OPTIMASI PROPORSI ASAM STEARAT DAN TRIETANOLAMIN KRIM TABIR SURYA LAPISAN PUTIH KULIT SEMANGKA SECARA SLD
THE OPTIMUM OF STEARIC ACID AND TRIETHANOLAMINE IN SUNSCREEN CREAM OF WATERMELON RIND WITH SLD
Dian Marlina1), Ilham Kuncahyo2)
Fakultas Farmasi , Universitas Setia Budi
ABSTRAK
Lapisan putih kulit semangka (Citrullus vulgaris, Schrad) mengandung senyawa antioksidan flavonoid.
Sediaan krim dibuat untuk mempermudah pemakaian lapisan putih kulit semangka. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan formula optimum krim tabir surya lapisan putih kulit semangka
terhadap proporsi asam stearat dan trietanolamin dengan metode simplex lattice design. Hasil penelitian formula optimum krim tabir surya lapisan putih kulit semangka diperoleh pada proporsi
asam stearat 50% dan trietanolamin 50%.
Kata kunci: Lapisan putih kulit semangka, krim, asam stearat, trietanolamin, simplex lattice design.
ABSTRACT
Watermelon rind (Citrullus vulgaris, Schrad) contains antioxidants flavonoids compounds.Cream were made to facilitate the use of watermelon rind. The purposes of this research are to obtain the optimum formula of sunscreen cream of watermelon rind on the proportion of stearic acid and triethanolamine using the simplex lattice design. The results show that the optimum formula of sunscreen cream of watermelon rind was obtained on the proportion of 50% stearic acid and 50% triethanolamine.
PENDAHULUAN
Sinar UV yang bersumber dari sinar matahari merupakan musuh utama
relatif bahan-bahan yang digunakan dalam suatu formula, sehingga diharapkan akan dapat dihasilkan suatu formula yang paling kecantikan. Pengaruh sinar UV pada wajah baik sesuai dengan kriteria yang akan merusak sel-sel kulit dan ditentukan (Kurniawan & Sulaiman 2009). menyebabkan DNA tidak berfungsi Pengujian aktivitas antioksidan dengan baik sehingga menimbulkan kulit terhadap krim menggunakan metode 1,1- rusak, bahkan dapat menyebabkan diphenyl-2-picrylhydrazil (DPPH) karena terjadinya kanker kulit. Perlindungan dari
tabir surya diperlukan karena dapat bekerja
sederhana, mudah, cepat, peka, dan hanya memerlukan sedikit sampel (Hanani et al. secara langsung di permukaan kulit 2005).
(Hernani & Rahardjo 2005).
METODOLOGI
Lapisan putih kulit semangka Alat
(Citrullus vulgaris, Schrad) berpotensi Alat yang dipakai dalam penelitian sebagai tabir surya alami karena adalah oven, blender, ayakan no 60, mengandung flavonoid. senyawa Kandungan antioksidan senyawa
vackum buchner, neraca analitis, gelas ukur 100 ml, erlenmeyer 100 ml, moisture antioksidan total dalam lapisan putih kulit
semangka sebesar 33,8164% (Rochmatika et al. 2012). Sediaan krim dipilih karena lebih disukai dibanding salep, terkait dengan kemudahan pemakaiannya, dan lebih tidak kotor atau berlemak (Sulaiman & Kuswahyuning 2008).
balance, viskometer Cup and Bob, alat uji daya lekat, ekstensometer, corong kaca, cawan porselen, mortier dan stamfer, tabung reaksi, spektrofotometer UV-Vis, kuvet, labu takar dan pipet volume.
