149 mochamad fatchur rozi

(1)

Pengaruh Suhu Pemanasan pada Sintesis Film Fe

3

O

4

/ZnO/ITO

dengan Metode Sol-Gel Terhadap Struktur Kristal, Morfologi,

Band

Gap

, dan Sifat

Photoelectrochemical

MOCHAMAD FATCHUR ROZI, NANDANG MUFTI, YUDYANTO Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang. Jl. Semarang 5 Malang

E-mail: mochamadfatchurrozi@gmail.com

ABSTRAK: Bahan bakar fosil tidak bisa diharapkan untuk memenuhi kebutuhan energi nasional hingga beberapa tahun mendatang. Hal ini karena cadangan bahan bakar fosil semakin berkurang dan harganya yang terus meningkat. Salah satu sumber energi alternatif, yaitu

Photoelectrochemical cells(PEC) dapat menghasilkan energi listrik, hidrogen untuk bahan bakar

fuell cell, dan sebagai pengurai bahan organik. PEC terdiri dari larutan elektrolit dan dua elektroda yang salah satunya adalah film Fe3O4/ZnO/ITO. Pada penelitian ini, sintesis film Fe3O4/ZnO/ITO diawali dengan ekstraksi pasir besi dan hasilnya disíntesis menggunakan metode kopresipitasi untuk menghasilkan serbuk Fe3O4. Komposit Fe3O4/ZnO yang dilapiskan pada substrat ITO menggunakan metode sol-gel dan spin coating. Pada penelitian ini dilakukan variasi suhu pemanasan yaitu 450, 500, 550, 600, dan 650o_{C. Film yang dihasilkan kemudian} dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM-EDX, UV-Vis spektrofotometer dan pengujian rapat arus. Hasil analisis XRD menunjukkan adanya fasa baru yang terbentuk, yakni -Fe2O3. Uji SEM menunjukkan ukuran butir sampel semakin besar seiring naiknya suhu pemanasan. Uji EDX menunjukkan semua sampel memiliki unsur pembentuk film Fe3O4/ZnO/ITO, yakni Fe, Zn, dan O. Nilai band gap film memiliki nilai yang hampir sama, berkisar antara 2,94-3,17 eV. Sampel dengan suhu pemanasan 600o_{C memiliki nilai rapat arus paling tinggi, yakni mencapai} 70 A/cm2_.

Kata Kunci: energi alternatif,photoelectrochemical, film Fe3O4/ZnO/ITO.

PENDAHULUAN

Energi sangat dibutuhkan oleh masyarakat dan industri seiring meningkatnya pertumbuhan ekonomi nasional. Pertumbuhan konsumsi energi di Indonesia selama 10 tahun terakhir relatif pesat, yaitu rata-rata 5,2 persen per tahun (Hikam, 2015). Pertumbuhan konsumsi energi ini masih didominasi oleh energi fosil, seperti batu bara, gas alam dan minyak bumi. Namun, karena sifat bahan bakar fosil yang tidak dapat diperbarui dan jumlahnya yang terbatas, bahan bakar fosil tidak bisa diharapkan untuk mencukupi kebutuhan energi yang semakin meningkat.

Secara geografis, Indonesia terbentang dari 6ºLU-11ºLS dan 95ºBT-141ºBT menjadikan Indonesia memiliki zona serapan matahari relatif banyak dibandingkan negara-negara lain, yakni sebesar 4800 watt/m2_{/hari (Zahrok, 2015). Dengan kata lain,}

di Indonesia berpotensi untuk dikembangkan sumber energi baru dan terbarukan terutama dalam pemanfaatan energi surya. Pemanfaatan energi surya sebagai pembangkit energi yang sekarang sudah ada adalah sel surya. Namun, sel surya yang sudah ada memiliki efisiensi rendah. Oleh karena itu, perlu dikembangkan alternatif baru yang memanfaatkan energi surya sebagai pembangkit energi.

Photoelectrochemical (PEC) merupakan sebuah sel yang dapat mengkonversi energi surya menjadi sebuah pembawa energi melalui proses elektrokimia dengan bantuan rangsangan cahaya. PEC dapat menghasilkan listrik secara langsung, dapat menghasilkan hidrogen melalui pemecahan molekul air, serta dapat menguraikan bahan organik (Acar dan Dincer, 2014). PEC terdiri dari dua elektroda dan larutan elektrolit, yang mana satu atau kedua elektrodanya merupakan fotoaktif (Bak dkk,

(2)

adalah ZnO karena karakteristik transparansi, dan dispersi yang tinggi (Huang dkk, 2011; Fandkk, 2013).

