Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Magnesium, Besi Dan Mangan Pada Kecipir (Psophocarpus Tetragonolobus (L.) Dc. Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Gambar 1. Polong Muda Kecipir Dalam Kemasan

(3)

Lampiran 2. (Lanjutan)

Gambar 3. Panjang dan Lebar Polong Muda Kecipir

(4)

Gambar 5. Polong Muda Kecipir Segar

(5)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Polong Muda Kecipir Segar)

1000 g Polong Muda Kecipir Segar

Ditimbang 25 gram di atas krus porselen

Diarangkan di atas hot plate 9 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 50 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Dibersihkan dari pengotor

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oCdan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam

Dicuci bersih dan ditiriskan Dipotong kecil-kecil ± 2 cm

Diblender 500 g untuk Polong Muda

Kecipir yang Segar

500 g untuk Polong Muda Kecipir yang Direbus

Sampel yang telah diblender

(6)

500 g Polong Muda Kecipir Segar yang telah dipotong kecil-kecil ± 2 cm

Ditimbang 25 gram di atas krus porselen

Diarangkan di atas hot plate 9 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 50 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100o_{C dan perlahan}–_lahan

temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam

Sampel yang telah diblender

Dimasukkan ke dalam 500 ml aqudemineralisata

Direbus selama 15 menit pada suhu 80-1000C

Diblender

(7)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1)

Dituangkan ke dalam labu tentukur 25 ml Diencerkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 42No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada 422,7 nm (untuk logam kalsium), 285,2 nm (untuk logam magnesium), 248,3 nm (untuk logam besi) dan 279,5 nm (untuk logam mangan)

(8)

(r).

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 1,0000 0,0197

3. 2,0000 0,0409

4. 3,0000 0,0618

5. 4,0000 0,0820

6. 5,0000 0,1015

No. X Y XY X2 Y2x10-4

1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,0001

2. 1,0000 0,0197 0,0197 1,0000 3,8809

3. 2,0000 0,0409 0,0818 4,0000 16,7281

4. 3,0000 0,0618 0,1854 9,0000 38,1924

5. 4,0000 0,0820 0,3280 16,0000 67,2400

6. 5,0000 0,1015 0,5075 25,0000 103,0225

 _X15,0000 _=2,5000 _Y0,3058 _{= 0,0510} 1,1224 55,0000 229,0640

a =

 

X n X n Y X XY / / 2 2



 

  =







15,0000



/6 0000 , 55 6 / ) 3058 , 0 ( 0000 , 15 1224 , 1 2   = 0,02045

Y = a X + b b = Y  a X

= 0,0510 – (0,02045)(2,5000) = -0,0002

(9)

Lampiran 6. (Lanjutan)

=









(10)

(r).

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0004

2. 0,2000 0,0194

3. 0,4000 0,0392

4. 0,6000 0,0592

5. 0,8000 0,0815

6. 1,0000 0,1023

No. X Y XY X2 _Y2_x10-4

1. 0,0000 0,0004 0,0000 0,0000 0,0016

2. 0,2000 0,0194 0,01732 0,0400 3,7636

3. 0,4000 0,0392 0,06636 0,1600 15,3664

4. 0,6000 0,0592 0,14490 0,3600 35,0464

5. 0,8000 0,0815 0,25768 0,6400 66,4225

6. 1,0000 0,1023 0,41220 1,0000 104,6529

 _X 3,0000 _{= 0,5000} _Y0,3020 _{= 0,0503} 0,2226 2,2000 225,2534

a =

 

X n X n Y X XY / / 2 2



 

  =









3,0000



/6 2000 , 2 6 / 3020 , 0 0000 , 3 0,2226 2   = 0,10226

Y = a X + b b = Y  a X

= 0,0503 – (0,10226)(0,5000) = -0,0008

(11)

=











(12)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0006

2. 2,0000 0,0086

3. 4,0000 0,0188

4. 6,0000 0,0283

5. 8,0000 0,0377

6. 10,0000 0,0471

1. 0,0000 -0,0006 0,0000 0,0000 0,0036

2. 2,0000 0,0086 0,0172 4,0000 0,7396

3. 4,0000 0,0188 0,0752 16,0000 3,5344

4. 6,0000 0,0283 0,1698 36,0000 8,0089

5. 8,0000 0,0377 0,3016 64,0000 14,2129

6. 10,0000 0,0471 0,4170 100,0000 22,1841

 _X30,0000 _{= 5,0000} _Y0,1399 _{= 0,0233} 1,0348 220,0000 48,6835

a =

 

X n X n Y X XY / / 2 2



 

  =









30,0000



/6 0000 , 220 6 / 1399 , 0 0000 , 30 1,0348 2   = 0,00479

Y = a X + b b = Y  a X

= 0,0233 – (0,00479)(5,0000) = -0,0006

(13)

=











(14)

(r).

