Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na2Ti2O4(OH)2) Berbahan Dasar Titanium Dioksida

SI

FAKU

INTESIS

(Na

ULTAS MA

DAN PE

a

2

Ti

2

O

4

(O

TITA

DEP

ATEMATI

INSTITU

ENCIRIAN

OH)

2

) BER

ANIUM D

LIA LIST

PARTEME

IKA DAN I

UT PERTA

BOGO

2013

N NATRI

RBAHAN

DIOKSIDA

TRIA

EN KIMIA

ILMU PEN

ANIAN BOG

OR

3

IUM TIT

N DASAR

A

NGETAHU

GOR

TANAT

ABSTRAK

LIA LISTRIA. Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na

2

Ti

2

O

4

(OH)

2

) Berbahan

Dasar Titanium Dioksida. Dibimbing oleh SRI MULIJANI dan ARMI

WULANAWATI.

TiO

2

dapat dimanfaatkan sebagai bahan dasar pembuatan natrium titanat

(Na

2

Ti

2

O

4

(OH)

2

). Penelitian bertujuan menyintesis dan mencirikan natrium titanat

dengan bahan dasar TiO

2

rutil. Natrium titanat dibuat dengan metode hidrotermal

pada suhu 130

°

C dengan mencampurkan bahan dasar serbuk TiO

2

rutil dengan

larutan NaOH 5 M dan 10 M kemudian masing-masing dikalsinasi pada suhu 700

°

C. Hasil analisis sinar-X dispersif energi membuktikan bahwa natrium titanat

berhasil dibentuk. Hasil tersebut juga didukung oleh hasil analisis gugus fungsi

menggunakan spektrofotometer inframerah transformasi Fourier yang

menunjukkan pita vibrasi Ti-O-Na pada bilangan gelombang 989.42 cm

-1

.

Pembentukan natrium titanat dipengaruhi oleh keadaan reaksi pembuatan, yaitu

suhu, lama waktu reaksi, dan konsentrasi NaOH. Foto mikroskop elektron

pemayaran menunjukkan bahwa natrium titanat yang dibentuk pada suhu 130

°

C

dengan lama waktu reaksi 20 jam serta penambahan NaOH 10 M memiliki ukuran

kristal 99.37 nm.

Kata kunci: natrium titanat, Na

2

Ti

2

O

4

(OH)

2

, titanium dioksida, TiO

2

ABSTRACT

LIA LISTRIA. Synthesis and Characterization of Sodium Titanate

(Na

2

Ti

2

O

4

(OH)

2

) from Titanium Dioxide Basic Material. Supervised by SRI

MULIJANI and ARMI WULANAWATI.

TiO

2

can be utilized as basic material for synthesis of sodium titanate

(Na

2

Ti

2

O

4

(OH)

2

). This research was purposed to synthesize and characterize

sodium titanate from TiO

2

rutile powder as a basic material. Sodium titanate was

synthesized by hydrothermal process at temperature 130

°

C by mixing TiO

2

rutile

powder with 5 M and 10 M NaOH solution, then each was calcinated at

temperature 700

°

C. The energy dispersive X-ray analysis showed that sodium

titanate has been successfully synthesized. This result was also supported by

functional group analysis with Fourier transform infrared (FTIR) spectrofotometer

showing the existence of Ti-O-Na vibration band at 989.42 cm

-1

. The formation of

sodium titanate was depend on the reaction condition such as temperature,

reaction time, and NaOH concentration. Scanning electron microscope image

indicated that sodium titanate synthesized at 130

°

C in 20 hours reaction time with

10 M NaOH had crystal size of 99.37 nm.

Key words: sodium titanate, Na

2

Ti

2

O

4

(OH)

2

, titanium dioxide,

TiO

2

SINTESIS DAN PENCIRIAN NATRIUM TITANAT

(Na

2

Ti

2

O

4

(OH)

2

) BERBAHAN DASAR

TITANIUM DIOKSIDA

LIA LISTRIA

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

Judul

Skripsi : Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na

2

Ti

2

O

4

(OH)

