Arsenic (III) pada Thin Gold Film – PDV6000 plus
Methode Perbandingan Standard untuk sample air – PDV6000 plus
Application Note : AN029 | IND version
Ringkasan : applikasi ini dijelaskan untuk analisa Arsenic (As) III pada sample air dengan memakai PDV6000 plus connect dengan PC/personal computer dengan VAS software. Ini memakai Thin Gold [Au] Film plated carbon electrode dan linear sweep mode.
Reproduksibilitas : co-efficient variasi : < 5% lebih 5 analisa pada larutan 50 ppb
Limit deteksi terendah : 5 ppb pada analytical cell memakai instruments yang
dihubungkan dengan PC dengan memakai Software VAS
Unsur penggangu yang diketahui : Copper (Cu) & Mercury (Hg).
Peak Potential : -50 mV to 300 mV vs Ag/AgCl reference electrode. Ini mungkin
bias tergantung pada kondisi.
Alat/Instruments yang digunakan :
PDV6000 plus yang telah dihubungkan dengan P/C [ computer] + VAS software
Glassy Carbon Working Electrode with Gold Plating [P/N : C-600-000ELE-01]
Polishing Kit [R-600-000PLK-01]
Reference electrolyte/Film Solution 25 mL [P/N : R-300-025ERF-01]
Electrode care kit – Carbon electrode [P/N : R-600-000ELC-01]
Electrode care kit – Reference electrode [P/N : R-600-0000ELC-03]
Micropippette 10 – 100 µL + Pipette Tip
Micropippette 500 – 5000 µL [0.5 ~ 5 mL] + Pipette Tip
Wash Bottle 500 mL
Timer | Stopwatch
Tissue
Reagensia yang diperlukan :
Electrolyte : Arsenic (III) Electrolyte. Encerkan 1x Arsenic Electrolyte
Concentrated (P/N : R-300-500EAS-01) + 1 x Arsenic (III) Electrolyte B (P/N : 500EA-02] kedalam Electrolyte Diluent B 500 mL (P/N : R-300-500ELD-02).
Standard : Arsenic (III) Standard 20 ppm [P/N : R-300-20STAS-01]
Plating solution : Gold Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-AU]
Reagensia lain : Electrode Conditioning SolutionA[P/N : R-300-025ESC-01]
Catatan :
o Teknik voltametry adalah teknik sangat sensitive, harus memakai electrode yang dianjurkan sesuai analisa.
o Kontaminasi dapat menyebakan applikasi tidak bekerja
Carakerja Pengujian :
o Buka Software applikasi VAS. Dengan Click “VAS software” maka terlihat sebagai berikut :
Atau Click “ New “
Kemudian akan muncul jendela :
Cari “ AN029 As at Thin Gold Film” dan kemudian membuat New Project Name“ As (III) Thin Gold Film” kemudian click “ OK”
Dengan cara clik “ Instrument” kemudian “Active Run Configutartion “ :
Kemudian akan muncul jendela/window sebagaimana berikut ini dan isilah nilai run configuration untuk Arsenic (III) at Thin Gold Film :
Run Configuration Untuk Arsen (III)
Isilah deposit time 60 seconds dan Range : 30 µA, untuk 50µL standard As III 20 ppm
Gambar 1 : Run configuration untuk analisa Arsenic (III)
Deposit time dan current range [kisaran arus listrik] merupakan variable parameters, tergantung pada konsentrasi Logam, pakailah Tabel 1. dibawah ini untuk memilih setting deposit time dan current range [kisaran arus listrik ] untuk kisaran sample yang diharapkan.
Konsentrasi kisaran Sample (ppb) Konsentrasi standard (ppb) Deposit time (detik|seconds) Range Setting (µA) 5 - 20 10 150 30 20 – 100 50 30 30 100 – 500 200 6 30 500 - 1000 800 6 300 1000+ 2000 4 300
Tabel 1 : Konsentasi standard, deposit time dan setting current range yang dipakai tergantung pada kisaran konsentrasi sample actual.
Konsentrasi standard Yang diperlukan
Voleme electrolyte mL
Volume Larutan stock Standard 20 ppm 10 ppb 20 mL 10 µL 50 ppb 20 mL 50 µL 200 ppb 20 mL 200 µL 800 ppb 19 mL 800 µL 2000 ppb 18 mL 2 mL 8000 ppb 12 mL 8 mL
Setelah dilakukan pengisian maka click “save”, kemudian, akan muncul jendela
Dan isilah Nama Run Configuration : Arsenic (III) at Thin Gold Film – Run Comment - misalnya : 50 ppb standard , deposit time 60s, Range : 30 µA, kemudian tekan “ OK”
Kemudian muncul jendela , selanjutnya clik “ save”
CARAKERJA ANALISA :
Electrode conditioning dan plating :
1. Bersihkan Glassy Carbon Working Electrode dengan memoles permukaan Glassy working electrode dengan memakai polishing kit, dan bilaslah sisa cairan polishing dengan ultrapure water |aquabidest.
