[Laporan Kfib] Selasa 10714013 Elya_khoirunnisa Kromatografi Gas

BIOKIMIA

BIOKIMIA

(FA-3113)

(FA-3113)

KROMATOGRAFI GAS

KROMATOGRAFI GAS

Oleh :

Oleh :

Elya Khoirunnisa M. (10714013)

Elya Khoirunnisa M. (10714013)

Ta

Tanggal

nggal Percobaan

Percobaan

:

: 15

15 o!e"ber

o!e"ber #01$

#01$

Ta

Tanggal Pengu"%ulan :

nggal Pengu"%ulan : ## o!e"ber #01$

## o!e"ber #01$

 a"a &

 a"a &sis'en

sis'en

: Mia a!ira (1071300#)

: Mia a!ira (1071300#)

LABORATORIUM KIMIA FISIKOKIMIA LABORATORIUM KIMIA FISIKOKIMIA

PROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI PROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI

SEKOLAH FARMASI SEKOLAH FARMASI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2016 2016

PERCOBAAN IX

KROMATOGRAFI GAS

I. TUJUAN

1. Menen'uan a*ar e'anol *ala" sa"%el "enggunaan ro"a'ogra+i gas *engan  %ro%anol sebagai s'an*ar in'ernal.

II. TEORI DASAR  

Kro"a'ogra+i gas "eru%aan "e'o*e analisis %e"isahan "oleul "enggunaan ara'er gas sebagai +asa gera. Kro"a'ogra+i gas *a%a' *igunaan un'u analisis senya,a yang "u*ah "engua%- s'abil 'erha*a% %anas ('er"os'abil)- *an "e"ilii  %olari'as 'er'en'u. a"%el yang *ianalisis *ibua' *ala" ben'u gas *engan cara *iua%an 'erlebih *ahulu *an berca"%ur *engan gas iner' %e"ba,a %a*a ine'or. elanu'nya-+asa gera "e"ba,a anali' "elalui +ase *ia". /n'erasi anali' *engan elanu'nya-+asa *ia" inilah yang *igunaan un'u %e"isahan %a*a ro"a'ogra+i gas. &nali' yang eluar *ari *ala" olo" yang aan *ianalisis *engan *e'e'or. &nalisis sa"%el sehingga *a%a' 'er%isah *ari o"%onen lain *ala" sa"%el ber*asaran 'eanan ua% rela'i+ *an a+ini'as 'erha*a% +asa *ia".

Ko"%onen u'a"a *ari ro"a'ogra+i gasa an'ara lain +asa gera- flowmeter (%enga'ur  aliran gas)- ine'or- olo"- +asa *ia" beru%a cairan a'au %a*a'an *an *e'e'or. Perbe*aan ro"a'ogra+i gas *an ro"a'ogra+i cair inera 'inggi bera*a %a*a +asa gera yang *igunaan. Pa*a ro"a'ogra+i gas- +asa gera beru%a gas iner' yang 'i*a bereasi *engan sa"%el se*angan %a*a ro"a'ogra+i cair inera 'inggi +asa gera beru%a cairan yang *a%a' "elaru'an anali' *an berin'erasi *engan sa"%el. elain i'u- %a*a ro"a'ogra+i gas *igunaan un'u "enganalisis senya,a beru%a gas yang "u*ah "engua% *an "e"ilii bera' "oleul ecil (500gra""ol). e*angan %a*a ro"a'ogra+i cair inera 'inggi *igunaan un'u analisis senya,a cair a'au %a*a' yang "e"ilii bera' "oleul yang besar (2500 gra""ol).

III. ALAT DAN BAHAN 1. ALAT

a. Kro"a'ogra+i gas

 b. Kro"a'ogra+i in'egra'or  c. enera'or hi*rogen ,ha'"an *. Ko"%ressor u*ara

e. Microsyringe 10l +. lo, "e'er 

I. METODOLOGI

6aru'an s'an*ar* 1-#- 3- 4- 5- $ *an laru'an sa"%el *isia%an

6aru'an e'anol "urni *iinesian sebanya #l e *ala" sis'e" 8 "elalui ine'or  *an *ica'a' ,a'u re'ensi *an luas ur!a

6aru'an %ro%anol "urni *iinesian e *ala" sis'e" 8 "elalui ine'or *an *ica'a' ,a'u re'ensi *an luas ur!a

9iinesian e *ala" sis'e" 8 laru'an s'an*ar* onsen'rasi 1- #- 3- 4- 5 *an $ secara beruru'an "elalui inec'or *an *ica'a' ,a'u re'ensinya.