Bahan
Bahan sampel yang digunakan Asam stearat dapat berfungsi
adalah lapisan putih kulit semangka sebagai emulgator dalam pembuatan krim
jika direaksikan dengan basa (KOH) atau trietanolamin untuk menetralkannya (Idson & Lazarus 1986). Optimasi dengan metode Simplex Lattice Design (SLD) dapat digunakan untuk menentukan proporsi
(Citrullus vulgaris, Schrad), etanol 70%, aquadest, setil alkohol, parafin cair, asam stearat, trietanolamin, lanolin anhidrat, propilenglikol, tween 80, span 80, BHT, nipagin, nipasol, oleum lavender, 1,1
diphenil-2 pikrilhidrazil (DPPH), rutin, Pemeriksaan serbuk
dan metanol p.a. Pemeriksaan serbuk dilakukan
Jalan penelitian
Determinasi tanaman semangka
terhadap organoleptik serbuk meliputi bentuk, warna, bau, rasa; dan pemeriksaan Tanaman yang akan diteliti Susut pengeringan. Penetapan susut dideterminasi berdasarkan ciri-ciri pengeringan menggunakan alat moisture morfologis terhadap kepustakaan.
Pengumpulan bahan
Bahan sampel yang digunakan adalah buah semangka (Citrullus vulgaris, Schrad) yang bewarna merah, sudah
balance.
Pembuatan ekstrak
Pembuatan ekstrak lapisan putih kulit semangka menggunakan metode maserasi dengan menggunakan pelarut matang, dan diambil lapisan putih etanol 70%, kemudian pelarut diuapkan kulitnya.
Pembuatan serbuk
Lapisan putih kulit semangka yang diperoleh disortasi, dicuci dengan air
pada almari pengering (oven) pada suhu 30oC sampai diperoleh ekstrak kental.
Pemeriksaan ekstrak
Pemeriksaan yang dilakukan meliputi mengalir, dikeringkan dalam alat pemeriksaan organoleptik, susut pengering (oven) pada suhu 50 – 60oC. pengeringan menggunakan moisture
Simplisia yang telah kering diserbuk dengan mesin penggiling kemudian diayak menggunakan ayakan nomor 60 sampai serbuk terayak habis.
balance, uji viskositas menggunakan alat viskometer Cup and Bob, uji daya lekat, dan Identifikasi kandungan kimia secara KLT terhadap senyawa flavonoid, saponin, dan polifenol.
Tabel 1. Identifikasi dengan KLT
Senyawa Flavonoid Saponin Polifenol Fase diam Selulosa Silika gel GF254 Silika gel GF254 Fase gerak butanol:asam asetat:air (4:5:1) kloroform:metanol:air (65:35:2) butanol:asam asetat:air (4:1:5) Pereaksi semprot Larutan sitroborat Anisaldehid FeCl3 1% Pustaka Kuning Ungu Biru kehitaman
Penyiapan formula berdasarkan propilenglikol, tween 80, nipagin, dan
simplex lattice design
Sediaan krim dibuat dalam tiga
aquadest pada suhu 70ºC. Krim dibuat dengan mencampurkan fase air ke dalam formula dalam komposisi yang sama, yang fase minyak sambil diaduk sampai membedakan hanyalah pada proporsi asam
stearat dan trietanolamin, sebagaimana dalam tabel 2.
Tabel 2. Formula krim campuran asam stearat- trietanolamin berdasarkan simplex
terbentuk basis krim di dalam mortier hangat. Setelah basis dingin, ekstrak kental BHT, dan oleum lavender.
Pengujian mutu fisik krim lattice design F1(100 Bahan %-0%) F2(50% -50%) F3(0%- 100%) 1. Uji organoleptis
Uji organoleptis krim meliputi uji
Ekstrak kental Setil alkohol 20 7 20 7 20 7
warna, bau, dan konsistensi krim.
2. Uji homogenitas Parafin cair Asam stearat Trietanolamin Lanolin anhidrat Propilenglikol Tween 80 Span 80 25 8 1 3 15 2,7 4,3 25 7 2 3 15 2,7 4,3 25 6 3 3 15 2,7 4,3
Uji homogenitas dilakukan secara visual dengan melihat keseragaman warna dalam basis yang sudah bercampur.