2

)

Berbahan Dasar Titanium Dioksida

Nama

: Lia Listria

NIM :

G44086009

Disetujui

Pembimbing I

Dr Sri Mulijani, MSi

NIP 19630401 199103 2 001

Pembimbing II

Armi Wulanawati, SSi, MSi

NIP 19690725 200003 2 001

Diketahui

Ketua Departemen Kimia

Prof Dr Tun Tedja Irawadi, MS

NIP 19501227 197603 2 002

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala

karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Shalawat dan salam semoga

selalu tercurah kepada Nabi Muhammad SAW, keluarga, para sahabatnya dan

seluruh pengikutnya hingga akhir zaman. Judul yang dipilih dalam penelitian

ialah Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na

2

Ti

2

O

4

(OH)

2

) Berbahan Dasar

Titanium Dioksida.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr Sri Mulijani, MSi dan Ibu

Armi Wulanawati, SSi, MSi yang telah membantu dan membimbing dalam

penelitian ini. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Mamah, Ayah,

Kakakku, Adikku, dan Tanteku tersayang atas doa dan kasih sayang yang

diberikan tanpa henti. Terima kasih juga atas dorongan dan semangatnya untuk

rekan-rekan seperjuangan Rania, Rima, Asha, Desi, Lany, dan Marta.

Penulis berharap karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu

pengetahuan.

.

Bogor,

Maret

2013

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 6 Januari 1983 dari Ayah H Tata

Kusdiar dan Ibu Hj Holis Maesaroh, SPd (Alm.). Penulis merupakan anak ketiga

dari 4 bersaudara.

Tahun 2004 penulis lulus dari D3 Analisis Kimia, Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor (IPB). Tahun 2008 penulis

melanjutkan pendidikan pada Program Ekstensi S-1 Kimia, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB.

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR GAMBAR ... vii

DAFTAR LAMPIRAN ... vii

PENDAHULUAN ... 1

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan ... 1

Metode Penelitian ... 1

HASIL DAN PEMBAHASAN

Produk Natrium Titanat ... 1

Morfologi Permukaan Natrium Titanat ... 2

Spektrum FTIR Natrium Titanat ... 2

Difraktogram Natrium Titanat ... 3

SIMPULAN DAN SARAN ... 4

DAFTAR PUSTAKA ... ... 4

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 Morfologi permukaan natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 5 M dan

kalsinasi pada 700

°

C, perbesaran 10 000

×

(a) dan dengan NaOH 10 M dan

kalsinasi pada 700

°

C, perbesaran 5000

×

(b) ... 2

2 Spektrum FTIR TiO

2

rutil ... 2

3 Spektrum FTIR natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi

pada 700

°

C ... 3

4 Pola difraksi TiO

2

rutil ... 3

5 Pola difraksi natrium titanat hasil reaksi konsentrasi NaOH 5 M dan kalsinasi

pada 700

°

C ... 3

6 Pola difraksi natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi

pada 700

°

C ... 3

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1 Spektrum EDX natrium titanat dan penentuan rumus molekul natrium titanat

hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700

°

C ... 6

2 Standar JCPDS TiO

2

rutil nomor 21-1276 ... 7

3 Data ukuran kristal sampel TiO

2

hasil analisis XRD ... 8

 

 

 

 

 

 

 

1 

 

PENDAHULUAN

Aplikasi TiO2 banyak digunakan untuk

pengolahan limbah, kesehatan, dan kimia. Menurut Lu et al. (2012) TiO2 memiliki 3

struktur kristal, yaitu anatase, rutil, dan brukit. Anatase dan rutil merupakan struktur TiO2

yang cukup stabil, sedangkan TiO2 brukit

biasanya hanya diperoleh dalam mineral dan sulit dimurnikan. TiO2 rutil lebih stabil pada

suhu tinggi dan merupakan bahan dasar

nanotube yang lebih baik. TiO2 anatase dan

rutil yang dicampurkan dapat membentuk

nanotube dengan diameter 8 nm dan panjang 100 nm (Kasuga et al. 1999), sedangkan TiO2

anatase menghasilkan ukuran yang lebih besar dengan diameter 10−30 nm dan panjang 500 nm sampai beberapa μm (Zarate et al. 2008).

