PENGARUH PARAMETER SPUTTERING PERUBAHAN STRUKTUR LAPISAN TIPIS ZoO

Proseding Per/emuan don Presen/asi l/miah

P 3TM-BA TAN. Yogyakarla 25 -26 Juli 2000 Buku J

₂₈₁

PENGARUH

PARAMETER

SPUTTERING

PERUBAHAN STRUKTUR LAPISAN TIPIS ZoO

TERHADAP

Tono Wibowo, Trl Mardjl Atmono, Suryadl

Pusat Penelitian don Pengembangan Teknologi Maju Batan Yogyakarta

ABSTRAK

PENGARUH PARAMETER SPUTTERING TERHADAP PERUBAH-AN STRUKTUR LAPISAN TIPIS ZnO. Telah dilakukan pengamatan pengaruh parameter sputtering terhadap struktur lapisan tipis ZnO. Lapisan tipis ZnO dibuat diatas substrat gelas. plastik dan stainless steels dengan metoda sputtering DC. Parameter sputtering yang divariasi adalah waktu deposisi. suhu substrat. tekanan dan prosentase gas oksigen. Perubahan struktur lapisan Zno terbentuk diamati dengan defraktometer sinar-X dengan panjang gelombang J .54 A. Teramati dengan XRD bahwa sudut puncak difraksi lapisan tipis ZnO tersputter bergeser dibandingkan dengan sudut puncak difraksi target. Dibandingkan pula perubahan struktur pada cuplikan yang diberikan penekanan secara relatif Deformasi jarak antar bidang yang terjadi diperkirakan karena adanya penegangan akibat perubahan parameter atau koefisien muai lapisan tipis dan substrat yang berbeda.

ABSTRACT

INFLUENCE OF THE SPUTTERING PARAMETER TO THE CHANGING OF THE STRUCTURE OF ZnO THIN FILMS. Investigation of the influence of the spullering parameter on the structuture ofZnD thin films has been done. The 2nD thin film was made on the glass. plastic as well as stainless steels substrats using DC sputtering methode. The variated sputtering pnrameters were deposition time. substrat temperature. pressure and oxygen content. The structures changing of the spullered ZnD film ,.was investigated using X-ray difractometer of /.54 A wave length. It was observed with the XRD that the peak angle of the sputtered thin film ZnD shifted compared to that of the target. The changing of the structure was also compared between the samples which were pressed relatively one to the other. Deformation of the distance between planes may be caused by strains due to the parameter changing or the diferem in tension coeficiem between thin film and substrat.

PENDAHULUAN

sifat piezoelektrik, faktor kopling elektro-mekanik-nya besar.

Pembuatan film ZnD dengan sputtering merupakan suatu proses yang sangat rumit karena terpengaruh oleh beberapa parameter sputtering seperti tekanan, laju deposisi, temperatur substrat, komposisi gas. Bahan target (Zn atau ZnD) yang atom-atomnya didongkel dengan partikel berat tak reaktif (gas Argon dalam sistem sputtering) akan terpancar keluar clan sebagian menuju substrat membentuk lapisan di permukaannya. Pada awal pembentukan film, sifat fisika/kimia substrat clan interaksi antara substrat clan partikel target memegang peranan penting. Tetapi, setelah lapisan awal ini terbentuk interaksi yang terjadi adalah interaksi antar partikel pembentuk film itu sendiri(I). Namun demikian, oleh karena adanya kondisi fisis yang berbeda antara substrat dengan bahan pelapis (setelah terjadi pelapisan) seringkali juga akan mengakibatkan perubahan struktur dari hasil lapisan yang tidak cocok dengan sifat-sifat fisis yang dikehendaki. Di dalam laporan ini dikemukakan L apisan tipis (film) ZnO yang dibuat di atas