9iinesian laru'an sa"%el e *ala" sis'e" 8 "elalui ine'or *an *ica'a' ,a'u re'ensi *an *ica'a' luas ur!a

9ibua' ur!a alibrasi *ari *a'a laru'an s'an*ar* *engan rasio luas %unca 'erha*a onsen'rasi e'anol

9ihi'ung onsen'rasi laru'an sa"%el *ari %ersa"aan ur!a alibrasi *an *ihi'ung gala'nya.

. PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN DATA

1. Penen'uan onsen'rasi sa"%el

Tabel 5.1 9a'a &8 *an ;a'u <e'ensi E'anol *an Pro%anol Murni  a"a =ahan &8 ;a'u re'ensi ("eni')

E'anol Murni 1715>300 4.173 Pro%anol Murni #1#>400 7.4$3

Tabel 5.# 9a'a &8 *an ;a'u <e'ensi E'anol *an Pro%anol *ala" 6aru'an 'an*ar *an a"%el

Konsen'rasi E'anol () ;a'u <e'ensi Parase'a"ol ("eni') &8 E'anol Konsen'rasi Pro%anol () ;a'u re'ensi Pro%anol ("eni') &8  %ro%ano l 1 4.473 ##737?1 1 7.51$ 1#547#5 # 4.#70 705?#00 # 7.353 30##1>5

3 4.#3 5>37#1> # 7.570 1#31443 4 4.#4$ 10373041 3 7.4?0 1711#4> 5 4.300 10$?43$5 4 7.5>$ 1#>773$ $ 4.043 17301?1? 5 7.310 #00>031 a"%el 4.#53 >$3>##4 $ 7.500 15?43#1

Tabel 5.3 9a'a rasio &8 e'anol *an %ro%anol ser'a onsen'rasi laru'an s'an*ar*

Konsen'rasi E'anol () &8 e'anol&8 %ro%anol

1 1.?1#175 # #.335455 3 4.?#1351 4 $.0$1$7? 5 ?.#330?1 $ ?.$1#0#1 a"%el $.0?413$

9ari *a'a *i a'as *a%a' *ibua' *ala" ur!a alibrasi rasio &8 e'anol 'erha*a% onsen'rasi laru'an s'an*ar*

0 1 2 3 4 5 6 7 0 2 4 6 8 10 f(x) = 1.51x + 0.02 R² = 0.97

Kurva Kalibrasi Etanol Standar

Konsentrasi Etanol (%) AUC etanol/AUC propanol

a"bar 5.1 Kur!a Kalibrasi E'anol 'an*ar*

y @ 1.51#4A B 0.01>4

$.0?413$ @ 1.51#4A B 0.01>4 A @ 4.01

ala' @

 Konsentrasi yang didapat 

₋

konsentrasi sampel sebenarnya

¿

ala' @ 0.#5

I. PEMBAHASAN

Kro"a'ogra+i gas "eru%aan "e'o*e analisis %e"isahan "oleul "enggunaan ara'er gas sebagai +asa gera. Prinsi% *ari ro"a'ogra+i gas a*alah  sa"%el yang *ianalisis *ibua' *ala" ben'u gas *engan cara *iua%an 'erlebih *ahulu *an berca"%ur  *engan gas iner' %e"ba,a %a*a ine'or. elanu'nya- +asa gera "e"ba,a anali' "elalui +ase *ia". /n'erasi anali' *engan +asa *ia" inilah yang *igunaan un'u   %e"isahan %a*a ro"a'ogra+i gas. &nali' yang eluar *ari *ala" olo" yang aan

*ianalisis *engan *e'e'or. &nalisis sa"%el sehingga *a%a' 'er%isah *ari o"%onen lain *ala" sa"%el ber*asaran 'eanan ua% rela'i+ *an a+ini'as 'erha*a% +asa *ia".

Kro"a'ogra+i gas *a%a' *igunaan un'u analisis senya,a yang "u*ah "engua%-s'abil 'erha*a% %anas ('er"o"engua%-s'abil)- *an "e"ilii %olari'as 'er'en'u. enya,a yang 'i*a  "u*ah "engua% *a%a' *ianalisis *engan cara *eri!a'isasi un'u "enurunan 'i'i *i*ih. 9eri!a'isasi *a%a' *ilauan *engan reasi ase'ilasi alcohol- +enol *an a"in "enggunaan ase'a' anhi*ra' un'u "enghilangan ia'an hi*rogen yang "enyebaban "e"ilii 'i'i *i*ih yang 'inggi *an non!ola'il.

