PROPOSAL PENELITIAN PROTOTIPE DANA ITS TAHUN 2020

(1)

PROPOSAL

PENELITIAN PROTOTIPE

DANA ITS TAHUN 2020

HALAMAN JUDUL

Superabsorbant Hydrogel Berbasis Selulosa Dari Tanaman Singkong: Ekstraksi,

Modifikasi Dan Aplikasinya Sebagai Material Penyerap pada Popok yang

Ramah Lingkungan

Tim Peneliti:

Dr. Eng. Hosta Ardhyananta (Departemen Teknik Material/INDSYS/ITS) Amaliya Rasyida, MSc. (Departemen Teknik Material/INDSYS/ITS) Sigit Tri Wicaksono, PhD. (Departemen Teknik Material/INDSYS/ITS)

DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA

MASYARAKAT

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

2020

(2)

ii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ... i

DAFTAR ISI ... ii

DAFTAR GAMBAR ... Error! Bookmark not defined. DAFTAR TABEL ... Error! Bookmark not defined. BAB I RINGKASAN ... 1

BAB II LATAR BELAKANG ... 3

2.1 Latar belakang dan Permasalahan ... 3

2.2. Tujuan Penelitian... 4

2.4 Spesifikasi khusus terkait skema ... 5

BAB III TINJAUAN PUSTAKA ... 6

3.1 State of The Art (penelitian sebelumnya) ... 6

3.2 Peta Jalan (Road Map) Dalam Bidang Yang Diteliti ... 8

3.3 Bagan Dan Road Map Terkait Disisipkan Dalam Isian Ini ... 8

BAB IV METODE ... 10

4.1 Diagram alir penelitian ... 10

4.2 Tahapan Penelitian, Indikator Capaian, Dan Tim Peneliti Yang Terlibat Yang Terlibat Beserta Tugasnya ... 16

BAB V JADWAL PENELITIAN ... 22

BAB VI DAFTAR PUSTAKA ... 23

(3)

1 BAB I

RINGKASAN

Popok bayi sekali pakai mengandung senyawa kimia yang disebut superabsorbent polymer (SAP). Menurut Indonesia Water Community of Practice, SAP yang sekarang banyak digunakan dalam popok dihasilkan dari minyak bumi sehingga dikhawatirkan mengandung senyawa toksin. Bahan kimia penyusun popok sekali pakai diantaranya adalah polyacrylate granule dan fiber yang berasal dari plastik hidrokarbon. Adanya bahan kimia tersebut menyebabkan popok sekali pakai membutuhkan 450 tahun di untuk didegradasi di laut dan 500 tahun di Tempat Pembuangan Akhir (TPA). Menurut Riset Bank Dunia 2018 popok sekali pakai merupakan kontributor terbesar kedua dalam keseluruhan sampah laut di Indonesia, yakni 21%, bahkan kota Surabaya, Manado, dan Makassar cenderung memiliki jumlah sampah popok sekali pakai sekitar dua kali lipat jika dibandingkan dengan kota-kota lain di Indonesia [1]. Beberapa penelitian telah melakukan studi terkait sintesis SAP berbasis biopolimer, seperti pati ubi kayu, pati sagu, pati jagung serta selulosa maupun turunannya, yaitu carboxymethyl cellulose (CMC) telah menjadi perhatian karena beberapa keunggulannya seperti hidrofilisitasnya yang tinggi, dapat terbaharukan, mampu terdegradasi, serta tidak beracun.

Dalam produksi singkong, dihasilkan produk utama berupa umbi serta limbah batang dari singkong sendiri. Limbah batang tersebut terdiri dari 10% yang dimanfaatkan untuk ditanam kembali, serta 90% sisanya tidak dimanfaatkan [2]. Selain itu, umbi singkong (ubi kayu) merupakan komoditi pertanian yang cukup besar di Indonesia. Berdasarkan data BPS, pada tahun 2015 Indonesia menghasilkan 24 juta ton ubi kayu dan pada tahun 2016 sekitar 27 juta ton ubi kayu. Ubi kayu merupakan penghasil pati tertinggi apabila dibandingkan dengan padi dan jagung, dengan kadar pati antara 73,7–84,9% (basis kering). Pati ubi kayu memiliki kemampuan pembengkakan yang tinggi, dimana daya pembengkakan pati ubi kayu lebih tinggi daripada pati sagu dan pati beras [3]. Pati umumnya dalam bentuk aslinya dikenal memiliki beberapa kekurangan, sehingga perlu dilakukan modifikasi agar memiliki karakteristik sesuai dengan yang diinginkan. Terdapat beberapa cara untuk melakukan modifikasi terhadap pati ubi kayu, salah satunya adalah modifikasi secara kimia dengan melibatkan reaksi gugus hidroksil pada unit anhidroglukosa (AGU) dari pati dengan reaksi eterifikasi yang pada akhirnya terbentuk turunan dari pati, yaitu carboxymethyl starch (CMCS) [4].

Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis superabsorbent hydrogel dari Carboxymethyl

cellulose (CMC) dan CMCS yang akan diaplikasikan pada material penyerap popok. Tahapan

dalam penelitian ini meliputi ekstraksi selulosa dari tanaman singkong untuk kemudian disintesis menjadi CMC dan CMCS. Kemudian dilakukan modifikasi struktur dengan metode

crosslinking polymerization menggunakan crosslinker alami, citric acid, dengan konsentrasi 10, 15, 20, 25, dan 35% (w/w). Citric acid merupakan crosslinker dalam drug delivery system [5] dan terbuki memiliki karateristik biodegradability dan toxicity. Selanjutnya tahapan analisa hasil penelitian meliputi Analisa karakteristik morfologi dari cellulose, CMC dan CMCS menggunakan pengujian FTIR dan SEM; serta menganalisis daya pembengkakan dan laju degradasi baik dalam media air maupun tanah dari superabsorbent yang telah disintesis. Adapun luaran yang ditargetkan pada penelitian terdiri dari dua bagian yaitu prototipe produk dan publikasi. Prototipe produk yang dihasilkan pada penelitian ini yaitu berupa powder SAP yang mampu membentuk superabsorbent hydrogel yang memenuhi kreteria untuk aplikasi

(4)

2 material penyerap popok. Hasil dari penelitian ini ditargetkan untuk dipublikasikan pada jurnal Materials Today Communication dengan Quartile 2.