Salah satu pemanfaatan TiO2 adalah

sebagai bahan pembuatan natrium titanat. Ali (2004), Li et al. (2012), dan Stengl et al. (2007) meneliti kegunaan natrium titanat sebagai fotokatalis serta adsorben yang potensial dengan kapasitas penukar ion yang baik untuk mengurangi limbah. Zhang et al. (2004) membuat natrium titanat menggunakan metode hidrotermal dengan mencampurkan serbuk TiO2 anatase dalam larutan NaOH 10

M pada suhu 110 °C membentuk senyawa natrium titanat (Na2Ti2O4(OH)2). Larutan

NaOH digunakan dalam sintesis natrium titanat karena lebih mudah, efisien, dan hemat dibandingkan dengan bahan lain. Penggunaan Na2CO3 memerlukan suhu yang tinggi, yaitu

1100−1150 °C (Ali 2004) dan penggunaan NaCl memerlukan suhu 850 °C (Zarate et al. 2008).

Natrium titanat yang dibuat dengan metode hidrotermal memiliki kristal berukuran nanometer. Kemurnian, homogenitas, dan derajat kristanilitas yang dihasilkan tinggi, sementara energi yang dibutuhkan rendah (Lu et al. 2012). TiO2 rutil

sebagai bahan dasar diharapkan dapat menghasilkan natrium titanat dengan ukuran yang lebih baik. Berdasarkan hal tersebut, penelitian bertujuan menyintesis dan mencirikan natrium titanat berbahan dasar TiO2 rutil.

METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan selama penelitian ini adalah alat-alat kaca, penangas minyak, neraca analitik, tanur, dan pH-meter. Natrium titanat hasil sintesis dianalisis dengan

spektrofotometer inframerah transformasi fourier (FTIR) Hitachi di Laboratorium Biofarmaka IPB, Bogor, mikroskop elektron pemayaran (SEM) Bruker Zeiss EVO, sinar-X dispersif energi (EDX) Bruker Zeiss EVO, dan difraktometer sinar-X (XRD) Shimadzu di Laboratorium Pengujian Hasil Hutan, Balai Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan (P3KKPHH), Bogor. Bahan-bahan yang digunakan adalah serbuk TiO2 rutil

Merck dan NaOH p.a Merck.

Metode Penelitian

Pembuatan Natrium Titanat (Zhang et al. 2004)

Enam gram serbuk TiO2 direaksikan

dengan masing-masing 300 mL larutan NaOH 5 M dan 10 M pada suhu 130 °C secara hidrotermal dan diaduk dengan pengaduk magnet selama 20 jam. Campuran didinginkan lalu dicuci dengan akuades dan dicek pH hingga 13.5. Endapan putih yang dihasilkan disaring. Vakum, kemudian dikalsinasi dalam tanur bersuhu 700 °C.

Pencirian Natrium Titanat

Analisis EDX digunakan untuk menentukan komposisi kimia natrium titanat dengan tegangan 10 kV. Analisis SEM bertujuan mengamati morfologi permukaan natrium titanat dengan perbesaran 1000−10 000 ×. Analisis FTIR digunakan untuk menentukan pembentukan ikatan kimia antara TiO2 dan NaOH pada jangkauan bilangan

gelombang (ν ) 400−4000 cm-1. Analisis XRD dilakukan untuk mendapatkan ukuran kristal natrium titanat dengan sudut hamburan 10−80°, tegangan 40 kV, dengan laju baca 0.02 °/detik dan arus generator 30 mA.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Produk Natrium Titanat

Natrium titanat berhasil dibuat dengan mereaksikan TiO2 dengan larutan NaOH 10 M

dan proses kalsinasi pada 700 °C. Hasil analisis EDX membuktikan komposisi unsur O 33.36%, Ti 33.05%, dan Na 10.35% (Lampiran 1), menunjukkan bahwa struktur senyawa yang terbentuk ialah NaTi2O5.

