PENETAPAN KADAR PARACETAMOL TOTAL SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL
A. TUJ UAN
Tujuan dalam praktikum ini adalah untuk mengetahui kadar paracetamol total secara spektrofotometri visibel.
B. LANDASAN TEORI
Ilmu kimia analisis saat ini memiliki tantangan dalam pengembangan metode untuk analisisnya dengan bantuan sejumlah teknik analisis yang tersedia untuk penilaian terhadap obat dan kombinasinya. Analisis monitoring produk farmasi atau kandungan spesifik di dalam suatu produk diperlukan untuk memastikan keamanan dan efisiensinya, termasuk penyimpanan, distribusi, dan pennggunaannya (Kondawar, dkk, 2011).
Analisis farmasi mengacu pada analisis kimia molekul obat atau zat aktif obat dan metabolitnya. Ini terdiri dari penilaian kualitas dan kuantitas obat dan zat kimia murni yang digunakan dalam sediaan farmasi (Audu, dkk, 2012).
derivatif makin mudah dengan meningkatnya daya pisah instrumen analitik yang dilengkapi mikrokomputer dengan perangkat lunak yang sesuai sehingga mampu menghasilkan spectra derivatif secara cepat. Fasilitas ini memungkinkan analisis multikomponen dalam campuran yang spektranya saling tumpang tindih (Nurhidayati, 2007).
Pada spektrofotometri konvensional (derivat kenol), spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (λ). Spektrum elektronik biasanya memperlihatkan pita yang lebar. Pada metode derivatif, plot A terhadap λ ini ditransformasikan menjadi plot dA/ dλ untuk derivatif pertama dan d2A/dλ2 terhadap λ untuk derivatif kedua, dan seterusnya. Metode spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak (uv-vis). Penentuan panjang gelombang serapan maksimum yang lebar akan lebih akurat menggunakan derivatisasi spektra. Proses yang terjadi dalam derivatisasi data spektra adalah pendiferensialan kurva secara matematis yang tak lain adalah menentukan kemiringan/gradien serapan antara panjang gelombang tertentu secara menyeluruh. Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kuantitatif zat dalam campuran yang spektrumnya mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkat-tingkat (Nurhidayati, 2007).
obat ini diklasifikasikan dalam obat antiinflamasi non-steroid (NSAID) dan menurut sumber lain juga tidak diklasifikasikan dalam obat golongan NSAID. Paracetamol (C8H9NO2) juga disebut asetaminofen adalah 4’-hidroksiasetanilida dan merupakan turunan aniline. Obat ini tersedia dalam formulasi yang berbeda-beda dan digunakan secara luas untuk meningkatkan efisiensi dan toleransi, menurunkan efek yang kurang baik dan toksisitas dari substansi obat lain. Berikut merupakan gambar struktur parasetamol :
Menurut Farmakope Amerika (USP), sebuah tablet parasetamol seharusnya mengandung tidak kurang dari 90% (450 mg) dan tidak lebih dari 110% (550 mg) parasetamol. Persentase kandungan dari analisis sampel menggunakan KCKT memiliki rentang 51,04-103,84%, sedangkan menggunakan UV, rentangnya 50,19-109,2%, yangmengindikasikan tidak ada sampel yang mengandung kurang dari 50% zat aktifnya (Audu, dkk, 2012).
berbagai macam sediaan tablet, kaplet, kapsul, sirup, dan serbuk (Rachdiati, 2008).
Paracetamol bekerja dengan menghambat sistem siklooksigenase yang menyebabkan asam arakhidonat dan asam-asam C20 tak jneuh lainnya menjadi endoperoksida siklik. Endoperoksida siklik merupakan prazat dari prostaglandin. Prostaglandin merupakan zat yang terlibat dalam terjadinya nyeri dan demam, serta reaksi-reaksi radang. Parasetamol dimetabolisme oleh tubuh terutama di dalam hati, di mana sebagian besar (95%) dikonversikan menjadi campuran non-aktif oleh proses konjugasi dengan sulfat dan glukuronida, yang kemudian dikeluarkan, yang kemudian dikeluarkan oleh ginjal. Hanya sebagian kecil yaitu kurang dari 5% dosis terapi (disebut metabolit minor) yang dimetabolisme melalui sistem enzim hepatik sitokrom P450. Metabolit minor yang dihasilkan oleh Parasetamol, yaitu N-asetil-p-benzokuinon yang bersifat sangat aktif jika dalam dosis besar sehingga dapat menyebabkan kerusakan pada hati dan ginjal. Jika dalam jumlah kecil, metabolit ini dapat dieksresikan melalui ginjal dengan adanya kosubstrat endogen yang disebut glutation (GSH) yang kerjanya tergantung pada enzim sitokrom P450 (Rachdiati, 2008).
