Lampiran 1. Sediaan Tablet T
Gambar 1. Sediaan Tablet T Sediaan Tablet L
Lampiran 2. Komposisi Tablet T(Sanbe)
Nomor Bet
: 022785
Tanggal Kadaluarsa : Juni 2018
Komposisi
: Pseudoefedrin HCl………..60 mg
Triprolidin HCl…………...2,5 mg
Komposisi Tablet L(Lapi)
Nomor Bet
: 061633
Tanggal Kadaluarsa : Juli 2017
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4. Neraca analitik (Mettler Toledo)
Lampiran 4. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum Pseudoefedrin HCl
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
25 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl
0,1 N
dipipet 12,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
dipipet 9,1 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Baku Pseudoefedrin HCl
LIB II Pseudoefedrin HCl 1000 μg/mL
Pseudoefedrin HCl 370 μg/mL
Lampiran 5. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum Triprolidin HCl
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu
tentukur
50 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl
0,1 N
dipipet 2,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
dipipet 3,1 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dicukupkan dengan HCl
0,1 N
diukur serapan pada panjang gelombang
200 - 400 nm
Baku Triprolidin HCL
LIB I Triprolidin HCl1000 μg/mL
Triprolidin HCl 12,5 μg/mL
Panjang gelombang Triprolidin
HCl 290,0 nm
Lampiran 6. Pembuatan dan Pengukuran Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl
dipipet masing-masing sebanyak 1,8 mL;
2,5 mL; 3,2 mL; 3,9 mL; dan 4,6 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
Larutan Standar Pseudoefedrin HCl
(180 μg/mL; 250 µg/mL, 320 μg/mL;
390 µg/mL; dan 460 μg/mL)
Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl
LIB II Pseudoefedrin HCl 1000 μg/mL
Lampiran 7. Pembuatan dan Pengukuran Spektrum Serapan Triprolidin HCl
dipipet masing-masing sebanyak 0,75 mL;
1,05 mL; 1,35 mL; 1,65 mL; dan 1,95 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl 0.1 N
Larutan Standar Triprolidin HCl
(7,5 μg/mL, 10,5 μg/mL,
13,5 μg/mL, 16,5 μg/mL,
dan 19,5 μg/mL)
Spektrum Serapan Triprolidin HCl
LIB II Triprolidin HCl 100 μg/mL
Lampiran 8. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Pseudoefedrin HCl dan
Triprolidin HCl
Triprolidin HCl 12,5 μg/mL
Pseudoefedrin HCl
370 μg/mL
diukur serapan dari masing-masing
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
panjang gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan
ditentukan 5 titik panjang panjang
gelombang analisis
diambil panjang gelombang dari spektrum
serapan komponen mulai memberikan
serapan sampai hampir tidak memberikan
Lampiran 9. Pembuatan dan Pengukuran Larutan Baku Campuran Pseudoefedrin
HCl dan Triprolidin HCl
Triprolidin HCl 10 mg
Pseudoefedrin HCl 10 mg
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 mL
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan HCl
0.1 N
Larutan Pseudoefedrin
HCl 1000 µg/mL
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 mL
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan HCl
0.1 N
Larutan Triprolidin HCl
1000 µg/mL
Diambil 3,0 mL
Diambil 0,12 mL
kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lampiran 10. Penentuan Kadar Sediaan Tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
ditimbang setara 50 mg pseudoefedrin HCl
dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang
terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan
sebanyak 6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dilarutkan dengan HCl 0.1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring
dibuang ±10 mL filtrat pertama
filtrat selanjutnya ditampung
diambil 3,6 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl 0.1 N
diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
dihitung
Nilai Absorbansi
Kadar
20 tablet
Lampiran 11. Data perhitungan kadar teoritis dari campuran baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet T
Pengulangan 1 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,315 mg/mL x 1000 µg X = 315 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,013125 mg/mL x 1000 µg X = 13,125 µg/mL
Pengulangan 2 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,6 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,318 mg/mL x 1000 µg X = 318 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,01325 mg/mL x 1000 µg X = 13,25 µg/mL
Pengulangan 3 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,4 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10,4 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,312 mg/mL x 1000 µg X = 312 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10,4 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
Lampiran 11. (lanjutan)
Pengulangan 4 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,315 mg/mL x 1000 µg X = 315 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,013125 mg/mL x 1000 µg X = 13,125 µg/mL
Pengulangan 5 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,6 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,318 mg/mL x 1000 µg X = 318 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL X = 0,01325 mg/mL x 1000 µg
X = 13,25 µg/mL
Pengulangan 6 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,315 mg/mL x 1000 µg X = 315 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
Lampiran 12. Data perhitungan kadar teoritis dari campuran baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet L
Pengulangan 1 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,1 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10,1 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,303 mg/mL x 1000 µg X = 303 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10,1 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,012625 mg/mL x 1000 µg X = 12.625 µg/mL
Pengulangan 2 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,2 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,306 mg/mL x 1000 µg X = 306 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,01275 mg/mL x 1000 µg X = 12.75 µg/mL
Pengulangan 3 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,300 mg/mL x 1000 µg X = 300 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
Lampiran 12. (lanjutan)
Pengulangan 4 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,2 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,306 mg/mL x 1000 µg X = 306 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL X = 0,01275 mg/mL x 1000 µg