Menurut Razali et al. (2012), dengan metode hidrotermal, rumus struktur natrium titanat yang dihasilkan masih belum pasti. Reaksi TiO2 dengan NaOH belum tentu

2 

 

dengan rumus yang diharapkan, yaitu Na2Ti2O4(OH)2. Berdasarkan hasil EDX,

NaTi2O4(OH)2 yang terbentuk merubah

menjadi NaTi2O5 setelah dikalsinasi pada

suhu 700 °C. Hasil ini sesuai dengan hasil penelitian Peng et al. (2008).

Pembuatan natrium titanat diawali dengan mendidihkan larutan NaOH 5 M dan 10 M pada suhu 130 °C. Serbuk TiO2 dimasukkan

saat larutan NaOH mendidih. Hal ini dilakukan agar TiO2 dan NaOH mudah

bereaksi membentuk natrium titanat (Li et al. 2007) dengan reaksi sebagai berikut:

2TiO2+ 2NaOH → Na2Ti2O4(OH)2

Na2Ti2O4(OH)2→ Na2Ti2O5 + H2O

Morfologi Permukaan Natrium Titanat

Morfologi natrium titanat hasil reaksi dengan larutan NaOH 5 M dan kalsinasi pada 700 °C berbentuk lonjong (Gambar 1a). Hal ini menunjukkan bahwa natrium titanat sudah mulai terbentuk. Dengan larutan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C, terlihat bentuk menyerupai ikat pinggang yang diduga

nanobelt (Gambar 1b), sesuai hasil penelitian Bela et al. (2010).

Gambar 1 Morfologi permukaan natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 5 M dan kalsinasi pada 700 °C, perbesaran 10 000 × (a) dan dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C, perbesaran 5000 × (b).

Natrium titanat yang dihasilkan belum sebaik Bela et al. (2010) yang membuat natrium titanat pada suhu 210 °C selama 24 jam. Suhu dan waktu pembuatan dalam penelitian ini adalah 130 °C selama 20 jam. Menurut Viana et al. (2009), pembentukan struktur natrium titanat dipengaruhi oleh keadaan lingkungan reaksi (suhu dan waktu) dan konsentrasi NaOH.

Spektrum FTIR Natrium Titanat

Spektrum FTIR natrium titanat yang diperoleh dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C dibandingkan dengan spektrum FTIR TiO2 rutil. Maira et al. (2001)

melaporkan bilangan gelombang (ν ) pada rentang 3600−2500 cm-1 sebagai ν untuk regang OH. Pada hasil penelitian, pita vibrasi yang lebar pada ν 3398.37 cm-1 ditunjukkan oleh spektrum TiO2 rutil (Gambar 2) dan

bergeser ke 3431.16 cm-1 setelah bereaksi dengan larutan NaOH 10 M (Gambar 3). Vibrasi tekuk OH ditunjukkan oleh ν 1640 cm-1 menurut Ali (2004) dan 1623 cm-1 menurut Maira et al. (2001). Pada hasil penelitian, vibrasi ini ditunjukkan pada ν 1633.61 cm-1 dalam spektrum TiO2 rutil

(Gambar 2) dan 1635.54 cm-1 dalam spektrum natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M (Gambar 3).

Pita vibrasi pada ν 1068.50 cm-1 berasal dari gugus Ti-O pada TiO2 rutil (Gambar 2)

dan sesudah membentuk ikatan dengan Na+ dari NaOH, bergeser ke 989.42 cm-1 (Gambar 3). Berdasarkan pergeseran ini, dapat disimpulkan bahwa natrium titanat telah terbentuk. Hal ini sesuai dengan yang dilaporkan oleh Ali (2004): ν 1007−530 cm-1 sebagai pita vibrasi Ti-O-Na dan 1083 cm-1 sebagai pita vibrasi Ti-O. Selain itu, menurut Wijaya et al. (2006), terdapat ν 420.5 cm-1 yang merupakan pita vibrasi Ti-O-Ti dari TiO2. Pada hasil penelitian diperoleh pita

vibrasi tersebut pada ν 426.92 cm-1 untuk TiO2 (Gambar 2) dan 426.58 cm-1 untuk

natrium titanat (Gambar 3).