menghindari hal tersebut, pemisahan komponen campuran dengan ekstraksi yang biasanya dilakukan membutuhkan waktu yang lebih dan terkadang terdapat kekurangan ketelitelitian. Yang dilakukan saat ini adalah untuk mengembangkan metode analisis yang dapat menentukan kombinasi kedua obat tanapa pemisahan dengan tepat, akurat, sederhana, dapat dipercaya, dan membutuhkan waktu yang lebih sedikit untuk melakuakn penilaian terhadap obat dalam sediaan tablet (Kondawarl, dkk, 2011).
Analisis simultan sejumlah komponen di dalam larutan dengan metoda spektrofotometri, di mungkinkan dengan adanya sifat aditif dari absorbansi masing-masing komponen yang bersangkutan. Ketelitian penentuan cara ini bergantung pada ketepatan pemilihan panjang gelombang yang akn memberikan perbdaan kontras pada masing-masing absorbansi, kecermatan penentuan konsnetrasi larutan baku dari tiap komponen, dan pemilihan faktor koreksi terhadap konsentrasi komponen asing yang tidak terukur (Surawidjadja, 1997).
(absorbansi) berubah atau tidak karena peruubahan pH. Jika berubah, bagaimana perubahannya apakah dari batokromik ke hiposkromik, dan sebagainya; obat-obat yang netral misalnya kafein, kloramfenikol, atau obat-obat yang berisi auksukrom yang tidak terkonjugasi seperti amfetamin, siklizin, dan pensilidin (Gandjar dan Rohman, 2007).
Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan, diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang perdetik. Serapan dapat terjadi jika foton/ radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. Kekuatan radiasi juga mengalami penurunan dengan adanya penghamburan dan pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan karena hal ini sangat kecil dibandingkan dengan proses penyerapan (Gandjar dan Rohman, 2007).
konsentrasi larutan. Analisis kuantiatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu : (1) analisis zat tunggal atau analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif campuran dua macam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis kuantitatif campuran tiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen) (Gandjar dan Rohman, 2007).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :
• Gelas kimia • Erlenmeyer • Pipet tetes
• Spektrofotometer UV-Vis • Kuvet
• Timbangan analitik • Sudip
• Batang pengaduk • Botol semprot
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :
• Paracetamol murni • Bodrex
3. Ur aian Bahan a. Bodrex
Komposisi : Parasetamol 600 mg dan kafein 50 mg
Indikasi : Meringankan SAKIT KEPALA, SAKIT GIGI dan menurunkan DEMAM
Kontraindikasi : - Penderita gangguan fungsi hati yang berat - Penderita Hipersensitif
Efek samping : Dosis besar dan jangka lama menyebabkan kerusakan fungsi hati
Penyimpanan : Pada suhu kamar 300 C
b. Kafein
Nama resmi : Coffeinum Nama lain : Kafeina
Pemerian : Serbuk dan hablur bentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal, putih, tidak berbau, dan rasa pahit.
Kelaruta : Agak sukar larut dalam air dan dalam methanol (95%) p, mudah larut dalam kloroform p dan dalam eter p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik,
Khasiat : Stimulan syaraf pusat, kardiotonikum. Dosis : Sekali 500 mg, sehari 1,5 g
c. Parasetamol
Nama resmi : Acetaminophenum
Nama lain : Parasetamol, asetaminofen Rumus molekul : C8H9NO2
Rumus struktur :
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur
putih, tidak berbau, rasa
pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) p, dalam 13 bagian aseton p.
