PENGARUH PERU BAHAN KANDUNGAN Si TERHADAP MIKROSTRUKTUR DAN KEKERASAN INGOT PADUAN Zr-Nb-Si

(1)

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

PENGARUH PERU BAHAN KANDUNGAN Si TERHADAP

MIKROSTRUKTUR DAN KEKERASAN

INGOT PADUAN Zr-Nb-Si

Heri Hardiyanti, Futichah, Djoko Kisworo, Yatno Dwi A, Isfandi

ABSTRAK

PENGARUH PERUBAHAN KANDUNGAN Si TERHADAP MIKROSTRUKTUR DAN KEKERASAN INGOT PADUAN Zr-Nb-Si. Logam paduan zirkonium (Zr-Nb-Si) digunakan sebagai material kelongsong elemen bakar reaktor daya jenis LWR (Light Water

Reactors) dan HWR (Heavy Water Reactors). Logam paduan tersebut dibuat dengan

cara menambahkan unsur pemadu tertentu ke dalam zirkonium, dilebur dalam tungku peleburan vakum sehingga diperoleh ingot. Unsur pemadu tersebut antara lain Niobium (Nb) dan Silikon (Si). Berdasarkan kajian pustaka terhadap logam paduan Zr-Si diketahui bahwa penambahan Si antara 0,015%b/b sampai dengan 0,3%b/b ke dalam logam induk Zirkonium akan menghasilkan kekuatan tarik, kekerasan dan ketahanan korosi yang tinggi. Pad a penelitian ini akan dilihat pengaruh perubahan kandungan Si terhadap mikrostruktur dan kekerasan ingot paduan Zr-Nb-Si dengan variasi Si 0,1%b/b;0,2%b/b

dan 0,25 %b/b. Ingot paduan Zr-Nb-Si dengan variasi Si 0,1%b/b; 0,2%b/b; O,25%b/b

dipotong menjadi 18 buah ditambah sampel untuk blanko 10 buah. Hasil pemotongan kemudian dilakukan proses anil dengan suhu 400oe, 6000e dan 8000e dengan waktu penahanan 4 jam dan 6 jam.Hasil anil kemudian di mounting,digerinda ,dipoles dan dietsa. Selanjutnya dilakukan pengamatan mikrostruktur dengan mikroskop optik dan uji kekerasan dengan mikro vickers hardness. Hasil dari penambahan dengan perbedaan prosentase paduan Zr-Nb-Si dengan variasi Si 0,1%b/b; 0,2%b/b; 0,25%b/b yang dianil pada suhu 400 DC, 600 °e, 800 °e dan ditahan selama 4 jam dan 6 jam dapat ditarik kesimpulan bahwa, penambahan Si dalam paduan dapat memperkecil butir dan meningkatkan kekerasan. Kekerasan meningkat sampai 235,33 HVN pada saat Komposis Si HVN pafa saat komposisi Si 0,1%b/b.

PENDAHULUAN

Logam Paduan Zirkonium (zirkaloi) digunakan sebagai material kelongsong elemen .bakar reaktor daya jenis LWR(Light

Water Reactors) dan HWR(Heavy Water

Reactorsp>.

Alasan pemakaian bahan tersebut didasarkan atas sifat fisis dan mekanik yang dimilikinya,yaitu:

1. Tampang lintang serapan netron rendah(1) 2. Kekuatan mekanis stabil pad a tekanan dan

temperatur tinggi

3. Tahan korosi pada temperatur dan tekanan tinggi( <400°C)

4. Tahan terhadap kerusakan akibat radiasi 5. Mudah dikerjakan dan difabrikasi

Logam paduan zirkonium tersebut dibuat dengan cara menambahkan unsur pemadu dengan prosentase tertentu ke dalam zirkonium,dilebur dalam tungku peleburan vakum sehingga diperoleh ingot.Unsur pemadu tersebut antara lain Niobium(Nb) dan Silikon (Si).Teknologi proses pembuatan logam paduan zirkonium terus dikembangkan dalam upaya untuk meningkatkan sifat mekanik dan ketahanan korosi dalam air/uap air.

Untuk menunjang maksud tersebut para peneliti di negara-negara maju telah membuat logam paduan berbasis zirkonium dengan berbagai variasi komposisi unsur-unsur pemadu.Penambahan unsur niobium dalam paduan dapat meningkatkan kekuatan

(2)

paduan dan ketahanan korosi dalam air dan uap air pada suhu tinggi.