Kata kunci: superabsorbent hydrogel, cellulose, Carboxymetylcellulose, singkong, popok

(5)

3 BAB II

LATAR BELAKANG 2.1 Latar belakang dan Permasalahan

Permasalahan sampah merupakan hal yang menjadi sorotan utama yang terus dibahas karena dampaknya yang krusial terhadap kondisi bumi yang semakin memburuk seiring dengan berjalannya waktu. Hal ini dikarenakan hampir seluruh aktivitas yang dilakukan oleh manusia menghasilkan sampah. Menurut UU Republik Indonesia nomor 18 tahun 2008 tentang pengelolaan sampah, semakin tinggi angka populasi manusia, maka semakin tinggi pula kemungkinan peningkatan volume, karakteristik, dan ragam atau jenis sampah yang dihasilkan [6].

Data CIA World Factbook menunjukkan bahwa jumlah penduduk Indonesia diperkirakan akan mencapai 267 juta jiwa per Juli 2020 kedepan [7]. Kota-kota besar di Indonesia, seperti Jakarta Timur, Surabaya, Medan, dan Bekasi, merupakan kota-kota yang memiliki jumlah populasi penduduk terbanyak setiap tahunnya berdasar atas data Kemendagri tahun 2015 [8]. Berdasarkan data RKPD Kota Surabaya, volume produksi sampah Surabaya didasarkan pada asumsi yang dihasilkan tiap orang per hari. Volume produksi sampah Surabaya dalam satuan m3/hari pada tahun 2015 sebanyak 9.475,21 m3/hari. Kemudian, pada tahun 2016 sebanyak 9.710,61 m3/hari dan pada tahun 2017 sebanyak 10.674,63 m3/hari, angka tersebut akan meningkat seiring dengan perkembangan kota [9].

Popok sekali pakai merupakan jenis popok yang paling banyak digunakan dan menguasai pasar dunia, yaitu sekitar 95% [10]. Riset Ecological Observation and Wetlands

Conservation (Ecoton) mengatakan 37% sampah di sungai Kota Surabaya adalah berasal dari

popok bayi sekali pakai. Data Badan Pusat Statistik (BPS) Jawa Timur menunjukkan terdapat 2.870.423 bayi berumur 0 hingga 4 tahun di Jawa Timur update 31 Januari 2018 [11]. Setiap bayi rata-rata memakai 4 popok sehari sehingga diperkirakan 3,2 juta popok digunakan setiap harinya. Menurut Ecoton, setiap tahunnya 6 miliar buah popok diproduksi di Indonesia.

Popok bayi sekali pakai mengandung senyawa kimia yang disebut superabsorbent polymer (SAP) [12]. Menurut Indonesia Water Community of Practice, SAP yang sekarang banyak digunakan dalam popok dihasilkan dari minyak bumi sehingga dikhawatirkan mengandung senyawa toksin [13]. Bahan kimia penyusun popok sekali pakai diantaranya adalah polyacrylate granule dan fiber yang berasal dari plastik hidrokarbon, selulosa atau sintetis pulp, dan pewangi polychlorine dibenzodioxins. Adanya bahan kimia tersebut menyebabkan popok sekali pakai membutuhkan 450 tahun di untuk didegradasi di laut dan 500 tahun di Tempat Pembuangan Akhir (TPA). SAP berbahan sodium polyacrylate masih kerap dijumpai di lingkungan walaupun sudah dibuat derivatif secara pirolisis dalam bentuk sodium

polyacrylate [14]. Senyawa-senyawa tersebut menjadi berbahaya bagi lingkungan. Berdasar

dari data yang ada terkait permasalahan popok sekali pakai dan penyebabnya, perlu dilakukan langkah solutif untuk mengurangi permasalahan tersebut dengan melakukan penelitian terkait material alternatif pengganti sebagai bahan dasar SAP popok sekali pakai yang dapat mudah terurai oleh bakteri alami sehingga ramah bagi lingkungan. Beberapa penelitian telah melakukan studi terkait sintesis SAP berbasis biopolimer, seperti pati ubi kayu, pati sagu, pati jagung serta selulosa maupun turunannya.

(6)

4 Batang tanaman singkong (Manihot Esculenta Crantz) menjadi salah satu sumber selulosa yang sering dijumpai dimana 56% dari setiap batangnya merupakan selulosa. Dalam produksi singkong, dihasilkan produk utamanya berupa umbi singkong serta limbah batang dari singkong sendiri. Limbah batang tersebut terdiri dari 10% yang dimanfaatkan untuk ditanam kembali (bibit), serta 90% sisanya merupakan limbah yang tidak dimanfaatkan [2]. Data dari Badan Pusat Statistika (2016) menunjukkan produksi singkong nasional Indonesia sekitar 27 ton [11]. Dengan kapasitas produksi yang begitu banyak, maka limbah batang singkong pun akan semakin meningkat. Pati dan selulosa umumnya dalam bentuk aslinya dikenal memiliki beberapa kekurangan, sehingga perlu dilakukan modifikasi agar memiliki karakteristik sesuai dengan yang diinginkan. Terdapat beberapa cara untuk melakukan modifikasi terhadap pati dan selulosa singkong, salah satunya adalah modifikasi secara kimia dengan melibatkan reaksi gugus hidroksil pada unit anhidroglukosa (AGU) dari pati dengan reaksi eterifikasi yang pada akhirnya terbentuk turunan dari pati, yaitu carboxymethyl starch [4].