3. Uji tipe krim
Uji tipe krim dilakukan dengan metode pewarnaan dan pengenceran.
4. Uji viskositas
BHT 0,02 0,02 0,02 Uji viskositas krim dilakukan
Nipagin Nipasol Oleum lavender Aquadest 0,2 0,02 2 tetes Sampai 100 0,2 0,02 2 tetes Sampai 100 0,2 0,02 2 tetes Sampai 100
dengan menggunakan alat viskometer Cup and Bob. Pengujian dilakukan setelah sehari sediaan krim dibuat dan setiap minggu selama satu bulan. Pembacaan dilakukan tiga kali replikasi.
Pembuatan krim 5. Uji daya lekat krim
Fase minyak dibuat dengan Uji daya lekat menggunakan dua melebur setil alkohol, parafin cair, asam
stearat, lanolin anhidrat, span 80 dan nipasol pada suhu 70ºC. Fase air dibuat
buah objek glass yang pada salah satu ujung objek glass ditekan beban 500 g selama 5 menit, melepaskan beban seberat dengan cara melebur trietanolamin, 20 g dan mencatat waktunya sehingga
kedua objek tersebut terlepas. Pengujian Pembuatan larutan stok krim rutin dilakukan setelah sehari sediaan krim 500 ppm kemudian dibuat seri dibuat dan setiap minggu selama satu
bulan. Pembacaan dilakukan tiga kali replikasi.
pengenceran 5 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 25 ppm, dan 50 ppm.
Pembuatan larutan stok ekstrak
6. Uji daya sebar krim 1000 ppm kemudian dibuat seri
Uji daya sebar krim dilakukan pengenceran 20 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 80 dengan alat ekstensometer. Uji ini ppm, dan 100 ppm.
dilakukan dengan cara menimbang 0,5 g krim, meletakkan kaca di tengah kaca bulat berskala. Diatas krim diletakkan kaca bulat lain dan pemberat, diamkan selama
Pembuatan larutan stok krim 5000 ppmkemudian dibuat seri pengenceran 100 ppm, 200 ppm, 250 ppm, 400 ppm, dan 500 ppm.
satu menit kemudian dicatat Penentuan panjang gelombang penyebarannya. Pengujian dilakukan maksimum. Metanol p.a. dipipet 4,00 ml, setelah sehari sediaan krim dibuat dan ditempatkan dalam vial, ditambah larutan setiap minggu selama satu bulan. stok DPPH 0,4 mM sebanyak 1,00 ml. Pembacaan dilakukan tiga kali replikasi
(Voight 1994).
Penentuan formula optimum
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang 450 - 550 nm. Penentuan formula optimum Penentuan operating time (OT). dengan metode simplex lattice design
menggunakan Software Design Expert 8.0.6.
Uji aktivitas penangkap radikal DPPH
Pembuatan larutan stok DPPH 0,4 mM, 15,8 mg serbuk DPPH dilarutkan dengan metanol p.a sampai tanda pada labu takar 100,00 ml.
Pembuatan larutan stok rutin 100 ppm kemudian dibuat seri pengenceran 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 5 ppm, dan 8 ppm.
Larutan uji sebanyak 4,00 ml, ditempatkan dalam vial, ditambah larutan stok DPPH 0,4 mM sebanyak 1,00 ml. Penentuan operating time dilakukan pada panjang gelombang maksimum dengan interval waktu 5 menit sampai didapat absorbansi yang stabil, dan tidak terlihat adanya penurunan absorbansi.
Uji aktivitas penangkap radikal dilakukan dengan cara : 4,00 ml larutan uji ditambahkan 1,00 ml larutan DPPH 0,4
mM, diinkubasi selama operating time dan dibaca absorbansinya pada λ maksimum. Setiap pengujian dilakukan tiga kali replikasi (Molyneux 2003).