Berdasarkan kajian pustaka terhadap logam paduan Zr-Si diketahui bahwa penambahan Si antara 0,015%b/b sampai 0,3%b/b ke dalam logam induk zirconium akan -menghasilkan kekuatan tarik,kekerasan dan ketahanan korosi yang tinggi(2).Pada penelitian ini akan dilihat pengaruh perubahan kandungan Si terhadap mikrostruktur dan kekerasan ingot paduan Zr-Nb-Si dengan variasi Si 0,1 %b/b; 0,2%b/b dan 0,25 %b/b.

TEORI

Bahan Zirkonium

Zirkonium memiliki tampang lintang serapan netron termal yang rendah yaitu 0,180 barn, titik lebur tinggi (1850 DC), kekuatan mekanik tinggi pad a suhu tinggi,daya tahan korosi terhadap air dan uap air serta keberadaan dan kelimpahan dialam cukup besar. Hal ini memberikan peluang bagi zirkonium untuk digunakan sebagai kelongsong elemen bakar dan bahan struktur pad a reaktor air ringan ( LWR ) atau air berat (HWR). Biasanya zirkonium yang digunakan ini dipadu dengan unsur lain sehingga memberikan sifat-sifat yang lebih baik seperti yang diinginkan (3)

Zirkonium memiliki tampang lintang serapan netron yang rendah seperti terlihat pad a tabel berikut :(4)

Tabel. 1 Tampang lintang serapan retron termal beberapa unsur (4)

I •

Tampang hntang Bahan I serapan netron termal

barn

Tabel 2 Konsentrasi pemadu Nb yang diproduksi secara komersial disesuaikan dengan suhu operasi reaktor : (2)

Suhu C Penambahan Nb (%b/b) 350 0.2 400 0.5 500 1.0

2.7

3.1

3.77

4.8 4.98

5.8

Molibdenum Kromium Tembaga Nikel Vanadium Titanium

Bahan yang dipakai dalam reaktor mengalami radiasi netron termal & dapat mengalami kerusakan. Zirkaloi mempunyai kekuatan mekanis yang relatif stabil terhadap radiasi netron serta tahan terhadap korosi dalam air suhu tinggi ( 400°C ). Berdasarkan sifat-sifat diatas, zirkaloi memiliki nilai lebih untuk diaplikasikan sebagai kelongsong bahan bakar nuklir reaktor daya.

Penambahan sampai dengan 5%b/b Nb pada paduan Zr yang dianil pada daerah a, akan meningkat ketahanannya terhadap oksidasi dalam uap pada suhu 400°C dan 480°C.Banyak juga literatur-- yang mengin-formasikan pengaruh yang menguntungkan dari penganilan di daerah a terhadap

ketahan-Pengaruh Nb

Penambahan niobium dapat mening-katkan kekuatan paduan korosi dalam air dan uap air pad a suhu tinggi .Sistem campuran Zr-Nb mempunyai 3 daerah ketahanan korosi berkaitan dengan oksigen dari dalam uap pada suhu 400°C. Daerah pertama pad a komposisi 0.5%b/b-2%b/b Nb, daerah kedua 20%b/b-30%b/b Nb dan daerah ketiga pada komposisi 80%b/b-90%b/b Nb. Telah ditetapkan bahwa jumlah niobium yang harus ditambahkan ke-campuran supaya ketahanan korosinya me-ningkat dan tergantung pad a suhu operasi reaktor, seperti tercantum pada tabel 2 berikut: (2) 0.0034 0.010 0.063 0.013 0.180 0.230 1.15 1.26 2.53 Karbon Berilium Magnesium Silikon Zirkonium Alumonium Niobium Tritium Besi

(3)

an korosi paduan Zr-Nb (sampai dengan 5%b/b Nb).(2,6.7)

Pada diagram fase Zr-Nb, dapat dilihat bahwa dengan penambahan konsentrasi Nb 1.5%b/b maka pemanasan sampai suhu 800°C terjadi padatan dengan 2 fase yaitu a Zr dan (r3zr.Nb).

Pengaruh Silikon

Silikon dapat ditambahkan pad a paduan Zr dalam jumlah agak banyak tanpa mengurangi sifat ekonomi netron termal. Dalam jumlah kecil Si meningkatkan ketahanan korosi pada sistem paduan biner ( Zr dan Si ). Penambahan Si yang lebih besar terhadap paduan akan mengakibatkan kerusakan korosi lebih cepat (2)

,4~ ~t J<'~#.jf'H~ ,,;.:< ~;U'*t4! •• ~ .• ~, L

~

";

~

-E

-1

~:1..