Gambar 2 Spektrum FTIR TiO2 rutil.

a

b

3 

 

Gambar 3 Spektrum FTIR natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C.

Difraktogram Natrium Titanat

Puncak-puncak difraktogram TiO2 rutil

berada pada sudut 2θ 27.47°, 54.36°, dan 36.12° (Gambar 4). Hasil ini sesuai dengan standar Joint Committee Powder Diffraction Standard (JCPDS) TiO2 rutil nomor 21-1276

(Lampiran 2). Nilai intensitas relatif (IR) secara berurutan adalah 100.00%, 61.87%, dan 47.28% dengan ukuran rerata kristal 58.79 nm.

Gambar 4 Pola difraksi kristal TiO2 rutil.

Difraktogram natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 5 M dan kalsinasi pada 700 °C (Gambar 5) memperlihatkan puncak-puncak kristal yang hampir sama pada sudut 2θ 27.44°, 54.33°, dan 36.10° dengan IR secara berurutan adalah 100.00%, 61.33%, dan 51.33%. Namun, terdapat 2 puncak baru pada sudut 2θ 56.89° dan 76.57° dengan IR masing-masing 3.33%. Kedua puncak ini diduga sebagai natrium titanat dengan ukuran rerata kristal 65.91 nm.

Gambar 5 Pola difraksi natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 5 M dan kalsinasi pada 700 °C.

Difraktogram natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700

°C (Gambar 6) memiliki rerata ukuran kristal 99.37 nm dan memperlihatkan 3 puncak TiO2

pada sudut 2θ 27.45°, 54.33°, dan 36.10° dengan IR berturut-turut adalah 100.00%, 65.77%, dan 47.75%. Selain itu, muncul juga puncak-puncak lain seperti ditunjukkan pada Tabel. Intensitas puncak-puncak tersebut lebih tinggi dibandingkan dengan hasil reaksi dengan NaOH 5 M yang menunjukkan bahwa besarnya konsentrasi NaOH memengaruhi pembentukan natrium titanat. Dibandingkan dengan hasil yang diperoleh Kim et al. (2006) dengan ukuran kristal 10−500 nm, ukuran rerata kristal natrium titanat hasil penelitian lebih baik, yaitu 65.91 nm dengan NaOH 5 M dan 99.37 nm dengan NaOH 10 M.

Gambar 6 Pola difraksi natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C.

0 100 200 300 400 500 600 700

10 20 30 40 50 60 70 80

Intensitas

2 θ

27.47°

36.12° 54.36°

0 50 100 150 200 250

10 20 30 40 50 60 70 80

Intensitas

2 θ

27.44° 36.10° 54.33° 56.89° 76.57° 0 50 100 150 200

10 20 30 40 50 60 70 80

Intensitas

2θ

27.45°

36.10°

4 

 

Tabel Nilai sudut 2θ natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C

2θ (°) IR(%) 2θ (°) IR(%)

13.27 2.70 31.26 2.70 13.81 5.41 31.44 2.70 13.95 5.41 34.37 4.50 21.28 5.41 37.49 3.60 23.97 3.60 42.42 2.70 24.15 8.11 42.91 2.70 24.29 5.41 44.44 2.70 24.45 3.60 47.84 2.70 27.76 2.70 56.87 3.60 29.27 2.70 63.09 3.60 29.77 2.70 69.44 2.70

Puncak-puncak lain yang berbeda dengan JCPDS 21-2176 dan data kristalografi sampel TiO2 rutil (Lampiran 2 dan 3) pada data

kristalografi sampel natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 5 M atau 10 M dan kalsinasi pada 700 °C kemungkinan berasal dari kristal natrium titanat. Namun, intensitas puncak-puncak tersebut kecil dan semakin besarnya konsentrasi NaOH juga memengaruhi ukuran kristal natrium titanat. Pembentukan natrium titanat selain dipengaruhi oleh konsentrasi NaOH (Kim et al. 2006) juga dipengaruhi lingkungan reaksi (suhu dan waktu) (Viana et al. 2009).