Dalam pembuatan SAP, cross-linker memiliki peran penting untuk kemampuan pembengkakan serta mekanisnya. Adanya cross-linker pada polimer dapat mengurangi kebebasan molekuler dari suatu polimer dan mampu membentuk jaringan tiga dimensi yang akan membuat cairan dapat tersertap ke rantai polimer serta mencegah SAP untuk larut dalam air [15]. Peningkatan konsentrasi cross-linker pada pembuatan SAP akan meningkatkan pula kemampuan SAP untuk menyerap air hingga nilai optimum tertentu [16]. Dalam melakukan sintesis ramah lingkungan, beberapa telah menggunakan citric acid sebagai cross-linker karena berasal dari fermentasi sehingga dianggap sebagai bahan kimia ramah lingkungan [17]. Citric

acid sebagai cross-linker alami juga dikenal mampu menanggulangi toksisitas dan memiliki

biaya yang relatif terjangkau [18]. Pada penggunaannya, citric acid dapat dijadikan

cross-linker karena memiliki satu gugus hidroksil dan tiga gugus karboksil dalam molekulnya [19].

Dalam upaya untuk menciptakan SAP yang lebih ramah lingkungan serta penanganan limbah perkebunan yaitu batang singkong, dalam penelitian ini akan dilakukan ekstraksi selulosa dari umbi dan limbah batang singkong. Batang tanaman memiliki kandungan selulosa sekitar 40-50%, sementara batang tanaman singkong mempunyai kandungan selulosa sebanyak 56%. Selulosa yang didapatkan akan dijadikan carboxymethyl cellulose (CMC) melalui proses etherifikasi dengan monochloroacetic acid. Selanjutnya CMC tersebut akan disintesis menjadi SAP dengan melakukan reaksi crosslink dengan citric acid yang berperan sebagai agen

crosslinker. Setelah melalui proses crosslinking, terbentuklah SAP yang akan diuji

karakteristik morfologi menggunakan SEM dan FTIR, serta pengujian kapasitas penyerapan air dan sifat degradasi dalam lingkungan air dan tanah.

2.2. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan khusus dari penelitian ini adalah:

1. Mensintesis superabsorbent hidrogel melalui proses ekstrasi dan modifikasi cellulose yang berasal dari tanaman singkong.

2. Mengevaluasi, mengukur serta menganalisa morfologi, performa sifat fisik (daya pembengkakan), dan laju degradasi superabsorbent hydrogel pada media air dan tanah.

(7)

5 2.3 Urgensi Penelitian

1. Pembuatan alternative material penyerap padapopok sekali pakai yang ramah lingkungan, mengurangi kuantitas sampah di lingkungan, serta meningkatkan kesadaran akan pentingnya menjaga lingkungan. Selain itu, superabsorbent hydrogel yang diperoleh dari penelitian ini juga bisa diaplikasikan ke bidang-bidang lain (farmasi, pertanian).

2. Hidrogel polimer superabsorben ramah lingkungan berbasis selulosa dan citric acid sebagai cross-linker ramah lingkungan sehingga dapat mengurangi pemakaian polimer sintetis dalam kehidupan sehari-hari yang berdampak pada pencemaran lingkungan akibat polimer sintetis non-biodegradable yang terkadung dalam popok sekali pakai dan juga dapat mengurangi biaya produksi popok sekali pakai dan biaya pengolahan limbah hasil produksi popok sekali pakai pada industri

2.4 Spesifikasi khusus terkait skema

Penelitian ini merupakan skema penelitian pemula pendukung strategis ITS yang sesuai dengan road map Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano. Topik pendukung unggulan:

1. Teknologi pengembangan material fungsional: produksi polimer untuk aplikasi di industri

2. Teknologi eksplorasi potensi material baru: pendukung transformasi material sampah dan pengolahan limbah

(8)

6 BAB III

TINJAUAN PUSTAKA 3.1 State of The Art (penelitian sebelumnya)

Beberapa telah melakukan penelitian terkait penggunaan selulosa dan pati singkong sebagai basis hidrogel yang bersumber dari serat alami. Obele (2017) melakukan ekstraksi selulosa dari batang singkong yang membuahkan hasil seperti pada Tabel 3. 1.

Tabel 3. 1 Komposisi batang singkong [20].

Komponen Selulosa Hemiselulosa Lignin

Komposisi sebelum

ekstraksi 43,25±0,76 13,42±0,03 34,5±0,16

Komposisi setelah

ekstraksi 56,20±0,32 11,07±0,05 4,27±0,05

Selanjutnya dilakukan sintesis CMC dari selulosa hasil ekstraksi dari batang singkong dengan reaksi eterifikasi denga monochloroacetic acid yang menghasilkan CMC dengan DS: 0,65 [21].

Kunruedee Sangseethong, et al. (2018) melakukan studi terkait hidrogel superabsorben berbasis biopolimer dengan menggunakan pati beras sebagai bahan dasar pembuatannya. Dalam penelitiannya, metode sintesis hidrogel dibagi menjadi dua proses utama, yaitu karboksimetilasi pati beras dan dilanjutkan dengan sintesis hidrogel dengan melakukan

link terhadap bentuk karboksimetil dari hasil sintesis menggunakan citric acid sebagai cross-linker. Pertama-tama dilakukan karboksimetilasi pati beras dan kemudian dihasilkan carboxymethyl rice starch (CMRS) untuk meningkatkan sifat hidrofiliknya. Lalu, sintesis

hidrogel superabsorben dilakukan dengan penambahan citric acid sebagai cross-linker dengan variasi konsentasi 0,02 – 0,04 mol citric acid/mol CMRS pada CMRS hasil karboksimetilasi. Hasil yang didapatkan pada penelitian tersebut menunjukkan bahwa dalam preparasi hidrogel berbasis pati dengan metode cross-linking secara langsung pada turunan pati, derajat modifikasi kimia merupakan faktor dominan dalam mengontrol performa produk [21].