No. Konsentrasi (ng/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0005

2. 2,0000 0,0191

3. 4,0000 0,0373

4. 6,0000 0,0577

5. 8,0000 0,0783

6. 10,0000 0,0996

1. 0,0000 0,0005 0,0000 0,0000 0,0025

2. 2,0000 0,0191 0,0382 4,0000 3,6481

3. 4,0000 0,0373 0,1492 16,0000 13,9129

4. 6,0000 0,0577 0,3402 36,000 33,2929

5. 8,0000 0,0783 0,6264 64,0000 61,3089

6. 10,0000 0,0996 0,9960 100,0000 99,2016

 _X30,0000 _=5,0000 _Y0,2925 _{= 0,0488} 2,1560 220,0000 211,3669

a =

 

X n X n Y X XY / / 2 2



 

  =







30,0000



/6 0000 , 220 6 / ) 2925 , 0 ( 0000 , 30 1560 , 2 2   = 0,00991

Y = a X + b b = Y  a X

= 0,0488 – (0,00991)(5,0000) = -0,0008

(15)

=









(16)

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) KAL S IUM Polong Muda Kecipir Segar

1 25,0511 0,0631 3,0953 30,8904 2 25,0474 0,0630 3,0904 30,8461 3 25,0602 0,0632 3,1002 30,9279 4 25,0242 0,0624 3,0611 30,5816 5 25,0325 0,0627 3,0757 30,7180 6 25,0157 0,0622 3,0513 30,4942

X 30,7430

M

AGNES

IUM Polong _Muda

Kecipir Segar

1 25,0511 0,0862 0,8507 33,9614 2 25,0474 0,0855 0,8439 33,6932 3 25,0602 0,0861 0,8497 33,9101 4 25,0242 0,0852 0,8409 33,6072 5 25,0325 0,0860 0,8488 33,9085 6 25,0157 0,0855 0,8439 33,7359

X 33,8027

B E S I Polong Muda Kecipir Segar

1 25,0511 0,0219 4,6972 0,4687

2 25,0474 0,0211 4,5302 0,4521

3 25,0602 0,0212 4,5511 0,4540

4 25,0242 0,0215 4,6137 0,4609

5 25,0325 0,0214 4,5929 0,4586

6 25,0157 0,0209 4,4885 0,4485

X 0,4571

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/100g)

x 10-3

M AN GAN Polong Muda Kecipir Segar

1 25,0511 0,0283 2,9364 0,2930

2 25,0474 0,0286 2,9667 0,2961

3 25,0602 0,0286 2,9667 0,2959

4 25,0242 0,0284 2,9263 0,2923

5 25,0325 0,0289 2,9969 0,2993

6 25,0157 0,0290 3,0070 0,3005

(17)

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan

Dalam Polong Muda Kecipir Rebus.

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) KAL S IUM Polong Muda Kecipir Rebus

1 25,0511 0,0546 2,6797 26,7424

2 25,0474 0,0541 2,6552 26,5023

3 25,0602 0,0539 2,6454 26,3912

4 25,0242 0,0545 2,6748 26,7222

5 25,0325 0,0543 2,6650 26,6157

6 25,0157 0,0541 2,6552 26,5359

X 26,5849

M

AGNES

IUM Polong _Muda

Kecipir Rebus

1 25,0511 0,0620 0,6141 24,5147 2 25,0474 0,0618 0,6121 24,4402 3 25,0602 0,0615 0,6092 24,3107 4 25,0242 0,0613 0,6072 24,2675 5 25,0325 0,0617 0,6111 24,4157 6 25,0157 0,0618 0,6121 24,4712

X 24,4033

B E S I Polong Muda Kecipir Rebus

1 25,0511 0,0200 4,3006 0,4291

2 25,0474 0,0197 4,2379 0,4229

3 25,0602 0,0195 4,1962 0,4186

4 25,0242 0,0198 4,2588 0,4254

5 25,0325 0,0197 4,2379 0,4232

6 25,0157 0,0191 4,1173 0,4110

X 0,4217

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/100g)

x 10-3

M AN GAN Polong Muda Kecipir Rebus

1 25,0511 0,0219 2,2906 0,2285

2 25,0474 0,0216 2,2603 0,2256

3 25,0602 0,0217 2,2704 0,2264

4 25,0242 0,0212 2,2199 0,2217

5 25,0325 0,0220 2,3208 0,2317

6 25,0157 0,0217 2,2704 0,2269

(18)

1. Contoh perhitungan kadar kalsium dalam sampel

Berat sampel yang ditimbang = 25,0511 g

Absorbansi (Y) = 0,0631

Persamaan garis regresi:Y = 0,02045 X 0,0002

X = , + ,

, = 3,0953 µg/ml

Konsentrasi kalsium = 3,0953µg/ml

Kadar (µg/g) = µ / V F

S

=

, µ /

,

= 308,9040 µg/g

= 30,8904 mg/100 g

2. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam sampel

Persamaan garis regresi:Y = 0,10226 X - 0,0008

X = , + ,

, = 0,8507 µg/ml

Konsentrasi magnesium = 0,8507µg/ml

S

= , µ / ,

= 339,6148 µg/g

(19)

Lampiran 12. (Lanjutan)

3. Contoh perhitungan kadar besi dalam sampel

Persamaan garis regresi:Y = 0,00479 X 0,0006

X = , + ,

, = 4,6972 µg/ml Konsentrasi besi = 4,6972 µg/ml

S

= , µ / ,

= 4,6877 µg/g

= 0,4687 mg/100 g

4. Contoh perhitungan kadar mangan dalam sampel

Persamaan garis regresi:Y = 0,00991 X – 0,0008

X = , + ,

, = 2,9364ng/ml

Konsentrasi mangan = 2,9364ng/ml

Kadar (µg/g) = / V F

S

= , /

,

= 2,9304 ng/g

(20)

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi - X (Xi - X)

2

1 30,8904 0,1473 0,0217042092

2 30,8461 0,1031 0,0106253619

3 30,9279 0,1849 0,0341838225

4 30,5816 -0,1614 0,0260621783

5 30,7180 -0,0251 0,0006284530

6 30,4942 -0,2488 0,0618938493

∑X = 184,4584

X = 30,7430 ∑(X - X)

