg/g
Catatan : Untuk logam Ca faktor pengencerannya = 4 25 100
=
2. Untuk sampel logam Fe yang beratnya 10,024 g
Kadar =
g ml x ml mcg 024 , 10 100 / 63118 , 5
= 56,1769 mcg/g
Catatan : Untuk logam Fe tidak ada faktor pengenceran.
3. Untuk sampel logam Posfor yang beratnya 10,024 g
Kadar =
= 89,6019 mcg/g
Catatan : Untuk logam Posfor tidak ada faktor pengenceran.
4. Untuk sampel logam Zn yang beratnya 10,024 g
Kadar =
g
ml x
ml mcg
024 , 10
100 /
63118 , 5
= 11,6610 mcg/g
Lampiran 7
Uji Statistik Hasil Penetapan Kadar Kalsium Dalam Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon)
No Kadar (mcg/g) X - X (X - X)2 t hitung
1 2 3 4 5 6 3526,8156 3206,5263 2635,7037 4148,9690 3803,4052 5332,3130 -248,8065 -569,0958 -1139,9184 373,3469 27,7831 1556,6906 61904,674444 323870,0296 1299413,959 139387,9077 771,9006456 2423286,558 -0,6479 -1,5123 -3,0291 0,9921 0,0738 4,0166 ∑X=22653,7328
X= 3775,62213 162052
99 , 22 )
( − 2 =
∑
X XStandar deviasi (SD) 4,598324103
1 6 99162052 , 22 1 ) ( 2 − = − −
∑
n X XSD = 2,144370328
Data diterima jika = - t tabel < t hitung < t tabel
Data ditolak jika = - t tabel > t hitung >t tabel
t hitung
t hitung data 1 986638551 , 1 875431854 , 0 7391667 , 1 6 / 144370328 , 2 73916667 , 1 = = =
t hitung data 2 0,081293215 6 / 144370328 , 2 0711667 , 0 = =
t hitung data 3 0,735103854 6 / 144370328 , 2 64353333 , 0 − = =
t hitung data 4 3,51007713 6 / 144370328 , 2 0728333 , 3 − = =
t hitung data 5 2,003849097 6 / 144370328 , 2 75423333 , 1 − = =
t hitung data 6 4,021098338 6 / 144370328 , 2 66026667 , 3 = =
derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 ; α= 0,01 maka t tabell adalah
t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1
t tabel = ± t (1-1/2 0,01); 6-1
t tabel = ± t 0,995.5
t tabel
4498237 , 13 393842956 , 6 527990374 , 3 9218333 , 9 6 144370328 , 2 03 , 4 92183333 , 9 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ± = ± = ± = − X x n SD x dk t X µ µ µ µ α
= ± 4,03
semua data diterima karena : - t tabel < t hitung < t tabel dengan demikian
Lampiran 8
Uji Statistik Hasil Penetapan Kadar Zinkum / Seng Dalam Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon)
No Kadar (mcg/g) X - X (X - X)2 t hitung
1 2 3 4 5 6 11,6610 9,9930 9,2783 6,8490 8,1676 13,5821 1,73916667 0,07116667 -0,64353333 -3,07283333 -1,75423333 3,66026667 3,024700706 0,005064695 0,414135108 3,072283333 3,077334576 13,3975521 -1,986638551 -0,081293215 0,735103854 3,51007713 2,003849097 -4,021098338 92183333 , 9 531 , 59 = =
∑
X X 162052 99 , 22 )( − 2 =
∑
X XStandar deviasi (SD) 4,598324103
1 6 99162052 , 22 1 ) ( 2 − = − −
∑
n X XSD = 2,144370328
Data diterima jika = - t tabel < t hitung < t tabel
Data ditolak jika = - t tabel > t hitung >t tabel
t hitung
t hitung data 1 986638551 , 1 875431854 , 0 7391667 , 1 6 / 144370328 , 2 73916667 , 1 − = = − =
t hitung data 2 0,081293215 6 / 144370328 , 2 0711667 , 0 − = − =
t hitung data 3 0,735103854 6 / 144370328 , 2 64353333 , 0 = =
t hitung data 4 3,51007713 6 / 144370328 , 2 0728333 , 3 = =
t hitung data 5 2,003849097 6 / 144370328 , 2 75423333 , 1 = =
t hitung data 6 4,021098338 6 / 144370328 , 2 66026667 , 3 − = − =
derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 ; α= 0,01 maka t tabel adalah
t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1