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Natrium titanat yang terbentuk melalui proses hidrotermal adalah NaTi2O5 sesuai

dengan hasil EDX, yaitu komposisi O 33.36%, Ti 33.05%, dan Na 10.35%. Produk tersebut diperoleh dengan mereaksikan TiO2

dan larutan NaOH 5 M dan 10 M pada suhu 130 °C. Foto SEM memperlihatkan bentuk

nanobelt pada penggunaan NaOH 10 M. Spektrum FTIR menunjukkan pita vibrasi Ti-O-Na pada ν 989.42 cm-1. Pola XRD menunjukkan bahwa natrium titanat telah terbentuk dengan rerata ukuran kristal 65.91 nm dengan NaOH 5 M dan 99.37 nm dengan NaOH 10 M.

Saran

Perlu dilakukan variasi suhu dan waktu reaksi dalam pembuatan natriumtitanat untuk memperoleh hasil yang lebih baik.

DAFTAR PUSTAKA

Ali IM. 2004. Synthesis and sorption behaviour of semicrystalline sodium titanate as a new cation exchanger. J Radioanal Nuc Chem 260:149-157.

Bela S, Wong ASW, Ghim WH. 2010. Hydrolysis and ion exchange of titania nanoparticles towards large scale titania and titanate nanobelts for gas sensing aplications. J Phys 43:1-7.

Kasuga T et al. 1999. Titania nanotubes prepared by chemical processing. Adv Mater 11:1307-1311.

Kim GS, Kim YS, Seo HK, Shin HS. 2006. Hydrothermal synthesis of titanate nanotube followed by electrodeposition process. J Kor Chem 23:1037-1045.

Li G, Zhang L, Ming F. 2012. Facile fabrication of sodium titanate nanostructures using metatitanic acid (TiO2.H2O) and its adsorption property. J

Nanomat. [terhubung berkala].

www.hindawi.com/journals/jnm/2012/875 295/[3 Mar 2013].

Li Q et al. 2007. n/p Type changeable semiconductor TiO2 prepared from NTA. J Nanopar Res 9:951-957.

Lu HB et al. 2012. Effects of hydrothermal temperature on formation and decoloration characteristics of anatase TiO2

nanoparticles. Sci Chin Pr 55:894-902.

Maira AJ et al. 2001. Fourier transform infrared study of the performance of nanostructured TiO2 particles for the

photocatalytic oxidation gaseous. J Cat

202:413-420.

Peng et al. 2008. Interconversion of rutile TiO2 and layered ramsdellite-like titanates:

new route to elongated mesoporous rutile nanoplates. Crys Grow Des 8:3555-3559.

Razali MH, Noor Mohd AF, Mohamed AR, Sreekantan S. 2012. Morphological and structural studies of titanate and titania nanostructured materials obtained after heat treatments of hydrothermally produced layered titanate. J Nanomat

5 

 

http://downloads.hindawi.com/journals/jn m/2012/962073.pdf [3Mar 2013].

Stengl V et al. 2007. Preparation and characterization of titania based nanowires. J Nanopar Res 9:455-470.

Viana BC et al. 2009. Structural. morphological. and vibrational properties of titanate nanotube and nanoribbons. J Braz Chem Soc 20:167-175.

Wijaya K et al. 2006. Utilisasi TiO2-zeolit dan

sinar UV untuk fotodegradasi zat warna

congo red. TEKNOIN 11:199-209.