2_{= 0,1550978742}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,1761

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 1761 , 0 | 0,1473 | = 2,0485

t hitung 2 =

(21)

Lampiran 13. (Lanjutan)

t hitung 3 =

6 / 1761 , 0 | 0,1849 | = 0,1849

t hitung 4 =

6 / 1761 , 0 | 0,1614 | = 2,2448

t hitung 5 =

6 / 1761 , 0 | 0,0251 | = 0,3486

t hitung 6 =

6 / 1761 , 0 | 0,2488 | = 3,4594

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar Kalsium dalam Polong Muda Kecipir Segar:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 30,7430 mg/100g ± (4,0321 x 0,1761 mg/100g / √

= (30,4532 ± 0,2898) mg/100g

Kadar kalsium dalam polong muda kecipir segar sebenarnya terletak antara:

(22)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Polong Muda Kecipir Rebus

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X)

2

1 26,7424 0,1574 0,0247809603

2 26,5023 -0,0827 0,0068336683

3 26,3912 -0,1938 0,0375457166

4 26,7222 0,1373 0,0188551974

5 26,6157 0,0308 0,0009474950

6 26,5359 -0,0491 0,0024090579

∑X = 159,5097

X = 26,5849 ∑(X - X)

2_{= 0,0913720955}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,1352

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 1352 , 0 | 0,1574 | = 2,8518

t hitung 2 =

(23)

Lampiran 13. (Lanjutan)

t hitung 3 =

6 / 1352 , 0 | 0,1938 | = 3,5103

t hitung 4 =

6 / 1352 , 0 | 0,1373 | = 2,4876

t hitung 5 =

6 / 1352 , 0 | 0,0308 | = 0,5576

t hitung 6 =

6 / 1352 , 0 | 0,0491 | = 0,8892

tersebut diterima.

Kadar Kalsium dalam Polong Muda Kecipir Rebus:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 26,5849mg/100g ± (4,0321 x 0,1352mg/100g / √

= (26,5849 ± 0,2225) mg/100g

Kadar kalsium dalam polong muda kecipir rebus sebenarnya terletak antara:

(24)

1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi - X (Xi - X)

2

1 33,9614 0,1587 0,0251953222

2 33,6932 -0,1095 0,0120004477

3 33,9101 0,1074 0,0115296153

4 33,6072 -0,1955 0,0382374363

5 33,9085 0,1058 0,0112009404

6 33,7359 -0,0669 0,0044689735

∑X = 202,8165

X = 33,8027 ∑(X - X)

2_{= 0,1026327355}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,1433

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 1433 , 0 | 0,1587 | = 2,7133

t hitung 2 =

(25)

Lampiran 14. (Lanjutan)

t hitung 3 =

6 / 1433 , 0 | 0,1074 | = 1,8354

t hitung 4 =

6 / 1433 , 0 | 0,1955 | = 3,3425

t hitung 5 =

6 / 1433 , 0 | 0,1058 | = 1,8091

t hitung 6 =

6 / 1433 , 0 | 0,0669 | = 1,1427

tersebut diterima.

Kadar Magnesium dalam Polong Muda Kecipir Segar:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 33,8027mg/100g ± (4,0321 x 0,1433mg/100g / √

= (30,8027 ± 0,2358) mg/100g

Kadar magnesium dalam polong muda kecipir segar sebenarnya terletak antara:

(26)

2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Polong Muda Kecipir Rebus

No. Xi

2

1 24,5147 0,1114 0,0124003596

2 24,4402 0,0369 0,0013611897

3 24,3107 -0,0927 0,0085849661

4 24,2675 -0,1358 0,0184519134

5 24,4157 0,0124 0,0001531801

6 24,4712 0,0679 0,0046056731

∑X = 146,4202

X = 24,4033 ∑(X - X)

2_{= 0,0455572820}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,0955

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 0955 , 0 | 0,1114 | = 2,8570

t hitung 2 =

(27)

Lampiran 14. (Lanjutan)

t hitung 3 =

6 / 0955 , 0 | 0,0927 | = 2,3772

t hitung 4 =

6 / 0955 , 0 | 0,1358 | = 3,4851

t hitung 5 =

6 / 1352 , 0 | 0,0124 | = 0,3175

t hitung 6 =

6 / 1352 , 0 | 0,0679 | = 1,7412

tersebut diterima.

Kadar Magnesium dalam Polong Muda Kecipir Rebus:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 24,4033mg/100g ± (4,0321 x 0,0955mg/100g / √

= (24,4033 ± 0,1572) mg/100g

Kadar magnesium dalam polong muda kecipir rebus sebenarnya terletak antara:

(28)

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

2

1 0,4687 0,0116 0,0001340391

2 0,4521 -0,0050 0,0000252314

3 0,4540 -0,032 0,0000100576

4 0,4609 0,0037 0,0000139785

5 0,4586 0,0015 0,0000022529

6 0,4485 -0,0086 0,0000743533

∑X = 2,7431

X = 0,4571 ∑(X - X)

2_{= 0,0002599128}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,0072

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 0072 , 0 | 0,0116 | = 3,9326

t hitung 2 =

6 / 0072 , 0 | 0,0050 | = 1,7062

t hitung 3 =

(29)

Lampiran 15. (Lanjutan)

t hitung 4 =

6 / 0072 , 0

| 0,0037

|

= 1,2700

t hitung 5 =

6 / 0072 , 0

| 0,015 |

= 0,5098

t hitung 6 =

6 / 0072 , 0

| 0,0086

|

= 2,9289

tersebut diterima.