substrat dengan ketebalan beberapa mikron memiliki sifat fisis yang sangat berguna. Yakni sebagai bahan varistor, transdukser ultrasonik, sensor gas, clan sebagai filter gelombang elektro-magnerl). Dalam bentuk polikristal, film ZnO terdeposit dengan orientasi kristal sumbu-c tegak lurus substrat mempunyai sifat piezoelektrik(2). Terdapat beberapa metode untuk pembuatan film ZnO antara lain dengan sublimasi vakum ZnO, evaporasi Zn dengan berkas Oksigen, oksidasi setelah evaporasi Zn clan sputering(I). Dari sekian banyak cara tersebut pada umumnya metode sputtering dapat menghasilkan lapisan ZnO dengan sifat piezoelektrik clan optik yang terbaik karena permukaan filmnya rata clan transparan(3). Film basil sputtering berupa polikristal yang pertum. buhannya cenderun~ terorientasi pada sumbu-c tegak turns substrar). Terorientasi pad a sumbu-c tegak ini dikehendaki agar film ZnO mempunyai

Proseding Perlemuan don Presenlasi llmiah P3TM-BATAN. Yogyakarla 25 -26 Juli 2000

282

Buku I

mengenai basil pengamatan pengaruh perubahan beberapa parameter sputtering terhadap perubahan struktur dari film ZnD yang terbentuk di atas substrat kaca, plastik daD stainless steels.

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pe/lgaruh Wak/u Deposisi

Pengaruh waktu deposisi terhadap sudut puncak dirraksi (002) film ZnO yang tcrbcntuk pada temperatur substrat 140 °c ditunjukkan dalam Gambar 2. Jika puncak dirraksi (002) film diban-dingkan dengan puncak dirraksi (002) targct (puncak difraksi (002) target pada sudut 28 34,3450 dengan jarak bidang d(OO2) 2,6089 A) , maka puncak dirraksi film yang terbentuk selalu mengalami pergeseran ke arah sudut 28 yang lebih kecil, pergeseran terbesar terjadi pada waktu deposisi maksimum (5 jam). Hal ini kemungkinan karena adanya deformasi jarak antar bidang pada butir

(grains) penyusun film. Film ZnO yang terbentuk dengan waktu deposisi 5 jam menunjukkan per-mukaan film yang mempunyai ukuran butir lebih kecil dan tidak seragam apabila dibandingkan dengan film yang terbentuk pad a waktu deposisi I jam. Pengaruh srtuktur film ZnO terhadap variasi

waktu deposisi selengkapnya ditunjukkan dalam Tabell.

TATA KERJA DAN PERCOBAAN

1. Pembuatan

target

a. Serbuk Zn (95%) atau ZnO (99%) spesifikasi Merck disiapkan sebagai target.

b. Untuk target Zn, dipelet dengan penekanan hidrolik 16 x 103 kg, kemudian disinter pacta suhu 400 °c selama 1 jam.

c. Untuk target ZnO dipelet dengan penckanan hidrolik 16 x 103 kg dengan pemanasan awal 850 DC, kemudian disinter pacta suhu 900 DC selama 1 jam.

d. Target Zn atau ZnO dibentuk silinder dengan diameter 6 cm, tebal 0,3 cm.

3.3

2. Pembuatan lapisan tipis ZnO

a. Film ZnO dibuat pada substrat kaca, plastik (tahan panas) dan stainles steels.

b. Digunakan sistem sputtering DC, blok diagram ditunjukkan dalam Gambar I. c. Parameter sputtering yang divariasi :

Tekan-an 7 x 10.2 -10.1 Torr; temperatur substrat 100 °c -500 °C; waktu deposisi 1- 5 jam; campuran gas O2 0% -50%. A)

:

_SJ ('J ()j 33i

3.

Pengamatan

struktur lapisan

Struktur film ZnO yang terbentuk diamati menggunakan Difraktometer Sinar-X (XRD), radiasi Cu K alfa, panjang geloTl1bang 1,54 A. Orientasi ditentukan berdasarkan tabel HAN-W AL, Join Committee on Powder Difraction

Standards

.

Gambar 2. Pengaruh waktu deposisi terhadap suo dut puncak difraksi (002) film 2nD.

Tabell. Pengaruh waklu deposisi t terhadap sudut puncak difraksi 28. jarak antar bidang d(OO2} lebar setengah puncak £(20) don intensitas puncak difraksi I pada struktur film 2nD.

Gambar 1. Blok diagram alat sputtering

DC

pa-da pembentukan

lapisan tipis 2nD.

