PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT
KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN
CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN
GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT
SEBAGAI PEMODIFIKASI PERMUKAAN
TESIS
FITHRI INDAWAHYUNI 117006004/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT
KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN
CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN
GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT
SEBAGAI PEMODIFIKASI PERMUKAAN
TESIS
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Oleh
FITHRI INDAWAHYUNI 117006004/KIM
PERNYATAAN
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT
KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN
CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN
GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT SEBAGAI
PEMODIFIKASI PERMUKAAN
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini disebutkan dalam daftar pustaka.
Medan, Juli 2013 Penulis,
Judul Tesis : PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI
NANOKOMPOSIT KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN CETILTRIMETILAMONIUM
BROMIDA, POLIETILEN GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT SEBAGAI PEMODIFIKASI PERMUKAAN
Nama Mahasiswa : FITHRI INDAWAHYUNI Nomor Pokok : 117006004
Program Studi : Magister Ilmu Kimia
Menyetujui, Komisi Pembimbing
(Dr. Marpongahtun, MSc) (Saharman Gea, SSi, MSi, Ph.D) Ketua Anggota
Ketua Program Studi, Dekan,
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT
KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN
CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN
GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT
SEBAGAI PEMODIFIKASI PERMUKAAN
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya Tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.
Medan, Juli 2013
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : Fithri Indawahyuni
Nomor Pokok : 117006004
Program Studi : Magister Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul:
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT
KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN
CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN
GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT SEBAGAI
PEMODIFIKASI PERMUKAAN
beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, Juli 2013
Telah diuji pada
Tanggal : 04 Juli 2013
PANITIA PENGUJI TESIS
KETUA : Dr. Marpongahtun, M.Sc
Anggota : 1. Saharman Ghea, SSi, MSi, PhD 2. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D 3. Prof. Dr. Thamrin, MSc
4. Dr. Jamahir Gultom
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Medan Sumatera Utara pada tanggal 12 Juli 1971, anak kedua dari
Bapak Syaifuddin Lubis (alm) dan Ibu Ida Herawati Egon (almh).
Penulis menimba ilmu di TK Tunas Gadjah Mada Medan pada tahun 1977-1978.
Melanjutkan pendidikan di SD Inpres 066057 Medan pada Tahun 1978-1984, SMP W.R.
SUPRATMAN 1 Medan pada tahun 1984-1987, dan di Sekolah Menengah Analis
Kesehatan Depkes RI Medan pada tahun 1987-1990. Kemudian melanjutkan jenjang
perkuliahan di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara Medan pada tahun 1990-1999. Lalu melanjutkan kembali
KATA PENGANTAR
Puji syukur kita ucapkan kepada Allah SWT Yang Maha Pengasih lagi Maha
Penyayang atas segala nikmat dan karunia-Nya sehingga saya dapat menyelesaikan
penelitian tesis ini.
Pada kesempatan ini saya mengucapkan terima kasih kepada Gubernur Sumatera
Utara c.q Kepala Bappeda Provinsi Sumatera Utara yang memberikan beasiswa kepada
saya sebagai Mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas
Sumatera Utara. Dengan selesainya tesis ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
Rektor Universitas Sumatera Utara Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DTM&H, M.Sc
(CTM), Sp.A(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk
menyelesaikan pendidikan program magister.
Direktur Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara dan Ketua Program
Studi Magister Kimia Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D atas kesempatan yang
diberikan kepada saya untuk menjadi mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah
Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Bapak Dr. Sutarman,
M.Sc atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan
penelitian tesis ini.
Terima kasih dan penghargaan yang setinggi – tingginya ditujukan kepada :
1. Dr. Marpongahtun, MSc selaku pembimbing utama dan Saharman Gea, SSi, MSi,
Ph.D, selaku anggota komisi pembimbing yang setiap saat dengan penuh perhatian
memberikan bimbingan, motivasi dan saran dalam penyusunan tesis ini.
2. Kepala dan Staf Laboratorium Kimia Polimer FMIPA USU, Manager dan Staf PTPN
III, khususnya Staf Laboratorium Bapak Sugimin dan Bapak Dhani, beserta asisten
atas fasilitas dan sarana yang diberikan.
3. Bapak/Ibu Dosen Pascasarjana Program Studi Kimia yang telah membimbing dan
4. Rekan–rekan Mahasiswa Magister Kimia (S-2) Guru dan regular Angkatan 2011, dan
Kak Leli di Sekretariat Program Studi Magister Kimia yang telah banyak membantu
dalam memberikan motivasi, saran selama menjalankan perkuliahan dan penelitian.