Kadar Besi dalam Polong Muda Kecipir Segar:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,4571mg/100g ± (4,0321 x 0,0072mg/100g / √

= (0,4571 ± 0,0118) mg/100g

Kadar besi dalam polong muda kecipir segar sebenarnya terletak antara:

(30)

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Polong Muda Kecipir Rebus.

No. Xi

2

1 0,4291 0,0074 0,0000551875

2 0,4229 0,0012 0,0000015402

3 0,4186 -0,0031 0,0000098618

4 0,4254 0,0037 0,0000138299

5 0,4232 0,0015 0,0000022285

6 0,4110 -0,0107 0,0001153729

∑X = 2,5302

X = 0,4217 ∑(X - X)

2_{= 0,0001980208}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,0063

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 0063 , 0 | 0,0074 | = 2,8908

t hitung 2 =

(31)

Lampiran 15. (Lanjutan)

t hitung 3 =

6 / 0063 , 0 | 0,0031 | = 1,2221

t hitung 4 =

6 / 0063 , 0 | 0,0037 | = 1,4472

t hitung 5 =

6 / 0063 , 0 | 0,0015 | = 0,5809

t hitung 6 =

6 / 0063 , 0 | 0,0107 | = 4,1799

Data terakhir ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabel, untuk itu perhitungan

diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data terakhir.

No. Xi

2

1 0,4291 0,0053 0,0000278847

2 0,4229 -0,0009 0,0000008230

3 0,4186 -0,0053 0,0000279692

4 0,4254 0,0016 0,0000024669

5 0,4232 -0,0007 0,0000004296

∑X = 2,1195

X = 0,4239 ∑(X - X)

2_{= 0,0000595733}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,0038

(32)

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

5 / 0038 , 0 | 0,0053 | = 3,1170

t hitung 2 =

5 / 0038 , 0 | 0,0009 | = 0,5294

t hitung 3 =

5 / 0038 , 0 | 0,0053 | =3,1170

t hitung 4 =

5 / 0038 , 0 | 0,0016 | = 0,9411

t hitung 5 =

5 / 0038 , 0 | 0,0007 | = 0,4117

tersebut diterima.

Kadar Besi dalam Polong Muda Kecipir Rebus:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,4239mg/100g ± (4,6041 x 0,0038mg/100g / √

= (0,4239 ± 0,0078) mg/100g

Kadar besi dalam polong muda kecipir rebus sebenarnya terletak antara:

(33)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Mangan Dalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Mangan Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

2

1 0,0002930 -0,000003170 1004,89 x 10-14

2 0,0002961 -0,000000105 1,1025 x 10

-14

3 0,0002959 -0,000000257 6,6049 x 10

-14

4 0,0002923 -0,000003863 1492,27 x 10

-14

5 0,0002993 0,000003094 957,28 x 10

-14

6 0,0003005 0,000004304 1852,44 x 10

-14

∑X = 0,0017772

X = 0,0002962 ∑(X - X)

2_{= 5314,5874 x 10}-14

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

,

− _/

−

= 0,00000326

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| 

t hitung 1 = |− ,

|

, / √ = 2,3818

t hitung 2 = |− , |

(34)

t hitung 3 =

|− , |

, / √ = 0,1931

t hitung 4 = |− , |

, / √ = 2,9025

t hitung 5 = | , |

, / √ = 2,3247

t hitung 6 = | , |

, / √ = 3,2339

tersebut diterima.

Kadar Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,0002962mg/100g ± (4,0321 x 0,00000326mg/100g / √

= (0,0002962 ± 0,0000053) mg/100g

Kadar mangan dalam polong muda kecipir segar sebenarnya terletak antara:

(0,0002909 s/d 0,0003015) mg/100g

(35)

Lampiran 16. (Lanjutan)

2. Perhitungan Statistik Kadar Mangan Dalam Polong Muda Kecipir Rebus.

No. Xi

2

1 0,0002285 0,000001732 2,999824 x 10-12

2 0,0002256 -0,000001255 1,575025 x 10

-12

3 0,0002264 -0,000000364 0,132490 x 10

-12

4 0,0002217 -0,00005079 25,7924 x 10

-12

5 0,0002317 0,000004925 24,25567 x 10

-12

6 0,0002269 0,000000039 0,00152 x 10

-12

∑X = 0,0013611

X = 0,0002268 ∑(X - X)

2_{= 54,760725 x 10}-12

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

,

− _/

−

= 0,000003309

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| 

t hitung 1 = | ,

|

, / √ = 1,2820

t hitung 2 = |− ,

|

(36)

t hitung 3 =

|− , |

, / √ = 0,2694

t hitung 4 = | − , |

, / √ = 3,759

t hitung 5 = | , |

, / √ = 3,645

t hitung 6 = | , |

, / √ = 0,0288

tersebut diterima.