ZnO memiliki efisiensi fotokatalitik rendah dan tingkat photocorrosion tinggi. Oleh karena itu, perlu digabungkan dengan material lain yang secara efektif dapat meningkatkan aktivitas fotokatalitik. -Fe2O3 merupakan salah satu material yang

memiliki aktivitas fotokatalitik tinggi (Chen dkk, 2015) yang mungkin cocok dengan ZnO. -Fe2O3salah satunya dapat diperoleh dengan cara pemberian pengaruh suhu luar

pada serbuk Fe3O4 yang nantinya akan teroksidasi. Menurut Wang dkk, (2013) Fe3O4

mampu meningkatkan efisiensi konversi sel surya polimer hingga 13%. Berdasarkan karakteristik dari sifat ketiga material di atas, kombinasi Fe3O4, -Fe2O3, dan ZnO

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi konversi pada PEC.

METODE PENELITIAN

Penelitian ini dimulai dari ekstraksi pasir besi, kemudian pasir besi yang sudah diekstraksi dilarutkan ke dalam HCl dan difiltrasi, larutan hasil filtrasi dititrasi dengan NH4OH. Larutan yang diperoleh, didiamkan hingga terbentuk endapan kemudian dicuci

dan dikeringkan. Selanjutnya dilakukan sintesis pembentukan prekursor Fe3O4/ZnO

dengan metode sol-gel. Prekursor Fe3O4/ZnO yang terbentuk lalu dilapiskan pada

substrat ITO, kemudian dilakukan proses pemanasan selama 2 jam. Film yang dihasilkan dikarakterisasi dengan XRD, SEM-EDX, UV-Vis spektrofotometer kemudian diukur nilai rapat arus menggunakan metode 2 elektroda.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil XRD Film Fe

3

O

4

/ZnO

Gambar 1. Pola Difraksi Film Fe3O4/ZnO/ITO dengan Variasi Suhu Pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650oC

Dalam penelitian ini, XRD digunakan untuk mengetahui pola difraksi film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan variasi suhu pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650oC

selama 2 jam yang ditunjukkan pada Gambar 1. Berdasarkan Gambar 1, teramati bahwa terdapat beberapa fasa yang terbentuk, yakni magnetit (Fe3O4), zink oksida

(ZnO), dan hematit ( -Fe2O3). Fasa -Fe2O3terbentuk karena terjadi oksidasi pada Fe3O4

akibat suhu pemanasan yang diterapkan pada film Fe3O4/ZnO/ITO. Selain itu, terjadi

peningkatan intensitas puncak ZnO (002) ketika mencapai suhu pemanasan 600o_{C dan}

menurun ketika mencapai suhu 650o_{C. Intensitas puncak difraksi menunjukkan tingkat}

(3)

Hasil SEM-EDX Film Fe3O4/ZnO/ITO

Gambar 2. Morfologi Film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan a. 450o_{C, b. 500}o_{C, c. 550}o_{C, d. 600}o_{C, dan e. 650}o_C

Tabel 1. Ukuran Butir Rata-rata Sampel berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan Sampel 450o_C ₅₀₀o_C ₅₅₀o_C ₆₀₀o_C ₆₅₀o_C Ukuran butir

rata-rata (nm) 34,48 33,25 35,16 43,10 45,69

Tabel 2. Komposisi Unsur Film Fe3O4/ZnO/ITO Hasil Karakterisasi EDX Suhu Pemanasan

(oC) Fe Komposisi Unsur (%)O Zn Rasio Fe/Zn

450 6,99 12,03 75,10 0,09

500 6,62 13,09 75,29 0,08

550 4,53 14,82 76,46 0,06

600 5,68 14,00 75,75 0,07

650 8,68 13,48 75,03 0,11

Dalam penelitian ini hasil karakterisasi SEM digunakan untuk mengetahui morfologi dan ukuran butir film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan variasi suhu pemanasan

yang disajikan dalam Gambar 2. Berdasarkan Gambar 2 menunjukkan bahwa partikel nano sampel tumbuh seragam dan ukuran butir yang ditemukan bervariasi dengan semakin naiknya suhu pemanasan yang diterapkan. Ukuran butir butir film Fe3O4/ZnO/ITO dengan variasi suhu pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650oC hasil

analisa SEM disajikan dalam Tabel 1.