ISSN 0216-3128

Tono Wibowo. dkk

Proseding Pertemuan dan Presentasi I/miah

P3TM-BATAN, Yogyakarta 25 -26 Juti 2000 Buku I

₂₈₃

B. Pengaruh Suhu Subs/rat.

Dengan naiknya suhu substrat menghasilkan struktur film dengan arah (002) yang cenderung makin banyak, baik untuk waktu deposisi 2 jam maupun 4 jam (Tabel 2-3). Namun demikian kea-daan ini juga diikuti dengan terjadinya pergeseran sudut puncak difraksi (002) yang menunjukkan adanya perubahan jarak antar bidang d(OO2) seperti ditunjukkan dalam Gambar 3. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh adanya tegangan sisa yang terjadi pada film saat proses pertumbuhan atau karena akibat koefisien muai film dan substrat yang tidak sarna. Pergeseran jarak bidang (002) terkecil diperoleh ketika suhu substrat dinaikkan menjadi 500 °c, Gambar 4. Pada keadaan ini kemungkinan telah terjadi pengaturan kembali dari keadaan struktur yang telah terdeforrnasi menjadi struktur yang lebih baik pada saat proses rekristalisasi.

Gambar 3. Pengaruh suhu substrat T terhadap

jarak antar bidang d(OO2).,film

ZnO

dengan waktu deposisi 2 jam,

'IS

2(.4

PI ~~1

~

"0 ,~)

Tabel 2. Pengaruh suhu substrat T terhadap sudut puncak difraksi 20 .jarak antar bidang d(OO2). lebar setengah puncak £(2 0) dan intensitas puncak difraksi J pada struktur film ZnO yang terbentuk dengan waktu

deposisi t = 2 jam.

'Gf

,~

~ fJJ m =':OJ ])) T (derajat cek:ius) ~ !;)j

Gambar 4. Pengaruh

suhu substrat T terhadap

ja-rak antar bidang drOO2)

film ZnO

dengan

waktu deposisi 4 jam.

C. Pengaruh Tekanan Gas

Pengaruh tekanan gas dalam tabung sput-tering terhadap struktur film ZnO yang. terbentuk ditunjukkan dalam Tabel 4. Perubahan jarak antar bidang ~OO2) yang terjadi seperti ditunjukkan dalam Gambar 5, di samping karena pengaruh faktor suhu juga karena pada saat pertumbuhan film dipengaruhi oleh rapat gas yang ada di dalam tabung sputtering. Tabcl 3. Pengaruh suhu substrat T terhadap sudut

puncak difraksi 28, jarak antar bidang d(OO2)- lebar setengah puncak £(2 0) don intensitas puncak difraksi I pada struktur film ZnO yang terbentuk dengan waktu

deposisi t = 4 jam.

Tabel4. Pengaruh tekanan gas P terhadap

sudut

puncak difraksi 20, jarak antar bidang

d(OO2)-

lebar setengah

puncak L(2 8) don

intensitas

puncak difraksi I pada struktur

film 2nD yang terbentuk dengan waktu

deposisi

t = 2 jam.

d(OO2) A

-2.6200

2.6308

2.6297

2.6237

280

I

No

P Torr

-7x1O.2 8x10'2 9x I 0.2 1 x I 0.' L(19)

0.40

0.08

0.18

0.06

500

1815

3758

655

34.195

34.050

34.065

34.145

2

3

4

Tono Wibowo, dkk.

ISSN 0216 -3128

Proseding Pertemuan dan Presentasi I/miah P 3TM-BA TAN, Yogyakarta 25 -26 Juti 2000

284

Buku I 1b31 2.~

//"""""'

"""""""""

/

"

"

1,6".~

"

~ 2,ros

--0

~ '1.G27

lJ ~.61 2m UI7 2~'6 0,07

c~

o.~ 0.1 P~rr) a 4J ~ prOl:enb~ 02

Gambar 6. Pengaruh campuran gas 02 /erhadap

perubahan jarak an/or bidang d(OO2)

film 2nO.

Gambar 5. Pengaruh tekanan gas P terhadap

ja.

rak antar bidang d(OO2)

film 2nD

dengan waktu deposisi

2 jam.