Kadar Mangan dalam Polong Muda Kecipir Rebus:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,0002268mg/100g ± (4,0321 x 0,000003309mg/100g / √

= (0,0002268 ± 0,0000054) mg/100g

Kadar mangan dalam polong muda kecipir rebus sebenarnya terletak antara:

(37)

Lampiran 17. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium dan Magnesium Setelah Uji t

Dalam Sampel

Logam Sampel

Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

KAL S IUM Polong Muda Kecipir Segar

25,0511 0,0631 3,0953 30,8904

25,0474 0,0630 3,0904 30,8461

25,0602 0,0632 3,1002 30,9279

25,0242 0,0624 3,0611 30,5816

25,0325 0,0627 3,0757 30,7180

25,0157 0,0622 3,0513 30,4942

X 30,7430

Kadar

Sebenarnya 30,7430 ± 0,2898

Polong Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0546 2,6797 26,7424

25,0474 0,0541 2,6552 26,5023

25,0602 0,0539 2,6454 26,3912

25,0242 0,0545 2,6748 26,7222

25,0325 0,0543 2,6650 26,6157

25,0157 0,0541 2,6552 26,5359

X 26,5849

Kadar Sebenarnya

26,5849 ± 0,2225

M AGNES IUM Polong Muda Kecipir Segar

25,0511 0,0862 0,8507 33,9614 25,0474 0,0855 0,8439 33,6932 25,0602 0,0861 0,8497 33,9101 25,0242 0,0852 0,8409 33,6072 25,0325 0,0860 0,8488 33,9085 25,0157 0,0855 0,8439 33,7359

X 33,8027

Kadar Sebenarnya

33,8027 ± 0,2358

Polong Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0620 0,6141 24,5147 25,0474 0,0618 0,6121 24,4402 25,0602 0,0615 0,6092 24,3107 25,0242 0,0613 0,6072 24,2675 25,0325 0,0617 0,6111 24,4157 25,0157 0,0618 0,6121 24,4712

X 24,4033

Kadar

(38)

Logam Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

B

E

S

I

Polong Muda Kecipir

Segar

25,0511 0,0219 4,6972 0,4687

25,0474 0,0211 4,5302 0,4521

25,0602 0,0212 4,5511 0,4540

25,0242 0,0215 4,6137 0,4609

25,0325 0,0214 4,5929 0,4586

25,0157 0,0209 4,4885 0,4485

X 0,4571

Kadar Sebenarnya

0,4571 ± 0,0118

Polong Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0200 4,3006 0,4291

25,0474 0,0197 4,2379 0,4229

25,0602 0,0195 4,1962 0,4186

25,0242 0,0198 4,2588 0,4254

25,0325 0,0197 4,2379 0,4232

X 0,4239

Kadar

(39)

Lampiran 19. Rekapitulasi Kadar Mangan Setelah Uji t Dalam Sampel

Logam Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

M

AN

GAN

Polong Muda Kecipir

Segar

25,0511 0,0283 2,9364 0,2930

25,0474 0,0286 2,9667 0,2961

25,0602 0,0286 2,9667 0,2959

25,0242 0,0284 2,9263 0,2923

25,0325 0,0289 2,9969 0,2993

25,0157 0,0290 3,0070 0,3005

X 0,2962

Kadar Sebenarnya

0,2962 ± 0,0053

Polong Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0219 2,2906 0,2285

25,0474 0,0216 2,2603 0,2256

25,0602 0,0217 2,2704 0,2264

25,0242 0,0212 2,2199 0,2217

25,0325 0,0220 2,3208 0,2317

25,0157 0,0217 2,2704 0,2269

X 0,2269

Kadar

(40)

Kecipir Rebus

1. Kalsium

Kadar Kalsium Polong Muda Kecipir Segar adalah 30,7430 mg/100 g

Kadar Kalsium Polong Muda Kecipir Rebus adalah 26,5849 mg/100 g

Persentase penurunan Kadar Kalsium Polong Muda Kecipir adalah :

100% PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar PMKR dalam logam rata) -Kadar(rata PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar   % 52 , 13 % 100 g mg/100 30,7430 g mg/100 26,5849) -(30,7430   2. Magnesium

Kadar Magnesium Polong Muda Kecipir Segar adalah 33,8027 mg/100 g

Kadar Magnesium Polong Muda Kecipir Rebus adalah 24,4033 mg/100 g

Persentase penurunan Kadar Magnesium Polong Muda Kecipir adalah :

(41)

Lampiran 20. (Lanjutan)

3. Besi

Kadar Besi Polong Muda Kecipir Segar adalah 0,4571 mg/100 g

Kadar Besi Polong Muda Kecipir Rebus adalah 0,4239 mg/100 g

Persentase penurunan Kadar Besi Polong Muda Kecipir adalah :

100% PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar PMKR dalam logam rata) -Kadar(rata PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar   % 26 , 7 % 100 g mg/100 0,4571 g mg/100 0,4239) -(0,4571   4. Mangan

Kadar Mangan Polong Muda Kecipir Segar adalah 0,0002962 mg/100 g

Kadar Mangan Polong Muda Kecipir Rebus adalah 0,0002268 mg/100 g

Persentase penurunan Kadar Mangan Polong Muda Kecipir adalah :

(42)

No Polong Muda Kecipir Segar Polong Muda Kecipir Rebus

1. X1 = 30,7430 X2 = 26,5849

2. S1= 0,1761 S2= 0,1352

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,5)) adalah = 14,94

- Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94

F0 = S

S

F0 =

, ,

F0 = 1,6965

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan

rata-rata kadar kalsium dalam polong muda kecipir segar dan polong muda

kecipir rebus.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah:

Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, + ,

(43)

Lampiran 21. (Lanjutan)

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: - 3,1693 ≤ t0≤ 3,1693

- Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693

t0 = −

�√_� +_�

= , − ,

, √ +

= ,

,

= 45,9021

- Karena t0 = 45,9021> 3,1693 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam polong muda kecipir

(44)

1. X1 = 33,8027 X2 = 24,4033

2. S1= 0,1433 S2= 0,0955

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

F0 = S

S

F0 =

, ,

F0 = 2,2515

rata-rata kadar magnesium dalam polong muda kecipir segar dan polong

muda kecipir rebus.

Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, + ,

(45)

Lampiran 22. (Lanjutan)

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

t0 = −

�√_� +_�

= , − ,

, √ +

= ,

,

= 133,7735

- Karena t0 = 133,7735> 3,1693 maka hipotesisH0 ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam polong muda

(46)

1. X1 = 0,4571 X2 = 0,4239

2. S1= 0,0072 S2= 0,0038

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

F0 = S

S

F0 =

, ,

F0 = 3,59002

rata-rata kadar besi dalam polong muda kecipir segar dan polong muda

kecipir rebus.

Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, + ,

(47)

Lampiran 23. (Lanjutan)

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

t 0,01/2= ± 3,2498 untuk df = 6 + 5 -2 = 9

t0 = −

�√_� +_�

= , − ,

, √ +

= ,

,

= 9,4857

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam polong muda kecipir

(48)

1. X1 = 0,0002962 X2 = 0,0002268

2. S1= 0,00000326 S2= 0,000003309

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

F0 = S

S

F0 =

, ,

F0 = 0,9706

rata-rata kadar mangan dalam polong muda kecipir segar dan polong muda

kecipir rebus.

Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, �

− _{+ ,} _� −

(49)

Lampiran 24. (Lanjutan)

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

t0 = −

�√_� +_�

= ( , �

− _{− ,} _� − ₎

, � − √ +

= ,

,

= 385,5556

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar mangan dalam polong muda kecipir

(50)

Mangan pada Polong Muda Kecipir Segar

Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut:

C*A= 10 % x X

V =

∗ S

Keterangan:

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g)

X = Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g)

V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)

BS = Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g)

1. Kalsium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0368 g

Kadar rata–rata kalsium pada polong muda kecipir segar (X) = 30,7430

mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 30,7430 mg/100 g

= 3,0743 mg/100 g

= 30,7430 µg/g

V

=_{Konsentrasi baku yang digunakan} C∗A x BS

= , µg/g x ,_µ_g/ml g

= 0,769708389 ml

(51)

Lampiran 25. (Lanjutan)

2. Magnesium

Kadar rata–rata magnesium pada polong muda kecipir segar (X) = 33,8027

mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 33,8027 mg/100 g

= 3,3802 mg/100 g

= 33,8027 µg/g

V

= , µg/g x ,_µ_g/ml g

= 0,846373636 ml

1 ml

3. Besi

Kadar rata–rata besi pada polong muda kecipir segar (X) = 0,4571 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 0,4571 mg/100 g

= 0,0457 mg/100 g

= 0,4571 µg/g

V

= , µ / ,

µ /

= 0,228932948 ml

(52)

4. Mangan

Kadar rata–rata mangan pada polong muda kecipir segar (X) = 0,0002962

mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 0,0002962 mg/100 g

= 0,00002962mg/100 g

= 0,0002962 µg/g

V

= , µ_,g/g x ,_µ_g/ml g

= 0,074161505 ml

(53)

Lampiran 26. Hasil Analisis Kadar Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan

Mangan Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Polong Muda Kecipir Segar

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1 25,0511 0,0631 3,0953 30,8904

2 25,0474 0,0630 3,0904 30,8461

3 25,0602 0,0632 3,1002 30,9279

4 25,0242 0,0624 3,0611 30,5816

5 25,0325 0,0627 3,0757 30,7180

6 25,0157 0,0622 3,0513 30,4942

∑ 184,4584

Rata-rata 30,7430

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0245 0,0712 3,4914 34,8802 103,58

2 25,0387 0,0715 3,5061 35,0069 106,75

3 25,0473 0,0716 3,5110 35,0437 107,67

∑ 75,1105 318

(54)

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Magnesium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1 25,0511 0,0862 0,8507 33,9614

2 25,0474 0,0855 0,8439 33,6932

3 25,0602 0,0861 0,8497 33,9101

4 25,0242 0,0852 0,8409 33,6072

5 25,0325 0,0860 0,8488 33,9085

6 25,0157 0,0855 0,8439 33,7359

∑ 202,8165

Rata-rata 33,8027

4. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Magnesium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0245 0,0964 0,9505 37,9835 104,67

2 25,0387 0,0963 0,9495 37,9229 103,15

3 25,0473 0,0966 0,9524 38,0270 105,76

∑ 75,1105 313,58

(55)

Lampiran 26. (Lanjutan)

5. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Besi

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1 25,0511 0,0219 4,6972 0,4687

2 25,0474 0,0211 4,5302 0,4521

3 25,0602 0,0212 4,5511 0,4540

4 25,0242 0,0215 4,6137 0,4609

5 25,0325 0,0214 4,5929 0,4586

6 25,0157 0,0209 4,4885 0,4485

∑ 2,7431

Rata-rata 0,4571

6. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Besi

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0245 0,0233 4,9895 0,4984 103,33

2 25,0387 0,0234 5,0104 0,5005 108,02

3 25,0473 0,0232 4,9686 0,4959 97,24

∑ 75,1105 308,59

(56)

7. Hasil Analisis Kadar Mangan (Mn) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Mangan

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mg/100g) x 10-3

1 25,0511 0,0283 2,9364 0,2930

2 25,0474 0,0286 2,9667 0,2961

3 25,0602 0,0286 2,9667 0,2959

4 25,0242 0,0284 2,9263 0,2923

5 25,0325 0,0289 2,9969 0,2993

6 25,0157 0,0290 3,0070 0,3005

∑ 1,7772

Rata-rata 0,2962

8. Hasil Analisis Kadar Mangan (Mn) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Mangan

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mg/100g)

x 10-3

Recovery (%)