Suhu lebur : 1690-1720
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
d. Mixagrip
Komposisi : Parasetamol 600 mg dan CTM
Indikasi : Untuk meringankan gejala-gejala flu seperti demam, sakit kepala, hidung tersumbat dan bersin-bersin yang disertai batuk.
Kontraindikasi : Penderita hipersensitif terhadap komponen obat Efek samping : Gangguan pencernaan, gangguan psikomotor,
takikarot aritmia, palpitasi, retensi urin, mengantuk
Penyimpanan : Sampul berisi 4 kaplet dalam aluminum strip
e. CTM
Nama Resmi : Chlorpheniramini Maleas Sinonim : Klorfeniramina maleat Rumus Molekul : C16H19ClN2.C4H4O4 Rumus Bangun :
Berat molekul : 390,87 gr/mol
Kelarutan : Larut dalam 4 bagian air, dalam 10 bagian etanol (95%) P dan dalam 10 bagian kloroform P; sukar larut dalam eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca, terlindung dari cahaya
Khasiat : Anestikum umum; pengawet; zat tambahan f. Phenylpropanolamini hydrochloridum
Nama resmi : Phenylpropanolamini hydrochloridum Nama lain : Fenilpropanolamina hidroklorida Rumus molekul : C9H13NOHCL
Berat molekul : 187,70 Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk hablur, putih hingga putih kuning gading, tidah berbau atau hamper tidak berbau, rasa pahit Kelarutan : larut dalam 2,5 bagian air dan dalam 9 bagian
etanol (95 %) p, praktis dalam kloroform p dan dalam eter p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Khasiat : Simpatomimetikum. g. Aqua
Nama resmi : Aqua pro injection Nama lain : Aqua, air untuk injeksi Rumus molekul : H2O
Pemerian : Keasaman-kebasahan, ammonium, besi, tembaga, timbale, klorida, nitrat.
D. PROSEDUR KERJ A
1. Pembuatan Lar utan Blanko
2. Pembuatan Lar utan Standar Alkohol
- Dipipet 5 ml
- Ditambahkan air hingga 100 ml
Hasil Pengamatan ….?
- Ditimbang 1g, 2 g, 3 g, 4 g, dan 5 g - Masing-masing ditambahkan alkohol
5 ml
- Ditambahkan akuades hingga 100 ml - Diaduk dengan batang pengaduk - Dipipet dan dimasukkan ke dalam
kuvet
- Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer visibel
Paracetamol
3. Pembuatan Lar utan Sampel
- Digerus ditimbang 0,1 gram - Ditambahkan alkohol 5 ml
- Ditambahkan akuades hingga 100 ml - Diaduk dengan batang pengaduk - Dipipet dan dimasukkan kadalm
kuvet
- Digerus ditimbang 0,1 gram - Ditambahkan alkohol 5 ml
- Ditambahkan akuades hingga 100 ml - Diaduk dengan batang pengaduk - Dipipet dan dimasukkan kadalm
E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Hasil Pengamatan Lar utan Standar
2. Tabel Hasil Pengamatan Lar utan Sampel
No. Sample Name WL1[310.0nm] ABS Conc(%)
1 mixagrib 1.189 1.189 -4.0836 Low
2 bodrex 1.417 1.417 -0.8699 Low
No. Std. Name WL1[310.0nm] ABS Conc(%)
1 Standar 1 1.565 1.565 1
2 Standar 2 1.6 1.6 2
3 Standar 3 1.694 1.694 3
4 Standar 4 1.785 1.785 4
3. Gr afik
• Grafik Panjang Gelombang Maksimum
• Grafik Absorbansi Larutan Standar dan Larutan Sampel
A B S
4. Kadar Par ecetamol Dalam Sampel
Dengan menggunakan persamaan pada grafik di atas, yaitu :
= ( 1 × ) + 0
• Kadar Paracetamol dalam Bodrex :
= (1 4,0 828 × 1,1 47)− 20,8379 = − 0,8 699 / • Kadar Paracetamol dalam Mixagrip :
F. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar paracetamol dalam dua sampel obat generik yang umum digunakan oleh masyarakat, yaitu bodrex dan mixagrip dengan menggunakan metode spektrofotometri visibel. Paracetamol merupakan salah satu obat yang diguanakan sebagai obat antipiretik (menurunkan panas) dan analgesik (menghilangkan nyeri). Parasetamol sebagian besar, yakni sekitar 95% mengalami proses metabolisme di hati, sehingga tidak dianjurkan untuk dikonsumsi oleh penderita yang memiliki gangguan fungsi hati dan ginjal, glaukoma, hipertrofi prostat, hipertiroid, retensi urin, serta seseorang yang mengkonsumsi alkohol karena dapat meningkaatkan resiko kerusakan hati dan ginjal.