Gambar 1. Diagram fase Zr-Nb (5)

Di. USA dipatenkan pendapat bahwa paduan Zr yang mengandung 0.015%b/b -0.3%b/b Si, disini Si akan terdistribusi secara merata sebagai impurities yang menutup seluruh permukaan butir dan meningkatkan ketahanan korosi selama pendinginan perla-han-Iahan dalam areal (a+r3).Paduan Zr-Si mempunyai diagram fase yang komplek, dan jika kandungan Si tinggi paduan sulit untuk

dilakukan proses pengerjaan. (2)

Pada diagram fase Zr-Si dapat dilihat bahwa dengan penambahan konsentrasi Si 0.1 %b/b-0.25%b/b pemanasan sampai 800° C

akan terjadi fase aZr,Si ( Si tidak membentuk fase kedua dengan Zr ).

S1-Zr ~!'jf.14 '''H«~:;",f~-J~~~ ..; ;It: n +;- 1t "' ~ M ,~~ .

1 !

t

/Ir'

....

dkl .1-> .•" r-.,N

j

1 ~y,l X :£ .u !d ~ ~ J:fkl"t f-(''rt'.~'1-:!J..n~miJ.I Gambar 2. Diagram fase Zr-Si (5)

TATA KERJA Peralatan: 1. Alat pemotong 2. Tungku Anil 3. Metalografi 4. Mikroskop Optik 5. Mikro Vickers Hardness

Penyiapan Sam pel

Ingot paduan O,1 %b/bSi, Zr-Nb-O,2%b/bSi, dan Zr-Nb-O,25%b/bSi dipotong menjadi 18 buah,ditambah dengan sampel untuk blanko 10 buah.Dengan kode sampel sbb:

A : Zr-Nb-O,1%b/bSi ; B : Zr-Nb-O,2%b/bSi ; C : Zr-Nb-O,25%b/bSi ; Zr murni

Blanko : AO,BO,CO,Zr murni

Suhu 400°C,waktu 4jam: A1,B1,C1,Zr murni1 Suhu 600°C,waktu 4jam : A2,B2,C2,Zr murni2 Suhu 800°C,waktu 4jam : A3,B3,C3,Zr murni3 Suhu 400°C,waktu 6jam: A4,B4,C4,Zr murni4 Suhu 600°C,waktu 6jam: A5,B5,C5,Zr murni5 Suhu 800°C,waktu 6jam : A6,B6,C6,Zr murni6

(4)

Cara Kerja:

Ingot paduan Zr-Nb-Si dengan variasi Si 0,1 %b/b ; O,2%b/b ;O,25%b/b dipotong menjadi 18 buah ditambah sampel untuk blanko 10 buah.Hasil pemotongan kemudian dilakukan proses anil dengan suhu 400oe,600oe dan 8000e dengan waktu penahanan 4 jam dan 6 jam.Hasii anil kemudian di mounting,digerinda

,dipoles dan dietsa .Selanjutnya dilakukan pengamatan mikrostruktur dengan mikroskop optik dan uji kekerasan dengan mikro vickers

hardness.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil gambar mikrostruktur dengan

perbesaran 400 X

Gambar-1 : Zr murni,tanpa pemanasan

Gambar-2 : Zr murni 1,dipanaskan suhu 4000e ,selama 4 jam

Gambar-3 : Zr murni 2 ,dipanaskan suhu 600°C ,selama 4 jam

Gambar-4 : Zr murni 3,dipanaskan suhu 8000e ,selama 4 jam

Gambar-5 : Zr murni 4, dipanaskan suhu 4000e ,selama 6 jam

(5)

Gambar-6 : Zr murni 5,dipanaskan suhu 600°C ,selama 6 jam

Gambar-7: Zr mUiili 6 ,dipanaskan suhu 800°C ,selama 6 jam

Gambar-8 : AO(Zr-Nb-O,1 %b/bSi) tanpa Pemanasan

Gambar-9 : A 1( Zr-Nb-O,1 %b/bSi),dipanaskan suhu 400°C ,selama 4 jam

Gambar-10: A2( Zr-Nb-O,1 %b/bSi),dipanaskan suhu 600°C ,selama 4 jam

Gambar-11 : A3( Zr-Nb-O,1 %b/bSi),dipanaskan suhu 800°C ,selama 4 jam

(6)