E. Pengaruh Pef,ekanan

Pada Tabel 6 dan 7. ditunjukkan perubahan struktur film ZnO akibat adanya penekanan relatif yang dikenakan pada cuplikan dengan substrat plastik dan stainless steels. Terlihat bahwa akibat adanya penekanan, struktur film terdefom1asi yang mengakibatkan ketegangan (strain) sehingga meru-bah jarak bidang (002), O"mhl\i 7 dan 8.

D. Pengaruh Campuran Gas Oksigen

Gas O2 yang dicampurkan ke dalam gas sputer Ar mempunyai energi yang sangat tinggi. Rerata dalam daerah lucutan plasma sekitar beberapa ratus eV atau lebih. Energi O2 ini dihasilkan di depan target sebagai ion negatif selama sputtering. Ion ini dipercepat dalam daerah jatuh katoda dan kemudian dinetralisir setelah sampai ke anoda (substrat) melalui pemindahan muatan dengan molekul gas Ar. Penambahan gas O2 menghasilkan struktur film dengan puncak difraksi (002) yang tergeser kekiri (ke sudut yang lebih kecil), Tabel 5. Terjadi pelebaran jarak bidang d(OO2) yang semakin menurun dengan kenaikan prosentase 02.. Gambar 6. Ketegangan pada struktur film ini diperkirakan karena faktor penekanan oksigen ikut menyumbang pada deformasi film.

J!'¥i J~

~. J~

~ J!83 "tI 2.578

~S1.

~I.;e P\' PI P1 tekan3l1 relatip

Gambar 7. Pengaruh penekanan (rela/if) padafilm 2nD /erhadap perubahan jarak an/ar bidang d(OO2) film 2nD, subs/rat

plas/ik.

Tabel 5. Pengaruh campuran gas 02 /erhadap su-du/ difraksi 28, jarak an/ar bidang d(OO2). /ebar se/engah puncak £(2 e) dan

in/en-silas puncak difraksi I padafi/m ZnO. Tabel 6. Pengaruh penekanan (relatif) terhada. sudut difraksi 28, jarak antar bidan. d(OO2). lebar setengah puncak £(2 0) don mtensitas puncak difraksi I pada film ZnO dengan substrat plastik.

200 d(OO2) A 0

No.

_°2%

_£(19)

I

0

33.960

2,6376

0,20

90

d(OOI) A 2,5947 2,5936 2,5705 280 34,540 34,555 34,875 L(lE!) . 0,12 0,20 0,10

No.

Pi relatif Po PI Pz I

2

40

33,985

2,6357

0,24

59

2510 1747 1024 1 2 3

3

50

34,215 2,6185

0,28

96

Proseding Pertemuan don Presentasi I/miah

P 3TM-BA TAN. Yogyakarta 25 -26 Juti 2000 Buku I

285

DAFTARPUSTAKA

2A

,~

-.

",

~

_'Q '2~

/'

/

l_--~-~

~

1.£.25 2I.e PI tekanan relaip p~ N

Gambar 8. Pengaruh penekanan (re/a/if) padaji/m

ZnO /erhadap perubahan jarak an/or bidang d(OO2)ji/m ZnO, subs/rat SS.

I. FRANS CM. VAN DE POL, "Thin 'film ZnO-Properties ang Applications", Ceramic Bulletin, Vol 69, No.12, 1990.

2. GREGORY J. EXARHOS, SHIV K. SHARMA, "Influence Of Processing Variables On The Structure and Properties of ZnO Film", Thin solid film 270, 1995.

3. RG. HEIDEMAN dkk, "High Quality ZnO Layer ,..,With, .Adj~table Refractive Indices For Inte-grated Optics Applications", Optical Material 4,

1995.

4. YONG EUI LEE and JAE BINLEE dkk, "Microstructural Evolution and PrefelTed Orien-tation Change Of Radio Frequency Magnetron Sputtered ZnO Film", J. Vac. Sci. Technol. A

14(3),1996.