Adapun kadar suatu obat dalam suatu sediaan farmasi mempengaruhi efek terapi yang diharapkan, namun juga kadar yang tidak sesuai dengan kadar yang telah ditetapkan pada suatu senyawa obat tertentu juga dapat berefek buruk, baik ditunjukkan dengan timbulnya efek samping yang tidak diharapkan ataupun timbulnya efek toksisitas. Kadar atau konsentrasi paracetamol dalam berbagai jenis merk obat generik yang dijual di pasaran umumnya sama, yakni 500 mg.
spektrofotometri visibel dengan prinsip dasar penyerapan dalam emisi radiasi oleh molekul dalam senyawa obat yang diidentifikasi. Secara eksperimental, dilakukan pengukuran terhadap banyaknya sinar yang diserap terhadap frekuensi atau panjang gelombang yang digunakan sinar dan dinyatakan sebagai suatu spekrta absorpsi. Spektra absorpsi tersebut kemudian dapat dijadikan sebagai bahan informasi dalam analisis kualitatif dan kuantitaif kadar obat yang diamati, dalam hal ini ialah kadar paracetamol. Panjang gelombang yang digunakan merupakan panjang gelombang maksimum dalam pengukuran larutan standar paracetamol dengan konsentrasi tertinggi (paracetamol 5%), yaitu 310 nm. Pertimbangan penggunaan panjang gelombang maksimum dalam pengukuran absorbansi ialah karena pada panjang gelombang maksimum, kepekaan larutan sampel yang diidentifikasi juga lebih maksimal dibanding pada panjang gelombang yang lain. Di samping itu, pada panjang gelombang maksimum, pembacaan absorbansi sampel dapat memenuhi hukum Lamber-Beer yang digunakan sebagai dasar dalam perhitungan matematis dengan menggunakan alat spektrofotometer.
dengan nilai konsentrasi -0,8699 dan pada obat mixagrip dengan absorbansi 1,189 dengan nilai konsentrasi -4,0836. Secara eksperimental, tidak ada suatu sampel yang memiliki nilai konsentrasi minus.
Hasil yang berbeda atau tidak sesuai dengan teori-teori yang telah dikemukakan sebelumnya, yaitu konsentrasi paracetamol dalam kedua larutan sampel yang memiliki nilai minus kemungkinan disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain rendahnya konsentrasi sampel yang digunakan, yakni 1%. Sebagaimana telah disebutkan di atas bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Karena konsentrasi paracetamol yang digunakan rendah, maka serapan atau absorbansi yang terbaca oleh alat spektrofotometer juga rendah.
G. KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
Audu, Sani Ali., Taiwo, Alemika Emmanuel., Mohammed, Bala Fatima., Musa, Sani., dan Bukola, Ragmat, 2012, Analysis Of Different Brands Of Paracetamol 500 mg Tablets Used in Maiduguri Using Ultra Violet Spectrophotometric and High Performance Liquid Chromatographic (HPLC) Method, International Research Journal Of Pharmacy, Vol. 3/ Maiduguri, Nigeria.
Gandjar, Prof. Dr. Ibnu Gholib, DEA., Apt dan Rohman, Abdul, M. Si., Apt, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Belajar, Yogyakarta (Hal : 240- 241, 243-256).
Kondawar, M.S., Shah, R. R., Waghmare, J. J., Shah, N. D., dan Malusare, M. K, UV Spectrophotometric estimation of Paracetamol and Lornoxicam in Bulk drug and Tablet dosage form using Multiwavelength method,
International Journal of PharmTech Research, Vol. 3/ Maharashtra, India.
Nurhidayati, Liliek, 2007, Spektofotometri Derivatif dan Aplikasinya dalam Bidang Farmasi, Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, Vol. 5/ Jakarta Selatan.