Nurul Aida Nordin et al. (2018) telah melakukan studi terkait sintesis hidrogel berbasis

carboxymethyl sago starch (CMSS) dengan citric acid sebagai cross-linker guna aplikasi drug delivery. Proses sintesis hidrogel berbasis CMSS dibagi menjadi dua proses utama, yaitu

karboksimetilasi pati sagu yang menghasilkan CMSS dan dilanjutkan dengan sintesis hidrogel dengan melakukan cross-link terhadap CMSS menggunakan citric acid sebagai cross-linker. Dalam penelitian tersebut CMSS berhasil dipreparasi dan dikarakterisasi. Peneliti melakukan variasi terhadap waktu pemanasan campuran pada proses karboksimetilasi dan didapatkan bahwa hasil CMSS dengan efisiensi reaksi tertinggi sebesar 30,14%. Derajat substitusi (DS) tertinggi sebesar 0,44 didapatkan pada waktu reaksi selama 3 jam. Dari hasil pengujian menggunakan FTIR, spektrum IR menunjukkan bahwa CMSS dan citric acid berhasil berikatan satu sama lain. Pada studi, didapatkan hasil bahwa fraksi gel hidrogel naik seiring dengan tingginya konsentrasi citric acid. Ketika konsentrasi citric acid yang digunakan cukup rendah, yaitu di bawah 9,1%, hidrogel bukannya membengkak, namun justru larut di dalam air. Hal ini dikarenakan konsentrasi citric acid yang digunakan tidak cukup untuk

(9)

7

acid dengan konsentrasi 16,7% atau lebih akan membuat hidrogel mampu menahan air ketika

diletakkan di dalam air [4].

Prabha C. Parvathy et al. (2013) melakukan sintesis, karakterisasi, dan studi sifat pembengkakan polimer superabsorben berbasis cassava starch-graft-poly(acrylamide). Pada penelitian tersebut, pati ubi kayu direaksikan dengan acrylamide dan ceric ammonium nitrate (CAN), dimana acrylamide berperan sebagai cross-linker dan ceric ammonium nitrate sebagai inisiator radikal bebas, diikuti dengan saponifikasi alkali dari hasil graft-copolymers. Kondisi reaksi ini dioptimalkan untuk mendapatkan polimer superabsorben dengan penyerapan tertinggi. Penyerapan maksimum, sebanyak 425 g/g, didapatkan pada sampel dengan perbandingan pati:acrylamide (1:2), CAN 4,93 g/L, dan temperatur 45oC cross-link selama 120 menit [22].

Berkaitan dengan proses karboksimetilasi, Ridwan Fachrudin (2017) melakukan penelitian terkait produksi pati Na-karboksimetil dengan variasi tipe pengadukan pada tahap alkalisasi. Pada penelitian tersebut, Fachrudin menggunakan dua jenis pati, yaitu pati tapioka, atau pati ubi kayu, dan pati sagu. Hasil dari penelitian menunjukkan bahwa dengan dilakukannya modifikasi pada pati menunjukkan peningkatan karakteristik fungsional dari bentuk pati murni. Tabel 3. 1 menunjukkan komparasi karakteristik fungsional pati tapioka murni dan pati tapioka yang telah dilakukan modifikasi dengan perbeedaan tipe pengadukan [23].

Tabel 3. 2 Karakteristik fungsional pati tapioka sodium-karboksimetil [23].

Parameter Pati Alami Perlakuan

A B C D Kejernihan pasta (%T) 81.03 ± 0.21a 98.05 ± 0.48c 97.58 ± 0.49c 90.15 ± 0.27b 89.80 ± 0.36b

Daya serap air (%) 172.00 ± 0.01a 986.44 ± 0.54b 987.00 ± 0.56b 989.56 ± 0.81c 990.78 ± 1.36c Daya serap minyak (%) 131.00 ± 0.33a 200.89 ±

0.54b 201.56 ± 1.56b 204.67 ± 0.94c 205.89 ± 0.98c Kelarutan pada 70oC 14.00 ± 0.01a 44.00 ± 2.53b 46.6 ± 2.07b 68.00 ± 1.89c 70.00 ± 0.94c Kemampuan pembengkakan di 70oC 9.07 ± 0.01 a 13.57 ± 0.64b 14.01 ± 0.40b 15.32 ± 0.18c 15.97 ± 0.72c

Laporan terkait material superabsorben berbasis pati ubi kayu masih relatif sedikit untuk bisa ditemukan, padahal jika dilihat dari sifat dan karakteristik ubi kayu sendiri memiliki daya pembengkakan paling tinggi dibandingkan dengan pati sagu dan pati beras [3]. Dari penelitian Heny Kusumayanti et al. (2015) terkait perbandingan daya pembengkakan tepung ubi kayu dan ubi jalar pun didapatkan bahwa tepung ubi kayu memiliki daya pembengkakan paling tinggi dan kelarutan dalam air paling rendah jika dibandingkan dengan tepung ubi jalar. Pada penelitian ini, pati ubi kayu akan dimodifikasi secara kimiawi dengan penambahan gugus hidroksil pada unit anhidroglukosa dari pati ubi kayu dikarenakan pati murni biasanya memiliki karakteristik berupa kelarutan dan sifat mekanik yang kurang baik serta ketidakstabilan pada

(10)

8 pH dan temperatur tinggi [24]. Citric acid, bahan kimia ramah lingkungan yang dikenal mampu menanggulangi toksisitas, mampu terdegradasi, dan memiliki harga terjangkau [25]. Citric

acid juga banyak digunakan sebagai cross-linker untuk aplikasi drug delivery system seperti

yang telah dilakukan oleh Ghorpade (2016) [5]. Penggunaan citric acid sebagai crosslinker dalam obat membuktikan sifatnya yang biodegradable, biocompatible, dan non-toxic. Citric

acid akan dijadikan alternatif sebagai cross-linker alami pengganti cross-linker sintetis, pada carboxymethyl cellulose (CMC) sebagai basis monomer polimer superabsorben guna aplikasi

popok bayi sekali pakai yang aman, terjangkau, dan mampu terdegradasi sehingga tidak menimbulkan dampak yang buruk bagi lingkungan.

