Key words : Crystallization, Patchouli Alcohol, Distillation

(1)

CRISTALLIZATION OF PATCHOULI OIL TROUGH

IMPROVEMENT OF PATCHOULI ALCOHOL

COMPOSITION USING VACUUM DISTILLATION,

STEAM DISTILLATION AND DISTILLATION WITH

AERATION METHOD

Name / NRP : 1. Adi Yudistira ( 2305 100 064 ) 2. Nur Sufianti ( 2305 100 146 ) Department : Chemical Engineering FTI – ITS Advisor : 1. Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA.

2. Ir. Agus Surono ABSTRACT

Patchouli oil is kind of atsiri oil which called eteris oil or fly oil. Esteris oil or atsiri oil is volatile oil with different compotition and its boiling point. Firstly, Indonesia produced dirty nilam oil with rendemen < 3 % and pacthouli alcohol < 32 %, then crude pacthouli oil or dirty patchouli oil was expored in low price. The purpose of this experiment are knowing the effect of distillation model as derivation minor component of nilam oil to increase yield of patchouli alcohol of nilam oil and its crystallization. This experiment was done by redistilation process using steam distillation, distillastion with aeration method, and fractionation vacuum distillation and continued by crystallization of patchouli oil. Steam distillation method redistillate patchouli oil using steam and contact it in mixture of water and oil. Aeration distillation method redistilate nilam oil by flowing air into patchouli oil which boiled at 80-90o_{C through capiler pipe.} Fractionation vacuum distillation process, redistilate patchouli oil by heating in water batch at vacuum pressure then continued by crystallized pacthouli alcohol from patchouli oil. The result of this experiment shows that pacthouli alcohol crystal weren’t formed by steam distillation and aeration distillation. But the crystal were formed by fractionation vacuum distillation at the

(2)

third fraction ( 120o_C-125o_{), fourth fraction (125}o_C-130o_{C) and} the fifth fraction ( 130o_C-135o_{C) . The melting point of white} crystal at the fifth fraction is 56o_C.

(3)

i

KATA PENGANTAR

Puji syukur ke hadirat Allah Subhana Wa Ta'ala yang telah memberikan kekuatan sehingga kami dapat menyelesaikan skripsi kami yang berjudul

KRISTALISASI MINYAK NILAM MELALUI

PENINGKATAN KADAR PATCHOULI AlCOHOL

DENGAN METODE DISTILASI VAKUM, DISTILASI UAP dan DISTILASI DENGAN METODE AERASI

Skripsi ini merupakan syarat kelulusan bagi mahasiswa tahap sarjana di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. Selama penyusunan laporan ini kami banyak sekali mendapat bimbingan, dorongan motivasi, serta bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu, kami ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja, M.Eng., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia FTI - ITS Surabaya.

2. Bapak Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA, selaku Dosen Pembimbing dan Kepala Laboratorium Proses Kimia, atas segala bimbingan, saran dan motivasi yang diberikan.

3. Bapak Ir.Agus Surono, selaku Dosen Pembimbing atas segala saran dan kesediaan membimbing kami.

4. Bapak Prof. Dr. Ir. Kusno Budhikarjono, MT, selaku Koordinator Tugas Akhir dan Skripsi Jurusan Teknik Kimia FTI - ITS Surabaya

5. Bapak Prof. Dr. Ir. Ahmad Roesyadi, DEA., Ibu Prof. Dr. Ir. Danawati HP., MS dan Bapak Ir. Ignatius Gunardi, MT selaku Dosen Penguji atas segala saran dan masukan yang diberikan.

6. Bapak Subechan dan Bapak Suwarto, petugas Laboratorium Teknologi Proses Kimia yang senantiasa membantu dan memfasilitasi kami.

7. Bapak dan Ibu Dosen pengajar serta seluruh karyawan Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya.

(4)

8. Orang tua, saudara-saudara kami, serta keluarga besar atas doa, bimbingan, perhatian, dan kasih sayang yang selalu tercurah selama ini.

9. Teman-teman di Laboratorium Proses Kimia serta teman-teman Reguler K-45 Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. 10. Serta semua pihak yang membantu pengerjaan laporan

ini.

Kami menyadari bahwa laporan ini masih banyak kekurangan, sehingga saran dan kritik yang membangun dari pembaca sangat kami perlukan. Semoga laporan skripsi kami dapat bermanfaat bagi semua pihak.

Surabaya, Agustus 2009

(5)

iii

DAFTAR ISI

Abstrak

Kata Pengantar

i

Daftar Isi

iii

Daftar Gambar

v

Daftar Tabel

vi

Bab I. Pendahuluan

I.1 Latar Belakang

1 I.2 Perumusan Masalah

3 I.3 Tujuan Penelitian

3 I.4 Batasan Masalah

3 Bab II. Tinjauan Pustaka

II.1 Tinjauan Umum Nilam

II.1.1 Sejarah Nilam

5 II.1.2 Jenis-jenis Tanaman Nilam

5 II.2 Minyak Nilam

II.2.1 Komposisi Minyak Nilam

6 II.2.2 Standart Mutu Minyak Nilam

11 II.2.3 Kegunaan Minyak Nilam

12 II.3 Teknologi Pemurnian

II.3.1 Pemurnian Minyak Nilam

dengan Redistilasi

13 II.3.1.1 Metode Redistilasi

Fraksinasi Vakum Minyak

Nilam

14 II.3.1.2 Metode Distilasi Uap

15 II.3.2 Pemurnian Minyak Nilam dengan

Metode Adsorpsi

II.4 Proses Kristalisasi

II.4.1

II.4.2

16 Semimikroscale Crystallization 22

Mikroscale Crystallization 23

(6)