5. Keluarga tercinta: Alm. Papa Syaifuddin Lubis dan Almh. Ibunda Ida Herawati
Egon, Alm. Papa Zainal Mudni dan Umak Arifah sebagai sumber motivasi terbesar
ananda dalam menyelesaikan perkuliahan, penelitian dan penulisan tesis ini.
6. Akhirnya saya mengucapkan terima kasih kepada Suami Tercinta Zainal Arif, S.Ag;
bintang-bintang kecil yang selalu berkilau indah di hati kami: Izzati Fadhilah, M.
Zulhadi Asshiddiqi, Athifah Yumna, M. Zaky Aula dengan kasih sayang, cinta,
kesabaran, pengertian, doa restu dan dorongan sehingga saya dapat menyelesaikan
pendidikan Magister Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara.
Serta seluruh sahabat yang tak dapat saya sebutkan satu persatu yang telah
mendoakan saya, saya ucapkan terima kasih.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu,
penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca demi
kesempurnaan tesis ini. Akhirnya semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan
kemajuan ilmu pengetahuan di masa yang akan datang.
Hormat Penulis
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT SEBAGAI
PEMODIFIKASI PERMUKAAN
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan dan karakterisasi nanokomposit karet alam/organobentonit. Bentonit diisolasi dari clay yang berasal dari Kabupaten Benar Meriah, Propinsi Nanggroe Aceh Darussalam yang dimodifikasi secara organik dengan menggunakan CTAB, SDS dan PEG sebagai surfaktan kationik, anionik dan non-ionik, dengan konsentrasi 2,5 M. Bentonit yang dimodifikasi ditambahkan ke dalam karet alam yang sudah dimastikasi , dengan perbandingan 1, 3, 5, 7 dan 9 phr menggunakan two-roll mill pada temperatur kamar selama 11 menit. Untuk karakterisasi yang meliputi uji tarik, struktur, termal dan permukaan, produk dicetak tekan pada 50 kN suhu 150oC selama 15 menit. Khusus untuk uji tarik, sampel dibuat dengan standard ASTM D635 Tipe-V. Berdasarkan hasil yang didapat dari uji tarik dan stabilitas termal, sifat mekanik nanokomposit karet alam/organobentonit mengalami peningkatan jika dibandingkan dengan nanokomposit karet alam/bentonit tanpa modifikasi. Nanokomposit karet alam/organobentonit PEG mulai mengalami kehilangan berat 5 % pada suhu 13,44 oC dan 10% pada suhu 12,73 oC sehingga stabilitas termalnya meningkat jika dibandingkan dengan nanokomposit karet alam/organobentonit mulai mengalami kehilangan berat 5 % pada suhu 10,12 oC dan 10% pada suhu 9,59 oC. Spektra 2Ɵ dari XRD menunjukkan pertambahan jarak antar lapis bentonit. . Uji morfologi dengan SEM menunjukkan penyebaran yang merata pada nanokomposit karet alam/bentonit yang dimodifikasi dengan PEG.
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF NATURAL RUBBER/
The preparation and characterisation of natural rubber/organobentonite nanocomposites have been done. Bentonites isolated from clay obtained from Bener Meriah District, Province of Nanggroe Aceh Darussalam were modified organically by using CTAB, SDS and PEG respectively as a cationic, an anionic, and a non-anionic surfactant with the fixed concentration of 2,5 M. The modified bentonites were added to the masticated natural rubber in various composition with the ratio of 1, 3, 5, 7 and 9 phr and mixed them by using a two-roll mill at room temperature for 11 minutes. For characterizations including tensile, structural, thermal, and morphological tests, the products were put in a hot-press at 50 kN at 150oC for 15 minutes. Specially for the tensile test, the samples were provided follow ASTM D635 type-V. The results show that the tensile strength and thermal stability of natural rubber/organobentonite nanocomposite were imporoved significantly compared to natural rubber nanocomposite without any organically modification. Weight loss 5 %
of natural rubber nanocomposite compared to non-modified bentonit occurs at temperature 10,12oC and 10% at temperature 9,59oC, while the nanocomposite with organobentonit decompose 5% at a higher temperature at 13,44° C and 10% at temperature 12,73°C, indicated an increase in thermal stability. The 2Ɵ from XRD spectra shifts to the right and morphological tests showed nanocomposites natural rubber/organobentonite modified using PEG spread evenly in the natural rubber compound.