Gambar-12 : A4 ( Zr-Nb-, 1%b/bSi),dipanaskan suhu 400°C ,selama 6 jam

Gambar-13 : A5 ( Zr-Nb-,1 %b/bSi),dipanaskan suhu 600°C ,selama 6 jam

Gambar-14 : A6 ( Zr-Nb··, 1%b/bSi),dipanaskan suhu 800°C ,selama 6 jam

Gambar-15: 80 (Zr-Nb-0,2%b/bSi),tanpa Pemanasan

Gambar-16: 81 (Zr-Nb-,2%b/bSi),dipanaskan suhu 400°C ,selama 4 jam

Gambar-17: 82 (Zr-Nb-,2%b/bSi),dipanaskan suhu 600°C ,selama 4 jam

(7)

Gambar-18: 83 (Zr-Nb-,2%b/bSi),dipanaskan suhu 800 DC ,selama 4 jam

Gambar-19 : 84 ( Zr-Nb-,2%b/bSi),dipanaskan suhu 400 DC ,selama 6 jam

Gambar-20 : 85 ( Zr-Nb-%b/bSi),dipanaskan suhu 600 DC ,selama 6 jam

Gambar-21 : 86 ( Zr-Nb-,2%b/bSi),dipanaskan suhu 800 DC ,selama 6 jam

Gambar-22 : CO ( Zr-Nb-O,25%b/bSi),tanpa pemanasan

Gambar-23 : C1 (Zr-Nb-25%b/bSi),dipanaskan suhu 400 DC ,selama 4 jam

(8)

Gambar-24 : C2 ( Zr-Nb-25%b/bSi),dipanaskan suhu 600 DC ,selama 4 jam

HASIL UJI KEKERASAN

Grafik Kekerasan Vs Suhu

250 200 _umumi _u-f\b.O,1%Si _ u-f\b.O,2%Si _ u-f\b.O,25%Si o o 100 200 300 400 500 600 700 600 9:X) Suhu( oC) Grafik1.Kekerasan vs Suhu

(9)

Grafik Kekerasan Vs waktu

Paduan Zr-Nb-O,1%b/bSi

Paduan Zr-Nb-0,1 %b/bSi yang dipanaskan pad a suhu 400oe, 600 °e dan 800 °e dengan waktu penahanan 4 jam dan 6 jam mempunyai struktur mikro yg terlihat pada gambar 8 sampai gambar 14. Dimana untuk gambar A1 - A6 belum kelihatan pertumbuhan batas butir-nya ,jadi masih berbentuk sub grain. Kemungkinan ini terjadi karena kurangnya preparasi sampel saat metalografi dan etsa.Sebelum paduan Zr-Nb-0,1 %b/b Si dipanaskan kekerasannya 210,0 HVN. Setelah dipanaskan kekerasannya naik dari 231,33 HVN suhu 4000e menjadi 235,33 HVN pada suhu 800 °e, dengan waktu penahanan yang

PEMBAHASAN Zirkonium murni

Zirkonium murni yang dipanaskan pad a suhu 400oe,600 °e dan 800 °e dengan waktu penahanan 4 jam dan 6 jam mempunyai struktur mikro yg terlihat pad a gambar 1 sampai gambar 7. Dimana Zr murni1,Zr murni2,Zr murni 4 dan Zr murni 5 mempunyai bentuk mikrostruktur seperti plat, sedangkan untuk Zr murni 3 mempunyai ukuran butir yang jelas dan pad a Zr murni 6 ukuran butirnya makin besar. Sebelum dipanasi kekerasannya 169,0 HVN. Setelah dipanasi kekerasannya turun seiring dengan kenaikan temperatur dari suhu 4000e kekerasan 174,33 HVN menjadi 151,67 HVN pada suhu 8000e,dengan waktu penahanan yang makin lama dari 4jam kekerasannya164,33 HVN turun menjadi 151,67 HVN pada 6 jam. 250 ~ 200~ ~:! 150100 1 ---~ I ~ 5:

j

I I--.---r---012345678 WakluOam) Grafik2.Kekerasan vs Waktu

E'

Zr mum;

l

__ Zr-Nb-0.1%Si __ Zr-Nb-0.2% Si __ Zr-Nb-0.25%Sil

makin lama dari 4 jam menjadi 235,33 HVN dan mengalami penurunan pada waktu penahanan 6 jam menjadi 218,67 HVN.