Analisis hasil
Optimasi formula krim dianalisis
teoritis mutu fisik krim dengan uji T (T- Test) dengan taraf kepercayaan 95% yang dilakukan dengan menggunakan program SPSS versi 18.
Aktivitas penangkap radikal DPPH dihitung dengan rumus :
secara SLD menggunakan Software Peredaman (%) = Design Expert 8.0.6 terhadap parameter
viskositas, daya sebar, dan daya lekat yang
diambil datanya dari pengujian hari kedua. Data aktivitas antioksidan radikal DPPH Hasil yang diperoleh dari percobaan. dihitung dengan metode probit dari Validasi formula terpilih dilakukan dengan
membandingkan hasil percobaan dan hasil
persamaa regresi linier dan ditentukan IC50.
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Pengujian mutu fisik krim
Tabel 3. Viskositas sediaan krim tabir surya lapisan putih kulit semangka dengan berbagai konsentrasi asam stearat dan trietanolamin
Pemeriksaan waktu Hari ke-2 Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Formula 1 126,67±2,89 211,67±12,58 205,00±18,08 190,00±10,00 Viskositas (dPas) Formula 2 183,33±14,43 196,67±5,77 185,00±8,66 175,00±5,00 Formula 3 173,33±2,89 241,67±14,43 226,67±15,28 216,67±14,43
Hasil pengamatan terhadap viskositas krim menunjukkan bahwa viskositas ketiga formula krim cenderung menurun walaupun pada hari kedua ke minggu pertama mengalami kenaikan.
Tabel 4. Hasil rata-rata daya lekat krim tabir surya lapisan putih kulit semangka
Waktu pemeriksaan Hari ke-2 Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Formula 1 0,14±0,02 0,50±0,11 0,43±0,09 0,38±0,08
Daya lekat (menit) Formula 2 1,55±0,55 2,39±0,33 2,23±0,23 1,96±0,29 Formula 3 2,68±0,53 3,52±0,17 3,24±0,18 2,89±0,34
Pengamatan daya lekat krim tiap minggu menunjukkan bahwa daya lekat krim cenderung mengalami penurunan pada pengujian tiap minggunya seperti pada pengujian viskositas.
V is
k o s
ita s
Tabel 5. Hasil rata-rata daya sebar krim tabir surya lapisan putih kulit semangka
Formula (gram) Beban
Hari ke-2
Diameter penyebaran (cm ± SD)
Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3
53,704 103,704 4,15±0,06 4,73±0,03 3,90±0,07 4,30±0,06 5,23±0,20 5,98±0,18 5,67±0,08 6,46±0,16 F1 F2 F3 153,704 203,704 253,704 53,704 103,704 153,704 203,704 253,704 53,704 103,704 153,704 203,704 253,704 5,02±0,06 5,28±0,07 5,56±0,02 3,58±0,11 4,08±0,06 4,46±0,06 4,82±0,07 5,01±0,10 3,00±0,02 3,43±0,03 3,72±0,07 4,03±0,05 4,23±0,09 4,93±0,42 5,00±0,12 5,17±0,14 3,67±0,09 4,08±0,04 4,40±0,02 4,65±0,10 4,78±0,09 2,82±0,08 3,16±0,03 3,36±0,02 3,61±0,01 3,78±0,01 6,37±0,24 6,78±0,26 7,24±0,25 4,45±0,10 5,11±0,19 5,54±0,08 5,80±0,09 5,95±0,12 3,42±0,16 3,91±0,05 4,31±0,06 4,50±0,08 4,68±0,08 6,89±0,14 7,26±0,13 7,60±0,14 4,65±0,10 5,23±0,04 5,69±0,11 5,92±0,08 6,23±0,13 4,47±0,08 5,15±0,12 5,35±0,10 5,68±0,09 6,09±0,09
Hasil pengujian daya sebar menunjukkan bahwa ketiga formula krim cenderung mengalami peningkatan.