1 25,0245 0,0326 3,3703 0,3367 101,37

2 25,0387 0,0327 3,3804 0,3375 103,41

3 25,0473 0,0325 3,3602 0,3353 98,08

∑ 75,1105 302,86

(57)

Lampiran 27. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Magnesium,

Besi dan Mangan pada Polong Muda Kecipir Segar

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium

Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,02045 X 0,0002

X = , + ,

, = 3,4914 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4914µg/ml

CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , µ /

, x 25 ml x 100

= 348,8024µg/g

= 34,8802 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 34,8802 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 30,7430mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g

= 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali kalsium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(58)

Sampel 2

X = , + ,

, = 3,5061 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,5061 µg/ml

CF = µ / x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , µ /

, x 25 ml x 100

= 350,0693µg/g

= 35,0069 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , / = 30,7430mg/100g

C*A = µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g

= 3,9941 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(59)

Lampiran 27. (Lanjutan)

Sampel 3

X = , + ,

, = 3,5110 µg/ml

CF =

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 100

= 350,4372µg/g

= 35,0437 mg/100g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,0437mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , / = 30,7430mg/100g

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g

= 3,9941 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(60)

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium

Sampel 1

X = , + ,

, = 0,9505 µg/ml

CF =

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 400

= 379,8350µg/g

= 37,9835 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , / = 33,8027mg/100g

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g

= 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali magnesium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(61)

Lampiran 27. (Lanjutan)

Sampel 2

X = , + ,

, = 0,9495 µg/ml

CF =

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 400

= 379,2291µg/g

= 37,9229 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , / = 33,8027 mg/100g

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g

= 3,9941 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(62)

Sampel 3

X = , + ,

, = 0,9524 µg/ml

CF =

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 400

= 380,2701µg/g

= 38,0270 mg/100g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 38,0270mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , / = 33,8027 mg/100g

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g

= 3,9941 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(63)

Lampiran 27. (Lanjutan)

3. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi

Sampel 1

X = , + ,

, = 4,9895 µg/ml

CF =

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 1

= 4,9846µg/g

= 0,4984 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , / = 0,4571mg/100g

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 0,2 ml

= 0,3994µg/g

= 0,0399 mg/100g

Maka % perolehan kembali besi = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(64)

Sampel 2

X = , + ,

, = 5,0104 µg/ml

CF =

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 1

= 5,0026µg/g

= 0,5002 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , / = 0,4571 mg/100g

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 0,2 ml

= 0,3994µg/g

= 0,0399 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(65)

Lampiran 27. (Lanjutan)

Sampel 3

X = , + ,

, = 4,9686 µg/ml

CF =

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 1

= 4,9593µg/g

= 0,4959 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , / = 0,4571 mg/100g

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 0,2 ml

= 0,3994µg/g

= 0,0399 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(66)

4. Perhitungan uji perolehan kembali kadar mangan

Sampel 1

X = , + ,

, = 3,3703ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,3703 ng/ml

CF = / x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , /

, x 25 ml x 1

= 3,3670�g/g

= 0,3367 x 10-3 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , �

− _/

= 0,2962 x 10-3 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0368 g

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= , µ /

, x 0,1 ml

= 0,3994 x 10-3µ_g/g

= 0,0399 x 10-3 mg/100g

Maka % perolehan kembali mangan = F−

�∗� x 100%

= , �

− _{− ,} _� − _/

, � − _/ x 100%

(67)

Lampiran 27. (Lanjutan)

Sampel 2

X = , + ,

, = 3,3804ng/ml

= , /

, x 25 ml x 1

= 3,3751�g/g

= 0,3375 x 10-3 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , �

− _/

= 0,2962 x 10-3 mg/100g

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= , µ /

, x 0,1 ml

= 0,3994 x 10-3µ_g/g

= 0,0399 x 10-3 mg/100g

�∗� x 100%

= , �

− _{− ,} _� − _/

, � − _/ x 100%

(68)

Sampel 3

X = , + ,

, = 3,3602ng/ml

= , /

, x 25 ml x 1

= 3,3538µg/g

= 0,3353 x 10-3 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , �

− _/

= 0,2962 x 10-3 mg/100g

C*A = µ /

− x Volume (ml)

= , µ /

, x 0,1 ml

= 0,3994 x 10-3µg/g

= 0,0399 x 10-3 mg/100g

�∗� x 100%

= , �

− _{− ,} _� − _/

, � − _/ x 100%

(69)

Lampiran 28. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium,

Magnesium, Besi dan Mangan pada Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

No.

Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 103,58 -2,42 5,8564

2. 106,75 0,75 0,5625

3. 107,67 1,67 2,7889

∑ = 318

∑(Xi - X )2= 9,2078

X = 106

Keterangan:

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD =

1 3 9,2078



SD = 2,1456

RSD =

x

100

%

x

SD

RSD = 100%

106 2,1456

x

(70)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium

No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 104,67 0,15 0,0225

2. 103,15 -1,37 1,8769

3. 105,76 1,24 1,5376

∑ = 313,58

∑(Xi - X )2= 3,4370

X _{= 104,52}

Keterangan:

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD =

1 3 3,4370



SD = 1,3109

RSD =

x

100

%

x

SD

RSD = 100%

104,52 1,3109

x

(71)

Lampiran 28. (Lanjutan)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi

No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 103,33 0,47 0,2209

2. 108,02 5,16 26,6256

3. 97,24 -5,62 31,5844

∑ = 308,59

∑(Xi - X )2= 58,4309

X _{= 102,86}

Keterangan:

