19 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Material Program Studi Fisika FMIPA UNS, Laboratorium Elektronika dan Instrumentasi Program Studi Fisika FMIPA UNS, dan Laboratorium MIPA Terpadu Gedung C FMIPA UNS.
Preparasi dan fabrikasi DSSC dilaksanakan di Laboratorium Material Program Studi Fisika FMIPA UNS, sedangkan uji karakterisasi Spektrofotometer UV-Vis dan I-V Keithley dilaksanakan di Laboratorium MIPA Terpadu Gedung C FMIPA UNS, dan uji karakterisasi Elkahfi 100 I-V Meter dilaksanakan di Laboratorium Elektronika dan Instrumentasi Program Studi Fisika FMIPA UNS. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari 2019 sampai Mei 2019.
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1. Alat yang Digunakan dalam Penelitian
Alat yang digunakan dalam pembuatan lapisan TiO2 dan fabrikasi DSSC meliputi:
1. Tabung erlenmeyer 250 ml untuk wadah ukur dan mencampur bahan-bahan analisa.
2. Gelas beker 200 ml sebagai wadah cairan ketika kaca FTO dibersihkan pada ultrasonic cleaner.
3. Gelas ukur 10 ml untuk wadah ukur volume larutan.
4. Gelas ukur 100 ml untuk wadah ukur volume larutan.
5. Gelas ukur 250 ml untuk wadah ukur volume larutan.
6. Mortar beserta cawan keramik untuk menumbuk kol merah.
7. Magnetic strirrer sebagai alat untuk homogenisasi dan pengadukan bahan kimia.
8. Hot plate untuk menghomogenkan suatu larutan dengan pengadukan.
9. Spin coating sebagai alat untuk pelapisan TiO2 pada substrat elektroda kerja.
10. Ultrasonic cleaner sebagai alat untuk membersihkan alat dengan menggunakan gelombang ultrasonic.
11. Furnace sebagai alat untuk annealing kaca FTO yang telah terlapisi TiO2. 12. Timbangan digital sebagai alat untuk menimbang kol merah yang telah
ditumbuk dan bahan-bahan kimia yang diperlukan.
13. Botol kaca sebagai wadah bahan ekstraksi dye.
14. Corong sebagai alat dalam ekstraksi dye untuk memisahkan komponen dalam suatu campuran.
15. Multimeter untuk mengukur hambatan dalam menentukan bagian kaca FTO yang bersifat konduktif.
16. Spatula sebagai alat untuk mengambil bahan kimia.
17. Pipet tetes kaca sebagai alat untuk memindahkan cairan dengan volume yang tidak terlalu besar dari satu wadah ke wadah lainnya.
18. Pinset untuk memindahkan bahan yang tidak boleh tersentuh oleh tangan.
Sedangkan alat-alat yang digunakan utuk karakterisasi meliputi:
