Journal homepage: http://ojs.uho.ac.id/index.php/IJPiA/index
45
Analysis Of The Crystal Structure Of Silica Extracted From Leaf Waste Using XRD (X-Ray Diffraction)
(Analisis Struktur Kristal Silika Yang Diekstrak Dari Limbah Dedaunan Dengan Menggunakan XRD (X-Ray Diffraction))
Martiana, Muhammad Anas *, Erniwati
Jurusan Pendidikan Fisika, FKIP UHO, Kendari, Sulawesi Tenggara, Indonesia
*Korespondensi Author: m.anas@uho.ac.id
*Whatshapp:0813 4151 3589 Info Artikel
Sejarah Artikel:
Diterima: 6 September 2022 Disetujui: 27 September 2022
Dipublikasikan: 29 September 2022
Abstract
This study aims to determine the crystal structure of silica extracted from waste bamboo leaves, corn leaves, cymbopogon nardus redle leaves, cymbopogon citratus leaves and sugarcane leaves. This research method is experimental, involving the independent variable is the leaf type and the dependent variable is the silica crystal structure. The leaves are washed, dried and cut into small pieces before being ashes. Leaf ashed was carried out at a temperature about 350oC-400oC for 5 hours. The result of leaf ash are leached by mixing 10 g of leaf ash and 120 mL of 5M HCL which was homogenized with a hot plate magnetic stirrer at a temperature of 110 oC for 3 hours with a stirring speed of 240 rpm, then filtered with whattman 41 and precipitated to a neutral pH and then filtered again, then dried in an oven at a temperature of 105 oC for 2 hours. To determine te crystal structure of silica, the samples were characterized using XRD and obtained corn leaves and sugarcane leaves ash have an amorphous structure with an alloy of quarts phase, bamboo leaves have an amorphous structure, cymbopogon nardus redle leaves and cymbopogon citratus leaves have an amorphous structure with at tridymite phase alloy.
So it can be concluded that these leaves are a source of silica.
Keywords: Silica structure, extraction, leaf waste, XRD
How to Cite (APA): Martiana, Muhammad Anas, Erniwati (2022), Analysis Of The Crystal Structure Of Silica Extracted From Leaf Waste Using XRD (X-Ray Diffraction), Indonesian Journal of Physics and its Applications. 2(2), 45-49
PENDAHULUAN
Silika merupakan material yang sangat penting dalam kehidupan manusia karena perannya yang besar mulai dari teknologi sederhana hingga tinggi dalam perkembangan ilmu pengetahuan maupun industri. Senyawa ini dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku untuk beragam industri mulai dari produk sederhana dengan teknologi tradisional seperti peralatan rumah tangga, beragam seni hingga produk teknologi tinggi (Simon, 2015).
Seiring dengan bertambahnya jumlah penduduk dan perkembangan berbagai industri, mengakibatkan meningkatnya kebutuhan akan bahan baku dan sering kali tidak mampu lagi dipenuhi dari sumber-sumber yang umum dimanfaatkan. Silika biasanya diperoleh dari mineral dalam batuan dan pasir. Di alam senyawa silika ditemukan dalam beberapa bahan alam, seperti pasir, kuarsa, gelas, dan sebagainya. Silika sebagai senyawa yang terdapat di alam berstruktur kristalin, sedangkan sebagai senyawa sintetis adalah amorf (Andika, 2016).
Silika juga dapat diperoleh dalam bahan organik seperti pada limbah pertanian. Residu padat dari limbah pertanian melimpah dan dapat menimbulkan masalah pembuangan ke lingkungan karena timbulnya bau, daya tarik hama yang dapat mempengaruhi kesehatan manusia dan sebagainya.
Contoh limbah pertanian adalah daun tebu, daun jagung dan lain-lain. Daun jagung memiliki kandungan silika yang cukup besar yaitu 64, 62%
(Nasri, 2017) dan pada daun tebu memiliki kandungan silika sekitar 89, 04% (Worthanakul, 2009). Beberapa penelitian telah dilakukan untuk mengoptimalkan pemanfaatan residu padat ini menjadi produk yang berharga. Selain itu, sampah daun seperti daun serai dan daun bambu juga memiliki kandungan senyawa silika yang masih bisa dimanfaatkan. Kandungan silika yang dimiliki daun bambu yaitu sekitar 75, 90% - 82, 86%
(Mohapatra, 2011). Daun serei juga memiliki kandungan silika yaitu 49% (Herminanto, 2010).