Komposisi unsur film Fe3O4/ZnO/ITO hasil karakterisasi EDX berdasarkan variasi

suhu pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650o_{C dirangkum dalam Tabel 2. Berdasarkan}

Tabel 2 dapat diketahui bahwa terdapat hubungan antara suhu pemanasan dengan komposisi unsur Fe3O4/ZnO, namun bukan merupakan hubungan yang linier. Komposisi

Fe turun dari suhu pemanasan 450o_{C ke 550}o_{C, kemudian naik lagi sampai suhu}

pemanasan 650o_{C. Penurunan komposisi Fe terjadi karena proses oksidasi Fe}₃_O₄

menjadi -Fe2O3yang ditunjukkan dengan komposisi unsur O yang semakin meningkat.

Komposisi unsur Zn dalam Tabel 2 mengindikasikan komposisi ZnO di dalam sampel, sedangkan komposisi unsur Fe mengindikasikan komposisi oksida Fe.

Karakterisasi Sifat Optik Film Fe3O4/ZnO/ITO

Gambar 3. Absorbansi Film Fe3O4/ZnO/ITO dengan Variasi Suhu Pemanasan Tabel 3. Nilai Absorpsi Film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan

Suhu Pemanasan

(o_C)

Panjang Gelombang

(nm) Absorpsi

450 370 1.691

500 370 1,501

550 370 1.019

600 370 1,335

650 360 1,733

(4)

Gambar 4. Nilaiband gapFilm Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan Tabel 4. NilaiBand GapFilm Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan

Suhu Pemanasan (oC) Band Gap (eV)

450 2,94

500 3,17

550 3,00

600 2,97

650 3,03

Berdasarkan Gambar 3, secara umum nilai absorpsi untuk semua sampel menurun untuk panjang gelombang yang semakin besar. Pada panjang gelombang yang lebih rendah memiliki absorpsi tinggi yang menunjukkan karakteristik penyerapan ZnO. Tabel 3 menunjukkan nilai absorpsi film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan variasi suhu

pemanasan. Pada sampel dengan suhu pemanasan 550o_{C memiliki nilai absorpsi paling}

rendah. Hal ini karena komposisi Fe yang terkandung dalam sampel sedikit. Hasil ini sesuai dengan penelitian Wang dkk, (2009) yang menyatakan bahwa, nilai absorpsi rendah dengan semakin berkurangnya komposisi Fe pada film ZnO.

Gambar 4 menyajikan ekstrapolasi dari grafik hubungan antara

 

hv dan

 

αhv ndan

Tabel 4 menunjukkan nilai band gap film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan variasi suhu

pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650o_{C. Nilai} _{band gap} _{relatif hampir sama pada}

variasi suhu pemanasan, yakni berada pada kisaran 2,94-3,17 eV. Pada suhu pemanasan 450o_{C, film Fe}₃_O₄_{/ZnO/ITO memiliki nilai} _{band gap} _{paling rendah. Hal ini}

karena fasa Fe3O4 (0,1 eV) relatif lebih banyak, sehingga menyebabkan nilai band gap

kecil (Roychowdhury dkk, 2013). Selain fasa, ukuran butir juga berpengaruh pada nilai

band gap, yaitu nilai band gap semakin kecil seiring ukuran butir yang semakin besar (Yang dkk, 2010). Film dengan suhu pemanasan 500o_{C memiliki ukuran butir paling}

kecil, yang mengakibatkan nilai band gap besar (3,17 eV) dan juga menunjukkan karakteristik dari ZnO (3,2 eV).

DensitasPhotocurrentFilm Fe3O4/ZnO/ITO

Arus yang dihasilkan oleh film Fe3O4/ZnO/ITO dalam sel PEC diukur menggunakan

ampermeter. Pengujian dilakukan dengan metode pengukuran 2 probe di bawah penerangan sinar matahari dengan intensitas 82.000-84.000 lux pada pukul 11.30-12.30 WIB. Hasil pengujian arus dalam keadaan terang diberikan pada Gambar 3. Berdasarkan Gambar 3, nilai rapat arus semakin besar seiring dengan naiknya suhu pemanasan. Namun, rapat arus mengalami penurunan setelah suhu pemanasan di atas 600o_{C. Hal ini menunjukkan bahwa pada sampel dengan suhu pemanasan 600}o_C

memiliki sifat photoelectrochemical baik yang ditunjukkan dengan nilai rapat arus berkisaran 70 A/cm2_.