Tabel 6. Hasil pengujian parameter sifat fisik krim pada hari kedua
Parameter Viskositas (dPas) Daya lekat (menit) Daya sebar (cm) Formula 1 126,67 0,14 4,73 Formula 2 183,33 1,55 4,08 Formula 3 173,33 2,68 3,43
Data pengujian parameter sifat fisik krim pada hari kedua dijadikan acuan dalam penentuan persamaan Simplex Lattice Design dengan menggunakan software Design Expert 8.0.6, sehingga didapatkan persamaan untuk masing-masing parameter sifat fisik krim. Persamaan untuk viskositas :
Y= 126.67(A)+173.33(B)+133.32(A)(B) Persamaan untuk daya lekat :
Y=0.14(A)+2.68(B)+0.56(A)(B) Persamaan untuk daya sebar : Y=4.73(A)+3.43(B)+0.000(A)(B) Keterangan: De si g n-E xp e rt® So ftwa re Co m p on e nt Co di n g: A ctu al Vi sko sita s De si g n Poi nts X1 = A: A sa m ste a rat X2 = B: TEA 1 90 1 80 1 70 1 60 1 50 1 40 1 30 1 20
Two Component Mix
Y = respon Actual Asam
steara t ActualTEA 6.0 00 3.0 00 6.5 00 2.5 00 7.0 00 2.0 00 7.5 00 1.5 00 8.0 00 1.0 00 (A) = kadar asam stearat
le k a t Da ya D ay a s ebar D e s ir a bility De si gn- E xp ert® So ftwar e
Co m po ne nt Co di n g: A ctual Two Component Mix yang sebelumnya telah dilakukan Da ya l e kat
De si gn Poi n ts
X1 = A: A sa m stear at
3
pembuatan dan perhitungan secara teoritis, X2 = B: TEA 2.5
sehingga validasi dilakukan terhadap 2
perbandingan 75% - 25% atau komposisi 1.5
1
0.5
0
asam stearat 7,5 g dan trietanolamin 2,5 g.
Tabel 7. Hasil pembacaan uji krim optimum berdasarkan Design Expert 8.0.6 dan hasil percobaan Actua lAsa m stear at Act ual TE A 6.00 0 3.00 0 6.50 0 2.50 0 7.00 0 2.00 0 7.50 0 1.50 0 8.00 0 1.00 0 Formula validasi Sifat fisik (75%-25%)
Gambar 2. Grafik hubungan daya lekat Prediksi Percobaan±SD
De si g n-E xp e rt® So ftwa re Co m p on e nt Co di n g: A ctu al Da ya se b a r De si g n Poi nts X1 = A: A sa m ste a rat X2 = B: TEA 4.8 4.6 4.4
Two Component Mix
Viskositas (dPas) Daya lekat (menit) Daya sebar (cm) 163,33 0,88 4,405 153,33±5,77 0,90±0,20 4,49±0,06 4.2 4
Tabel 8. Hasil validasi terhadap nilai prediksi dan percobaan formula 75% - 25%
3.8
Pengujian Signifikansi Signifikansi
terpilih Kesimpulan 3.6 Tidak 3.4 Viskositas 0,096 0,05 berbeda Actua lAsa m stear at A ct ual TE A 6.0 00 3.0 00 6.5 00 2.5 00 7.0 00 2.0 00 7.5 00 1.5 00 8.0 00 1.0 00 signifikasi
Gambar13. Grafik hubungan daya sebar
Daya lekat 0,899 0,05 Tidak berbeda signifikasi De sig n- E xp er t® S o ftwar e Co m po ne nt Co din g : A ctua l De sira bility De sig n P oints 0.70 0
Two Component Mix Daya
sebar 0,064 0,05 Tidak berbeda signifikasi X1 = A: A sa m stear at X2 = B: TE A 0.60 0 Predicti on X1 0.652 7.000 0.50 0 X2 2.000
Hasil validasi nilai prediksi dengan 0.40 0
nilai percobaan krim komposisi 75% - 0.30 0
0.20 0 0.10 0 0.00 0
25% terhadap ketiga parameter uji yang meliputi viskositas, daya lekat, dan daya
ActualAsam stearat 6.00 0 6.50 0 7.00 0 7.50 0 8.00 0 sebar menunjukkan tidak adanya A ct ual TEA 3.00 0 2.50 0 2.00 0 1.50 0 1.00 0
perbedaan yang signifikan. Hal ini
Gambar 4. Grafik hasil penentuan titik menunjukkan bahwa persamaan yang
optimum
diperoleh dari software merupakan Dari hasil analisa data dengan
Software Design Expert 8.0.6 diketahui bahwa formula optimum berada pada F2
persamaan yang valid, hasil prediksinya tidak menunjukkan perbedaan yang berarti terhadap hasil percobaan.