Dengan penggunaan silika dari sampah-sampah daun tersebut maka dapat mengurangi penggunaan
46
silika yang bersumber dari alam yang tidak dapat diperbaharui dan mengurangi dampak terhadap lingkungan.
Selain penelitian mengenai kandungan silika pada limbah daun, juga dilakukan beberapa penelitian untuk mengetahui struktur silika dari bahan alam maupun bahan organik. Penelitian Silvia dan Zainuri (2020) mengenai analisis struktur silika dari pasir dengan memberikan beberapa variasi perlakuan pada pemberian HCl dan Aquades. Berdasarkan hasil uji XRD, menunjukan bahwa silika yang terbentuk pada pasir dengan puncak 2θ = 42, 40o adalah terbentuknya fasa kuarsa.
Namun, ternyata pada saat perlakuan perubahan runutan pemberian HCl dan aquades pada tahap awal sebelum sintesis tidak memberikan pengaruh signifikan terhadap pola difraksi sinar-X yang dihasilkan. Agustini dan Asmi (2015) juga melakukan penelitian mengenai sintesis silika dari daun bambu dan menunjukan bahwa dari hasil XRD silika yang terbentuk pada daun bambu adalah amorf dengan puncak tertinggi pada 2θ = 22,738 o dan terbentuknya fasa tridymite. Namun, ternyata ada perbedaan struktur Kristal yaitu dari sebelum dikalsinasi dan setelah dilakukan kalsinasi.
Pada penelitian ini, dilakukan ekstraksi silika pada proses leaching menggunakan HCL 5M untuk memperoleh silika dengan kemurninan yang lebih tinggi. Karakteristik struktur silika dilakukan dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction).
METODE
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimen.
Tahapan penelitan ini yaitu: pangambilan sampel dedaunan dilakukan di Desa Cialam Jaya, Kec.
Konda, Sulawesi Tenggara dengan titik koordinat 4o12”14’ dan 122o51”73’ BT, preparasi sampel daun (proses pencucian, penjemuran, pengabuan dan pengayakan) dilakukan di lapangan terbuka sekitaran Laboratorium Pengembangan Juusan Fisika FKIP UHO, proses leaching dilakukan di FMIPA UHO dan proses pengujian struktur silika dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
Prosedur penelitian yang dilakukan untuk proses preparasi sampel daun, leaching, dan karakterisasi sampel menadopsi beberapa penelitian mengenai proses pengolahan silika pada dedaunan dengan langkah-langkah sebagai berikut: proses preparasi dilakukan dengan pengambilan sampel dedaunan, pencucian, pemotongan, penjemuran dibawah terik matahari, pengabuan (daun dipirolisis selama 5 jam pada temperature 250- 450oC), penggerusan menggunakan mortar dan pengayakan sehingga diperoleh sampel berbentuk bubuk yang lolos pada ayakan 100 mesh, proses
leaching sampel mengacu pada prosedur kerja yang dilakukan oleh Firdaus (2016) dan Sa’diyah (2016) dengan mencampurkan 10 gr abu sampel daun dan 120 ml HCL 5 M yang diaduk menggunakan magnetic stirrer pada temperatur 110 oC selama 3 jam dengan kecepatan 240 rpm menggunakan Whatman 41 untuk mendapatkan endapan, kemudian endapan direndam dalam aquades hinggan pH netral, terakhir dikeringkan pada oven dengan temperatur 110oC selama 2 jam, karakterisasi sampel sebanyak 5 gr untuk masing-masing dedaunan untuk mengetahui struktur silika yang dianalisis menggunakan XRD (X-Ray Diffraction).
HASIL PENELITIAN
Studi pendahuluan dilakukan dengan uji proximate untuk mengetahui kadar air, kadar abu, kadar gas dan kadar arang yang terkandung dalam sampel. Adapun hasil dari uji proximate dapat dilihat pada Tabel 1 berikut.
Tabel 1 Hasil Uji Proximate Sampel
No Kode Sampel
Parameter Kadar
Air (%)
Kadar Abu(%)
Kadar Zat Volatile
(%)
Kadar Fixed Carbon
(%) 1 P 38,6070 4,7445 20,6965 35,9520 2 M 12,1586 21,0402 37,5330 29,2682 3 B 45,7962 3,0769 23,2443 27,2682 4 T 33,1088 4,8780 21,4629 40,5502 5 J 26,9713 11,4471 28,9427 32,6389 Gambar 1 menunjukan difragtogram silika dari sampel daun jagung. Berdasarkan hasil analisis pola sinar-X menunjukan struktur silika berupa amorf dengan puncak yaitu melebar pada 2θ = 18o sampai 34o dengan intensitas terkuat terhadap sudut theta terletak pada 2θ = 27,0273o dan teridentifikasi puncak-puncak silika berupa fasa quartz.