Tabe! 7. Pengaruh penekanan (rela/if) /erhadap sudu/ difrakS'i 28, jarak an/ar bidang d(OO2). lebar se/engah puncak L(2 0) dan intensi/as puncak difrakS'i 1 pada film ZnO dengan substrat SS.

d(OO1) A 2,5813 2,5845 2,5951

£(19)

.

0,20 0,24 0,06 Pi relatif Po PI P2 290 34,725 34,680 34,535 No I

_TANYAJAWAB

420 299 182 l. 3

KESIMPULAN

Budiarto

-Bagaimana tara menentukan orientasi bidang dari lapisan tipis ZnO? Mana gambar difraktogram sinar-X dari lapisan tipis ZnO terse but?

-Apakah sudah dibandingkan dengan peneliti yang du1u pad a penelitian lapisan tip is ZnO yang

sarna?

-Kondisi optimum dicapai pada suhulwaktu?

Tono Wibowo

-Orientasi

bidang dari lapisan tipis ZnO

ditentukan berdasarkan hasil pengamatan

puncak-puncak

difraksi lapisan tersebut dengan

menggunakan

XRD, panjang gelombang 1,54 A.

Untuk menentukan

orientasi bidang pola difraksi

(sudut 20) dibandingkan dengan label

HANA-W

AL. Gambar difraktogram sinar x lapisan tipis

ZnO ada.

Berdasarkan hasil dan pembahasan yang telah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan sementara antara lain:

I. Kondisi parameter sputtering mempengaruhi struktur lapisan tipis 2nD yang terbentuk. 2. Penambahan tekanan dan campuran gas oksigen

ke dalam tabung sputter dapat memperkecil per-geseran puncak difraksi (002) lebih konsisten. 3. Adanya ketegangan pada struktur lapisan tipis

2nD dapat mengakibatkan pergeseran puncak difraksi (002)

4. Parameter suhu terkait dengan bahan substrat mempengaruhi struktur lapisan.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkal1 terima kasih kepada Bambang Siswanto yang telah ban yak membantu dalam penelitian ini.

-Ya, hasil penelitian sudah dibandingk"an

dengan

hasil penelitian terdahulu, menunjukkan

kondisi

optimum yang tidak selalu soma. Hal ini dapat

dimak/um karena dimensi tabung sputtering

berpengaruh

pada kondisi parameter optimum.

,..)1"";.;",,,,;

-pergesran jarak bidang d(002) terkecil diperoleh

pada suhu 500 oC, sedangkan untuk waktu

deposisi

diperoleh selama 2 jam.

Proseding Perlemuan don Presenlasi Ilmiah P3TM-BATAN. Yogyakarla 25 -26 Juli 2000

286

Buku I

sumbu C, begitu pula variasi tekanan pada saat

proses sputtering.

Yunanto

-Mengapa dilakukan variasi penambahan oksigen dan variasi penekanan.

-Pengaruh kedua perlakuan itu apakah memberikan pengaruh yang besar terhadap arah orientasi sumbu C.

Supriyono

-Oisebutkan hahwa L. T ZoO dapat digunakan se~agai tranduser, mengapa demikian.

Tono Wibowo

-Pada krista/-krista/ tertentu, adanya stress dari /uar mengakibatkan muncu/nya momen dipo/ yang seterusnya menghasi/kan po/arisasi /istrik dengan muncu/nya po/arisasi muatan dipermukaan krista/. Krista/ seperti itu disebut krista/ piezoe/ektrik. Sijat yang sedemikian itu dimi/iki pula o/eh /apisan tipis 2nD, sehingga /apisan tipis 2nD dapat digunakan sebagai tranduser, meruaah geja/a mekanik menjadi e/ektrik atau seba/iknya.

Tono Wibowo

-Variasi penambahan oksigen dilakukan karena ZnD mempunyai sifat non stokiometrik dengan perbandingan Zn dan D berkisar antara 1-1,2, jumlah oksigen yang ado dalam lapisan tipis ZnD juga akan berpengaruh terhadap karakter fisis dari lapisan ZnD yang terbentuk. Sedangkan variasi penekanan yang dilakukan terhadap lapisan yang telah terbentuk dimaksudkan sebagai pembanding.

-Perlakuan terhadap variasi penambahan oksigen

berpengaruh besar lerhadap arah orientasi

.1