CATATAN: KULIAH KIMIA ANALISIS 2 Pendahuluan:
Kimia analisis (KA), terbagi menjadi beberapa sub-ilmu: 1. KA 1 (kualitatif n kuantitatif)
2. KA2 (pemisahan modern) 3. KA 3 (KA instrumen)
4. KA 4 (MPAK—untuk kimia murni)
5.
Elektrokimia; radioanalisis, analisis bahan industri (ABI), analisis bahan pangan (ABP) TUJUAN KIMIA ANALISIS
- Untuk mengetahui keberadaan suatu analit(kualitatif) dalam senyawa dan menentukan berapa jumlahnya (kuantitatif)
- Pemisahan dilakukan untuk : mendapatkan zat yang diinginkan (ZAT MURNI) dari senyawa sample yang biasanya belum murni dan masih mengandung matriks pengganggu
TAHAPAN ANALISIS KUANTITATIF 1. Seleksi sample
2. Mengukur sample (menimbang) 3. Melarutkan sample
4. Melakukan perlakuan awal (treatment) – EX: pngukuran pH 5. Pemisahan konstituen (zat) yang tidak diinginkan
6. Pengukuran konstituen yang diinginkan 7. Pengolahan dan analisis data
8. pelaporan
kenapa harus dilakukan pemisahan? Memisahkan komponen yang dicari dari komponen-komponen lainnya yang dapat mengganggu identifikasi kualitatif dan kuantitatifnya
- pemurnian senyawa agar didapatkan senyawa yang murni - mengidentifikasi suatu senyawa
- menentukan secara kuantitatif senyawa yang diinginkan metode pemisahan: Sensitif, selektif, spesifik
spesifik, ex:
C-NMR spektro, hanya bisa digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang mengandung atom C, sehingga alat ini tidak bisa mengidentifikasi logam melainkan untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa organik.
pertimbanngan untuk memilih metode pemisahan - biaya
- jumlah sample (bahan) - peralatan yang tersedia
KLASIFIKASI PEMISAHAN A. sifat fisika dan kimia
A. Pemisahan atas dasar sifat fisika dan kimia Pengendapan beda kelarutan
Distilasi beda tekanan uap atau volatilitas Ekstraksi beda kelarutan 2 fasa
Flotasi beda kerapatan cairan atau zat
Kromatografi distilasi solut antra fasa diam dan gerak Kristalisasi sifatkelarutan pada penurunan suhu Pemurnian zona kristalisasi pada kenaikan suhu
Flotasi Perbedaan ekrapatan antara zat dan cairan Ultrafiltrasi ukuran zat dibandingkan ukuran alat penyaring Dialissi osmosis, aliran sistem melewati membran Elektrodeposisi elektrolisis pada elektroda inert
Krom. kolom adsorpsi distribusi solut di antara fasa padat dan fasa cair pada kolom Krom. Kolom partisi distribusi solut antra 2 cairan dalam kolom
KLT adsorpsi/partisi pada lembar lapis terbuka Krom kertas adsorpsi pada suatu lembaran kertas
Krom cair tekanan tinggi KCKT Krom. Penukar ion
Penapisan molekuler ukuran solut Permeasi gel ukuran solut
Krom. Gas distribu solut gas (FD cairan/padatan FG gas) Elektroforesis zona pada lembaran karena medan listrik
!!kelarutan maksimal NaOH adalah 35% --- ingat!! B. Pemisahan atas dasar tipe proses
1. MEKANIS - Dialisis
- Kromatografi eksklusi - Filtrasi – ex: memeras santan - Ultrafiltrasi
- sentrifugasi 2. FISIK
partisi Perubahan keadaan
KGP Destilasi (cair-gas-cair)
KGC Sublimasi (padat-gas)
KCC Kristalisasi (gas-padat)
ECC Pemurnian zona
Elektroforesis zona Fraksionasi busa 3. KIMIA
- Perubahan keadaan: pengendapan (presipitasi), prospretisipasi: apabila diberi umpan agar mengendap; elektrodeposisi pengendapan di katoda (elektroplating), elektrolisis pada elektroda inert
- Masking (penopengan)
Ex: di dlm limbah pabrik banyak terdapat logam berat, seperti Zn,Cu, Cr, Hg, Pb, dalam jumlah sedikit dengan orde ppm. Apabila ingin menganaliss berapa kadar Pb, maka elemen lain itu berada sebagai matriks pengganggu, yang dapat dihilangkan dngan cara dikomplekskan—membentuk kompleks yang stabil dan mudah larut, sehingga dapat dipisahkan.