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD =

1 3 58,4309



SD = 5,4051

RSD =

x

100

%

x

SD

RSD = 100%

102,86 5,4051

x

(72)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Mangan

No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 101,37 0,42 0,1764

2. 103,41 2,46 6,0516

3. 98,08 -2,87 8,2369

∑ = 302,86

∑(Xi - X )2= 14,4649

X _{= 100,95}

Keterangan:

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD =

1 3 14,4649



SD = 2,6893

RSD =

x

100

%

x

SD

RSD = 100%

100,95 2,6893

x

(73)

Lampiran 29. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium

Y = 0,02045 X 0,0002

Slope = 0,02045

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0001 -0,00020 0,00010 0,000000010 2 1,0000 0,0197 0,02025 -0,00055 0,000000302 3 2,0000 0,0409 0,04070 0,00020 0,000000020 4 3,0000 0,0618 0,06115 0,00065 0,000000422 5 4,0000 0,0820 0,08160 0,00040 0,000000160 6 5,0000 0,1015 0,10205 -0,00055 0,000000302

∑(Y-Yi)2= 0,000001217

Simpangan Baku =

√

∑ − ² −

=

√

,

= 0,000551588

Batas Deteksi = � ⁄

��

= ,

,

= 0,0809 µg/ml

Batas Kuantitasi = � ⁄

��

= ,

,

(74)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium

Y = 0,10226 X - 0,0008

Slope = 0,10226

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 0,0004 -0,00080 0,00120 0,00000144

2 0,2000 0,0194 0,01965 -0,00025 0,000000063 3 0,4000 0,0392 0,04010 -0,00090 0,000000817 4 0,6000 0,0592 0,06079 -0,00159 0,000002547

5 0,8000 0,0815 0,08132 0,00017 0,000000029

6 1,0000 0,1023 0,10146 0,00084 0,000000705

∑(Y-Yi)2= 0,000005601

Simpangan Baku =

√

∑ − ²

−

=

√

,

= ,

��

= ,

,

= 0,0347 µg/ml

��

= ,

,

(75)

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi

Y = 0,00479 X - 0,0006

Slope = 0,00479

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0006 -0,00060 0,00000 0,00000000

2 2,0000 0,0086 0,00898 0,00038 0,000000144

3 4,0000 0,0188 0,01856 0,00024 0,000000057

4 6,0000 0,0283 0,02814 0,00016 0,000000025

5 8,0000 0,0377 0,03772 -0,00002 0,000000004

6 10,0000 0,0471 0,04730 0,00020 0,00000004

∑(Y-Yi)2= 0,000000027

Simpangan Baku =

√

∑ − ²

−

=

√

,

= ,

��

= ,

,

= 0,1627 µg/ml

��

= ,

,

(76)

4. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mangan

Y = 0,00991 X - 0,0008

Slope = 0,00991

No

Konsentrasi (ng/mL)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 0,0005 -0,00080 0,00130 0,00000169

2 2,0000 0,0191 0,01902 0,00008 0,000000006

3 4,0000 0,0373 0,03884 -0,00154 0,000002371 4 6,0000 0,0577 0,05866 -0,00096 0,000000921

5 8,0000 0,0783 0,07848 0,00018 0,000000032

6 10,0000 0,0996 0,09830 0,00130 0,000000169

∑(Y-Yi)2= 0,000006710

Simpangan Baku =

√

∑ − ²

−

=

√

,

= ,

��

= ,

,

= 0,3920 ng/ml

��

= ,

,

(77)

Lampiran 30. Tabel distibusi t

(78)

(79)

[image:79.595.128.499.140.353.2]

Lampiran 32. Gambar alat spektrofotometer serapan atom dan tanur

Gambar 7. Alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) (Hitachi Z-2000)

[image:79.595.128.498.420.634.2]

(80)

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 229, 247, 249, 255-256.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s

Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: Ahmad Hadiyana Pudja atmaka dan

Lukman Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Halaman 429, 526, 542, 551, 626, 710.

Budiyanto, M. A. K. (2001). Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Yogyakarta: UMM Press. Halaman 59, 60, 61, 65.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Jilid Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 657.

Ermer, J. dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-VchVerlag GmbH & Co. KGaA. Halaman

171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Kesatu.Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305-306, 310-312, 319-322.

Handayani, T. (2013). Kecipir

(

Psophocarpus tetragonolobus L.), Potensi Lokal yang Terpinggirkan. Kelompok Peneliti Pemuliaan dan Plasma Nutfah.

Lembang-Bandung Barat: Balai Penelitian Tanaman Sayuran. Halaman 1-6.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Halaman 117-119, 121-122, 127-128, 130.

Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Seventh Edition. New York: W. H. Freeman and Company. Halaman 455.

Isaac, R.A. (1990) Plants. Dalam: Helrich, K. (1990). Official Methods of

Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Edisi

Kelimabelas. Arlington: AOAC International. Halaman 42.

(81)

Krisnadi, A. D. (2012). Kelor Super Nutrisi. Pusat Informasi dan Pengembangan Tanaman Kelor Indonesia, Lembaga Swadaya Masyarakat-Media Peduli Lingkungan (LSM-MEPELING): Kunduran Blora. Halaman 29.

Kristianingrum, S. (2012). Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan

Efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan

Penerapan MIPA, Fakultas MIPA. Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta. Halaman 197.

McMurry, J., Castellion, M., Ballantine, D. S., Hoeger, C. A., and Peterson, V. E. (2007). Fundamentals Of General, Organic, and Biological Chemistry. New York: Pearson Education, Inc. Halaman 85, 890.

Rosmarkam, A. dan Yuwono, N. W. (2002). Ilmu Kesuburan Tanah. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 31.

(82)