Paduan Zr-Nb-O,2%b/b Si

Paduan Zr-Nb-0,2%b/b Si yang dipanaskan pada suhu 400oe, 600 °e dan 800 °e dengan waktu penahanan 4 jam dan 6 jam mempunyai struktur mikro yg terlihat pada gambar 15 sampai gambar21. Dimana untuk gambar 81 -86 ga:nbar struktur mikronya mempunyai bentuk seperti anyaman yang halus. Sebelum dipanasi kekerasannya 199,67 HVN.Setelah dipanasi kekerasannya turun seiring dengan kenaikan temperatur dari suhu 4000e kekerasan 207,67 HVN menjadi 201,67 HVN pad a suhu 800 °e, dengan waktu penahanan yang makin lama dari 4 jam kekerasannya 225,67 HVN turun menjadi 211,0 HVN pada 6 jam.

Paduan Zr-Nb-O,25%b/b Si

Paduan Zr-Nb-0,25%b/b Si yang dipanaskan pada suhu 400oe,600 °e dan 800 °e dengan waktu penahanan 4 jam dan 6 jam mempunyai struktur mikro yg terlihat pada gambar 22 sampai gambar 28. Dimana untuk gambar e1,e3 dan e6 gambar struktur mikronya mempunyai bentuk seperti anyaman yang halus ,sedangkan pada e2 dan e6 tidak begitu terlihat bentuk anyaman. Sebelum dipanasi kekerasannya 176.67 HVN. Setelah dipanasi kekerasannya naik seiring dengan kenaikan temperatur dari suhu 4000e kekerasan 170,67 HVN menjadi 191,67 HVN pada suhu 800 °e, dengan waktu penahanan yang makin lama dari 4 jam kekerasannya 206,0 HVN turun menjadi 172,67 HVN pada 6 jam.

KESIMPULAN

Dari hasil penelitian pembuatan paduan Zr-Nb-Si dengan variasi Si 0,1 %b/b; 0,2%b/b; 0,25%b/b yang dianil pada suhu 400 °e, 600 °e, 8000e dan ditahan selama 4 jam dan 6 jam dapat ditarik kesimpulan bahwa, penambahan Si dalam paduan dapat meningkatkan kekerasan. Kekerasan meningkat sampai 235,33 HVN pada saat komposisi Si 0,1%b/b.

(10)

SARAN

Untuk hasil gambar mikrostruktur yang lebih baik dan kelihatan batas butirnya dalam preparasi metalografi dan etsa harus lebih baik dan teliti,juga dalam perbesaran mikrostruktur masih kurang jadi tidak terlihat batas butirnya. - Pada waktu melakukan uji kekerasan baru dilakukan 3 kali perlakuan untuk 1 sampel,jadi hasilnya kurang maksimal. Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik dan teliti perlu dilakukan lagi uji kekerasan paling tidak 5 kali perlakuan untuk satu sampel.

DAFTAR PUSTAKA

1. SIGIT, WIDJAKSANA, MUCH LIS. B,R.A.SURYANA,"Analisis Fenomena Proses Pengompakan Serbuk Zircaloy-4",Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah,PPNY-BATAN,Buku II,ISSN 0216-3128,Yogyakarta,ApriI1995,haI125-130. 2. PARVENOV B.G., GERASIMOV V.v.,

IVENEDIKTOVA G., "Corrosion Zirconium

and Zirconium A I/oys ",Israel Program for

Scientific Translation Jerusalem,1969,page 10,18-23.

3. SIGIT, "Bahan Dukung dan Struktur",Diklat Teknologi Industri Bahan Bakar nuklir,Serpong,1 0-26 juli 1995,ha111. 4. SUGONDO,MUCHLlS.B,"Otimasi

Karakteristik Ketahanan Korosi Zirkaloi melalui variabel pemadu",Seminar FTUI,PEBN-BATAN,4-7 Agustus 1998, hal 3-4.

5. THADEUS B.MASSAKI,HIROAKI OKAMATO,P.RSUBRAMANIAN, LINDA

KACPZAK,"Binary AI/oy Phase Diagrams",

ASM International Second Edition,Vol 2-3.

6. DALGAARD,S.B,"lbid" ,hal159

7. ELLS,C.E.et al,"Prosedings of the Third

UN International Conference on the

Peaceful Uses of Atomic Energy",