2. Celupkan electrode kedalam Electrode Conditioning A [P/N : R-300-025ESC-01] selama 20 detik, bilaslah electrode dengan ultrapure water |aquabidest, kembalikan electrode ke analytical cell dan hubungkan kembali electrode ke PDV6000 plus instruments.
3. Bukalah applikasi software VAS yang sudah di install pada PC/Komputer
4. Bilaslah analytical cell, Isilah analytical cup dengan 20 mL ultrapure water |aquabidest, letakkan dalam cell assembly. Dengan cara klik “ Instrument” dan pilih “Rince Cell”. Tunggu sampai process pembilasan selesai selama 5 detik.
5. Isilah analisis cup yang bersih dengan 20 mL Mercury Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-HG] dan letakkan pada analytical cell. Plate Thin film ke pada Glassy Carbon Working Electrode memakai plate potential - 500 mV selama (300 seconds) Rest potential harus di set – 600 mV. Untuk single botlle dari Mercury Plate Solution [P/N : R-300-025PLA-HG] hanya dapat dipakai 5 (lima kali). atau pada applikasi VAS klik “ Instrument” dan pilih “ Condition
Akan muncul Jendela :
Isilah parameter sesuai dengan gambar diatas, kemudian klik” start “ dan tunggu sampai proses selesai.
6. Isilah analysis cup dengan 20 mL ultrapure water|aquabidest, letakkan pada cell assembly dan bilaslah cell dengan cara klik ” Instrument” dan pilih “Rinse Cell” . Ulangi 3-5 kali.
7. Langkah selanjutnya persiapan “run blank | run standard | dan sample” [ persiapan reagensia]”
Lakukan Persiapan “ sample baru “
Isilah dengan nama Nama sample, misalnya : Tehbotol dan comment : Food
Maka akan muncul jendela :
Run Blank :
1. Ambillah Analytical Cup yang bersih, Isilah dengan 10 mL Arsenic (III) Electrolyte kedalam Analytical cup dan tambahkan dengan 10 mL Ultrapure water | aquabidest, letakkan pada cell assembly.
2. Lakukan Analisa Larutan ini sebagai Blanko dengan memakai “ Run Configuration Gambar 1 dan Tabel 1, Pilihlah “deposit time” dan “carrent range” setting tergantung pada konsentrasi sample yang diharapkan.[ misalnya : Untuk 50ppb, deposit time 60 seconds | Current range : 30µA] Atau Click “
“Instrument”, Click “ Initiate Run”, kemudian akan muncul tampilan seperti
3. Isilah Run Blank comment sesuai dengan keinginan misalnya : 10 mL Aquadest + 10 mL electrolyte di Click “ blank” dan “ display graph” kemudian., Click
“ Start”,
4. Tunggu beberapa saat proses sampai proses “run blank” selesai., maka didapat grafik Blank.
5. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah diatas.
Run Standard :
1. Isilah 10 mL Electrolyte kedalam analysis cup, 10 mL Aquadest dan
tambahkan 10 µL Standard As (III) standard 20 ppm [10 ppb], kemudian
pasangkan ke dalam analytical cell .
2. Kemudian klik ” Instrument” pilih “Initiate Run” lalu muncul tampilan seperti berikut ini, dan pilihlah “ standard” , dicontreng “ Detect Peak “ and “ display Graph”
Cara merubah atau mengatur nilai standard sebagai berikut : click | contreng – standard,
Tekan standard set, kemudian pilih As 20 ppm. Kalau belum 20 ppm, maka lakukan pengaturan dengan click “ Edit “ dan isilah menjadi 20 ppm dan kemudian click “ save” lanjut ke click : “OK”
3. Kemudian klik “ Start” dan tunggu sampai prosesnya selesai 4. Biarkan “run standard” selesai maka akan muncul graphik standard.
5. Pertama kali analisa standard setelah plating dengan gold film mungkin tidak stabil. Jika peaks masih drop setelah 5 kami runs, maka ulangi proses Gold plating
6. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah 6.
Run Sample :
1. Setelah proses Run Blanko dan Run Standar sudah selesai di kerjakan, maka sekarang lakukan “run sample”
2. Isilah 10mL Electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 10 mL Sample test yang akan diuji (pada kesempatan ini menggunakan the botol), kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
3. Klik “ Instruments” dan pilih “ Initiate Run” maka akan muncul tampilan seperti dibawah ini ( sesuaikan parameter seperti dibawah ini | pilih run type ke sample, sample volume 10 | Electrolyte Volume 10 mL & Run Comment sesuai dengan keinginan, pada kali ini di isi dengan : 10mL sample thebotol + 10 mL Electrolyte
5. Setelah proses “run sample” selesai maka akan didapat grafik sample seperti terlihat gambar dibawah ini.
Arsenic III Peak hasil 50 ppb memakai Blank depostit time 60 seconds 6. Setelah proses sample selesai dilakukan dan grafik sample susah didapat maka
langkah terakhir adala mengkalkulasi hasil analisa dengan cara mengklik “
Analysis” dan Click “ Calculate Result”, maka akan terlihat jendela sebagai
Selanjutnya Click “ OK”