3.2 Peta Jalan (Road Map) Dalam Bidang Yang Diteliti

Inisiasi penelitian ini dimulai sejak tahun 2019 dengan adanya permasalahan sampah popok sekali pakai yang terjadi khususnya di kota Surabaya. Adapun road map terkait penelitian yang sudah, sedang dan akan dilakukan terlihat pada gambar 3.1.

Gambar 3. 1 Road Map Penelitian superabsorbent berbasis selulosa

3.3 Bagan Dan Road Map Terkait Disisipkan Dalam Isian Ini

Penelitian ini merupakan skema penelitian pemula pendukung strategis ITS yang sesuai dengan road map Penelitian Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano. Topik pendukung unggulan:

1. Teknologi pengembangan material fungsional: produksi polimer untuk aplikasi di industri

2. teknologi eksplorasi potensi material baru: pendukung transformasi material sampah dan pengolahan limbah

2018-2019 Studi literatur dan trial eksperimen

ekstraksi selulosa dari sumber pati sagu, pati singkong, batang singkong

dan limbah kertas (Funding: dana mandiri)

2019-2020 Ekstraksi cellulose dari tanaman

singkong (umbi dan batang) kemudian modifikasi cellulose menjadi CMC dan CMCS dilanjutkan dengan metode crosslinking polimer untuk mendapatkan superabsorbant hydrogel berbasis selulosa yang

ramah lingkungan

2020-2021 Optimasi proses ekstraksi dan

modifikasi cellulose sebagai superabsorbant hidrogel ramah

(11)

9 Gambar 3. 2 Road Map Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano

(12)

10 BAB IV

METODE 4.1 Diagram alir penelitian

(13)

11 *) Diagram alir sintesis CMCS dari pati ubi kayu (umbi singkong)

(14)

12 Gambar 4.2 Diagram alir sintesis CMCS

*) Diagram alir sintesis CMC dari batang singkong

Gambar 4.3 Diagram alir sintesis CMC Penambahan Material Radiopak

(15)

13 **) Sintesis Polimer Superabsorben (SAP) sebagai superabsorbent hydrogel dengan

crosslinking polimerization

Gambar 4.4 Diagram alir sintesis CMC

Adapun detail rancangan penelitian ada pada table 4.1 dan 4.2

Tabel 4.1 Detail komposisi superabsorbent hydrogel hasil ekstrasi selulosa dari umbi singkong dan pengujian yang dilakukan

Sampel Konsentrasi Cross- linker FTIR Penentuan Derajat Substitusi (DS)

SEM Uji Daya Pembengkakan

Degradation Test

Pati ubi

(16)

14 Sampel Konsentrasi Cross- linker FTIR Penentuan Derajat Substitusi (DS)

SEM Uji Daya Pembengkakan Degradation Test CMC komersial – ✓ ✓ – – – CMCS – ✓ ✓ – – – SAP komersial – ✓ – ✓ ✓ ✓ SAP 1 5% ✓ – ✓ ✓ ✓ SAP 2 10% ✓ – ✓ ✓ ✓ SAP 3 15% ✓ – ✓ ✓ ✓ SAP 4 20% ✓ – ✓ ✓ ✓ SAP 5 25% ✓ – ✓ ✓ ✓

Tabel 4.2 Detail komposisi superabsorbent hydrogel hasil ekstrasi selulosa dari batang singkong dan pengujian yang dilakukan

Sampel Konsentrasi

Crosslinker FTIR SEM Uji DS Uji swelling

Hydrolytic Degradation

(17)

15 Selulosa batang singkong – ✓ – – – – Selulosa Komersial – ✓ – – – – CMC batang singkong – ✓ – ✓ – – CMC komersial – ✓ – ✓ – – SAP 1 5% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ SAP 2 10% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ SAP 3 15% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ SAP 4 20% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ SAP 5 25% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ SAP Komersial - ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

(18)

16 4.3 Tahapan Penelitian, Indikator Capaian, Dan Tim Peneliti Yang Terlibat Beserta Tugasnya

No Tahapan Penelitian Indikator/Capaia n yang Ditargetkan Hasil Sudah Dilaksanakan Akan Dilaksanakan

Tim Peneliti yang Terlibat beserta tanggung jawabnya 1 Prosedur sintesis carboxymethyl

cassava starch (CMCS) Terbentuk CMCS dalam bentuk bubuk dan berwarna putih Terbentuk CMCS dalam bentuk bubuk dan berwarna putih V V Hosta Ardhayananta, Amaliya Rasyida

- Menimbang 10 gram tepung pati ubi kayu (merk Rose Brand) sebagai bahan dasar pembuatan CMCS

menggunakan neraca analitik

digital V V

- Merendam 10 gram tepung puti ubi kayu dalam 100 ml larutan isopropanol yang

ditempatkan di beaker glass dan diaduk dengan kecepatan 60 rpm selama 1 jam pada

temperatur ruangan V V

- Menambahkan sebanyak 20 ml larutan NaOH 20% (w/v) perlahan tetes demi tetes dan diaduk dengan kecepatan 60 rpm selama 1 jam pada

(19)

17

- Menambahkan 10,5 gram monochloroacetic acid ke dalam campuran dan diaduk dengan kecepatan 60 rpm selama 30 menit pada temperatur ruangan. Campuran kemudian

dipanaskan hingga mencapai temperatur 55oC sambil diaduk dengan kecepatan 60 rpm

selama 3 jam. V V

- Mendinginkan campuran hingga mencapai temperatur

kamar V V

- Menyaring campuran

menggunakan saringan teh dan dilanjutkan merendamnya di

dalam metanol selama 8 jam _V _V

- Menetralkan residu hingga mencapai pH 7-8 menggunakan asam asetat glasial dengan bantuan kertas pH atau pH

meter V V

- Menambahkan asam asetat glasial berfungsi sebagai penetral produk karena proses reaksi berjalan pada suasana

basa V V

- Menyaring residu dan menyucinya dengan etanol untuk menghilangkan sisa asam glikolat dan pengotor lain