Gambar 1 Difragtogram Silika Sampel Daun Jagung Gambar 2 menunjukan difragtogram silika dari sampel daun Tebu. Berdasarkan hasil analisis pola sinar-X menunjukan struktur silika berupa amorf dengan puncak yang melebar pada 2θ = 20o sampai 30o dengan intensitas terkuat terhadap sudut theta terletak pada 2θ = 25,9548o dan teridentifikasi puncak-puncak silika berupa fasa quartz.
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0 100 200 J
47
Gambar 2 Difragtogram Silika Sampel Daun Tebu Gambar 3 menunjukan difragtogram silika dari sampel daun bambu. Berdasarkan hasil analisis pola sinar-X menunjukan struktur silika berupa amorf dengan puncak yang melebar pada 2θ = 17o sampai 30o dengan intensitas terkuat terhadap sudut theta terletak pada 2θ = 25,7277o.
Gambar 3 Difragtogram Silika Sampel Daun Bambu Gambar 4 menunjukan difragtogram silika dari sampel daun serai putih. Berdasarkan hasil analisis pola sinar-X menunjukan struktur silika berupa amorf dengan puncak yang melebar pada 2θ = 17o sampai 30o dengan intensitas terkuat terhadap sudut theta terletak pada 2θ = 24,0937o dan dan teridentifikasi puncak-puncak silika berupa fasa tridimyte dan quartz.
Gambar 4 Difragtogram Silika Sampel Daun Serei Putih
Gambar 5 menunjukan difragtogram silika dari sampel daun serai merah. Berdasarkan hasil analisis pola sinar-X menunjukan adanya puncak yang melebar pada 2θ = 20o sampai 27o dengan intensitas terkuat terhadap sudut theta terletak pada 2θ = 26,6700o dan menunjukan struktur silika berupa amorf dan juga terbentuknya fasa quartz dan fasa tridimyte.
Gambar 5 Difragtogram Silika Sampel Daun Serei Merah
PEMBAHASAN
Sebagai studi pendahuluan dalam penelitian ini, dilakukan uji proximate untuk mengetahui kadar air, kadar abu, kadar gas dan kadar arang yang terkandung dalam sampel. Adapun hasil dari uji proximate dapat dilihat pada Tabel 1. Berdasarkan hasil uji proximate dapat diketahui bahwa silika dari daun serei merah (P) memiliki kadar air yang lebih rendah dan memiliki kadar abu yang lebih tinggi dibandingkan dengan sampel daun lainnya. Dimana penentuan kadar abu berhubungan erat dengan kandungan mineral yang terdapat dalam suatu bahan, kemurnian serta kebersihan suatu bahan yang dihasilkan. Berdasarkan hasil analisis
menggunakan software Match
menunjukkan bahwa pola difraksi sinar-X dari sampel daun jagung, daun tebu, daun bambu, daun serei putih dan daun serei merah diketahui bahwa puncak puncak yang teridentifikasi mempunyai fasa berupa kuarsa dan tridimyte (SiO2).
Gambar 1 merupakan hasil karakterisasi XRD pada daun jagung. Dari gambar dapat dilihat bahwa hasil karakterisasi XRD silika pada daun jagung secara umum memiliki struktur amorf dengan puncak tertinggi terletak pada 2θ = 27,0273o dan terbentuk fasa quartz. Hal ini sejalan dengan penelitian yang dilakukan oleh Fathurrahman dkk (2020) pada karakterisasi silika jagung yang mengindikasikan silika yang dihasilkan merupakan material yang bersifat amorf dan juga silika yang diperoleh dari daun jagung dengan proses leaching memiliki struktur amorf. Seperti halnya dengan hasil karakterisasi XRD daun tebu pada Gambar 2 yang menunjukan bahwa silika pada daun tebu secara umum memiliki struktur amorf dengan puncak tertinggi terletak pada 2θ = 25,9548o dan terbentuk fasa quartz. Selain pada daun tebu, sebelumnya juga telah dilakukan penelitian pada tebu seperti pada ampas tebu dan didapatkan struktur silika berupa amorf. Penelitian yang dilakukan oleh Purnawan dkk (2018) pada sintesis dan karakterisasi ampas tebu menunjukan bahwa
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0 100 200 300 T
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0 100 200 300 B
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0 100 200 300 P
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0 100 200 300 M
48
dari hasil karakterisasi XRD diperoleh pola difraksi yang menunjukkan silika bersifat amorf.