DAFTAR ISI
1.7.Waktu dan Lokasi Penelitian 6
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 8
2.2.2 Polietilen Glikol (PEG) 20
2.2.3 Sodium Dodesil Sulfat (SDS) 21
2.3.Karet Alam 23
2.3.1.Sifat fisika dan kimia karet alam 26
2.3.2 Vulkanisasi karet alam 27
2.3.3.Bahan tambahan 29
2.4.Komposit 31
2.4.1. Polimer Nanokomposit 31
2.4.2. Aplikasi dan penggunaan nanokomposit 33
2.5. Analisis dan karakterisasi bahan polimer 34
2.5.1 Spektroskopi Infra merah Fourier Transform (FTIR) 34
2.5.2. Uji Tarik (Tensile Strength) 34
2.5.3 Kestabilan Termal (TGA)
39 2.5.4 Mikroskop Pemindai Elektron(SEM) 41
2.5.5. Difraksi Sinar-X (XRD) 41
2.5.6 Penentuan Ukuran Partikel (PSA) 43
BAB 3 METODE PENELITIAN 44
3.1.Alat – alat yang digunakan 44
3.2.Bahan – bahan yang digunakan 44
3.3.Prosedur Penelitian 45
3.3.1. Proses Preparasi Lempung Bentonit 45
3.3.2. Pembuatan Nanopartikel Bentonit 46
3.3.3. Proses Preparasi Lempung Bentonit menjadi Organo-Bentonit 46
3.3.4. Mastikasi Karet Alam 47
3.3.5. Pengujian Viskositas Karet Alam Termastikasi 47 3.3.6. Pembuatan Nanokomposit Karet Alam-Bentonit 48 3.4.Karakterisasi Nanokomposit Karet Alam-Bentonit 48
3.4.1. Uji Kemuluran/Uji Tarik 48
3.4.2. Analisa Kestabilan Termal (TGA) 49
3.4.3. Analisis Permukaan dengan SEM 49
3.4.4. Analisis Difraksi Sinar-X (XRD) 50
3.5.Bagan Penelitian 51
3.5.1. Proses Preparasi Lempung Bentonit 51
3.5.2. Pembuatan Nano Bentonit 52
3.5.3. Proses Preparasi Lempung Bentonit menjadi Organo-Bentonit 53
3.5.4. Mastikasi Karet Alam 54
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 55
4.1.Hasil Penelitian 55
4.1.1 Analisis Ukuran Partikel Bentonit 56
4.1.2 Uji Viskositas Mooney Karet Alam 56
4.1.3. Hasil Uji Mekanik Nanokomposit Karet Alam-Organobentonit 58
4.1.3.1 Penentuan Modulus Elastisitas Nanokomposit Karet
Alam- Organobentonit 58
4.1.3.2. Analisis Uji Kestabilan Termal 62
4.1.3.3 Analisis FTIR 65
4.1.3.4 Analisis Difraksi Sinar X (XRD) 71 4.1.3.5 Hasil Analisis Mikroskop Pemindai Elektron/SEM 77
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 79
5.1.Kesimpulan 79
5.2.Saran 80
DAFTAR PUSTAKA 81
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Bentonit 10
Tabel 2.2 Harga Rata-rata Kapasitas Tukar Ion 15
Tabel 2.3 Komposisi Kimia Karet Alam 25
Tabel 4.1 Viskositas Karet Alam 56
Tabel 4.2 Hasil Pengujian Sifat Mekanik Nanokomposit Karet
Alam-Organobentonit 60
Tabel 4.3 Data kehilangan berat 5% dan 10% setelah Pengujian TGA 65
Tabel 4.4 Data Analisis FT-IR pada Partikel Nanobentonit 66
Tabel 4.5 Sudut 2 Ɵ dan nilai d-spacing dari masing-masing puncak khas
Bentonit 72
Tabel 4.6 Sudut 2 Ɵ dan nilai d-spacing dari masing-masing puncak khas
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
Gambar 2.1 Strukutur Kristal Montmorilonit 11
Gambar 2.2 Peta Kabupaten Bener Meriah Provinsi
Nanggroe Aceh Darussalam 13
Gambar 2.3 Skema dari Clay dan Organo-Clay 16
Gambar 2.4 Jenis-jenis Komposit 16
Gambar 2.5 Rumus Molekul CTAB 19
Gambar 2.6 Reaksi antara Garam Ammonium dengan Natrium
Bentonit 20
Gambar 2.7 Rumus Molekul PEG 20
Gambar 2.8 Modifikasi bentonit dengan adanya ikatan hidrogen PEG 21
Gambar 2.9 Rumus Molekul SDS 21
Gambar 2.10 Modifikasi permukaan bentonit oleh molekul SDS 23
Gambar 2.11 Monomer cis-1,4 Poliisoprena Pembentuk Molekul karet alam 28