Ko"%onen %a*a ro"a'ogra+i gas 'er*iri *ari bebera%a bagian yai'u : 1. as Pe"ba,a

as yang *igunaan sebagai gas %e"ba,a a*alah gas heliu"- gas hy*rogen- gas ni'rogen *an argon. as %e"ba,a ini *isi"%an *ala" silin*er baa yang ber'eanan 10C50 %si un'u "engaliran gas bersa"a anali'. as %e"ba,a yang *igunaan harus "e"enuhi syara' sebagai beriu' :

a. =ersi+a' iner'- sehingga 'i*a bereasi *engan anali' *an hanya "e"ba,a anali' "euu +asa *ia".

 b. as "urni c. Mu*ah *i*a%a'

*. 8oco *engan *e'e'or yang *igunaan. #.  Flowmeter (%enga'ur 'eanan)

Penga'ur 'eanan *ala ins'ru"en' ini *igunaan un'u "enga'ur 'eanan *i *ala" silin*er baa yang berisi gas %e"ba,a agar *a%a' "engaliran gas yang berca"%ur  *engan anali'. lo,"e'er u"u"nya *a%a' "enga'ur 'eanan silin*er baa *engan 'eanan 10C15 %si *engan lau aliran 150"6"eni'.

3.  Injector

/ne'or "eru%aan 'e"%a' un'u "e"asuan anali'. a"%el yang *i"asuan *a%a'  beru%a cairan yang *isun'ian *engan microsyringe *an gas *engan ala' sun'i gas

( gas tight syringe) a'au ran gas. a"%el yang "asu *ala" ine'or aan *iua%an sehingga sa"%el harus s'abil 'erha*a% %anas hingga 50o_{8 *i a'as 'i'i *i*ihnya.}

4. Kolo"

Kolo" "eru%aan bagian yang ber+ungsi un'u "e"isahan ca"%uran *ala" anali'. Kolo" 'erbua' *ari loga" 'e"baga- alu"uniu" a'au  stainless steel . Kolo" *ala" ro"a'ogra+i gas 'er*a%a' *ua 'i%e yai'u packed column *an capillary column. Packed  colomn 'erbua' *ari aca a'au loga" yang beruuran #C#0 ". Kolo" enis ini *a%a' "ena"%ung sa"%el lebih banya. elain i'u 'er*a%a' capillary column *engan  %anang 10C100 ". Kolo" ini "e"ilii *ia"e'er yang lebih ecil- e+isiensi yang

'inggi na"un hanya *a%a' "ena"%ung sa"%el 0.016. 5. asa *ia"

asa *ia" bera*a *ala" olo" yang beru%a Da' %a*a' a'au Da' cair. asa *ia" yang *igunaan harus "e"ilii syara' "enahan 'eanan +asa gera- 'er"os'abil *an iner'. asa *ia" %a*a' *a%a' *igunaan arbon- alu"ina *an bubu +luorocarbon. asa *ia" cair harus "e"ilii ara'eris'i s'abil 'erha*a% %anas- 'i*a "u*ah "engua% *an iner'.

$. 9e'e'or

9e'e'or "eru%aan 'e"%a' eluarnya +asa gera yang "e"ba,a o"%onen anali' yang aan *ibaca signalnya *an *i'a"%ilan *ala" ben'u ro"a'ogra". 9e'e'or  yang *igunaan harus "e"enuhi syara' sebagai beriu' :

a. ensi'i+    b. 'abil

c. 'abil 'erha*a% suhu hingga 400o₈

*. ;a'u res%on yang ce%a' e. Men*es'rusi sa"%el

Pa*a ro"a'ogra+i gas 'er*a%a' bebera%a enis yai'u :

a.  Flame ionization detector (FID)

Meru%aan *e'e'or yang u"u" *igunaan *ala" ro"a'ogra+i gas. /9 "enggunaan %rinsi% nyala *ari gas hi*rogen "enyebaban "oleul 'erionisasi. /on  ion *ari "oleul inilah yang aan "enabra ele'ro*a %aa* *e'e'or *an "enghasilan arus yang e"u*ian *ion!ersi *ala" ben'u 'egangan *an *igunaan un'u "en*e'esi anali'.

 b. Thermal onducti!ity Detector (TD) c.  "itrogen Phosphorus Detector ("PD) *.  #lectron apture Detector (#D) e.  Flame Photometry Detector (FPD) +. 9e'e'or s%e'roso%i "assa

chro"a'ogra%hy)03.0$

Meanis"e "enggunaan ro"a'ogra+i gas "elalui %enyun'ian anali' "elalui ine'or-e"u*ian *iua%an *an *ica"%uran *engan gas %e"ba,a +asa gera. 9ala" hal ini gas  %e"ba,a 'i*a berca"%ur a'au "elaru'an anali' arena bersi+a' iner'. elanu'nya- anali'

*iba,a e *ala" olo" "elalui +asa *ia". &nali' yang "e"ilii e%olaran yang ber*ea'an *engan +asa *ia" aan *ire'ensi lebih la"a se*angan yang berbe*a aan *ile%asan. Ke"u*ian anali' yang 'i*a *ire'ensi oleh +asa *ia" aan *ieluaran bersa"a gas %e"ba,a "elalui *e'e'or *an *ianalisis *an *i'a"%ilan beru%a ro"a'ogra" luas *asar %unca *an ,a'u re'ensi.