Penelitian yang dilakukan oleh Noverliana dan Asmi (2015) pada sintesis silika daun bambu menunjukan bahwa struktur silika pada sampel daun bambu tanpa adanya pemanasan memiliki struktur silika yang amorf. Sebuah pola XRD dari silika gel yang dibuat dari daun bambu pada penelitian Silviana dkk (2017) juga mengindikasikan bahwa silika yang dihasilkan adalah amorf. Gambar 3 merupakan hasil karakterisasi XRD pada daun bambu yang menunjukan silika yang terbentuk adalah amorf pada puncak tertinggi 2θ = 25,7277o. Seperti yang dikatakan oleh Gunawan dkk (2017) bahwa perubahan silika dari fase amorf ke kristalin tergantung pada temperature pengabuan. Sehingga seperti penelitian yang dilakukan oleh Agustini dan Asmi (2015) pada sintesis keramik silika daun bambu pada suhu kalsinasi 800o C-1000°C berdasarkan hasil uji XRD menunjukkan hasil pola difraksi sinar-X sebelum kalsinasi terlihat pola difraksi yang menunjukkan silika yang terbentuk adalah amorf yang kemungkinan terbentuknya fasa tridymite (t). Sebelumya juga telah dilakukan penelitian pada XRD silika nanopartikel dengan puncak tertinggi 2θ = 22o yaitu dalam bentuk amorf . Sedangkan pada sampel yang dikalsinasi 800o, 900o dan 1000o hasil analisis XRD menunjukkan perubahan yang signifikan yakni dari fasa amorf menjadi fasa kristal dan yang terkandung dalam sampel berupa fasa crystobalite (c), dan tridymite (t).
Berdasarkan hasil uji XRD yang dilakukan terhadap sampel limbah daun jagung, daun tebu, daun bambu, daun serei putih dan daun serei merah diketahui bahwa struktur silika daun yang diperoleh adalah amorf karena secara umum memiliki struktur amorf dengan paduan struktur quartz dan tridymite. Hal ini sejalan dengan penelitian Sapei (2015) dimana pada umumnya silika yang ada pada tanaman memiliki sifat amorf.
Dari struktur silika amorf yang diperoleh dari limbah daun tadi, maka daun tebu, daun bambu, daun jagung, daun serei merah dan daun serei putih berpotensi unruk dijadikan sebagai silika gel.
Dimana silika gel ini memiliki banyak manfaat dalam kehidupan sehari-hari misalnya seperti pada industri farmasi, cat, keramik dan aplikasi khusus pada bidang kimia (Meriatna dkk, 2015).
Dari pola difraksi yang dihasilkan terlihat bahwa masih banyak terdapat pengotor, hal ini dibuktikan dengan masih terdapatnya puncak-puncak pola difraksi yang tidak diinginkan. Munculnya puncak- puncak lain dengan fasa tertentu mengindikasikan pengotor anorganik lain dalam abu sampel daun mengkatalisis terjadinya transformasi silika yang masih menempel atau tidak larut ketika
pengasaman. Silika sendiri memiliki beberapa fase, diantaranya yaitu amorf dan kristalin tergantung pada temperature pengabuan (Gunawan dkk, 2017).
Menurut dugaan penulis, masih banyaknya pengotor ini disebabkan karena proses pencucian silika selama proses sintesis dan pencucian setelah terbentuk silika perlu dilakukan lebih banyak lagi.
Di sisi lain, temperatur pengabuan juga berpengaruh terhadap struktur silika yang diperoleh. Sebagian besar metode yang digunakan untuk memurnikan silika menghasilkan silika amorf, sehingga perlu diberikan perlakuan lain untuk mengubah strukturnya menjadi kristalin.
Semakin tinggi suhu kalsinasi maka puncak akan semakin bergeser ke kiri. Hal ini sesuai dengan hukum Bragg, adanya pemanasan mengakibatkan nilai parameter kisinya semakin besar sehingga jarak antar bidang kisi (d) bertambah lebar dan nilai θ bertambah kecil (Nisak dan Munasir, 2013).