1. UV-Visible SpectrophotometerLambda 25 digunakan untuk mengetahui spektrum absorbansi dari dye yang digunakan.
2. Keithley I-V Meter 2602A digunakan untuk mengetahui efesiensi pada prototype DSSC.
3. Elkahfi 100 I-V Meter digunakan untuk mengetahui besarnya konduktivitas gelap dan terang pada prototype DSSC.
3.2.2. Bahan yang Digunakan dalam Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
1. Kol merah sebagai bahan utama untuk pewarna alami dari antosianinnya.
2. Pasta elektroda TiO2 transparan merk dyenamo sebagai pasta lapisan semikonduktor.
3. Etanol sebagai larutan dalam mencampur pasta TiO2.
4. Metanol sebagai pelarut ekstraksi pewarna antosianin kol merah.
5. Asam asetat sebagai pelarut ekstraksi pewarna antosianin kol merah.
6. Aquades sebagai pelarut ekstraksi pewarna antosianin kol merah.
7. Amonia sebagai pelarut ekstraksi pewarna antosianin kol merah.
8. Larutan PEG 400 sebagai bahan campuran dalam pembuatan elektrolit.
9. Potassium Iodida (KI) sebagai campuran dalam pembuatan elektrolit.
10. Iodine (I2) sebagai campuran dalam pembuatan elektrolit.
11. Pasta platina merk dyenamo sebagai pasta lapisan elektroda lawan.
12. Kaca FTO Aldrich sebagai substrat.
13. Kertas saring Whatman nomor 42 untuk menyaring larutan ekstrak dye.
14. Kertas timbang untuk menimbang bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian.
3.3. Prosedur Penelitian
Penelitian ini meliputi, ekstraksi dye, fabrikasi DSSC, dan karakterisasi DSSC. Dalam penelitian ini, digunakan variasi pH dye antosianin kol merah dengan melakukan penambahan atau pengurangan larutan asam asetat dan/
amonia sebanyak 4 ml pada saat ekstraksi. Karakterisasinya meliputi UV-Visible Spectrophotometer Lambda 25 untuk mengetahui serapan panjang gelombang dye, Keithley I-V Meter 2602A untuk mengetahui efisiensi prototype DSSC, dan Elkahfi 100 I-V Meter untuk mengetahui besarnya konduktivitas gelap dan terang pada prototype DSSC. Diagram alir penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 3.1.
Kurva absorbansi
terukur
Persiapan alat dan bahan
Preparasi substrat
Pembuatan larutan pasta
TiO2
Ekstraksi dye alami (antosianin)
Pembuatan elektrolit
Deposisi elektroda lawan dengan platina
Pelapisan larutan TiO2 dengan metode spin coating
Annealing pada suhu 450oC selama 10 menit
Perendaman larutan dye ke lapisanTiO2 selama 24 jam
Penyusunan lapisan sandwich
Karakterisasi Keithley
Hasil karakterisasi I-V Kurva I-
V terukur
Kurva I-V terukur Karakterisasi
UV-Vis
Karakterisasi Elkahfi
Tidak Tidak
Ya Tidak
Hasil karakterisasi
absorbansi
Hasil karakterisasi I-V
Ya Ya
3.3.1. Preparasi Substrat
Substrat yang digunakan pada penelitian DSSC ini berupa kaca fluorine- doped tin oxide (FTO) dari Dyesol. Kaca FTO yang digunakan berukuran 2 cm x 2 cm. Material substrat merupakan bagian sel surya yang memiliki lapisan konduktif yang berfungsi sebagai tempat muatan mengalir.
Pembersihan kaca FTO melalui tiga tahapan, yaitu pertama menggunakan air sabun, kedua menggunakan aquades, dan terakhir menggunakan alkohol 70%.
Masing-masing larutan tersebut dituangkan ke dalam gelas beker 200 ml. Kaca FTO dimasukkan pada gelas beker yang telah berisi larutan-larutan tersebut.
Ultrasonic cleaner diisi aquades sampai batas yang ditentukan. Gelas beker yang berisi larutan dan kaca FTO dimasukkan ke ultrasonic cleaner kemudian menekan tombol ON seperti pada Gambar 3.2. Pembersihan dilakukan sampai tiga tahapan tersebut selesai. Pembersihan kaca bertujuan untuk menghilangkan kandungan minyak dari tangan atau kotoran yang melekat yang tidak mampu dibersihkan dengan air saja. Kaca yang bersih memengaruhi hasil pengujian dari sampel.
Setelah selesai dibersihkan, kaca dikeringkan.
Gambar 3.2 Alat ultrasonic cleaner
3.3.2. Pembuatan Pelapisan TiO2 3.3.2.1. Pembuatan Pasta TiO2
Pasta TiO2 yang digunakan dalam penelitian ini adalah TiO2 merk dyenamo.
Pembuatan pasta TiO2 dengan melarutkan TiO2 sebanyak 0,5 gr ke dalam larutan etanol 2 ml. Larutan tersebut diaduk dengan magnetic stirrer selama 30 menit
1 cm
dengan kecepatan 300 rpm agar larutan menjadi homogen. Hasil pencampuran pasta TiO2 dengan etanol ditunjukkan pada Gambar 3.3.