II.5 Penelitian Terdahulu 28

Bab III. Metodologi penelitian

III. 1 Garis Besar Penelitian

29 III. 2 Variabel Percobaan

29 III. 3 Bahan dan Alat

III. 3. 1 Bahan

30 III. 3. 2 Alat

31 III.4 Prosedur Penelitian

III.4.1 Distilasi Uap

32 III.4.2 Distilasi dengan Metode Aerasi

35 III.4.3 Distilasi Fraksinasi Vakum

35 III.5 Peralatan yang digunakan

38 III.6 Analisa yang dilakukan

40 Bab IV. Hasil Penelitian dan Pembahasan

IV.1 Hasil Penelitian

41 IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Peningkatan Kadar Patchouli

Alcohol dengan Metode Distilasi

Uap

45 IV.2.2 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol

dengan Distilasi dengan Metode Aerasi

51 IV.2.3 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol

dengan Metode Distilasi Fraksinasi

Vakum

55 IV.2.4 Kristalisasi Minyak Nilam

60 Bab V. Kesimpulan dan Pembahasan

V.1 Kesimpulan

63 V.2 Saran

63 Daftar Pustaka

Lampiran

(7)

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Pogostemon Cablin Benth 6 Gambar 2.2 Struktur Patchouli Alcohol 9 Gambar 2.3 Gambar Senyawa Naftalen Karboksilat 9 Gambar 2.4 Struktur Senyawa Eugenol, Benzaldehid,

Cinamic Aldehid dan Cadinene 10 Gambar 2.5 Seperangkat Alat Distilasi

Fraksinasi Vakum 15

Gambar 2.6 Diagram Alir Pemurnian dengan Adsorben 16 Gambar 2.7 Proses Pembentukan Inti Kristal dengan

Cara Pendinginan (cooling) 21 Gambar 2.8 Metode Filtrasi Vakum 22 Gambar 2.9 Metode Centrifugasi 23 Gambar 2.10 Diagram Pemilihan Pelarut Ideal

untuk Proses Kristalisasi 24 Gambar 2.11 Empat Belas Bravais

(Bentuk Pola-Pola Geometris) dari Kristal 27 Gambar 3.1 Diagram Alir Distilasi Uap 34 Gambar 3.2 Diagram Alir Distilasi dengan Metode Aerasi 36 Gambar 3.3 Diagram Alir Distilasi Fraksinasi Vakum 37 Gambar 3.4 Peralatan Steam Distillation 38 Gambar 3.5 Peralatan Distilasi dengan Metode Aerasi 38 Gambar 3.6 Peralatan Distilasi Fraksinasi Vakum 39 Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Densitas terhadap

Waktu Distilasi Uap 46 Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap

Waktu Distilasi Uap 47 Gambar 4.3 Grafik Bilangan Asam terhadap

Waktu Distilasi Uap 48 Gambar 4.4 Distilat Hasil Distilasi Uap Minyak Nilam 50 Gambar 4.5 Residu Hasil Distilasi Uap Minyak Nilam 50 Gambar 4.6 Grafik Densitas terhadap Waktu Aerasi 51 Gambar 4.7 Grafik Indeks Bias terhadap Waktu Aerasi 52 Gambar 4.8 Grafik Bilangan Asam terhadap

(8)

Waktu Distilasi Aerasi 53 Gambar 4.9 Distilat Hasil Distilasi dengan Metode

Aerasi Minyak Nilam 55 Gambar 4.10 Residu Hasil Distilasi dengan Metode

Aerasi Minyak Nilam 55 Gambar 4.11 Grafik Perbandingan Densitas terhadap

Fraksi Distilasi 57

Gambar 4.12 Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap

Fraksi Distilasi 58

Gambar 4.13 Grafik Perbandinga Bilangan Asam

terhadap Fraksi Distilasi 59 Gambar 4.14 Distilat Hasil Distilasi Fraksinasi

Vakum Minyak Nilam 60 Gambar 4.15 Residu Hasil Distilasi Fraksinasi

Vakum Minyak Nilam 60 Gambar 4.16 Proses Pengendapan Distilat Minyak

Nilam Pada Distilasi Fraksinasi Vakum 61 Gambar 4.17 Proses Pembentukan Kristal

Patchouli Alcohol Distilat Minyak

Nilam pada Distilasi Fraksinasi Vakum 62 Gambar 4.18 Kristal Patchouli Alcohol Distilat Minyak

(9)

vii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Standart Mutu Minyak Nilam

(SNI – 06 – 2385 – 1998 ) 11 Tabel 2.2 Komponen Utama Minyak Nilam 12 Tabel 2.3 Bentuk dan Karakteristik Kristal 25 Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan

Distilat untuk Distilasi Uap 41 Tabel 4.2 Data Hasil Percobaan Residu

untuk Distilasi Uap 41

Tabel 4.3 Data Hasil Percobaan Distilat

untuk Distilasi dengan Metode Aerasi 42 Tabel 4.4 Data Hasil Percobaan Residu

untuk Distilasidengan Metode Aerasi 42 Tabel 4.5 Data Hasil Percobaan Distilasi

Fraksinasi Vakum 42

Tabel 4.6 Data Hasil Analisa I Percobaan

Distilasi Fraksinasi Vakum 43 Tabel 4.7 Data Hasil Analisa II Percobaan