KESIMPULAN

1. Suhu pemanasan mempengaruhi struktur kristal, yakni terbentuknya fasa -Fe2O3.

Fasa -Fe2O3 terbentuk karena terjadi oksidasi pada Fe3O4akibat suhu pemanasan

yang diterapkan.

2. Suhu pemanasan mempengaruhi morfologi sampel yang ditunjukkan dengan nilai ukuran butir cenderung semakin besar seiring naiknya suhu pemanasan.

3. Hasil ekstrapolasi grafik menunjukkan nilai band gap film Fe3O4/ZnO/ITO dengan

suhu pemanasan 450-650o_{C masing-masing yaitu, 2,94 eV, 3,17 eV, 3,00 eV, 2,97 eV,}

dan 3,03 eV.

4. Film dengan suhu pemanasan 600o_{C memiliki sifat PEC baik yang ditunjukkan}

dengan nilai rapat arus berkisaran 70 A/cm2_.

UCAPAN TERIMA KASIH

(5)

DAFTAR RUJUKAN

Acar, C. and Dincer, I. 2014. Analysis and Assessment of a Continuous-type Hybrid

Photoelectrochemical System for Hydrogen Production. International journal of hydrogen

energy. 39: 15362-15372

Bak, T., Nowotny, J., Rekas, M., and Sorrell, CC. 2002. Photoelectrochemical Hydrogen

Generation from Water using Solar Energy: materialserelated aspects. International

journal of Hydrogen Energy. 27: 991-1002.

Chen, C., Bai, H., Da, Z., Li, M., Yan X., and Jiang, J. 2015. Hydrothermal Synthesis of

Fe

2

O

3

/ZnO Heterojunction Photoanode for Photoelectrochemical Water Splitting.

Functional Materials Letters. 8(5): 1550058 (4 pages).

Fan, J., Hao, Y., Cabot, A., Johansson, E.M.J., Boschloo, G., and Hagfeldt, A. 2013. Cobalt

(II/III) Redox Electrolyte in ZnO Nanowire-Based Dye-Sensitized Solar Cells. ACS

Applied Materials and Interfaces. 5: 1902-1906.

Hikam, AS. M. 2015. Ketahanan Energi Indonesia 2015-2025 Tantangan dan Harapan.

Jakarta: CV. Rumah Buku.

Huang, J., Yin, Z., and Zheng, Q. 2011. Applications of ZnO in Organic and Hybrid Solar

Cells. Energy and Environmental Science. 4: 3861.

Lee, K.R., Hsu, Y.P., Chang, J.K., Lee, S.W., Tseng, C.J., and Jang, J.S.C. 2014. Effects of

Spin Speed on the Photoelectrochemical Properties of Fe

2

O

3

Thin Films. International

Journal of Electrochemical Science. 9: 7680-7692.

Roychowdhury, A., Pati, S.P., Mishra, A.K., Kumar, S., and Das, D. 2013. Magnetically

Addressable Fluorescent Fe

3

O

4

/ZnO Nanocomposites: Structural, Optical and

Magnetization Studies. Journal of Physics and Chemistry of Solids. 74: 811

–

818.

Wang, C., Chen, Z., He, Y., Li, L., and Zhang, D. 2009. Structure, Morphology and

Properties of Fe-doped ZnO Films Prepared by Facing-Target Magnetron Sputtering

System. Applied Surface Science. 255: 6881

–

6887.

Wang, K., Ren, H., Yi, C., Liu, C., Wang, H., Huang, L., Zhang, H., Karim, A., and Gong, X.

2013. Solution-Processed Fe

3

O

4

Magnetic Nanoparticle Thin Film Aligned by an

External Magnetostatic Field as a Hole Extraction Layer for Polymer Solar Cells. ACS

Appl. Mater. Interfaces. 5: 10325

−10330.

Yang, S., Liu, Y., Zhang, Y., and Mo, D. 2010. Investigation of Annealing-treatment on

Structural and Optical Properties of Sol-Gel-derived Zinc Oxide Thin Films. Bull. Mater.

Sci. 33 (3): 209-214.

Yusoff, N., Vijay

Kumar, S., Pandikumar, A., Huang, N.M., Marlinda, A.R., and An’amt,

M.N. 2014. Core-shell Fe3O4-ZnO Nanoparticles Decorated on Reduced Graphene

Oxide for Enhanced Photoelectrochemical Water Splitting. Ceramics International.

2014.12.084.