Gambar 3.3. Pasta TiO2 yang telah dilarutkan dengan etanol
3.3.2.2. Deposisi Lapisan TiO2
Pasta TiO2 dideposisikan di atas area kaca FTO pada sisi konduktifnya dengan metode spin coating. Pada kaca FTO berukuran 2 cm x 2 cm dibentuk area sel aktif untuk pendeposisian pasta TiO2 berukuran 1 cm x 1 cm di atas permukaan kaca konduktif yang ditunjukkan pada Gambar 3.4. Sisi FTO ditempel dengan selotip/scots sebagai pembatas.
Gambar 3.4. Area deposisi lapisan TiO2
Gambar 3.5 merupakan proses pelapisan TiO2 dengan metode spin coating, yaitu dengan meneteskan pasta TiO2 sampai permukaan kaca tertutup pasta TiO2
dan diputar dengan kecepatan 1000 rpm selama 10 detik. Lapisan dikeringkan dan di annealing pada suhu 450°C selama 10 menit pada furnace.
2 cm
Kaca FTO
2 cm TiO2
1 cm
Gambar 3.5 Alat deposisi lapisan TiO2 menggunakan metode spin coating
Gambar 3.6 Proses annealing
Gambar 3.6 menunjukkan proses annealing pada elektroda yang telah terlapisi TiO2. Proses annealing dilakukan pada suhu 450°C selama 10 menit dengan heating rate 10°C/menit dalam furnace. Elektroda dikeluarkan dari furnace pada suhu 28°C (suhu ruang). Proses annealing bertujuan untuk membentuk lapisan TiO2 yang memiliki surface area yang besar dan membentuk struktur anatase pada TiO2. Pemanasan suhu tinggi pada furnace dapat
Tombol pengatur kecepatan putar Tombol
pengatur waktu
Substrat yang dilapisi pasta TiO2
450°C 450°C
10 menit 10°C/menit
25°C 25°C
menghilangkan seyawa organik yang terjebak di dalam pori-pori TiO2 dan menjadikan partikel-partikel TiO2 lebih kuat serta dapat menghantarkan listrik.
3.3.3. Ekstraksi Dye
3.3.3.1. Pembuatan Ekstraksi Dye
3.3.3.1.1. Ekstraksi Antosianin Kol Merah
Kol merah yang masih segar dipotong kecil-kecil kemudian ditumbuk dengan mortar sampai halus. Selanjutnya kol merah tersebut ditimbang dengan menggunakan timbangan digital sebanyak 20 gram. Setelah itu kol merah yang telah halus dimasukkan ke dalam erlenmeyer 200 ml yang telah terlapisi aluminium foil. Kemudian ditambahkan campuran pelarut 40 ml metanol, 8 ml asam asetat, dan 52 ml aquades dan diaduk selama 30 menit dengan kecepatan 300 rpm menggunakan magnetic stirrer. Larutan yang telah tercampur kemudian direndam (maserasi) selama 24 jam dan harus disimpan di tempat gelap. Setelah 24 jam ekstrak antosianin kol merah disaring dengan menggunakan kertas saring (filter) dan dimasukkan ke dalam botol gelap atau botol yang telah terlapisi aluminium foil. Dalam penelitian ini menggunakan variasi pH sehingga mendapatkan ekstrak antosianin bersifat asam dan basa. Untuk membuat larutan ekstrak antosianin dengan pH yang berbeda-beda dilakukan pengurangan atau penambahan jumlah asam asetat dan/ amonia sebanyak 4 ml pada campuran pelarut. Menggunakan asam asetat sebagai pelarut agar dye bersifat asam, sedangkan menggunakan amonia agar dye bersifat basa, dan tidak dilakukan penambahan asam asetat maupun amonia agar diperoleh dye yang sifatnya original atau asli menggunakan pelarut metanol dan aquades saja.