Gambar 2.12 Vulkanisasi Karet Alam 28
Gambar 2.13 Distribusi Silikat Berlapis dalam Matriks Polimer 33
Gambar 2.14 Spesimen Uji Tarik dan Perilaku Polimer Termoplastik 35
Gambar 2.15 Kurva Hubungan terhadap Regangan 36
Gambar 2.16 Kurva Tegangan Regangan Bahan Kenyal 38
Gambar 2.17 Skema Termogram bagi Reaksi Dekomposisi Satu Tahap 41
Gambar 3.1 Gambar Spesimen Uji Tarik 48
Gambar 4.1 Hasil Analisis Pengukuran Nanopartikel Bentonit 51
Gambar 4.2 Bentonit Alam dan Partikel Nanobentonit setelah Miling 56
Viskositas dan Berat Molekul Karet Alam 58
Gambar 4.4 Alat dan Sampel Uji Tarik 59
Gambar 4.5 Kurva Regangan-Tegangan Nanokomposit
Karet Alam-Organobentonit 61
Gambar 4.6 Kurva Kestabilan Termal Nanokomposit Karet
Alam-Organobentonit 63
Gambar 4.7 Spektrum Analisis FTIR bentonit dan organobentonit 67
Gambar 4. 8 Spektrum Analisis FTIR dari CTAB 68
Gambar 4. 9 Spektrum Analisis FTIR dari PEG 69
Gambar 4.10 Spektrum Analisis FTIR dari SDS 70
Gambar 4.12 Difraktogram bentonit tidak termodifikasi dan
bentonit termodifiksi 71
Gambar 4.13 Perbesaran Difraktogram bentonit tidak termodifikasi
dan bentonit yang dimodifikasi 73
Gambar 4.14 Difraktogram nanokomposit karet alam/bentonit tidak
termodifikasi dan karet alam/ bentonit yang termodifikasi 74
Gambar 4.15 Perbesaran skala difraksi sinar X puncak khas bentonit 75
Gambar 4.16 Difraktogram karet alam 76
Gambar 4.17 Hasil SEM Bentonit Nanokomposit Karet Alam- CTAB 77
Gambar 4.18 Hasil SEM Bentonit Nanokomposit Karet Alam- PEG 77
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lampiran1 Daftar Konversi Mesh ke Mikron 88
Lampiran 2 Hasil Pengukuran Nanopartikel Bentonit 89
Lampiran 3 Data Hasil Pengukuran Viskositas Karet Alam 90
Lampitran 4 Data Hasil Uji Tarik Nanokomposit Karet Alam/Bentonit 92
Lampiran 5 Data Hasil Uji Tarik Nanokomposit Karet Alam/Bentonit-CTAB 93
Lampiran 6 Data Hasil Uji Tarik Nanokomposit Karet Alam/Bentonit-PEG 94
Lampiran 7 Data Hasil Uji Tarik Nanokomposit Karet Alam/Bentonit-SDS 95
Lampiran 8 Data Hasil Analisis Uji Kestabilan Termal Nanokomposit
Karet Alam/Bentonit 96
Lampiran 9 Data Hasil Analisis Uji Kestabilan Termal Nanokomposit
Karet Alam/Bentonit-CTAB 97
Lampiran 10 Data Hasil Analisis Uji Kestabilan Termal Nanokomposit
Karet Alam/Bentonit-PEG 98
Lampiran 11 Data Hasil Analisis Uji Kestabilan Termal Nanokomposit
Karet Alam/Bentonit-SDS 99
Lampiran 12 Spektrum FT-IR Nanokomposit Karet Alam/ Bentonit 100
Lampiran 13 Spektrum FT-IR Bentonit-CTAB 101
Lampiran14 Spektrum FT-IR Bentonit-PEG 102
Lampiran15 Spektrum FT-IR Bentonit-SDS 103
Lampiran16 Spektrum XRD Bentonit 104
Lampiran 17 Spektrum XRD Bentonit-CTAB 105
Lampiran18 Spektrum XRD Bentonit-PEG 107
Lampiran19 Spektrum XRD Bentonit-SDS 109
Lampiran 20 Spektrum XRD Nanokomposit Karet Alam/Bentonit 111
Lampiran 21 Spektrum XRD Nanokomposit Karet Alam/
Bentonit-CTAB 113
Lampiran 22 Spektrum XRD Nanokomposit Karet Alam/Bentonit-PEG 115
DAFTAR SINGKATAN
CTAB : Cetiltrimetilamonium Bromida
EPDM : Etilen Propilen Diena Monomer
FT-IR : Fourier Transform-Infra Red
PEG : Polietilen Glikol
phr : per hundred rubber
PLS : Polimer Berlapis Silikat
PSA : Particle Size Analyzer
SDS : Sodium Dodesil Sulfat
SEM : Scanning Electron Microscope
SIR : Standard Indonesian Rubber