(20)

18

- Mengeringkan residu pada temperatur 60oC selama 8 jam

di dalam oven V V

2 Sintesis Polimer Superabsorben (SAP) CMCS/Citric Acid

Terbentuk SAP yang berbentuk

padatan dan mampu menyerap

cairan 10 - 1000 gram per berat

keringnya Terbentuk SAP yang berbentuk padatan dan belum mampu menyerap cairan V V Hosta Ardhyananta, Amaliya Rasyida - Melarutkan 2 gram CMCS dalam 100 ml aquades

kemudian mengaduknya hingga

larut V V

- Menambahkan citric acid 10%; 15%; 20%; 25%; 35% (w/w) kemudian mengaduknya

selama 1 jam V V

- Menuang larutan ke dalam

cawan petri V V

- Melakukan pre-dried hidrogel pada temperatur ruangan selama

24 jam V V

- Melakukan cross-link pada

temperatur 80oC selama 24 jam V V

3 Penentuan Derajat Substitusi (DS) CMCS hasil sintesis memiliki DS 0,4 sesuai dengan standardisasi CMCS komersial V

Hosta Ardhyananta, Sigit Tri Wicaksono

(21)

19 4 Pengujian Fourier Transform

Infrared (FTIR)

- Pada sintesis CMCS terbentuk

peak baru pada

1400 - 1600 cm– 1 yang menunjukkan terbentuknya gugus fungsi karboksilat – COO– pada hasil sintesis - Pada sintesis SAP CMCS/citric acid, terdapat gugus ester karbonil (C=O) peak 1700 yang menandakan terjadinya ikatan kimia antara pati dengan citric acid - Pada sintesis CMCS terbentuk peak baru pada 1400 - 1600 cm–1 - Belum dilakukan pengujian pada sintesis SAP CMCS/citric acid V V Hosta Ardhyananta, Amaliya Rasyida

(22)

20 5 Pengujian Scanning Electron

Microscope (SEM)

- Morfologi pati ubi kayu yang telah mengalami modifikasi menjadi CMCS memiliki granula yang berubah bentuk menjadi permukaan yang lebih kasar dan lebih baik jika dibandingkan dengan pati ubi kayu murni - Morfologi CMCS yang telah direaksikan dengan citric acid akan memiliki granula yang saling menempel satu sama lain dan membentuk gumpalan yang lebih besar karena adanya reaksi cross-link CMCS dengan citric acid V Hosta Ardhyananta, Amaliya Rasyida 6 Pengujian Kapasitas Penyerapan SAP mampu menyerap 10 - V

Hosta Ardhyananta, Sigit Tri Wicaksono

(23)

21 1000 gram per

berat keringnya

7 Hydrolytic Degradation Test

SAP mengalami pengurangan berat ketika direndam dalam larutan saline selama 2 minggu V Hosta Ardhyananta, Amaliya Rasyida

(24)

22 BAB V

JADWAL PENELITIAN Jadwal penenlitian disusun secara rinci dalam bentuk table 5.1 Tabel 5.1 Jadwal Rencana Penelitian

No Uraian

Kegiatan Feb Mar Apr Mei Jun Jul Agt Sep Okt Nov Des 1 Eksperimental awal dan penyusunan proposal 2 Ekstraksi selulosa dari tanaman singkong 3 Sintesis CMCS 4 Sintesis CMCS/citric acid 5 Pengujian 6 Analisis data dan pembahasan 7 Penyusunan laporan akhir dan proses submisi jurnal

(25)

23 BAB VI

DAFTAR PUSTAKA

1. Maritim, M., 2018. Laporan Sampah Laut Indonesia, Indonesia: Menko Maritim.

2. Sumada, K., 2011. Kajian Proses Isolasi α-selulosa dari Limbah Batang Tanaman

Manihot Esculenta Cranz yang Efisien. Jurnal Teknik Kimia.

3. Fitriani, S., 2018. Daya Pembengkakan Serta Sifat Pasta dan Termal Pati Sagu, Pati Beras dan Pati Ubi Kayu. Jurnal Teknologi dan Industri Pangan, 3(1), pp. 41-48. 4. Nordin, N. A., Rahman, N. A., Talip, N. & Yacob, N., 2018. Citric Acid Cross-Linking

of Carboxymethyl Sago Starch Based Hydrogel for Controlled Release Application. Macromol. Symp., 382(1), pp. 1-8.

5. Ghorpade (2016)

6. BPK RI, 2008. UU Republik Indonesia No. 18 Tahun 2008. [Online] Available at: https://peraturan.bpk.go.id/Home/Details/39067/uu-no-18-tahun-2008 [Accessed 2 Februari 2020].

7. Central Intelligence Agency, 2016. The World Factbook: Indonesia. [Online] Available at: https://www.cia.gov/library/publications/the-world-factbook/fields/335.html#ID[Accessed 13 Januari 2020].

8. Kementerian Dalam Negeri RI, 2015. Kota dan Kota Administrasi Menurut Jumlah Penduduk. [Online]

Available at:

http://www.kemendagri.go.id/media/documents/2015/02/25/l/a/lampiran_i.pdf

9. RKPD Kota Surabaya, 2018. Bapekko. [Online]

Available at: https://bappeko.surabaya.go.id/images/File%20Upload/RKPD-PAK-2018.pdf

[Accessed 15 Januari 2020].

10. Edana, 2008. Sustainability Report 2007-2008: Absorbent Hygiene Products. [Online]

Available at: http://www.edana.org/docs/defaultsource/default-document-library/sustainability-report-2007-2008-absorbenthygiene-products.pdf?Sfvrsn=2

Google Sc

[Accessed 13 Januari 2020].