3.3.3.2. Pengukuran pH Dye
Setelah hasil ekstrak antosianin diperoleh kemudian diukur pH-nya menggunakan pH meter. Sebelumnya pH meter dikalibrasi terlebih dahulu. Cara mengkalibrasinya adalah dengan menuangkan masing-masing larutan buffer pH 4,0 dan pH 7,0 ke dalam gelas beker 50 ml. Kemudian ujung pH meter dicelupkan terlebih dahulu ke dalam gelas beker yang terisi larutan buffer pH 4,0 sampai
terendam. Tunggu sampai angka yang tertera pada pH meter menunjukkan angka 4,0. Sebelum berpindah ke gelas beker berikutnya, cuci terlebih dahulu ujung pH meter dengan aquades, setelah itu dilakukan hal yang sama untuk mengkalibrasi pH meter pada pH 7,0, tunggu sampai angka yang tertera pada pH meter menunjukkan angka 6,9 atau 7,0. Setelah pH meter dikalibrasi, selanjutnya dilakukan pengukuran pH dari masing-masing dye. Dengan cara yang sama ujung pH meter dicelupkan pada masing-masing dye yang telah dituangkan dalam gelas beker hingga terendam, lalu dicatat hasil pH yang terukur. Sebelum berpindah ke gelas beker atau dye selanjutnya dicuci terlebih dahulu dengan aquades. Hasil pengukuran dari masing-masing dye antosianin kol merah yang diperoleh adalah dengan penambahan 4 ml asam asetat pH terukur sebesar 3,1; 8 ml asam asetat sebesar 3,3; dan 12 ml asam asetat sebesar 3,7. Sedangkan dengan penambahan amonia sebanyak 4 ml pH terukur sebesar 10,8; 8 ml amonia sebesar 11,1; dan 12 ml amonia sebesar 11,2; serta untuk dye tanpa penambahan asam asetat dan/
amonia pH terukur sebesar 6,4.
3.3.3.3. Karakterisasi Absorbansi Dye
Dye memiliki peran sebagai absorber energi foton dari matahari. Oleh karena itu, dye perlu diuji nilai absorbansinya untuk mengetahui kemampuannya dalam menyerap sinar tampak. Hasil ekstraksi dalam bentuk larutan diuji absorbansinya menggunakan UV-Visible Spectrophotometer Lambda 25. Panjang gelombang yang digunakan pada karakterisasi yaitu 400 nm – 800 nm. Larutan blangko yang digunakan adalah campuran dari metanol, asam asetat, dan aquades untuk yang sifatnya asam, campuran metanol, amonia, dan aquades untuk yang sifatnya basa, serta campuran metanol dan aquades untuk yang sifatnya original atau asli.
3.3.3.4. Karakterisasi Konduktivitas Dye
Pengujian konduktivitas untuk mengetahui bagaimana kemampuan dye dalam menghantarkan elektron. Pengujian konduktivitas menggunakan alat
Elkahfi 100 I-V Meter. Skema pengukuran arus dan tegangan menggunakan Elkahfi dapat diihat pada Gambar 3.7.
Gambar 3.7 Skema pengujian konduktivitas
Dimana 1 dan 2 merupakan elektroda tembaga dengan luas A (m2), 3 merupakan jarak antar elektroda d (m), 4 merupakan larutan yang akan diuji konduktivitasnya, 5 merupakan probe tegangan, dan 5 merupakan probe arus.
Pengujian konduktivitas dilakukan pada dua kondisi, yaitu kondisi gelap dan terang. Kondisi gelap dilakukan tanpa penyinaran lampu Halogen, sedangkan pada kondisi terang dilakukan di atas penyinaran lampu Halogen intensitas 100 mW/cm2. Uji karakterisasi ini akan memperoleh keluaran berupa arus dan tegangan. Dari variasi perubahan tegangan yang diberikan akan diperoleh perubahan arus yang diukur sehingga besarnya resistivitas berdasarkan nilai tegangan dan arusnya. Besarnya resistivitas digunakan untuk mengetahui konduktivitas larutan.