Zarate RA, Fuentes S, Cabrera AL, Fuenzalida VM. 2008. Structural characterization of single crystals of sodium titanate nanowires prepared by hydrothermal process. J Crys Grow

310:3630-3637.

6 

 

Lampiran 1 Spektrum EDX natrium titanat dan penentuan rumus molekul natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C

Penentuan rumus molekul natrium titanat berdasarkan spektrum EDX:

Na

. 0.45

Ti

. _.9 0.69

O

. 2.09

Rumus molekul natrium titanat Na:Ti:O

. _. : . 9 _. : . 9 _.

7 

 

Lampiran 2 Standar JCPDS TiO

2

rutil nomor 21-1276

 

8 

 

Lampiran 3 Data ukuran kristal sampel hasil analisis XRD

Sampel 2θ (°) β (°) 2θ (rad) θ (rad) cos θ β (rad) L (nm)

TiO

2

Rutil

27.1026 0.1066 0.4730 0.2365 0.9722 0.0019 76.6296

27.4658 0.2000 0.4794 0.2397 0.9714 0.0035 40.8750

35.9134 0.0960 0.6268 0.3134 0.9513 0.0017 86.9576

36.1213 0.1600 0.6304 0.3152 0.9507 0.0028 52.2053

39.2111 0.1734 0.6844 0.3422 0.9420 0.0030 48.6161

41.2748 0.1700 0.7204 0.3602 0.9358 0.0030 49.9167

44.0716 0.1733 0.7692 0.3846 0.9269 0.0030 49.4353

54.3550 0.1780 0.9487 0.4743 0.8896 0.0031 50.1509

54.5639 0.1000 0.9523 0.4762 0.8888 0.0017 89.3524

56.6660 0.1757 0.9890 0.4945 0.8802 0.0031 51.3495

62.7953 0.1720 1.0960 0.5480 0.8536 0.0030 54.0907

64.0944 0.1582 1.1187 0.5593 0.8476 0.0028 59.2227

69.0422 0.1629 1.2050 0.6025 0.8239 0.0028 59.1680

69.8475 0.1760 1.2191 0.6095 0.8199 0.0031 55.0314

rerata 58.7858

N a tr iu m ti ta na t h a sil rea ks i d e ng an N a OH

5 M da

n

ka

lsinasi pa

da 70

0 °C

27.0327 0.1000 0.4718 0.2359 0.9723 0.0017 81.6751

27.4446 0.1860 0.4790 0.2395 0.9715 0.0032 43.9496 35.8753 0.1200 0.6261 0.3131 0.9514 0.0021 69.5586

36.0971 0.1443 0.6300 0.3150 0.9508 0.0025 57.8813 39.2111 0.1466 0.6844 0.3422 0.9420 0.0026 57.5036

41.2620 0.1605 0.7202 0.3601 0.9359 0.0028 52.8690

44.0723 0.1280 0.7692 0.3846 0.9269 0.0022 66.9309 54.3291 0.1756 0.9482 0.4741 0.8897 0.0031 50.8304

54.5239 0.0800 0.9516 0.4758 0.8889 0.0014 111.6704

56.6267 0.1471 0.9883 0.4942 0.8804 0.0026 61.3218 56.8781 0.0900 0.9927 0.4964 0.8793 0.0016 100.3460

62.7614 0.2200 1.0954 0.5477 0.8537 0.0038 42.2815 64.0610 0.1600 1.1181 0.5590 0.8478 0.0028 58.5458

69.0237 0.1600 1.2047 0.6023 0.8240 0.0028 60.2337

69.8220 0.1450 1.2186 0.6093 0.8200 0.0025 66.7863

76.5679 0.1400 1.3364 0.6682 0.7849 0.0024 72.2639

rerata 65.9155

13.2693 0.0400 0.2316 0.1158 0.9933 0.0007 199.8710

13.8076 0.1600 0.2410 0.1205 0.9927 0.0028 49.9956

13.9471 0.0800 0.2434 0.1217 0.9926 0.0014 100.0060 21.2832 0.3000 0.3715 0.1857 0.9828 0.0052 26.9342