11. Badan Pusat Statistik, 2018. Penduduk Usia 0-4 Tahun Balita di Jawa Timur Menurut Kabupaten Kota dan Jenis Kelamin 2017. [Online] Available at: https://jatim.bps.go.id/statictable/2018/01/31/797/penduduk-usia-0-4-tahun-balita-di-jawa-timur-menurut-kabupaten-kota-dan-jenis-kelamin-2017.html [Accessed 13 Januari 2020].

12. Zohuriaan-Mehr, M. J. & Kabiri, K., 2008. Superabsorbent Polymer Materials: A Review. Iranian Polymer Journal, 17(6), pp. 451-477.

13. Indonesia Water Community of Practice , 2017. VOA Indonesia. [Online] Available at: https://www.voaindonesia.com/a/sampah-popok-bayi-cemari-sungai-surabaya/3942706.html

(26)

24 14. Buzanowski, W. C. et al., 1994. Determination of Sodium Polyacrylate by

Pyrolysis-gas Chromatography. Journal of Chromatography A, 677(2), pp. 355-364.

15. John, G. F., 2011. Towards Improved Application of Super Absorbent Polymers in Agriculture and Hydrology: A Cross-Disciplinary Approach, Auburn: Auburn University.

16. Xue, W., Champ, S. & Huglin, M. B., 2001. Polymer, 42(3665).

17. Reddy, N. & Yang, Y., 2010. Citric Acid Cross-linking of Starch Films. Food Chemistry, 118(3), p. 702–711.

18. Demitri, C. et al., 2008. Novel Superabsorbent Cellulose-Based Hydrogels Crosslinked with Citric Acid. Journal of Applied Polymer Science, 110(4), p. 2453–2460.

19. Garcia, P. S. et al., 2011. Citric Acid as Multifunctional Agent in Blowing Films of Starch/PBAT. Química Nova, 34(9), pp. 1507-1510.

20. Sangseethong, K., Chatakanonda, P. & Sriroth, K., 2018. Superabsorbent hydrogels from rice starches with different amylose contents. Strarch - Stärke, Volume 1700244. 21. Obele 2017

22. Parvathy, P. C., Jyothi, A. N., John, A. N. & Sreekumar, J., 2014. Cassava Starch Based Superabsorbent Polymer as Soil Conditioner: Impact on Soil Physicochemical and Biological Properties and Plant Growth. Clean – Soil, Air, Water, 42(11), pp. 1610-1617.

23. Fachrudin, R., 2017. Produksi Pati Na-Karboksimetil Dengan Perbedaan Tipe Pengadukan Pada Tahap Alkalisasi, Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian IPB. 24. Kusumayanti, H., Ahmad, L., Setiawati, F. & Ginting, S., 2018. Pengolahan Ubi Jalar

(Ipomoea batatas L) dengan Sistem Kering Untuk Meningkatkan Komoditas Pangan Lokal. METANA, 12(2), pp. 39-44.

25. Kim, H. J. et al., 2017. Synthesis of Super Absorbent Polymer Using Citric Acid as a Bio-based Monomer. Polymer Degradation and Stability, Volume 144, pp. 128-136.

(27)

25 BAB VII

LAMPIRAN

Biodata Tim Peneliti

1. Ketua

a. Nama Lengkap : Hosta Ardhyananta

b. NIP/NIDN : 198012072005011004/0007128003 c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/IIId

d. Bidang Keahlian : Polimer sintesis dan komposit

e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Material/Fakultas Teknologi Industri dan Rekayasa Sistem

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Jalan Jemursari XIV No 12 jemurwonosari wonocolo Surabaya/

g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):

1. Sintesis Dan Karakterisasi Agen Kuring Epoksi Berbasis Amonia Dan Asam Asetat Untuk Bahan Adesif Baja (PENELITIAN STRATEGIS NASIONAL, KETUA)

2. Pemanfaatan Dan Rekayasa Limbah Plastik Dan Granit Untuk Membuat Prototype Produk Sanitair Dan Bathware Berupa Artificial Stone Hybrid Composite (PENELITIAN PROTOTIPE, ANGGOTA)

h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku)

1. Pemisahan Selulosa dari Lignin Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan Proses Alkalisasi untuk Penguat Bahan Komposit Penyerap Suara

(http://ejurnal.its.ac.id/index.php/teknik/article/viewFile/24559/4516)

2. Preliminary Characterization of Hydrogel Composite Alginate/PVA/r-GO as an Injectable Materials for Medical Applications

(28)

26 i. Paten (2) terakhir :

1. Material Komposit Serat Bambu Untuk Penyerap Suara Yang Tidak Mudah Terbakar.

2. Proses Pembuatan Karbon Hitam dengan Cara Vakum j. Tugas Akhir sebagai pembimbing

1. Analisa Pengaruh Penambahan PVA Pada Room Temperature Vulcanized Silicone Rubber/ Poly(Vinyl Alcohol) Hydrogel Terhadap Sifat Biokompatibilitas dan Biodegradasi Sebagai Kandidat Material Pengganti Bantalan Tulang Belakang (Jonathan Arthur, lulus sept 2019)

2. Pengaruh Konsentrasi Crosslinker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cellulose (CMC) Dari Batang Tanaman Singkong (Manihot Esculenta) Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer Superabsroben (Gary Nathaniel Reynara, sedang berjalan, lulus September 2020)

(29)

27 2. Anggota 1

a. Nama Lengkap : Amaliya Rasyida

b. NIP/NIDN : 198707072018032001/0707078703

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Asisten Ahli/IIIb

d. Bidang Keahlian : Polimer, Komposit, dan Material Medis e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Material/INDSYS

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Sukolilo Park Regency Blok I7/081331659791 g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang

diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):

1. Modifikasi dan Karakterisasi Hidrogel Alginat Berbahan Baku Rumput Laut Coklat (Sargassum sp.) Selat Madura sebagai Material Perancah untuk