IC
5
0
(pp
m)
Aktivitas Antioksidan terhadap IC50
Saran
Berdasarkan kesimpulan penelitian, saran
100
97,387
87,579 yang dapat disampaikan yaitu:
1. Perlu dilakukan isolasi lebih lanjut
50 untuk mengasilkan senyawa murni
6,107 7,294 yang aktif sebagai antioksidan dalam
0
Rutin Krim rutin Ekstrak kental
tanaman sehingga dapat meningkatkan aktivitas.
2. Perlu diteliti lebih lanjut terhadap SPF sediaan krim.
Gambar 17. Histogram aktivitas antioksidan
terhadap IC50 DAFTAR PUSTAKA
Hasil pengujian aktivitas
Hanani E, Mun’im A, Sekarini R. 2005. Identifikasi senyawa antioksidan antioksidan menunjukkan bahwa krim dalam spons Callyspongia sp dari tabir surya mempunyai aktivitas kepulauan seribu. Majalah Ilmu
Kefarmasian 2: 127-133. antioksidan dengan nilai IC50 sebesar
87,597 ppm.
KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan
Hernani, Rahardjo, M. 2005. Tanaman Berkhasiat Antioksidan. Jakarta: Penebar Swadaya. hlm 8-12, 17, 46-47.
Idson B, Lazarus J. 1986. Semipadat. Di dalam: Lachman L, Ieberman HA, Berdasarkan hasil pengamatan Kanig JL. Teori dan Praktek
Farmasi Industri. Jilid II. Suyatmi dapat disimpulkan bahwa :
1. Formula optimum krim tabir surya lapisan putih kulit semangka (Citrullus
S, penerjemah; Jakarta: Universitas Indonesia Press. hlm 1091-1144. Kurniawan DW, Sulaiman TNS. 2009.
Teknologi Sediaan Farmasi. vulgaris, Schrad) diperoleh pada Yogyakarta: Graha Ilmu. hlm 89-
97.
proporsi asam stearat 50% dan Molyneux P. 2003. The use of the stable trietanolamin 50%.
2. Krim tabir surya lapisan putih kulit semangka (Citrullus vulgaris, Schrad)
free radical diphenylpicrilhidrazyl (DPPH) for estimating antioxidant activity.
Rochmatika LD, Kusumastuti H,
Setyaningrum GD, Muslihah NI. mempunyai aktivitas antioksidan 2012. Analisa kadar antioksidan dengan nilai IC50 sebesar 87,579 ppm. pada masker wajah berbahan dasar
lapisan putih kulit semangka (Citrullus vulgaris, Scrad). Prosiding seminar nasional
penelitian, pendidikan dan penerapan MIPA; fakultas MIPA UNY, 2 Juni 2012. Yogyakarta: Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta. hlm K-133 – K-140. Sulaiman TNS, Kuswahyuning R. 2008.
Teknologi & Formulasi Sediaan
Fakultas Farmasi Unversitas Gadjah Mada. hlm 33-58,73-79. Voigt R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi
Farmasi. Edisi V. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada Press. hlm 311-383, 511-585.
Semipadat. Yogyakarta: Laboratorium Teknologi Farmasi