3.3.4. Adsorbsi Larutan Dye ke Lapisan TiO2
Proses pewarnaan dengan dye dilakukan dengan cara merendam lapisan TiO2 dalam larutan dye selama kurang lebih 24 jam. Variasi pH dari masing- masing dye dengan menambahkan atau mengurangi jumlah volume pelarut sebanyak 4 ml. Elektroda TiO2 yang sebelumnya berwarna putih akan berubah menjadi warna sesuai dengan warna dye akibat proses adsorbsi dye pada permukaan TiO2. Elektroda TiO2 dibersihkan terlebih dahulu dari kelebihan zat
5
6
1 cm
warna yang menempel di sekitar kaca preparat dengan etanol kemudian dikeringkan.
3.3.5. Pembuatan Elektrolit
Larutan elektrolit dibuat dari campuran polyethylenglikol (PEG) 400, potassium iodide (KI), dan iodine (I2). Pertama, larutan homogen dibuat dari 10 ml PEG dan 0,8 gr KI. Larutan kedua dibuat dari 0,127 gr I2 dan 10 ml PEG.
Kedua larutan tersebut diaduk dengan magnetic stirrer selama 30 menit agar larutan menjadi homogen. Nilai Molekul weight (Mw) pada PEG, KI, dan I2 secara berurutan adalah sebesar 380-420 gr/mol, 166 gr/mol, dan 254 gr/mol (Ardhani, 2013).
3.3.6. Pembuatan Elektroda Lawan
Elektroda lawan dibuat dari kaca FTO yang dilapisi dengan pasta platina.
Area yang dilapisi pasta platina harus sama luasnya dengan ukuran lapisan TiO2
(Gambar 3.8). Kaca FTO dipanaskan di atas hotplate pada suhu 250°C kemudian pada area substrat yang akan dilapisi elektroda lawan ditetesi pasta platina hingga merata selama 25 menit dengan tiga kali lapisan. Setelah selesai suhu hotplate diturunkan sampai dengan suhu ruang 28°C, diamkan substrat hingga dingin, kemudian di annealing pada suhu 450°C selama 10 menit pada furnace. Proses annealing dilakukan pada suhu 450°C selama 10 menit dengan heating rate 10°C/menit dalam furnace. Elektroda dikeluarkan dari furnace pada suhu 28°C (suhu ruang).
Gambar 3.8 Area elektroda lawan yang dilapisi platina Kaca FTO 2 cm
2 cm
1 cm
Platina
3.3.7. Pembuatan Struktur Sandwich DSSC
Lapisan DSSC dibuat dengan menyusun secara offset agar mudah dalam pengujian. Sebelumnya pada elektroda lawan sisi konduktifnya dilapisi dengan silica gel terlebih dahulu. Elektroda lawan diletakkan pada bidang datar dengan permukaan yang telah dilapisi platina menghadap ke atas, kemudian di atasnya ditetesi larutan elektrolit 2 tetes. Kemudian elektroda TiO2 diletakkan di atas elektroda lawan dengan posisi berhadapan. Kedua elektroda tersebut disatukan dengan cara direkatkan menggunakan klip binder seperti ditujukkan pada Gambar 3.9.
Gambar 3.9 Struktur sandwich DSSC
3.3.8. Pengukuran Karakterisasi I-V DSSC
Pada penelitian ini, pengukuran I-V dilakukan dengan menggunakan alat Keithley Meter 2602A System Source. Cara mengukurnya yaitu dengan menghubungkan probe positif (warna merah) pada substrat yang terlapisi platina (elektroda lawan) dan probe negatif (warna hitam) pada substrat yang terlapisi TiO2 (elektroda kerja). Pengujian ini dilakukan dalam dua kondisi, yaitu kondisi gelap dan terang. Pengujian pada kondisi gelap DSSC ditutup dengan aluminium foil sedangkan pada kondisi terang digunakan Lampu Xenon dengan penyinaran 1000 W/m2. Uji karakterisasi I-V diperoleh data berupa grafik hubungan arus (I) terhadap tegangan (V). Analisa grafik hubungan I-V ini maka efisiensi DSSC dapat diperoleh.