9 

 

Sampel 2θ(°) β (°) 2θ (rad) θ (rad) cos θ β (rad) L (nm)

Natrium tita

na

t

hasil

rea

ksi

deng

an NaOH

10

M dan

ka

lsina

si pada 7

0

0

°C

24.1548 0.1650 0.4216 0.2108 0.9779 0.0029 49.2185

24.2871 0.0000 0.4239 0.2119 0.9776 0.0000 0.0000

24.4518 0.0900 0.4268 0.2134 0.9773 0.0016 90.2843

27.0228 0.0800 0.4716 0.2358 0.9723 0.0014 102.0918

27.4494 0.1811 0.4791 0.2395 0.9714 0.0032 45.1392

27.7617 0.0400 0.4845 0.2423 0.9708 0.0007 204.5047

29.2698 0.0600 0.5109 0.2554 0.9676 0.0010 136.7932

29.7693 0.1000 0.5196 0.2598 0.9664 0.0017 82.1702

31.2576 0.0800 0.5455 0.2728 0.9630 0.0014 103.0773

31.4374 0.0400 0.5487 0.2743 0.9626 0.0007 206.2453

34.3747 0.1200 0.6000 0.3000 0.9553 0.0021 69.2709

36.0973 0.1680 0.6300 0.3150 0.9508 0.0029 49.7160

37.4922 0.1600 0.6544 0.3272 0.9470 0.0028 52.4135

39.1511 0.1400 0.6833 0.3417 0.9422 0.0024 60.2033

39.2660 0.1500 0.6853 0.3427 0.9419 0.0026 56.2098

41.2489 0.2117 0.7199 0.3600 0.9359 0.0037 40.0808

42.4192 0.0600 0.7404 0.3702 0.9323 0.0010 141.9717

42.9089 0.0400 0.7489 0.3745 0.9307 0.0007 213.3132

44.0733 0.1900 0.7692 0.3846 0.9269 0.0033 45.0904

44.4431 0.0500 0.7757 0.3878 0.9257 0.0009 171.5686

47.8365 0.1400 0.8349 0.4175 0.9141 0.0024 62.0523

54.3310 0.1660 0.9483 0.4741 0.8897 0.0029 53.7705

55.9734 0.0600 0.9769 0.4885 0.8831 0.0010 149.8828

56.6292 0.1480 0.9884 0.4942 0.8804 0.0026 60.9496

56.8664 0.0600 0.9925 0.4963 0.8794 0.0010 150.5106

62.7714 0.1400 1.0956 0.5478 0.8537 0.0024 66.4459

63.0913 0.0600 1.1012 0.5506 0.8522 0.0010 155.3055

64.116 0.1500 1.1190 0.5595 0.8475 0.0026 62.4676

69.0917 0.1520 1.2059 0.6029 0.8237 0.0027 63.4298

69.4446 0.0300 1.2120 0.6060 0.8219 0.0005 322.0620

69.8220 0.1450 1.2186 0.6093 0.8200 0.0025 66.7863

. rerata 97.8711

Contoh perhitungan ukuran kristal TiO

2

dan

I

R

Ukuran kristal dicari dengan menggunakan persamaan Scherrer:

.9

λ

cos

θ

10 

 

lanjutan Lampiran 3

.9 . .

.

. .9

nm

L

=

76.6296 nm

Keterangan:

L

= Ukuran kristal (nm)

λ

= Panjang gelombang sinar-X (nm)

β

=

Full width half maximum

(FWHM) (radian)

cos

θ

= cos sudut difraksi

θ

(radian)

Nilai

I

R

TiO

2

rutil:

I

R

=

(

I

b

⁄

I

a

)

×

100 %

=

(284

⁄

459)

×

100 %

=

62 %

Keterangan:

I

R

= Intensitas relatif

I

a

= Intensitas puncak tertinggi

I

b

= Intensitas puncak ke-

n