Pa*a %ercobaan K8KT *ilauan bebera%a 'aha% yai'u %re%arasi sa"%el- na"un *ala" hal ini sa"%el 'elah *ibua' oleh analis. a"%el a+ein *an %arase'a"ol *ilaru'an *ala"  %elaru' beru%a "e'hanol %ro GP68 *an aFuabi*es'. Ke"u*ian *ilauan %enyaringan "enggunaan "e"brane +il'er 45" yang ber'uuan un'u "enghilangan su"ba'an *ala" olo" agar 'i*a 'era*i erusaan. Ke"u*ian %e"bua'an laru'an s'an*ar* *engan onsen'rasi 5. 10- 15- #0 *an #5 %%. a"un- *ala" langah ini 'i*a *ilauan arena laru'an s'an*ar* 'elah *ise*iaan. elanu'nya %enginesian laru'an s'an*ar* *an sa"%el  beruru'an *ari onsen'rasi yang ren*ah e 'inggi. Pa*a %enginesian *igunaan syringe *an

harus berha'i  ha'i agar 'i*a 'er*a%a' gele"bung yang iu' "asu. ele"bung yang iu' *iinesian aan "erusa sis'e" K8KT *an ""enngaruhi hasil %e"bacaan. e'elah  %enginesian laru'an sa"%el *an s'an*ar* se'ia% onsen'rasi yang berbe*a harus *ilauan  %e"bilasan  syringe. Gal ini ber'uuan agar 'i*a 'era*i on'a"inan a'au %engo'or 

e'er'inggalan onsen'rasi sebelu"nya. elnu'nya- %o"%a *ala" sis'e" aan "en*orong +asa gera "enuu e olo" *an *i%roses %e"isahan *i olo". enya,a *engan e%olaran sa"a *engan +asa *ia" aan 'er'ahan lebih la"a oleh +asa *ian yang *i'unuan *engan ,a'u re'ensi. Ke"u*ian *ilauan %enguuran ,a'u re'ensi *an &8 un'u *ibua' ur!a alibrasil un'u %enen'uan a*ar sa"%el.

=er*asaran ur!a alibrasi yang *i'en'uan *ari *a'a 8 *an onsen'rasi laru'an

s'an*ar* "aa *i*a%a'an a*ar a+ein *ala" sa"%el sebesar 24.381 ppm   *an a*ar 

 %arase'a"ol 24.749  ppm se*angan %a*a sa"%el sebesar #0 %%" sehingga "en*a%a'an

nilai gala' sebesar 21.905   un'u a+ein *an 23.745  un'u %arase'a"ol. Perbe*aan onsen'rasi sa"%el ini *a%a' 'era*i arena e'i*a ho"ogenan senya,a sa"%el- selain i'u *a%a' %ula 'era*i arena %e"bilasan syringe yang 'i*a bersih sehingga "asih 'er*a%a' e'er'inggalan sa"%el onsen'rasi yang lain *an "enyebaban e'i*a %resisian hasil  %e"bacaan. elain i'u- *a%a' %ula *i%engaruhi oleh gele"bung yang "asu 'erba,a oleh

inec'or.

II. KESIMPULAN

1. Kosen'rasi sa"%el a+ein sebesar 24.381  ppm  *engan gala' 21.905 . #. Kosen'rasi sa"%el %arase'a"ol sebesar 24.749 ppm  *an gala' 23.745 . III. DAFTAR PUSTAKA

KaDae!ich- Huri- *an 6o=ru''o- <. #007. $igh Performance %i&uid hromatography  for Pharmaceutical 'cientists. e, Iersey: Iohn ;iley J ons. Gala"n 3C10. oog- 9.&.- Goller- .I.- *an 8rouch- .<. 1>>?.  Principle of Instrumental nalysis.

8ali+ornia: Tho"son Gigher E*uca'ion. Gala"an 7#5C730.

h''%:,,,.!ici.co"su%%or'a%%ca%%11.%h% *iases %a*a 'anggal 11 o!e"ber #01$  %uul 00.45 ;/=

h''%s:co""ons.,ii"e*ia.org,iiile:GP68a%%ara'us.s!g *iases %a*a 'anggal 11  o!e"ber #01$ %uul 01.1# ;/=