t tabel = ± t (1-1/2 0,01); 6-1
t tabel = ± t 0,995;5
t tabel
4498237 , 13 393842956 , 6 527990374 , 3 9218333 , 9 6 144370328 , 2 03 , 4 92183333 , 9 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ± = ± = ± = − X x n SD x dk t X µ µ µ µ α
= ± 4,03
semua data diterima karena : - t tabel < t hitung < t tabel dengan demikian
757498 , 223 1 6 78748 , 1118 1 ) ( 2 = − = − −
∑
n X X Lampiran 9Uji Statistik Hasil Penetapan Kadar Fosfor Dalam Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon)
No
Kadar (mcg/g) X - X (X - X)2 t hitung
1 2 3 4 5 6 89,6019 52,6866 49,8622 51,5451 56,6307 58,0253 29,8766 - 7,0387 -9,8631 - 8,1802 - 3,0946 - 1,7 892,6112276 49,5429769 97,28074161 66,91567204 9,57654916 2,186 -4,02924 1,1526 1,6151 1,3395 0,5067 0,2783 7253 , 59 3518 , 358 = =
∑
X X 748 78 , 1118 )( − 2 =
∑
X XStandar deviasi (SD) =
SD = 14,9585
Data diterima jika = - t tabel <+hitung <+ tabel
Data ditolak jika = - tabel > + hitung >+ t tabel
t hitung
33552 , 84 1107 , 35 61022 , 24 7253 , 59 6 9585 , 14 03 , 4 7253 , 59 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ± = ± = ± = − X x n SD x dk t X µ µ µ µ α
t hitung data 1 4,02924
10676 , 6 8766 , 29 6 / 9585 , 14 8766 , 29 − = = =
t hitung data 2 1,1526 6 / 9585 , 14 0387 , 7 = − =
t hitung data 3 1,6151 6 / 9585 , 14 8631 , 9 = − =
t hitung data 4 1,3395 6 / 9585 , 14 1802 , 8 = − =
t hitung data 5 0,5067 6 / 9585 , 14 0946 , 3 = − =
t hitung data 6 0,2783 6 / 9585 , 14 7 , 1 = − =
Derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 ; α = 0,01,maka t tabel adalah :
t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1
t tabel = ± t (1-1/2 0,01); 6-1
t tabel = ± t 0,995;5
t tabel
= ± 4,03
semua data diterima karena : - t tabel < t hitung < t tabel dengan demikian rentang
Lampiran 10
Uji Statistik Hasil Penetapan Kadar Besi Dalam Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon)
No Kadar (mcg/g) X – X ( X – X )2 t Hitung
1 56,1769 8,22985 67,73043102 -3,596918835
2 50,2784 2,33135 5,435192823 -1,018934334
3 41,7388 -6,20825 38,54236806 2,713363106
4 44,5903 -3,35675 11,26777056 1,46709324
5 43,3513 -4,59575 21,12091806 2,008607658
6
51,5466 3,59955 12,9567602 -1,573210835
Σ X = 287,6823
X = 47,94705
Σ ( X-X)2 = 157,05
34407
Standar Deviasi (SD) = 31,41068804
1 6
0534407 ,
157 1
)
( 2
= −
= −
−
∑
n X X
SD = 5,604523899
Data diterima jika : - t tabel < t hitung < t tabel
16780171 , 57 72629829 , 38 22075171 , 9 947051107 , 47 6 60452899 , 5 03 , 4 94705 , 47 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ≤ ≤ = ± = ± = − X X x n SD x dk t X µ µ µ µ α
t hitung
n SD X X / ) ( − =
t hitung data 1 3,596918835 28802772 , 2 22985 , 8 / 604523899 , 5 22985 , 8 − = = n =
t hitung data 2 1,018934334 6 / 604523899 , 5 33135 , 2 − = =
t hitung data 3 2,713363106 6 / 604523899 , 5 20825 , 6 = =
t hitung data 4 1,46709324 6 / 604523899 , 5 35675 , 3 = =
t hitung data 5 2,008607658 6 / 604523899 , 5 59575 , 4 = =
t hitung data 6 1,573210835 6 / 604523899 , 5 59955 , 3 − = =
Derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 :α = 0,01, maka t tabel adalah :
t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1
t tabel = ± t (1-1//2 0,01) ; 6-1
t tabel = ± t 0,995 ;5
t tabel
Dengan demikian tentang kadar rata-rata logam Fe dalam sampel adalah : = ± 4,03