X = 12,75 µg/mL
Pengulangan 5 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,300 mg/mL x 1000 µg X = 300 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,0125 mg/mL x 1000 µg X = 12.5 µg/mL
Pengulangan 6 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
3,0 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X = 0,300 mg/mL x 1000 µg X = 300 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
0.125 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
Lampiran 13. Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl, serta kadar teoritis dari pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet T
Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl, serta kadar teoritis dari pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet L
Pengulangan Penimbangan (mg)
Kadar teoritis pseudoefedrin HCl
(µg/mL)
Kadar teoris triprolidin HCl
(µg/mL)
1 10,5 315 13,125
2 10,6 318 13,25
3 10,4 312 13,00
4 10,5 315 13,125
5 10,6 318 13,25
6 10,5 315 13,125
Pengulangan Penimbangan (mg)
kadar teoritis pseudoefedrin HCl
(µg/mL)
Kadar teoris triprolidin HCl
(µg/mL)
1 10,1 303 12,625
2 10,2 306 12,75
3 10,0 300 12,5
4 10,2 306 12,75
5 10,0 300 12,5
Lampiran 14. Data penimbangan dan serapan dari Tablet T
Pengulangan Penimbangan (gram)
Serapan pada panjang gelombang
220 nm 245 nm 251 nm 256 nm 264 nm
1 0,1452 1,365 0,670 0,615 0,649 0,544
2 0,1484 1,380 0,661 0,659 0,644 0,652
3 0,1437 1,380 0,636 0,639 0,649 0,574
4 0,1462 1,400 0,684 0.646 0,638 0,557
5 0,1472 1,400 0,675 0,678 0,629 0,540
6 0,1457 1,320 0,631 0,627 0,617 0,537
Data penimbangan dan serapan dari Tablet L
Pengulangan Penimbangan (gram)
Serapan pada panjang gelombang
220 nm 245 nm 251 nm 256 nm 264 nm
1 0,1372 1,200 0,581 0,589 0,593 0,533
2 0,1391 1,206 0,576 0,584 0,587 0,519
3 0,1358 1,186 0,549 0,575 0,587 0,498
4 0,1398 1,230 0,584 0,589 0,595 0,509
5 0,1368 1,180 0,574 0,565 0,568 0,487
Lampiran 15. Perhitungan kesetaraan
Berat 20 tablet = 3,3057 g
Ditimbang analit setara dengan 50 mg pseudoefedrin HCl, maka jumLah analit yang ditimbang adalah =
= 0,1377 g
Kemudian dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang terkandung dalam 0,1377 g analit ini.
= 2, 0827 mg
Dilarutkan dengan HCl 0,1 N dengan kuantitatif dalam labu tentukur 50 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 20 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.
Konsentrasi pseudoefedrin HCl =
mL
50
50
x 1000 mcg = 1000mcg/mL
Konsentrasi triprolidin HCl =
mL
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 3 mL dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL dan diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda.
Konsentrasi pseudoefedrin HCl =
mL
Konsentrasi triprolidina HCl =
Lampiran 16. Data perhitungan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan operasi matriks
Tablet T Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Data perhitungan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan operasi matriks Tablet L
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Lampiran 17. Perhitungan Akurasi dari perhitungan matriks pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
1) Tablet T
Pengulangan 1 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 2 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 3 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 4 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 5 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 6 Pseudoefedrin HCl =
00
Lampiran 17. (lanjutan) 2) Tablet L
Pengulangan 1 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 2 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 3 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 4 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 5 Pseudoefedrin HCl =
00
Pengulangan 6 Pseudoefedrin HCl =
Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet T
1. Kadar Pseudoefedrin HCl
Lampiran 18. (lanjutan)
Semua data diterima, maka kadar pseudoefedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5 adalah: 2. Kadar triprolidin HCl
Lampiran 18. (lanjutan)
Lampiran 18. (lanjutan)
Perhitungan Statistik Kadar Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet L
1. Kadar Pseudoefedrin HCl
Lampiran 18. (lanjutan)
Semua data diterima, maka kadar pseudoefedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5 adalah: 2. Kadar triprolidin HCl
st
hitung=
Lampiran 19. Perhitungan %KV (koefisien variasi) Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet T
NO Kadar Terukur
Pseudoefedrin HCl (µg/mL)
Kadar Terukur Triprolidin HCl (µg/mL)
Perhitungan %KV (koefisien variasi) Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet L
NO Kadar Terukur
Pseudoefedrin HCl (µg/mL)
Lampiran 20. Spektrun serapan dari larutan standar Pseudoefedrin HCl yang di buat sebanyak 6 kali pengulangan
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Abs
.
3.000
2.000
1.000
Lampiran 20. (lanjutan)
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A
bs
.
3.000
2.000
1.000
Lampiran 21. Spektrun serapan dari larutan standar Triprolidin HCl yang di buat sebanyak 6 kali pengulangan
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Abs
.
2.000
1.500
1.000
0.500
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A
bs
.
2.000
1.500
1.000
0.500
Lampiran 22. Spektrum serapan dari larutan baku campuran Pseudoefedrin HCl
dan Triprolidin HCl yang di buat sebanyak 6 kali
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A
bs
.
3.500
3.000
2.000
1.000
Lampiran 22. (lanjutan)
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A
bs
.
3.500
3.000
2.000
1.000
Lampiran 23. Spektrum serapan dari sampel Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet T
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A
bs
.
3.500
3.000
2.000
1.000
Lampiran 23. (lanjutan)
Pengulangqn 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A
bs
.
3.500
3.000
2.000
1.000
(Lanjutan) Spektrum serapan dari sampel Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet L
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A
bs
.
3.500
3.000
2.000
1.000
Lampiran 23. (lanjutan)
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A
bs
.
3.500
3.000
2.000
1.000
Lampiran 25. Sertifikat Pengujian triprolidina HCl
Lampiran 27. Daftar Nilai Distribusi t