Perbaikan Jaringan Tulang Rawan (PENELITIAN PEMULA 2017, KETUA) 2. Biokompatibilitas dan Biodegradasi Komposit Hydrogel Alginate/Poly (vinyl

alcohol) (PVA)/reduced Graphene Oxide (r-GO) sebagai Kandidat Material untuk Aplikasi Injectable Biomaterial Cell Carriers pada kasus cacat tulang rawan (PENELITIAN PEMULA 2019, KETUA)

1. Studi Pengaruh Penambahan PVA dan Bentonit Terhadap Morfologi dan Sifat Fisik Komposit Berbasis Hidrogel Alginat sebagai Kandidat Material

Perancah untuk Regenarasi Tulang Rawan

(https://www.scientific.net/MSF.964.161)

3. Low Degradation and High Biocompatibility of Hydrogel Alginate/PVA/r-GO Composite as Scaffold for Tissue Engineering Application

(submitted to Materials today communication) i. Paten (2) terakhir : -

j. Tugas Akhir sebagai pembimbing utama

3. Pengaruh Konsentrasi Cross-Linker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cassava Starch Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer Superabsorben (Ria Natasha, sedang berjalan, lulus September 2020)

4. Pengaruh Konsentrasi Crosslinker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cellulose (CMC) Dari Batang Tanaman Singkong (Manihot Esculenta) Terhadap

(30)

28 Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer Superabsroben (Gary Nathaniel Reynara, sedang berjalan, lulus September 2020)

5. Pengaruh Konsentrasi Crosslinker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cellulose (CMC) Dari Limbah Kertas Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer Superabsorben (Sakinah Mirfa Solehudin Putri, sedang berjalan, lulus September 2020)

(31)

29 2. Anggota 2

a. Nama Lengkap : Sigit Tri Wicaksono

b. NIP/NIDN : 197801132002121003/0013017802

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/IIId

d. Bidang Keahlian : Polimer, Komposit, dan Fungsional Material e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Material/Fakultas Teknologi

Industri dan Rekayasa Sistem

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Perum Graha Sedati Mas, Jl. Bougenfile F3. Sedati, Sidoarjo/085655503418

g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):

1. Injectable Komposit Berbahan Dasar Hidrogel Alginate/PVA dengan sistem in situ gelling sebagai Material Pengganti Nucleus Pulposus pada Kasus Degenerasi Bantalan Tulang Belakang (PENELITIAN PEMULA 2018, ANGGOTA)

2. Biokompatibilitas dan Biodegradasi Komposit Hydrogel Alginate/Poly (vinyl alcohol) (PVA)/reduced Graphene Oxide (r-GO) sebagai Kandidat Material untuk Aplikasi Injectable Biomaterial Cell Carriers pada kasus cacat tulang rawan (PENELITIAN PEMULA 2019, ANGGOTA)

1. Studi Pengaruh Penambahan PVA dan Bentonit Terhadap Morfologi dan Sifat Fisik Komposit Berbasis Hidrogel Alginat sebagai Kandidat Material Perancah untuk Regenarasi Tulang Rawan

(https://www.scientific.net/MSF.964.161) 3. Paten (2) terakhir : -

4. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan) sebagai co-pembimbing

1. Analisa Penambahan Hidrogel Polyvinyl Alcohol pada Room Temperature Vulcanized Silicone Rubber / Polyvinyl Alcohol terhadap Sifat Fisik dan Sifat Mekanik sebagai Kandidat Material Alternatif Pengganti Bantalan Tulang Belakang. (Ezekiel Aditya, wisuda September 2019)

(32)

30 2. Pengaruh Konsentrasi Crosslinker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cellulose (CMC) Dari Limbah Kertas Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer Superabsorben (Sakinah Mirfa Solehudin Putri, sedang berjalan, lulus September 2020)

(33)

DATA USULAN DAN PENGESAHAN PROPOSAL DANA LOKAL ITS 2020

1. Judul Penelitian

Superabsorbant Hydrogel Berbasis Selulosa Dari Tanaman Singkong: Ekstraksi, Modifikasi Dan Aplikasinya Sebagai Material Penyerap pada Popok yang Ramah Lingkungan

Skema : PENELITIAN PROTOTIPE

Bidang Penelitian : Material Maju dan Teknologi Nano

Topik Penelitian : Teknologi pengembangan material fungsional 2. Identitas Pengusul

Ketua Tim

Nama : Dr. Eng Hosta Ardhyananta S.T., M.Sc.

NIP : 198012072005011004

No Telp/HP : 081398376767

Laboratorium : Laboratorium Inovasi Material

Departemen/Unit : Departemen Teknik Material dan metalurgi

Fakultas : Fakultas Teknologi Industri dan Rekayasa Sistem

Anggota Tim

No Nama Lengkap Asal

Laboratorium Departemen/Unit Perguruan Tinggi/Instansi 1 Dr. Eng Hosta Ardhyananta S.T., M.Sc. Laboratorium Inovasi Material Departemen Teknik

Material dan metalurgi ITS

2 Amaliya Rasyida

ST., M.Sc

Laboratorium Inovasi Material

Departemen Teknik

3 Sigit Tri Wicaksono S.Si., M.Si., Ph.D. Laboratorium Inovasi Material Departemen Teknik

3. Jumlah Mahasiswa terlibat : 2

4. Sumber dan jumlah dana penelitian yang diusulkan

a. Dana Lokal ITS 2020 :

b. Sumber Lain :

(34)

60.000.000,-Tanggal Persetujuan Nama Pimpinan Pemberi Persetujuan Jabatan Pemberi Persetujuan Nama Unit Pemberi Persetujuan QR-Code 10 Maret 2020 Agung Purniawan ST. M.Eng Kepala Pusat Penelitian/Kajian/Unggulan Iptek Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano 10 Maret 2020 Agus Muhamad Hatta , ST, MSi, Ph.D Direktur Direktorat Riset dan Pengabdian Kepada Masyarakat