C. Pemisahan atas dasar tipe fasa FASA AWAL
(sample)
FASA KEDUA (hasil)
GAS CAIR PADAT
GAS Difusi termal KGC KGP
CAIR destilasi KCC, ECC,
dialisis, ultrafiltrasi
KPC, pengendapan, elektrodeposisi,
elektroforesiz zona, kristalisasi,
ring oven
PADAT Sublimasi Pemurnian zona
leaching
-Nama fasa atas dasar proses
Nama fasa Fasa sisa Fasa diinginkan
kromatografi Stationer mobil
Ekstraksi Rafinat Ekstraktan
destilasi Residu Destilat
Dialisis Resentat( dlm selofan) Difusat
flotasi residu Filtrat
D. Pemisahan berdasarkan ukuran
1. Filtrasi dipakai saringan berpori, melalui saringan gravitasi, saringan hisap, pompa vakum
2. Dialisis pemisahan berdasar perbedaan kecepatan difusi mll membran semipermeable(selofan) dg ukuran pori 1-5 nm
3. Kromatografi-size-eksklusi (permeasi gel/ eksklusi molekuler: dilakukan bila: campuran mutiara partikel berpori, partikel analit kecil masuk dalam partikel mutiara, besar keluar melalui kolom kolom dikemas dg partikel kecil (10 mikron) berpori yg diikat silang dari dekstrin/poliaksilamida
E. Pemisahan berdasarkan massa atau densitas
- Bila analit dan pengganggu mempunyai massa atau densitas yang berbeda - Dasar: gaya sentrifugal
- Partikel yang akan disuspensikan dalam medium cair, ditempatkan dalam tabung sentrifugal dalam rotor dan diputar dg kecepatan tinggi (rpm)
- Kecepatan pengendapan tergantung pada gaya sentrifugal (g) yg mengenai partikel searah jari2 (r)
F. Pemisahan berdasarkan pembentukan kompleks (MASKING) - Mengikat pengganggu sbg kompleks yang larut
- Diperlukan masking agent (zat penopeng) Contoh zat penopeng:
zat Spesi yang ditopengi
CN- Ag, Au, Cd, Cu, Co, Fe, Hg, Mn, Ni, Pd, Pt, Zn SCN- Ag, Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pd, Pt,Zn
NH3 Ag, Co, Cu, Fe, Pd,Pt
F- Al, Co, Cr, Mg, Mn, Sn, Zn
tartrat Al, Ba, Bi, Cu, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Pb, Pd, Pt, Sb, Sn, Zn
Oksalat Al, Fe, Mg, Mn, Sn
Asam tioglikolat Cu, Fe, Sn
G. Pemisahan berdasarkan perubahan keadaan
- Bila analit dan pengganggu berada dalam keadaan yang sama, dipengaruhi oleh perubahan fisika dan kimia
- Perubahan fisika: destilasi, sublimasi, rekristalisasi - Perubahan kmia:
@ misal: SiO2 bisa dipisahkan dr sample dg HF shg tbntuk SiF4 yang dapaat dipisahkan dg
cara diuapkan
@ NH4+ dipisahkan dg djadikan basa NH3 shg dpt dhilangkan dg cara destilasi
H. Pemisahan berdasarkan partisi antar fasa