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa silika hasil isolasi dari limbah daun jagung, daun tebu, daun bambu, daun serei dan daun gelagah dapat dijadikan sebagai sumber silika yang telah dikonfirmasi dengan hasil karakterisasi XRD dengan struktur silika yang diperoleh dalam penelitian ini adalah amorf dan terbentuk fasa quartz dan tridymite.
SARAN
Saran yang dapat diajukan pada penelitian ini adalah agar peneliti selanjutnya dapat melanjutkan dan mengembangkan penelitian ini dengan cara memvariasikan suhu kalsinasi agar dapat diperoleh struktur silika amorf menjadi silika kristalin (Gunawan dkk, 2017).
DAFTAR PUSTAKA
Agustini, D dan Dwi Asmi. Sintesis Keramik Silika Daun Bambu Dengan Metode Sol-Gel Dan Karakterisasi Pada Suhu Kalsinasi 800- 1000°C. Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika.
Volume 03, No. 01
Andika, P; Livia BW ; Arry M ; Andy C. 2012. Isolasi Dan Karakterisasi Silika Dari Sekam Padi.
Skripsi, Universitas Katolik Prahayangan Fathurrahman, M; Agus, T; Diana, W; Fajar D.F.H.
2020. Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel dari Abu Tongkol Jagung sebagai Adsorben Ion Logam Cu (II). Jurnal Kartika Kimia, Volume 3, No. 2
Firdaus N, dan Osman. 2016. Metode Sederhana untuk Produksi Kristal Murni Silika dari Lemon Grass. BioResources. Vol 11 No 1
49
Gunawan, G.M; Dede, S; Citra D.D.S; Athar L.I; Soni, S; Yusuf, R. 2017. Sintesis Zeolit Silikalit-1 Menggunakan Limbah Tongkol Jagung Sebagai Sumber Silika. al-Kimiya. Volume 4, No. 2
Herminanto; Nurtiat ; Kristianti. 2010. Potensi Daun Serai untuk Mengendalikan Hama Callosubruchus Analis F pada Kedelai dalam Simpanan. AGROVIGOR. Volume 3, No 1
Silvia, L; Mochamad Z. 2020. Analisis Silika (SiO2) Hasil Kopresipitasi Berbasis Bahan Alam menggunakan Uji XRF dan XRD. Jurnal Fisika Dan Aplikasinya.Volume 16
Meriatna; Leni M; Munawar, K; Zulmiard. 2015.
Pengaruh Temperatur Pengeringan Dan Konsentrasi Asam Sitrat Pada Pembuatan Silika Gel Dari Sekam Padi. Jurnal Teknologi Kimia Unimal, Volume 4, No 1
Nasri; Dirgarini, J; Rahmat, G. 2017. Sintesis Silika Mesopori Sba-15dari Abu Daun Jagung (Zea Mays L). Jurnal Kimia Mulawarman.
Volume 15, No 2
Nisak, F; Munasir. 2013. Sintesis Dan Karakterisasi Kekristalan Nanosilika Berbasis Pasir Bancar. Jurnal Inovasi Fisika Indonesia.
Volume 2, No. 03
Noverliana, N; Dwi, A. 2015. Sintesis Keramik Silika dari Daun Bambu dengan Teknik Sol-Gel dan Karakterisasi pada Suhu Kalsinasi 500oC, 600oC, dan 700oC. Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika.Volume 3, No. 1
Purnawan, C ; Tri, M ; Ima, P.R. 2018. Sintesis dan Karakterisasi Silika Abu Ampas Tebu Termodifikasi Arginin sebagai Adsorben Ion Logam Cu (II). Jurnal Penelitian Kimia.
Volume 14, No 2
Sa’diyah, H; Salamet, N ; Sigit, A.F; Irmansyah ; Irzaman. 2016. Ektraksi Silikon Dioksida Dari Daun Bambu. Prosiding Seminar Nasional Fisika. Volume 5
Sapei, L; Karsono, S.P, Agustina, S; Liliana, T. 2015.
Karakterisasi Silika Sekam Padi Dengan Variasi Temperatur Leaching Menggunakan Asam Asetat. Jurnal Teknik Kimia. Volume 9, No 2
Silviana, Wardhana, J.B. 2017. Konversi Silikon Dari Silika Daun Bambu Oleh Reduksi Magnesiothermic Untuk Pengembangan Anoda Baterai Li-ion. MATEC Web of Conferences.
Worthanakul, W; Payubnob ; Muangpet. 2009.
Karakterisasi untuk Efek Pasca Perawatan Abu Bagasse untuk Ekstraksi Silika. Halaman 339- 341
